CN108472737B - 硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的表面包覆切削工具中,包含经化学蒸镀的由组成式:(Ti1‑xAlx)(CyN1‑y)表示的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层(3)、由组成式:(Ti1‑α‑βAlαMeβ)(CγN1‑γ)表示的Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层(3)及由组成式:(Cr1‑pAlp)(CqN1‑q)表示的Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层(3)中的至少任意一个的硬质包覆层(2)中,构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,在具有立方晶结构的晶粒内存在规定的晶粒内平均取向差及倾斜角度数分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种在合金钢等的伴随产生高热且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中,通过硬质包覆层所具备优异的耐崩刀性来在长期使用中发挥优异的切削性能的表面包覆切削工具(以下,称作包覆工具)。
本申请主张基于2015年10月30日于日本申请的专利申请2015-214520号、2015年10月30日于日本申请的专利申请2015-214524号、2015年10月30日于日本申请的专利申请2015-214527号及2016年10月28日于日本申请的专利申请2016-211414号的优先权,并将其内容援用于此。
背景技术
以往,已知有如下包覆工具:通常,在由碳化钨(以下,由WC表示)基硬质合金、碳氮化钛(以下,由TiCN表示)基金属陶瓷或立方晶氮化硼(以下,由cBN表示)基超高压烧结体构成的工具基体(以下,将这些统称为工具基体)的表面,通过物理蒸镀法包覆形成Ti-Al系、Cr-Al系复合氮化物层而作为硬质包覆层,且已知这些包覆工具发挥优异的耐磨性。
然而,上述以往的包覆形成有Ti-Al系、Cr-Al系复合氮化物层的包覆工具,虽然耐磨性比较优异,但是当在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等异常损耗,因此关于改善硬质包覆层提出了各种方案。
例如在专利文献1中公开了在工具基体表面形成有硬质包覆层的表面包覆切削工具,硬质包覆层由一层或多层构成,在以特定的平面切断的截面上,在硬质包覆层中,将在刀尖棱线部最薄的部分的厚度设为T1,将从刀尖棱线向前刀面方向远离1mm的位置的厚度设为T2的情况下,满足T1<T2,且在硬质包覆层表面,将从刀尖棱线向前刀面方向远离距离Da的位置设为a,将向后刀面方向远离距离Db的位置设为b的情况下,Da及Db满足特定的数值范围,从位置a至位置b的硬质包覆层中的、占据自表面起0.1T1~0.9T1厚度的区域E的10%以上的区域中,构成硬质包覆层的晶粒的晶体取向的偏差为5度以上且小于10度,从而可以得到优异的耐磨性和耐缺损性。
并且,在专利文献2中公开有如下内容:在工具基体表面形成由Cr、Ti、Al、V的氮化物中的至少两种金属氮化物构成的复合硬质覆膜,并且,针对该硬质覆膜,将通过X射线衍射求出的(111)面及(200)面的X射线衍射峰值的强度I(111)及I(200)的强度比I(111)/I(200)设为3~6的值,由此获得耐磨性、耐烧结性及耐氧化性优异、摩擦系数低且滑动特性高的覆膜。
然而,关于前述包覆工具,虽然公开了蒸镀形成TiAlN来作为硬质包覆层,但是既未公开也未提示将Al的含有比例x设为0.65以上。
根据这种观点,还提出了通过化学蒸镀法形成硬质包覆层而将Al的含有比例x增加到0.9左右的技术。
例如,在专利文献3中记载有如下内容:在TiCl4、AlCl3、NH3的混合反应气体中,在650~900℃的温度范围内进行化学蒸镀,从而能够蒸镀形成Al的含有比例x的值为0.65~0.95的(Ti1-xAlx)N层,但在该文献中,将通过在该(Ti1-xAlx)N层上进一步包覆Al2O3层而提高隔热效果作为目的,因此关于通过形成将Al的含有比例x的值提高至0.65~0.95的(Ti1- xAlx)N层会对切削性能带来什么样的影响并不明确。
并且,例如在专利文献4中提出了如下方案:将TiCN层、Al2O3层作为内层,在该内层上通过化学蒸镀法来包覆立方晶结构或包含六方晶结构的立方晶结构的(Ti1-xAlx)N层(其中,以原子比计,x为0.65~0.90)作为外层,并且通过对该外层施加100~1100MPa的压缩应力来改善包覆工具的耐热性和疲劳强度。
例如,在专利文献5中公开有一种表面包覆切削工具,其具备工具基体和形成于该基体上的硬质包覆层,所述表面包覆切削工具中,硬质包覆层包含如下化合物及氯,由此大幅提高硬质包覆层的耐磨性和耐氧化性,所述化合物由Al或Cr中的任意一个或两个元素、选自元素周期表IVB、VB、VIB族元素及Si中的至少一种元素以及选自碳、氮、氧及硼中的至少一种元素构成。
例如,在专利文献6中提出了如下方案:为了提高不锈钢、Ti合金等的高速断续切削加工中的耐崩刀性及耐磨性,在工具基体表面设置由下部层、中间层及上部层组成的硬质包覆层,下部层具有规定的平均层厚,并且由包含Ti1-xAlxN层、Ti1-xAlxC层、Ti1-xAlxCN层(X为Al的含有比例(原子比),且0.65≤X≤0.95)中的一层或两层以上的具有立方晶结构的TiAl化合物构成,中间层具有规定的平均层厚,并且由包含Cr1-YAlYN层、Cr1-YAlYC层、Cr1- YAlYCN层(Y为Al的含有比例(原子比),且0.60≤Y≤0.90)中的一层或两层以上的具有立方晶结构的CrAl化合物构成,上部层由具有规定的平均层厚的Al2O3构成,由此提高下部层和上部层的密合强度,从而提高耐崩刀性及耐磨性。
并且,在专利文献7中提出了如下方案:为了提高析出固化系不锈钢、铬镍铁合金等耐热合金的高速断续切削加工中的耐崩刀性及耐磨性,在工具基体表面设置由下部层、中间层及上部层组成的硬质包覆层,下部层由包含规定的一层平均层厚的Ti1-xAlxN层、Ti1-xAlxC层、Ti1-xAlxCN层(X表示Al的含有比例,以原子比计0.65≤X≤0.95)中的一层或两层以上的具有立方晶晶体结构的Ti化合物构成,中间层由包含规定的一层平均层厚的Cr1- YAlYN层、Cr1-YAlYC层、Cr1-YAlYCN层(Y表示Al的含有比例,以原子比计0.60≤Y≤0.90)中的一层或两层以上的具有立方晶晶体结构的Cr化合物构成,并且,上部层由具有规定的孔径、空孔密度的微小空孔及平均层厚的Al2O3构成,由此提高下部层与上部层的密合强度,并且将上部层设为具有规定的孔径和空孔密度的微小空孔的Al2O3层,由此机械冲击、热冲击得到松弛,而且提高耐崩刀性及耐磨性。
进而,在专利文献8中提出了如下方案:为了提高高负荷作用于切削刃的钢、铸铁的重切削加工中的硬质包覆层的耐缺损性,在工具基体表面设置由(Al1-XCrX)N(其中,X以原子比计为X=0.3~0.6)层组成的硬质包覆层,测定{100}面的法线相对于工具基体的表面研磨面的法线所形成的倾斜角而作成的倾斜角度数分布图表中,在30~40度的倾斜角分区存在最高峰值,其度数总计为整体的60%以上,并且,测定{112}面的法线相对于表面研磨面的法线所形成的倾斜角而作成的构成原子共享网格点分布图表中,在Σ3存在最高峰值,形成其分布比例为整体的50%以上的晶体取向性和构成原子共享网格点分布形态,由此提高(Al1-XCrX)N层的高温强度,而且提高重切削加工中的硬质包覆层的耐缺损性。
专利文献1:日本特开2012-20391号公报
专利文献2:日本特开2000-144376号公报
专利文献3:日本特表2011-516722号公报
专利文献4:日本特表2011-513594号公报
专利文献5:日本特开2006-82207号公报
专利文献6:日本特开2014-208394号公报
专利文献7:日本特开2014-198362号公报
专利文献8:日本特开2009-56539号公报
近年来,随着对切削加工中的节省劳力化及节能化的要求增加,切削加工有进一步高速化、高效率化的趋势,进一步对包覆工具要求耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等耐异常损伤性,并且要求在长期使用中发挥优异的耐磨性。
但是,关于在所述专利文献1、专利文献2中所记载的包覆工具,由于未考虑提高由(Ti1-xAlx)N层组成的硬质包覆层的Al的含有比例x,因此在提供于合金钢的高速断续切削的情况下,存在不能说耐磨性、耐崩刀性充分的问题。
另一方面,关于所述专利文献3中所记载的通过化学蒸镀法蒸镀形成的(Ti1-xAlx)N层,能够提高Al的含有比例x,并且,能够形成立方晶结构,因此可获得具有规定的硬度且耐磨性优异的硬质包覆层,但是存在韧性差的问题。
而且,在所述专利文献4中记载的包覆工具具有规定的硬度且耐磨性优异,但韧性差,由此在提供于合金钢的高速断续切削加工等时,存在容易产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤,不能说发挥令人满意的切削性能的问题。
并且,关于所述专利文献5中所记载的包覆工具,虽然意图提高耐磨性、耐氧化特性,但是在如伴随高速断续切削等的冲击性切削条件下,存在耐崩刀性不足的问题。
而且,关于在所述专利文献6、专利文献7中所记载的包覆工具,作为硬质包覆层的中间层,夹杂CrAl化合物、Cr化合物而形成,由此提高下部层与上部层的密合强度,改善了耐崩刀性,但是由于CrAl化合物、Cr化合物本身的强度/硬度不充分,因此在提供于高速断续切削加工的情况下,不能说耐崩刀性、耐磨性是足够的。
并且,在所述专利文献8中所记载的包覆工具中,调节由(Al1-XCrX)N组成的硬质包覆层的Cr含有比例,并且,控制晶体取向性和构成原子共享网格点分布形态,由此能够提高硬质包覆层的强度,其结果,虽然能够提高耐崩刀性、耐缺损性,但是(Al1-XCrX)N层的强度、硬度仍然不充分,因此长期使用中无法发挥优异的耐崩刀性、耐磨性,从而在合金钢的高速断续切削中存在工具寿命短的问题。
发明内容
因此,本发明欲解决的技术问题、即本发明的目的在于提供一种即使在提供于碳钢、合金钢及铸铁等的高速断续切削等的情况下,也具备优异的韧性且长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性的包覆工具。
因此,本发明人等根据前述观点,为了改善蒸镀形成至少包含Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物(以下,有时由“(Ti,Al)(C,N)”或者“(Ti1-xAlx)(CyN1-y)”表示)、及Cr和Al的复合氮化物或复合碳氮化物(以下,有时由“(Cr,Al)(C,N)”或者“(Cr1-pAlp)(CqN1-q)”表示)的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刀性、耐磨性,反复进行深入研究的结果,获得了如下研究结果。
即,关于以往的包含至少一层(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层及至少一层(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层,并且具有规定的平均层厚的硬质包覆层,在(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层、(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层沿与工具基体垂直的方向呈柱状形成的情况下,具有高耐磨性。相反地,(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层、(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层的各向异性越高,则(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层、(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层的韧性越低,其结果,耐崩刀性、耐缺损性下降,长期使用中无法发挥足够的耐磨性,并且,还不能说能够满足工具寿命。
因此,本发明人等对构成硬质包覆层的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层、(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层进行深入研究,其结果发现了如下新的研究结果:通过以下(1)~(3)的全新的构思,使具有NaCl型面心立方结构(以下,有时简称为“立方晶结构”)的晶粒内产生应变,成功提高硬度和韧性这两者,其结果,能够提高硬质包覆层的耐崩刀性、耐缺损性。
(1)为如下构思:作为Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层含有具有NaCl型面心立方结构的晶粒,且将具有该立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差设为2度以上。
(2)为如下构思:在硬质包覆层含有选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素(以下,由“Me”表示。),作为Ti、Al及Me的复合氮化物或复合碳氮化物的(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层含有具有NaCl型面心立方结构的晶粒,且将具有该立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差设为2度以上。
(3)为如下构思:作为Cr和Al的复合氮化物或复合碳氮化物的(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层含有具有NaCl型面心立方结构的晶粒,且将具有该立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差设为2度以上。
而且,还发现了如下新的研究结果:在柱状的晶粒中,与工具基体表面侧相比,将覆膜表面侧的{111}取向的比例设为较高,由此可进一步提高韧性。
具体而言,关于硬质包覆层,
(1)至少包含Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示时,尤其,Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg、yavg均为原子比)分别满足0.60≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005时,在构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,并求出各晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在20%以上,由此能够使具有立方晶结构的晶粒产生应变,
(2)至少包含Ti、Al及Me(其中,Me为选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示时,尤其,Al在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例αavg及Me在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例βavg以及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavg、γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95时,在构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,并求出各晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在20%以上,由此能够使具有立方晶结构的晶粒产生应变,
(3)至少包含Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,由组成式:(Cr1-pAlp)(CqN1-q)表示时,尤其,Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例pavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例qavg(其中,pavg、qavg均为原子比)分别满足0.70≤pavg≤0.95、0≤qavg≤0.005时,在构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,并求出各晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在20%以上,由此能够使具有立方晶结构的晶粒产生应变,
(4)而且,在所述(1)~(3)中的任一项中,均与晶粒的工具基体表面侧相比,将覆膜表面侧的{111}取向的比例设为较高,由此韧性提高,
其结果发现了,形成了这种硬质包覆层的切削工具的耐崩刀性、耐缺损性提高,且长期使用中发挥优异的耐磨性。
并且,如前述那样的结构的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层、(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层、(Cr1- pAlp)(CqN1-q)层分别能够通过例如在工具基体表面使反应气体组成周期性发生变化的以下化学蒸镀法而成膜。
(1)关于(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层,
对所使用的化学蒸镀反应装置,将由NH3、N2及H2组成的气体组A和由TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、N2及H2组成的气体组B分别从各自的供气管供给到反应装置内,气体组A和气体组B向反应装置内的供给,以例如以一定周期的时间间隔且使气体流过的时间比该周期短的方式进行供给,使在气体组A和气体组B的气体供给中产生比气体供给时间短的时间的相位差,从而能够使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为气体组A、气体组A和气体组B的混合气体及气体组B。并且,在本发明中无需导入试图进行严格的气体替换的长时间的排气工序。从而,作为供气方法,也可以通过以下方式来实现:例如使供气口旋转,或者使工具基体旋转,或者使工具基体进行往复运动,从而使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为以气体组A为主的混合气体(第一反应气体)、气体组A和气体组B的混合气体(第二反应气体)、以气体组B为主的混合气体(第三反应气体)。
反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为:例如,气体组A为NH3:1.0~1.5%、N2:1.0~2.0%、H2:55~60%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力设为4.5~5.0kPa、反应气氛温度设为700~900℃、供给周期设为1~5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15~0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,并经规定时间进行热CVD法,由此将规定的目标层厚的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层形成于工具基体表面。
并且,如前所述,以在气体组A和气体组B到达工具基体表面的时间上产生差异的方式进行供给,作为气体组A中的氮原料气体设定为NH3:1.0~1.5%,作为气体组B中的金属氯化物原料或者碳原料设定为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%,由此在晶粒内形成由局部组成不均、变位、点缺陷的导入引起的晶格的局部应变,而且能够使晶粒的工具基体表面侧和覆膜表面侧的{111}取向的程度发生变化。其结果,发现了维持耐磨性,并且韧性大幅提高。其结果发现了,尤其,耐缺损性、耐崩刀性提高,且即使在断续性/冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中使用的情况下,硬质包覆层在长期使用中也可发挥优异的切削性能。
(2)关于(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层,
对所使用的化学蒸镀反应装置,将由NH3、N2及H2组成的气体组A和由TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、MeCln(Me的氯化物)、N2及H2组成的气体组B分别从各自的供气管供给到反应装置内,气体组A和气体组B向反应装置内的供给,以例如以一定周期的时间间隔且使气体流过的时间比该周期短的方式进行供给,使在气体组A和气体组B的气体供给中产生比气体供给时间短的时间的相位差,从而能够使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为气体组A、气体组A和气体组B的混合气体及气体组B。并且,在本发明中无需导入试图进行严格的气体替换的长时间的排气工序。从而,作为供气方法,也可以通过以下方式来实现:例如使供气口旋转,或者使工具基体旋转,或者使工具基体进行往复运动,从而使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为以气体组A为主的混合气体(第一反应气体)、气体组A和气体组B的混合气体(第二反应气体)、以气体组B为主的混合气体(第三反应气体)。
将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为:例如,气体组A为NH3:1.0~1.5%、N2:1.0~2.0%、H2:55~60%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、MeCln(Me的氯化物):0.1~0.2%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力设为4.5~5.0kPa、反应气氛温度设为700~900℃、供给周期设为1~5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15~0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,并经规定时间进行热CVD法,由此将规定的目标层厚的(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层形成于工具基体表面。
并且,如前所述,以在气体组A和气体组B到达工具基体表面的时间上产生差异的方式进行供给,作为气体组A中的氮原料气体设定为NH3:1.0~1.5%,作为气体组B中的金属氯化物原料或者碳原料设定为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、MeCln(Me的氯化物):0.1~0.2%、Al(CH3)3:0~0.5%,由此在晶粒内形成由局部组成不均、变位、点缺陷的导入引起的晶格的局部应变,而且能够使晶粒的工具基体表面侧和覆膜表面侧的{111}取向的程度发生变化。其结果,发现了韧性大幅提高。其结果发现了,即使在断续性/冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中使用的情况下,硬质包覆层在长期使用中也可发挥优异的切削性能。
(3)关于(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层,
对所使用的化学蒸镀反应装置,将由NH3、N2及H2组成的气体组A和由CrCl3、AlCl3、Al(CH3)3、N2及H2组成的气体组B分别从各自的供气管供给到反应装置内,气体组A和气体组B向反应装置内的供给,以例如以一定周期的时间间隔且使气体流过的时间比该周期短的方式进行供给,使在气体组A和气体组B的气体供给中产生比气体供给时间短的时间的相位差,从而能够使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为气体组A、气体组A和气体组B的混合气体及气体组B。并且,在本发明中无需导入试图进行严格的气体替换的长时间的排气工序。从而,作为供气方法,也可以通过以下方式来实现:例如使供气口旋转,或者使工具基体旋转,或者使工具基体进行往复运动,从而使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为以气体组A为主的混合气体(第一反应气体)、气体组A和气体组B的混合气体(第二反应气体)、以气体组B为主的混合气体(第三反应气体)。
将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为:例如,气体组A为NH3:1.0~1.5%、N2:1.0~2.0%、H2:55~60%,作为气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、CrCl3:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力设为4.5~5.0kPa、反应气氛温度设为750~900℃、供给周期设为1~5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15~0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,并经规定时间进行热CVD法,由此将规定的目标层厚的(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层形成于工具基体表面。
并且,如前所述,以在气体组A和气体组B到达工具基体表面的时间上产生差异的方式进行供给,作为气体组A中的氮原料气体设定为NH3:1.0~1.5%,作为气体组B中的金属氯化物原料或者碳原料设定为AlCl3:0.6~0.9%、CrCl3:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%,由此在晶粒内形成由局部组成不均、变位、点缺陷的导入引起的晶格的局部应变,而且能够使晶粒的工具基体表面侧和覆膜表面侧的{111}取向的程度发生变化。其结果,发现了维持耐磨性,并且韧性大幅提高。其结果发现了,尤其,耐缺损性、耐崩刀性提高,且即使在断续性/冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中使用的情况下,硬质包覆层在长期使用中也可发挥优异的切削性能。
本发明是根据所述研究结果而完成的,并具有以下所示的方式。
(1)一种表面包覆切削工具,在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷及立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的工具基体的表面形成有硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,
(a)所述硬质包覆层包含平均层厚为2~20μm的如下复合氮化物层或复合碳氮化物层中的至少任意一个:即,Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层;Ti、Al及Me(其中,Me为选自Si、Zr、B、V及Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层;或者Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,
(b)所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相,
(c)使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中的具有NaCl型面心立方结构的晶粒的晶体取向进行分析,并求出各晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积的面积比例计存在20%以上,
(d)而且,将所述晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所形成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域而测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层沿层厚方向进行二等分的区域,针对经测定的所述倾斜角中相对于法线方向在0~45度的范围内的测定倾斜角,按0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,
在工具基体侧的区域中,若将存在于0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Mdeg,则Mdeg为10%~40%,
在表面侧的区域中,在0~12度的范围内的倾斜角分区存在最高峰值,并且若将存在于所述0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Ndeg,则Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%。
(2)根据所述(1)所述的表面包覆切削工具,其特征在于,所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示其组成的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg及yavg均为原子比)分别满足0.60≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005。
(3)根据所述(1)所述的表面包覆切削工具,其特征在于,所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Ti、Al及Me(其中,Me为选自Si、Zr、B、V及Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示其组成的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例αavg、Me在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例βavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavg及γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95。
(4)根据所述(1)所述的表面包覆切削工具,其特征在于,所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Cr1-pAlp)(CqN1-q)表示其组成的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例pavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例qavg(其中,pavg及qavg均为原子比)分别满足0.70≤pavg≤0.95、0≤qavg≤0.005。
(5)根据所述(1)至(4)中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含70面积%以上的具有NaCl型面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相。
(6)根据所述(1)至(5)中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,关于所述复合氮化物层或复合碳氮化物层,从该层的纵截面方向观察时,具有如下柱状组织:复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有NaCl型面心立方结构的各晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm、平均纵横比A为2~10。
(7)根据所述(1)至(6)中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,在所述工具基体与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层之间,存在下部层,所述下部层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层组成,且具有0.1~20μm的总计平均层厚。
(8)根据所述(1)至(7)中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部,以1~25μm的总计平均层厚形成有至少包含氧化铝层的上部层。
(9)一种表面包覆切削工具的制造方法,其特征在于,其为所述(1)至(8)中任一项所述的表面包覆切削工具的制造方法,所述复合氮化物层或复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝来作为反应气体成分的化学蒸镀法而成膜。
另外,“晶粒内平均取向差”是指后述的GOS(晶粒取向散布图:Grain OrientationSpread)值。
作为本发明的方式的表面包覆切削工具(以下,称为“本发明的表面包覆切削工具”或“本发明的切削工具”)中,在工具基体的表面设置有硬质包覆层的表面包覆切削工具中,硬质包覆层包含平均层厚为2~20μm的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层、Ti、Al及Me(其中,Me为选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层或者Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层中的至少任意一个,构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,并求出各晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层整体以面积比例计存在20%以上,将所述晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所形成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域而测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层沿层厚方向进行二等分的区域,针对经测定的所述倾斜角中相对于法线方向在0~45度的范围内的测定倾斜角,按0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,a)在工具基体侧的区域中,若将存在于0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Mdeg,则Mdeg为10%~40%,b)在表面侧的区域中,在0~12度的范围内的倾斜角分区存在最高峰值,并且若将存在于所述0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Ndeg,则Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%,关于所述复合氮化物层或复合碳氮化物层,从覆膜截面侧观察时,具有如下柱状组织:复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm、平均纵横比A为2~10,由此在具有立方晶结构的晶粒内产生应变,并且,(111)取向性变高,由此可抑制晶粒的晶界滑移,因此晶粒的硬度及韧性提高。其结果,发挥不损害耐磨性而耐崩刀性提高的效果,与以往的硬质包覆层相比,在长期使用中发挥优异的切削性能,可实现包覆工具的长寿命化。
附图说明
图1表示本发明包覆工具的Ti及Al,Ti、Al及Me,Cr及Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有NaCl型面心立方结构(立方晶)的晶粒的晶粒内平均取向差的测定方法的概略说明图。
图2是示意地表示构成本发明的表面包覆切削工具所具有的硬质包覆层的Ti及Al,Ti、Al及Me,Cr及Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面的膜构成示意图。
图3表示与在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面中,具有立方晶结构的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例有关的直方图的一例。直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图3中该垂直方向的虚线的右侧的柱表示晶粒内平均取向差为2°以上。
图4表示与在构成比较例包覆工具的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面中,具有立方晶结构的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例有关的直方图的一例。直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图4中该垂直方向的虚线的右侧的柱表示晶粒内平均取向差为2°以上。
图5为在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的工具基体侧的区域中,所作成的{111}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数由将最大合计度数设为100并进行标准化而得的相对值表示。
图6为在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面侧的区域中,所作成的{111}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数由将最大合计度数设为100并进行标准化而得的相对值表示。
图7表示与在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面中,具有立方晶结构的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例有关的直方图的一例。直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图7中该垂直方向的虚线的右侧的块表示晶粒内平均取向差为2°以上。
图8表示与在构成比较例包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面中,具有立方晶结构的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例有关的直方图的一例。直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图8中该垂直方向的虚线的右侧的柱表示晶粒内平均取向差为2°以上。
图9为在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的工具基体侧的区域中,所作成的{111}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数由将最大合计度数设为100并进行标准化而得的相对值表示。
图10为在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面侧的区域中,所作成的{111}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数由将最大合计度数设为100并进行标准化而得的相对值表示。
图11表示与在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面中,具有立方晶结构的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例有关的直方图的一例。直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图11中该垂直方向的虚线的右侧的柱表示晶粒内平均取向差为2°以上。
图12表示与在构成比较例包覆工具的硬质包覆层的Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面中,具有立方晶结构的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例有关的直方图的一例。直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图12中该垂直方向的虚线的右侧的柱表示晶粒内平均取向差为2°以上。
图13为在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的工具基体侧的区域中,所作成的{111}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数由将最大合计度数设为100并进行标准化而得的相对值表示。
图14为在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面侧的区域中,所作成的{111}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数由将最大合计度数设为100并进行标准化而得的相对值表示。
具体实施方式
以下,对用于实施本发明的方式进行说明。
构成硬质包覆层的复合氮化物层或复合碳氮化物层的平均层厚:
本发明的表面包覆切削工具所具有的硬质包覆层包含经化学蒸镀的Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层(组成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y))、或Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层(组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ))或者Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层(组成式:(Cr1-pAlp)(CqN1-q))中的至少一种。该复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度高,且具有优异的耐磨性,尤其在平均层厚为2~20μm时,可显著地发挥其效果。其原因在于,平均层厚小于2μm时,层厚薄,因此有时无法充分地确保长期使用中的耐磨性,另一方面,若其平均层厚超若20μm,则该复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒容易粗大化,且容易产生崩刀。从而,将其平均层厚确定为2~20μm。
构成硬质包覆层的复合氮化物层或复合碳氮化物层的组成:
(1)关于本发明的Ti和Al的复合氮化物或复合碳氮化物,
在由组成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示的情况下,优选以Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg、yavg均为原子比)分别满足0.60≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005的方式进行控制。
其原因在于,若Al的平均含有比例xavg小于0.60,则Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下耐磨性不充分。另一方面,若Al的平均含有比例xavg超过0.95,则Ti的含有比例相对减少,因此将导致脆化,且耐崩刀性下降。从而,Al的平均含有比例xavg确定为0.60≤xavg≤0.95。
并且,当复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)yavg为0≤yavg≤0.005的微量范围时,复合氮化物层或复合碳氮化物层与工具基体或下部层之间的密合性提高,并且,润滑性提高,由此切削时的冲击得到松弛,其结果,复合氮化物层或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性提高。另一方面,若C成分的平均含有比例yavg脱离0≤yavg≤0.005的范围,则复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性下降,因此,耐缺损性及耐崩刀性反而下降,因此不优选。因此,C成分的平均含有比例yavg确定为0≤yavg≤0.005。
(2)关于本发明的Ti、Al及Me的复合氮化物或复合碳氮化物,
在由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示的情况(其中,Me为选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)下,优选以Al在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例αavg及Me在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例βavg以及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavg、γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95的方式进行控制。
其原因在于,若Al的平均含有比例αavg小于0.60,则Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下耐磨性不充分。
并且,若Me的平均含有比例βavg小于0.005,则Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不充分。另一方面,若超过0.10,则因Me向晶界的偏析等而使Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性下降,在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐崩刀性不充分。因此,Me的平均含有比例βavg确定为0.005≤βavg≤0.10。
另一方面,若Al的平均含有比例αavg和Me的平均含有比例βavg之和αavg+βavg小于0.605,则Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不充分,若超过0.95,则Ti的含有比例相对减少,因此将导致脆化,且耐崩刀性下降。因此,Al的平均含有比例αavg和Me的平均含有比例βavg之和αavg+βavg确定为0.605≤αavg+βavg≤0.95。
在此,作为Me的具体成分,使用选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素。
作为Me,以βavg成为0.005以上的方式使用Si成分或者B成分时,复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度提高,因此可提高耐磨性,Zr成分具有强化晶界的作用,并且,V成分提高韧性,因此可进一步提高耐崩刀性,Cr成分使耐氧化性提高,因此可期待工具寿命的进一步的长寿命化。但是,若任一种成分的平均含有比例βavg超过0.10,则Al成分、Ti成分的平均含有比例相对减少,因此耐磨性或者耐崩刀性显示下降的倾向,由此必须避免成为如βavg超过0.10那样的平均含有比例。
并且,当复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C的平均含有比例(原子比)γavg为0≤γavg≤0.005的微量范围时,复合氮化物层或复合碳氮化物层与工具基体或者下部层之间的密合性提高,并且,润滑性提高,由此切削时的冲击得到松弛,其结果,复合氮化物层或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性提高。另一方面,若C的平均含有比例γavg脱离0≤γavg≤0.005的范围,则复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性下降,因此耐缺损性及耐崩刀性反而下降,因此不优选。因此,C的平均含有比例γavg确定为0≤γavg≤0.005。
(3)关于Cr和Al的复合氮化物或复合碳氮化物,
在由组成式:(Cr1-pAlp)(CqN1-q)表示的情况下,优选以Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例pavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例qavg(其中,pavg、qavg均为原子比)分别满足0.70≤pavg≤0.95、0≤qavg≤0.005的方式进行控制。
其原因在于,若Al的平均含有比例pavg小于0.70,则Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的高温硬度差,或者耐氧化性也差,因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不充分。另一方面,若Al的平均含有比例pavg超过0.95,则Cr的含有比例相对减少,因此将导致脆化,且耐崩刀性下降。因此,Al的平均含有比例pavg确定为0.70≤pavg≤0.95。
并且,当复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)qavg为0≤qavg≤0.005的微量范围时,复合氮化物层或复合碳氮化物层与工具基体或者下部层之间的密合性提高,并且,润滑性提高,由此切削时的冲击得到松弛,其结果,复合氮化物层或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性提高。另一方面,若C成分的平均含有比例qavg脱离0≤qavg≤0.005的范围,则复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性下降,因此,耐缺损性及耐崩刀性反而下降,因此不优选。因此,C成分的平均含有比例qavg确定为0≤qavg≤0.005。
构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的各晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值):
首先,本发明中使用电子背散射衍射装置从纵截面方向以0.1μm间隔进行分析,如图1所示,在相邻的测定点P(以下,称为像素)之间存在5度以上的取向差的情况下,将其定义为晶界B。所谓纵截面方向,是指与纵截面垂直的方向。所谓纵截面,是指与工具基体表面垂直的工具的截面。而且,将被晶界B包围的区域定义为一个晶粒。其中,将与相邻的所有像素P有5度以上的取向差的单独存在的像素P不作为晶粒,将两个像素以上相连的作为晶粒进行处理。
然后,在晶粒内的某一像素P与同一晶粒内的其它所有像素之间计算取向差,将该取向差进行平均而得的值定义为GOS(晶粒取向散布图:Grain Orientation Spread)值。图1中示出概略图。关于GOS值,例如在文献「日本機械学会論文集(A編)71巻712号(2005-12)論文No.05-0367 1722~1728」(“日本机械学会论文集(A篇)71卷712号(2005-12)论文No.05-0367 1722~1728”)中有说明。另外,本发明中的“晶粒内平均取向差”是指该GOS值。用数式来表示GOS值的情况下,若将同一晶粒内的像素数设为n,将分别对晶粒内的不同像素标注的编号设为i及j(其中,1≤i、j≤n),将根据像素i中的晶体取向和像素j中的晶体取向求出的晶体取向差设为αij(i≠j),并由下述式来表示。
[数式1]
另外,换言之,能够将晶粒内平均取向差GOS值定义为求出晶粒内的某一像素P与同一晶粒内的其他所有像素之间的取向差并将该值进行平均的数值,若晶粒内连续的取向变化多,则成为大的数值。
使用电子背散射衍射装置,
(1)从Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层或者Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的纵截面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场内实施从宽度10μm、纵向在膜厚的测定范围内的纵截面方向的测定,
(2)从与Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向,针对该表面研磨面的25×25μm的测定范围内,以0.1μm的间隔在5个视场内实施,
求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的总像素数,并以1度间隔将晶粒内平均取向差进行分割,合计在该值的范围内包含晶粒内平均取向差的晶粒的像素P并除以上述总像素数,由此能够作成显示晶粒内平均取向差的面积比例的直方图。其结果发现了晶粒内的晶体取向不均,并且若求出该直方图,则相对于Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体,晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以面积比例计存在20%以上(作为一例,参考根据所述(1)测定出的图3)。
关于如此构成本发明的表面包覆切削工具所具有的Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层、Ti、Al及Me的复合氮化物或复合碳氮化物、Al和Cr的复合氮化物或复合碳氮化物的晶粒,与以往的构成TiAlN层、CrAlN层的晶粒相比,在晶粒内晶体取向的偏差大,即,存在应变,因此有助于提高硬度、韧性。
晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积的面积比例优选为30~60%。晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积的面积比例更优选为35~55%。并且,当为Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层、Al和Cr的复合氮化物或复合碳氮化物时,晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积的面积比例进一步优选为40~50%。
沿层厚方向对复合氮化物层或复合碳氮化物层进行二等分的工具基体侧的区域和表面侧的区域中的晶体取向:
构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒通过表面侧与工具基体表面(工具基体)侧相比,相对于工具基体表面的法线方向更朝向{111}面,由此发挥抑制晶粒的晶界滑移,且韧性提高的本发明特有的效果。
然而,若与工具基体侧相比,表面侧的{111}面取向度的增加比例小于10%,则{111}面取向度的增加比例少,无法充分发挥本发明中所期待的维持耐磨性并且提高韧性的效果。另一方面,若超过30%,则因取向的急剧变化而阻碍晶体的外延生长,韧性反而下降。并且,发现了工具基体侧的{111}面取向度小于10%时,表面侧的{111}面取向度的增加比例成为30%以上,若工具基体侧的{111}面取向度超过40%,则表面侧的{111}面取向度的增加比例小于10%。因此,将晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所形成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域而测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将复合氮化物层或复合碳氮化物层沿层厚方向二等分的区域,针对经测定的所述倾斜角中相对于法线方向在0~45度的范围内的测定倾斜角,按0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,a)在工具基体侧的区域中,若将存在于0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Mdeg,则Mdeg为10%~40%,b)在表面侧的区域中,在0~12度的范围内的倾斜角分区存在最高峰值,并且若将存在于0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Ndeg,则Ndeg确定为Mdeg+10%~Mdeg+30%。
复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例:
Ti及Al,Ti、Al及Me,Cr及Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相,由此发挥优异的耐磨性,并且通过其面积比例超过70%而发挥特别优异的耐磨性。
复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横比A:
以成为Ti及Al,Ti、Al及Me,Cr及Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各晶粒的平均粒子宽度W成为0.1~2μm、平均纵横比A成为2~10的柱状组织的方式构成,由此能够进一步发挥韧性及耐磨性提高的前述效果。
即,关于将平均粒子宽度W设为0.1~2μm,当小于0.1μm时,暴露于包覆层表面的原子中的属于TiAlCN晶界、TiAlMeCN晶界、CrAlCN晶界的原子所占的比例相对变大,由此与工件的反应性增加,其结果,无法充分地发挥耐磨性,并且,若超过2μm,则包覆层整体中的属于TiAlCN晶界、TiAlMeCN晶界、CrAlCN晶界的原子所占的比例相对变小,由此韧性下降,无法充分地发挥耐崩刀性。因此,优选将平均粒子宽度W设为0.1~2μm。
并且,在平均纵横比A小于2的情况下,未成为足够的柱状组织,因此导致纵横比小等轴晶体的脱落,其结果,无法发挥足够的耐磨性。另一方面,若平均纵横比A超过10,则无法保持晶粒本身的强度,耐崩刀性反而下降,因此不优选。因此,优选将平均纵横比A设为2~10。
另外,在本发明中,所谓平均纵横比A,使用扫描型电子显微镜,在宽度为100μm、高度包含硬质包覆层整体的范围内进行硬质包覆层的纵截面观察时,从与工具基体表面垂直的覆膜截面侧进行观察,并测定与基体表面平行的方向的粒子宽度w、与基体表面垂直的方向的粒子长度l,计算各晶粒的纵横比a(=l/w),并且计算针对各晶粒求出的纵横比a的平均值来作为平均纵横比A,并且,计算出针对各晶粒求出的粒子宽度w的平均值来作为平均粒子宽度W。
下部层及上部层:
并且,本发明的表面包覆切削工具所具有的Ti及Al,Ti、Al及Me,Cr及Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层其本身就发挥足够的效果,但是在设置有由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层组成,且具有0.1~20μm的总计平均层厚的下部层的情况和/或设置有具有1~25μm的平均层厚且包含氧化铝层的上部层的情况下,与这些层所发挥的效果相结合,能够创造进一步优异的特性。在设置由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层构成的下部层的情况下,下部层的总平均层厚小于0.1μm,则无法充分地发挥下部层的效果,另一方面,若超过20μm,则晶粒容易粗大化,且容易产生崩刀。并且,若包含氧化铝层的上部层的总平均层厚小于1μm,则无法充分发挥上部层的效果,另一方面,若超过25μm,则晶粒容易粗大化,且容易产生崩刀。
另外,将示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti及Al,Ti、Al及Me,Cr及Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的截面的图示于图2。
实施例
接着,通过实施例对本发明的包覆工具进行更具体的说明。
另外,作为实施例,对将WC基硬质合金或者TiCN基金属陶瓷设为工具基体的包覆工具进行叙述,但是在使用立方晶氮化硼基超高压烧结体来作为工具基体的情况下也相同。
实施例1
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结,在烧结之后,分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体A~C。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成,并用球磨机进行24小时的湿式混合,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,在1.3kPa的氮气氛中以温度:1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结,在烧结之后,制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体D。
接着,对这些工具基体A~D的表面,使用化学蒸镀装置,经如下所述的过程制造出本发明包覆工具1~15。
(a)在表4、表5中所示的形成条件A~J,即,作为由NH3、N2及H2组成的气体组A、由TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、N2及H2组成的气体组B及各种气体的供给方法,将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为:气体组A为NH3:1.0~1.5%、N2:1.0~2.0%、H2:55~60%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力设为4.5~5.0kPa、反应气氛温度设为700~900℃、供给周期设为1~5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15~0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,并经规定时间进行热CVD法,形成由表7中所示的晶粒内平均取向差显示2度以上的具有立方晶结构的晶粒以表7中所示的面积比例存在,且具有表7中所示的目标层厚的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层组成的硬质包覆层。
另外,关于本发明包覆工具6~13,在表3所示的形成条件下,形成了表6所示的下部层和/或表7所示的上部层。
并且,以比较为目的,以表4、表5所示的条件且表8所示的目标层厚(μm),以与本发明包覆工具1~15相同的方式在工具基体A~D的表面蒸镀形成了至少包含Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬质包覆层。此时,在(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的成膜工序中,以工具基体表面中的反应气体组成不会随时间变化的方式形成硬质包覆层,从而制造出比较包覆工具1~13。
另外,关于比较包覆工具6~13,以与本发明包覆工具6~13相同的方式,在表3所示的形成条件下,形成了表6所示的下部层和/或表8所示的上部层。
为了参考,在工具基体B及工具基体C的表面,使用以往的物理蒸镀装置,通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层,从而制造出表8所示的参考包覆工具14、15。
另外,在参考例的蒸镀中使用的电弧离子镀的条件如下。
(a)将所述工具基体B及C在丙酮中进行超声波清洗,并在干燥的状态下,在从电弧离子镀装置内的旋转台上的中心轴向半径方向分开规定距离的位置,沿外周部进行安装,并且,配置规定组成的Al-Ti合金来作为阴极电极(蒸发源),
(b)首先,一边将在装置内部进行排气以保持为10-2Pa以下的真空,一边用加热器将装置内部加热到500℃之后,对在所述旋转台上一边自转一边旋转的工具基体施加-1000V的直流偏压,且使200A的电流在由Al-Ti合金组成的阴极电极与阳极电极之间流过,从而产生电弧放电,在装置内部产生Ti及Al离子,由此对工具基体表面进行轰击清洗,
(c)接着,将氮气作为反应气体导入装置内部而设为4Pa的反应气氛,并且对在所述旋转台上一边自转一边旋转的工具基体施加-50V的直流偏压,并且使120A的电流在由所述Al-Ti合金组成的阴极电极(蒸发源)与阳极电极之间流过,从而产生了电弧放电。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具1~15、比较包覆工具1~13及参考包覆工具14、15的各结构层的与工具基体垂直方向的截面进行测定,并测定在观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚,其结果,均显示出与表6~表8所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且,关于复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al的平均含有比例xavg,使用电子探针显微分析仪(Electron-Probe-Micro-Analyser,EPMA),在研磨了表面的试样中,从试样表面一侧照射电子射线,根据所得到的特征X射线的分析结果的10个点的平均值求出Al的平均含有比例xavg。关于C的平均含有比例yavg,通过二次离子质谱分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy,SIMS)而求出。从试样表面一侧,在70μm×70μm的范围内照射离子束,对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。C的平均含有比例yavg表示关于Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。
其中,C的含有比例中排除了即使作为气体原料不特意使用包含C的气体也会包括进去的不可避免的C的含有比例。具体而言,求出将Al(CH3)3的供给量设为0时的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例,并从特意供给Al(CH3)3的情况下得到的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例,将由此的得到的值作为yavg来求出。
而且,使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各晶粒的晶体取向进行分析,在相邻的像素之间存在5度以上的取向差的情况下,将该位置设为晶界,将被晶界包围的区域设为一个晶粒,在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其它所有像素之间求出晶粒内取向差,将0~10度的范围按每1度进行划分,即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……,并进行了映射。根据映射图求出晶粒内平均取向差成为2度以上的晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。
将其结果示于表7及表8中。
图3中示出针对本发明包覆工具8测定出的晶粒内平均取向差(即,GOS值)的直方图的一例,并且,图4中示出针对比较包覆工具12测定出的晶粒内平均取向差的直方图的一例。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在将由立方晶结构的Ti和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的截面设为研磨面的状态下,设置于场发射式扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面沿层厚方向二等分的工具基体表面(工具基体)侧的区域和表面侧的区域而进行分析,关于与工具基体垂直的方向,在所述工具基体侧的区域和表面侧的区域的测定范围内,关于与工具基体水平的方向,则以10μm的宽度在5个视场内,以0.1μm/step的间隔,将10kV的加速电压的电子射线以70度的入射角度且以1nA的照射电流照射到存在于测定范围内的具有立方晶晶格的各晶粒,使用电子射线背散射衍射图像装置,测定作为所述晶粒的晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线(截面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)所形成的倾斜角,根据该测定结果,按0.25度的间距对在所述测定倾斜角中存在于0~45度的范围内的测定倾斜角进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,由此求出存在于0~12度的范围内的度数的比例。将其结果示于表7及表8中。
图5中示出对本发明包覆工具的由Ti和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的工具基体侧的区域进行测定而得的倾斜角度数分布的一例,并且,图6中示出对本发明包覆工具的由Ti和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的表面侧的区域进行测定而得的倾斜角度数分布的一例。
而且,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场内实施从宽度10μm、纵向在膜厚的测定范围内的纵截面方向的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的总像素数,在所述5个视场内的针对该硬质包覆层的测定中,根据与总测定像素数之比,求出构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的面积比例。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下,对本发明包覆工具1~15、比较包覆工具1~13及参考包覆工具14、15实施以下所示的合金钢的高速断续切削的一种即干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验,测定了切削刃的后刀面磨损宽度。将其结果示于表9中。
工具基体:碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷,
切削试验:干式高速正面铣削、中心切割式切削加工,
工件:JIS·SCM440宽度100mm、长度400mm的块体材料,
转速:892min-1,
切削速度:350m/min,
切削深度:2.5mm,
单刃进给量:0.25mm/刃,
切削时间:8分钟
[表9]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削
时间(分钟)。
实施例2
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表10所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结,在烧结之后,对切削刃部实施R:0.07mm的刃口修磨加工,从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体α~γ。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成,用球磨机进行24小时的湿式混合,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,在1.3kPa的氮气氛中以温度:1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结,在烧结之后,对切削刃部分实施R:0.09mm的刃口修磨加工,从而形成了具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体δ。
接着,在这些工具基体α~γ及工具基体δ的表面,使用化学蒸镀装置并通过与实施例1相同的方法,在表4及表5所示的条件下,以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层,从而制造出表13所示的本发明包覆工具16~30。
另外,关于本发明包覆工具19~28,在表3所示的形成条件下形成了表12所示的下部层和/或表13所示的上部层。
并且,以比较为目的,同样在工具基体α~γ及工具基体δ的表面,使用通常的化学蒸镀装置,以表4及表5所示的条件且表14所示的目标层厚,以与本发明的包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层,从而制造出表14所示的比较包覆工具16~28。
另外,关于比较包覆工具19~28,以与本发明包覆工具19~28相同的方式,在表3所示的形成条件下,形成了表12所示的下部层和/或表14所示的上部层。
为了参考,在工具基体β及工具基体γ的表面,使用以往的物理蒸镀装置,通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层,从而制造出表14所示的参考包覆工具29、30。
另外,电弧离子镀的条件使用了与实施例1所示的条件相同的条件。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具16~30、比较包覆工具16~28及参考包覆工具29、30的各结构层的截面进行测定,并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚,其结果,均显示出与表12~表14所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
而且,使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各晶粒的晶体取向进行分析,且将0~10度的范围按每1度进行划分,即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……,并进行了映射。根据该映射图求出晶粒内平均取向差与晶粒内取向差成为2度以上的晶粒在Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将该结果示于表13及表14中。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在将由立方晶结构的Ti和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的截面设为研磨面的状态下,设置于场发射式扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面沿层厚方向二等分的工具基体表面(工具基体)侧的区域和表面侧的区域而进行分析,将10kV的加速电压的电子射线以70度的入射角度且以1nA的照射电流,照射到存在于所述工具基体侧的区域和表面侧的区域的测定范围内的具有立方晶晶格的各晶粒,使用电子射线背散射衍射图像装置,在与工具基体水平的方向上以10μm的宽度在5个视场内,以0.1μm/step的间隔,测定所述晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线(截面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)所形成的倾斜角,根据该测定结果,按0.25度的间距对在所述测定倾斜角中存在于0~45度的范围内的测定倾斜角进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,由此求出存在于0~12度的范围内的度数的比例。将其结果示于表13及表14中。
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下,对本发明包覆工具16~30、比较包覆工具16~28及参考包覆工具29、30,实施以下所示的碳钢的干式高速断续切削试验及球墨铸铁的湿式高速断续切削试验,均测定了切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1:
工件:JIS·S45C的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒,
切削速度:330m/min,
切削深度:2.0mm,
进给量:0.3mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为220m/min),
切削条件2:
工件:JIS·FCD700的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒,
切削速度:280m/min,
切削深度:2.0mm,
进给量:0.3mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为200m/min),
将所述切削试验的结果示于表15中。
[表15]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
根据表9、表15中所示的结果,关于本发明的包覆工具,形成构成硬质包覆层的Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒内中,存在规定的晶粒内平均取向差,并且在工具基体侧的区域和表面侧的区域由晶粒的{111}面的法线所形成的倾斜角具有规定的倾斜角度数分布,由此通过晶粒的应变,硬度提高,保持高耐磨性,并且韧性提高。而且,即使在断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用的情况下,耐崩刀性、耐缺损性也优异,其结果明确可知,在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此,关于在形成构成硬质包覆层的Al和Ti的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒内中,不存在规定的晶粒内平均取向差,或者在工具基体侧的区域和表面侧的区域由晶粒的{111}面的法线所形成的倾斜角不具有规定的倾斜角度数分布的比较包覆工具1~13、比较包覆工具16~28及参考包覆工具14、参考包覆工具15、参考包覆工具29、参考包覆工具30,明确可知在伴随产生高热,而且断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时,因崩刀、缺损等的产生而短时间内达到寿命。
实施例3
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表16所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结,在烧结之后,分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体E~G。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表17所示的配合组成,并用球磨机进行24小时的湿式混合,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,在1.3kPa的氮气氛中以温度:1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结,在烧结之后,制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体H。
接着,对这些工具基体E~H的表面,使用化学蒸镀装置,作为表19、表20中所示的形成条件,即,作为由NH3、N2及H2组成的气体组A、由TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、MeCln(其中,SiCl4,ZrCl4,BCl3,VCl4,CrCl2中的任一种)、N2及H2组成的气体组B及各种气体的供给方法,将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为:气体组A为NH3:1.0~1.5%、N2:1.0~2.0%、H2:55~60%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、MeCln(其中,SiCl4,ZrCl4,BCl3,VCl4,CrCl2中的任一种):0.1~0.2%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力设为4.5~5.0kPa、反应气氛温度设为700~900℃、供给周期设为1~5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15~0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,并经规定时间进行热CVD法,形成由表22中所示的晶粒内平均取向差显示2度以上的具有立方晶结构的晶粒以表22中所示的面积比例存在,且具有表22中所示的目标层厚的(Ti1-x-yAlxMey)(CzN1-z)层组成的硬质包覆层,由此制造出本发明包覆工具31~45。
另外,关于本发明包覆工具36~43,在表18所示的形成条件下,形成了表21所示的下部层和/或表22所示的上部层。
并且,以比较为目的,以表19、表20所示的条件且表23所示的目标层厚(μm),以与本发明包覆工具31~45相同的方式在工具基体E~H的表面蒸镀形成了至少包含Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬质包覆层。此时,在(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层的成膜工序中,以工具基体表面中的反应气体组成不会随时间变化的方式形成硬质包覆层,从而制造出比较包覆工具31~45。
另外,关于比较包覆工具36~43,以与本发明包覆工具36~43相同的方式,在表18所示的形成条件下,形成了表21所示的下部层和/或表23所示的上部层。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具31~45、比较包覆工具31~45的各结构层的与工具基体垂直方向的截面进行测定,并测定在观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚,其结果,均显示出与表21~表23所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且,关于复合氮化物层或复合碳氮化物层的平均Al含有比例、平均Me含有比例,使用电子射线显微分析仪(EPMA),在研磨了表面的试样中,从试样表面侧照射电子射线,根据所获得的特征X射线的分析结果的10个点的平均值求出Al的平均Al含有比例αavg及Me的平均含有比例βavg。关于平均C含有比例γavg,通过二次离子质谱分析(SIMS)而求出。从试样表面一侧,在70μm×70μm的范围内照射离子束,对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。平均C含有比例γavg表示关于Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。其中,C的含有比例中排除了即使作为气体原料不特意使用包含C的气体也会包括进去的不可避免的C的含有比例。具体而言,求出将Al(CH3)3的供给量设为0时的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例,并从特意供给Al(CH3)3的情况下得到的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例而得的值作为γavg来求出。将其结果示于表22及表23中。
而且,使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各晶粒的晶体取向进行分析,在相邻的像素之间存在5度以上的取向差的情况下,将该位置设为晶界,将被晶界包围的区域设为一个晶粒,在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其它所有像素之间求出晶粒内取向差,将0~10度的范围按每1度进行划分,即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……,并进行了映射。根据映射图求出晶粒内平均取向差成为2度以上的晶粒在Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将其结果示于表22及表23中。
图7中示出针对本发明包覆工具测定出的晶粒内平均取向差的直方图的一例,并且,图8中示出针对比较包覆工具测定出的晶粒内平均取向差的直方图的一例。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在将由立方晶结构的Ti、Al及Me的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的截面设为研磨面的状态下,设置于场发射式扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面沿层厚方向二等分的工具基体表面(工具基体)侧的区域和表面侧的区域而进行分析,关于与工具基体垂直的方向,在所述工具基体侧的区域和表面侧的区域的测定范围内,关于与工具基体水平的方向,则以10μm的宽度在5个视场内,以0.1μm/step的间隔,将10kV的加速电压的电子射线以70度的入射角度且以1nA的照射电流照射到存在于测定范围内的具有立方晶晶格的各晶粒,使用电子射线背散射衍射图像装置,测定所述晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线(截面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)所形成的倾斜角,根据该测定结果,按0.25度的间距对在所述测定倾斜角中存在于0~45度的范围内的测定倾斜角进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,由此在表面侧的区域求出在倾斜角分区存在最高峰值的角度的范围及存在于0~12度的范围内的度数的比例Mdeg和Ndeg。将其结果示于表22及表23中。
图9中示出对本发明包覆工具的由Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的工具基体侧的区域进行测定而得的倾斜角度数分布的一例,并且,图10中示出对本发明包覆工具的由Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层组成的硬质包覆层组成的硬质包覆层的表面侧的区域进行测定而得的倾斜角度数分布的一例。
而且,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场内实施从宽度10μm、纵向在膜厚的测定范围内的纵截面方向的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的总像素数,在所述5个视场内的针对该硬质包覆层的测定中,根据与总测定像素数之比,求出构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的面积比例。将其结果示于表22及表23中。
而且,关于本发明包覆工具31~45及比较包覆工具31~45,从与工具基体垂直的方向的截面方向,使用扫描型电子显微镜(倍率为5000倍或20000倍),对在与工具基体表面水平的方向上存在于长度10μm的范围内的构成Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的(Ti1-x-yAlxMey)(CzN1-z)层中的各晶粒,从与工具基体表面垂直的覆膜截面侧进行观察,测定与基体表面平行的方向的粒子宽度w、与基体表面垂直的方向的粒子长度l,计算各晶粒的纵横比a(=l/w),并且求出针对各晶粒求出的纵横比a的平均值来作为平均纵横比A,并且,计算了针对各晶粒求出的粒子宽度w的平均值来作为平均粒子宽度W。将其结果示于表22及表23中。
[表16]
[表17]
[表18]
[表19]
[表20]
[表21]
[表22]
[表23]
(注1)比较包覆工具34、37、39仅观察到六方晶,未观察到立方晶。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下,对本发明包覆工具31~45、比较包覆工具31~45实施以下所示的碳钢的高速断续切削的一种即干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验,测定了切削刃的后刀面磨损宽度。将其结果示于表24中。
工具基体:碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷,
切削试验:干式高速正面铣削、中心切割式切削加工,
工件:JIS·S55C宽度100mm、长度400mm的块体材料,
转速:713min-1,
切削速度:280m/min,
切削深度:2.5mm,
单刃进给量:0.30mm/刃,
切削时间:8分钟
[表24]
比较包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例4
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表25所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下对该压坯进行了真空烧结,在烧结之后,对切削刃部实施R:0.07mm的刃口修磨加工,从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体ε~η。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表26所示的配合组成,用球磨机进行24小时的湿式混合,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,在1.3kPa的氮气氛中以温度:1500℃保持1小时的条件下对该压坯进行了烧结,在烧结之后,对切削刃部分实施R:0.09mm的刃口修磨加工,从而形成了具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体θ。
接着,在这些工具基体ε~η及工具基体θ的表面,使用化学蒸镀装置并通过与实施例1相同的方法,在表19及表20所示的条件下,以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-x- yAlxMey)(CzN1-z)层的硬质包覆层,从而制造出表28所示的本发明包覆工具46~60。
另外,关于本发明包覆工具49~58,在表18所示的形成条件下,形成了表27所示的下部层和/或表28所示的上部层。
并且,以比较为目的,同样在工具基体ε~η及工具基体θ的表面,使用通常的化学蒸镀装置,以表19及表20所示的条件且表29所示的目标层厚,以与本发明的包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层,从而制造出表29所示的比较包覆工具46~60。
另外,关于比较包覆工具49~58,以与本发明包覆工具49~58相同的方式,在表18所示的形成条件下,形成了表27所示的下部层和/或表29所示的上部层。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具46~60、比较包覆工具46~60的各结构层的截面进行测定,并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚,其结果,均显示出与表27~表29所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且,关于所述本发明包覆工具46~60、比较包覆工具46~60的硬质包覆层,使用与实施例3中所示的方法相同的方法,求出平均Al含有比例αavg、平均Me含有比例βavg、平均C含有比例γavg、工具基体侧的倾斜角度数分布Mdeg、表面侧的倾斜角度数分布Ndeg、在表面侧的区域在倾斜角分区存在最高峰值的角度的范围、晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横比A、晶粒中的立方晶晶体相所占的面积比例。将其结果示于表28及表29中。
而且,使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各晶粒的晶体取向进行分析,且将0~10度的范围按每1度进行划分,即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……,并进行了映射。根据该映射图求出晶粒内平均取向差与晶粒内取向差成为2度以上的晶粒在Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将其结果示于表28及表29中。
[表25]
[表26]
[表27]
[表28]
[表29]
(注1)比较包覆工具49、53、54仅观察到六方晶,未观察到立方晶。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下,对本发明包覆工具46~60、比较包覆工具46~60,实施以下所示的碳钢的干式高速断续切削试验及铸铁的湿式高速断续切削试验,均测定了切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1:
工件:JIS·S15C的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒,
切削速度:300m/min,
切削深度:2.5mm,
进给量:0.30mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为220m/min),
切削条件2:
工件:JIS·FCD450的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒,
切削速度:280m/min,
切削深度:2.0mm,
进给量:0.30mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为250m/min),
将所述切削试验的结果示于表30中。
[表30]
比较包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
根据表24、表30中所示的结果,关于本发明的包覆工具,在形成构成硬质包覆层的Al、Ti及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒内中,存在规定的晶粒内平均取向差,并且在工具基体侧的区域和表面侧的区域由晶粒的{111}面的法线所形成的倾斜角具有规定的倾斜角度数分布,由此通过晶粒的应变及晶粒的晶界滑移的抑制,韧性提高。而且,即使在断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用的情况下,耐崩刀性、耐缺损性也优异,其结果明确可知,在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此,关于在构成形成硬质包覆层的Al、Ti及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒内不存在规定的晶粒内平均取向差的比较包覆工具31~45、46~60,明确可知在伴随产生高热且断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时,因崩刀、缺损等的产生而短时间内达到寿命。
实施例5
分别制造出具有与实施例1相同的ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体A~C及TiCN基金属陶瓷制工具基体D。
接着,对这些工具基体A~D的表面,使用化学蒸镀装置,
(a)作为表32、表33中所示的形成条件A~J,即,作为由NH3、N2及H2组成的气体组A、由CrCl3、AlCl3、Al(CH3)3、N2及H2组成的气体组B及各种气体的供给方法,将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为:气体组A为NH3:1.0~1.5%、N2:1.0~2.0%、H2:55~60%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、CrCl3:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力设为4.5~5.0kPa、反应气氛温度设为750~900℃、供给周期设为1~5秒、每1周期的气体供给时间设为0.15~0.25秒、气体组A和气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,并经规定时间进行热CVD法,形成由表35中所示的晶粒内平均取向差显示2度以上的具有立方晶结构的晶粒以表35中所示的面积比例存在,且具有表35中所示的目标层厚的(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层组成的硬质包覆层,由此制造了本发明包覆工具61~75。
另外,关于本发明包覆工具66~73,在表31所示的形成条件下,形成了表34所示的下部层和/或表35所示的上部层。
并且,以比较为目的,以表32、表33所示的条件且表36所示的目标层厚(μm),以与本发明包覆工具61~75相同的方式在工具基体A~D的表面蒸镀形成了至少包含Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬质包覆层。此时,在(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层的成膜工序中,以工具基体表面中的反应气体组成不会随时间变化的方式形成硬质包覆层,从而制造出比较包覆工具61~73。
另外,关于比较包覆工具66~73,以与本发明包覆工具66~73相同的方式,在表31所示的形成条件下,形成了表34所示的下部层和/或表36所示的上部层。
为了参考,在工具基体B及工具基体C的表面,使用以往的物理蒸镀装置,通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层,从而制造出表36所示的参考包覆工具74、75。
另外,在参考例的蒸镀中使用的电弧离子镀的条件如下。
(a)将所述工具基体B及C在丙酮中进行超声波清洗,并在干燥的状态下,在从电弧离子镀装置内的旋转台上的中心轴向半径方向分开规定距离的位置,沿外周部进行安装,并且,配置规定组成的Al-Cr合金来作为阴极电极(蒸发源),
(b)首先,一边将在装置内部进行排气以保持为10-2Pa以下的真空,一边用加热器将装置内部加热到500℃之后,对在所述旋转台上一边自转一边旋转的工具基体施加-1000V的直流偏压,且使200A的电流在由Al-Cr合金组成的阴极电极与阳极电极之间流过,从而产生电弧放电,在装置内部产生Al-Cr离子,由此对工具基体表面进行轰击清洗,
(c)接着,将氮气作为反应气体导入装置内部而设为4Pa的反应气氛,并且对在所述旋转台上一边自转一边旋转的工具基体施加-50V的直流偏压,并且使120A的电流在由所述Al及Cr合金组成的阴极电极(蒸发源)与阳极电极之间流过,从而产生了电弧放电。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具61~75、比较包覆工具61~73及参考包覆工具74、75的各结构层的与工具基体垂直方向的截面进行测定,并测定在观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚,其结果,均显示出与表34~表36所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且,关于复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al的平均含有比例pavg,使用电子探针显微分析仪(EPMA),在研磨了表面的试样中,从试样表面一侧照射电子射线,根据所得到的特征X射线的分析结果的10个点的平均值求出Al的平均含有比例pavg。关于C的平均含有比例qavg,通过二次离子质谱分析(SIMS)而求出。从试样表面一侧,在70μm×70μm的范围内照射离子束,对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。C的平均含有比例qavg表示关于Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。其中,C的含有比例中排除了即使作为气体原料不特意使用包含C的气体也会包括进去的不可避免的C的含有比例。具体而言,求出将Al(CH3)3的供给量设为0时的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例,并从特意供给Al(CH3)3的情况下得到的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例,将由此的得到的值作为qavg来求出。
而且,使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各晶粒的晶体取向进行分析,在相邻的像素之间存在5度以上的取向差的情况下,将该位置设为晶界,将被晶界包围的区域设为一个晶粒,在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其它所有像素之间求出晶粒内取向差,将0~10度的范围按每1度进行划分,即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……,并进行了映射。根据映射图求出晶粒内平均取向差成为2度以上的晶粒在Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。
将其结果示于表35及36中。
图11中示出针对本发明包覆工具18测定出的晶粒内平均取向差(即,GOS值)的直方图的一例,并且,图12中示出针对比较包覆工具9测定出的晶粒内平均取向差的直方图的一例。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在将由立方晶结构的Cr和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的截面设为研磨面的状态下,设置于场发射式扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面沿层厚方向二等分的工具基体表面(工具基体)侧的区域和表面侧的区域进行分析,关于与工具基体垂直的方向,在所述工具基体侧的区域和表面侧的区域的测定范围内,关于与工具基体水平的方向,则以10μm的宽度在5个视场内,以0.1μm/step的间隔,将10kV的加速电压的电子射线以70度的入射角度且以1nA的照射电流照射到存在于测定范围内的具有立方晶晶格的各晶粒,使用电子射线背散射衍射图像装置,测定作为所述晶粒的晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线(截面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)所形成的倾斜角,根据该测定结果,按0.25度的间距对在所述测定倾斜角中存在于0~45度的范围内的测定倾斜角进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,由此求出存在于0~12度的范围内的度数的比例。将其结果示于表35及表36中。
图13中示出对本发明包覆工具的由Cr和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的工具基体侧的区域进行测定而得的倾斜角度数分布的一例,并且,图14中示出对本发明包覆工具的由Cr和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的表面侧的区域进行测定而得的倾斜角度数分布的一例。
而且,使用电子背散射衍射装置从纵截面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场内实施从宽度10μm、纵向在膜厚的测定范围内的纵截面方向的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的总像素数,在所述5个视场内的针对该硬质包覆层的测定中,根据与总测定像素数之比,求出构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的面积比例。
[表31]
[表32]
[表33]
[表34]
[表35]
[表36]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下,对本发明包覆工具61~75、比较包覆工具61~73及参考包覆工具74、75实施以下所示的碳钢的高速断续切削的一种即干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验,测定了切削刃的后刀面磨损宽度。将其结果示于表37中。
工具基体:碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷,
切削试验:干式高速正面铣削、中心切割式切削加工,
工件:JIS·S55C宽度100mm、长度400mm的块体材料,
转速:713min-1,
切削速度:280m/min,
切削深度:2.5mm,
单刃进给量:0.25mm/刃,
切削时间:8分钟
[表37]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例6
分别制造出具有与实施例2相同的ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体α~γ及TiCN基金属陶瓷制工具基体δ。
接着,在这些工具基体α~γ及工具基体δ的表面,使用化学蒸镀装置并通过与实施例5相同的方法,在表32及表33所示的条件下,以目标层厚蒸镀形成至少包含(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层的硬质包覆层,从而制造出表39所示的本发明包覆工具76~90。
另外,关于本发明包覆工具79~88,在表31所示的形成条件下,形成了表38所示的下部层和/或表39所示的上部层。
并且,以比较为目的,同样在工具基体α~γ及工具基体δ的表面,使用通常的化学蒸镀装置,以表32及表33所示的条件且表40所示的目标层厚,以与本发明的包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层,从而制造出表40所示的比较包覆工具76~88。
另外,关于比较包覆工具79~88,以与本发明包覆工具79~88相同的方式,在表31所示的形成条件下,形成了表38所示的下部层和/或表40所示的上部层。
为了参考,在工具基体β及工具基体γ的表面,使用以往的物理蒸镀装置,通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Cr1-pAlp)(CqN1-q)层,从而制造出表40所示的参考包覆工具89、90。
另外,电弧离子镀的条件使用了与实施例5所示的条件相同的条件。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具76~90、比较包覆工具76~88及参考包覆工具89、90的各结构层的截面进行测定,并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚,其结果,均显示出与表39及表40所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
而且,使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各晶粒的晶体取向进行分析,且将0~10度的范围按每1度进行划分,即划分为晶粒内取向差是0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……,并进行了映射。根据该映射图,求出晶粒内平均取向差与晶粒内取向差成为2度以上的晶粒在Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将其结果示于表39及表40中。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在将由立方晶结构的Cr和Al的复合碳氮化物层组成的硬质包覆层的截面设为研磨面的状态下,设置于场发射式扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面沿层厚方向二等分的工具基体表面(工具基体)侧的区域和表面侧的区域进行分析,将10kV的加速电压的电子射线以70度的入射角度且以1nA的照射电流,照射到存在于所述工具基体侧的区域和表面侧的区域的测定范围内的具有立方晶晶格的各晶粒,使用电子射线背散射衍射图像装置,在与工具基体水平的方向上以10μm的宽度在5个视场内,以0.1μm/step的间隔,测定所述晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线(截面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)所形成的倾斜角,根据该测定结果,按0.25度的间距对在所述测定倾斜角中存在于0~45度的范围内的测定倾斜角进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,由此求出存在于0~12度的范围内的度数的比例。将其结果示于表39及表40中。
[表38]
[表39]
[表40]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下,对本发明包覆工具76~90、比较包覆工具76~88及参考包覆工具89、90,实施以下所示的碳钢的干式高速断续切削试验及球墨铸铁的湿式高速断续切削试验,均测定了切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1:
工件:JIS·S15C的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒,
切削速度:290m/min,
切削深度:2.5mm,
进给量:0.32mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为220m/min),
切削条件2:
工件:JIS·FCD450的沿长度方向等间隔配置的4根带纵槽圆棒,
切削速度:270m/min,
切削深度:2.0mm,
进给量:0.32mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为200m/min),
将所述切削试验的结果示于表41中。
[表41]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
根据表37、表41中所示的结果,关于本发明的包覆工具,在形成构成硬质包覆层的Al和Cr的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒内中,存在规定的晶粒内平均取向差,并且在工具基体侧的区域和表面侧的区域由晶粒的{111}面的法线所形成的倾斜角具有规定的倾斜角度数分布,由此通过晶粒的应变,硬度提高,保持高耐磨性,并且韧性提高。而且,即使在断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用的情况下,耐崩刀性、耐缺损性也优异,其结果明确可知,在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此,关于在形成构成硬质包覆层的Al和Cr的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒内中,不存在规定的晶粒内平均取向差,或者在工具基体侧的区域和表面侧的区域由晶粒的{111}面的法线所形成的倾斜角不具有规定的倾斜角度数分布的比较包覆工具61~73、比较包覆工具76~88及参考包覆工具74、参考包覆工具75、参考包覆工具89、参考包覆工具90,明确可知在伴随产生高热,而且断续性/冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时,因崩刀、缺损等的产生而短时间内达到寿命。
产业上的可利用性
如上所述,本发明的包覆工具不仅能够用于合金钢的高速断续切削加工中,而且还能够用作各种工件的包覆工具,而且,在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性,因此能够非常令人满意地应对切削装置的高性能化、切削加工的节省劳力化及节能化以及低成本化。
符号说明
P-测定点(像素),B-晶界,1-工具基体,2-硬质包覆层,3-复合氮化物层或复合碳氮化物层。
Claims (9)
1.一种表面包覆切削工具,在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷及立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的工具基体的表面形成有硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,
(a)所述硬质包覆层包含平均层厚为2~20μm的如下复合氮化物层或复合碳氮化物层中的至少任意一个:即,Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层;Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,其中,Me为选自Si、Zr、B、V及Cr中的一种元素;或者Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,
(b)所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相,
(c)使用电子背散射衍射装置,从纵截面方向对构成所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中的具有NaCl型面心立方结构的晶粒的晶体取向进行分析,并求出各晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积的面积比例计存在20%以上,
(d)而且,将所述晶粒的作为晶体面的{111}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所形成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域而测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层沿层厚方向进行二等分的区域,针对经测定的所述倾斜角中相对于法线方向在0~45度的范围内的测定倾斜角,按0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,
在工具基体侧的区域中,若将存在于0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Mdeg,则Mdeg为10%~40%,
在表面侧的区域中,在0~12度的范围内的倾斜角分区存在最高峰值,并且若将存在于所述0~12度的范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Ndeg,则Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Ti和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示其组成的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg分别满足0.60≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005,其中,xavg及yavg均为原子比。
3.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Ti、Al及Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,其中,Me为选自Si、Zr、B、V及Cr中的一种元素,且由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示其组成的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例αavg、Me在Ti、Al及Me的总量中所占的平均含有比例βavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95,其中,αavg、βavg及γavg均为原子比。
4.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Cr1-pAlp)(CqN1-q)表示其组成的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例pavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例qavg分别满足0.70≤pavg≤0.95、0≤qavg≤0.005,其中,pavg及qavg均为原子比。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含70面积%以上的具有NaCl型面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
关于所述复合氮化物层或复合碳氮化物层,从该层的纵截面方向观察时,具有如下柱状组织:复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有NaCl型面心立方结构的各晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm、平均纵横比A为2~10。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
在所述工具基体与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在下部层,所述下部层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层组成,且具有0.1~20μm的总计平均层厚。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部,以1~25μm的总计平均层厚形成有至少包含氧化铝层的上部层。
9.一种表面包覆切削工具的制造方法,其特征在于,其为权利要求1至8中任一项所述的表面包覆切削工具的制造方法,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝来作为反应气体成分的化学蒸镀法而成膜。
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