CN102355968B - 表面包覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种表面包覆切削工具,该表面包覆切削工具具备:工具基体,其由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成;及硬质包覆层,其是在所述工具主体的表面依次蒸镀下部层(a)、中间层(b)、上部层(c)而形成的。下部层(a)为Ti化合物层,包括Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且,具有3~20μm的总计平均层厚,中间层(b)为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构,上部层(c)具有2~15μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构,且为含有选自由Ti、Y、Zr、Cr及B构成的组中的1种或2种以上元素的氧化铝层。
Description
技术领域
本发明涉及一种例如在(1)伴有高发热的同时,断续性且冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削条件下进行合金工具钢或轴承钢的淬火材料等高硬度钢的切削加工时、或者在(2)伴有高热发生的同时,由高进给速度、高切深量引起的高负载作用于刀刃的高速重切削条件下进行不锈钢或球墨铸铁等难切削材料的切削加工时,硬质包覆层也不会产生碎裂,在长期使用中发挥优异的切削性能的表面包覆切削工具(以下,称为包覆工具)。
本申请要求2009年3月18日提交的日本专利申请2009-065814号、2009年6月22日提交的日本专利申请2009-147767号及2009年6月24日提交的日本专利申请2009-149350号的优先权,将其内容援用于本说明书中。
背景技术
如专利文献1(日本特开2006-198735号公报)所示,以往,已知有在由碳化钨(以下,用WC表示)基硬质合金或碳氮化钛(以下,用TiCN表示)基金属陶瓷构成的基体(以下,将这些统称为工具基体)的表面,蒸镀形成由满足以下条件的下部层(a)及上部层(b)构成的硬质包覆层的包覆工具(称为以往包覆工具1)。
(a)下部层为Ti化合物层,包括TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层及TiCNO层中的1层或2层以上,且具有3~20μm的整体平均层厚。
(b)上部层为α型Al2O3层(称为以往α型Al2O3层),具有1~15μm的平均层厚,并且在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。该上部层表现出如下的构成原子共有格点分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面及(10-10)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,所述晶粒具有在格点中分别存在包括Al及氧的构成原子的刚玉型密排六方晶的晶体结构,其结果,根据所获得的测定倾斜角,算出相互邻接的晶粒界面的各 个所述构成原子在所述晶粒相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,各个∑N+1表示在整个∑N+1中所占的分布比例,在该分布图中,在∑3中存在最高峰,并且所述∑3在整个∑N+1中所占的分布比例为60~80%。
从α型Al2O3层具有优异的高温强度方面可知,该以往包覆工具1在高速断续切削加工中发挥优异的耐碎裂性。
如专利文献2(日本特开2006-289556号公报)所示,还已知有形成Al-Ti复合氧化物层(以下,称为以往AlTiO层)来代替所述以往包覆工具1的上部层(b)的包覆工具(以下,称为以往包覆工具2)。
所述Al-Ti复合氧化物层具有1~15μm的平均层厚,并且在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。该层满足组成式:(Al1-XTiX) 2O3(其中,以原子比计,X为0.003~0.05)。另外,该层表现出如下的构成原子共有格点分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面及(10-10)面的法线相对于基体表面的法线所成的倾斜角,所述晶粒具有在格点中分别存在包括Al、Ti及氧的构成原子的刚玉型密排六方晶的晶体结构,其结果,根据所获得的测定倾斜角,算出在相互邻接的晶粒界面的各个所述构成原子在所述晶粒相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,各个∑N+1表示在整个∑N+1中所占的分布比例,在该分布图中,在∑3中存在最高峰,并且所述∑3在整个∑N+1中所占的分布比例为60~80%。
由以上内容可知,该以往包覆工具2也发挥优异的耐碎裂性。
如专利文献3(日本特开2004-1154号公报)所示,还已知有以含有少量Y(钇)的α型(Al,Y)2O3层(以下,称为以往AlYO层)代 替所述以往包覆工具1的上部层(b)而构成的包覆工具(以下,称为以往包覆工具3)。并且,已知在该以往包覆工具3中,防止α型Al2O3的晶粒脱落的同时,在连续切削加工中显示优异的切削耐久性。
如专利文献4(日本特开2006-289557号公报)所示,还已知有形成Al-Zr复合氧化物层(以下,称为以往AlZrO层)来代替所述以往包覆工具1的上部层(b)的包覆工具(以下,称为以往包覆工具4)。Al-Zr复合氧化物层具有1~15μm的平均层厚,并且在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构,另外,满足组成式:(Al1-XZrX)2O3(其中,以原子比计,X为0.003~0.05)。Al-Zr复合氧化物层表现出如下的构成原子共有格点分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面及(10-10)面的法线相对于基体表面的法线所成的倾斜角,所述晶粒具有在格点中分别存在包括Al、Zr及氧的构成原子的刚玉型密排六方晶的晶体结构,其结果,根据所获得的测定倾斜角,算出相互邻接的晶粒界面的各个所述构成原子在所述晶粒相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,各个∑N+1表示在整个∑N+1中所占的分布比例,在该分布图中,在∑3中存在最高峰,并且所述∑3在整个∑N+1中所占的分布比例为60~80%。
由以上内容可知,该以往包覆工具4也发挥优异的耐碎裂性。
如专利文献5(日本特开2006-289586号公报)所示,已知有在由碳化钨(以下,用WC表示)基硬质合金或碳氮化钛(以下,用TiCN表示)基金属陶瓷构成的工具基体的表面,蒸镀形成由以下的下部层(a)及上部层(b)构成的硬质包覆层而成的包覆工具(以下,称为以往包覆工具5)。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层及TiCNO层中的1层或2层以上,且具有3~20μm的整体平均层厚。
(b)上部层为含Cr氧化铝层,具有1~15μm的平均层厚,并且在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。该上部层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,制作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例。
从含Cr的氧化铝层具有优异的高温强度方面可知,该以往包覆工具5在高速断续切削加工中发挥优异的耐碎裂性。
专利文献1:日本特开2006-198735号公报
专利文献2:日本特开2006-289556号公报
专利文献3:日本特开2004-1154号公报
专利文献4:日本特开2006-289557号公报
专利文献5:日本特开2006-289586号公报
专利文献6:日本专利第1388775号公报
专利文献7:日本特开平10-291102号公报
发明内容
随着近几年切削装置的高性能化日益显著,另一方面,对切削加工的节省劳力化及节能化甚至低成本化的要求非常强烈。随之,切削加工存在更加高速化、高效化的倾向。
将所述以往包覆工具使用于低合金钢或碳素钢等通常钢、甚至灰铸铁等普通铸铁的高速切削加工和高速断续切削加工时,没有产生特别的问题。但是,尤其将该以往包覆工具使用于合金工具钢或轴承钢的淬火材料等高硬度钢的高速断续切削加工时,无法满足硬质包覆层的高温强度及表面性状,在刀刃部容易发生碎裂(微小缺损),其结果,目前的现状是在比较短的时间内达到使用寿命。
将所述以往包覆工具使用于不锈钢或球墨铸铁等难切削材料的伴有高热产生的同时,高进给速度、高切深量的高负载作用于刀刃的高速 重切削加工中时,也无法满足硬质包覆层的高温强度及表面性状,所以在刀刃部容易发生碎裂(微小缺损),其结果,目前的现状是在比较短的时间内达到使用寿命。因此,本发明者们从如上述观点出发,为了开发即使在(1)使用于伴有高热产生且断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高硬度钢的高速断续切削加工时、或者在(2)使用于高进给速度、高切深量的高负载作用于刀刃的高速重切削加工时,在长期使用中也具备优异的耐碎裂性、耐磨性的包覆切削工具,进行了深入研究的结果,发明了以下包覆切削工具。
本发明的表面包覆切削工具是在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面,蒸镀形成包括以下的下部层(a)、中间层(b)及上部层(c)的硬质包覆层的切削工具。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且,具有3~20μm的总计平均层厚。
(b)中间层为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
(c)上部层为具有2~15μm的平均层厚、在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构、且含有选自Ti、Y、Zr、Cr及B中的1种或2种以上元素的氧化铝层。
所述(b)的中间层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,以按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图表中的总度数的45%以上的比例。
所述(c)的上部层在用场致发射式扫描电子显微镜对其进行组织观察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内具有平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构。
所述(c)的上部层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发 射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,以按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图表中的总度数的60%以上的比例。
另外,关于所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
在上述表面包覆切削工具中,所述上部层(c)可以为只含有Ti的所述氧化铝层。
在上述表面包覆切削工具中,所述上部层(c)可以为只含有Y的所述氧化铝层。
在上述表面包覆切削工具中,所述上部层(c)可以为只含有Zr的所述氧化铝层。
在上述表面包覆切削工具中,所述上部层(c)可以为只含有Cr的所述氧化铝层。
在上述表面包覆切削工具中,所述上部层(c)可以为只含有B的所述氧化铝层。
在上述表面包覆切削工具中,用场致发射式扫描电子显微镜对所述上部层(c)进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边 形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向呈竖长状的晶粒,可以在与层厚方向垂直的面内占整个的35%以上的面积比例。
在上述表面包覆切削工具中,所述上部层(c)可以具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度(Ra)。
发明效果
从本发明的表面包覆切削工具具有上述结构的观点来看,包括改性α型Al2O3层的中间层除了(0001)面取向率高且具有优异的高温硬度、耐热性之外,还具有优异的高温强度。对于上部层,通过提高构成该上部层的改性层的(0001)面取向率,从而成为包括具备表面平坦性的平板多边形(包括平坦六边形)竖长状晶粒的组织结构。另外,上部层中,在所述晶粒的内部形成∑3对应界面并强化晶粒内强度,从而包括凹凸多边形竖长状的晶粒,在晶粒内具备与∑3对应界面较少的以往层相比更加优异的表面性状和高温强度。其结果,即使在伴有高热产生且由断续性冲击反复进行等引起的高负载作用于刀刃的高速重切削加工及高速断续切削加工中,硬质包覆层也可发挥优异的耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性及优异的耐磨性,并且可进一步延长使用寿命。
附图说明
图1A是表示对构成硬质包覆层的α型Al2O3层的晶粒的(0001)面进行测定时的倾斜角的测定范围的概要说明图。
图1B是表示对构成硬质包覆层的α型Al2O3层的晶粒的(0001)面进行测定时的倾斜角的测定范围的概要说明图。
图2是构成本发明包覆工具1的硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面的倾斜角度数分布图。
图3A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具A1~A9的包括改性AlTiO层的上部层而获得的、平板多边形的晶粒组织结构的示意图。
图3B表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察而获得的、层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图3C是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微 镜观察本发明包覆工具A10~A15的包括改性AlTiO层的上部层而获得的、平坦六边形的晶粒组织结构的示意图。
图4是使用场发致射式扫描电子显微镜及电子背散射衍射图像装置对本发明包覆工具A1~A9的包括改性AlTiO层的上部层进行测定的、与层厚方向垂直的面的晶界分析图,实线表示用场致发射式扫描电子显微镜观察的平板多边形的晶粒界面,虚线表示通过电子背散射衍射图像装置测定的晶粒内的∑3对应界面。
图5A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察比较包覆工具A1~A10的包括以往AlTiO层的上部层而获得的、多边形的晶粒组织结构的示意图。
图5B是表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察而获得的、在层表面具有角锥状的凹凸且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图6是构成本发明包覆工具的硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面的倾斜角度数分布图。
图7A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具B1~B9的包括改性AlYO层的上部层而获得的、平板多边形的晶粒组织结构的示意图。
图7B是表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察而获得的、层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图7C是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具B10~B15的包括改性AlYO层的上部层而获得的、平坦六边形的晶粒组织结构的示意图。
图8是使用场致发射式扫描电子显微镜及电子背散射衍射图像装置对本发明包覆工具B1~B9的包括改性AlYO层的上部层进行测定的、与层厚方向垂直的面内的晶界分析图,实线表示用场致发射式扫描电子显微镜观察的平板多边形的晶粒界面,虚线表示通过电子背散射衍射图像装置测定的晶粒内的∑3对应界面。
图9A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察比较包覆工具B1~B10的包括以往AlYO层的上部层而获得的、多边形的晶粒组织结构的示意图。
图9B是表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察而获得的、在层表面具有角锥状的凹凸且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图10是构成本发明包覆工具C14的硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面的倾斜角度数分布图。
图11A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具C1的包括改性AlZrO层的上部层而获得的、平板多边形的晶粒组织结构的示意图。
图11B是在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察所获得的、层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图11C是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具C11的包括改性AlZrO层的上部层而获得的、平坦六边形的晶粒组织结构的示意图。
图12是使用场致发射式扫描电子显微镜及电子背散射衍射图像装置对本发明包覆工具C1的包括改性AlZrO层的上部层进行测定的、与层厚方向垂直的面内的晶界分析图,实线表示用场致发射式扫描电子显微镜观察的平板多边形的晶粒界面,虚线表示通过电子背散射衍射图像装置测定的晶粒内的∑3对应界面。
图13A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察比较包覆工具C1的包括以往AlZrO层的上部层而获得的、多边形的晶粒组织结构的示意图。
图13B是表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察所获得的、在层表面具有角锥状的凹凸且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图14是构成本发明包覆工具D6的硬质包覆层的中间层的改性Al2O3层的(0001)面的倾斜角度数分布图。
图15A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具D1的包括改性含Cr的Al2O3层的上部层而获得的、平板多边形的晶粒组织结构的示意图。
图15B是表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察所获得的、层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组 织结构的示意图。
图15C是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察本发明包覆工具D11的包括改性含Cr的Al2O3层的上部层而获得的、平坦六边形的晶粒组织结构的示意图。
图16是使用场致发射式扫描电子显微镜及电子背散射衍射图像装置对本发明包覆工具D1的包括改性含Cr的Al2O3层的上部层进行测定的、与层厚方向垂直的面内的晶界分析图,实线表示用场致发射式扫描电子显微镜观察的平板多边形的晶粒界面,虚线表示通过电子背散射衍射图像装置测定的晶粒内的∑3对应界面。
图17A是表示在与层厚方向垂直的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察以往包覆工具1的包括以往含Cr的Al2O3层的上部层而获得的、多边形的晶粒组织结构的示意图。
图17B是表示在与层厚方向平行的面内用场致发射式扫描电子显微镜观察所获得的、在层表面具有角锥状的凹凸且在层厚方向上呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图18是表示本发明的表面包覆切削工具的一个实施方式的截面放大示意图。
具体实施方式
图18是表示作为本发明的一个实施方式的表面包覆切削工具10的截面放大示意图。图中符号11为例如切削嵌入件等工具基体,该工具基体11的整个表面上形成有依次形成下部层12A、中间层12B、上部层12C而成的硬质包覆层12。各部的结构如下说明。工具主体11的形状根据要适用本发明的工具的形状而适当设定,本发明中没有限定。以下,对各实施方式进行说明。
[第1实施方式]
(a)所述的以往包覆工具1中的以往α型Al2O3层例如用通常的化学蒸镀装置在如下条件下蒸镀形成。
反应气体组成:以容量%计,AlCl3:6~10%、CO2:10~15%、
HCl:3~5%、H2S:0.05~0.2%、H2:余量、
反应气氛温度:1020~1050℃、
反应气氛压力:3~5kPa。
相对于此,本发明中的α型Al2O3层使用通常的化学蒸镀装置在如下的条件下形成中间层12B。
反应气体组成:以容量%计,AlCl3:3~10%、CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa。
在这样的低温条件下,在作为下部层12A的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。这时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层。其结果,对于所得的在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀形成的α型Al2O3层(以下,称为改性α型Al2O3层),使用场致发射式扫描电子显微镜如图1A及图1B所示那样对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。以按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,如图2所示,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰。根据试验结果,若使化学蒸镀装置中的反应气氛压力如上述那样在5~8kPa的范围内变化,则所述尖锐的最高峰出现的位置在倾斜角划分区域的0~10度范围内变化的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例((0001)面取向率高)。其结果,倾斜角度数分布图中在0~10度范围内出现倾斜角划分区域的最高峰的改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具1的以往α型Al2O3层所具备的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度。
(b)另外,将在如所述(a)的条件下蒸镀形成的改性α型Al2O3层作为中间层12B,在其上进一步蒸镀形成在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Ti氧化铝层作为上部层12C,从而构成硬质包覆层。这样,在工具基体11的表面,蒸镀形成包括Ti化合物层的下部层12A、包括改性α型Al2O3层的中间层12B以及包括含Ti氧化铝层的上部层12C作为硬质包覆层。该包覆工具10即使在伴有高热产生且断续 性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削条件下,也具有更加优异的高温强度和表面性状,从而发挥优异的耐碎裂性。
(c)作为上部层12C的所述含Ti氧化铝层能够在如下条件下形成于作为中间层12B的所述改性α型Al2O3层上。
首先,作为第1阶段,在以下条件下进行30分钟第1阶段的蒸镀。
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
TiCl4:0.01~0.05%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.10~0.30%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa。
接着,作为第2阶段,在以下条件下进行蒸镀。
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
TiCl4:0.05~0.6%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0~0.05%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1000℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa。
由此,能够形成具有1~15μm的平均层厚,并且Ti成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例满足0.002~0.01(原子比),在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Ti氧化铝层(以下,称为改性AlTiO层)。
(d)若用场致发射式扫描电子显微镜对所述改性AlTiO层进行组织观察,则如图3A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平板多边形,如图3B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,具有包括层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状(以下,称为“平板多边形 竖长状”)的晶粒的组织结构。
在蒸镀形成所述改性AlTiO层时,若在进一步限定的蒸镀条件(例如,将第2阶段中的反应气体中的TiCl4设为0.05~0.2容量%、将H2S设为0~0.03容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则如图3C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图3B所示的相同,形成层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
(e)与所述改性α型Al2O3层的情况相同,对于所述改性AlTiO层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。制作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图,结果是,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰,存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例。即,形成(0001)面取向率高的改性AlTiO层,该改性AlTiO层与以往包覆工具的以往AlTiO层相比,提高了(0001)面取向率的同时,具有更加优异的高温强度。
(f)另外,对于所述改性AlTiO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布。用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24及26的偶数)的构成原子共有格点形态。此时,如图4所示,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改质AlTiO层的平板多边形竖长状的晶粒中,以面积比率计60%以上的所述晶粒的内部显示出被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面(以下,称为∑3对应界面)隔断的组织。
(h)如以上所述,包括改性AlTiO层的上部层提高了(0001)面取向率,其表面的晶面与垂直于该层的层厚方向的面内的晶面(例如,(0001))具有相同取向,所以(在与层厚方向平行的面内观察时)层表面形成为几乎平坦的平板状,由于此表面性状而显示出优异的耐碎裂性。另外,通过在平板多边形竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面,从而提高晶粒内强度,因此与以往AlTiO层相比,具备更加优异的高温硬度、高温强度,且显示出优异的耐碎裂性。
(i)因此,此发明的包覆工具中,作为硬质被覆层,具备(0001)面取向率高且具有优异的高温强度的改性α型Al2O3层作为中间层并且具备具有优异的高温硬度、高温强度、表面性状的改性AlTiO层作为上部层。此发明的包覆工具与以往包覆工具1、2相比,具备更加优异的高温硬度、耐热性、高温强度,其结果,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削中使用时,也可在长期使用中发挥优异的耐碎裂性。
此发明是根据所述见解完成的,本发明所涉及的表面包覆切削工具包含以下结构。
(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面蒸镀形成有包括所述(a)~(c)的硬质包覆层。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且具有3~20μm的总计平均层厚。
(b)中间层为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
(c)上部层为含Ti的氧化铝层,具有2~15μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
所述(b)的中间层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示 时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例。
所述(c)的上部层为在用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内具有平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构的含Ti氧化铝层。
所述(c)的上部层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例。
另外,所述(c)的上部层为含Ti的氧化铝层,针对所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24及26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被包括至少1个以上的∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
(2)如上述(1)记载的表面包覆切削工具,用场致发射式扫描电子显微镜对所述(c)的上部层进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
(3)如上述(1)或(2)中任一项记载的表面包覆切削工具,所 述(c)的上部层具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度Ra。
以下,对该形态的包覆工具的硬质包覆层的结构进一步进行详细说明。
(a)Ti化合物层(下部层12A)
下部层12A为包括Ti的碳化物(以下,用TiC表示)层、氮化物(以下,同样用TiN表示)层、碳氮化物(以下,用TiCN表示)层、碳氧化物(以下,用TiCO表示)层及碳氮氧化物(以下,用TiCNO表示)层中的1层或2层以上的Ti化合物层。下部层12A基本上是作为中间层即改性α型Al2O3层的下部层存在,并且具有如下作用:通过自身所具备的优异的韧性及耐磨性,有助于提高硬质包覆层的高温强度,除此之外,与工具基体和改性α型Al2O3层中的任一个都牢固粘着,因此还有助于提高硬质包覆层与工具基体的粘着性。若其总计平均层厚不到3μm,则无法充分发挥上述作用,另一方面,若其总计平均层厚超过20μm,则尤其在产生高热时,在高负载起作用的高速断续切削条件下容易引起热塑性变形,这会成为偏磨的原因,所以将其总计平均层厚定为3~20μm。
(b)改性α型Al2O3层(中间层12B)
形成构成中间层12B的改性α型Al2O3层时,在如已叙述的以下低温条件下,在下部层即Ti化合物层的表面形成Al2O3核。
使用通常的化学蒸镀装置,
反应气体组成:以容量%计,AlCl3:3~10%、CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa。
Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。形成Al2O3核之后,接着将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常的条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层,并在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀α型Al2O3层,从而能够形成中间层12B。
对于在下部层12A上化学蒸镀的改性α型Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A、图1B所示,对存在于表面研磨面的测定 范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,如图2所示,在倾斜角划分区域0~10度的范围内出现尖锐的最高峰。
改性α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中的测定倾斜角的最高峰位置能够通过在形成预定层厚的Al2O3核(薄膜)之后进行加热处理来改变。与此同时,表现出存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布图((0001)面取向率高)。因此,不管所述Al2O3核(薄膜)的层厚向较小的一方偏离还是向较大的一方偏离,测定倾斜角的最高峰位置都会从0~10度范围偏离,同时,与此相应地,存在于倾斜角度数分布图中的所述0~10度范围内的度数的比例也不到总度数的45%,无法确保优异的高温强度。
改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具的以往α型Al2O3层所具有的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度,通过将改性α型Al2O3层作为(0001)面取向率高的中间层构成,能够提高在该层上蒸镀形成的改性AlTiO层的(0001)面取向率,其结果,能够谋求改善包括改性AlTiO层的上部层的表面性状的同时,能够谋求提高高温强度。
但是,如果包括改性α型Al2O3层的中间层的平均层厚不到1μm,则无法使硬质包覆层充分具备改性α型Al2O3层所具有的上述特性,另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因切削时产生的高热和作用于刀刃的高负载而容易发生导致偏磨的热塑性变形,磨损加速,所以将其平均层厚定为1~5μm。
(c)改性AlTiO层(上部层12C)
在中间层12B上化学蒸镀的包括改性AlTiO层的上部层12C中,作为其构成成分的Al成分提高了层的高温硬度及耐热性。层中微量(以在Ti与Al的合计量中所占的比例计,Ti/(Al+Ti)为0.002~0.01(原子比))含有的Ti成分提高了改性AlTiO层的晶粒界面强度,有助于提高高温强度。若Ti成分的含有比例不到0.002,则无法期待上述作用, 另一方面,Ti成分的含有比例超过0.01时,因在层中析出TiO2粒子而降低晶界面强度,所以Ti成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例(Ti/(Al+Ti)之比值)优选为0.002~0.01(为原子比)。
所述改性AlTiO层例如能够通过如下调整蒸镀时的反应气体组成、反应气氛温度及反应气氛压力的各化学蒸镀条件而蒸镀形成。
即,首先,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
TiCl4:0.01~0.05%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.10~0.30%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,进行大约30分钟的第1阶段的蒸镀之后,
接着,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
TiCl4:0.05~0.6%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0~0.05%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1000℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,进行第2阶段的蒸镀,由此成膜1~15μm的平均层厚的蒸镀层,从而可形成Ti/(Al+Ti)之比值以原子比计为0.002~0.01的改性AlTiO层。
对于所述改性AlTiO层,若用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察,则如图3A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为晶体粒径较大的平板多边形,如图3B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,形 成包括层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒(平板多边形竖长状晶粒)的组织结构。
对于所述改性AlTiO层,与构成中间层的改性α型Al2O3层的情况相同,若通过测定(0001)面的法线相对于其表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作倾斜角度数分布图,则表现出如下的倾斜角度数分布图:在倾斜角划分区域0~10度范围内存在峰,同时,0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例,从而可知构成上部层的改性AlTiO层的(0001)面取向率高。
即,关于改性AlTiO层,由于中间层即改性α型Al2O3层的(0001)面取向率形成为45%以上,所以改性AlTiO层也作为(0001)面取向率高的层((0001)面取向率为60%以上)形成。
在与层厚方向平行的面内观察所述上部层时,层表面形成为几乎平坦的平板状,并呈现优异的表面性状,其结果,与以往AlTiO层相比,显示出更加优异的耐碎裂性。
在蒸镀所述改性AlTiO层时,若在进一步限定的条件(例如,将第2阶段中的反应气体中的TiCl4设为0.05~0.2容量%、将H2S设为0~0.03容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则如图3C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图3B所示相同,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
另外,对于所述改性AlTiO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与所述表面研磨面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布。若用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态,则可知如图4所示那样,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlTiO层的平板多边形竖长状的晶粒中,所述平板多边形 (包含平坦六边形)竖长状晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少一个以上的∑3对应界面隔断。
通过在改性AlTiO层的平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒的内部中存在所述∑3对应界面来谋求提高晶粒内强度,其结果,可以在高负载起作用的高速断续切削加工时,抑制在改性AlTiO层中产生裂纹,即使产生了裂纹,也可防止裂纹的成长或传播,从而可以谋求提高耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性。
因此,包括(0001)面取向率高、具备表面平坦的表面性状、并且在平板多边形(包含平坦六边形)竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面的改性AlTiO层的本发明的上部层,即使在伴有高热产生且在高负载作用于刀刃的高速断续切削加工中,也不会产生碎裂、缺损、剥离等,且不会产生热塑性变形、偏磨等,长期发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。
但是,若包括改性AlTiO层的上部层的层厚不到2μm,则无法充分发挥上述上部层的优异的特性,另一方面,若上部层的层厚超过15μm,则容易发生导致偏磨的热塑性变形,还容易发生碎裂,所以将上部层的平均层厚定为2~15μm。
作为参考,关于以往AlTiO层(上述专利文献2(日本特开2006-289556)中记载),使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对上部层的晶粒的组织结构及构成原子共有格点形态进行调查,结果是,关于晶粒的组织结构,具有如图5A及图5B所示那样的角锥状的凹凸,并且具有包括多边形竖长状的晶粒的组织结构,所以与改性AlTiO层相比,耐磨性不充分。关于晶粒的构成原子共有格点形态,在构成以往AlTiO层的凹凸多边形竖长状的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比率少至40%以下,不能说提高了晶粒内强度。
因此,硬质包覆层的上部层由以往AlTiO层构成的以往包覆工具2在伴有高热产生且断续性、冲击性负载作用于刀刃的的高速断续切削加工中,无法防止发生碎裂、缺损、剥离等,其工具性能较差。
本发明的包覆工具中,在形成上部层的改性AlTiO层之后,对其表面通过砂轮进行研磨处理或通过湿式喷砂进行研磨处理等,能够进一步调整改性AlTiO层的表面粗糙度。例如,通过将改性AlTiO层的表面粗糙度调整成Ra为0.05~0.3μm,能够抑制切削时熔粘到表面包覆工具。
本发明中所说的表面粗糙度Ra是指JIS B0601(1994)中规定的算 术平均粗糙度Ra的值,对其测定方法没有特别限定。
[第2实施方式]
本发明的第2实施方式的包覆工具具有以下构成。
(a)上述的以往包覆工具1中的以往α型Al2O3层例如可以用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,AlCl3:6~10%、CO2:10~15%、HCl:3~5%、H2S:0.05~0.2%、H2:余量、
反应气氛温度:1020~1050℃、
反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下蒸镀形成。相对于此,在第2实施方式中,同样使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,AlCl3:3~10%、CO2:0.5~3%、C2H4:0.01~0.3%、H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa。
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。这时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层。对在所得的上述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀形成的α型Al2O3层(以下,称为改性α型Al2O3层),使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A及图1B所示那样,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图显示时,如图6所示,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰。根据试验结果,若使化学蒸镀装置中的反应气氛压力如上述那样在5~8kPa的范围内变化,则所述尖锐的最高峰出现的位置在倾斜角划分区域的0~10度范围内变化,同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例((0001)面取向率高)。其结果,倾斜角度数分布图 中在0~10度范围内出现倾斜角划分区域的最高峰的改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具1的以往α型Al2O3层所具备的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度。
(b)另外,本发明人们得到如下见解:将在如上述(a)的条件下蒸镀形成的改性α型Al2O3层作为中间层,在其上进一步蒸镀形成在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Y氧化铝层作为上部层,从而构成硬质包覆层的结果是,在工具基体的表面蒸镀形成包括Ti化合物层的下部层、包括改性α型Al2O3层的中间层以及包括含Y氧化铝层的上部层作为硬质包覆层的包覆工具,即使在断续性、冲击性负载作用于刀刃的高速断续切削条件下,也具有更加优异的高温强度和表面性状,从而发挥优异的耐碎裂性。
(c)上述含Y氧化铝层在作为中间层的所述改性α型Al2O3层上,例如,首先,作为第1阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
YCl3:0.05~0.1%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:1020~1050℃、
(iii)反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下进行1小时第1阶段的蒸镀。
接着,作为第2阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
YCl3:0.4~1.0%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0.25~0.6%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1000℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa。
的条件下进行蒸镀。由此可以形成具有1~15μm的平均层厚、并且Y成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例满足0.0005~0.01(原子比)、在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Y氧化铝层(以下,称为改性AlYO层)。
(d)若用场致发射式扫描电子显微镜对所述改性AlYO层进行组织观察,则如图7A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平板多边形。如图7B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,具有包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状(以下,称为“平板多边形竖长状”)的晶粒的组织结构。
在蒸镀形成所述改性AlYO层时,若在进一步限定的蒸镀条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为1020~1030℃,另外将第2阶段中的反应气体中的YCl3设为0.6~0.8容量%、将H2S设为0.25~0.4容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则如图7C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图7B所示的相同,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上面积比例的组织结构。
(e)与所述改性α型Al2O3层的情况相同,对于所述改性AlYO层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。制作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图,结果是,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰,存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例,即,形成(0001)面取向率高的改性AlYO层,该改性AlYO层与以往包覆工具的以往AlYO层相比,提高了(0001)面取向率的同时,具有更加优异的高温强度。
(f)对于所述改性AlYO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒 照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布。用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,如图8所示,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlYO层的平板多边形竖长状的晶粒中,以面积比率计60%以上的所述晶粒的内部显示出被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面(以下,称为∑3对应界面)隔断的组织。
(h)如以上所述,包括改性AlYO层的上部层提高了(0001)面取向率,其表面的晶面与垂直于该层的层厚方向的面内的晶面(例如,(0001))具有相同取向,所以(在与层厚方向平行的面内观察时)层表面形成为几乎平坦的平板状,由于此表面性状而显示出优异的耐碎裂性。另外,通过在平板多边形竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面,从而提高晶粒内强度,因此与以往AlYO层相比,具备更加优异的高温硬度、高温强度,且显示出优异的耐碎裂性。
(i)因此,作为硬质包覆层,具备(0001)面取向率高且具有优异的高温强度的改性α型Al2O3层作为中间层、并且具备具有优异的高温硬度、高温强度、表面性状的改性AlYO层作为上部层的此发明的包覆工具与以往包覆工具1、2相比,具备更加优异的高温硬度、耐热性、高温强度,其结果,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削中使用时,也在长期使用中发挥优异的耐碎裂性。
本发明的第2实施方式是根据所述见解完成的,包含以下形态。
(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面蒸镀形成有包括以下(a)~(c)的硬质包覆层。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且具有3~20μm的总计平均层厚。
(b)中间层为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
(c)上部层为含Y的氧化铝层,具有2~15μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
对于所述(b)的中间层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,显示在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰,同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布图。
所述(c)的上部层为在用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内为平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构的含Y氧化铝层。
对于所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,显示在0~10度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰,同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图。
另外,所述(c)的上部层为含Y的氧化铝层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的的法线与基体表面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系。算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其 中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被包括至少1个以上的∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
(2)如上述(1)记载的表面包覆切削工具,用场致发射式扫描电子显微镜对所述(c)的上部层进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内为平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
(3)如上述(1)、(2)中任一项记载的表面包覆切削工具,所述(c)的上部层具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度Ra。
以下,对第2实施方式的包覆工具的硬质包覆层的构成层进一步进行详细说明。
(a)Ti化合物层(下部层12A)
下部层12A为包括Ti的碳化物(以下,用TiC表示)层、氮化物(以下,同样用TiN表示)层、碳氮化物(以下,用TiCN表示)层、碳氧化物(以下,用TiCO表示)层及碳氮氧化物(以下,用TiCNO表示)层中的1层或2层以上的Ti化合物层。下部层12A基本上作为中间层即改性α型Al2O3层的下部层存在,并且具有如下作用:通过自身所具备的优异的韧性及耐磨性,有助于提高硬质包覆层的高温强度,除此之外,与工具基体和改性α型Al2O3层中的任一个都牢固粘着,因此还有助于提高硬质包覆层与工具基体的粘着性。若其总计平均层厚不到3μm,则无法充分发挥所述作用,另一方面,若其总计平均层厚超过20μm,则尤其在高热产生时,在断续性负载起作用的高速断续切削条件下容易引起碎裂,这会成为异常磨损的原因,所以将其总计平均层厚定为3~20μm。
(b)改性α型Al2O3层(中间层12B)
形成作为中间层12B的改性α型Al2O3层时,如已叙述的,使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,AlCl3:3~10%、CO2:0.5~3%、C2H4:0.01~0.3%、H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa、
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。此时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常的条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层,并在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀α型Al2O3层,从而能够形成中间层12B。
对于中间层12B,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A、图1B所示,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,如图6中所例示,在倾斜角划分区域0~10度的范围内出现尖锐的最高峰。
改性α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中的测定倾斜角的最高峰位置能够通过在形成预定层厚的Al2O3核(薄膜)之后进行加热处理来改变。与此同时,表现出存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布图((0001)面取向率高)。因此,不管所述Al2O3核(薄膜)的层厚向较小的一方偏离还是向较大的一方偏离,测定倾斜角的最高峰位置都会从0~10度范围偏离,同时,存在于倾斜角度数分布图中的所述0~10度范围内的度数的比例也不到总度数的45%,无法确保优异的高温强度。
改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具的以往α型Al2O3层所具有的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度,通过将改性α型Al2O3层作为(0001)面取向率高的中间层构成,能够提高在该层上蒸镀形成的改性AlYO层的(0001)面取向率,其结果,能够谋求改善包括改性AlYO层的上部层的表面性状的同时,能够谋求提高高温强度。
但是,如果包括改性α型Al2O3层的中间层的平均层厚不到1μm,则无法使硬质包覆层充分具备改性α型Al2O3层所具有的上述特性,另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因切削时发生的高热和对刀刃的 断续性冲击的负载而容易发生导致异常磨损的碎裂,磨损加速,所以将其平均层厚定为1~5μm。
(c)改性AlYO层(上部层12C)
包括在中间层12B上化学蒸镀的改性AlYO层的上部层中,作为其构成成分的Al成分提高了层的高温硬度及耐热性,层中微量(以Y在其与Al的合计量中所占的比例计,Y/(Al+Y)为0.0005~0.01(原子比))含有的Y成分提高了改性AlYO层的晶粒界面强度,有助于提高高温强度,但是,若Y成分的含有比例不到0.0005,则无法期待上述作用,另一方面,Y成分的含有比例超过0.01时,因在层中析出Y2O3粒子而降低晶界面强度,所以Y成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例(Y/(Al+Y)之比值)优选为0.0005~0.01(原子比)。
所述改性AlYO层例如能够通过如下调整蒸镀时的反应气体组成、反应气氛温度及反应气氛压力的各化学蒸镀条件而蒸镀形成。
即,首先,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
YCl3:0.05~0.1%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:1020~1050℃、
(iii)反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下,进行大约1小时的第1阶段的蒸镀。
接着,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
YCl3:0.4~1.0%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0.25~0.6%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1000℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、的条件下,进行第2阶段的蒸镀,由此成膜1~15μm的平均层厚的蒸镀层,从而可形成Y/(Al+Y)之比值以原子比计为0.0005~0.01的改性AlYO层。
对于所述改性AlYO层,用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察,则如图7A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为晶体粒径较大的平板多边形,如图7B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,形成包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状的晶粒(平板多边形竖长状晶粒)的组织结构。
对于所述改性AlYO层,与构成中间层的改性α型Al2O3层的情况相同,若通过测定(0001)面的法线相对于其表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作倾斜角度数分布图,则显示出在倾斜角划分区域0~10度范围内存在峰,同时,0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图,可知构成上部层的改性AlYO层的(0001)面取向率高。
即,关于改性AlYO层,由于中间层即改性α型Al2O3层的(0001)面取向率形成为45%以上,所以改性AlYO层也作为(0001)面取向率高的层((0001)面取向率为60%以上)形成。
在与层厚方向平行的面内观察所述上部层时,层表面形成为几乎平坦的平板状,并呈现优异的表面性状,其结果,与以往AlYO层相比,显示出更加优异的耐碎裂性。
在蒸镀所述改性AlYO层时,若在进一步限定的条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为1020~1030℃、另外,将第2阶段中的反应气体中的YCl3设为0.6~0.8容量%、将H2S设为0.25~0.4容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则如图7C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图7B所示相同,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
另外,对于所述改性AlYO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和 电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与所述表面研磨面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(即构成原子共有格点)的分布。若用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态,则可知如图8所示那样,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlYO层的平板多边形竖长状的晶粒中,所述平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒中以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少一个以上的∑3对应界面隔断。
通过在改性AlYO层的平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒的内部中存在所述∑3对应界面来谋求提高晶粒内强度,其结果,可以在高负载起作用的高速断续切削加工时,抑制在改性AlYO层中产生裂纹。即使产生了裂纹,也可防止裂纹的成长或传播,从而可以谋求提高耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性。
因此,包括(0001)面取向率高、具备表面平坦的表面性状、并且在平板多边形(包含平坦六边形)竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面的改性AlYO层的本发明的上部层,即使在伴有高热产生且在断续性负载作用于刀刃的高速断续切削加工中,也不会产生碎裂、缺损、剥离等,且不会产生偏磨等,长期发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。
但是,若包括改性AlYO层的上部层的层厚不到2μm,则无法充分发挥所述上部层的优异的特性,另一方面,若上部层的层厚超过15μm,则容易发生导致偏磨的碎裂,所以将上部层的平均层厚定为2~15μm。
作为参考,对于以往AlYO层(所述专利文献4中记载),使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对上部层的晶粒的组织结构及构成原子共有格点形态进行调查,结果是,关于晶粒的组织结构,具有如图9A、图9B所示那样的角锥状的凹凸,并且具有包括多边形竖长状的晶粒的组织结构,所以与改性AlYO层相比,耐磨性不充分。关于晶粒的构成原子共有格点形态,在构成以往AlYO层的凹凸 多边形竖长状的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比率少至40%以下,不能说提高了晶粒内强度。
因此,硬质包覆层的上部层由以往AlYO层构成的以往包覆工具2在伴有高热产生且在断续性冲击反复作用于刀刃的的高速断续切削加工中,无法防止发生碎裂、缺损、剥离等,而且还产生偏磨等,其工具性能较差。
本发明的包覆工具中,在形成上部层的改性AlYO层之后,对其表面用砂轮进行研磨处理或通过湿式喷砂进行研磨处理等,从而能够进一步调整改性AlYO层的表面粗糙度。例如,通过将改性AlYO层的表面粗糙度调整成Ra为0.05~0.3μm,能够抑制在切削时熔粘到表面包覆工具。
本发明中所说的表面粗糙度Ra是指JIS B0601(1994)中规定的算术平均粗糙度Ra的值,对其测定方法没有特别限定。
[第3实施方式]
本发明的第3实施方式包含以下形态。
(a)所述的以往包覆工具1中的以往α型Al2O3层例如可以用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:6~10%、
CO2:10~15%、
HCl:3~5%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
反应气氛温度:1020~1050℃、
反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下蒸镀形成。另一方面,形成该实施方式的α型Al2O3层时,同样使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa、
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。这时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层。对于在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀形成的改性α型Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,像图1A及图1B所示那样,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,如图10中例示,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰。根据试验结果,若使化学蒸镀装置中的反应气氛压力如上述那样在5~8kPa的范围内变化,则所述尖锐的最高峰出现的位置在倾斜角划分区域的0~10度范围内变化的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例((0001)面取向率高)。其结果,倾斜角度数分布图中在0~10度范围内出现倾斜角划分区域的最高峰的改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具1的以往α型Al2O3层所具备的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度。
(b)另外,得到如下见解:将在如上述(a)的条件下蒸镀形成的改性α型Al2O3层作为中间层,在其上进一步蒸镀形成在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Zr的氧化铝层作为上部层,从而构成硬质包覆层,结果是,在工具基体的表面蒸镀形成包括Ti化合物层的下部层、包括改性α型Al2O3层的中间层以及包括含Zr的氧化铝层的上部层作为硬质包覆层的包覆工具,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削条件下,也具有更加优异的高温强度和表面性状,从而发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。
(c)所述含Zr的氧化铝层在作为中间层的所述改性α型Al2O3层上,例如,首先,作为第1阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
ZrCl4:0.05~0.1%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:1020~1050℃、
(iii)反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下,进行1小时第1阶段的蒸镀。接着,作为第2阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
ZrCl4:0.6~1.2%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0.25~0.6%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1000℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下进行蒸镀。由此能够形成具有2~15μm的平均层厚、并且Zr成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例满足0.002~0.01(原子比)、在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Zr的氧化铝层(以下,称为改性AlZrO层)。
(d)若用场致发射式扫描电子显微镜对所述改性AlZrO层进行组织观察,则如图11A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平板多边形,如图11B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,具有包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状(以下,称为“平板多边形竖长状”)的晶粒的组织结构。
在蒸镀形成所述改性AlZrO层时,若在进一步限定的蒸镀条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为1020~1030℃,另外将第2阶段中的反应气体中的ZrCl4设为0.6~0.9容量%、将H2S设为0.25~0.4容量%、将反应气氛温度设 为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则如图11C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图11B所示的相同,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上面积比例的组织结构。
(e)与所述改性α型Al2O3层的情况相同,对于所述改性AlZrO层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。制作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图,结果是,在倾斜角划分区域的特定位置出现了尖锐的最高峰。形成了存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例,即,(0001)面取向率高的改性AlZrO层,该改性AlZrO层与以往包覆工具的以往AlZrO层相比,提高了(0001)面取向率的同时,具有更加优异的高温强度。
(f)另外,对于所述改性AlZrO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,如图12所示,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlZrO层的平板多边形竖长状的晶粒中,以面积比率计60%以上的所述晶粒的内部显示出被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面(以下,称为∑3对应界面)隔断的组织。
(h)如以上所述,包括改性AlZrO层的上部层提高了(0001)面取向率,其表面的晶面与垂直于该层的层厚方向的面内的晶面(例如,(0001))具有相同取向,所以(在与层厚方向平行的面内观察时)层 表面形成为几乎平坦的平板状,由于此表面性状而显示出优异的耐碎裂性,另外,通过在平板多边形竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面,从而提高晶粒内强度,因此与以往AlZrO层相比,具备更加优异的高温硬度、高温强度,且显示出优异的耐碎裂性。
(i)因此,作为硬质包覆层,具备(0001)面取向率高且具有优异的高温强度的改性α型Al2O3层作为中间层并且具备具有优异的高温硬度、高温强度、表面性状的改性AlZrO层作为上部层的此发明的包覆工具,与以往包覆工具1、2相比,具备更加优异的高温硬度、耐热性、高温强度,其结果,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高硬度钢的高速断续切削加工中使用时,也在长期使用中发挥优异的耐碎裂性、耐磨性。
该实施方式是根据所述见解完成的,包含以下形态。
(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面蒸镀形成有包括以下(a)~(c)的硬质包覆层。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且具有3~20μm的总计平均层厚。
(b)中间层为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
(c)上部层为含Zr的氧化铝层,具有2~15μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
所述(b)的中间层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例。
所述(c)的上部层为在用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观 察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内为平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构的含Zr的氧化铝层。
对于所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于上述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,表现出在0~10度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图。
另外,所述(c)的上部层为如下的含Zr的氧化铝层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的的法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少1个以上的包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
(2)如上述(1)记载的表面包覆切削工具,用场致发射式扫描电子显微镜对所述(c)的上部层进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
(3)如上述(1)或(2)中任一项记载的表面包覆切削工具,所述(c)的上部层具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度(Ra)。
以下,对该实施方式的包覆工具的硬质包覆层进行详细说明。
(a)Ti化合物层(下部层12A)
包括Ti的碳化物(以下,用TiC表示)层、氮化物(以下,同样 用TiN表示)层、碳氮化物(以下,用TiCN表示)层、碳氧化物(以下,用TiCO表示)层及碳氮氧化物(以下,用TiCNO表示)层中的1层或2层以上的Ti化合物层基本上作为中间层即改性α型Al2O3层的下部层存在,并且具有如下作用:通过自身所具备的优异的韧性及耐磨性,有助于提高硬质包覆层的高温强度,除此之外,与工具基体和改性α型Al2O3层中的任一个都牢固粘着,因此还有助于提高硬质包覆层与工具基体的粘着性,但是,若其总计平均层厚不到3μm,则无法充分发挥上述作用,另一方面,若其总计平均层厚超过20μm,则尤其在断续性、冲击性负载反复起作用的高速断续切削条件下容易引起热塑性变形,这会成为偏磨的原因,所以将其总计平均层厚定为3~20μm。
(b)改性α型Al2O3层(中间层12B)
构成中间层的改性α型Al2O3层,如已叙述的,可以如下所述来形成:使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa、
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。此时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常的条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层,并在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀α型Al2O3层,从而形成中间层。
对于在下部层上化学蒸镀的改性α型Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A、图1B所示,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示 时,如图10中例示,在倾斜角划分区域0~10度的范围内出现尖锐的最高峰。改性α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中的测定倾斜角的最高峰位置能够通过在形成预定层厚的Al2O3核(薄膜)之后进行加热处理来改变,与此同时,表现出存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图((0001)面取向率高)。因此,不管所述Al2O3核(薄膜)的层厚向较小的一方偏离还是向较大的一方偏离,测定倾斜角的最高峰位置都会从0~10度范围偏离,同时,与此相应地,存在于倾斜角度数分布图中的所述0~10度范围内的度数的比例也不到总度数的60%,无法确保优异的高温强度。
改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具的以往α型Al2O3层所具有的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度,通过将改性α型Al2O3层作为(0001)面取向率高的中间层构成,能够提高在该层上蒸镀形成的改性AlZrO层的(0001)面取向率,其结果,能够谋求改善包括改性AlZrO层的上部层的表面性状的同时,能够谋求提高高温强度。但是,如果包括改性α型Al2O3层的中间层的平均层厚不到1μm,则无法使硬质包覆层充分具备改性α型Al2O3层所具有的所述特性,另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因切削时发生的高热和作用于刀刃的断续性、冲击性高负载而容易发生导致偏磨的热塑性变形,磨损加速,所以将其平均层厚定为1~5μm。
(c)改性AlZrO层(上部层12C)
包括在中间层上化学蒸镀的改性AlZrO层的上部层中,作为其构成成分的Al成分提高了层的高温硬度及耐热性,层中微量(以Zr在其与Al的合计量中所占的比例计,Zr/(Al+Zr)为0.002~0.01(原子比))含有的Zr成分提高了改性AlZrO层的晶粒界面强度,有助于提高高温强度,但是,若Zr成分的含有比例不到0.002,则无法期待上述作用,另一方面,Zr成分的含有比例超过0.01时,因在层中析出ZrO2粒子而降低晶界面强度,所以Zr成分的在其与Al成分的合计量中所占的含有比例(Zr/(Al+Zr)之比值)优选为0.002~0.01(原子比)。
所述改性AlZrO层例如能够通过如下调整蒸镀时的反应气体组成、反应气氛温度及反应气氛压力的各化学蒸镀条件而蒸镀形成。即,首先,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
ZrCl4:0.05~0.1%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:1020~1050℃、
(iii)反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下,进行大约1小时的第1阶段的蒸镀。接着,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
ZrCl4:0.6~1.2%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0.25~0.6%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1000℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、的条件下,进行第2阶段的蒸镀,由此成膜1~15μm的平均层厚的蒸镀层,从而可形成Zr/(Al+Zr)之比值以原子比计为0.002~0.01的改性AlZrO层。
对于所述改性AlZrO层,用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察,则如图11A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为晶体粒径较大的平板多边形,如图11B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,形成包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状的晶粒(平板多边形竖长状晶粒)的组织结构。
对于所述改性AlZrO层,与构成中间层的改性α型Al2O3层的情况相同,若通过测定(0001)面的法线相对其表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作倾斜角度数分布图,则表现出在倾斜角划分区域0~10度范围内存在峰的同时,0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图,可知构成上部层的改 性AlZrO层的(0001)面取向率高。即,关于改性AlZrO层,由于中间层即改性α型Al2O3层的(0001)面取向率形成为45%以上,所以改性AlZrO层也作为(0001)面取向率高的层((0001)面取向率为60%以上)形成。
在与层厚方向平行的面内观察所述上部层时,层表面形成为几乎平坦的平板状,并呈现优异的表面性状,其结果,与以往AlZrO层相比,显示出更加优异的耐碎裂性。
在蒸镀所述改性AlZrO层时,若在进一步限定的条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为1020~1030℃,另外,将第2阶段中的反应气体中的ZrCl4设为0.6~0.9容量%、将H2S设为0.25~0.4容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则如图11C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图11B所示相同,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
另外,对于所述改性AlZrO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与所述表面研磨面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(即构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态,则可知如图12所示那样,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlZrO层的平板多边形竖长状的晶粒中,所述平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒中以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少一个以上的∑3对应界面隔断。
通过在改性AlZrO层的平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒的内部中存在所述∑3对应界面来谋求提高晶粒内强度,其结果,可以在高负载起作用的高硬度钢的高速断续切削加工时,抑制在改性AlZrO 层中产生裂纹,即使产生了裂纹,也可防止裂纹的成长或传播,从而可以谋求提高耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性。
因此,包括(0001)面取向率高、具备表面平坦的表面性状、并且在平板多边形(包含平坦六边形)竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面的改性AlZrO层的本发明的上部层,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性高负载作用于刀刃的高硬度钢的高速断续切削加工中,也不会产生碎裂、缺损、剥离等,且不会产生热塑性变形、偏磨等,长期发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。但是,若包括改性AlZrO层的上部层的层厚不到2μm,则无法充分发挥所述上部层的优异的特性,另一方面,若上部层的层厚超过15μm,则容易发生导致偏磨的热塑性变形,还容易发生碎裂,所以将上部层的平均层厚定为2~15μm。
作为参考,对于以往的AlZrO层(上述专利文献3中记载),使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对上部层的晶粒的组织结构及构成原子共有格点形态进行调查,结果是,关于晶粒的组织结构,具有如图13A、图13B所示那样的角锥状的凹凸,并且具有包括多边形竖长状的晶粒的组织结构,所以与改性AlZrO层相比,耐磨性不充分。关于晶粒的构成原子共有格点形态,在构成以往AlZrO层的凹凸多边形竖长状的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比率少至40%以下,不能说提高了晶粒内强度。
因此,硬质包覆层的上部层由以往AlZrO层构成的以往包覆工具在伴有高热产生且断续性、冲击性高负载作用于刀刃的的高速断续切削加工中,无法防止发生碎裂、缺损、剥离等,而且还产生热塑性变形、偏磨等,其工具性能较差。
本发明的包覆工具中,在形成上部层的改性AlZrO层之后,对其表面用砂轮进行研磨处理或通过湿式喷砂进行研磨处理等,从而能够进一步调整改性AlZrO层的表面粗糙度。例如,通过将改性AlZrO层的表面粗糙度调整成Ra为0.05~0.3μm,能够抑制在切削时熔粘到表面包覆工具。
本发明中所说的表面粗糙度Ra是指JIS B0601(1994)中规定的算术平均粗糙度Ra的值,对其测定方法没有特别限定。
[第4实施方式]
(a)所述以往包覆工具中的含Cr的氧化铝层(以下,用以往含Cr 的Al2O3层表示)在下部层即Ti化合物层的表面例如用通常的化学蒸镀装置,首先,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:2.3~4%、
CrCl3:0.04~0.26%、
CO2:6~8%、
HCl:1.5~3%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,形成含Cr的Al2O3核。这时,若所述含Cr的Al2O3核为具有20~200nm(0.02~0.2μm)的平均层厚的核薄膜,则Cr在其与Al的合计量中所占的含有比例(Cr/(Al+Cr))优选满足0.01~0.1(原子比)。接着,在6~10kPa的氢气氛中,在将加热气氛温度升温至1100~1200℃的条件下对所述含Cr的Al2O3核薄膜进行加热处理。接着,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:2.3~4%、
CrCl3:0.04~0.26%、
CO2:6~8%、
HCl:1.5~3%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
反应气氛温度:1020~1050℃、
反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,同样通过蒸镀含Cr的Al2O3层(Cr在其与Al的合计量中所占的含有比例(Cr/(Al+Cr))以原子比计优选为0.01~0.1)来蒸镀形成以往含Cr的Al2O3层。
对于所述以往含Cr的Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A及图1B中用概要说明图所表示的,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,制 作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图时,所述以往含Cr的Al2O3层表现出如下的倾斜角度数分布图:如图14中例示那样,在0~10度范围内出现尖锐的最高峰,存在于所述0~10度范围内的度数之和(该度数之和与所述最高峰的高度成比例关系)占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例。所述以往含Cr的Al2O3层具备优异的高温硬度、耐热性、高温强度,且机械性热的耐冲击性优异,所以将此作为硬质包覆层的上部层来蒸镀形成时,即使在伴有机械性热的冲击的高速断续切削加工中,也发挥优异的耐碎裂性。
但是,如在发明所要解决的课题栏中所述,例如在不锈钢或球墨铸铁等难切削材料的高速重切削加工、即在伴有高热产生的同时,在高进给速度、高切深量的高负载作用于刀刃的高速重切削加工中,使用将所述以往含Cr的Al2O3层作为硬质包覆层的上部层来形成的以往包覆工具时,由于无法充分满足硬质包覆层的高温强度及表面性状,所以有在刀刃部容易发生碎裂(微小缺损)之类的问题。
因此,本发明人们得到如下见解:在以往包覆工具的下部层上,蒸镀形成在倾斜角度数分布图中,在0~10度范围内出现尖锐的最高峰,并且,存在于0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的具有(0001)面取向率高的α型晶体结构的氧化铝层(以下,称为改性Al2O3层)作为中间层,并在该改性Al2O3层上,进一步形成提高了晶粒界面强度的含Cr的Al2O3层(以下,称为改性含Cr的Al2O3层)作为上部层,使硬质包覆层的结构为所述下部层、中间层及上部层的三层结构,由此能够形成高温强度及表面性状优异的硬质包覆层,另外,具备高温强度及表面性状优异的该硬质包覆层的包覆工具在不锈钢或球墨铸铁等难切削材料的高速重切削加工中使用时,也不会在刀刃部发生碎裂(微小缺损),在长期使用中发挥优异的工具特性。
此发明是根据所述见解完成的,涉及
(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面,蒸镀形成有包括下述(a)~(c)的硬质包覆层,其特征在于,
(a)下部层,其是包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以 上,并且具有3~20μm的总计平均层厚的Ti化合物层、
(b)中间层,其为具有1~5μm的平均层厚、且在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的氧化铝层,
(c)上部层,其为具有2~15μm的平均层厚、且在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Cr的氧化铝层,
(d)所述(b)的中间层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度的范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例,
(e)所述(c)的上部层为在用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内具有平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构的含Cr的氧化铝层,对于所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,表现出在0~10度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图,另外,所述(c)的上部层为如下含Cr的氧化铝层,针对所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的的法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有 格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少1个以上的包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
(2)如上述(1)记载的表面包覆切削工具,用场致发射式扫描电子显微镜对所述(c)的上部层进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
(3)如上述(1)或(2)中任一项记载的表面包覆切削工具,所述(c)的上部层具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度(Ra)。
以下,对此发明的包覆工具的硬质包覆层的构成层进一步进行详细说明。
(a)Ti化合物层(下部层12A)
包括Ti的碳化物(以下,用TiC表示)层、氮化物(以下,同样用TiN表示)层、碳氮化物(以下,用TiCN表示)层、碳氧化物(以下,用TiCO表示)层及碳氮氧化物(以下,用TiCNO表示)层中的1层或2层以上的Ti化合物层基本上作为中间层即改性Al2O3层的下部层存在,并且具有如下作用:通过自身所具备的优异的韧性及耐磨性,有助于提高硬质包覆层的高温强度,除此之外,与工具基体和改性Al2O3层中的任一个都牢固粘着,由此还有助于提高硬质包覆层与工具基体的粘着性,但是,若其总计平均层厚不到3μm,则无法充分发挥所述作用,另一方面,若其总计平均层厚超过20μm,则尤其在高热产生时,在高负载作用于刀刃的高速重切削条件下容易引起热塑性变形,这会成为偏磨的原因,所以将其总计平均层厚定为3~20μm。
(b)改性Al2O3层(中间层12B)
构成中间层的改性Al2O3层可以如下形成:使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa。
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。此时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常的条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层,并在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀α型Al2O3层,从而形成中间层。
对于在下部层上化学蒸镀的所述改性Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A及图1B所示,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,如图14中例示,表现出在倾斜角划分区域0~10度的范围内出现尖锐的最高峰,存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布图,可知该改性Al2O3层的(0001)面取向率高。
该改性α型Al2O3层除了具有优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度,通过将作为中间层形成的改性Al2O3层作为(0001)面取向率高的中间层构成,能够提高在该层上蒸镀形成的改性含Cr的Al2O3层的(0001)面取向率,其结果,能够谋求改善包括改性含Cr的Al2O3层的上部层的表面性状的同时,能够谋求提高高温强度。
但是,如果包括改性Al2O3层的中间层的平均层厚不到1μm,则无法使硬质包覆层充分具备改性Al2O3层所具有的上述特性,另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因切削时产生的高热和作用于刀刃的高负载而容易发生导致偏磨的热塑性变形,磨损加速,所以将其平均层厚定为1~5μm。
(c)改性含Cr的Al2O3层(上部层12C)
包括在中间层上化学蒸镀的改性含Cr的Al2O3层的上部层中,作为 其构成成分的Al成分提高了层的高温硬度及耐热性,层中微量(以Cr在其与Al的合计量中所占的比例计,Cr/(Al+Cr)为0.01~0.1(原子比))含有的Cr成分提高了改性含Cr的Al2O3层的晶粒界面强度,有助于提高高温强度。若Cr成分的含有比例不到0.01,则无法期待上述作用,另一方面,Cr成分的含有比例超过0.1时,因在层中析出Cr氧化物粒子而降低晶界面强度,所以Cr成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例(Cr/(Al+Cr)之比值)优选为0.01~0.1(原子比)。
所述改性含Cr的Al2O3层例如能够通过如下调整蒸镀时的反应气体组成、反应气氛温度及反应气氛压力的各化学蒸镀条件而蒸镀形成。即,首先,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:2.3~4%、
CrCl3:0.04~0.26%、
CO2:6~8%、
HCl:1.5~3%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:930~970℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件(以下,称为初始条件)下,进行大约1小时的蒸镀。接着,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:2.3~4%、
CrCl3:0.04~0.26%、
CO2:6~8%、
HCl:1.5~3%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:1020~1050℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件(以下,称为成膜条件)下进行蒸镀,由此成膜2~15μm的平均层厚的蒸镀层,从而可形成Cr/(Al+Cr)之比值以原子比计为 0.01~0.1的改性含Cr的Al2O3层。
对于所述改性含Cr的Al2O3层,用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察,则如图15A所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为晶体粒径较大的平板多边形,如图15B所示,在与层厚方向平行的面内观察时,形成包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状的晶粒(平板多边形竖长状晶粒)的组织结构。
对于所述改性含Cr的Al2O3层,与构成中间层的改性Al2O3层的情况相同,若通过测定(0001)面的法线相对于其表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作倾斜角度数分布图,则在倾斜角划分区域0~10度范围内存在峰的同时,表现出0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图,可知构成上部层的改性含Cr的Al2O3层的(0001)面取向率高。
即,关于改性含Cr的Al2O3层,由于中间层即改性Al2O3层的(0001)面取向率形成为45%以上,所以改性含Cr的Al2O3层也作为(0001)面取向率高的层((0001)面取向率为60%以上)形成。在与层厚方向平行的面内观察所述上部层时,层表面形成为几乎平坦的平板状,并呈现优异的表面性状,其结果,与以往含Cr的Al2O3层相比,显示出更加优异的耐碎裂性。
在蒸镀所述改性含Cr的Al2O3层时,若在进一步限定的条件(例如,在所述初始条件及成膜条件下,(相对地)提高HCl气体及H2S气体的比例,另外,降低反应气氛压力的条件)下进行蒸镀,则如图15C所示,在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,与如图15B所示相同,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
对于所述改性含Cr的Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与所述表面研磨面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(即构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为 刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态,则可知如图16所示那样用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlZrO层的平板多边形竖长状的晶粒中,所述平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒中以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少一个以上的∑3对应界面隔断。
通过在改性含Cr的Al2O3层的平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒的内部中存在所述∑3对应界面来谋求提高晶粒内强度,其结果,可以在高温条件下高负载作用于刀刃部的难切削材料的高速重切削加工时,抑制在改性含Cr的Al2O3层中产生裂纹,即使产生了裂纹,也可防止裂纹的成长或传播,从而可以谋求提高耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性。
因此,包括(0001)面取向率高、具备表面平坦的表面性状、并且在平板多边形(包含平坦六边形)竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面的改性含Cr的Al2O3层的本发明的上部层,即使在伴有高热产生且在高负载作用于刀刃的不锈钢、球墨铸铁等难切削材料的高进给速度、高切深量的高速重切削加工中,也不会产生碎裂、缺损、剥离等,且不会产生热塑性变形、偏磨等,长期发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。
但是,若包括改性含Cr的Al2O3层的上部层的层厚不到2μm,则无法充分发挥所述上部层的优异的特性,另一方面,若上部层的层厚超过15μm,则容易发生导致偏磨的热塑性变形,还容易发生碎裂,所以将上部层的平均层厚定为2~15μm。
作为参考,对于以往含Cr的Al2O3层(所述专利文献5中记载),使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对上部层的晶粒的组织结构及构成原子共有格点形态进行调查,结果是,关于晶粒的组织结构,具有如图17A、图17B所示那样的角锥状的凹凸,并且具有包括多边形竖长状的晶粒的组织结构,所以与改性含Cr的Al2O3层相比,耐磨性不充分。
关于晶粒的构成原子共有格点形态,在构成以往含Cr的Al2O3层的凹凸多边形竖长状的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比率少至40%以下,不能说提高了晶粒内强度。
因此,硬质包覆层的上部层由以往含Cr的Al2O3层构成的以往包覆 工具在伴有高热产生且高负载作用于刀刃的不锈钢、球墨铸铁等难切削材料的高速重切削加工中,无法防止产碎裂、缺损、剥离等,而且还产生热塑性变形、偏磨等,其工具性能较差。
本发明的包覆工具中,在形成上部层的改性含Cr的Al2O3层之后,对其表面用砂轮进行研磨处理或通过湿式喷砂进行研磨处理等,从而能够进一步调整改性含Cr的Al2O3层的表面粗糙度。例如,通过将改性含Cr的Al2O3层的表面粗糙度调整成Ra为0.05~0.3μm,能够抑制在切削时熔粘到表面包覆工具。
本发明中所说的表面粗糙度Ra是指JIS B0601(1994)中规定的算术平均粗糙度Ra的值,对其测定方法没有特别限定。
[第5实施方式]
本发明的第5实施方式具有以下结构。
(a)所述的以往包覆工具1中的以往α型Al2O3层例如可以用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:6~10%、
CO2:10~15%、
HCl:3~5%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
反应气氛温度:1020~1050℃、
反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下蒸镀形成,但是,同样使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa。
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。这时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。 接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层。其结果,对于所得的在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀形成的α型Al2O3层(以下,称为改性α型Al2O3层),使用场致发射式扫描电子显微镜,像图1A及图1B所示那样,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,根据试验结果,若使化学蒸镀装置中的反应气氛压力如上述那样在5~8kPa的范围内变化,则存在于所述0~10度范围内的度数之和占总度数的45%以上的比例((0001)面取向率高)。由此,改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具1的以往α型Al2O3层所具备的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度。
(b)另外,得到如下见解:将在如上述(a)的条件下蒸镀形成的改性α型Al2O3层作为中间层,在其上进一步蒸镀形成在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含B的氧化铝层作为上部层,从而构成硬质包覆层的结果是,在工具基体的表面蒸镀形成包括Ti化合物层的下部层、包括改性α型Al2O3层的中间层以及包括含B的氧化铝层的上部层作为硬质包覆层的包覆工具,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削条件下,也具有更加优异的高温强度和表面性状,从而发挥优异的耐碎裂性。
(c)所述含B的氧化铝层是在作为中间层的所述改性α型Al2O3层上,例如,首先,作为第1阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
BCl3:0~0.01%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下进行60分钟的第1阶段的蒸镀。接着,作为第2阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
BCl3:0.02~0.2%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0.25~0.6%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa。
的条件下进行蒸镀。由此,能够形成具有1~15μm的平均层厚、并且B成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例满足0.001~0.01(原子比)、在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含B的氧化铝层(以下,称为改性AlBO层)。
(d)若用场致发射式扫描电子显微镜对所述改性AlBO层进行组织观察,则在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平板多边形,且在与层厚方向平行的面内观察时,具有包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状(以下,称为“平板多边形竖长状”)的晶粒的组织结构。
在蒸镀形成所述改性AlBO层时,若在进一步限定的蒸镀条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为1000~1010℃,另外将第2阶段中的反应气体中的BCl3设为0.05~0.15容量%、将H2S设为0.25~0.4容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上面积比例的组织结构。
(e)与所述改性α型Al2O3层的情况相同,对于所述改性AlBO层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的 (0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。制作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图,结果是,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰,存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例。即,形成(0001)面取向率高的改性AlBO层,该改性AlBO层与以往包覆工具的以往AlBO层相比,提高了(0001)面取向率的同时,具有更加优异的高温强度。
(f)另外,对于所述改性AlBO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlBO层的平板多边形竖长状的晶粒中,以面积比率计60%以上的所述晶粒的内部显示出被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面(以下,称为∑3对应界面)隔断的组织。
(h)如以上所述,包括改性AlBO层的上部层提高了(0001)面取向率,其表面的晶面与垂直于该层的层厚方向的面内的晶面(例如,(0001))具有相同取向,所以(在与层厚方向平行的面内观察时)层表面形成为几乎平坦的平板状,由于此表面性状而显示出优异的耐碎裂性。另外,通过在平板多边形竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面,从而提高晶粒内强度,因此与以往AlBO层相比,具备更加优异的高温硬度、高温强度,且显示出优异的耐碎裂性。
(i)因此,该实施方式的包覆工具中,作为硬质包覆层,具备(0001)面取向率高且具有优异的高温强度的改性α型Al2O3层作为中间层并且具备具有优异的高温硬度、高温强度、表面性状的改性AlBO层作为上部层,所以与以往包覆工具相比,具备更加优异的高温硬度、耐热性、 高温强度,其结果,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削中使用时,也在长期使用中发挥优异的耐碎裂性。
该实施方式是根据所述见解完成的,具有以下结构构成。
(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面蒸镀形成有包括所述(a)~(c)的硬质包覆层。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且具有3~20μm的总计平均层厚。
(b)中间层为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
(c)上部层为含B的氧化铝层,具有2~15μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
所述(b)的中间层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度的范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例。
所述(c)的上部层为在用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内具有平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构的含B的氧化铝层。
对于所述(c)的上部层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区 域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,表现出在0~10度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图。
另外,所述(c)的上部层为如下含B的氧化铝层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的的法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少1个以上的包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
(2)如上述(1)记载的表面包覆切削工具,用场致发射式扫描电子显微镜对所述(c)的上部层进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
(3)如上述(1)或(2)中任一项记载的表面包覆切削工具,(c)的上部层具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度(Ra)。
以下,对此发明的包覆工具的硬质包覆层的构成层进一步进行详细说明。
(a)Ti化合物层(下部层12A)
包括Ti的碳化物(以下,用TiC表示)层、氮化物(以下,同样用TiN表示)层、碳氮化物(以下,用TiCN表示)层、碳氧化物(以下,用TiCO表示)层及碳氮氧化物(以下,用TiCNO表示)层中的1层或2层以上的Ti化合物层基本上作为中间层即改性α型Al2O3层的下部层存在,并且具有如下作用:通过自身所具备的优异的韧性及耐磨性,有助于提高硬质包覆层的高温强度,除此之外,与工具基体和改性α型Al2O3层中的任一个都牢固粘着,因此还有助于提高硬质包覆层与工具 基体的粘着性。若其总计平均层厚不到3μm,则无法充分发挥所述作用,另一方面,若其总计平均层厚超过20μm,则尤其在断续性、冲击性负载作用于刀刃的高速断续切削条件下容易引起热塑性变形,这会成为偏磨的原因,所以将其总计平均层厚定为3~20μm。
(b)改性α型Al2O3层(中间层12B)
构成中间层的改性α型Al2O3层,如已叙述的,可以如下形成:使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa、
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。此时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常的条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层,并在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀α型Al2O3层,从而形成中间层。
对于在下部层上化学蒸镀的改性α型Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A、图1B所示,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,如图2中例示,在倾斜角划分区域0~10度的范围内出现尖锐的最高峰。
改性α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中的测定倾斜角的最高峰位置能够通过在形成预定层厚的Al2O3核(薄膜)之后进行加热处理来改变,与此同时,表示存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布 图((0001)面取向率高),因此,不管所述Al2O3核(薄膜)的层厚向较小的一方偏离还是向较大的一方偏离,测定倾斜角的最高峰位置都会从0~10度范围偏离,同时,与此相应地,存在于倾斜角度数分布图中的所述0~10度范围内的度数的比例也不到总度数的45%,无法确保优异的高温强度。
改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具的以往α型Al2O3层所具有的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度,通过将改性α型Al2O3层作为(0001)面取向率高的中间层构成,能够提高在该层上蒸镀形成的改性AlBO层的(0001)面取向率,其结果,能够谋求改善包括改性AlBO层的上部层的表面性状的同时,能够谋求提高高温强度。
但是,如果包括改性α型Al2O3层的中间层的平均层厚不到1μm,则无法使硬质包覆层充分具备改性α型Al2O3层所具有的所述特性,另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因切削时发生的高热和作用于刀刃的高负载而容易发生导致偏磨的热塑性变形,磨损加速,所以将其平均层厚定为1~5μm。
(c)改性AlBO层(上部层12C)
包括在中间层上化学蒸镀的改性AlBO层的上部层中,作为其构成成分的Al成分提高了层的高温硬度及耐热性,层中微量(以B在其与Al的合计量中所占的比例计,B/(Al+B)为0.001~0.01(原子比))含有的B成分提高了改性AlBO层的晶粒界面强度,有助于提高高温强度。若B成分的含有比例不到0.001,则无法期待上述作用,另一方面,B成分的含有比例超过0.01时,因在层中析出BO2粒子而降低晶界面强度,所以B成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例(B/(Al+B)之比值)优选为0.001~0.01(原子比)。
所述改性AlBO层例如能够通过如下调整蒸镀时的反应气体组成、反应气氛温度及反应气氛压力的各化学蒸镀条件而蒸镀形成。即,首先,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
BCl3:0~0.01%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,进行大约60分钟的第1阶段的蒸镀。接着,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
BCl3:0.02~0.2%、
CO2:4~8%、
HCl:3~5%、
H2S:0.25~0.6%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:920~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,进行第2阶段的蒸镀,从而成膜1~15μm的平均层厚的蒸镀层,则即可形成B/(Al+B)之比值以原子比计为0.001~0.01的改性AlBO层。
对于所述改性AlBO层,用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察,则在与层厚方向垂直的面内观察时为晶体粒径较大的平板多边形,在与层厚方向平行的面内观察时,形成包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状的晶粒(平板多边形竖长状晶粒)的组织结构。
对于所述改性AlBO层,与构成中间层的改性α型Al2O3层的情况相同,若通过测定(0001)面的法线相对于其表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作倾斜角度数分布图,则在倾斜角划分区域0~10度范围内存在峰的同时,表示0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图,可知构成上部层的改性AlBO层的(0001)面取向率高。
即,关于改性AlBO层,由于中间层即改性α型Al2O3层的(0001)面取向率形成为45%以上,所以改性AlBO层也作为(0001)面取向率高的层((0001)面取向率为60%以上)形成。
在与层厚方向平行的面内观察所述上部层时,层表面形成为几乎平 坦的平板状,并呈现优异的表面性状,其结果,与以往AlBO层相比,显示出更加优异的耐碎裂性。
在蒸镀所述改性AlBO层时,若在进一步限定的条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为1000~1010℃,另外,将第2阶段中的反应气体中的BCl3设为0.05~0.15容量%、将H2S设为0.25~0.4容量%、将反应气氛温度设为960~980℃的条件)下进行蒸镀,则在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
另外,对于所述改性AlBO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与所述表面研磨面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布。用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态,则可知,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlBO层的平板多边形竖长状的晶粒中,所述平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒中以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少一个以上的∑3对应界面隔断。
通过在改性AlBO层的平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒的内部中存在所述∑3对应界面来谋求提高晶粒内强度,其结果,可以在高负载起作用的高速断续切削加工时,抑制在改性AlBO层中产生裂纹,即使产生了裂纹,也可防止裂纹的成长或传播,从而可以谋求提高耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性。
因此,包括(0001)面取向率高、具备表面平坦的表面性状、并且在平板多边形(包含平坦六边形)竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面的改性AlBO层的本发明的上部层,即使在伴有高热产生且在高负载作用于刀刃的高速断续切削加工中,也不会产生碎裂、缺损、剥离等,且 不会产生热塑性变形、偏磨等,长期发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。
但是,若包括改性AlBO层的上部层的层厚不到2μm,则无法充分发挥所述上部层的优异的特性,另一方面,若上部层的层厚超过15μm,则容易发生导致偏磨的热塑性变形,还容易发生碎裂,所以将上部层的平均层厚定为2~15μm。
作为参考,对于以往的AlBO层(专利文献6中记载),使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对上部层的晶粒的组织结构及构成原子共有格点形态进行调查,结果是,关于晶粒的组织结构,具有角锥状的凹凸,并且具有包括多边形竖长状的晶粒的组织结构,所以与改性AlBO层相比,耐磨性不充分。
关于晶粒的构成原子共有格点形态,在构成以往AlBO层的凹凸多边形竖长状的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比率少至40%以下,不能说提高了晶粒内强度。
因此,硬质包覆层的上部层由以往AlBO层构成的以往包覆工具6在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载作用于刀刃的的高速断续切削加工中,无法防止发生碎裂、缺损、剥离等,其工具性能较差。
本发明的包覆工具中,在形成上部层的改性AlBO层之后,对其表面用砂轮进行研磨处理或通过湿式喷砂进行研磨处理等,从而能够进一步调整改性AlBO层的表面粗糙度。例如,通过将改性AlBO层的表面粗糙度调整成Ra为0.05~0.3μm,能够抑制在切削时熔粘到表面包覆工具。
本发明中所说的表面粗糙度Ra是指JIS B0601(1994)中规定的算术平均粗糙度Ra的值,对其测定方法没有特别限定。
[第6实施方式]
(a)所述的以往包覆工具1中的以往α型Al2O3层例如可以用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:6~10%、
CO2:10~15%、
HCl:3~5%、
H2S:0.05~0.2%、
H2:余量、
反应气氛温度:1020~1050℃、
反应气氛压力:3~5kPa、
的条件下蒸镀形成,但是,在第6实施方式中,同样使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa。
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。这时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层。对于所得的在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀形成的α型Al2O3层(以下,称为改性α型Al2O3层),使用场致发射式扫描电子显微镜,像图1A及图1B所示那样,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角。用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,根据试验结果,若使化学蒸镀装置中的反应气氛压力如上述那样在5~8kPa的范围内变化,则存在于所述0~10度范围内的度数之和占总度数的45%以上的比例((0001)面取向率高),从而改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具1的以往α型Al2O3层所具备的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度。
(b)另外,得到如下见解:将在如上述(a)的条件下蒸镀形成的改性α型Al2O3层作为中间层,在其上进一步蒸镀形成在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Ti及Zr的氧化铝层作为上部层,从而构成硬质包覆层的结果是,在工具基体的表面蒸镀形成包括Ti化合 物层的下部层、包括改性α型Al2O3层的中间层以及包括含Ti及Zr的氧化铝层的上部层作为硬质包覆层的包覆工具,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削条件下,也具有更加优异的高温强度和表面性状,从而发挥优异的耐碎裂性。
(c)所述含Ti及Zr的氧化铝层在作为中间层的所述改性α型Al2O3层上,例如可以如下形成:首先,作为第1阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
TiCl4:0~0.01%、
ZrCl4:0.05~0.1%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下进行60分钟的第1阶段的蒸镀之后,接着,作为第2阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
TiCl4:0.05~0.6%、
ZrCl4:0.6~1.2%、
CO2:2~10%、
HCl:3~5%、
H2S:0~0.5%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:940~980℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa。
的条件下进行蒸镀,由此,能够形成具有1~15μm的平均层厚、并且Ti在其与Al成分的合计量中所占的含有比例满足0.002~0.01及Zr成分在其与Al成分的合计量中所占的含有比例满足0.002~0.01(原子比),在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构且含Ti及Zr的氧 化铝层(以下,称为改性AlTiZrO层)。
(d)若用场致发射式扫描电子显微镜对所述改性AlTiZrO层进行组织观察,则在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平板多边形,在与层厚方向平行的面内观察时,具有包括层表面几乎平坦、且在层厚方向上呈竖长状(以下,称为“平板多边形竖长状”)的晶粒的组织结构。
在蒸镀形成所述改性AlTiZrO层时,若在进一步限定的蒸镀条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的TiCl4设为0容量%、ZrCl4设为0.05~0.1容量%、H2S设为0.50~0.75容量%、将反应气氛温度设为990~1010℃,将第2阶段中的反应气体中的TiCl4设为0.05~0.2容量%、将ZrCl4、H2S设为0.05~0.1、将反应气氛温度设为940~960℃的条件)下进行蒸镀,则在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上面积比例的组织结构。
(e)与所述改性α型Al2O3层的情况相同,对于所述改性AlTiZrO层,使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,制作按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图,结果是,在倾斜角划分区域的特定位置出现尖锐的最高峰,存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例,即,形成(0001)面取向率高的改性AlTiZrO层,该改性AlTiZrO层与以往包覆工具的以往AlTiZrO层相比,提高了(0001)面取向率的同时,具有更加优异的高温强度。
(f)另外,对于所述改性AlTiZrO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所 述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlTiZrO层的平板多边形竖长状的晶粒中,以面积比率计60%以上的所述晶粒的内部显示出被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面(以下,称为∑3对应界面)隔断的组织。
(h)如以上所述,包括改性AlTiZrO层的上部层提高了(0001)面取向率,其表面的晶面与垂直于该层的层厚方向的面内的晶面(例如,(0001))具有相同取向,所以(在与层厚方向平行的面内观察时)层表面形成为几乎平坦的平板状,由于此表面性状而显示出优异的耐碎裂性,另外,通过在平板多边形竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面,从而提高晶粒内强度,因此与以往AlTiZrO层相比,具备更加优异的高温硬度、高温强度,且显示出优异的耐碎裂性。
(i)因此,作为硬质包覆层,具备(0001)面取向率高且具有优异的高温强度的改性α型Al2O3层作为中间层、并且具备具有优异的高温硬度、高温强度、表面性状的改性AlTiZrO层作为上部层的此发明的包覆工具,与以往包覆工具1、2相比,具备更加优异的高温硬度、耐热性、高温强度,其结果,即使在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载反复作用于刀刃的高速断续切削中使用时,也在长期使用中发挥优异的耐碎裂性。
此实施方式是根据所述见解完成的,具有以下结构。
(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面蒸镀形成有包括所述(a)~(c)的硬质包覆层。
(a)下部层为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀而形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且具有3~20μm的总计平均层厚。
(b)中间层为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构。
(c)上部层为含Ti及Zr的氧化铝层,具有2~15μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构,且含有Ti及Zr。
所述(b)的中间层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例。
所述(c)的上部层为在用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察时,具有包括在与层厚方向垂直的面内具有平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状晶粒的组织结构的含Ti及Zr的氧化铝层。
所述(c)的上部层表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例。
另外,所述(c)的上部层为如下的含Ti及Zr的氧化铝层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24及26的偶数)的构成原子共有格点形态时,构成所述(c)的上部层的晶粒中, 以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断。
(2)如上述(1)记载的表面包覆切削工具,用场致发射式扫描电子显微镜对所述(c)的上部层进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
(3)如上述(1)或(2)中任一项记载的表面包覆切削工具,所述(c)的上部层具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度(Ra)。
以下,对此发明的包覆工具的硬质包覆层的构成层进一步进行详细说明。
(a)Ti化合物层(下部层12A)
包括Ti的碳化物(以下,用TiC表示)层、氮化物(以下,同样用TiN表示)层、碳氮化物(以下,用TiCN表示)层、碳氧化物(以下,用TiCO表示)层及碳氮氧化物(以下,用TiCNO表示)层中的1层或2层以上的Ti化合物层基本上作为中间层即改性α型Al2O3层的下部层存在,并且具有如下作用:通过自身所具备的优异的韧性及耐磨性,有助于提高硬质包覆层的高温强度,除此之外,与工具基体和改性α型Al2O3层中的任一个都牢固粘着,因此还有助于提高硬质包覆层与工具基体的粘着性。若其总计平均层厚不到3μm,则无法充分发挥上述作用,另一方面,若其总计平均层厚超过20μm,则尤其在断续性、冲击性负载作用于刀刃的高速断续切削条件下容易引起热塑性变形,这会成为偏磨的原因,所以将其总计平均层厚定为3~20μm。
(b)改性α型Al2O3层(中间层12B)
构成中间层的改性α型Al2O3层,如已叙述的,可以如下形成:使用通常的化学蒸镀装置,在
反应气体组成:以容量%计,
AlCl3:3~10%、
CO2:0.5~3%、
C2H4:0.01~0.3%、
H2:余量、
反应气氛温度:750~900℃、
反应气氛压力:3~13kPa、
的低温条件下,在作为下部层的Ti化合物层的表面形成Al2O3核。此时,所述Al2O3核优选为具有20~200nm的平均层厚的Al2O3核薄膜。接着,将反应气氛改为压力:3~13kPa的氢气氛,在以将反应气氛温度升温至1100~1200℃的条件对所述Al2O3核薄膜进行加热处理的状态下,在通常的条件下形成作为硬质包覆层的α型Al2O3层,并在所述加热处理Al2O3核薄膜上蒸镀α型Al2O3层,从而形成中间层。
对于在下部层上化学蒸镀的改性α型Al2O3层,使用场致发射式扫描电子显微镜,如图1A、图1B所示,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在倾斜角划分区域0~10度的范围内出现尖锐的最高峰。
改性α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中的测定倾斜角的最高峰位置能够通过在形成预定层厚的Al2O3核(薄膜)之后进行加热处理来改变,与此同时,表现出存在于倾斜角划分区域0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布图((0001)面取向率高),因此,不管所述Al2O3核(薄膜)的层厚向较小的一方偏离还是向较大的一方偏离,测定倾斜角的最高峰位置都会从0~10度范围偏离,同时,与此相应地,存在于倾斜角度数分布图中的所述0~10度范围内的度数的比例也不到总度数的45%,无法确保优异的高温强度。
改性α型Al2O3层除了具有以往包覆工具的以往α型Al2O3层所具有的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度,通过将改性α型Al2O3层作为(0001)面取向率高的中间层构成,能够提高在该层上蒸镀形成的改性AlTiZrO层的(0001)面取向率,其结果,能够谋求改善包括改性AlTiZrO层的上部层的表面性状的同时,能够谋求提高高温强度。
但是,如果包括改性α型Al2O3层的中间层的平均层厚不到1μm,则无法使硬质包覆层充分具备改性α型Al2O3层所具有的所述特性,另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因切削时发生的高热和作用于刀刃的高负载而容易发生导致偏磨的热塑性变形,磨损加速,所以将其平 均层厚定为1~5μm。
(c)改性AlTiZrO层(上部层12C)
在中间层12B上化学蒸镀的包括改性AlTiZrO层的上部层12C中,作为其构成成分的Al成分提高了层的高温硬度及耐热性,层中微量(以Ti和Zr在它们与Al的合计量中所占的总计比例计,(Ti)/(Al+Ti+Zr)为0.002~0.01(原子比)及(Zr)/(Al+Ti+Zr)为0.002~0.01)含有的Ti及Zr成分提高了改性AlTiZrO层的晶粒界面强度,有助于提高高温强度。若Ti及Zr成分的含有比例不到0.002,则无法期待上述作用,另一方面,Ti及Zr成分的含有比例超过0.01时,因在层中析出Ti氧化物及Zr氧化物粒子而降低晶界面强度,所以Ti及Zr成分在它们与Al成分的合计量中所占的含有比例((Ti)/(Al+Ti+Zr)、(Zr)/(Al+Ti+Zr)之比值)分别优选为0.002~0.01(原子比)。
所述改性AlTiZrO层例如能够通过如下调整蒸镀时的反应气体组成、反应气氛温度及反应气氛压力的各化学蒸镀条件而蒸镀形成。即,首先,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:1~5%、
TiCl4:0~0.01%、
ZrCl4:0.05~0.1%、
CO2:2~6%、
HCl:1~5%、
H2S:0.25~0.75%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:960~1010℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,进行大约60分钟的第1阶段的蒸镀。接着,作为第2阶段,在
(i)反应气体组成(容量%):
AlCl3:6~10%、
TiCl4:0.05~0.6%、
ZrCl4:0.6~1.2%、
CO2:2~10%、
HCl:3~5%、
H2S:0~0.5%、
H2:余量、
(ii)反应气氛温度:940~980℃、
(iii)反应气氛压力:6~10kPa、
的条件下,进行第2阶段的蒸镀,由此成膜2~15μm的平均层厚的蒸镀层,从而可形成Ti在其与Al成分的含量中所占的含有比例满足0.002~0.01及Zr成分在其与Al成分的含量中所占的含有比例满足0.002~0.01(其中为原子比)的改性AlTiZrO层。
对于所述改性AlTiZrO层,用场致发射式扫描电子显微镜进行组织观察,则在与层厚方向垂直的面内观察时为晶体粒径较大的平板多边形,在与层厚方向平行的面内观察时,形成层表面几乎平坦且包括在层厚方向上呈竖长状的晶粒(平板多边形竖长状晶粒)的组织结构。
对于所述改性AlTiZrO层,与构成中间层的改性α型Al2O3层的情况相同,若通过测定(0001)面的法线相对于其表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作倾斜角度数分布图,则在倾斜角划分区域0~10度范围内存在峰的同时,表现出0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例的倾斜角度数分布图,并且可知构成上部层的改性AlTiZrO层的(0001)面取向率高。
即,关于改性AlTiZrO层,由于中间层即改性α型Al2O3层的(0001)面取向率形成为45%以上,所以改性AlTiZrO层也作为(0001)面取向率高的层((0001)面取向率为60%以上)形成。
在与层厚方向平行的面内观察所述上部层时,层表面形成为几乎平坦的平板状,并呈现优异的表面性状,其结果,与以往AlTiZrO层相比,显示出更加优异的耐碎裂性。
在蒸镀所述改性AlTiZrO层时,若在进一步限定的条件(例如,将第1阶段中的反应气体中的TiCl4设为0容量%、ZrCl4设为0.05~0.1容量%、H2S设为0.50~0.75容量%、反应气氛温度设为990~1010℃,将第2阶段中的反应气体中的TiCl4设为0.05~0.2容量%、将ZrCl4、H2S设为0.05~0.1、将反应气氛温度设为940~960℃的条件)下进行蒸镀,则在与层厚方向垂直的面内观察时为大粒径的平坦六边形,并且在与层厚方向平行的面内观察时,形成层表面几乎平坦且在层厚方向上呈 竖长状的晶粒在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例的组织结构。
另外,对于所述改性AlTiZrO层,使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的各个晶格面的法线与所述表面研磨面的法线相交的角度。由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,若用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24及26的偶数)的构成原子共有格点形态,则可知,用场致发射式扫描电子显微镜观察的构成改性AlTiZrO层的平板多边形竖长状的晶粒中,所述平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒中以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少一个以上的∑3对应界面隔断。
通过在改性AlTiZrO层的平板多边形(包含平坦六边形)竖长状晶粒的内部中存在所述∑3对应界面来谋求提高晶粒内强度,其结果,可以在高负载起作用的高速重切削加工时,抑制在改性AlTiZrO层中产生裂纹,即使产生了裂纹,也可防止裂纹的成长或传播,从而可以谋求提高耐碎裂性、耐缺损性、耐剥离性。
因此,包括(0001)面取向率高、具备表面平坦的表面性状、并且在平板多边形(包含平坦六边形)竖长状的晶粒内部存在∑3对应界面的改性AlTiZrO层的本发明的上部层,即使在伴有高热产生且在高负载作用于刀刃的高速断续切削加工中,也不会产生碎裂、缺损、剥离等,且不会产生热塑性变形、偏磨等,长期发挥优异的耐碎裂性及耐磨性。
但是,若包括改性AlTiZrO层的上部层的层厚不到2μm,则无法充分发挥所述上部层的优异的特性,另一方面,若上部层的层厚超过15μm,则容易发生导致偏磨的热塑性变形,还容易发生碎裂,所以将上部层的平均层厚定为2~15μm。
作为参考,对于以往的AlTiZrO层(所述专利文献7中记载),使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对上部层的晶粒的组织结构及构成原子共有格点形态进行调查,结果是,关于晶粒 的组织结构,具有角锥状的凹凸,并且具有包括多边形竖长状的晶粒的组织结构,所以与改性AlTiZrO层相比,耐磨性不充分。
关于晶粒的构成原子共有格点形态,在构成以往AlTiZrO层的凹凸多边形竖长状的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比率少至12%以下,不能说提高了晶粒内强度。
因此,硬质包覆层的上部层由以往AlTiZrO层构成的以往包覆工具7在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载作用于刀刃的的高速断续切削加工中,无法防止发生碎裂、缺损、剥离等,其工具性能较差。
本发明的包覆工具中,在形成上部层的改性AlTiZrO层之后,对其表面用砂轮进行研磨处理或通过湿式喷砂进行研磨处理等,从而能够进一步调整改性AlTiZrO层的表面粗糙度。例如,通过将改性AlTiZrO层的表面粗糙度调整成Ra为0.05~0.3μm,能够抑制在切削时熔粘到表面包覆工具。
本发明中所说的表面粗糙度Ra是指JIS B0601(1994)中规定的算术平均粗糙度Ra的值,对其测定方法没有特别限定。
以上,对本发明的实施方式进行了说明,但是本发明不限于这些实施方式,即使适当地组合选自Ti、Y、Zr、Cr及B中的2种以上的元素,作为添加元素使用于上部层,也可得到与各个所述实施方式相同的效果。
接着,根据实施例对此发明的包覆工具进行更具体的说明。
实施例1
准备均具有2~4μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、TaN粉末及Co粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成,进一步加入石蜡,在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以98MPa的压力压机成型为预定形状的压坯。将该压坯在5Pa的真空中,在1370~1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下真空烧结,烧结之后,对刀刃部进行R:0.07mm的珩磨加工,由此分别制造了具有ISO·CNMG120408中规定的多刃刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体1A~1E。
准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计,TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、 WC粉末、Co粉末及Ni粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成,用球磨机湿式混合24小时,干燥之后,以98MPa的压力压机成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中,在温度:1540℃保持1小时的条件下烧结,烧结之后,对刀刃部分进行R:0.07mm的珩磨加工,由此形成了具有ISO规格·CNMG120408刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体1a~1e。
接着,将这些工具基体1A~1E及工具基体1a~1e分别装入通常的化学蒸镀装置中。
(a)首先,在表3(表3中的I-TiCN表示记载于日本特开平6-8010号公报的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件,其它表示通常的粒状晶体组织的形成条件)所示的条件下,蒸镀形成表7所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层。
(b)接着,在表4所示的条件下,蒸镀形成表8所示的目标层厚的改性α型Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。
(c)其次,根据表5所示的蒸镀条件,蒸镀形成同样如表8所示的目标层厚的改性AlTiO层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了本发明包覆工具A1~A15。
为了进行比较,在表3所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表6所示的条件(相当于专利文献2(日本特开2006-289556)中公开的以往AlTiO层的蒸镀条件)下形成上部层,由此分别制造了设置有包括表9所示的目标层厚的Ti化合物层和以往AlTiO层的硬质包覆层的比较包覆工具A1~A10(相当于以往包覆工具2)。
比较包覆工具A1~A10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具A1~A10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
另外,作为参考,在表3所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表6所示的条件(相当于专利文献1(日本特开2006-198735)中公开的以往α型Al2O3层的蒸镀条件)下形成α型Al2O3层,由此分别制造了设置有包括表9所示的目标层厚的Ti化合物层和以往α型Al2O3层的硬质包覆层的参考包覆工具A11~A15(相当于以往包覆工具1)。
参考包覆工具A11~A15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具A11~A15的工具基体类别、下部层类别及下部 层厚相同。
用投射压力0.15MPa、200目的Al2O3粒子,对本发明包覆工具中的几个改性AlTiO层、比较包覆工具中的几个以往AlTiO层的表面进行包括湿式喷砂处理的后处理。作为后处理,也可以是用弹性砂轮进行的研磨处理。
在表8、表9中示出已进行后处理的所述本发明包覆工具的改性AlTiO层(表8中附加*号的)、比较包覆工具的以往AlTiO层(表9中附加*号的)的表面粗糙度(Ra(μm))的值。
(作为参考,未进行后处理的本发明包覆工具、比较包覆工具的Ra值也示于表8、表9中。)
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具A1~A15的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层、构成其上部层的改性AlTiO层及比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层、参考包覆工具A11~A15的以往α型Al2O3层分别制作了倾斜角度数分布图。
所述倾斜角度数分布图通过如下方法制作,即对于所述本发明包覆工具A1~A15、比较包覆工具A1~A10、参考包覆工具A11~A15的各层,在将各自的表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述研磨面以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述研磨面的法线所成的倾斜角,根据该测定结果,按每0.25度的间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角,并且合计存在于各划分区域内的度数,由此制作了倾斜角度数分布图。
作为倾斜角度数分布图的一例,在图2中示出对本发明包覆工具A1的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层制作的(0001)面的倾斜角度数分布图。
此发明中所说的“表面”不仅包括平行于基体表面的面,而且还包括相对于基体表面倾斜的面,例如层的切割面。
在由该结果得到的本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlTiO层及比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层、参考包覆工具A11~A15 的以往α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中,如表8、表9分别所示,本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlTiO层的(0001)面的测定倾斜角的分布分别显示出在0~10度范围内的倾斜角划分区域出现最高峰的倾斜角度数分布图,与此相对地,比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层的(0001)面的测定倾斜角的分布显示出在0~45度范围内不偏不倚,不存在最高峰的倾斜角度数分布图。
在表8、表9中示出存在于0~10度范围内的倾斜角划分区域的度数在整个倾斜角度数分布图中所占的比例。
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对所述本发明包覆工具A1~A15的构成上部层的改性AlTiO层及比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层调查了晶粒组织结构及构成原子共有格点形态。
首先,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具A1~A15的改性AlTiO层及比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层进行了观察,结果在本发明包覆工具A1~A15中观察到了图3A、图3B中代表性显示出的平板多边形(包括平坦六边形)且竖长状的大粒径的晶粒组织结构(图3A是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具A1~A9的组织结构示意图,图3C是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具A10~A15的、包括平坦六边形且竖长状的大粒径的晶粒的组织结构示意图)。
另一方面,在比较包覆工具A1~A10中观察到了如图5A、图5B中代表性显示出的多边形且竖长状的晶粒组织,但各晶粒的粒径小于本发明的各晶粒的粒径,且如从图5B中可知,在层表面形成有角锥状的凹凸(图5A、图5B是比较包覆工具A1~A10的组织结构示意图)。
其次,对所述本发明包覆工具A1~A15的改性AlTiO层及比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层测定了在构成各自的层的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比例。
首先,对于所述本发明包覆工具A1~A15的改性AlTiO层,在以其表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述表面研磨面,以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置, 以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定所述晶粒的各晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,求出在存在于改性AlTiO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表8中。
其次,对比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层,也通过与本发明包覆工具相同的方法,求出在存在于以往AlTiO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表9中。
如表8、表9所示可知:在本发明包覆工具A1~A15的改性AlTiO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为60%以上,与此相对地,在比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为40%以下,在晶粒内部∑3对应界面的存在比率非常小。
使用场致发射式扫描电子显微镜,对本发明包覆工具A1~A15的改性AlTiO层及比较包覆工具A1~A10的以往AlTiO层,求出在与层厚方向垂直的面内存在的、大粒径的平坦六边形晶粒的面积比例。将该值示于表8、表9中。
在此所说的“大粒径的平坦六边形”的晶粒是对通过场致发射式扫描电子显微镜观察的在与层厚方向垂直的面内存在的粒子直径进行计测时,10个粒子的平均值为3~8μm、具有顶点角度为100~140°的6个顶角的多边形。
接着,使用扫描型电子显微镜测定(纵截面测定)了本发明包覆工具A1~A15、比较包覆工具A1~A10及参考包覆工具A11~A15的硬质包覆层的各构成层的厚度,在任何情况下都显示出实质上与目标层厚相同的平均层厚(5点测定的平均值)。
其次,对所述本发明包覆工具A1~A15、比较包覆工具A1~A10 及参考包覆工具A11~A15,均以使用固定夹具拧紧在工具钢制切刀的前端部的状态,进行在
被切削材料:JIS·SUJ2(HRC62)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件A)下的轴承钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min);
在
被切削材料:JIS·SKD11(HRC58)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:300m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件B)下的合金工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);和
在
被切削材料:JIS·SK3(HRC61)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件C)下的碳工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为150m/min.),
在所有切削试验中都测定了刀刃的后刀面磨损宽度。将该测定结果示于表10。
[表7]
(下部层栏的括弧内数字为目标层厚)
[表10]
比较包覆工具及参考包覆工具的切削试验结果表示由碎裂或后刀面磨损(寿命判定基准:后刀面磨损宽度0.5mm)引起的到达寿命为止的切削时间(分钟)。
另外,栏中的*符号表示碎裂引起的到达寿命的情况。
从表8~10所示的结果可知:本发明包覆工具A1~A15中,作为硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面取向率显示出45%以上的高比率,且具有优异的高温强度,而且构成上部层的改性AlTiO层具有平板多边形(平坦六边形)竖长状的晶粒的组织结构,且(0001)面取向率显示出60%以上的高比率。在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率高达60%以上,或者,对改性AlTiO层进一步进行后处理来提高了其表面平滑性,由此改性AlTiO层具有更加优异的高温强度和晶粒内强度,并兼备更加优异的表面平坦性。其结果,在伴有高热产生且在断续性、冲击性负载作用于刀刃的高速断续切削加工中,硬质包覆层发挥更加优异的耐碎裂性,并且在长期使用中显示出优异的切削性能,可进一步延长使用寿命。
与此相对地,明确可知:在硬质包覆层包括Ti化合物层和以往AlTiO层的比较包覆工具A1~A10及硬质包覆层包括Ti化合物层和以往α型Al2O3层的参考包覆工具A11~A15中,因产生碎裂、促进磨损等,在较短时间内达到使用寿命。
实施例2
准备均具有2~4μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、TaN粉末及Co粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成,进一步加入石蜡,在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以98MPa的压力压机成型为预定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中,在1370~1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下真空烧结,烧结之后,对刀刃部进行R:0.07mm的珩磨加工,由此分别制造了具有ISO·CNMG120408MA中规定的多刃刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体2A~2E。
准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计,TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表12所示的配合组成,用球磨机湿式混合24小时,干燥之后,以98MPa的压力压机成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中,在温度:1540℃保持1小时的条件下烧结,烧结之后,对刀刃部分进行R:0.07mm的珩磨加工,由此形成了具有ISO规格·CNMG120408MA刀片形状的 TiCN基金属陶瓷制工具基体2a~2e。
接着,将这些工具基体2A~2E及工具基体2a~2e分别装入通常的化学蒸镀装置中。
(a)首先,在表13(表13中的I-TiCN表示记载于日本特开平6-8010号公报的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件。其它表示通常的粒状晶体组织的形成条件)所示的条件下,蒸镀形成表17所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层。
(b)接着,表14所示的条件下,蒸镀形成表18所示的目标层厚的改性α型Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。
(c)其次,根据表15所示的蒸镀条件,同样蒸镀形成表18所示的目标层厚的改性AlYO层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了本发明包覆工具B1~B15。
为了进行比较,在表13所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表16所示的条件(相当于专利文献4中公开的以往AlYO层的蒸镀条件)下形成上部层,由此分别制造了设置有包括表19所示的目标层厚的Ti化合物层和以往AlYO层的硬质包覆层的比较包覆工具B1~B10(相当于以往包覆工具2)。
比较包覆工具B1~B10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具B1~B10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
另外,作为参考,在表13所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表16所示的条件(相当于专利文献1中公开的以往α型Al2O3层的蒸镀条件)下形成α型Al2O3层,由此分别制造了设置有包括表19所示的目标层厚的Ti化合物层和以往α型Al2O3层的硬质包覆层的参考包覆工具B11~B15(相当于以往包覆工具1)。
参考包覆工具B11~B15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具B11~B15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
用投射压力0.15MPa、200目的Al2O3粒子,对本发明包覆工具中的几个改性AlYO层、比较包覆工具中的几个以往AlYO层的表面进行包括湿式喷砂处理的后处理。作为后处理,也可以是用弹性砂轮进行的研磨处理。
在表18、表19中示出已进行后处理的所述本发明包覆工具的改性AlYO层(表18中附加*号的)、比较包覆工具的以往AlYO层(表19中附加*号的)的表面粗糙度(Ra(μm))的值。(作为参考,未进行后处理的本发明包覆工具、比较包覆工具的Ra值也示于表18、表19中。)
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具B1~B15的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层、构成其上部层的改性AlYO层及比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层、参考包覆工具B11~B15的以往α型Al2O3层分别制作了倾斜角度数分布图。
所述倾斜角度数分布图通过如下方法制作,即对于所述本发明包覆工具B1~B15、比较包覆工具B1~B10、参考包覆工具B11~B15的各层,在将各自的表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述研磨面以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述研磨面的法线所成的倾斜角,根据该测定结果,按每0.25度的间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角,并且合计存在于各划分区域内的度数,由此制作了倾斜角度数分布图。
作为倾斜角度数分布图的一例,在图6中示出对本发明包覆工具1的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层制作的(0001)面的倾斜角度数分布图。
此发明中所说的“表面”不仅包括平行于基体表面的面,而且还包括相对于基体表面倾斜的面,例如层的切割面。
在由该结果得到的本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlYO层及比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层、参考包覆工具B11~B15的以往α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中,如表18、表19分别所示,本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlYO层的(0001)面的测定倾斜角的分布分别显示出在0~10度范围内的倾斜角划分区域出现最高峰的倾斜角度数分布图,与此相对地,比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层的(0001)面的测定倾斜角的分布显示出在0~45度范围内不 偏不倚,不存在最高峰的倾斜角度数分布图。
在表18、表19中示出存在于0~10度范围内的倾斜角划分区域的度数在整个倾斜角度数分布图中所占的比例。
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对所述本发明包覆工具B1~B15的构成上部层的改性AlYO层及比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层调查了晶粒组织结构及构成原子共有格点形态。
首先,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具B1~B15的改性AlYO层及比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层进行了观察,结果在本发明包覆工具B1~B15中观察到了图7A、图7B中代表性显示出的平板多边形(包括平坦六边形)且竖长状的大粒径的晶粒组织结构(图7A是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具B1~B9的组织结构示意图,图7C是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具B10~B15的、包括平坦六边形且竖长状的大粒径的晶粒的组织结构示意图)。
另一方面,在比较包覆工具B1~B10中观察到了如图9A、图9B中代表性显示出的多边形且竖长状的晶粒组织,但各晶粒的粒径小于本发明的各晶粒的粒径,且如从图9B中可知,在层表面形成有角锥状的凹凸(图9A、图9B是比较包覆工具B1~B10的组织结构示意图)。
其次,对所述本发明包覆工具B1~B15的改性AlYO层及比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层测定了在构成各自的层的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比例。
首先,对于所述本发明包覆工具B1~B15的改性AlYO层,在将其表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述表面研磨面以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定所述晶粒的各晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,从该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个 (其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,求出在存在于改性AlYO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表18中。
其次,对比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层,也通过与本发明包覆工具相同的方法,求出在存在于以往AlYO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表19中。
如表18、表19所示可知:在本发明包覆工具B1~B15的改性AlYO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为60%以上,与此相对地,在比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为40%以下,在晶粒内部∑3对应界面的存在比率非常小。
使用场致发射式扫描电子显微镜,对本发明包覆工具B1~B15的改性AlYO层及比较包覆工具B1~B10的以往AlYO层,求出在与层厚方向垂直的面内存在的、大粒径的平坦六边形晶粒的面积比例。将该值示于表18、表19中。
在此所说的“大粒径的平坦六边形”的晶粒是对通过场致发射式扫描电子显微镜观察的在与层厚方向垂直的面内存在的粒子直径进行计测时,10个粒子的平均值为3~8μm、具有顶点角度为100~140°的6个顶角的多边形。
接着,使用扫描型电子显微镜测定(纵截面测定)了本发明包覆工具B1~B15、比较包覆工具B1~B10及参考包覆工具B11~B15的硬质包覆层的各构成层的厚度,在任何情况下都显示出实质上与目标层厚相同的平均层厚(5点测定的平均值)。
其次,对所述本发明包覆工具B1~B15、比较包覆工具B1~B10及参考包覆工具B11~B15,均以使用固定夹具拧紧在工具钢制切刀的前端部的状态,进行在
被切削材料:JIS·SUJ2(HRC62)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件A)下的轴承钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);
在
被切削材料:JIS·SKD11(HRC58)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:300m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件B)下的合金工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);和
在
被切削材料:JIS·SK3(HRC61)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件C)下的碳工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为150m/min.),
在所有切削试验中都测定了刀刃的后刀面磨损宽度。将该测定结果示于表12。
[表16]
[表17]
(下部层栏的括弧内数字为目标层厚)
[表20]
比较包覆工具及参考包覆工具的切削试验结果表示由碎裂或后刀面磨损(寿命判定基准:后刀面磨损宽度0.5mm)引起的到达寿命为止的切削时间(分钟)。
另外,栏中的*符号表示碎裂引起的到达寿命的情况。
从表18~20所示的结果可知:本发明包覆工具B1~B15中,作为硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面取向率显示出45%以上的高比率,且具有优异的高温强度,而且构成上部层的改性AlYO层具有平板多边形(平坦六边形)竖长状的晶粒的组织结构,且(0001)面取向率显示出60%以上的高比率,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率高达60%以上,或者,对改性AlYO层进一步进行后处理来提高了其表面平滑性,由此改性AlYO层具有更加优异的高温强度和晶粒内强度,并兼备更加优异的表面平坦性,结果是,在伴有高热产生且在冲击性负载断续地作用于刀刃的高速断续切削加工中,硬质包覆层发挥更加优异的耐碎裂性,并且在长期使用中显示出优异的切削性能,可进一步延长使用寿命。
与此相对地,明确可知:在硬质包覆层包括Ti化合物层和以往AlYO层的比较包覆工具B1~B10及硬质包覆层包括Ti化合物层和以往α型Al2O3层的参考包覆工具B11~B15中,因产生碎裂、促进磨损等,在较短时间内达到使用寿命。
实施例3
准备均具有2~4μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、TaN粉末及Co粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表21所示的配合组成,进一步加入石蜡,在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以98MPa的压力压机成型为预定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中,在1370~1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下真空烧结,烧结之后,对刀刃部进行R:0.07mm的珩磨加工,由此分别制造了具有ISO·CNMG120408MA中规定的多刃刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体3A~3E。
准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计,TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表22所示的配合组成,用球磨机湿式混合24小时,干燥之后,以98MPa的压力压机成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中,在温度:1540℃保持1小时的条件下烧结,烧结之后,对刀刃部分进行R:0.07mm的珩磨加工,由此形成了具有ISO规格·CNMG120408MA刀片形状的 TiCN基金属陶瓷制工具基体3a~3e。
接着,将这些工具基体3A~3E及工具基体3a~3e分别装入通常的化学蒸镀装置中。
(a)首先,在表23(表23中的I-TiCN表示记载于日本特开平6-8010号公报的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件,其它表示通常的粒状晶体组织的形成条件)所示的条件下,蒸镀形成表27所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层。
(b)接着,在表24所示的条件下,蒸镀形成表28所示的目标层厚的改性α型Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。
(c)其次,根据表25所示的蒸镀条件,同样蒸镀形成表28所示的目标层厚的改性AlZrO层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了本发明包覆工具C1~C15。
为了进行比较,在表23所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表26所示的条件(相当于专利文献3中公开的以往AlZrO层的蒸镀条件)下形成上部层,由此分别制造了设置有包括表29所示的目标层厚的Ti化合物层和以往AlZrO层的硬质包覆层的比较包覆工具C1~C10(相当于以往包覆工具2)。
比较包覆工具C1~C10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具C1~C10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
另外,作为参考,在表23所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并表26所示的条件(相当于专利文献1中公开的以往α型Al2O3层的蒸镀条件)下形成α型Al2O3层,由此分别制造了设置有包括表29所示的目标层厚的Ti化合物层和以往α型Al2O3层的硬质包覆层的参考包覆工具11~15(相当于以往包覆工具1)。
参考包覆工具C11~C15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具C11~C15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
用投射压力0.15MPa、200目的Al2O3粒子,对本发明包覆工具中的几个改性AlZrO层、比较包覆工具中的几个以往AlZrO层的表面进行包括湿式喷砂处理的后处理。
作为后处理,也可以是用弹性砂轮进行的研磨处理。
在表28、表29中示出已进行后处理的所述本发明包覆工具的改性AlZrO层(表28中附加*号的)、比较包覆工具的以往AlZrO层(表29中附加*号的)的表面粗糙度(Ra(μm))的值。(作为参考,未进行后处理的本发明包覆工具、比较包覆工具的Ra值也示于表28、表29中。)
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具C1~C15的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层、构成其上部层的改性AlZrO层及比较包覆工具1~10的以往AlZrO层、参考包覆工具C11~C15的以往α型Al2O3层分别制作了倾斜角度数分布图。
所述倾斜角度数分布图通过如下方法制作,即对于所述本发明包覆工具C1~C15、比较包覆工具C1~C10、参考包覆工具C11~C15的各层,在将各自的表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述研磨面以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述研磨面的法线所成的倾斜角,根据该测定结果,按每0.25度的间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角,并且合计存在于各划分区域内的度数,由此制作了倾斜角度数分布图。
作为倾斜角度数分布图的一例,在图10中示出对本发明包覆工具C14的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层制作的(0001)面的倾斜角度数分布图。
此发明中所说的“表面”不仅包括平行于基体表面的面,而且还包括相对于基体表面倾斜的面,例如层的切割面。
在由该结果得到的本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlZrO层及比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层、参考包覆工具C11~C15的以往α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中,如表28、表29分别所示,本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlZrO层的(0001)面的测定倾斜角的分布分别显示出在0~10度范围内的倾斜角划分区域出现最高峰的倾斜角度数分布图,与此相对地,比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层的(0001)面的测定倾斜角的分布显示出在0~45度范围内不 偏不倚,不存在最高峰的倾斜角度数分布图。
在表28、表29中示出存在于0~10度范围内的倾斜角划分区域的度数在整个倾斜角度数分布图中所占的比例。
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对所述本发明包覆工具C1~C15的构成上部层的改性AlZrO层及比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层调查了晶粒组织结构及构成原子共有格点形态。首先,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具C1~C15的改性AlZrO层及比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层进行了观察,结果在本发明包覆工具C1~C15中观察到了图11A、图11B中代表性显示出的平板多边形(包括平坦六边形)且竖长状的大粒径的晶粒组织结构(图11A是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具C1的组织结构示意图,图11C是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具C11的、包括平坦六边形且竖长状的大粒径的晶粒的组织结构示意图)。另一方面,在比较包覆工具C1~C10中观察到了如图13A、图13B中代表性显示出的多边形且竖长状的晶粒组织,但各晶粒的粒径小于本发明的各晶粒的粒径,且如从图13B中可知,在层表面形成有角锥状的凹凸(图13A、图13B是比较包覆工具C1的组织结构示意图)。
其次,对所述本发明包覆工具C1~C15的改性AlZrO层及比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层测定了在构成各自的层的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比例。
首先,对于所述本发明包覆工具C1~C15的改性AlZrO层,在将其表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述表面研磨面以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定所述晶粒的各晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,从该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频 率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,求出在存在于改性AlZrO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表28中。
其次,对比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层,也通过与本发明包覆工具相同的方法,求出在存在于以往AlZrO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表29中。
如表28、表29所示可知:在本发明包覆工具C1~C15的改性AlZrO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为60%以上,与此相对地,在比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为40%以下,在晶粒内部∑3对应界面的存在比率非常小。
使用场致发射式扫描电子显微镜,对本发明包覆工具C11~C15的改性AlZrO层及比较包覆工具C1~C10的以往AlZrO层,求出在与层厚方向垂直的面内存在的、大粒径的平坦六边形晶粒的面积比例。将该值示于表28、表29中。
在此所说的“大粒径的平坦六边形”的晶粒定义为“对通过场致发射式扫描电子显微镜观察的在与层厚方向垂直的面内存在的粒子直径进行计测时,10个粒子的平均值为3~8μm、具有顶点角度为100~140°的6个顶角的多边形”。
接着,使用扫描型电子显微镜测定(纵截面测定)了本发明包覆工具C1~C15、比较包覆工具C1~C10及参考包覆工具C11~C15的硬质包覆层的各构成层的厚度,在任何情况下都显示出实质上与目标层厚相同的平均层厚(5点测定的平均值)。
其次,对所述本发明包覆工具C1~C15、比较包覆工具C1~C10及参考包覆工具C11~C15,均以使用固定夹具拧紧在工具钢制切刀的前端部的状态,进行在
被切削材料:JIS·SUJ2(HRC62)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件A)下的轴承钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);
在
被切削材料:JIS·SKD11(HRC58)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:300m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件B)下的合金工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);和
在
被切削材料:JIS·SK3(HRC61)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件C)下的碳工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为150m/min.),
在所有切削试验中都测定了刀刃的后刀面磨损宽度。将该测定结果示于表30。
[表27]
(下部层栏的括弧内数字为目标层厚)
[表30]
比较包覆工具及参考包覆工具的切削试验结果表示由碎裂或后刀面磨损(寿命判定基准:后刀面磨损宽度0.5mm)引起的到达寿命为止的切削时间(分钟)。
另外,栏中的*符号表示碎裂引起的到达寿命的情况。
从表28~30所示的结果可知:本发明包覆工具C1~C15中,作为硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面取向率显示出45%以上的高比率,且具有优异的高温强度,而且构成上部层的改性AlZrO层具有平板多边形(平坦六边形)竖长状的晶粒的组织结构,且(0001)面取向率显示出60%以上的高比率,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率高达60%以上,或者,对改性AlZrO层进一步进行后处理来提高了其表面平滑性,由此改性AlZrO层具有更加优异的高温强度和晶粒内强度,并兼备更加优异的表面平坦性,结果是,在伴有高热产生且在断续性、冲击性高负载反复作用于刀刃的合金工具钢或轴承钢等淬火材料等高硬度钢的高速断续切削加工中,硬质包覆层发挥更加优异的耐碎裂性,并且在长期使用中显示出优异的耐磨性,可进一步延长使用寿命。
与此相对地,明确可知:在硬质包覆层包括Ti化合物层和以往AlZrO层的比较包覆工具C1~C10及硬质包覆层包括Ti化合物层和以往α型Al2O3层的参考包覆工具C11~C15中,因产生碎裂、促进磨损等,在较短时间内达到使用寿命。
如上所述,此发明的包覆工具不用说在各种钢或铸铁等通常条件的切削加工中,即使在伴有高热产生的同时断续性、冲击性高负载反复作用于刀刃的高硬度钢的高速断续切削加工中也不会发生碎裂并显示出优异的耐磨性,长期发挥优异的切削性能,所以能够充分满足切削装置的高性能化及切削加工的省力及节能、以及低成本化的要求。
实施例4
准备均具有2~4μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、及Co粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表31所示的配合组成,进一步加入石蜡,在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以105MPa的压力压机成型为预定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中,在1370~1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下真空烧结,烧结之后,对刀刃部进行R:0.07mm的珩磨加工,由此分别制造了具有ISO·CNMG120408中规定的多刃刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体4A~4E。
准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计, TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表22所示的配合组成,用球磨机湿式混合24小时,干燥之后,以98MPa的压力压机成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中,在温度:1540℃保持1小时的条件下烧结,烧结之后,对刀刃部分进行R:0.07mm的珩磨加工,由此形成了具有ISO规格·CNMG120408刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体4a~4e。
接着,将这些工具基体4A~4E及工具基体4a~4e分别装入通常的化学蒸镀装置中。
(a)首先,在表33(表33中的I-TiCN表示记载于日本特开平6-8010号公报的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件,其它表示通常的粒状晶体组织的形成条件)所示的条件下,蒸镀形成表37所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层。
(b)接着,在表34所示的条件下,蒸镀形成表38所示的目标层厚的改性Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。
(c)其次,根据表35所示的蒸镀条件(初始条件及成膜条件),同样蒸镀形成表38所示的目标层厚的改性含Cr的Al2O3层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了本发明包覆工具D1~D15。
为了进行比较,在表33所示的条件下,蒸镀形成表37所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层,接着,在表36所示的条件(核形成条件及成膜条件。相当于专利文献5中公开的以往含Cr的Al2O3层的蒸镀条件)下,蒸镀形成表39所示的目标层厚的以往含Cr的Al2O3层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了以往包覆工具D1~D15。
以往包覆工具D1~D15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具D1~D15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
用投射压力0.15MPa、200目的Al2O3粒子,对本发明包覆工具中的几个改性含Cr的Al2O3层、以往包覆工具中的几个以往含Cr的Al2O3层的表面进行包括湿式喷砂处理的后处理。作为后处理,也可以是用弹性砂轮进行的研磨处理。
在表38、表39中示出已进行后处理的所述本发明包覆工具的改性 含Cr的Al2O3层(表38中附加*号的)、以往包覆工具的以往含Cr的Al2O3层(表29中附加*号的)的表面粗糙度(Ra(μm))的值。(作为参考,未进行后处理的本发明包覆工具、以往包覆工具的Ra值也示于表38、表39中。)
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具D1~D15的构成硬质包覆层的中间层的改性Al2O3层、构成其上部层的改性含Cr的Al2O3层及以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层分别制作了倾斜角度数分布图。
所述倾斜角度数分布图通过如下方法制作,即对于所述本发明包覆工具D1~D15、以往包覆工具D1~D15的各层,在将各自的表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述研磨面,以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述研磨面的法线所成的倾斜角,根据该测定结果,按每0.25度的间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角,并且合计存在于各划分区域内的度数,由此制作了倾斜角度数分布图。
作为倾斜角度数分布图的一例,在图14中示出对本发明包覆工具D14的构成硬质包覆层的中间层的改性Al2O3层制作的(0001)面的倾斜角度数分布图。此发明中所说的“表面”不仅包括平行于基体表面的面,而且还包括相对于基体表面倾斜的面,例如层的切割面。
在由该结果得到的本发明包覆工具的改性Al2O3层、改性含Cr的Al2O3层及以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层的倾斜角度数分布图中,如表38、表39分别所示,本发明包覆工具的改性Al2O3层、改性含Cr的Al2O3层表现出(0001)面的测定倾斜角的分布分别在0~10度范围内的倾斜角划分区域出现最高峰的倾斜角度数分布图。
以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层也同样表现出(0001)面的测定倾斜角的分布在0~10度范围内显示出最高峰的倾斜角度数分布图。
在表38、表39中示出存在于0~10度范围内的倾斜角划分区域的度数在整个倾斜角度数分布图中所占的比例。
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对所述本发明包覆工具D1~D15的构成上部层的改性含Cr的Al2O3层及以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层调查了晶粒组织结构及构成原子共有格点形态。
首先,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具D1~D15的改性含Cr的Al2O3层及以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层进行了观察,结果在本发明包覆工具D1~D15中观察到了图15A、图15B中代表性显示出的平板多边形(包括平坦六边形)且竖长状的大粒径的晶粒组织结构(图15A是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具D1的组织结构示意图,图15C是在垂直于层厚方向的面内观察的本发明包覆工具D11的、包括平坦六边形且竖长状的大粒径的晶粒的组织结构示意图)。
另一方面,在以往包覆工具D1~D15中观察到了如图17A、图17B中代表性显示出的多边形且竖长状的晶粒组织,但各晶粒的粒径小于本发明的各晶粒的粒径,且如从图17B中可知,在层表面形成有角锥状的凹凸(图17A、图17B是以往包覆工具1的组织结构示意图)。
其次,对所述本发明包覆工具D1~D15的改性含Cr的Al2O3层及以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层测定了在构成各自的层的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比例。
首先,对于所述本发明包覆工具D1~D15的改性含Cr的Al2O3层,在将其表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述表面研磨面以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定所述晶粒的各晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,从该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,求出在存在于改性含Cr的Al2O3层的测定 范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表38中。
其次,对以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层,也通过与本发明包覆工具相同的方法,求出在存在于以往含Cr的Al2O3层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表39中。
如表38、9所示可知:在本发明包覆工具D1~D15的改性含Cr的Al2O3层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为60%以上,与此相对地,在以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为40%以下,在晶粒内部∑3对应界面的存在比率非常小。
使用场致发射式扫描电子显微镜,对本发明包覆工具D11~D15的改性含Cr的Al2O3层及以往包覆工具D1~D15的以往含Cr的Al2O3层,求出在与层厚方向垂直的面内的、大粒径的平坦六边形晶粒的面积比例。将该值示于表38、表39中。在此所说的“大粒径的平坦六边形”的晶粒是对通过场致发射式扫描电子显微镜观察的在与层厚方向垂直的面内存在的粒子直径进行计测时,10个粒子的平均值为3~8μm、具有顶点角度为100~140°的6个顶角的多边形。
接着,使用扫描型电子显微镜测定(纵截面测定)了本发明包覆工具D1~D15、以往包覆工具D1~D15的硬质包覆层的各构成层的厚度,在任何情况下都显示出实质上与目标层厚相同的平均层厚(5点测定的平均值)。
其次,对所述本发明包覆工具D1~D15、以往包覆工具D1~D15,均以使用固定夹具拧紧在工具钢制切刀的前端部的状态,进行在
被切削材料:JIS·SUS316的圆棒、
切削速度:240m/min.、
切深量:1.0mm、
进给速度:0.45mm/rev.、
切削时间:5分钟的条件(称为切削条件A)下的不锈钢的湿式高速高进给速度切削试验(通常的切削速度及进给速度分别为120m/min.、0.3mm/rev.);
在
被切削材料:JIS·FCD700的圆棒、
切削速度:240m/min.、
切深量:1.0mm、
进给速度:0.7mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件B)下的球墨铸铁的湿式高速高进给速度切削试验(通常的切削速度及进给速度分别为150m/min.、0.4mm/rev.);和
在
被切削材料:JIS·SMn438的圆棒、
切削速度:120m/min.、
切深量:5.5mm、
进给速度:0.3mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件C)下的高锰钢的湿式高速高切深量切削试验(通常的切削速度及切深量分别为80m/min.、2.5mm),
在所有切削试验中都测定了刀刃的后刀面磨损宽度。将该测定结果示于表40。
[表31]
[表32]
[表37]
(下部层栏的括弧内数字为目标层厚)
[表40]
比较包覆工具的切削试验结果表示由碎裂或后刀面磨损(寿命判定基准:后刀面磨损宽度0.5mm)引起的到达寿命为止的切削时间(分钟)。
另外,栏中的*符号表示碎裂引起的到达寿命的情况。
从表38~40所示的结果可知:本发明包覆工具D1~D15中,作为硬质包覆层的中间层的改性Al2O3层的(0001)面取向率显示出45%以上的高比率,且具有优异的高温强度,而且构成上部层的改性含Cr的Al2O3层具有平板多边形(平坦六边形)竖长状的晶粒的组织结构,且(0001)面取向率显示出60%以上的高比率,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率高达60%以上,或者,对改性含Cr的Al2O3层进一步进行后处理来提高了其表面平滑性,由此改性含Cr的Al2O3层具有更加优异的高温强度和晶粒内强度,并兼备更加优异的表面平坦性,结果是,在伴有高热产生且由高进给速度、高切深量引起的高负载作用于刀刃的不锈钢、球墨铸铁等难切削材料的高速重切削加工中,硬质包覆层发挥更加优异的耐碎裂性,并且在长期使用中显示出优异的耐磨性,可进一步延长使用寿命。
与此相对地,明确可知:在硬质包覆层包括Ti化合物层和以往含Cr的Al2O3层的以往包覆工具D1~D15中,因产生碎裂等,在较短时间内达到使用寿命。
实施例5
准备均具有2~4μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、TaN粉末及Co粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成,进一步加入石蜡,在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以98MPa的压力压机成型为预定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中,在1370~1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下真空烧结,烧结之后,对刀刃部进行R:0.07mm的珩磨加工,由此分别制造了具有ISO·CNMG120408MA中规定的多刃刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体1A~1E。
准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计,TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成,用球磨机湿式混合24小时,干燥之后,以98MPa的压力压机成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中,在温度:1540℃保持1小时的条件下烧结,烧结之后,对刀刃部分进行R:0.07mm的珩磨加工,由此形成了具有ISO规格·CNMG120408MA刀片形状的 TiCN基金属陶瓷制工具基体1a~1e。
接着,将这些工具基体1A~1E及工具基体1a~1e分别装入通常化学蒸镀装置中。
(a)首先,在表3(表3中的I-TiCN表示记载于日本特开平6-8010号公报的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件,其它表示通常的粒状晶体组织的形成条件)所示的条件下,蒸镀形成表41所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层。
(b)接着,在表4所示的条件下,蒸镀形成表44所示的目标层厚的改性α型Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。
(c)其次,根据表42所示的蒸镀条件,同样蒸镀形成表44所示的目标层厚的改性AlBO层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了本发明包覆工具E1~E15。
为了进行比较,在表3所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表43所示的条件(相当于专利文献6中公开的以往AlBO层的蒸镀条件)下形成上部层,由此分别制造了设置有包括表45所示的目标层厚的Ti化合物层和以往AlBO层的硬质包覆层的比较包覆工具E1~E10(相当于以往包覆工具6)。
比较包覆工具E1~E10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具E1~E10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
另外,作为参考,在表3所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表4所示的条件(相当于专利文献1中公开的以往α型Al2O3层的蒸镀条件)下形成α型Al2O3层,由此分别制造了设置有包括表45所示的目标层厚的Ti化合物层和以往α型Al2O3层的硬质包覆层的参考包覆工具E11~E15(相当于以往包覆工具1)。
参考包覆工具E11~E15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具E11~E15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
用投射压力0.15MPa、200目的Al2O3粒子,对本发明包覆工具中的几个改性AlBO层、比较包覆工具中的几个以往AlBO层的表面进行包括湿式喷砂处理的后处理。作为后处理,也可以是用弹性砂轮进行的研磨处理。
在表44、表45中示出已进行后处理的所述本发明包覆工具的改性AlBO层(表44中附加*号的)、比较包覆工具的以往AlBO层(表45中附加*号的)的表面粗糙度(Ra(μm))的值。(作为参考,未进行后处理的本发明包覆工具、比较包覆工具的Ra值也示于表44、表45中。)
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具E1~E15的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层、构成其上部层的改性AlBO层及比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层、参考包覆工具E11~E15的以往α型Al2O3层分别制作了倾斜角度数分布图。
所述倾斜角度数分布图通过如下方法制作,即对于所述本发明包覆工具E1~E15、比较包覆工具E1~E10、参考包覆工具E11~E15的各层,在将各自的表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内在所述研磨面,以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述研磨面的法线所成的倾斜角,根据该测定结果,按每0.25度的间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角,并且合计存在于各划分区域内的度数,由此制作了倾斜角度数分布图。
此发明中所说的“表面”不仅包括平行于基体表面的面,而且还包括相对于基体表面倾斜的面,例如层的切割面。
在由该结果得到的本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlBO层及比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层、参考包覆工具E11~E15的以往α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中,如表44、表45分别所示,本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlBO层的(0001)面的测定倾斜角的分布分别显示出在0~10度范围内的倾斜角划分区域出现最高峰的倾斜角度数分布图,与此相对地,比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层的(0001)面的测定倾斜角的分布显示出在0~45度范围内不偏不倚,不存在最高峰的倾斜角度数分布图。
在表44、表45中示出存在于0~10度范围内的倾斜角划分区域的度数在整个倾斜角度数分布图中所占的比例。
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对所述本发明包覆工具E1~E15的构成上部层的改性AlBO层及比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层调查了晶粒组织结构及构成原子共有格点形态。首先,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具E1~E15的改性AlBO层及比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层进行了观察,结果在本发明包覆工具E1~E15中观察到了平板多边形(包括平坦六边形)且竖长状的大粒径的晶粒组织结构。另一方面,在比较包覆工具E1~E10中观察到了多边形且竖长状的晶粒组织,但各晶粒的粒径小于本发明的各晶粒的粒径,且在层表面形成有角锥状的凹凸。
其次,对所述本发明包覆工具E1~E15的改性AlBO层及比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层测定了在构成各自的层的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比例。
首先,对于所述本发明包覆工具E1~E15的改性AlBO层,在将其表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述表面研磨面,以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定所述晶粒的各晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,从该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,求出在存在于改性AlBO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表44中。
其次,对比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层,也通过与本发明包覆工具相同的方法,求出在存在于以往AlBO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表45中。
如表44、44所示可知:在本发明包覆工具E1~E15的改性AlBO 层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为60%以上,与此相对地,在比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为40%以下,在晶粒内部∑3对应界面的存在比率非常小。
使用场致发射式扫描电子显微镜,对本发明包覆工具E11~E15的改性AlBO层及比较包覆工具E1~E10的以往AlBO层,求出在与层厚方向垂直的面内的、大粒径的平坦六边形晶粒的面积比率。将该值示于表44、表45中。
在此所说的“大粒径的平坦六边形”的晶粒定义为“对通过场致发射式扫描电子显微镜观察的在与层厚方向垂直的面内存在的粒子直径进行计测时,10个粒子的平均值为3~8μm、具有顶点角度为100~140°的6个顶角的多边形”。
接着,使用扫描型电子显微镜测定(纵截面测定)了本发明包覆工具E1~E15、比较包覆工具E1~E10及参考包覆工具E11~E15的硬质包覆层的各构成层的厚度,在任何情况下都显示出实质上与目标层厚相同的平均层厚(5点测定的平均值)。
其次,对所述本发明包覆工具E1~E15、比较包覆工具E1~E10及参考包覆工具E11~E15,均以使用固定夹具拧紧在工具钢制切刀的前端部的状态,进行在
被切削材料:JIS·SUJ2(HRC62)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件A)下的轴承钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);
在
被切削材料:JIS·SKD11(HRC58)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:300m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件B)下的合金工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);和
在
被切削材料:JIS·SK3(HRC61)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件C)下的碳工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为150m/min.),
在所有切削试验中都测定了刀刃的后刀面磨损宽度。将该测定结果示于表46。
[表41]
(下部层栏的括弧内数字为目标层厚)
[表46]
比较包覆工具的切削试验结果表示因碎裂或后刀面磨损(寿命判定基准:后刀面磨损宽度0.5mm)引起的到达寿命为止的切削时间(分钟)。
另外,栏中的*符号表示碎裂引起的到达寿命的情况。
从表44~46所示的结果可知:本发明包覆工具E1~E15中,作为硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面取向率显示出45%以上的高比率,且具有优异的高温强度,而且构成上部层的改性AlBO层具有平板多边形(平坦六边形)竖长状的晶粒的组织结构,且(0001)面取向率显示出60%以上的高比率,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率高达60%以上,或者,对改性AlBO层进一步进行后处理来提高了其表面平滑性,由此改性AlBO层具有更加优异的高温强度和晶粒内强度,并兼备更加优异的表面平坦性结果是,在伴有高热产生且断续性、冲击性高负载反复作用于刀刃的合金工具钢或轴承钢的淬火材料等高硬度钢的高速断续切削加工中,硬质包覆层发挥更加优异的耐碎裂性,并且在长期使用中显示出优异的耐磨性,可进一步延长使用寿命。
与此相对地,明确可知:在硬质包覆层包括Ti化合物层和以往AlBO层的比较包覆工具E1~E10及硬质包覆层包括Ti化合物层和以往α型Al2O3层的参考包覆工具E11~E15中,因产生碎裂、促进磨损等,在较短时间内达到使用寿命。
如上所述,此发明的包覆工具当不用说在各种钢或铸铁等的通常条件的切削加工中,即使在伴有高热产生的同时断续性、冲击性高负载反复作用于刀刃的高硬度钢的高速断续切削加工中也不会发生碎裂并显示出优异的耐磨性,长期发挥优异的切削性能,所以能够充分满足切削装置的高性能化及切削加工的省力及节能、以及低成本化的要求。
实施例6
准备均具有2~4μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、TaN粉末及Co粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成,进一步加入石蜡,在丙酮中球磨混合24小时,减压干燥之后,以98MPa的压力压机成型为预定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中,在1370~1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下真空烧结,烧结之后,对刀刃部进行R:0.07mm的珩磨加工,由此分别制造了具有ISO·CNMG120408MA中规定的多刃刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体1A~1E。
准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计, TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末作为原料粉末,将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成,用球磨机湿式混合24小时,干燥之后,以98MPa的压力压机成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中,在温度:1540℃保持1小时的条件下烧结,烧结之后,对刀刃部分进行R:0.07mm的珩磨加工,由此形成了具有ISO规格·CNMG120408MA刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体1a~1e。
接着,将这些工具基体1A~1E及工具基体1a~1e分别装入通常化学蒸镀装置中。
(a)首先,在表3(表3中的I-TiCN表示记载于日本特开平6-8010号公报的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件,其它表示通常的粒状晶体组织的形成条件)所示的条件下,蒸镀形成表47所示的目标层厚的Ti化合物层作为硬质包覆层的下部层。
(b)接着,在表4所示的条件下,蒸镀形成表50所示的目标层厚的改性α型Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。
(c)其次,根据表48所示的蒸镀条件,同样蒸镀形成表50所示的目标层厚的改性AlTiZrO层作为硬质包覆层的上部层,由此分别制造了本发明包覆工具F1~F15。
为了进行比较,在表3所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表49所示的条件(相当于专利文献7中公开的以往AlTiZrO层的蒸镀条件)下形成上部层,由此分别制造了设置有包括表51所示的目标层厚的Ti化合物层和以往AlTiZrO层的硬质包覆层的比较包覆工具F1~F10(相当于以往包覆工具7)。
比较包覆工具F1~F10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚分别与本发明包覆工具F1~F10的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
另外,作为参考,在表3所示的条件下形成硬质包覆层的下部层,并在表4所示的条件(相当于专利文献1中公开的以往α型Al2O3层的蒸镀条件)下形成α型Al2O3层,由此分别制造了设置有包括表51所示的目标层厚的Ti化合物层和以往α型Al2O3层的硬质包覆层的参考包覆工具F11~F15(相当于以往包覆工具1)。
参考包覆工具F11~F15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚 分别与本发明包覆工具F11~F15的工具基体类别、下部层类别及下部层厚相同。
用投射压力0.15MPa、200目的Al2O3粒子,对本发明包覆工具中的几个改性AlTiZrO层、比较包覆工具中的几个以往AlTiZrO层的表面进行包括湿式喷砂处理的后处理。
作为后处理,也可以是用弹性砂轮进行的研磨处理。
在表50、表51中示出已进行后处理的所述本发明包覆工具的改性AlTiZrO层(表50中附加*号的)、比较包覆工具的以往AlTiZrO层(表51中附加*号的)的表面粗糙度(Ra(μm))的值。(作为参考,未进行后处理的本发明包覆工具、比较包覆工具的Ra值也示于表50、表51中。)
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具F1~F15的构成硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层、构成其上部层的改性AlTiZrO层及比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层、参考包覆工具F11~F15的以往α型Al2O3层分别制作了倾斜角度数分布图。
所述倾斜角度数分布图通过如下方法制作,即对于所述本发明包覆工具F1~F15、比较包覆工具F1~F10、参考包覆工具F11~F15的各层,在将各自的表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内在所述研磨面,以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述研磨面的法线所成的倾斜角,根据该测定结果,按每0.25度的间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角,并且合计存在于各划分区域内的度数,由此制作了倾斜角度数分布图。
此发明中所说的“表面”不仅包括平行于基体表面的面,而且还包括相对于基体表面倾斜的面,例如层的切割面。
在由该结果得到的本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlTiZrO层及比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层、参考包覆工具F11~F15的以往α型Al2O3层的倾斜角度数分布图中,如表50、表51分别所示,本发明包覆工具的改性α型Al2O3层、改性AlTiZrO层的 (0001)面的测定倾斜角的分布分别显示出在0~10度范围内的倾斜角划分区域出现最高峰的倾斜角度数分布图,与此相对地,比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层的(0001)面的测定倾斜角的分布显示出在0~45度范围内不偏不倚,不存在最高峰的倾斜角度数分布图。
在表50、表51中示出存在于0~10度范围内的倾斜角划分区域的度数在整个倾斜角度数分布图中所占的比例。
接着,使用场致发射式扫描电子显微镜、电子背散射衍射图像装置,对所述本发明包覆工具F1~F15的构成上部层的改性AlTiZrO层及比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层调查了晶粒组织结构及构成原子共有格点形态。首先,使用场致发射式扫描电子显微镜,对所述本发明包覆工具F1~F15的改性AlTiZrO层及比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层进行了观察,结果在本发明包覆工具F1~F15中观察到了平板多边形(包括平坦六边形)且竖长状的大粒径的晶粒组织结构。另一方面,在比较包覆工具F1~F10中观察到了多边形且竖长状的晶粒组织,但各晶粒的粒径小于本发明的各晶粒的粒径,且在层表面形成有角锥状的凹凸。
其次,对所述本发明包覆工具F1~F15的改性AlTiZrO层及比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层测定了在构成各自的层的晶粒内部中存在∑3对应界面的晶粒的面积比例。
首先,对于所述本发明包覆工具F1~F15的改性AlTiZrO层,在将其表面作为研磨面的状态下,安装在场致发射式扫描电子显微镜的镜筒内,在所述表面研磨面,以70度的入射角度并以1nA的照射电流,对存在于各自的所述表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线,使用电子背散射衍射图像装置,以0.1μm/step的间隔对30×50μm的区域测定所述晶粒的各晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,从该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点(构成原子共有格点)的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个(其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数)的构成原子共有格点形态时,求出在存在于改性AlTiZrO层的测定范围 内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表50中。
其次,对比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层,也通过与本发明包覆工具相同的方法,求出在存在于以往AlTiZrO层的测定范围内的全部晶粒中、在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率,将该值作为∑3对应界面比例(%)而示于表51中。
如表50、49所示可知:在本发明包覆工具F1~F15的改性AlTiZrO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为60%以上,与此相对地,在比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层中,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率为40%以下,在晶粒内部∑3对应界面的存在比率非常小。
使用场致发射式扫描电子显微镜,对本发明包覆工具F11~F15的改性AlTiZrO层及比较包覆工具F1~F10的以往AlTiZrO层,求出在与层厚方向垂直的面内的、大粒径的平坦六边形晶粒的面积比例。将该值示于表50、表51中。
在此所说的“大粒径的平坦六边形”的晶粒定义为“对通过场致发射式扫描电子显微镜观察的在与层厚方向垂直的面内存在的粒子直径进行计测时,10个粒子的平均值为3~8μm、具有顶点角度为100~140°的6个顶角的多边形”。
接着,使用扫描型电子显微镜测定(纵截面测定)了本发明包覆工具F1~F15、比较包覆工具F1~F10及参考包覆工具F11~F15的硬质包覆层的各构成层的厚度,在任何情况下都显示出实质上与目标层厚相同的平均层厚(5点测定的平均值)。
其次,对所述本发明包覆工具F1~F15、比较包覆工具F1~F10及参考包覆工具F11~F15,均以使用固定夹具拧紧在工具钢制切刀的前端部的状态,进行在
被切削材料:JIS·SUJ2(HRC62)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件A)下的轴承钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);
在
被切削材料:JIS·SKD11(HRC58)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:300m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件B)下的合金工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min.);和
在
被切削材料:JIS·SK3(HRC61)的长度方向等间隔配置有4条纵槽的圆棒、
切削速度:250m/min.、
切深量:1.5mm、
进给速度:0.15mm/rev.、
切削时间:5分钟
的条件(称为切削条件C)下的碳工具钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为150m/min.),
在所有切削试验中都测定了刀刃的后刀面磨损宽度。将该测定结果示于表52。
[表47]
(下部层栏的括弧内数字为目标层厚)
[表52]
比较包覆工具的切削试验结果表示因碎裂或后刀面磨损(寿命判定基准:后刀面磨损宽度0.5mm)引起的到达寿命为止的切削时间(分)。
另外,栏中的*符号表示碎裂引起的到达寿命的情况。
从表50~52所示的结果可知:本发明包覆工具F1~F15中,作为硬质包覆层的中间层的改性α型Al2O3层的(0001)面取向率显示出45%以上的高比率,且具有优异的高温强度,而且构成上部层的改性AlTiZrO层具有平板多边形(平坦六边形)竖长状的晶粒的组织结构,且(0001)面取向率显示出60%以上的高比率,在晶粒内部存在至少一个以上的∑3对应界面的晶粒的面积比率高达60%以上,或者,对改性AlTiZrO层进一步进行后处理来提高了其表面平滑性,由此改性AlTiZrO层具有更加优异的高温强度和晶粒内强度,并兼备更加优异的表面平坦性,结果是,在伴有高热产生且断续性、冲击性高负载反复作用于刀刃的合金工具钢或轴承钢的淬火材料等高硬度钢的高速断续切削加工中,硬质包覆层发挥更加优异的耐碎裂性,并且在长期使用中显示出优异的耐磨性,可进一步延长使用寿命。
与此相对地,明确可知:在硬质包覆层包括Ti化合物层和以往AlTiZrO层的比较包覆工具F1~F10及硬质包覆层包括Ti化合物层和以往α型Al2O3层的参考包覆工具F11~F15中,因产生碎裂、促进磨损等,在较短时间内达到使用寿命。
如上所述,此发明的包覆工具不用说在各种钢或铸铁等的通常条件的切削加工中,即使在伴有高热产生的同时断续性、冲击性高负载反复作用于刀刃的高硬度钢的高速断续切削加工中也不会发生碎裂并显示出优异的耐磨性,长期发挥优异的切削性能,所以能够充分满足切削装置的高性能化及切削加工的省力及节能、以及低成本化的要求。
产业上可利用性
如上所述,本发明的包覆工具不用说在各种钢或铸铁等的通常条件的切削加工中,即使在伴有高热产生的同时断续性、冲击性负载作用于刀刃的高速断续切削加工中也能够抑制发生碎裂,长期发挥优异的切削性能,所以能够充分满足切削装置的高性能化及切削加工的省力及节能、以及低成本化的要求。
Claims (8)
1.一种表面包覆切削工具,其特征在于,具备:
工具基体,该工具基体由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成;及
硬质包覆层,该硬质包覆层是在所述工具主体的表面依次蒸镀下部层(a)、中间层(b)、上部层(c)而形成的,其中,
下部层(a)为Ti化合物层,包括均通过化学蒸镀形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上,并且,具有3~20μm的总计平均层厚,
中间层(b)为氧化铝层,具有1~5μm的平均层厚,在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构,
上部层(c)为具有2~15μm的平均层厚、在进行了化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构、且含有选自Ti、Y、Zr、Cr及B中的1种或2种以上元素的氧化铝层,
所述中间层(b)表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的45%以上的比例,
所述上部层(c)为在用场致发射式扫描电子显微镜对其进行组织观察时具有下述组织结构、并且含有选自Ti、Y、Zr、Cr及B中的1种或2种以上元素的氧化铝层,所述组织结构包括在与层厚方向垂直的面内具有平板多边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,
所述上部层(c)表现出如下的倾斜角度数分布图:使用场致发射式扫描电子显微镜,对存在于所述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线,测定作为所述晶粒的晶面的(0001)面的法线相对于所述表面研磨面的法线所成的倾斜角,用按每0.25度间距划分所述测定倾斜角中处于0~45度范围内的测定倾斜角、并且合计存在于各划分区域内的度数而成的倾斜角度数分布图表示时,在0~10度范围内的倾斜角划分区域中存在最高峰的同时,存在于所述0~10度范围内的度数之和占倾斜角度数分布图中的总度数的60%以上的比例,
另外,所述上部层(c)为含有选自Ti、Y、Zr、Cr及B中的1种或2种以上元素的氧化铝层,针对该上部层(c),使用场致发射式扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子射线,测定包括六方晶格的晶格面的各个法线与基体表面的法线相交的角度,由该测定结果算出邻接的晶格相互的晶体取向关系,并算出构成晶格界面的各个构成原子在所述晶格相互间共有1个构成原子的格点、即构成原子共有格点的分布,用∑N+1表示在所述构成原子共有格点之间存在不共有构成原子的格点N个的构成原子共有格点形态时,构成所述上部层(c)的晶粒中,以面积比率计60%以上的晶粒的内部被至少1个以上的、包括∑3所示的构成原子共有格点形态的晶格界面隔断,其中,N为刚玉型密排六方晶的晶体结构上2以上的偶数,从分布频率方面考虑使N的上限为28时,不存在4、8、14、24和26的偶数。
2.如权利要求1所述的表面包覆切削工具,
所述上部层(c)为只含有Ti的所述氧化铝层。
3.如权利要求1所述的表面包覆切削工具,
所述上部层(c)为只含有Y的所述氧化铝层。
4.如权利要求1所述的表面包覆切削工具,
所述上部层(c)为只含有Zr的所述氧化铝层。
5.如权利要求1所述的表面包覆切削工具,
所述上部层(c)为只含有Cr的所述氧化铝层。
6.如权利要求1所述的表面包覆切削工具,
所述上部层(c)为只含有B的所述氧化铝层。
7.如权利要求1至6中任一项所述的表面包覆切削工具,
用场致发射式扫描电子显微镜对所述上部层(c)进行组织观察时,在与层厚方向垂直的面内具有平坦六边形、在与层厚方向平行的面内在层厚方向上呈竖长状的晶粒,在与层厚方向垂直的面内占整体的35%以上的面积比例。
8.如权利要求1至6中任一项所述的表面包覆切削工具,
所述上部层(c)具有0.05~0.3μm范围内的表面粗糙度Ra。
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