JP2009045729A - 被覆工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】工具基体にα型酸化アルミニウム層、その直上にジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具であって、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムを含有し、該α型酸化アルミニウム層と該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムの結晶粒子が連続しており、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子は略膜厚方向に縦長に成長しており、該酸化ジルコニウムは該α型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように存在していることを特徴とする被覆工具である。
【選択図】図1
Description
本願発明における第2の発明は、工具基体にα型酸化アルミニウム層、その直上にジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具であって、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムを含有し、該α型酸化アルミニウム層と該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムの結晶粒子が連続しており、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子は略膜厚方向に縦長に成長しており、該酸化ジルコニウムは結晶構造が単斜晶、該酸化ジルコニウムは該α型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように存在し、該α型酸化アルミニウムはX線回折強度比PR(1,0,10)が1.3以上、該酸化ジルコニウムはX線回折における{111}面の回折ピーク強度が最大であることを特徴とする被覆工具である。
上記の構成を採用することによって、α型酸化アルミニウム層の機械強度を高め、高速切削性に優れ、靭性と耐チッピング性に優れたジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具を提供することができる。
また、ZA膜の酸化ジルコニウムの{111}面のX線回折ピーク強度を最大とすることによって、α型酸化アルミニウム粒子間を埋めるように存在する酸化ジルコニウムは、α型酸化アルミニウムに対して、より効果的に圧縮残留応力を加えることができる。この圧縮残留応力を付加されたα型酸化アルミニウムの機械強度は、靭性と耐チッピング性をより効果的に改善することができる。上記の理由については、次のように考えられる。即ち、酸化ジルコニウムの結晶構造が正方晶から単斜晶への相変態によって{111}面のピーク強度が最大となり、これが酸化ジルコニウムの体積膨張による圧縮残留応力の付加効果を最大限に引き出すことになるからである。酸化ジルコニウムは、成膜温度が1020℃以上での成膜後、常温に冷却されると結晶構造が単斜晶に相変態する。この時に膜体積が膨張し、α型酸化アルミニウムの結晶粒子に圧縮残留応力を存在させ、この結晶粒子の圧縮残留応力により機械強度が上がり、靭性と耐チッピング性に優れるようになる。また、酸化ジルコニウムの{111}面のピーク強度が最大となることにより、α型酸化アルミニウムの結晶粒子の成長方向が略膜厚方向に縦長に成長することを促す作用が得られる。また、α型酸化アルミニウムの結晶粒子の成長方向を略膜厚方向に対して垂直な方向、即ち、横長方向に成長することを抑制し、結晶粒子の粗大化を回避する作用も得ることができる。
また、ZA層の成膜温度が1020℃以上であることにより、酸化ジルコニウムの成長速度が飛躍的に速くなりα型酸化アルミニウムの結晶粒子とは別に、単独で形成した酸化ジルコニウムが存在可能となり、ZA層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように酸化ジルコニウムが成長可能となる。成膜温度が1020℃以上であることにより、成膜時は酸化ジルコニウムの結晶構造が立方晶で成膜されるが、成膜後常温に冷却する時に結晶構造が単斜晶に相変位する。酸化ガスをCO2とCOの混合ガスを使用することにより酸化ジルコニウムの原料ガスであるZrCl4の酸化が飛躍的に進み、酸化ジルコニウムの成長速度を加速でき、単斜晶の酸化ジルコニウムがα型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように存在して成膜できる。
質量%で、Co:7%、Cr:0.6%、Zr:2.2%、Ta:3.3%、Nb:0.2%、残WC及び不可避不純物の組成よりなる所定形状の切削工具用の超硬合金製基体をCVD成膜装置の炉内にセットした。この基体表面にA層とZA層を形成した。A層は、Al金属小片を詰め350℃に保温した小筒中にH2ガスを流量310ml/分とHClガス130ml/分とを流すことにより発生させたAlCl3ガスをCVD炉内に流し、2μm厚さを1000℃と50Torrで形成した。次に、ZA層は、Al金属小片を詰め350℃に保温した小筒中にH2ガスを流量310ml/分とHClガス75ml/分とを流すことにより発生させたAlCl3ガスとZr金属小片を詰め450℃に保温した小筒中にH2ガスを流量500ml/分とHClガス50ml/分を流すことにより発生させたZrCl4ガス、H2ガスを2リットル/分、CO2を100ml/分、COガスを100ml/分、HClガスを100ml/分とH2Sガスを10ml/分をCVD炉内に流し、1020℃と50Torrで反応させることにより6μm厚さを被覆して本発明例1を作製した。本発明例1は、超硬合金基体表面に従来の技術で窒化チタン、炭窒化チタン、炭窒酸化チタンを成膜したのち、その上にA層とZA層を形成したものである。
更に、ZA層に含有されるジルコニウムの分布を電子プローブマイクロ分析装置(日本電子株式会社製JXA−8500F、以下、EPMAと記す。)により倍率10k倍、加速電圧8kVで面分析し、面分析した皮膜と同一の場所を、加速電圧8kV、ビーム径0.02μmの条件で線分析し測定した。本発明例1の面分析結果のうち、膜中のAl量を測定したものを図5に、Zr量を測定したものを図6に、線分析結果を図7に示す。図5、図6は、膜垂直研磨面のEPMA面分析結果であり、両図を対比すれば明らかなように、ZA層のAlが多い所にはZrが少ないか若しくは検出されず、一方、Zrの多い所にはAlが少ないか若しくは無いことから、α型酸化アルミニウムの結晶粒子の周りに酸化ジルコニウムが存在した。図7は、図5、図6の中央部分の白線部についてEPMA線分析を行なった結果であり、分析結果よりAlのピークが高い場所はZrのピークが低い若しくはピークが無かった。このように本発明例1は、図2〜図7に示すように、ZA層のα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム間に隙間が無く、ZA層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように酸化ジルコニウムが存在していることが判った。
また、本発明例1の膜垂直研磨面の基体側から表面側まで順に6箇所の範囲について、ジルコニウム含有量を測定した。測定装置は、EPMAを用い、条件は加速電圧5kV、1箇所分は、ビーム径を基体に対して縦方向の1μm、横方向に10μmの測定範囲とする面分析を行った。ジルコニウム含有量(wt%)は、A基体側から表面側まで順に、1.0、2.0、3.5、4.5、5.0、5.0であった。これより、ジルコニウム含有量が表面側に向かって大きくなっていることが確認できた。また、本発明例14でも同様な傾向が見られた。表1の本発明例1、本発明例14のジルコニウム含有量は、表面側の値を示した。
また、オージェ電子分析装置(日本電子株式会社製JAMP−9500F、以下、AESと記す。)を用いてZA層表面の高分解能2次電子像により、α型酸化アルミニウムの結晶粒子間を同定した後、結晶粒子間を埋めるように存在する酸化ジルコニウムの化学状態を分析した結果、ジルコニウムが酸素元素と結合しているプロファイルを示し、ジルコニウムは酸化物として存在していた。
ZA層のジルコニウム含有量が表面側に向かって多くなっていることの影響を明らかにするため、本発明例14、15を作製した。本発明例15は本発明例1と同じ基体、皮膜構成、皮膜厚さであり、ZA層の成膜時のAlCl3ガス量、ZrCl4ガス量と成膜温度の制御方法が異なる。本発明例15はEPMA分析の結果、ジルコニウム含有量は、皮膜全体に渡って5.0wt%と略同じであった。また、AES分析の結果、Zrが酸素元素と結合しているプロファイルを示し、Zrは酸化物として存在していた。
ZA層の酸化アルミニウムがPR(1,0,10)≧1.3であり、{111}面のピーク強度が最強の単斜晶ジルコニウムである必要性を明らかにするため、比較例18を作製した。比較例18は本発明例1と同じ基体に、Ti(CN)まで成膜した。その後、H2キャリアーガスとTiCl4ガスとCH4ガスを原料に用い、1000℃でTiCを成膜した後、TiCl4ガスとCH4を止め、H2キャリアーガスとCO2ガスを15分間流し、TiC膜を酸化させた後、本発明例1と同じ成膜条件でA層とZA層を成膜した。比較例18のZA層は、PR(1,0,10)<1.3のα型酸化アルミニウムと単斜晶の酸化ジルコニウムであった。
本発明例1〜12、比較例13を下記の試験条件1で評価した。切削加工は4つ溝入りの被削材による断続切削とし、刃先がチッピングもしくは欠損した時、または逃げ面最大摩耗幅VBmaxが0.5mm以上になった時の加工時間を工具寿命と判定した。刃先は倍率100倍の光学顕微鏡で観察した。評価結果を表5に示す。
(試験条件1)
被削材:FCD400(4つ溝入り)
加工方法:旋削加工
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/min
送り:0.30mm/rev
切り込み:1.5mm
切削液:乾式加工
本発明例1〜12を比較すると、ZA層のジルコニウム量が夫々0.4%、16%、20%の本発明例2、11、12は、工具寿命が18から19分であった。これに対して、ジルコニウム量が0.5〜15%範囲内にある本発明例1と3〜10は、工具寿命が24分以上と1.2倍以上長く優れていた。これは、ZA層のジルコニウム量が0.5%以上であることにより、ZA層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように存在する酸化ジルコニウムが十分に存在し、酸化アルミニウムの結晶粒子間が高強度となったためである。更に、Zr量が0.5、1%の本発明例3、4と、12、14、15%の本発明例8〜10は、工具寿命が24から25分であった。これに対して、3〜10%の範囲の本発明例1、5、6、7は工具寿命が30分以上と1.2倍以上長く、優れていた。そこで、ジルコニウム量は3〜10%であることが、より好ましい結果を示した。
本発明例14、15、比較例16から18を下記の試験条件2で評価した。切削加工は4つ溝入りの被削材による断続切削とし、刃先がチッピングもしくは欠損した時、または逃げ面最大摩耗幅VBmaxが0.5mm以上になった時の加工時間を工具寿命と判定した。刃先は倍率100倍の光学顕微鏡で観察した。
(試験条件2)
被削材:FCD650(4つ溝入り)
加工方法:旋削加工
工具形状:CNMG120408
切削速度:180m/min
送り:0.40mm/rev
切り込み:2.5mm
切削液:湿式加工
本発明例14と15を比較すると、ZA層のジルコニウム量が表面側に向かって多くなる様に組成傾斜している本発明例14は、そうでない本発明例15と比較して工具寿命が2倍以上長く優れていた。これは、ZA層のZr量が組成傾斜していることから、ZA層の強度や密着性が高くなり、また、酸化アルミニウムの結晶粒子の粗大化を防ぐことができ耐チッピング性が格段に高められるからである。
比較例16は8分間の断続切削した時に皮膜が破壊、比較例17は7分間で皮膜が破壊して刃先が欠損し工具寿命に至った。この理由は、比較例16、17は、ZA層全体に酸化ジルコニウムが分布しているため、皮膜硬度と機械的強度が下がり、その結果、容易に摩耗が進行して劣化したためである。また常温から1000℃の間の昇降温により、酸化ジルコニウムの相変態による体積膨張や収縮が起こり、ZA層全体にクラックや微小膜剥離が発生した。α型酸化アルミニウムの結晶粒子の粗大化によって結晶粒子が脱落し、皮膜全体が脆くなり靭性や耐チッピング性に劣った。比較例18は10分間の断続切削した時に皮膜が破壊し工具寿命に至った。この理由は、ZA層の酸化アルミニウムが、PR(1,0,10)<1.3であることにより、結晶粒子径が粗大化し、ZA層にクラックやチッピングが発生し機械強度と靭性が大きく劣化したためである。
Claims (4)
- 工具基体にα型酸化アルミニウム層、その直上にジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具であって、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムを含有し、該α型酸化アルミニウム層と該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムの結晶粒子が連続しており、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子は略膜厚方向に縦長に成長しており、該酸化ジルコニウムは該α型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように存在していることを特徴とする被覆工具。
- 工具基体にα型酸化アルミニウム層、その直上にジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具であって、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムを含有し、該α型酸化アルミニウム層と該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムの結晶粒子が連続しており、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子は略膜厚方向に縦長に成長しており、該酸化ジルコニウムは結晶構造が単斜晶、該酸化ジルコニウムは該α型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように存在し、該α型酸化アルミニウムはX線回折強度比PR(1,0,10)が1.3以上、該酸化ジルコニウムはX線回折における{111}面の回折ピーク強度が最大であることを特徴とする被覆工具。
- 請求項1又は2記載の被覆工具において、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のジルコニウム含有量が表面側に向かって多くなっていることを特徴とする被覆工具。
- 請求項1から3のいずれかに記載の被覆工具において、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のジルコニウム含有量は、質量%で、0.5〜15%であることを特徴とする被覆工具。
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