JP6213067B2 - 耐チッピング性にすぐれた表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、Al2O3層で示す)、
前記(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
そこで、硬質被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
その結果、NaCl型面心立方晶の結晶構造を有する{112}面の法線方向を持つTiの炭窒化物(TiCN)層を構成する個々の結晶粒の上に最密六方晶の結晶構造を有するα−Al2O3の結晶粒を結晶の方位分布を制御してエピタキシャル成長させることにより、工具基体表面から硬質被覆層の表層部まで連続した強固な集合組織が構成され、その集合組織が硬質被覆層の表層部で生じた亀裂の進展を阻止し、硬質被覆層の耐チッピング性が向上するという知見を得た。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、前記硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなるとともに、
(a)前記下部層は、少なくとも1層のNaCl型面心立方晶の結晶構造を有するTiの炭窒化合物層を含み、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有する1層または2層以上からなるTi化合物層であり、
(b)前記上部層が1〜20μmの平均層厚を有するα型の結晶構造のAl2O3層であり、
(c)前記下部層のTiの炭窒化物層および前記上部層のα型の結晶構造を有するAl2O3層について電子後方散乱回折装置を用いて垂直断面研磨面の測定範囲内に存在する個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記Tiの炭窒化物層の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の度数割合が下部層全体の15−35%の割合を示し、かつ、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記α型の結晶構造を有するAl2O3層の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の度数割合が上部層全体の10−25%の割合を示し、
(d)前記工具基体の法線方向とAl2O3層の結晶面である(0001)面の法線方向がなす角度が10度以下のAl2O3の結晶粒において、当該Al2O3の結晶粒の(0001)面の法線方向との方位差の絶対値が5度以内である{112}面の法線方向を持つTi炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Al2O3の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Al2O3の結晶粒の50〜70%であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記工具基体の法線方向とAl2O3層の結晶面である(0001)面の法線方向がなす角度が10〜20度のAl2O3の結晶粒において、当該Al2O3の結晶粒の(0001)面の法線方向との方位差の絶対値が5度以内である{112}面の法線方向を持つTi炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Al2O3の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Al2O3の結晶粒の30〜50%であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
(a)Ti化合物層(下部層):
Ti化合物層(例えば、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層)は、基本的にはα−Al2O3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか工具基体および上部層のα−Al2O3層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、その平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を3〜20μmと定めた。
さらに、上部層と相俟って後述するようなエピタキシャル成長した集合組織を形成するために、前記TiCN層は、少なくともエピタキシャル成長した{112}面の法線方向を持つNaCl型面心立方晶の結晶構造を有するTiCN結晶粒を含む必要がある。
下部層を構成するTiCN層は、通常の化学蒸着装置を使用して、例えば、
反応ガス組成(容量%):TiCl4 1.5〜3%、CH3CN 0.2〜0.5%、N2 20〜40%、残部H2、
反応雰囲気温度:870〜930℃、
反応雰囲気圧力:3〜10kPa、
の条件で目標平均層厚になるまで化学蒸着することによって形成することができる。
上部層を構成する最密六方晶の結晶構造を有するα−Al2O3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有している。しかしながら、上部層の平均層厚が1μm未満では前記特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、切削時に発生する高熱と切刃に作用する断続的かつ衝撃的高負荷によって、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになるため好ましくない。したがって、その平均層厚は1〜20μmと定めた。
すなわち、(c)で規定したようなエピタキシャル成長している下部層のNaCl型面心立方晶の結晶構造を有するTiCNの結晶粒と上部層の最密六方晶の結晶構造を有するα−Al2O3結晶粒とが無秩序に存在していると、それぞれの層における度数割合の最大値を掛け合わせて、0.35×0.25で0.0875、すなわち、下部層と上部層でエピタキシャル成長している結晶粒のうち、下部層と上部層で連続してエピタキシャル成長している結晶粒の存在割合は、硬質被覆層全体に対して高々8.75%である。
それに対して、本発明は、エピタキシャル成長している上部層の最密六方晶の結晶構造を有するα−Al2O3の結晶粒の工具基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域にエピタキシャル成長しているNaCl型面心立方晶の結晶構造を有するTiCNの結晶粒が存在する度数割合が、当該α−Al2O3の結晶粒全体の50〜70%である点を特徴としている。この値を硬質被覆層全体に対する度数割合に換算すると、α−Al2O3結晶粒の下部層全体に対する存在割合が10〜25%であることから、12.5〜17.5%となる。
すなわち、前述の無秩序に存在している場合に比べ、本発明の硬質被覆層は、下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒を優先的に成長させて強固な集合組織を形成させており、それによって、硬質被覆層の表面に発生したクラックが硬質被覆層全体に進展することを抑制している。
しかしながら、工具基体の法線方向とα−Al2O3の結晶面である(0001)面の法線方向がなす角度が10度以下のα−Al2O3結晶粒、すなわち、エピタキシャル成長しているα−Al2O3結晶粒の(0001)面の法線方向との方位差の絶対値が5度以内である{112}面の法線方向を持つTiCN結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が、前記エピタキシャル成長しているα−Al2O3結晶粒の工具基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する度数割合が、当該α−Al2O3結晶粒全体を100%とした時に50%未満では、下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒が少ないため本発明が期待する効果が十分に奏されない。反対に、その割合が70%を超えると下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒が多すぎるため、表面から深さ方向に伝播するクラックの逃げ道が少なくなるため、硬質被覆層表面に生じたクラックが工具基体まで到達しやすくなる。そこで、前述の割合を50〜70%と定めた。
下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒の割合をこのように規定することは、本発明者らが集合組織の形成に着目して鋭意研究した結果得られた新たな知見に基づくものであり、この点について何ら考慮されていない前述した特許文献1や特許文献2に記載されているような従来技術とは明確に区別されるものである。
まず、前述のように成膜した下部層としてのNaCl型面心立方晶の結晶構造を有する{112}面配向TiCN層の表面に、例えば、
反応ガス組成(容量%):CO 3〜5%、CO2 3〜5%、残部H2、
反応雰囲気温度:980〜1040℃、
反応雰囲気圧力:5〜15kPa、
時間:2〜5min、
という条件で、COとCO2混合ガスによる酸化処理を行った後、例えば、
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 1〜5%、HCl 0.3〜1.0%、残部H2、
反応雰囲気温度:980〜1040℃、
反応雰囲気圧力:5〜15kPa、
時間:5〜30min、
の条件でAl2O3を初期成長させる。次いで、例えば、
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 1〜5%、HCl 0.3〜1.0%、H2S 0.1〜0.3%、残部H2、
反応雰囲気温度:980〜1040℃、
反応雰囲気圧力:5〜15kPa、
という条件で目標とする上部層の平均層厚になるまで化学蒸着する。
すなわち、下部層上にα−Al2O3の生成の核となるAl2O3の初期成長工程およびそれに続く上部層成長工程の蒸着条件を変えることにより下部層のエピタキシャル成長しているTiCN結晶粒の上部にエピタキシャル成長するα−Al2O3結晶粒の存在割合を制御することができる。
(a)まず、表3に示される本発明条件にて、表7に示される目標層厚のNaCl型面心立方晶の結晶構造を有するTiCN層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、(b)ついで、前記TiCN層の表面を、表4に示される本発明条件にて、COとCO2混合ガスによる酸化処理を行い、(c)ついで、表5に示される本発明条件にてα−Al2O3の初期成長を行った後、(d)表6に示される本発明条件にて、表7に示される目標層厚のα−Al2O3層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜13をそれぞれ製造した。
(e)表3に示される比較品条件にて、表8に示される目標層厚のTiCN層を蒸着形成し、(f)ついで、表4に示される比較品条件にて、COとCO2混合ガスによる酸化処理を行い、(g)ついで、表5に示される比較品条件にてα−Al2O3の初期成長を行うか、あるいは、これを行うことなく、(h)表6に示される比較品条件にて、表8に示される目標層厚のα−Al2O3層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより表8に示す比較品被覆工具1〜13を製造した。
すなわち、前述の本発明被覆工具1〜13、比較品被覆工具1〜13の下部層の厚さ方向へ0.3μm、工具基体表面と平行方向に50μmの断面研磨面の測定範囲(0.3μm×50μm)を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、0.3×50μmの測定領域を0.1μm/stepの間隔で、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角が0〜10度である結晶粒の度数割合を測定することによって求めた。
すなわち、前述の本発明被覆工具1〜13、比較品被覆工具1〜13の上部層の厚さ方向へ0.3μm、工具基体表面と平行方向に50μmの断面研磨面の測定範囲(0.3μm×50μm)を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、0.3×50μmの測定領域を0.1μm/stepの間隔で、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角が0〜10度である結晶粒の度数割合を測定することによって求めた。
表7、表8にこれらの値を示す。
電子線後方散乱回折装置を用い、電子線を照射したTiCN結晶粒およびα−Al2O3結晶粒個々に対する、TiCN結晶粒の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角およびα−Al2O3結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角の値、工具基体表面に平行な方向の結晶幅を算出する。上部層のα−Al2O3の結晶粒と下部層TiCN結晶粒が隣接するというのは、上部層α−Al2O3の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅に対し、下部層TiCN結晶粒の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が隣接関係にある場合をいう。その隣接関係にある粒子それぞれの法線がなす傾斜角を算出し、TiCN結晶粒およびα−Al2O3結晶粒の観察範囲(0.3×50μmの測定領域)全域での角度差の分布を作成する。その分布全体の中で、α−Al2O3結晶粒の(0001)面の法線が{112}面の法線方向との方位差が5度以内である度数割合を算出し、この値を(0001)面の法線がなす傾斜角が10度以下のα−Al2O3結晶粒の中で上記を満足する結晶粒の度数割合とした。
これらの値を表7、表8に上部層と下部層とのエピタキシャル成長割合1(%)として示す。
電子線後方散乱回折装置を用い、電子線を照射したTiCN結晶粒およびα−Al2O3結晶粒個々に対する、TiCN結晶粒の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角およびα−Al2O3結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角の値、工具基体表面に平行な方向の結晶幅を算出する。上部層のα−Al2O3の結晶粒と下部層TiCN結晶粒が隣接するというのは、上部層α−Al2O3の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅に対し、下部層TiCN結晶粒の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が隣接関係にある場合をいう。その隣接関係にある粒子それぞれの法線がなす傾斜角を算出し、観察範囲全域での角度差の分布を作成する。その分布全体の中で、α−Al2O3結晶粒の(0001)面の法線が{112}面の法線方向との方位差が5度以内である度数割合を算出し、この値を(0001)面の法線がなす傾斜角が10度を超え20度未満のα−Al2O3結晶粒の中で上記を満足する結晶粒の度数割合とした。
これらの値を表7、表8に上部層と下部層とのエピタキシャル成長割合2(%)として示す。
被削材:JIS・SCM440の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材、
切削速度:400m/min、
切り込み:1.5mm、
送り:0.3mm/rev、
切削時間:7分、
の条件(切削条件Aという)での合金鋼の湿式高速断続重切削試験(通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、200m/min,1.5mm,0.3mm/rev.)、
被削材:JIS・SNCM439の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材、
切削速度:300m/min、
切り込み:2.0mm、
送り:0.3mm/rev、
切削時間:7分、
の条件(切削条件Bという)でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続重切削試験(通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、200m/min,1.5mm,0.25mm/rev.)、
被削材:JIS・FC300の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材、
切削速度:400m/min、
切り込み:2.0mm、
送り:0.4mm/rev、
切削時間:7分、
の条件(切削条件Cという)での鋳鉄の乾式高速断続重切削試験(通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、250m/min,1.5mm,0.3mm/rev.)
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表9にこの測定結果を示した。
これに対して、比較品被覆工具1〜13では、高速断続重切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、前記硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなるとともに、
(a)前記下部層は、少なくとも1層のNaCl型面心立方晶の結晶構造を有するTiの炭窒化合物層を含み、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有する1層または2層以上からなるTi化合物層であり、
(b)前記上部層が1〜20μmの平均層厚を有するα型の結晶構造のAl2O3層であり、
(c)前記下部層のTiの炭窒化物層および前記上部層のα型の結晶構造を有するAl2O3層について電子後方散乱回折装置を用いて垂直断面研磨面の測定範囲内に存在する個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記Tiの炭窒化物層の結晶面である{112}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の度数割合が下部層全体の15−35%の割合を示し、かつ、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記α型の結晶構造を有するAl2O3層の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の度数割合が上部層全体の10−25%の割合を示し、
(d)前記工具基体の法線方向とAl2O3層の結晶面である(0001)面の法線方向がなす角度が10度以下のAl2O3の結晶粒において、当該Al2O3の結晶粒の(0001)面の法線方向との方位差の絶対値が5度以内である{112}面の法線方向を持つTi炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Al2O3の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Al2O3の結晶粒の50〜70%であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記工具基体の法線方向とAl2O3層の結晶面である(0001)面の法線方向がなす角度が10〜20度のAl2O3の結晶粒において、当該Al2O3の結晶粒の(0001)面の法線方向との方位差の絶対値が5度以内である{112}面の法線方向を持つTi炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Al2O3の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Al2O3の結晶粒の30〜50%であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
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