KR20180048639A

KR20180048639A - 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20180048639A
Application number: KR1020187005420A
Authority: KR
Inventors: 쇼 다츠오카; 겐이치 사토; 겐지 야마구치
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2015-08-31
Filing date: 2016-08-31
Publication date: 2018-05-10
Also published as: CN107921550A; JP2017047526A; CN107921550B; EP3345702B1; US10710168B2; US20180257147A1; JP6726403B2; EP3345702A4; EP3345702A1

Abstract

경질 피복층이, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타내는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 평균 함유 비율 y_avg (x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하고, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 결정립은, 입방정 구조를 갖는 것이 존재하고, 상기 층 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, 입방정 구조를 갖는 결정립 내에, 1 도 이상 혹은 2 도 이상의 결정립 내 평균 방위차가 존재하고, 또, 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상 2 도 미만인 범위 내에, 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서의 피크가 존재하는 표면 피복 절삭 공구.

Description

경질 피복층이 우수한 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구

본원 발명은, 합금강 등의 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에서, 경질 피복층이 우수한 내치핑성을 구비하는 것에 의해, 장기 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다.

본원은, 2015년 8월 31일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2015-170657호 및 2016년 8월 25일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2016-165183호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경합금, 탄질화티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧 혹은 입방정 질화붕소 (이하, cBN 으로 나타낸다) 기 초고압 소결체로 구성된 공구 기체 (基體) (이하, 이것들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에, 경질 피복층으로서, Ti-Al 계의 복합 질화물층을 물리 증착법에 의해 피복 형성한 피복 공구가 알려져 있고, 이것들은 우수한 내마모성을 발휘하는 것이 알려져 있다.

다만, 상기 종래의 Ti-Al 계의 복합 질화물층을 피복 형성한 피복 공구는, 비교적 내마모성이 우수하기는 하지만, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에 치핑 등의 이상 손모를 발생시키기 쉬운 점에서, 경질 피복층의 개선에 대한 여러 가지의 제안이 이루어지고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 공구 기체 표면에 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구로서, 경질 피복층이, 1 층 또는 복수의 층에 의해 구성되고, 특정 평면에서 절단한 단면에 있어서, 경질 피복층 중, 날끝 능선부에 있어서 가장 얇아지는 부분의 두께를 T1, 날끝 능선으로부터 레이크면 방향으로 1 mm 떨어진 지점에 있어서의 두께를 T2 로 하는 경우, T1 ＜ T2 를 만족하며, 또한, 경질 피복층 표면에 있어서, 날끝 능선으로부터 레이크면 방향으로 거리 Da 떨어진 지점을 a 로 하고, 플랭크면 방향으로 거리 Db 떨어진 지점을 b 로 하는 경우, Da 및 Db 는 특정 수치 범위를 만족하는 것으로서, 지점 a 로부터 지점 b 까지의 경질 피복층에 있어서의, 표면으로부터 두께 0.1T1 ∼ 0.9T1 을 차지하는 영역 E 의 10 ％ 이상의 영역에 있어서, 경질 피복층을 구성하는 결정립의 결정 방위의 어긋남이 5 도 이상 10 도 미만이 됨으로써, 우수한 내마모성과 내결손성이 얻어지는 것이 개시되어 있다.

또, 특허문헌 2 에는, TiCl₄, AlCl₃, NH₃ 의 혼합 반응 가스 중에서, 650 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에 있어서 화학 증착을 실시함으로써, Al 의 함유 비율 x 의 값이 0.65 ∼ 0.95 인 (Ti_1-xAl_x)N 층을 증착 형성할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 이 문헌에서는, 이 (Ti_1-xAl_x)N 층 상에 추가로 Al₂O₃ 층을 피복하고, 이로써 단열 효과를 높이는 것을 목적으로 하는 것으로, Al 의 함유 비율 x 의 값을 0.65 ∼ 0.95 까지 높인 (Ti_1-xAl_x)N 층의 형성으로 인해, 절삭 성능에 어떠한 영향을 미치는지에 대해서는 분명하지 않다.

또, 예를 들어, 특허문헌 3 에는, TiCN 층, Al₂O₃ 층을 내층으로 하고, 그 위에, 화학 증착법에 의해, 입방정 구조 혹은 육방정 구조를 포함하는 입방정 구조의 (Ti_1-xAl_x)N 층 (단, 원자비로, x 는 0.65 ∼ 0.90) 을 외층으로 하여 피복함과 함께 그 외층에 100 ∼ 1100 MPa 의 압축 응력을 부여함으로써, 피복 공구의 내열성과 피로 강도를 개선하는 것이 제안되어 있다.

일본 공개특허공보 2012-20391호 (A) 일본 공표특허공보 2011-516722호 (A) 일본 공표특허공보 2011-513594호 (A)

최근의 절삭 가공에 있어서의 생력화 및 에너지 절약화의 요구는 강하고, 이것에 수반하여, 절삭 가공은 더욱 고속화, 고효율화의 경향에 있으며, 피복 공구에는 보다 더 내치핑성, 내결손성, 내박리성 등의 내이상 손상성이 요구됨과 함께, 장기 사용에 걸쳐서의 우수한 내마모성이 요구되고 있다.

그러나, 상기 특허문헌 1 에 기재되어 있는 피복 공구는, 결정립 상호의 결정 방위의 어긋남을 소정 범위로 함으로써, 피복 공구의 특성을 개선하는 것은 개시되어 있기는 하지만, (Ti_1-xAl_x)N 층으로 이루어지는 경질 피복층의 Al 의 함유 비율 x 를 높여, 경도, 내마모성을 향상시키는 것에 대해서 고려되어 있지 않을 뿐만 아니라, 결정립 내의 방위차에 의한 영향에 대한 개시도 착안도 없다. 따라서, 합금강의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성, 내치핑성이 충분하다고는 할 수 없다.

한편, 상기 특허문헌 2 에 기재되어 있는 화학 증착법으로 증착 형성한 (Ti_1-xAl_x)N 층에 대해서는, Al 의 함유 비율 x 를 높게 할 수 있고, 또, 입방정 구조를 형성시킬 수 있기는 하지만, 이것을 피복 공구의 경질 피복층으로 한 경우에는, 공구 기체와의 밀착 강도는 충분하지 않고, 또, 인성이 열등하다는 문제가 있다.

또, 상기 특허문헌 3 에 기재되어 있는 피복 공구는, 소정의 경도를 가져 내마모성은 우수하기는 하지만, 인성이 열등한 점에서, 합금강의 고속 단속 절삭 가공 등에 제공한 경우에는, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상이 발생하기 쉬워, 만족할 수 있는 절삭 성능을 발휘한다고는 할 수 없다.

그래서, 본원 발명은 상기 과제를 해결하여, 합금강 등의 고속 단속 절삭 등에 제공한 경우라 하더라도, 우수한 인성을 구비하고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내치핑성, 내마모성을 발휘하는 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본원 발명자들은, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 (이하, 「(Ti, Al)(C, N)」혹은 「(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y)」로 나타내는 경우가 있다) 층을 적어도 포함하는 경질 피복층을 화학 증착으로 증착 형성한 피복 공구의 내치핑성, 내마모성의 개선을 도모하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

즉, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하며, 또한 소정의 평균 층 두께를 갖는 경질 피복층은, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 공구 기체에 수직 방향으로 주상 (柱狀) 을 이루어 형성되어 있는 경우, 높은 내마모성을 갖지만, 그 반면, 인성이 충분하지 않고, 그 결과, 내치핑성, 내결손성을 충분히 만족할 수 있는 것이라고는 할 수 없었다.

그래서, 본원 발명자들은, 경질 피복층을 구성하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 결정립의 결정 방위에 대해 예의 연구한 결과, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층이 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립을 함유하며, 또한, 그 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 각 결정립의 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 결정립을, 소정의 면적 비율로 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층 중에 존재시킴으로써, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 결정립의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향에 있어서의 응력이 완화되기 때문에, 인성을 높일 수 있고, 그 결과, 경질 피복층의 내치핑성, 내결손성을 향상시킬 수 있다는 신규 지견을 알아냈다.

구체적으로는, 경질 피복층이, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층 중에, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립이 존재하고, 그 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 각 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 경질 피복층의 표면에 수직인 방향으로부터 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 그 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 결정립이 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 면적 비율로 50 ％ 이상 존재한 경우에, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 결정립에 있어서의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력이 완화되어, 인성을 높이고, 내치핑성, 내결손성을 높일 수 있다.

또, 바람직하게는, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상을 나타내는 결정립이 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 면적 비율로 30 ％ 이상 존재한 경우에, 더욱 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 결정립에 있어서의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력의 완화를 도모할 수 있다.

또한, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상 2 도 미만인 범위 내에, 면적 비율의 도수 피크가 존재하는 경우에는, 추가로 더욱 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 결정립에 있어서의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력의 완화를 도모할 수 있다.

그리고, 상기 결정립 내 평균 방위차를 구비하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 경질 피복층으로서 형성한 피복 공구는, 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에서, 우수한 내치핑성, 내결손성을 발휘하고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것을 알아냈다.

상기와 같은 결정립 내 평균 방위차를 구비하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층은, 예를 들어, 공구 기체 표면에 있어서 반응 가스 조성을 주기적으로 변화시키는 이하의 화학 증착법에 의해 성막할 수 있다.

즉, 화학 증착 반응 장치에, NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, AlCl₃, Al(CH₃)₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B 를 각각 다른 가스 공급관으로부터 반응 장치 내에 공급하고, 가스군 A 와 가스군 B 의 반응 장치 내에 대한 공급은, 예를 들어, 일정한 주기의 시간 간격으로, 그 주기보다 짧은 시간만 가스가 흐르도록 공급하고, 가스군 A 와 가스군 B 의 가스 공급에는 가스 공급 시간보다 짧은 시간의 위상차가 생기도록 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (i) 가스군 A, (ii) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (iii) 가스군 B 로 시간적으로 변화시킬 수 있다. 덧붙여서, 본원 발명에 있어서는, 엄밀한 가스 치환을 의도한 장시간의 배기 공정을 도입할 필요는 없다. 따라서, 가스 공급 방법으로는, 예를 들어, 가스 공급구를 회전시키거나, 공구 기체를 회전시키거나, 공구 기체를 왕복 운동시키거나 하여, 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성을, (i) 가스군 A 를 주로 하는 혼합 가스, (ii) 가스군 A 와 가스군 B 의 혼합 가스, (iii) 가스군 B 를 주로 하는 혼합 가스로 시간적으로 변화시키는 것에 의해서도 실현하는 것이 가능하다.

공구 기체 표면에, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합친 전체에 대한 용량％) 을, 예를 들어, 가스군 A 로서 NH₃：2.0 ∼ 3.0 ％, N₂：0 ∼ 5 ％, H₂：45 ∼ 50 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃：0.6 ∼ 0.9 ％, Al(CH₃)₃：0 ∼ 0.5 ％, TiCl₄：0.2 ∼ 0.3 ％, N₂：10.0 ∼ 12.0 ％, H₂：나머지, 반응 분위기 압력：4.0 ∼ 5.0 kPa, 반응 분위기 온도：700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여 소정 시간, 열 CVD 법을 실시함으로써, 소정의 목표 층 두께, 소정의 결정립 내 평균 방위차를 구비하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 성막할 수 있다.

본원 발명은, 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 이하의 양태를 갖는다.

(1) 탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체의 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서,

(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층 두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 는, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하고,

(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립을 적어도 포함하고,

(c) 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에서 차지하는 면적 비율로 50 ％ 이상 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상인 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에서 차지하는 면적 비율로 30 ％ 이상 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 측정하고, 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상 2 도 미만인 범위 내에, 상기 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서의 피크가 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(4) 상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(5) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층 두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

또한, "결정립 내 평균 방위차" 란, 후술하는 GOS (Grain Orientation Spread) 값을 의미한다.

본원 발명의 일 양태인 표면 피복 절삭 공구 (이하, 「본원 발명의 표면 피복 절삭 공구」라고 칭한다) 에 대해, 이하에 상세하게 설명한다.

Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 평균 층 두께：

본원 발명의 표면 피복 절삭 공구가 구비하는 경질 피복층은, 화학 증착된 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타내는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함한다. 이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 경도가 높고, 우수한 내마모성을 갖지만, 특히 평균 층 두께가 1 ∼ 20 ㎛ 일 때, 그 효과가 눈에 띄게 발휘된다. 그 이유는, 평균 층 두께가 1 ㎛ 미만에서는, 층 두께가 얇기 때문에 장기 사용에 걸쳐서의 내마모성을 충분히 확보할 수 없고, 한편, 그 평균 층 두께가 20 ㎛ 를 초과하면, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 결정립이 조대화되기 쉬워져, 치핑을 발생시키기 쉬워진다. 따라서, 그 평균 층 두께를 1 ∼ 20 ㎛ 로 정하였다.

Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 조성：

본원 발명의 표면 피복 절삭 공구가 구비하는 경질 피복층에 포함되는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하도록 제어한다.

그 이유는, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 가 0.60 미만이면, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은 경도가 열등하기 때문에, 합금강 등의 고속 단속 절삭에 제공한 경우에는, 내마모성이 충분하지 않다. 한편, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 가 0.95 를 초과하면, 상대적으로 Ti 의 함유 비율이 감소하기 때문에, 취화 (脆化) 를 초래하고, 내치핑성이 저하된다. 따라서, Al 의 평균 함유 비율 x_avg 는, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95 로 정하였다.

또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) y_avg 는, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 의 범위의 미량일 때, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층과 공구 기체 혹은 하부층의 밀착성이 향상되며, 또한, 윤활성이 향상되는 것에 의해 절삭시의 충격을 완화시키고, 결과적으로 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 내결손성 및 내치핑성이 향상된다. 한편, C 성분의 평균 함유 비율 y_avg 가 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 의 범위를 일탈하면, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 인성이 저하되기 때문에 내결손성 및 내치핑성이 반대로 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, C 성분의 평균 함유 비율 y_avg 는, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 로 정하였다.

Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 NaCl 형의 면심 입방 구조 (이하, 간단히, 「입방정」이라고도 한다) 를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차 (GOS 값)：

입방정의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물 결정립의 결정립 내 평균 방위차는, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 구한다.

구체적으로는, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면에 대해 0.05 ㎛ 간격으로 해석하고, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 인접하는 측정점 (이하, 「픽셀」이라고도 한다) (1) 간에서 5 도 이상의 방위차가 있는 경우, 그곳을 입계 (2) 로 정의한다.

그리고, 입계 (2) 로 둘러싸인 영역을 1 개의 결정립으로 정의한다. 단, 인접하는 픽셀 (1) 모두와 5 도 이상의 방위차가 있는 단독으로 존재하는 픽셀 (1) 은 결정립이라고 하지 않고, 2 픽셀 이상이 연결되어 있는 것을 결정립으로서 취급한다.

그리고, 입방정 결정립 내의 어느 픽셀 (1) 과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 간에서의 방위차를 계산하고, 이것을 결정립 내 방위차로서 구하고, 그것을 평균화한 것을 GOS (Grain Orientation Spread) 값으로서 정의한다. 개략도를 도 1 에 나타낸다. GOS 값에 대해서는, 예를 들어 문헌 「일본 기계 학회 논문집 (A 편) 71권 712호 (2005-12) 논문 No.05-0367 1722 ∼ 1728」에 설명이 되어 있다. 또한, 본원 명세서에 있어서의 "결정립 내 평균 방위차" 란, 이 GOS 값을 의미한다. GOS 값을 수학식으로 나타내는 경우, 동일 결정립 내의 픽셀수를 n, 동일 결정립 내의 상이한 픽셀 (1) 에 각각 붙인 번호를 i 및 j (여기서 1 ≤ i, j ≤ n 이 된다), 픽셀 i 에서의 결정 방위와 픽셀 j 에서의 결정 방위로부터 구해지는 결정 방위차를 α_ij (i ≠ j) 로 하면, 하기 식 1 로 나타낼 수 있다.

또, 결정립 내 평균 방위차, GOS 값은, 결정립 내의 어느 픽셀 (1) 과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 간에서의 방위차를 구하고, 그 값을 평균화한 수치라고 바꾸어 말할 수 있는데, 결정립 내에 연속적인 방위 변화가 많으면 큰 수치가 된다.

결정립 내 평균 방위차 (GOS 값) 는, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면에 대해, 25 × 25 ㎛ 의 측정 범위 내에서의 측정을 0.05 ㎛/step 의 간격으로, 5 시야에서 실시하고, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립에 속하는 전체 픽셀수를 구하고, 결정립 내 평균 방위차를 1 도 간격으로 분할하고, 그 값의 범위 내에 결정립 내 평균 방위차가 포함되는 결정립의 픽셀 (1) 을 집계하여 상기 전체 픽셀수로 나눔으로써, 결정립 내 평균 방위차의 면적 비율을 나타내는 도수 분포 (히스토그램) 를 작성하는 것에 의해 구할 수 있다.

예를 들어, 본원 발명의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 입방정 결정립에 대해, 결정립 내 평균 방위차를 구하고, 그 도수 분포 (히스토그램) 를 작성하면, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상인 결정립이 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율은 50 ％ 이상인 것을 알 수 있다.

이와 같이, 본원 발명의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립은, 종래의 TiAlN 층을 구성하고 있는 결정립과 비교하여, 결정립 내에서 결정 방위의 편차가 크고, 그 때문에, 공구 기체와 평행한 면 내 방향의 응력이 완화되기 때문에, 이것이 경질 피복층의 인성의 향상에 공헌하고 있다.

그리고, 상기 결정립 내 평균 방위차를 구비하는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 적어도 포함하는 경질 피복층을 공구 기체 표면에 피복 형성한 피복 공구는, 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에서, 우수한 내치핑성, 내결손성을 발휘하고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘하는 것이다.

다만, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 결정립이, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율이 50 ％ 미만인 경우에는, 결정립의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력 완화 효과가 충분하지 않아, 경질 피복층의 인성 향상 효과가 충분하지 않은 점에서, 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 입방정 결정립이 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율은 50 ％ 이상으로 한다.

본원 발명의 표면 피복 공구에서는, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상인 입방정 결정립이, 도 3 에 나타내는 바와 같이, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율로 30 ％ 이상인 것이 바람직하다.

이것은, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상이 되는 입방정 결정립이 존재함으로써, 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력이 보다 완화되고, 인성의 향상에 의해, 내치핑성, 내결손성이 향상된다는 이유에 의해, 그리고, 이와 같은 효과는, 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상인 입방정 결정립이, 면적 비율로 30 ％ 이상 존재하는 경우에 현저하게 나타난다.

또한, 본원 발명의 표면 피복 공구에서는, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 입방정 결정립의 결정립 내 평균 방위차를 측정하고, 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포를 구한 경우, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상 2 도 미만인 범위 내에, 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서의 피크가 존재하는 것이 보다 바람직하다.

이와 같은 경우에는, 보다 더욱 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력이 보다 완화되고, 그 결과, 보다 더욱 인성이 향상되고, 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에서, 우수한 내치핑성, 내결손성이 발휘된다.

하부층 및 상부층：

또, 본원 발명의 표면 피복 절삭 공구가 구비하는 경질 피복층에 포함되는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, 그것만으로도 충분한 효과를 발휘하지만, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 하부층을 형성한 경우, 혹은, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층 두께로 형성되어 있는 경우에는, 이들 층이 발휘하는 효과와 더불어, 더욱 우수한 특성을 발휘할 수 있다.

Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 하부층을 형성하는 경우, 하부층의 합계 평균 층 두께가 0.1 ㎛ 미만에서는, 하부층의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 20 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉬워져, 치핑을 발생시키기 쉬워진다. 또, 산화알루미늄층을 포함하는 상부층의 합계 평균 층 두께가 1 ㎛ 미만에서는, 상부층의 효과가 충분히 발휘되지 않고, 한편, 25 ㎛ 를 초과하면 결정립이 조대화되기 쉬워져, 치핑을 발생시키기 쉬워진다.

본원 발명은, 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 경질 피복층은, 평균 층 두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 가, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하고, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에는 입방정 결정립이 존재하고, 그 결정립의 결정 방위를, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 상기 층 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 그 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 결정립이 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율로 50 ％ 이상 존재함으로써, 결정립의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향의 응력이 완화되기 때문에, 경질 피복층의 인성이 향상되고, 그 결과, 고열 발생을 수반함과 함께, 절삭날에 대해 충격적인 부하가 작용하는 합금강 등의 고속 단속 절삭 가공에서, 우수한 내치핑성, 내결손성을 발휘한다.

또한, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, 입방정 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상인 입방정 결정립이, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적의 30 ％ 이상의 면적 비율을 차지하는 경우, 또, 추가로, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상 2 도 미만인 범위 내에, 상기 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서의 피크가 존재하는 경우에는, 보다 우수한 내치핑성, 내결손성을 발휘하고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성이 발휘된다.

도 1 은, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 NaCl 형의 면심 입방 구조 (입방정) 를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차의 측정 방법의 개략 설명도를 나타낸다.
도 2 는, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 NaCl 형의 면심 입방 구조 (입방정) 를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 일례를 나타낸다.
도 3 은, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 NaCl 형의 면심 입방 구조 (입방정) 를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 다른 예를 나타낸다.
도 4 는, 본 발명 피복 공구의 Ti 와 Al 의 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층의 NaCl 형의 면심 입방 구조 (입방정) 를 갖는 결정립의 결정립 내 평균 방위차의 히스토그램의 또 다른 예를 나타낸다.

다음으로, 본원 발명의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

실시예 1

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 1 시간 유지 조건에서 진공 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A ∼ C 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN ＝ 50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 kPa 의 질소 분위기 중, 온도：1500 ℃ 로 1 시간 유지 조건에서 소결하고, 소결 후, ISO 규격 SEEN1203AFSN 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 D 를 제작하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하여,

(a) 표 4, 표 5 에 나타내는 형성 조건 A ∼ J, 즉, NH₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 A 와, TiCl₄, AlCl₃, Al(CH₃)₃, N₂, H₂ 로 이루어지는 가스군 B, 및 각각 가스의 공급 방법으로서, 반응 가스 조성 (가스군 A 및 가스군 B 를 합친 전체에 대한 용량％) 을, 가스군 A 로서 NH₃：2.0 ∼ 3.0 ％, N₂：0 ∼ 5 ％, H₂：45 ∼ 50 ％, 가스군 B 로서 AlCl₃：0.6 ∼ 0.9 ％, Al(CH₃)₃：0 ∼ 0.5 ％, TiCl₄：0.2 ∼ 0.3 ％, N₂：10.0 ∼ 12.0 ％, H₂：나머지, 반응 분위기 압력：4.0 ∼ 5.0 kPa, 반응 분위기 온도：700 ∼ 900 ℃, 공급 주기 1 ∼ 5 초, 1 주기당 가스 공급 시간 0.15 ∼ 0.25 초, 가스 공급 A 와 가스 공급 B 의 위상차 0.10 ∼ 0.20 초로 하여 소정 시간, 열 CVD 법을 실시하여, 표 7 에 나타내는 결정립 내 평균 방위차를 갖는 입방정 결정립이 표 7 에 나타내는 면적 비율 존재하고, 표 7 에 나타내는 목표 층 두께를 갖는 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층으로 이루어지는 경질 피복층을 형성함으로써 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 를 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 6 에 나타내는 하부층 및/또는 표 7 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또, 비교 목적으로, 공구 기체 A ∼ D 의 표면에, 표 3 및 표 4, 표 5 에 나타내는 조건 또한 표 8 에 나타내는 목표 층 두께 (㎛) 로 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15 와 마찬가지로, 적어도 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 포함하는 경질 피복층을 증착 형성하였다. 이 때에는, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층의 성막 공정 중에 공구 기체 표면에 있어서의 반응 가스 조성이 시간적으로 변화되지 않도록 경질 피복층을 형성함으로써 비교 피복 공구 1 ∼ 13 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 6 ∼ 13 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 6 ∼ 13 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 6 에 나타내는 하부층 및/또는 표 8 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위해, 공구 기체 B 및 공구 기체 C 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 8 에 나타내는 참고 피복 공구 14, 15 를 제조하였다.

또한, 참고예의 증착에 사용한 아크 이온 플레이팅의 조건은, 다음과 같다.

(a) 상기 공구 기체 B 및 C 를, 아세톤 중에서 초음파 세정하고, 건조시킨 상태에서, 아크 이온 플레이팅 장치 내의 회전 테이블 상의 중심축으로부터 반경 방향으로 소정 거리 떨어진 위치에 외주부를 따라 장착하고, 또, 캐소드 전극 (증발원) 으로서 소정 조성의 Ti-Al 합금을 배치하고,

(b) 먼저, 장치 내를 배기하여 10^-2 Pa 이하의 진공으로 유지하면서, 히터로 장치 내를 500 ℃ 로 가열한 후, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -1000 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하며, 또한 Ti-Al 합금으로 이루어지는 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 200 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켜, 장치 내에 Ti 및 Al 이온을 발생시키고, 그로써 공구 기체 표면을 봄바드먼트 세정하고,

(c) 다음으로, 장치 내에 반응 가스로서 질소 가스를 도입하여 4 Pa 의 반응 분위기로 함과 함께, 상기 회전 테이블 상에서 자전하면서 회전하는 공구 기체에 -50 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하며, 또한, 상기 Ti-Al 합금으로 이루어지는 캐소드 전극 (증발원) 과 애노드 전극 사이에 120 A 의 전류를 흘려 아크 방전을 발생시켜, 상기 공구 기체의 표면에, 표 8 에 나타내는 목표 조성, 목표 층 두께의 (Ti, Al)N 층을 증착 형성하여, 참고 피복 공구 14, 15 를 제조하였다.

또, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고 피복 공구 14, 15 의 각 구성층의 공구 기체에 수직인 방향의 단면을, 주사형 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하고 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 7 및 표 8 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또, 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 Al 의 평균 함유 비율 x_avg 에 대해서는, 전자선 마이크로애널라이저 (Electron-Probe-Micro-Analyser：EPMA) 를 사용하여, 표면을 연마한 시료에 있어서, 전자선을 시료 표면측으로부터 조사하여, 얻어진 특성 X 선의 해석 결과의 10 점 평균으로부터 Al 의 평균 함유 비율 x_avg 를 구하였다. C 의 평균 함유 비율 y_avg 에 대해서는, 2 차 이온 질량 분석 (Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy：SIMS) 에 의해 구하였다. 이온 빔을 시료 표면측으로부터 70 ㎛ × 70 ㎛ 의 범위에 조사하고, 스퍼터링 작용에 의해 방출된 성분에 대해 깊이 방향의 농도 측정을 실시하였다. C 의 평균 함유 비율 y_avg 는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 대한 깊이 방향의 평균치를 나타낸다.

단, C 의 함유 비율에는, 의도적으로 가스 원료로서 C 를 함유하는 가스를 사용하지 않아도 함유되는 불가피적인 C 의 함유 비율을 제외시키고 있다. 구체적으로는 Al(CH₃)₃ 의 공급량을 0 으로 한 경우의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 을 불가피적인 C 의 함유 비율로서 구하고, Al(CH₃)₃ 을 의도적으로 공급한 경우에 얻어지는 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에 함유되는 C 성분의 함유 비율 (원자비) 로부터 상기 불가피적인 C 의 함유 비율을 뺀 값을 y_avg 로서 구하였다.

또한, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 각 입방정 결정립의 결정 방위를 해석하고, 인접하는 픽셀 간에서 5 도 이상의 방위차가 있는 경우, 그곳을 입계로 하고, 입계로 둘러싸인 영역을 1 개의 결정립으로 하고, 결정립 내의 어느 픽셀과, 동일 결정립 내의 다른 모든 픽셀 간에서 결정립 내 방위차를 구하여, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 3 도 이상 4 도 미만, ···으로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 나누어, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 결정립 및 2 도 이상을 나타내는 결정립이, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율을 구하였다.

또, 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서, 피크가 존재하는 각도를 구하였다.

그 결과를 표 7 및 표 8 에 나타낸다.

도 2 ∼ 4 에, 각각, 본 발명 피복 공구 2, 7, 12 에 대해 측정한 결정립 내 평균 방위차 (즉 GOS 값) 의 도수 분포 (히스토그램) 의 일례를 나타낸다.

다음으로, 상기 각종의 피복 공구를 모두 커터 직경 125 mm 의 공구강제 커터 선단부에 고정 지그로 클램프한 상태에서, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 15, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 및 참고 피복 공구 14, 15 에 대해, 이하에 나타내는, 합금강의 고속 단속 절삭의 일종인 건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다. 그 결과를 표 9 에 나타낸다.

공구 기체：탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧,

절삭 시험：건식 고속 정면 밀링 커터, 센터 컷 절삭 가공,

피삭재：JIS·SCM440 폭 100 mm, 길이 400 mm 의 블록재,

회전 속도：930 min^-1,

절삭 속도：360 m/min,

절입：2.0 mm,

1 날 이송량：0.10 mm/날,

절삭 시간：8 분,

실시예 2

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말 및 Co 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 10 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 1 시간 유지 조건에서 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R：0.07 mm 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 E ∼ G 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN ＝ 50/50) 분말, NbC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 11 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 kPa 의 질소 분위기 중, 온도：1500 ℃ 로 1 시간 유지 조건에서 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 R：0.09 mm 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 H 를 형성하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 E ∼ G 및 공구 기체 H 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건에서, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 13 에 나타내는 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 12 에 나타내는 하부층 및/또는 표 13 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

또, 비교 목적으로, 동일한 공구 기체 E ∼ G 및 공구 기체 H 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건 또한 표 14 에 나타내는 목표 층 두께로 본 발명 피복 공구와 마찬가지로 경질 피복층을 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 비교 피복 공구 16 ∼ 28 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 19 ∼ 28 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 19 ∼ 28 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 12 에 나타내는 하부층 및/또는 표 14 에 나타내는 상부층을 형성하였다.

참고를 위해, 공구 기체 F 및 공구 기체 G 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, 참고예의 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 14 에 나타내는 참고 피복 공구 29, 30 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 사용하였다.

또, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하고 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 13 및 표 14 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또, 실시예 1 과 마찬가지로, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 의 경질 피복층에 대해, Al 의 평균 함유 비율 x_avg, C 의 평균 함유 비율 y_avg 를 구하였다.

표 13, 표 14 에, 측정 결과를 나타낸다.

또한, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면에 대해, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 각 입방정 결정립의 결정 방위를 해석하고, 결정립 내 방위차가 0 도 이상 1 도 미만, 1 도 이상 2 도 미만, 2 도 이상 3 도 미만, 2 도 이상 4 도 미만, ···으로 0 ∼ 10 도의 범위를 1 도마다 나누어, 매핑하였다. 그 매핑도로부터, 결정립 내 평균 방위차와 결정립 내 방위차가 1 도 이상을 나타내는 결정립 및 2 도 이상을 나타내는 결정립이, Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 전체 면적에서 차지하는 면적 비율을 구하였다.

그 결과를 표 13 및 표 14 에 나타낸다.

다음으로, 상기 각종의 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 16 ∼ 30, 비교 피복 공구 16 ∼ 28 및 참고 피복 공구 29, 30 에 대해, 이하에 나타내는, 합금강의 건식 고속 단속 절삭 시험, 주철의 습식 고속 단속 절삭 시험을 실시하고, 모두 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 1：

피삭재：JIS·SCM435 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도：390 m/min,

절입：1.5 mm,

이송：0.1 mm/rev,

절삭 시간：5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 220 m/min),

절삭 조건 2：

피삭재：JIS·FCD700 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도：330 m/min,

절입：1.2 mm,

이송：0.15 mm/rev,

절삭 시간：5 분,

(통상적인 절삭 속도는, 200 m/min),

표 15 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

실시예 3

원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 4 ㎛ 의 범위 내의 평균 입경을 갖는 cBN 분말, TiN 분말, TiC 분말, Al분말, Al₂O₃ 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을 표 16 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 80 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 120 MPa 의 압력으로 직경：50 mm × 두께：1.5 mm 의 치수를 가진 압분체로 프레스 성형하고, 이어서 이 압분체를, 압력：1 Pa 의 진공 분위기 중, 900 ∼ 1300 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 60 분간 유지 조건에서 소결하여 절삭날편용 예비 소결체로 하고, 이 예비 소결체를, 별도 준비한, Co：8 질량％, WC：나머지 조성, 그리고 직경：50 mm × 두께：2 mm 의 치수를 가진 WC 기 초경합금제 지지편과 중첩시킨 상태에서, 통상적인 초고압 소결 장치에 장입하고, 통상적인 조건인 압력：4 GPa, 온도：1200 ∼ 1400 ℃ 의 범위 내의 소정 온도로 유지 시간：0.8 시간의 조건에서 초고압 소결하고, 소결 후 상하면을 다이아몬드 지석을 사용하여 연마하고, 와이어 방전 가공 장치로 소정의 치수로 분할하고, 추가로 Co：5 질량％, TaC：5 질량％, WC：나머지 조성 및 ISO 규격 CNGA120408 의 형상 (두께：4.76 mm × 내접원 직경：12.7 mm 의 80°마름모꼴) 을 가진 WC 기 초경합금제 인서트 본체의 납땜부 (코너부) 에, 질량％ 로, Zr：37.5 ％, Cu：25 ％, Ti：나머지로 이루어지는 조성을 갖는 Ti-Zr-Cu 합금의 납재를 사용하여 납땜하고, 소정 치수로 외주 가공한 후, 절삭날부에 폭：0.13 mm, 각도：25°의 호닝 가공을 실시하고, 추가로 마무리 연마를 실시함으로써 ISO 규격 CNGA120408 의 인서트 형상을 가진 공구 기체 J, K 를 각각 제조하였다.

다음으로, 이들 공구 기체 J, K 의 표면에, 화학 증착 장치를 사용하여 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건에서, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 18 에 나타내는 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 38 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 17 에 나타내는 바와 같은 하부층 및/또는 표 18 에 나타내는 바와 같은 상부층을 형성하였다.

또, 비교 목적으로, 동일한 공구 기체 J, K 의 표면에, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 표 3 및 표 4 에 나타내는 조건에서, 적어도 (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 포함하는 경질 피복층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 19 에 나타내는 비교 피복 공구 31 ∼ 38 을 제조하였다.

또한, 본 발명 피복 공구 34 ∼ 38 과 마찬가지로, 비교 피복 공구 34 ∼ 38 에 대해서는, 표 3 에 나타내는 형성 조건에서, 표 17 에 나타내는 바와 같은 하부층 및/또는 표 19 에 나타내는 바와 같은 상부층을 형성하였다.

참고를 위해, 공구 기체 J, K 의 표면에, 종래의 물리 증착 장치를 사용하여, 아크 이온 플레이팅에 의해, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 목표 층 두께로 증착 형성함으로써, 표 19 에 나타내는 참고 피복 공구 39, 40 을 제조하였다.

또한, 아크 이온 플레이팅의 조건은, 실시예 1 에 나타내는 조건과 동일한 조건을 이용하여, 상기 공구 기체의 표면에, 표 19 에 나타내는 목표 조성, 목표 층 두께의 (Al, Ti)N 층을 증착 형성하여, 참고 피복 공구 39, 40 을 제조하였다.

또, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 39, 40 의 각 구성층의 단면을, 주사 전자 현미경 (배율 5000 배) 을 사용하여 측정하고, 관찰 시야 내의 5 점의 층 두께를 측정하고 평균하여 평균 층 두께를 구한 결과, 모두 표 18 및 표 19 에 나타내는 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께를 나타냈다.

또, 상기 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 39, 40 의 경질 피복층에 대해, 실시예 1 에 나타내는 방법과 동일한 방법을 이용하여, Al 의 평균 함유 비율 x_avg, C 의 평균 함유 비율 y_avg, (Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 층을 구성하는 입방정 결정립의 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상이 되는 결정립의 면적 비율, 2 도 이상이 되는 결정립의 면적 비율 및 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서, 피크가 존재하는 각도를 구하였다.

표 18 및 표 19 에, 그 결과를 나타낸다.

다음으로, 각종 피복 공구를 모두 공구강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서, 본 발명 피복 공구 31 ∼ 40, 비교 피복 공구 31 ∼ 38 및 참고 피복 공구 39, 40 에 대해, 이하에 나타내는, 침탄 ??칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공 시험을 실시하고, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

공구 기체：입방정 질화붕소기 초고압 소결체,

절삭 시험：침탄 ??칭 합금강의 건식 고속 단속 절삭 가공,

피삭재：JIS·SCr420 (경도：HRC62) 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈이 형성된 환봉,

절삭 속도：235 m/min,

절입：0.15 mm,

이송：0.1 mm/rev,

절삭 시간：4 분,

표 20 에, 상기 절삭 시험의 결과를 나타낸다.

표 9, 표 15 및 표 20 에 나타내는 결과로부터, 본원 발명의 피복 공구는, Al 과 Ti 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 입방정 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재함으로써, 결정립의 공구 기체 표면과 평행한 면 내 방향에 있어서의 응력 완화가 도모되고, 그 결과, 경질 피복층이 높은 내마모성을 유지하면서, 인성이 향상되고, 고열 발생을 수반하며, 또한, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우에도, 내치핑성, 내결손성이 우수하고, 그 결과, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘한다.

이에 반하여, Al 과 Ti 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 구성하는 입방정 결정립 내에 있어서, 소정의 결정립 내 평균 방위차가 존재하고 있지 않는 비교 피복 공구 및 참고 피복 공구에 대해서는, 고열 발생을 수반하고, 게다가, 절삭날에 단속적·충격적 고부하가 작용하는 고속 단속 절삭 가공에 사용한 경우, 치핑, 결손 등의 발생에 의해 단시간에 수명에 이르는 것이 분명하다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본원 발명의 피복 공구는, 합금강의 고속 단속 절삭 가공뿐만 아니라, 각종 피삭재의 피복 공구로서 사용할 수 있고, 게다가, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내치핑성, 내마모성을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절약화, 나아가 저비용화에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있는 것이다.

1 : 측정점 (픽셀)
2 : 입계

Claims

탄화텅스텐기 초경합금, 탄질화티탄기 서멧 또는 입방정 질화붕소기 초고압 소결체의 어느 것으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 형성한 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
(a) 상기 경질 피복층은, 평균 층 두께 1 ∼ 20 ㎛ 의 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 적어도 포함하고, 그 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층을 조성식：(Ti_1-xAl_x)(C_yN_1-y) 로 나타낸 경우, Al 의 Ti 와 Al 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 x_avg 및 C 의 C 와 N 의 합량에서 차지하는 평균 함유 비율 y_avg (단, x_avg, y_avg 는 모두 원자비) 는, 각각, 0.60 ≤ x_avg ≤ 0.95, 0 ≤ y_avg ≤ 0.005 를 만족하고,
(b) 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층은, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물의 결정립을 적어도 포함하고,
(c) 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상을 나타내는 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에서 차지하는 면적 비율로 50 ％ 이상 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 2 도 이상인 상기 NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립은, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층에서 차지하는 면적 비율로 30 ％ 이상 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 표면에 수직인 방향으로부터 그 표면 연마면을 해석하고, NaCl 형의 면심 입방 구조를 갖는 결정립 개개의 결정립 내 평균 방위차를 측정하고, 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포를 구한 경우, 상기 결정립 내 평균 방위차가 1 도 이상 2 도 미만인 범위 내에, 상기 결정립 내 평균 방위차와 그 면적 비율의 도수 분포에 있어서의 피크가 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공구 기체와 상기 Ti 와 Al 의 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 사이에, Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 0.1 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층을 포함하는 하부층이 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합 질화물 또는 복합 탄질화물층의 상부에, 적어도 산화알루미늄층을 포함하는 상부층이 1 ∼ 25 ㎛ 의 합계 평균 층 두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.