JP5370919B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶粒の相互の結晶方位関係を算出し、界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型Al2O3層で上部層を構成した被覆工具が知られ、この被覆工具が、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
また、前記の被覆工具において、その上部層を、Tiを少量含有するα型(Al,Ti)2O3層(以下、従来AlTiO層という)で構成した被覆工具(以下、従来被覆工具という)も知られており、そして、この従来被覆工具も、前記同様、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
(a)上記従来被覆工具の従来AlTiO層からなる上部層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
第1段階として、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3:2.3〜4%、
TiCl4:0.02〜0.13%、
CO2:1〜5%、
HCl:1.5〜3%、
H2S:0.05〜0.2%、
H2:残り、
反応雰囲気温度:750〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で、下部層であるTi化合物層の表面に、
組成式:(Al1−XTiX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.005〜0.05)を満足する、好ましくは20〜200nm(0.02〜0.2μm)の平均層厚を有するAl−Ti複合酸化物核(以下、AlTiO核という)薄膜を形成し、
引き続いて、加熱雰囲気を圧力:3〜13kPaの水素雰囲気に変え、かつ加熱雰囲気温度を1100〜1200℃に昇温した条件で前記AlTiO核薄膜に加熱処理を施した状態で、
第2段階として、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3:2.3〜4%、
TiCl4:0.02〜0.13%、
CO2:3〜8%、
HCl:1.5〜3%、
H2S:0.05〜0.2%、
H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で蒸着を行うと、Al成分との合量に占めるTi成分の含有割合が0.005〜0.05(但し、原子比)である組成を有する従来AlTiO層が形成され、そして、この従来AlTiO層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、図2(a)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合、微細な多角形状であり、また、図2(b)に示されるように、層厚方向に平行な面内で見た場合、層表面に角錐状の凹凸が存在し、層厚方向にたて長形状(以下、「凹凸多角形たて長形状」という)を有する結晶粒からなる組織構造を有していること。
まず、第1段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 1〜5 %、
CO2: 2〜6 %、
HCl: 1〜5 %、
H2S: 0.25〜0.75 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 960〜1010 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を行った後、
次に、第2段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
TiCl4: 0.05〜0.6 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0〜0.05 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で蒸着を行って、2〜15μmの平均層厚のTiを含有するα型の酸化アルミニウム層(以下、「改質AlTiO層」という)からなる上部層を形成すると、
この条件で形成された改質AlTiO層は、該層におけるAl成分との合量に占めるTi成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、原子比)を満足する組成を有すること。
特に、前記改質AlTiO層の蒸着形成に際して、より限定した蒸着条件(例えば、第1段階における反応ガス中のH2Sを0.50〜0.75容量%、反応雰囲気温度を980〜1000℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のTiCl4を0.05〜0.2容量%、H2Sを0〜0.03容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とした条件)で蒸着を行うと、図1(c)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図1(b)に示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める組織構造が形成されるようになること。
そして、該改質AlTiO層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
図3に示されるように、改質AlTiO層を構成する平板多角形たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の上記結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(以下、Σ3対応界面という)で分断されていること。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、2〜15μmの平均層厚を有し、かつ、α型の結晶構造を有し、さらに、Al成分との合量に占めるTi成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、原子比)を満足するTiを含有する酸化アルミニウム層、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記上部層を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
該上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることを特徴とする表面被覆切削工具(被覆工具)。
(2) 前記上部層(b)を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める前記(1)に記載の表面被覆切削工具(被覆工具)。」
に特徴を有するものである。
(a)下部層(Ti化合物層)
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質AlTiO層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を3〜20μmと定めた。
下部層の上に化学蒸着された改質AlTiO層からなる上部層は、その構成成分であるAl成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量(Alとの合量に占める割合で、Ti/(Al+Ti)が0.002〜0.01(但し、原子比))含有されたTi成分が、改質AlTiO層の結晶粒界強度を向上させ、高温強度の向上に寄与するが、Ti成分の含有割合が0.002未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ti成分の含有割合が0.01を超えた場合には、層中にTiO2粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Al成分との合量に占めるTi成分の含有割合(Ti/(Al+Ti)の比の値)は0.002〜0.01(但し、原子比)であることが望ましい。
即ち、まず、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 1〜5 %、
CO2: 2〜6 %、
HCl: 1〜5 %、
H2S: 0.25〜0.75 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 960〜1010 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を約1時間行った後、
次に、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
TiCl4: 0.05〜0.6 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0〜0.05 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第2段階の蒸着を行うことによって、2〜15μmの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Ti/(Al+Ti)の比の値が原子比で0.002〜0.01である改質AlTiO層を形成することができる。
特に、前記改質AlTiO層の蒸着において、より限定した条件(例えば、第1段階における反応ガス中のH2Sを0.50〜0.75容量%、反応雰囲気温度を980〜1000℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のTiCl4を0.05〜0.2容量%、H2Sを0〜0.03容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とした条件)で蒸着を行うと、図1(c)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図1(b)に示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める組織構造が形成される。
なお、従来AlTiO層では、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と異なった配向(例えば、(1−102)を有するため、(層厚方向に平行な面内で見た場合、)図2(b)に示されるように、層表面に角錐状の凹凸が存在し、これが故に、耐チッピング性の劣るものとなっている。
さらに、改質AlTiO層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、
図1(c)に示すように、改質AlTiO層を構成する上記平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3対応界面で分断されていることがわかる。
そして、改質AlTiO層の平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内部に、上記のΣ3対応界面が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られ、その結果として、高速重切削加工時に改質AlTiO層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられ、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。
ただ、改質AlTiO層からなる上部層の層厚が2μm未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が15μmを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を2〜15μmと定めた。
また、結晶粒の構成原子共有格子点形態については、従来AlTiO層を構成する凹凸多角形たて長形状結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、40%以下と少なく、結晶粒内強度の向上は図られていなかった。
したがって、硬質被覆層の上部層が従来AlTiO層で構成された従来被覆工具は、高い発熱を伴うとともに切刃部に高負荷が作用する高速重切削加工において、チッピング、欠損、剥離等の発生防止について満足できるものではなかった。
次に、表4に示される蒸着条件により、同じく表6に示される目標層厚の改質AlTiO層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜15をそれぞれ製造した。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlTiO層および従来被覆工具1〜15の従来AlTiO層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、本発明被覆工具では、図1(a)、(b)で代表的に示される平板多角形(平坦六角形を含む)状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された(なお、図1(a)は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具1〜9、12、14、15の組織構造模式図、また、図1(c)は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具10、11、13の、平坦六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造模式図)。
一方、従来被覆工具では、図2(a)、(b)で代表的に示されるように、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織が観察されたが、各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、図2(b)からも明らかなように、層表面には角錐状の凹凸が形成されていた(なお、図2(a)、(b)は、従来被覆工具1〜15の組織構造模式図)。
まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlTiO層について、その表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記結晶粒の各結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、改質AlTiO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表6に示した。
次に、従来被覆工具1〜15の従来AlTiO層についても、本発明被覆工具の場合と同様な方法により、従来AlTiO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表7に示した。
また、本発明被覆工具10、11、13の改質AlTiO層については、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、層厚方向に垂直な面内に存在する、大粒径の平坦六角形状の結晶粒の面積割合を求め、この値を表6に示した。
なお、本発明で言う「大粒径の平坦六角形状」の結晶粒とは、「電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内に存在する粒子の直径を計測し、10粒子の平均値が3〜8μmであり、頂点の角度が100〜140°である頂角を6個有する多角形状である。」
と定義する。
[切削条件A]
被削材:JIS・S35Cの丸棒、
切削速度: 450 m/min、
切り込み: 2.5 mm、
送り: 0.7 mm/rev、
切削時間: 8 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験(通常の切削速度および送り量は、それぞれ、250m/min、0.3mm/rev)、
[切削条件B]
被削材:JIS・SCM430の丸棒、
切削速度: 320 m/min、
切り込み: 2.2 mm、
送り: 0.3 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件でのクロムモリブデン合金鋼の乾式高速高切込み切削試験(通常の切削速度および切込み量は、それぞれ、250m/min、1.5mm)、
[切削条件C]
被削材:JIS・FC300の丸棒、
切削速度: 545 m/min、
切り込み: 5.6 mm、
送り: 0.6 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験(通常の切削速度および切込み量は、それぞれ、350m/min、2.5mm)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表8に示した。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、2〜15μmの平均層厚を有し、かつ、α型の結晶構造を有し、さらに、Al成分との合量に占めるTi成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、原子比)を満足するTiを含有する酸化アルミニウム層、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記上部層を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
該上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記上部層(b)を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める請求項1に記載の表面被覆切削工具。
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