JP2014193523A - 表面被覆切削工具 - Google Patents

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Abstract

【課題】硬質被覆層が高速断続重切削加工ですぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】本発明の表面被覆切削工具は、Ti化合物層からなる下部層、α−Al層からなる中間層、Zr含有α−Al層からなる上部層を備えた表面被覆切削工具であって、下部層の最表面層は0.5〜3原子%の酸素を含有し、中間層のAl結晶粒の(0001)面の法線と工具基体表面の法線との傾斜角の集計度数は0〜10度の傾斜角区分に最高ピークを有し、その度数割合は50〜70%であり、また、中間層と上部層全体のAl結晶粒の(0001)面の法線と、工具基体表面の法線との傾斜角の集計度数は0〜10度の傾斜角区分に最高ピークを有し、その度数割合は75%以上であり、中間層と上部層全体の70面積%以上の結晶粒の内部は、一つ以上のΣ3で表される結晶格子界面により分断されている。
【選択図】図2

Description

この発明は、硬質被覆層が高速断続重切削加工ですぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具に関する。詳細には、本発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関する。
本願は、2013年2月26日に日本に出願された特願2013−35566号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、Al層で示す)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
しかし、上記従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削では優れた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
例えば、特許文献1には、工具基体の表面に、
(a)下部層が、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層が、1〜15μmの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、組成式:(Al1−XZr、(ただし、原子比で、X:0.003〜0.05)、を満足すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zr、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質Al−Zr複合酸化物層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が提案されており、この被覆工具によれば、高速断続切削加工における耐チッピング性が改善されることが知られている。
また、例えば、特許文献2には、工具基体の表面に、
(a)下部層が、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)中間層が、1〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl層、
(c)上部層が、2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有Al層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記(b)の中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
また、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
また、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、上記(c)の上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているZr含有Al層であり、
さらに、上記(c)の上部層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状を有する結晶粒からなる組織構造を有するZr含有Al層である被覆工具が提案されており、この被覆工具によれば、高速断続切削加工における耐チッピング性が改善されることが知られている。
特開2006−289557号公報 特開2010−110833号公報
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、高切り込み、高送り等の断続重切削等で切刃には、衝撃的・断続的な高負荷が作用する傾向にある。上記の従来被覆工具を鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高速断続重切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するTi化合物層からなる下部層とAl層からなる上部層の密着強度が不十分となり、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ti化合物層からなる下部層とAl層からなる上部層の密着性を改善し、もって、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った。その結果、以下の知見を得た。
Ti化合物層からなる下部層とAl層からなる中間層とZr含有Al層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、下部層の最表面層直上の中間層のAl結晶粒の配向性を制御することにより、下部層と中間層の密着性を向上できる。また、中間層のAl結晶粒の配向性を制御することにより、この上に成膜されるZr含有Al層からなる上部層の配向性を制御することができる。さらに、中間層のAl結晶粒の配向性を制御することにより、上部層のAl結晶粒のΣ3で表される共有格子点が多い結晶格子界面の比率を高めることができるため、隣接する結晶粒を構成する原子が、当該結晶粒を隔てる結晶粒界面において共有される量を多くすることができる。これによって、硬質被覆層の高温硬さと高温強度を維持することができる。それに伴い、切刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削に用いた場合でも、下部層―中間層−上部層の間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生を抑えることができる。この結果、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることが見出された。
また、上部層表面のAl結晶粒の表面性状を、平坦な六角形状組織とすることによって、一段とすぐれた耐チッピング性を発揮することが見出された。
さらに、上部層表面の、切刃稜線部を含む逃げ面およびすくい面にウエットブラスト処理を施すことによって、逃げ面およびすくい面の研磨面に、所望の残留応力を付与することができる。これによってより一層、耐チッピング性を改善することができることが見出された。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、以下の表面被覆切削工具である。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1以上の層からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層である下部層、
(b)0.5〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl層である中間層、
(c)2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有Al層である上部層、
以上(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
(d)前記下部層の最表面層が、500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と中間層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(e)前記中間層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%の割合を占め、
(f)前記中間層と前記上部層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層と前記上部層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上を占め、
(g)前記中間層と前記上部層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子の各面の法線が前記工具基体の表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、前記中間層と上部層全体を構成する結晶粒の内、面積比率で70%以上の結晶粒の内部は、一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記上部層を構成するZr含有Al層を
組成式:(Al1−XZr
で表した場合、Xの値は原子比で、0.0001≦X≦0.005であることを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具において、上部層を構成するZr含有Al層の表面を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で六角形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において観察される領域の50%以上の面積割合を占めることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記(1)〜(3)の何れかに記載の表面被覆切削工具において、前記上部層を構成するZr含有Al層の少なくとも切刃稜線部を含む逃げ面またはすくい面のいずれか一方を研磨処理して、前記逃げ面および前記すくい面の残留応力を測定した場合、前記逃げ面および前記すくい面の引張残留応力値の差が、100MPa以下であることを特徴とする前記(1)〜(3)の何れかに記載の表面被覆切削工具。」
この発明の被覆工具では、硬質被覆層の下部層最表面に、微量酸素を含有するTiCN層を形成し、中間層として(0001)面配向されたAl結晶粒を所定の割合で有するα型Al層を形成し、さらに、上部層として、中間層および上部層全体として(0001)配向されたAl結晶粒を所定の割合で有するとともに、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる所定割合の結晶格子界面が存在するZr含有α型Al層を形成している。これにより、下部層の最表面層直上の中間層のAl結晶粒の配向性と上部層のZr含有Al結晶粒の配向性を制御し、また、下部層−中間層−上部層の密着強度を高めることができる。このため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ切れ刃に対して断続的かつ衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削条件に本発明の被覆工具を用いた場合においても、本発明の被覆工具はすぐれた高温強度と高温硬さを示し、その硬質被覆層の剥離・チッピングの発生もなく、長期の使用にわたって切削性能を発揮する。
硬質被覆層を構成するα型Al層、Zr含有α型Al層の結晶粒の(0001)面の法線と工具基体表面の法線とがなす傾斜角を測定する場合の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図であり、傾斜角が0度の場合を示す。 硬質被覆層を構成するα型Al層、Zr含有α型Al層の結晶粒の(0001)面の法線と工具基体表面の法線とがなす傾斜角を測定する場合の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図であり、傾斜角が45度の場合を示す。 本発明被覆工具1の硬質被覆層の中間層を構成するα型Al層の(0001)面の傾斜角度数分布グラフである。 本発明被覆工具1のZr含有α型Al層からなる上部層について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、平板多角形状の結晶粒組織構造を示す模式図である。 本発明被覆工具1のZr含有α型Al層からなる上部層について、層厚方向に平行な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、層表面がほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒組織構造を示す模式図である。 本発明被覆工具1の中間層のAl層および上部層のZr含有α型Al層からなる上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて測定した、層厚方向に平行な面における粒界解析図である。実線は、電界放出型走査電子顕微鏡で観察される結晶粒界を示し、破線は、電子後方散乱回折像装置により測定された結晶粒内のΣ3対応界面を示す。 比較被覆工具1の従来のZr含有α型Al層からなる上部層について、層厚方向に垂直な面の電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、多角形状の結晶粒組織構造を示す模式図である。 層厚方向に平行な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、層表面で多角錐状の凹凸を有し、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒組織構造を示す模式図である。
以下に、この発明の実施形態に係る被覆工具について、図面を参照して詳細に説明する。本実施形態に係る被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成される工具基体と、その表面に形成される硬質被覆層とからなる。硬質被覆層は、以下の層で構成される。
(a)Ti化合物層(下部層):
Ti化合物層(例えば、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層)は、基本的にはAl層の下部層として存在する。Ti化合物はすぐれた高温強度を具備するので、Ti化合物を有する硬質被覆層が高温強度を具備する。また、Ti化合物層は工具基体、Al層のいずれにも密着するので、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持できる。Ti化合物層は、1以上の層からなり、合計平均層厚は3〜20μmである。Ti化合物層の合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができない。一方、その合計平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、結果として偏摩耗が引き起こされる。このため、Ti化合物層の合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
(b)下部層の最表面層:
本実施形態の被覆工具における下部層2のうち、後述する中間層3と界面を共有する最表面層は、例えば、以下のようにして形成される。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなる種々のTi化合物層を蒸着形成する。なお、通常の化学蒸着装置とは、工具の被膜に一般的に用いられている化学蒸着装置であって、炉体ヒーターや反応チャンバーを備え、反応チャンバー内に工具基体を配置し、チャンバー内に供給されたガスによる化学反応を用いることで工具基体上に被膜層を作製するといった手順で化学蒸着を行うために用いられる装置である。また、本工程を省略し、本実施形態の下部層2の最表面層となるTiCN層のみを蒸着形成することも可能である。
その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、以下の条件で化学蒸着する。
反応ガス組成(容量%):TiCl 2.5〜10%、CHCN 0.5〜2.0%、N 40〜60%、残部H
反応雰囲気温度:800〜900℃
反応雰囲気圧力:6〜10kPa
このように、下部層2の最表面層として、例えば、酸素を含有するTiCN(以下、酸素含有TiCNという)層を形成する。
最表面層としてTiCN層を形成する際、所定層厚を得るために必要とされる蒸着時間終了前の5分〜30分の間は、全反応ガス量に対して1〜5容量%となるようにCOガスを添加して化学蒸着を行う。これにより、最表面層の表面、すなわち中間層3との界面となる面から層厚方向(工具基体表面に垂直で、工具基体表面に向かう方向)に500nmまでの深さ領域にのみ0.5〜3原子%の酸素を含有する、酸素含有TiCN層を蒸着形成する。
酸素含有TiCN層からなる上記下部層2の最表面層の上に、好ましいAl結晶粒の中間層3を形成するために、下部層2の最表面層は少なくとも500nm以上の厚さに形成される。それに加え、該酸素含有TiCN層と中間層3との界面から、該酸素含有TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ、0.5〜3原子%の酸素を含有させ、500nmを超える深さ領域には酸素を含有しない酸素含有TiCN層を形成する。これにより、最表面層上に所望の配向を有する中間層3を形成できる。なお、下部層2の最表面層には、不可避不純物として0.5原子%未満の酸素が含有されることが許容される。このため、「酸素を含有しない」とは、厳密には酸素の含有量が0.5原子%未満であることを意味する。
ここで、酸素含有TiCN層の500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定した理由を説明する。中間層3との界面から層厚方向に500nmより深い領域において0.5原子%以上の酸素が含有されていると、TiCN層である最表面層の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層2の最表面層直上に所望の配向性を有する中間層3のAl結晶粒を形成できない。
深さ領域500nmまでの平均酸素含有量が0.5原子%未満では、中間層3のAlと下部層2のTiCNと付着強度の向上を望むことはできない。それに加え、下部層2の最表面層直上のAl結晶粒に所望の配向性を付与することはできない。一方、該深さ領域における平均酸素含有量が3原子%を超えると、界面直上の中間層3のAlにおいて、結晶粒の結晶面である(0001)の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、後述する前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲で傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50%未満となるので、中間層3および中間層3の上に形成される上部層4の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層2の最表面層を構成する上記TiCN層と中間層3との界面から、該TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域におけるチタン(Ti),炭素(C),窒素(N)及び酸素(O)の合計含有量に占める酸素(O)含有量を原子%(=O/(Ti+C+N+O)×100)で表したものをいう。
(c)中間層のα型Al層:
上記(b)で成膜した0.5〜3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層(最表面層)の表面に、例えば、以下の条件で、COとCO混合ガスによる酸化処理を行う。
反応ガス組成(容量%):CO 5〜10%、CO 5〜10%、残部H
雰囲気温度:980〜1040℃
雰囲気圧力:5〜15kPa
時間:2〜5min
これにより、中間層3を構成するα-Alの核生成に必要なAl化合物の核をTi化合物層の最表面上に均一に分散させることができる。この結果、Al核生成前の工程において、Ti化合物層最表面にα-Al核を均一分散させることができる。
ついで、例えば、以下の条件でAlを蒸着する。
反応ガス組成(容量%):AlCl 1〜3%、CO 1〜5%、残部H
反応雰囲気温度:980〜1040℃
反応雰囲気圧力:5〜15kPa
時間:5〜30min
ついで、以下の条件でAlを蒸着する。
反応ガス組成(容量%):AlCl 1〜3%、CO 3〜10%、HCl 1〜5%、HS 0.25〜1.0%、残部H
反応雰囲気温度:980〜1040℃
反応雰囲気圧力:5〜15kPa
時間:30〜120min
これにより、本実施形態に係る中間層3が蒸着される。
次に、上記(c)の中間層3のAl結晶粒の配向の評価方法について説明する。電界放出型走査電子顕微鏡を用い、中間層3の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面1の法線L1と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線L2とがなす傾斜角を測定する。ここで、断面研磨面とは、硬質被覆層を工具基体に垂直な面で切断して研磨した面である。また、本実施形態において測定される傾斜角(以下、測定傾斜角とも云う)の測定範囲は、図1Aの0度から、図1Bの45度までである。前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲を0.25度のピッチで区分し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、図2のような傾斜角度数分布グラフで表される。本実施形態の中間層3によれば、図2に例示される通り、傾斜角区分の特定位置、すなわち0〜10度の範囲内にシャープな最高ピークが現れる。上述の中間層3の蒸着方法によれば、化学蒸着装置における反応雰囲気圧力を、上記の通り5〜15kPaの範囲に設定すると、上記最高ピークの現れる位置が傾斜角区分の0〜10度の範囲内となると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%の割合を占めるようになる。このように、(0001)面の法線が工具基体表面1の法線近傍に配向された結晶粒が中間層内に多数存在する((0001)面配向度が高い)ようになる。このような傾斜角度数分布グラフにおいて傾斜角区分の0〜10度の範囲内に集計度数の最高ピークが現れる中間層3のα型Alは、従来知られているα型Al層が具備するすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を有する。さらに、中間層3を(0001)面配向度の高いα型Al層として構成しておくことにより、この上に蒸着形成される上部層4(Zr含有Al層)の(0001)面配向度を高めることができる。その結果、上部層4の表面性状の改善を図るとともに高温強度のさらなる向上を図ることができる。なお、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が50%未満の場合、後述する中間層3のAl層と上部層4のZr含有Al層との(0001)面配向度を高めることができず、また所望の高温強度や高温硬さを得ることができない。当該割合が70%を超える場合、下部層2と中間層3との密着度が減少し、所望の耐剥離性、耐チッピング性を得ることが難しい。このため、本実施形態の中間層3においては、当該割合を50〜70%としている。
中間層3の平均層厚は0.5〜5μmである。中間層3の平均層厚が0.5μm未満では中間層3の有する前記特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができない。一方、その平均層厚が5μmを越えると、高速重切削時または高速断続切削時に発生する高熱と切刃に作用する断続的かつ衝撃的高負荷によって、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速する。このため、中間層3の平均層厚を0.5〜5μmと定めた。
(d)上部層のZr含有α型Al層:
中間層3の上に化学蒸着されたZr含有α型Al層からなる上部層4では、その構成成分であるAl成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させる。また、層中にAlとの合量に占める割合(Zr/(Al+Zr))が0.0001〜0.005(但し、原子比)となるZrが含有されている。すなわち、上部層4を構成するZr含有Al層を組成式(Al1−XZrで表した場合、Xの値は原子比で、0.0001≦X≦0.005である。上部層4中に微量に含有されたZr成分は、Zr含有α型Al層の結晶粒界面強度を向上させ、高温強度の向上に寄与する。Zr成分の含有割合が0.0001未満では、上記作用を期待することはできない。一方、Zr成分の含有割合が0.005を超えた場合には、層中にZrO粒子が析出すること等によって粒界面強度が低下する。このため、Al成分との合量に占めるZr成分の含有割合(Zr/(Al+Zr)の比の値)は0.0001〜0.005(但し、原子比)であることが望ましい。
上記Zr含有α型Al層は、蒸着時の反応ガス組成、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力の各化学蒸着条件を、例えば、以下のとおり調整することによって蒸着形成することができる。
即ち、まず、以下の条件で第1段階の蒸着を約1時間行う。
反応ガス組成(容量%):AlCl:1〜5%、ZrCl:0.03〜0.15%、CO:3〜6%、HCl:1〜5%、HS:0.12〜0.5%、H:残り
反応雰囲気温度;900〜980℃
反応雰囲気圧力;5〜15kPa
次に、以下の条件で第2段階の蒸着を行う。
反応ガス組成(容量%):AlCl:1〜5%、ZrCl:0.3〜1.2%、CO:3〜8%、HCl:1〜5%、HS:0.12〜0.5%、H:残り
反応雰囲気温度:900〜980℃
反応雰囲気圧力:5〜15kPa
このような条件で蒸着を行うことにより、2〜15μmの平均層厚の蒸着膜を成膜する。この結果、Zr/(Al+Zr)の比の値が原子比で0.0001〜0.005であるZr含有α型Al層を形成することができる。
図3Aおよび図3Bは、上記Zr含有α型Al層について電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した様子を示している。図3Aに示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、Zr含有α型Al層は平板多角形状、より詳細には六角形状の結晶形態を有している。また、Zr含有α型Al層は、図3Bに示されるように、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であって、しかも、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる結晶形態を有している。すなわち、上部層4では、平板多角形たて長形状の結晶粒からなる組織構造が形成されている。
前記中間層3を構成するα型Al層と前記上部層4を構成するZr含有α型Al層全体について、上記(c)の中間層3と同様に、その工具基体表面1の法線L1と、(0001)面の法線L2とがなす傾斜角を測定することにより傾斜角度数分布グラフを作成すると、傾斜角区分0〜10度の範囲内に集計度数の最高ピークが存在する。また、傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上の割合を示す。このように、上部層4を構成するZr含有α型Al層の(0001)面配向度が中間層3よりも高い。
即ち、Zr含有α型Al層は、中間層3であるα型Al層は、その傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%を示すものとして形成されていることから、Zr含有α型Al層も(0001)面配向度の高い層(中間層3と上部層4全体の傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上)として形成される。
そして、上記上部層4を層厚方向に平行な面内で見た場合、層表面はほぼ平坦であり、すぐれた表面性状を呈す。その結果、上部層4は、一段とすぐれた耐チッピング性を示す。
また、上記上部層3のZr含有α型Al層の蒸着において、より限定された条件(例えば、第1段階における反応ガス中のHSを0.15〜0.25容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のZrClを0.6〜0.9容量%、HSを0.15〜0.25容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とした条件)で蒸着を行うと、次のような組織構造が形成される。すなわち、図3Aに示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、平坦な六角形状の結晶形態を有しており、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図3Bに示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の50%以上の面積割合を占める組織構造が形成される。なお、本実施形態において、表面が「平坦」であるとは、図3Aおよび図3Bのように、蒸着された層表面において、図3Aの結晶粒界Bを辺とする多角形を底面に持つ多角錐が形成されていないことを意味する。より具体的には、図3Aにおいて多角錐の頂点が多角形の対角線の交点近傍に形成されていないことを意味する。
さらに、前記中間層3と上記Zr含有α型Al層全体のAl結晶粒において、面積比率で70%以上の結晶粒の内部には、Σ3で表される結晶格子界面B3が存在する。この評価方法について説明する。
まず、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、中間層3及び上部層4の断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面(工具基体の表面1に平行な面)の法線L1と交わる角度を測定する。この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出する。そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、算出された構成原子共有格子点の分布から、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面B3の分布状態を得る。図4に示すように、層厚方向に平行な断面について、中間層3と上部層4のAl層を構成する平板多角形たて長形状の結晶粒の内、面積比率で70%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面で分断されている。
なお、従来技術(特開2009−279694)にある膜構造の改質(Al,Zr)層でΣ3対応界面が60%以上存在していることが示されていた。これに対し、本実施形態では中間層3のα型Al層内にも面積比率で70%以上のΣ3対応界面が存在していることから、中間層3から上部層4の層厚方向にわたって一様にΣ3対応粒界が分布している。この結果、中間層3及び上部層4のAl層全体の粒界密度が向上するので、耐チッピング性、耐欠損性の向上が図られる。
そして、Zr含有α型Al層の平板多角形(六角形を含む)たて長形状結晶粒の内部に、上記のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面B3が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られる。その結果として、高負荷が作用する高硬度鋼の高速断続重切削加工時に、Zr含有α型Al層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられるので、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。
このように、本実施形態の上部層4は(0001)面配向度が高く表面平坦な表面性状を備え、かつ、平板多角形(平坦な六角形を含む)たて長形状の結晶粒の内部にΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面B3が存在するZr含有α型Al層からなる。このため、本実施形態の上部層4は、高熱発生を伴うとともに、断続的かつ衝撃的高負荷が切刃に対して作用する高硬度鋼の高速重断続切削加工においても、チッピング、欠損、剥離等を発生することなく、また、熱塑性変形、偏摩耗等の発生もなく、すぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を長期に亘って発揮する。
このようなZr含有α型Al層からなる上部層4の平均層厚は、2〜15μmである。上部層4の平均層厚が2μm未満では、上記上部層4のすぐれた特性を十分に発揮することができない。一方、上部層4の平均層厚が15μmを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなる。このため、上部層4の平均層厚を2〜15μmと定めた。
また、本実施形態の被覆工具においては、上部層4のZr含有α型Al層を形成した後、その表面に対して、例えば、噴射研磨材として、水との合量に占める割合で15〜60質量%のAl微粒を配合した研磨液を噴射するウエットブラストによる研磨処理等を施すことにより、Zr含有α型Al層の表面粗さを、Ra=0.02〜0.3μmに調整することができる。また、このような研磨処理等により、例えば、逃げ面およびすくい面の引張残留応力値の差が100MPa以下とすることができる。ここで、逃げ面とすくい面とは、被覆工具において切刃を形成する面であり、逃げ面とすくい面とが交差する稜線部(切刃稜線部)上に切刃が形成されている。本実施形態のように、下部層2であるTi化合物層の最表面に酸素を含有する酸素含有TiCN層を蒸着形成し、その上に(0001)面配向度が高い中間層3であるα型Al層および上部層4であるZr含有α型Al層をした表面に対して、上記の研磨処理等を施すことにより、逃げ面とすくい面とが交差する切刃稜線部の引張応力差が小さくなり、異常損傷であるチッピングを抑制することができる。一方、これら引張残留応力値の差が100MPaを超える場合、稜線部分の引張応力差が大きくなり、膜表面のクラックや、クラックを起点とするチッピングや剥離が発生しやすくなるため、所望の耐剥離性や耐チッピング性が得られなくなる。
なお、ここでいう表面粗さRaとは、JIS B0601:1994(ISO 4287:1997に対応)で規定される算術平均粗さRaの値をいい、その測定法については特段限定されるものではない。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも2〜4μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr粉末、TiN粉末、TaN粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結した。焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO・CNMG120412に規定されるインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Eをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、MoC粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した。その後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1540℃に1時間保持の条件で焼結した。焼結後、切刃部分にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120412に規定されるインサート形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体a〜eを形成した。
ついで、これらの工具基体A〜Eおよび工具基体a〜eのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下のように硬質被覆層を蒸着形成して、表9に示す本発明被覆工具1〜13をそれぞれ製造した。
(a)まず、表3(表3中のl−TiC0.50.5は特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表8に示されるTi化合物層を硬質被覆層の下部層として表8の目標層厚となるまで蒸着形成する。なお、表3および表8中の「第1層」とは工具基体上に直接形成される層である。
(b)ついで、表4に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有TiCN層(即ち、該層の表面から500nmまでの深さ領域にのみ、0.5〜3原子%(O/(Ti+C+N+O)×100)の酸素が含有される層)を表8に示される目標層厚で形成した。
(c)ついで、上記(b)の処理を施したTi化合物層の表面を、表5に示される条件にて、COとCOとの混合ガスによる酸化処理を行った。
(d)ついで、表6に示される条件にて、表9に示される目標層厚のα型Al層を、硬質被覆層の中間層として2段階の蒸着により形成した。詳細には、表6の第1段階の条件で表9に示される目標層厚の0.3〜3%となるまで蒸着が行われ、表6の第2段階の条件で中間層全体の層厚が表9に示される目標層厚となるまで蒸着が行われた。
(e)次に、表7に示される蒸着条件により、同じく表9に示される目標層厚のZr含有Al層を、硬質被覆層の上部層として2段階の蒸着により形成した。詳細には、表7の第1段階の条件で表9に示される目標層厚の0.3〜3%となるまで蒸着が行われ、表7の第2段階の条件で上部層全体の層厚が表9に示される目標層厚となるまで蒸着が行われた。
なお、表4〜6において、本実施形態に係る被覆工具の硬質被覆層を形成できない条件については、「本発明外」と記載した。
また、比較の目的で、工具基体A〜Eおよび工具基体a〜eのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下のように硬質被覆層を蒸着形成して、表11に示す比較被覆工具1〜13を製造した。
まず、表3に示される条件および表4に示される条件にて、表8に示される目標層厚のTi化合物層を蒸着形成した。
ついで、表4に示される条件にて、上記本発明被覆工具1〜13の上記工程(b)から外れた条件(表4で、本発明外として示す)で酸素を含有させた。また、同じく(c)から外れた条件(表5で、本発明外条件として示す)でCOとCO混合ガスによる酸化処理を行った。また、(d)から外れた条件(表11で、本発明外として示す)でAl層を形成した。また、(e)から外れた条件(表7で、本発明外条件として示す)で、Zr含有Al層を被覆した。
また、本発明被覆工具1〜3、5、7、8、10、11、13のZr含有Al層、比較被覆工具1〜3、5、7、8、10、11、13のZr含有Al層の表面には、投射圧0.13MPa,200メッシュのAl粒子でウエットブラスト処理からなる研磨処理を施した。
表9、表11には、研磨処理を施した上記本発明被覆工具のZr含有Al層、比較被覆工具のZr含有Al層の逃げ面とすくい面の引張残留応力値の差の値を示す。
なお、残留応力の測定は、以下のとおり行った。
X線解析装置内に測定試料を挿入し、工具基体の測定を行う面(逃げ面またはすくい面)に対し、Cu(波長:0.1541nm)をX線源としたX線を入射する。測定するAlの結晶面としては(13−4,10)面を選択し、sinψ法により応力測定を行った。
上記の本発明被覆工具1〜13と比較被覆工具1〜13について、下部層の最表面層を構成するTi炭窒化物層に意図的に添加した酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
反応ガス組成(容量%):TiCl 2.5〜10%、CHCN 0.5〜2.0%、N 40〜60%、残部H
反応雰囲気温度:800〜900℃
反応雰囲気圧力:6〜10kPa
の条件で化学蒸着により、酸素を意図的に含有しないTiCN(以下、不可避酸素含有TiCNという)層を3μm以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有TiCN層の表面から層厚方向に100nmより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を0.5原子%と定めた。
ついで、上記の本発明被覆工具1〜13と比較被覆工具1〜13について、下部層の最表面層を構成するTiCN層について、該TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量(=O/(Ti+C+N+O)×100)、さらに、500nmを超える深さ領域における平均酸素含有量(=O/(Ti+C+N+O)×100)を、オージェ電子分光分析器を用いて測定した。被覆工具の工具基体に垂直な断面研磨面に下部層の最表面層であるTi炭窒化物層の最表面からTi炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径10nmの電子線を照射させていき、Ti,C,N,Oのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からOのオージェピークの割合を算出し、その割合からさらに上記の不可避酸素含有量を差し引いた値を該最表面層を構成するTiCN層の酸素含有量として求めた。
表8,10にこれらの値を示す。
ついで、硬質被覆層の中間層のAl層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて傾斜角度数分布グラフを作成し、そのうちの測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合を求めた。
まず、上記の本発明被覆工具1〜13、比較被覆工具1〜13の中間層の層厚方向へ0.3μm、工具基体表面1と平行方向に50μmの断面研磨面の測定範囲(0.3μm×50μm)を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次いで、前記断面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射した。より詳細には、電子後方散乱回折像装置を用い、0.3×50μmの測定領域に0.1μm/stepの間隔で電子線を照射することにより、前記工具基体表面1の法線L1と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線L2とがなす傾斜角を、各結晶粒について当該傾斜角が0〜45度の範囲で測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。この傾斜角度数分布グラフに基づいて、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に対する前記測定された傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合を求めた。
表9、表11にこれらの値を示す。
ここで、本実施例においては、Al結晶粒で構成される層において、下部層との界面から中間層の目標層厚の距離までを中間層として測定した。中間層と上部層との界面の特定方法はこれに限定されず、Zrの含有領域を調査し、Zrが含有されている領域とZrが含有されていない領域との境界を特定し、これを上部層と中間層との境界としても良い。
さらに、本発明被覆工具1〜13、比較被覆工具1〜13の硬質被覆層の中間層と上部層全体についても、中間層と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて傾斜角度数分布グラフを作成し、そのうち測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合を求めた。
すなわち、下部層と中間層の界面直上より表面方向のAl結晶粒全体に対して、電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の30×50μmの測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を0.1μm/stepの間隔で照射して、観察倍率10,000倍で測定し、工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線とがなす傾斜角を測定し、各結晶粒について当該傾斜角が0〜45度の範囲で測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。この傾斜角度数分布グラフに基づいて、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に対する前記測定された傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合を求めた。
表9、表11にこれらの値を示す。
ついで、上記の本発明被覆工具1〜13の上部層を構成するZr含有Al層および比較被覆工具1〜13のZr含有Al層について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒組織構造を調査した。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具1〜13のZr含有Al層および比較被覆工具1〜13のZr含有Al層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、図3Aで代表的に示される平板多角形(平坦な六角形を含む)状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された。なお、図3Aは、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具1の、平坦な六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒からなる組織構造模式図、また、図3Bは、層厚方向に直交する方向から見た本発明被覆工具1の縦断面組織構造模式図である。
一方、比較被覆工具1〜13では、図5A、図5Bで代表的に示されるように、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織が観察されたが、層厚方向に直交する面における各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、図5Bからも明らかなように、層表面には角錐状の凹凸が形成されていた。なお、図5A、図5Bは、比較被覆工具1の組織構造模式図である。
つぎに、上記の本発明被覆工具1〜13の中間層のAl層および上部層のZr含有Al層、比較被覆工具1〜13の中間層のAl層および上部層のZr含有Al層について、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(Σ3対応界面)が内部に存在する結晶粒の面積割合を測定した。
まず、上記の本発明被覆工具1〜13の中間層のAl層および上部層のZr含有Al層について、その断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射した。より詳細には、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で電子線を照射し、電子線が照射された各測定点において前記結晶粒を構成する結晶格子の各面の法線が工具基体表面の法線と交わる角度を測定した。この測定結果から、隣接する測定点における結晶格子相互の結晶方位関係を算出した。この算出結果から、隣接する相互の粒子間において、結晶方位角度差が5度以上である結晶粒界に囲まれた測定点の集合を1つの結晶粒と特定し、全体の結晶粒を特定すると共に、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出した。そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(Σ3対応界面)の分布状態を得た。測定範囲内に存在する結晶粒を色識別して各結晶粒の面積を算出し、結晶粒の内部に一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積を求めた。測定範囲の面積に対するΣ3対応界面を内部に有する結晶粒の面積比率を求めた。5カ所の範囲(30×50μm)について同様の測定を行い、その平均値を、Σ3対応界面割合(%)として表9に示した。
次に、比較被覆工具1〜13の中間層のAl層および上部層のZr含有Al層についても、本発明被覆工具1〜13の場合と同様な方法により、Σ3対応界面割合を求めた。すなわち、中間層のAl層および上部層のZr含有Al層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を、Σ3対応界面割合(%)として表11に示した。
表9、表11に示される通り、本発明被覆工具1〜13の中間層のAl層および上部層のZr含有Al層において、結晶粒の内部に少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(Σ3対応界面)が存在する結晶粒の面積比率、すなわちΣ3対応界面割合は70%以上であった。これに対して、比較被覆工具2、4〜7、9〜13の中間層のAl層および上部層のZr含有Al層において、Σ3対応界面割合は70%未満であって、結晶粒の内部にΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面が存在する率は非常に小さいことがわかる。
また、本発明被覆工具1〜13の上部層であるZr含有Al層の表面および比較被覆工具1〜13の上部層であるZr含有Al層の表面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察倍率5,000倍で結晶粒の形状を測定した。そして、上部層の表面、すなわち層厚方向に垂直な面内に存在する、平坦な六角形状の結晶粒の面積の、観察領域の面積に対する面積割合を求めた。この値を表9、表11に示す。
なお、ここで言う「六角形状の結晶粒」について説明する。電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内(上部層の表面)に存在する結晶粒の直径を計測する際、ある頂点同士を結ぶ線分の内の最も長い線分の長さを測定し、その線分の値の大きい方から3本の平均値を1つの六角形状の結晶粒の直径とした。その値が3〜8μmであり、頂点の角度が100〜140度である頂角を6個有する多角形状のことを六角形状の結晶粒とした。
また、表面が「平坦」であるとは、図3Aおよび図3Bのように、蒸着された層表面に、図3Aの結晶粒界Bを辺とする多角形を底面とした多角錐が形成されていないことを意味する。より具体的には、図3Aにおいて多角錐の頂点が多角形の対角線の交点近傍に形成されていないことを意味する。
図5Aおよび図5Bのように蒸着された層の表面を構成する結晶粒の表面が、結晶粒界Bを辺とする多角形を底面とする多角錐状になっている場合、または、図5Aのように多角錐の頂点が多角形の対角線の交点近傍に形成されている場合は、平坦でないと判断した。
また、本発明被覆工具1〜13、比較被覆工具1〜13の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定した。断面研磨面について、各層の膜厚を5点測定しその平均値を求めたところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
つぎに、上記の本発明被覆工具1〜13、比較被覆工具1〜13の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の切削条件A〜Cで高速断続重切削試験を行った。高速断続重切削試験とは、表面に軸方向(長さ方向)に延びる複数の溝が円周方向に等間隔に形成された丸棒について、軸方向に送りつつ周方向に切削加工を行う試験である。なお、各条件における切削速度、切り込み、または/および送りを、通常の乾式断続高速切削加工における切削速度よりも大きくして試験を行った。以下の各条件に記載されている通常の切削速度、切り込み、送りとは、従来被覆工具を用いた場合の効率(一般には、工具寿命までに加工できる部品の数など)が最適となる切削速度、切り込み、送りをいう。
(切削条件A:合金鋼の湿式高速断続重切削試験)
被削材:JIS・SCM440(ISO683/1−42CrMo4またはISO683/1−42CrMoS4に対応)の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材
切削速度:400m/min(通常の切削速度:200m/min)
切り込み:1.5mm(通常の切り込み:1.5mm)
送り:0.3mm/rev.(通常の送り:0.3mm/rev.)
切削時間:5分
(切削条件B:ニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続重切削試験)
被削材:JIS・SNCM439(SAE 4340に対応)の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材
切削速度:300m/min(通常の切削速度:200m/min)
切り込み:2.0mm(通常の切り込み:1.5mm)
送り:0.3mm/rev.(通常の送り:0.25mm/rev.)
切削時間:5分
(切削条件C:鋳鉄の乾式高速断続重切削試験)
被削材:JIS・FC300(ISO 185/JL/300に対応)の長さ方向等間隔4本縦溝入り棒材
切削速度:400m/min(通常の切削速度:250m/min)
切り込み:2.0mm(通常の切り込み:1.5mm)
送り:0.35mm/rev.(通常の送り:0.3mm/rev.)
切削時間:5分
このような条件で本発明被覆工具1〜13および比較被覆工具1〜13について高速断続重切削試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表12にこの測定結果を示した。なお、比較被覆工具1〜13は、皮膜のチッピングや欠損等の原因により大きく摩耗したので、摩耗幅が0.5mmを超えるまでの時間(分)を表12に記入した。また、チッピングが原因で寿命に至ったものについては印を付した。
表12に示される結果から、本発明被覆工具1〜13は、いずれも、下部層−中間層−上部層の密着強度にすぐれていることがわかる。表9から、本発明被覆工具1〜13は中間層が示す傾斜角度数分布グラフの中で、測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が50〜70%の高い比率を示し、また、中間層と上部層全体での傾斜角度数分布グラフの中で、測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が75%以上であって、すぐれた高温強度を示すことに加え、上部層の結晶粒の内部に少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率が70%以上と高い。このため、高熱発生を伴い、かつ、切刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削条件に用いた場合でも、表12のように、硬質被覆層の耐チッピング性、耐剥離性に優れ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化ができた。さらに、本発明被覆工具1、3、5、7、8、10、11の上部層は、平坦な六角形の結晶粒組織構造を備え、本発明被覆工具1、5、7、10の上部層では、逃げ面とすくい面の引張残留応力差が100MPa以下と小さい。これにより、表12に示すように、更にすぐれた耐摩耗性を発揮できた。
これに対して、表11のように、比較被覆工具1〜5、7〜10、12、13では、中間層が示す傾斜角度数分布グラフの中で、測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が50〜70面積%の範囲にはなく、中間層と上部層全体での傾斜角度数分布グラフの中で、測定傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の合計の割合が75%未満となっている。また、比較被覆工具6、11では、Σ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率が70%未満となっている。このため、表12に示すように、比較被覆工具1〜13の高速断続重切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至った。
以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明はこれら実施例に限定されることはない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。本発明は前述した説明によって限定されることはなく、請求の範囲によってのみ限定される。
また、本発明の被覆工具における硬質被覆層には、不可避不純物が含まれることは妨げられず、実質的に各層が請求の範囲に記された組成を有していれば良い。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に断続的・衝撃的負荷な高負荷が作用する高速断続重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものである。このため、本発明の被覆工具は、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
1 工具基体表面
2 下部層
3 中間層
4 上部層
L1 工具基体表面の法線
L2 (0001)面の法線
B 結晶粒界
B3 Σ3対応界面

Claims (4)

  1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
    (a)Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1以上の層からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層である下部層、
    (b)0.5〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するAl層である中間層、
    (c)2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有Al層である上部層、
    以上(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
    (d)前記下部層の最表面層が、500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と中間層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
    (e)前記中間層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の50〜70%の割合を占め、
    (f)前記中間層と前記上部層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記中間層と前記上部層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線と、前記結晶粒の結晶面である(0001)の法線とがなす傾斜角を0〜45度の範囲内で測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の75%以上を占め、
    (g)前記中間層と前記上部層のAl結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子の各面の法線が前記工具基体の表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、前記中間層と上部層全体を構成する結晶粒の内、面積比率で70%以上の結晶粒の内部は、一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている、
    ことを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 前記上部層を構成するZr含有Al層を
    組成式:(Al1−XZr
    で表した場合、Xの値は原子比で、0.0001≦X≦0.005であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 前記請求項1または2に記載の表面被覆切削工具において、上部層を構成するZr含有Al層の表面を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で六角形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において組織観察される領域の50%以上の面積割合を占めることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
  4. 前記請求項1〜3の何れか一項に記載の表面被覆切削工具において、
    前記上部層を構成するZr含有Al層の少なくとも切刃稜線部を含む逃げ面またはすくい面のいずれか一方を研磨処理して、前記逃げ面および前記すくい面の残留応力を測定した場合、前記逃げ面および前記すくい面の引張残留応力値の差が、100MPa以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の表面被覆切削工具。
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