KR20180078269A

KR20180078269A - 경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20180078269A
Application number: KR1020187014665A
Authority: KR
Inventors: 쇼 다츠오카; 겐이치 사토; 고우스케 야나기사와; 신 니시다
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2015-10-30
Filing date: 2016-10-31
Publication date: 2018-07-09
Also published as: US20180311742A1; EP3369505A1; EP3369505A4; EP3369505B1; JP2017080883A; CN108472737A; JP6931453B2; CN108472737B; US10625347B2

Abstract

이 표면 피복 절삭 공구에서는, 화학 증착된 Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 (3) (조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)), Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 (3) (조성식 : (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ)), Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 (3) (조성식 : (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q)) 중 적어도 어느 것을 포함하는 경질 피복층 (2) 에 있어서, 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립은, 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고, 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 소정의 결정립 내 평균 방위차 및 경사각 도수 분포가 존재한다.

Description

경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법

본 발명은, 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대하여 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에서, 경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 구비함으로써, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.

본원은, 2015년 10월 30일에, 일본에 출원된 특원 2015-214520호, 2015년 10월 30일에, 일본에 출원된 특원 2015-214524호, 2015년 10월 30일에, 일본에 출원된 특원 2015-214527호, 및 2016년 10월 28일에, 일본에 출원된 특원 2016-211414호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경 합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧 혹은 입방정 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기 초고압 소결체로 구성된 공구 기체 (이하, 이들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서, Ti-Al 계나 Cr-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 피복 형성한 피복 공구가 알려져 있고, 이들은, 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 알려져 있다.

다만, 상기 종래의 Ti-Al 계나 Cr-Al 계의 복합 질화물층을 피복 형성한 피복 공구는, 비교적 내마모성이 우수하지만, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에 칩핑 등의 이상 손모를 발생하기 쉬운 점에서, 경질 피복층의 개선에 대한 다양한 제안이 이루어지고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 공구 기체 표면에 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구로서, 경질 피복층이, 1 층 또는 복수의 층에 의해 구성되고, 특정한 평면으로 절단한 단면에 있어서, 경질 피복층 중, 날끝 능선부에 있어서 가장 얇아지는 부분의 두께를 T1, 날끝 능선으로부터 레이크면 방향으로 1 ㎜ 떨어진 지점에 있어서의 두께를 T2 라고 하는 경우, T1 ＜ T2 를 만족하고, 또한, 경질 피복층 표면에 있어서, 날끝 능선으로부터 레이크면 방향으로 거리 Da 떨어진 지점을 a 라고 하고, 플랭크면 방향으로 거리 Db 떨어진 지점을 b 라고 하는 경우, Da 및 Db 는 특정한 수치 범위를 만족하는 것으로서, 지점 a 부터 지점 b 까지의 경질 피복층에 있어서의, 표면으로부터 두께 0.1T1 ∼ 0.9T1 을 차지하는 영역 E 의 10 ％ 이상의 영역에 있어서, 경질 피복층을 구성하는 결정립의 결정 방위의 어긋남이 5 도 이상 10 도 미만이 되는 것에 의해, 우수한 내마모성과 내결손성이 얻어지는 것이 개시되어 있다.

또한, 특허문헌 2 에는, 공구 기체 표면에, Cr, Ti, Al, V 의 질화물 중 적어도 2 종의 금속 질화물로 구성되는 복합 경질 피막을 형성하고, 또한, 그 경질 피막에 대하여 X 선 회절에 의해 구한 (111) 면 및 (200) 면의 X 선 회절 피크의 강도 I(111) 및 I(200) 의 강도비 I(111)/I(200) 을 3 ∼ 6 의 값으로 함으로써, 내마모성, 내베이킹성 및 내산화성이 우수하고, 마찰 계수가 낮고 슬라이딩 특성이 높은 피막을 얻는 것이 개시되어 있다.

다만, 전술한 피복 공구는, 경질 피복층으로서 TiAlN 을 증착 형성하는 것에 대하여 개시되어 있지만, Al 의 함유 비율 x 를 0.65 이상으로 하는 것에 대해서는, 개시도 시사도 되어 있지 않다.

이와 같은 관점에서, 화학 증착법으로 경질 피복층을 형성함으로써, Al 의 함유 비율 x 를, 0.9 정도로 까지 높이는 기술도 제안되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 3 에는, TiCl₄, AlCl₃, NH₃ 의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 x 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti_1-xAl_x)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 이 문헌에서는, 이 (Ti_1-xAl_x)N 층 상에 추가로 Al₂O₃ 층을 피복하고, 이에 의해 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것이기 때문에, Al 의 함유 비율 x 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti_1-xAl_x)N 층의 형성에 의해, 절삭 성능에 어떠한 영향을 미치고 있는지에 대해서는 분명하지 않다.

또한, 예를 들어, 특허문헌 4 에는, TiCN 층, Al₂O₃ 층을 내층으로 하여, 그 위에, 화학 증착법에 의해, 입방정 구조 혹은 육방정 구조를 포함하는 입방정 구조의 (Ti_1-xAl_x)N 층 (단, 원자비로, x 는 0.65 ∼ 0.90) 을 외층으로서 피복함과 함께 그 외층에 100 ∼ 1100 ㎫ 의 압축 응력을 부여함으로써, 피복 공구의 내열성과 피로 강도를 개선하는 것이 제안되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 5 에는, 공구 기체와, 그 기체 상에 형성된 경질 피복층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 경질 피복층은, Al 또는 Cr 의 어느 일방 또는 양방의 원소와, 주기율표 4a, 5a, 6a 족 원소 및 Si 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소에 의해 구성되는 화합물과, 염소를 포함함으로써, 경질 피복층의 내마모성과 내산화성을 비약적으로 향상시키는 것이 개시되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 6 에는, 스테인리스강이나 Ti 합금 등의 고속 단속 절삭 가공에 있어서의 내칩핑성 및 내마모성을 향상시키기 위해서, 공구 기체 표면에, 하부층, 중간층 및 상부층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성하고, 하부층은, 소정의 평균 층 두께를 갖고, 또한, Ti_1-XAl_XN 층, Ti_1-XAl_XC 층, Ti_1-XAl_XCN 층 (X 는, Al 의 함유 비율 (원자비) 로, 0.65 ≤ X ≤ 0.95) 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 입방정 구조를 갖는 TiAl 화합물로 구성하고, 중간층은, 소정의 평균 층 두께를 갖고, 또한, Cr_1-YAl_YN 층, Cr_1-YAl_YC 층, Cr_1-YAl_YCN 층 (Y 는, Al 의 함유 비율 (원자비) 로, 0.60 ≤ Y ≤ 0.90) 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 입방정 구조를 갖는 CrAl 화합물로 구성하고, 상부층을, 소정의 평균 층 두께를 갖는 Al₂O₃ 으로 구성하는 것에 의해, 하부층과 상부층의 밀착 강도를 향상시키고, 이에 의해, 내칩핑성 및 내마모성을 향상시키는 것이 제안되어 있다.

또한, 특허문헌 7 에는, 석출 경화계 스테인리스강이나 인코넬 등의 내열 합금의 고속 단속 절삭 가공에 있어서의 내칩핑성 및 내마모성을 향상시키기 위해서, 공구 기체 표면에, 하부층, 중간층 및 상부층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성하고, 하부층은, 소정의 1 층 평균 층 두께의 Ti_1-XAl_XN 층, Ti_1-XAl_XC 층, Ti_1-XAl_XCN 층 (X 는, Al 의 함유 비율을 나타내고 원자비로, 0.65 ≤ X ≤ 0.95) 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 입방정 결정 구조를 갖는 Ti 화합물로 구성하고, 중간층은, 소정의 1 층 평균 층 두께의 Cr_1-YAl_YN 층, Cr_1-YAl_YC 층, Cr_1-YAl_YCN 층 (Y 는, Al 의 함유 비율을 나타내고 원자비로, 0.60 ≤ Y ≤ 0.90) 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 입방정 결정 구조를 갖는 Cr 화합물로 구성하고, 또한, 상부층은 소정의 구멍 직경과 공공 밀도의 미소 공공과 평균 층 두께를 갖는 Al₂O₃ 으로 구성함으로써, 하부층과 상부층의 밀착 강도를 향상시킴과 함께, 상부층을 소정의 구멍 직경과 공공 밀도의 미소 공공을 갖는 Al₂O₃ 층으로 함으로써, 기계적, 열적 충격의 완화를 도모하고, 따라서, 내칩핑성 및 내마모성을 향상시키는 것이 제안되어 있다.

또한, 특허문헌 8 에는, 절삭날에 대하여 고부하가 작용하는 강이나 주철의 중절삭 가공에 있어서의 경질 피복층의 내결손성을 높이기 위해서, 공구 기체 표면에, (Al_1-XCr_X)N (단, X 는 원자비로, X = 0.3 ∼ 0.6) 층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성하고, 공구 기체의 표면 연마면의 법선에 대하여, {100} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하여 작성한 경사각 도수 분포 그래프에 있어서, 30 ∼ 40 도의 경사각 구분에 최고 피크가 존재하고, 그 도수 합계가, 전체의 60 ％ 이상이고, 또한, 표면 연마면의 법선에 대하여, {112} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하여 작성한 구성 원자 공유 격자점 분포 그래프에 있어서, Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 그 분포 비율이 전체의 50 ％ 이상인 결정 배향성과 구성 원자 공유 격자점 분포 형태를 형성함으로써, (Al_1-XCr_X)N 층의 고온 강도를 향상시키고, 따라서, 중절삭 가공에 있어서의 경질 피복층의 내결손성을 향상시키는 것이 제안되어 있다.

일본 공개특허공보 2012-20391호 일본 공개특허공보 2000-144376호 일본 공표특허공보 2011-516722호 일본 공표특허공보 2011-513594호 일본 공개특허공보 2006-82207호 일본 공개특허공보 2014-208394호 일본 공개특허공보 2014-198362호 일본 공개특허공보 2009-56539호

최근의 절삭 가공에 있어서의 절력화 및 에너지 절약화의 요구는 강하고, 이에 수반하여, 절삭 가공은 더욱 고속화, 고효율화의 경향에 있고, 피복 공구에는, 보다 더욱, 내칩핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상 손상성이 요구됨과 함께, 장기의 사용에 걸친 우수한 내마모성이 요구되고 있다.

그러나, 상기 특허문헌 1, 2 에 기재되어 있는 피복 공구는, (Ti_1-xAl_x)N 층으로 이루어지는 경질 피복층의 Al 의 함유 비율 x 를 높이는 것에 대하여 고려되어 있지 않기 때문에, 합금강의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성, 내칩핑성이 충분하다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

한편, 상기 특허문헌 3 에 기재되어 있는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti_1-xAl_x)N 층에 대해서는, Al 의 함유 비율 x 를 높일 수 있고, 또한, 입방정 구조를 형성시킬 수 있는 점에서, 소정의 경도를 가져 내마모성이 우수한 경질 피복층이 얻어지지만, 인성이 열등하다는 과제가 있었다.

또한, 상기 특허문헌 4 에 기재되어 있는 피복 공구는, 소정의 경도를 가져 내마모성은 우수하지만, 인성이 열등한 점에서, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공한 경우에는, 칩핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉬워, 만족할 수 있는 절삭 성능을 발휘한다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

또한, 상기 특허문헌 5 에 기재되어 있는 피복 공구는, 내마모성, 내산화 특성을 향상시키는 것을 의도하고 있지만, 고속 단속 절삭 등의 충격이 수반하는 등의 절삭 조건하에서는, 내칩핑성이 충분하지 않다는 과제가 있었다.

더하여, 상기 특허문헌 6, 7 에 기재되어 있는 피복 공구는, 경질 피복층의 중간층으로서, CrAl 화합물, Cr 화합물을 개재 형성함으로써, 하부층과 상부층의 밀착 강도를 향상시켜, 내칩핑성의 개선을 도모하고는 있지만, CrAl 화합물, Cr 화합물 자체의 강도·경도가 충분하지 않기 때문에, 고속 단속 절삭 가공에 제공한 경우에는, 내칩핑성, 내마모성이 충분하다고는 할 수 없다.

그리고, 상기 특허문헌 8 에 기재되어 있는 피복 공구에 있어서는, (Al_1-XCr_X)N 으로 이루어지는 경질 피복층의 Cr 함유 비율을 조정하고, 또한, 결정 배향성과 구성 원자 공유 격자점 분포 형태를 제어함으로써, 경질 피복층의 강도를 향상시킬 수 있고, 그 결과, 내칩핑성, 내결손성을 높일 수 있지만, 역시 (Al_1-XCr_X)N 층의 강도·경도가 충분하지 않기 때문에, 장기의 사용에 걸쳐서 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘할 수는 없고, 합금강의 고속 단속 절삭에 있어서는 공구 수명이 단명이라는 문제가 있었다.

그래서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제, 즉, 본 발명의 목적은, 탄소강, 합금강, 주철 등의 고속 단속 절삭 등에 제공한 경우에도, 우수한 인성을 구비하고, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것이다.

그래서, 본 발명자들은, 전술한 관점에서, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti, Al)(C, N)」 혹은 「(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)」 로 나타내는 경우가 있다), 및, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Cr, Al)(C, N)」 혹은 「(Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q)」 로 나타내는 경우가 있다) 을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성한 피복 공구의 내칩핑성, 내마모성의 개선을 도모할 수 있도록, 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

즉, 종래의 적어도 1 층의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층을 포함하고, 또한 소정의 평균 층 두께를 갖는 경질 피복층은, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층이 공구 기체에 수직 방향으로 기둥 형상을 이루어 형성되어 있는 경우, 높은 내마모성을 갖는다. 그 반면, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층의 이방성이 높아질수록 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층의 인성이 저하하고, 그 결과, 내칩핑성, 내결손성이 저하하여, 장기의 사용에 걸쳐 충분한 내마모성을 발휘할 수 없고, 또한, 공구 수명도 만족할 수 있는 것이라고는 할 수 없었다.

그래서, 본 발명자들은, 경질 피복층을 구성하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층에 대하여 예의 연구한 결과, 다음의 (1) ∼ (3) 의 완전히 신규의 착상에 의해, NaCl 형의 면심 입방 구조 (이하, 간단히, 「입방정 구조」 라고 하는 경우도 있다) 를 갖는 결정립 내에 변형을 발생시켜, 경도와 인성의 쌍방을 높이는 것에 성공하고, 그 결과, 경질 피복층의 내칩핑성, 내결손성을 향상시킬 수 있다는 신규의 지견을 알아냈다.

(1) Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물인 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립을 함유하고 그 입방정 구조를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차를 2 도 이상으로 하는 착상.

(2) 경질 피복층에 Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소 (이하, 「Me」 로 나타낸다) 를 함유시키고, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물인 (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 층이 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립을 함유하고, 그 입방정 구조를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차를 2 도 이상으로 하는 착상.

(3) Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물인 (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층이 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립을 함유하고 그 입방정 구조를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차를 2 도 이상으로 하는 착상.

또한, 기둥 형상의 결정립에 있어서, 공구 기체 표면측에 비하여 피막 표면측이, {111} 배향의 비율을 높게 함으로써, 더욱 인성을 향상시킨다는 신규의 지견도 알아냈다.

구체적으로는, 경질 피복층이,

(1) Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, 특히, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족할 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고, 그 결정립의 결정 방위를 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우 그 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적 비율로 20 ％ 이상 존재함으로써, 입방정 구조를 갖는 결정립에 변형을 발생시킬 수 있고,

(2) Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소) 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 로 나타낸 경우, 특히, Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 α_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 β_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 γ_avg (단, α_avg, β_avg, γ_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ α_avg, 0.005 ≤ β_avg ≤ 0.10, 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005, 0.605 ≤ α_avg ＋ β_avg ≤ 0.95 를 만족할 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고, 그 결정립의 결정 방위를 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우 그 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적 비율로 20 ％ 이상 존재함으로써, 입방정 구조를 갖는 결정립에 변형을 발생시킬 수 있고,

(3) Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 로 나타낸 경우, 특히, Al 의 Cr 과 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 p_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 q_avg (단, p_avg, q_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.70 ≤ p_avg ≤ 0.95, 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 를 만족할 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고 그 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우 그 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적 비율로 20 ％ 이상 존재함으로써, 입방정 구조를 갖는 결정립에 변형을 발생시킬 수 있고,

(4) 또한, 상기 (1) ∼ (3) 의 어느 것에 있어서도, 결정립의 공구 기체 표면측에 비하여 피막 표면측 쪽의 {111} 배향의 비율을 높게 함으로써, 인성이 향상되고,

그 결과, 이와 같은 경질 피복층을 형성한 절삭 공구는, 내칩핑성, 내결손성이 향상되고, 장기에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것을 알아냈다.

그리고, 전술한 바와 같은 구성의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층, (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 층, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층은, 각각, 예를 들어, 공구 기체 표면에 있어서 반응 가스 조성을 주기적으로 변화시키는 이하의 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

(1) (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 대하여

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내에 공급되고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내로의 공급은, 예를 들어, 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만큼 가스가 흐르도록 공급하여, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 발생하도록 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, 가스군 A, 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 참고로, 본 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어, 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시켜, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스 (제 1 반응 가스), 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스 (제 2 반응 가스), 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스 (제 3 반응 가스), 로 시간적으로 변화시키는 것으로도 실현하는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 1.0 ∼ 2.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 12.5 ∼ 15.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기 당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층 두께의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 성막한다.

그리고, 전술한 바와 같이 가스군 A 와 가스군 B 가 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차가 발생하도록 공급하고, 가스군 A 에 있어서의 질소 원료 가스로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％ 로 설정하고, 가스군 B 에 있어서의 금속 염화물 원료 혹은 탄소 원료인 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％ 로 설정함으로써, 결정립 내에 국소적인 조성의 불균일, 전위나 점 결함의 도입에 의한 결정 격자의 국소적인 변형이 형성되고, 또한 결정립의 공구 기체 표면측과 피막 표면측에서의 {111} 배향의 정도를 변화시킬 수 있다. 그 결과, 내마모성을 유지하면서 인성이 비약적으로 향상되는 것을 알아냈다. 그 결과, 특히, 내결손성, 내칩핑성이 향상되고, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것을 알아냈다.

(2) (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 층에 대하여

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, MeCl_n (Me 의 염화물), N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내에 공급되고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내로의 공급은, 예를 들어, 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만큼 가스가 흐르도록 공급하여, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 발생하도록 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, 가스군 A, 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 참고로, 본 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어, 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시켜, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스 (제 1 반응 가스), 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스 (제 2 반응 가스), 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스 (제 3 반응 가스) 로 시간적으로 변화시키는 것으로도 실현하는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 1.0 ∼ 2.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, MeCl_n (Me 의 염화물) : 0.1 ∼ 0.2 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 12.5 ∼ 15.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기 당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층 두께의 (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 층을 성막한다.

그리고, 전술한 바와 같이 가스군 A 와 가스군 B 가 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차가 발생하도록 공급하고, 가스군 A 에 있어서의 질소 원료 가스로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％ 로 설정하고, 가스군 B 에 있어서의 금속 염화물 원료 혹은 탄소 원료인 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, MeCl_n (Me 의 염화물) : 0.1 ∼ 0.2 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％ 로 설정함으로써, 결정립 내에 국소적인 조성의 불균일, 전위나 점 결함의 도입에 의한 결정 격자의 국소적인 변형이 형성되고, 또한 결정립의 공구 기체 표면측과 피막 표면측에서의 {111} 배향의 정도를 변화시킬 수 있다. 그 결과, 인성이 비약적으로 향상되는 것을 알아냈다. 그 결과, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것을 알아냈다.

(3) (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층에 대하여

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, CrCl₃, AlCl₃, Al(CH₃)₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내에 공급되고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내로의 공급은, 예를 들어, 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만큼 가스가 흐르도록 공급하여, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 발생하도록 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, 가스군 A, 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 참고로, 본 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어, 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시켜, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스 (제 1 반응 가스), 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스 (제 2 반응 가스), 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스 (제 3 반응 가스), 로 시간적으로 변화시키는 것으로도 실현하는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 1.0 ∼ 2.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, CrCl₃ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 12.5 ∼ 15.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 750 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기 당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층 두께의 (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층을 성막한다.

그리고, 전술한 바와 같이 가스군 A 와 가스군 B 가 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차가 발생하도록 공급하고, 가스군 A 에 있어서의 질소 원료 가스로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％ 로 설정하고, 가스군 B 에 있어서의 금속 염화물 원료 혹은 탄소 원료인 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, CrCl₃ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％ 로 설정함으로써, 결정립 내에 국소적인 조성의 불균일, 전위나 점 결함의 도입에 의한 결정 격자의 국소적인 변형이 형성되고, 또한 결정립의 공구 기체 표면측과 피막 표면측에서의 {111} 배향의 정도를 변화시킬 수 있다. 그 결과, 내마모성을 유지하면서 인성이 비약적으로 향상되는 것을 알아냈다. 그 결과, 특히, 내결손성, 내칩핑성이 향상되고, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것을 알아냈다.

본 발명은, 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 이하에 나타내는 양태를 갖는다.

(1) 탄화텅스텐기 초경 합금, 탄질화티탄기 서멧, 입방정 질화붕소기 초고압 소결체의 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층이 형성되어 있는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,

(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층 두께 2 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소) 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 중 적어도 어느 것을 포함하고,

(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,

(c) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우 그 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에 대한 면적 비율로 20 ％ 이상 존재하고,

(d) 또한, 상기 결정립의 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 측정하고, 측정된 상기 경사각 중 법선 방향에 대하여 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계한 경우,

공구 기체측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 M_deg 라고 하면, M_deg 가 10 ∼ 40 ％ 이고,

표면측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 N_deg 라고 하면, N_deg 가 M_deg ＋ 10 ∼ M_deg ＋ 30 ％ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로서, 그 조성을,

조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)

로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소) 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로서, 그 조성을,

조성식 : (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ)

로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 α_avg, Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 β_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 γ_avg (단, α_avg, β_avg, γ_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ α_avg, 0.005 ≤ β_avg ≤ 0.10, 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005, 0.605 ≤ α_avg ＋ β_avg ≤ 0.95 를 만족하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(4) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로서, 그 조성을,

조성식 : (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q)

로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Cr 과 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 p_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 q_avg (단, p_avg, q_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.70 ≤ p_avg ≤ 0.95, 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 를 만족하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(5) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 70 면적％ 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(6) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 그 층의 종단면 방향으로부터 관찰한 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 기둥 형상 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(7) 상기 공구 기체와 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(8) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(9) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 적어도, 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.

또한, "결정립 내 평균 방위차" 란, 후술하는 GOS (Grain Orientation Spread) 치를 의미한다.

본 발명의 양태인 표면 피복 절삭 공구 (이하, 「본 발명의 표면 피복 절삭 공구」 또는 「본 발명의 절삭 공구」 라고 칭한다) 에서는, 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 경질 피복층은, 평균 층 두께 2 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소) 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 중 적어도 어느 것을 포함하고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고 그 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우 그 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에 대하여 면적 비율로 20 ％ 이상 존재하고, 상기 결정립의 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 측정하고, 측정된 상기 경사각 중 법선 방향에 대하여 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계한 경우, a) 공구 기체측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 M_deg 라고 하면, M_deg 가 10 ∼ 40 ％ 이고, b) 표면측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 N_deg 라고 하면, N_deg 가 M_deg ＋ 10 ∼ M_deg ＋ 30 ％ 이고, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대하여, 피막 단면측으로부터 관찰한 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 기둥 형상 조직을 갖는 것에 의해, 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 변형이 발생하고, 또한, (111) 배향성이 높아지는 것에 의해 결정립의 입계 미끄러짐이 억제되기 때문에, 결정립의 경도 및 인성이 향상된다. 그 결과, 내마모성을 저해하지 않고 내칩핑성이 향상된다는 효과가 발휘되어, 종래의 경질 피복층에 비하여, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하고, 피복 공구의 장수명화가 달성된다.

도 1 은 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al, Ti 와 Al 과 Me, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 NaCl 형의 면심 입방 구조 (입방정) 를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차의 측정 방법의 개략 설명도를 나타낸다.
도 2 는 본 발명의 표면 피복 절삭 공구가 갖는 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al, Ti 와 Al 과 Me, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 단면을 모식적으로 나타낸 막 구성 모식도이다.
도 3 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) 의 면적 비율에 대한 히스토그램의 일례를 나타내는 것이다. 히스토그램 중의 수직 방향의 점선은 결정립 내 평균 방위차가 2°인 경계선을 나타내고, 도 3 중에서 이 수직 방향의 점선보다 우측의 바는, 결정립 내 평균 방위차가 2°이상인 것을 나타낸다.
도 4 는 비교예 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) 의 면적 비율에 대한 히스토그램의 일례를 나타내는 것이다. 히스토그램 중의 수직 방향의 점선은 결정립 내 평균 방위차가 2°인 경계선을 나타내고, 도 4 중에서 이 수직 방향의 점선보다 우측의 바는, 결정립 내 평균 방위차가 2°이상인 것을 나타낸다.
도 5 는 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 공구 기체측의 영역에 있어서, 작성한 {111} 면의 경사각 도수 분포 그래프의 일례이다. 집계 도수는 최대 집계 도수를 100 으로 하여 규격화한 상대치로 나타내고 있다.
도 6 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면측의 영역에 있어서, 작성한 {111} 면의 경사각 도수 분포 그래프의 일례이다. 집계 도수는 최대 집계 도수를 100 으로 하여 규격화한 상대치로 나타내고 있다.
도 7 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) 의 면적 비율에 대한 히스토그램의 일례를 나타내는 것이다. 히스토그램 중의 수직 방향의 점선은 결정립 내 평균 방위차가 2°인 경계선을 나타내고, 도 7 중에서 이 수직 방향의 점선보다 우측의 바는, 결정립 내 평균 방위차가 2°이상인 것을 나타낸다.
도 8 은 비교예 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) 의 면적 비율에 대한 히스토그램의 일례를 나타내는 것이다. 히스토그램 중의 수직 방향의 점선은 결정립 내 평균 방위차가 2°인 경계선을 나타내고, 도 8 중에서 이 수직 방향의 점선보다 우측의 바는, 결정립 내 평균 방위차가 2°이상인 것을 나타낸다.
도 9 는 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 공구 기체측의 영역에 있어서, 작성한 {111} 면의 경사각 도수 분포 그래프의 일례이다. 집계 도수는 최대 집계 도수를 100 으로 하여 규격화한 상대치로 나타내고 있다.
도 10 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면측의 영역에 있어서, 작성한 {111} 면의 경사각 도수 분포 그래프의 일례이다. 집계 도수는 최대 집계 도수를 100 으로 하여 규격화한 상대치로 나타내고 있다.
도 11 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Cr 과 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) 의 면적 비율에 대한 히스토그램의 일례를 나타내는 것이다. 히스토그램 중의 수직 방향의 점선은 결정립 내 평균 방위차가 2°인 경계선을 나타내고, 도 11 중에서 이 수직 방향의 점선보다 우측의 바는, 결정립 내 평균 방위차가 2°이상인 것을 나타낸다.
도 12 는 비교예 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Cr 과 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) 의 면적 비율에 대한 히스토그램의 일례를 나타내는 것이다. 히스토그램 중의 수직 방향의 점선은 결정립 내 평균 방위차가 2°인 경계선을 나타내고, 도 12 중에서 이 수직 방향의 점선보다 우측의 바는, 결정립 내 평균 방위차가 2°이상인 것을 나타낸다.
도 13 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 공구 기체측의 영역에 있어서, 작성한 {111} 면의 경사각 도수 분포 그래프의 일례이다. 집계 도수는 최대 집계 도수를 100 으로 하여 규격화한 상대치로 나타내고 있다.
도 14 는 본 발명 피복 공구의 경질 피복층을 구성하는 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면측의 영역에 있어서, 작성한 {111} 면의 경사각 도수 분포 그래프의 일례이다. 집계 도수는 최대 집계 도수를 100 으로 하여 규격화한 상대치로 나타내고 있다.

본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여, 이하에 설명한다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 평균 층 두께 :

본 발명의 표면 피복 절삭 공구가 갖는 경질 피복층은, 화학 증착된 Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 (조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)), 또는, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 (조성식 : (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ)), 또는, Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 (조성식 : (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q)) 중 적어도 어느 것을 포함한다. 이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 경도가 높고, 우수한 내마모성을 갖는데, 특히 평균 층 두께가 2 ∼ 20 ㎛ 일 때, 그 효과가 눈에 띄게 발휘된다. 그 이유는, 평균 층 두께가 2 ㎛ 미만에서는, 층 두께가 얇기 때문에 장기의 사용에 걸친 내마모성을 충분히 확보할 수 없는 경우가 있고, 한편, 그 평균 층 두께가 20 ㎛ 를 초과하면, 이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 결정립이 조대화하기 쉬워져, 칩핑을 발생하기 쉬워진다. 따라서, 그 평균 층 두께를 2 ∼ 20 ㎛ 라고 정하였다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 조성 :

(1) 본 발명의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물에 대하여

조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하도록 제어하는 것이 바람직하다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 가 0.60 미만이면, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은 경도가 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 가 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Ti 의 함유 비율이 감소하기 때문에, 취화를 초래하여, 내칩핑성이 저하한다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 는, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95 라고 정하였다.

또한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) y_avg 는, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층과 공구 기체 혹은 하부층의 밀착성이 향상되고, 또한, 윤활성이 향상되는 것에 의해 절삭시의 충격을 완화하고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 내결손성 및 내칩핑성이 향상된다. 한편, C 성분의 평균 함유 비율 y_avg 가 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하하여 내결손성 및 내칩핑성이 반대로 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 성분의 평균 함유 비율 y_avg 는, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 라고 정하였다.

(2) 본 발명의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물에 대하여

조성식 : (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 로 나타낸 경우 (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소), Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 α_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 β_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 γ_avg (단, α_avg, β_avg, γ_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ α_avg, 0.005 ≤ β_avg ≤ 0.10, 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005, 0.605 ≤ α_avg ＋ β_avg ≤ 0.95 를 만족하도록 제어하는 것이 바람직하다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 α_avg 가 0.60 미만이면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 경도가 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다.

또한, Me 의 평균 함유 비율 β_avg 가 0.005 미만이면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 경도가 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, 0.10 을 초과하면 입계에 대한 Me 의 편석 등에 의해, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하하여, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내칩핑성이 충분하지 않다. 따라서, Me 의 평균 함유 비율 β_avg 는, 0.005 ≤ β_avg ≤ 0.10 이라고 정하였다.

한편, Al 의 평균 함유 비율 α_avg 와 Me 의 평균 함유 비율 β_avg 의 합 α_avg ＋ β_avg 가 0.605 미만이면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 경도가 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않고, 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Ti 의 함유 비율이 감소하기 때문에, 취화를 초래하여, 내칩핑성이 저하한다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 α_avg 와 Me 의 평균 함유 비율 β_avg 의 합 α_avg ＋ β_avg 는, 0.605 ≤ α_avg ＋ β_avg ≤ 0.95 라고 정하였다.

여기서, Me 의 구체적인 성분으로는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소를 사용한다.

Me 로서, β_avg 가 0.005 이상이 되도록 Si 성분 혹은 B 성분을 사용한 경우에는, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 경도가 향상되기 때문에 내마모성의 향상이 도모되고, Zr 성분은 결정립계를 강화하는 작용을 갖고, 또한, V 성분은 인성을 향상시키는 점에서, 내칩핑성의 보다 더욱 향상이 도모되고, Cr 성분은 내산화성을 향상시키는 점에서, 공구 수명의 보다 더욱 장기 수명화가 기대된다. 그러나, 어느 성분도, 평균 함유 비율 β_avg 가 0.10 을 초과하면, 상대적으로 Al 성분, Ti 성분의 평균 함유 비율이 감소하는 점에서, 내마모성 혹은 내칩핑성이 저하 경향을 나타내게 되기 때문에, β_avg 가 0.10 을 초과하는 것과 같은 평균 함유 비율이 되는 것은 피해야 한다.

또한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 의 평균 함유 비율 (원자비) γ_avg 는, 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층과 공구 기체 혹은 하부층의 밀착성이 향상되고, 또한, 윤활성이 향상되는 것에 의해 절삭시의 충격을 완화하고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 내결손성 및 내칩핑성이 향상된다. 한편, C 의 평균 함유 비율 γ_avg 가 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하하여 내결손성 및 내칩핑성이 반대로 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 의 평균 함유 비율 γ_avg 는, 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005 라고 정하였다.

(3) Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물에 대하여

조성식 : (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 로 나타낸 경우, Al 의 Cr 과 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 p_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 q_avg (단, p_avg, q_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.70 ≤ p_avg ≤ 0.95, 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 를 만족하도록 제어하는 것이 바람직하다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 p_avg 가 0.70 미만이면, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은 고온 경도가 열등하거나, 내산화성도 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 p_avg 가 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Cr 의 함유 비율이 감소하기 때문에, 취화를 초래하여, 내칩핑성이 저하한다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 p_avg 는, 0.70 ≤ p_avg ≤ 0.95 라고 정하였다.

또한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) q_avg 는, 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층과 공구 기체 혹은 하부층의 밀착성이 향상되고, 또한, 윤활성이 향상되는 것에 의해 절삭시의 충격을 완화하고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 내결손성 및 내칩핑성이 향상된다. 한편, C 성분의 평균 함유 비율 q_avg 가 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하하여 내결손성 및 내칩핑성이 반대로 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 성분의 평균 함유 비율 q_avg 는, 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 라고 정하였다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 치) :

먼저, 본 발명에 있어서 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 0.1 ㎛ 간격으로 해석하고, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 인접하는 측정점 (P) (이하, 픽셀이라고 한다) 사이에서 5 도 이상의 방위차가 있는 경우, 그곳을 입계 (B) 라고 정의한다. 종단면 방향이란, 종단면에 수직인 방향을 의미한다. 종단면이란, 공구 기체 표면에 수직인 공구의 단면을 의미한다. 그리고, 입계 (B) 로 둘러싸인 영역을 1 개의 결정립이라고 정의한다. 단, 인접하는 픽셀 (P) 모두와 5 도 이상의 방위차가 있는 단독으로 존재하는 픽셀 (P) 은 결정립으로 하지 않고, 2 픽셀 이상이 연결되어 있는 것을 결정립으로서 취급한다.

그리고, 결정립 내의 어느 픽셀 (P) 과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 사이에서 방위차를 계산하고, 이것을 평균화한 것을 GOS (Grain Orientation Spread) 치로서 정의한다. 개략도를 도 1 에 나타낸다. GOS 치에 대해서는, 예를 들어 문헌 「일본 기계 학회 논문집 (A편) 71권 712호 (2005-12) 논문 No.05-0367 1722 ∼ 1728」 에 설명이 되어 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 "결정립 내 평균 방위차" 란, 이 GOS 치를 의미한다. GOS 치를 수식으로 나타내는 경우, 동일 결정립 내의 픽셀수를 n, 결정립 내의 상이한 픽셀에 각각 부여한 번호를 i 및 j (여기서 1 ≤ i, j ≤ n 이 된다), 픽셀 i 에서의 결정 방위와 픽셀 j 에서의 결정 방위로부터 구해지는 결정 방위차를 α_{ij (i≠j)} 로 하여, 하기 식에 의해 기록할 수 있다.

또한, 결정립 내 평균 방위차, GOS 치는, 결정립 내의 어느 픽셀 (P) 과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 사이에서의 방위차를 구하고, 그 값을 평균화한 수치인 것으로 바꾸어 말할 수 있는데, 결정립 내에 연속적인 방위 변화가 많으면 큰 수치가 된다.

전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여,

(1) Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층의 종단면 방향으로부터 0.1 ㎛ 간격으로 해석하고, 폭 10 ㎛, 세로는 막 두께의 측정 범위 내에서의 종단면 방향으로부터의 측정을 5 시야에서 실시하고,

(2) Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면에 대하여, 25 × 25 ㎛ 의 측정 범위 내를 0.1 ㎛ 간격, 5 시야에서 실시하고,

그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립에 속하는 전체 픽셀수를 구하고, 결정립 내 평균 방위차를 1 도 간격으로 분할하고, 그 값의 범위 내에 결정립 내 평균 방위차가 포함되는 결정립의 픽셀 (P) 을 집계하여 상기 전체 픽셀수로 나누는 것에 의해, 결정립 내 평균 방위차의 면적 비율을 나타내는 히스토그램을 작성할 수 있다. 그 결과, 결정립 내의 결정 방위가 흩어져 있어, 그 히스토그램을 구하면 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 Al 과 Ti 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에 대하여 면적 비율로 20 ％ 이상 존재하고 있는 것을 알 수 있었다 (일례로서, 상기 (1) 에 따라 측정한 도 3 을 참조).

이와 같이 본 발명의 표면 피복 절삭 공구가 갖는 Al 과 Ti 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물, Al 과 Cr 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물을 구성하는 결정립은, 종래의 TiAlN 층, CrAlN 층을 구성하고 있는 결정립과 비교하여, 결정립 내에서 결정 방위의 편차가 크고, 즉, 변형이 있기 때문에, 이것이 경도나 인성의 향상에 기여하고 있다.

바람직한 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적에 대한, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립의 면적 비율은 30 ∼ 60 ％ 이다. 보다 바람직한 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적에 대한, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립의 면적 비율은 35 ∼ 55 ％ 이다. 또한, Al 과 Ti 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, Al 과 Cr 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물일 때에는, 더욱 보다 바람직한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적에 대한, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립의 면적 비율은 40 ∼ 50 ％ 이다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역에 있어서의 결정 방위 :

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립은, 공구 기체 표면 (계면) 측보다 표면측 쪽이, 공구 기체 표면의 법선 방향, 즉 {111} 면을 향하고 있음으로써, 결정립의 입계 미끄러짐이 억제되고, 인성이 향상된다는 본 발명에 특유의 효과가 나타난다.

그러나, 공구 기체측보다 표면측의 {111} 면 배향도의 증가 비율이 10 ％ 미만이면 {111} 면 배향도의 증가 비율이 적어, 본 발명에 있어서 기대하는 내마모성을 유지하면서 인성을 향상시킨다는 효과가 충분히 나타나지 않는다. 한편, 30 ％ 를 초과하면 배향의 급격한 변화에 의해 결정의 에피택셜 성장을 저해하여, 오히려 인성이 저하한다. 또한 공구 기체측의 {111} 면 배향도가 10 ％ 미만에서는 표면측의 {111} 면 배향도의 증가 비율이 30 ％ 이상이 되고, 공구 기체측의 {111} 면 배향도가 40 ％ 를 초과하면 표면측의 {111} 면 배향도의 증가 비율이 10 ％ 미만이 되는 것을 알 수 있었다. 따라서, 결정립의 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 측정하고, 측정된 상기 경사각 중 법선 방향에 대하여 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계한 경우, a) 공구 기체측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 M_deg 라고 하면, M_deg 가 10 ∼ 40 ％ 이고, b) 표면측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 N_deg 라고 하면, N_deg 가 M_deg ＋ 10 ∼ M_deg ＋ 30 ％ 라고 정하였다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 면적 비율 :

Ti 와 Al, Ti 와 Al 과 Me, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함함으로써 우수한 내마모성을 발휘하고, 그 면적 비율이 70 ％ 를 초과함으로써 특히 우수한 내마모성을 발휘한다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 어스펙트비 A :

Ti 와 Al, Ti 와 Al 과 Me, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 이 되는 기둥 형상 조직이 되도록 구성함으로써, 인성 및 내마모성이 향상된다는 전술한 효과를 보다 더욱, 발휘시킬 수 있다.

즉, 평균 입자폭 W 를 0.1 ∼ 2 ㎛ 로 한 것은, 0.1 ㎛ 미만에서는, 피복층 표면에 노출된 원자에 있어서의 TiAlCN 결정립계, TiAlMeCN 결정립계, CrAlCN 결정립계에 속하는 원자가 차지하는 비율이 상대적으로 커짐으로써, 피삭재와의 반응성이 증가하고, 그 결과, 내마모성을 충분히 발휘할 수 없고, 또한, 2 ㎛ 를 초과하면 피복층 전체에 있어서의 TiAlCN 결정립계, TiAlMeCN 결정립계, CrAlCN 결정립계에 속하는 원자가 차지하는 비율이 상대적으로 작아짐으로써, 인성이 저하하고, 내칩핑성을 충분히 발휘할 수 없게 된다. 따라서, 평균 입자폭 W 를 0.1 ∼ 2 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다.

또한, 평균 어스펙트비 A 가 2 미만인 경우, 충분한 기둥 형상 조직이 되어 있지 않기 때문에, 어스펙트비가 작은 등축 결정의 탈락을 초래하고, 그 결과, 충분한 내마모성을 발휘할 수 없다. 한편, 평균 어스펙트비 A 가 10 을 초과하면 결정립 그 자체의 강도를 유지할 수 없어, 오히려, 내칩핑성이 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, 평균 어스펙트비 A 를 2 ∼ 10 으로 하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서는, 평균 어스펙트비 A 란, 주사형 전자 현미경을 이용하여, 폭 100 ㎛, 높이가 경질 피복층 전체를 포함하는 범위에서 경질 피복층의 종단면 관찰을 실시했을 때에, 공구 기체 표면과 수직인 피막 단면측으로부터 관찰하고, 기체 표면과 평행한 방향의 입자폭 w, 기체 표면에 수직인 방향의 입자 길이 l 을 측정하고, 각 결정립의 어스펙트비 a (= l/w) 를 산출함과 함께, 개개의 결정립에 대하여 구한 어스펙트비 a 의 평균치를 평균 어스펙트비 A 로서 산출하고, 또한, 개개의 결정립에 대하여 구한 입자폭 w 의 평균치를 평균 입자폭 W 로서 산출하였다.

하부층 및 상부층 :

또한, 본 발명의 표면 피복 절삭 공구가 갖는 Ti 와 Al, Ti 와 Al 과 Me, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 그것만으로도 충분한 효과를 발휘하지만, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 하부층을 형성한 경우, 및/또는, 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층을 형성한 경우에는, 이들 층이 나타내는 효과와 함께, 더욱 우수한 특성을 창출할 수 있다. Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층을 형성하는 경우, 하부층의 합계 평균 층 두께가 0.1 ㎛ 미만에서는, 하부층의 효과가 충분히 나타나지 않고, 한편, 20 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화하기 쉬워져, 칩핑을 발생하기 쉬워진다. 또한, 산화알루미늄층을 포함하는 상부층의 합계 평균 층 두께가 1 ㎛ 미만에서는, 상부층의 효과가 충분히 나타나지 않고, 한편, 25 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화하기 쉬워져, 칩핑을 발생하기 쉬워진다.

또한, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al, Ti 와 Al 과 Me, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 단면을 모식적으로 나타낸 도면을 도 2 에 나타낸다.

실시예

다음에, 본 발명의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

또한, 실시예로는, WC 기 초경 합금 혹은 TiCN 기 서멧을 공구 기체로 하는 피복 공구에 대하여 서술하지만, 공구 기체로서 입방정 질화붕소기 초고압 소결체를 사용한 경우도 동일하다.

[실시예 1]

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경 합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.

또한, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 D 를 제작하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여,

(a) 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A ∼ J, 즉, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및, 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 1.0 ∼ 2.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 12.5 ∼ 15.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기 당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하여, 표 7 에 나타내는 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 입방정 구조를 갖는 결정립이 표 7 에 나타내는 면적 비율 존재하고, 표 7 에 나타내는 목표 층 두께를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성함으로써 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 6 에 나타내는 하부층 및/또는 표 7 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 비교의 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 4, 표 5 에 나타내는 조건 그리고 표 8 에 나타내는 목표 층 두께 (㎛) 로 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 와 동일하게, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하였다. 이 때에는, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 성막 공정 중에 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화하지 않도록 경질 피복층을 형성함으로써 비교 피복 공구 1 ∼ 13 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 과 동일하게, 비교 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 6 에 나타내는 하부층 및/또는 표 8 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위하여, 공구 기체 B 및 공구 기체 C 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 8 에 나타내는 참고 피복 공구 14, 15 를 제조하였다.

또한, 참고예의 증착에 사용한 아크 이온 플레이팅의 조건은, 다음과 같다.

(a) 상기 공구 기체 B 및 C 를, 아세톤 중에서 초음파 세정하고, 건조시킨 상태에서, 아크 이온 플레이팅 장치 내의 회전 테이블 상의 중심축으로부터 반경 방향으로 소정 거리 떨어진 위치에 외주부를 따라 장착하고, 또한, 캐소드 전극 (증발원) 으로서, 소정 조성의 Al-Ti 합금을 배치하고,

(b) 먼저, 장치 내를 배기하여 10^-2 ㎩ 이하의 진공으로 유지하면서, 히터로 장치 내를 500 ℃ 로 가열한 후, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -1000 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 200 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켜, 장치 내에 Al 및 Ti 이온을 발생시키고, 따라서 공구 기체 표면을 봄버드먼트 세정하고,

(c) 다음으로, 장치 내에 반응 가스로서 질소 가스를 도입하여 4 ㎩ 의 반응 분위기로 함과 함께, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -50 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한, 상기 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극 (증발원) 과 애노드 전극 사이에 120 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켰다.

또한, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고 피복 공구 14, 15 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하여 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 6 ∼ 표 8 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 평균 함유 비율 x_avg 에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (Electron-Probe-Micro-Analyser : EPMA) 를 이용하여, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 함유 비율 x_avg 를 구하였다. C 의 평균 함유 비율 y_avg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy : SIMS) 에 의해 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대하여 깊이 방향의 농도 측정을 실시하였다. C 의 평균 함유 비율 y_avg 는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 깊이 방향의 평균치를 나타낸다. 단 C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 이용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우에 얻어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 y_avg 로서 구하였다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 종단면 방향으로부터 해석하고, 인접하는 픽셀 사이에서 5 도 이상의 방위차가 있는 경우, 그곳을 입계로 하고, 입계로 둘러싸인 영역을 1 개의 결정립으로 하고, 결정립 내의 어느 픽셀과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 사이에서 결정립 내 방위차를 구하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ··· 로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 구획하여, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상이 되는 결정립이 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에서 차지하는 면적 비율을 구하였다.

그 결과를 표 7 및 표 8 에 나타낸다.

도 3 에, 본 발명 피복 공구 8 에 대하여 측정한 결정립 내 평균 방위차 (즉 GOS 치) 의 히스토그램의 일례를 나타내고, 또한, 도 4 에는, 비교 피복 공구 (12) 에 대하여 측정한 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 일례를 나타낸다.

또한, 경질 피복층의 경사각 도수 분포에 대해서는, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체 표면 (계면) 측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 해석하고, 70 도의 입사 각도로 10 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 공구 기체와 수직 방향에 관해서는 상기 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역의 측정 범위 내, 공구 기체와 수평 방향으로는 폭 10 ㎛, 5 시야분에 대하여, 0.1 ㎛/step 의 간격으로, 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자선 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대하여, 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 그 결과를 표 7 및 표 8 에 나타낸다.

도 5 에, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 공구 기체측의 영역에 대하여 측정한 경사각 도수 분포의 일례를 나타내고, 또한, 도 6 에는, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 표면측의 영역에 대하여 측정한 경사각 도수 분포의 일례를 나타낸다.

또한 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 0.1 ㎛ 간격으로 해석하고, 폭 10 ㎛, 세로는 막 두께의 측정 범위 내에서의 종단면 방향으로부터의 측정을 5 시야에서 실시하고, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립에 속하는 전체 픽셀수를 구하고, 상기 5 시야에서의 그 경질 피복층에 대한 측정에 있어서 전체 측정 픽셀수와의 비에 의해, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율을 구하였다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 커터 직경 125 ㎜ 의 공구 강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고 피복 공구 14, 15 에 대하여, 이하에 나타내는, 합금강의 고속 단속 절삭의 1 종인 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 9 에 나타낸다.

공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경 합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험 : 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재 : JIS·SCM440 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도 : 892 min^-1,

절삭 속도 : 350 m/min,

절삭 깊이 : 2.5 ㎜,

1 날 이송량 : 0.25 ㎜/날,

절삭 시간 : 8 분

[실시예 2]

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R : 0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경 합금제의 공구 기체 α ∼ γ 를 각각 제조하였다.

또한, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 11 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R : 0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 δ 를 형성하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 4 및 표 5 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 13 에 나타내는 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 12 에 나타내는 하부층 및/또는 표 13 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하여, 표 4 및 표 5 에 나타내는 조건 그리고 표 14 에 나타내는 목표 층 두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 비교 피복 공구 16 ∼ 28 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 과 동일하게, 비교 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 12 에 나타내는 하부층 및/또는 표 14 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위하여, 공구 기체 β 및 공구 기체 γ 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 참고 피복 공구 29, 30 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하여 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 12 ∼ 표 14 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ··· 로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 구획하여, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차와 결정립 내 방위차가 2 도 이상이 되는 결정립이 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에서 차지하는 면적 비율을 구하였다. 그 결과를 표 13 및 표 14 에 나타낸다.

또한, 경질 피복층의 경사각 도수 분포에 대해서는, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체 표면 (계면) 측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 해석하고, 70 도의 입사 각도로 10 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역의 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자선 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 공구 기체와 수평 방향으로 폭 10 ㎛, 5 시야분에 대하여, 0.1 ㎛/step 의 간격으로, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대하여, 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 그 결과를 표 13 및 표 14 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 에 대하여, 이하에 나타내는, 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 덕타일 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 1 :

피삭재 : JIS·S45C 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도 : 330 m/min,

절삭 깊이 : 2.0 ㎜,

이송 : 0.3 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

절삭 조건 2 :

피삭재 : JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도 : 280 m/min,

절삭 깊이 : 2.0 ㎜,

이송 : 0.3 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 200 m/min),

표 15 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

표 9, 표 15 에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 피복 공구는, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Ti 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재함과 함께, 결정립의 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역에서 {111} 면의 법선이 이루는 경사각이 소정의 경사각 도수 분포를 가짐으로써, 결정립의 변형에 의해, 경도가 향상되고, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상된다. 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에도, 내칩핑성, 내결손성이 우수하고, 그 결과, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 분명하다.

이에 반하여, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Ti 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재하고 있지 않거나, 결정립의 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역에서 {111} 면의 법선이 이루는 경사각이 소정의 경사각 도수 분포를 가지고 있지 않은 비교 피복 공구 1 ∼ 13, 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 14, 15, 29, 30 에 대해서는, 고열 발생을 수반하고, 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 칩핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 달하는 것이 분명하다.

[실시예 3]

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 16 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경 합금제의 공구 기체 E ∼ G 를 각각 제조하였다.

또한, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 17 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 H 를 제작하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 E ∼ H 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 표 19, 표 20 에 나타내는 형성 조건, 즉, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, MeCl_n (단, SiCl₄, ZrCl₄, BCl₃, VCl₄, CrCl₂ 중 어느 것), N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및, 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 1.0 ∼ 2.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, MeCl_n (단, SiCl₄, ZrCl₄, BCl₃, VCl₄, CrCl₂ 중 어느 것) : 0.1 ∼ 0.2 ％, N₂ : 12.5 ∼ 15.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기 당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하여, 표 22 에 나타내는 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 입방정 구조를 갖는 결정립이 표 22 에 나타내는 면적 비율 존재하고, 표 22 에 나타내는 목표 층 두께를 갖는 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성함으로써 본 발명 피복 공구 31 ∼ 45 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 36 ∼ 43 에 대해서는, 표 18 에 나타내는 형성 조건으로, 표 21 에 나타내는 하부층 및/또는 표 22 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 비교의 목적으로, 공구 기체 E ∼ H 의 표면에, 표 19, 표 20 에 나타내는 조건 그리고 표 23 에 나타내는 목표 층 두께 (㎛) 로 본 발명 피복 공구 31 ∼ 45 와 동일하게, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하였다. 이 때에는, (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ) 층의 성막 공정 중에 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화하지 않도록 경질 피복층을 형성함으로써 비교 피복 공구 31 ∼ 45 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 36 ∼ 43 과 동일하게, 비교 피복 공구 36 ∼ 43 에 대해서는, 표 18 에 나타내는 형성 조건으로, 표 21 에 나타내는 하부층 및/또는 표 23 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 45, 비교 피복 공구 31 ∼ 45 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하여 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 21 ∼ 표 23 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율, 평균 Me 함유 비율에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (EPMA) 를 이용하여, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 Al 함유 비율 α_avg 및 Me 의 평균 함유 비율 β_avg 를 구하였다. 평균 C 함유 비율 γ_avg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (SIMS) 에 의해 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대하여 깊이 방향의 농도 측정을 실시하였다. 평균 C 함유 비율 γ_avg 는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 깊이 방향의 평균치를 나타낸다. 단 C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 이용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우에 얻어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 γ_avg 로서 구하였다. 그 결과를 표 22 및 표 23 에 나타낸다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 종단면 방향으로부터 해석하고, 인접하는 픽셀 사이에서 5 도 이상의 방위차가 있는 경우, 그곳을 입계로 하고, 입계로 둘러싸인 영역을 1 개의 결정립으로 하고, 결정립 내의 어느 픽셀과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 사이에서 결정립 내 방위차를 구하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ··· 로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 구획하여, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상이 되는 결정립이 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에서 차지하는 면적 비율을 구하였다. 그 결과를 표 22 및 표 23 에 나타낸다.

도 7 에, 본 발명 피복 공구에 대하여 측정한 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 일례를 나타내고, 또한, 도 8 에는, 비교 피복 공구에 대하여 측정한 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 일례를 나타낸다.

또한, 경질 피복층의 경사각 도수 분포에 대해서는, 입방정 구조의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체 표면 (공구 기체) 측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 해석하고, 70 도의 입사 각도로 10 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 공구 기체와 수직 방향에 관해서는 상기 계면측의 영역과 표면측의 영역의 측정 범위 내, 공구 기체와 수평 방향으로는 폭 10 ㎛, 5 시야분에 대하여, 0.1 ㎛/step 의 간격으로, 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자선 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대하여, 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 표면측의 영역에 있어서 경사각 구분에 최고 피크가 존재하는 각도의 범위 및 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율 M_deg 와 N_deg 를 구하였다. 그 결과를 표 22 및 표 23 에 나타낸다.

도 9 에, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 공구 기체측의 영역에 대하여 측정한 경사각 도수 분포의 일례를 나타내고, 또한, 도 10 에는, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 표면측의 영역에 대하여 측정한 경사각 도수 분포의 일례를 나타낸다.

또한 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 0.1 ㎛ 간격으로 해석하고, 폭 10 ㎛, 세로는 막 두께의 측정 범위 내에서의 종단면 방향으로부터의 측정을 5 시야에서 실시하고, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립에 속하는 전체 픽셀수를 구하고, 상기 5 시야에서의 그 경질 피복층에 대한 측정에 있어서 전체 측정 픽셀수와의 비에 의해, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율을 구하였다. 그 결과를 표 22 및 표 23 에 나타낸다.

또한, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 45 및 비교 피복 공구 31 ∼ 45 에 대하여, 공구 기체에 수직인 방향의 단면 방향으로부터 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 또는 20000 배) 을 사용하여, 공구 기체 표면과 수평 방향으로 길이 10 ㎛ 의 범위에 존재하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층 중의 개개의 결정립에 대하여, 공구 기체 표면과 수직인 피막 단면측으로부터 관찰하고, 기체 표면과 평행한 방향의 입자폭 w, 기체 표면에 수직인 방향의 입자 길이 l 을 측정하고, 각 결정립의 어스펙트비 a (= l/w) 를 산출함과 함께, 개개의 결정립에 대하여 구한 어스펙트비 a 의 평균치를 평균 어스펙트비 A 로서 산출하고, 또한, 개개의 결정립에 대하여 구한 입자폭 w 의 평균치를 평균 입자폭 W 로서 산출하였다. 그 결과를 표 22 및 표 23 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 커터 직경 125 ㎜ 의 공구 강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 45, 비교 피복 공구 31 ∼ 45 에 대하여, 이하에 나타내는, 탄소강의 고속 단속 절삭의 1 종인 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 24 에 나타낸다.

공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경 합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험 : 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재 : JIS·S55C 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도 : 713 min^-1,

절삭 속도 : 280 m/min,

절삭 깊이 : 2.5 ㎜,

1 날 이송량 : 0.30 ㎜/날,

절삭 시간 : 8 분

[실시예 4]

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 25 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R : 0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경 합금제의 공구 기체 ε ∼ η 를 각각 제조하였다.

또한, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 26 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분말체로 프레스 성형하고, 이 압분말체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R : 0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 θ 를 형성하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 ε ∼ η 및 공구 기체 θ 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 19 및 표 20 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 28 에 나타내는 본 발명 피복 공구 46 ∼ 60 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 49 ∼ 58 에 대해서는, 표 18 에 나타내는 형성 조건으로, 표 27 에 나타내는 하부층 및/또는 표 28 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 ε ∼ η 및 공구 기체 θ 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 표 19 및 표 20 에 나타내는 조건 그리고 표 29 에 나타내는 목표 층 두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 29 에 나타내는 비교 피복 공구 46 ∼ 60 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 49 ∼ 58 과 동일하게, 비교 피복 공구 49 ∼ 58 에 대해서는, 표 18 에 나타내는 형성 조건으로, 표 27 에 나타내는 하부층 및/또는 표 29 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 46 ∼ 60, 비교 피복 공구 46 ∼ 60 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하여 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 27 ∼ 표 29 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또한, 상기 본 발명 피복 공구 46 ∼ 60, 비교 피복 공구 46 ∼ 60 의 경질 피복층에 대하여, 실시예 3 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 평균 Al 함유 비율 α_avg, 평균 Me 함유 비율 β_avg, 평균 C 함유 비율 γ_avg, 공구 기체측의 경사각 도수 분포 M_deg, 표면측의 경사각 도수 분포 N_deg, 표면측의 영역에 있어서 경사각 구분에 최고 피크가 존재하는 각도의 범위, 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 어스펙트비 A, 결정립에 있어서의 입방정 결정상이 차지하는 면적 비율을 구하였다. 그 결과를 표 28 및 표 29 에 나타낸다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ··· 로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 구획하여, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차와 결정립 내 방위차가 2 도 이상이 되는 결정립이 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에서 차지하는 면적 비율을 구하였다. 그 결과를 표 28 및 표 29 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 46 ∼ 60, 비교 피복 공구 46 ∼ 60 에 대하여, 이하에 나타내는, 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 1 :

피삭재 : JIS·S15C 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도 : 300 m/min,

절삭 깊이 : 2.5 ㎜,

이송 : 0.30 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

절삭 조건 2 :

피삭재 : JIS·FCD450 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도 : 280 m/min,

절삭 깊이 : 2.0 ㎜,

이송 : 0.30 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 250 m/min),

표 30 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

표 24, 표 30 에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 피복 공구는, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Ti 와 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재하고, 결정립의 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역에서 {111} 면의 법선이 이루는 경사각이 소정의 경사각 도수 분포를 가짐으로써, 결정립의 변형 및 결정립의 입계 미끄러짐의 억제에 의해, 인성이 향상된다. 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에도, 내칩핑성, 내결손성이 우수하고, 그 결과, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 분명하다.

이에 반하여, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Ti 와 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재하고 있지 않은 비교 피복 공구 31 ∼ 45, 46 ∼ 60 에 대해서는, 고열 발생을 수반하고, 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 칩핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 달하는 것이 분명하다.

[실시예 5]

실시예 1 과 동일한 ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경 합금제의 공구 기체 A ∼ C 및 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 D 를 각각 제조하였다.

(a) 표 32, 표 33 에 나타내는 형성 조건 A ∼ J, 즉, NH₃ 과 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, CrCl₃, AlCl₃, Al(CH₃)₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ : 1.0 ∼ 1.5 ％, N₂ : 1.0 ∼ 2.0 ％, H₂ : 55 ∼ 60 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, CrCl₃ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 12.5 ∼ 15.0 ％, H₂ : 나머지, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 750 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기 당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하여, 표 35 에 나타내는 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 입방정 구조를 갖는 결정립이 표 35 에 나타내는 면적 비율 존재하고, 표 35 에 나타내는 목표 층 두께를 갖는 (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성함으로써 본 발명 피복 공구 61 ∼ 75 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 66 ∼ 73 에 대해서는, 표 31 에 나타내는 형성 조건으로, 표 34 에 나타내는 하부층 및/또는 표 35 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 비교의 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 32, 표 33 에 나타내는 조건 그리고 표 36 에 나타내는 목표 층 두께 (㎛) 로 본 발명 피복 공구 61 ∼ 75 와 동일하게, 적어도 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하였다. 이 때에는, (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층의 성막 공정 중에 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화하지 않도록 경질 피복층을 형성함으로써 비교 피복 공구 61 ∼ 73 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 66 ∼ 73 과 동일하게, 비교 피복 공구 66 ∼ 73 에 대해서는, 표 31 에 나타내는 형성 조건으로, 표 34 에 나타내는 하부층 및/또는 표 36 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위하여, 공구 기체 B 및 공구 기체 C 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 36 에 나타내는 참고 피복 공구 74, 75 를 제조하였다.

(a) 상기 공구 기체 B 및 C 를, 아세톤 중에서 초음파 세정하고, 건조시킨 상태에서, 아크 이온 플레이팅 장치 내의 회전 테이블 상의 중심축으로부터 반경 방향으로 소정 거리 떨어진 위치에 외주부를 따라 장착하고, 또한, 캐소드 전극 (증발원) 으로서, 소정 조성의 Al-Cr 합금을 배치하고,

(b) 먼저, 장치 내를 배기하여 10^-2 ㎩ 이하의 진공으로 유지하면서, 히터로 장치 내를 500 ℃ 로 가열한 후, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -1000 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 Al-Cr 합금으로 이루어지는 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 200 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켜, 장치 내에 Al 및 Cr 이온을 발생시키고, 따라서 공구 기체 표면을 봄버드먼트 세정하고,

(c) 다음으로, 장치 내에 반응 가스로서 질소 가스를 도입하여 4 ㎩ 의 반응 분위기로 함과 함께, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -50 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한, 상기 Al-Cr 합금으로 이루어지는 캐소드 전극 (증발원) 과 애노드 전극 사이에 120 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켰다.

또한, 본 발명 피복 공구 61 ∼ 75, 비교 피복 공구 61 ∼ 73 및 참고 피복 공구 74, 75 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하여 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 34 ∼ 표 36 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또한, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 평균 함유 비율 p_avg 에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (EPMA) 를 이용하여, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 함유 비율 p_avg 를 구하였다. C 의 평균 함유 비율 q_avg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (SIMS) 에 의해 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대하여 깊이 방향의 농도 측정을 실시하였다. C 의 평균 함유 비율 q_avg 는 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 깊이 방향의 평균치를 나타낸다. 단 C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 이용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우에 얻어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 q_avg 로서 구하였다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 종단면 방향으로부터 해석하고, 인접하는 픽셀 사이에서 5 도 이상의 방위차가 있는 경우, 그곳을 입계로 하고, 입계로 둘러싸인 영역을 1 개의 결정립으로 하고, 결정립 내의 어느 픽셀과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 사이에서 결정립 내 방위차를 구하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ··· 로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 구획하여, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상이 되는 결정립이 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에서 차지하는 면적 비율을 구하였다.

그 결과를 표 35 및 표 36 에 나타낸다.

도 11 에, 본 발명 피복 공구 18 에 대하여 측정한 결정립 내 평균 방위차 (즉 GOS 치) 의 히스토그램의 일례를 나타내고, 또한, 도 12 에는, 비교 피복 공구 9 에 대하여 측정한 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 일례를 나타낸다.

또한, 경질 피복층의 경사각 도수 분포에 대해서는, 입방정 구조의 Cr 과 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체 표면 (계면) 측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 해석하고, 70 도의 입사 각도로 10 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 공구 기체와 수직 방향에 관해서는 상기 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역의 측정 범위 내, 공구 기체와 수평 방향으로는 폭 10 ㎛, 5 시야분에 대하여, 0.1 ㎛/step 의 간격으로, 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자선 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대하여, 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 그 결과를 표 35 및 표 36 에 나타낸다.

도 13 에, 본 발명 피복 공구의 Cr 과 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 공구 기체측의 영역에 대하여 측정한 경사각 도수 분포의 일례를 나타내고, 또한, 도 14 에는, 본 발명 피복 공구의 Cr 과 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 표면측의 영역에 대하여 측정한 경사각 도수 분포의 일례를 나타낸다.

또한 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 0.1 ㎛ 간격으로 해석하고, 폭 10 ㎛, 세로는 막 두께의 측정 범위 내에서의 종단면 방향으로부터의 측정을 5 시야에서 실시하여, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립에 속하는 전체 픽셀수를 구하고, 상기 5 시야에서의 그 경질 피복층에 대한 측정에 있어서 전체 측정 픽셀수와의 비에 의해, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율을 구하였다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 커터 직경 125 ㎜ 의 공구 강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 61 ∼ 75, 비교 피복 공구 61 ∼ 73 및 참고 피복 공구 74, 75 에 대하여, 이하에 나타내는, 탄소강의 고속 단속 절삭의 1 종인 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 37 에 나타낸다.

공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경 합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험 : 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재 : JIS·S55C 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도 : 713 min^-1,

절삭 속도 : 280 m/min,

절삭 깊이 : 2.5 ㎜,

1 날 이송량 : 0.25 ㎜/날

절삭 시간 : 8 분

[실시예 6]

실시예 2 와 동일한 ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경 합금제의 공구 기체 α ∼ γ 및 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 δ 를 각각 제조하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 실시예 5 와 동일한 방법에 의해 표 32 및 표 33 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 39 에 나타내는 본 발명 피복 공구 76 ∼ 90 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 79 ∼ 88 에 대해서는, 표 31 에 나타내는 형성 조건으로, 표 38 에 나타내는 하부층 및/또는 표 39 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또한, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 이용하여, 표 32 및 표 33 에 나타내는 조건 그리고 표 40 에 나타내는 목표 층 두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 40 에 나타내는 비교 피복 공구 76 ∼ 88 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 79 ∼ 88 과 동일하게, 비교 피복 공구 79 ∼ 88 에 대해서는, 표 31 에 나타내는 형성 조건으로, 표 38 에 나타내는 하부층 및/또는 표 40 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위하여, 공구 기체 β 및 공구 기체 γ 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 40 에 나타내는 참고 피복 공구 89, 90 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 5 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 76 ∼ 90, 비교 피복 공구 76 ∼ 88 및 참고 피복 공구 89, 90 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하여 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 39 및 표 40 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ··· 로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 구획하여, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차와 결정립 내 방위차가 2 도 이상이 되는 결정립이 Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 전체에서 차지하는 면적 비율을 구하였다. 그 결과를 표 39 및 표 40 에 나타낸다.

또한, 경질 피복층의 경사각 도수 분포에 대해서는, 입방정 구조의 Cr 과 Al 의 복합 탄질화물층으로 이루어지는 경질 피복층의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체 표면 (계면) 측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 해석하고, 70 도의 입사 각도로 10 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역의 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자선 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 공구 기체와 수평 방향으로 폭 10 ㎛, 5 시야분에 대하여, 0.1 ㎛/step 의 간격으로, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대하여, 상기 결정립의 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 그 결과를 표 39 및 표 40 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 76 ∼ 90, 비교 피복 공구 76 ∼ 88 및 참고 피복 공구 89, 90 에 대하여, 이하에 나타내는, 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 덕타일 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 1 :

절삭 속도 : 290 m/min,

절삭 깊이 : 2.5 ㎜,

이송 : 0.32 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

절삭 조건 2 :

절삭 속도 : 270 m/min,

절삭 깊이 : 2.0 ㎜,

이송 : 0.32 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 200 m/min),

표 41 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

표 37, 표 41 에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 피복 공구는, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Cr 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재함과 함께, 결정립의 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역에서 {111} 면의 법선이 이루는 경사각이 소정의 경사각 도수 분포를 가짐으로써, 결정립의 변형에 의해, 경도가 향상되고, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상된다. 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에도, 내칩핑성, 내결손성이 우수하고, 그 결과, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 분명하다.

이에 반하여, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Cr의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재하고 있지 않거나, 결정립의 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역에서 {111} 면의 법선이 이루는 경사각이 소정의 경사각 도수 분포를 가지고 있지 않은 비교 피복 공구 61 ∼ 73, 76 ∼ 88 및 참고 피복 공구 74, 75, 89, 90 에 대해서는, 고열 발생을 수반하고, 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 칩핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 달하는 것이 분명하다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 뿐만 아니라, 각종 피삭재의 피복 공구로서 사용할 수 있고, 게다가, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 절력화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화에 충분히 만족하게 대응할 수 있는 것이다.

P ; 측정점 (픽셀)
B ; 입계
1 ; 공구 기체
2 ; 경질 피복층
3 ; 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층

Claims

탄화텅스텐기 초경 합금, 탄질화티탄기 서멧, 입방정 질화붕소기 초고압 소결체의 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층이 형성되어 있는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층 두께 2 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소) 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층, 또는, Cr 과 Al 의 복합 질화물 혹은 복합 탄질화물층 중 적어도 어느 것을 포함하고,
(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,
(c) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우 그 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에 대한 면적 비율로 20 ％ 이상 존재하고,
(d) 또한, 상기 결정립의 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 결정면인 {111} 면의 법선이 이루는 경사각을 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 층 두께 방향으로 이등분한 공구 기체측의 영역과 표면측의 영역으로 나누어 측정하고, 측정된 상기 경사각 중 법선 방향에 대하여 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계한 경우,
공구 기체측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 M_deg 라고 하면, M_deg 가 10 ∼ 40 ％ 이고,
표면측의 영역에 있어서, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체에 대한 비율을 N_deg 라고 하면, N_deg 가 M_deg ＋ 10 ∼ M_deg ＋ 30 ％ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로서, 그 조성을,
조성식 : (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)
로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 1 종의 원소) 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로서, 그 조성을,
조성식 : (Ti_1-α-βAl_αMe_β)(C_γN_1-γ)
로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 α_avg, Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 β_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 γ_avg (단, α_avg, β_avg, γ_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ α_avg, 0.005 ≤ β_avg ≤ 0.10, 0 ≤ γ_avg ≤ 0.005, 0.605 ≤ α_avg ＋ β_avg ≤ 0.95 를 만족하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Cr 과 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층으로서, 그 조성을,
조성식 : (Cr_1-pAl_p)(C_qN_1-q)
로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Cr 과 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 p_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 q_avg (단, p_avg, q_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.70 ≤ p_avg ≤ 0.95, 0 ≤ q_avg ≤ 0.005 를 만족하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 70 면적％ 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 그 층의 종단면 방향으로부터 관찰한 경우에, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 기둥 형상 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공구 기체와 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 적어도, 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.