KR20140138772A - 고속 단속 절삭 가공으로 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 - Google Patents

고속 단속 절삭 가공으로 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 Download PDF

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쇼 다츠오카
나오유키 이와사키
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Abstract

합금강 등의 고속 단속 절삭 가공으로 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구를 제공한다. WC 기 초경합금, TiCN 기 서멧, cBN 기 초고압 소결체로 이루어지는 기체 표면에, 예를 들어, Al(CH3)3 을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법으로 성막된 입방정 구조의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층 (단, X, Y 는 모두 원자비로, 0.60 ≤ X ≤ 0.90, 0.0005 ≤ Y ≤ 0.005) 이 적어도 피복된 표면 피복 절삭 공구로서, 기체와 복합 탄질화물층의 계면 근방에 있어서의 복합 탄질화물층의 Al 량 XL 은 0.55 ≤ XL ≤ 0.70, (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 결정립의 평균 입경 DL 은 0.1 ㎛ 이하이고, 한편, 복합 탄질화물층의 표면 근방의 Al 량 XH 는 0.80 ≤ XH ≤ 0.95, (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 결정립의 평균 입경 DH 는 0.5 ∼ 2 ㎛ 이고, 또한 복합 탄질화물층 중의 Al 함유 비율은, 복합 탄질화물층의 표층측을 향해 점차 증가하고, 또, (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 결정립의 평균 입경은 복합 탄질화물층의 표층측을 향해 점차 증가하고 있다.

Description

고속 단속 절삭 가공으로 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL HAVING THEREIN HARD COATING LAYER CAPABLE OF EXHIBITING EXCELLENT CHIPPING RESISTANCE DURING HIGH-SPEED INTERMITTENT CUTTING WORK}
본 발명은, 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공으로, 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.
본원은, 2012년 3월 9일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2012-053652호, 및 2013년 3월 6일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2013-44706호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 일반적으로 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧 혹은 입방정 (立方晶) 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기 초고압 소결체로 구성된 기체 (이하, 이들을 총칭하여 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 증착 형성한 피복 공구가 알려져 있으며, 이들은 우수한 내마모성을 발휘하는 것으로 알려져 있다.
다만, 상기 종래의 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 증착 형성한 피복 공구는 비교적 내마모성이 우수하지만, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에 치핑 등의 이상 손모가 발생하기 쉬운 점에서, 경질 피복층의 개선에 대한 여러 가지 제안이 이루어지고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 기체의 표면에, 조성식 : (Ti1-XAlX)N 으로 나타냈을 경우에, 0.35 ≤ X ≤ 0.60 (단, X 는 원자비) 을 만족하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물로 이루어지는 경질 피복층을 물리 증착법으로 증착 형성함과 함께, 경질 피복층을 상기 (Ti, Al)N 층의 입상정 조직과 봉상정 조직의 교대 적층 구조로서 구성하는 것이 제안되어 있고, 그리고 이로써, 고경도강의 고속 단속 절삭 가공에 있어서, 경질 피복층이 우수한 내치핑성, 내결손성, 내박리성을 발휘하는 것으로 되어 있다.
다만, 이 피복 공구는, 물리 증착법에 의해 경질 피복층을 증착 형성하기 때문에, Al 의 함유 비율 X 를 0.6 이상으로는 할 수 없고, 보다 더욱 절삭 성능을 향상시키는 것이 요망되고 있다.
이와 같은 관점에서, 화학 증착법으로 경질 피복층을 형성함으로써, Al 의 함유 비율 X 를 0.9 정도로까지 높이는 기술도 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 2 에는, TiCl4, AlCl3, NH3 의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 X 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti1-XAlX)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 이 문헌에서는, 이 (Ti1-XAlX)N 층 상에 추가로 Al2O3 층을 피복하고, 이로써 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것이기 때문에, X 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti1-XAlX)N 층의 형성에 의해, 절삭 성능에 어떠한 영향이 있는가 하는 점에 대한 것까지의 개시는 없다.
또, 예를 들어, 특허문헌 3 에는, TiCl4, AlCl3, NH3, N2H4 의 혼합 반응 가스 중, 700 ∼ 900 ℃ 의 온도에서 플라즈마를 사용하지 않는 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 X 의 값이 0.75 ∼ 0.93 인 입방정의 (Ti1-XAlX)N 층으로 이루어지는 경질 피복층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 특허문헌 2 와 동일하게, 피복 공구로서의 적용 가능성에 대해서는 전혀 개시도 없다.
일본 공개특허공보 2011-224715호 (A) 일본 공표특허공보 2011-516722호 (A) 미국 특허 제7767320호 명세서 (B)
최근의 절삭 장치의 고성능화는 눈부시고, 한편으로 절삭 가공에 대한 생력화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화의 요구는 강하고, 이것에 수반하여, 절삭 가공은 더욱 고속화, 고효율화의 경향이 있으며, 피복 공구에는, 보다 더욱 내치핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상 손상성이 요구됨과 함께, 장기 사용에 걸친 우수한 내마모성이 요구되고 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1 에 기재되는 피복 공구는, (Ti1-XAlX)N 층으로 이루어지는 경질 피복층이 물리 증착법으로 증착 형성되고, 경질 피복층 중의 Al 함유량 X 를 높일 수 없기 때문에, 예를 들어, 합금강의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내치핑성이 충분하다고는 할 수 없다.
한편, 상기 특허문헌 2, 3 에 기재되는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti1-XAlX)N 층에 대해서는, Al 함유량 X 를 높일 수 있고, 또, 입방정 구조를 형성시킬 수 있는 점에서, 소정의 경도를 갖고 내마모성에는 우수한 경질 피복층이 얻어지지만, 기체와의 밀착 강도는 충분하지 않고, 또, 인성이 떨어지는 점에서, 합금강의 고속 단속 절삭에 제공하는 피복 공구로서 사용한 경우에는, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉬워, 만족할 수 있는 절삭 성능을 발휘한다고는 할 수 없다.
본 발명은, 합금강의 고속 단속 절삭 등에 제공했을 경우에도 우수한 내치핑성을 발휘함과 함께, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자들은 상기 서술한 관점에서, Ti 와 Al 의 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti, Al)(C, N)」 혹은 「(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)」 로 나타내는 경우가 있다) 로 이루어지는 경질 피복층을 화학 증착으로 증착 형성한 피복 공구의 내치핑성, 내마모성의 개선을 도모하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.
탄화텅스텐기 초경합금 (이하, 「WC 기 초경합금」 으로 나타낸다), 탄질화티탄기 서멧 (이하, 「TiCN 기 서멧」 으로 나타낸다), 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 (이하, 「cBN 기 초고압 소결체」 로 나타낸다) 중 어느 것으로 구성된 기체의 표면에, 예를 들어, 트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 을 반응 가스 성분으로서 함유하는 열 CVD 법에 의해, 경질 피복층으로서, 입방정 구조의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 증착 형성함과 함께, 경질 피복층과 기체의 계면측으로부터 경질 피복층의 표층측을 향함에 따라, 경질 피복층 중의 Al 함유 비율이 점차 증가하는 조성 경사 구조를 가짐으로써, 조성에 따른 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 의 격자 정수의 차이에 의한 변형이 적극적으로 도입된다. 그 결과로서, (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층으로 이루어지는 경질 피복층의 내치핑성이 향상된다.
또한, 상기 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 상층에 있어서, X, Y 는 모두 원자비이고, 0.80 ≤ X ≤ 0.95, 0.0005 ≤ Y ≤ 0.005 를 만족하는 것이기 때문에, 종래의 PVD 법에서는 증착 형성할 수 없는 고 Al 함유 비율 X 의 입방정 구조의 (Ti, Al)(C, N) 층을 트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 증착 형성할 수 있었던 것을 알 수 있다.
또, 본 발명자들은 화학 증착법에 의해 증착 형성한 상기 입방정 구조의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층에 의하면, 경질 피복층과 기체의 계면측으로부터, 경질 피복층의 표층측을 향함에 따라 평균 입경이 점차 증가하는 입경 분포가 형성되고, 이로써, 기체와의 계면측의 경질 피복층은 우수한 밀착성을 나타내고, 또, 표층측의 경질 피복층은 우수한 내마모성을 발휘하는 것을 알아낸 것이다.
또한 본 발명자들은 본 발명의 화학 증착법에 의해 상기 입방정 구조의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 증착 형성한 경우에는, 층 중에 미량의 염소가 함유되지만, 평균 염소 함유량이 1 원자% 이하이면, 경질 피복층의 취화는 발생하지 않아 경질 피복층 특성에 악영향을 미치지 않을 뿐만 아니라, 경질 피복층과 기체의 계면으로부터 경질 피복층의 표층측을 향함에 따라, 평균 염소 함유량이 점차 감소하는 조성 경사 구조를 갖는 경우에는, 경질 피복층은 윤활성을 구비할 뿐만 아니라, 내치핑성도 향상되는 것을 알아낸 것이다.
따라서, 상기와 같은 경질 피복층을 구비한 피복 공구를, 예를 들어 합금강의 고속 단속 절삭 등에 사용한 경우에는, 치핑, 결손, 박리 등의 발생이 억제됨과 함께, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘할 수 있는 것이다.
본 발명은 상기의 연구 결과에 기초하여 이루어진 것으로서, 이하의 양태를 가지고 있다.
(1) 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧, 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 기체의 표면에, 경질 피복층이 피복된 표면 피복 절삭 공구로서,
(a) 상기 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 증착 형성된 평균 층 두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물층을 적어도 함유하고,
(b) 상기 복합 탄질화물층은, 그 평균 조성을,
조성식 : (Ti1-XAlX)(CYN1-Y)
로 나타냈을 경우, Al 함유 비율 X 및 C 함유 비율 Y (단, X, Y 는 모두 원자비) 는, 각각 0.60 ≤ X ≤ 0.90, 0.0005 ≤ Y ≤ 0.005 를 만족하고,
(c) 상기 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터, 상기 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치를 위치 L 로 하고, 상기 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 L 을 중심으로 조성 분석을 실시하여, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물의 Al 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 XL (단, 원자비) 로 하면, 상기 Al 함유 비율 XL 은 0.55 ≤ XL ≤ 0.70 이고, 또, 상기 복합 탄질화물층의 표면측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치를 위치 H 로 하고, 상기 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 H 를 중심으로 조성 분석을 실시하여, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물의 Al 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 XH (단, 원자비) 로 하면, 상기 Al 함유 비율 XH 는 0.80 ≤ XH ≤ 0.95 이고, 또한 상기 복합 탄질화물층 중의 Al 함유 비율은, 상기 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 증가하는 조성 경사 구조를 가지고 있고,
(d) 상기 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 평행한 면내에 있어서의 복합 탄질화물 결정립의 입자폭의 평균치를 평균 입경 DL 로 하면, 상기 평균 입경 DL 은 0.1 ㎛ 이하이고, 또, 상기 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 평행한 면내에 있어서의 복합 탄질화물 결정립의 입자폭의 평균치를 평균 입경 DH 로 하면, 상기 평균 입경 DH 는 0.5 ∼ 2 ㎛ 이고, 또한 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물 결정립의 평균 입경은, 상기 복합 탄질화물층의 상기 기체측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 증가하는 입경 분포를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
(2) 상기 복합 탄질화물층 중에 평균 염소 함유량 0.001 ∼ 1.0 원자% 의 염소가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(3) 상기 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 L 을 중심으로 조성 분석을 실시하여 염소의 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 평균 염소 함유량 CL 로 하면, 상기 평균 염소 함유량 CL 은 0.02 ∼ 1.0 원자% 이고, 또, 상기 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 H 를 중심으로 조성 분석을 실시하여 염소의 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 평균 염소 함유량 CH 로 하면, 상기 평균 염소 함유량 CH 는 0.001 ∼ 0.01 원자% 이고, 또한 상기 복합 탄질화물층 중의 평균 염소 함유량은, 상기 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 감소하는 조성 경사 구조를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 상기 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(4) 상기 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 상기 복합 탄질화물층 사이에 Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층이 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(5) 상기 경질 피복층은 1 ∼ 25 ㎛ 평균 층 두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(6) 상기 복합 탄질화물층 상에 상기 산화알루미늄층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(7) 상기 기체 상에 상기 Ti 화합물층이 형성되고, 상기 Ti 화합물층 상에 상기 복합 탄질화물층이 형성되며, 상기 복합 탄질화물층 상에 상기 산화알루미늄층이 형성되고, 상기 산화알루미늄층이 상기 표면 피복 절삭 공구의 최외층을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 상기 (5) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
(8) 상기 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 증착 형성된 것임을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.
또한, 본 발명에 있어서의 경질 피복층은, 전술한 바와 같은 복합 탄질화물층을 그 본질적 구성으로 하지만, 또한 종래부터 알려져 있는 하부층이나 상부층 등과 병용함으로써, 더욱 우수한 특성을 창출할 수 있다.
본 발명의 피복 공구는, 화학 증착법에 의해, 복합 탄질화물층으로서 입방정 구조의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층이 증착 형성되고, 상기 복합 탄질화물층은, 복합 탄질화물층과 기체의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라, Al 함유 비율이 점차 증가하는 조성 경사 구조를 갖고, 또, 평균 입경이 점차 증가하는 입경 분포가 형성되며, 또한 평균 염소 함유량이 점차 감소하는 조성 경사 구조를 가짐으로써, 우수한 밀착성, 윤활성, 내치핑성, 내마모성을 구비하고, 합금강의 고속 밀링 절삭에 사용한 경우에도 장기 사용에 걸쳐서 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것이다.
도 1 은 본 발명 피복 공구의 경질 피복층 종단면의 개략 설명도를 나타낸다.
이하에, 본 발명의 실시형태인 피복 공구가 구비하는 경질 피복층에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
Ti 와 Al 의 입방정 복합 탄질화물층 ((Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층) 의 평균 조성 :
상기 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층에 있어서, Al 의 함유 비율 X (원자비) 의 값이 0.60 미만이 되면, 고온 경도가 부족하여 내마모성이 저하되게 되고, 한편, X (원자비) 의 값이 0.90 을 초과하면, 상대적인 Ti 함유 비율의 감소에 의해 입방정 구조를 유지하지 못하고, 그 때문에 고온 강도가 저하되어, 치핑, 결손이 발생하기 쉬워지는 점에서, X (원자비) 의 값은 0.60 이상 0.90 이하로 하는 것이 필요하다. 보다 바람직한 X 의 값은 0.70 이상 0.88 이하이다. 더욱 바람직한 X 의 값은 0.78 이상 0.83 이하이다.
또한, PVD 법에 의해 상기 조성의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 증착 형성한 경우에는, 결정 구조는 육방정이지만, 본 발명에서는 후기하는 화학 증착법에 의해 증착 형성하고 있는 점에서, 입방정 구조를 유지한 채로 상기 조성의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 얻을 수 있으므로, 피막 경도의 저하는 없다.
또, 상기 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층에 있어서, C 성분에는 층의 경도를 향상시키고, 한편, N 성분에는 층의 고온 강도를 향상시키는 작용이 있지만, C 성분의 함유 비율 Y (원자비) 가 0.0005 미만이 되면 고경도를 얻지 못하게 되고, 한편, Y (원자비) 가 0.005 를 초과하면, 고온 강도가 저하되어 오는 점에서, Y (원자비) 의 값은 0.0005 이상 0.005 이하로 정하였다. 보다 바람직한 Y 의 값은 0.001 이상 0.003 이하이다. 더욱 바람직한 Y 의 값은 0.0015 이상 0.0025 이하이다.
또, 상기 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층은, 그 평균 층 두께가 1 ㎛ 미만에서는, 기체와의 밀착성을 충분히 확보할 수 없고, 한편, 그 평균 층 두께가 20 ㎛ 를 초과하면, 고열 발생을 수반하는 고속 밀링 절삭에 의해 열소성 변형을 일으키기 쉬워지고, 이것이 편마모의 원인이 되는 점에서, 그 합계 평균 층 두께는 1 ∼ 20 ㎛ 로 정하였다.
본 발명에서는, 상기 평균 조성을 갖는 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층에 있어서, 층 전체에 걸쳐서 균일 조성으로 하는 것이 아니라, 복합 탄질화물층의 기체와의 계면측으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향해 복합 탄질화물층 중의 Al 함유 비율이 연속적으로 증가하는 조성 경사 구조를 형성한다.
즉, 기체 표면과 복합 탄질화물층의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 기체와의 계면측의 위치를 위치 L 로 하고, 이 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 위치 L 을 중심으로 조성 분석을 실시하여, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물의 Al 함유 비율 XL (원자비) 을 0.55 이상 0.70 이하로 한다. 또, 복합 탄질화물층의 표면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 표층부의 위치를 위치 H 로 하고, 이 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 위치 H 를 중심으로 조성 분석을 실시하여, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물의 Al 함유 비율 XH (원자비) 를 0.80 이상 0.95 이하로 한다. 그리고, 복합 탄질화물층의 기체와의 계면측으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향해 Al 함유 비율이 점차 증가하는 Al 의 조성 경사 구조를 구성한다. 이 Al 의 조성 경사 구조에서는, 복합 탄질화물층의 기체와의 계면측으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향해 Al 함유 비율은 감소하지 않는다.
이와 같은 조성 경사 구조에 의해, 복합 탄질화물층 내에는, 표층측을 향해 그 조성에 따른 결정 격자 정수의 차이에 의한 격자 변형이 도입되고, 그 결과로서, 복합 탄질화물층의 내치핑성이 향상된다.
또, 본 발명에서는, 복합 탄질화물층을 구성하는 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 결정립의 평균 입경에 대해, 기체와의 계면측의 복합 탄질화물층에서는 그 평균 입경 DL 을 상대적으로 작은 값 (DL ≤ 0.1 ㎛) 으로 하고, 한편, 복합 탄질화물층의 표층측에서는 그 평균 입경 DH 를 상대적으로 큰 값 (0.5 ㎛ ≤ DH ≤ 2 ㎛) 으로 한다.
즉, 기체 표면과 복합 탄질화물층의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 기체와의 계면측의 위치 L 에 있어서의 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물 결정립의 기체 표면과 평행한 면내의 입자폭의 평균치를 평균 입경 DL 로 하면, 상기 평균 입경 DL 은 0.1 ㎛ 이하이다. 또, 복합 탄질화물층의 표면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 표층부의 위치 H 에 있어서의 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물 결정립의 기체 표면과 평행한 면내의 입자폭의 평균치를 평균 입경 DH 로 하면, 상기 평균 입경 DH 는 0.5 ㎛ ≤ DH ≤ 2 ㎛ 이다. 그리고, 복합 탄질화물층과 기체의 계면측으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향해, 말하자면, 평균 입경이 점차 증대되는 층 두께 방향 입경 분포를 형성한다.
본 발명은 상기와 같은 층 두께 방향 입경 분포를 형성함으로써, 기체와의 계면측에서는 복합 탄질화물층의 밀착성을 높일 수 있고, 또, 표층측의 복합 탄질화물층은 우수한 내마모성을 구비하게 된다.
또, 본 발명에서는 후기하는 바와 같은 화학 증착법에 의해 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 증착 형성하지만, 이 때, 반응 가스 성분인 염소가 층 중에 함유된다.
층 중에 함유되는 염소는, 다량 (1 원자% 를 초과하는 양) 이 되면 층 자체의 취화를 초래하거나, 0.001 원자% ∼ 1 원자% 의 범위에서 미량으로 함유되어 있는 경우에 한해, 층의 인성을 저하시키지 않고 윤활성을 높일 수 있다. 그 때문에, 평균 염소 함유량 0.001 원자% ∼ 1 원자% 의 염소를 층 중에 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 층 중에 염소를 함유시킬 때, 복합 탄질화물층과 기체의 계면측으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향해 평균 염소 함유량이 점차 감소하고 있는 조성 경사 구조를 형성한 경우에는, 복합 탄질화물층의 내치핑성의 저하를 초래하지 않고, 윤활성을 높일 수 있다.
구체적으로는, 기체 표면과 복합 탄질화물층의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치를 위치 L 로 하고, 이 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 L 을 중심으로 조성 분석을 실시하여 염소의 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 평균 염소 함유량 CL 로 하면, 상기 평균 염소 함유량 CL 은 0.02 ∼ 1.0 원자% 로 설정된다. 또, 복합 탄질화물층의 표면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치를 위치 H 로 하고, 이 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 H 를 중심으로 조성 분석을 실시하여 염소의 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 평균 염소 함유량 CH 로 하면, 상기 평균 염소 함유량 CH 는 0.001 ∼ 0.01 원자% 로 설정된다. 또한, 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 평균 염소 함유량이 점차 감소하는 조성 경사 구조를 형성한다. 이들에 의해, 복합 탄질화물층의 윤활성, 내치핑성을 높일 수 있다.
본 발명의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층은, 예를 들어 다음에 서술하는 조건의 화학 증착법 (열 CVD 법) 에 의해 증착 형성할 수 있다.
반응 가스 조성 (용량%) :
TiCl4 0.5 ∼ 2.5 %, Al(CH3)3 0 ∼ 5.0 %,
AlCl3 0 ∼ 10.0 %, NH3 11.0 ∼ 15.0 %,
N2 0 ∼ 5.0 %, C2H4 0 ∼ 1.0 %,
Ar 0 ∼ 5.0 %, 나머지 H2,
반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃,
반응 분위기 압력 : 2 ∼ 10 ㎪,
상기 조건의 열 CVD 법에 의해, 평균 조성이 0.60 ≤ X ≤ 0.90, 0.0005 ≤ Y ≤ 0.005 (단, X, Y 는 모두 원자비) 를 만족하고,
조성식 : (Ti1-XAlX)(CYN1-Y)
로 나타내는 Ti 와 Al 의 입방정 복합 탄질화물층이 증착 형성된다.
상기의 화학 증착법 (열 CVD 법) 에 의해 증착 형성하는 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층에 대해, Al 함유 비율이, 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 증가하고, 또, 복합 탄질화물층의 위치 L 에 있어서의 Al 함유 비율 XL (원자비) 이 0.55 ≤ XL ≤ 0.70 을 만족하고, 또, 위치 H 에 있어서의 Al 함유 비율 XH (원자비) 가 0.80 ≤ XH ≤ 0.95 를 만족하는 조성 경사 구조는, 예를 들어, 상기 반응 가스 성분인 트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 의 첨가량을 증착 형성의 진행과 함께 조정함 (즉, 증가시킴) 으로써 증착 형성을 실시할 수 있다.
또, 층 두께 방향 입경 분포에 대해서도, Al 의 조성 경사 구조와 동일하게, 예를 들어, 증착 형성의 진행과 함께 반응 가스 성분 트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 의 첨가량을 증가시킴으로써, 복합 탄질화물층과 기체의 계면측으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 평균 입경이 점차 증대되는 층 두께 방향 입경 분포를 형성할 수 있다.
또한 상기 화학 증착법 (열 CVD 법) 에 의하면, 증착 형성의 진행과 함께 반응 가스 성분 트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 의 첨가량을 증가시키는 점에서, 상대적으로 반응 가스 성분 AlCl3 의 첨가량은 감소하고, 증착 형성되는 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층 중의 평균 염소 함유량은 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 감소하는 조성 경사 구조가 형성된다.
따라서, 예를 들어, 반응 가스 성분 트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 의 첨가량을, 원하는 조성 경사 (Al, 염소) 와 함께, 원하는 X 치, 평균 입경, 입경 분포, 평균 염소 함유량 등에 따라 조정함으로써, 원하는 복합 탄질화물층을 얻는 것이 가능하다.
또, 본 발명의 복합 탄질화물층은, 경질 피복층으로서, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 경우, 및/또는 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 경우에 있어서도, 상기의 특성을 저해하지 않고, 이들의 종래부터 알려져 있는 하부층이나 상부층 등과 병용함으로써 더욱 우수한 특성을 창출할 수 있다.
다음에, 본 발명의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
실시예 1
원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr3C2 분말, 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, ISO·SEEN1203AFSN 에 규정하는 인서트 형상을 갖는 WC 기 초경합금제의 기체 A ∼ D 를 각각 제조하였다.
또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo2C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, TaC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1540 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, ISO 규격·SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 갖는 TiCN 기 서멧제의 기체 a ∼ d 를 제조하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
다음에, 이들 공구 기체 A ∼ D 및 공구 기체 a ∼ d 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 본 발명의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 6 및 표 7 에 나타내는 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 를 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 하부층 및/또는 상부층을 형성하였다.
또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 A ∼ D 및 공구 기체 a ∼ d 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 5 에 나타내는 조건으로, 비교예의 (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 를 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 6 및 표 8 에 나타내는 비교예 피복 공구 1 ∼ 8 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 과 동일하게, 비교 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 하부층 및/또는 상부층을 형성하였다.
참고를 위해, 공구 기체 D 및 공구 기체 c 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 를 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 6 및 표 8 에 나타내는 참고예 피복 공구 14, 15 를 제조하였다.
또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은 다음과 같다.
(a) 상기 공구 기체 A 및 a 를 아세톤 중에서 초음파 세정하고, 건조시킨 상태로, 아크 이온 플레이팅 장치 내의 회전 테이블 상의 중심축으로부터 반경 방향으로 소정 거리 떨어진 위치에 외주부를 따라 장착하고, 또, 캐소드 전극 (증발원) 으로서 소정 조성의 Al-Ti 합금을 배치하며,
(b) 먼저, 장치 내를 배기하여 10-2 ㎩ 이하의 진공으로 유지하면서, 히터로 장치 내를 500 ℃ 로 가열한 후, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -1000 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 200 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켜, 장치 내에 Al 및 Ti 이온을 발생시키고, 그것에 의해 공구 기체 표면을 봄바드 세정하고,
(c) 다음으로, 장치 내에 반응 가스로서 질소 가스를 도입하여 4 ㎩ 의 반응 분위기로 함과 함께, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -50 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 상기 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극 (증발원) 과 애노드 전극 사이에 120 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시키고, 상기 공구 기체의 표면에, 표 8 에 나타내는 목표 평균 조성, 목표 평균 층 두께의 (Al, Ti)N 층으로 이루어지는 피복층을 증착 형성하여, 참고예 피복 공구 14, 15 를 제조하였다.
이어서, 상기의 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 의 경질 피복층에 대해, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께, 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율 X, 평균 C 함유 비율 Y, Al 의 함유 비율 XL, XH, 평균 입경 DL, 평균 입경 DH, 평균 염소 함유량, 평균 염소 함유량 CL, 평균 염소 함유량 CH 에 대해 측정하였다.
또한, 구체적인 측정은 다음과 같다.
먼저, 복합 탄질화물층 표면을 필요하면 연마 등으로 얻었다. 복합 탄질화물층이 피복 공구의 최외층인 경우에는, 이 연마 등의 처리 없이 직접 복합 탄질화물층의 표면을 분석하였다.
형광 X 선 분석 장치를 사용하여, 복합 탄질화물층 표면에 스포트 직경 100 ㎛ 의 X 선을 조사하여, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과로부터 평균 Al 함유 비율 X, 평균 C 함유 비율 Y 및 평균 염소 함유량을 구하였다.
이어서, 다이아몬드 연마반을 사용하여 기체 표면에 대해 수직인 단면을 제조하고, 전자선 마이크로 애널라이저 장치를 사용하여, 복합 탄질화물층과 기체의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치 L 을 스포트의 중심으로 하여, 스포트 직경 0.2 ㎛ 의 전자선을 조사하였다. 즉, 위치 L 을 중심으로 하여 복합 탄질화물층과 기체의 계면으로부터 0.2 ㎛ 복합 탄질화물층의 내부로 들어간 위치로부터 0.4 ㎛ 복합 탄질화물층의 내부로 들어간 위치까지 전자선을 조사하여, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 함유 비율 XL 및 평균 염소 함유량 CL 을 구하였다. 또한, "중심으로 조성 분석을 실시한다" 란, 상기 위치를 중심으로 상기 스포트 직경 0.2 ㎛ 의 전자선을 조사하여, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균을 얻는 것을 의미한다. 또, 위치 L 에 있어서 기체 표면과 평행하게 폭 50 ㎛ 의 선 LL 을 긋고, 선 LL 이 가로지르는 결정립수로 선 LL 의 폭을 나눔으로써 위치 L 에 있어서의 평균 입자경 DL 을 구하였다. 복합 탄질화물층의 표면으로부터 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치 H 를 스포트의 중심으로 하여, 스포트 직경 0.2 ㎛ 의 전자선을 조사하였다. 즉, 위치 H 를 중심으로 하여 복합 탄질화물층의 표면으로부터 0.2 ㎛ 복합 탄질화물층의 내부로 들어간 위치로부터 0.4 ㎛ 복합 탄질화물층의 내부로 들어간 위치까지 전자선을 조사하여, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 함유 비율 XH 및 평균 염소 함유량 CH 를 구하고, 또, 위치 H 에 있어서 기체 표면과 수평 방향으로 폭 50 ㎛ 의 선 LH 를 긋고, 선 LH 가 가로지르는 결정립수로 선 LH 의 폭을 나눔으로써 위치 H 에 있어서의 평균 입자경 DH 를 구하였다. 또, 위치 L 과 위치 H 사이를 0.2 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하의 간격으로 등간격으로 분할하고, 분할한 점을 스포트의 중심으로 하여 전자선을 조사하여, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 함유 비율과 평균 염소 함유량을 구함으로써 복합 탄질화물층 중의 Al 함유 비율 및 평균 염소 함유량이, 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 경사 구조를 가지고 있는 것을 확인하였다. 또, 위치 L 과 위치 H 사이를 0.2 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하의 간격으로 등간격으로 분할하고, 분할한 점에 있어서 기체 표면과 수평 방향으로 폭 50 ㎛ 의 선을 긋고, 선이 가로지르는 결정립수로 선의 폭을 나눔으로써 평균 입경을 구함으로써, 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 증가하는 입경 분포를 형성하고 있는 것을 확인하였다.
또, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께는, 주사형 전자 현미경을 사용하여 단면 측정을 실시하고, 경질 피복층을 구성하는 각 층에 대해 각각 5 지점의 층 두께를 측정하여 평균치를 구하고, 그 평균치를 경질 피복층의 평균 층 두께로 하였다.
또한 복합 탄질화물층의 결정 구조에 대해서는, X 선 회절 장치를 사용하여, Cu-Kα 선을 선원으로서 X 선 회절을 실시했을 경우, JCPDS00-038-1420 입방정 TiN 과 JCPDS00-046-1200 입방정 AlN, 각각에 나타내는 동일 결정면의 회절 각도의 사이 (예를 들어, 36.66 ∼ 38.53°, 43.59 ∼ 44.77°, 61.81 ∼ 65.18°) 에 회절 피크가 나타나는 것을 확인함으로써 조사하였다.
이어서, 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고예 피복 공구 14, 15 의 각각에 대해서도 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 와 동일하게 하여, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께, 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율 x, 평균 C 함유 비율 y, Al 의 함유 비율 xL, yH, 평균 입경 dL, 평균 입경 dH, 평균 염소 함유량, 평균 염소 함유량 cL, 평균 염소 함유량 cH 에 대해 측정하였다.
또, 복합 탄질화물층의 결정 구조에 대해서도, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 와 동일하게 하여 조사하였다.
표 8 에 그 결과를 나타낸다.
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007
Figure pct00008
다음에, 상기의 각종 피복 공구를 모두 커터 직경 125 ㎜ 의 공구강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태로, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고예 피복 공구 14, 15 에 대해, 이하에 나타내는 합금강의 고속 단속 절삭의 일종인 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하여 절삭날의 여유면 마모폭을 측정하였다.
피삭재 : JIS·SCM440 폭 97 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재
회전 속도 : 890 min-1,
절삭 속도 : 350 m/min,
절삭 깊이 : 1 ㎜,
1 날 (刃) 이송량 : 0.1 ㎜/날,
절삭 시간 : 10 분,
표 9 에 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.
Figure pct00009
실시예 2
원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, VC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr3C2 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R : 0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 갖는 WC 기 초경합금제의 공구 기체 α ∼ ε 를 각각 제조하였다.
또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo2C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, TaC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 11 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1540 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R : 0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 갖는 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 ζ ∼ κ 를 형성하였다.
다음에, 이들 공구 기체 α ∼ ε 및 공구 기체 ζ ∼ κ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 본 발명의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 12, 표 13 에 나타내는 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 하부층 및/또는 상부층을 형성하였다.
또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 α ∼ ε 및 공구 기체 ζ ∼ κ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 5 에 나타내는 조건으로, 비교예의 (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 를 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 12, 표 14 에 나타내는 비교예 피복 공구 16 ∼ 28 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 과 동일하게, 비교 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 하부층 및/또는 상부층을 형성하였다.
참고를 위해, 공구 기체 β 및 공구 기체 θ 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 12, 표 14 에 나타내는 참고예 피복 공구 29, 30 을 제조하였다.
또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하여, 상기 공구 기체의 표면에 표 14 에 나타내는 목표 평균 조성, 목표 평균 층 두께의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 증착 형성하여, 참고예 피복 공구 29, 30 을 제조하였다.
이어서, 상기의 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께, 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율 X, 평균 C 함유 비율 Y, Al 의 함유 비율 XL, XH, 평균 입경 DL, 평균 입경 DH, 평균 염소 함유량, 평균 염소 함유량 CL, 평균 염소 함유량 CH 에 대해 측정하였다.
표 13 에 그 결과를 나타낸다.
이어서, 비교예 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고예 피복 공구 29, 30 에 대해서도, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 과 동일하게 하여, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께, 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율 X, 평균 C 함유 비율 Y, Al 의 함유 비율 XL, XH, 평균 입경 DL, 평균 입경 DH, 평균 염소 함유량, 평균 염소 함유량 CL, 평균 염소 함유량 CH 에 대해 측정하였다.
표 14 에 그 결과를 나타낸다.
Figure pct00010
Figure pct00011
Figure pct00012
Figure pct00013
Figure pct00014
다음에, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태로, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 에 대해 이하에 나타내는 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하여, 모두 절삭날의 여유면 마모폭을 측정하였다.
절삭 조건 2 :
피삭재 : JIS·SCM435 의 길이 방향 등간격 4 개 종 (縱) 홈 형성 환봉,
절삭 속도 : 350 m/min,
절삭 깊이 : 1.2 ㎜,
이송 : 0.2 ㎜/rev,
절삭 시간 : 5 분,
(통상적인 절삭 속도는 220 m/min),
절삭 조건 3 :
피삭재 : JIS·FCD450 의 길이 방향 등간격 4 개 종홈 형성 환봉,
절삭 속도 : 340 m/min,
절삭 깊이 : 1.0 ㎜,
이송 : 0.2 ㎜/rev,
절삭 시간 : 5 분,
(통상적인 절삭 속도는 200 m/min),
표 15 에 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.
Figure pct00015
실시예 3
원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiCN 분말, TiC 분말, Al 분말, Al2O3 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 16 에 나타내는 배합 조성으로 배합하며, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 120 ㎫ 의 압력으로 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 1.5 ㎜ 의 치수를 갖는 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를 압력 : 1 ㎩ 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 60 분간 유지의 조건으로 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하고, 이 예비 소결체를 별도 준비한 Co : 8 질량%, WC : 나머지 조성, 그리고 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 2 ㎜ 의 치수를 갖는 WC 기 초경합금제 지지편과 중첩한 상태로, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입 (裝入) 하고, 통상적인 조건인 압력 : 4 ㎬, 온도 : 1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 유지 시간 : 0.8 시간의 조건으로 초고압 소결하고, 소결 후 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치로 소정의 치수로 분할하며, 또한 Co : 5 질량%, TaC : 5 질량%, WC : 나머지 조성 및 ISO 규격 CNGA120412 의 형상 (두께 : 4.76 ㎜ × 내접원 직경 : 12.7 ㎜ 의 80°능형) 을 갖는 WC 기 초경합금제 인서트 본체의 납땜부 (코너부) 에 체적% 로, Zr : 37.5 %, Cu : 25 %, Ti : 나머지로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 납재를 사용하여 납땜하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭 : 0.13 ㎜, 각도 : 25°의 호닝 가공을 실시하고, 또한 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120412 의 인서트 형상을 갖는 공구 기체 B1 ∼ B4 를 각각 제조하였다.
Figure pct00016
다음에, 이들 공구 기체 B1 ∼ B4 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 본 발명의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 17 및 표 18 에 나타내는 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 38 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 하부층 및/또는 상부층을 형성하였다.
또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 B1 ∼ B4 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여 표 4 에 나타내는 조건으로, 비교예의 (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 를 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 17 및 표 19 에 나타내는 비교예 피복 공구 31 ∼ 38 을 제조하였다.
또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 38 과 동일하게, 비교 피복 공구 34 ∼ 38 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 하부층 및/또는 상부층을 형성하였다.
참고를 위해, 공구 기체 가 및 나의 표면에 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti1-xAlx)(CyN1-y) 를 목표층 두께로 증착 형성함으로써, 표 17 및 표 19 에 나타내는 참고예 피복 공구 39, 40 을 제조하였다.
또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하여, 상기 공구 기체의 표면에, 표 19 에 나타내는 목표 평균 조성, 목표 평균 층 두께의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층을 증착 형성하여, 참고예 피복 공구 39, 40 을 제조하였다.
이어서, 상기의 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께, 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율 X, 평균 C 함유 비율 Y, Al 의 함유 비율 XL, XH, 평균 입경 DL, 평균 입경 DH, 평균 염소 함유량, 평균 염소 함유량 CL, 평균 염소 함유량 CH, 복합 탄질화물층의 결정 구조에 대해 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여 측정하였다.
표 18 에 그 결과를 나타낸다.
이어서, 비교예 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고예 피복 공구 39, 40 의 각각에 대해서도, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40 과 동일하게 하여, 경질 피복층의 각 층의 평균 층 두께, 복합 탄질화물층의 평균 Al 함유 비율 x, 평균 C 함유 비율 y, Al 의 함유 비율 xL, yH, 평균 입경 dL, 평균 입경 dH, 평균 염소 함유량, 평균 염소 함유량 cL, 평균 염소 함유량 cH, 복합 탄질화물층의 결정 구조에 대해 측정하였다.
표 19 에 그 결과를 나타낸다.
Figure pct00017
Figure pct00018
Figure pct00019
다음에, 상기의 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태로, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교예 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고예 피복 공구 39, 40 에 대해, 이하에 나타내는 침탄 담금질 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하여, 절삭날의 여유면 마모폭을 측정하였다.
피삭재 : JIS·SCM415 (경도 : HRC62) 의 길이 방향 등간격 4 개 종홈 형성 환봉,
절삭 속도 : 200 m/min,
절삭 깊이 : 0.15 ㎜,
이송 : 0.15 ㎜/rev,
절삭 시간 : 5 분,
표 20 에 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.
Figure pct00020
표 6 ∼ 9, 표 12 ∼ 15 및 표 17 ∼ 20 에 나타내는 결과로부터, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 40 은, 입방정 구조의 (Ti1-XAlX)(CYN1-Y) 층이 증착 형성되고, 상기 복합 탄질화물층은, 복합 탄질화물층과 기체의 계면으로부터 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 Al 함유 비율이 점차 증가하는 조성 경사 구조를 갖고, 또, 평균 입경이 점차 증가하는 입경 분포가 형성되며, 또한 평균 염소 함유량이 점차 감소하는 조성 경사 구조를 가짐으로써, 합금강의 고속 밀링 절삭 가공 또는 외경 고속 단속 절삭 가공으로 우수한 밀착성, 윤활성, 내치핑성, 내마모성을 발휘한다.
이에 대해, 비교예 피복 공구 1 ∼ 13, 16 ∼ 28, 31 ∼ 38 및 참고예 피복 공구 14, 15, 29, 30, 39, 40 에 대해서는, 모두 복합 탄질화물층에 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생할 뿐만 아니라, 비교적 단시간에 사용 수명에 이르는 것이 분명하다.
산업상 이용가능성
상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 합금강의 고속 밀링 절삭 가공 등의 고속 단속 절삭 가공뿐만 아니라, 각종 피삭재의 피복 공구로서 사용할 수 있고, 또한 장기의 사용에 걸친 우수한 내마모성을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화에 충분히 만족하게 대응할 수 있는 것이다.

Claims (12)

  1. 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧, 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 기체의 표면에, 경질 피복층이 피복된 표면 피복 절삭 공구로서,
    (a) 상기 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 증착 형성된 평균 층 두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물층을 적어도 함유하고,
    (b) 상기 복합 탄질화물층은, 그 평균 조성을,
    조성식 : (Ti1-XAlX)(CYN1-Y)
    로 나타냈을 경우, Al 함유 비율 X 및 C 함유 비율 Y (단, X, Y 는 모두 원자비) 는, 각각 0.60 ≤ X ≤ 0.90, 0.0005 ≤ Y ≤ 0.005 를 만족하고,
    (c) 상기 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터, 상기 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치를 위치 L 로 하고, 상기 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 L 을 중심으로 조성 분석을 실시하여, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물의 Al 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 XL (단, 원자비) 로 하면, 상기 Al 함유 비율 XL 은 0.55 ≤ XL ≤ 0.70 이고, 또, 상기 복합 탄질화물층의 표면측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 내부로 0.3 ㎛ 들어간 위치를 위치 H 로 하고, 상기 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 H 를 중심으로 조성 분석을 실시하여, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물의 Al 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 XH (단, 원자비) 로 하면, 상기 Al 함유 비율 XH 는 0.80 ≤ XH ≤ 0.95 이고, 또한 상기 복합 탄질화물층 중의 Al 함유 비율은, 상기 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 증가하는 조성 경사 구조를 가지고 있고,
    (d) 상기 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 평행한 면내에 있어서의 복합 탄질화물 결정립의 입자폭의 평균치를 평균 입경 DL 로 하면, 상기 평균 입경 DL 은 0.1 ㎛ 이하이고, 또, 상기 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 평행한 면내에 있어서의 복합 탄질화물 결정립의 입자폭의 평균치를 평균 입경 DH 로 하면, 상기 평균 입경 DH 는 0.5 ∼ 2 ㎛ 이고, 또한 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 탄질화물 결정립의 평균 입경은, 상기 복합 탄질화물층의 상기 기체측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 증가하는 입경 분포를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 복합 탄질화물층 중에 평균 염소 함유량 0.001 ∼ 1.0 원자% 의 염소가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 위치 L 을 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 L 을 중심으로 조성 분석을 실시하여 염소의 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 평균 염소 함유량 CL 로 하면, 상기 평균 염소 함유량 CL 은 0.02 ∼ 1.0 원자% 이고, 또, 상기 위치 H 를 포함하는 상기 기체의 표면에 수직인 면내에서, 상기 위치 H 를 중심으로 조성 분석을 실시하여 염소의 함유 비율을 구하고, 그 평균치를 평균 염소 함유량 CH 로 하면, 상기 평균 염소 함유량 CH 는 0.001 ∼ 0.01 원자% 이고, 또한 상기 복합 탄질화물층 중의 평균 염소 함유량은, 상기 복합 탄질화물층의 기체측의 계면으로부터 상기 복합 탄질화물층의 표층측을 향함에 따라 점차 감소하는 조성 경사 구조를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 상기 복합 탄질화물층 사이에 Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 경질 피복층은 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 경질 피복층은 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 복합 탄질화물층 상에 상기 산화알루미늄층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 복합 탄질화물층 상에 상기 산화알루미늄층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 기체 상에 상기 Ti 화합물층이 형성되고, 상기 Ti 화합물층 상에 상기 복합 탄질화물층이 형성되며, 상기 복합 탄질화물층 상에 상기 산화알루미늄층이 형성되고, 상기 산화알루미늄층이 상기 표면 피복 절삭 공구의 최외층을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 기체 상에 상기 Ti 화합물층이 형성되고, 상기 Ti 화합물층 상에 상기 복합 탄질화물층이 형성되며, 상기 복합 탄질화물층 상에 상기 산화알루미늄층이 형성되고, 상기 산화알루미늄층이 상기 표면 피복 절삭 공구의 최외층을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 증착 형성된 것임을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
  12. 제 4 항에 있어서,
    상기 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 증착 형성된 것임을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
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