WO2018061856A1 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

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WO2018061856A1
WO2018061856A1 PCT/JP2017/033660 JP2017033660W WO2018061856A1 WO 2018061856 A1 WO2018061856 A1 WO 2018061856A1 JP 2017033660 W JP2017033660 W JP 2017033660W WO 2018061856 A1 WO2018061856 A1 WO 2018061856A1
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crystal
upper layer
inclination angle
range
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正樹 奥出
西田　真
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三菱マテリアル株式会社
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    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
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    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides

Definitions

  • the present invention can cut various types of steel and cast iron, such as high-speed intermittent cutting with a high and intermittent high-impact load on the cutting edge, or high-speed cutting with a high cutting depth and high feed. Even when it is performed under cutting conditions that cause high heat generation such as heavy cutting and a high load acts on the cutting edge, the hard coating layer exhibits excellent peeling resistance and chipping resistance, and is excellent over a long period of time.
  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool that exhibits excellent cutting performance (hereinafter referred to as a coated tool).
  • a substrate (hereinafter collectively referred to as a tool substrate) composed of a tungsten carbide (hereinafter referred to as WC) -based cemented carbide or titanium carbonitride (hereinafter referred to as TiCN) -based cermet.
  • the lower layer is a Ti carbide (hereinafter referred to as TiC) layer, a nitride (hereinafter also referred to as TiN) layer, a carbonitride (hereinafter referred to as TiCN) layer, a carbon oxide (hereinafter referred to as TiCO).
  • TiCNO carbonitride oxide
  • Al 2 O 3 layer aluminum oxide layer having an ⁇ -type crystal structure in a state where the upper layer is chemically vapor-deposited
  • the conventional coated tool as described above exhibits excellent wear resistance in continuous cutting of, for example, various steels and cast irons.
  • this is used for high-speed interrupted cutting, There was a problem that peeling and chipping were likely to occur and the tool life was shortened. Therefore, various types of coating tools have been proposed in which the lower layer and the upper layer are improved in order to suppress peeling and chipping of the coating layer.
  • Patent Document 1 discloses a coating tool formed by vapor-depositing a hard coating layer in which a lower layer is a Ti compound layer and an upper layer is an ⁇ -type Al 2 O 3 layer, and Al 2 O 3 directly above the lower layer.
  • 30-70% of the crystal grains are (11-20) oriented Al 2 O 3 crystal grains, and 45% or more of all Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer are (0001) oriented Al 2 O 3 crystal grains, More preferably, the outermost surface layer of the lower layer forms an oxygen-containing TiCN layer containing 0.5 to 3 atomic% of oxygen only over a depth region of up to 500 nm.
  • the ratio of the number of oxygen-containing TiCN grains and the number of Al 2 O 3 grains at the interface between the lower layer and the upper layer is 0.01 to 0.5, the resistance to high-speed heavy cutting and high-speed intermittent cutting is improved. It has been proposed to improve peelability and chipping resistance.
  • the Al 2 O 3 crystal grains in the vicinity of the interface with the lower layer have a wedge-shaped crystal structure.
  • the tilt angle distribution is determined by measuring the tilt angle formed by the normal of the ⁇ 10-10 ⁇ plane of the grains, the frequency occupied by Al 2 O 3 crystal grains whose tilt angle is in the range of 0 to 10 degrees
  • the ratio is 20 to 40% of the entire frequency, and when the tilt angle formed by the normal line of the (0001) plane is measured for the Al 2 O 3 crystal grains of the entire upper layer, the tilt angle is 0 to 10%.
  • power ratio of Al 2 O 3 grains in the range of degree are By forming the crystal orientation is several total 60% or more, the peeling resistance
  • Patent Document 3 in a coated tool formed by vapor-depositing a hard coating layer in which a lower layer is a Ti compound layer and an upper layer is an ⁇ -type Al 2 O 3 layer, Al 2 O in the vicinity of the interface with the lower layer is disclosed.
  • the three crystal grains have a wedge-shaped crystal structure.
  • the Al 2 O 3 crystal grains having the wedge-shaped crystal structure With respect to the Al 2 O 3 crystal grains having the wedge-shaped crystal structure, the Al 2 O 3 crystal grains ⁇ 1-210 ⁇ with respect to the normal of the surface of the tool base
  • the inclination angle formed by the normal of the surface is measured and represented by an inclination angle distribution graph obtained by summing up the frequencies existing in each division, the highest peak exists in the range of the inclination angle division of 0 to 10 degrees, The frequency in the range of 0 to 10 degrees is 20 to 40% of the whole, and the inclination angle formed by the normal of the ⁇ 02-21 ⁇ plane is similarly measured for the Al 2 O 3 crystal grains of the entire upper layer.
  • power ratio inclination angle of Al 2 O 3 grains in the range of 0 to 10 degrees By forming the crystal orientation is 50% or more, the peeling resistance in a high-speed intermittent cutting work, to improve the chipping resistance is proposed.
  • the present inventors perform high-speed intermittent cutting in which a high and intermittent load is applied to the cutting edge, and high speed in which a high cutting force is applied to the cutting edge and a high load is applied to the cutting edge.
  • the segregation of sulfur in the predetermined length ratio, Al 2 O 3 crystal grains By forming the crystal orientation of the upper layer immediately above the interface with the lower layer, and controlling the crystal orientation of the entire upper layer at high speed Intermittent cutting conditions Separation of the definitive hard layer was found that the occurrence of chipping can be suppressed.
  • the present invention has been made based on the above findings, “(1) In a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer composed of a lower layer and an upper layer is provided on the surface of a tool base made of tungsten carbide-based cemented carbide or titanium carbonitride-based cermet, (A) The lower layer has a total average layer thickness of 3 to 20 ⁇ m, and is composed of two or more layers of TiC, TiN, TiCN, TiCO, and TiCNO, at least one of which is composed of a TiCN layer.
  • a Ti compound layer (B) the upper layer comprises an Al 2 O 3 layer having an average layer thickness of 2 to 15 ⁇ m and having an ⁇ -type crystal structure; (C) Observation and elemental analysis of the Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer with respect to the cross-section polished surface by high-angle scattering annular dark field scanning transmission microscopy, a field emission scanning electron microscope, and an electron beam backscattering diffraction apparatus , The angle at which each normal line of the crystal lattice plane composed of corundum type hexagonal crystal lattice intersects the normal line of the cross-section polished surface was measured.
  • Each crystal grain is irradiated with an electron beam, and the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane, which is the crystal plane of the crystal grain, with respect to the normal line on the surface of the tool base is in the range of 0 to 45 degrees.
  • the sum of the frequencies existing in the tilt angle section within the range accounts for 70% or more of the entire frequency in the tilt angle frequency distribution graph, (E) About the Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer immediately above the interface between the lower layer and the upper layer, using a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscatter diffractometer, within the measurement range of the cross-section polished surface
  • Each crystal grain having a corundum-type hexagonal crystal lattice that is present is irradiated with an electron beam, and a normal of the (0001) plane that is the crystal plane of the crystal grain is formed with respect to the normal of the surface of the tool base.
  • the outermost surface layer of the lower layer (a) is composed of a TiCN layer having a layer thickness of at least 500 nm, and excluding oxygen as an unavoidable impurity, the TiCN layer from the interface between the TiCN layer and the upper layer.
  • Oxygen is contained only in the depth region up to 500 nm on the side, and the average oxygen content contained in the depth region is the total content of Ti, C, N, and O contained in the depth region
  • the Ti compound layer (eg, TiC layer, TiN layer, TiCN layer, TiCO layer and TiCNO layer) constituting the lower layer basically exists as a lower layer of the Al 2 O 3 layer, and has an excellent high temperature. Depending on the strength, the hard coating layer is given high temperature strength. In addition, the Ti compound layer is in close contact with both the tool base surface and the upper layer composed of the Al 2 O 3 layer, and has an effect of maintaining the adhesion of the hard coating layer to the tool base. However, when the total average layer thickness of the Ti compound layer is less than 3 ⁇ m, the above-described action cannot be sufficiently exhibited.
  • the total average layer thickness of the Ti compound layer exceeds 20 ⁇ m, high-speed heavy cutting and high-speed intermittent cutting accompanied by high heat generation are likely to cause thermoplastic deformation, which causes uneven wear. From the above, the total average layer thickness of the Ti compound layer was determined to be 3 to 20 ⁇ m.
  • the outermost surface layer of the lower layer is formed, for example, as follows. That is, first, using a normal chemical vapor deposition apparatus, various Ti compound layers consisting of one or more of TiC layer, TiN layer, TiCN layer, TiCO layer and TiCNO layer are formed by vapor deposition (in addition, Of course, it is possible to form only the TiCN layer by vapor deposition). Then, using the same chemical vapor deposition equipment, Reaction gas composition (volume%): TiCl 4 2 to 10%, CH 3 CN 0.5 to 1.0%, N 2 25 to 60%, balance H 2 , Reaction atmosphere temperature: 750 to 930 ° C.
  • oxygen-containing TiCN TiCN layer containing oxygen
  • the chemical vapor deposition is performed by adding CO gas so that the total reaction gas amount is 1 to 5% by volume.
  • oxygen having an average oxygen content of 1 to 3 atomic% of the total content of Ti, C, N, and O contained in the depth region only in the depth region up to 500 nm in the layer thickness direction
  • An oxygen-containing TiCN layer containing is deposited.
  • the depth region exceeding 500 nm of the outermost surface layer of the lower layer is allowed to contain oxygen of less than 0.5 atomic% as an inevitable impurity. For this reason, "does not contain oxygen” strictly means that the oxygen content is less than 0.5 atomic%.
  • the outermost surface layer of the lower layer composed of the oxygen-containing TiCN layer is formed as a layer thickness of at least 500 nm or more, for example, in order to form preferable Al 2 O 3 crystal grains thereon (see (c) below). Furthermore, the total content of Ti, C, N, and O contained in the depth region only from the interface between the oxygen-containing TiCN layer and the upper layer to a depth region up to 500 nm in the layer thickness direction. 1 to 3 atomic% of oxygen is contained, and oxygen is contained only in a depth region up to a maximum of 500 nm.
  • the depth region of the oxygen-containing TiCN layer is limited as described above, when 0.5 atomic% or more of oxygen is contained in a region deeper than 500 nm, the structure of the TiCN outermost surface has a columnar structure. This is because the crystal orientation of the Al 2 O 3 crystal grains immediately above the outermost surface layer of the lower layer and the constituent atomic shared lattice point form cannot be made desired.
  • the average oxygen content up to a depth region of 500 nm is less than 1 atomic%, it is not only possible to improve the adhesion strength between the upper layer and the lower layer TiCN, but also Al 2 O 3 directly above the outermost surface layer of the lower layer. The formation of corresponding grain boundaries of crystal grains cannot be fully satisfied.
  • the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane which is the crystal plane of the crystal grain in the upper layer Al 2 O 3 immediately above the interface is increased.
  • the range is within the range of 75 to 90 degrees.
  • the maximum peak does not exist in the inclination angle section, or the sum of the frequencies existing in the inclination angle section within the range of 75 to 90 degrees cannot be more than 60% of the whole frequency in the inclination angle distribution graph. Therefore, improvement in the adhesion strength and high temperature strength of the upper layer cannot be desired.
  • the average oxygen content is determined from titanium (Ti) and carbon in the depth region up to 500 nm in the thickness direction of the TiCN layer from the interface between the TiCN layer and the upper layer constituting the outermost surface layer of the lower layer.
  • (C) Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer After the oxygen-containing TiCN layer (b) is deposited on the outermost surface layer of the lower layer, the upper Al 2 O 3 layer is formed, for example, under the following conditions. That is, the surface of the oxygen-containing TiCN layer formed in (b) is ⁇ Lower layer surface treatment conditions> Reaction gas composition (volume%): CO 5-10%, CO 2 5-10%, balance H 2 Atmospheric temperature: 950 to 1050 ° C.
  • Atmospheric pressure 5 to 15 kPa
  • Processing time 5-20min
  • Reaction gas composition (volume%): AlCl 3 1 to 5%, CO 2 1 to 3%, HCl 1 to 3%, balance H 2 ,
  • Atmospheric temperature 950 to 1050 ° C.
  • Atmospheric pressure 5 to 15 kPa
  • Reaction atmosphere pressure 5 to 15 kPa
  • Processing time (until the target upper layer thickness is reached)
  • an upper layer made of Al 2 O 3 crystal grains having an ⁇ -type crystal structure having a predetermined orientation and a constituent atomic shared lattice point form as described below is formed. If the thickness of the entire upper layer is less than 2 ⁇ m, excellent high-temperature strength and high-temperature hardness cannot be exhibited over long-term use, while if it exceeds 20 ⁇ m, chipping tends to occur. Therefore, the layer thickness of the upper layer was determined to be 2 to 20 ⁇ m.
  • the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane which is the crystal plane of the Al 2 O 3 crystal grain is measured.
  • the highest peak is present in the inclination angle section within the range of 75 to 90 degrees, and the total number of frequencies existing in the inclination angle section within the range of 75 to 90 degrees is Then, an orientation of Al 2 O 3 crystal grains (hereinafter referred to as “(0001) non-orientation”) occupying 60% or more of the entire frequency in the inclination angle number distribution graph is formed.
  • (0001) non-oriented can be formed by performing the Al 2 O 3 initial growth on the surface of the oxygen-containing TiCN layer, and such (0001) non-oriented crystal grains are formed.
  • the frequency ratio of the (0001) non-oriented Al 2 O 3 crystal grains is determined by the upper layer immediately above the interface between the lower layer and the upper layer (specifically, the upper layer layer from the interface between the lower layer and the upper layer).
  • the cross-sectional polished surface in the thickness direction (0.5 ⁇ m range) is irradiated with an electron beam on each crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing in the measurement range by using a field emission scanning electron microscope.
  • the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane, which is the crystal plane of the Al 2 O 3 crystal grain, is measured with respect to the surface normal line, and is within the range of 45 to 90 degrees of the measurement inclination angle.
  • the measured inclination angle is divided into 0.25 degree pitches, and the inclination angle number distribution graph is created by summing up the frequencies existing in each division, the inclination angle is in the range of 75 to 90 degrees.
  • the angle distribution graph of the total of the frequencies existing in the angle section It can be determined as the ratio of to the total power.
  • the (0001) non-oriented Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer immediately above the interface between the lower layer and the upper layer are (11-20) -oriented. It is further desirable to use crystal grains.
  • the (11-20) orientation refers to the upper layer immediately above the interface between the lower layer and the upper layer (specifically, from the interface between the lower layer and the upper layer, the thickness direction of the upper layer is 0.5 ⁇ m).
  • the field polished scanning electron microscope is used to irradiate each crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing in the measurement range to the normal line of the substrate surface.
  • the inclination angle formed by the normal of the (11-20) plane, which is the crystal plane of the Al 2 O 3 crystal grain, is measured, and the measured inclination angle is in the range of 0 to 45 degrees out of the measurement inclination angles. Is divided into pitches of 0.25 degrees, and when an inclination angle number distribution graph (see FIG. 1B) is created by summing up the frequencies existing in each section, the inclination angle is 0 to 10 degrees. The highest peak exists in the tilt angle section within the range of 0 to 10 degrees and the tilt angle is 0 to 10 degrees. The sum of the frequencies in the section is 60% or more with respect to the entire frequencies of the inclination angle frequency distribution graph.
  • the (0001) non-oriented Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer immediately above the interface between the lower layer and the upper layer are as described above. From the viewpoint of maintaining and improving the wear resistance of the hard coating layer, As the whole layer, the high temperature hardness and wear resistance of the upper layer are improved when the frequency ratio of the (0001) oriented Al 2 O 3 crystal grains is increased. With respect to the properties, the highest peak exists in the tilt angle section in the range of 0 to 10 degrees, and the frequency ratio of the (0001) -oriented Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer was determined to be 70% or more.
  • the frequency ratio of the (0001) oriented Al 2 O 3 crystal grains is determined by using a field emission scanning electron microscope on the cross-section polished surface of the upper layer, and having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range. Individually irradiated with an electron beam, the inclination angle formed by the normal of the (0001) plane, which is the crystal plane of the Al 2 O 3 crystal grain, is measured with respect to the normal of the substrate surface. The measured inclination angle within the range of 0 to 45 degrees is divided into 0.25 degree pitches, and the inclination angle number distribution graph (see Fig. 2) is created by counting the frequencies existing in each division.
  • the degree of the frequency occupied by the crystal grains existing in the tilt angle section in the tilt angle range of 0 to 10 degrees can be obtained as a ratio to the whole.
  • the upper layer of the present invention has (0001) orientation as a whole, thereby exhibiting excellent wear resistance, and at the same time, sulfur segregates along the grain boundaries of the Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer. This makes it easy to form fine fracture starting points at grain boundaries in the form of constituent atomic shared lattice points of ⁇ 31 or more, and alleviates film fracture damage due to deformation even under severe cutting conditions in which the tool base is plastically deformed. As a result, the chipping resistance and peel resistance of the entire hard coating layer are improved.
  • the Al 2 O 3 crystal grains having the ⁇ -type crystal structure constituting the upper layer are subjected to a high angle scattering dark field scanning transmission electron microscope (hereinafter referred to as “high angle scattering dark field scanning transmission electron microscope”). , "HAADF-STEM”) observation and elemental analysis, field emission scanning electron microscope and electron beam backscatter diffractometer, and detailed analysis of the configuration of the constituent atomic shared lattice points.
  • high angle scattering dark field scanning transmission electron microscope hereinafter referred to as “high angle scattering dark field scanning transmission electron microscope”.
  • HAADF-STEM high angle scattering dark field scanning transmission electron microscope
  • the grain boundary length of the constituent atom shared lattice point form in which sulfur atoms are segregated is the total grain boundary length of the constituent atom shared lattice point form that is ⁇ 3 or more. And which it was found to occupy 20 to 50 percent.
  • the above-mentioned sulfur atom is a constituent atomic shared lattice in which the reaction gas component sulfur is adsorbed and taken into the Al 2 O 3 layer in the method of forming the upper layer according to the present invention, but is ⁇ 31 or more.
  • the constituent atomic shared lattice point form of the upper layer can be measured by the following procedure. First, a crystal having a corundum type hexagonal crystal lattice existing in the measurement range of the vertical cross-section polished surface using a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscattering diffractometer using the vertical cross section of the upper layer as a polished surface Each grain is irradiated with an electron beam, and the angle formed by the orientation of each normal line of the crystal lattice plane is measured. Next, from this measurement result, the crystal orientation relationship between adjacent crystal lattices is calculated, and each of the constituent atoms constituting the crystal lattice interface shares one constituent atom between the crystal lattices (“constituent atom sharing”).
  • the distribution of “grid points” is calculated. And there are N lattice points that do not share constituent atoms between the constituent atomic shared lattice points (where N is an even number of 2 or more in the crystal structure of the corundum hexagonal crystal lattice, but 4, 8, 14, 24). And the even number of 26 does not exist)
  • N is an even number of 2 or more in the crystal structure of the corundum hexagonal crystal lattice, but 4, 8, 14, 24.
  • the even number of 26 does not exist
  • each distribution ratio is calculated, and is expressed as a ratio to the total distribution ratio of all corresponding grain boundary lengths of ⁇ 3 or more
  • the distribution ratio of ⁇ 3 to ⁇ 29 and the distribution ratio of ⁇ 31 or more can be obtained.
  • the calculation method of the distribution ratio of ⁇ 31 or more calculates the corresponding grain boundary length of each of ⁇ 3, ⁇ 7, ⁇ 11, ⁇ 17, ⁇ 19, ⁇ 21, ⁇ 23, and ⁇ 29 from the obtained measurement result, and the total corresponding grain boundary length. Using the value obtained by subtracting the sum of the corresponding grain boundary lengths, the distribution ratio of ⁇ 31 or more was obtained. What distinguishes the corresponding grain boundary of ⁇ 29 or less from the corresponding grain boundary of ⁇ 31 or more is H. As described in a paper by Grimmer et al. (Philosophy Magazine A, 1990, Vol. 61, No.
  • the corresponding grain boundary of ⁇ -type Al 2 O 3 crystal grains has an upper limit of N in terms of distribution frequency. This is because it has been reported that the grain boundary from ⁇ 3 to ⁇ 29, which is 28, is the main corresponding grain boundary. Therefore, also in the present invention, the distribution ratio in each individual N is not calculated for ⁇ 31 or more, and is grouped as ⁇ 31 or more.
  • the corresponding grain boundaries of ⁇ 3, ⁇ 7, ⁇ 11, ⁇ 17, ⁇ 19, ⁇ 21, ⁇ 23, and ⁇ 29 were identified by using the values of the angles formed between the crystal grains constituting the corresponding grain boundary shown in the paper.
  • Al 2 O 3 crystal grains having an ⁇ -type corundum type hexagonal crystal lattice constituting the upper layer are formed by using a high angle scattering annular dark field scanning transmission microscopy (HAADF-STEM) to form a constituent atom shared lattice point form.
  • HAADF-STEM high angle scattering annular dark field scanning transmission microscopy
  • the elemental analysis was performed by energy dispersive X-ray analysis within the measurement range of the above-mentioned cross-section polished surface.
  • sulfur is segregated at the corresponding grain boundary of ⁇ 31 or more, and the grain boundary length is ⁇ 3 or more.
  • the total grain boundary length is 20 to 50%, particularly excellent peeling resistance is exhibited.
  • the location becomes a fine fracture starting point widely dispersed in the hard coating, and high-speed intermittent cutting is performed. Even under such cutting conditions where intermittent and shocking high loads act on the cutting edge, large peeling and chipping of the Al 2 O 3 layer can be suppressed.
  • the length of the grain boundary that is a constituent atom shared lattice point form that is ⁇ 31 or more where sulfur is segregated is less than 20% with respect to the total grain boundary length that is a constituent atom shared lattice point form that is ⁇ 3 or more, As described above, the effect on the desired peel resistance and chipping resistance is reduced.
  • the grain boundary length of the constituent atom shared lattice point form in which sulfur atoms are segregated is set to 20 to 50% with respect to the total grain boundary length of the constituent atom shared lattice point form of ⁇ 3 or more.
  • the hard coating layer has a lower layer formed on the surface of the tool base and an upper layer formed on the lower layer, (a) the lower layer is made of a Ti compound layer, The average oxygen content in the surface layer portion (depth region up to 500 nm in the layer thickness direction) of the TiCN layer as the outermost layer is 1 to 3 atomic%, and (b) immediately above the interface between the lower layer and the upper layer
  • the Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer are (0001) non-oriented, while the Al 2 O 3 crystal grains as the entire upper layer have (0001) orientation, and the Al 2 O 3 in the upper layer Sulfur atoms are segregated at grain boundaries in the form of constituent atomic shared lattice points that are ⁇ 31 or more of the grains, and the grain boundary length is 20 to 50% of the total grain boundary length of ⁇ 3 or more.
  • various types of steel and cast iron can be cut with high-speed intermittent cutting, where the cutting edge is subjected to intermittent / impact high loads, or high-speed heavy cutting, where the cutting edge is subjected to high cutting and high feed. Even when it is performed under cutting conditions that cause high heat generation such as processing and a high load acts on the cutting edge, peeling of the hard coating layer and chipping do not occur, and excellent cutting performance over a long period of use Demonstrate.
  • An example of the inclination angle number distribution graph obtained for the upper layer immediately above the interface between the lower layer and the upper layer of the coated tool of the present invention is shown, (a) is a (0001) non-oriented inclination angle number distribution graph, (b). Shows a distribution graph of the inclination angle number of the (11-20) orientation.
  • required about the whole upper layer of this invention coated tool is shown.
  • required about the upper layer of this invention coated tool is shown.
  • Embodiments of the coated tool of the present invention will be specifically described based on examples.
  • WC powder, TiC powder, ZrC powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder, TiN powder, and Co powder each having an average particle diameter of 1 to 3 ⁇ m are prepared. Then, blended into the composition shown in Table 1, added with wax, ball mill mixed in acetone for 24 hours, dried under reduced pressure, and then press-molded into a green compact of a predetermined shape at a pressure of 98 MPa.
  • WC-based cemented carbide tool having an ISO standard CNMG120408 insert shape after being sintered in a vacuum of 5 Pa at a predetermined temperature in the range of 1370 to 1470 ° C. for 1 hour. Substrates A to E were produced respectively.
  • ZrC powder ZrC powder
  • TaC powder NbC powder
  • Mo 2 C powder WC powder each having an average particle diameter of 0.5 to 2 ⁇ m.
  • Co powder and Ni powder are prepared, these raw material powders are blended in the blending composition shown in Table 2, wet mixed by a ball mill for 24 hours, dried, and then pressed into a compact at a pressure of 98 MPa, This green compact was sintered in a nitrogen atmosphere of 1.3 kPa at a temperature of 1500 ° C. for 1 hour, and after sintering, a tool base a to TiCN-based cermet having an insert shape of ISO standard CNMG120212 was obtained. c was produced.
  • each of the tool bases A to E and the tool bases a to c was charged into a normal chemical vapor deposition apparatus, and the inventive coated tools 1 to 15 were produced according to the following procedure.
  • coated tools 1 to 15 of the present invention are changed to Table 9 by performing the steps (a) to (d) by changing the combinations of conditions shown in Tables 3 to 6.
  • the comparative example coated tools 1 to 13 shown were produced, respectively.
  • the average oxygen in the depth region up to 500 nm in the layer thickness direction of the TiCN layer in the TiCN layer constituting the outermost surface layer of the lower layer is set to be equivalent to the thickness of the Ti carbide layer from the outermost surface of the Ti carbonitride layer of the lower layer on the cross-section polished surface of the coated tool using an Auger electron spectrometer.
  • Reaction gas composition (volume%): TiCl 4 2 to 10%, CH 3 CN 0.5 to 1.0%, N 2 25 to 60%, balance H 2 , Reaction atmosphere temperature: 780 to 930 ° C.
  • the TiCN (hereinafter referred to as inevitable oxygen-containing TiCN) layer that does not intentionally contain oxygen was formed with a layer thickness of 3 ⁇ m or more by chemical vapor deposition under the conditions of
  • the oxygen content inevitably contained in the region deeper than 100 nm in the layer thickness direction from the surface of the inevitable oxygen-containing TiCN layer is Ti, C, N, contained in the depth region using an Auger electron spectrometer.
  • the unavoidable oxygen content obtained from the ratio to the total content of O and determined within the accuracy range of the Auger electron spectrometer was determined to be less than 0.5 atomic%.
  • the column of the field emission scanning electron microscope with the longitudinal section of the entire upper layer as a polished surface A crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing in the measurement range of the cross-sectional polished surface with an electron beam having an acceleration voltage of 15 kV and an irradiation current of 1 nA at an incident angle of 70 degrees on the polished surface.
  • Irradiation is performed individually, and an electron beam backscatter diffraction apparatus is used to measure within a measurement range of a distance of 100 ⁇ m or less in the horizontal direction from the tool base surface and a thickness equal to or less than the film thickness along a cross section perpendicular to the tool base surface.
  • the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane, which is the crystal plane of the crystal grain is measured with respect to the normal line of the substrate surface, and 0 to 45 degrees of the measured inclination angle
  • the measured inclination angle within the range of While classifying every 25 degree pitch, an inclination angle number distribution graph was created by counting the frequencies existing in each section.
  • FIG. 2 shows an example of an inclination angle number distribution graph obtained for the coated tool 1 of the present invention obtained by this measurement.
  • the longitudinal section immediately above the interface between the lower layer and the upper layer of the coated tools 1 to 15 of the present invention and the comparative coated tools 1 to 15 the longitudinal section immediately above the interface between the lower layer and the upper layer Is set in a lens barrel of a field emission scanning electron microscope, and an electron beam with an acceleration voltage of 15 kV is applied to the polishing surface at an incident angle of 70 degrees with an irradiation current of 1 nA. Irradiate each individual crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range, and using an electron beam backscatter diffractometer, the length is 100 ⁇ m in the horizontal direction from the tool base surface, and the direction perpendicular to the tool base surface.
  • FIG. 1A shows an example of an inclination angle number distribution graph obtained for the present coated tool 1 obtained by this measurement. Further, the inclination angle formed by the normal line of the (11-20) plane which is the crystal plane of the crystal grain is measured, and the measurement inclination angle within the range of 0 to 45 degrees of the measurement inclination angle is set to 0.25. In addition to the division for each degree pitch, an inclination angle distribution graph was created by counting the frequencies existing in each division. Then, the highest peak is present in the inclination angle section within the range of 0 to 10 degrees, and the ratio of the frequencies existing in the range of 0 to 10 degrees to the entire frequency in the inclination angle frequency distribution graph is obtained. It was.
  • FIG. 1B shows an example of an inclination angle number distribution graph obtained for the coated tool 1 of the present invention obtained by this measurement. Tables 8 and 9 show the results.
  • the coated tool is set in a lens barrel of a field emission scanning electron microscope in a state where the cross section is a polished surface, and the cross section An electron beam of an acceleration voltage of 15 kV at an incident angle of 70 degrees on the polished surface with an irradiation current of 1 nA and each crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range of each of the cross-sectional polished surfaces was irradiated.
  • the region having an upper limit of the thickness of the Al 2 O 3 layer in the direction perpendicular to the substrate surface direction is 50 ⁇ m in the direction parallel to the substrate surface and 0.1 ⁇ m /
  • An electron beam was irradiated at an interval of step, and the normal direction of each surface of the crystal lattice constituting the crystal grain was measured at each measurement point irradiated with the electron beam. From this measurement result, the crystal orientation relationship between crystal lattices at adjacent measurement points was calculated.
  • the measurement results are shown in Table 8 as the distribution ratio (%) of ⁇ 3.
  • the calculation method of the distribution ratio of ⁇ 31 or more calculates the corresponding grain boundary lengths of ⁇ 3, ⁇ 7, ⁇ 11, ⁇ 17, ⁇ 19, ⁇ 21, ⁇ 23, and ⁇ 29 from the obtained measurement results, and calculates these from all the corresponding grain boundary lengths. Using the value obtained by subtracting the sum of the corresponding grain boundary lengths, a distribution ratio (%) of ⁇ 31 or more was obtained. Table 8 shows the measurement results. Next, for the Al 2 O 3 layer of the upper layer of the comparative coated tools 1-15, corresponding grain boundary distribution graphs were obtained by the same method as in the coated tools 1-15 of the present invention. Table 9 shows the measurement results.
  • FIG. 3 shows an example of a corresponding grain boundary distribution graph obtained for the coated tool 1 of the present invention obtained by this measurement.
  • the constituent atomic shared lattice point morphology is measured using high angle scattering annular dark field scanning transmission microscopy (HAADF-STEM).
  • HAADF-STEM high angle scattering annular dark field scanning transmission microscopy
  • the ratio is obtained by dividing by the total grain boundary length of the constituent atom shared lattice point form of ⁇ 3 or more.
  • the values are shown in Table 8.
  • the Al 2 O 3 layer of the upper layer of the comparative example coated tools 1 to 15 is also processed at a ⁇ 31 or more of the grain boundary of the Al 2 O 3 crystal grains by the same method as in the case of the coated tools 1 to 15 of the present invention.
  • the thicknesses of the constituent layers of the hard coating layers of the inventive coated tools 1 to 15 and comparative example coated tools 1 to 15 were measured using a scanning electron microscope (longitudinal section measurement). The average layer thickness (average value of 5-point measurement) substantially the same as the thickness was shown.
  • the coated tools 1 to 15 of the present invention exhibited excellent cutting performance over a long period of use because the upper layer had excellent peeling resistance and chipping resistance.
  • the comparative example coated tools 1 to 15 when a high load acts on the cutting edge such as high-speed interrupted cutting and high-speed heavy cutting and high heat generation is generated, the hard coating layer is peeled off and chipped. It is clear that the service life is reached in a relatively short time.
  • the coated tool of the present invention is capable of high-speed intermittent cutting with high load acting on the cutting edge as well as continuous cutting and intermittent cutting under normal conditions such as various steels and cast iron, or high-speed high cutting. ⁇ Even under severe cutting conditions such as high-feed, high-speed heavy cutting, no peeling or chipping of the hard coating layer occurs, and excellent cutting performance is demonstrated over a long period of use. It can fully satisfy the performance, labor saving and energy saving of cutting, and cost reduction.

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Abstract

切れ刃に高負荷が作用する高速断続切削加工条件、高速重切削加工条件ですぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。　炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層と上部層からなる硬質被覆層が化学蒸着形成された表面被覆切削工具において、前記下部層は、少なくともＴｉＣＮ層を含むＴｉ化合物層からなり、前記上部層は、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、また、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、対応粒界分布グラフを測定したとき、Σ３１以上の粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０～５０％を占め、表面被覆切削工具。

Description

表面被覆切削工具
　本発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
　従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。
　しかし、前述したような従来の被覆工具は、例えば、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削ではすぐれた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題があった。
　そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
　例えば、特許文献１には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具であって、下部層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の３０～７０％は（１１－２０）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、上部層の全Ａｌ２Ｏ３結晶粒の４５％以上は、（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、さらに好ましくは、下部層の最表面層は、５００ｎｍまでの深さ領域に亘ってのみ０．５～３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を形成し、また、下部層最表面層の酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒数と、下部層と上部層の界面におけるＡｌ２Ｏ３結晶粒数との比の値を０．０１～０．５とすることにより、高速重切削、高速断続切削における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
　また、特許文献２には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる被覆工具において、下部層との界面近傍のＡｌ２Ｏ３結晶粒はくさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、工具基体の表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の｛１０－１０｝面の法線がなす傾斜角を測定して傾斜角度数分布を求めた場合、その傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は、度数全体の２０～４０％であり、また、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、同じく（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は、度数全体の６０％以上である結晶配向性を形成することによって、高速断続切削加工における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
　また、特許文献３には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具において、下部層との界面近傍のＡｌ２Ｏ３結晶粒はくさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、工具基体の表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の｛１－２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、傾斜角区分０～１０度の範囲に最高ピークが存在し、該０～１０度の範囲の度数は、全体の２０～４０％であり、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、同じく｛０２－２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は５０％以上である結晶配向性を形成することによって、高速断続切削加工における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
特許第５２５７５３５号公報 特開２０１４－５４７１１号公報 特開２０１４－５４７１２号公報
　近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、切れ刃には一段と高負荷が作用する傾向にある。
前記した特許文献１～３で提案されている従来の被覆工具によれば、高速断続切削加工においてはある程度の耐剥離性、耐チッピング性の改善はみられるものの、十分に満足できるものであるとはいえない。
そこで、高熱発生を伴い、切れ刃に高負荷が作用する高速断続切削加工、高速重切削加工に用いられた場合に、一段とすぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する被覆工具が望まれる。
　そこで、本発明者らは、前述のような観点から、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、また、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で使用した場合でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生しない硬質被覆層の構造について鋭意研究を行ったところ、硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、該Ａｌ２Ｏ３層における前記全粒界長に対して、所定の長さ割合において硫黄の偏析が、Ａｌ２Ｏ３結晶粒のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に形成し、下部層との界面直上の上部層の結晶配向性、また、上部層全体としての結晶配向性を制御することによって、高速断続切削加工条件における硬質被覆層の剥離、チッピングの発生が抑制されることを見出した。
　本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３～２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成されたＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２～１５μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０～５０％を占め、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を０～４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上を占め、
（ｅ）前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を４５～９０度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記下部層（ａ）の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から前記ＴｉＣＮ層側の５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１～３原子％であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１－２０）面の法線がなす傾斜角を０～４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
　次に、本発明の被覆工具について詳細に説明する。
（ａ）下部層：
　下部層を構成するＴｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＡｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の持つすぐれた高温強度によって、硬質被覆層に対して高温強度を与える。その他にも、Ｔｉ化合物層は、工具基体表面、Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が３μｍ未満である場合、前述した作用を十分に発揮させることができない。一方、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が２０μｍを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、Ｔｉ化合物層の合計平均層厚は３～２０μｍと定めた。
（ｂ）下部層の最表面層：
　本発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
　即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）する。その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
　反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４　２～１０％、ＣＨ３ＣＮ　０．５～１．０％、Ｎ２　２５～６０％、残部Ｈ２、
　反応雰囲気温度：７５０～９３０℃、
　反応雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
の条件で化学蒸着することにより、下部層の最表面層として、酸素を含有するＴｉＣＮ（以下、酸素含有ＴｉＣＮという）層を形成する。
　この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分から３０分の間は、全反応ガス量に対して１～５容量％となるようにＣＯガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ該深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１～３原子％の平均酸素含有量の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成する。
なお、この下部層の最表面層の５００ｎｍを超える深さ領域には、不可避不純物として０．５原子％未満の酸素が含有されることが許容される。このため、「酸素を含有しない」とは、厳密には酸素の含有量が０．５原子％未満であることを意味する。
　酸素含有ＴｉＣＮ層からなる前記下部層の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＡｌ２Ｏ３結晶粒を形成するためには（後記（ｃ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚として形成するとともに、さらに、この酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ該深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１から３原子％の酸素を含有させ、最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素を含有させる。
　ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の深さ領域を前述のように限定したのは、５００ｎｍより深い領域において０．５原子％以上の酸素が含有されていると、ＴｉＣＮ最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶配向性及び構成原子共有格子点形態を所望のものとできなくなるためである。
　ただ、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が１原子％未満では、上部層と下部層ＴｉＣＮの付着強度の向上を望むことはできないばかりか、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の対応粒界の形成を充分に満足させることはできない。一方、この深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、界面直上の上部層Ａｌ２Ｏ３において、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を工具基体の表面の法線に対して４５～９０度の範囲内で測定し、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布で表した場合、前記７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在しない、あるいは、前記７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計を、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上とすることができないため、上部層の密着強度、高温強度の向上を望むことができない。
　ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する前記ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。
（ｃ）上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒：
　下部層の最表面層に前記（ｂ）の酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成した後、上部層のＡｌ２Ｏ３層を、例えば、以下の条件で形成する。
　即ち、前記（ｂ）で形成した酸素含有ＴｉＣＮ層の表面を、
＜下部層表面処理条件＞
　反応ガス組成（容量％）：ＣＯ　５～１０％、ＣＯ２　５～１０％、残部Ｈ２、
　雰囲気温度：９５０～１０５０℃、
　雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
　処理時間：５～２０ｍｉｎ、
　の条件で処理した後、つづいて、
＜Ａｌ２Ｏ３初期成長条件＞
　反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３　１～５％、ＣＯ２　１～３％、ＨＣｌ　１～３％、残部Ｈ２、
　雰囲気温度：９５０～１０５０℃、
　雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
　処理時間：２０～６０ｍｉｎ、の条件で蒸着後、
＜Ａｌ２Ｏ３上層形成条件＞
　反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３　１～５％、ＣＯ２　１～５％、ＨＣｌ　０．５～２．０％、Ｈ２Ｓ　０．７５～１．５％、残部Ｈ２、
　反応雰囲気温度：８５０～９５０℃、
　反応雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
　処理時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、次に述べるような所定の配向性及び構成原子共有格子点形態を有するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層が形成される。
　なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用に亘ってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、２０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２～２０μｍと定めた。
　本発明における下部層と上部層との界面直上における上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒については、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの４５～９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図１（ａ）参照)を作成した場合、７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めるＡｌ２Ｏ３結晶粒の配向（以下、「（０００１）非配向」という）を形成させる。
　このような（０００１）非配向は、前記酸素含有ＴｉＣＮ層の表面に対して、前記Ａｌ２Ｏ３初期成長を行わせることによって形成することができ、このような（０００１）非配向結晶粒を、下部層と上部層との界面直上の上部層に形成させることによって、高速断続切削加工における断続的・衝撃的高負荷が作用した場合、あるいは、高速重切削加工における高送り・高切り込みの高負荷が作用した場合であっても、下部層と上部層の密着強度が確保され、剥離・チッピングの発生が抑制される。
　前記（０００１）非配向のＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、下部層と上部層との界面直上の上部層（具体的には、下部層と上部層との界面から、上部層の層厚方向０．５μｍまでの範囲）の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの４５～９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、傾斜角が７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計の、前記傾斜角度数分布グラフの度数全体に対する割合として求めることができる。
　なお、下部層と上部層の密着強度をより高めるためには、下部層と上部層との界面直上における上部層の（０００１）非配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒を、（１１－２０）配向する結晶粒とすることがさらに望ましい。
本発明でいう（１１－２０）配向とは、下部層と上部層との界面直上の上部層（具体的には、下部層と上部層との界面から、上部層の層厚方向０．５μｍまでの範囲）の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（１１－２０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図１（ｂ）参照)を作成した場合、傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０～１０度の傾斜角区分における度数の合計が、前記傾斜角度数分布グラフの度数全体に対して６０％以上であることをいう。
　下部層と上部層との界面直上における上部層の（０００１）非配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒については前記のとおりであるが、硬質被覆層の耐摩耗性の維持・向上という観点からは、上部層全体としては、（０００１）配向のＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合が高くした場合に上部層の高温硬さ、耐摩耗性が向上することから、本発明では、上部層全体としての配向性については、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、上部層の（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を７０％以上と定めた。
　上記（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、上部層の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図２参照)を作成し、傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒が占める度数の、全体に対する割合として求めることができる。
　そして、本発明の上部層は、全体として（０００１）配向性を有することにより、すぐれた耐摩耗性を発揮すると同時に、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界に沿って硫黄が偏析することで、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に微細な破壊起点が形成されやすくなり、工具基体が塑性変形するような過酷な切削条件下でも、変形による皮膜破壊ダメージが緩和され、硬質被覆層全体としての耐チッピング性、耐剥離性が向上する。
　さらに、上部層を構成するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（High Angle Annular Dark Field Scanning transmission electron microscope：以下、「ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ」と記す）による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行い、その構成原子共有格子点形態を詳細に解析したところ、構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３～Σ２９までの構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子は殆ど存在せず、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析していること、また、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０～５０％を占めることが分かった。
　前記の硫黄原子は、本発明による上部層の成膜法において、反応ガス成分である硫黄が吸着し、Ａｌ２Ｏ３層中に取り込まれたものであるが、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に偏析することによって、上部層表面にウエットブラスト等の研磨処理を施した際に、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に微小なクラックが形成されやすくなる。
　上部層の構成原子共有格子点形態は、以下の手順で測定することができる。
　まず、上部層の縦断面を研磨面とし、ついで、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶格子面のそれぞれの法線の方位のなす角度を測定する。
　ついで、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」という）の分布を算出する。
　そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方晶結晶格子の結晶構造上２以上の偶数となるが、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３以上の全対応粒界長の合計分布割合に占める割合で示す対応粒界分布グラフ(図３参照)を作成することによって、Σ３～Σ２９の分布割合さらにΣ３１以上の分布割合を求めることができる。
　なお、Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合として求めた。
　Σ２９以下の対応粒界とΣ３１以上の対応粒界を区別しているのは、Ｈ．Ｇｒｉｍｍｅｒらの論文（Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ　Ｍａｇａｚｉｎｅ　Ａ，１９９０，Ｖｏｌ．６１，Ｎｏ．３，４９３－５０９）にあるように、分布頻度の点からα型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の対応粒界はＮの上限を２８としたΣ３からΣ２９までの粒界が主な対応粒界であることが報告されているためである。したがって、本発明においても、Σ３１以上は個々のＮにおける分布割合を算出せず、Σ３１以上としてひとまとめにした。Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界は上記論文に示された、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値を用いて同定した。また、隣接する結晶格子間で構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態を満たすΣＮ＋１の対応粒界から、結晶粒間のなす角度の値にどの程度の誤差ΔΘまでを許容できるかという基準として、ΔΘ＝５°として計算を行った。
　また、上部層を構成するα型のコランダム型六方晶結晶格子を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を観察した上記断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素分析を行った。この元素分布を、前述の対応粒界分布の測定手法で決定した各々の結晶粒界の分布と比較すると、Σ３１以上である対応粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長がΣ３以上である全粒界長に対して２０～５０％であるとき、特に優れた耐剥離性を示す。
　このような結合状態をもつ粒界をＡｌ２Ｏ３結晶粒内に形成することで、その箇所が硬質皮膜中に広く分散された微細な破壊起点の役割を担うようになり、高速断続切削加工といった切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削条件においても、Ａｌ２Ｏ３層の大きな剥離やチッピングを抑制することができるのである。
硫黄が偏析するΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界の長さが、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０％未満である場合は、上記に述べたような、所望とする耐剥離性や耐チッピング性における効果が小さくなり、一方、５０％を超えると上部層のＡｌ２Ｏ３層が脆化する。
したがって、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０～５０％とする。
　本発明によれば、硬質被覆層が、工具基体の表面に形成された下部層と該下部層上に形成された上部層とを有し、（ａ）下部層はＴｉ化合物層からなり、該層の最表面層のＴｉＣＮ層の表層部（層厚方向に５００ｎｍ迄の深さ領域）における平均酸素含有量は１～３原子％であり、（ｂ）下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は（０００１）非配向性であり、一方、上部層全体としてのＡｌ２Ｏ３結晶粒は（０００１）配向性を備え、また、上部層のＡｌ２Ｏ３粒のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析し、その粒界長は、Σ３以上の全粒界長の２０～５０％であるという特有の構成を備える。
　そのため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で行った場合であっても、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生せず、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
本発明被覆工具の、下部層と上部層との界面直上の上部層について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示し、（ａ）は（０００１）非配向の傾斜角度数分布グラフ、（ｂ）は（１１－２０）配向の傾斜角度数分布グラフを示す。 本発明被覆工具の上部層全体について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。 本発明被覆工具の上部層について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
　本発明の被覆工具の実施形態について、実施例に基づいて具体的に説明する。
　原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｅをそれぞれ製造した。
　また、原料粉末として、いずれも０．５～２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ～ｃを作製した。
　ついで、これらの工具基体Ａ～Ｅおよび工具基体ａ～ｃのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具１～１５をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３に示される条件にて、表７に示される目標層厚の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、該層の表面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５から３原子％（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）の酸素が含有される）を、表８に示される目標層厚で形成した。なお、表４の酸素含有ＴｉＣＮ層種別Ｄでは、蒸着時間終了前の５～３０分の間にＣＯガスを添加しなかった。
（ｃ）次に、表５に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉＣＮ層にＣＯとＣＯ２の混合ガスによる酸化処理（下部層表面処理）を行った。
（ｄ）次に、表６に示される初期成長条件にて、Ａｌ２Ｏ３の初期成長を行い、同じく表６に示される上層形成条件による蒸着を表８に示される目標層厚となるまで行った。
上記工程（ａ）～（ｄ）により、表８に示される本発明被覆工具１～１５をそれぞれ製造した。
　また、比較の目的で、前記本発明被覆工具１～１５とは、表３～表６に示される条件の組み合わせを変更して前記工程（ａ）～（ｄ）を行うことにより、表９に示す比較例被覆工具１～１３をそれぞれ製造した。
　ついで、本発明被覆工具１～１５と比較例被覆工具１～１５については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に、下部層のＴｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０ｎｍの電子線を照射させていき、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピーク強度の割合を算出して求めた。さらに、上記の方法で、５００ｎｍを超える深さ領域における最大酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を求め、不純物以外の酸素含有量を求めた。最大酸素含有量は５００ｎｍを超える深さ領域における酸素含有量の最大値の値である。
５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量と５００ｎｍを超える深さ領域における最大酸素含有量の値を表８、９に示した。
　また、ＴｉＣＮ層に不可避的に含有する酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
　反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４　２～１０％、ＣＨ３ＣＮ　０．５～１．０％、Ｎ２　２５～６０％、残部Ｈ２、
　反応雰囲気温度：７８０～９３０℃、
　反応雰囲気圧力：６～１０ｋＰａ、　
の条件で化学蒸着して、酸素を意図的に含有させないＴｉＣＮ（以下、不可避酸素含有ＴｉＣＮという）層を３μｍ以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有ＴｉＣＮ層の表面から層厚方向に１００ｎｍより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を０．５原子％未満と定めた。
　また、本発明被覆工具１～１５および比較被覆工具１～１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、上部層全体の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
　そして、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
　表８、表９にその結果を示す。
　図２に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
　また、本発明被覆工具１～１５および比較例被覆工具１～１５の下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、下部層と上部層との界面直上の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿った、下部層と上部層との界面から上部層の層厚方向へ０．５μｍの高さの測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの４５～９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
　そして、７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、７５～９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
　図１（ａ）に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
さらに、前記結晶粒の結晶面である（１１－２０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
　そして、０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０～１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
　図１（ｂ）に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
　表８、表９にその結果を示す。
　ついで、硬質被覆層の上部層のＡｌ２Ｏ３について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶格子面のそれぞれの法線のなす角度を測定するとともに、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出することにより、上部層のＡｌ２Ｏ３の対応粒界分布グラフを求めた。
　具体的には、以下の方法で対応粒界分布グラフを測定した。
上記の本発明被覆工具１～１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、その断面を研磨面とした状態で、前記被覆工具を電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射した。より詳細には、電子線後方散乱回折装置を用い、基体表面に平行する方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域で０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で電子線を照射し、電子線が照射された各測定点において前記結晶粒を構成する結晶格子の各面の法線の方位を測定した。この測定結果から、隣接する測定点における結晶格子相互の結晶方位関係を算出した。この算出結果から、隣接する相互の測定点間において、結晶方位角度差が５度以上である測定点間に結晶粒界が存在するとみなし、この結晶粒界に囲まれた測定点の集合を１つの結晶粒と特定し、全体の結晶粒を特定した。それと共に、結晶格子界面を構成する測定点間の結晶方位関係が、前述のＨ．Ｇｒｉｍｍｅｒ等の文献に記載されている、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値に対して誤差Δθ＝５°の範囲内となった場合に、その測定点間に対応粒界が存在するとみなし、全粒界長に対するΣＮ＋１対応粒界の割合を求めた。測定結果をΣ３の分布割合（％）として表８に示した。Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合（％）とした。
　表８に、測定結果を示す。
　次に、比較例被覆工具１～１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１～１５の場合と同様な方法により、対応粒界分布グラフを求めた。
　表９に、測定結果を示す。
　図３に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
　次に、本発明被覆工具１～１５の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を測定した断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素マップ分析を行うことで、Ａｌ２Ｏ３結晶粒界中硫黄の偏析について測定を行った。測定した元素はＡｌ，Ｏ，Ｃｌ，Ｓであった。
硫黄がＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界に偏析しているという状態は、元素マップのデータに線分析を行ったときに、Ａｌ２Ｏ３結晶粒内の硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値の平均値に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界上での硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値が３倍以上であるということで定義する。Σ３１以上である構成原子共有格子点形態のＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長を、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて算出したあと、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長で除すことで、その割合が求められる。
その値を表８に示す。
次に、比較例被覆工具１～１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１～１５の場合と同様な方法により、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長の、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長に対する割合求めた。
その値を表９に示した。
Σ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界への硫黄の偏析が２０％未満である場合は、微細な破壊起点の形成による耐チッピング性の向上が望めず、一方、硫黄の偏析が５０％を超える場合には、上部層自体が脆化する。
　なお、本発明被覆工具１～１５、比較例被覆工具１～１５の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
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　つぎに、本発明被覆工具１～１５、比較例被覆工具１～１５の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
　被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
　切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：２．５ｍｍ、
　送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の乾式高速高切り込み、高送り切削試験（通常の切削速度、切り込み、送り量は、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ、０．３ｍｍ）、
　被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り、
　切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：３．０ｍｍ、
　送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の乾式高速高切り込み断続切削試験（通常の切削速度、切り込みは、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
　被削材：ＪＩＳ・ＦＣ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
　切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：３．０ｍｍ、
　送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式高速高切り込み断続切削試験（通常の切削速度、切り込み量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
　表１０にこの測定結果を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　表１０に示される結果から、本発明被覆工具１～１５は、その上部層が、すぐれた耐剥離性、耐チッピング性を備えるため、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を示した。
　これに対して、比較例被覆工具１～１５では、高速断続切削加工、高速重切削加工という切れ刃に高負荷が作用し高熱発生を伴う切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
　前述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、高速高切り込み・高送りの高速重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (3)

  1. 　炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
    （ａ）前記下部層は、３～２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成されたＴｉ化合物層からなり、
    （ｂ）前記上部層は、２～１５μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
    （ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０～５０％を占め、
    （ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を０～４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上を占め、
    （ｅ）前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を４５～９０度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記７５～９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 　前記下部層（ａ）の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から前記ＴｉＣＮ層側の５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１～３原子％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
  3. 　前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１－２０）面の法線がなす傾斜角を０～４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めことを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
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