JP2002263914A - αアルミナ被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
具体的には超硬合金、サーメットまたはセラミックの基
体であり、この基体の表面に硬質の耐摩耗被膜が蒸着さ
れている切削工具を示す。 【解決手段】 本発明は、金属機械加工用の被覆切削工
具を示す。被膜は一種以上の耐熱化合物の層から構成さ
れ、そのうち少なくとも一つの層は、顕著な柱状の細粒
構造で[300]方向に強い組織を有する本質的に単一
相のαアルミナから成る。このアルミナ層はCVD法
(化学的蒸気堆積法)によって蒸着され、好ましい微細
構造及び組織は第二の金属ハロゲン化物、組織改良剤、
を反応気体に添加することによって得られる。本発明に
よる被覆された超硬切削工具を鋼又は鋳鉄の機械加工に
使用すると、従来技術と比較して、特に球状黒鉛鋳鉄の
機械加工において、いくつかの重要な改善が認められ
た。
Description
切削工具を記述し、詳しくは超硬合金、サーメット、又
はセラミックの基体を有し、上記基体の表面に硬い耐摩
耗被膜が蒸着されている切削工具を記述する。被膜は基
体に接着するように結合して工具の全ての機能部分を覆
っている。被膜は一種類以上の耐熱物の層から構成さ
れ、そのうち少なくとも一つの層は強い組織を有するア
ルファアルミナ(αAl2O3)から成っている。
では、金属酸化物、炭化物又は窒化物の薄い、硬い表面
層を、周期律表の第IV、V、及びVI族からの遷移金属、
又はシリコン、ホウ素、及びアルミニウムの群から選択
される金属と共に用いることによって、工具の刃の耐摩
耗性を顕著に高めることができるということは良く知ら
れている。被膜の厚さは、普通、1から15μmの範囲
にあり、その被膜を蒸着するために最も広く用いられる
方法はCVD法(化学的蒸気堆積法)である。
金属炭化物及び窒化物の層の上にアルミナなどの純セラ
ミック層を被覆するという手法は、Re29,420
(Lindstroem等)及び米国特許第3,836,392号
(Lux等)に見られるように、早くから認識されてい
た。アルミナ被覆切削工具は、さらに米国特許第4,1
80,400号(Smith等)、米国特許第4,619,
866号(Smith等)、米港特許第5,071,696
号(Chatfield等)、米国特許第5,674,564号
(Ljungberg等)、及び米国特許第5,137,774
号(Ruppi)に開示されており、そこでは、Al2O3
層はα相、κ相、及び/又はその組合せである。例え
ば、米国特許第4,180,400号では、Ti、Zr
又はHfなどの四価の硫黄ンをハロゲン化物組成で反応
気体混合物に加え、本質的に単一相のκAl 2O3を蒸
着するというアルミナ蒸着工程が開示されている。
る金属ハロゲンか物を混合するという手法は、米国特許
第4,701,384号(Sarin等)、米国特許第4,
745,010号(Sarin等)、及び米国特許第5,8
27,570号(Russel)に見られ、そこでは例えばA
l2O3とZrO2の混合物を蒸着する工程が記述され
ている。
特に球状黒鉛鋳鉄の機械加工における切削性能をさらに
向上させる努力として、特定の結晶方位(組織)及び表
面仕上げを示す細かい粒の単一相αAl2O3を生ずる
蒸着工程は、米国特許第5,654,035号(Ljungb
erg等)、米国特許第5,766,782号(Ljungber
g)、米国特許第5,834,061号(Ljungberg)、
に開示されている。
加工は依然として難しい金属機械加工作業であると考え
られている。これは特に重い、中断のない機械加工作業
で明らかであり、その場合、αAl2O3被覆工具はし
ばしば工具基体からのアルミナ層の広範な剥離(フレー
キング)を生ずる。したがって、本発明の目的は、適当
な核生成及び成長条件による蒸着工程を用いて、所望の
微細構造と結晶組織を有する比較的厚い多形アルファA
l2O3層を硬い工具基体上に形成し、得られたAl2
O3層の性質によって、鋼、ステンレス鋼、鋳鉄、特に
球状黒鉛鋳鉄、における切削性能を向上させたアルミナ
被覆切削工具を提供することである。
(ねじ切り、突っ切り)、フライス削り、及び穴あけ、
などの金属機械加工のための工具であって、超硬合金、
サーメット、又はセラミックの硬い合金の基体に硬質で
耐摩耗性の耐熱物被膜を蒸着して成る切削工具が提供さ
れる。上記被膜は、一種類以上の耐熱物層の構造を含
み、そのうち少なくとも一つの層は、層厚が0.5〜2
5μm、好ましくは1〜10μm、のアルミナから成
る。アルミナ層は、柱状細粒組織が顕著な本質的に単一
相のαアルミナから成る。
本発明に係わるαアルミナ層の成長方向に直角の細かい
粒状構造の結果として、この工具の切削刃では滑らかな
表面仕上げが得られ、従来のαAl2O3被覆工具に比
べて、機械加工される作業片の表面仕上げも改善され
る。
の粒の形又はアルミナ粒との固溶体の形で存在する“組
織改良剤”の残留分を低い濃度でしか含まない。上記残
留分の濃度は、αアルミナ被膜のwt%で、0.01〜
10%、好ましくは0.01〜5%、最も好ましくは1
%未満、という範囲になり、上記残留分の量は十分少な
くアルミナ被膜自身の内在的性質には何も影響を及ぼさ
ない。
(XRD)で決定される[300]方向に優先的な成長
方向を示す。図3及び4は、本発明によって蒸着された
αAl2O3層(図3)及び従来技術によって蒸着され
たαAl2O3層(図4)のX線回折パタンを示す。図
3から、[300]方向に顕著な成長方向が容易に見て
取れる。
定義される: TC(hkl)=[I(hkl)/I0(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/I0(hkl)}-1 I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準粉末パタン回折データ、カードナン
バー43-1484標準強度 n=計算で用いられた反射の数、用いられる(hkl)反射は
次のものである:(012)、(104)、(110)、(113)、(02
4)、(116)及び(300)。
TCは、1.5より大きく、好ましくは3より大きく、
最も好ましくは5より大きい。
れたαAl2O3層(単数又は複数)の他に、周期律表
のIVB、VB、及びVIB族、又はB、Al、及びSiの
群、から選択される金属元素(Me1、Me2...)
の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化炭化物、及び/又は
酸化炭窒化物、及び/又はそれらの混合物(Me1、M
e2...)CxNyOz、好ましくはTiCxNyO
z、の少なくとも一つの層を含む。ある好ましい実施の
形態では、本発明によるαAl2O3層は好ましくは被
膜の最も外側の層であり、TiCxNyOz層が被膜の
最も内側の層である。しかし、金属CxNyOz層を、
アルファアルミナ層(単数又は複数)の上に蒸着するこ
ともできる。ある好ましい実施の形態では、最も外側の
αAl2O3層上の外側層はTiNである。
CVD法(化学蒸気堆積法)で蒸着され、被覆される工
具基体は950〜1050℃という温度に保持され、一
つ以上のアルミニウム・ハロゲン化物、及び加水分解物
質及び/又は酸化物質を含む水素キャリア気体と接触さ
せられる。Al2O3核生成前のCVD反応器雰囲気の
酸化ポテンシャルは、5ppm未満の濃度の水蒸気(H
2O)又は他の酸化分子種、例えばCO2、O2、等に
よって低いレベルに抑えられている。Al2O 3の核生
成は、HCl及びCO2が最初にAr及び/又はH2雰
囲気中で反応器に入り、次にAlCl3が入るという反
応気体の継起的導入によって開始される。Al2O3の
核生成が起こると、蒸着速度を高めるために硫黄触媒、
好ましくはH2S、が反応気体混合物に加えられる。
rCl4を反応気体混合物に加えると、[300]方向
の非常に強い組織を有する結晶構造が得られることが見
出された。第二のハロゲン化物、いわゆる組織改良剤、
好ましくはZrCl4、の濃度は、反応気体の全体積に
対する体積%で0.05〜10%、好ましくは0.2〜
5%、最も好ましくは0.5〜2%、の範囲にある。
細構造と方位を有するαAl2O3層を蒸着することを
可能にしたが、上記の層は比較的大きな厚さにまで成長
させることができ、しかも驚いたことに工具基体への優
れた付着性質が依然として保たれ、かつ、以下の実施例
で見られるように切削工具の耐摩耗性に望ましい改善が
得られた。被覆切削工具の性質をさらに改善するため
に、表面を標準的なブラッシング法によって滑らかにす
ることもできる。
設備の設計形状にもある程度依存する。必要な組織及び
被膜の形態が得られたかどうかを判断して、望ましい場
合、本明細書に従って核生成及び蒸着条件を組織の度合
い及び被膜の形態に影響するように変更することは、当
業者の裁量の範囲内にある。
合金切削インサートを、標準CVD工程で、3μmの厚
さのTiCN層で被覆した。同じ被膜サイクルのその後
の工程で、7μmの厚さのαAl2O3層が以下で述べ
る方法によって蒸着された。
CO2から成る反応気体混合物が導入された。反応気体
は与えられた順序で継起的に加えられた。所定の時間の
後、AlCl3が反応器に入れられた。Al2O3が蒸
着されている間、H2Sが触媒として、ZrCl4が組
織改良剤として用いられた。Al2O3蒸着工程の間の
気体混合物及びその他の工程条件は次のようなものであ
った: 工程1 工程2 CO2 5% 5% AlCl3 2% 2% ZrCl4 − 1% H2S − 0.3% HCl 2% 6% H2 残部 残部 圧力 55mbar 55mbar 温度 1010℃ 1010℃ 時間 1時間 3時間 XRD(X線回折)分析は、単一α相のAl2O3層に
ついて6.2という組織係数、TC(300)、の値
(10個のインサートの平均)を示した。SEM顕微鏡
写真は、7μmの厚さのAl2O3層が、図1に示され
ているように顕著な柱状細粒構造を有することを示し
た。
ようにTiCN(3μm)及びAl 2O3(7μm)で
被覆されたが、異なる点はAl2O3の蒸着・工程が従
来の方法によって行われたことである。
その他の工程条件は次のようなものであった: 工程1 工程2 CO2 5% 5% AlCl3 2% 2% ZrCl4 − − H2S − 0.3% HCl 2% 6% H2 残部 残部 圧力 55mbar 55mbar 温度 1010℃ 1010℃ 時間 1時間 3時間 XRD(X線回折)分析は、単一α相のAl2O3層に
ついて0.9という組織係数、TC(300)、の値
(10個のインサートの平均)を示した。XRDパタン
は図4に示されている。SEM顕微鏡写真は、7μmの
厚さのAl2O3被膜が、図2に示されているような等
軸粒状構造を有することを示した。 実施例2 A)及びB)からの被覆された工具インサートに、標準
生産方法によるブラッシングを施して被膜表面を滑らか
にした。次に、切削インサートは、旋削作業におけるエ
ッジ・ライン及びすくい面フレーキング、球状黒鉛鋳鉄
における面削り(AISI、60−40−18、DI
N、GGG40)、に関して試験された。これは被膜付
着力の強度についての良い基準試験であると証明されて
いる機械加工テストである。
離、すなわちフレーキングが発生したエッジ・ラインの
パーセンテージとして表され、さらに、すくい面と作業
片の間の全接触面積に対するフレーキングが生じたすく
い面面積の比率として表されている。下の表に示されて
いる数字は5つのテストされた切削エッジの平均値であ
る。
エッジの光学顕微鏡(LOM)写真を示す。図5は、本
発明による被覆切削インサートの摩耗パタンを示し、図
6は従来技術による被覆切削インサートの摩耗パタンを
示す。
00倍での走査電子顕微鏡(SEM)断面顕微鏡写真を
示し、特徴的な柱状微細構造を示している。
000倍での走査電子顕微鏡(SEM)断面顕微鏡写真
を示し、従来技術に典型的な粗い粒状微細構造を示して
いる。
3層のX線回折パタンを示す。
3層のX線回折パタンを示す。
摩耗した切削刃の光学顕微鏡(LOM)写真を示す。
摩耗した切削刃の光学顕微鏡(LOM)写真を示す。
Claims (8)
- 【請求項1】 超硬合金、サーメット、又はセラミック
の基体を備え、該基体の表面の少なくとも機能的部分
に、硬質の耐摩耗性被膜が被覆されて成り、且つ前記被
膜は、少なくとも一つの層はアルミナから成る一つ以上
の耐熱層の構造を有する切削工具であって、 前記アルミナ層は、厚さが0.5〜25μm、好ましく
は1〜10μm、であり、[300]方向に組織された
本質的に単一相のαアルミナから成り、組織係数が1.
5より大きく、好ましくは3より大きく、最も好ましく
は5より大きく、 該組織係数は次の式: TC(hkl)=[I(hkl)/I0(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/I0(hkl)}-1 ここで I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準粉末パタン回折データ、カードナン
バー43-1484標準強度 n=計算で用いられた反射の数、用いられる(hkl)反射は
次のものである:(012)、(104)、(110)、(113)、(02
4)、(116)及び(300)、によって定義されることを特徴と
する切削工具。 - 【請求項2】 前記αアルミナ層が、wt%で0.01
〜10、好ましくは0.01〜5、最も好ましくは1未
満の範囲で組織改良剤の残留物を含むことを特徴とする
請求項1に記載の切削工具。 - 【請求項3】 厚さ0.1〜10μm、好ましくは0.
5〜5μmの金属チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、
酸化炭化物及び酸化炭窒化物(TiCxNyOz)の少
なくとも1種から成る少なくとも一つの層を有し、前記
層がαアルミナ層と接触していることを特徴とする請求
項1または2に記載の切削工具。 - 【請求項4】 外側の層が、αアルミナであることを特
徴とする請求項3に記載の切削工具。 - 【請求項5】 外側の層が、TiNであることを特徴と
する請求項1〜4のいずれか1項に記載の切削工具。 - 【請求項6】 被覆された切削工具の表面が、ブラッシ
ング作業によって滑らかにされていることを特徴とする
請求項1〜5のいずれか1項に記載の切削工具。 - 【請求項7】 被覆切削工具を製造する方法であって、 請求項1に記載する[300]方向に組織されたαアル
ミナから成る少なくとも一つの耐熱層が化学的蒸気堆積
法によって蒸着されことにより、被覆される工具表面が
加水分解剤及び酸化剤の少なくとも1種と、アルミニウ
ム・ハロゲン化物との一種以上を含む水素キャリア気体
と接触する被覆切削工具を製造する方法において、 αアルミナの核生成前の化学的蒸気堆積法反応器雰囲気
の酸化ポテンシャルが、所定濃度の好ましくは5ppm
より低い水蒸気(H2O)又は他の酸化分子種によって
低いレベルに抑えられ、HClとCO2がH2及びAr
のいずれか1種の雰囲気中で反応器に最初に入り、続い
てAlCl3が入るという反応気体の順序づけによって
αアルミナの核生成が開始され、温度は核生成期の間9
50〜1050℃に保たれ、αAl2O3層の成長期の
間硫黄触媒と組織改良剤が添加され、該触媒は好ましく
はH2Sであり、該組織改良剤は好ましくはZrCl4
であることを特徴とする被覆切削工具を製造する方法。 - 【請求項8】 反応気体混合物への組織改良剤、好まし
くはZrCl4、の添加は、全反応気体混合物に対し体
積%で0.05〜10、好ましくは0.2〜5、最も好
ましくは0.5〜2の範囲にあることを特徴とする請求
項7に記載の方法。
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