WO2020166683A1 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

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WO2020166683A1
WO2020166683A1 PCT/JP2020/005695 JP2020005695W WO2020166683A1 WO 2020166683 A1 WO2020166683 A1 WO 2020166683A1 JP 2020005695 W JP2020005695 W JP 2020005695W WO 2020166683 A1 WO2020166683 A1 WO 2020166683A1
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layer
cutting edge
plane
crystal grains
normal
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曽根　達也
健志 山口
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三菱マテリアル株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23C—MILLING
    • B23C5/00—Milling-cutters
    • B23C5/16—Milling-cutters characterised by physical features other than shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides

Definitions

  • the present invention in particular, in high-speed intermittent cutting of alloy steel, etc., by providing a hard coating layer with excellent wear resistance and chipping resistance, chipping resistance, excellent cutting performance over long-term use.
  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool (hereinafter, sometimes referred to as “coated tool”) that is effective.
  • coated tool a surface-coated cutting tool (hereinafter, sometimes referred to as “coated tool”) that is effective.
  • a Ti-Al-based composite nitride layer or a composite carbonitride layer is coated as a hard coating layer on the surface of a tool substrate such as tungsten carbide (hereinafter referred to as "WC") based cemented carbide by a vapor deposition method.
  • WC tungsten carbide
  • various proposals have been made for improving the hard coating layer.
  • Patent Document 1 in a hard coating layer including a composite nitride layer of Ti and Al (hereinafter, also referred to as TiAlN layer), a TiAlN film having a small amount of Al is arranged at a cutting edge portion having a large load, A coated tool is described in which the toughness of the cutting edge is ensured and the chipping resistance is ensured by intentionally reducing the hardness.
  • TiAlN layer a composite nitride layer of Ti and Al
  • Patent Document 2 in a hard coating layer, a coated tool that exhibits extremely advantageous performance in machining a casting material by aligning the crystal growth direction and the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ plane of the crystal Is listed.
  • Patent Document 3 describes a coated tool having a composite carbonitride layer of Ti and Al, and the crystal growth priority direction of the layer exists in relation to the crystallographic ⁇ 111 ⁇ plane. It is said to be particularly preferable.
  • the coated tool is required to have further excellent wear resistance over long-term use, as well as abnormal damage resistance such as chipping resistance and chipping resistance.
  • wear resistance, chipping resistance, and chipping resistance are still insufficient in high-speed intermittent cutting of alloy steel and the like, and there is a satisfactory tool life. It cannot be said that they are doing it. The reason is as follows.
  • the TiAlN layer described in Patent Document 1 has a film of low hardness on the cutting edge that is most loaded during cutting, and therefore causes uneven wear of the cutting edge during high-speed interrupted cutting with a larger load It cannot be said that the desired wear resistance and chipping resistance can be exhibited due to crack propagation.
  • the present invention provides excellent wear resistance, chipping resistance, and chipping resistance in high-speed intermittent cutting of alloy steel (special steel), etc., which is accompanied by high heat generation and exerts an impact load on the cutting edge. It is an object of the present invention to provide a coated tool that exhibits excellent properties.
  • the high-speed intermittent cutting process refers to a process in which a work material and a cutting tool repeat cutting and idling at a cutting speed higher than 200 m/min which is a cutting speed.
  • the present inventor diligently studied the wear resistance, chipping resistance, and chipping resistance of high-speed intermittent cutting when the crystal grains forming the TiAlN hard coating layer (hard coating) of the cutting edge portion have an orientation distribution. went.
  • It has a layer mainly oriented in the normal direction of the 100 ⁇ plane, and further, if necessary, in addition to these layers, wear resistance when a layer oriented in the normal direction of the ⁇ 110 ⁇ plane is arranged. It was discovered that a hard coating layer excellent in fracture resistance and chipping resistance can be obtained while ensuring the above.
  • a surface-coated cutting tool having a tool substrate and a hard coating layer provided on the surface of the tool substrate,
  • the hard coating layer includes at least a composite nitride layer of Ti and Al having an average layer thickness of 1.0 to 20.0 ⁇ m
  • the composite nitride layer of Ti and Al contains crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure
  • C When the composition of the composite nitride layer of Ti and Al is represented by the composition formula: (Ti (1-x) Al x )N, the average content ratio x of Al in the total amount of Ti and Al (however, , X is an atomic ratio), and satisfies 0.60 ⁇ x ⁇ 0.95,
  • the Ti-Al composite nitride layer has a NaCl-type face center in which an inclination angle formed by a normal direction of a ⁇ 111 ⁇ plane
  • the composite nitride layer of Ti and Al has a distance from the edge of the oriented layer that is farthest from the cutting edge ridgeline as a starting point, and a distance in the direction of moving away from the cutting edge ridgeline in the flank direction and the rake surface direction is 50 In the region of 50 ⁇ m or more in the range of up to 500 ⁇ m, the inclination angle of the normal direction of the ⁇ 100 ⁇ plane with respect to the normal direction of the surface of the tool base is within 10°.
  • a surface-coated cutting tool having an oriented layer in which crystal grains having a face-centered cubic structure account for 30% or more.
  • the composite nitride layer of Ti and Al has a width of 50 ⁇ m or more within a range of 100 to 600 ⁇ m in a direction away from the cutting edge ridge in the flank direction and the rake surface direction. Having an oriented layer in which 20% or more of the crystal grains having the NaCl-type face-centered cubic structure have an inclination angle of 10° or less with respect to the normal direction of the surface of ⁇ 110 ⁇ plane.
  • FIG. 1 it is a schematic diagram showing an example of the distribution of layers oriented in the flank 1 direction and the rake face 2 direction from the cutting edge ridgeline 3.
  • Reference numeral "l” indicates an existing region in the flank 1 direction, and the composite nitride layer of Ti and Al contained in the hard coating layer in this region is oriented in the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ plane.
  • Reference numeral "1'” indicates an existing region in two directions of the rake face, and the composite nitride layer of Ti and Al contained in the hard coating layer in this region is oriented in the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ plane.
  • Reference numeral “m” indicates an existing region in the flank 1 direction, and the composite nitride layer of Ti and Al contained in the hard coating layer in this region is oriented in the normal direction of the ⁇ 100 ⁇ plane.
  • Reference numeral “m′” indicates an existing region in two directions of the rake face, and the composite nitride layer of Ti and Al contained in the hard coating layer in this region is oriented in the normal direction of the ⁇ 100 ⁇ plane.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention will be described in detail below.
  • the numerical range is expressed by “A to B” (both A and B are numerical values) in the present specification and claims, the range includes the upper limit (B) and the lower limit (A). .. The units of the upper limit (B) and the lower limit (B) are the same.
  • the hard coating layer of the present invention includes at least a TiAlN layer represented by the compositional formula: (Ti 1-x Al x )N described later.
  • This TiAlN layer has high hardness and excellent chipping resistance and abrasion resistance, but when the average layer thickness is 1.0 to 20.0 ⁇ m, its characteristics are remarkably exhibited. The reason is that if the average layer thickness is less than 1.0 ⁇ m, sufficient wear resistance cannot be ensured over a long period of use because the layer thickness is thin, while if the average layer thickness exceeds 20.0 ⁇ m, TiAlN This is because the crystal grains of the layer are likely to become coarse and chipping is likely to occur.
  • a more preferable average layer thickness is 2.0 to 10.0 ⁇ m.
  • the average layer thickness is measured, for example, in the flank (1) and the rake face (2) in the region where the tool and the work material are in direct contact during cutting, in the direction perpendicular to the tool base of each constituent layer.
  • the cross section (longitudinal section) can be observed with a scanning electron microscope at a magnification of 5000 times, and the five points in the observation visual field can be averaged to obtain.
  • the TiAlN layer of the present invention preferably contains crystal grains having an NaCl-type face-centered cubic structure.
  • the existence ratio (area %) of the NaCl-type face-centered cubic structure crystal grains is taken as the ratio of the cross section with the normal to the cutting edge ridgeline (3) direction, and the value is 50 area% or more. It is more preferably 70% by area or more. The reason is that the ratio of the crystal grains of the NaCl-type face-centered cubic structure having high hardness is higher than that of the crystal grains of the hexagonal structure, and the hardness is improved.
  • the upper limit of the area ratio may be 100 area% (all have a NaCl-type face-centered cubic structure).
  • composition of TiAlN layer is the average content ratio of Al in the total amount of Ti and Al (hereinafter referred to as “average content ratio of Al”). ) It is preferable that x satisfies 0.60 ⁇ x ⁇ 0.95 (where x is an atomic ratio).
  • TiAlN layer oriented in the direction normal to the ⁇ 111 ⁇ plane existing in the flank 1 and rake face 2 directions from the edge 3 of the cutting edge The ratio of the crystal grains of the NaCl-type face-centered cubic structure (the frequency ratio described later) whose inclination angle formed by the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ plane is within 10° with respect to the normal direction of the surface of the tool base is 30. It is preferable to have an oriented TiAlN layer (occasionally referred to as a ⁇ 111 ⁇ plane normal direction oriented layer) that occupies at least %.
  • the ⁇ 111 ⁇ plane normal direction orientation layer is a point from the cutting edge ridgeline 3 to the flank 1 and the rake surface 2 where the distance from the cutting edge ridgeline 3 does not exceed 50 ⁇ m (point closest to the cutting edge ridgeline 3).
  • a point at which the distance from the cutting edge ridgeline 3 is 100 to 500 ⁇ m (a point farthest from the cutting edge ridgeline 3) (the existence area (1) in the flank 1 direction and the rake face shown in FIG. 1).
  • the lengths of the existence regions (l′) in the two directions may be different).
  • the ratio (frequency ratio) of oriented crystal grains is 30% or more, and between the point closest to the cutting edge ridgeline 3 and the point farthest from it.
  • the reason why it is preferable to continuously exist is that by satisfying these, the characteristics of the normal orientation layer of the ⁇ 111 ⁇ plane are sufficiently expressed, and the chipping resistance and chipping resistance are sufficiently exhibited. This is because.
  • continuously present is meant that there is at least a 50 ⁇ m or longer length of the normal orientation layer of the surface.
  • a TiAlN layer oriented in the normal direction of the ⁇ 100 ⁇ plane existing in a direction away from the cutting edge ridge line 3 in the flank 1 direction and the rake face 2 direction with respect to the normal orientation layer of the ⁇ 111 ⁇ plane Starting from the point farthest from the cutting edge ridgeline 3 in the normal direction orientation layer of the ⁇ 111 ⁇ plane, the distance from the cutting edge ridgeline 3 in the flank 1 direction and the rake face 2 direction is in the range of 50 to 500 ⁇ m. In a region having a length of 50 ⁇ m or more (the length (m) of the region in the direction of the flank 1 and the length (m′) of the region in the direction of the rake face 2 shown in FIG.
  • the ratio (frequency ratio) of the crystal grains having the NaCl-type face-centered cubic structure in which the inclination angle of the normal direction of the ⁇ 100 ⁇ plane to the surface normal direction is within 10° occupies 30% or more. It is preferable to have an oriented TiAlN coating layer (sometimes referred to as a ⁇ 100 ⁇ plane normal orientation layer).
  • the ratio (frequency ratio) of oriented crystal grains is 30% or more, and that the crystal grains are present in a region having a length of 50 ⁇ m or more. The reason is that, by satisfying these, the characteristics of the normal direction orientation layer of the ⁇ 100 ⁇ plane are sufficiently exhibited, and the chipping resistance and the chipping resistance are sufficiently exhibited.
  • TiAlN layer oriented in the direction normal to the ⁇ 110 ⁇ plane From the cutting edge ridge line 3 to the flank face 1 direction and the rake face 2 direction, in the range of 100 to 600 ⁇ m, at least in the region of 50 ⁇ m or more, the normal direction of the ⁇ 110 ⁇ plane to the normal direction of the surface of the tool base is An oriented layer (occasionally referred to as a ⁇ 110 ⁇ plane normal direction oriented layer) in which the ratio (frequency ratio) of crystal grains having a NaCl type face-centered cubic structure with an inclination angle of 10° or less is 20% or more. Is more preferably present.
  • the ratio (frequency ratio) of the crystal grains is 20% or more and the length of the ⁇ 110 ⁇ plane normal orientation layer is 50 ⁇ m or more is that if this numerical range is satisfied, ⁇ 110 ⁇ This is because the characteristics of the orientation layer in the direction normal to the plane are sufficiently exhibited and the chipping resistance and chipping resistance are further improved.
  • the cutting edge ridge line 3 is a line of intersection between the flank face 1 and the rake face 2 that are approximate to each other by planes, and both extension planes intersect when the planes are extended.
  • the distance from the cutting edge ridge line 3 is It refers to the distance along the flank surface 1 and the rake surface 2 on each cross section from the intersection with the cutting edge ridge line 3 in the cross section whose normal is the cutting edge ridge line 3.
  • the measurement is performed as follows. First, the cross section of the TiAlN layer with the direction of the cutting edge ridge 3 being the normal is used as a polishing surface and set in the lens barrel of the field emission scanning electron microscope. Next, a predetermined observation range (for example, a width of 10 ⁇ m in a direction parallel to the surface of the tool substrate, and a midpoint of this width separated by 25 ⁇ m) is set with respect to the polished surface.
  • the ⁇ 111 ⁇ plane and the ⁇ 110 ⁇ plane of the crystal grain at each measurement point within the observation range In order to measure the inclination angle formed by the normal line of the ⁇ 100 ⁇ plane, an incident angle of 70 degrees with respect to the normal line of the polishing surface, an acceleration voltage of 10 kV, an irradiation current of 1 nA, and 0.1 ⁇ m/step.
  • the observation range is irradiated with an electron beam depending on the interval, an electron beam backscattering analysis image is obtained, and the tilt angle is measured. Then, the obtained electron beam backscattering analysis image is displayed in Pole Plots, and the frequency ratio of the crystal grains whose inclination angle formed by the normal is within 10° is obtained.
  • Pole Plots are described in, for example, the document “JA Nucci, et al., Appl. Phys. Lett. 69 (1996) 4017.” for Cu having a face-centered cubic structure. It is an index showing which orientation of the substance to be measured is biased in comparison with a state in which the substance has a completely random polycrystalline structure. In the above-mentioned literature, in order to express the frequency, it is described in the unit of "time s random".
  • the ratio of the total frequency of the grains is calculated as "%", which is the ratio oriented in the normal direction of the surface of interest, and this ratio is a specific value (normal line of ⁇ 111 ⁇ plane and ⁇ 100 ⁇ plane).
  • Direction is 30%, and the normal direction of the ⁇ 110 ⁇ plane is 20% or more) is treated as an oriented hard coating layer.
  • the frequency ratio of the orientation layer does not change abruptly, and the influence of the error in the measurement (mainly the variation of each crystal grain, the position and angle of the measurement sample, etc. ) Can be suppressed, and it becomes possible to determine whether or not the observation region is the alignment layer. .. Further, in the adjacent observation regions, when it is determined that they are both alignment layers in view of the frequency ratio of the observation ranges, it can be said that a region existing between these adjacent observation regions can also be referred to as an alignment layer. It is confirmed in the derivation process of.
  • edge part of the alignment layer cannot be said to be the alignment layer in terms of the frequency ratio of one of the adjacent observation ranges, it shall be the midpoint of the observation range judged to be the alignment layer in view of the frequency ratio of the alignment layer.
  • the proportion of the crystal grains having the NaCl-type face-centered cubic structure is the TiAlN layer in which the Kikuchi pattern indicating the NaCl-type face-centered cubic structure is measured with the total number of measurement points of the TiAlN layer portion in the observation range as the denominator.
  • the "area%" is calculated from the ratio of the measurement points of the part as the numerator.
  • Tool base any base can be used as long as it is a base conventionally known as a tool base of this type, as long as it does not impair the achievement of the object of the present invention.
  • cemented carbide WC-based cemented carbide, WC, in addition to Co, in addition to those containing carbonitrides such as Ti, Ta, Nb, etc.
  • cermet TiC, TiN, TiCN, etc.
  • ceramics titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, etc.
  • cBN sintered body or diamond sintered body.
  • Lower and upper layers In the present invention, by providing a layer having the TiAlN layer as the hard coating layer, sufficient wear resistance, chipping resistance, and chipping resistance can be obtained, but a Ti carbide layer, a nitride layer, a carbonitride layer, a carbon dioxide layer A lower layer comprising a Ti compound layer having a total average layer thickness of 0.1 to 20.0 ⁇ m, and/or When the upper layer including at least the aluminum oxide layer is provided with a total average layer thickness of 1.0 to 25.0 ⁇ m, further excellent properties can be exhibited in combination with the effect exhibited by these layers. it can.
  • composition of the Ti carbide layer, the nitride layer, the carbonitride layer, the carbon oxide layer, the carbonitride oxide, and the aluminum oxide layer is not limited to the stoichiometric proportion.
  • Ti consisting of one or more of a carbide layer, a nitride layer, a carbonitride layer, a carbon oxide layer and a carbonitride oxide layer of Ti, and having a total average layer thickness of 0.1 to 20.0 ⁇ m.
  • a lower layer including a compound layer the effect of the lower layer is not sufficiently exhibited when the total average layer thickness of the lower layers is less than 0.1 ⁇ m, while when it exceeds 20.0 ⁇ m, the crystal grains tend to become coarse. , Chipping is likely to occur.
  • the total average layer thickness of the upper layer including the aluminum oxide layer is less than 1.0 ⁇ m, the effect of the upper layer is not sufficiently exerted, while if it exceeds 25.0 ⁇ m, the crystal grains are apt to coarsen and chipping is caused. It tends to occur.
  • the TiAlN layer of the present invention can be produced by CVD under the following conditions, for example.
  • Reaction gas composition (% represents% by volume, and the sum of gas group A and gas group B is 100% by volume)
  • Gas group A NH 3 : 0.3 to 0.6%
  • Ar 25.0 to 35.0%
  • H 2 20.0 to 30.0%
  • Gas group B AlCl 3 : 0.04 to 0.06%
  • TiCl 4 0.01 to 0.03%
  • N 2 25.0 to 30.0%
  • H 2 residual reaction atmosphere pressure: 4.5 to 5.5 kPa
  • Reaction atmosphere temperature 700-850°C
  • Supply cycle 8.0 to 15.0 seconds
  • Gas supply time per cycle 0.2 to 0.6 seconds Phase difference between supply of gas group A and gas group B 0.10 to 0.15 seconds
  • WC powder, TiC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder and Co powder each having an average particle diameter of 1 to 3 ⁇ m were prepared. These raw material powders were blended to the blending composition shown in Table 1, wax was further added, the mixture was ball-milled in acetone for 24 hours, dried under reduced pressure, and then press-molded at a pressure of 98 MPa into a green compact having a predetermined shape, The green compact was vacuum-sintered under a vacuum of 5 Pa at a predetermined temperature within the range of 1370 to 1470° C. for 1 hour. After sintering, a tool base A made of WC-based cemented carbide having an insert shape of ISO standard SEEN1203AFSN was produced.
  • a TiAlN layer was formed on the surface of the tool base A using a CVD device.
  • the film forming conditions by CVD are as follows. Table 3, deposition conditions shown in Table 4 A ⁇ I, i.e., NH 3, Ar, and gas group A consisting of H 2, AlCl 3, TiCl 4 , N 2, consisting of H 2 gas group B, and each As a gas supply method, the reaction gas composition (volume% with respect to the total of the gas group A and the gas group B) was set to NH 3 as gas group A: 0.3 to 0.6%, Ar: 25.0 to 35 0.0%, H 2 : 20.0 to 30.0%, AlCl 3 as gas group B: 0.04 to 0.06%, TiCl 4 : 0.01 to 0.03%, N 2 : 25.0 Up to 30.0%, H 2 : balance, reaction atmosphere pressure: 4.5 to 5.5 kPa, reaction atmosphere temperature: 700 to 850° C., supply cycle 8.0 to 15.0 seconds, gas supply time per cycle Film formation was carried out
  • the coated tools 1 to 9 of the present invention having the average layer thickness and the average Al content x shown in Table 6 were manufactured.
  • the lower layer shown in Table 5 was formed under the forming conditions shown in Table 2.
  • the film has an average layer thickness shown in Table 7 and contains at least a TiAlN layer.
  • Comparative coating tools 1-8 were manufactured by vapor deposition of a hard coating layer.
  • the lower layer shown in Table 5 was formed under the forming conditions shown in Table 2.
  • the cross section (longitudinal section) in the direction perpendicular to the tool base of each constituent layer on the flanks and rake faces of the coated tools 1 to 9 of the present invention and the comparative coated tools 1 to 8 was measured by a scanning electron microscope. Observe at a magnification of 5000 times, draw five perpendicular lines to the substrate surface at equal intervals in the observation field, and on each perpendicular line, the boundary line between the substrate surface or the lower layer and the TiAlN layer and the TiAlN layer. An average was obtained by measuring the distance between the points where the surface intersects the vertical line.
  • the average content x of Al in the TiAlN layer was determined by using an electron beam micro-analyzer (Electron-Probe-Micro-Analyzer: EPMA) and polishing the surface of the tool substrate with respect to the flank and rake surface Observation was performed from the side at a magnification of 2000 times, 10 electron spots were randomly irradiated within the observation range, and the analytical results of characteristic X-rays obtained at each spot were averaged to obtain.
  • Tables 6 and 7 show the values of x obtained above (x is the ratio of the number of Al atoms to the total number of Ti and Al atoms, and the measurement results of Ti and Al are used to determine N Or other elements such as C and O, which are inevitably included, are used for calculation).
  • the coated tools 1 to 9 of the present invention and the comparative coated tools 1 to 8 were clamped to the tip of the alloy steel cutter having a cutter diameter of 125 mm by a fixing jig, and As shown, a dry high-speed face milling, which is a type of high-speed intermittent cutting of alloy steel, and a center-cut cutting test were carried out, and the flank wear width of the cutting edge was measured.
  • the coated tool of the present invention exhibits excellent wear resistance over long-term use without chipping or chipping even when used for high-speed intermittent cutting of alloy steel and the like.
  • the comparative coated tool that does not satisfy even one of the items specified in the present invention causes abnormal damage such as chipping or wear progress during high speed intermittent cutting of alloy steel or the like. Therefore, it is clear that the life is reached in a short time.
  • the coated tool of the present invention can be used as a coated tool for various work materials as well as for high-speed intermittent cutting of alloy steel and the like, and exhibits excellent cutting performance over long-term use. Therefore, it is possible to sufficiently satisfy the requirements for high performance of cutting equipment, labor saving and energy saving of cutting, and cost reduction.

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Abstract

複合窒化物層が、（Ｔｉ（１－ｘ）Ａｌｘ）Ｎ、０．６０≦ｘ≦０．９５で、工具基体表面の法線方向に対して｛１１１｝面の法線方向がなす角が１０°以内であるＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が３０％以上を占める層を、刃先稜線（３）から逃げ面（１）・すくい面（２）方向に刃先稜線（３）から５０μｍを超えることがない点と、１００～５００μｍの最遠点との間に連続的に有し、最遠点を起点に刃先稜線（３）から逃げ面（１）・前記すくい面（３）方向の遠ざかる方向に５０～５００μｍの中の５０μｍ以上の領域で、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１００｝面の法線方向がなす角が１０°以内であるＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒が３０％以上を占める層を有する、平均層厚１．０～２０．０μｍの硬質被覆層を有する表面被覆切削工具。

Description

表面被覆切削工具
　本発明は、特に、合金鋼等の高速断続切削加工において、硬質被覆層が優れた耐摩耗性を有しつつ耐欠損性、耐チッピング性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、「被覆工具」ということがある）に関するものである。
　本願は、２０１９年２月１４日に日本に出願された特願２０１９－０２４５３７号及び２０２０年１月２８日に日本に出願された特願２０２０－０１１４０２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、炭化タングステン（以下、「ＷＣ」で示す）基超硬合金等の工具基体の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ－Ａｌ系の複合窒化物層や複合炭窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
　そして、前記硬質被覆層を被覆形成した被覆工具のさらなる耐摩耗性および耐チッピング性の向上のために、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
　例えば、特許文献１には、ＴｉとＡｌの複合窒化物層（以下、ＴｉＡｌＮ層ともいう）を含む硬質被覆層において、負荷の大きい切れ刃部分にＡｌ量の少ないＴｉＡｌＮ膜を配置させ、膜の硬さをあえて小さくさせることにより、刃先の靭性を担保し、耐チッピング性を確保している被覆工具が記載されている。
　また、例えば、特許文献２には、硬質被覆層において、結晶の成長方向と結晶の｛１１１｝面の法線方向を揃えることにより、鋳造材料の機械加工において極めて有利な性能を発揮する被覆工具が記載されている。
　さらに、例えば、特許文献３には、ＴｉとＡｌの複合炭窒化物層を有する被覆工具が記載され、該層の結晶成長優先方位が結晶学的｛１１１｝面との関係において存在することが、特に好ましいとされている。
日本国特開２０１７－１２４４６３号公報（Ａ） 日本国特表２０１６－５２２３２３号公報（Ａ） 日本国特表２０１７－５０８６３２号公報（Ａ）
　近年の切削加工における省力化および省エネルギー化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にある。そのため、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性等の耐異常損傷性とともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
　しかし、前記特許文献１～３で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高速断続切削加工において、耐摩耗性、耐欠損性、耐チッピング性が未だ十分ではなく、満足できる工具寿命を有しているとはいえない。その理由は以下のとおりである。
　前記特許文献１に記載されているＴｉＡｌＮ層は、切削中に最も負荷のかかる刃先に硬度の小さい膜を配しているため、より負荷の大きい高速断続切削時には、刃先の偏摩耗やそれに起因する亀裂進展がなされ、所望の耐摩耗性、耐チッピング性を発揮できるとはいえない。
　特許文献２および３に記載されている被覆工具では、硬質被覆層において、｛１１１｝面の法線方向の配向が強い組織がより適している旨が示されているが、この組織は、被削材の強度が大きい場合に、硬質被覆層の剥離や結晶粒の脱落を起点とする欠損やチッピングがしばしば生じ、耐欠損性、耐チッピング性が十分でない。
　そこで、本発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼（特殊鋼）等の高速断続切削加工において、優れた耐摩耗性、耐欠損性、耐チッピング性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。ここで、高速断続切削加工とは、切削速度である２００ｍ／ｍｉｎよりも速い切削速度に於いて被削材と切削工具が切削と空転を繰り返す加工を指す。
　本発明者は、刃先部分のＴｉＡｌＮ硬質被覆層（硬質皮膜）を構成する結晶粒に配向分布を持たせたときの高速断続切削加工の耐摩耗性、耐欠損性、耐チッピング性について鋭意検討を行った。その結果、刃先稜線近傍のすくい面および逃げ面の所定範囲に前記結晶粒の｛１１１｝面の法線方向に主に配向した層と、この層に対して刃先稜線から遠い所定範囲に同｛１００｝面の法線方向に主に配向した層を有し、さらに、必要により、これらの層に加えて、同｛１１０｝面の法線方向に配向した層を配置するとき、耐摩耗性を確保しつつ、耐欠損性、耐チッピング性の優れた硬質被覆層を得ることができるとの新規な事項を知見した。
　本発明の一態様は、前記知見に基づく表面被覆切削工具であって、次のとおりのものである。
「（１）工具基体と、該工具基体の表面に設けた硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
　（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚が１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含み、
　（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、
　（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の組成を組成式：（Ｔｉ（１－ｘ）Ａｌｘ）Ｎで表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘ（但し、ｘは原子比）が、０．６０≦ｘ≦０．９５を満足し、
　（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１１１｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内である前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が３０％以上を占める配向した層を、刃先稜線から逃げ面方向およびすくい面方向に、前記刃先稜線からの距離が５０μｍを超えない前記刃先稜線に最も近い点と、前記刃先稜線からの距離が１００～５００μｍの前記刃先稜線に最も遠い点との間に連続的に有し、
　（ｅ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記配向した層の前記刃先稜線から最も遠い点を起点に、前記刃先稜線から前記逃げ面方向および前記すくい面方向へ遠ざかる方向の距離が５０～５００μｍの範囲の中の５０μｍ以上の長さの領域において、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１００｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内である前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が３０％以上を占める配向した層を有する、ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記刃先稜線から前記逃げ面方向および前記すくい面方向へ遠ざかる方向の距離が１００～６００μｍの範囲の中の５０μｍ以上の領域において、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１１０｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内である前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が２０％以上を占める配向した層を有する前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の占める割合が５０面積％以上であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
　本発明によれば、耐摩耗性を確保しつつ、耐欠損性、耐チッピング性の優れた被覆工具を得ることができる。
本発明の表面被覆切削工具において、刃先稜線３から逃げ面１方向およびすくい面２方向において配向した層の分布の一例を示す模式図である。符号「ｌ」は逃げ面１方向の存在領域を示し、この領域の硬質被覆層に含まれるＴｉとＡｌの複合窒化物層は｛１１１｝面法線方向に配向する。符号「ｌ’」はすくい面２方向の存在領域を示し、この領域の硬質被覆層に含まれるＴｉとＡｌの複合窒化物層は｛１１１｝面法線方向に配向する。符号「ｍ」は逃げ面１方向の存在領域を示し、この領域の硬質被覆層に含まれるＴｉとＡｌの複合窒化物層は｛１００｝面法線方向に配向する。符号「ｍ’」はすくい面２方向の存在領域を示し、この領域の硬質被覆層に含まれるＴｉとＡｌの複合窒化物層は｛１００｝面法線方向に配向する。
　本発明の表面被覆切削工具について、以下に詳細に説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂはともに数値）で表現するとき、その範囲は上限（Ｂ）および下限（Ａ）の数値を含んでいる。また、上限（Ｂ）と下限（Ｂ）の単位は同じである。
ＴｉＡｌＮ層の平均層厚：
　本発明の硬質被覆層は、後述する組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎで表されるＴｉＡｌＮ層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＮ層は、硬さが高く、優れた耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０～２０．０μｍのとき、その特性が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたって耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなるためである。より好ましい平均層厚は２．０～１０．０μｍである。
　ここで、平均層厚の測定は、例えば、切削時に工具と被削材とが直接接触する領域内の逃げ面（１）およびすくい面（２）において、各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡を用いて倍率５０００倍で観察し、観察視野内の５点を平均して求めることができる。
ＮａＣｌ型の面心立方構造
　本発明のＴｉＡｌＮ層においてＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含むことが好ましい。そして、本発明では、このＮａＣｌ型の面心立方構造結晶粒の存在割合（面積％）を、刃先稜線（３）方向を法線とする断面に占める割合とし、その値は５０面積％以上が好ましく、さらには７０面積％以上がより好ましい。その理由は、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の割合が六方晶構造の結晶粒に比して高くなり、硬さが向上するためである。なお、面積率の上限は１００面積％（すべてＮａＣｌ型の面心立方構造である）であってもよい。
ＴｉＡｌＮ層の組成：
　本発明におけるＴｉＡｌＮ層の組成は、組成式：（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）Ｎで表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合（以下、「Ａｌの平均含有割合」という）ｘが、０．６０≦ｘ≦０．９５、（ただし、ｘは原子比）を満足することが好ましい。
　その理由は、以下のとおりである。
　Ａｌの平均含有割合ｘが０．６０未満であると、ＴｉＡｌＮ層は耐酸化性に劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合に、耐摩耗性が十分でなく、一方、０．９５を超えると硬さに劣る六方晶の析出量が増大して硬さが低下し、耐摩耗性が低下する。したがって、０．６０≦ｘ≦０．９５が好ましい。より好ましくは０．７０≦ｘ≦０．９０である。なお、（Ｔｉ（１－ｘ）Ａｌｘ）とＮは、１：１で化合しているものに限らない。
刃先稜線３から逃げ面１およびすくい面２方向に存在する｛１１１｝面の法線方向に配向したＴｉＡｌＮ層：
　工具基体の表面の法線方向に対して、｛１１１｝面の法線方向のなす傾斜角が１０°以内であるＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の割合（後述する頻度割合）が３０％以上を占める配向したＴｉＡｌＮ層（｛１１１｝面の法線方向配向層ということがある）を有することが好ましい。そして、この｛１１１｝面の法線方向配向層は、刃先稜線３から逃げ面１およびすくい面２方向に、刃先稜線３からの距離が５０μｍを超えない点（刃先稜線３に最も近い点）から刃先稜線３からの距離が１００～５００μｍの点（刃先稜線３に最も遠い点）との間で連続的に存在する（図１に示す、逃げ面１方向の存在領域（ｌ）およびすくい面２方向の存在領域（ｌ’）の長さは異なっていてもよい）ことが好ましい。
　ここで、｛１１１｝面の法線方向配向層について、配向する結晶粒の割合（頻度割合）が３０％以上であること、および、前記刃先稜線３に最も近い点と最も遠い点の間で連続的に存在することが好ましい理由は、これらを満足することによって、｛１１１｝面の法線方向配向層の特性が十分に発現して、耐欠損性、耐チッピング性が十分に発揮されるためである。
　「連続的に存在する」とは、少なくとも５０μｍ以上の長さでその面の面の法線方向配向層が存在することを意味する。
｛１１１｝面の法線方向配向層に対して刃先稜線３から逃げ面１方向およびすくい面２方向に遠ざかる方向に存在する｛１００｝面の法線方向に配向したＴｉＡｌＮ層：
　前記｛１１１｝面の法線方向配向層における刃先稜線３から最も遠い点を起点に、刃先稜線３から逃げ面１方向およびすくい面２方向に遠ざかる方向の距離が５０～５００μｍの範囲の中の５０μｍ以上の長さの領域（図１に示す、逃げ面１方向の領域の長さ（ｍ）およびすくい面２方向の領域の長さ（ｍ’）は異なっていてもよい）において、工具基体の表面の法線方向に対して｛１００｝面の法線方向のなす傾斜角が１０°以内であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の割合（頻度割合）が３０％以上を占める配向したＴｉＡｌＮ被覆層（｛１００｝面の法線方向配向層ということがある）を有することが好ましい。
　ここで、前記｛１００｝面の法線方向配向層について、配向する結晶粒の割合（頻度割合）が３０％以上であること、および、前記５０μｍ以上の長さの領域に存在することが好ましい理由は、これらを満足することによって、｛１００｝面の法線方向配向層の特性が十分に発現して、耐欠損性、耐チッピング性が十分に発揮されるためである。
｛１１０｝面の法線方向に配向したＴｉＡｌＮ層：
　刃先稜線３から、逃げ面１方向およびすくい面２方向に、１００～６００μｍの範囲において、少なくとも５０μｍ以上の領域において、工具基体の表面の法線方向に対して｛１１０｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の割合（頻度割合）が２０％以上を占める配向した層（｛１１０｝面の法線方向配向層ということがある）が存在することが、より好ましい。
　前記結晶粒の割合（頻度割合）が２０％以上とし、かつ、この｛１１０｝面法線方向配向層の長さを５０μｍ以上の領域とする理由は、この数値範囲を満足すると、｛１１０｝面の法線方向配向層の特性が十分に発現し、耐欠損性、耐チッピング性がより一層向上するためである。
　なお、前記刃先稜線３とは、逃げ面１とすくい面２とをそれぞれ平面で近似し、その平面を延長した場合に両延長平面が交差する交線をいい、刃先稜線３からの距離は、刃先稜線３を法線とする断面における刃先稜線３との交点からそれぞれの断面上での逃げ面１およびすくい面２に沿った距離をいう。
工具基体の表面の法線とＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の特定の結晶面の法線とのなす角度とその割合の測定：
　工具基体の表面の法線とＴｉＡｌＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の特定の結晶面（｛１１１｝面、｛１１０｝面、｛１００｝面）の法線となす角度の測定は、以下のように行う。まず、ＴｉＡｌＮ層の刃先稜線３方向を法線とする断面を研磨面として、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットする。次に、前記研磨面に対して所定の観察範囲（例えば、工具基体の表面と平行方向に幅１０μｍ、この幅の中点が２５μｍ離れたもの）を設定する。
　続いて、工具基体の表面の法線方向（断面研磨面における工具基体の表面と垂直な方向）に対して、前記観察範囲内の測定点ごとの結晶粒の｛１１１｝面、｛１１０｝面、｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定すべく、前記研磨面の法線に対して、７０度の入射角度、１０ｋＶの加速電圧、１ｎＡの照射電流で、０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔により、電子線を観察範囲に照射し、電子線後方散乱解析像を得て、傾斜角を測定する。そして、得られた電子線後方散乱解析像をＰｏｌｅ　Ｐｌｏｔｓで表示して、前記法線がなす傾斜角が１０°以内にある結晶粒の頻度割合を求める。
　なお、前記Ｐｏｌｅ　Ｐｌｏｔｓは、例えば面心立方構造を有するＣｕに対する文献「Ｊ．Ａ．Ｎｕｃｃｉ，　ｅｔ　ａｌ．，　Ａｐｐｌ．　Ｐｈｙｓ．　Ｌｅｔｔ．　６９　（１９９６）　４０１７．」などに記載されているように、測定対象の物質がどの方位に偏っているかを、完全にランダムな多結晶構造を有している状態と比較して示す指標である。前記文献では頻度を表すために「ｔｉｍｅｓ　ｒａｎｄｏｍ」の単位で表記されている。本発明の測定結果の処理においては、基準となる面方位の法線方向を０°として９０°までの傾斜角に対する結晶粒の頻度の合計に対する前記０°から１０°までの傾斜角を有する結晶粒の頻度の合計の割合（頻度割合）を、着目する面の法線方向に配向した割合とし「％」で算出し、この割合が特定値（｛１１１｝面および｛１００｝面の法線方向であれば３０％、｛１１０｝面の法線方向であれば２０％）以上のものを配向した硬質被覆層として扱う。
　配向層の頻度割合は、急激に変化することはなく、上記の方法を用いて測定することによって、測定に於ける誤差の影響（主には、結晶粒毎のバラツキ、測定サンプルの位置や角度）を抑制でき、観察領域が配向層であるかどうかの判定が可能となる。。また、隣接する観察領域において、前記観察範囲の頻度割合からみて共に配向層であると判定されるときは、これらの隣接する観察範囲の間に存在する領域も配向層といえることを、本発明の導出過程で確認している。
　さらに、配向層の端部は、隣接する観察範囲の片方の頻度割合からみて配向層といえないときは、配向層の頻度割合からみて配向層と判定される観察範囲の中点とする。
　また、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の占める割合は、前記観察範囲のＴｉＡｌＮ層部分の全測定点数を分母とし、ＮａＣｌ型の面心立方構造を示すＫｉｋｕｃｈｉパターンが測定されたＴｉＡｌＮ層部分の測定点数を分子として、それらの割合から「面積％」を算出したものである。
工具基体：
　工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかである。
下部層および上部層：
　本発明では、硬質被覆層として前記ＴｉＡｌＮ層を有する層を設けることによって十分な耐摩耗性、耐欠損性、耐チッピング性を有するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた特性を発揮することができる。
　なお、前記Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物ならびに酸化アルミニウム層の組成は、化学量論的割合のものに限定されるものではない。
　Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
製造方法：
　本発明のＴｉＡｌＮ層は、例えば、次のような条件でＣＶＤにより作製することができる。
反応ガス組成（％は容量％を表し、ガス群Ａとガス群Ｂの和を１００容量％とする）
　　ガス群Ａ：ＮＨ３：０．３～０．６％、Ａｒ：２５．０～３５．０％、
　　　　　　　Ｈ２：２０．０～３０．０％、
　　ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．０４～０．０６％、
　　　　　　　ＴｉＣｌ４：０．０１～０．０３％、
　　　　　　　Ｎ２：２５．０～３０．０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．５～５．５ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
供給周期：８．０～１５．０秒
１周期当たりのガス供給時間０．２～０．６秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１０～０．１５秒
　原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意した。これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結した。焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａを作製した。
　次に、これら工具基体Ａの表面にＣＶＤ装置を用いて、ＴｉＡｌＮ層を形成した。ＣＶＤによる成膜条件は次のとおりである。
　表３、表４に示される成膜条件Ａ～Ｉ、すなわち、ＮＨ３、Ａｒ、Ｈ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、および各ガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂをあわせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：０．３～０．６％、Ａｒ：２５．０～３５．０％、Ｈ２：２０．０～３０．０％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．０４～０．０６％、ＴｉＣｌ４：０．０１～０．０３％、Ｎ２：２５．０～３０．０％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：４．５～５．５ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００～８５０℃、供給周期８．０～１５．０秒、１周期当たりのガス供給時間０．２～０．６秒、ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１０～０．１５秒とし、所定時間、成膜を行った。
　この条件で、ＴｉＡｌＮ層を形成することにより、表６に示す平均層厚、Ａｌの平均含有割合ｘを有する本発明被覆工具１～９を製造した。
　なお、本発明被覆工具１～３および９については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層を形成した。
　また、比較の目的で、工具基体Ａの表面に表３、表４に示される形成条件でＣＶＤにより成膜を行うことにより、表７に示される平均層厚を有し、少なくともＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１～８を製造した。
　なお、比較被覆工具１～３については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層を形成した。
　平均層厚は、本発明被覆工具１～９、比較被覆工具１～８の逃げ面およびすくい面において、各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡を用いて倍率５０００倍で観察し、観察視野内に於いて等間隔に基材表面に対して垂線を５本引き、各垂線上に於いて基体表面もしくは下部層とＴｉＡｌＮ層の境界線ならびにＴｉＡｌＮの表面が垂線と交わる点間の距離を測ったものを、平均して求めた。
　ＴｉＡｌＮ層のＡｌの平均含有割合ｘについては、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ－Ｐｒｏｂｅ－Ｍｉｃｒｏ－Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用い、工具基体の表面を研磨した試料において、逃げ面およびすくい面に対して試料表面側から倍率２０００倍で観察し、観察範囲内に於いて電子線を無作為に１０点スポット照射し、それぞれのスポットに於いて得られる特性Ｘ線の解析結果を平均して求めた。
　表６、表７に、前記で求めたｘの値を示す（ｘは、ＴｉとＡｌの原子数の合量に対するＡｌの原子数の比であって、ＴｉとＡｌの測定結果を用い、Ｎや不可避的に含まれるＣやＯなどの他の元素は用いずに算出している）。
　工具基体の表面の法線とＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の特定の結晶面の法線とのなす角度の測定とその割合、面心立方構造の面積割合（面積％）は、前述した方法で求め表６、表７に示した。なお、これら表において、「－」で示されるものは該当する配向層が存在しないことを示す。また、「下）配向割合」と記載している数値は、その欄の「上）」で示した位置の配向割合を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの合金鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１～９、比較被覆工具１～８について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験：湿式高速正面フライス、センターカット切削加工
　被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０　幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
　回転速度：８９２　ｍｉｎ－１
　切削速度：３５０　ｍ／ｍｉｎ
　切り込み：２．０　ｍｍ
　一刃送り量：０．３０　ｍｍ／刃
　切削時間：５分
（通常切削速度：２００　ｍ／ｍｉｎ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表８に示される結果から、本発明の被覆工具は合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、欠損の発生もなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
　これに対して、ＴｉＡｌＮ層において、本発明で規定する事項を一つでも満足していない比較被覆工具は、合金鋼等の高速断続切削加工において、チッピング等の異常損傷の発生、あるいは、摩耗進行により、短時間で寿命に至ることが明らかである。
　前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼等の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分に満足する対応ができるものである。
　１　　逃げ面
　２　　すくい面
　３　　刃先稜線
　ｌ　　逃げ面上の｛１１１｝面法線に方向に配向するＴｉとＡｌの複合酸化物相が存在する領域
　ｌ’　　逃げ面上の｛１００｝面法線に方向に配向するＴｉとＡｌの複合酸化物相が存在する領域
　ｍ　　すくい面上の｛１１１｝面法線に方向に配向するＴｉとＡｌの複合酸化物相が存在する領域
　ｍ’　　すくい面上の｛１００｝面法線に方向に配向するＴｉとＡｌの複合酸化物相が存在する領域

Claims (3)

  1. 　工具基体と、該工具基体の表面に設けた硬質被覆層を有する表面被覆切削工具において、
    　（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚が１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含み、
    　（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、
    　（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の組成を組成式：（Ｔｉ（１－ｘ）Ａｌｘ）Ｎで表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘ（但し、ｘは原子比）が、０．６０≦ｘ≦０．９５を満足し、
    　（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１１１｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内である前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が３０％以上を占める配向した層を、刃先稜線から逃げ面方向およびすくい面方向に、前記刃先稜線からの距離が５０μｍを超えない前記刃先稜線に最も近い点と、前記刃先稜線からの距離が１００～５００μｍの前記刃先稜線に最も遠い点との間に連続的に有し、
    　（ｅ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記配向した層の前記刃先稜線から最も遠い点を起点に、前記刃先稜線から前記逃げ面方向および前記すくい面方向へ遠ざかる方向の距離が５０～５００μｍの範囲の中の５０μｍ以上の長さの領域において、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１００｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内である前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が３０％以上を占める配向した層を有する、ことを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 　前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記刃先稜線から前記逃げ面方向および前記すくい面方向へ遠ざかる方向の距離が１００～６００μｍの範囲の中の５０μｍ以上の領域において、前記工具基体の表面の法線方向に対して｛１１０｝面の法線方向がなす傾斜角が１０°以内である前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒が２０％以上を占める配向した層を有する請求項１に記載の表面被覆切削工具。
  3. 　前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の占める割合が５０面積％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
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