JP6957824B2 - 硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Description
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
また、前記被覆工具において、TiAlCN層についてXRD解析を行ったとき、立方晶構造に由来するピーク強度Ic{200}と六方晶構造に由来するピーク強度Ih{200}との間に、Ic{200}/Ih{200}≧3.0の関係が成立する場合には、耐摩耗性向上効果がより高まるとされている。
しかし、前記特許文献1〜3で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する超高速断続切削加工において、耐チッピング、耐摩耗性が未だ十分ではなく、満足できる切削性能を長期の使用にわたり備えるとはいえない。なお、本明細書における超高速断続切削加工の切削速度は通常の切削速度の2倍以上の速度をいう。
そこで、本発明者らは、TiAlCN層を構成するTiAlCN結晶粒において、所定量のSi、Bの少なくとも一つを含有したものは、硬さが向上すること、
さらには、この所定量のSi、Bの少なくとも一つを含有した結晶粒の各結晶格子における格子歪について鋭意研究したところ、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含有し、かつ、該NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒についてX線回折を行って、(111)面と(200)面の面間隔を算出し、それぞれをd(111)およびd(200)とした場合、d(111)とd(200)から算出されるそれぞれの格子定数A(111)とA(200)の差の値の絶対値ΔAを0.007〜0.050Åの範囲内とした場合に、所定量のSi、Bの少なくとも一つを含有したTiAlCN層は耐チッピング性を損なうことなく、耐摩耗性がより一層向上することを見出したのである。
すなわち、MeはSi、Bの少なくとも一つを表すものとしたとき、所定量Meを含有した複合窒化物または複合炭窒化物であるTiAlCN層、すなわち、TiAlMeCN層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒について測定した前記ΔAが0.007〜0.050Åである場合には、合金鋼等の超高速断続切削加工等において、長期にわたって優れた耐チッピング性と耐摩耗性の両特性を相兼ね備えることを知見したのである。
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1.0〜20.0μmのTi、AlおよびMe(但し、MeはSi、Bの少なくとも一つである)の複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該複合窒化物または複合炭窒化物を、
組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)
で表した場合、AlのTi、AlおよびMeの合量に占める含有割合x、MeのTi、AlおよびMeの合量に占める含有割合y、並びに、CのCとNの合量に占める含有割合z(但し、x、yおよびzはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦x<0.95、0.005≦y≦0.100、0.60<x+y≦0.95、0.0000≦z≦0.0050を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物を構成する原子の合量に占めるClの平均含有割合s(但し、sは原子比)が、0.0001≦s≦0.0040を満足し、
(c)前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、X線回折装置を用いて測定した、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(111)面および(200)面のX線回折スペクトルから、それぞれの面間隔d(111)およびd(200)の値を算出し、算出されたd(111)およびd(200)の値から、
A(111)=31/2d(111)、
A(200)=2d(200)
で定義されるA(111)およびA(200)を算出し、A(111)とA(200)の差の絶対値ΔA=|A(111)−A(200)|を求めた場合、
ΔAが、0.007Å〜0.050Åを満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Wが0.10〜2.00μm、平均アスペクト比Aが2.0〜10.0である柱状組織を有することを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記工具基体と前記Ti、AlおよびMeの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1.0〜25.0μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする(1)から(3)いずれかに記載の表面被覆切削工具。」
である。
したがって、本発明の表面被覆切削工具は、Meを含有するTiAlMeCN層が適度の格子歪(0.007Å≦ΔA≦0.050Å)を備え、高硬度化が図られるため、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する超高速断続切削加工に供した場合、TiAlMeCN層が優れた耐チッピング性を備えるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
本発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)で表されるTiAlMeCN層を少なくとも含む(但し、MeはSi、Bの少なくとも一つである)。このTiAlMeCN層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1.0〜20.0μmのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が1.0μm未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20.0μmを超えると、TiAlMeCN層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるという理由による。
したがって、その平均層厚を1.0〜20.0μmと定めた。
本発明におけるTiAlMeCN層は、
AlのTi、AlおよびMeの合量に占める含有割合(以下、「Alの平均含有割合」という)x、
MeのTi、AlおよびMeの合量に占める含有割合(以下、「Meの平均含有割合」という)y、
CのCとNの合量に占める平均含有割合(以下、「Cの平均含有割合」という)zが、
それぞれ、0.60≦x<0.95、0.005≦y≦0.100、0.60<x+y≦0.95、0.0000≦z≦0.0050(但し、x、y、zはいずれも原子比)を満足するように定める。
その理由は、Alの平均含有割合xが0.60未満であると、TiAlMeCN層は硬さに劣るため、合金鋼等の超高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。
Meの平均含有割合yが0.005未満であると、Meの添加効果である硬さの向上が十分に発揮されず、また、0.10を超えるとMeの粒界への偏析等が生じ、靱性が低下して耐チッピング性が損なわれる。
さらに、Alの平均含有割合xとMeの平均含有割合yとの和は、0.60を超えることは明らかであり、さらに0.95を超えると、相対的にTiの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下する。
したがって、Alの平均含有割合xおよびMeの平均含有割合は、0.60≦x<0.95、0.005≦y≦0.100、0.60<x+y≦0.95と定めた。
加えて、TiAlMeCN層に含まれるCの平均含有割合zは、0.0000≦z≦0.0050の範囲の微量であるとき、TiAlMeCN層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてTiAlMeCN層の耐チッピング性、耐欠損性が向上する。一方、Cの平均含有割合zが0.0000≦z≦0.0050の範囲を逸脱すると、TiAlMeCN層の靭性が低下するため耐チッピング性、耐欠損性が逆に低下するため好ましくない。
したがって、Cの平均含有割合zは、0.0000≦z≦0.0050と定めた。
また、TiAlMeCN層に含まれるClの平均含有割合s(但し、sは原子比)は、0.0001≦s≦0.0040の範囲であるとき、層の靭性を低下させずに潤滑性を高めることができる。すなわち、平均塩素含有割合が0.0001未満であると潤滑性向上効果は少なく、一方、平均塩素含有割合が0.0040を超えると、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
したがって、Clの平均含有割合sは、0.0001≦s≦0.0040と定めた。
本発明では、TiAlMeCN層の立方晶のTiAlMeCN結晶粒内に、Me添加による硬さの向上である格子歪に加えて、別途、成膜条件の制御による格子歪を導入して、TiAlCN層の硬さを向上させる。
この成膜条件の制御による格子歪みの導入は、例えば、TiAlMeCN層の成膜に際し、NH3を用いた熱CVD法によることができる。
具体的にいえば、次のとおりである。
用いる化学蒸着装置へは、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、Al(CH3)3、H2およびSiCl4とBCl3の少なくとも一つ(以下、「MeClx」で示すことがある。)からなるガス群Bがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Aとガス群Bの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Aとガス群Bのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面に反応ガスを供給し、さらに、ガス成分であるN2、AlCl3、Al(CH3)3について、供給比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)が比較的大きな値となるように各ガス成分の供給量を調整して化学蒸着することによって、所定の格子歪が導入されたTiAlMeCN層を形成することができる。
なお、前記供給比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)が大きくなると、概ねΔAが大きくなる傾向がみられる。
反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%):
ガス群A: NH3:2.0〜6.0%、H2:65〜75%、
ガス群B: AlCl3:0.50〜0.90%、TiCl4:0.2〜0.3%、MeClx:0.10〜0.20%、N2:3.0〜12.0%、Al(CH3)3:0.00〜0.10%、H2:残、
N2/(AlCl3+Al(CH3)3):3.0〜24.0
反応雰囲気圧力: 4.5〜5.0kPa、
反応雰囲気温度: 700〜900℃、
供給周期: 6.0〜9.0秒、
1周期当たりのガス供給時間: 0.15〜0.25秒、
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差: 0.10〜0.20秒
まず、TiAlMeCN層について、X線回折を行い、TiAlMeCN結晶粒の(111)面および(200)面についてのX線回折スペクトルを求める。
ついで、(111)面および(200)面について測定したX線回折スペクトルから、ブラッグの式:2dsinθ=nλ(なお、dは、格子面間隔、θはブラッグ角、2θは回折角、λは入射X線の波長、nは整数)を用いて、(111)面および(200)面の格子面間隔d(111)およびd(200)を算出する。
次いで、A(111)およびA(200)を、
A(111)=31/2d(111)、
A(200)=2d(200)、
と定義し、前記で算出したd(111)およびd(200)の値から、A(111)とA(200)の値を求める。
そして、格子歪の指標ΔAは、A(111)とA(200)の差の絶対値、即ち、
ΔA=|A(111)−A(200)|
として求めることができる。
そして、ΔAが、0.007Å≦ΔA≦0.050Åを満足する場合に、TiAlMeCN層は高硬度を具備するようになり、その結果、高熱発生を伴い、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する超高速断続切削加工に供した場合であっても、優れた耐摩耗性を発揮する。
本発明は、前記したとおり、前記TiAlMeCN層を構成する、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、X線回折を行い、得られる(111)面および(200)面の面間隔である、d(111)とd(200)から算出されるそれぞれの格子定数A(111)とA(200)の差の絶対値ΔAを所定の範囲に調整することにより、TiAlCN層の硬さを高め、耐摩耗性を向上でき、これを工具に適用すると耐チッピング性と耐摩耗性の両特性にすぐれた被覆工具が得られることを見出したものである。
特に、前記TiAlMeCN層を縦断面方向から観察した際に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Wが0.10〜2.00μm、平均アスペクト比Aが2.0〜10.0である柱状組織を有する場合には、結晶粒の硬さおよび靭性が向上し、硬質被覆層として前記TiAlCN層が奏する効果と相俟って、より一層の優れた特性を発揮することができる。
すなわち、平均粒子幅Wを0.10μm以上、2.00μm以下とすることにより、被削材との反応性を減少させ、耐摩耗性を発揮させるとともに、靱性の向上を図り、耐チッピング性をより向上させることができる。
よって、平均粒子幅Wを0.10〜2.00μmとすることがより好ましい。
また、平均アスペクト比Aが2.0以上、10.0以下とし、十分な柱状組織を有することにより、小さな等軸結晶の脱落が生じにくく、十分な耐摩耗性を発揮することができ、また、10.0以下では、結晶粒の強度が増すため、耐チッピング性がより向上する。
よって、平均アスペクト比Aは、2.0〜10.0とすることがより好ましい。
なお、本発明では、平均アスペクト比Aとは、走査型電子顕微鏡を用い、幅100μm、高さが硬質被覆層全体を含む範囲で硬質被覆層の縦断面観察を行う際に、工具基体表面と垂直な被覆層断面側(縦断面)から観察し、基体表面と平行な方向の粒子幅w、基体表面に垂直な方向の粒子長さlを測定し、各結晶粒のアスペクト比a(=l/w)を算出するとともに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比aの平均値を平均アスペクト比Aとして算出し、また、個々の結晶粒について求めた粒子幅wの平均値を平均粒子幅Wとして算出する。
本発明では、硬質被覆層として前記TiAlMeCN層を設けることによって十分な
耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1.0〜25.0μmの合計平均層厚で設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた特性を発揮することができる。
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20.0μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1.0μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25.0μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
なお、以下の実施例では、工具基体として、WC基超硬合金あるいはTiCN基サーメットを用いた場合について説明するが、cBN基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。
原料粉末として、いずれも0.1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Cをそれぞれ製造した。
CVD条件は、次のとおりである。
表4、表5に示される形成条件A〜J、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、MeClx、Al(CH3)3、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0〜6.0%、H2:65〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.50〜0.90%、TiCl4:0.2〜0.3%、MeClx:0.10〜0.20%、N2:3.0〜12.0%、Al(CH3)3:0.00〜0.10%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期6.0〜9.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10〜0.20秒とし、また、N2、AlCl3、Al(CH3)3の供給比N2/(AlCl3+Al(CH3)3)を3.0〜24.0として、所定時間、熱CVD法による蒸着形成を行った。
前記の条件でTiAlMeCN層を形成することにより、表7に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、Meの平均含有割合y、Cの平均含有割合z、Clの平均含有割合sを有する本発明被覆工具1〜15を製造した。
なお、本発明被覆工具4〜11については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具4〜11と同様に、比較被覆工具4〜11については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または上部層を形成した。
Cの平均含有割合zについては、二次イオン質量分析(Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Cの平均含有割合zはTiAlMeCN層またはTiAlCN層についての深さ方向の平均値を示す。
ただし、Cの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。
表7、表8に、前記で求めたx、y、z、および、sの値を示す(x、y、z、および、sは、いずれも原子比)。
ここで、前記d(111)とd(200)から、格子定数に相当するA(111)およびA(200)を次の式から算出した。
A(111)=31/2d(111)、
A(200)=2d(200)、
次いで、前記A(111)とA(200)の差の絶対値を、格子歪の指標ΔAとして求めた。
表7、表8に、前記で求めたd(111)、d(200)、A(111)、A(200)およびΔAの値を示す。
なお、X線回折は、測定条件: Cu−Kα線(λ=1.5418Å)を線源として、測定範囲(2θ):30〜50度、スキャンステップ:0.013度、1ステップ辺り測定時間:0.48sec/stepという条件で測定した。
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM415幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:1146 min−1、
切削速度:450 m/min、
切り込み:1.5mm、
一刃送り量:0.1 mm/刃、
切削時間:8分、
(通常の切削速度:200 m/min)
表9に、その結果を示す。
原料粉末として、いずれも0.1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表10に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
前記の条件でTiAlMeCN層を形成することにより、表13に示す平均層厚、Alの平均含有割合x、Meの平均含有割合y、Cの平均含有割合z、Clの平均含有割合sを有する本発明被覆工具16〜30を製造した。
なお、本発明被覆工具19〜26については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具19〜26と同様に、比較被覆工具19〜26については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または上部層を形成した。
表13および表14に、その結果を示す。
切削条件1:
被削材:JIS・S35Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:450 m/min、
切り込み:1.0 mm、
送り:0.15mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:400 m/min、
切り込み:1.0 mm、
送り:0.20 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、180m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
Claims (4)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1.0〜20.0μmのTi、AlおよびMe(但し、MeはSi、Bの少なくとも一つである)の複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該複合窒化物または複合炭窒化物を、
組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)
で表した場合、AlのTi、AlおよびMeの合量に占める含有割合x、MeのTi、AlおよびMeの合量に占める含有割合y、並びに、CのCとNの合量に占める含有割合z(但し、x、yおよびzはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦x<0.95、0.005≦y≦0.100、0.60<x+y≦0.95、0.0000≦z≦0.0050を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物を構成する原子の合量に占めるClの平均含有割合s(但し、sは原子比)が、0.0001≦s≦0.0040を満足し、
(c)前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、X線回折装置を用いて測定した、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の(111)面および(200)面のX線回折スペクトルから、それぞれの面間隔d(111)およびd(200)の値を算出し、算出されたd(111)およびd(200)の値から、
A(111)=31/2d(111)、
A(200)=2d(200)
で定義されるA(111)およびA(200)を算出し、A(111)とA(200)の差の絶対値ΔA=|A(111)−A(200)|を求めた場合、
ΔAが、0.007Å〜0.050Åを満足することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Wが0.10〜2.00μm、平均アスペクト比Aが2.0〜10.0である柱状組織を有することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記工具基体と前記Ti、AlおよびMeの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1.0〜25.0μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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