KR20160136324A

KR20160136324A - 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20160136324A
Application number: KR1020167026677A
Authority: KR
Inventors: 쇼 다츠오카; 겐이치 사토; 겐지 야마구치
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2014-03-26
Filing date: 2015-03-26
Publication date: 2016-11-29
Also published as: CN106132602B; US10265785B2; CN106132602A; US20170113285A1; EP3127637A4; JP2015193071A; EP3127637A1; JP6402662B2; EP3127637B1; WO2015147160A1

Abstract

본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 공구 기체와, 상기 공구 기체의 표면에 형성된 경질 피복층을 구비하고, 상기 경질 피복층이, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타내는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하고, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 Al 의 평균 함유 비율 X_avg및 C 의 평균 함유 비율 Y_avg (X_avg, Y_avg 는 모두 원자비) 가, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 이며, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은 입방정 구조를 갖는 결정립을 포함하고, 상기 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 있어서, Ti 와 Al 의 조성이 상기 공구 기체의 표면의 법선 방향을 따라 주기적으로 변화하고 있다.

Description

표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 {SURFACE-COATED CUTTING TOOL AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}

본 발명은, 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은, 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에서, 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 구비함으로써, 장기 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.

본원은, 2014년 3월 26일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2014-63114호, 및 2015년 3월 20일에 출원된 일본 특허출원 2015-57996 에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧, 혹은 입방정 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기 초고압 소결체로 구성된 공구 기체 (이하, 이들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서, Ti-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 피복 형성한 피복 공구가 알려져 있다. 이와 같은 피복 공구는, 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 알려져 있다.

상기 종래의 Ti-Al 계 복합 질화물층을 피복 형성한 피복 공구는, 비교적 내마모성이 우수하기는 하지만, 고속 단속 절삭 조건으로 사용한 경우에 치핑 등의 이상 손모를 발생하기 쉽기 때문에, 경질 피복층의 개선에 대한 여러 가지 제안이 이루어져 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 공구 기체 표면에 경질 피복층을 형성하는 것이 개시되어 있다. 이 경질 피복층은, 조성식 (Al_xTi_1-x)N (단, 원자비로, x 는 0.40 ∼ 0.65) 을 만족하는 Al 과 Ti 의 복합 질화물층으로 이루어진다. 그 복합 질화물층에 대해 EBSD (Electron Back Scatter Diffraction, 전자선 후방 산란 회절) 에 의한 결정 방위 해석을 실시한 경우, 표면 연마면의 법선 방향으로부터 0 ∼ 15 도의 범위 내에 결정 방위 ＜100＞ 을 갖는 결정립의 면적 비율이 50 ％ 이상이며, 또, 이웃하는 결정립끼리가 이루는 각을 측정한 경우에, 소각 입계 (0 ＜ θ ≤ 15˚) 의 비율이 50 ％ 이상인 결정 배열을 나타낸다. 이와 같은 Al 과 Ti 의 복합 질화물층으로 이루어지는 경질 피복층을 공구 기체 표면에 증착 형성함으로써, 고속 단속 절삭 조건에 있어서도 경질 피복층이 우수한 내결손성을 발휘하는 것이 특허문헌 1 에 개시되어 있다.

특허문헌 1 의 피복 공구에 있어서는, 물리 증착법에 의해 경질 피복층을 증착 형성하기 때문에, Al 의 함유 비율 x 를 0.65 이상으로 하는 것은 곤란하고, 보다 한층 절삭 성능을 향상시키는 것이 요망되고 있다.

이와 같은 관점에서, 화학 증착법으로 경질 피복층을 형성함으로써, Al 의 함유 비율 x 를 0.9 정도로까지 높이는 기술도 제안되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 2 에는, TiCl₄, AlCl₃, NH₃ 의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 x 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti_1-xAl_x)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 2 에서는, 이 (Ti_1-xAl_x)N 층 상에 또한 Al₂O₃ 층을 피복하고, 이에 따라 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것이므로, Al 의 함유 비율 x 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti_1-xAl_x)N 층의 형성이, 절삭 성능에 어떠한 영향을 미치고 있는지에 대해서는 분명하지 않다.

또, 예를 들어, 특허문헌 3 에는, TiCN 층, Al₂O₃ 층을 내층으로 하여, 그 위에, 화학 증착법에 의해, 입방정 구조 혹은 육방정 구조를 포함하는 입방정 구조의 (Ti_1-xAl_x)N 층 (단, 원자비로, x 는 0.65 ∼ 0.90) 을 외층으로서 피복함과 함께, 그 외층에 100 ∼ 1100 ㎫ 의 압축 응력을 부여함으로써, 피복 공구의 내열성과 피로 강도를 개선하는 것이 제안되어 있다.

일본 공개특허공보 2009-56540호 일본 공표특허공보 2011-516722호 일본 공표특허공보 2011-513594호

최근의 절삭 가공에 있어서의 생력화 및 에너지 절약화의 요구는 강하고, 이에 수반하여, 절삭 가공은 더욱 고속화, 고효율화의 경향이 있다. 그리고, 피복 공구에는, 보다 한층, 내치핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상 손상성의 향상이 요구됨과 함께, 장기 사용에 걸친 우수한 내마모성이 요구되고 있다.

그러나, 상기 특허문헌 1 에 기재되어 있는 피복 공구는, (Ti_1-xAl_x)N 층으로 이루어지는 경질 피복층이 물리 증착법으로 증착 형성되어, 경질 피복층 중의 Al 의 함유 비율 x 를 높이는 것이 곤란하다. 그 때문에, 예를 들어, 합금강의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성, 내치핑성이 충분하다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

상기 특허문헌 2 에 기재되어 있는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti_1-xAl_x)N 층에 대해서는, Al 의 함유 비율 x 를 높일 수 있고, 또, 입방정 구조를 형성시킬 수 있기 때문에, 소정의 경도를 갖고 내마모성이 우수한 경질 피복층이 얻어진다. 그 한편으로, 인성 (靭性) 이 떨어진다는 과제가 있었다.

상기 특허문헌 3 에 기재되어 있는 피복 공구는, 소정의 경도를 갖고 내마모성은 우수하기는 하지만, 인성이 떨어진다. 그 때문에, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 등에 이 피복 공구를 제공한 경우에는, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉽고, 만족스러운 절삭 성능을 발휘한다고는 할 수 없다는 과제가 있었다.

그래서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제, 즉, 본 발명의 목적은, 합금강 등의 고속 단속 절삭 등에 제공한 경우이더라도, 우수한 인성을 구비하고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내치핑성, 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것이다.

그래서, 본 발명자들은, 전술한 관점으로부터, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti,Al)(C,N)」 혹은 「(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)」 로 나타내는 경우가 있다) 을 포함하는 경질 피복층을 화학 증착으로 증착 형성한 피복 공구의 내치핑성, 내마모성의 개선을 도모하기 위해서, 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

즉, 종래의 적어도 1 층의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하고, 또한 소정의 평균 층두께를 갖는 경질 피복층은, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 공구 기체의 표면에 수직인 방향으로 연장되는 주상 (柱狀) 의 결정립으로 구성되어 있는 경우, 높은 내마모성을 갖는다. 그 반면, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 이방성이 높아질수록 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 인성이 저하된다. 그 결과, 내치핑성, 내결손성이 저하되고, 장기 사용에 걸쳐 충분한 내마모성을 발휘할 수 없고, 또, 공구 수명도 만족스러운 것이라고는 할 수 없었다.

그래서, 본 발명자들은, 경질 피복층을 구성하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 대해 예의 연구한 결과, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 입방정 결정 구조 (입방정 구조) 를 갖는 결정립 내에 있어서, Ti 와 Al 의 조성을 주기적으로 변화시킨다는 완전히 신규인 착상에 의해, 입방정 결정 구조를 갖는 결정립 내에 변형을 발생시키고, 경도와 인성의 쌍방을 높이는 것에 성공하였다. 그 결과, 경질 피복층의 내치핑성, 내결손성을 향상시킬 수 있다는 신규 지견을 알아내었다.

구체적으로는, 경질 피복층이, 화학 증착법에 의해 성막된 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 이 층의 조성을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 X_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg (단, X_avg, Y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 를 만족하고, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 입방정 구조를 갖는 결정립이 존재하고, 그 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대해 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 얻어진 경사각도수 분포에 있어서, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상의 비율을 나타내고, 또, 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 상기 입방정 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 조성이 주기적으로 변화하고, 그 주기의 간격은 3 ∼ 100 ㎚ 이며, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차가 0.03 ∼ 0.25 임으로써, 입방정 구조를 갖는 결정립에 변형이 발생하고, 종래의 경질 피복층에 비해, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 경도와 인성이 높아지고, 그 결과, 내치핑성, 내결손성이 향상되고, 장기에 걸쳐 우수한 내마모성이 발휘되는 것을 알아내었다.

그리고, 전술한 바와 같은 구성의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 ((Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층) 은, 예를 들어, 공구 기체 표면에 있어서 반응 가스 조성을 주기적으로 변화시키는 이하의 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

사용하는 화학 증착 반응 장치에는, NH₃ 과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 가 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내로 공급된다. 가스군 A 와 가스군 B 를, 예를 들어, 일정한 주기 (일정한 시간 간격) 로, 그 주기보다 짧은 시간만 가스가 흐르도록 반응 장치 내로 공급한다. 구체적으로는, 가스군 A 와 가스군 B 를 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 발생하도록 공급함으로써, 공구 기체 표면 근방에 있어서의 반응 가스 조성을, (A) 가스군 A, (B) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (C) 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 덧붙여서 말하면, 본 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어, 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시키거나 함으로써, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (가) 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스, (나) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (다) 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스와 시간적으로 (주기적으로) 변화시킨다. 이에 따라 상기 서술한 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 형성하는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 가스군 A 로서 NH₃：2.0 ∼ 3.0 ％, H₂：65 ∼ 75 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃：0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄：0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃：0 ∼ 0.5 ％, N₂：0.0 ∼ 12.0 ％, H₂：나머지로 하고, 반응 분위기 압력：4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도：700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A (가스군 A 의 공급) 와 가스 공급 B (가스군 B 의 공급) 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층두께의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 성막한다.

전술한 바와 같이, 공구 기체 표면에 도달하는 시간에 차가 발생하도록 가스군 A 와 가스군 B 를 공급함으로써, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 국소적인 조성차가 형성되고, 그 조성차를 안정화시키기 위해서 원자의 재배열이 일어나고, 조성의 주기적인 변화가 발생한다. 그 결과, 우수한 내마모성을 가지면서 인성이 비약적으로 향상되는 것을 알아내었다. 이 조성의 주기적인 변화는, 반드시 막두께를 성막 시간 전체에서의 가스 공급 횟수 (가스군 A 또는 가스군 B 의 공급 횟수) 로 나눈 값에 일치하는 것은 아니다. 이 사실은, 원자의 재배열에 의한 자기 조직화에 의해, 그 내부에서 조성이 주기적으로 변화하는 결정립이 형성된 것을 시사하고 있다. 이와 같은 공정에 의해 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 형성한 결과, 특히, 경질 피복층의 내결손성, 내치핑성이 향상되므로, 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에 이 경질 피복층을 구비하는 공구를 사용한 경우에 있어서도, 경질 피복층이, 장기 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있는 것을 알아내었다.

본 발명은 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 이하의 특징을 갖는다.

(1) 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서,

(a) 상기 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 조성을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 X_avg, 및 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 C 의 C 와 N 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg (단, X_avg, Y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 를 만족하고,

(b) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상 (相) 을 적어도 포함하고,

(c) 또, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 상기 공구 기체의 표면의 법선 방향에 대해 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 얻어진 경사각도수 분포에 있어서, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상이며,

(d) 또, 상기 공구 기체의 표면의 상기 법선 방향을 따라, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층에 있어서의 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이며,

(e) 또한, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 상기 공구 기체의 표면의 상기 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가인 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이며, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 함유 비율 평균 X_O 의 변화량은 0.01 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절로부터 구한 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 (定數) a 가, 입방정 TiN 의 격자 정수 a_TiN 과 입방정 AlN 의 격자 정수 a_AlN 에 대해, 0.05 a_TiN ＋ 0.95 a_AlN ≤ a ≤ 0.4 a_TiN ＋ 0.6 a_AlN 의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(4) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층을 상기 종단면 방향으로부터 관찰한 경우에, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(5) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 면적 비율이 70 면적％ 이상인 것을 특징으로 하는 (1) ∼ (4) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(6) 상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물 층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 (1) ∼ (5) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(7) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 1∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 (1) ∼ (6) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(8) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은, 적어도, 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막된 것인 것을 특징으로 하는 (1) ∼ (7) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(9) NH₃및 H₂ 로 이루어지는 제 1 가스군을 소정의 공급 시간만 공급하는 제 1 공정과, 상기 공급 시간보다 짧은 시간만 상기 제 1 공정보다 늦게 개시되는, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, 및 H₂ 로 이루어지는 제 2 가스군을 소정의 공급 시간만 공급하는 제 2 공정을, 상기 제 1 공정의 공급 시간 및 상기 제 2 공정의 공급 시간보다 긴 소정 주기로 반복함으로써, 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 화학 증착하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.

본 발명은, 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구로서, 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 조성을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 X_avg, 및 C 의 C 와 N 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg (단, X_avg, Y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 를 만족한다. 그리고, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립 중에 입방정 구조 (NaCl 형의 면심 입방 구조) 를 갖는 것이 존재하고, 그 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 공구 기체 표면의 법선 방향에 대해 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 법선 방향에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 얻어진 경사각도수 분포에 있어서, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상이다. 또, 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 있어서의 상기 입방정 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차가 0.03 ∼ 0.25 이며, 또한, 조성 변화의 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이다. 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 이와 같은 본 발명에 특유의 구성을 갖고 있음으로써, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 있어서의 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 변형이 발생하기 때문에, 결정립의 경도가 향상되고, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상된다. 그 결과, 이와 같은 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층의 내치핑성이 향상된다는 효과가 발휘되고, 종래의 경질 피복층에 비해, 장기 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능이 발휘되므로, 이와 같은 경질 피복층에서 공구 기체를 피복함으로써, 피복 공구의 장기 수명화가 달성된다.

도 1a 는, 공구 기체 표면의 법선 (단면 (斷面) 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대한 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각이 0 도인 경우를 나타낸 모식도이다.
도 1b 는, 공구 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면과 수직인 방향) 에 대한 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각이 45 도인 경우를 나타낸 모식도이다.
도 2 는, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면을 모식적으로 나타낸 막 구성 모식도이다.
도 3 은, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 의 조성이 주기적으로 변화하는 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 입방정 구조를 갖는 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가인 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Ti 와 Al 의 조성 변화는 작은 것을 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 4 는, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, Ti 와 Al 의 조성이 주기적으로 변화하는 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선 분석을 실시한 결과 얻어진, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화 (농도 변화) x 의 그래프의 일례를 나타내는 것이다.
도 5 는, 본 발명의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해 구한 경사각도수 분포 (Pole Plot Graph) 의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 6 은, 비교예의 일 실시형태인 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 단면에 있어서, 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해 구한 경사각도수 분포의 일례를 나타내는 그래프이다.

본 발명의 실시형태에 대하여, 이하에 상세하게 설명한다. 본 실시형태에 관련된 피복 공구는, 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체와, 그 표면에 형성된 경질 피복층을 구비한다. 경질 피복층은 이하의 구성을 구비한다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 평균 층두께：

도 2 에, 본 실시형태의 경질 피복층 (2) 을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 (3) 의 단면 모식도를 나타낸다.

본 실시형태의 경질 피복층 (2) 은, 화학 증착된 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타내는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 적어도 포함한다. 도 2 의 예에서는, 경질 피복층은, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 외에, 공구 기체 (1) 의 표면 (1a) 과 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 의 사이에 형성된 하부층 (4) 과, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 상에 형성된 상부층 (5) 을 구비한다.

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 은, 경도가 높고, 우수한 내마모성을 갖지만, 특히 평균 층두께가 1 ∼ 20 ㎛ 일 때, 그 효과가 두드러지게 발휘된다. 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 층두께가 얇기 때문에 장기 사용에 걸친 내마모성을 충분히 확보할 수 없다. 한편, 그 평균 층두께가 20 ㎛ 를 넘으면, Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 의 결정립이 조대화하기 쉬워져, 치핑을 발생하기 쉬워진다. 따라서, 그 평균 층두께를 1 ∼ 20 ㎛ 로 정한다. 평균 층두께는, 바람직하게는 2 ∼ 10 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 3 ∼ 5 ㎛ 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

경질 피복층을 구성하는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 조성：

본 실시형태의 경질 피복층 (2) 을 구성하는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 에 있어서, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 X_avg, 및 C 의 C 와 N 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg (단, X_avg, Y_avg 는 모두 원자비) 는, 각각, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 를 만족하도록 제어된다.

Al 의 평균 함유 비율 X_avg 가 0.60 미만이면, Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 은 내산화성이 떨어지기 때문에, 피막의 산화에 수반하는 인성의 저하가 발생한다. 그에 따라, 피막의 치핑을 수반한 마모의 진행에 의해 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 X_avg 가 0.95 를 초과하면, 경도가 떨어지는 육방정 (우르츠광형의 육방 구조를 갖는 결정립) 의 석출량이 증대하여 경도가 저하되기 때문에, 내마모성이 저하된다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 X_avg 는, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95 로 정한다. Al 의 평균 함유 비율 X_avg 는, 바람직하게는 0.75 ≤ X_avg ≤ 0.90 이며, 보다 바람직하게는 0.80 ≤ X_avg ≤ 0.85 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

또, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 에 포함되는 C 성분의 평균 함유 비율 Y_avg 는, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 범위의 미량일 때, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 과, 공구 기체 (1) 또는 하부층 (4) 과의 밀착성이 향상되고, 또한, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 의 윤활성이 향상된다. 이에 따라 절삭시의 충격을 완화할 수 있고, 결과적으로 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 의 내결손성 및 내치핑성이 향상된다. 한편, C 성분의 평균 함유 비율 Y_avg 가 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 의 인성이 저하된다. 이 때문에, 내결손성 및 내치핑성이 반대로 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 의 평균 함유 비율 Y_avg 는, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 로 정한다. C 의 평균 함유 비율 Y_avg 는, 바람직하게는 0.001 ≤ Y_avg ≤ 0.004 이며, 보다 바람직하게는 0.002 ≤ Y_avg ≤ 0.003 이지만, 이것에 한정되지 않는다. 단, C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 사용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외하고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우에 얻어지는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 Y_avg 로 한다.

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립：

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 은, NaCl 형의 면심 입방 구조 (이하, 간단히 「입방정 구조」 라고도 한다) 를 갖는 복수의 결정립 (13) (이하, 간단히 「입방정 결정립」 이라고도 한다) 을 포함한다. 이 입방정 결정립 (13) 에 대해, 공구 기체 표면 (1a) 와 평행한 방향의 입자폭을 w, 또, 공구 기체 표면 (1a) 에 수직인 방향의 입자 길이를 l 로 하고, 상기 w 와 l 의 비 l/w 를 각 결정립의 애스펙트비 a 로 하고, 또한, 개개의 결정립에 대해 구한 애스펙트비 a 의 평균값을 평균 애스펙트비 A, 개개의 결정립에 대해 구한 입자폭 w 의 평균값을 평균 입자폭 W 로 한 경우, 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 을 만족하도록 제어하는 것이 바람직하다.

이 조건을 만족할 때, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 구성하는 입방정 결정립 (13) 은 주상 조직이 되고, 우수한 내마모성을 나타낸다. 한편, 평균 애스펙트비 A 가 10 을 넘은 주상정 (柱狀晶) 이 되면, 본 실시형태의 특징인 입방정 결정상 내 (입방정 결정립 (13) 내) 의 조성의 주기적인 분포를 따른 면 (Al 함유량이 상대적으로 많은 영역과 적은 영역의 경계를 따른 면) 과 복수의 입계를 따라 가도록 크랙이 전파하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 평균 애스펙트비 A 는, 바람직하게는 4 ∼ 6 이며, 보다 바람직하게는 3 ∼ 8 이지만, 이것에 한정되지 않는다. 또, 평균 입자폭 W 가 0.1 ㎛ 미만이면, 내마모성이 저하되고, 2.0 ㎛ 를 초과하면, 인성이 저하된다. 따라서, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 구성하는 입방정 결정립 (13) 의 평균 입자폭 W 는, 0.1 ∼ 2.0 ㎛ 로 하는 것이 바람직하다. 평균 입자폭 W 는, 바람직하게는 0.2 ∼ 1.5 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 1.0 ㎛ 이지만, 이것에 한정되지 않는다. 또한, 입자폭 w 는 공구 기체 표면 (1a) 과 평행한 방향에 있어서의 각 결정립의 최대폭이며, 입자 길이 l 은, 공구 기체 표면 (1a) 에 수직인 방향에 있어서의 각 결정립의 최대 길이이다.

Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 ((Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층) 내의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립 결정면인 {100} 면에 대한 경사각도수 분포：

본 실시형태의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층 (3) 에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립 (13) 의 결정 방위의, 그 종단면 방향으로부터의 해석에 대하여 설명한다. 여기서, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용한 해석은, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층 (3) 의 층두께 방향 (공구 기체 표면 (1a) 에 수직인 방향) 에 평행한 단면에 대해 실시한다. 또, 종단면 방향이란, 이 단면에 수직인 방향이며, 후술하는 단면 연마면이란, 이 단면을 연마한 면이다.

먼저, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 공구 기체 표면 (1a) 의 법선 (L1) (단면 연마면에 있어서의 공구 기체 표면 (1a) 과 수직인 방향) 에 대해 상기 결정립 (13) 의 결정면인 {100} 면의 법선 (L2) 이 이루는 경사각 (도 1a, 1b 참조) 을 측정한다. 그 경사각 중, 법선 방향 (L1) 에 대해 0 ∼ 45 도의 범위 내 (도 1a 의 0 도부터 도 1b 의 45 도까지의 범위 내) 에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계한다. 그 결과를, 가로축을 경사각 구분으로 하고, 세로축을 집계 도수로 한 경사각도수 분포 그래프 (도 5, 6) 로 나타낸다. 본 실시형태의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층 (3) 에 의하면, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상이 된다 (도 5). 이와 같은 경사각도수 분포 형태를 나타내는 경우에, 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 구비하는 경질 피복층 (2) 은, 입방정 구조를 유지한 상태로 고경도를 갖는다. 또한, 전술한 바와 같은 경사각도수 분포 형태에 의해 경질 피복층 (2) 과 공구 기체 (1) 의 밀착성이 비약적으로 향상된다.

따라서, 이와 같은 경질 피복층 (2) 을 구비하는 피복 공구는, 예를 들어, 스테인리스강의 고속 단속 절삭 등에 사용한 경우라도, 치핑, 결손, 박리 등의 발생이 억제되고, 게다가, 우수한 내마모성을 발휘한다. 또한, 경사 각도 분포 그래프에 있어서, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체의 40 ％ 이상인 것이 바람직하고, 45 ％ 이상인 것이 보다 바람직하지만, 이것에 한정되지 않는다. 또, 이 비율의 상한값은 85 ％ 가 바람직하고, 80 ％ 가 보다 바람직하지만, 이것에 한정되지 않는다.

도 5 에, 본 발명의 일 실시형태인 입방정 구조를 갖는 결정립에 대해 상기의 방법으로 측정하고, 구한 경사각도수 분포의 일례를 그래프로서 나타낸다.

입방정 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화：

입방정 구조를 갖는 결정립 (13) 을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, 본 실시형태의 입방정 결정립 (13) 에서는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재할 (조성이 주기적으로 변화할) 때, 입방정 결정립 (13) 에 변형이 발생하고, 경도가 향상된다. 보다 상세하게는, 입방정 결정립 (13) 내에 있어서, Al 의 함유량 x 가 상대적으로 많은 영역 (13a) 과, Al 의 함유량 x 가 상대적으로 적은 영역 (13b) 이, 공구 기체 표면 (1a) 의 법선 방향 (L1) 으로 번갈아 배치되도록 형성되어 있다. 그러나, Ti 와 Al 의 조성 변화의 크기의 지표인 상기 조성식에 있어서의 x (원자비) 의 극대값 x_max 의 평균과 극소값 x_min 의 평균의 차 Δx 가 0.03 보다 작으면, 전술한 결정립 (13) 의 변형이 작아져, 충분한 경도의 향상을 기대할 수 없다. 한편, x 의 극대값 x_max 의 평균과 극소값 x_min 의 평균의 차가 0.25 를 초과하면, 결정립의 변형이 지나치게 커져, 격자 결함이 커지고, 경도가 저하된다. 그래서, 입방정 구조를 갖는 결정립 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화는, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 를 0.03 ∼ 0.25 로 한다. Δx 는, 바람직하게는 0.05 ∼ 0.20 이며, 보다 바람직하게는 0.06 ∼ 0.15 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

또한, 도 4 에, 결정립 (13) 내에 존재하는 Ti 와 Al 의 조성 변화의 모습을, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 공구 기체 표면 (1a) 의 법선 방향 (L1) 을 따라, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선 분석을 실시하여 구한 Ti 와 Al 의 조성의 주기적인 변화를 나타내는 그래프의 일례를 나타낸다. 가로축이 법선 (L1) 상의 측정 위치 (측정 개시 위치로부터의 거리) 를 나타내고, 세로축이 각 위치에 있어서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 함유 비율 x (원자비) 이다.

여기서, 내부에서 Ti 와 Al 의 조성이 주기적으로 변화하고 있는 결정립의 비율은, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 구성하는 입방정 결정립 (13) 에, 상기 단면 연마면에 있어서의 면적 비율로, 60 ％ 이상 포함되어 있는 것이 바람직하고, 80 ％ 이상이 보다 바람직하다.

또, Ti 와 Al 의 조성의 주기적인 변화는, 기체 표면 (1a) 의 법선 방향 (L1) 을 따라 3 ∼ 100 ㎚ 의 주기를 갖는 것이 바람직하다. 그 주기가 3 ㎚ 미만이면, 인성이 저하된다. 한편, 100 ㎚ 를 초과하면, 경도의 향상 효과를 기대할 수 없다. 이 주기는, 바람직하게는 5 ∼ 80 ㎚ 이며, 보다 바람직하게는 10 ∼ 50 ㎚ 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

또, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화는, 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가인 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하면, 특히 내치핑성이 향상되어 바람직하다. 또한, 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가인 결정 방위 중, 공구 기체 표면 (1a) 의 법선 방향 (L1) 과의 이루는 각도가 가장 작은 결정 방위 (도 3 의 L3) 를 따라, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 것이 보다 바람직하다. 그러나, 그 주기가 3 ㎚ 미만이면, 인성이 저하된다. 한편, 100 ㎚ 를 초과하면, 경도의 향상 효과를 기대할 수 없다. 따라서, 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 주기는, 3 ∼ 100 ㎚ 인 것이 바람직하다. 이 주기는, 바람직하게는 5 ∼ 80 ㎚ 이며, 보다 바람직하게는 10 ∼ 50 ㎚ 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

또한, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화는, 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가인 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 경우, 이 조성 변화가 따르는 ＜001＞ 방위 (L3) 에 직교하는 면내에 있어서, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 함유 비율 평균 X_O (원자비) 의 변화량은, 0.01 이하인 것이 바람직하다. 보다 상세하게는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 따르는 ＜001＞ 방위 (L3) 에 직교하는 방향 (L4) 을 따라 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 선 분석을 실시하여, 얻어진 상기 함유 비율 평균 X_O 의 최대값과 최소값의 차가 0.01 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 방향 (L4) 을 따른 조성차에서 기인하는 변형이 억제된다는 효과가 얻어진다. X_O 의 변화는, 바람직하게는 0.005 이하이며, 검출기의 분해능의 범위에서 차가 없는 것이 보다 바람직하지만, 이것에 한정되지 않는다.

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 내의 입방정 결정립의 격자 정수 a：

상기 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 에 대해, X 선 회절 장치를 사용하고, Cu-Kα 선을 선원으로 하여 X 선 회절 시험을 실시하고, 입방정 결정립의 격자 정수 a 를 구했을 때, 상기 입방정 결정립의 격자 정수 a 가, 입방정 TiN (JCPDS00-038-1420) 의 격자 정수 a_TiN：4.24173 Å 와 입방정 AlN (JCPDS00-046-1200) 의 격자 정수 a_AlN：4.045 Å 에 대해, 0.05 a_TiN ＋ 0.95 a_AlN ≤ a ≤ 0.4 a_TiN ＋ 0.6 a_AlN 의 관계를 만족하는 것이 바람직하다. 이와 같은 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 구비하는 경질 피복층 (2) 은 보다 높은 경도를 나타내고, 또한 높은 열전도성을 나타내므로, 우수한 내마모성에 더하여, 우수한 내열 충격성을 구비한다.

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 내의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립으로 이루어지는 주상 조직의 면적 비율：

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 에 있어서의 입방정 결정립 (13) 의 면적 비율이 70 면적％ 이상인 것이 바람직하다. 보다 상세하게는, 도 2 에 나타내는 단면 연마면에 있어서, 입방정 결정립 (13) 의 면적률이 70 ％ 이상인 것이 바람직하다. 이에 따라, 고경도인 입방정 결정립의 면적 비율이 육방정 결정립에 비해 상대적으로 높아지고, 경도가 향상된다는 효과를 얻을 수 있다. 이 면적률은, 보다 바람직하게는 75 ％ 이상이지만, 이것에 한정되지 않는다.

하부층 및 상부층：

또, 본 실시형태의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 은, 그것만으로 충분한 효과를 발휘하지만, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하부층 (4) 을 형성한 경우, 및/또는, 1 ∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층 (5) 을 형성해도 된다. 이 경우에는, 이들 층이 발휘하는 효과와 더불어, 한층 우수한 특성을 창출할 수 있다.

Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물 층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층 (4) 을 형성하는 경우, 합계 평균 층두께를 0.1 ∼ 20 ㎛ 로 함으로써, 높은 내마모성을 발휘한다는 효과가 얻어진다. 하부층 (4) 의 합계 평균 층두께가 0.1 ㎛ 미만에서는, 하부층 (4) 의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 20 ㎛ 를 초과하면, 결정립이 조대화하기 쉬워져, 치핑을 발생하기 쉬워진다. 또한, 하부층 (4) 의 합계 평균 층두께는, 바람직하게는 0.2 ∼ 10 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 5 ㎛ 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

또, 산화알루미늄층을 포함하는 상부층 (5) 을 형성하는 경우, 산화알루미늄층의 층두께를 1 ∼ 25 ㎛ 로 함으로써, 내산화성이 향상된다는 효과가 얻어진다. 상부층 (5) 의 산화알루미늄층의 평균 층두께가 1 ㎛ 미만에서는, 상부층 (5) 의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 25 ㎛ 를 초과하면, 결정립이 조대화하기 쉬워져, 치핑을 발생하기 쉬워진다. 또한, 상부층 (5) 의 산화알루미늄층의 평균 층두께는, 바람직하게는 2 ∼ 15 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 3 ∼ 10 ㎛ 이지만, 이것에 한정되지 않는다.

본 실시형태의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 포함하는 경질 피복층 (2) 은, 적어도, 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

보다 상세하게는, NH₃및 H₂ 로 이루어지는 가스군 A (제 1 가스군) 를 소정의 공급 시간만 공급하는 제 1 공정과, 상기 공급 시간보다 짧은 시간만 상기 제 1 공정보다 늦게 개시되는, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, 및 H₂ 로 이루어지는 가스군 B (제 2 가스군) 를 상기 공급 시간만 공급하는 제 2 공정을 소정 주기로 반복함으로써, 결정립 내에서 Ti 와 Al 의 조성이 주기적으로 변화하는 입방정 결정립으로 구성되는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3) 을 화학 증착할 수 있다.

이 때, 반응 가스 조성 (가스군 A 와 가스군 B 의 합량에 대한 용량％) 을, NH₃：2.0 ∼ 3.0 ％, H₂：65 ∼ 75 ％, AlCl₃：0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄：0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃：0 ∼ 0.5 ％, N₂：0.0 ∼ 12.0 ％, H₂：나머지로 하고, 반응 분위기 온도를 700 ∼ 900 ℃ 로 함으로써, 공구 기체 표면의 법선 방향 (L1) 과 {001} 면의 법선 (L2) 이 이루는 각이 0 ∼ 10 도의 범위가 되는 결정립을 많이 형성할 수 있다 ({001} 로의 배향도를 높일 수 있다). 또, 반응 분위기 압력을 4.5 ∼ 5.0 ㎪, 공급 주기 (제 1 공정과 제 2 공정을 반복하는 주기) 를 1 ∼ 5 초, 1 주기당 가스 공급 시간 (제 1 공정 및 제 2 공정에 있어서의 가스 공급 시간) 을 0.15 ∼ 0.25 초, 가스군 A 의 공급과 가스군 B 의 공급의 위상차 (제 1 공정과 제 2 공정의 개시 시간의 차) 를 0.10 ∼ 0.20 초로 하는 것이 바람직하다. 도 2 에는, 본 실시형태의 경질 피복층 (2) 으로서, Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 (3), 하부층 (4), 상부층 (5) 으로 구성되는 경질 피복층 (2) 의 단면의 모식도를 나타낸다.

실시예

다음으로, 본 실시형태의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

실시예 1

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 또한 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시켰다. 그 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하였다. 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시켰다. 그 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도：1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하였다. 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제 공구 기체 D 를 제조하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하고, 표 4 에 나타내는 형성 조건 A ∼ J 로 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 성막함으로써, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 를 제조하였다. 즉, NH₃ 과 H₂ 로 이루어지는 가스군 A 의 조성과, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 의 조성과, 가스군 A 와 가스군 B 의 공급 방법을, 표 4 에 나타내는 조건으로 하였다. 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합한 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 에 대해서는 NH₃：2.0 ∼ 3.0 ％, H₂：65 ∼ 75 ％ 로 하고, 가스군 B 에 대해서는 AlCl₃：0.6 ∼ 0.9 ％, TiCl₄：0.2 ∼ 0.3 ％, Al(CH₃)₃：0 ∼ 0.5 ％, N₂：0.0 ∼ 12.0 ％, H₂：나머지로 하였다. 또, 반응 분위기 압력：4.5 ∼ 5.0 ㎪, 반응 분위기 온도：700 ∼ 900 ℃, 공급 주기：1 ∼ 5 초, 1 주기당 가스 공급 시간：0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여, 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하였다. 이에 따라, 표 6 에 나타내는 평균 입자폭 W 및 평균 애스펙트비 A 의 입상 (粒狀) 조직의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 성막하고, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 를 얻었다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 더하여, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 5 에 나타내는 하부층 및/또는 표 6 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

상기 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 의 경질 피복층의 공구 기체 표면에 수직인 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여 복수의 시야에 걸쳐 관찰하였다. 그 결과, 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 있어서, 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율은 70 면적％ 이상인 것이 확인되었다. 또한, 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율을 측정하는 방법에 대해서는 후술한다.

또, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 면 분석을 상기 단면에 대해 실시함으로써, 입방정 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고 있는 것이 확인되었다. 또한 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라, 상기 조성 변화의 주기의 5 주기분에 걸쳐서 선 분석을 실시한 결과, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 극대값의 평균값과 극소값의 평균값의 차, 즉, Ti 와 Al 의 합량에 대한 Al 의 함유 비율 x 의 극대값의 평균값과 극소값의 평균값의 차가 0.03 ∼ 0.25 인 것이 확인되었다. 또한, EDS 에 의한 면 분석 및 선 분석의 상세한 방법에 대해서는 후술한다.

또, 비교의 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 3 에 나타내는 형성 조건, 및 표 4 에 나타내는 비교 성막 공정의 조건으로, 표 7 에 나타내는 목표 층두께 (㎛) 까지, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 와 마찬가지로, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하고 비교 피복 공구 1 ∼ 13 을 제조하였다. 비교 피복 공구 1 ∼ 13 의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 성막 공정 중에, 표 4 에 나타내는 바와 같이, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화하지 않도록 경질 피복층을 형성함으로써, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 5 에 나타내는 하부층 및/또는 표 7 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위해, 공구 기체 B 및 공구 기체 C 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 7 에 나타내는 참고 피복 공구 14, 15 를 제조하였다.

또한, 참고예의 증착에 이용한 아크 이온 플레이팅의 조건은, 다음과 같다.

(a) 상기 공구 기체 B 및 C 를, 아세톤 중에서 초음파 세정하고, 건조시킨 상태에서, 아크 이온 플레이팅 장치 내의 회전 테이블 상의 중심축으로부터 반경 방향으로 소정 거리 떨어진 위치에, 회전 테이블의 외주부를 따라 장착하였다. 또, 캐소드 전극 (증발원) 으로서, 소정 조성의 Al-Ti 합금을 회전 테이블 밖에 배치하였다.

(b) 먼저, 장치 내를 배기하여 10^-2 ㎩ 이하의 진공으로 유지하면서, 히터로 장치 내를 500 ℃ 로 가열하였다. 그 후, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 ―1000 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극과 애노드 전극의 사이에 200 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시키고, 장치 내에 Al 및 Ti 이온을 발생시켰다. 이에 따라 공구 기체 표면을 봄바드 처리하였다.

(c) 다음으로, 장치 내에 반응 가스로서 질소 가스를 도입하여 4 ㎩ 의 반응 분위기로 함과 함께, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 ―50 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, 또한, 상기 Al-Ti 합금으로 이루어지는 캐소드 전극 (증발원) 과 애노드 전극의 사이에 120 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켰다. 이에 따라 상기 공구 기체의 표면에, 표 7 에 나타내는 목표 조성, 목표 층두께의 (Ti,Al)N 층을 증착 형성하고, 참고 피복 공구 14, 15 를 제조하였다. 또한, 표 7 에 있어서, 참고 피복 공구 14, 15 의 TiAlCN 성막 공정 형성 기호란의 「AIP」 는 아크 이온 플레이팅에 의한 성막을 나타낸다.

본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고 피복 공구 14, 15 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 복수 시야 관찰하고, Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 대해, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하여, 얻어진 층두께를 평균하여 평균 층두께를 구하였다. 그 결과, 모두 표 6 및 표 7 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타내었다. 또, 하부층과 상부층의 평균 층두께도 동일한 순서로 구하였다. 그 결과, 모두 표 5 ∼ 7 에 나타내는 목표 평균 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타내었다.

복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 평균 함유 비율 X_avg 를, 전자선 마이크로 애널라이저 (EPMA, Electron-Probe-Micro-Analyser) 를 사용하여 측정하였다. 표면 (공구 기체에 수직인 방향의 단면) 을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하여 발생한 특성 X 선의 해석 결과로부터, Ti 와 Al 의 합량에 대한 Al 의 함유 비율을 구하였다. 10 점의 Al 의 함유 비율의 평균으로부터 Al 의 평균 함유 비율 X_avg 를 구하였다. 그 결과를, 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

C 의 평균 함유 비율 Y_avg 를, 2 차 이온 질량 분석 (SIMS, Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy) 에 의해 측정하였다. 이온 빔을 상기의 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대해 깊이 방향 (시료 표면에 수직인 방향) 의 농도 측정을 실시하였다. 그 결과를 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

표 6 및 표 7 에 있어서의 C 의 평균 함유 비율 Y_avg 는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 대한 깊이 방향의 평균값을 나타낸다. 또한, 이 농도 측정은 기체 성분이 검출되고, 피막 성분이 검출되지 않게 되는 깊이까지 실시하고, 피막 막두께를 4 등분한 깊이마다, 피막 막두께의 1/4 깊이, 2/4 (1/2) 깊이, 3/4 깊이에 있어서의 농도의 평균값을, 깊이 방향의 평균값으로 하였다. 단, 표 6, 7 의 C 의 평균 함유 비율 Y_avg 는, 가스 원료로서 C 를 포함하는 가스를 의도적으로 사용하지 않아도 포함되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외한 값이다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우 (본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13) 에 얻어지는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 포함되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을, C 의 평균 함유 비율 Y_avg 로서 구하였다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 및 비교 피복 공구 1 ∼ 13, 참고 피복 공구 14, 15 에 대해, 공구 기체에 수직인 단면을 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여 관찰하고, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 있어서의 입방정 결정립의 평균 폭 W 및 평균 애스펙트비 A 를 구하였다. 구체적으로는, 공구 기체 표면과 수평 방향으로 길이 10 ㎛ 의 범위 (영역) 에 존재하는, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 ((Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층) 중의 입방정 구조를 갖는 개개의 결정립에 대해, 기체 표면과 평행한 방향의 입자폭 w, 기체 표면에 수직인 방향의 입자 길이 l 을 측정하였다. 각 결정립의 애스펙트비 a (= l/w) 를 산출함과 함께, 개개의 결정립에 대해 구한 애스펙트비 a 의 평균값을 평균 애스펙트비 A 로서 산출하고, 또, 개개의 결정립에 대해 구한 입자폭 w 의 평균값을 평균 입자폭 W 로서 산출하였다. 또한, 입자폭 w 는 공구 기체 표면과 평행한 방향에 있어서의 각 결정립의 최대폭으로 하고, 입자 길이 l 은, 공구 기체 표면 (1a) 에 수직인 방향에 있어서의 각 결정립의 최대 길이로 하였다. 그 결과를, 표 6 및 표 7 에 나타내었다.

또, 경질 피복층의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 있어서의 경사각도수 분포는 다음과 같이 구하였다. 먼저, 입방정 구조의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층의 공구 기체 표면에 수직인 단면을 연마면으로 한 상태로, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하였다. 이어서, 상기 연마면 (단면 연마면) 에 70 도의 입사 각도로 15 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 ㎁ 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 입방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 0.01 ㎛/step 의 간격으로 조사하였다. 측정 범위는, 공구 기체 표면과 수평 방향으로 길이 100 ㎛, 공구 기체 표면과 수직인 방향으로 막두께에 대해, 충분한 길이의 범위로 하였다. 전자 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 전자선을 0.01 ㎛/step 의 간격으로 조사하여 얻어진 전자선 후방 산란 회절상에 기초하여, 기체 표면의 법선 (단면 연마면에 있어서의 기체 표면과 수직인 방향) 에 대해, 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각을, 각 측정점 (전자선을 조사한 점) 마다 측정하였다. 그리고, 이 측정 결과에 기초하여, 측정된 경사각 중, 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분함과 함께, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계함으로써, 경사각도수 분포를 구하였다. 얻어진 경사각도수 분포로부터, 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 최고 피크의 유무를 확인하고, 또한 0 ∼ 45 도의 범위 내에 존재하는 도수 (경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체) 에 대한 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 그 결과를, 동일하게, 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

또, Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 있어서의 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율을, 다음과 같이 구하였다. 먼저, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층의 공구 기체 표면에 수직인 단면을 연마면으로 한 상태로, 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하였다. 이어서, 상기 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 ㎁ 의 조사 전류로, 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 개개에 0.01 ㎛/step 의 간격으로 조사하였다. 측정 범위는, 공구 기체와 수평 방향으로 길이 100 ㎛, 공구 기체 표면과 수직인 방향으로 막두께에 대해, 충분한 길이의 범위로 하였다. 전자선 후방 산란 회절 이미지 장치를 사용하여, 전자선을 0.01 ㎛/step 의 간격으로 조사하여 전자선 후방 산란 회절상을 측정하였다. 얻어진 전자선 후방 산란 회절상에 기초하여 개개의 결정립의 결정 구조를 해석함으로써, 측정 영역에 있어서의 입방정 구조를 갖는 결정립의 면적 비율을 구하였다. 그 결과를, 동일하게, 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

또한, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용하여, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 미소 영역의 관찰을 실시하였다. 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 을 이용하여, 공구 기체 표면에 수직인 단면에 대해 면 분석을 실시하였다. 면 분석은 400 ㎚ × 400 ㎚ 의 영역에 대해 실시하였다. 그 결과, 상기 입방정 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 것이 확인되었다. 즉, 면 분석의 결과 얻어진 화상에 있어서, 도 3 에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 입방정 구조를 갖는 결정립에 있어서 줄무늬 형상으로 색의 농담의 변화가 보였다. 이와 같은 조성 변화가 보인 결정립에 대해, 상기 면 분석의 결과에 기초하여 조성의 농담으로부터 10 주기분 정도의 조성 변화가 측정 범위에 들어가도록 배율을 설정한 다음에, 공구 기체 표면의 법선 방향을 따라 EDS 에 의한 선 분석을 5 주기분의 범위에서 실시하였다. Ti 와 Al 의 합량에 대한 Al 의 함유 비율 x 의 주기적인 변화의 극대값과 극소값의 각각의 평균값의 차를 Δx 로서 구하고, 또한 그 5 주기의 극대값 사이의 평균 간격을 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화의 주기로서 구하였다. 그 결과를, 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

또, 그 결정립에 대해 전자선 회절을 실시하였다. 그 결과, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 입방정 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가의 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하는 것이 확인된 결정립을 갖는 시료에 대해서는, 그 방위를 따른 EDS 에 의한 선 분석을 5 주기분의 범위에서 실시하였다. 그리고, Ti 와 Al 의 합량에 대한 Al 의 함유 비율 x 의 주기적인 변화의 극대값과 극소값을 구하고, 또한 극대값의 그 5 주기의 평균 간격을 Ti 와 Al 의 합량에 대한 Al 의 함유 비율 x 의 주기적인 변화의 주기로서 구하였다. 또, 그 방위에 직교하는 방향을 따른 선 분석을 실시하고, Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 Al 의 함유 비율 평균의 최대값과 최소값의 차를, 당해 방향에 직교하는 면내에 있어서의 Ti 와 Al 의 조성 변화 (면내 조성 변화 X_O) 로서 구하였다. 또한, 선 분석은, 기체 표면의 법선 방향을 따른 선 분석과 마찬가지로, 동등한 범위에서 실시하였다. 그 결과를, 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

X 선 회절 장치를 사용하고, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 공구 기체 표면에 수직인 단면에 대해 Cu-Kα 선을 선원으로 하여 X 선을 조사하고, X 선 회절 시험을 실시하였다. 얻어진 X 선 회절 데이터로부터 입방정 결정립의 격자 정수 a 를 구하였다. 그 결과를, 표 6 및 표 7 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 커터 직경 125 ㎜ 의 공구강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태로, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고 피복 공구 14, 15 에 대해, 이하에 나타내는, 합금강의 고속 단속 절삭의 일종인 건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 8 에 나타낸다. 또한, 비교 피복 공구 1 ∼ 13, 참고 피복 공구 14, 15 에 대해서는, 치핑 발생이 원인으로 수명에 이르렀기 때문에, 수명에 이를 때까지의 시간을 표 8 에 나타낸다.

공구 기체：탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험：건식 고속 정면 프레이즈, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재：JIS·SCM440 폭 100 ㎜, 길이 400 ㎜ 의 블록재,

회전 속도：955 min^- ¹,

절삭 속도：375 m/min,

절입：1.2 ㎜,

1 날 이송량：0.10 ㎜/날,

절삭 시간：8 분.

(통상적인 절삭 속도 (종래 피복 공구를 사용한 경우의 효율이 최적이 되는 절삭 속도) 는, 220 m/min)

실시예 2

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 9 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 또한 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시켰다. 그 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 ㎩ 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지의 조건으로 진공 소결하였다. 소결 후, 절삭날부에 R：0.07 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제 공구 기체 α ∼ γ 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN = 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시켰다. 그 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도：1500 ℃ 로 1 시간 유지의 조건으로 소결하였다. 소결 후, 절삭날 부분에 R：0.09 ㎜ 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제 공구 기체 δ 를 형성하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하고, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 17 에 나타내는 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 더하여, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 11 에 나타내는 하부층 및/또는 표 12 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 α ∼ γ 및 공구 기체 δ 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하고, 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 표 13 에 나타내는 목표 층두께 (㎛) 까지, 실시예 1 의 비교 피복 공구 1 ∼ 13 과 마찬가지로 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 13 에 나타내는 비교 피복 공구 16 ∼ 28 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 11 에 나타내는 하부층 및/또는 표 13 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위해, 공구 기체 β 및 공구 기체 γ 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 13 에 나타내는 참고 피복 공구 29, 30 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 이용하였다.

또, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 관찰하고, 실시예 1 과 마찬가지로, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하여 평균하여 평균 층두께를 구한 결과, 모두 표 12 및 표 13 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타내었다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 이용하여, 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg, 주상 조직 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 애스펙트비 A 를 산출하였다. 또한, 실시예 1 과 동일한 방법으로 얻어진 경사각도수 분포에 있어서, 경사각도수의 최고 피크가 0 ∼ 10 도에 존재하는지를 확인함과 함께, 경사각이 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 또, 입방정 결정립의 면적 비율, 격자 정수도, 실시예 1 과 동일한 방법으로 측정하였다.

상기 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 의 경질 피복층을 구성하는 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층에 대해, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배 및 20000 배) 을 사용하여 복수 시야에 걸쳐 관찰한 결과, 도 3 에 나타낸 막 구성 모식도에 나타내는 바와 같이 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 Ti 와 Al 의 조성의 주기적인 변화가 존재하는 입방정 구조를 갖는 결정립이 확인되었다. 또, 입방정 결정립 내에 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고 있는 것이, 실시예 1 과 동일한, 투과형 전자 현미경 (배율 200000 배) 을 사용한 에너지 분산형 X 선 분광법 (EDS) 에 의한 면 분석에 의해 확인되었다. 또한 상세하게 실시예 1 과 동일한 해석을 실시한 결과, x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 인 것이 확인되었다. 또한, Ti 와 Al 의 조성 변화의 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기, ＜001＞ 을 따른 주기, 및 면내 조성 변화 X_O 에 대해서도, 실시예 1 과 동일한 방법으로 측정하였다.

다음으로, 상기 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태로, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 에 대해, 이하에 나타내는, 탄소강의 건식 고속 단속 절삭 시험 (절삭 조건 1), 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험 (절삭 조건 2) 을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 14 에 나타낸다. 또한, 비교 피복 공구 16 ∼ 28, 참고 피복 공구 29, 30 에 대해서는, 치핑 발생이 원인으로 수명에 이르렀기 때문에, 수명에 이를 때까지의 시간을 표 14 에 나타낸다.

절삭 조건 1：

피삭재：JIS·SCM435 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 삽입 환봉 (丸棒),

절삭 속도：380 m/min,

절입：1.2 ㎜,

이송：0.1 ㎜/rev,

절삭 시간：5 분.

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min)

절삭 조건 2：

피삭재：JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 삽입 환봉,

절삭 속도：310 m/min,

절입：1.2 ㎜,

이송：0.1 ㎜/rev,

절삭 시간：5 분.

(통상적인 절삭 속도는, 180 m/min)

실시예 3

원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiC 분말, Al 분말, Al₂O₃ 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 15 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하고, 건조시켰다. 그 후, 120 ㎫ 의 압력으로 직경：50 ㎜ × 두께：1.5 ㎜ 의 치수를 가진 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를, 압력：1 ㎩ 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 60 분간 유지의 조건으로 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하였다. 이 예비 소결체를, 별도 준비한, Co：8 질량％, WC：나머지로 이루어지는 조성, 그리고 직경：50 ㎜ × 두께：2 ㎜ 의 치수를 가진 WC 기 초경합금제 지지편과 중첩한 상태로, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입하고, 통상적인 조건인 압력：4 ㎬, 온도：1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 유지 시간：0.8 시간의 조건으로 초고압 소결하였다. 소결 후, 소결체의 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치로 소정의 치수로 분할하였다. 또한, Co：5 질량％, TaC：5 질량％, WC：나머지로 이루어지는 조성 및 JIS 규격 CNGA120412 의 형상 (두께：4.76 ㎜ × 내접원 직경：12.7 ㎜ 의 80° 마름모꼴) 을 가진 WC 기 초경합금제 인서트 본체의 브레이징부 (코너부) 에, 질량％ 로, Zr：37.5 ％, Cu：25 ％, Ti：나머지로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 브레이징재를 사용하여, 상기의 분할된 소결체를 브레이징하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭：0.13 ㎜, 각도：25° 의 호닝 가공을 실시하고, 또한 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120412 의 인서트 형상을 가진 공구 기체 E, F 를 각각 제조하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 E, F 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하고, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 17 에 나타내는 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 38 에 대해서는, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층에 더하여, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 16 에 나타내는 바와 같은 하부층 및/또는 표 17 에 나타내는 바와 같은 상부층을 형성하였다.

또, 비교의 목적으로, 동일하게 공구 기체 E, F 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하고, 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건으로, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 18 에 나타내는 비교 피복 공구 31 ∼ 38 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 38 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 34 ∼ 38 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건으로, 표 16 에 나타내는 바와 같은 하부층 및/또는 표 18 에 나타내는 바와 같은 상부층을 형성하였다.

참고를 위해, 공구 기체 E, F 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층두께로 증착 형성함으로써, 표 18 에 나타내는 참고 피복 공구 39, 40 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하고, 상기 공구 기체의 표면에, 표 18 에 나타내는 목표 조성, 목표 층두께의 (Al,Ti)N 층을 증착 형성하고, 참고 피복 공구 39, 40 을 제조하였다.

또, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 39, 40 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 관찰하고, 실시예 1 과 마찬가지로, 관찰 시야 내의 5 점의 층두께를 측정하여 평균하여 평균 층두께를 구한 결과, 모두 표 17 및 표 18 에 나타내는 목표 층두께와 실질적으로 동일한 평균 층두께를 나타내었다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 39, 40 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 이용하여, 평균 Al 함유 비율 X_avg, 평균 C 함유 비율 Y_avg, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 구성하는 입방정 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W, 평균 애스펙트비 A 를 산출하였다. 또한, 실시예 1 과 동일한 방법으로 얻어진 경사각도수 분포에 있어서, 경사각도수의 최고 피크가 0 ∼ 10 도에 존재하는지를 확인함과 함께, 경사각이 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 비율을 구하였다. 또, 입방정 결정립의 면적 비율, 격자 정수, Ti 와 Al 의 조성 변화의 공구 기체 표면의 법선 방향을 따른 주기 및 ＜001＞ 을 따른 주기, x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx, 그리고 면내 조성 변화 X_O 에 대해서도, 실시예 1 과 동일한 방법으로 측정하였다.

다음으로, 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태로, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 39, 40 에 대해, 이하에 나타내는, 침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 19 에 나타낸다. 또한, 비교 피복 공구 31 ∼ 38, 참고 피복 공구 39, 40 에 대해서는, 치핑 발생이 원인으로 수명에 이르렀기 때문에, 수명에 이를 때까지의 시간을 표 19 에 나타낸다.

공구 기체：입방정 질화붕소기 초고압 소결체,

절삭 시험：침탄 퀀칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공,

피삭재：JIS·SCr420 (경도：HRC60) 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 삽입 환봉,

절삭 속도：235 m/min,

절입：0.10 ㎜,

이송：0.12 ㎜/rev,

절삭 시간：4 분.

표 8, 표 14 및 표 19 에 나타내는 결과로부터, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 40 은, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Ti 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립 내에 있어서, Ti 와 Al 의 조성 변화가 존재하고 있었다. 그 때문에, 결정립의 변형에 의해, 경도가 향상되고, 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상되었다. 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에도, 내치핑성, 내결손성이 우수하고, 그 결과, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 분명하였다.

이에 반해, 경질 피복층을 구성하는 Al 과 Ti 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립 내에 있어서, Ti 와 Al 의 조성 변화가 존재하고 있지 않은 비교 피복 공구 1 ∼ 13, 16 ∼ 28, 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 14, 15, 29, 30, 39, 40 에 대해서는, 고열 발생을 수반하고, 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 치핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 이르는 것이 분명하였다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 뿐만 아니라, 각종 피삭재의 피복 공구로서 사용할 수 있으며, 게다가, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내치핑성, 내마모성을 발휘할 수 있다. 그 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화의 요망에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있는 것이다.

1 : 공구 기체
2 : 경질 피복층
3 : 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층 ((Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층)
4 : 하부층
5 : 상부층
13 : 입방정 결정립
13a : Al 함유량이 상대적으로 많은 영역
13b : Al 함유량이 상대적으로 적은 영역

Claims

탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 경질 피복층은, 화학 증착법에 의해 성막된 평균 층두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 조성을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 X_avg, 및 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 C 의 C 와 N 의 합량에 차지하는 평균 함유 비율 Y_avg (단, X_avg, Y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ X_avg ≤ 0.95, 0 ≤ Y_avg ≤ 0.005 를 만족하고,
(b) 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 상 (相) 을 적어도 포함하고,
(c) 또, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 개개의 결정립의 결정 방위를 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 종단면 방향으로부터 해석한 경우, 상기 공구 기체의 표면의 법선 방향에 대해 상기 결정립의 결정면인 {100} 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각 중 0 ∼ 45 도의 범위 내에 있는 경사각을 0.25 도의 피치마다 구분하여, 각 구분 내에 존재하는 도수를 집계하여 얻어진 경사각도수 분포에 있어서, 0 ∼ 10 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재함과 함께, 상기 0 ∼ 10 도의 범위 내에 존재하는 도수의 합계가, 상기 경사각도수 분포에 있어서의 도수 전체의 35 ％ 이상이고,
(d) 또, 상기 공구 기체의 표면의 상기 법선 방향을 따라, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층에 있어서의 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 내에, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 에 있어서의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하고, 주기적으로 변화하는 x 의 극대값의 평균과 극소값의 평균의 차 Δx 가 0.03 ∼ 0.25 이며,
(e) 또한, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, 그 상기 공구 기체의 표면의 상기 법선 방향을 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 중의 Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 존재하는 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립에 있어서, Ti 와 Al 의 주기적인 조성 변화가 그 결정립의 ＜001＞ 로 나타내는 등가인 결정 방위 중 하나의 방위를 따라 존재하고, 그 방위를 따른 주기가 3 ∼ 100 ㎚ 이며, 그 방위에 직교하는 면내에서의 Al 의 Ti 와 Al 의 합량에 차지하는 함유 비율 평균 X_O 의 변화량은 0.01 이하인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층에 대해, X 선 회절로부터 구한 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 격자 정수 (定數) a 가, 입방정 TiN 의 격자 정수 a_TiN 과 입방정 AlN 의 격자 정수 a_AlN 에 대해, 0.05 a_TiN ＋ 0.95 a_AlN ≤ a ≤ 0.4 a_TiN ＋ 0.6 a_AlN 의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층을 상기 종단면 방향으로부터 관찰한 경우에, 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층 내의 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립의 평균 입자폭 W 가 0.1 ∼ 2.0 ㎛, 평균 애스펙트비 A 가 2 ∼ 10 인 주상 (柱狀) 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 면적 비율이 70 면적％ 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물 층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상의 Ti 화합물층으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층두께를 갖는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 1∼ 25 ㎛ 의 평균 층두께를 갖는 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물층 또는 상기 복합 탄질화물층은, 적어도, 트리메틸알루미늄을 반응 가스 성분으로서 함유하는 화학 증착법에 의해 성막된 것인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
NH₃및 H₂ 로 이루어지는 제 1 가스군을 소정의 공급 시간만 공급하는 제 1 공정과,
상기 공급 시간보다 짧은 시간만 상기 제 1 공정보다 늦게 개시되는, TiCl₄, Al(CH₃)₃, AlCl₃, NH₃, N₂, 및 H₂ 로 이루어지는 제 2 가스군을 소정의 공급 시간만 공급하는 제 2 공정을 상기 제 1 공정의 공급 시간 및 상기 제 2 공정의 공급 시간보다 긴 소정 주기로 반복함으로써, 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체 중 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 화학 증착하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.