JP2018118346A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐剥離性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐剥離性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDF

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Abstract

【課題】層間の密着強度にすぐれ、チッピング、剥離等の異常損傷の発生を抑制し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】TiAlCN層を含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、該TiAlCN層は上部層αと、その下部に設けられたTiとAlが周期的な組成変化をする密着層βを含み、密着層βには、(Ti1−XβAlXβ)(CYβN1−Yβ)で表した場合、0.10≦Xβavg<0.60、0≦Yβavg≦0.005(但し、原子比)を満足し、密着層βをその層厚方向に複数の区間に区分し、各区間におけるAlの平均含有割合Xβavgを求めた時、硬質被覆層表面側の区間におけるAlの平均含有割合Xβavgが、工具基体側の区間のそれより単調増加し、最も工具基体側の区間のXβavgよりも最も硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgの方が大きい値である。【選択図】図1

Description

本発明は、鋳鉄等の高熱発生を伴う高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐剥離性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金、炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素(以下、cBNで示す)基超高圧焼結体で構成された工具基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti−Al系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング、剥離等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1には、TiCl、AlCl、NHの混合反応ガス中で、650〜900℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Alの含有割合xの値が0.65〜0.95である(Ti1−xAl)N層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この(Ti1−xAl)N層の上にさらにAl層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、Alの含有割合xの値を0.65〜0.95まで高めた(Ti1−xAl)N層の形成によって、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
また、例えば、特許文献2には、TiCN層、Al層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の(Ti1−xAl)N層(ただし、原子比で、xは0.65〜0.90)を外層として被覆するとともに該外層に100〜1100MPaの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
また、例えば、特許文献3には、基材表面に形成された硬質被膜のうちの少なくとも1層をCVD法により形成した表面被覆部材において、第1単位層と第2単位層とが交互に多層積層され、第1単位層は、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1化合物を含み、第2単位層は、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2化合物を含むことにより、表面被覆部材の耐摩耗性、耐溶着性および耐熱衝撃性を向上させることが提案されている。
また、例えば、特許文献4には、基材表面に形成された硬質被膜のうちの少なくとも1層をCVD法により形成した表面被覆部材において、前記層のうち少なくとも1層は、硬質粒子を含む層であり、前記硬質粒子は、第1単位層と第2単位層とが交互に積層された多層構造を含み、前記第1単位層は、周期表の4族元素、5族元素、6族元素およびAlからなる群より選ばれる1種以上の元素と、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とからなる第1化合物を含み、前記第2単位層は、周期表の4族元素、5族元素、6族元素およびAlからなる群より選ばれる1種以上の元素と、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とからなる第2化合物を含むことにより、表面被覆部材の耐摩耗性、耐溶着性を向上させることが提案されている。
特表2011−516722号公報 特表2011−513594号公報 特開2014−128848号公報 特開2014−129562号公報
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献1に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAl)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
また、前記特許文献2に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、層間の密着強度が不十分で、鋳鉄等の高速断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
さらに、前記特許文献3、4に記載される被覆工具においても、鋳鉄等の高速断続切削加工に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえなかった。
そこで、本発明は、鋳鉄等の高速断続切削等に供した場合であっても、層間の密着強度に優れ、チッピング、剥離等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者らは、前述の観点から、少なくともTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物(以下、「TiAlCN」、「(Ti,Al)(C,N)」あるいは「(Ti1−xAl)(C1−y)」で示すことがある)を含む硬質被覆層を形成した被覆工具の耐チッピング性、耐剥離性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
即ち、本発明者らは、硬質被覆層を少なくともTiAlCN層を含むものとして構成するとともに、該TiAlCN層を表面側から工具基体側に向かって、上部層αと密着層βの2層で構成し、上部層αのAlの平均含有量Xαavgを0.60以上(但し、原子比)に高めるとともに、密着層β内にTiとAlの周期的な組成変化を形成することにより、TiAlCN層内の結晶粒に歪を与えて耐摩耗性を向上させ得ること、また、切削加工時のクラックの進展を組成変化界面で抑制し、靱性を向上させ得ること、さらに、密着層β内にAl含有量の組成傾斜構造を形成することにより、格子不整合に伴う歪みが層厚方向で徐々に緩和され、密着層βの硬さを維持したまま、付着強度の向上を図り得ることを見出した。
その結果、少なくとも前記上部層αと密着層βを備える硬質被覆層を形成した被覆工具は、鋳鉄等の高速断続切削等に供した場合であっても、層間の密着強度にすぐれるとともに、チッピング、剥離等の異常損傷の発生を抑制し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚が1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬質被覆層表面側から工具基体表面側に向かって、平均層厚が0.5μm以上の上部層αと、TiとAlの周期的な組成変化が存在する平均層厚が0.1〜5.0μmの密着層βからなる2層を含み、
(d)前記上部層αは、その組成を、
組成式:(Ti1−XαAlXα)(CYα1−Yα
で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足し、
(e)前記TiとAlの周期的な組成変化が存在する密着層βは、その組成を、
組成式:(Ti1−XβAlXβ)(CYβ1−Yβ)で表し、平均層厚をLβavg(μm)とした場合、その層厚方向に[Lβavg]+2分割した各区間におけるAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合およびCのCとNの合量に占める平均含有割合を求めたとき、各区間のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XβavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yβavg(但し、Xβavg、Yβavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.10≦Xβavg<0.60、0≦Yβavg≦0.005を満足し、
(f)前記密着層βの平均層厚をLβavg(μm)とし、前記密着層βをその層厚方向に[Lβavg]+2分割し、分割した各区間におけるAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgを、それぞれ分割した区間毎に求めたとき、工具基体側の区間におけるXβavgに比して、硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgが単調増加し、最も工具基体側の区間のXβavgよりも最も硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgの方が大きい値であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記上部層αのAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xαavgは、0.70≦Xαavg≦0.95であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記密着層βを、その縦断面から観察したとき、TiとAlの周期的な組成変化の周期は1nm以上20nm未満であり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値は0.01〜0.07であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記上部層αのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面を観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rは0.01〜0.3μmであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5) 前記工具基体と前記密着層βの間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層γが存在することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6) 前記上部層αの上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む最上部層δが1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
本発明について、以下に詳細に説明する。
TiAlCN層:
図1〜4に、本発明の硬質被覆層を構成するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層(TiAlCN層)の縦断面模式図の例を示し、また、図5、図6に、密着層βの層厚方向にわたるTiとAlの周期的組成変化の態様の例を示す。
本発明の硬質被覆層は、TiAlCN層を少なくとも含む。このTiAlCN層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、平均層厚が1μm未満では各層の耐摩耗性が十分に発揮されず、20μmを越えると、TiAlCN層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピング、剥離を発生しやすくなることから、その平均層厚は1μm以上20μm以下と定めた。
また、本発明のTiAlCN層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiAlCN結晶粒の相を含むことから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれる。
TiAlCN層の組成:
本発明の硬質被覆層を構成するTiAlCN層は、図1〜図4に示すように、硬質被覆層の表面側から工具基体側に向かって、上部層αと密着層βの順で形成された2層を含み、さらに、密着層βは、該層を層厚方向に複数の区間に分割し、分割したそれぞれの区間におけるAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合」を、単に、「Alの平均含有割合」という)Xβavgをそれぞれの分割した区間で求めたとき、工具基体側の区間におけるAlの平均含有割合Xβavgに比して、硬質被覆層表面側の区間におけるAlの平均含有割合Xβavgの方が大きい値となる組成変化構造を有する。
前記上部層αは、その組成を、
組成式:(Ti1−XαAlXα)(CYα1−Yα
で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合」を、単に、「Alの平均含有割合」という)XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合(以下、「CのCとNの合量に占める平均含有割合」を、単に、「Cの平均含有割合」という)Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足することが必要である。
その理由は、Alの平均含有割合Xαavgが0.60未満では、上部層αは耐酸化性に劣るため、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合Xαavgが0.95を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。
したがって、上部層αにおけるAlの平均含有割合Xαavgは、0.60≦Xαavg≦0.95と定めた。なお、好ましいXαavgは、0.70≦Xαavg≦0.95である。
また、上部層αに含まれるCの平均含有割合Yαavgは、0≦Yαavg≦0.005の範囲の微量であるとき、上部層αと前記密着層βとの密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として硬質被覆層全体としての耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Cの平均含有割合Yαavgが0.005を超えると、上部層αの靭性が低下し、その結果、耐欠損性および耐チッピング性も低下するため好ましくない。
したがって、上部層αにおけるCの平均含有割合Yαavgは、0≦Yavg≦0.005と定めた。
また、前記上部層αの平均層厚をLαavgとし、密着層βの平均層厚をLβavgとした場合、上部層αと密着層βの合計平均層厚(=Lαavg+Lβavg)は、1μm≦Lαavg+Lβavg≦20μmとする。
これは、合計平均層厚が1μm未満では耐摩耗性を十分に担持できず、一方、20μmを超えるとTiAlCN層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるという理由による。また、上部層αの平均層厚は0.5μm以上とする。これは上部層αの平均層厚が0.5μm未満では耐摩耗性が十分に発揮されないという理由による。
前記密着層βは、その組成を、
組成式:(Ti1−XβAlXβ)(CYβ1−Yβ
で表し、平均層厚をLβavg(μm)とし、前記密着層βをその層厚方向に[Lβavg]+2分割し、分割した各区間におけるAlの平均含有割合XβavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yβavgを、それぞれ分割した区間毎に求めたとき、各区間のAlの平均含有割合XβavgとCの平均含有割合Yβavg(但し、Xβavg、Yβavgはいずれも原子比)はいずれも、0.10≦Xβavg<0.60、0≦Yβavg≦0.005を満足する。
Xβavgを0.10以上とした理由は、0.10未満では硬度が十分でなく、耐摩耗性が損なわれるためであり、Xβavg<0.60とした理由は、Alの平均含有割合Xβavgが0.60以上になり、上部層αのAlの平均含有割合Xαavgより高いAlの平均含有割合になると、上部層αより硬さが向上する一方で靱性が低下することにより、耐欠損性の低下が生じ、また、チッピングや剥離が発生しやすくなるためである。
また、Yβavgについては、前記した上部層αのYαavgと同様な理由により0≦Yβavg≦0.005とした。
また、密着層βの平均層厚は0.1μm以上5.0μm以下と定めた。これは密着層βの平均層厚が0.1μm未満では十分な耐摩耗性、耐亀裂進展抑制性能、密着強度が十分に発揮されず、5.0μmを超えるとチッピング、剥離を発生しやすくなるという理由による。
さらに、前記密着層βは、その平均層厚をLβavg(μm)とし、前記密着層βをその層厚方向に[Lβavg]+2分割し、分割した各区間におけるAlの平均含有割合Xβavgを、それぞれ分割した区間毎に求めたとき、工具基体側の区間におけるXβavgに比して、硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgが単調増加し、最も工具基体側の区間のXβavgよりも最も硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgの方が大きい値となる組成変化構造(ラメラ構造)を有する。
ここで、[Lβavg]はガウス記号を表し、[Lβavg]はLβavgを超えない最大の整数を表す数学記号であり、言い換えれば、[Lβavg]は、n≦Lβavg<n+1で定義される数値(ただし、nは整数)をいう。また、ここでいう単調増加とは、Xβ≦Xβn+1のこと(但し、最も工具基体側の区間のXβavgよりも最も硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgの方が大きい値となる)をいう。
例えば、密着層のLβavg=1.5(μm)の場合、[1.5]=1であるから、『[Lβavg]+2分割』とは、1+2=3分割ということになる。
なお、図6に、密着層βが3分割された模式図を示す。
つまり、密着層のLβavgを1.5(μm)としたとき、密着層βをその層厚方向に3つの区間に分割し、工具基体側の第1分割区間におけるAlの平均含有割合XβavgがXβ、同じく中央部の第2分割区間におけるAlの平均含有割合XβavgがXβ、同じく上部層α側の第3分割区間におけるAlの平均含有割合XβavgがXβであった場合には、Xβ≦Xβ<Xβという組成変化構造(ラメラ構造)を密着層βは有するということである。
図5、図6に、密着層βの前記組成変化構造(ラメラ構造)の態様の概略模式図を示す。
図5に示す態様においては、密着層βにおけるAlの含有割合Xβは、少しずつの増減を繰り返しながら、全体としては、工具基体側から上部層側に向かってXβは増加していく。
また、図6に示す別の態様においては、密着層βにおけるAlの含有割合Xβは、長周期の増減と短周期の増減とを少しずつ繰り返しながら、全体としては、工具基体側から上部層側に向かってXβは増加していく。
なお、本発明でいう「TiとAlの周期的な組成変化」とは、Alの含有割合が増減を繰り返しながら、全体としては、工具基体側から上部層側に向かって増加することをいう。
本発明の密着層βは、前記したAlの平均含有割合XβavgとCの平均含有割合Yβavgを有し、さらに、前記したTiとAlの周期的な組成変化を形成することによって、密着層β内のTiAlCN結晶粒にひずみが生じ、硬さが向上し、また、切削加工時のクラックの進展が、組成変化構造(ラメラ構造)の界面で抑制され靱性が向上するとともに、TiAlCN結晶粒の格子歪が順次に緩和されるため、上部層αとの密着性の向上が図られる。
図6のように長周期の増減と短周期の増減を繰り返す場合でも、分割した区間毎の平均値において、工具基体側の区間におけるXβavgに比して、硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgの方が大きい値となる場合には殆どその効果を損なわない。
なお、本発明では特に規定していないが、上部層αが、密着層βのような組成変化構造(ラメラ構造)を備えることも排除するものではない。また、この時、上部層αと密着層βについて分析上区別する上で、各層のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合の範囲、0.60≦Xαavg≦0.95と0.10≦Xβavg<0.60にて区別されるものとする。
したがって、鋳鉄等の高速断続切削加工において、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用した場合でも、上部層αと密着層βの層間密着強度に優れるため、チッピング、剥離等の異常損傷の発生が抑制され、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性が発揮される。
また、前記周期的な組成変化を有する密着層βについて、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧200kVの条件において密着層βの微小領域の観察を行い、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いて、断面側から面分析あるいは線分析を行うことによって、周期的な組成変化の状態を確認することができる。
前記の面分析により、前記密着層βをその層厚方向に[Lβavg]+2分割し、分割した各区間における50nm×50nmの視野を少なくとも10点以上測定し、Alの平均含有割合Xβavgとして、それぞれ分割した区間毎に求めることが出来る。
また、前記の線分析によって、周期的に変化するAlの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値を求めることができ、また、組成変化の周期を求めることができる。なお、TiとAlの周期的な組成変化の周期とは、TiとAlの周期的な組成変化の周期が最小となる方向において測定される隣り合う極小値の長さ(距離)のことである。
具体的な組成変化の周期、Alの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値は、次のようにして求めることができる。
図5を用いて説明すると、密着層βについて、波状に変化し、かつ、全体的には右肩上がりの傾向を示す周期的な組成変化が測定された場合、極大値同士をそれぞれ結ぶ近似線分と極小値同士をそれぞれ結ぶ近似線分を作成し、工具基体(あるいは後記する下部層γ)との界面における密着層βのAlの含有割合Xβの極大値と極小値の差ΔXβを求め、また、上部層αとの界面における密着層βのAlの含有割合Xβの極大値と極小値の差ΔXβを求め、(ΔXβ+ΔXβ)/2の値を、Alの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値ΔXβとして算出する。
また、組成変化の周期は、密着層βの平均層厚Lβavg(μm)を、Alの含有割合Xβの組成変化において形成された極小値の数で割った値として求めることができる。この時、分析した線上にポアが存在する場合あるいは、組成変化が無い、もしくは明瞭でない場合にはこの部分の長さを平均層厚Lβavg(μm)から除き、線上のAlの含有割合Xβの組成変化において形成された極小値の数で割った値として求める。
なお、図6に示す長周期と短周期の組み合わせからなる組成変化の態様については、長周期によって形成されるAlの含有割合Xβの極大値と極小値から算出された値を、Alの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値とし、また、組成変化の周期とした。
密着層βにおける前記組成変化の周期は1〜20nmとすることが好ましいが、これは、周期が1nm未満では、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下し、一方、その周期が20nmを超えると、切削時に摩耗が進行する面に作用する力により生じるクラック進展を抑制し、靱性を向上させる十分な緩衝作用を期待することができないためである。
また、密着層βにおける周期的な組成変化において、Alの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値ΔXβは0.01〜0.07であることが好ましいが、これは、隣接する極大値と極小値の差の平均値ΔXβが0.01未満では、結晶粒の歪みが小さく十分な硬さ向上効果が見込めず、一方、極大値と極小値の差の平均値ΔXβが0.07を超えると結晶粒の格子歪が大きくなりすぎ、格子欠陥が増加するため、硬さが低下傾向を示すようになるからである。
六方晶構造を有する微粒結晶粒:
本発明の上部層α、密着層βでは、NaCl型の面心立方構造を有するTiAlCN結晶粒の粒界に六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができるが、NaCl型の面心立方構造を有するTiAlCN結晶粒の粒界に靱性に優れた微粒六方晶が存在することで粒界における摩擦が低減し、靱性が向上する。
しかし、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合が5面積%を超えると相対的に硬さが低下し好ましくなく、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01μm未満であると靱性向上の効果が見られず、0.3μmを超えると、硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれるため、平均粒径Rは0.01〜0.3μmとすることが好ましい。
なお、本発明でいう粒界中に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ0.1μm×0.1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。
なお、粒径は六方晶と同定した各々の結晶粒に対して外接円を作成し、その外接円の直径を求め、その平均値を粒径とした。
下部層γおよび最上部層δ:
本発明の被覆工具は、硬質被覆層として、前記上部層αおよび前記密着層βを設けることにより、耐チッピング性、耐剥離性が向上するが、TiAlCN層は、それだけでも十分な効果を奏するが、図2、図3、図4として例示するように、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層γを設けた場合(図2参照)、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む最上部層δを1〜25μmの合計平均層厚で設けた場合(図3、4参照)には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性が発揮される。
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層γを設ける場合、下部層γの合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層γを形成した効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
また、酸化アルミニウム層を含む最上部層δの合計平均層厚が1μm未満では、上部層δを形成した効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層が、TiAlCN層からなる上部層αおよび密着層βを少なくとも含み、あるいは、さらに下部層γ、上部層δを含み、特に、密着層β内にTiとAlの周期的な組成変化を形成することにより、密着層β内の結晶粒に歪を与えることで硬さが向上し、また、切削加工時のクラックの進展を組成変化界面で抑制し、さらに、密着層β内にAl含有量の組成傾斜構造を形成することにより、格子不整合に伴う歪みが層厚方向で徐々に緩和されることから、密着層βの硬さを維持したまま、上部層αとの付着強度の向上を図り得る。
その結果、本発明の被覆工具は、鋳鉄等の高速断続切削等に供した場合であっても、層間の密着強度にすぐれるとともに、チッピング、剥離等の異常損傷の発生を抑制し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するという効果が奏される。
本発明被覆工具の態様の一つである硬質被覆層の縦断面模式図である。 本発明被覆工具の別の態様である硬質被覆層の縦断面模式図である。 本発明被覆工具のさらに別の態様である硬質被覆層の縦断面模式図である。 本発明被覆工具のさらに別の態様である硬質被覆層の縦断面模式図である。 本発明被覆工具において、密着層βに形成されるAl含有割合Xβの組成変化の一つの態様を示す模式図である。 本発明被覆工具において、密着層βに形成されるAl含有割合Xβの組成変化の別の態様を示す模式図である。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例においては、工具基体として、炭化タングステン基超硬合金あるいは炭窒化チタン基サーメットを用いたものについて説明するが、立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体を工具基体とした場合にも、同様な効果が得られる。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr32粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Cをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1500℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体Dを作製した。
つぎに、これらの工具基体A〜Dの表面に、表3に示されるガス条件及び表4に示される形成条件で、TiとAlの周期的な組成変化が形成された表11に示されるTiAlCN層からなる密着層βを形成した。
次いで、表7に示されるガス条件及び表8に示される形成条件で、表11に示されるTiAlCN層からなる上部層αを形成した。
上記の成膜工程により、WC基超硬合金あるいはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に、密着層βおよび上部層αからなる硬質被覆層を形成することにより、表11に示す本発明被覆工具5〜8、13〜16を作製した。
また、前記工具基体A〜Dの表面に、まず、表9に示される形成条件でTi化合物からなる下部層γを形成し、ついで、表3に示されるガス条件及び表4に示される形成条件で、TiとAlの周期的な組成変化が形成された表11に示されるTiAlCN層からなる密着層βを形成し、次いで、表7に示されるガス条件及び表8に示される形成条件で、表11に示されるTiAlCN層からなる上部層αを形成し、次いで、表9に示される通常の化学蒸着条件で、α−Al層からなる最上部層δを形成した。
上記の各成膜工程により、WC基超硬合金あるいはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に、下部層γ、密着層β、上部層αおよび最上部層δからなる硬質被覆層を形成することにより、表11に示す本発明被覆工具1、2、6、11、12、14を作製した。
なお、本発明被覆工具3〜5、7〜10、13、15,16は、最上部層δを形成していない。
なお、本発明被覆工具の密着層βの成膜におけるNHを用いた熱CVD法による成膜に際しては、NHとHからなるガス群Aと、TiCl、AlCl、N、C、Hからなるガス群Bをそれぞれ供給する。密着層βの成膜は、AlCl/TiCl比を逐次的に増加させながら成膜することにより、工具基体表面から硬質皮膜表面方向へAl量が増加する密着層βを成膜する。この時、ガスA,Bの供給位相差が存在し、かつガスA,Bの供給周期を長くすることによって、工具基体表面へ成膜される皮膜の組成のゆらぎが生じ、さらに原子の再配列が生じることによって、層厚方向に対してAlとTiの組成変化が生じる。 ガスA,Bの供給周期が短すぎると、再配列が十分に行われず、AlとTiの組成変化が生じない、あるいは、Al量の増加が不連続な(周期的に変化するAlの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値が0.01〜0.07の範囲を外れる)AlとTiの組成変化を多く含むようになり、前者は結晶粒の歪みによる硬さの向上効果が得られず不適であり、後者も結晶粒内の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が増加し硬さが低下するため望ましくない。
なお、密着層β内にAlやTiが偏析した異相が存在しても上記発明の効果を損なわない。
比較の目的で、工具基体A〜Dの表面に、表9に示される形成条件でTi化合物からなる下部層γを形成し、あるいは、形成せずに、表5に示されるガス条件及び表6に示される形成条件で周期的な組成変化のある密着層βを形成し、また、周期的な組成変化のない密着層βを形成し、あるいは、形成せずに、表7に示されるガス条件及び表8に示される形成条件でTiAlCN層からなる上部層αを形成することによって、表12に示す比較例被覆工具1〜16を作製した。
なお、表9に示される形成条件で、α−Alからなる最上部層δを成膜することで、表12に示す比較例被覆工具1、2、6、9、10、14を作製した。
本発明被覆工具1〜16、比較例被覆工具1〜16の各構成層の工具基体表面に垂直な方向の縦断面を、走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)あるいは、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧200kVの条件に置いて基体と垂直な任意の断面から任意の領域において観察を行い、観察視野内の5点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表11および表12に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、本発明被覆工具1〜16の密着層β、上部層α、比較例被覆工具1〜16の密着層β、上部層αを構成するTiAlCN層の平均Al含有割合Xβavg、Xαavg、平均C含有割合Yβavg、Yαavgについては、透過型電子顕微鏡を用いて、該層の微小領域の観察を行い、エネルギー分散型X線分光法(EDS)によって工具基体表面と垂直な方向についての線分析を行うことにより求めた。 ただし、Cの含有割合Yavgについては、ガス原料としてCを含むガスを用いなくても、不可避的に含有されるCの含有割合を除外している。具体的には、例えば、Cを含むガス原料であるCの供給量を0とした場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層から検出されるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、例えば、Cを意図的に供給したから場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)前記不可避的に含有されるCの含有割合を差し引いた値をYavgとして定めた。
また、本発明被覆工具1〜16の密着層β、あるいは、比較例被覆工具の周期的組成変化が形成されている密着層βについては、密着層βの平均層厚がLβavg(μm)である場合に、前記密着層βをその層厚方向に[Lβavg]+2分割し、分割された各区間(例えば、m分割された区間1,区間2,・・区間m。但し、区間1が工具基体側であり、区間mが上部層α側である。)における層厚方向のAlの含有割合Xβを測定し、各区間の層厚方向中央位置におけるAlの含有割合を該区間のAlの平均含有割合(例えば、区間1におけるXβavg1,区間2におけるXβavg2,・・区間mにおけるXβavgm)とし、Xβavg1≦Xβavg2≦・・<Xβavgmのであるかを確認した。
さらに、本発明被覆工具1〜16の密着層β、あるいは、比較例被覆工具の周期的組成変化が形成されている密着層βについては、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧200kVの条件において密着層βの微小領域の観察を行い、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いて、縦断面側から線分析を行うことによって、TiとAlの周期的な組成変化を測定した。
つまり、透過型電子顕微鏡を用いた微小領域の観察と、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いた縦断面側からの線分析により、工具基体(あるいは下部層γ)との界面における密着層βのAlの含有割合Xβの極大値と極小値の差ΔXβを求め、また、上部層αとの界面における密着層βのAlの含有割合Xβの極大値と極小値の差ΔXβを求め、(ΔXβ+ΔXβ)/2の値を、Alの含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値ΔXβとして算出した。
また、組成変化の周期は、密着層βの平均層厚Lβavg(μm)を、Alの含有割合Xβの組成変化において形成された極小値の数で割った値として求めた。
また、本発明被覆工具1〜16の密着層β、上部層α、比較例被覆工具1〜16の密着層β、上部層αについて、電子線後方散乱回折装置を用いて、各層の工具基体表面に垂直な方向の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ100μm、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って各層の層厚以下の距離の測定範囲内の密着層β、上部層αについて0.01μm/stepの間隔で、電子線後方散乱回折像を測定し、個々の結晶粒の結晶構造を解析することで、六方晶構造を有する微粒結晶粒の面積割合を求めた。
また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Rは、粒界を含んだ0.1μm×0.1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めた。
なお、粒径は六方晶と同定した各々の結晶粒に対して外接円を作成し、その外接円の直径を求め、その平均値を粒径とした。
表11、表12に、これらの測定結果を示す。












つぎに、本発明被覆工具1〜8、比較例被覆工具1〜8をいずれもカッタ径125mmの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、鋳鉄の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験Aを実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験: 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
カッタ径: 125 mm、
被削材: JIS・FCD700幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 765 min−1
切削速度: 300 m/min、
切り込み: 2.0 mm、
一刃送り量: 0.2 mm/刃、
切削時間: 8分、
(通常の切削速度は、200 m/min)
また、本発明被覆工具9〜16、比較例被覆工具9〜16をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、鋳鉄の乾式高速断続切削試験Bを実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.3 mm/rev、
切削時間:5 分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
表13、表14に、前記切削試験A、切削試験Bの結果を示す。


表13、表14に示される結果から、本発明の被覆工具は、TiAlCN層からなる上部層αおよび密着層βを少なくとも含み、特に、密着層β内にTiとAlの周期的な組成変化が形成されていることにより、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する鋳鉄等の高速断続切削等に供した場合であっても、チッピング、剥離等の異常損傷の発生が抑制され、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、密着層βが形成されていない比較例被覆工具、あるいは、密着層βが形成されていても、本発明で規定する要件を備えない比較例被覆工具は、鋳鉄等の高速断続切削加工では、チッピング、剥離等の異常損傷の発生等により短時間で寿命に至ることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性のいずれにもすぐれることから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (6)

  1. 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
    (a)前記硬質被覆層は、平均層厚が1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
    (b)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
    (c)前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬質被覆層表面側から工具基体表面側に向かって、平均層厚が0.5μm以上の上部層αと、TiとAlの周期的な組成変化が存在する平均層厚が0.1〜5.0μmの密着層βからなる2層を含み、
    (d)前記上部層αは、その組成を、
    組成式:(Ti1−XαAlXα)(CYα1−Yα
    で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XαavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yαavg(但し、Xαavg、Yαavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xαavg≦0.95、0≦Yαavg≦0.005を満足し、
    (e)前記TiとAlの周期的な組成変化が存在する密着層βは、その組成を、
    組成式:(Ti1−XβAlXβ)(CYβ1−Yβ)で表し、平均層厚をLβavg(μm)とした場合、その層厚方向に[Lβavg]+2分割した各区間におけるAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合およびCのCとNの合量に占める平均含有割合を求めたとき、各区間のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XβavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yβavg(但し、Xβavg、Yβavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.10≦Xβavg<0.60、0≦Yβavg≦0.005を満足し、
    (f)前記密着層βの平均層厚をLβavg(μm)とし、前記密着層βをその層厚方向に[Lβavg]+2分割し、分割した各区間におけるAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xβavgを、それぞれ分割した区間毎に求めたとき、工具基体側の区間におけるXβavgに比して、硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgが単調増加し、最も工具基体側の区間のXβavgよりも最も硬質被覆層表面側の区間におけるXβavgの方が大きい値であることを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 前記上部層αのAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xαavgは、0.70≦Xαavg≦0.95であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 前記密着層βを、その縦断面から観察したとき、TiとAlの周期的な組成変化の周期は1nm以上20nm未満であり、かつ、周期的に変化するAlのTiとAlの合量に占める含有割合Xβの隣接する極大値と極小値の差の平均値は0.01〜0.07であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
  4. 前記上部層αのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面を観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合は5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rは0.01〜0.3μmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  5. 前記工具基体と前記密着層βの間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層γが存在することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
  6. 前記上部層αの上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む最上部層δが1〜25μmの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。


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