KR20170057434A - 내치핑성이 우수한 표면 피복 절삭 공구 - Google Patents

내치핑성이 우수한 표면 피복 절삭 공구 Download PDF

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겐이치 사토
쇼 다츠오카
겐지 야마구치
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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

고속 단속 중절삭 조건에서, 경질 피복층이 우수한 내치핑성, 내박리성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구.
공구 기체의 표면에, 적어도 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiCN 층을 포함하는 하부층과 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 TiAlCN 층으로 이루어지는 상부층을 피복하고, 바람직하게는, Al2O3 층을 포함하는 최표면층을 추가로 피복한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 조성식 : (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 로 나타내면, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xave 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yave (단, Xave, Yave 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xave ≤ 0.95, 0 ≤ Yave ≤ 0.005 를 만족한다.

Description

내치핑성이 우수한 표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL HAVING EXCELLENT CHIP RESISTANCE}
본 발명은 각종 강이나 주철 등의 절삭 가공을, 고속이며, 또한, 절삭날에 단속적·충격적인 고부하가 작용하는 고속 단속 중절삭 조건에서 행한 경우에서도, 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하고, 장기에 걸쳐서 우수한 절삭 성능을 보이는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.
종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 기재한다) 기초 경합금 또는 탄질화 티탄 (이하, TiCN 으로 기재한다) 기 서밋으로 구성된 기체 (이하, 이것들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에,
(a) 하부층이, Ti 의 탄화물 (이하, TiC 로 기재한다) 층, 질화물 (이하, 마찬가지로 TiN 으로 기재한다) 층, 탄질화물 (이하, TiCN 으로 기재한다) 층, 탄산화물 (이하, TiCO 로 기재한다) 층, 및 탄질산화물 (이하, TiCNO 로 기재한다) 층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 Ti 화합물층,
(b) 상부층이, 화학 증착된 상태에서 α 형의 결정 구조를 갖는 산화알루미늄층 (이하, Al2O3 층으로 기재한다),
상기 (a) 및 (b) 로 구성된 경질 피복층을 증착 형성하여 이루어지는 피복 공구가 알려져 있다.
그러나, 전술한 종래의 피복 공구는, 예를 들어 각종 강이나 주철 등의 연속 절삭이나 단속 절삭에서는 우수한 내마모성을 발휘하지만, 이것을 고속 단속 절삭에 사용한 경우에는, 경질 피복층의 박리나 치핑이 발생되기 쉬워 공구 수명이 단명이 된다는 문제점이 있었다.
그래서, 경질 피복층의 박리, 치핑을 억제하기 위해서, 상부층에 개량을 더한 각종 피복 공구가 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 공구 기체의 표면에, 주기율표의 4a, 5a, 6a 속 금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물의 1 종 이상으로 이루어지는 비산화막을 형성하고, 그 위에 α-Al2O3 을 주로 하는 산화막이 형성된 알루미나 피복 공구에 있어서, 상기 비산화막과 상기 산화막 사이에 주기율표의 4a, 5a, 6a 속 금속의 산화물, 산탄화물, 산질화물 및 산탄질화물의 산화물계의 단층 피막 또는 다층 피막으로 이루어지는 fcc 구조를 갖는 결합층을 형성하며, 또한, 비산화막과 결합상이 에피텍셜 관계에 있도록 한 알루미나 피복 공구로 함으로써, 공구 기체와 알루미나 피막의 밀착 강도를 높여, 내결손성, 내박리성, 내마모성을 향상시켜 피복 공구가 제안되어 있다.
또, 예를 들어, 특허문헌 2 에는, 공구 기체의 표면에, 하부층으로서 TiN, TiC, TiCN, TiCO, TiCNO 의 적어도 1 층 이상으로 이루어지는 Ti 화합물층, 상부층으로서 Al2O3 층을 증착 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 하부층과 상부층의 계면에 입경 10 ∼ 100 ㎚ 의 미립의 TiO2 립을 형성하며, 또한, 그 미립 TiO2 립의 계면 길이 10 ㎛ 당에서 차지하는 선분 비율을 10 ∼ 50 % 로 함으로써, 상부층의 산화알루미늄 결정립은, 그 TiO2 립 상에서는 하부층에 대해서 비에피택셜 성장시키고, 한편, TiO2 립이 존재하지 않는 계면에 있어서는, 하부층에 대해서 에피택셜 성장시킴으로써, 경질 피복층의 내치핑성과 내마모성을 향상시키는 것이 제안되어 있다.
일본 공개특허공보 평10-18039호 일본 공개특허공보 2010-201575호
최근의 절삭 장치의 고성능화는 눈부시고, 한편으로 절삭 가공에 대한 생력화 및 에너지 절약화, 나아가 저비용화의 요구는 강하고, 이에 수반하여, 절삭 가공은 더욱 고속화됨과 함께, 고절입, 고이송 등의 단속 중절삭 등에 의해서 절삭날에는 충격적·단속적인 고부하가 작용하는 경향이 있으나, 전술한 종래의 피복 공구에 있어서는, 이것을 강이나 주철 등의 통상적인 조건에서의 연속 절삭이나 단속 절삭에 사용한 경우에는 문제는 없지만, 특히 이것을 고속 단속 중절삭 조건에서 사용한 경우에는, 경질 피복층의 표면에서 발생된 균열이 경질 피복층 전체로 진전되기 쉬워, 비교적 단시간에 사용 수명에 이르는 것이 현상황이다.
그래서, 본 발명자들은, 전술한 바와 같은 관점에서, 공구 기체 표면 상에 형성한 하부층을 구성하는 Ti 화합물의 결정립과 그 위에 형성한 상부층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 경우에 따라서, TiAlCN 으로 약기한다) 의 결정립 사이의 에피텍셜 관계를 제어하는 것에 착안하여 예의 연구를 거듭하였다.
그 결과, 하부층의 적어도 하나의 층을 구성하는 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물 (TiCN) 층의 결정립과, 상부층을 구성하는 TiAlCN 층의 결정립의 결정립에 대해서, TiCN 층과 TiAlCN 층의 계면을 관통하여, TiCN 결정립의 결정 방위와 TiAlCN 결정립의 결정 방위의 방위차가 5 도 이내가 되는 에피택셜 성장된 결정립의 형성 비율을 소정의 양으로 함으로써, TiCN 층과 TiAlCN 층의 계면 부착 강도가 향상되고, 그 결과, 고속이며, 또한, 절삭날에 단속적·충격적인 고부하가 작용하는 고속 단속 중절삭 조건에 있어서도, 경질 피복층은 우수한 내치핑성, 내박리성을 발휘한다는 지견을 얻었다.
본 발명은, 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서,
「(1) 탄화텅스텐기 초경합금 또는 탄질화 티탄기 서밋 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체의 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 하부층과 상부층으로 이루어지는 경질 피복층이 형성된 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 하부층은, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층으로서, 또한, 적어도 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화합물층을 포함하고,
(b) 상기 상부층은, 1 ∼ 20 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층이며,
(c) 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 조성식 : (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xave 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yave (단, Xave, Yave 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xave ≤ 0.95, 0 ≤ Yave ≤ 0.005 를 만족하고,
(d) 상기 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층 및 상기 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 공구 기체에 수직인 종단면 방향으로부터 개개의 결정립의 결정 방위를 해석하고, 상기 기체 표면의 법선에 대해서, 상기 개개의 결정립의 결정면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립으로서, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향의 방위차가 5 도 이내인 결정립이, 상부층과 하부층의 계면에 있어서 존재하고, 그 결정립의 선 밀도가 2 개/10 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
(2) 상기 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층 및 상기 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 공구 기체에 수직인 종단면 방향으로부터 개개의 결정립의 결정 방위를 해석하고, 상기 기체 표면의 법선에 대해서, 상기 개개의 결정립의 결정면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립으로서, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향의 방위차가 5 도 이내인 결정립이, 상기 상부층 및 상기 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층에서 차지하는 면적 비율은, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립의 총면적에 대해서 30 면적% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(3) 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 그 층의 종단면 방향으로부터 관찰했을 경우, 그 층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 (柱狀) 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 중 어느 것에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(4) 상기 (b) 의 1 ∼ 20 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 상부층의 표면에, 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 Al2O3 층을 적어도 포함하는 최표면층이 추가로 피복 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 것에 기재된 표면 피복 절삭 공구.」
에 특징을 갖는 것이다.
이하에서, 본 발명의 피복 공구의 경질 피복층의 구성층에 대해서 상세하게 설명한다.
하부층 (Ti 화합물층) :
Ti 화합물층 (예를 들어, Ti 의 탄화물 (TiC) 층, 질화물 (TiN) 층, 탄질화물 (TiCN) 층, 탄산화물 (TiCO) 층 및 탄질산화물 (TiCNO) 층) 은, 기본적으로는 TiAlCN 층의 하부층으로서 존재하고, 자체가 구비하는 우수한 고온 강도에 의해서 경질 피복층이 고온 강도를 구비하게 되는 것 외에 공구 기체 및 상부층의 TiAlCN 층의 어느 것에도 밀착하고, 경질 피복층의 공구 기체에 대한 밀착성을 유지하는 작용을 갖는다. 그러나, 그 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 상기 작용을 충분히 발휘시키지 못하고, 한편으로, 그 평균 층두께가 20 ㎛ 를 초과하면, 특히 고열 발생을 수반하는 고속 중절삭·고속 단속 절삭에서는 열소성 변형을 일으키기 쉬워지고, 이것이 편마모의 원인이 되는 점에서 그 평균 층두께를 1 ∼ 20 ㎛ 로 정하였다.
또한, 하부층의 배향성을 이어받아 상부층을 에피택셜 성장시키고, 경질 피복층의 내치핑성, 내박리성을 향상시키기 위해서, 상기 하부층은 적어도 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiCN 결정립으로 이루어지는 TiCN 층을 형성하는 것이 필요하다.
하부층은 통상적인 화학 증착 장치를 사용하고, 예를 들어,
반응 가스 조성 (용량%) : TiCl4 1.0 ∼ 5.0 %, N2 5 ∼ 35 %, CO 0 ∼ 5 %, CH3CN 0 ∼ 1 %, CH4 0 ∼ 10 %, 잔부 H2,
반응 분위기 온도 : 780 ∼ 900 ℃,
반응 분위기 압력 : 5 ∼ 13 ㎪,
의 조건에서 목표 평균 층두께가 될 때까지 화학 증착함으로써 형성할 수 있다.
상부층 (NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층) :
본 발명의 경질 피복층의 상부층은, 화학 증착된 1 ∼ 20 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (TiAlCN 층) 으로 이루어진다.
본 발명의 상부층을 구성하는 TiAlCN 층은, 경도가 높고, 우수한 내마모성을 발휘하지만, 그 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 층두께가 얇기 때문에 장기 사용에 걸친 내마모성을 충분히 확보할 수 없고, 한편으로, 그 평균 층두께가 20 ㎛ 를 초과하면, 결정립이 조대화되어 치핑을 발생시키기 쉬워진다.
따라서, 상부층을 구성하는 TiAlCN 층의 평균 층두께는 1 ∼ 20 ㎛ 로 정하였다.
본 발명의 상부층을 구성하는 TiAlCN 층을, 조성식 : (Ti1-xAlx)(N1-yCy) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xave 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 함유 비율 Yave (단, Xave, Yave 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xave ≤ 0.95, 0 ≤ Yave ≤ 0.005 를 만족한다.
여기서, Al 의 평균 함유 비율 Xave (원자비) 가 0.60 미만과, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은 경도가 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 중절삭에 제공한 경우에는 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 Xave 가 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Ti 의 함유 비율이 감소되기 때문에 취화를 초래하여, 내치핑성이 저하된다.
따라서, Al 의 평균 함유 비율 Xave (원자비) 는 0.60 ≤ Xave ≤ 0.95 로 한다.
또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 평균 함유 비율 (원자비) Yave 는, 0 ≤ Yave ≤ 0.005 범위의 미량일 때, 상부층과 하부층의 밀착성이 향상하며, 또한, 윤활성이 향상됨으로써 절삭시의 충격을 완화하고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 내결손성 및 내치핑성이 향상된다. 한편, C 성분의 함유 비율 Yave 가 0 ≤ Yave ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하되기 때문에 내결손성 및 내치핑성이 반대로 저하된다.
따라서, C 성분의 함유 비율 Yave (원자비) 는 0 ≤ Yave ≤ 0.005 로 한다.
하부층의 NaCl 형 면심 입방 구조의 TiCN 결정립과 상부층의 NaCl 형 면심 입방 구조의 TiAlCN 결정립의 결정면의 방위차 :
본 발명은, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 공구 기체에 수직인 종단면 방향으로부터 개개의 결정립의 결정 방위를 해석하고, 공구 기체 표면의 법선에 대해서, 상기 개개의 결정립의 결정면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하는 결정립으로서, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향의 방위차가 5 도 이내인 결정립이, 상부층과 하부층의 계면에 있어서 존재하고, 그 결정립의 선 밀도를 2 개/10 ㎛ 이상으로 하도록 결정립의 배향성을 정한다.
도 1 에, NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiCN 층 (하부층) 과, NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiAlCN 층 (상부층) 의 층 구조의 개략 모식도를 나타낸다.
도 1 로부터도 알 수 있는 바와 같이, 상부층과 하부층의 계면에는, 결정립이 마치 계면을 관통하여 성장하고 있는 듯한 결정 조직 형태가 관찰된다. 본 발명에서 말하는「상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립」이란, 이와 같은 결정 조직 형태를 갖는 결정립이다.
그리고, 상기「상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립」에 대해서, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 임의의 결정면 (hkl)(예를 들어, (112) 면) 의 법선 방향이, 공구 기체 표면의 법선에 대해서 이루는 경사각을 측정하고, 측정된 경사각을 α(hkl)(도) 로 하고, 또, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립에 있어서의 (hkl) 면의 법선 방향이, 공구 기체 표면의 법선에 대해서 이루는 경사각을 측정하고, 측정된 경사각을 β(hkl)(도) 로 했을 경우, α(hkl)(도) 와 β(hkl)(도) 의 차의 절대치가 5 도 이하 (즉, |α(hkl) - β(hkl)| ≤ 5 (도) 인 경우에, 상부층이 하부층의 배향성을 이어 받은 결정 성장 (에피택셜 성장) 을 하고 있다고 말할 수 있다.
그리고, |α(hkl) - β(hkl)| ≤ 5 (도) 를 만족하는 상부층과 하부층의 계면의 결정립의 선 밀도가 2 개/10 ㎛ 이상 존재할 경우, 상부층과 하부층의 계면의 부착 강도가 향상되고, 그 결과로서, 경질 피복층의 내치핑성, 내박리성을 높일 수 있다.
한편, |α(hkl) - β(hkl)| ≤ 5 (도) 인 결정립의 선 밀도가 2 개/10 ㎛ 미만일 경우에는, 경질 피복층 전체적으로 상부층이 충분한 에피택셜 성장 조직을 갖는다고는 말할 수 없기 때문에, 치핑, 박리 등의 이상 (異常) 손상을 충분히 억제할 수 없다.
또한, 측정하는 (hkl) 면에 대해서는 임의의 결정면을 선택하는 것이 가능하고, 특별히 한정되는 것은 아니나, 대표적으로는, 예를 들어, (100) 면, (110) 면, (111) 면, (211) 면, (210) 면 등의 법선이 공구 기체 표면의 법선에 대해서 이루는 경사각을 측정함으로써, 상부층과 하부층의 면 방위차를 결정할 수 있다.
또, 상기에서 말하는「선 밀도가 2 개/10 ㎛」란, 상부층과 하부층의 계면 을 따른 10 ㎛ 의 길이 범위 중에, |α(hkl) - β(hkl)| ≤ 5 (도) 를 만족하는 결정립이 2 개 이상 있는 것을 말한다.
에피택셜 성장한 결정립의 면적 비율 :
또, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립으로서, 상기에서 구한 방위차 (|α(hkl) - β(hkl)|) 가 5 (도) 이하를 만족하는 결정립이고, 상부층과 하부층의 계면에 있어서의 그 결정립의 선 밀도가 2 개/10 ㎛ 이상임과 동시에, 이와 같은 에피택셜 성장한 결정립의 면적 비율이, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립의 총면적 (즉, 인접하고 있는 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 결정립의 합계 면적) 에 대해서 30 % 이상의 면적 비율을 차지하는 경우에는, 이와 같은 결정 조직을 갖는 경질 피복층은 보다 더 내치핑성, 내박리성을 향상시키기 때문에, 에피택셜 성장된 결정립의 면적 비율은 30 % 이상으로 하는 것이 바람직하다.
복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조 (이하, 간단히「입방정」이라고 하는 경우도 있다) 를 갖는 결정립 :
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 각 입방정 결정립에 대해서, 공구 기체 표면과 수직인 피막 단면측으로부터 관찰·측정했을 경우, 공구 기체 표면과 평행한 방향의 입자폭을 w, 또, 공구 기체 표면에 수직인 방향의 입자 길이를 l 로 하고, 상기 w 와 l 의 비 l/w 를 각 결정립의 어스펙트비 a 로 하고, 그리고 개개의 결정립에 대해서 구한 어스펙트비 a 의 평균치를 평균 어스펙트비 A, 개개의 결정립에 대해서 구한 입자폭 w 의 평균치를 평균 입자폭 W 로 했을 경우, 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 을 만족하도록 제어하는 것이 바람직하다.
이 조건을 만족할 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립은 주상 조직으로 되어 우수한 내마모성을 나타낸다. 한편, 평균 어스펙트비 A 가 2 를 하회하면, NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립 내에 본 발명의 특징인 조성의 주기적인 분포를 형성하기 어려워지고, 10 을 초과하는 주상정이 되면, 본 발명의 특징인 입방정 결정상 내의 조성의 주기적인 분포를 따른 면과 복수의 입계를 따르도록 크랙이 성장하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 또, 평균 입자폭 W 가 0.1 ㎛ 미만이면 내마모성이 저하되고, 2.0 ㎛ 를 초과하면 인성이 저하된다. 따라서, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립의 평균 입자폭 W 는 0.1 ∼ 2.0 ㎛ 인 것이 바람직하다.
최표면층 :
본 발명은, 1 ∼ 20 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 상부층의 표면에, 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 Al2O3 층을 적어도 포함하는 최표면층을 추가로 피복 형성할 수 있다.
최표면층의 Al2O3 층은, 경질 피복층의 고온 경도와 내열성을 높이지만, 최표면층의 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는 상기 특성을 경질 피복층에 충분히 구비하게 할 수 없고, 한편, 그 평균 층두께가 25 ㎛ 를 초과하면, 절삭시에 발생되는 고열과 절삭날에 작용하는 단속적이며 또한 충격적인 고부하에 의해서, 편마모의 원인이 되는 열소성 변형이 발생되기 쉬워져 마모가 가속되기 때문에, 그 평균 층두께는 1 ∼ 25 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.
성막 방법 :
본 발명의 하부층 및 최표면층은, 예를 들어, 통상적인 화학 증착 방법에 의해서 형성할 수 있다.
또, 상부층은 통상적인 화학 증착 방법에 의해서 형성할 수도 있는데, 예를 들어, 다음과 같은 증착법에 의해서 성막할 수도 있다.
즉, 공구 기체를 장착한 화학 증착 반응 장치에, NH3 과 H2 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl4, AlCl3, NH3, N2, C2H4, H2 로 이루어지는 가스군 B 를, 각각 별개의 가스 공급관으로부터 반응 장치 내에 공급하고, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을 가스군 A 와 가스군 B 의 공급 조건을 조절하여 제어하고, 반응 분위기 압력 : 2 ∼ 5 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃ 로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 행함으로써, 소정의 목표 층두께, 목표 조성의 TiAlCN 층을 성막할 수 있다.
본 발명의 피복 공구는, NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiCN 층을 갖는 하부층 상에, 그 하부층의 TiCN 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향과, 그 방위차가 5 도 이내인 에피택셜 성장한 상부층의 TiAlCN 결정립을 형성하고, 게다가, 에피택셜 성장한 결정립을, 상부층과 하부층의 계면에 있어서의 그 결정립의 선 밀도가 2 개/10 ㎛ 이상임으로써, 혹은, 추가로 그 에피택셜 성장한 결정립의 면적 비율을 전체 면적의 30 % 이상으로 함으로써, 상부층과 하부층의 부착 강도가 향상되고, 그 결과, 고속이며, 또한, 절삭날에 단속적·충격적인 고부하가 작용하는 고속 단속 중절삭 조건에 있어서도, 경질 피복층은 우수한 내치핑성, 내박리성을 발휘하여, 장기 사용에 걸쳐서 우수한 절삭 성능을 발휘하는 것이다.
도 1 은, NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiCN 층 (하부층) 과, NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 TiAlCN 층 (상부층) 을 구비한 본 발명의 경질 피복층의 층 구조의 개략 모식도를 나타낸다.
다음으로, 본 발명의 피복 공구를 실시예에 의해서 구체적으로 설명한다.
실시예 1
원료 분말로서, 어느 것이나 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr3C2 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도에서 1 시간 유지의 조건에서 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 갖는 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.
또, 원료 분말로서, 어느 것이나 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo2C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하여 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 에서 1 시간 유지의 조건에서 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 갖는 TiCN 기 서밋제의 공구 기체 D 를 제작하였다.
다음으로, 이들 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하고,
먼저, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 6 에 나타내는 하부층을 형성하고,
이어서, 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A ∼ J, 즉, NH3 과 H2 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl4, AlCl3, NH3, N2, C2H4, H2 로 이루어지는 가스군 B, 및, 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합친 전체에 대한 용량%) 을, 가스군 A 로서 NH3 : 1.5 ∼ 3.0 %, H2 : 50 ∼ 75 %, 가스군 B 로서 TiCl4 : 0.1 ∼ 0.15 %, AlCl3 : 0.3 ∼ 0.5 %, N2 : 0 ∼ 2 %, C2H4 : 0 ∼ 0.05 %, H2 : 잔부, 반응 분위기 압력 : 2 ∼ 5 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여 소정 시간, 열 CVD 법을 행하여 상부층을 형성함으로써, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 을 제작하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 11 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 6 에 나타내는 상부층을 형성하였다.
또, 비교의 목적에서, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 6 에 나타내는 하부층을 형성하고, 표 3 및 표 4, 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 7 에 나타내는 목표 층두께 (㎛) 로 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 과 동일하게, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하였다.
또한, 비교 피복 공구 11 ∼ 13 에 대해서는, 본 발명 피복 공구 11 ∼ 13 과 동일하게, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 6 에 나타내는 상부층을 형성하였다.
본 발명 피복 공구 1 ∼ 13, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 개 지점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구한 바, 어느 것이나 표 6 및 표 7 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타내었다.
또, 상부층의 TiAlCN 층의 Al 의 평균 함유 비율 Xave 에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (Electron-Probe-Micro-Analyser : EPMA) 를 사용하여 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 개 지점 평균으로부터 Al 의 평균 함유 비율 Xave 를 구하였다.
또, C 의 평균 함유 비율 Yave 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy : SIMS) 에 의해서 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위로 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해서 방출된 성분에 대해서 깊이 방향의 농도 측정을 행하였다. C 의 평균 함유 비율 Yave 는 TiAlCN 층에 대한 깊이 방향의 평균치를 나타낸다. 단, C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 함유하는 가스를 사용하지 않아도 함유되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는, C2H4 의 공급량을 0으로 했을 경우의 TiAlCN 층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고 C2H4 를 의도적으로 공급했을 경우에 얻어지는 TiAlCN 층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 Yave 로서 구하였다.
또, 경질 피복층의 하부층의 TiCN 결정립 및 상부층의 TiAlCN 결정립에 대해서, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 사용하여 개개의 결정립의 결정 방위를 해석하고, 공구 기체 표면의 법선에 대한 개개의 결정립의 결정면의 법선이 이루는 경사각을 측정함과 함께, 계면을 개재하여 서로 인접하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립에 대해서, 측정된 각각의 결정립의 결정면 (예를 들어, (hkl) 면) 의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각의 차를 구하고, 그 차가 5 도 이내인지의 여부에 따라서, 상기에서 측정한 계면을 개재하여 서로 인접하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립이, 본 발명에서 규정하는 결정립에 해당되는지 안 되는지를 판정한다.
즉, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13, 비교품 피복 공구 1 ∼ 13 에 대해서, 상부층과 하부층의 계면으로부터의 하부층의 두께 방향으로 1.0 ㎛, 또, 상부층의 두께 방향으로 1.0 ㎛, 추가로, 공구 기체 표면과 평행 방향으로 50 ㎛ 의 단면 연마면의 측정 범위 (2.0 ㎛ × 50 ㎛) 를, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 ㎁ 의 조사 전류로, 각각의 상기 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자 후방 산란 회절상 장치를 사용하여 2.0 × 50 ㎛ 의 측정 영역을 0.1 ㎛/step 의 간격으로, 공구 기체 표면의 법선에 대해서, 상기 결정립의 결정면인 (hkl) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 예를 들어, 하부층의 TiCN 결정립의 (hkl) 면의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각이 α (도), 또, 상부층의 TiAlCN 결정립의 (hkl) 면의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각이 β (도) 인 경우에는, 경사각의 차의 절대치 (= |α (도) - β (도)|) 가 5 도 이내인지의 여부를 구하고, 이 경사각의 차가 5 도 이내인 경우에는, 상기에서 측정한 계면을 개재하여 서로 인접하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립결정립은 에피택셜 성장한 결정립으로 판정한다.
그리고, 이와 같은 에피택셜 성장하였다고 판정된 결정립의 수를, 상부층과 하부층의 계면의 단위 길이당 개수로서 구하였다.
또한, 본 발명에서는, 에피택셜 성장하였다고 판정된 결정립 개수의 카운트에 있어서는, 계면을 개재하여 접하는 TiCN 결정립의 수를 1 개, 또, 계면을 개재하여 접하는 TiAlCN 결정립의 수를 1 개로서 각각 카운트한다.
추가로, 에피택셜 성장한 결정립으로 판정된 결정립이 상부층과 하부층의 계면에서 접하는 결정립의 총면적에 대한 면적 비율 (면적%) 을 측정하였다.
표 6, 표 7 에 이들 값을 나타낸다.
또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 및 비교 피복 공구 1 ∼ 13 에 대해서, 공구 기체에 수직인 방향의 단면 방향으로부터 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여, 공구 기체 표면과 수평 방향으로 길이 10 ㎛ 의 범위에 존재하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 (Ti1-x-yAlxMey)(CzN1-z) 층 중의 개개의 결정립에 대해서, 공구 기체 표면과 수직인 피막 단면측으로부터 관찰하고, 기체 표면과 평행한 방향의 최대 입자폭 w, 기체 표면에 수직인 방향의 최대 입자 길이 l 을 측정하여, 각 결정립의 어스펙트비 a (= l/w) 를 산출함과 함께, 개개의 결정립에 대해서 구한 어스펙트비 a 의 평균치를 평균 어스펙트비 A 로서 산출하고, 또, 개개의 결정립에 대해서 구한 입자폭 w 의 평균치를 평균 입자폭 W 로서 산출하였다. 표 6, 표 7 에 이들 값을 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007
다음으로, 상기 각종 피복 공구를 어느 것이나 커터 직경 125 ㎜ 의 공구강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 과 비교 피복 공구 1 ∼ 13 에 대해서, 이하에 나타내는, 탄소강의 고속 단속 절삭의 일종인 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 커트 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모 폭을 측정하였다. 그 결과를 표 8 에 나타낸다.
공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화 티탄기 서밋,
절삭 시험 : 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 커트 절삭 가공,
피삭재 : JIS·SCM440 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,
회전 속도 : 968 min-1,
절삭 속도 : 380 m/min,
절입 : 1.5 ㎜,
1 날 이송량 : 0.1 ㎜/날,
절삭 시간 : 8 분,
Figure pct00008
실시예 2
원료 분말로서, 어느 것이나 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr3C2 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 9 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도에서 1 시간 유지의 조건에서 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R : 0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 갖는 WC 기 초경합금제의 공구 기체 E ∼ G 를 각각 제조하였다.
또, 원료 분말로서, 어느 것이나 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하여 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 에서 1 시간 유지의 조건에서 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R : 0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 갖는 TiCN 기 서밋제의 공구 기체 H 를 형성하였다.
다음으로, 이들 공구 기체 E ∼ G 및 공구 기체 H 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하여 실시예 1 과 동일한 방법에 의해서 표 3, 표 4 및 표 5 에 나타내는 조건에서, 먼저, 표 11 에 나타내는 하부층을 형성하고, 이어서, (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 층을 증착 형성함으로써, 표 11 에 나타내는 본 발명 피복 공구 14 ∼ 26 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 20 ∼ 26 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 11 에 나타내는 상부층을 형성하였다.
또, 비교의 목적에서, 동일하게 공구 기체 E ∼ G 및 공구 기체 H 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여 표 3, 표 4 및 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 12 에 나타내는 목표 층두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 12 에 나타내는 비교 피복 공구 14 ∼ 26 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 20 ∼ 26 과 동일하게, 비교 피복 공구 20 ∼ 26 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 12 에 나타내는 상부층을 형성하였다.
본 발명 피복 공구 14 ∼ 26 및 비교 피복 공구 14 ∼ 26 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 개 지점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구한 바, 어느 것이나 표 11 및 표 12 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타내었다.
상부층의 TiAlCN 층의 Al 의 평균 함유 비율 Xave, C 의 평균 함유 비율 Yave 를, 전자선 마이크로 애널라이저 (Electron-Probe-Micro-Analyser : EPMA) 를 사용하여 실시예 1 과 동일하게 하여 구하였다.
또, 계면을 개재하여 서로 인접하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립결정립에 대해서, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 사용하여, 하부층의 TiCN 결정립의 (hkl) 면의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각이 α (도), 또, 상부층의 TiAlCN 결정립의 (hkl) 면의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각이 β (도) 와 함께, 경사각의 차의 절대치 (= |α (도) - β (도)|) 를 구하고, 이것이 5 도 이하인 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립의 수를 카운트하여, 상부층과 하부층의 계면의 단위 길이당 개수를 구하였다.
나아가, 상기 |α (도) - β (도)| ≤ 5 (도) 를 만족하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립의 상부층과 하부층의 계면에서 접하는 결정립의 총면적에 대한 면적 비율 (면적%) 을 구하였다.
또, 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 어스펙트비 A, 실시예 1 과 동일하게 하여 구하였다.
표 11, 표 12 에 이들 값을 나타낸다.
Figure pct00009
Figure pct00010
Figure pct00011
Figure pct00012
다음으로, 상기 각종 피복 공구를 어느 것이나 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 비틀어 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 14 ∼ 26 및 비교 피복 공구 14 ∼ 26 에 대해서, 이하에 나타내는, 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 어느 것이나 절삭날의 플랭크면 마모 폭을 측정하였다.
절삭 조건 1 :
피삭재 : JIS·S45C 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,
절삭 속도 : 380 m/min,
절입 : 1.5 ㎜,
이송 : 0.25 ㎜/rev,
절삭 시간 : 5 분,
(통상적인 절삭 속도는 220 m/min),
절삭 조건 2 :
피삭재 : JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,
절삭 속도 : 320 m/min,
절입 : 1.5 ㎜,
이송 : 0.1 ㎜/rev,
절삭 시간 : 5 분,
(통상적인 절삭 속도는 200 m/min),
표 13 에 절삭 시험의 결과를 나타낸다.
Figure pct00013
실시예 3
원료 분말로서, 어느 것이나 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiC 분말, Al 분말, Al2O3 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 14 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하여 건조시킨 후, 120 ㎫ 의 압력으로 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 1.5 ㎜ 의 치수를 갖는 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를, 압력 : 1 ㎩ 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도에서 60 분간 유지의 조건에서 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하고, 이 예비 소결체를, 별도 준비한 Co : 8 질량%, WC : 잔부의 조성, 그리고 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 2 ㎜ 의 치수를 갖는 WC 기 초경합금제 지지편과 중첩한 상태에서, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입하고, 통상적인 조건인 압력 : 4 ㎬, 온도 : 1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도에서 유지 시간 : 0.8 시간의 조건에서 초고압 소결하고, 소결 후 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치에서 소정의 치수로 분할하고, 추가로 Co : 5 질량%, TaC : 5 질량%, WC : 잔부의 조성 및 JIS 규격 CNGA120412 의 형상 (두께 : 4.76 ㎜ × 내접원 직경 : 12.7 ㎜ 의 80°마름모꼴) 을 갖는 WC 기 초경합금제 인서트 본체의 브레이징부 (코너부) 에, 질량% 로, Zr : 37.5 %, Cu : 25 %, Ti : 잔부로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 브레이징재를 사용하여 브레이징하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭 : 0.13 ㎜, 각도 : 25°의 호닝 가공을 실시하고, 추가로 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120412 의 인서트 형상을 갖는 공구 기체 가, 나를 각각 제조하였다.
Figure pct00014
다음으로, 이들 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여 실시예 1, 2 와 동일한 방법에 의해서 표 3, 표 4 및 표 5 에 나타내는 조건에서, 표 15 에 나타내는 하부층을 형성하고, 이어서, (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 15 에 나타내는 본 발명 피복 공구 27 ∼ 32 를 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 30 ∼ 32 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 15 에 나타내는 하부층 및 상부층을 형성하였다.
또, 비교의 목적에서, 동일한 공구 기체 가, 나의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여 표 3, 표 4 및 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 16 에 나타내는 목표 층두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 16 에 나타내는 비교예 피복 공구 27 ∼ 32 를 제조하였다.
또, 본 발명 피복 공구 27 ∼ 32, 비교예 피복 공구 27 ∼ 32 의 단면을 주사 전자 현미경을 사용하여 측정하여, 관찰 시야 내의 5 개 지점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구하였다.
상부층의 TiAlCN 층의 Al 의 평균 함유 비율 Xave, C 의 평균 함유 비율 Yave 를, 전자선 마이크로 애널라이저 (Electron-Probe-Micro-Analyser : EPMA) 를 사용하여 실시예 1 과 동일하게 하여 구하였다.
또, 계면을 개재하여 서로 인접하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립 결정립에 대해서, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 사용하여, 하부층의 TiCN 결정립의 (hkl) 면의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각이 α (도), 또, 상부층의 TiAlCN 결정립의 (hkl) 면의 법선과 공구 기체 표면의 법선이 이루는 경사각이 β (도) 와 함께, 경사각의 차의 절대치 (= |α (도) - β (도)|) 를 구하고, 이것이 5 도 이하인 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립의 수를 카운트하여, 상부층과 하부층의 계면의 단위 길이당 개수를 구하였다.
나아가, 상기 |α (도) - β (도)| ≤ 5 (도) 를 만족하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립의 상부층과 하부층의 계면에서 접하는 결정립의 총면적에 대한 면적 비율 (면적%) 을 구하였다.
또, 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 어스펙트비 A, 실시예 1 과 동일하게 하여 구하였다.
표 15, 표 16 에 이들 값을 나타낸다.
Figure pct00015
Figure pct00016
다음으로, 상기한 각종 피복 공구를, 어느 것이나 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 비틀어 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 27 ∼ 32, 비교예 피복 공구 27 ∼ 32 에 대해서, 이하에 나타내는, 침탄 ??칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하여 절삭날의 플랭크면 마모 폭을 측정하였다.
피삭재 : JIS·SCr420 (경도 : HRC62) 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,
절삭 속도 : 255 m/min,
절입 : 0.12 ㎜,
이송 : 0.1 ㎜/rev,
절삭 시간 : 4 분,
표 17 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.
Figure pct00017
표 6 ∼ 8, 11 ∼ 13, 15 ∼ 17 에 나타내는 결과로부터, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 32 는, 계면을 개재하여 인접하는 하부층의 TiCN 결정립과 상부층의 TiAlCN 결정립이 에피택셜 성장을 함으로써, 계면에서의 부착 밀도가 향상되기 때문에, 고열 발생을 수반하며, 또한, 절삭날에 단속적·충격적인 고부하가 작용하는 고속 단속 중절삭 조건에 사용한 경우에서도, 경질 피복층의 내치핑성, 내박리성이 우수하고, 장기 사용에 걸쳐서 우수한 절삭 성능을 발휘한다.
이에 비해서, 비교품 피복 공구 1 ∼ 32 에서는, 고속 단속 중절삭 가공에 있어서는, 경질 피복층의 치핑 발생, 박리 발생에 의해서 비교적 단시간에 사용 수명에 이르는 것이 분명하다.
산업상 이용가능성
본 발명의 피복 공구는, 각종 강이나 주철 등의 통상적인 조건에서의 연속 절삭이나 단속 절삭은 물론, 절삭날에 단속적·충격적 부하의 고부하가 작용하는 고속 단속 중절삭이라는 엄격한 절삭 조건 하에서도, 경질 피복층의 치핑 발생, 박리 발생이 억제되어, 장기 사용에 걸쳐서 우수한 절삭 성능을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절약화, 추가로 저비용화에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있는 것이다.

Claims (4)

  1. 탄화텅스텐기 초경합금 또는 탄질화 티탄기 서밋 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체의 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 하부층과 상부층으로 이루어지는 경질 피복층이 형성된 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
    (a) 상기 하부층은, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층으로서, 또한, 적어도 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화합물층을 포함하고,
    (b) 상기 상부층은, 1 ∼ 20 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층이며,
    (c) 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 조성식 : (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 로 나타냈을 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Xave 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Yave (단, Xave, Yave 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ Xave ≤ 0.95, 0 ≤ Yave ≤ 0.005 를 만족하고,
    (d) 상기 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층 및 상기 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 공구 기체에 수직인 종단면 방향으로부터 개개의 결정립의 결정 방위를 해석하고, 상기 기체 표면의 법선에 대해서, 상기 개개의 결정립의 결정면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립으로서, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향의 방위차가 5 도 이내인 결정립이, 상부층과 하부층의 계면에 있어서 존재하고, 그 결정립의 선 밀도가 2 개/10 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 의 탄질화물층 및 상기 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 공구 기체에 수직인 종단면 방향으로부터 개개의 결정립의 결정 방위를 해석하고, 상기 기체 표면의 법선에 대해서, 상기 개개의 결정립의 결정면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립으로서, 하부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향과, 상부층의 NaCl 형 면심 입방정의 결정 구조를 갖는 결정립의 (hkl) 면의 법선 방향의 방위차가 5 도 이내인 결정립이 차지하는 면적 비율은, 상부층과 하부층의 계면을 개재하여 인접하고 있는 결정립의 총면적에 대해서 30 면적% 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해서, 그 층의 종단면 방향으로부터 관찰했을 경우, 그 층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (b) 의 1 ∼ 20 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 NaCl 형 면심 입방정 단상의 결정 구조 또는 NaCl 형 면심 입방정과 육방정의 혼상의 결정 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 상부층의 표면에, 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 Al2O3 층을 적어도 포함하는 최표면층이 추가로 피복 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
KR1020177011376A 2014-09-30 2015-09-29 내치핑성이 우수한 표면 피복 절삭 공구 KR20170057434A (ko)

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