JP2002263914A - αアルミナ被覆切削工具 - Google Patents

αアルミナ被覆切削工具

Info

Publication number
JP2002263914A
JP2002263914A JP2002040230A JP2002040230A JP2002263914A JP 2002263914 A JP2002263914 A JP 2002263914A JP 2002040230 A JP2002040230 A JP 2002040230A JP 2002040230 A JP2002040230 A JP 2002040230A JP 2002263914 A JP2002263914 A JP 2002263914A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
cutting tool
hkl
alumina
coated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2002040230A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4312989B2 (ja
JP2002263914A5 (ja
Inventor
Per Martensson
モールテンソン ペル
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sandvik AB
Original Assignee
Sandvik AB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sandvik AB filed Critical Sandvik AB
Publication of JP2002263914A publication Critical patent/JP2002263914A/ja
Publication of JP2002263914A5 publication Critical patent/JP2002263914A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4312989B2 publication Critical patent/JP4312989B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5031Alumina
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87Ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/89Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40Oxides
    • C23C16/403Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00241Physical properties of the materials not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/0025Compositions or ingredients of the compositions characterised by the crystal structure
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24355Continuous and nonuniform or irregular surface on layer or component [e.g., roofing, etc.]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967Absolute thicknesses specified
    • Y10T428/24975No layer or component greater than 5 mils thick
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/26Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
    • Y10T428/263Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
    • Y10T428/264Up to 3 mils
    • Y10T428/2651 mil or less

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は金属機械加工用の切削工具を示し、
具体的には超硬合金、サーメットまたはセラミックの基
体であり、この基体の表面に硬質の耐摩耗被膜が蒸着さ
れている切削工具を示す。 【解決手段】 本発明は、金属機械加工用の被覆切削工
具を示す。被膜は一種以上の耐熱化合物の層から構成さ
れ、そのうち少なくとも一つの層は、顕著な柱状の細粒
構造で[300]方向に強い組織を有する本質的に単一
相のαアルミナから成る。このアルミナ層はCVD法
(化学的蒸気堆積法)によって蒸着され、好ましい微細
構造及び組織は第二の金属ハロゲン化物、組織改良剤、
を反応気体に添加することによって得られる。本発明に
よる被覆された超硬切削工具を鋼又は鋳鉄の機械加工に
使用すると、従来技術と比較して、特に球状黒鉛鋳鉄の
機械加工において、いくつかの重要な改善が認められ
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属機械加工用の
切削工具を記述し、詳しくは超硬合金、サーメット、又
はセラミックの基体を有し、上記基体の表面に硬い耐摩
耗被膜が蒸着されている切削工具を記述する。被膜は基
体に接着するように結合して工具の全ての機能部分を覆
っている。被膜は一種類以上の耐熱物の層から構成さ
れ、そのうち少なくとも一つの層は強い組織を有するア
ルファアルミナ(αAl)から成っている。
【0002】
【従来の技術】金属機械加工に用いられる超硬切削工具
では、金属酸化物、炭化物又は窒化物の薄い、硬い表面
層を、周期律表の第IV、V、及びVI族からの遷移金属、
又はシリコン、ホウ素、及びアルミニウムの群から選択
される金属と共に用いることによって、工具の刃の耐摩
耗性を顕著に高めることができるということは良く知ら
れている。被膜の厚さは、普通、1から15μmの範囲
にあり、その被膜を蒸着するために最も広く用いられる
方法はCVD法(化学的蒸気堆積法)である。
【0003】切削工具の性能をさらに向上させるために
金属炭化物及び窒化物の層の上にアルミナなどの純セラ
ミック層を被覆するという手法は、Re29,420
(Lindstroem等)及び米国特許第3,836,392号
(Lux等)に見られるように、早くから認識されてい
た。アルミナ被覆切削工具は、さらに米国特許第4,1
80,400号(Smith等)、米国特許第4,619,
866号(Smith等)、米港特許第5,071,696
号(Chatfield等)、米国特許第5,674,564号
(Ljungberg等)、及び米国特許第5,137,774
号(Ruppi)に開示されており、そこでは、Al
層はα相、κ相、及び/又はその組合せである。例え
ば、米国特許第4,180,400号では、Ti、Zr
又はHfなどの四価の硫黄ンをハロゲン化物組成で反応
気体混合物に加え、本質的に単一相のκAl を蒸
着するというアルミナ蒸着工程が開示されている。
【0004】複合セラミック被膜を蒸着するために異な
る金属ハロゲンか物を混合するという手法は、米国特許
第4,701,384号(Sarin等)、米国特許第4,
745,010号(Sarin等)、及び米国特許第5,8
27,570号(Russel)に見られ、そこでは例えばA
とZrOの混合物を蒸着する工程が記述され
ている。
【0005】アルミナ被覆超硬切削工具の切削性能を、
特に球状黒鉛鋳鉄の機械加工における切削性能をさらに
向上させる努力として、特定の結晶方位(組織)及び表
面仕上げを示す細かい粒の単一相αAlを生ずる
蒸着工程は、米国特許第5,654,035号(Ljungb
erg等)、米国特許第5,766,782号(Ljungber
g)、米国特許第5,834,061号(Ljungberg)、
に開示されている。
【0006】それにもかかわらず、球状黒鉛鋳鉄の機械
加工は依然として難しい金属機械加工作業であると考え
られている。これは特に重い、中断のない機械加工作業
で明らかであり、その場合、αAl被覆工具はし
ばしば工具基体からのアルミナ層の広範な剥離(フレー
キング)を生ずる。したがって、本発明の目的は、適当
な核生成及び成長条件による蒸着工程を用いて、所望の
微細構造と結晶組織を有する比較的厚い多形アルファA
層を硬い工具基体上に形成し、得られたAl
層の性質によって、鋼、ステンレス鋼、鋳鉄、特に
球状黒鉛鋳鉄、における切削性能を向上させたアルミナ
被覆切削工具を提供することである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明によれば、旋削
(ねじ切り、突っ切り)、フライス削り、及び穴あけ、
などの金属機械加工のための工具であって、超硬合金、
サーメット、又はセラミックの硬い合金の基体に硬質で
耐摩耗性の耐熱物被膜を蒸着して成る切削工具が提供さ
れる。上記被膜は、一種類以上の耐熱物層の構造を含
み、そのうち少なくとも一つの層は、層厚が0.5〜2
5μm、好ましくは1〜10μm、のアルミナから成
る。アルミナ層は、柱状細粒組織が顕著な本質的に単一
相のαアルミナから成る。
【0008】
【課題を解決するための手段、及び発明の実施の形態】
本発明に係わるαアルミナ層の成長方向に直角の細かい
粒状構造の結果として、この工具の切削刃では滑らかな
表面仕上げが得られ、従来のαAl被覆工具に比
べて、機械加工される作業片の表面仕上げも改善され
る。
【0009】本発明によるαAl層は、また、別
の粒の形又はアルミナ粒との固溶体の形で存在する“組
織改良剤”の残留分を低い濃度でしか含まない。上記残
留分の濃度は、αアルミナ被膜のwt%で、0.01〜
10%、好ましくは0.01〜5%、最も好ましくは1
%未満、という範囲になり、上記残留分の量は十分少な
くアルミナ被膜自身の内在的性質には何も影響を及ぼさ
ない。
【0010】本発明によるαAl層は、X線回折
(XRD)で決定される[300]方向に優先的な成長
方向を示す。図3及び4は、本発明によって蒸着された
αAl層(図3)及び従来技術によって蒸着され
たαAl層(図4)のX線回折パタンを示す。図
3から、[300]方向に顕著な成長方向が容易に見て
取れる。
【0011】組織(texture)係数、TC、は次の式で
定義される: TC(hkl)=[I(hkl)/I0(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/I0(hkl)}-1 I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準粉末パタン回折データ、カードナン
バー43-1484標準強度 n=計算で用いられた反射の数、用いられる(hkl)反射は
次のものである:(012)、(104)、(110)、(113)、(02
4)、(116)及び(300)。
【0012】本発明によると、(300)結晶面の組の
TCは、1.5より大きく、好ましくは3より大きく、
最も好ましくは5より大きい。
【0013】切削工具に用いられる被膜は、強く組織さ
れたαAl層(単数又は複数)の他に、周期律表
のIVB、VB、及びVIB族、又はB、Al、及びSiの
群、から選択される金属元素(Me、Me...)
の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化炭化物、及び/又は
酸化炭窒化物、及び/又はそれらの混合物(Me、M
...)CxNyOz、好ましくはTiCxNyO
z、の少なくとも一つの層を含む。ある好ましい実施の
形態では、本発明によるαAl層は好ましくは被
膜の最も外側の層であり、TiCxNyOz層が被膜の
最も内側の層である。しかし、金属CxNyOz層を、
アルファアルミナ層(単数又は複数)の上に蒸着するこ
ともできる。ある好ましい実施の形態では、最も外側の
αAl層上の外側層はTiNである。
【0014】本発明による組織されたαAl層は
CVD法(化学蒸気堆積法)で蒸着され、被覆される工
具基体は950〜1050℃という温度に保持され、一
つ以上のアルミニウム・ハロゲン化物、及び加水分解物
質及び/又は酸化物質を含む水素キャリア気体と接触さ
せられる。Al核生成前のCVD反応器雰囲気の
酸化ポテンシャルは、5ppm未満の濃度の水蒸気(H
O)又は他の酸化分子種、例えばCO、O、等に
よって低いレベルに抑えられている。Al の核生
成は、HCl及びCOが最初にAr及び/又はH
囲気中で反応器に入り、次にAlClが入るという反
応気体の継起的導入によって開始される。Al
核生成が起こると、蒸着速度を高めるために硫黄触媒、
好ましくはHS、が反応気体混合物に加えられる。
【0015】驚いたことに、Al層の成長期にZ
rClを反応気体混合物に加えると、[300]方向
の非常に強い組織を有する結晶構造が得られることが見
出された。第二のハロゲン化物、いわゆる組織改良剤、
好ましくはZrCl、の濃度は、反応気体の全体積に
対する体積%で0.05〜10%、好ましくは0.2〜
5%、最も好ましくは0.5〜2%、の範囲にある。
【0016】上述の本発明によるCVD法は、所望の微
細構造と方位を有するαAl層を蒸着することを
可能にしたが、上記の層は比較的大きな厚さにまで成長
させることができ、しかも驚いたことに工具基体への優
れた付着性質が依然として保たれ、かつ、以下の実施例
で見られるように切削工具の耐摩耗性に望ましい改善が
得られた。被覆切削工具の性質をさらに改善するため
に、表面を標準的なブラッシング法によって滑らかにす
ることもできる。
【0017】このCVD工程の正確な条件は、使用する
設備の設計形状にもある程度依存する。必要な組織及び
被膜の形態が得られたかどうかを判断して、望ましい場
合、本明細書に従って核生成及び蒸着条件を組織の度合
い及び被膜の形態に影響するように変更することは、当
業者の裁量の範囲内にある。
【0018】
【実施例、及び発明の効果】実施例1 A)組成が6.0重量%Co及び残りがWCである超硬
合金切削インサートを、標準CVD工程で、3μmの厚
さのTiCN層で被覆した。同じ被膜サイクルのその後
の工程で、7μmの厚さのαAl層が以下で述べ
る方法によって蒸着された。
【0019】まず、CVD反応器にH、HCl、及び
COから成る反応気体混合物が導入された。反応気体
は与えられた順序で継起的に加えられた。所定の時間の
後、AlClが反応器に入れられた。Alが蒸
着されている間、HSが触媒として、ZrClが組
織改良剤として用いられた。Al蒸着工程の間の
気体混合物及びその他の工程条件は次のようなものであ
った: 工程1 工程2 CO 5% 5% AlCl 2% 2% ZrCl − 1% HS − 0.3% HCl 2% 6% H 残部 残部 圧力 55mbar 55mbar 温度 1010℃ 1010℃ 時間 1時間 3時間 XRD(X線回折)分析は、単一α相のAl層に
ついて6.2という組織係数、TC(300)、の値
(10個のインサートの平均)を示した。SEM顕微鏡
写真は、7μmの厚さのAl層が、図1に示され
ているように顕著な柱状細粒構造を有することを示し
た。
【0020】B)A)の超硬合金基体が、A)で述べた
ようにTiCN(3μm)及びAl (7μm)で
被覆されたが、異なる点はAlの蒸着・工程が従
来の方法によって行われたことである。
【0021】Al蒸着工程の間の気体混合物及び
その他の工程条件は次のようなものであった: 工程1 工程2 CO 5% 5% AlCl 2% 2% ZrCl − − HS − 0.3% HCl 2% 6% H 残部 残部 圧力 55mbar 55mbar 温度 1010℃ 1010℃ 時間 1時間 3時間 XRD(X線回折)分析は、単一α相のAl層に
ついて0.9という組織係数、TC(300)、の値
(10個のインサートの平均)を示した。XRDパタン
は図4に示されている。SEM顕微鏡写真は、7μmの
厚さのAl被膜が、図2に示されているような等
軸粒状構造を有することを示した。 実施例2 A)及びB)からの被覆された工具インサートに、標準
生産方法によるブラッシングを施して被膜表面を滑らか
にした。次に、切削インサートは、旋削作業におけるエ
ッジ・ライン及びすくい面フレーキング、球状黒鉛鋳鉄
における面削り(AISI、60−40−18、DI
N、GGG40)、に関して試験された。これは被膜付
着力の強度についての良い基準試験であると証明されて
いる機械加工テストである。
【0022】切削データ: 切削速度=250m/分 切削深さ=2.0mm 送り=0.2mm/回転 冷却材が用いられた。
【0023】結果は下の表に、切削において被膜の剥
離、すなわちフレーキングが発生したエッジ・ラインの
パーセンテージとして表され、さらに、すくい面と作業
片の間の全接触面積に対するフレーキングが生じたすく
い面面積の比率として表されている。下の表に示されて
いる数字は5つのテストされた切削エッジの平均値であ
る。
【0024】 被膜 エッジ・ラインのフレーキング すくい面のフレーキング Aによる 4% <1% Bによる 53% 62% 図5及び6は、上述の方法でテストされた摩耗した切削
エッジの光学顕微鏡(LOM)写真を示す。図5は、本
発明による被覆切削インサートの摩耗パタンを示し、図
6は従来技術による被覆切削インサートの摩耗パタンを
示す。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明によるαアルミナ層の倍率80
00倍での走査電子顕微鏡(SEM)断面顕微鏡写真を
示し、特徴的な柱状微細構造を示している。
【図2】図2は、従来技術によるAl層の倍率8
000倍での走査電子顕微鏡(SEM)断面顕微鏡写真
を示し、従来技術に典型的な粗い粒状微細構造を示して
いる。
【図3】図3は、本発明によって蒸着されたαAl
層のX線回折パタンを示す。
【図4】図4は、従来技術によって蒸着されαAl
層のX線回折パタンを示す。
【図5】図5は、本発明に係わる被覆切削インサートの
摩耗した切削刃の光学顕微鏡(LOM)写真を示す。
【図6】図6は、従来技術による被覆切削インサートの
摩耗した切削刃の光学顕微鏡(LOM)写真を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3C046 FF03 FF04 FF05 FF10 FF17 FF22 FF25 4K030 AA03 AA14 AA24 BA02 BA18 BA22 BA38 BA43 BA46 BB12 CA03 FA10 HA01 JA01 JA06 JA10 JA20 LA22

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超硬合金、サーメット、又はセラミック
    の基体を備え、該基体の表面の少なくとも機能的部分
    に、硬質の耐摩耗性被膜が被覆されて成り、且つ前記被
    膜は、少なくとも一つの層はアルミナから成る一つ以上
    の耐熱層の構造を有する切削工具であって、 前記アルミナ層は、厚さが0.5〜25μm、好ましく
    は1〜10μm、であり、[300]方向に組織された
    本質的に単一相のαアルミナから成り、組織係数が1.
    5より大きく、好ましくは3より大きく、最も好ましく
    は5より大きく、 該組織係数は次の式: TC(hkl)=[I(hkl)/I0(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/I0(hkl)}-1 ここで I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準粉末パタン回折データ、カードナン
    バー43-1484標準強度 n=計算で用いられた反射の数、用いられる(hkl)反射は
    次のものである:(012)、(104)、(110)、(113)、(02
    4)、(116)及び(300)、によって定義されることを特徴と
    する切削工具。
  2. 【請求項2】 前記αアルミナ層が、wt%で0.01
    〜10、好ましくは0.01〜5、最も好ましくは1未
    満の範囲で組織改良剤の残留物を含むことを特徴とする
    請求項1に記載の切削工具。
  3. 【請求項3】 厚さ0.1〜10μm、好ましくは0.
    5〜5μmの金属チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、
    酸化炭化物及び酸化炭窒化物(TiCxNyOz)の少
    なくとも1種から成る少なくとも一つの層を有し、前記
    層がαアルミナ層と接触していることを特徴とする請求
    項1または2に記載の切削工具。
  4. 【請求項4】 外側の層が、αアルミナであることを特
    徴とする請求項3に記載の切削工具。
  5. 【請求項5】 外側の層が、TiNであることを特徴と
    する請求項1〜4のいずれか1項に記載の切削工具。
  6. 【請求項6】 被覆された切削工具の表面が、ブラッシ
    ング作業によって滑らかにされていることを特徴とする
    請求項1〜5のいずれか1項に記載の切削工具。
  7. 【請求項7】 被覆切削工具を製造する方法であって、 請求項1に記載する[300]方向に組織されたαアル
    ミナから成る少なくとも一つの耐熱層が化学的蒸気堆積
    法によって蒸着されことにより、被覆される工具表面が
    加水分解剤及び酸化剤の少なくとも1種と、アルミニウ
    ム・ハロゲン化物との一種以上を含む水素キャリア気体
    と接触する被覆切削工具を製造する方法において、 αアルミナの核生成前の化学的蒸気堆積法反応器雰囲気
    の酸化ポテンシャルが、所定濃度の好ましくは5ppm
    より低い水蒸気(HO)又は他の酸化分子種によって
    低いレベルに抑えられ、HClとCOがH及びAr
    のいずれか1種の雰囲気中で反応器に最初に入り、続い
    てAlClが入るという反応気体の順序づけによって
    αアルミナの核生成が開始され、温度は核生成期の間9
    50〜1050℃に保たれ、αAl層の成長期の
    間硫黄触媒と組織改良剤が添加され、該触媒は好ましく
    はHSであり、該組織改良剤は好ましくはZrCl
    であることを特徴とする被覆切削工具を製造する方法。
  8. 【請求項8】 反応気体混合物への組織改良剤、好まし
    くはZrCl、の添加は、全反応気体混合物に対し体
    積%で0.05〜10、好ましくは0.2〜5、最も好
    ましくは0.5〜2の範囲にあることを特徴とする請求
    項7に記載の方法。
JP2002040230A 2001-02-16 2002-02-18 αアルミナ被覆切削工具 Expired - Fee Related JP4312989B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE0100520A SE522736C2 (sv) 2001-02-16 2001-02-16 Aluminiumoxidbelagt skärverktyg och metod för att framställa detsamma
SE0100520-6 2001-02-16

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2002263914A true JP2002263914A (ja) 2002-09-17
JP2002263914A5 JP2002263914A5 (ja) 2005-08-25
JP4312989B2 JP4312989B2 (ja) 2009-08-12

Family

ID=20283011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2002040230A Expired - Fee Related JP4312989B2 (ja) 2001-02-16 2002-02-18 αアルミナ被覆切削工具

Country Status (6)

Country Link
US (2) US6869668B2 (ja)
EP (1) EP1247789B1 (ja)
JP (1) JP4312989B2 (ja)
AT (1) ATE391704T1 (ja)
DE (1) DE60225965T2 (ja)
SE (1) SE522736C2 (ja)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005205586A (ja) * 2003-12-26 2005-08-04 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2006315164A (ja) * 2005-04-15 2006-11-24 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層が高速切削ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2006341319A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Mitsubishi Materials Corp 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2007168030A (ja) * 2005-12-22 2007-07-05 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層が高速切削ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2009045729A (ja) * 2007-07-20 2009-03-05 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2009172748A (ja) * 2007-12-28 2009-08-06 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2009220241A (ja) * 2008-03-18 2009-10-01 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2010000570A (ja) * 2008-06-20 2010-01-07 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2010110833A (ja) * 2008-11-04 2010-05-20 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
WO2010106811A1 (ja) * 2009-03-18 2010-09-23 三菱マテリアル株式会社 表面被覆切削工具
JP2011000690A (ja) * 2009-06-22 2011-01-06 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2011005569A (ja) * 2009-06-24 2011-01-13 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2018030193A (ja) * 2016-08-24 2018-03-01 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具およびその製造方法
JP2019524459A (ja) * 2016-06-29 2019-09-05 サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ Cvdコーティングされた切削工具

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE525581C2 (sv) 2002-05-08 2005-03-15 Seco Tools Ab Skär belagt med aluminiumoxid framställt med CVD
EP2865784A1 (en) * 2002-08-08 2015-04-29 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Process for producing alumina coating composed mainly of alpha-type crystal structure
SE526526C3 (sv) * 2003-04-01 2005-10-26 Sandvik Intellectual Property Sätt att belägga skär med A1203 samt ett med A1203 belagt skärverktyg
EP1477581A1 (en) * 2003-05-10 2004-11-17 Seco Tools Ab Enhanced alumina layer produced by CVD
SE526602C2 (sv) * 2003-10-27 2005-10-18 Seco Tools Ab Belagt skär för grovsvarvning
EP1536041B1 (en) * 2003-11-25 2008-05-21 Mitsubishi Materials Corporation Coated cermet cutting tool with a chipping resistant, hard coating layer
US7273665B2 (en) * 2003-12-22 2007-09-25 Mitsubishi Materials Corporation Surface-coated cermet cutting tool with hard coating layer having excellent chipping resistance
US8007929B2 (en) * 2004-07-29 2011-08-30 Kyocera Corporation Surface coated cutting tool
SE528431C2 (sv) * 2004-11-05 2006-11-14 Seco Tools Ab Med aluminiumoxid belagt skärverktygsskär samt metod att framställa detta
SE528432C2 (sv) 2004-11-05 2006-11-14 Seco Tools Ab Med aluminiumoxid belagt skärverktygsskär samt metod för att framställa detta
SE528430C2 (sv) 2004-11-05 2006-11-14 Seco Tools Ab Med aluminiumoxid belagt skärverktygsskär samt metod att framställa detta
AT7941U1 (de) * 2004-12-02 2005-11-15 Ceratizit Austria Gmbh Werkzeug zur spanabhebenden bearbeitung
DE102004063816B3 (de) * 2004-12-30 2006-05-18 Walter Ag Al2O3-Multilagenplatte
JP4518260B2 (ja) * 2005-01-21 2010-08-04 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層が高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
SE529023C2 (sv) 2005-06-17 2007-04-10 Sandvik Intellectual Property Belagt skär av hårdmetall
SE529051C2 (sv) * 2005-09-27 2007-04-17 Seco Tools Ab Skärverktygsskär belagt med aluminiumoxid
SE532023C2 (sv) 2007-02-01 2009-09-29 Seco Tools Ab Texturhärdat alfa-aluminiumoxidbelagt skär för metallbearbetning
SE531929C2 (sv) * 2007-07-13 2009-09-08 Seco Tools Ab Belagt hårdmetallskär för svarvning av stål eller rostfritt stål
SE531670C2 (sv) 2007-02-01 2009-06-30 Seco Tools Ab Texturerat alfa-aluminiumoxidbelagt skär för metallbearbetning
US20090004449A1 (en) * 2007-06-28 2009-01-01 Zhigang Ban Cutting insert with a wear-resistant coating scheme exhibiting wear indication and method of making the same
US8080323B2 (en) * 2007-06-28 2011-12-20 Kennametal Inc. Cutting insert with a wear-resistant coating scheme exhibiting wear indication and method of making the same
SE532050C2 (sv) * 2008-03-07 2009-10-13 Seco Tools Ab Oxidbelagt skärverktygsskär för spånavskiljande bearbetning av stål
SE532049C2 (sv) 2008-03-07 2009-10-13 Seco Tools Ab Oxidbelagt skärverktygsskär för spånavskiljande bearbetning av stål
SE532048C2 (sv) * 2008-03-07 2009-10-13 Seco Tools Ab Oxidbelagt skärverktygsskär för spånavskiljande bearbetning av stål
SE532047C2 (sv) * 2008-03-07 2009-10-13 Seco Tools Ab Oxidbelagt skärverktygsskär för spånavskiljande bearbetning av gjutjärn
EP2363509A1 (en) * 2010-02-28 2011-09-07 Oerlikon Trading AG, Trübbach Synthesis of metal oxides by reactive cathodic arc evaporation
EP2395126A1 (en) 2010-06-08 2011-12-14 Seco Tools AB Textured alumina layer
EP2446988A1 (en) 2010-10-29 2012-05-02 Seco Tools AB Cutting tool insert with an alpha-alumina layer having a multi-components texture
WO2012079769A1 (en) 2010-12-17 2012-06-21 Seco Tools Ab Coated cubic boron nitride tool for machining applications
CN103205728B (zh) * 2012-01-17 2015-04-08 株洲钻石切削刀具股份有限公司 表面改性涂层的切削刀具及其制备方法
US9138864B2 (en) 2013-01-25 2015-09-22 Kennametal Inc. Green colored refractory coatings for cutting tools
US9017809B2 (en) 2013-01-25 2015-04-28 Kennametal Inc. Coatings for cutting tools
US9371580B2 (en) 2013-03-21 2016-06-21 Kennametal Inc. Coated body wherein the coating scheme includes a coating layer of TiAl2O3 and method of making the same
DE112014001520B4 (de) 2013-03-21 2023-06-15 Kennametal Inc. Beschichtungen für Schneidwerkzeuge
CN105051248B (zh) 2013-03-21 2018-03-20 钴碳化钨硬质合金公司 用于切削工具的涂层
KR101722009B1 (ko) * 2013-08-21 2017-03-31 가부시키가이샤 탕가로이 피복 절삭 공구
US10286453B2 (en) 2014-01-30 2019-05-14 Sandvik Intellectual Property Ab Alumina coated cutting tool
EP2902528B1 (en) 2014-01-30 2016-06-29 Walter Ag Alumina coated cutting tool with zigzag alumina grain boundaries
US9719175B2 (en) 2014-09-30 2017-08-01 Kennametal Inc. Multilayer structured coatings for cutting tools
US9650712B2 (en) 2014-12-08 2017-05-16 Kennametal Inc. Inter-anchored multilayer refractory coatings
US9650714B2 (en) 2014-12-08 2017-05-16 Kennametal Inc. Nanocomposite refractory coatings and applications thereof
JP6556246B2 (ja) * 2015-09-28 2019-08-07 京セラ株式会社 被覆工具
JP6999585B2 (ja) * 2019-01-18 2022-01-18 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP7060528B2 (ja) * 2019-01-18 2022-04-26 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP7055761B2 (ja) * 2019-02-15 2022-04-18 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP6876278B2 (ja) * 2019-05-14 2021-05-26 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
EP3848484A3 (en) 2020-01-10 2021-09-15 Sakari Ruppi Improved alumina layer deposited at low temperature
EP3848485A1 (en) 2020-01-10 2021-07-14 Sakari Ruppi Improved alpha alumina layer deposited with controlled textures
CN114875379B (zh) * 2022-04-29 2023-09-29 厦门金鹭特种合金有限公司 一种氧化铝复合涂层、其制备方法以及切削装置

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH540990A (fr) 1971-07-07 1973-08-31 Battelle Memorial Institute Procédé pour augmenter la résistance à l'usure de la surface d'un outil de coupe
USRE29420E (en) 1971-11-12 1977-09-27 Sandvik Aktiebolag Sintered cemented carbide body coated with two layers
SE406090B (sv) 1977-06-09 1979-01-22 Sandvik Ab Belagd hardmetallkropp samt sett att framstalla en dylik kropp
US4619866A (en) 1980-07-28 1986-10-28 Santrade Limited Method of making a coated cemented carbide body and resulting body
US4701384A (en) 1987-01-20 1987-10-20 Gte Laboratories Incorporated Composite coatings on cemented carbide substrates
US4745010A (en) 1987-01-20 1988-05-17 Gte Laboratories Incorporated Process for depositing a composite ceramic coating on a cemented carbide substrate
US4702970A (en) * 1987-01-20 1987-10-27 Gte Laboratories Incorporated Composite coatings on ceramic substrates
SE464818B (sv) 1989-06-16 1991-06-17 Sandvik Ab Belagt skaer foer skaerande bearbetning
EP0408535B1 (en) 1989-07-13 1994-04-06 Seco Tools Ab Multi-oxide coated carbide body and method of producing the same
SE501527C2 (sv) * 1992-12-18 1995-03-06 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
SE502174C2 (sv) 1993-12-23 1995-09-04 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
SE502223C2 (sv) 1994-01-14 1995-09-18 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
CA2149567C (en) 1994-05-31 2000-12-05 William C. Russell Coated cutting tool and method of making same
SE504968C2 (sv) 1994-11-15 1997-06-02 Sandvik Ab Metod att belägga ett skärverktyg med ett skikt av alfa-Al2O3
SE514177C2 (sv) * 1995-07-14 2001-01-15 Sandvik Ab Belagt hårdmetallskär för intermittent bearbetning i låglegerat stål
JP3678924B2 (ja) * 1998-11-05 2005-08-03 日立ツール株式会社 酸化アルミニウム被覆工具
JP3994590B2 (ja) * 1999-08-02 2007-10-24 三菱マテリアル株式会社 高能率切削で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4512989B2 (ja) * 2003-12-26 2010-07-28 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2005205586A (ja) * 2003-12-26 2005-08-04 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2006315164A (ja) * 2005-04-15 2006-11-24 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層が高速切削ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2006341319A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Mitsubishi Materials Corp 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2007168030A (ja) * 2005-12-22 2007-07-05 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層が高速切削ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2009045729A (ja) * 2007-07-20 2009-03-05 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2009172748A (ja) * 2007-12-28 2009-08-06 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2009220241A (ja) * 2008-03-18 2009-10-01 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2010000570A (ja) * 2008-06-20 2010-01-07 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2010110833A (ja) * 2008-11-04 2010-05-20 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
WO2010106811A1 (ja) * 2009-03-18 2010-09-23 三菱マテリアル株式会社 表面被覆切削工具
CN102355968A (zh) * 2009-03-18 2012-02-15 三菱综合材料株式会社 表面包覆切削工具
CN102355968B (zh) * 2009-03-18 2013-10-30 三菱综合材料株式会社 表面包覆切削工具
US8828527B2 (en) 2009-03-18 2014-09-09 Mitsubishi Materials Corporation Surface-coated cutting tool
JP2011000690A (ja) * 2009-06-22 2011-01-06 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2011005569A (ja) * 2009-06-24 2011-01-13 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2019524459A (ja) * 2016-06-29 2019-09-05 サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ Cvdコーティングされた切削工具
JP7195155B2 (ja) 2016-06-29 2022-12-23 サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ Cvdコーティングされた切削工具
JP2018030193A (ja) * 2016-08-24 2018-03-01 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具およびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
SE522736C2 (sv) 2004-03-02
DE60225965T2 (de) 2009-05-20
SE0100520D0 (sv) 2001-02-16
JP4312989B2 (ja) 2009-08-12
US7011867B2 (en) 2006-03-14
US20020155325A1 (en) 2002-10-24
ATE391704T1 (de) 2008-04-15
SE0100520L (sv) 2002-08-17
EP1247789B1 (en) 2008-04-09
EP1247789A2 (en) 2002-10-09
US6869668B2 (en) 2005-03-22
EP1247789A3 (en) 2004-03-31
US20040202877A1 (en) 2004-10-14
DE60225965D1 (de) 2008-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4312989B2 (ja) αアルミナ被覆切削工具
JP4598814B2 (ja) 硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工具の被覆方法
JP4402171B2 (ja) 酸化物被膜切削工具
US5654035A (en) Method of coating a body with an α-alumina coating
JP3678924B2 (ja) 酸化アルミニウム被覆工具
JP3740647B2 (ja) 被覆硬質物品とその製造方法
US5902671A (en) Oxide coated cutting tool with increased wear resistance and method of manufacture thereof
JPH10508904A (ja) 近最終製品形状の切削加工に好ましいa1▲下2▼o▲下3▼被膜切削工具
JP4004133B2 (ja) 炭窒化チタン被覆工具
JP2002543992A (ja) Pvd被膜切削工具およびその製造方法
JP3962300B2 (ja) 酸化アルミニウム被覆工具
JP7393946B2 (ja) コーティングされた切削工具
JP4184712B2 (ja) 被覆された切削工具

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050209

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050209

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20050606

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20051227

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071030

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20080129

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20080201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080428

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080701

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20080930

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20081003

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20081225

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090217

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090225

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090414

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090514

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120522

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130522

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130522

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees