KR20170003968A

KR20170003968A - 표면 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20170003968A
Application number: KR1020167034275A
Authority: KR
Inventors: 마사키 오쿠데; 겐지 야마구치
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2014-05-16
Filing date: 2015-05-14
Publication date: 2017-01-10
Also published as: WO2015174490A1; EP3144085A1; US20170087641A1; EP3144085A4; CN106470786A; US10307831B2; JP2015231662A; CN106470786B; EP3144085B1; JP6657594B2

Abstract

본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 공구 기체의 표면에 하부층과 상부층이 피복된 표면 피복 절삭 공구로서, 하부층의 적어도 1 층은 TiCN 층으로 이루어지고, 상부층은 2 ∼ 15 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖고, 화학 증착된 상태로 α형의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 층으로 이루어지고, 또한 대응 입계 분포 그래프에 있어서, Σ3 내지 Σ29 의 범위에서 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한, Σ3 의 분포 비율은 Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이의 35 ∼ 70 ％ 를 차지하고, 게다가 Σ31 이상의 대응 입계는, Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이의 25 ∼ 60 ％ 를 차지한다.

Description

표면 피복 절삭 공구{SURFACE COATING CUTTING TOOL}

본 발명은, 장기에 걸쳐 우수한 내마모성을 나타내는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다. 이 피복 공구에서는, 각종 강 (鋼) 이나 주철 등의 절삭 가공을 고속으로 또한 절삭날에 단속적·충격적인 부하가 작용하는 단속 절삭 조건으로 실시한 경우에도, 경질 피복층이 우수한 내박리성과 내치핑성을 발휘한다.

본원은, 2014년 5월 16일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2014-101888호, 및 2015년 5월 12일에 출원된 일본 특허출원 2015-97280호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 일반적으로, 탄화텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기 초경합금 또는 탄질화티탄 (이하, TiCN 로 나타낸다) 기 서멧으로 구성된 기체 (이하, 이것들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에 경질 피복층이 증착 형성되어 있는 피복 공구가 알려져 있다. 이 경질 피복층은, 이하의 (a) 및 (b) 로 구성되어 있다.

(a) 하부층이 Ti 의 탄화물 (이하, TiC 로 나타낸다) 층, 질화물 (이하, 동일하게 TiN 으로 나타낸다) 층, 탄질화물 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 층, 탄산화물 (이하, TiCO 로 나타낸다) 층, 및 탄질산화물 (이하, TiCNO 로 나타낸다) 층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 Ti 화합물층,

(b) 상부층이 화학 증착된 상태로 α형의 결정 구조를 갖는 산화알루미늄층 (이하, Al₂O₃ 층으로 나타낸다).

전술한 바와 같은 종래의 피복 공구는, 예를 들어, 각종 강이나 주철 등의 연속 절삭에서는 우수한 내마모성을 발휘한다. 그러나, 이 피복 공구를 고속 단속 절삭에 사용한 경우에는, 피복층의 박리나 치핑이 발생하기 쉬워, 공구 수명이 단명이 된다는 문제가 있었다.

그래서, 피복층의 박리, 치핑을 억제하기 위해서, 하부층, 상부층에 개량을 가한 각종 피복 공구가 제안되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, WC 기 초경합금 또는 TiCN 기 서멧으로 구성된 공구 기체의 표면에, 경질 피복층을 증착 형성하여 이루어지는 피복 공구가 개시되어 있고, 특허문헌 1 의 경질 피복층은, 이하의 (a) 및 (b) 로 구성되어 있다.

(a) 하부층으로서 Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층, 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 3 ∼ 20 ㎛ 의 전체 평균 층 두께를 갖는 Ti 화합물층,

(b) 상부층으로서 1 ∼ 15 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖고, 또한 화학 증착된 상태로 α형의 결정 구조를 가짐과 함께, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 사용하여, 표면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 각각에 전자선을 조사하고, 상기 표면 연마면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (0001) 면 및 (10-10) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 이 경우의 상기 결정립은, 격자점에 Al 및 산소로 이루어지는 구성 원자가 각각 존재하는 커런덤형 육방정의 결정 구조를 갖고, 이 결과 얻어진 측정 경사각에 기초하여, 서로 인접하는 결정립의 계면에서, 상기 구성 원자의 각각이 상기 결정립 상호간에서 1 개의 구성 원자를 공유하는 격자점 (구성 원자 공유 격자점) 으로 이루어지는 대응 입계의 분포를 산출하고, 상기 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 (단, N 은 커런덤형 육방정의 결정 구조상 2 이상의 짝수가 되지만, 분포 빈도의 점에서 N 의 상한을 28 로 한 경우, 4, 8, 14, 24 및 26 의 짝수는 존재하지 않음) 존재하는 구성 원자 공유 격자점 형태로 이루어지는 대응 입계를 ΣN＋1 로 나타낸 경우, 각각의 ΣN＋1 이 ΣN＋1 전체에서 차지하는 분포 비율을 나타내는 구성 원자 공유 격자점 분포 그래프에 있어서, Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한 상기 Σ3 의 ΣN＋1 전체에서 차지하는 분포 비율이 60 ∼ 80 ％ 인 산화알루미늄층.

이 경질 피복층을 증착 형성하여 이루어지는 피복 공구는, 고속 단속 절삭 가공에 의해 우수한 내치핑성을 나타내는 것이 알려져 있다.

또, 특허문헌 2 에는, 공구 기체의 표면에, 하부층과 산화알루미늄층을 피복한 피복 공구, 혹은, 공구 기체와 하부층 사이에 중간층을 개재하여, 하부층 상에 산화알루미늄층을 피복한 피복 공구에 있어서, 그 산화알루미늄층의 Σ3 대응 입계 비율을 80 ％ 이상으로 함으로써, 내치핑성, 내크레이터 마모성을 개선하는 것이 제안되어 있다.

또, 특허문헌 3 에는, 하부층이 Ti 화합물층, 상부층이 α형 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 경질 피복층을 증착 형성하여 이루어지는 표면 피복 절삭 공구가 개시되어 있다. 특허문헌 3 에서는, 하부층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 30 ∼ 70 면적％ 를 (11-20) 배향 Al₂O₃ 결정립으로 하고, 상부층의 전체 Al₂O₃ 결정립의 45 면적％ 이상을 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립으로 하고, 더욱 바람직하게는, 하부층의 최표면층을 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에 걸쳐서만 0.5 ∼ 3 원자％ 의 산소를 함유하는 산소 함유 TiCN 층을 형성하고 있다. 또, 하부층 최표면층의 산소 함유 TiCN 결정립 수와, 하부층과 상부층의 계면에 있어서의 Al₂O₃ 결정립 수의 비의 값을 0.01 ∼ 0.5 로 하고 있다. 이로써, 특허문헌 3 의 표면 피복 절삭 공구에서는, 고속 중절삭, 고속 단속 절삭에 있어서의 내박리성, 내치핑성을 개선하는 것이 제안되어 있다.

일본 공개특허공보 2006-198735호 국제 공개 제2013/038000호 일본 공개특허공보 2013-63504호

최근의 절삭 장치의 고성능화는 눈부시고, 한편으로 절삭 가공에 대한 생력화 (省力化) 및 에너지 절약화, 또한 저비용화의 요구는 강하다. 이에 수반하여, 절삭 가공은 한층 고속화됨과 함께, 고절입이나 고이송 등의 중절삭, 단속 절삭 등에서 절삭날에 고부하가 작용하는 경향이 있다. 전술한 종래의 피복 공구를 강이나 주철 등의 통상적인 조건에서의 연속 절삭에 사용한 경우에는 문제없다. 그러나, 종래의 피복 공구를, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에는, 경질 피복층을 구성하는 Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층과 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층의 밀착 강도가 불충분하고, 피막의 인성도 충분하지 않다.

그 때문에, 상부층과 하부층간에서의 박리, 치핑 등의 이상 손상이 발생하여, 비교적 단시간에 공구 수명에 이른다.

그래서, 본 발명자들은, 전술한 바와 같은 관점에서, Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층과, Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층의 밀착성을 개선함으로써, 박리, 치핑 등의 이상 손상의 발생을 방지함과 함께, Al₂O₃ 층의 인성을 향상시킴으로써, 치핑, 박리 등의 내이상 손상성이 우수하고, 이로써, 공구 수명의 장수명화를 도모하기 위하여 예의 연구를 실시하였다. 그 결과, Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층과, Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층을 피복 형성한 피복 공구에 있어서, Al₂O₃ 층의 전체 대응 입계 길이에서 차지하는 각 구성 원자 공유 격자점으로 이루어지는 대응 입계 길이의 비율이 나타난 대응 입계 분포 그래프에 있어서, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, Σ3 대응 입계의 분포 비율을 높이면서, Σ31 이상인 대응 입계의 합계 분포 비율도 높임으로써, 내박리성의 향상이 도모되는 것을 알아내었다.

본 발명은 전술한 지견에 기초하여 연구를 거듭한 결과 완성된 것으로서, 이하와 같은 양태를 갖는다.

(1) 탄화텅스텐기 초경합금 또는 탄질화티탄기 서멧으로 구성된 공구 기체와 그 공구 기체의 표면에 증착 형성된 경질 피복층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서,

상기 경질 피복층은, 공구 기체의 표면에 형성된 하부층과 그 하부층 상에 형성된 상부층을 갖고,

(a) 상기 하부층은 3 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖고, TiC, TiN, TiCN, TiCO, TiCNO 중 2 층 이상으로 이루어지고, 그 중의 적어도 1 층은 TiCN 층으로 구성된 Ti 화합물층으로 이루어지고,

(b) 상부층은 1 ∼ 30 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖고, 화학 증착된 상태로 α형의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 층으로 이루어지고,

(c) 상기 상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 각각에 전자선을 조사하고, 커런덤형 육방정 결정 격자로 이루어지는 결정 격자면의 각각의 법선의 방위를 측정하고, 이 측정 결과로부터, 인접하는 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출하고, 결정 격자 계면을 구성하는 구성 원자의 각각이 상기 결정 격자 상호간에서 1 개의 구성 원자를 공유하는 격자점 (구성 원자 공유 격자점) 으로 이루어지는 대응 입계의 분포를 산출하고, 상기 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 존재하는 구성 원자 공유 격자점 형태를 ΣN＋1 로 나타낸 경우에, 각각의 분포 비율을 산출하고, 전체 대응 입계 길이에서 차지하는 각 구성 원자 공유 격자점으로 이루어지는 대응 입계 길이의 비율이 나타난 대응 입계 분포 그래프에 있어서, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서는 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한 상기 Σ3 의 분포 비율이 Σ3 이상인 전체 대응 입계 길이의 35 ∼ 70 ％ 를 차지하고,

(d) 상기 상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 각각에 전자선을 조사하고, 커런덤형 육방정 결정 격자로 이루어지는 결정 격자면의 각각의 법선의 방위의 각도를 측정하고, 이 측정 결과로부터, 인접하는 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출하고, 결정 격자 계면을 구성하는 구성 원자의 각각이 상기 결정 격자 상호간에서 1 개의 구성 원자를 공유하는 격자점 (구성 원자 공유 격자점) 으로 이루어지는 대응 입계의 분포를 산출하고, 상기 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 존재하는 구성 원자 공유 격자점 형태를 ΣN＋1 로 나타낸 경우에, 각각의 분포 비율을 산출하고, 전체 대응 입계 길이에서 차지하는 각 구성 원자 공유 격자점으로 이루어지는 대응 입계 길이의 비율이 나타난 대응 입계 분포 그래프에 있어서, 상기 Σ31 이상인 대응 입계의 합계 분포 비율이, Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이의 25 ∼ 60 ％ 를 차지하는 Al₂O₃ 결정립인 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 하부층 (a) 의 최표면층이, 적어도 500 ㎚ 이상의 층 두께를 갖는 TiCN 층으로 이루어지고, 불가피 불순물로서의 산소를 제외하면, 상기 TiCN 층과 상기 상부층의 계면으로부터 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에만 산소가 함유되어 있고, 상기 깊이 영역에 함유되는 평균 산소 함유량은, 상기 깊이 영역에 함유되는 Ti, C, N, O 의 합계 함유량의 1 ∼ 3 원자％ 인 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 (1) 또는 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 상기 상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 단면 연마면에 대해 고각 산란 환상 암시야 주사 투과 현미경법에 의한 관찰 및 원소 분석을 실시한 경우에, Σ31 이상인 대응 입계에 황이 편석되어 있고, 황이 편석되어 있는 Σ31 이상의 입계 길이가, Σ31 이상의 전체 대응 입계 길이의 30 ％ 이상인 상기 (1) 또는 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

본 발명의 피복 공구에 의하면, 경질 피복층이, 공구 기체의 표면에 형성된 하부층과 그 하부층 상에 형성된 상부층을 갖고, (a) 하부층은 3 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖고, TiC, TiN, TiCN, TiCO, TiCNO 중 2 층 이상으로 이루어지고, 그 중의 적어도 1 층은 TiCN 층으로 구성된 Ti 화합물층으로 이루어지고, (b) 상부층은 1 ∼ 30 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖고, 화학 증착된 상태로 α형의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 층으로 이루어진다. 그리고, 본 발명에서는, 그 Al₂O₃ 층을 구성하는 각각의 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 그 대응 입계 분포를 구한 경우, Al₂O₃ 결정립에 Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한, Σ3 의 분포 비율이 35 ∼ 70 ％, 또한, Σ31 이상의 분포 비율이 25 ∼ 60 ％ 를 차지한다. 본 발명의 피복 공구는, 이와 같은 본 발명에 특유의 구성을 가짐으로써, 우수한 내치핑성, 내결손성, 내박리성 및 내마모성이라는 본 발명에 특유의 효과를 발휘한다.

그 때문에, 본 발명의 피복 공구에 의하면, 각종 강이나 주철 등의 절삭 가공을 고속으로, 또한 절삭날에 대해 기계적·충격적 고부하가 작용하는 고속 중절삭 조건, 고속 단속 절삭 조건으로 실시해도, 우수한 고온 강도, 고온 인성과 고온 경도를 나타내고, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상의 발생도 없으며, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘한다.

도 1 은 본 발명 피복 공구에 있어서의, 공구 기체 표면에 수직 방향의 단면의 모식도이다.
도 2 는 본 발명 피복 공구에 있어서의, 대응 입계 분포 그래프의 일례를 나타낸다.
도 3 은 비교예 피복 공구에 있어서의, 대응 입계 분포 그래프의 일례를 나타낸다.

여기서 전술한 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.

(a) 하부층 :

하부층 (3) 을 구성하는 Ti 화합물층 (예를 들어, TiC 층, TiN 층, TiCN 층, TiCO 층 및 TiCNO 층) 은, 기본적으로는 상부층 (4) 인 Al₂O₃ 층의 하부층으로서 존재하고, Ti 화합물이 갖는 우수한 고온 강도에 의해, 경질 피복층 (2) 에 대해 고온 강도를 부여한다. 그 밖에도, 하부층 (3) 의 Ti 화합물층은, 공구 기체 (1) 표면, 및 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층 (4) 의 어느 것에도 밀착되어, 경질 피복층 (2) 의 공구 기체 (1) 에 대한 밀착성을 유지하는 작용을 갖는다. 그러나, 하부층 (3) 의 Ti 화합물층의 합계 평균 층 두께가 3 ㎛ 미만인 경우, 전술한 작용을 충분히 발휘시킬 수 없다. 한편, 하부층 (3) 의 Ti 화합물층의 합계 평균 층 두께가 20 ㎛ 를 초과하는 경우, 특히 고열 발생을 수반하는 고속 중절삭·고속 단속 절삭에서는 열소성 변형이 일어나기 쉬워져, 편마모의 원인이 된다. 이상으로부터, 하부층 (3) 의 Ti 화합물층의 합계 평균 층 두께는 3 ∼ 20 ㎛ 로 정했다. 상기 하부층 (3) 의 Ti 화합물층의 합계 평균 층 두께는, 바람직하게는 5 ∼ 15 ㎛ 이지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.

(b) 하부층의 최표면층 :

본 발명에 있어서의 하부층 (3) 의 최표면층은, 예를 들어, 이하와 같이 하여 형성된다.

즉, 먼저, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, TiC 층, TiN 층, TiCN 층, TiCO 층 및 TiCNO 층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 여러 가지의 하부층 (3) 의 Ti 화합물층을 증착 형성 (또한, TiCN 층만을 증착 형성하는 것도 물론 가능하다) 한다. 그 후, 하부층 (3) 의 최표면층으로서, 동일하게 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, 이하의 조건으로 화학 증착시킴으로써, 산소를 함유하는 TiCN (이하, 산소 함유 TiCN 이라고 한다) 층을 형성한다.

반응 가스 조성 (용량％) : TiCl₄ 2 ∼ 10 ％, CH₃CN 0.5 ∼ 1.0 ％, N₂ 25 ∼ 60 ％, 잔부 H₂,

반응 분위기 온도 : 750 ∼ 930 ℃,

반응 분위기 압력 : 5 ∼ 15 ㎪.

즉, 본 발명에 있어서의 하부층 (3) 의 최표면층은 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 여러 가지의 Ti 화합물층을 형성한 후에 상기 조건에 의해 형성되는, 상층부와 접한 산소 함유 TiCN 층을 나타낸다. 이 때, 소정 층 두께를 얻기 위해서 필요시되는 증착 시간 종료 전의 5 분 내지 30 분 동안은, 전체 반응 가스량에 대해 1 ∼ 5 용량％ 의 CO 가스를 첨가하여 화학 증착을 실시한다. 이로써, 하부층 (3) 의 최표면층과 상부층 (4) 의 계면으로부터, 하부층 (3) 의 최표면층의 층 두께 방향으로 최대 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에만, Ti, C, N, O 의 합계 함유량의 1 ∼ 3 원자％ 의 평균 산소 함유량의 산소를 함유하는 산소 함유 TiCN 층이 증착 형성된다. 또한, 하부층 (3) 의 최표면과 상부층 (4) 의 계면으로부터, 하부층 (3) 의 최표면층의 막 두께 방향으로 500 ㎚ 를 초과하는 깊이 영역에는, 불가피 불순물로서 0.5 원자％ 미만의 산소가 함유되는 것이 허용된다. 이 때문에, 본 발명에서 정의되는 「산소를 함유하지 않는다」란, 엄밀하게는 산소의 함유량이 0.5 원자％ 미만인 것을 의미한다.

산소 함유 TiCN 층으로 이루어지는 상기 하부층 (3) 의 최표면층은, 예를 들어, 그 위에, 바람직한 Al₂O₃ 결정립을 형성하기 위해서 (후기 (c) 참조), 적어도 500 ㎚ 이상의 층 두께를 갖게 하여 형성하고, 또한, 이 산소 함유 TiCN 층과 상부층 (4) 의 계면으로부터, 상기 산소 함유 TiCN 층의 층 두께 방향으로 최대 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에만 함유되는 산소를, Ti, C, N, O 의 합계 함유량의 1 내지 3 원자％ 로 해도 된다. 이로써, 상기 산소 함유 TiCN 층의 층 두께 방향으로 최대 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에만 산소를 함유시킬 수 있다.

여기서, 산소 함유 TiCN 층의 깊이 영역을 전술한 바와 같이 한정한 것은, 500 ㎚ 보다 깊은 영역에 있어서 1 원자％ 이상의 산소가 함유되어 있으면, TiCN 최표면의 조직 형태가 주상 조직으로부터 입상 조직으로 변화되기 쉬워지기 때문이다. 또, 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 구성 원자 공유 격자점 형태를 원하는 것으로 하기 어려워진다.

단, 깊이 영역 500 ㎚ 까지의 평균 산소 함유량이 1 원자％ 미만에서는, 상부층 (4) 과 하부층 (3) 의 TiCN 의 부착 강도의 향상의 정도가 낮아지기 쉬워진다. 또, 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 대응 입계의 형성을 충분히 얻기 어려워진다. 한편, 이 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량이 3 원자％ 를 초과하면, 하부층 최표면 바로 위의 상부층 (4) 의 Al₂O₃ 에 있어서, Σ3 의 분포 비율이 35 ％ 미만이 되기 쉬워지고, 상부층 (4) 의 고온 경도가 저하되기 쉬워진다.

여기서, 평균 산소 함유량은, 하부층 (3) 의 최표면층을 구성하는 상기 TiCN 층과 상부층 (4) 의 계면으로부터, 이 TiCN 층의 층 두께 방향으로 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에 있어서의 티탄 (Ti), 탄소 (C), 질소 (N) 및 산소 (O) 의 합계 함유량에서 차지하는 산소 (O) 함유량을 원자％ (＝ O/(Ti ＋ C ＋ N ＋ O) × 100) 로 나타낸 것을 말한다.

(c) 상부층의 Al₂O₃ 결정립 :

하부층 (3) 의 최표면층에 상기 (b) 의 산소 함유 TiCN 층을 증착 형성한 후, 상부층 (4) 인 Al₂O₃ 층을 이하의 조건으로 형성한다.

먼저, 상기 (b) 에서 형성한 산소 함유 TiCN 층의 표면을, 이하의 조건으로 처리한다.

반응 가스 조성 (용량％) : CO 3 ∼ 8 ％, CO₂ 3 ∼ 8 ％, 잔부 H₂,

분위기 온도 : 850 ∼ 1050 ℃,

분위기 압력 : 5 ∼ 15 ㎪,

처리 시간 : 5 ∼ 20 min.

다음으로, 이하의 증착 조건으로, Al₂O₃ 의 초기 성장을 실시한 후, 상층을 형성시킴으로써, 소정의 구성 원자 공유 격자점 형태를 갖는 Al₂O₃ 결정립으로 이루어지는 상부층 (4) 이 형성된다. Al₂O₃ 초기 성장 공정은, 소정의 상부층 (4) 을 확실하게 형성시키기 위해서 실시된다. 또한, 본 발명의 실시형태에서는, 상부층 (4) 의 목표 층 두께를 Al₂O₃ 초기 성장 공정과 Al₂O₃ 상층 형성 공정에서 형성된 막 두께의 합계로 하고 있다.

＜Al₂O₃ 초기 성장＞

반응 가스 조성 (용량％) : AlCl₃ 1 ∼ 3 ％, CO₂ 1 ∼ 5 ％, HCl 0.3 ∼ 1.0 ％, 잔부 H₂,

분위기 온도 : 850 ∼ 1050 ℃,

분위기 압력 : 5 ∼ 15 ㎪,

처리 시간 : 20 ∼ 90 min.

＜Al₂O₃ 상층 형성＞

반응 가스 조성 (용량％) : AlCl₃ 0.5 ∼ 5.0 ％, CO₂ 2 ∼ 10 ％, HCl 0.5 ∼ 3.0 ％, H₂S 0.5 ∼ 1.5 ％, 잔부 H₂,

반응 분위기 온도 : 850 ∼ 1050 ℃,

반응 분위기 압력 : 5 ∼ 15 ㎪,

처리 시간 : (목표로 하는 상부층 층 두께가 될 때까지).

또한, 상부층 (4) 전체의 층 두께가 1 ㎛ 미만이면 장기 사용에 걸쳐 우수한 고온 강도 및 고온 경도를 발휘할 수 없고, 한편, 30 ㎛ 를 초과하면, 치핑이 발생하기 쉬워지기 때문에, 상부층 (4) 의 층 두께는 1 ∼ 30 ㎛ 로 정했다. 상기 상부층 (4) 의 층 두께는 3 ∼ 20 ㎛ 인 것이 바람직하지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.

상기 Al₂O₃ 상층 형성 공정의 반응 분위기 온도는, 바람직하게는 870 ∼ 970 ℃ 이고, 보다 바람직하게는 900 ∼ 950 ℃ 이지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또, Al₂O₃ 상층 형성 공정의 반응 가스 H₂S 는, 바람직하게는 0.5 ∼ 1.3 ％ 이고, 보다 바람직하게는 0.7 ∼ 1.2 ％ 이지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.

또한, 상부층 (4) 을 구성하는 α형의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 그 구성 원자 공유 격자점 형태로 이루어지는 대응 입계를 상세하게 해석하였다. 그 결과, 대응 입계 분포 그래프에 있어서, Al₂O₃ 결정립에는, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한, 상기 Σ3 의 분포 비율이 Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이의 35 ∼ 70 ％ 를 차지하고 있는 것, 및, Σ31 이상의 전체 대응 입계 길이의 합계 분포 비율이, Σ3 이상의 전체 입계의 합계 분포 비율의 25 ∼ 60 ％ 를 차지하고 있는 것을 알 수 있었다. 이 결과로부터, 상기 대응 입계 분포를 나타내는 Al₂O₃ 결정립에 의해 상부층 (4) 이 구성되어 있는 것을 알 수 있었다.

상기 특허문헌 1, 2 에 나타내는 바와 같이, 종래의 피복 공구에 있어서도, N 의 상한을 28 로 하고, ΣN＋1 전체에서 차지하는 Σ3 의 비율을 높임으로써, 내치핑성, 내박리성 등을 개선하는 시도가 이루어지고 있다. 그러나, N 의 값이 30 이상인 대응 입계 (즉, Σ31 이상인 대응 입계) 에 의한 공구 특성에 대한 영향 에 대해서는, 종래, 전혀 검토되어 있지 않았다.

그러나, 이 발명에서는, 상기 성막 방법에 의해 상부층 (4) 의 Al₂O₃ 결정립을 증착한다. 이로써, 도 2 에 나타내는 바와 같이, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한, Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이에 대한 Σ3 의 분포 비율이 35 ∼ 70 ％ 로 유지됨으로써, 상부층 (4) 의 입계 강도의 향상이 도모된다.

그와 동시에, Σ31 이상의 전체 대응 입계 길이를 Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이에 대해 25 ∼ 60 ％ 형성할 수 있다. 이로써, 말하자면, 랜덤 입계로 간주할 수 있는 Σ31 이상의 대응 입계가 소정의 비율로 형성된다. 그 때문에, 상부층인 Al₂O₃ 층 (4) 은 내마모성이 우수함과 동시에, 인성이 한층 향상된다.

즉, 이 발명에 의하면, Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층 (4) 은, 경도, 강도의 향상에 더하여 더욱 우수한 인성을 구비하는 것으로부터, 절삭날에 고부하가 작용하는 단속 절삭, 중절삭 등의 절삭 조건하에 있어서도, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상을 발생시키지 않고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 발휘할 수 있다.

여기서, Σ3 에 최고 피크가 존재하지 않는 경우, 혹은, Σ3 의 분포 비율이 35 ％ 미만이면, Al₂O₃ 결정립의 입계 강도가 충분하지 않고, 고부하가 작용한 경우의 치핑, 결손 등의 발생을 억제하는 효과가 충분하지 않다. 한편, Σ3 의 분포 비율이 70 ％ 를 초과하면, 결과적으로 Σ3 에 최고 피크가 형성되지만, 그 반면, Σ31 이상의 구성 원자 공유 격자점 형태의 분포 비율을 25 ％ 이상으로 할 수 없게 되어, 랜덤 입계를 충분히 형성할 수 없기 때문에 인성의 향상을 기대할 수 없다.

또, Σ31 이상의 분포 비율이 25 ％ 미만이면, 전술한 바와 같이 인성의 향상을 바라지 못하고, 한편, Σ31 이상의 분포 비율이 60 ％ 를 초과하면, Σ3 의 형성 비율이 35 ％ 미만이 되어, Al₂O₃ 결정립의 고온 경도가 저하되는 것 외에 입계 강도가 저하된다.

따라서, 이 발명에서는, Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층 (4) 에 Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 피크가 존재함과 함께, Σ3 이상의 전체 입계의 합계 분포 비율에 대한 Σ3 의 분포 비율을 35 ∼ 70 ％, 또, Σ31 이상의 분포 비율을 25 ∼ 60 ％ 로 정했다. 또한, 상기 Σ3 이상의 전체 입계의 합계 분포 비율에 대한 Σ3 의 분포 비율은, 바람직하게는 40 ∼ 60 ％, 또, 상기 Σ31 이상의 분포 비율은, 바람직하게는 35 ∼ 55 ％ 이지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.

상부층 (4) 의 구성 원자 공유 격자점 형태는, 이하의 순서로 측정할 수 있다.

먼저, 피복 공구에 대해, 그 종단면 (피복 공구 표면에 수직인 단면) 을 연마면으로 한다 (도 1 참조).

다음으로, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 커런덤형 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 각각에 전자선을 조사하여, 결정 격자면의 각각의 법선의 방위가 이루는 각도를 측정한다. 상기 측정 범위는 30 × 50 ㎛ 로 하는 것이 바람직하지만 이것에 한정되는 것은 아니다.

이어서, 이 측정 결과로부터, 인접하는 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출하고, 결정 격자 계면을 구성하는 구성 원자의 각각이 상기 결정 격자간에서 1 개의 구성 원자를 공유하는 격자점 (「구성 원자 공유 격자점」이라고 한다) 의 분포를 산출한다.

구성 원자 공유 격자점 형태는, 상기 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 (단, N 은 커런덤형 육방정 결정 격자의 결정 구조상 2 이상의 짝수가 되지만, 4, 8, 14, 24 및 26 의 짝수는 존재하지 않는다) 존재하는 경우에, ΣN＋1 로 나타낸다. 상기에서 나타낸 구성 원자 공유 격자점의 각각의 분포 비율을 산출하고, Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이의 합계 분포 비율에서 차지하는 비율로 나타내는 대응 입계 분포 그래프 (도 2, 도 3 참조) 를 작성함으로써, Σ3 의 피크의 존재, Σ3 의 분포 비율 및 Σ31 이상의 분포 비율을 구할 수 있다. 또한, Σ31 이상의 분포 비율의 산출 방법은, 얻어진 측정 결과로부터, Σ3, Σ7, Σ11, Σ17, Σ19, Σ21, Σ23, Σ29 의 각각의 대응 입계 길이를 산출하고, 전체 대응 입계 길이로부터 이들 대응 입계 길이의 합을 뺀 값을 사용하여 Σ31 이상의 분포 비율로서 구하였다.

Σ29 이하의 대응 입계와 Σ31 이상의 대응 입계를 구별하고 있는 것은, H. Gri㎜er 등의 논문 (Philosophical Magazine A, 1990, Vol. 61, No. 3, 493-509) 에 있는 바와 같이, 분포 빈도의 점에서 α-Al₂O₃ 의 대응 입계는, N 의 상한을 28 로 한 Σ3 내지 Σ29 까지의 입계가 주된 대응 입계인 것이 보고되어 있기 때문이다. 따라서, 본 발명에 있어서도 Σ31 이상은 각각의 N 에 있어서의 분포 비율을 산출하지 않고, Σ31 이상으로 하여 일괄로 하였다. Σ3, Σ7, Σ11, Σ17, Σ19, Σ21, Σ23, Σ29 의 각각의 대응 입계는 상기 논문에 나타난, 대응 입계를 구성하는 결정립간이 이루는 각도의 값을 사용하여 동정 (同定) 하였다. 또, 인접하는 결정 격자간에서 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 존재하는 구성 원자 공유 격자점 형태를 만족하는 ΣN＋1 의 대응 입계로부터, 결정립간이 이루는 각도의 값에 어느 정도의 오차 Δθ 까지를 허용할 수 있는가 하는 기준으로서, Δθ ＝ 5° 로 하여 계산을 실시하였다.

또, 상부층 (4) 을 구성하는 α형의 커런덤형 육방정 결정 격자를 갖는 Al₂O₃ 결정립에 대해, 고각 산란 환상 암시야 주사 투과 현미경을 사용하여, 구성 원자 공유 격자점 형태를 관찰한 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에서, 에너지 분산형 X 선 분석법에 의한 원소 분석을 실시하였다. 그 결과, Σ31 이상인 대응 입계에 황이 편석되어 있고, 그 입계 길이가 Σ31 이상인 전체 입계 길이에 대해 30 ％ 이상일 때, 특히 우수한 내박리성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 결합 상태를 갖는 입계를 Al₂O₃ 결정립 내에 부가함으로써, 그 지점이 경질 피막 중에 넓게 분산된 미세한 파괴 기점의 역할을 담당하게 되어, 고속 중절삭 가공, 고속 단속 절삭 가공과 같은 절삭 형태에서도, Al₂O₃ 층의 큰 박리나 치핑을 억제할 수 있다.

Σ31 이상인 대응 입계에 대한 황의 편석이 30 ％ 미만인 경우에는, 상기에서 서술한 바와 같은, 원하는 내박리성이나 내치핑성에 있어서의 효과가 작아진다. 이러한 황의 Σ31 이상인 대응 입계에 대한 편석은, Al₂O₃ 성막시의 화학 증착 반응에서 사용한 황화수소 가스의 흡착에 의한 것이다. Σ31 이상인 대응 입계에 대한 황의 편석은, 전체 입계 길이에 대해 40 ∼ 65 ％ 인 것이 바람직하지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 피복 공구의 실시형태에 대해, 실시예에 기초하여 구체적으로 설명한다. 특히, 본 발명의 피복 공구의 경질 피복층 (2) 을 구성하는 각 층에 대해, 상세하게 설명한다.

실시예

원료 분말로서, 모두 1 ∼ 3 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말, 및 Co 분말을 준비하였다. 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 추가로 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시켰다. 그 후, 98 ㎫ 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 ∼ 1470 ℃ 의 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지하고 진공 소결하였다. 소결 후, ISO 규격 CNMG120408 의 인서트 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A ∼ E 를 각각 제조하였다.

또, 원료 분말로서, 모두 0.5 ∼ 2 ㎛ 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN ＝ 50/50) 분말, ZrC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Mo₂C 분말, WC 분말, Co 분말 및 Ni 분말을 준비하고, 이들 원료 분말을, 표 2 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시켰다. 그 후, 98 ㎫ 의 압력으로 압분체로 프레스 성형하고, 이 압분체를 1.3 ㎪ 의 질소 분위기 중, 온도 : 1500 ℃ 로 1 시간 유지하고 소결하였다. 소결 후, ISO 규격 CNMG120412 의 인서트 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 a ∼ e 를 제조하였다.

이어서, 이들 공구 기체 A ∼ E 및 공구 기체 a ∼ e 의 각각을, 통상적인 화학 증착 장치에 장입 (裝入) 하고, 이하의 순서로 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 을 각각 제조하였다.

(a) 먼저, 표 3 에 나타내는 조건으로, 표 7 에 나타내는 목표 층 두께가 되도록 하부층으로서 Ti 화합물층을 증착 형성하였다.

(b) 다음으로, 표 4 에 나타내는 조건으로, 하부층 (3) 의 최표면층으로서 산소 함유 TiCN 층 (즉, 그 층과 상부층 (4) 의 계면으로부터, 그 층의 막 두께 방향으로 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에만, 평균 산소 함유량 (O/(Ti ＋ C ＋ N ＋ O) × 100) 이 1 내지 3 원자％ 의 산소가 함유된다) 을 표 8 에 나타내는 목표 층 두께가 되도록 형성하였다. 또한, 표 4 의 산소 함유 TiCN 층 종별 D 에서는, 증착 시간 종료 전의 5 ∼ 30 분 동안 CO 가스를 첨가하지 않았다.

(c) 다음으로, 표 5 에 나타내는 조건으로, 하부층 (3) 의 최표면의 TiCN 층에 CO 와 CO₂ 의 혼합 가스에 의한 산화 처리 (하부층 표면 처리) 를 실시하였다. 또한, 표 5 의 하부층 표면 처리 종별 D 에서는, 반응 가스 조성 중, CO 및 CO₂ 의 공급량을 변경하였다.

(d) 다음으로, 표 6 에 나타내는 초기 성장 조건으로, Al₂O₃ 의 초기 성장을 실시하고, 동일하게 표 6 에 나타내는 상층 형성 조건에 의한 증착을 표 8 에 나타내는 목표 층 두께가 될 때까지 실시함으로써, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 을 각각 제조하였다. 또한, 초기 성장 조건의 형식 기호 E 에서는, 반응 가스 조성 중, CO₂ 의 공급량을 변경하였다. 또, 상층 형성 조건의 형식 기호 e 에서는, 반응 가스 조성 중, H₂S 의 공급량을 변경하였다.

또, 비교 목적으로, 상기 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 의 제조 조건에서 벗어나는 조건으로 상기 공정 (c), (d) 를 실시함으로써, 표 9 에 나타내는 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 을 각각 제조하였다.

이어서, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 과 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 에 대해서는, 하부층 (3) 의 최표면층을 구성하는 TiCN 층에 대해, 이 TiCN 층과 상부층 (4) 의 계면으로부터 TiCN 층의 층 두께 방향으로 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량 (＝ O/(Ti ＋ C ＋ N ＋ O) × 100) 을, 오제 전자 분광 분석기를 사용하여 측정하였다. 먼저, 피복 공구의 단면 연마면에 하부층 Ti 탄질화물층의 최표면으로부터 Ti 탄화물층의 막 두께 상당의 거리의 범위에 직경 10 ㎚ 의 전자선을 조사시켜 가고, Ti, C, N, O 의 오제 피크의 강도를 측정하였다. 그 후, 그들 피크 강도의 총합으로부터 O 의 오제 피크 강도의 비율을 산출하여 구하였다. 또한, 상기 방법으로, 500 ㎚ 를 초과하는 깊이 영역에 있어서의 최대 산소 함유량 (＝ O/(Ti ＋ C ＋ N ＋ O) × 100) 을 구하여, 불순물 이외의 산소 함유량을 구하였다. 최대 산소 함유량은 500 ㎚ 를 초과하는 깊이 영역에 있어서의 산소 함유량의 최대값의 값이다. 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량과 500 ㎚ 를 초과하는 깊이 영역에 있어서의 최대 산소 함유량의 값을 표 8, 9 에 나타내었다.

또, TiCN 층에 불가피적으로 함유되는 산소 함유량을 구하기 위해, 별도 탄화텅스텐기 초경합금 또는 탄질화티탄기 서멧으로 구성된 공구 기체 (1) 의 표면에, 이하의 조건으로 화학 증착하였다.

반응 분위기 온도 : 780 ∼ 930 ℃,

반응 분위기 압력 : 6 ∼ 10 ㎪.

상기 조건으로, 산소를 의도적으로 함유시키지 않는 TiCN (이하, 불가피 산소 함유 TiCN 이라고 한다) 층을 3 ㎛ 이상의 층 두께로 형성하였다. 이 불가피 산소 함유 TiCN 층의 최표면으로부터 상기 층의 층 두께 방향으로 500 ㎚ 보다 깊은 영역에 불가피적으로 함유되는 산소 함유량을, 오제 전자 분광 분석기를 사용하여 상기 깊이 영역에 함유되는 Ti, C, N, O 의 합계 함유량에 대한 비율로부터 구하였다. 그 결과, 오제 전자 분광 분석기의 정밀도의 범위 내에서 구해지는 불가피 산소 함유량이 0.5 원자％ 미만이었던 것으로부터, 상기 불가피 산소 함유 TiCN 층에 함유되는 불가피 산소 함유량을 0.5 원자％ 미만으로 정했다.

이어서, 경질 피복층 (2) 의 상부층 (4) 의 Al₂O₃ 에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, Al₂O₃ 결정립의 결정 격자면의 각각의 법선이 이루는 각도를 측정함과 함께, 이 측정 결과로부터, 인접하는 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출함으로써, 상부층 (4) 의 Al₂O₃ 의 대응 입계 분포를 측정하였다.

구체적으로는, 상기 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 의 상부층 (4) 인 Al₂O₃ 층 에 대해, 그 단면 (상부층 표면에 수직인 단면) 을 연마면으로 하였다. 그 상태에서, 상기 피복 공구를 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세트하고, 상기 단면 연마면에 70 도의 입사 각도로 15 ㎸ 의 가속 전압의 전자선을 1 ㎁ 의 조사 전류로, 각각의 상기 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 커런덤형 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 각각에 전자선을 조사하였다. 보다 상세하게는, 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 기체 표면에 평행한 방향으로 50 ㎛, 기체 표면 방향에 직교하는 방향으로 그 Al₂O₃ 층의 층 두께를 상한으로 하는 영역에서 0.1 ㎛/step 의 간격으로 전자선을 조사하고, 전자선이 조사된 각 측정점에 있어서 상기 결정립을 구성하는 결정 격자의 각 면의 법선의 방위를 측정하였다. 이 측정 결과로부터, 인접하는 측정점에 있어서의 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출하였다. 이 산출 결과로부터, 인접하는 상호의 측정점간에 있어서, 결정 방위 각도차가 5 도 이상인 측정점간에 결정립계가 존재한다고 간주하여, 이 결정립계에 둘러싸인 측정점의 집합을 1 개의 결정립으로 특정하고, 전체의 결정립을 특정하였다. 그와 함께, 결정 격자 계면을 구성하는 측정점간의 결정 방위 관계가, 전술한 H. Grimmer 등의 문헌에 기재되어 있는, 대응 입계를 구성하는 결정립간이 이루는 각도의 값에 대해 오차 Δθ ＝ 5° 의 범위 내가 된 경우에, 그 측정점간에 대응 입계가 존재한다고 간주하고, 전체 입계 길이에 대한 ΣN＋1 대응 입계의 비율을 구하였다. 측정 결과를 Σ3 의 분포 비율 (％) 로 하여 표 8 에 나타내었다. Σ31 이상의 분포 비율의 산출 방법은, 얻어진 측정 결과로부터, Σ3, Σ7, Σ11, Σ17, Σ19, Σ21, Σ23, Σ29 의 각각의 대응 입계 길이를 산출하고, 전체 대응 입계 길이로부터 이들 대응 입계 길이의 합을 뺀 값을 사용하여 Σ31 이상의 분포 비율 (％) 로 하여 표 8 에 나타내었다.

다음으로, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 의 상부층 (4) 인 Al₂O₃ 층에 대해서도, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 의 경우와 동일한 방법에 의해, Σ3 의 분포 비율 및 Σ31 이상의 분포 비율을 구하였다. 그 값을, 표 9 에 나타내었다.

도 2 에, 이 측정에 의해 얻어진 본 발명 피복 공구 1 에 대해 구한 대응 입계 분포 그래프의 일례를 나타낸다.

본 발명 피복 공구 1 은, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 형성되고, Σ3 의 분포 비율이 52 ％ 이고, Σ31 이상의 분포 비율이 46 ％ 인 것을 알 수 있다.

또, 도 3 에는, 이 측정에 의해 얻어진 비교예 피복 공구 1 에 대해 구한 대응 입계 분포 그래프의 일례를 나타낸다.

비교예 피복 공구 1 은, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 형성되지만, Σ3 의 분포 비율이 14 ％ 이고, Σ31 이상의 분포 비율은 69 ％ 가 되는 것을 알 수 있다.

표 8, 표 9, 도 2, 도 3 에도 나타내는 바와 같이, 본 발명 피복 공구에서는, 모든 피복 공구에 대해, Σ3 내지 Σ29 의 범위 내에서 Σ3 에 최고 피크가 존재함과 함께, Σ3 의 분포 비율이 35 ∼ 70 ％ 이고, 또한 Σ31 이상의 분포 비율은 25 ∼ 59 ％ 인 것이 형성되었다. 그에 반해, 비교예 피복 공구에서는, Σ3 에 최고 피크가 존재하지 않거나, 혹은, Σ3 의 분포 비율이 35 ∼ 70 ％ 에서 벗어나거나, 또는, Σ31 이상의 분포 비율이 25 ∼ 60 ％ 를 벗어나는 것이었다. 그 때문에, 상부층의 인성, 경도, 강도가 충분하지 않고, 내이상 손상성, 내마모성이 충분하다고는 할 수 없다.

표 8, 표 9 에 이들 값을 나타낸다.

다음으로, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 의 상부층 (4) 을 구성하는 α형의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 결정립에 대해, 고각 산란 환상 암시야 주사 투과 현미경을 사용하여, 대응 입계 분포를 측정한 단면 연마면의 측정 범위 내에서, 에너지 분산형 X 선 분석법에 의한 원소 맵 분석을 실시함으로써, Al₂O₃ 결정립 내 및 결정립계 중의 황의 편석에 대해 측정을 실시하였다. 측정한 원소는 Al, O, Cl, S 였다. 황이 Al₂O₃ 결정립의 입계에 편석되어 있다는 상태는, 원소 맵의 데이터에 선분석을 실시했을 때, Al₂O₃ 결정립 내의 황의 존재 비율에 대해, Al₂O₃ 결정립의 입계 상에서의 황의 존재 비율이 3 배 이상이라는 것으로 정의한다. Al₂O₃ 결정립의 입계의 Σ31 이상인 대응 입계의 입계 길이 중에서, 황이 편석되어 있는 Σ31 이상인 대응 입계에 의한 입계 길이를, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여 산출한 후, Σ31 이상인 대응 입계에 의한 전체 입계 길이로 나눔으로써, 그 비율이 구해진다. 그 값을 표 8 에 나타낸다.

다음으로, 비교 피복 공구 1 ∼ 13 의 상부층 (4) 인 Al₂O₃ 층에 대해서도, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 의 경우와 동일한 방법에 의해, Al₂O₃ 결정립의 입계의 Σ31 이상인 대응 입계의 입계 길이 중에서, 황이 편석되어 있는 Σ31 이상인 대응 입계에 의한 입계 길이의 비율을 구하였다. 그 값을 표 9 에 나타내었다. Σ31 이상인 대응 입계에 대한 황의 편석이 30 ％ 미만인 경우에는, 상기에서 서술한 바와 같은 효과가 작아진다.

또한, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13, 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 의 경질 피복층 (2) 의 각 구성층의 두께를, 주사형 전자 현미경을 사용하여 측정 (종단면 측정) 한 결과, 모두 목표 층 두께와 실질적으로 동일한 평균 층 두께 (5 점 측정의 평균값) 를 나타내었다.

다음으로, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13, 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 의 각종 피복 공구에 대해, 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태로, 이하에 나타내는 절삭 시험, 합금강의 건식 고속 단속 절삭 시험 (절삭 조건 A), 니켈크롬몰리브덴 합금강의 건식 고이송 절삭 시험 (절삭 조건 B), 주철의 건식 고속 단속 중절삭 시험 (절삭 조건 C) 을 실시하여, 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정하였다.

절삭 조건 A :

피삭재 : JIS·SCM420 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 삽입,

절삭 속도 : 380 m/min,

절입 : 1.5 ㎜,

이송 : 0.35 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분.

(통상적인 절삭 속도, 절입, 이송은, 각각, 200 m/min, 1.5 ㎜, 0.3 ㎜/rev)

절삭 조건 B :

피삭재 : JIS·SNCM439 의 환봉 (丸棒),

절삭 속도 : 120 m/min,

절입 : 1.5 ㎜,

이송 : 1.1 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분.

(통상적인 절삭 속도, 이송량은, 각각, 250 m/min, 0.3 ㎜/rev)

절삭 조건 C :

피삭재 : JIS·FC300 의 길이 방향 등간격 4 개 세로 홈 삽입 봉재,

절삭 속도 : 450 m/min,

절입 : 2.0 ㎜,

이송 : 0.35 ㎜/rev,

절삭 시간 : 5 분.

(통상적인 절삭 속도, 절입량, 이송량은 각각 250 m/min, 1.5 ㎜, 0.3 ㎜/rev)

표 10 에 이 측정 결과를 나타내었다. 또한, 상기 통상적인 절삭 속도란, 종래 피복 인서트를 사용한 경우의 효율 (일반적으로는, 공구 수명까지 가공할 수 있는 부품의 수 등) 이 최적이 되는 절삭 속도를 말한다. 이 속도를 초과하여 절삭을 실시하면 공구의 수명이 극단적으로 짧아져, 가공의 효율이 저하된다.

표 10 에 나타내는 결과로부터, 본 발명 피복 공구 1 ∼ 13 은, 그 상부층이 우수한 고온 강도, 고온 인성과 고온 경도를 구비하기 때문에, 치핑, 결손, 박리 등의 이상 손상의 발생도 없고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 내마모성을 나타내었다.

이에 반해, 비교예 피복 공구 1 ∼ 13 에서는, 고속 중절삭 가공, 고속 단속 절삭 가공에 있어서는, 경질 피복층의 박리 발생, 치핑 발생에 의해, 비교적 단시간에 사용 수명에 이르렀다.

산업상 이용가능성

전술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는, 각종 강이나 주철 등의 통상적인 조건에서의 연속 절삭이나 단속 절삭은 물론, 절삭날에 고부하, 단속적·충격적 부하가 작용하는 고속 중절삭, 고속 단속 절삭이라는 엄격한 절삭 조건하에서도, 경질 피복층의 박리, 치핑이 발생하는 경우는 없고, 장기 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘한다. 그 때문에, 본 발명의 피복 공구는, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절약화, 또한 저비용화에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있다.

1 : 공구 기체
2 : 경질 피복층
3 : 하부층 (Ti 화합물층)
4 : 상부층 (Al₂O₃ 층)

Claims

탄화텅스텐기 초경합금 또는 탄질화티탄기 서멧으로 구성된 공구 기체와 그 공구 기체의 표면에 증착 형성된 경질 피복층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서,
상기 경질 피복층은, 공구 기체의 표면에 형성된 하부층과 그 하부층 상에 형성된 상부층을 갖고,
(a) 상기 하부층은 3 ∼ 20 ㎛ 의 합계 평균 층 두께를 갖고, TiC, TiN, TiCN, TiCO, TiCNO 중 2 층 이상으로 이루어지고, 그 중 적어도 1 층은 TiCN 층으로 구성된 Ti 화합물층으로 이루어지고,
(b) 상부층은 1 ∼ 30 ㎛ 의 평균 층 두께를 갖고, 화학 증착된 상태로 α형의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 층으로 이루어지고,
(c) 상기 상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 각각에 전자선을 조사하고, 커런덤형 육방정 결정 격자로 이루어지는 결정 격자면의 각각의 법선의 방위의 각도를 측정하고, 이 측정 결과로부터, 인접하는 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출하고, 결정 격자 계면을 구성하는 구성 원자의 각각이 상기 결정 격자 상호간에서 1 개의 구성 원자를 공유하는 격자점 (구성 원자 공유 격자점) 으로 이루어지는 대응 입계의 분포를 산출하고, 상기 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 존재하는 구성 원자 공유 격자점 형태를 ΣN＋1 로 나타낸 경우에, 각각의 분포 비율을 산출하고, 전체 대응 입계 길이에서 차지하는 각 구성 원자 공유 격자점으로 이루어지는 대응 입계 길이의 비율이 나타난 대응 입계 분포 그래프에 있어서, Σ3 내지 Σ29 의 범위에서 Σ3 에 최고 피크가 존재하고, 또한 상기 Σ3 의 분포 비율이 Σ3 이상인 전체 대응 입계 길이의 35 ∼ 70 ％ 를 차지하고,
(d) 상기 상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자선 후방 산란 회절 장치를 사용하여, 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 결정립 각각에 전자선을 조사하고, 커런덤형 육방정 결정 격자로 이루어지는 결정 격자면의 각각의 법선의 방위의 각도를 측정하고, 이 측정 결과로부터, 인접하는 결정 격자 상호의 결정 방위 관계를 산출하고, 결정 격자 계면을 구성하는 구성 원자의 각각이 상기 결정 격자 상호간에서 1 개의 구성 원자를 공유하는 격자점 (구성 원자 공유 격자점) 으로 이루어지는 대응 입계의 분포를 산출하고, 상기 구성 원자 공유 격자점간에 구성 원자를 공유하지 않는 격자점이 N 개 존재하는 구성 원자 공유 격자점 형태를 ΣN＋1 로 나타낸 경우에, 각각의 분포 비율을 산출하고, 전체 대응 입계 길이에서 차지하는 각 구성 원자 공유 격자점으로 이루어지는 대응 입계 길이의 비율이 나타난 대응 입계 분포 그래프에 있어서, 상기 Σ31 이상인 대응 입계의 합계 분포 비율이, Σ3 이상의 전체 대응 입계 길이의 25 ∼ 60 ％ 를 차지하는 Al₂O₃ 결정립인 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 하부층 (a) 의 최표면층이, 적어도 500 ㎚ 이상의 층 두께를 갖는 TiCN 층으로 이루어지고, 불가피 불순물로서의 산소를 제외하면, 상기 TiCN 층과 상기 상부층의 계면으로부터 500 ㎚ 까지의 깊이 영역에만 산소가 함유되어 있고, 상기 깊이 영역에 함유되는 평균 산소 함유량은, 상기 깊이 영역에 함유되는 Ti, C, N, O 의 합계 함유량의 1 ∼ 3 원자％ 인 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 단면 연마면에 대해 고각 산란 환상 암시야 주사 투과 현미경법에 의한 관찰 및 원소 분석을 실시한 경우에, Σ31 이상인 대응 입계에 황이 편석되어 있고, 황이 편석되어 있는 Σ31 이상의 입계 길이가, Σ31 이상의 전체 대응 입계 길이의 30 ％ 이상인 표면 피복 절삭 공구.