JP2017047526A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】硬質被覆層がすぐれた硬さおよび靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】硬質被覆層が、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表される複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、Alの平均含有割合xavgおよびCの平均含有割合yavg(xavg、yavgはいずれも原子比)が、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足し、前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、立方晶構造を有するものが存在し、立方晶構造を有する結晶粒内に、1度以上あるいは2度以上の結晶粒内平均方位差が存在し、また、結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在する表面被覆切削工具。【選択図】図2
Description
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金、炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素(以下、cBNで示す)基超高圧焼結体で構成された工具基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti−Al系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1には、工具基体表面に硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具であって、硬質被覆層が、1層または複数の層により構成され、特定の平面で切断した断面において、硬質被覆層のうち、刃先稜線部において最も薄くなる部分の厚みをT1、刃先稜線からすくい面方向に1mm離れた地点における厚みをT2とする場合、T1<T2を満たし、かつ、硬質被覆層表面において、刃先稜線からすくい面方向に距離Da離れた地点をaとし、逃げ面方向に距離Db離れた地点をbとする場合、DaおよびDbは特定の数値範囲を満たすものであって、地点aから地点bまでの硬質被覆層における、表面から厚み0.1T1〜0.9T1を占める領域Eの10%以上の領域において、硬質被覆層を構成する結晶粒の結晶方位のずれが5度以上10度未満となることによって、すぐれた耐摩耗性と耐欠損性が得られることが開示されている。
また、特許文献2には、TiCl4、AlCl3、NH3の混合反応ガス中で、650〜900℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Alの含有割合xの値が0.65〜0.95である(Ti1−xAlx)N層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この(Ti1−xAlx)N層の上にさらにAl2O3層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであり、Alの含有割合xの値を0.65〜0.95まで高めた(Ti1−xAlx)N層の形成によって、切削性能にどのような影響を及ぼすかについては明らかでない。
また、例えば、特許文献3には、TiCN層、Al2O3層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の(Ti1−xAlx)N層(ただし、原子比で、xは0.65〜0.90)を外層として被覆するとともに該外層に100〜1100MPaの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、結晶粒相互の結晶方位のずれを所定範囲とすることによって、被覆工具の特性を改善することは開示されているものの、(Ti1−xAlx)N層からなる硬質被覆層のAlの含有割合xを高め、硬さ、耐摩耗性を向上させることについて考慮されていないばかりか、結晶粒内の方位差による影響についての開示も着眼もない。従って、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えない。
一方、前記特許文献2に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができるものの、これを被覆工具の硬質被覆層とした場合には、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという問題がある。
また、前記特許文献3に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えない。
しかし、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、結晶粒相互の結晶方位のずれを所定範囲とすることによって、被覆工具の特性を改善することは開示されているものの、(Ti1−xAlx)N層からなる硬質被覆層のAlの含有割合xを高め、硬さ、耐摩耗性を向上させることについて考慮されていないばかりか、結晶粒内の方位差による影響についての開示も着眼もない。従って、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えない。
一方、前記特許文献2に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができるものの、これを被覆工具の硬質被覆層とした場合には、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという問題がある。
また、前記特許文献3に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えない。
そこで、本発明は前記課題を解決し、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者らは、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(以下、「(Ti,Al)(C,N)」あるいは「(Ti1−xAlx)(CyN1−y)」で示すことがある)層を少なくとも含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
即ち、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を含み、かつ所定の平均層厚を有する硬質被覆層は、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層が工具基体に垂直方向に柱状をなして形成されている場合、高い耐摩耗性を有するが、その反面、靭性が十分ではなく、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が十分満足できるものであるとはいえなかった。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層の結晶粒の結晶方位について鋭意研究したところ、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層がNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含有し、かつ、該NaCl型の面心立方構造を有する各結晶粒の結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒を、所定の面積割合で(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層中に存在させることにより、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒の工具基体表面と平行な面内方向における応力が緩和されるため、靭性を高めることができ、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層の結晶粒の結晶方位について鋭意研究したところ、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層がNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒を含有し、かつ、該NaCl型の面心立方構造を有する各結晶粒の結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒を、所定の面積割合で(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層中に存在させることにより、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒の工具基体表面と平行な面内方向における応力が緩和されるため、靭性を高めることができ、その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
具体的には、硬質被覆層が、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層中に、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が存在し、該NaCl型の面心立方構造を有する各結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて、硬質被覆層の表面に垂直な方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、該結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒が前記複合窒化物または複合炭窒化物層に対する面積割合で50%以上存在した場合に、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒における工具基体表面と平行な面内方向の応力が緩和され、靱性を高め、耐チッピング性、耐欠損性を高めることができる。
また、好ましくは、結晶粒内平均方位差が2度以上を示す結晶粒が前記複合窒化物または複合炭窒化物層に対する面積割合で30%以上存在した場合に、一段とNaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒における工具基体表面と平行な面内方向の応力の緩和を図ることができる。
さらに、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、面積割合の度数ピークが存在する場合には、さらに一段と、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒における工具基体表面と平行な面内方向の応力の緩和を図ることができる。
そして、前記結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を硬質被覆層として形成した被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出した。
また、好ましくは、結晶粒内平均方位差が2度以上を示す結晶粒が前記複合窒化物または複合炭窒化物層に対する面積割合で30%以上存在した場合に、一段とNaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒における工具基体表面と平行な面内方向の応力の緩和を図ることができる。
さらに、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、面積割合の度数ピークが存在する場合には、さらに一段と、NaCl型の面心立方構造を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)結晶粒における工具基体表面と平行な面内方向の応力の緩和を図ることができる。
そして、前記結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を硬質被覆層として形成した被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出した。
前記のような結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層は、例えば、工具基体表面において反応ガス組成を周期的に変化させる以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
すなわち、化学蒸着反応装置へ、NH3、N2、H2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2からなるガス群Bをおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給し、ガス群Aとガス群Bの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Aとガス群Bのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、(i)ガス群A、(ii)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(iii)ガス群Bと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、(i)ガス群Aを主とする混合ガス、(ii)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(iii)ガス群Bを主とする混合ガス、と時間的に変化させることでも実現する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、例えば、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、N2:0〜5%、H2:45〜50%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、Al(CH3)3:0〜0.5%、TiCl4:0.2〜0.3%、N2:10.0〜12.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.0〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、所定の目標層厚、所定の結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜することができる。
すなわち、化学蒸着反応装置へ、NH3、N2、H2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2からなるガス群Bをおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給し、ガス群Aとガス群Bの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Aとガス群Bのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、(i)ガス群A、(ii)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(iii)ガス群Bと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、(i)ガス群Aを主とする混合ガス、(ii)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(iii)ガス群Bを主とする混合ガス、と時間的に変化させることでも実現する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、例えば、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、N2:0〜5%、H2:45〜50%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、Al(CH3)3:0〜0.5%、TiCl4:0.2〜0.3%、N2:10.0〜12.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.0〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、所定の目標層厚、所定の結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜することができる。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該複合窒化物または複合炭窒化物層を組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
(c)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が1度以上を示す前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合で50%以上存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が2度以上である前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合で30%以上存在することを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を測定し、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、前記結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在することを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
なお、“結晶粒内平均方位差”とは、後述するGOS(Grain Orientation Spread)値のことを意味する。
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該複合窒化物または複合炭窒化物層を組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
(c)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が1度以上を示す前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合で50%以上存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が2度以上である前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合で30%以上存在することを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を測定し、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、前記結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在することを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5)前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
なお、“結晶粒内平均方位差”とは、後述するGOS(Grain Orientation Spread)値のことを意味する。
本発明について、以下に詳細に説明する。
TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚:
本発明の硬質被覆層は、化学蒸着された組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表されるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1〜20μmのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を1〜20μmと定めた。
本発明の硬質被覆層は、化学蒸着された組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表されるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1〜20μmのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を1〜20μmと定めた。
TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の組成:
本発明におけるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足するように制御する。
その理由は、Alの平均含有割合xavgが0.60未満であると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合xavgが0.95を超えると、相対的にTiの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下する。したがって、Alの平均含有割合xavgは、0.60≦xavg≦0.95と定めた。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)yavgは、0≦yavg≦0.005の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、C成分の平均含有割合yavgが0≦yavg≦0.005の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、C成分の平均含有割合yavgは、0≦yavg≦0.005と定めた。
本発明におけるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足するように制御する。
その理由は、Alの平均含有割合xavgが0.60未満であると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合xavgが0.95を超えると、相対的にTiの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下する。したがって、Alの平均含有割合xavgは、0.60≦xavg≦0.95と定めた。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)yavgは、0≦yavg≦0.005の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、C成分の平均含有割合yavgが0≦yavg≦0.005の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、C成分の平均含有割合yavgは、0≦yavg≦0.005と定めた。
TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成するNaCl型の面心立方構造(以下、単に、「立方晶」ともいう)を有する結晶粒の結晶粒内平均方位差(GOS値):
本発明では、電子線後方散乱回折装置を用いて、立方晶のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物結晶粒の結晶粒内平均方位差を求める。
具体的には、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面について0.05μm間隔で解析し、図1に示すように、隣接する測定点(以下、「ピクセル」ともいう)間で5度以上の方位差がある場合、そこを粒界と定義する。そして、粒界で囲まれた領域を1つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと5度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、2ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。
本発明では、電子線後方散乱回折装置を用いて、立方晶のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物結晶粒の結晶粒内平均方位差を求める。
具体的には、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面について0.05μm間隔で解析し、図1に示すように、隣接する測定点(以下、「ピクセル」ともいう)間で5度以上の方位差がある場合、そこを粒界と定義する。そして、粒界で囲まれた領域を1つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと5度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、2ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。
そして、立方晶結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間での方位差を計算し、これを結晶粒内方位差として求め、それを平均化したものをGOS(Grain Orientation Spread)値として定義する。概略図を図1に示す。GOS値については、例えば文献「日本機械学会論文集(A編) 71巻712号(2005−12) 論文No.05−0367 1722〜1728」に説明がなされている。なお、本願発明における“結晶粒内平均方位差”とは、このGOS値を意味する。GOS値を数式で表す場合、同一結晶粒内のピクセル数をn、同一結晶粒内の異なるピクセルにおのおの付けた番号をiおよびj(ここで 1≦i、j≦nとなる)、ピクセルiでの結晶方位とピクセルjでの結晶方位から求められる結晶方位差をαij(i≠j)とすると、
で表すことができる。
また、結晶粒内平均方位差、GOS値は、結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間での方位差を求め、その値を平均化した数値であると言い換えることができるが、結晶粒内に連続的な方位変化が多いと大きな数値となる。
で表すことができる。
また、結晶粒内平均方位差、GOS値は、結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間での方位差を求め、その値を平均化した数値であると言い換えることができるが、結晶粒内に連続的な方位変化が多いと大きな数値となる。
結晶粒内平均方位差(GOS値)は、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面について、25×25μmの測定範囲内での測定を0.05μm/stepの間隔で、5視野で実施し、該複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒に属する全ピクセル数を求め、結晶粒内平均方位差を1度間隔で分割し、その値の範囲内に結晶粒内平均方位差が含まれる結晶粒のピクセルを集計して上記全ピクセル数で割ることによって、結晶粒内平均方位差の面積割合を示す度数分布(ヒストグラム)を作成する事によって求めることができる。
例えば、本発明のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の立方晶結晶粒について、結晶粒内平均方位差を求め、その度数分布(ヒストグラム)を作成すると、図2に示すように、結晶粒内平均方位差が1度以上である結晶粒がTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合は50%以上であることが分かる。
このように、本発明のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒は、従来のTiAlN層を構成している結晶粒と比較して、結晶粒内で結晶方位のばらつきが大きく、そのため、工具基体と平行な面内方向の応力が緩和されるため、このことが硬質被覆層の靭性の向上に貢献している。
そして、前記結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を少なくとも含む硬質被覆層を工具基体表面に被覆形成した被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
ただ、前記結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒が、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合が50%未満である場合には、結晶粒の工具基体表面と平行な面内方向の応力緩和効果が十分でなく、硬質被覆層の靱性向上効果が十分でないことから、結晶粒内平均方位差が1度以上を示す立方晶結晶粒がTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合は50%以上とする。
このように、本発明のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒は、従来のTiAlN層を構成している結晶粒と比較して、結晶粒内で結晶方位のばらつきが大きく、そのため、工具基体と平行な面内方向の応力が緩和されるため、このことが硬質被覆層の靭性の向上に貢献している。
そして、前記結晶粒内平均方位差を備える(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を少なくとも含む硬質被覆層を工具基体表面に被覆形成した被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
ただ、前記結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒が、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合が50%未満である場合には、結晶粒の工具基体表面と平行な面内方向の応力緩和効果が十分でなく、硬質被覆層の靱性向上効果が十分でないことから、結晶粒内平均方位差が1度以上を示す立方晶結晶粒がTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合は50%以上とする。
本発明では、結晶粒内平均方位差が2度以上である立方晶結晶粒が、図3に示すように、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合で30%以上であることが望ましい。
これは、結晶粒内平均方位差が2度以上となる立方晶結晶粒が存在することによって、工具基体表面と平行な面内方向の応力がより緩和され、靱性の向上により、耐チッピング性、耐欠損性が向上するという理由により、そして、このような効果は、結晶粒内平均方位差が2度以上である立方晶結晶粒が、面積割合で30%以上存在する場合に顕著に表れてくる。
これは、結晶粒内平均方位差が2度以上となる立方晶結晶粒が存在することによって、工具基体表面と平行な面内方向の応力がより緩和され、靱性の向上により、耐チッピング性、耐欠損性が向上するという理由により、そして、このような効果は、結晶粒内平均方位差が2度以上である立方晶結晶粒が、面積割合で30%以上存在する場合に顕著に表れてくる。
さらに、本発明では、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の立方晶結晶粒の結晶粒内平均方位差を測定し、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布を求めた場合、図4に示すように、結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在することがより望ましい。
このような場合には、より一段と、工具基体表面と平行な面内方向の応力がより緩和され、その結果、より一段と靱性が向上し、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性が発揮される。
このような場合には、より一段と、工具基体表面と平行な面内方向の応力がより緩和され、その結果、より一段と靱性が向上し、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性が発揮される。
下部層および上部層:
また、本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を設けた場合、あるいは、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で形成されている場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を発揮することができる。
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
また、本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を設けた場合、あるいは、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で形成されている場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を発揮することができる。
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層には立方晶結晶粒が存在し、該結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて前記層表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、該結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合で50%以上存在することによって、結晶粒の工具基体表面と平行な面内方向の応力が緩和されるため、硬質被覆層の靱性が向上し、その結果、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する。
さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、立方晶結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が2度以上である立方晶結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積の30%以上の面積割合を占める場合、また、さらに、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、前記結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在する場合には、よりすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性が発揮される。
さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、立方晶結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が2度以上である立方晶結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積の30%以上の面積割合を占める場合、また、さらに、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、前記結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在する場合には、よりすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性が発揮される。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Cをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体Dを作製した。
つぎに、これらの工具基体A〜Dの表面に、化学蒸着装置を用い、
(a)表4、表5に示される形成条件A〜J、すなわち、NH3、N2、H2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、N2:0〜5%、H2:45〜50%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、Al(CH3)3:0〜0.5%、TiCl4:0.2〜0.3%、N2:10.0〜12.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.0〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表7に示される結晶粒内平均方位差を有する立方晶結晶粒が表7に示される面積割合存在し、表7に示される目標層厚を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層からなる硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具1〜15を製造した。
なお、本発明被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または表7に示される上部層を形成した。
(a)表4、表5に示される形成条件A〜J、すなわち、NH3、N2、H2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、N2:0〜5%、H2:45〜50%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、Al(CH3)3:0〜0.5%、TiCl4:0.2〜0.3%、N2:10.0〜12.0%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.0〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給Aとガス供給Bの位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表7に示される結晶粒内平均方位差を有する立方晶結晶粒が表7に示される面積割合存在し、表7に示される目標層厚を有する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層からなる硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具1〜15を製造した。
なお、本発明被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または表7に示される上部層を形成した。
また、比較の目的で、工具基体A〜Dの表面に、表3および表4、表5に示される条件かつ表8に示される目標層厚(μm)で本発明被覆工具1〜15と同様に、少なくともTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成した。この時には、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層の成膜工程中に工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具1〜13を製造した。
なお、本発明被覆工具6〜13と同様に、比較被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または表8に示される上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具6〜13と同様に、比較被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層および/または表8に示される上部層を形成した。
参考のため、工具基体Bおよび工具基体Cの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を目標層厚で蒸着形成することにより、表8に示される参考被覆工具14、15を製造した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
(a)前記工具基体BおよびCを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、また、カソード電極(蒸発源)として、所定組成のTi−Al合金を配置し、
(b)まず、装置内を排気して10−2Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を500℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−1000Vの直流バイアス電圧を印加し、かつTi−Al合金からなるカソード電極とアノード電極との間に200Aの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にTiおよびAlイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
(c)次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して4Paの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−50Vの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ti−Al合金からなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に120Aの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表8に示される目標組成、目標層厚の(Ti,Al)N層を蒸着形成し、参考被覆工具14、15を製造した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
(a)前記工具基体BおよびCを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、また、カソード電極(蒸発源)として、所定組成のTi−Al合金を配置し、
(b)まず、装置内を排気して10−2Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を500℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−1000Vの直流バイアス電圧を印加し、かつTi−Al合金からなるカソード電極とアノード電極との間に200Aの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にTiおよびAlイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
(c)次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して4Paの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−50Vの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ti−Al合金からなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に120Aの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表8に示される目標組成、目標層厚の(Ti,Al)N層を蒸着形成し、参考被覆工具14、15を製造した。
また、本発明被覆工具1〜15、比較被覆工具1〜13および参考被覆工具14、15の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて測定し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表7および表8に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層のAlの平均含有割合xavgについては、電子線マイクロアナライザ(Electron−Probe−Micro−Analyser:EPMA)を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均含有割合xavgを求めた。Cの平均含有割合yavgについては、二次イオン質量分析(Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Cの平均含有割合yavgはTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。
ただし、Cの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはAl(CH3)3の供給量を0とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、Al(CH3)3を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をyavgとして求めた。
ただし、Cの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはAl(CH3)3の供給量を0とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、Al(CH3)3を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をyavgとして求めた。
さらに、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面について、電子線後方散乱回折装置を用いてTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の各立方晶結晶粒の結晶方位を解析し、隣接するピクセル間で5度以上の方位差がある場合、そこを粒界とし、粒界で囲まれた領域を1つの結晶粒とし、結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間で結晶粒内方位差を求め、結晶粒内方位差が0度以上1度未満、1度以上2度未満、2度以上3度未満、3度以上4度未満、・・・と0〜10度の範囲を1度ごとに区切って、マッピングした。そのマッピング図から、結晶粒内平均方位差が1度以上を示す結晶粒および2度以上を示す結晶粒が、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合を求めた。
また、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布において、ピークが存在する角度を求めた。
その結果を表7および表8に示す。
図2〜4に、それぞれ、本発明被覆工具 2, 7,12について測定した結晶粒内平均方位差(すなわちGOS値)の度数分布(ヒストグラム)の一例を示す。
また、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布において、ピークが存在する角度を求めた。
その結果を表7および表8に示す。
図2〜4に、それぞれ、本発明被覆工具 2, 7,12について測定した結晶粒内平均方位差(すなわちGOS値)の度数分布(ヒストグラム)の一例を示す。
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径125mmの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具1〜15、比較被覆工具1〜13および参考被覆工具14,15について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表9に示す。
工具基体:炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:930 min−1、
切削速度:360 m/min、
切り込み:2.0 mm、
一刃送り量:0.10 mm/刃、
切削時間:8分、
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材:JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度:930 min−1、
切削速度:360 m/min、
切り込み:2.0 mm、
一刃送り量:0.10 mm/刃、
切削時間:8分、
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表10に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体E〜Gをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表11に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.09mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120412のインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体Hを形成した。
つぎに、これらの工具基体E〜Gおよび工具基体Hの表面に、化学蒸着装置を用い、実施例1と同様の方法により表3および表4に示される条件で、少なくとも(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表13に示される本発明被覆工具16〜30を製造した。
なお、本発明被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または表13に示される上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または表13に示される上部層を形成した。
また、比較の目的で、同じく工具基体E〜Gおよび工具基体Hの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表3および表4に示される条件かつ表14に示される目標層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表14に示される比較被覆工具16〜28を製造した。
なお、本発明被覆工具19〜28と同様に、比較被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または表14に示される上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具19〜28と同様に、比較被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層および/または表14に示される上部層を形成した。
参考のため、工具基体Fおよび工具基体Gの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を目標層厚で蒸着形成することにより、表14に示される参考被覆工具29,30を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用いた。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用いた。
また、本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜28および参考被覆工具29,30の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて測定し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表13および表14に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、実施例1と同様に、本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜28および参考被覆工具29,30の硬質被覆層について、Alの平均含有割合xavg、Cの平均含有割合yavgを求めた。
表13、表14に、測定結果を示す。
また、実施例1と同様に、本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜28および参考被覆工具29,30の硬質被覆層について、Alの平均含有割合xavg、Cの平均含有割合yavgを求めた。
表13、表14に、測定結果を示す。
さらに、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面について、電子線後方散乱回折装置を用いてTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の各立方晶結晶粒の結晶方位を解析し、結晶粒内方位差が0度以上1度未満、1度以上2度未満、2度以上3度未満、2度以上4度未満、・・・と0〜10度の範囲を1度ごとに区切って、マッピングした。そのマッピング図から、結晶粒内平均方位差と結晶粒内方位差が1度以上を示す結晶粒および2度以上を示す結晶粒が、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の全面積に占める面積割合を求めた。
また、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布において、ピークが存在する角度を求めた。
その結果を表13および表14に示す。
また、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布において、ピークが存在する角度を求めた。
その結果を表13および表14に示す。
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜28および参考被覆工具29,30について、以下に示す、合金鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件1:
被削材:JIS・SCM435の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:390 m/min、
切り込み:1.5 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:330 m/min、
切り込み:1.2 mm、
送り:0.15 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
切削条件1:
被削材:JIS・SCM435の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:390 m/min、
切り込み:1.5 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:330 m/min、
切り込み:1.2 mm、
送り:0.15 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
原料粉末として、いずれも0.5〜4μmの範囲内の平均粒径を有するcBN粉末、TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、Al2O3粉末を用意し、これら原料粉末を表16に示される配合組成に配合し、ボールミルで80時間湿式混合し、乾燥した後、120MPaの圧力で直径:50mm×厚さ:1.5mmの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力:1Paの真空雰囲気中、900〜1300℃の範囲内の所定温度に60分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Co:8質量%、WC:残りの組成、並びに直径:50mm×厚さ:2mmの寸法をもったWC基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力:4GPa、温度:1200〜1400℃の範囲内の所定温度に保持時間:0.8時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにCo:5質量%、TaC:5質量%、WC:残りの組成およびISO規格CNGA120408の形状(厚さ:4.76mm×内接円直径:12.7mmの80°菱形)をもったWC基超硬合金製インサート本体のろう付け部(コーナー部)に、質量%で、Zr:37.5%、Cu:25%、Ti:残りからなる組成を有するTi−Zr−Cu合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅:0.13mm、角度:25°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりISO規格CNGA120408のインサート形状をもった工具基体J、Kをそれぞれ製造した。
つぎに、これらの工具基体J、Kの表面に、化学蒸着装置を用い、実施例1と同様の方法により表3および表4に示される条件で、少なくとも(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表18に示される本発明被覆工具31〜40を製造した。
なお、本発明被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表17に示すような下部層および/または表18に示すような上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表17に示すような下部層および/または表18に示すような上部層を形成した。
また、比較の目的で、同じく工具基体J、Kの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表3および表4に示される条件で、少なくとも(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表19に示される比較被覆工具31〜38を製造した。
なお、本発明被覆工具34〜38と同様に、比較被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表17に示すような下部層および/または表19に示すような上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具34〜38と同様に、比較被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表17に示すような下部層および/または表19に示すような上部層を形成した。
参考のため、工具基体J、Kの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を目標層厚で蒸着形成することにより、表19に示される参考被覆工具39,40を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表19に示される目標組成、目標層厚の(Al,Ti)N層を蒸着形成し、参考被覆工具39,40を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表19に示される目標組成、目標層厚の(Al,Ti)N層を蒸着形成し、参考被覆工具39,40を製造した。
また、本発明被覆工具31〜40、比較被覆工具31〜38および参考被覆工具39,40の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて測定し、観察視野内の5点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表18および表19に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、前記本発明被覆工具31〜40、比較被覆工具31〜38および参考被覆工具39,40の硬質被覆層について、実施例1に示される方法と同様の方法を用いて、Alの平均含有割合xavg、Cの平均含有割合yavg、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を構成する立方晶結晶粒の結晶粒内平均方位差が1度以上となる結晶粒の面積割合、2度以上となる結晶粒の面積割合および結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布において、ピークが存在する角度を求めた。
表18および表19に、その結果を示す。
表18および表19に、その結果を示す。
つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具31〜40、比較被覆工具31〜38および参考被覆工具39,40について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体:立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験:浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材:JIS・SCr420(硬さ:HRC62)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:235 m/min、
切り込み:0.15 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:4 分、
表20に、前記切削試験の結果を示す。
工具基体:立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験:浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材:JIS・SCr420(硬さ:HRC62)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:235 m/min、
切り込み:0.15 mm、
送り:0.1 mm/rev、
切削時間:4 分、
表20に、前記切削試験の結果を示す。
表9、表15および表20に示される結果から、本発明の被覆工具は、AlとTiの複合窒化物または複合炭窒化物層の立方晶結晶粒内において、所定の結晶粒内平均方位差が存在することから、結晶粒の工具基体表面と平行な面内方向における応力緩和が図られ、その結果、硬質被覆層が高い耐摩耗性を保持しつつ、靱性が向上し、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、AlとTiの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、所定の結晶粒内平均方位差が存在していない比較被覆工具および参考被覆工具については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (5)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該複合窒化物または複合炭窒化物層を組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合yavg(但し、xavg、yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦xavg≦0.95、0≦yavg≦0.005を満足し、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
(c)電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が1度以上を示す前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合で50%以上存在することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が2度以上である前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒は、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合で30%以上存在することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の表面に垂直な方向からその表面研磨面を解析し、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を測定し、結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布を求めた場合、前記結晶粒内平均方位差が1度以上2度未満の範囲内に、前記結晶粒内平均方位差とその面積割合の度数分布におけるピークが存在することを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
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