JP6139057B2 - 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Description
この発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が良く知られている。
そして、上記の従来被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の構造についての種々の提案がなされている。
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が良く知られている。
そして、上記の従来被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の構造についての種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１に示すように、工具基体の表面に、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層（下部層）と、１〜１５μｍの平均層厚を有するＡｌ２Ｏ３層(上部層)を被覆し、かつ、Ｔｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すＴｉＣＮ層で構成することにより、 高速断続切削加工における耐チッピング性を改善することが提案されている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にある。また、工具寿命の延命化を図るという観点から、硬質被覆層の厚膜化も求められているが、例えば、硬質被覆層（例えば、下部層のＴｉＣＮ層）の厚膜化を図った場合、上記従来の被覆工具においては、特にこれを厳しい切削条件の高速断続切削、すなわち、高熱発生を伴うとともに、切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削で用いると、下部層のＴｉＣＮ層は、耐クラック伝播性が十分ではないため、切刃部にチッピングが発生しやすく、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性向上をはかるべく、下部層を構成するＴｉＣＮ結晶粒の結晶方位傾斜角度分布割合と粒内平均方位差について着目し、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化（ＴｉＣＮＯ）物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、その内の少なくとも１層は２〜２０μｍの平均層厚を有する改質Ｔｉ炭窒化物（ＴｉＣＮ）層からなるＴｉ化合物層を形成し、また、上部層として、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層を蒸着形成するにあたり、Ｔｉ化合物層からなる下部層として特異な（１１２）面傾斜角度分布割合と粒内平均方位差を有する改質ＴｉＣＮ層を形成した後、この上に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、目標上部層厚になるまでＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成すると、蒸着形成された下部層の改質ＴｉＣＮ層は、すぐれた高温強度と密着性を備え、さらに、層内の歪が局所化されて存在するために、層内に発生したクラックの伝播・進展が抑制され、その結果として、耐チッピング性が向上することを見出したのである。
したがって、このような硬質被覆層を備えた被覆切削工具を、例えば、鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴い、切刃に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合であっても、硬質被覆層を厚膜化しても、切刃部でのチッピングの発生が抑制され、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮することができる。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、その内の少なくとも１層は２〜２０μｍの平均層厚を有する改質Ｔｉ炭窒化物層からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の改質Ｔｉ炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ａ）の改質Ｔｉ炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を測定し、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記（１）（ｃ）に記載の結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、その内の少なくとも１層は２〜２０μｍの平均層厚を有する改質Ｔｉ炭窒化物層からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の改質Ｔｉ炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ａ）の改質Ｔｉ炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を測定し、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記（１）（ｃ）に記載の結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より具体的に説明する。
Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
この発明では、Ｔｉ化合物層からなる下部層の少なくとも１つの層として、改質ＴｉＣＮ層を設けることが必要である。
ここで、例えば、改質ＴｉＣＮ層は、まず、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ０．５〜３％、ＣＨ４１〜５％、Ｎ２１０〜３０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：８２０〜９２０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
という条件で該ＴｉＣＮ層を目標層厚の３０〜６０％の層厚となるまで成膜し、続けて、
反応ガス雰囲気：Ａｒ、
反応雰囲気温度：９００〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
反応時間：５〜３０分、
という条件（加熱処理条件という）中で加熱処理を行い、ついで、目標層厚になるまで前記条件で成膜することによって改質ＴｉＣＮ層を形成することができる。
上記の工程にしたがって成膜することによって、特異な（１１２）面傾斜角度分布割合と粒内平均方位差を有する、耐クラック伝播性にすぐれた改質ＴｉＣＮ層を形成することができる。
なお、上記の工程で、特異な（１１２）面傾斜角度分布割合と粒内平均方位差が形成される機構は未だ解明されていないが、上記加熱処理によって、成長面に変化が生じ結晶粒内方位変化が起こるものと考えられる。
そして、この改質ＴｉＣＮ膜は、すぐれた高温強度と密着性に加え、層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制する作用を有するので、改質ＴｉＣＮ層を少なくとも１層有するＴｉ化合物層からなる下部層は、高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する。
ここで、例えば、改質ＴｉＣＮ層は、まず、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ０．５〜３％、ＣＨ４１〜５％、Ｎ２１０〜３０％、残りＨ２、
反応雰囲気温度：８２０〜９２０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
という条件で該ＴｉＣＮ層を目標層厚の３０〜６０％の層厚となるまで成膜し、続けて、
反応ガス雰囲気：Ａｒ、
反応雰囲気温度：９００〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
反応時間：５〜３０分、
という条件（加熱処理条件という）中で加熱処理を行い、ついで、目標層厚になるまで前記条件で成膜することによって改質ＴｉＣＮ層を形成することができる。
上記の工程にしたがって成膜することによって、特異な（１１２）面傾斜角度分布割合と粒内平均方位差を有する、耐クラック伝播性にすぐれた改質ＴｉＣＮ層を形成することができる。
なお、上記の工程で、特異な（１１２）面傾斜角度分布割合と粒内平均方位差が形成される機構は未だ解明されていないが、上記加熱処理によって、成長面に変化が生じ結晶粒内方位変化が起こるものと考えられる。
そして、この改質ＴｉＣＮ膜は、すぐれた高温強度と密着性に加え、層内に発生したクラックの伝播・進展を抑制する作用を有するので、改質ＴｉＣＮ層を少なくとも１層有するＴｉ化合物層からなる下部層は、高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する。
上記で成膜した下部層の改質ＴｉＣＮ層について、結晶傾斜角度分布割合等の解析を行うため、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成したところ、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示した。
図１に、（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
上記の（１１２）面の傾斜角度分布割合について検討したところ、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、度数全体の２０％未満、望ましくは４０％未満の割合の場合には、ＴｉＣＮ層の具備する耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、これが８０％、望ましくは７０％を超えると、改質ＴｉＣＮ層は、すぐれた高温強度を十分に発揮することができなくなることから、本発明では、（１１２）面の傾斜角度分布割合が、傾斜角度数分布グラフにおいて度数全体の２０〜８０％、好ましくは４０〜７０％の割合を占めるようにした。
また、上記で成膜した下部層の改質ＴｉＣＮ層の層厚について、層厚が２μｍ以下ではひずみの局所化が十分に起こらないため、改質ＴｉＣＮ層の具備するすぐれた耐チッピング性を十分に発揮することができず、一方これが２０μｍを超えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を２〜２０μｍと定めた。
図１に、（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
上記の（１１２）面の傾斜角度分布割合について検討したところ、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、度数全体の２０％未満、望ましくは４０％未満の割合の場合には、ＴｉＣＮ層の具備する耐摩耗性を十分に発揮することができず、一方、これが８０％、望ましくは７０％を超えると、改質ＴｉＣＮ層は、すぐれた高温強度を十分に発揮することができなくなることから、本発明では、（１１２）面の傾斜角度分布割合が、傾斜角度数分布グラフにおいて度数全体の２０〜８０％、好ましくは４０〜７０％の割合を占めるようにした。
また、上記で成膜した下部層の改質ＴｉＣＮ層の層厚について、層厚が２μｍ以下ではひずみの局所化が十分に起こらないため、改質ＴｉＣＮ層の具備するすぐれた耐チッピング性を十分に発揮することができず、一方これが２０μｍを超えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を２〜２０μｍと定めた。
また、上記で成膜した下部層の改質ＴｉＣＮ層について、前記と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に１００ｎｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線を照射して、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を測定し、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、それぞれの結晶粒における結晶粒内平均方位差を求めたところ、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を示した。上記の結晶粒内平均方位差の測定から、結晶粒の結晶粒内平均方位差は５度未満を示す結晶、５度以上を示す結晶が共に２０〜８０％を占めていることから、本発明で成膜された下部層の改質ＴｉＣＮ層には、歪が局所化して存在することが分かる。
図２に、結晶粒内平均方位差の概念図を示す。即ち、図２（ａ）、（ｂ）のいずれにおいても、結晶粒内（結晶粒界内部）のマス目で示される各測定点における測定角度の大きさを、それぞれのマス目の矢印で表示しているが、「結晶粒内平均方位差が５度未満の結晶粒」を示す（ａ）においては、いずれの測定点においても同程度の測定角度を示し、一方、「結晶粒内平均方位差が５度以上の結晶粒」を示す（ｂ）においては、測定点によって次第に測定角度が変化しており、結晶粒の結晶粒内平均方位差が大きくなっている（５度以上）ことを示している。
つまり、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である結晶粒内部に、下部層の改質ＴｉＣＮ層のひずみが局所的に偏在分布し、その結果として、下部層の改質ＴｉＣＮ層に発生・伝播したクラックがひずみの多い箇所に優先的に進展し、その後ひずみの少ない箇所への伝播・進展を抑制することができるため、チッピング等の異常損傷の発生を防止することができる。
上記結晶粒内平均方位差の割合について検討したところ、結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０％未満の場合、または８０％以上の場合には、クラック伝播を抑止する歪みの局所化が十分に起こらず、すぐれた耐チッピング性を発揮することができなくなるため、結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占めるようにした。
図２に、結晶粒内平均方位差の概念図を示す。即ち、図２（ａ）、（ｂ）のいずれにおいても、結晶粒内（結晶粒界内部）のマス目で示される各測定点における測定角度の大きさを、それぞれのマス目の矢印で表示しているが、「結晶粒内平均方位差が５度未満の結晶粒」を示す（ａ）においては、いずれの測定点においても同程度の測定角度を示し、一方、「結晶粒内平均方位差が５度以上の結晶粒」を示す（ｂ）においては、測定点によって次第に測定角度が変化しており、結晶粒の結晶粒内平均方位差が大きくなっている（５度以上）ことを示している。
つまり、結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である結晶粒内部に、下部層の改質ＴｉＣＮ層のひずみが局所的に偏在分布し、その結果として、下部層の改質ＴｉＣＮ層に発生・伝播したクラックがひずみの多い箇所に優先的に進展し、その後ひずみの少ない箇所への伝播・進展を抑制することができるため、チッピング等の異常損傷の発生を防止することができる。
上記結晶粒内平均方位差の割合について検討したところ、結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０％未満の場合、または８０％以上の場合には、クラック伝播を抑止する歪みの局所化が十分に起こらず、すぐれた耐チッピング性を発揮することができなくなるため、結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占めるようにした。
また、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、０〜４５度の範囲内にある前記測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分した際、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことが望ましい。
これは、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満であり、かつ、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である場合には、下部層の改質ＴｉＣＮ層のひずみがより局所的に発生し、耐チッピング性、耐異常損傷性の向上を図ることができるためである。
これは、上記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度未満であり、かつ、０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均が５度以上である場合には、下部層の改質ＴｉＣＮ層のひずみがより局所的に発生し、耐チッピング性、耐異常損傷性の向上を図ることができるためである。
Ａｌ２Ｏ３層（上部層）：
Ａｌ２Ｏ３層は、一般的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができない。一方、平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
なお、Ａｌ２Ｏ３層の成膜は、従来から良く知られているＣＶＤ法等によって行うことができ、その成膜法について特段制限されるものではない。
Ａｌ２Ｏ３層は、一般的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができない。一方、平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
なお、Ａｌ２Ｏ３層の成膜は、従来から良く知られているＣＶＤ法等によって行うことができ、その成膜法について特段制限されるものではない。
硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を蒸着形成し、しかも、下部層として少なくとも１層の改質ＴｉＣＮ層を形成したこの発明の被覆工具は、下部層の改質ＴｉＣＮ層が、（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定・集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合を占めるため、優れた高温強度、密着強度および耐クラック伝播性を備え、さらに、下部層の改質ＴｉＣＮ結晶粒それぞれについて、結晶粒内平均方位差を求めた場合、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占めることから、下部層の改質ＴｉＣＮ層に内在する歪が局所化して存在するため、下部層の改質ＴｉＣＮ層内に発生・伝播したクラックのさらなる伝播・進展を抑制することができる。
したがって、この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
したがって、この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｄをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｄを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成した。
なお、下部層のうちの少なくとも１つの層として、改質ＴｉＣＮ層を蒸着したが、改質ＴｉＣＮ層の加熱処理条件は表４に示す。
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表３に示される条件にて、かつ、表５に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
なお、下部層のうちの少なくとも１つの層として、改質ＴｉＣＮ層を蒸着したが、改質ＴｉＣＮ層の加熱処理条件は表４に示す。
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表３に示される条件にて、かつ、表５に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件で、かつ、表５に示される組み合わせ及び目標層厚、一部については表４に示される加熱条件でＴｉ化合物層を蒸着形成し、
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表３に示される条件にて、かつ、表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表３に示される条件にて、かつ、表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具の下部層の改質ＴｉＣＮ層と、比較例被覆工具の下部層のＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
まず、傾斜角度数分布グラフは、下部層の改質ＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、基体表面方向に幅５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
表５、表６に、上記で求めた傾斜角度数分布グラフにおいて、度数全体に占める０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数割合を示す。
図１に、一例として、本発明被覆工具１について作成した傾斜角度数分布グラフを示す。
まず、傾斜角度数分布グラフは、下部層の改質ＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、基体表面方向に幅５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
表５、表６に、上記で求めた傾斜角度数分布グラフにおいて、度数全体に占める０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数割合を示す。
図１に、一例として、本発明被覆工具１について作成した傾斜角度数分布グラフを示す。
また、上記の本発明被覆工具の下部層の改質ＴｉＣＮ層と、比較例被覆工具の硬質被覆層の下部層のＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒を特定することにより、特定されたそれぞれの結晶粒における結晶粒内平均方位差を測定した。
具体的には、上記の改質ＴｉＣＮ層あるいはＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、基体表面方向に幅５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を個々の結晶格子のオイラー角の差から測定し、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、それぞれの結晶粒内方位差を測定し、得られた結晶粒内方位差を平均し、これをその結晶粒における結晶粒内平均方位差とした。
表５、表６に、上記で求めた結晶粒内平均方位差を示す。
具体的には、上記の改質ＴｉＣＮ層あるいはＴｉＣＮ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、基体表面方向に幅５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を個々の結晶格子のオイラー角の差から測定し、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、それぞれの結晶粒内方位差を測定し、得られた結晶粒内方位差を平均し、これをその結晶粒における結晶粒内平均方位差とした。
表５、表６に、上記で求めた結晶粒内平均方位差を示す。
上記の改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフおよび結晶粒内平均方位差において、表５、表６にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質ＴｉＣＮ層は、（１１２）面傾斜角度分布割合が高く（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合）、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、また、本発明被覆工具の一部については傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。
これに対して、比較例被覆工具においては、（１１２）面傾斜角度分布割合は本発明被覆工具と同等であるが（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合）、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が８０％を超えて占め、または２０％未満を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０％未満を占め、または８０％を超えて占めることを示した。
これに対して、比較例被覆工具においては、（１１２）面傾斜角度分布割合は本発明被覆工具と同等であるが（傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合）、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が８０％を超えて占め、または２０％未満を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０％未満を占め、または８０％を超えて占めることを示した。
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３の各層の層厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、下部層の改質ＴｉＣＮ層の（１１２）面の傾斜角度分布割合が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％であり、また、結晶粒内平均方位差が５度以上の結晶粒の面積割合が２０〜８０％であった。また、本発明被覆工具の一部においては傾斜角度数分布グラフにおいて０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示した。これらのことから下部層の改質ＴｉＣＮ層が、高温強度および密着性に優れると同時に、耐クラック伝播性にすぐれ層内のクラックの伝播・進展を抑制することから、高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであった。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３については、いずれも、高速断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３については、いずれも、高速断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高熱発生を伴い、切刃部に断続的、衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、その内の少なくとも１層は２〜２０μｍの平均層厚を有する改質Ｔｉ炭窒化物層からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の改質Ｔｉ炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｄ）上記（ａ）の改質Ｔｉ炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を測定し、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界は結晶粒界であるとし、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定し、さらに、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差を求めた場合、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度未満を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占め、一方、結晶粒の結晶粒内平均方位差が５度以上を示す結晶粒の面積割合が２０〜８０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 請求項１（ｃ）に記載の結晶粒の結晶面である（１１２）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度未満を示し、一方、上記０〜１０度の範囲を外れる傾斜角区分に存在する結晶粒の結晶粒内平均方位差の平均は５度以上を示すことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
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