JP6617917B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
本願は、2014年11月28日に日本に出願された特願2014−240834号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
しかし、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
また、特許文献2に記載されている被覆工具は、耐摩耗性、耐酸化特性を向上させることを意図しているが、高速断続切削等の衝撃が伴うような切削条件下では、耐チッピング性が十分でないという課題があった。
一方、前記特許文献3に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Al含有割合xを高めることができ、また、立方晶結晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層について鋭意研究したところ、硬質被覆層にSi、Zr、B、V、Crの中から選ばれる一種の元素(以下、「Me」で示す。)を含有させ(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)層を主としてNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒で構成し、かつ、かつ、立方晶結晶相内にTiとAlとMeの周期的な濃度変化(含有割合)を形成させるという全く新規な着想により、立方晶結晶粒に歪みを生じさせ、硬さと靭性を高めることに成功し、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
用いる化学蒸着反応装置へは、NH3とN2とH2からなるガス群Aと、TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、MeCln(Meの塩化物)、NH3、N2、H2からなるガス群Bがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Aとガス群Bの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Aとガス群Bのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、(I)ガス群A、(II)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(III)ガス群Bと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、(I)ガス群Aを主とする混合ガス、(II)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(III)ガス群Bを主とする混合ガス、と時間的に変化させることでも実現する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、例えば、ガス群AとしてNH3:1.0〜1.5%、N2:0〜5%、H2:55〜60%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、MeCln(Meの塩化物):0.1〜0.2%、Al(CH3)3:0〜0.5%、N2:0.0〜12.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、所定の目標層厚の(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)層を成膜する。
(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlとMe(但し、Meは、Si、Zr、B、V、Crの中から選ばれる一種の元素)の複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のAlのTiとAlとMeの合量に占める平均含有割合XavgおよびMeのTiとAlとMeの合量に占める平均含有割合YavgならびにCのCとNの合量に占める平均含有割合Zavg(但し、Xavg、Yavg、Zavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xavg、0.005≦Yavg≦0.10、0≦Zavg≦0.005、0.605≦Xavg+Yavg≦0.95を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である{111}面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して0〜45度の範囲内にある傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、0〜12度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜12度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の35%以上の割合を示し、
(d)また、前記NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒内に、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)におけるTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在し、Alの含有割合xの周期的に変化するxの値の極大値の平均値をXmax、また、Alの含有割合xの周期的に変化するxの値の極小値の平均値をXminとした場合、XmaxとXminの差Δxが0.03〜0.25であり、
(e)前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、その工具基体表面の法線方向に沿った周期が3〜100nmであることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が3〜100nmであり、その方位に直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXoは0.01以下であること特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、
(a)TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dAとすると、方位dAに沿った周期が3〜30nmであり、方位dAに直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXodAは0.01以下である領域A、
(b)TiとAlとMeの周期的な濃度変化が、方位dAと直交する立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dBとすると、方位dBに沿った周期が3〜30nmであり、方位dBに直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXodBは0.01以下である領域B、
前記領域Aおよび領域Bが結晶粒内に存在し、前記領域Aと領域Bの境界が{110}で表される等価な結晶面のうちの一つの面に形成されることを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、X線回折からNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数aを求め、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数aが、立方晶TiNの格子定数aTiNと立方晶AlNの格子定数aAlNに対して、0.05aTiN+0.95aAlN≦a≦0.4aTiN+0.6aAlNの関係を満たすことを特徴とする前記(1)から前記(3)のいずれかひとつに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、該層内のNaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の平均粒子幅Wが0.1〜2.0μm、平均アスペクト比Aが2〜10である柱状組織を有することを特徴とする前記(1)から前記(4)のいずれかひとつに記載の表面被覆切削工具。
(6)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合が70面積%以上であることを特徴とする前記(1)から前記(5)のいずれかひとつに記載の表面被覆切削工具。
(7)前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする前記(1)から前記(6)のいずれかひとつに記載の表面被覆切削工具。
(8)前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする前記(1)から前記(7)のいずれかひとつに記載の表面被覆切削工具。
(9)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする前記(1)乃至から前記(8)のいずれかひとつに記載の表面被覆切削工具の製造方法。
なお、本願発明の一態様である表面被覆切削工具における硬質被覆層(以下、「本発明の硬質被覆層」と称する)は、前述のような複合窒化物または複合炭窒化物層をその本質的構成とするが、さらに、従来から知られている前記(7)の下部層や前記(8)の上部層などと併用することにより、複合窒化物または複合炭窒化物層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができることは言うまでもない。
図1に、本発明の硬質被覆層を構成するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面模式図を示す。
本願発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)で表されるTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層2は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1〜20μmのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を1〜20μmと定めた。
特に必須な構成ではないが、より好ましい平均層厚は3〜15μmである。さらに好ましい平均層厚は4〜10μmである。
本発明の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層2は、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)で表した場合(但し、Meは、Si、Zr、B、V、Crの中から選ばれる一種の元素)、AlのTiとAlとMeの合量に占める平均含有割合XavgおよびMeのTiとAlとMeの合量に占める平均含有割合YavgならびにCのCとNの合量に占める平均含有割合Zavg(但し、Xavg、Yavg、Zavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xavg、0.005≦Yavg≦0.10、0≦Zavg≦0.005、0.605≦Xavg+Yavg≦0.95を満足するように制御する。
その理由は、Alの平均含有割合Xavgが0.60未満であると、TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2の硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。
また、Meの平均含有割合Yavgが0.005未満であると、TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2の硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、0.10を超えると粒界へのMeの偏析等により、TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2の靭性が低下し、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分でない。したがって、Meの平均含有割合Yavgは、0.005≦Yavg≦0.10と定めた。
一方、Alの平均含有割合XavgとMeの平均含有割合Yavgとの和Xavg+Yavgが0.605未満であると、TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2の硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、0.95を超えると、相対的にTiの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下する。したがって、Alの平均含有割合XavgとMeの平均含有割合Yavgとの和Xavg+Yavgは、0.605≦Xavg+Yavg≦0.95と定めた。
ここで、Meの具体的な成分としては、Si、Zr、B、V、Crの中から選ばれる一種の元素を使用する。
Meとして、Yavgが0.005以上になるようにSi成分あるいはB成分を使用した場合には、複合窒化物または複合炭窒化物層2の硬さが向上するため耐摩耗性の向上が図られ、Zr成分は結晶粒界を強化する作用を有し、また、V成分は靭性を向上することから、耐チッピング性のより一層の向上が図られ、Cr成分は耐酸化性を向上させることから、工具寿命のよりいっそう長寿命化が期待される。しかし、いずれの成分も、平均含有割合Yavgが0.10を超えると、相対的にAl成分、Ti成分の平均含有割合が減少することから、耐摩耗性あるいは耐チッピング性が低下傾向を示すようになるため、Yavgが0.10を超えるような平均含有割合となることは避けなければならない。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層2に含まれるCの平均含有割合(原子比)Zavgは、0≦Zavg≦0.005の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層2と工具基体3もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層2の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Cの平均含有割合Zavgが0≦Zavg≦0.005の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層2の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Cの平均含有割合Zavgは、0≦Zavg≦0.005と定めた。
特に必須な構成ではないが、より好ましいXavg、YavgおよびZavgは、それぞれ、0.70≦Xavg≦0.85、0.01≦Yavg≦0.05、0≦Zavg≦0.003、0.7≦Xavg+Yavg≦0.90である。
本願発明の前記(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)層について、電子線後方散乱回折装置を用いてNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を、その縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線5(断面研磨面における工具基体表面4と垂直な方向)に対する前記結晶粒の結晶面である{111}面の法線がなす傾斜角6(図2Aおよび図2B参照)を測定し、その傾斜角のうち、法線方向に対して0〜45度の範囲内にある傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、0〜12度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜12度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の35%以上の割合となる傾斜角度数分布形態を示す場合に、前記TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層2からなる硬質被覆層は、NaCl型の面心立方構造を維持したままで高硬度を有し、しかも、前述したような傾斜角度数分布形態によって硬質被覆層と基体との密着性が飛躍的に向上する。
したがって、このような被覆工具は、例えば、合金鋼の高速断続切削等に用いた場合であっても、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられ、しかも、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
図3Aおよび図3Bに、本発明の一実施形態および比較である立方晶構造を有する結晶粒について上記の方法で測定し、求めた傾斜角度数分布の一例をグラフとして示す。
前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の各立方晶結晶粒について、工具基体表面4と垂直な皮膜断面側から観察・測定した場合に、工具基体表面4と平行な方向の粒子幅をw、また、工具基体表面4に垂直な方向の粒子長さをlとし、前記wとlとの比l/wを各結晶粒のアスペクト比aとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比aの平均値を平均アスペクト比A、個々の結晶粒について求めた粒子幅wの平均値を平均粒子幅Wとした場合、平均粒子幅Wが0.1〜2.0μm、平均アスペクト比Aが2〜10を満足するように制御することが望ましい。
この条件を満たすとき、複合窒化物または複合炭窒化物層2を構成する立方晶結晶粒は柱状組織となり、すぐれた耐摩耗性を示す。一方、平均アスペクト比Aが2を下回ると、NaCl型の面心立方構造の結晶粒内に本発明の特徴である組成の周期的な分布(濃度変化、含有割合変化)を形成しにくくなり、10を超えた柱状晶になると、本発明の特徴である立方晶結晶相内の組成の周期的な分布に沿った面と複数の粒界を伝うようにクラックが成長し易くなるため好ましくない。また、平均粒子幅Wが0.1μm未満であると耐摩耗性が低下し、2.0μmを超えると靭性が低下する。したがって、複合窒化物または複合炭窒化物層2を構成する立方晶結晶粒の平均粒子幅Wは、0.1〜2.0μmであることが望ましい。
特に必須な構成ではないが、より好ましい平均アスペクト比および平均粒子幅Wはそれぞれ、4〜7および0.7〜1.5μmである。
図4に、本願発明の硬質被覆層に含まれるTiとAlとMeの複合窒化物層または複合炭窒化物層(以下、「本発明のTiとAlとMeの複合窒化物層または複合炭窒化物層」と称する)の立方晶結晶構造を有する結晶粒について、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に直交する面内でのAlの含有割合xの変化は小さいことを模式図として示す。
また、図5には、本発明のTiとAlとMeの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在する立方晶結晶構造を有する結晶粒について、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型X線分光法(EDS)による線分析を行った結果のTiとAlとMeの合計に対するAlの周期的な濃度変化xのグラフの一例を示す。
立方晶結晶構造を有する結晶を組成式:(Ti1−x―yAlxSiy)(CzN1−z)で表した場合、結晶粒内にTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するとき(即ち、x、y、zは、一定値ではなく、周期的に変化する値であるとき)、結晶粒に歪みが生じ、硬さが向上する。しかしながら、TiとAlとMeの濃度変化の大きさの指標である前記組成式におけるAlの含有割合xの周期的に変化するxの値の極大値11a、11b、11c、・・・の平均値をXmax、また、Alの含有割合xの周期的に変化するxの値の極小値12a、12b、12c、12d・・・の平均値をXminとした場合、XmaxとXminの差Δxが0.03より小さいと前述した結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めない。一方、XmaxとXminの差Δxが0.25を超えると結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が大きくなり、硬さが低下する。そこで、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に存在するTiとAlとMeの濃度変化は、XmaxとXminの差を0.03〜0.25とした。
特に必須な構成ではないが、より好ましいXmaxとXminの差は0.05〜0.22である。さらにより好ましくは、0.08〜0.15である。
また、TiとAlの周期的な組成変化は、その周期が3nm未満であると靭性が低下する。一方、100nmを超えると硬さの向上効果が見込めないため、周期を3〜100nmとした。
特に必須な構成ではないが、より好ましい前記濃度変化の周期は15〜80nmである。さらにより好ましくは、25〜50nmである。
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在する立方晶結晶構造を有する結晶粒において、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在した場合、結晶粒の歪みによる格子欠陥が生じにくく、靭性が向上する。
また、前記のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在する方位に直交する面内ではTiとAlとMeの濃度は実質的に変化せず、上記直交する面内でのAlのTiとAlとMeの合量に占める含有割合xの変化量の最大値ΔXoは0.01以下である。
また、前記立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿った濃度変化の周期が3nm未満では靭性が低下し、100nmを超えると硬さの向上効果が十分に発揮されない。したがって、より望ましい前記濃度変化の周期は3〜100nmである。
特に必須な構成ではないが、より好ましい前記濃度変化の周期は15〜80nmである。さらにより好ましくは、25〜50nmである。
TiとAlとMeの周期的な濃度変化が直交する2方向に存在する、領域Aと領域Bが結晶粒内に存在する結晶粒については、結晶粒内で2方向の歪みが存在することで靭性が向上する。さらに、領域A(13)と領域B(14)の境界15が{110}で表される等価な結晶面のうちの一つの面に形成されることで領域A(13)と領域B(14)の境界15のミスフィットが生じないため、高い靭性を維持することが出来る。
即ち、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dAとした場合、方位dAに沿った周期が3〜30nmであり、方位dAに直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXodAが0.01以下である領域A(13)と、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が、方位dAと直交する立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dBとした場合、方位dBに沿った周期が3〜30nmであり、方位dBに直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXodBが0.01以下である領域B(14)が形成されている場合には、結晶粒内で2方向の歪みが存在することで靭性が向上し、さらに、領域A(13)と領域B(14)の境界15が{110}で表される等価な結晶面のうちの一つの面に形成されることで領域A(13)と領域B(14)の境界15のミスフィットが生じないため、高い靭性を維持することが出来る。
前記複合窒化物または複合炭窒化物層2について、X線回折装置を用い、Cu−Kα線を線源としてX線回折試験を実施し、立方晶結晶粒の格子定数aを求めたとき、前記立方晶結晶粒の格子定数aが、立方晶TiN(JCPDS00−038−1420)の格子定数aTiN:4.24173Åと立方晶AlN(JCPDS00−046−1200)の格子定数aAlN:4.045Åに対して、0.05aTiN +0.95aAlN ≦a ≦ 0.4aTiN + 0.6aAlNの関係を満たすとき、より高い硬さを示し、かつ高い熱伝導性を示すことで、すぐれた耐摩耗性に加えて、すぐれた耐熱衝撃性を備える。なお、X線回折装置を用いて、測定範囲13°≦2θ≦130°、測定幅0.02°、測定時間0.5秒/stepの条件でX線回折を行い、得られた回折ピークから立方晶構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物層または複合炭窒化物層に帰属するピークおよび結晶面を同定し、各々のピークに対して、使用するCu−Kα線の波長とピークの角度より結晶面の面間隔を算出し、面間隔の値から算出した格子定数の平均値を格子定数aとした。
立方晶構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織の面積割合が70面積%を下回ると相対的に硬さが低下し好ましくない。
特に必須な構成ではないが、好ましい立方晶構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織の面積割合は85面積%以上である。より好ましくは95面積%以上である。
その結果、耐チッピング性が向上するという効果が発揮され、従来の硬質被覆層に比して、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成される。
つぎに、本願発明の被覆工具の一実施態様を、実施例を用いて具体的に説明する。
(a)表4に示される形成条件、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、MeCln(但し、SiCl4,ZrCl4,BCl3,VCl4,CrCl2のうちのいずれか)、NH3、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:1.0〜1.5%、N2:0〜5%、H2:55〜60%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、Al(CH3)3:0〜0.5%、MeCln(但し、SiCl4,ZrCl4,BCl3,VCl4,CrCl2のうちのいずれか):0.1〜0.2%、N2:0.0〜12.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表7に示される目標層厚を有する(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)層からなる硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具1〜15を製造した。
なお、本発明被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具6〜13と同様に、比較被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層、上部層を形成した。
本発明被覆工具1〜15については、図1に示した膜構成模式図に示されるように立方晶結晶あるいは立方晶結晶と六方晶結晶の混合相を含む柱状組織の(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)層が確認された。また、立方晶結晶粒内にTiとAlとMeの周期的な分布(濃度変化、含有割合変化)が存在していることが、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型X線分光法(EDS)による面分析により確認された。
さらに、本発明被覆工具1〜15、比較被覆工具1〜15について、透過型電子顕微鏡を用いたEDSによる面分析の結果を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層中に存在する立方晶結晶粒の5周期分のxの周期におけるxの極大値の平均値をXmaxとし、また、同じく5周期分のxの周期におけるxの極小値の平均値をXminとし、その差Δx(=Xmax−Xmin)を求めた。
本発明被覆工具1〜15については、周期が3〜100nmであり、xの極大値の平均値と極小値の平均値との差Δxが0.03〜0.25であることが確認された。
また、平均C含有割合Zavgについては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均C含有割合Zavgは、TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。ただしCの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはAl(CH3)3の供給量を0とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、Al(CH3)3を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をZavgとして求めた。
即ち、領域AのTiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dAとした場合、方位dAに沿った濃度変化の周期を求めるとともに、方位dAに直交する方向に沿った線分析を前記5周期分の距離に相当する区間で行い、その区間でのAlの含有割合xの最大値と最小値の差を、TiとAlとMeの周期的な濃度変化がある立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位と直交する面内での変化量の最大値ΔXodAとして求めた。
また、領域BのTiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dBとした場合、方位dBに沿った濃度変化の周期を求めるとともに、方位dBに直交する方向に沿った線分析を前記5周期分の距離に相当する区間で行い、その区間でのAlの含有割合xの最大値と最小値の差を、TiとAlとMeの周期的な濃度変化がある立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位と直交する面内での変化量の最大値ΔXodBとして求めた。
また、本発明被覆工具1〜15については、dAとdBが直交し、領域Aと領域Bの境界が{110}で表される等価な結晶面のうちの一つの面に形成されることを確認した。
このような周期の確認は透過型電子顕微鏡を用いた複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察の視野における最低1個の該結晶粒で確認した。また、領域Aと領域Bが結晶粒内に存在する結晶粒については、透過型電子顕微鏡を用いた複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察の視野における最低1個の該結晶粒の該領域Aおよび領域Bのおのおので評価した値の平均を算出することによって求めた。
表7および表8に、上記の各種測定結果を示す。
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:891 min−1、
切削速度:350 m/min、
切り込み:1.5 mm、
一刃送り量:0.2 mm/刃、
切削時間:8 分、
表9に、切削加工試験結果を示す。
なお、本発明被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具19〜28と同様に、比較被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層、上部層を形成した。
また、前記本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜30の硬質被覆層について、実施例1に示される方法と同様の方法を用いて、平均Al含有割合Xavg、平均Me含有割合Yavg、平均C含有割合Zavg、傾斜角度数分布、周期的濃度変化の差Δx(=Xmax−Xmin)と周期、格子定数a、結晶粒の平均粒子幅W、平均アスペクト比A、結晶粒における立方晶結晶相の占める面積割合を求めた。
表13、表14にその結果を示す。
切削条件1:
被削材:JIS・S45Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:380 m/min、
切り込み:1.5 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220 m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:325 m/min、
切り込み:1.2 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、200 m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
なお、本発明被覆工具34〜39については、表3に示される形成条件で、表17に示す下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具34〜39と同様に、比較被覆工具34〜39については、表3に示される形成条件で、表17に示す下部層、上部層を形成した。
表18、19にその結果を示す。
切削試験:浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材:JIS・SCr420(硬さ:HRC62)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:255 m/min、
切り込み:0.1 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:4 分、
表20に、前記切削試験の結果を示す。
なお、本発明被覆工具45〜52については、表3に示される形成条件で、表22に示される下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具45〜52と同様に、比較被覆工具45〜52については、表3に示される形成条件で、表22に示される下部層、上部層を形成した。
また、前記本発明被覆工具41〜55、比較被覆工具41〜55の硬質被覆層について、実施例1に示される方法と同様の方法を用いて、平均Al含有割合Xavg、平均Me含有割合Yavg、平均C含有割合Zavg、傾斜角度数分布、周期的濃度変化の差Δx(=Xmax−Xmin)と周期、格子定数a、結晶粒の平均粒子幅W、平均アスペクト比A、結晶粒における立方晶結晶相の占める面積割合を求めた。
表23、表24にその結果を示す。
切削試験:湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・S55C幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:891 min−1、
切削速度:350 m/min、
切り込み:2.0 mm、
一刃送り量:0.2 mm/刃、
切削油:あり
切削時間:5 分、
表25に、切削加工試験結果を示す。
2 Ti、Al、Meから成る複合窒化物または複合炭窒化物層
3 工具基体
4 基体表面(工具基体表面研磨面)
5 基体表面(工具基体表面研磨面)の法線
6 {111}面の法線
7 {111}面の傾斜角度:0度
8 {111}面の傾斜角度:45度
9 Al含有量が相対的に多い領域
10 Al含有量が相対的に少ない領域
11a 極大値1
11b 極大値2
11c 極大値3
12a 極小値1
12b 極小値2
12c 極小値3
12d 極小値4
13 領域A
14 領域B
15 領域Aと領域Bとの境界
Claims (9)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlとMe(但し、Meは、Si、Zr、B、V、Crの中から選ばれる一種の元素)の複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のAlのTiとAlとMeの合量に占める平均含有割合XavgおよびMeのTiとAlとMeの合量に占める平均含有割合YavgならびにCのCとNの合量に占める平均含有割合Zavg(但し、Xavg、Yavg、Zavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xavg、0.005≦Yavg≦0.10、0≦Zavg≦0.005、0.605≦Xavg+Yavg≦0.95を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である{111}面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して0〜45度の範囲内にある傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、0〜12度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜12度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の35%以上の割合を示し、
(d)また、前記NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒内に、組成式:(Ti1−x―yAlxMey)(CzN1−z)におけるTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在し、Alの含有割合xの周期的に変化するxの値の極大値の平均値をXmax、また、Alの含有割合xの周期的に変化するxの値の極小値の平均値をXminとした場合、XmaxとXminの差Δxが0.03〜0.25であり、
(e)前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、その工具基体表面の法線方向に沿った周期が3〜100nmであることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が3〜100nmであり、その方位に直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXoは0.01以下であること特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlとMeの周期的な濃度変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、
(a)TiとAlとMeの周期的な濃度変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dAとすると、方位dAに沿った周期が3〜30nmであり、方位dAに直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXodAは0.01以下である領域A、
(b)TiとAlとMeの周期的な濃度変化が、方位dAと直交する立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位を方位dBとすると、方位dBに沿った周期が3〜30nmであり、方位dBに直交する面内でのAlの含有割合xの変化量の最大値ΔXodBは0.01以下である領域B、
前記領域Aおよび領域Bが結晶粒内に存在し、前記領域Aと領域Bの境界が{110}で表される等価な結晶面のうちの一つの面に形成されることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、X線回折からNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数aを求め、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数aが、立方晶TiNの格子定数aTiNと立方晶AlNの格子定数aAlNに対して、0.05aTiN+0.95aAlN≦a≦0.4aTiN+0.6aAlNの関係を満たすことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合に、該層内のNaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の平均粒子幅Wが0.1〜2.0μm、平均アスペクト比Aが2〜10である柱状組織を有することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合が70面積%以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記TiとAlとMeの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の表面被覆切削工具の製造方法。
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