KR20130025381A - 표면 피복 절삭 공구 - Google Patents

표면 피복 절삭 공구 Download PDF

Info

Publication number
KR20130025381A
KR20130025381A KR1020127025526A KR20127025526A KR20130025381A KR 20130025381 A KR20130025381 A KR 20130025381A KR 1020127025526 A KR1020127025526 A KR 1020127025526A KR 20127025526 A KR20127025526 A KR 20127025526A KR 20130025381 A KR20130025381 A KR 20130025381A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
aluminum oxide
type aluminum
outer layer
oxide crystal
layer
Prior art date
Application number
KR1020127025526A
Other languages
English (en)
Inventor
치카코 고지마
요시오 오카다
히데아키 가나오카
히로유키 모리모토
아농색 파수트
에리카 이와이
Original Assignee
스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤 filed Critical 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Publication of KR20130025381A publication Critical patent/KR20130025381A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T407/00—Cutters, for shaping
    • Y10T407/27—Cutters, for shaping comprising tool of specific chemical composition
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y10T428/252—Glass or ceramic [i.e., fired or glazed clay, cement, etc.] [porcelain, quartz, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Drilling Tools (AREA)

Abstract

내마모성이 우수한 표면 피복 절삭 공구를 제공한다. 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는 기재와, 이 기재 상에 형성된 피막을 구비하는 것으로서, 이 피막은 내층과 외층을 포함하고, 이 내층은, 주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, VIa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 이들 원소 중 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물에 의해 구성되는 단층, 또는 2층 이상을 적층한 다층으로 이루어지며, 외층은 α형 산화알루미늄을 주로 포함하고, X선 회절의 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3을 넘는 것을 특징으로 한다.

Description

표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL}
본 발명은 기재와 그 위에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구에 관한 것이다.
강철이나 주철 등의 절삭 가공에 이용하는 표면 피복 절삭 공구는, 일반적으로, 탄화텅스텐기 초경합금으로 이루어진 기재의 표면에 피막을 피복한 것을 이용한다. 이 피막은 Ti 화합물층, 알루미나층 등의 층을 2층 이상 적층한 것이다. 여기서, 피막을 구성하는 알루미나층은 내산화성 및 내열안정성이 우수하고, 또한 고경도라는 이점을 갖는다. 한편으로, 알루미나층은 Ti 화합물층에 비하여 상대적으로 강도가 낮고, 취약하다는 결점을 갖는다. 이 결점이 원인이 되어, 예를 들면 고속 절삭이나 고속 고이송 절삭 등의 가혹한 조건으로 강철이나 주철을 절삭할 때, 날끝에 치핑이 생기거나 날끝 마모가 진행되거나 한다.
상기 알루미나층의 결점을 극복하기 위한 시도로서, 예를 들면 일본 특허공개 평11-138308호 공보(특허문헌 1)에서는, 알루미나층의 상측과 하측에서 상이한 결정 조직을 형성하고 있다. 즉, 알루미나층의 하측을 세로가 긴 결정 다양화 조직으로 구성하고, 알루미나층의 상측을 세로가 긴 결정 단일화 조직으로 구성하고 있다.
또, 일본 특허공개 제2002-120105호 공보(특허문헌 2)에서는, 알루미나층의 성막 시에 H2S 가스 및 SO2 가스를 첨가한 가스를 도입하고, 또한 CO2의 도입량을 증가시켜 알루미나층을 성막하고 있다. 이에 따라, 주(主)피크인 (030)면의 X선 회절 피크 강도 I(030)와, (104)면의 X선 회절 피크 강도 I(104)의 비가 I(030)/I(104)>1을 만족하고 (012)면의 X선 회절 피크 강도 I(012)가 I(012)/I(030)>1을 만족하는 관계에 있는 α형 결정을 주체로 한 결정 구조의 알루미나층을 형성하고 있다.
여기서, (030)면에 배향성을 나타내는 α 알루미나는 (104)면에 배향성을 나타내는 α 알루미나에 비하여 결정학적으로 밀도가 높다. 이 때문에, 상기와 같이 (104)면의 X선 회절 피크 강도를 높임으로써, 고밀도의 결정으로 이루어진 α 알루미나 결정을 형성할 수 있다.
일본 특허공개 평07-216549호 공보(특허문헌 3)에는, X선 회절의 (110)방위에 있어서, 1.5보다 큰 값의 집합 조직 계수 TC(hkl)를 갖도록 집합 조직화된 단상 α 조직으로 이루어진 알루미나층이 개시되어 있다. 이 알루미나층은 기재의 하지층과의 밀착성이 양호하기 때문에, 내마모성이 우수하다는 이점을 갖는다.
유럽 특허공개번호 EP1655387A1(특허문헌 4)에는, (110)면의 조직 계수 TC(110)가 2를 넘고 (110)면 이외의 결정면의 조직 계수가 1.5 미만인 알루미나층이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 4에서는, 알루미나층의 하층에 접촉하는 알루미나 접촉층에도 Al을 함유시킴으로써, 알루미나 접촉층과 알루미나층의 접합 강도를 높이고 있다.
일본 특허공표 평09-507528호 공보(특허문헌 5)에는, 2.5～25 ㎛의 두께이며, 0.5～4 ㎛의 결정 입경을 갖는 알루미나층으로서, 이 알루미나층이 2.5보다 큰 집합 조직 계수 TC를 가지며, (104)방향으로 집합 조직화된 단일상의 α 조직으로 이루어진 것이 개시되어 있다. 이러한 결정 조직을 갖는 알루미나층은 내마모성 및 인성이 우수하다는 성질을 나타낸다.
일본 특허공개 평10-156606호 공보(특허문헌 6)에는, 기재의 표면에 내층을 피막하고, 그 위에 알루미나층을 더 피복한 표면 피복 절삭 공구가 개시되어 있다. 특허문헌 6에서는, 비산화성의 가스 성분을 주로 하고 산화성 가스를 더 도입하여 내층을 형성하고 있다. 이에 따라, 알루미나층의 (110)면이 X선 회절의 최고 피크 강도를 나타내고, 알루미나층 및 내층의 격자 줄무늬가 양자의 계면에서 연속되어 있다.
상기 특허문헌 1～6에서 설명한 것 이외의 알루미나층의 강도 개선의 어프로치로서, 알루미나층의 두께나 표면 거칠기, 및 알루미나층을 구성하는 입자의 평균 입경을 조정하는 기술도 있다. 예를 들면 일본 특허공개 소62-228305호 공보(특허문헌 7)에서는, 알루미나층의 두께를 0.5～5 ㎛로 하고, 그 표면 거칠기를 1 ㎛ 이하로 함으로써 알루미나층의 강도 및 밀착성을 높이고 있다.
또 국제 공개번호 WO1995/019457(특허문헌 8)에는, 2.5～25 ㎛의 두께이고 구성하는 입자의 입경이 0.5～4 ㎛인 알루미나층이 개시되어 있다. 이 알루미나층은 (104)면에 배향되어 집합 조직화된 단일상의 α 조직으로 이루어진 것이다. 또, 일본 특허공개 제2002-205205호 공보(특허문헌 9)에도, 평균 입경 2 ㎛ 이하의 알루미나 입자를 이용하여 2.5 ㎛ 이하의 두께로 조정한 알루미나층이 개시되어 있다. 이러한 두께 및 입경으로 이루어진 알루미나층을 형성함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 인성을 높일 수 있다.
일본 특허공개 평11-138308호 공보 일본 특허공개 제2002-120105호 공보 일본 특허공개 평07-216549호 공보 유럽 특허공개번호 EP1655387 A1 일본 특허공표 평09-507528호 공보 일본 특허공개 평10-156606호 공보 일본 특허공개 소62-228305호 공보 국제 공개번호 WO1995/019457 일본 특허공개 제2002-205205호 공보
그러나, 상기 특허문헌 1～9의 방법으로 성막된 알루미나층은 강도가 충분하다고는 할 수 없어, 절삭 시에 피막이 마모되기 쉬웠다. 또, 종래 기술에서는, 알루미나층의 성막 조건을 변경하거나, 알루미나층에 기계 가공을 실시하거나, 알루미나층을 복수층 적층하거나 함으로써, 알루미나층을 구성하는 입자의 거칠기 및 입경을 작게 하고 있지만, 알루미나층의 강도가 충분하지 않아 마모되기 쉬웠다.
본 발명은 상기와 같은 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는 내마모성이 우수한 표면 피복 절삭 공구를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 알루미나층을 구성하는 α-알루미나의 결정의 배향성에 관하여 예의 검토를 거듭한 바, 알루미나층의 기재를 구성하는 재료의 결정면에 수직인 (024)면의 등가 피크 강도를 높임으로써, 알루미나층의 강도를 향상시킬 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다. 또한, 알루미나층의 표면에는, α형 산화알루미늄 결정립으로 기인하는 요철이 형성되어 있지만, 이 요철의 오목부의 최심부(最深部)를 기점으로 하는 접선을 늘려서 접선끼리 교차하는 각도(이하, 「접선 교차각」이라고도 기재함)를 크게 함으로써, 기재에 대하여 알루미나층(이하, 「외층」이라고도 기재함)이 수평으로 성장하게 되어, 외층이 치밀한 조직이 되고, 강도를 향상시킬 수 있는 것을 발견하였다.
또한, 외층의 (024)면에 평행한 결정면인 (012)면의 등가 피크 강도와, 이 (024)면에 수직한 결정면인 (110)면의 등가 피크 강도의 밸런스를 1을 넘도록 함으로써, 알루미나층의 강도 및 밀착성을 높일 수 있는 것을 발견하였다.
또, 본 발명자들은 α형 산화 알루미늄 결정립의 표면이 매끄러운 것에 착안하여, α형 산화알루미늄 결정립의 표면이 매끄러울수록(즉, 표면 R이 클수록) 피막의 내용착성을 높일 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는 기재와, 이 기재 상에 형성된 피막을 구비하는 것으로서, 이 피막은 내층과 외층을 적어도 포함하고, 이 내층은, 주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, VIa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 이들 원소 중 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물에 의해 구성되는 단층, 또는 2층 이상을 적층한 다층으로 이루어지며, 외층은 α형 산화알루미늄을 주로 포함하고, X선 회절의 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3을 넘는 것을 특징으로 한다.
상기 등가 피크 강도 PR(024)은 2.0을 넘는 것이 바람직하다. 알루미나층은 (024)면이 X선 회절의 최고 피크를 나타내는 것이 바람직하다.
외층은 (012)면이 X선 회절의 최고 피크 강도를 나타내는 것이 바람직하다.
외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고, 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 50% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 외층의 표면에 위치하는 인접하는 3개의 α형 산화알루미늄 결정립 중에서, 인접하는 2개의 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선과, 다른 인접하는 2개의 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선이 교차하는 접선 교차각이 100° 이상 170° 이하인 것이 바람직하다.
외층은 X선 회절의 (110)면에 의한 등가 피크 강도 PR(110) 및 X선 회절의 (012)면에 의한 등가 피크 강도 PR(012)가 모두 1을 넘는 것이 바람직하다.
외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고, 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 10000배로 관찰했을 때, 이 α형 산화알루미늄 결정립 중의 30% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 이 α형 산화알루미늄 결정립 1개의 표면 볼록부에 접하는 내접원의 반경(표면 R)이 3 ㎜ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 상기와 같은 구성을 가짐으로써, 내마모성을 높이는 것을 가능하게 한 것이다.
도 1은 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에서의 외층의 표면 근방을 전계 방사형 주사 전자 현미경에 의해 관찰한 화상이다.
도 2는 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에서의 외층의 표면 근방을 전계 방사형 주사 전자 현미경에 의해 관찰한 화상이다.
이하, 본 발명에 관해 상세히 설명한다. 또한, 본 발명에 있어서, 층두께 또는 막두께는 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)에 의해 측정하고, 피막을 구성하는 각 층의 조성은 에너지 분산형 X선 분석 장치(EDS: Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) 등에 의해 측정하는 것으로 한다.
<표면 피복 절삭 공구>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 위에 형성된 피막을 구비한 것이다. 이러한 기본적 구성을 갖는 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 예를 들면 드릴, 엔드밀, 프라이스 가공용 또는 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소우, 기어 절삭 공구, 리머, 탭, 또는 크랭크샤프트의 핀밀링 가공용 팁 등으로서 매우 유용하게 이용할 수 있다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구의 표면을 구성하는 경사면은, 절삭 가공 시에 피삭재의 절삭분과 접하는 면을 의미한다. 이러한 경사면은 볼록형 또는 요철 형상의 칩 브레이커를 갖는 것이 바람직하다. 칩 브레이커를 가짐으로써, 절삭분을 컬하여 적절한 크기로 미세하게 분단하기 때문에, 절삭분이 휘감겨 절삭 가공이 방해되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 칩 브레이커는 반드시 형성할 필요는 없고, 칩 브레이커가 없더라도 본 발명의 효과는 손상되지 않는다.
<기재>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구의 기재로는, 이러한 절삭 공구의 기재로서 알려진 종래 공지의 것을 특별히 한정없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 초경합금(예를 들면 WC기 초경합금, WC 외에, Co를 포함하고, 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물 등을 더 첨가한 것도 포함), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 및 이들의 혼합체 등), 입방정형 질화붕소 소결체, 다이아몬드 소결체 등을 이러한 기재의 예로서 들 수 있다. 이러한 기재로서 초경합금을 사용하는 경우, 그러한 초경합금은 조직 중에 유리(遊離) 탄소나 η상이라고 불리는 이상상(異常相)을 포함하고 있어도 본 발명의 효과는 나타난다.
또한, 이들 기재는 그 표면이 개질된 것이라도 지장이 없다. 예를 들면, 초경합금의 경우는 그 표면에 탈β층이 형성되어 있거나, 서멧의 경우에는 표면 경화층이 형성되어 있어도 좋고, 이렇게 표면이 개질되어 있어도 본 발명의 효과는 나타난다.
<피막>
본 발명의 피막은 내층과 외층을 적어도 포함하고, 이 내층은, 주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, VIa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 이들 원소 중 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물에 의해 구성되는 단층, 또는 2층 이상을 적층한 다층으로 이루어지며, 외층은 α형 산화알루미늄을 주로 포함하고 X선 회절의 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR이 1.3을 넘는 것을 특징으로 한다.
상기 (024)면은 (012)면과 동일한 방향의 면지수이지만, 원자의 배열이 (012)면의 절반에 해당하기 때문에, (024)면의 등가 피크 강도를 1.3을 넘도록 높임으로써, 기재에 대하여 수직 방향으로 나열되는 원자수가 많아지고, 이로써 알루미나층의 강도를 높일 수 있다. 이러한 알루미나층을 갖는 피막은 내마모성이 우수하고 결손이 생기기 어렵다는 우수한 성능을 나타낸다.
상기 외층은 (012)면이 X선 회절의 최고 피크 강도를 나타내는 것이 바람직하다.
상기 (024)면은 (012)면과 동일한 방향의 면지수이지만, 원자의 배열이 (012)면의 절반에 해당하기 때문에, (024)면의 등가 피크 강도를 1.3을 넘도록 높임으로써, 기재에 대하여 수직 방향으로 나열되는 원자수가 많아지고, 이로써 외층의 강도를 높일 수 있다. 게다가, 외층에 있어서, (012)면이 X선 회절의 최고 피크 강도를 나타냄으로써, 기재에 대하여 수직 방향의 원자 배열이 가장 강해져, 알루미나층의 강도를 높일 수 있다. 이러한 외층을 갖는 피막은 내마모성이 우수하고 결손이 생기기 어렵다는 우수한 성능을 나타낸다.
외층은 X선 회절의 (110)면에 의한 등가 피크 강도 PR(110) 및 X선 회절의 (012)면에 의한 등가 피크 강도 PR(012) 모두가 1을 넘는 것이 바람직하다. 이에 따라, α형 산화알루미늄의 성장 방향과 이것과 수직인 방향으로 원자가 배열되게 되므로, 외층의 강도 및 밀착성을 높일 수 있다. 이러한 외층을 갖는 피막은 내마모성이 우수하고 결손이 생기기 어렵다는 우수한 성능을 나타낸다.
이러한 본 발명의 피막은 기재 상의 전면(全面)을 피복하는 양태를 포함하고, 부분적으로 피막이 형성되어 있지 않은 양태도 포함하며, 부분적으로 피막의 일부의 적층 양태가 상이한 양태도 또한 포함한다. 또, 본 발명의 피막은 그 전체의 막두께가 2 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 2 ㎛ 미만이면 내마모성이 떨어지는 경우가 있고, 25 ㎛를 넘으면 기재와의 밀착성 및 내결손성이 저하되는 경우가 있다. 이러한 피막의 특히 바람직한 막두께는 3 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이다. 이하, 이러한 피막을 구성하는 각 층을 설명한다.
본 발명에 있어서, 피막은 기재측으로부터 순서대로, 결합층, 내층, 알루미나 결합층, 외층 및 상태 표시층을 이 순서로 포함하는 것이 바람직하다. 이하에서는, 기재측으로부터 순서대로 피막을 구성하는 각 층을 설명한다.
<결합층>
본 발명의 피막은 기재와 내층 사이에 결합층(기재와 접하는 층)을 형성하는 것이 바람직하고, 결합층은 Ti의 질화물로 이루어진 것이 바람직하다. 이러한 조성의 결합층은 기재와의 밀착성이 높아, 가혹한 절삭 조건에 대응하는 경우에도 피막 전체가 박리되는 것을 방지할 수 있다. 이러한 결합층을 형성함으로써, 피막의 적어도 1층에 압축 잔류 응력이 부여된 경우라 하더라도 절삭에 견딜 수 있는 충분한 밀착성을 얻을 수 있다. 결합층의 층두께는 0.05 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
<내층>
본 발명의 피막은 내층을 적어도 1층 포함하는 것이 바람직하고, 내층은 주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, VIa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 이들 원소 중 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물에 의해 구성되는 단층, 또는 2층 이상을 적층한 다층으로 이루어진 것이다. 전자의 원소에 대하여 질소를 함유하면 인성이 우수하여, 막이 두꺼워지더라도 피막이 파괴되기 어렵다고 하는 이점을 갖는다. 한편, 전자의 원소에 대하여 탄소 및 질소를 함유함으로써, 내(耐)크레이터 마모성을 향상시킬 수 있다. 또, 산소를 함유함으로써 내산화성 및 내용착성이 우수하기 때문에 바람직하다. 또한, 내층은 화합물로 이루어진 것에만 한정되는 것이 아니라, 상기 주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, VIa족 원소, Al 및 Si 원소의 단체로 이루어진 경우도 포함된다.
상기 내층은, Cr, Al, Ti 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는 이들 원소 중 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물에 의해 구성되는 것이 바람직하고, TiCN을 주체로 하는 층으로 하는 것이 보다 바람직하다. 여기서 「TiCN을 주체로서 포함한다」란, TiCN을 90 질량% 이상 포함하는 것을 의미하고, 바람직하게는 불가피 불순물을 제외하고 TiCN만으로 구성되는 것을 의미한다. 이러한 TiCN(Ti의 탄질화물)에 포함되는 각 원소 간의 원자비는 종래 공지의 모든 원자비가 포함되고, 그 원자비는 특별히 한정되는 것이 아니다.
또한, 본 발명에 있어서 화합물을 TiN 등의 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않는 경우는 종래 공지의 모든 원자비를 포함하는 것으로 하며, 반드시 화학양론적 범위의 것에만 한정되는 것이 아니다. 예를 들면, 단순히 「TiCN」로 기재하는 경우, 「Ti」와 「C」와 「N」의 원자비는 50:25:25인 경우에만 한정되지 않고, 또 「TiN」로 기재하는 경우도 「Ti」와 「N」의 원자비는 50:50의 경우에만 한정되지 않는다. 이들 원자비로는 종래 공지의 모든 원자비가 포함되는 것으로 한다.
상기 내층은 그 평균 층두께가 2 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것을 만족함으로써, 내마모성과 내결손성의 밸런스를 양호하게 유지할 수 있다. 내층의 두께가 20 ㎛를 넘으면 내결손성이 저하되기 때문에 바람직하지 않은 경우가 있고, 2 ㎛ 미만이면 고속 절삭 시에 피막의 마모가 진행되기 쉬워지므로 바람직하지 않다.
<알루미나 결합층>
본 발명의 피막은 내층과 후술하는 외층 사이에 알루미나 결합층을 포함하는 것이 바람직하다. 알루미나 결합층을 형성함으로써, 내층과 외층 사이의 밀착력이 향상되어 외층의 박리가 어려워진다.
알루미나 결합층은 내층과 외층 사이의 밀착력을 향상시키기 위해, 그 표면에 매우 미세한 바늘형 조직을 갖고 있는 것이 바람직하다. 일례로서, 상기 내층의 바로 위에 위치하는 TiBxNy[식 중, x 및 y는 각각 원자비를 나타내고, 0.001≤x/(x+y)≤0.2이다]층 등을 들 수 있다.
또, 이러한 알루미나 결합층은 본 발명의 피막을 구성하는 다른 층에 포함되는 원소(특히 알루미나 결합층과 접하는 층에 포함되는 원소)를 포함하고 있어도 지장이 없다. 이러한 알루미나 결합층은 0.05 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 그 두께가 1 ㎛를 넘으면 내마모성이 저하되기 때문에 바람직하지 않은 경우가 있고, 0.05 ㎛ 미만이면 외층과의 사이에서 충분한 밀착성이 나타나지 않는 경우가 있다.
<외층>
본 발명에 있어서, 피막은 적어도 외층을 포함하는 것을 특징으로 하고, 후술하는 상태 표시층과 알루미나 결합층 사이에 외층을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 외층은 α형의 결정 구조를 갖는 α형 산화알루미늄을 주로 포함하기 때문에, 고속 절삭 시의 산화 마모에 대하여 양호한 성능이 보여, 내마모성의 향상에 이바지하게 된다. 여기서, 「α형 산화알루미늄을 주로 포함한다」는 것은, 외층 내에 α형 산화알루미늄을 50 질량% 이상 포함하는 것을 의미하고, 바람직하게는 불가피 불순물을 제외하고 α형 산화알루미늄만으로 구성된다. 이러한 외층은 α형 산화알루미늄 외에, 지르코늄, 크롬 등이 포함되어 있어도 지장이 없다. α형 산화알루미늄은 일반적으로 고속 절삭에 있어서 내마모성이 우수한 점에서 유리하다. 또한, 외층의 결정 구조는 X선 회절에 의해 확인할 수 있다.
상기 외층은 X선 회절의 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3을 넘는 것을 특징으로 한다. 종래부터 알루미나층을 구성하는 결정 구조를 규정하는 지표로서, 기재의 면방향에 수직인 (012)면에 착안하는 경우는 있었지만, 본 발명과 같이 (024)면에 착안하여, 그 최적의 등가 피크 강도를 검토하는 시도는 이루어지지 않았다.
본 발명은 X선 회절의 (024)면에 착안하여, X선 회절의 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3을 넘기 때문에, 알루미나를 주로 포함하는 외층이 우수한 강도를 갖는 것을 발견한 것이다. 상기 (024)면은 (012)면과 동일한 방향의 면지수이지만, 원자의 배열이 (012)면의 절반에 해당하기 때문에, (024)면의 등가 피크 강도를 높임으로써, 기재에 대하여 수직 방향으로 나열되는 원자수가 많아지고 외층의 원자 밀도가 높아져 외층의 강도가 높아진다. 상기 등가 피크 강도 PR(024)은 2를 넘는 것이 바람직하다. 한편, 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3 이하이면, 원자 밀도가 반드시 치밀하지는 않기 때문인지 그 이유는 분명하지 않지만, 외층의 강도를 높일 수 없다.
본 발명에서의 외층은 (012)면이 X선 회절의 최고 피크 강도를 나타냄으로써, 외층이 우수한 강도를 갖게 된다. 또, 본 발명에서의 외층은 등가 피크 강도 PR(110) 및 등가 피크 강도 PR(012)가 1을 넘음으로써, 외층이 우수한 강도 및 내용착성을 갖게 된다.
기재에 수직 방향인 결정면으로서 (104)면도 있지만, ASTM 파일 No.10-173(powder Diffraction File Published by JCPDS International Center for Diffraction Data)에 의하면, (024)면의 표준 회절 강도비는 기재에 수직 방향인 (012)면 및 (104)면의 표준 회절 강도비보다 낮다. 이 때문에, (104)면의 회절 강도를 높이는 것보다 (024)면의 회절 강도를 높이는 편이 외층의 강도 향상에 대한 기여가 크다고 생각된다.
여기서, 상기 PR(024)은 ASTM의 데이터에 기재된 등방 입자 X선 피크 강도에 대한, X선 회절로 실측한 피막의 (024)면으로부터의 X선 회절 피크 강도의 상대 강도를 나타내는 것이다. 즉, PR(024)의 폭이 클수록 (024)면으로부터의 X선 피크 강도가 다른 피크 강도보다 강한 것을 나타내고, (024)방향에 배향되어 있는 것을 나타낸다.
상기 PR(024), PR(110) 및 PR(012)은 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, Cu의 Kα1(파장 λ=1.5405A)의 X선원을 이용하여, 2θ-θ 주사법의 X선 회절 방법으로 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124), (030)의 8면의 X선 회절 강도를 측정하여, 다음 식으로 정의되는 (hkl)면에 의해 산출한다. 이들 8면의 결정면은, ASTM 파일 No.10-173에 기재되어 있는 피크 강도가 30 이상인 주피크의 반사면을 채택하고 있다.
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(110)={I(110)/I0(110)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(012)={I(012)/I0(012)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
상기 식 중 I(hkl)은 (hkl)면에 의한 실측 시의 X선 회절 강도를 나타내는 것이다. 또, I0(hkl)는 ASTM 파일 No.10-173에 기재되는 X선 회절 강도이며, 배향이 등방적인 분말 입자의 (hkl)면으로부터의 X선 회절 강도를 나타내고 있다.
본 발명에 있어서, 외층은 (024)면이 X선 회절의 최고 피크를 나타내는 것이 바람직하다. 이와 같이 외층의 (024)면의 결정면의 비율이 높기 때문에, (012)면과 동일한 방향의 면지수이며 원자 밀도가 높은 외층을 형성할 수 있다.
이러한 외층은 0.5 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하의 층두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 하한이 2 ㎛이고 상한이 8 ㎛이다. 그 두께가 15 ㎛를 넘으면, 절삭 날의 선단부나 절삭 날의 경계부에서의 박리가 생기기 쉬워져 내결손성이 저하되는 경우가 있고, 0.5 ㎛ 미만이면, 경사면에서의 내크레이터 마모성이 우수하고, 나사 깎기, 홈 파기 등의 반복 절삭에서의 내바이팅성이 저하되는 경우가 있다.
<접선 교차각>
도 1은 본 발명의 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에 있어서, 외층의 표면을 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM: Field Emission-Scanning Electron Microscope)에 의해 관찰한 화상이다. 본 발명에 있어서, 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하는 것이 바람직하다. 그리고, 도 1에 나타낸 바와 같이, 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면의 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 50% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 외층의 표면에 위치하는 인접하는 3개의 α형 산화알루미늄 결정립 중에서, 인접하는 2개의 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선과, 다른 인접하는 2개의 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선이 교차하는 접선 교차각이 100° 이상 170° 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 상기 접선 교차각은, 인접하는 3개의 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 2개의 오목부의 최심부를 기점으로 하여, 외층의 표면측(기재와 반대측 방향)을 향해서 서로 교차하도록 α형 산화알루미늄 결정립에 접하는 반직선을 2개 그려서, 각각의 반직선이 교차하여 이루어진 교차각 중 외층을 향해서 볼록해지는 각의 각도를 의미한다(도 1 참조). 이러한 접선 교차각이 둔각이면, α형 산화알루미늄 결정립에 의해 형성되는 외층의 표면이 매끄러운 것을 나타낸다. 한편, 접선 교차각이 예각이면, α형 산화알루미늄 결정립에 의해 형성되는 외층의 표면이 거친 것을 나타낸다. 본 발명에서의 외층은 그 표면이 매끄럽기 때문에, 외층이 기재에 대하여 수평 방향으로 성장하게 되므로, 외층의 결정 구조가 치밀한 조직이 되어 강도를 높일 수 있다. 이러한 외층을 갖는 피막은 접선 교차각이 둔각이기 때문에, 피삭재가 용착되기 어려워져, 내마모성 및 내치핑성이 우수하다고 하는 성질을 나타낸다.
여기서, 상기 「50% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립」에서의 백분율은 외층의 표면에 존재하는 α형 산화알루미늄 결정립의 개수에 대하여, 100° 이상 170° 이하를 만족하는 접선 교차각이 되는 2개의 반직선 사이에 존재하는 α형 산화알루미늄 결정립의 개수의 비율을 의미한다. 즉, 예를 들면, 외층의 표면에 10개의 α형 산화알루미늄 결정립이 존재한다고 가정하여, 그 중 5개의 α형 산화알루미늄 결정립에 의해 그려지는 접선 교차각이 모두 100° 이상 170° 이하를 만족하고, 그 이외의 α형 산화알루미늄 결정립에 의해 그려지는 접선 교차각이 100° 이상 170° 이하를 만족하지 않는 경우는, 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 50%의 α형 산화알루미늄 결정립이 원하는 접선 교차각을 갖게 된다.
상기에서 규정하는 접선 교차각은 외층의 표면에 존재하는 α형 산화알루미늄 결정립들 사이에 형성되는 홈의 형상에 착안한 것이기 때문에, 종래 공지의 표면 거칠기의 파라미터(예를 들면 Rz, Ra, Sm 등)와 같이, 일정 구간에서의 표면 거칠기의 최대치나 평균치에만 착안한 것과는 기술적으로 관계없어, 본 발명의 외층의 표면 형상을 Rz나 Ra, Sm 등의 파라미터에 의해 규정하는 것은 불가능하다. 즉, 본 발명은 종래 공지의 파라미터(Rz, Ra, Sm 등)에 의해 α형 산화알루미늄 결정립들 사이에 형성되는 홈의 형상을 규정하는 것이 불가능했기 때문에, 종래 공지의 파라미터 대신 새로운 파라미터(접선 교차각)에 의해, 피삭재가 용착되기 어려운 외층의 표면 형상을 규정한다. 이러한 접선 교차각은 α형 산화알루미늄 결정립들 사이에 형성되는 홈의 형상을 표현한 것이기 때문에, α형 산화알루미늄 결정립의 결정 입경의 크기에 의존하지 않는 값인 것은 물론이다. 이러한 홈의 형상이 내용착성에 영향을 미친다고 하는 착상 그 자체가 참신하며, 이 점에서 본 발명은 과거에 유례를 볼 수 없는 획기적인 발명이다.
상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 65% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 상기 접선 교차각을 만족하는 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 외층의 표면에 위치하는 α 산화알루미늄 결정립 중의 80% 이상의 산화알루미늄 결정립에 의해 만족하는 것이다.
<α형 산화알루미늄 결정립의 표면 R>
도 2는 본 발명의 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에 있어서, 외층의 표면을 FE-SEM에 의해 관찰한 화상이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면을 10000배로 관찰했을 때의 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 30% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 이 α형 산화알루미늄 결정립 1개의 표면 볼록부에 접하는 내접원의 반경(표면 R)이 3 ㎜ 이상인 것이 바람직하다.
여기서, 상기 「표면 R」은 α형 산화알루미늄 결정립의 표면의 평활성을 나타내는 지표가 되는 수치이며, 도 2에 나타낸 바와 같이, α형 산화알루미늄 결정립의 단면을 나타내는 요철부의 볼록부이고, 최외층에 위치하는 부분에 접하는 내접원의 반경을 의미한다. 이 표면 R의 값이 클수록 α형 산화알루미늄 결정립의 표면이 매끄러운 것을 나타내고, 표면 R의 값이 작을수록 α형 산화알루미늄 결정립의 표면이 뾰족한 것을 나타낸다. 그리고, α형 산화알루미늄 결정립의 표면 R이 3 ㎜ 이상이면, 외층의 표면이 원하는 평활성을 가져, 절삭 시에 피삭재가 용착되기 어렵게 된다. 이러한 외층을 갖는 피막은 상기 외층의 결정면의 배향성에 의해 얻어지는 효과와 더불어, 내용착성 및 내치핑성이 우수하다. 외층의 표면에서의 3 ㎜ 이상의 표면 R을 갖는 α형 산화알루미늄 결정립이 많을수록 외층의 표면이 매끄러워지기 때문에, 3 ㎜ 이상의 표면 R을 갖는 α형 산화알루미늄 결정립의 개수는 가능한 한 많은 것이 바람직하다.
상기 표면 R의 측정 방법으로는, 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에 대하여, 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 FE-SEM을 이용하여 10000배로 관찰함으로써 측정한다.
또, 상기 「30% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립」에서의 백분율은 외층의 표면의 20 ㎛의 영역에 존재하는 α형 산화알루미늄 결정립의 개수에 대한, 표면 R이 3 ㎜ 이상이 되는 α형 산화알루미늄 결정립의 개수의 비율을 의미한다. 예를 들면, 외층의 표면의 20 ㎛의 영역에 10개의 α형 산화알루미늄 결정립이 존재한다고 가정하여, 그 중의 어느 3개의 α형 산화알루미늄 결정립의 표면 R이 3 ㎜ 이상이고, 그 이외의 7개의 α형 산화알루미늄 결정립의 표면 R이 3 ㎜ 미만인 경우, 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 30%의 α형 산화알루미늄 결정립이 3 ㎜ 이상의 표면 R을 갖게 된다.
본 발명에서 규정되는 결정립의 표면 R은 외층의 표면에 존재하는 α형 산화알루미늄 결정립의 최외층의 형상에 착안한 것이기 때문에, 종래 공지의 표면 거칠기의 파라미터(예를 들면 Rz, Ra, Sm 등)와 같이, 일정 구간에서의 표면 거칠기의 최대치나 평균치에만 착안한 것과는 기술적으로 관계없어, Rz나 Ra, Sm 등의 파라미터에 의해 본 발명의 외층의 표면 형상을 규정하는 것은 불가능하다. 즉, 본 발명은 종래 공지의 파라미터(Rz, Ra, Sm 등)에 의해 α형 산화알루미늄 결정립의 최외층의 형상을 규정하는 것이 불가능했기 때문에, 종래 공지의 파라미터 대신 새로운 파라미터(결정립의 표면 R)에 의해, 피삭재가 용착되기 어려운 외층의 표면 형상을 규정하고 있다. 이와 같이 하여 규정되는 결정립의 표면 R은 α형 산화알루미늄 결정립의 최외층의 형상을 표현한 것이기 때문에, α형 산화알루미늄 결정립의 결정 입경의 크기에도 의존하지 않는 값인 것은 물론이다. 이러한 결정립의 최외층의 형상이 내용착성에 영향을 미친다고 하는 착상 그 자체가 참신하며, 이 점에서 본 발명은 과거에 유례를 볼 수 없는 획기적인 발명이다.
상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 50% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립의 표면 볼록부에 접하는 내접원의 반경(표면 R)이 3 ㎜ 이상인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 외층의 표면에 위치하는 α 산화알루미늄 결정립 중의 70% 이상의 산화알루미늄 결정립의 표면 R이 3 ㎜ 이상이다.
<상태 표시층>
본 발명의 피막은 최표면측에 피막의 표면을 구성하는 상태 표시층을 포함하는 것이 바람직하다. 여기서, 상태 표시층은 Ti의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 붕화물 중 어느 하나를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 「Ti의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 붕화물 중 어느 하나를 주성분으로 한다」란, Ti의 탄화물, 질화물 및 탄질화물 중 어느 하나를 90 질량% 이상 포함하는 것을 의미하고, 바람직하게는 불가피 불순물을 제외하고 Ti의 탄화물, 질화물 및 탄질화물 중 어느 하나만으로 구성되는 것을 의미한다. 또, Ti의 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 각각에 있어서, Ti와 Ti 이외의 원소(즉, C, N 및 CN)의 질량비는 Ti를 50 질량% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그리고, Ti의 탄화물, 질화물 및 탄질화물 중 어느 하나에 있어서, 특히 바람직하게는 Ti의 질화물(즉, TiN으로 표기되는 화합물)이다. TiN은 이들 화합물 중에서 색채가 가장 명료(금색을 띠고 있음)하므로, 절삭 사용 후의 절삭 팁의 코너 식별이 용이하다고 하는 이점이 있다.
상기 상태 표시층은 0.05 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 그 두께가 0.05 ㎛ 미만이면, 압축 잔류 응력이 부여될 경우 그 효과가 충분하지 않아, 내결손성 향상에 그다지 효과가 없고, 2 ㎛를 넘으면 상태 표시층의 내측에 위치하는 층과의 밀착성이 저하되는 경우가 있다.
<제조 방법>
본 발명의 피막은 화학 증착법(CVD법)에 의해 형성된 것이다.
피막을 구성하는 각 층 중 외층을 제외한 각 층은 종래 공지의 화학 증착법을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있고, 조건 등이 한정되지 않는다. 예를 들면, 800～1050℃ 정도의 성막 온도를 채택할 수 있고, 사용하는 가스로서도 아세토니트릴 등의 니트릴계의 가스 등 종래 공지의 가스를 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 한편, 외층은, X선 회절의 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3을 넘을 수 있도록 이하의 방법으로 성막한다.
즉, 외층의 형성은, 알루미나 결합층을 형성한 후에, 알루미나 결합층의 표면을 산화함으로써 α 알루미나의 핵생성을 행해도 좋고, 처음부터 산화물로 이루어진 알루미나 결합층 위에 α 알루미나의 핵생성을 행해도 좋다. 외층을 성막할 때의 성막 온도는 850～1050℃를 채택할 수 있다. 성막 압력은 40 hPa 이상 150 hPa 이하로 할 수 있다. AlCl3 가스를 2 체적% 이하의 비교적 저유량으로 하고, 촉매인 H2S 가스의 유량을 10초～5분으로 연속적으로 증감시키면서 외층을 성막한다. 이와 같이 하여 외층을 형성함으로써, (024)면에 배향된 결정 구조로 이루어진 외층을 형성할 수 있다. 또, H2S 가스의 유량을 0.15 체적% 이하의 매우 저유량으로 함으로써, (012)면을 최강 피크로 하는 외층을 형성할 수 있다. 또한, CO2의 유량을 4.5 체적% 이상의 비교적 대유량으로 함으로써, (110)면의 배향성 지수를 높일 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.
<실시예 1～15, 비교예 1～5>
각 실시예 및 각 비교예는 외층의 성막 조건이 상이한 것 외에는 동일한 제조 방법으로 제작했다. 우선, 기재로서, 83.1 질량%의 WC와, 5.7 질량%의 TiC와, 1.3 질량%의 TaC와, 1.5 질량%의 NbC와, 0.4 질량%의 ZrC와, 0.2 질량%의 Cr3C2와, 7.8 질량%의 Co와 같은 조성비가 되도록 초경합금의 원료 분말을 혼합했다.
다음으로, 상기 원료 분말을 프레스 성형하고, 진공 분위기에서 1400℃로 1시간 유지함으로써, 초경합금의 원료 분말을 소결했다. 그 후, 로 내로부터 프레스 성형체를 꺼내어 그 표면을 평탄 연마 처리했다. 다음으로, 날끝 능선에 대하여, 경사면측에서 볼 때 0.05 ㎜ 폭의 호닝량(amount of horning)의 날끝 처리를 SiC 브러시를 이용하여 실시했다. 이상과 같이 하여, CNMG120408N-GE(Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 제조) 형상의 기재를 제작했다. 이와 같이 하여 기재의 표면에 20 ㎛ 두께의 탈β층을 형성했다.
다음으로, 기재를 CVD로에 세팅하고, 공지의 열 CVD법을 이용하여, 기재측으로부터 순서대로, 결합층(TiN층), 내층(MT-TiCN층), 알루미나 결합층(TiCNO층), 외층(α-Al2O3), 및 상태 표시층(TiN층)을 이 순으로 형성했다.
구체적으로는, 우선, 로 내의 온도를 900℃로 설정하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 1 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 다음으로, 로 내의 온도를 860℃로 설정하고, 원료 가스로서 2.3 체적%의 TiCl4와, 0.5 체적%의 CH3CN과, 25 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 70 hPa로 하여, 10 ㎛ 두께의 MT-TiCN층을 형성했다.
그리고, 로 내의 온도를 980℃로 설정하고, 원료 가스로서 2 체적%의 TiCl4와, 0.1 체적%의 CH4와, 10 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 67 hPa로 하여 TiCN 결합층을 형성했다. 그 후, 원료 가스로서 2 체적%의 TiCl4와, 0.1 체적%의 CH4와, 10 체적%의 N2와, 1 체적%의 CO와, 2 체적%의 CO2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 67 hPa로 함으로써, 합계 두께가 1 ㎛ 이하인 TiCNO층을 형성했다.
이어서, 이하의 표 1에 나타내는 로내 온도, 압력, 원료 가스의 조성비의 조건에 따라 4 ㎛ 두께의 외층을 형성했다. 여기서, 표 1 중의 「H2S」의 원료 가스의 체적비 「0.30±0.05 변동/30 s」란, H2S를 도입하는 체적비를 0.30 체적%부터 연속적으로 증가시켜 0.35 체적%로 하고, 거기서부터 연속적으로 감소시켜 0.25 체적%로 한 후에, 다시 연속적으로 증가시켜 0.30 체적%로 하는 H2S의 체적비의 변동을 1 사이클로 하고, 이 1 사이클을 30초로 반복하여 외층을 형성한 것을 의미한다.
Figure pct00001
마지막으로, 외층을 형성했을 때의 로 내의 온도와 동일한 온도에서, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 1.5 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 이와 같이 하여 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.
<외층의 등가 피크 강도의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, Cu의 Kα1(파장 λ=1.5405A)의 X선원을 이용하여, 2θ-θ 주사법의 X선 회절 방법으로 X선 회절 강도를 측정했다. 그 결과를 표 2의 「X선 강도」의 란에 나타내고, X선 회절 강도가 최대가 되는 반사면을 표 2의 「최대 피크」의 란에 나타낸다.
Figure pct00002
그리고, 다음 식으로 정의되는 (hkl)면에 의한 등가 피크 강도 PR(hkl)를 산출하여, 이 PR(hkl)에 의해 외층의 (024)면으로부터의 X선 피크 강도를 정량적으로 평가했다.
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
단, (hkl)은 ASTM 파일 No.10-173(powder Diffraction File Published by JCPDS International Center for Diffraction Data)에 기재되어 있는 피크 강도가 30 이상인 주피크의 반사면으로 하고, 구체적으로는 (hkl)=(012), (104), (110), (113), (024), (116), (124), (030)의 8면이다. PR(hkl)는, ASTM의 데이터에 기재된 등방 입자 X선 피크 강도에 대한, X선 회절로 실측한 피막의 (hkl)면으로부터의 X선 회절 피크 강도의 상대 강도를 나타내는 것이다. PR(hkl)의 폭이 클수록 (hkl)면으로부터의 X선 피크 강도가 다른 피크 강도보다 강한 것을 나타내고, (hkl)방향에 배향되어 있는 것을 나타낸다. 표 2의 「PR(024)」의 란에 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(hkl)를 나타낸다.
상기 식 중의 I(hkl)은 (hkl)면에 의한 실측 시의 X선 회절 강도를 나타내는 것이고, I0(hkl)는 ASTM 파일 No.10-173에 기재되는 X선 회절 강도이며, 배향이 등방적인 분말 입자의 (hkl)면으로부터의 X선 회절 강도를 나타내고 있다.
<절삭 시험>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건 A로 강철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 경사면 마모량(㎜)을 평가했다. 또, 절삭 조건 B로 주철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면 마모량(㎜)을 평가했다.
(절삭 시험 A)
피삭재 : S55C 라운드 바
절삭 속도 : 300 m/min
이송 속도 : 0.30 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 2.0 ㎜
절삭 시간 : 23분
(절삭 시험 B)
피삭재 : FCD700 라운드 바
절삭 속도 : 150 m/min
이송 속도 : 0.30 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
절삭 시간 : 15분
여기서, 경사면 마모량 및 릴리프면 마모량은 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 마모폭을 측정했다. 그 결과를 표 3의 「경사면 마모량」 및 「릴리프면 마모량」의 란에 나타낸다. 또한, 경사면 마모량 및 릴리프면 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
Figure pct00003
표 3에 나타내는 결과에서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 경사면 마모량 및 릴리프면 마모량이 적은 것이 분명하다. 이 결과로부터, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여 내마모성이 우수하다고 할 수 있다. 이와 같이 내마모성이 향상된 것은 외층의 강도가 향상되었기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구는 외층의 강도가 충분하지 않았기 때문에, 경사면 및 릴리프면의 마모량이 많아진 것으로 생각된다.
<실시예 16～21, 비교예 6～9>
각 실시예 및 각 비교예는 외층의 성막 조건이 상이한 것 외에는, 동일한 제조 방법으로 제작했다. 우선, 기재로서, 73.5 질량%의 WC와, 9.0 질량%의 TaC와, 6.7 질량%의 TiC와, 0.3 질량%의 Cr3C2와, 10.5 질량%의 Co와 같은 조성비가 되도록 초경합금의 원료 분말을 혼합했다.
다음으로, 상기 원료 분말을 프레스 성형하고, 진공 분위기에서 1400℃로 1시간 유지함으로써, 초경합금의 원료 분말을 소결했다. 그 후, 로 내로부터 프레스 성형체를 꺼내어 그 표면을 평탄 연마 처리했다. 다음으로, 날끝 능선에 대하여, 경사면측에서 볼 때 0.04 ㎜ 폭의 호닝량의 날끝 처리를 SiC 브러시를 이용하여 실시했다. 이상과 같이 하여, SPGN120412 형상의 기재를 제작했다. 이와 같이 하여 제작된 기재의 표면에는, 탈β층이 형성되지 않았다.
다음으로, 기재를 CVD로에 세팅하고, 공지의 열 CVD법을 이용하여, 기재측으로부터 순서대로, 결합층(TiN층), 내층(MT-TiCN층), 알루미나 결합층(TiBN층), 외층(α-Al2O3), 및 상태 표시층(TiN층/Al2O3층의 교호층)을 이 순으로 형성했다.
구체적으로는, 우선, 로 내의 온도를 870℃로 설정하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 0.5 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 다음으로, 로 내의 온도를 870℃로 유지하고, 원료 가스로서 2.0 체적%의 TiCl4와, 0.4 체적%의 CH3CN과, 15 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 65 hPa로 하여, 3 ㎛ 두께의 MT-TiCN층을 형성했다.
그리고, 로 내의 온도를 950℃로 설정하고, 원료 가스로서 2 체적%의 TiCl4와, 0.01 체적%의 BCl3와, 13 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 50 hPa로 하여, 0.5 ㎛ 정도 두께의 TiBN층을 형성했다. 그 후, 로 내에 CO 가스를 도입함으로써 TiBN층의 표면이 산화되었다.
이어서, 이하의 표 4에 나타내는 로내 온도, 압력, 원료 가스의 조성비의 조건에 따라 2.5 ㎛ 두께의 외층을 형성했다.
Figure pct00004
다음으로, 로 내의 온도를 900℃로 하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 0.5 ㎛ 이하의 두께의 TiN층을 형성하고, 다시 0.5 ㎛ 이하의 두께의 외층을 형성했다. 이 0.5 ㎛ 두께의 TiN층과, 0.5 ㎛ 두께의 외층을 교대로 각 3층씩 적층했다. 그리고, 마지막으로 0.5 ㎛ 정도 두께의 TiN으로 이루어진 상태 표시층을 성막했다. 이와 같이 하여 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.
<외층의 등가 피크 강도의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, 실시예 1～15에서 이용한 X선 회절 방법과 동일한 방법으로 X선 회절 강도를 측정했다. 그 결과를 표 5의 「X선 강도」의 란에 나타내고, X선 회절 강도가 최대가 되는 반사면을 표 5의 「최대 피크」의 란에 나타낸다.
Figure pct00005
<절삭 시험>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건 C로 강철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면 마모량(㎜)을 평가했다. 또, 절삭 조건 D로 주철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 경사면 마모량(㎜)을 평가했다.
(절삭 시험 C)
피삭재 : SCM435 블록재
절삭 속도 : 330 m/min
이송 속도 : 0.25 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 2.0 ㎜
절삭 길이 : 10 m
(절삭 시험 D)
피삭재 : FC250 블록재
절삭 속도 : 250 m/min
이송 속도 : 0.3 ㎜/rev(건식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
절삭 길이 : 12 m
여기서, 경사면 마모량 및 릴리프면 마모량은 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 마모폭을 측정했다. 그 결과를 표 6의 「경사면 마모량」 및 「릴리프면 마모량」의 란에 나타낸다. 또한, 경사면 마모량 및 릴리프면 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
Figure pct00006
표 6에 나타내는 결과에서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 경사면 마모량 및 릴리프면 마모량이 적은 것이 분명하다. 이 결과로부터, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여 내마모성이 우수하다고 할 수 있다. 이와 같이 내마모성이 향상된 것은 외층의 강도가 향상되었기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구는 외층의 강도가 충분하지 않았기 때문에, 경사면 및 릴리프면의 마모량이 많아진 것으로 생각된다.
이상의 결과로부터, 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비하여, 내마모성 및 내결손성이 우수한 것임이 드러났다.
<실시예 22～36, 비교예 10～14>
각 실시예 및 각 비교예는, 외층의 성막 조건이 상이한 것 외에는, 동일한 제조 방법으로 제작했다. 우선, 기재로서, 82.1 질량%의 WC와, 7.7 질량%의 TiC와, 1.2 질량%의 TaC와, 1.4 질량%의 NbC와, 0.2 질량%의 Cr3C2와, 7.4 질량%의 Co와 같은 조성비가 되도록 초경합금의 원료 분말을 혼합했다.
다음으로, 상기 원료 분말을 프레스 성형하고, 진공 분위기에서 1410℃로 1시간 유지함으로써, 초경합금의 원료 분말을 소결했다. 그 후, 로 내로부터 프레스 성형체를 꺼내어 그 표면을 평탄 연마 처리했다. 다음으로, 날끝 능선에 대하여, 경사면측에서 볼 때 0.05 ㎜ 폭의 호닝량의 날끝 처리를 SiC 브러시를 이용하여 실시했다. 이상과 같이 하여, CNMG120408N-GU(Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 제조) 형상의 기재를 제작했다. 이와 같이 하여 제작된 기재의 표면에는, 탈β층이 형성되지 않았다.
다음으로, 기재를 CVD로에 세팅하고, 공지의 열 CVD법을 이용하여, 기재측으로부터 순서대로, 결합층(TiN층), 내층(MT-TiCN층), 알루미나 결합층(TiCNO층), 외층(α-Al2O3), 및 상태 표시층(TiN층)을 이 순으로 형성했다.
구체적으로는, 우선, 로 내의 온도를 890℃로 설정하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 1 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 다음으로, 로 내의 온도를 870℃로 설정하고, 원료 가스로서 2.1 체적%의 TiCl4와, 0.45 체적%의 CH3CN과, 26 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 68 hPa로 하여, 8 ㎛ 두께의 MT-TiCN층을 형성했다.
그리고, 로 내의 온도를 980℃로 설정하고, 원료 가스로서 2.1 체적%의 TiCl4와, 0.1 체적%의 CH4와, 10 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 67 hPa로 하여 TiCN 결합층을 형성했다. 그 후, 로 내의 온도를 1010℃로 설정하며, 원료 가스로서 2.3 체적%의 TiCl4와, 0.1 체적%의 CH4와, 10 체적%의 N2와, 1.1 체적%의 CO와, 1.1 체적%의 CO2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하여, 로내 압력을 67 hPa로 함으로써, 두께가 1 ㎛ 정도인 TiCNO층을 형성했다.
이어서, 이하의 표 7에 나타내는 로내 온도, 압력, 원료 가스의 조성비의 조건에 따라 4 ㎛ 두께의 외층을 형성했다. 여기서, 표 7 중의 「H2S」의 원료 가스의 체적비 「0.13±0.01 변동/35 s」란, H2S를 도입하는 체적비를 0.13 체적%부터 연속적으로 증가시켜 0.14 체적%로 하고, 거기서부터 연속적으로 감소시켜 0.12 체적%로 한 후에, 다시 연속적으로 증가시켜 0.13 체적%로 하는 H2S의 체적비의 변동을 1 사이클로 하고, 이 1 사이클을 35초로 반복하여 외층을 형성한 것을 의미한다.
Figure pct00007
마지막으로, 외층을 형성했을 때의 로 내의 온도와 동일한 온도에서, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 1.0 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 이와 같이 하여 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.
<외층의 등가 피크 강도의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, Cu의 Kα1(파장 λ=1.5405A)의 X선원을 이용하여, 2θ-θ 주사법의 X선 회절 방법으로 X선 회절 강도를 측정했다. 그 결과를 표 8의 「X선 강도」의 란에 나타내고, X선 회절 강도가 최대가 되는 반사면을 표 8의 「최대 피크」의 란에 나타낸다.
Figure pct00008
그리고, 다음 식으로 정의되는 (hkl)면에 의한 등가 피크 강도 PR(hkl)를 산출하여, 이 PR(hkl)에 의해 외층의 (024)면으로부터의 X선 피크 강도를 평가했다. 표 8의 「PR(024)」의 란에 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(hkl)를 나타낸다.
<외층의 접선 교차각의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에 대하여, 기계 연마한 후에, 다시 이온 연마를 실시했다. 그리고, 이 연마면의 20 ㎛의 길이 영역에 대하여, FE-SEM을 이용하여 5000～20000배로 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 3시야 측정함으로써, 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 관찰했다. 다음으로, 인접하는 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하여 외층의 외측을 향해서 α형 산화알루미늄 결정립에 접하는 반직선을 그어, 이 반직선끼리 교차하는 각도 중 외층을 향해서 볼록해지는 각(접선 교차각)을 구했다. 그리고, 20 ㎛의 길이 영역에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립에 대하여, 접선 교차각이 100°～170°가 되는 α형 산화알루미늄 결정립의 비율을 구하여, 그 결과를 표 8의 「100°～170° 비율」의 란에 나타냈다.
<절삭 시험>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건 A로 강철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면 마모량(㎜)을 평가했다. 또, 절삭 조건 B로 스테인리스강의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 경계부의 마모량(㎜)을 평가했다.
(절삭 시험 A)
피삭재 : S45C 라운드 바
절삭 속도 : 280 m/min
이송 속도 : 0.25 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 1.7 ㎜
절삭 시간 : 15분
(절삭 시험 B)
피삭재 : SUS316 라운드 바
절삭 속도 : 180 m/min
이송 속도 : 0.4 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
절삭 시간 : 15분
여기서, 「릴리프면 마모량」은 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면의 마모폭을 측정하여 얻은 값을 채택하여, 표 9의 「릴리프면 마모량」의 란에 나타냈다. 또한, 릴리프면 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
또, 「경계 마모량」은 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 횡(橫) 릴리프면 경계 마모를 측정하여 얻은 값을 채택하여, 표 9의 「경계 마모량」의 란에 나타냈다. 또한, 경계 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내용착성 및 내산화성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
Figure pct00009
표 9에 나타내는 결과에서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 릴리프면 마모량 및 경계 마모량이 적은 것이 분명하다. 이 결과로부터, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여 내마모성이 우수하다고 할 수 있다. 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 향상된 것은, 외층의 강도가 향상되었기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구는 외층의 강도가 낮기 때문에 절삭 초기부터 외층이 박리되어, 릴리프면 마모 및 경계 마모가 진행된 것으로 생각된다.
<실시예 37～42, 비교예 15～18>
각 실시예 및 각 비교예는 외층의 성막 조건이 상이한 것 외에는, 동일한 제조 방법으로 제작했다. 우선, 기재로서, 72.5 질량%의 WC와, 8.5 질량%의 TaC와, 6.7 질량%의 TiC와, 0.5 질량%의 Cr3C2와, 11.8 질량%의 Co와 같은 조성비가 되도록 초경합금의 원료 분말을 혼합했다.
다음으로, 상기 원료 분말을 프레스 성형하고, 진공 분위기에서 1395℃로 1.5시간 유지함으로써, 초경합금의 원료 분말을 소결했다. 그 후, 로 내로부터 프레스 성형체를 꺼내어 그 표면을 평탄 연마 처리했다. 다음으로, 날끝 능선에 대하여, 경사면측에서 볼 때 0.04 ㎜ 폭의 호닝량의 날끝 처리를 SiC 브러시를 이용하여 실시했다. 이상과 같이 하여, SPGN120412 형상의 기재를 제작했다. 이와 같이 하여 제작된 기재의 표면에는, 탈β층이 형성되지 않았다.
다음으로, 기재를 CVD로에 세팅하고, 공지의 열 CVD법을 이용하여, 기재측으로부터 순서대로, 결합층(TiN층), 내층(MT-TiCN층), 알루미나 결합층(TiBN층), 외층(α-Al2O3), 및 상태 표시층(TiN층/Al2O3층의 교호층)을 이 순으로 형성했다.
구체적으로는, 우선, 로 내의 온도를 880℃로 설정하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 0.5 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 다음으로, 로 내의 온도를 880℃로 유지하고, 원료 가스로서 2.1 체적%의 TiCl4와, 0.3 체적%의 CH3CN과, 15 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 65 hPa로 하여, 3 ㎛ 두께의 MT-TiCN층을 형성했다.
그리고, 로 내의 온도를 950℃로 설정하고, 원료 가스로서 2 체적%의 TiCl4와, 0.01 체적%의 BCl3와, 13 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 50 hPa로 하여, 1 ㎛ 정도 두께의 TiBN층을 형성했다. 그 후, 로 내에 CO 가스를 도입함으로써, TiBN층의 표면이 산화되었다.
이어서, 이하의 표 10에 나타내는 로내 온도, 압력, 원료 가스의 조성비의 조건에 따라 2.5 ㎛ 두께의 외층을 형성했다.
Figure pct00010
다음으로, 로 내의 온도를 900℃로 하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 0.4 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성하고, 다시 0.5 ㎛ 정도 두께의 외층을 형성했다. 이 0.5 ㎛ 두께의 TiN층과, 0.5 ㎛ 두께의 외층을 교대로 각 4층씩 적층했다. 그리고, 마지막으로 0.4 ㎛ 정도 두께의 TiN으로 이루어진 상태 표시층을 성막했다. 이와 같이 하여 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.
<외층의 등가 피크 강도의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, 실시예 22～36에서 이용한 X선 회절 방법과 동일한 방법으로 X선 회절 강도를 측정했다. 그 결과를 표 11의 「X선 강도」의 란에 나타내고, X선 회절 강도가 최대가 되는 반사면을 표 11의 「최대 피크」의 란에 나타낸다.
<외층의 접선 교차각의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 외층에 대하여, 실시예 22～36에서 이용한 방법과 동일한 방법으로, 접선 교차각이 100°～170°가 되는 α형 산화알루미늄 결정립의 비율을 산출하여, 그 결과를 표 11의 「100°～170° 비율」의 란에 나타냈다.
Figure pct00011
<절삭 시험>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건 C로 강철의 선삭 시험을 실시하고, 절삭 조건 D로 주철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 경사면 마모량(㎜)을 평가했다.
(절삭 시험 C)
피삭재 : SCM435 블록재
절삭 속도 : 320 m/min
이송 속도 : 0.25 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
절삭 길이 : 10 m
(절삭 시험 D)
피삭재 : FC250 블록재
절삭 속도 : 260 m/min
이송 속도 : 0.25 ㎜/rev(건식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
절삭 길이 : 12 m
여기서, 「릴리프면 마모량」은 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 마모폭을 측정함으로써 얻었다. 그 결과를 표 12에 나타낸다. 또한, 릴리프면 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
Figure pct00012
표 12에 나타내는 결과에서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 릴리프면 마모량이 적은 것이 분명하다. 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구는 외층의 강도가 약하기 때문에, 절삭 가공의 소기의 단계부터 외층이 박리되어, 릴리프면 마모가 진행된 것으로 생각된다. 따라서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여 내마모성이 우수하다고 할 수 있다. 이와 같이 내마모성이 향상된 것은 외층의 강도가 향상되었기 때문인 것으로 생각된다.
이상의 결과로부터, 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비하여, 내마모성이 우수한 것임이 드러났다.
<실시예 43～52, 비교예 19～23>
각 실시예 및 각 비교예는 외층의 성막 조건이 상이한 것 외에는, 동일한 제조 방법으로 제작했다. 우선, 기재로서, 81.4 질량%의 WC와, 6.7 질량%의 TiC와, 1.4 질량%의 TaC와, 1.2 질량%의 NbC와, 2.0 질량%의 ZrC와, 0.4 질량%의 Cr3C2와, 6.9 질량%의 Co와 같은 조성비가 되도록 초경합금의 원료 분말을 혼합했다.
다음으로, 상기 원료 분말을 프레스 성형하고, 진공 분위기에서 1390℃로 1시간 유지함으로써, 초경합금의 원료 분말을 소결했다. 그 후, 로 내로부터 프레스 성형체를 꺼내어 그 표면을 평탄 연마 처리했다. 다음으로, 날끝 능선에 대하여, 경사면측에서 볼 때 0.06 ㎜ 폭의 호닝량의 날끝 처리를 SiC 브러시를 이용하여 실시했다. 이상과 같이 하여, CNMG120408N-GE(Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 제조) 형상의 기재를 제작했다. 이와 같이 하여 제작된 기재의 표면에는, 10 ㎛ 두께의 탈β층이 형성되어 있었다.
다음으로, 기재를 CVD로에 세팅하고, 공지의 열 CVD법을 이용하여, 기재측으로부터 순서대로, 결합층(TiN층), 내층(MT-TiCN층), 알루미나 결합층(TiCNO층), 외층(α-Al2O3), 및 상태 표시층(TiN층)을 이 순으로 형성했다.
구체적으로는, 우선, 로 내의 온도를 890℃로 설정하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 1 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 다음으로, 로 내의 온도를 860℃로 설정하고, 원료 가스로서 2.2 체적%의 TiCl4와, 0.47 체적%의 CH3CN과, 25 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 70 hPa로 하여, 10 ㎛ 두께의 MT-TiCN층을 형성했다.
그리고, 로 내의 온도를 후술하는 외층의 성막 온도와 동일한 온도(표 13의 「로내 온도」)로 설정하고, 원료 가스로서 2.0 체적%의 TiCl4와, 0.2 체적%의 CH4와, 10 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 70 hPa로 하여 TiCN 결합층을 형성했다. 그 후, 로 내의 온도를 유지한 채로, 원료 가스로서 2.2 체적%의 TiCl4와, 0.2 체적%의 CH4와, 10 체적%의 N2와, 1.2 체적%의 CO와, 1.2 체적%의 CO2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 70 hPa로 함으로써, 두께가 1 ㎛ 정도인 TiCNO층을 형성했다.
이어서, 이하의 표 13에 나타내는 로내 온도, 압력, 원료 가스의 조성비의 조건에 따라 4.5 ㎛ 두께의 외층을 형성했다. 여기서, 표 13 중의 「H2S」의 원료 가스의 체적비 「0.14±0.01 변동/35 s」란, H2S를 도입하는 체적비를 0.14 체적%부터 연속적으로 증가시켜 0.15 체적%로 하고, 거기서부터 연속적으로 감소시켜 0.13 체적%로 한 후에, 다시 연속적으로 증가시켜 0.14 체적%로 하는 H2S의 체적비의 변동을 1 사이클로 하고, 이 1 사이클을 35초로 반복하여 외층을 형성한 것을 의미한다.
Figure pct00013
마지막으로, 외층을 형성했을 때의 로 내의 온도와 동일한 온도에서, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 1.0 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 이와 같이 하여 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.
<외층의 등가 피크 강도의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, Cu의 Kα1(파장 λ=1.5405A)의 X선원을 이용하여, 2θ-θ 주사법의 X선 회절 방법으로 X선 회절 강도를 측정했다. 그 결과를 표 14의 「X선 강도」의 란에 나타낸다.
Figure pct00014
그리고, 다음 식으로 정의되는 (hkl)면에 의한 등가 피크 강도 PR(hkl)를 산출하여, 이 PR(hkl)에 의해 외층의 (024)면, (110)면, 및 (012)면으로부터의 X선 피크 강도를 정량적으로 평가했다.
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(110)={I(110)/I0(110)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(012)={I(012)/I0(012)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
<α형 산화알루미늄 결정립의 표면 R의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 법선을 포함하는 평면으로 절단한 단면에 대하여, 기계 연마한 후에, 다시 이온 연마를 실시했다. 그리고, 이 연마면의 20 ㎛의 길이 영역에 대하여, FE-SEM을 이용하여 10000배로 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 3시야 측정함으로써, 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립의 볼록부에 접하는 내접원의 반경(표면 R)을 산출했다. 그리고, 20 ㎛의 길이 영역에 있는 α형 산화알루미늄 결정립에 대한, 표면 R이 3 ㎜ 이상이 되는 α형 산화알루미늄 결정립의 비율을 구하여, 그 결과를 표 14의 「R=3 ㎜ 이상의 비율」의 란에 나타냈다.
<절삭 시험>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건 A로 강철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면 마모량(㎜)을 평가했다. 또, 절삭 조건 B로 주철의 단속 절삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구에 치핑이나 결손이 생기기까지의 충격 횟수(회)를 평가했다.
(절삭 시험 A)
피삭재 : S45C 라운드 바
절삭 속도 : 260 m/min
이송 속도 : 0.4 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 2.0 ㎜
절삭 시간 : 12분
(절삭 시험 B)
피삭재 : FC250(4개의 홈이 있는 라운드 바)
절삭 속도 : 190 m/min
이송 속도 : 0.25 ㎜/rev(습식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
여기서, 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면의 마모폭을 측정해서 얻은 값을 채택하여, 표 15의 「릴리프면 마모량」의 란에 나타냈다. 또한, 릴리프면 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다.
또, 표면 피복 절삭 공구를 이용하여 주철을 계속해서 단속 절삭했을 때, 표면 피복 절삭 공구가 치핑 또는 결손되기까지의 충격 횟수를 표 15의 「충격 횟수」의 란에 나타냈다. 또한, 충격 횟수가 많을수록 결손이 생기기 어려운 것을 나타내고 있다.
Figure pct00015
표 15에 나타내는 결과에서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 릴리프면 마모량이 적고, 충격 횟수가 많은 것이 분명하다. 이 결과로부터, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여 내마모성 및 내결손성이 우수하다고 할 수 있다. 이와 같이 내마모성 및 내결손성이 향상된 것은 외층의 강도 및 피막의 내용착성이 향상되었기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구는 외층의 강도가 낮기 때문에 절삭 초기부터 외층이 박리되어, 릴리프면 마모가 진행되거나, 치핑 또는 결손이 생기거나 한 것으로 생각된다.
<실시예 53～57, 비교예 24～27>
각 실시예 및 각 비교예는 외층의 성막 조건이 상이한 것 외에는, 동일한 제조 방법으로 제작했다. 우선, 기재로서, 74.4 질량%의 WC와, 7.5 질량%의 TaC와, 7.7 질량%의 TiC와, 0.3 질량%의 Cr3C2와, 10.8 질량%의 Co와 같은 조성비가 되도록 초경합금의 원료 분말을 혼합했다.
다음으로, 상기 원료 분말을 프레스 성형하고, 진공 분위기에서 1380℃로 1.5시간 유지함으로써, 초경합금의 원료 분말을 소결했다. 그 후, 로 내로부터 프레스 성형체를 꺼내어 그 표면을 평탄 연마 처리했다. 다음으로, 날끝 능선에 대하여, 경사면측에서 볼 때 0.03 ㎜ 폭의 호닝량의 날끝 처리를 SiC 브러시를 이용하여 실시했다. 이상과 같이 하여, SPGN120412 형상의 기재를 제작했다. 이와 같이 하여 제작된 기재의 표면에는, 탈β층이 형성되지 않았다.
다음으로, 기재를 CVD로에 세팅하고, 공지의 열 CVD법을 이용하여, 기재측으로부터 순서대로, 결합층(TiN층), 내층(MT-TiCN층), 알루미나 결합층(TiBN층), 외층(α-Al2O3), 및 상태 표시층(TiN층/Al2O3층의 교호층)을 이 순으로 형성했다.
구체적으로는, 우선, 로 내의 온도를 880℃로 설정하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 0.5 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성했다. 다음으로, 로 내의 온도를 840℃로 유지하고, 원료 가스로서 2.0 체적%의 TiCl4와, 0.4 체적%의 CH3CN과, 17 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 70 hPa로 하여, 3 ㎛ 두께의 MT-TiCN층을 형성했다.
그리고, 로 내의 온도를 후술하는 외층의 성막 온도와 동일한 온도(표 16의 「로내 온도」)로 설정하고, 원료 가스로서 1.8 체적%의 TiCl4와, 0.02 체적%의 BCl3와, 15 체적%의 N2를 이용하고, 나머지를 캐리어 가스로서 H2 가스를 도입하고, 로내 압력을 50 hPa로 하여, 1 ㎛ 정도 두께의 TiBN층을 형성했다.
이어서, 이하의 표 16에 나타내는 로내 온도, 압력, 원료 가스의 조성비의 조건에 따라 2.0 ㎛ 두께의 외층을 형성했다.
Figure pct00016
다음으로, 상기 외층을 성막했을 때의 성막 온도를 유지하고, 원료 가스로서 TiCl4 가스와 N2 가스를 이용하고, 캐리어 가스로서 H2 가스를 이용하여, 0.4 ㎛ 정도 두께의 TiN층을 형성하고, 다시 0.4 ㎛ 정도 두께의 외층을 형성했다. 이 0.4 ㎛ 두께의 TiN층과, 0.4 ㎛ 두께의 외층을 교대로 5층씩 적층했다. 그리고, 마지막으로 0.4 ㎛ 정도 두께의 TiN으로 이루어진 상태 표시층을 성막했다. 이와 같이 하여 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.
<외층의 등가 피크 강도의 평가>
상기에서 제작한 각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구의 외층에 대하여, 실시예 43～52에서 이용한 X선 회절 방법으로 X선 회절 강도를 측정했다. 그 결과를 표 17의 「X선 강도」의 란에 나타냈다. 또, 실시예 43～52에서 이용한 해석 방법과 동일하게 해석함으로써, (024)면, (110)면, 및 (012)면에 의한 등가 피크 강도 PR(hkl)를 산출하여, 그 값을 표 17의 「PR(024)」, 「PR(110)」, 및 「PR(012)」의 란에 나타냈다.
<α형 산화알루미늄 결정립의 표면 R의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 피막 표면의 외층에 대하여, 실시예 43～52에서 이용한 방법과 동일한 방법으로, 표면 R이 3 ㎜ 이상이 되는 α형 산화알루미늄 결정립의 비율을 산출하여, 그 결과를 표 17의 「R=3 ㎜ 이상의 비율」의 란에 나타냈다.
Figure pct00017
<절삭 시험>
각 실시예 및 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 절삭 조건 C로 주철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구의 릴리프면 마모량(㎜)을 평가했다. 또, 이하의 절삭 조건 D로 강철의 선삭 시험을 실시함으로써, 표면 피복 절삭 공구에 결손이 생기기까지의 절삭 길이(㎜)를 평가했다.
(절삭 시험 C)
피삭재 : FC250 블록재
절삭 속도 : 270 m/min
이송 속도 : 0.35 ㎜/rev(건식 절삭)
슬릿 : 1.5 ㎜
절삭 길이 : 12 m
(절삭 시험 D)
피삭재 : S50C 판재 4장
절삭 속도 : 150 m/min
이송 속도 : 0.27 ㎜/rev(건식 절삭)
슬릿 : 2.0 ㎜
여기서, 절삭 시험 전후의 표면 피복 절삭 공구의 마모폭을 측정함으로써 릴리프면 마모량을 얻었다. 그 결과를 표 18에 나타낸다. 또한, 릴리프면 마모량이 적은 것일수록, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 우수하다는 것을 나타내고 있다. 또, 「절삭 길이」는 표면 피복 절삭 공구를 이용하여 강철을 계속해서 선삭 가공했을 때, 표면 피복 절삭 공구가 치핑 또는 결손되기까지의 절삭 길이를 표 18의 「절삭 길이」의 란에 나타냈다. 또한, 절삭 길이가 길수록 결손이 생기기 어려운 것을 나타내고 있다.
Figure pct00018
표 18에 나타내는 결과에서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 릴리프면 마모량이 적고, 결손이 생기기 어려운 것이 분명하다. 따라서, 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 각 비교예의 그것에 비하여, 내마모성 및 내결손성이 우수하다고 할 수 있다. 각 실시예의 표면 피복 절삭 공구의 내마모성 및 내결손성이 향상된 것은 외층의 강도가 향상되었기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 각 비교예의 표면 피복 절삭 공구는 외층의 강도 및 밀착성이 약하기 때문에, 절삭 가공의 소기의 단계부터 외층이 박리되어, 릴리프면 마모가 진행되거나, 결손이 생기거나 한 것으로 생각된다.
이상의 결과로부터, 실시예의 표면 피복 절삭 공구는 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비하여, 내마모성이 우수한 것임이 드러났다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해 설명했지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 특허청구범위에서 나타나며, 특허청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

Claims (11)

  1. 기재와, 이 기재 상에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구에 있어서,
    상기 피막은 내층과 외층을 적어도 포함하고,
    상기 내층은,
    주기율표의 IVa족 원소, Va족 원소, VIa족 원소, Al 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 또는
    이들 원소 중 1종 이상의 원소와, 탄소, 질소, 산소 및 붕소로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물
    에 의해 구성되는 단층, 또는 2층 이상을 적층한 다층으로 이루어지며,
    상기 외층은 α형 산화알루미늄을 주로 포함하고, X선 회절의 (024)면에 의한 등가 피크 강도 PR(024)이 1.3을 넘는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 등가 피크 강도 PR(024)은 2.0을 넘는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  3. 제1항에 있어서, 알루미나층은 (024)면이 X선 회절의 최고 피크를 나타내는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  4. 제1항에 있어서, 상기 외층은 (012)면이 X선 회절의 최고 피크 강도를 나타내는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  5. 제1항에 있어서, 상기 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고,
    상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 상기 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 상기 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 50% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서,
    상기 외층의 표면에 위치하는 인접하는 3개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립 중에서, 인접하는 2개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부(最深部)를 기점으로 하는 접선과, 다른 인접하는 2개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선이 교차하는 접선 교차각이 100° 이상 170° 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  6. 제1항에 있어서, 상기 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고,
    상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 상기 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 상기 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 65% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서,
    상기 외층의 표면에 위치하는 인접하는 3개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립 중에서, 인접하는 2개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선과, 다른 인접하는 2개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선이 교차하는 접선 교차각이 100° 이상 170° 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  7. 제1항에 있어서, 상기 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고,
    상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 상기 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 상기 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립 중의 80% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서,
    상기 외층의 표면에 위치하는 인접하는 3개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립 중에서, 인접하는 2개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선과, 다른 인접하는 2개의 상기 α형 산화알루미늄 결정립끼리가 형성하는 오목부의 최심부를 기점으로 하는 접선이 교차하는 접선 교차각이 100° 이상 170° 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  8. 제1항에 있어서, 상기 외층은, X선 회절의 (110)면에 의한 등가 피크 강도 PR(110) 및 X선 회절의 (012)면에 의한 등가 피크 강도 PR(012)이 모두 1을 넘는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  9. 제1항에 있어서, 상기 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고,
    상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 상기 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 상기 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 10000배로 관찰했을 때, 이 α형 산화알루미늄 결정립 중의 30% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 이 α형 산화알루미늄 결정립 1개의 표면 볼록부에 접하는 내접원의 반경이 3 ㎜ 이상인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  10. 제1항에 있어서, 상기 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고,
    상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 상기 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 상기 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 10000배로 관찰했을 때, 이 α형 산화알루미늄 결정립 중의 50% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 이 α형 산화알루미늄 결정립 1개의 표면 볼록부에 접하는 내접원의 반경이 3 ㎜ 이상인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  11. 제1항에 있어서, 상기 외층은 α형 산화알루미늄 결정립을 포함하고,
    상기 피막의 표면의 법선을 포함하는 평면으로 상기 표면 피복 절삭 공구를 절단한 단면의 상기 외층의 표면에 위치하는 α형 산화알루미늄 결정립을 10000배로 관찰했을 때, 이 α형 산화알루미늄 결정립 중의 70% 이상의 α형 산화알루미늄 결정립에 있어서, 이 α형 산화알루미늄 결정립 1개의 표면 볼록부에 접하는 내접원의 반경이 3 ㎜ 이상인 것인 표면 피복 절삭 공구.
KR1020127025526A 2011-05-10 2011-12-05 표면 피복 절삭 공구 KR20130025381A (ko)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2011-105062 2011-05-10
JPJP-P-2011-105061 2011-05-10
JP2011105063 2011-05-10
JPJP-P-2011-105063 2011-05-10
JP2011105062 2011-05-10
JP2011105061 2011-05-10
PCT/JP2011/078087 WO2012153438A1 (ja) 2011-05-10 2011-12-05 表面被覆切削工具

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20130025381A true KR20130025381A (ko) 2013-03-11

Family

ID=47138932

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127025526A KR20130025381A (ko) 2011-05-10 2011-12-05 표면 피복 절삭 공구

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8968866B2 (ko)
EP (1) EP2708300B1 (ko)
JP (2) JP5935125B2 (ko)
KR (1) KR20130025381A (ko)
CN (1) CN102883841B (ko)
WO (1) WO2012153438A1 (ko)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102883841B (zh) * 2011-05-10 2015-01-28 住友电工硬质合金株式会社 表面被覆切削工具
US10859602B2 (en) * 2012-03-07 2020-12-08 Advantest Corporation Transferring electronic probe assemblies to space transformers
JP5879664B2 (ja) * 2013-12-26 2016-03-08 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
US10100405B2 (en) 2015-04-20 2018-10-16 Kennametal Inc. CVD coated cutting insert and method of making the same
JP6519057B2 (ja) * 2016-01-08 2019-05-29 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具の製造方法
CN106891011B (zh) * 2017-03-23 2019-08-02 洛阳理工学院 一种叠层复合刀具材料及制备方法
BR112020026642A2 (pt) 2018-06-28 2021-03-30 Ab Sandvik Coromant Ferramenta de corte revestida
EP3665598A4 (en) 2018-10-24 2020-06-17 Alibaba Group Holding Limited SMART CUSTOMER SERVICES BASED ON VECTOR PROPAGATION ON A CLICK GRAPH MODEL
EP3848485A1 (en) * 2020-01-10 2021-07-14 Sakari Ruppi Improved alpha alumina layer deposited with controlled textures
JP7268691B2 (ja) * 2021-01-27 2023-05-08 株式会社タンガロイ ドリル

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0818163B2 (ja) 1986-03-31 1996-02-28 京セラ株式会社 アルミナコ−テイング工具およびその製造方法
SE502174C2 (sv) 1993-12-23 1995-09-04 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
SE502223C2 (sv) * 1994-01-14 1995-09-18 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
JP3560303B2 (ja) 1996-11-29 2004-09-02 日立金属株式会社 酸化アルミニウム被覆工具およびその製造方法
JP3331929B2 (ja) 1997-11-10 2002-10-07 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を有する表面被覆超硬合金製切削工具
JPH11335870A (ja) * 1998-05-25 1999-12-07 Hitachi Metals Ltd 炭窒化チタン・酸化アルミニウム被覆工具
JP3573256B2 (ja) * 1998-07-27 2004-10-06 住友電気工業株式会社 Ａｌ２Ｏ３被覆ｃＢＮ基焼結体切削工具
JP3678924B2 (ja) 1998-11-05 2005-08-03 日立ツール株式会社 酸化アルミニウム被覆工具
SE519339C2 (sv) * 2000-11-22 2003-02-18 Sandvik Ab Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och sätt att tillverka detsamma
JP3901477B2 (ja) 2001-08-21 2007-04-04 日立ツール株式会社 酸化アルミニウム被覆工具
SE525581C2 (sv) * 2002-05-08 2005-03-15 Seco Tools Ab Skär belagt med aluminiumoxid framställt med CVD
EP2848712B1 (en) 2002-08-08 2018-05-30 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Process for producing alumina coating composed mainly of alpha-type crystal structure, alumina coating composed mainly of alpha-type crystal structure, laminate coating including the alumina coating , member clad with the alumina coating or laminate coating, process for producing the member, and physical vapor deposition apparatus
KR100682416B1 (ko) 2002-08-08 2007-02-15 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 α형 결정 구조 주체의 알루미나 피막의 제조 방법, α형결정 구조 주체의 알루미나 피막과 그 알루미나 피막을포함하는 적층 피막, 그 알루미나 피막 또는 그 적층피막으로 피복된 부재와 그 제조 방법, 및 물리적 증착 장치
SE526602C2 (sv) * 2003-10-27 2005-10-18 Seco Tools Ab Belagt skär för grovsvarvning
SE528430C2 (sv) 2004-11-05 2006-11-14 Seco Tools Ab Med aluminiumoxid belagt skärverktygsskär samt metod att framställa detta
US20070298282A1 (en) 2005-06-17 2007-12-27 Sandvik Intellectual Property Ab Coated cutting tool insert
CN102883841B (zh) * 2011-05-10 2015-01-28 住友电工硬质合金株式会社 表面被覆切削工具

Also Published As

Publication number Publication date
EP2708300A1 (en) 2014-03-19
JP6379418B2 (ja) 2018-08-29
EP2708300B1 (en) 2017-03-08
US8968866B2 (en) 2015-03-03
CN102883841B (zh) 2015-01-28
JP2016026896A (ja) 2016-02-18
US20130279998A9 (en) 2013-10-24
JP5935125B2 (ja) 2016-06-15
CN102883841A (zh) 2013-01-16
EP2708300A4 (en) 2015-01-07
US20130045057A1 (en) 2013-02-21
JPWO2012153438A1 (ja) 2014-07-28
WO2012153438A1 (ja) 2012-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5866650B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP6379418B2 (ja) 表面被覆切削工具
US9945029B2 (en) Coated cutting tool and method of manufacturing the same
JP6620482B2 (ja) 耐チッピング性にすぐれた表面被覆切削工具
US8137795B2 (en) Indexable insert
JP5414883B2 (ja) 切削工具
USRE49475E1 (en) Coated cutting tool
JP5872746B1 (ja) 表面被覆切削工具およびその製造方法
WO2017122448A1 (ja) 表面被覆切削工具およびその製造方法
KR102170166B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조방법
KR20130008506A (ko) 강의 선삭용 코팅된 절삭 공구 인서트
JP6519057B2 (ja) 表面被覆切削工具の製造方法
WO2014129273A1 (ja) 表面被覆切削工具およびその製造方法
JP5240607B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP6703311B2 (ja) 被覆切削工具
JP2024092734A (ja) 被覆切削工具
JP5240608B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP2024082049A (ja) 被覆切削工具
JP2008049470A (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
J201 Request for trial against refusal decision
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL NUMBER: 2015101003791; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20150701

Effective date: 20180103