JP2014193523A - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の表面被覆切削工具は、Ti化合物層からなる下部層、α−Al2O3層からなる中間層、Zr含有α−Al2O3層からなる上部層を備えた表面被覆切削工具であって、下部層の最表面層は0.5〜3原子%の酸素を含有し、中間層のAl2O3結晶粒の(0001)面の法線と工具基体表面の法線との傾斜角の集計度数は0〜10度の傾斜角区分に最高ピークを有し、その度数割合は50〜70%であり、また、中間層と上部層全体のAl2O3結晶粒の(0001)面の法線と、工具基体表面の法線との傾斜角の集計度数は0〜10度の傾斜角区分に最高ピークを有し、その度数割合は75%以上であり、中間層と上部層全体の70面積%以上の結晶粒の内部は、一つ以上のΣ3で表される結晶格子界面により分断されている。
【選択図】図2
Description
本願は、2013年2月26日に日本に出願された特願2013−35566号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、Al2O3層で示す)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
(a)下部層が、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層が、1〜15μmの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、組成式:(Al1−XZrX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.003〜0.05)、を満足すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zr、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質Al−Zr複合酸化物層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が提案されており、この被覆工具によれば、高速断続切削加工における耐チッピング性が改善されることが知られている。
(a)下部層が、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)中間層が、1〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl2O3層、
(c)上部層が、2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有Al2O3層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記(b)の中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
また、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
また、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、上記(c)の上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているZr含有Al2O3層であり、
さらに、上記(c)の上部層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状を有する結晶粒からなる組織構造を有するZr含有Al2O3層である被覆工具が提案されており、この被覆工具によれば、高速断続切削加工における耐チッピング性が改善されることが知られている。
Ti化合物層からなる下部層とAl2O3層からなる中間層とZr含有Al2O3層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、下部層の最表面層直上の中間層のAl2O3結晶粒の配向性を制御することにより、下部層と中間層の密着性を向上できる。また、中間層のAl2O3結晶粒の配向性を制御することにより、この上に成膜されるZr含有Al2O3層からなる上部層の配向性を制御することができる。さらに、中間層のAl2O3結晶粒の配向性を制御することにより、上部層のAl2O3結晶粒のΣ3で表される共有格子点が多い結晶格子界面の比率を高めることができるため、隣接する結晶粒を構成する原子が、当該結晶粒を隔てる結晶粒界面において共有される量を多くすることができる。これによって、硬質被覆層の高温硬さと高温強度を維持することができる。それに伴い、切刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削に用いた場合でも、下部層―中間層−上部層の間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生を抑えることができる。この結果、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることが見出された。
さらに、上部層表面の、切刃稜線部を含む逃げ面およびすくい面にウエットブラスト処理を施すことによって、逃げ面およびすくい面の研磨面に、所望の残留応力を付与することができる。これによってより一層、耐チッピング性を改善することができることが見出された。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1以上の層からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層である下部層、
(b)0.5〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl2O3層である中間層、
(c)2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有Al2O3層である上部層、
以上(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
(d)前記下部層の最表面層が、500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と中間層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(e)前記中間層のAl2O3結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%の割合を占め、
(f)前記中間層と前記上部層のAl2O3結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層と前記上部層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上を占め、
(g)前記中間層と前記上部層のAl2O3結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子の各面の法線が前記工具基体の表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、前記中間層と上部層全体を構成する結晶粒の内、面積比率で70%以上の結晶粒の内部は、一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記上部層を構成するZr含有Al2O3層を
組成式:(Al1−XZrX)2O3
で表した場合、Xの値は原子比で、0.0001≦X≦0.005であることを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具において、上部層を構成するZr含有Al2O3層の表面を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で六角形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において観察される領域の50%以上の面積割合を占めることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記(1)〜(3)の何れかに記載の表面被覆切削工具において、前記上部層を構成するZr含有Al2O3層の少なくとも切刃稜線部を含む逃げ面またはすくい面のいずれか一方を研磨処理して、前記逃げ面および前記すくい面の残留応力を測定した場合、前記逃げ面および前記すくい面の引張残留応力値の差が、100MPa以下であることを特徴とする前記(1)〜(3)の何れかに記載の表面被覆切削工具。」
Ti化合物層(例えば、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層)は、基本的にはAl2O3層の下部層として存在する。Ti化合物はすぐれた高温強度を具備するので、Ti化合物を有する硬質被覆層が高温強度を具備する。また、Ti化合物層は工具基体、Al2O3層のいずれにも密着するので、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持できる。Ti化合物層は、1以上の層からなり、合計平均層厚は3〜20μmである。Ti化合物層の合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができない。一方、その合計平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、結果として偏摩耗が引き起こされる。このため、Ti化合物層の合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
本実施形態の被覆工具における下部層2のうち、後述する中間層3と界面を共有する最表面層は、例えば、以下のようにして形成される。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなる種々のTi化合物層を蒸着形成する。なお、通常の化学蒸着装置とは、工具の被膜に一般的に用いられている化学蒸着装置であって、炉体ヒーターや反応チャンバーを備え、反応チャンバー内に工具基体を配置し、チャンバー内に供給されたガスによる化学反応を用いることで工具基体上に被膜層を作製するといった手順で化学蒸着を行うために用いられる装置である。また、本工程を省略し、本実施形態の下部層2の最表面層となるTiCN層のみを蒸着形成することも可能である。
その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、以下の条件で化学蒸着する。
反応ガス組成(容量%):TiCl4 2.5〜10%、CH3CN 0.5〜2.0%、N2 40〜60%、残部H2
反応雰囲気温度:800〜900℃
反応雰囲気圧力:6〜10kPa
このように、下部層2の最表面層として、例えば、酸素を含有するTiCN(以下、酸素含有TiCNという)層を形成する。
最表面層としてTiCN層を形成する際、所定層厚を得るために必要とされる蒸着時間終了前の5分〜30分の間は、全反応ガス量に対して1〜5容量%となるようにCOガスを添加して化学蒸着を行う。これにより、最表面層の表面、すなわち中間層3との界面となる面から層厚方向(工具基体表面に垂直で、工具基体表面に向かう方向)に500nmまでの深さ領域にのみ0.5〜3原子%の酸素を含有する、酸素含有TiCN層を蒸着形成する。
ここで、酸素含有TiCN層の500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定した理由を説明する。中間層3との界面から層厚方向に500nmより深い領域において0.5原子%以上の酸素が含有されていると、TiCN層である最表面層の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層2の最表面層直上に所望の配向性を有する中間層3のAl2O3結晶粒を形成できない。
深さ領域500nmまでの平均酸素含有量が0.5原子%未満では、中間層3のAl2O3と下部層2のTiCNと付着強度の向上を望むことはできない。それに加え、下部層2の最表面層直上のAl2O3結晶粒に所望の配向性を付与することはできない。一方、該深さ領域における平均酸素含有量が3原子%を超えると、界面直上の中間層3のAl2O3において、結晶粒の結晶面である(0001)の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、後述する前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲で傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50%未満となるので、中間層3および中間層3の上に形成される上部層4の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層2の最表面層を構成する上記TiCN層と中間層3との界面から、該TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域におけるチタン(Ti),炭素(C),窒素(N)及び酸素(O)の合計含有量に占める酸素(O)含有量を原子%(=O/(Ti+C+N+O)×100)で表したものをいう。
上記(b)で成膜した0.5〜3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層(最表面層)の表面に、例えば、以下の条件で、COとCO2混合ガスによる酸化処理を行う。
反応ガス組成(容量%):CO 5〜10%、CO2 5〜10%、残部H2
雰囲気温度:980〜1040℃
雰囲気圧力:5〜15kPa
時間:2〜5min
これにより、中間層3を構成するα-Al2O3の核生成に必要なAl化合物の核をTi化合物層の最表面上に均一に分散させることができる。この結果、Al2O3核生成前の工程において、Ti化合物層最表面にα-Al2O3核を均一分散させることができる。
ついで、例えば、以下の条件でAl2O3を蒸着する。
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 1〜5%、残部H2
反応雰囲気温度:980〜1040℃
反応雰囲気圧力:5〜15kPa
時間:5〜30min
ついで、以下の条件でAl2O3を蒸着する。
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 3〜10%、HCl 1〜5%、H2S 0.25〜1.0%、残部H2
反応雰囲気温度:980〜1040℃
反応雰囲気圧力:5〜15kPa
時間:30〜120min
これにより、本実施形態に係る中間層3が蒸着される。
中間層3の平均層厚は0.5〜5μmである。中間層3の平均層厚が0.5μm未満では中間層3の有する前記特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができない。一方、その平均層厚が5μmを越えると、高速重切削時または高速断続切削時に発生する高熱と切刃に作用する断続的かつ衝撃的高負荷によって、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速する。このため、中間層3の平均層厚を0.5〜5μmと定めた。
中間層3の上に化学蒸着されたZr含有α型Al2O3層からなる上部層4では、その構成成分であるAl成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させる。また、層中にAlとの合量に占める割合(Zr/(Al+Zr))が0.0001〜0.005(但し、原子比)となるZrが含有されている。すなわち、上部層4を構成するZr含有Al2O3層を組成式(Al1−XZrX)2O3で表した場合、Xの値は原子比で、0.0001≦X≦0.005である。上部層4中に微量に含有されたZr成分は、Zr含有α型Al2O3層の結晶粒界面強度を向上させ、高温強度の向上に寄与する。Zr成分の含有割合が0.0001未満では、上記作用を期待することはできない。一方、Zr成分の含有割合が0.005を超えた場合には、層中にZrO2粒子が析出すること等によって粒界面強度が低下する。このため、Al成分との合量に占めるZr成分の含有割合(Zr/(Al+Zr)の比の値)は0.0001〜0.005(但し、原子比)であることが望ましい。
即ち、まず、以下の条件で第1段階の蒸着を約1時間行う。
反応ガス組成(容量%):AlCl3:1〜5%、ZrCl4:0.03〜0.15%、CO2:3〜6%、HCl:1〜5%、H2S:0.12〜0.5%、H2:残り
反応雰囲気温度;900〜980℃
反応雰囲気圧力;5〜15kPa
次に、以下の条件で第2段階の蒸着を行う。
反応ガス組成(容量%):AlCl3:1〜5%、ZrCl4:0.3〜1.2%、CO2:3〜8%、HCl:1〜5%、H2S:0.12〜0.5%、H2:残り
反応雰囲気温度:900〜980℃
反応雰囲気圧力:5〜15kPa
このような条件で蒸着を行うことにより、2〜15μmの平均層厚の蒸着膜を成膜する。この結果、Zr/(Al+Zr)の比の値が原子比で0.0001〜0.005であるZr含有α型Al2O3層を形成することができる。
即ち、Zr含有α型Al2O3層は、中間層3であるα型Al2O3層は、その傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%を示すものとして形成されていることから、Zr含有α型Al2O3層も(0001)面配向度の高い層(中間層3と上部層4全体の傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上)として形成される。
そして、上記上部層4を層厚方向に平行な面内で見た場合、層表面はほぼ平坦であり、すぐれた表面性状を呈す。その結果、上部層4は、一段とすぐれた耐チッピング性を示す。
まず、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、中間層3及び上部層4の断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面(工具基体の表面1に平行な面)の法線L1と交わる角度を測定する。この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出する。そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、算出された構成原子共有格子点の分布から、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面B3の分布状態を得る。図4に示すように、層厚方向に平行な断面について、中間層3と上部層4のAl2O3層を構成する平板多角形たて長形状の結晶粒の内、面積比率で70%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面で分断されている。
なお、従来技術(特開2009−279694)にある膜構造の改質(Al,Zr)2O3層でΣ3対応界面が60%以上存在していることが示されていた。これに対し、本実施形態では中間層3のα型Al2O3層内にも面積比率で70%以上のΣ3対応界面が存在していることから、中間層3から上部層4の層厚方向にわたって一様にΣ3対応粒界が分布している。この結果、中間層3及び上部層4のAl2O3層全体の粒界密度が向上するので、耐チッピング性、耐欠損性の向上が図られる。
そして、Zr含有α型Al2O3層の平板多角形(六角形を含む)たて長形状結晶粒の内部に、上記のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面B3が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られる。その結果として、高負荷が作用する高硬度鋼の高速断続重切削加工時に、Zr含有α型Al2O3層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられるので、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。
このようなZr含有α型Al2O3層からなる上部層4の平均層厚は、2〜15μmである。上部層4の平均層厚が2μm未満では、上記上部層4のすぐれた特性を十分に発揮することができない。一方、上部層4の平均層厚が15μmを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなる。このため、上部層4の平均層厚を2〜15μmと定めた。
なお、ここでいう表面粗さRaとは、JIS B0601:1994(ISO 4287:1997に対応)で規定される算術平均粗さRaの値をいい、その測定法については特段限定されるものではない。
(a)まず、表3(表3中のl−TiC0.5N0.5は特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表8に示されるTi化合物層を硬質被覆層の下部層として表8の目標層厚となるまで蒸着形成する。なお、表3および表8中の「第1層」とは工具基体上に直接形成される層である。
(b)ついで、表4に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有TiCN層(即ち、該層の表面から500nmまでの深さ領域にのみ、0.5〜3原子%(O/(Ti+C+N+O)×100)の酸素が含有される層)を表8に示される目標層厚で形成した。
(c)ついで、上記(b)の処理を施したTi化合物層の表面を、表5に示される条件にて、COとCO2との混合ガスによる酸化処理を行った。
(d)ついで、表6に示される条件にて、表9に示される目標層厚のα型Al2O3層を、硬質被覆層の中間層として2段階の蒸着により形成した。詳細には、表6の第1段階の条件で表9に示される目標層厚の0.3〜3%となるまで蒸着が行われ、表6の第2段階の条件で中間層全体の層厚が表9に示される目標層厚となるまで蒸着が行われた。
(e)次に、表7に示される蒸着条件により、同じく表9に示される目標層厚のZr含有Al2O3層を、硬質被覆層の上部層として2段階の蒸着により形成した。詳細には、表7の第1段階の条件で表9に示される目標層厚の0.3〜3%となるまで蒸着が行われ、表7の第2段階の条件で上部層全体の層厚が表9に示される目標層厚となるまで蒸着が行われた。
なお、表4〜6において、本実施形態に係る被覆工具の硬質被覆層を形成できない条件については、「本発明外」と記載した。
まず、表3に示される条件および表4に示される条件にて、表8に示される目標層厚のTi化合物層を蒸着形成した。
ついで、表4に示される条件にて、上記本発明被覆工具1〜13の上記工程(b)から外れた条件(表4で、本発明外として示す)で酸素を含有させた。また、同じく(c)から外れた条件(表5で、本発明外条件として示す)でCOとCO2混合ガスによる酸化処理を行った。また、(d)から外れた条件(表11で、本発明外として示す)でAl2O3層を形成した。また、(e)から外れた条件(表7で、本発明外条件として示す)で、Zr含有Al2O3層を被覆した。
表9、表11には、研磨処理を施した上記本発明被覆工具のZr含有Al2O3層、比較被覆工具のZr含有Al2O3層の逃げ面とすくい面の引張残留応力値の差の値を示す。
なお、残留応力の測定は、以下のとおり行った。
X線解析装置内に測定試料を挿入し、工具基体の測定を行う面(逃げ面またはすくい面)に対し、Cu(波長:0.1541nm)をX線源としたX線を入射する。測定するAl2O3の結晶面としては(13−4,10)面を選択し、sin2ψ法により応力測定を行った。
反応ガス組成(容量%):TiCl4 2.5〜10%、CH3CN 0.5〜2.0%、N2 40〜60%、残部H2
反応雰囲気温度:800〜900℃
反応雰囲気圧力:6〜10kPa
の条件で化学蒸着により、酸素を意図的に含有しないTiCN(以下、不可避酸素含有TiCNという)層を3μm以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有TiCN層の表面から層厚方向に100nmより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を0.5原子%と定めた。
ついで、上記の本発明被覆工具1〜13と比較被覆工具1〜13について、下部層の最表面層を構成するTiCN層について、該TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量(=O/(Ti+C+N+O)×100)、さらに、500nmを超える深さ領域における平均酸素含有量(=O/(Ti+C+N+O)×100)を、オージェ電子分光分析器を用いて測定した。被覆工具の工具基体に垂直な断面研磨面に下部層の最表面層であるTi炭窒化物層の最表面からTi炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径10nmの電子線を照射させていき、Ti,C,N,Oのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からOのオージェピークの割合を算出し、その割合からさらに上記の不可避酸素含有量を差し引いた値を該最表面層を構成するTiCN層の酸素含有量として求めた。
表8,10にこれらの値を示す。
まず、上記の本発明被覆工具1〜13、比較被覆工具1〜13の中間層の層厚方向へ0.3μm、工具基体表面1と平行方向に50μmの断面研磨面の測定範囲(0.3μm×50μm)を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次いで、前記断面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射した。より詳細には、電子後方散乱回折像装置を用い、0.3×50μmの測定領域に0.1μm/stepの間隔で電子線を照射することにより、前記工具基体表面1の法線L1と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線L2とがなす傾斜角を、各結晶粒について当該傾斜角が0〜45度の範囲で測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。この傾斜角度数分布グラフに基づいて、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に対する前記測定された傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合を求めた。
表9、表11にこれらの値を示す。
ここで、本実施例においては、Al2O3結晶粒で構成される層において、下部層との界面から中間層の目標層厚の距離までを中間層として測定した。中間層と上部層との界面の特定方法はこれに限定されず、Zrの含有領域を調査し、Zrが含有されている領域とZrが含有されていない領域との境界を特定し、これを上部層と中間層との境界としても良い。
すなわち、下部層と中間層の界面直上より表面方向のAl2O3結晶粒全体に対して、電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の30×50μmの測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を0.1μm/stepの間隔で照射して、観察倍率10,000倍で測定し、工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線とがなす傾斜角を測定し、各結晶粒について当該傾斜角が0〜45度の範囲で測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。この傾斜角度数分布グラフに基づいて、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に対する前記測定された傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合を求めた。
表9、表11にこれらの値を示す。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具1〜13のZr含有Al2O3層および比較被覆工具1〜13のZr含有Al2O3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、図3Aで代表的に示される平板多角形(平坦な六角形を含む)状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された。なお、図3Aは、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具1の、平坦な六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒からなる組織構造模式図、また、図3Bは、層厚方向に直交する方向から見た本発明被覆工具1の縦断面組織構造模式図である。
一方、比較被覆工具1〜13では、図5A、図5Bで代表的に示されるように、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織が観察されたが、層厚方向に直交する面における各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、図5Bからも明らかなように、層表面には角錐状の凹凸が形成されていた。なお、図5A、図5Bは、比較被覆工具1の組織構造模式図である。
まず、上記の本発明被覆工具1〜13の中間層のAl2O3層および上部層のZr含有Al2O3層について、その断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射した。より詳細には、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で電子線を照射し、電子線が照射された各測定点において前記結晶粒を構成する結晶格子の各面の法線が工具基体表面の法線と交わる角度を測定した。この測定結果から、隣接する測定点における結晶格子相互の結晶方位関係を算出した。この算出結果から、隣接する相互の粒子間において、結晶方位角度差が5度以上である結晶粒界に囲まれた測定点の集合を1つの結晶粒と特定し、全体の結晶粒を特定すると共に、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出した。そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(Σ3対応界面)の分布状態を得た。測定範囲内に存在する結晶粒を色識別して各結晶粒の面積を算出し、結晶粒の内部に一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積を求めた。測定範囲の面積に対するΣ3対応界面を内部に有する結晶粒の面積比率を求めた。5カ所の範囲(30×50μm)について同様の測定を行い、その平均値を、Σ3対応界面割合(%)として表9に示した。
次に、比較被覆工具1〜13の中間層のAl2O3層および上部層のZr含有Al2O3層についても、本発明被覆工具1〜13の場合と同様な方法により、Σ3対応界面割合を求めた。すなわち、中間層のAl2O3層および上部層のZr含有Al2O3層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を、Σ3対応界面割合(%)として表11に示した。
なお、ここで言う「六角形状の結晶粒」について説明する。電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内(上部層の表面)に存在する結晶粒の直径を計測する際、ある頂点同士を結ぶ線分の内の最も長い線分の長さを測定し、その線分の値の大きい方から3本の平均値を1つの六角形状の結晶粒の直径とした。その値が3〜8μmであり、頂点の角度が100〜140度である頂角を6個有する多角形状のことを六角形状の結晶粒とした。
また、表面が「平坦」であるとは、図3Aおよび図3Bのように、蒸着された層表面に、図3Aの結晶粒界Bを辺とする多角形を底面とした多角錐が形成されていないことを意味する。より具体的には、図3Aにおいて多角錐の頂点が多角形の対角線の交点近傍に形成されていないことを意味する。
図5Aおよび図5Bのように蒸着された層の表面を構成する結晶粒の表面が、結晶粒界Bを辺とする多角形を底面とする多角錐状になっている場合、または、図5Aのように多角錐の頂点が多角形の対角線の交点近傍に形成されている場合は、平坦でないと判断した。
(切削条件A:合金鋼の湿式高速断続重切削試験)
被削材:JIS・SCM440(ISO683/1−42CrMo4またはISO683/1−42CrMoS4に対応)の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材
切削速度:400m/min(通常の切削速度:200m/min)
切り込み:1.5mm(通常の切り込み:1.5mm)
送り:0.3mm/rev.(通常の送り:0.3mm/rev.)
切削時間:5分
(切削条件B:ニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続重切削試験)
被削材:JIS・SNCM439(SAE 4340に対応)の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材
切削速度:300m/min(通常の切削速度:200m/min)
切り込み:2.0mm(通常の切り込み:1.5mm)
送り:0.3mm/rev.(通常の送り:0.25mm/rev.)
切削時間:5分
(切削条件C:鋳鉄の乾式高速断続重切削試験)
被削材:JIS・FC300(ISO 185/JL/300に対応)の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材
切削速度:400m/min(通常の切削速度:250m/min)
切り込み:2.0mm(通常の切り込み:1.5mm)
送り:0.35mm/rev.(通常の送り:0.3mm/rev.)
切削時間:5分
このような条件で本発明被覆工具1〜13および比較被覆工具1〜13について高速断続重切削試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表12にこの測定結果を示した。なお、比較被覆工具1〜13は、皮膜のチッピングや欠損等の原因により大きく摩耗したので、摩耗幅が0.5mmを超えるまでの時間(分)を表12に記入した。また、チッピングが原因で寿命に至ったものについては印を付した。
これに対して、表11のように、比較被覆工具1〜5、7〜10、12、13では、中間層が示す傾斜角度数分布グラフの中で、測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が50〜70面積%の範囲にはなく、中間層と上部層全体での傾斜角度数分布グラフの中で、測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が75%未満となっている。また、比較被覆工具6、11では、Σ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率が70%未満となっている。このため、表12に示すように、比較被覆工具1〜13の高速断続重切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至った。
また、本発明の被覆工具における硬質被覆層には、不可避不純物が含まれることは妨げられず、実質的に各層が請求の範囲に記された組成を有していれば良い。
2 下部層
3 中間層
4 上部層
L1 工具基体表面の法線
L2 (0001)面の法線
B 結晶粒界
B3 Σ3対応界面
Claims (4)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1以上の層からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層である下部層、
(b)0.5〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl2O3層である中間層、
(c)2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有Al2O3層である上部層、
以上(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
(d)前記下部層の最表面層が、500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と中間層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(e)前記中間層のAl2O3結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%の割合を占め、
(f)前記中間層と前記上部層のAl2O3結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層と前記上部層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上を占め、
(g)前記中間層と前記上部層のAl2O3結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子の各面の法線が前記工具基体の表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、前記中間層と上部層全体を構成する結晶粒の内、面積比率で70%以上の結晶粒の内部は、一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記上部層を構成するZr含有Al2O3層を
組成式:(Al1−XZrX)2O3
で表した場合、Xの値は原子比で、0.0001≦X≦0.005であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。 - 前記請求項1または2に記載の表面被覆切削工具において、上部層を構成するZr含有Al2O3層の表面を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で六角形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において組織観察される領域の50%以上の面積割合を占めることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記請求項1〜3の何れか一項に記載の表面被覆切削工具において、
前記上部層を構成するZr含有Al2O3層の少なくとも切刃稜線部を含む逃げ面またはすくい面のいずれか一方を研磨処理して、前記逃げ面および前記すくい面の残留応力を測定した場合、前記逃げ面および前記すくい面の引張残留応力値の差が、100MPa以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の表面被覆切削工具。
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