KR20170072897A

KR20170072897A - 표면 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20170072897A
Application number: KR1020177011091A
Authority: KR
Inventors: 겐이치 사토; 쇼 다츠오카; 겐지 야마구치
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2014-10-28
Filing date: 2015-10-27
Publication date: 2017-06-27
Also published as: JP6709526B2; CN107073593A; US20170321322A1; EP3213840A4; JP2016083766A; EP3213840A1

Abstract

경질 피복층이, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타내는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2)(단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소) 을 포함하고, Al 의 평균 함유 비율 X_avg, Me 의 평균 함유 비율 Y_avg, C 의 평균 함유 비율 Z_avg 가, 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 구성하는 결정립은, 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고, 입방정 구조를 갖는 결정립 내에, Ti 와 Al 과 Me 의 소정 주기의 조성 변화가 존재하는 피복 공구.

Description

표면 피복 절삭 공구 {SURFACE-COATED CUTTING TOOL}

본 발명은, 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에서, 경질 피복층이 우수한 내칩핑성을 구비함으로써, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.

본원은, 2014년 10월 28일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2014-219207호, 및 2015년 10월 22일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2015-208164호에 근거해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 일반적으로 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧 혹은 입방정 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기 초고압 소결체로 구성된 기체 (基體)(이하, 이들을 총칭하여 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 피복 형성한 피복 공구가 알려져 있고, 이들은 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 알려져 있다.

다만, 상기 종래의 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 피복 형성한 피복 공구는, 비교적 내마모성이 우수하지만, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에 칩핑 등의 이상 손모를 발생시키기 쉬우므로, 경질 피복층의 개선에 대한 여러 가지 제안이 이루어지고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, TiCN 층, Al₂O₃층을 내층으로 하고, 그 위에 화학 증착법에 의해 입방정 결정 구조 혹은 육방정 결정 구조를 포함하는 입방정 결정 구조의 (Ti_1-xAl_x)N 층 (단, x 는 0.65 ∼ 0.9) 을 외층으로 하여 피복함과 함께, 그 외층에 100 ∼ 1100 ㎫ 의 압축 응력을 부여함으로써, 피복 공구의 내열성과 피로 강도를 개선하는 것이 제안되어 있다.

또, 특허문헌 2 에는, 공구 기체와, 그 기체 상에 형성된 경질 피복층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 경질 피복층은, Al 또는 Cr 의 어느 일방 또는 양방의 원소와, 주기율표 4a, 5a, 6a 족 원소 및 Si 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소에 의해 구성되는 화합물과, 염소를 포함함으로써, 경질 피복층의 내마모성과 내산화성을 비약적으로 향상시키는 것이 개시되어 있다.

또, 특허문헌 3 에는, TiCl₄, AlCl₃, NH₃ 의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 x 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti_1-xAl_x)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 이 문헌에서는, 이 (Ti_1-xAl_x)N 층 상에 추가로 Al₂O₃ 층을 피복하고, 이로써 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것이고, x 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti_1-xAl_x)N 층의 형성에 의해, 절삭 성능에 어떤 영향이 있는지라는 점에 대해서까지의 개시는 없다.

일본 공표특허공보 2011-513594호(A) 일본 공개특허공보 2006-82207호(A) 일본 공표특허공보 2011-516722호(A)

최근의 절삭 가공에 있어서의 노동력 절약화 및 에너지 절약화의 요구는 강하고, 이것에 수반하여 절삭 가공은 한층 고속화, 고효율화의 경향이 있으며, 피복 공구에는, 보다 한층 내칩핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상 손상성이 요구됨과 함께, 장기의 사용에 걸친 우수한 내마모성이 요구되고 있다.

그러나, 상기 특허문헌 1 에 기재되어 있는 피복 공구는, 소정의 경도를 가져 내마모성에는 우수하지만, 인성이 열등하므로, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공한 경우에는, 칩핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉬워, 만족할 수 있는 절삭 성능을 발휘한다고는 말할 수 없다는 과제가 있었다.

또, 특허문헌 2 에 기재되어 있는 피복 공구는, 내마모성, 내산화 특성을 향상시키는 것을 의도하고 있지만, 고속 단속 절삭 등의 충격이 수반하는 절삭 조건하에서는, 내칩핑성이 충분하지 않다는 과제가 있었다.

한편, 상기 특허문헌 3 에 기재되어 있는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti_1-xAl_x)N 층에 대해서는, Al 함유 비율 x 를 높일 수 있고, 또 입방정 결정 구조를 형성시킬 수 있으므로, 소정의 경도를 갖고 내마모성이 우수한 경질 피복층이 얻어지지만, 기체와의 밀착 강도는 충분하지 않고, 또 인성이 열등하다는 과제가 있었다.

그래서, 본원 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제, 즉 본원 발명의 목적은, 합금강, 탄소강, 주철 등의 고속 단속 절삭 등에 제공한 경우라도, 우수한 인성을 구비하고, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것이다.

그래서, 본 발명자들은, 전술한 관점으로부터 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti, Al)(C, N)」 혹은 「(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)」로 나타내는 경우가 있다) 을 포함하는 경질 피복층을 화학 증착으로 증착 형성한 피복 공구의 내칩핑성, 내마모성의 개선을 도모하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

즉, 종래의 적어도 1 층의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하고, 또한 소정의 평균 층두께를 갖는 경질 피복층은, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 공구 기체에 수직 방향으로 주상 (柱狀) 을 이루고 형성되어 있는 경우, 높은 내마모성을 갖는다. 그 반면, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 이방성이 높아질수록 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 인성이 저하하고, 그 결과 내칩핑성, 내결손성이 저하하여, 장기의 사용에 걸쳐 충분한 내마모성을 발휘할 수 없고, 또 공구 수명도 만족할 수 있는 것이라고는 말할 수 없었다.

그래서, 본 발명자들은, 경질 피복층을 구성하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 대해 예의 연구한 결과, 경질 피복층에 Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소 (이하, 「Me」로 나타낸다.) 를 함유시켜 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 주로 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립으로 구성하고, 또한 입방정 결정상 내에 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화 (함유 비율) 를 형성시킨다고 하는 완전히 신규의 착상에 의해, 입방정 결정립에 변형을 생기게 하여 경도와 인성을 높이는 것에 성공하고, 그 결과 경질 피복층의 내칩핑성, 내결손성을 향상시킬 수 있다는 신규 지견을 알아냈다.

구체적으로는, 경질 피복층이, 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소) 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Z_avg (단, X_avg, Y_avg, Z_avg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하고, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립을 포함하고 (혹은 추가로 우르츠광형의 육방정 구조를 갖는 결정립을 포함하고), 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율을 나타내고, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화 (함유 비율) 가 존재하고 (즉, x, y, z 는, 일정값은 아니고, 주기적으로 변화하는 값이다), Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극대값의 평균값을 X_max, 또 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극소값의 평균값을 X_min 으로 한 경우, X_max 와 X_min 의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이고, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 임으로써, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 변형을 생기게 하여, 종래의 경질 피복층에 비해 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층의 경도와 인성이 높아지고, 그 결과 내칩핑성, 내결손성이 향상되어, 장기에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것을 알아냈다.

그리고, 전술한 바와 같은 구성의 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층은, 예를 들어 공구 기체 표면에 있어서 반응 가스 조성을 주기적으로 변화시키는 이하의 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 와 N₂ 와 H₂ 로 이루어지는 가스군 A와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, MeCl_n (Me 의 염화물), NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 따로따로의 가스 공급관으로부터 반응 장치 내로 공급되고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내로의 공급은, 예를 들어 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만 가스가 흐르도록 공급하고, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 발생하도록 하고, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (I) 가스군 A, (II) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (III) 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 덧붙여서, 본원 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시키거나 해, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (I) 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스, (II) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (III) 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스로 시간적으로 변화시킴으로써도 실현할 수 있다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어 가스군 A 로서 NH₃ : 3.5 ∼ 4.0 ％, H₂ : 65 ∼ 75 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, MeCl_n (Me 의 염화물) : 0.1 ∼ 0.2 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, N₂ : 0.0 ∼ 12.0 ％, H₂ : 잔여, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층두께의 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 성막한다.

전술한 바와 같이 가스군 A 와 가스군 B 가 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차가 생기도록 공급하고, 가스군 A 에 있어서의 질소 원료 가스로서 NH₃ : 3.5 ∼ 4.0 ％ 로 설정하고, 가스군 B 에 있어서의 금속 염화물 원료 혹은 탄소 원료인 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, MeCl_n (Me 의 염화물) : 0.1 ∼ 0.2 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％ 로 설정함으로써, 결정립 내에 국소적인 조성의 불균일, 전위나 점결함의 도입에 의한 결정 격자의 국소적인 변형이 형성되고, 또한 결정립의 공구 기체 표면측과 피막 표면측에서의 {110} 배향의 정도를 변화시킬 수 있다. 그 결과, 내마모성을 유지하면서 인성이 비약적으로 향상되는 것을 알아냈다. 그 결과, 특히 내결손성, 내칩핑성이 향상되고, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이, 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것을 알아냈다.

본원 발명은, 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 이하의 양태를 갖는다.

(1) 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화 붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층이 형성되어 있는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,

(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소) 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Z_avg (단, X_avg, Y_avg, Z_avg는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하고,

(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상 (相) 을 적어도 포함하고,

(c) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포을 구했을 때, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율을 나타내고,

(d) 또, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하고, Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극대값의 평균값을 X_max, 또 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극소값의 평균값을 X_min 으로 한 경우, X_max 와 X_min 의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이고,

(e) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXo 는 0.01 이하인 것 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서,

(a) Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_A 로 하면, 방위 d_A 를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 방위 d_A 에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXod_A 는 0.01 이하인 영역 A,

(b) Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가, 방위 d_A 와 직교하는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_B 로 하면, 방위 d_B 를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 방위 d_B 에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXod_B 는 0.01 이하인 영역 B,

상기 영역 A 및 영역 B 가 결정립 내에 존재하고, 상기 영역 A 와 영역 B 의 경계가 {110} 으로 나타내는 등가의 결정면 중 하나의 면에 형성되는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(4) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절로부터 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 를 구하고, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN 의 격자 정수 a_TiN 과 입방정 AlN 의 격자 정수 a_AlN 에 대해, 0.05a_TiN＋ 0.95a_AlN≤ a ≤ 0.4a_TiN＋ 0.6a_AlN 의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 상기 (3) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(5) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향으로부터 관찰한 경우에, 그 층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 상기 (4) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(6) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 면적 비율이 70 면적％ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 상기 (5) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(7) 상기 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 상기 (6) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(8) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 상기 (7) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(9) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막된 것인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 상기 (8) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.

또한, 본원 발명의 일 양태인 표면 피복 절삭 공구에 있어서의 경질 피복층 (이하, 「본 발명의 경질 피복층」이라고 칭한다) 은, 전술한 바와 같은 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 그 본질적 구성으로 하지만, 또한 종래부터 알려져 있는 상기 (7) 의 하부층이나 상기 (8) 의 상부층 등과 병용함으로써, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층이 발휘하는 효과와 함께, 한층 우수한 특성을 창출할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.

본원 발명에 대해, 이하에 상세하게 설명한다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 평균 층두께 :

도 1 에, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면 모식도를 나타낸다.

본 발명의 경질 피복층은, 화학 증착된 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타내는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 적어도 포함한다. 이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 은, 경도가 높아, 우수한 내마모성을 갖지만, 특히 평균 층두께가 1 ∼ 20 ㎛ 일 때 그 효과가 두드러지게 발휘된다. 그 이유는, 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 층두께가 얇기 때문에 장기의 사용에 걸친 내마모성을 충분히 확보할 수 없고, 한편 그 평균 층두께가 20 ㎛ 를 초과하면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 결정립이 조대화하기 쉬워지고, 칩핑을 발생시키기 쉬워진다. 따라서, 그 평균 층두께를 1 ∼ 20 ㎛ 로 정하였다.

특히 필수적인 구성은 아니지만, 보다 바람직한 평균 층두께는 3 ∼ 15 ㎛ 이다. 더욱 바람직하게 평균 층두께는 4 ∼ 10 ㎛ 이다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 조성 :

본 발명의 경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 은, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우 (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소), Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Z_avg (단, X_avg, Y_avg, Z_avg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하도록 제어한다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 X_avg가 0.60 미만이면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 경도가 열등하므로, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다.

또, Me 의 평균 함유 비율 Y_avg 가 0.005 미만이면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 경도가 열등하므로, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, 0.10 을 초과하면 입계에의 Me 의 편석 등에 의해, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 인성이 저하하고, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내칩핑성이 충분하지 않다. 따라서, Me 의 평균 함유 비율 Y_avg 는, 0.005 ≤ Y_avg ≤ 0.10 으로 정하였다.

한편, Al 의 평균 함유 비율 X_avg 와 Me 의 평균 함유 비율 Y_avg 의 합 X_avg＋ Y_avg 가 0.605 미만이면, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 경도가 열등하므로, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않고, 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Ti 의 함유 비율이 감소하기 때문에 취화를 초래하여, 내칩핑성이 저하한다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 X_avg 와 Me 의 평균 함유 비율 Y_avg 의 합 X_avg＋ Y_avg 는, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 로 정하였다.

여기서, Me 의 구체적인 성분으로는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소를 사용한다.

Me 로서, Y_avg 가 0.005 이상이 되도록 Si 성분 혹은 B 성분을 사용한 경우에는, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 경도가 향상되므로 내마모성의 향상이 도모되고, Zr 성분은 결정립계를 강화하는 작용을 갖고, 또 V 성분은 인성을 향상시키므로, 내칩핑성의 보다 한층의 향상이 도모되고, Cr 성분은 내산화성을 향상시키므로, 공구 수명의 보다 한층 장수명화가 기대된다. 그러나, 어느 성분도 평균 함유 비율 Y_avg 가 0.10 을 초과하면, 상대적으로 Al 성분, Ti 성분의 평균 함유 비율이 감소하므로, 내마모성 혹은 내칩핑성이 저하 경향을 나타내도록 되기 때문에, Y_avg 가 0.10 을 초과하는 평균 함유 비율이 되는 것은 피해야 한다.

또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 포함되는 C 의 평균 함유 비율 (원자비) Z_avg 는, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 과 공구 기체 (3) 혹은 하부층의 밀착성이 향상되고, 또한 윤활성이 향상되는 것에 의해 절삭 시의 충격을 완화하고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 내결손성 및 내칩핑성이 향상된다. 한편, C 의 평균 함유 비율 Z_avg 가 0 ≤ Z_avg≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 인성이 저하하기 때문에 내결손성 및 내칩핑성이 반대로 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 의 평균 함유 비율 Z_avg는, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005 로 정하였다.

특히 필수적인 구성은 아니지만, 보다 바람직한 X_avg, Y_avg 및 Z_avg 는, 각각 0.70 ≤ X_avg≤ 0.85, 0.01 ≤ Y_avg≤ 0.05, 0 ≤ Z_avg≤ 0.003, 0.7 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.90 이다.

Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2)((Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층) 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정면인 {110} 면에 대한 경사각 도수 분포 :

본 발명의 상기 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 그 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 (5)(단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면 (4) 과 수직인 방향) 에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선 (6) 이 이루는 경사각 (도 2a 및 도 2b 참조) 을 측정하고, 그 경사각 중, 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계했을 때, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율이 되는 경사각 도수 분포 형태를 나타내는 경우에, 상기 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 으로 이루어지는 경질 피복층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 유지한 상태에서 고경도를 갖고, 또한 전술한 바와 같은 경사각 도수 분포 형태에 의해 경질 피복층과 기체의 밀착성이 비약적으로 향상된다.

따라서, 이와 같은 피복 공구는, 예를 들어 합금강의 고속 단속 절삭 등에 사용한 경우라도, 칩핑, 결손, 박리 등의 발생이 억제되고, 또한 우수한 내마모성을 발휘한다.

도 3a 및 도 3b 에, 본 발명의 일 실시형태 및 비교인 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해 상기 방법으로 측정하고, 구한 경사각 도수 분포의 일례를 그래프로서 나타낸다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조 (이하, 간단히 「입방정」이라고 한다) 를 갖는 결정립 :

상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 각 입방정 결정립에 대해, 공구 기체 표면 (4) 과 수직인 피막 단면측으로부터 관찰·측정한 경우에, 공구 기체 표면 (4) 과 평행인 방향의 입자폭을 w, 또 공구 기체 표면 (4) 에 수직인 방향의 입자 길이를 l 로 하고, 상기 w 와 l 의 비 l/w 를 각 결정립의 어스펙트비 a 로 하고, 또한 개개의 결정립에 대해 구한 어스펙트비 a 의 평균값을 평균 어스펙트비 A, 개개의 결정립에 대해 구한 입자폭 w 의 평균값을 평균 입자폭 W 로 한 경우, 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 을 만족하도록 제어하는 것이 바람직하다.

이 조건을 만족할 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 구성하는 입방정 결정립은 주상 조직이 되고, 우수한 내마모성을 나타낸다. 한편, 평균 어스펙트비 A 가 2 를 하회하면, NaCl 형의 면심 입방 구조의 결정립 내에 본 발명의 특징인 조성의 주기적인 분포 (농도 변화, 함유 비율 변화) 를 형성하기 어려워지고, 10 을 초과한 주상정 (柱狀晶) 이 되면, 본 발명의 특징인 입방정 결정상 내의 조성의 주기적인 분포를 따른 면과 복수의 입계를 따라 이동하도록 크랙이 성장하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 또, 평균 입자폭 W 가 0.1 ㎛ 미만이면 내마모성이 저하하고, 2.0 ㎛ 를 초과하면 인성이 저하한다. 따라서, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 구성하는 입방정 결정립의 평균 입자폭 W 는, 0.1 ∼ 2.0 ㎛ 인 것이 바람직하다.

특히 필수적인 구성은 아니지만, 보다 바람직한 평균 어스펙트비 및 평균 입자폭 W 는 각각 4 ∼ 7 및 0.7 ∼ 1.5 ㎛ 이다.

입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 과 Me 의 농도 변화 :

도 4 에, 본 발명의 경질 피복층에 포함되는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (이하, 「본 발명의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층」이라고 칭한다) 의 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 대해, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화는 작은 것을 모식도로서 나타낸다.

또, 도 5 에는, 본 발명의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 대해, 투과형 전자현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선분석 (線分析) 을 실시한 결과의 Ti 와 Al 과 Me 의 합계에 대한 Al 의 주기적인 농도 변화 x 의 그래프의 일례를 나타낸다.

입방정 결정 구조를 갖는 결정을 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xSi_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우, 결정립 내에 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재할 때 (즉, x, y, z 는, 일정값은 아니고, 주기적으로 변화하는 값일 때), 결정립에 변형이 생기고, 경도가 향상된다. 그러나, Ti 와 Al 과 Me 의 농도 변화의 크기의 지표인 상기 조성식에 있어서의 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극대값 11a, 11b, 11c, ··· 의 평균값을 X_max, 또 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극소값 12a, 12b, 12c, 12d ··· 의 평균값을 X_min 으로 한 경우, X_max와 X_min 의 차 Δx 가 0.03 보다 작으면 전술한 결정립의 변형이 작아 충분한 경도의 향상을 기대할 수 없다. 한편, X_max 와 X_min 의 차 Δx 가 0.25 를 초과하면 결정립의 변형이 지나치게 커져, 격자 결함이 커지고, 경도가 저하한다. 그래서, 입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 과 Me 의 농도 변화는, X_max 와 X_min 의 차를 0.03 ∼ 0.25 로 하였다.

특히 필수적인 구성은 아니지만, 보다 바람직한 X_max 와 X_min 의 차는 0.05 ∼ 0.22 이다. 보다 더욱 바람직하게는 0.08 ∼ 0.15 이다.

또, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재한 경우, 결정립의 변형에 의한 격자 결함이 생기기 어렵고, 인성이 향상된다.

또, 상기 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 방위에 직교하는 면내에서는 Ti 와 Al 과 Me 의 농도는 실질적으로 변화하지 않고, 상기 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXo 는 0.01 이하이다.

또, 상기 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따른 농도 변화의 주기가 3 ㎚ 미만에서는 인성이 저하하고, 100 ㎚ 를 초과하면 경도의 향상 효과가 충분히 발휘되지 않는다. 따라서, 보다 바람직한 상기 농도 변화의 주기는 3 ∼ 100 ㎚ 이다.

특히 필수적인 구성은 아니지만, 보다 바람직한 상기 농도 변화의 주기는 15 ∼ 80 ㎚ 이다. 보다 더욱 바람직하게는 25 ∼ 50 ㎚ 이다.

도 6 에, 본 발명의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 대해, 결정립 내에 영역 A13 과 영역 B14 가 존재하는 것을 모식도로서 나타낸다.

Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 직교하는 2 방향으로 존재하는, 영역 A13 과 영역 B14 가 결정립 내에 존재하는 결정립에 대해서는, 결정립 내에서 2 방향의 변형이 존재함으로써 인성이 향상된다. 또한, 영역 A 와 영역 B 의 경계 (15) 가 {110} 으로 나타내는 등가의 결정면 중 하나의 면에 형성됨으로써 영역 A 와 영역 B 의 경계 (15) 의 미스피트가 생기지 않기 때문에, 높은 인성을 유지할 수 있다.

즉, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_A 로 한 경우, 방위 d_A 를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 방위 d_A 에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXod_A 가 0.01 이하인 영역 A13 과, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가, 방위 d_A 와 직교하는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_B 로 한 경우, 방위 d_B 를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 방위 d_B 에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXod_B 가 0.01 이하인 영역 B14 가 형성되어 있는 경우에는, 결정립 내에서 2 방향의 변형이 존재함으로써 인성이 향상되고, 또한 영역 A 와 영역 B 의 경계 (15) 가 {110} 으로 나타내는 등가의 결정면 중 하나의 면에 형성됨으로써 영역 A 와 영역 B 의 경계 (15) 의 미스피트가 생기지 않기 때문에, 높은 인성을 유지할 수 있다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 입방정 결정립의 격자 정수 a :

상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 대해, X 선 회절 장치를 사용하고, Cu-Kα 선을 선원으로 하여 X 선 회절 시험을 실시하여, 입방정 결정립의 격자 정수 a 를 구했을 때, 상기 입방정 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN (JCPDS00-038-1420) 의 격자 정수 a_TiN : 4.24173 Å 과 입방정 AlN (JCPDS00-046-1200) 의 격자 정수 a_AlN : 4.045 Å 에 대해, 0.05a_TiN＋ 0.95a_AlN ≤ a ≤ 0.4a_TiN＋ 0.6a_AlN 의 관계를 만족할 때 보다 높은 경도를 나타내고, 또한 높은 열전도성을 나타냄으로써, 우수한 내마모성에 더해, 우수한 내열충격성을 구비한다.

복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 내의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 면적 비율 :

입방정 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 면적 비율이 70 면적％ 를 하회하면 상대적으로 경도가 저하하여 바람직하지 않다.

특히 필수적인 구성은 아니지만, 바람직한 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 면적 비율은 85 면적％ 이상이다. 보다 바람직하게는 95 면적％ 이상이다.

또, 본 발명의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 은, 하부층으로서 Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 경우 및/또는 상부층으로서 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 경우에 있어서도, 전술한 특성이 저해되지 않고, 이들 공지된 하부층이나 상부층 등과 병용함으로써, 이들 층이 발휘하는 효과와 함께, 한층 우수한 특성을 창출할 수 있다. 하부층으로서, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 Ti 화합물층을 포함하는 경우, Ti 화합물층의 합계 평균 층두께가 20 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화하기 쉬워지고, 칩핑이 발생하기 쉬워진다. 또, 상부층으로서 산화알루미늄층을 포함하는 경우, 산화알루미늄층의 합계 평균 층두께가 25 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화하기 쉬워지고, 칩핑이 발생하기 쉬워진다. 한편으로, 하부층이 0.1 ㎛ 를 하회하면, 본 발명의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 하부층과의 밀착성 향상 효과를 기대할 수 없고, 또 상부층이 1 ㎛ 를 하회하면, 상부층을 성막하는 것에 의한 내마모성 향상 효과가 현저하지 않다.

본 발명은, 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 경질 피복층은, 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Z_avg(단, X_avg, Y_avg, Z_avg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상 (입방정 결정상) 을 적어도 포함하고, 상기 입방정 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선 (6) 이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율을 나타내고, 입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하고, Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극대값의 평균값을 X_max, 또 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극소값의 평균값을 X_min 으로 한 경우, X_max 와 X_min 의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이고, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 임으로써, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에 변형이 생기기 때문에, 결정립의 경도가 향상되고, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상된다.

그 결과, 내칩핑성이 향상된다는 효과가 발휘되어, 종래의 경질 피복층에 비해 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하고, 피복 공구의 장수명화가 달성된다.

도 1 은 본 발명의 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면을 모식적으로 나타낸 막 구성 모식도이다. 수평 방향의 줄무늬는, Ti, Al, Me 로 이루어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 결정 입자 내의 Al 의 주기적인 함유 비율 변화를 나타낸다.
도 2a 는 공구 기체 표면의 법선 (5)(단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면 (4) 과 수직인 방향) 에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선이 이루는 경사각이, 0 도인 경우 (6) 를 나타낸 모식도이다.
도 2b 는 공구 기체 표면의 법선 (5)(단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면 (4) 과 수직인 방향) 에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선이 이루는 경사각이, 45 도인 경우 (7) 를 나타낸 모식도이다.
도 3a 는 본 발명의 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해 구한 경사각 도수 분포의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 3b 는 비교예의 일 실시형태인 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해 구한 경사각 도수 분포의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 4 는 본 발명의 일 실시양태에 해당하는 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 대해, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위 (화살표로 표시) 를 따라 존재하고, 그 방위에 직교하는 면 (화살표에 직교하는 선으로 바로 위로부터 본 면을 표시) 내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화는 작은 것을 모식적으로 나타낸 모식도이다. 구체적으로는, 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화는 0.01 이하이다. 색조가 밝은 부분은 Al 함유량이 상대적으로 많은 영역 (9) 을 나타내고, 색조가 어두운 부분은 Al 함유량이 상대적으로 적은 영역 (10) 을 나타낸다.
도 5 는 본 발명의 일 실시양태에 해당하는 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 대해, 투과형 전자현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선분석을 실시한 결과의 Ti 와 Al 과 Me 의 합계에 대한 Al 의 주기적인 농도 변화 x 의 그래프의 일례를 나타내는 것이다. 구체적으로는, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 중의 입방정 구조를 갖는 결정립 내의 Al 의 주기적인 농도 변화를 나타내고 있다. 그래프 중에서는 세 개의 극대값 11a, 11b, 및 11 과, 네 개의 극소값 12a, 12b, 12c, 및 12d 가 나타나 있다.
도 6 은 본 발명의 일 실시양태에 해당하는 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 단면에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 입방정 결정 구조를 갖는 결정립에 대해, 결정립 내에 영역 A13 과 영역 B14 가 존재하는 것을 모식적으로 나타낸 모식도이다. 영역 A13 과 영역 B14 가 접촉하는 부분에는 영역 A 와 영역 B 의 경계 (15) 가 형성된다.

본 발명은, 초경제 공구 기체, 즉 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체 (3) 의 표면에, 경질 피복층 (1) 을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 경질 피복층 (1) 이, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Z_avg(단, X_avg, Y_avg, Z_avg는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 구성하는 결정립은, 입방정 결정 구조를 갖는 결정립을 적어도 포함하고, 상기 입방정 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선 (6) 이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율을 나타내고, 입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z)에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하고, Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극대값의 평균값을 X_max, 또 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극소값의 평균값을 X_min 으로 한 경우, X_max 와 X_min 의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이고, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 라는 구성을 가짐으로써, 내칩핑성이 향상되고, 종래의 경질 피복층에 비해 장기의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하고, 피복 공구의 장수명화가 달성되는 것이면, 그 구체적인 실시양태는 어떠한 것이라도 상관없다.

다음에, 본 발명의 피복 공구의 일 실시양태를, 실시예를 이용하여 구체적으로 설명한다.

[실시예 1]

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타나는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 더해 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 D 를 제작하였다.

다음에, 이들 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하여,

(a) 표 4 에 나타내는 형성 조건, 즉 NH₃ 과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, MeCl_n (단, SiCl₄, ZrCl₄, BCl₃, VCl₄, CrCl₂ 중 어느 것), NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃ : 3.5 ∼ 4.0 ％, H₂ : 65 ∼ 75 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃ : 0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄ : 0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃ : 0 ∼ 0.5 ％, MeCl_n (단, SiCl₄, ZrCl₄, BCl₃, VCl₄, CrCl₂ 중 어느 것) : 0.1 ∼ 0.2 ％, N₂ : 0.0 ∼ 12.0 ％, H₂ : 잔여, 반응 분위기 압력 : 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도 : 700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당의 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하여, 표 7 에 나타내는 목표 층두께를 갖는 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층으로 이루어지는 경질 피복층 (1) 을 형성함으로써 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 6 에 나타내는 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 8 에 나타내는 목표 층두께 (㎛) 로, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 포함하는 경질 피복층 (1) 을 증착 형성하였다. 이 때에는, (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층의 성막 공정 중에 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화하지 않도록 경질 피복층 (1) 을 형성함으로써 비교 피복 공구 1 ∼ 15 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 과 동일하게, 비교 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로 표 6 에 나타내는 하부층, 상부층 중 어느 것을 형성하였다.

상기 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 15 의 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 대해, 공구 기체 표면 (4) 에 수직인 방향의 경질 피복층 (1) 의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 kV 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자 후방 산란 회절상 장치를 사용하여, 공구 기체 표면 (4) 과 수평 방향으로 길이 100 ㎛, 공구 기체 표면 (4) 과 수직인 방향의 단면을 따라 막두께 이하의 거리의 측정 범위 내의 그 경질 피복층 (1) 에 대해 0.01 ㎛/step 의 간격으로, 기체 표면의 법선 (5)(단면 연마면에 있어서의 기체 표면 (4) 과 수직인 방향) 에 대해, 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선 (6) 이 이루는 경사각을 측정하고, 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각 중 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 측정 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 피크의 존재를 확인하고, 또한 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 15 의 경질 피복층 (1) 을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 대해, 주사형 전자현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여 복수 시야에 걸쳐 관찰하였다.

본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 에 대해서는, 도 1 에 나타낸 막 구성 모식도에 나타내는 바와 같이 입방정 결정 혹은 입방정 결정과 육방정 결정의 혼합상을 포함하는 주상 조직의 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층이 확인되었다. 또, 입방정 결정립 내에 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 분포 (농도 변화, 함유 비율 변화) 가 존재하고 있는 것이, 투과형 전자현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 면분석에 의해 확인되었다.

또한, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 15 에 대해, 투과형 전자현미경을 사용한 EDS 에 의한 면분석의 결과를 사용하여, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 중에 존재하는 입방정 결정립의 5 주기분의 x 의 주기에 있어서의 x 의 극대값의 평균값을 X_max로 하고, 또 동일하게 5 주기분의 x 의 주기에 있어서의 x 의 극소값의 평균값을 X_min 으로 하고, 그 차 Δx (=X_max- X_min) 를 구하였다.

본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 에 대해서는, 그 값 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것이 확인되었다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 15 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구한 바, 모두 표 7, 표 8 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 15 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 평균 Al 함유 비율, 평균 Me 함유 비율에 대해서는, 전자선 마이크로 애널라이저 (EPMA, Electron-Probe-Micro-Analyser) 를 이용하고, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하고, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 Al 함유 비율 X_avg 및 Me 의 평균 함유 비율 Y_avg 를 구하였다.

또, 평균 C 함유 비율 Z_avg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (SIMS, Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy) 에 의해 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위로 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대해 깊이 방향의 농도 측정을 실시하였다. 평균 C 함유 비율 Z_avg 는, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 대한 깊이 방향의 평균값을 나타낸다. 단 C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 이용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우에 얻어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 Z_avg 로서 구하였다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 및 비교 피복 공구 1 ∼ 15 에 대해, 공구 기체에 수직인 방향의 단면 방향으로부터 주사형 전자현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여, 공구 기체 표면 (4) 과 수평 방향으로 길이 10 ㎛ 의 범위에 존재하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 을 구성하는 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층 중의 개개의 결정립에 대해, 공구 기체 표면 (4) 과 수직인 피막 단면측으로부터 관찰하고, 기체 표면 (4) 과 평행인 방향의 입자폭 w, 기체 표면 (4) 에 수직인 방향의 입자 길이 l 을 측정하고, 각 결정립의 어스펙트비 a (=l/w) 를 산출함과 함께, 개개의 결정립에 대해 구한 어스펙트비 a 의 평균값을 평균 어스펙트비 A 로서 산출하고, 또 개개의 결정립에 대해 구한 입자폭 w 의 평균값을 평균 입자폭 W 로서 산출하였다.

또, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 으로 이루어지는 경질 피복층 (1) 의 공구 기체 표면 (4) 에 수직인 방향의 단면을 연마면으로 한 상태에서, 전계 방출형 주사 전자현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 kV 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 개개에 조사하고, 공구 기체 표면 (4) 과 수평 방향으로 길이 100 ㎛ 에 걸쳐 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 으로 이루어지는 경질 피복층 전체에 대해 0.01 ㎛/step 의 간격으로, 전자선 후방 산란 회절상을 측정하고, 개개의 결정립의 결정 구조를 해석함으로써 입방정 결정 구조 혹은 육방정결정 구조인지를 동정하고, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 에는, 입방정의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상이 포함되어 있는 것을 확인함과 함께, 또한 그 층에 포함되는 입방정 결정상이 차지하는 면적 비율을 구하였다.

또한, 투과형 전자현미경을 사용하여, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 미소 영역의 관찰을 실시하고, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 을 사용하여, 단면측으로부터 면분석을 실시한 바, 상기 입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xSi_y)(C_zN_1-z) 에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화의 존재 유무를 확인하였다. 이 농도 변화가 존재하는 경우에는, 그 결정립에 대해 전자선 회절을 실시함으로써, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 것을 확인하고, 그 방위를 따른 EDS 에 의한 선분석을 5 주기분의 구간에서 실시하고, Ti 와 Al 과 Me 의 합계에 대한 Al 의 주기적인 농도 변화의 극대값의 평균값을 X_max 로서 구하고, 또 동일 구간에서의, Ti 와 Al 과 Me 의 합계에 대한 Al 의 주기적인 농도 변화의 극소값의 평균값을 X_min 으로서 구하고, 그 차 Δx (=X_max - X_min) 를 구하였다.

또, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 있는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위에 직교하는 방향을 따른 선분석을 상기 5 주기분의 거리에 상당하는 구간에서 실시하고, 그 구간에서의 Al 의 함유 비율 x 의 최대값과 최소값의 차를, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 있는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위와 직교하는 면내에서의 변화량의 최대값 ΔXo 로서 구하였다.

또한, 영역 A13 과 영역 B14 가 결정립 내에 존재하는 결정립에 대해서는, 영역 A13 과 영역 B14 의 각각에 대해, 전술한 바와 동일하게 Ti 와 Al 과 Me 의 합계에 대한 Al 의 5 주기분의 주기적인 농도 변화의 극대값의 평균값 X_max 와 극소값의 평균값의 값 X_min 의 차량의 최대값 Δx (=X_max- X_min) 를 구함과 함께, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 있는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위와 직교하는 면내에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 합계에 대한 Al 의 함유 비율 x 의 최대값과 최소값의 차를 변화량의 최대값으로서 구하였다.

즉, 영역 A13 의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_A 로 한 경우, 방위 d_A 를 따른 농도 변화의 주기를 구함과 함께, 방위 d_A 에 직교하는 방향을 따른 선분석을 상기 5 주기분의 거리에 상당하는 구간에서 실시하고, 그 구간에서의 Al 의 함유 비율 x 의 최대값과 최소값의 차를, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 있는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위와 직교하는 면내에서의 변화량의 최대값 ΔXod_A 로서 구하였다.

또, 영역 B14 의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_B 로 한 경우, 방위 d_B 를 따른 농도 변화의 주기를 구함과 함께, 방위 d_B 에 직교하는 방향을 따른 선분석을 상기 5 주기분의 거리에 상당하는 구간에서 실시하고, 그 구간에서의 Al 의 함유 비율 x 의 최대값과 최소값의 차를, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 있는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위와 직교하는 면내에서의 변화량의 최대값 ΔXod_B 로서 구하였다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 에 대해서는, d_A 와 d_B 가 직교하고, 영역 A 와 영역 B 의 경계 (15) 가 {110} 으로 나타내는 등가의 결정면 중 하나의 면에 형성되는 것을 확인하였다.

이와 같은 주기의 확인은 투과형 전자현미경을 사용한 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 미소 영역의 관찰 시야에 있어서의 최저 1 개의 그 결정립으로 확인하였다. 또, 영역 A13 과 영역 B14 가 결정립 내에 존재하는 결정립에 대해서는, 투과형 전자현미경을 사용한 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (2) 의 미소 영역의 관찰 시야에 있어서의 최저 1 개의 그 결정립의 그 영역 A13 및 영역 B14 의 각각으로 평가한 값의 평균을 산출함으로써 구하였다.

표 7 및 표 8 에, 상기 각종 측정 결과를 나타낸다.

다음에, 상기 각종 피복 공구를 모두 컷터 직경 125 ㎜ 의 공구 강제 컷터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 15 에 대해, 이하에 나타내는, 합금강의 고속 단속 절삭의 일종인 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험 : 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재 : JIS·SCM440 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도 : 980 min^-1,

절삭 속도 : 385 m/min,

절입 : 1.2 ㎜,

1 날 이송량 : 0.12 ㎜/날,

절삭 시간 : 8 분,

표 9 에, 절삭 가공 시험 결과를 나타낸다.

[실시예 2]

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 더해 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, 절 삭날부에 R : 0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 α ∼ γ 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 11 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R : 0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 δ 를 형성하였다.

다음에, 이들 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하고, 실시예 1 과 동일하게 하여, 표 4 에 나타내는 형성 조건으로, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 표 13 에 나타내는 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 성막함으로써 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 12 에 나타내는 하부층, 상부층을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 14 에 나타내는 목표 층두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 비교 피복 공구 16 ∼ 30 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 과 동일하게, 비교 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 12 에 나타내는 하부층, 상부층을 형성하였다.

또, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 30 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구한 바, 모두 표 13, 표 14 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 30 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 Me 함유 비율 Y_avg, 평균 C 함유 비율 Z_avg, 경사각 도수 분포, 주기적 농도 변화의 차 Δx (=X_max- X_min) 와 주기, 격자 정수 a, 결정립의 평균 입자폭W, 평균 어스펙트비 A, 결정립에 있어서의 입방정 결정상이 차지하는 면적 비율을 구하였다.

표 13, 표 14 에 그 결과를 나타낸다.

다음에, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정한 상태에서, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 30 에 대해, 이하에 나타내는, 합금강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 1 :

피삭재 : JIS·S45C 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,

절삭 속도 : 380 m/min,

절입 : 1.5 ㎜,

이송 : 0.15 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

절삭 조건 2 :

피삭재 : JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,

절삭 속도 : 330 m/min,

절입 : 1.0 ㎜,

이송 : 0.1 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 200 m/min),

표 15 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

[실시예 3]

원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiCN 분말, TiC 분말, Al 분말, Al₂O₃ 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 16 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 120 ㎫ 의 압력으로 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 1.5 ㎜ 의 치수를 가진 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를, 압력 : 1 Pa 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 60 분간 유지의 조건으로 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하고, 이 예비 소결체를, 별도 준비한, Co : 8 질량 ％, WC : 잔여의 조성, 그리고 직경 : 50 ㎜ × 두께 : 2 ㎜ 의 치수를 가진 WC 기 초경합금제 지지편과 중첩한 상태에서, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입하고, 통상적인 조건인 압력 : 4 GPa, 온도 : 1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 유지 시간 : 0.8 시간의 조건으로 초고압 소결하고, 소결 후 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치로 소정의 치수로 분할하고, 또한 Co : 5 질량％, TaC : 5 질량％, WC : 잔여의 조성 및 JIS 규격 CNGA120412 의 형상 (두께 : 4.76 ㎜ × 내접원 직경 : 12.7 ㎜ 의 80°마름모꼴) 을 가진 WC 기 초경합금제 인서트 본체의 납땜부 (코너부) 에, 질량％ 로, Zr : 37.5 ％, Cu : 25 ％, Ti : 잔여로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 납재를 사용하여 납땜하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭 : 0.13 ㎜, 각도 : 25°의 호닝 가공을 실시하고, 또한 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120412 의 인서트 형상을 가진 공구 기체 2A, 2B 를 각각 제조하였다.

다음에, 이들 공구 기체 2A, 2B 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 4 에 나타내는 조건으로, (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 18 에 나타내는 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 39 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 17 에 나타내는 하부층, 상부층을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 2A, 2B 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 표 5 에 나타내는 조건으로, (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 19 에 나타내는 비교 피복 공구 31 ∼ 40 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 39 와 동일하게, 비교 피복 공구 34 ∼ 39 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 17 에 나타내는 하부층, 상부층을 형성하였다.

또, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 40 의 각 구성층의 단면을, 주사형 전자현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구한 바, 모두 표 18, 19 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 40 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 평균 층두께, 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 Me 함유 비율 Y_avg, 평균 C 함유 비율 Z_avg, 경사각 도수 분포, 주기적 농도 변화의 차 Δx (=X_max- X_min) 와 주기, 격자 정수 a, 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 어스펙트비 A, 결정립에 있어서의 입방정 결정상이 차지하는 면적 비율을 구하였다.

표 18, 19 에 그 결과를 나타낸다.

다음에, 각종 피복 공구를 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정한 상태에서, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 40 에 대해, 이하에 나타내는, 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 시험 : 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공,

피삭재 : JIS·SCr420 (경도 : HRC62) 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 형성 환봉,

절삭 속도 : 250 m/min,

절입 : 0.12 ㎜,

이송 : 0.12 ㎜/rev,

절삭 시간 : 4 분,

표 20 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

[실시예 4]

실시예 1 과 동일하게, 원료 분말로서 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 더해 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.

다음에, 이들 공구 기체 A ∼ C 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하고, 실시예 1 과 동일하게 하여, 표 4 에 나타내는 형성 조건으로, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 표 23 에 나타내는 (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 층을 성막함으로써 본 발명 피복 공구 41 ∼ 55 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 45 ∼ 52 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 22 에 나타내는 하부층, 상부층을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 A ∼ C 의 표면에, 화학 증착 장치를 이용하여, 표 21 에 나타내는 조건 또한 표 24 에 나타내는 목표 층두께로 본 발명 피복 공구와 동일하게 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 24 에 나타내는 비교 피복 공구 41 ∼ 55 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 45 ∼ 52 와 동일하게, 비교 피복 공구 45 ∼ 52 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 22 에 나타내는 하부층, 상부층을 형성하였다.

또, 본 발명 피복 공구 41 ∼ 55, 비교 피복 공구 41 ∼ 55 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하고 평균하여 평균 층두께를 구한 바, 모두 표 23, 표 24 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타냈다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 41 ∼ 55, 비교 피복 공구 41 ∼ 55 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 사용하여, 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 Me 함유 비율 Y_avg, 평균 C 함유 비율 Z_avg, 경사각 도수 분포, 주기적 농도 변화의 차 Δx (=X_max- X_min) 와 주기, 격자 정수 a, 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 어스펙트비 A, 결정립에 있어서의 입방정 결정상이 차지하는 면적 비율을 구하였다.

표 23, 표 24 에 그 결과를 나타낸다.

다음에, 상기 각종 피복 공구를 모두 컷터 직경 125 ㎜ 의 공구 강제 컷터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 41 ∼ 55, 비교 피복 공구 41 ∼ 55 에 대해, 이하에 나타내는, 탄소강의 고속 단속 절삭의 일종인 습식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

공구 기체 : 탄화텅스텐기 초경합금

절삭 시험 : 습식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재 : JIS·S55C 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도 : 980 min^-1,

절삭 속도 : 385 m/min,

절입 : 1.2 ㎜,

1 날 이송량 : 0.12 ㎜/날,

절삭유 : 있음

절삭 시간 : 5 분,

표 25 에, 절삭 가공 시험 결과를 나타낸다.

표 9, 표 15, 표 20 및 표 25 에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 피복 공구는, Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 적어도 입방정 결정립을 포함하는 경질 피복층에 있어서, 그 입방정 결정립은 {110} 면 배향을 나타내고, 주상 조직이며, 그 결정립 내에는, Ti 와 Al 과 Me 의 농도 변화가 존재함으로써, 결정립의 변형에 의해, 경도가 향상되어, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상된다. 또한, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우라도, 내칩핑성, 내결손성이 우수하고, 그 결과 장기의 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 분명하다.

이에 대하여, 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 적어도 입방정 결정립을 포함하는 경질 피복층에 있어서, 본 발명에서 규정하는 요건을 구비하고 있지 않기 때문에, 고열 발생을 수반하고, 또한 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 칩핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 이르는 것이 분명하다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 합금강의 고속 단속 절삭 가공뿐만 아니라, 각종 피삭재의 피복 공구로서 사용할 수 있고, 또한 장기 사용에 걸쳐 우수한 내칩핑성, 내마모성을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 노동력 절약화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있는 것이다.

1 : 경질 피복층
2 : Ti, Al, Me 로 이루어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층
3 : 공구 기체
4 : 기체 표면
5 : 기체 표면의 법선
6 : {110} 면의 경사 각도가 0 도인 법선
7 : {110} 면의 경사 각도가 45 도인 법선
8 : {110} 면의 경사 각도가 45 도일 때의 결정면
9 : Al 함유량이 상대적으로 많은 영역
10 : Al 함유량이 상대적으로 적은 영역
11a : 극대값 1
11b : 극대값 2
11c : 극대값 3
12a : 극소값 1
12b : 극소값 2
12c : 극소값 3
12d : 극소값 4
13 : 영역 A
14 : 영역 B
15 : 영역 A 와 B 의 경계

Claims

탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층이 형성되어 있는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 과 Me (단, Me 는, Si, Zr, B, V, Cr 중에서 선택되는 일종의 원소) 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 로 나타낸 경우, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 Me 의 Ti 와 Al 과 Me 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg 그리고 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 Z_avg(단, X_avg, Y_avg, Z_avg 는 모두 원자비) 가, 각각 0.60 ≤ X_avg, 0.005 ≤ Y_avg≤ 0.10, 0 ≤ Z_avg≤ 0.005, 0.605 ≤ X_avg＋ Y_avg≤ 0.95 를 만족하고,
(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상을 적어도 포함하고,
(c) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대한 상기 결정립의 결정면인 {110} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 경사각 도수 분포를 구했을 때, 0 ∼ 12 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 12 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각 도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율을 나타내고,
(d) 또, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립 내에, 조성식 : (Ti_1-x-yAl_xMe_y)(C_zN_1-z) 에 있어서의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하고, Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극대값의 평균값을 X_max, 또 Al 의 함유 비율 x 의 주기적으로 변화하는 x 의 값의 극소값의 평균값을 X_min으로 한 경우, X_max 와 X_min 의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이고,
(e) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXo 는 0.01 이하인 것 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서,
(a) Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_A 로 하면, 방위 d_A 를 따른 주기가 3 ∼ 30 ㎚ 이고, 방위 d_A 에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXod_A 는 0.01 이하인 영역 A,
(b) Ti 와 Al 과 Me 의 주기적인 농도 변화가, 방위 d_A 와 직교하는 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 방위 d_B 로 하면, 방위 d_B 를 따른 주기가 3 ∼ 30 ㎚ 이고, 방위 d_B 에 직교하는 면내에서의 Al 의 함유 비율 x 의 변화량의 최대값 ΔXod_B 는 0.01 이하인 영역 B,
상기 영역 A 및 영역 B 가 결정립 내에 존재하고, 상기 영역 A 와 영역 B 의 경계가 {110} 으로 나타내는 등가의 결정면 중 하나의 면에 형성되는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절로부터 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 를 구하고, 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN 의 격자 정수 a_TiN 과 입방정 AlN 의 격자 정수 a_AlN 에 대해, 0.05a_TiN＋ 0.95a_AlN≤ a ≤ 0.4a_TiN＋ 0.6a_AlN의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대해, 그 층의 종단면 방향으로부터 관찰한 경우에, 그 층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 어스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 면적 비율이 70 면적％ 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 과 Me 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 적어도 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막된 것인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.