JP5935125B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

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Description

本発明は、基材とその上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具に関する。
鋼や鋳鉄などの切削加工に用いる表面被覆切削工具は、一般に、炭化タングステン基超硬合金からなる基材の表面に、被膜を被覆したものを用いる。この被膜は、Ti化合物層、アルミナ層等の層を2層以上積層したものである。ここで、被膜を構成するアルミナ層は、耐酸化性および耐熱安定性に優れ、さらに高硬度であるという利点を有する。一方で、アルミナ層は、Ti化合物層に比して相対的に強度が低く、脆いという欠点を有する。この欠点が原因となり、たとえば高速切削や高速高送り切削などの過酷な条件で鋼や鋳鉄を切削したときに、刃先にチッピングが生じたり、刃先の摩耗が進行したりする。
上記アルミナ層の欠点を克服するための試みとして、たとえば特開平11−138308号公報(特許文献1)では、アルミナ層の上側と下側とで異なる結晶組織を形成している。つまり、アルミナ層の下側を縦長結晶多様化組織で構成し、アルミナ層の上側を縦長結晶単一化組織で構成している。
また、特開2002−120105号公報(特許文献2)では、アルミナ層の成膜時にH2SガスおよびSO2ガスを添加したガスを導入し、さらにCO2の導入量を増加させてアルミナ層を成膜している。これにより、主ピークである(030)面のX線回折ピーク強度I(030)と、(104)面のX線回折ピーク強度I(104)との比がI(030)/I(104)>1を満たし、かつ(012)面のX線回折ピーク強度I(012)がI(012)/I(030)>1を満たす関係にあるα型結晶を主体とした結晶構造のアルミナ層を形成している。
ここで、(030)面に配向性を示すαアルミナは、(104)面に配向性を示すαアルミナに比して、結晶学的に密度が高い。このため、上記のように(104)面のX線回折ピーク強度を高めることにより、高密度の結晶からなるαアルミナ結晶を形成することができる。
特開平07−216549号公報(特許文献3)には、X線回折の(110)方位において、1.5より大きい値の集合組織係数TC(hkl)を有するように集合組織化された単相α組織からなるアルミナ層が開示されている。このアルミナ層は、基材の下地層との密着性が良好であるため、耐摩耗性に優れるという利点を有する。
欧州特許公開番号EP1655387A1(特許文献4)には、(110)面の組織係数TC(110)が2を超え、かつ(110)面以外の結晶面の組織係数が1.5未満であるアルミナ層が開示されている。さらに、特許文献4では、アルミナ層の下層にあたるアルミナ接触層にもAlを含有せしめることにより、アルミナ接触層とアルミナ層との接合強度を高めている。
特表平09−507528号公報(特許文献5)には、2.5〜25μmの厚みであって、0.5〜4μmの結晶粒径を有するアルミナ層であって、該アルミナ層が2.5より大きい集合組織係数TCを有し、かつ(104)方向に集合組織化した単一相のα組織からなるものが開示されている。このような結晶組織を有するアルミナ層は、耐摩耗性および靭性に優れるという性質を示す。
特開平10−156606号公報(特許文献6)には、基材の表面に内層を被膜し、その上にさらにアルミナ層を被覆した表面被覆切削工具が開示されている。特許文献6では、非酸化性のガス成分を主としてさらに酸化性ガスを導入して内層を形成している。これにより、アルミナ層の(110)面がX線回折の最高ピーク強度を示し、かつアルミナ層および内層の格子縞が両者の界面において連続している。
上記の特許文献1〜6で説明した以外のアルミナ層の強度改善のアプローチとして、アルミナ層の厚みや表面粗さ、およびアルミナ層を構成する粒子の平均粒径を調整する技術もある。たとえば特開昭62−228305号公報(特許文献7)では、アルミナ層の厚みを0.5〜5μmとして、その表面粗さを1μm以下とすることによりアルミナ層の強度および密着性を高めている。
また国際公開番号WO1995/019457(特許文献8)には、2.5〜25μmの厚みで、かつ構成する粒子の粒径が0.5〜4μmのアルミナ層が開示されている。このアルミナ層は、(104)面に配向に集合組織化した単一相のα組織からなるものである。また、特開2002−205205号公報(特許文献9)にも、平均粒径を2μm以下のアルミナ粒子を用いて2.5μm以下の厚みに調整したアルミナ層が開示されている。このような厚みおよび粒径からなるアルミナ層を形成することにより、表面被覆切削工具の靭性を高めることができる。
特開平11−138308号公報 特開2002−120105号公報 特開平07−216549号公報 欧州特許公開番号EP1655387 A1 特表平09−507528号公報 特開平10−156606号公報 特開昭62−228305号公報 国際公開番号WO1995/019457 特開2002−205205号公報
しかしながら、上記の特許文献1〜9の方法で成膜されたアルミナ層は、強度が十分とは言えず、切削時に被膜が摩耗しやすかった。また、従来技術では、アルミナ層の成膜条件を変更したり、アルミナ層に機械加工を施したり、アルミナ層を複数層積層したりすることにより、アルミナ層を構成する粒子の粗さおよび粒径を小さくしているが、アルミナ層の強度が十分ではなく摩耗しやすかった。
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、耐摩耗性に優れた表面被覆切削工具を提供することである。
本発明者らは、アルミナ層を構成するα−アルミナの結晶の配向性に関し、鋭意検討を重ねたところ、アルミナ層の基材を構成する材料の結晶面に垂直な(024)面の等価ピーク強度を高めることにより、アルミナ層の強度を向上し得ることを見出し、本発明を完成した。さらに、アルミナ層の表面には、α型酸化アルミニウム結晶粒に起因する凹凸が形成されているが、該凹凸の凹部の最深部を起点とする接線を引いて接線同士が交差する角度(以下「接線交差角」とも記す)を大きくすることにより、基材に対しアルミナ層(以下「外層」とも記す)が水平に成長することになって、外層が緻密な組織となり、強度を向上し得ることを発見した。
さらに、外層の(024)面に平行な結晶面である(012)面の等価ピーク強度と、該(024)面に垂直な結晶面である(110)面の等価ピーク強度とのバランスを1を超えるようにすることにより、アルミナ層の強度および密着性を高め得ることを見出した。
また、本発明者らはα型酸化アルミニウム結晶粒の表面の滑らかさに着目し、α型酸化アルミニウム結晶粒の表面が滑らかである(すなわち表面Rが大きい)ほど、被膜の耐溶着性を高めることができることを見い出した。
すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えるものであって、該被膜は、内層と外層とを少なくとも含み、該内層は、周期律表のIVa族元素、Va族元素、VIa族元素、Al、およびSiからなる群より選ばれる1種以上の元素、または該元素のうちの1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる1種以上の元素との化合物によって構成される単層または2層以上を積層した多層からなり、外層は、α型酸化アルミニウムを主として含み、かつX線回折の(024)面による等価ピーク強度PR(024)が1.3を超えることを特徴とする。
上記等価ピーク強度PR(024)は2.0を超えることが好ましい。アルミナ層は、(024)面がX線回折の最高ピークを示すことが好ましい。
外層は、(012)面がX線回折の最高ピーク強度を示すことが好ましい。
外層は、α型酸化アルミニウム結晶粒を含み、被膜表面の法線を含む平面で表面被覆切削工具を切断した断面の外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの50%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、外層の表面に位置する隣接する3つのα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの、隣接する2つのα型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線と、他の隣接する2つのα型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線とが交差する接線交差角が100°以上170°以下であることが好ましい。
外層は、X線回折の(110)面による等価ピーク強度PR(110)およびX線回折の(012)面による等価ピーク強度PR(012)のいずれもが1を超えることが好ましい。
外層は、α型酸化アルミニウム結晶粒を含み、被膜表面の法線を含む平面で表面被覆切削工具を切断した断面の外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を10000倍で観察したとき、該α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの30%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、該α型酸化アルミニウム結晶粒1つの表面凸部に接する内接円の半径(表面R)が、3mm以上であることが好ましい。
本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、耐摩耗性を高めることを可能としたものである。
表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面における外層の表面近傍を電界放射型走査電子顕微鏡によって観察した画像である。 表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面における外層の表面近傍を電界放射型走査電子顕微鏡によって観察した画像である。
以下、本発明について、詳細に説明する。なお、本発明において、層厚または膜厚は光学顕微鏡または走査電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)により測定し、被膜を構成する各層の組成はエネルギー分散型X線分析装置(EDS:Energy Dispersive x-ray Spectroscopy)などにより測定するものとする。
<表面被覆切削工具>
本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被膜とを備えたものである。このような基本的構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。
本発明の表面被覆切削工具の表面を構成するすくい面は、切削加工時において被削材の切りくずと接する面を意味する。かかるすくい面は、凸状もしくは凹凸形状のチップブレーカを有することが好ましい。チップブレーカを有することにより、切りくずがカールして適度な大きさに細かく分断されるため、切りくずが巻き付いて切削加工が妨げられるのを防止することができる。なお、チップブレーカは必ずしも形成する必要はなく、チップブレーカがなくても本発明の効果は損なわれない。
<基材>
本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金(たとえばWC基超硬合金、WCの他、Coを含み、あるいはさらにTi、Ta、Nb等の炭窒化物等を添加したものも含む)、サーメット(TiC、TiN、TiCN等を主成分とするもの)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、およびこれらの混合体など)、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。このような基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。
なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。
<被膜>
本発明の被膜は、内層と外層とを少なくとも含み、該内層は、周期律表のIVa族元素、Va族元素、VIa族元素、Al、およびSiからなる群より選ばれる1種以上の元素、または該元素のうちの1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる1種以上の元素との化合物によって構成される単層または2層以上を積層した多層からなり、外層は、α型酸化アルミニウムを主として含み、かつX線回折の(024)面による等価ピーク強度PRが1.3を超えることを特徴とする。
上記(024)面は、(012)面と同一方向の面指数であるが、原子の配列が(012)面の半分に相当するため、(024)面の等価ピーク強度を1.3を超えるように高めることにより、基材に対して垂直方向に並ぶ原子数が多くなり、もってアルミナ層の強度を高めることができる。このようなアルミナ層を有する被膜は、耐摩耗性に優れており、かつ欠損が生じにくいという優れた性能を示す。
上記の外層は、(012)面がX線回折の最高ピーク強度を示すことが好ましい。
上記(024)面は、(012)面と同一方向の面指数であるが、原子の配列が(012)面の半分に相当するため、(024)面の等価ピーク強度を1.3を超えるように高めることにより、基材に対して垂直方向に並ぶ原子数が多くなり、もって外層の強度を高めることができる。しかも、外層において、(012)面がX線回折の最高ピーク強度を示すことにより、基材に対して垂直方向の原子配列が最も強くなり、アルミナ層の強度を高めることができる。このような外層を有する被膜は、耐摩耗性に優れており、かつ欠損が生じにくいという優れた性能を示す。
外層は、X線回折の(110)面による等価ピーク強度PR(110)およびX線回折の(012)面による等価ピーク強度PR(012)のいずれもが1を超えることが好ましい。これにより、α型酸化アルミニウムの成長方向とこれに垂直な方向に原子が配列することとなるため、外層の強度および密着性を高め得ることができる。このような外層を有する被膜は、耐摩耗性に優れており、かつ欠損が生じにくいという優れた性能を示す。
このような本発明の被膜は、基材上の全面を被覆する態様を含むとともに、部分的に被膜が形成されていない態様をも含み、さらにまた部分的に被膜の一部の積層態様が異なっているような態様をも含む。また、本発明の被膜は、その全体の膜厚が2μm以上25μm以下であることが好ましい。2μm未満であると耐摩耗性に劣る場合があり、25μmを超えると基材との密着性および耐欠損性が低下する場合がある。このような被膜の特に好ましい膜厚は3μm以上20μm以下である。以下、このような被膜を構成する各層を説明する。
本発明において、被膜は、基材側から順に、結合層、内層、アルミナ結合層、外層、および状態表示層をこの順に含むことが好ましい。以下においては、基材側から順に被膜を構成する各層を説明する。
<結合層>
本発明の被膜は、基材と内層との間に結合層(基材と接する層)を設けることが好ましく、結合層は、Tiの窒化物からなることが好ましい。このような組成の結合層は、基材との密着性が高く、苛酷な切削条件に対応する場合でも被膜全体が剥離することを防止することができる。このような結合層を形成することにより、被膜の少なくとも1層に圧縮残留応力が付与された場合であっても切削に耐え得る十分な密着性を得ることができる。結合層の層厚は、0.05μm以上1μm以下であることが好ましい。
<内層>
本発明の被膜は、内層を少なくとも1層含むことが好ましく、内層は、周期律表のIVa族元素、Va族元素、VIa族元素、Al、およびSiからなる群より選ばれる1種以上の元素、または該元素のうちの1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる1種以上の元素との化合物によって構成される単層または2層以上を積層した多層からなるものである。前者の元素に対し窒素を含有すると靭性に優れ、厚膜化しても被膜が破壊しにくいという利点を有する。一方、前者の元素に対し炭素および窒素を含有することにより、耐クレータ摩耗性を向上させることができる。また、酸素を含有することにより耐酸化性および耐溶着性に優れるため好ましい。なお、内層は、化合物からなるもののみに限定されるものではなく、上記の周期律表のIVa族元素、Va族元素、VIa族元素、Al、およびSiの元素の単体からなる場合も含まれる。
上記の内層は、Cr、Al、Ti、およびSiからなる群より選ばれる1種以上の元素、または該元素のうちの1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる1種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましく、TiCNを主体とする層とすることがより好ましい。ここでの「TiCNを主体として含む」とは、TiCNを90質量%以上含むことを意味し、好ましくは不可避不純物を除きTiCNのみにより構成されることを意味する。このようなTiCN(Tiの炭窒化物)に含まれる各元素間の原子比は、従来公知のあらゆる原子比が含まれ、その原子比は特に限定されるものではない。
なお、本発明において化合物をTiN等の化学式で表す場合、原子比を特に限定しない場合は従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるものではない。たとえば単に「TiCN」と記す場合、「Ti」と「C」と「N」の原子比は50:25:25の場合のみに限られず、また「TiN」と記す場合も「Ti」と「N」の原子比は50:50の場合のみに限られない。これらの原子比としては従来公知のあらゆる原子比が含まれるものとする。
上記の内層は、その平均層厚が2μm以上20μm以下であることが好ましい。これを満たすことにより、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスを良好に保つことができる。内層の厚みが20μmを超えると耐欠損性が低下するため好ましくない場合があり、2μm未満では高速切削時に被膜の摩耗が進みやすくなるため好ましくない。
<アルミナ結合層>
本発明の被膜は、内層と後述する外層との間に、アルミナ結合層を含むことが好ましい。アルミナ結合層を設けることによって、内層と外層との間の密着力が向上し、外層が剥離しにくくなる。
アルミナ結合層は、内層と外層との間の密着力を向上させるために、その表面に非常に細かな針状組織を有していることが好ましい。一例として、上記内層の直上にTiBxy(式中、xおよびyはそれぞれ原子比を示し、0.001≦x/(x+y)≦0.2である)層などが挙げられる。
また、このようなアルミナ結合層は、本発明の被膜を構成する他の層に含まれる元素(特にアルミナ結合層と接する層に含まれる元素)を含んでいても差し支えない。このようなアルミナ結合層は、0.05μm以上1μm以下の厚みを有することが好ましい。その厚みが1μmを超えると耐摩耗性が低下するため好ましくない場合があり、0.05μm未満では外層との間で十分な密着性が示されない場合がある。
<外層>
本発明において、被膜は、少なくとも外層を含むことを特徴とし、後述する状態表示層とアルミナ結合層との間に外層を含むことが好ましい。このような外層は、α型の結晶構造を有するα型酸化アルミニウムを主として含むため、高速切削時の酸化摩耗に対して良好な性能が示され、耐摩耗性の向上に資するものとなる。ここで、「α型酸化アルミニウムを主として含む」とは、外層中にα型酸化アルミニウムを50質量%以上含むことを意味し、好ましくは不可避不純物を除きα型酸化アルミニウムのみにより構成される。このような外層は、α型酸化アルミニウムの他、ジルコニウム、クロム等が含まれていても差し支えない。α型酸化アルミニウムは、一般に高速切削において耐摩耗性に優れる点で有利である。なお、外層の結晶構造は、X線回折により確認することができる。
上記の外層のX線回折の(024)面による等価ピーク強度PR(024)が、1.3を超えることを特徴とする。従来からアルミナ層を構成する結晶構造を規定する指標として、基材の面方向に垂直な(012)面に着目することはあったが、本発明のように(024)面に着目し、その最適な等価ピーク強度を検討する試みはなされていなかった。
本発明は、X線回折の(024)面に着目し、X線回折の(024)面による等価ピーク強度PR(024)が、1.3を超えることにより、アルミナを主として含む外層が優れた強度を有することを見い出したものである。上記(024)面は、(012)面と同一方向の面指数であるが、原子の配列が(012)面の半分に相当するため、(024)面の等価ピーク強度を高めることにより、基材に対して垂直方向に並ぶ原子数が多くなって外層の原子密度が高められ、外層の強度が高められる。上記の等価ピーク強度PR(024)は、2を超えることが好ましい。一方、等価ピーク強度PR(024)が1.3以下であると、原子密度が必ずしも密なものとならないためか、その理由は定かではないが、外層の強度を高めることができない。
本発明における外層は、(012)面がX線回折の最高ピーク強度を示すことにより、外層が優れた強度を有するものとなる。また、本発明における外層は、等価ピーク強度PR(110)および等価ピーク強度PR(012)が1を超えることにより、外層が優れた強度および耐溶着性を有するものとなる。
基材に垂直方向の結晶面として(104)面もあるが、ASTMファイルNo.10−173(powder Diffraction File Published by JCPDS International Center for Diffraction Data)によると、(024)面の標準回折強度比は、基材に垂直方向の(012)面および(104)面の標準回折強度比よりも低い。このため、(104)面の回折強度を高めるよりも(024)面の回折強度を高めたほうが、外層の強度向上に対する寄与が大きいと考えられる。
ここで、上記のPR(024)は、ASTMのデータに記載された等方粒子X線ピーク強度に対する、X線回折で実測した被膜の(024)面からのX線回折ピーク強度の相対強度を示すものである。つまり、PR(024)の幅が大きいほど(024)面からのX線ピーク強度が他のピーク強度よりも強いことを示し、(024)方向に配向していることを示す。
上記のPR(024)、PR(110)、およびPR(012)は、表面被覆切削工具の外層に対し、CuのKα1(波長λ=1.5405A)のX線源を用いて、2θ−θ走査法のX線回折方法により、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)、(030)の8面のX線回折強度を測定し、次式で定義される(hkl)面により算出する。これらの8面の結晶面は、ASTMファイルNo.10−173に記載されているピーク強度が30以上である主なピークの反射面を採用している。
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(110)={I(110)/I0(110)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(012)={I(012)/I0(012)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
上記式中のI(hkl)は、(hkl)面による実測時のX線回折強度を示すものである。また、I0(hkl)は、ASTMファイル No.10−173に記載されるX線回折強度であり、配向が等方的である粉末粒子の(hkl)面からのX線回折強度を示している。
本発明において、外層は、(024)面がX線回折の最高ピークを示すことが好ましい。このように外層の(024)面の結晶面の割合が多いことにより、(012)面と同一方向の面指数であり、かつ原子密度が高い外層を形成することができる。
このような外層は、0.5μm以上15μm以下の層厚を有することが好ましく、より好ましくは下限が2μmであり上限が8μmである。その厚みが15μmを超えると、切刃の先端部や切刃の境界部での剥離が生じやすくなり、耐欠損性が低下する場合があり、0.5μm未満であると、すくい面における耐クレータ摩耗性に優れるとともに、ねじ切り、溝きり等の繰り返し切削における耐食いつき性が低下する場合がある。
<接線交差角>
図1は、本発明の表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面において、外層の表面を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM:Field Emission-Scanning Electron Microscope)によって観察した画像である。本発明において、外層は、α型酸化アルミニウム結晶粒を含むことが好ましい。そして、図1に示されるように、表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面の外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの50%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、外層の表面に位置する隣接する3つのα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの、隣接する2つのα型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線と、他の隣接する2つのα型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線とが交差する接線交差角が100°以上170°以下であることが好ましい。
ここで、上記の接線交差角は、隣接する3つのα型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される2つの凹部の最深部を起点として、外層の表面側(基材と反対側方向)に向けて互いに交差するようにα型酸化アルミニウム結晶粒に接する半直線を2本描き、それぞれの半直線が交差してなる交差角のうちの外層に向けて凸となる角の角度を意味する(図1参照)。このような接線交差角が鈍角であると、α型酸化アルミニウム結晶粒によって形成される外層の表面が滑らかであることを示す。一方、接線交差角が鋭角であると、α型酸化アルミニウム結晶粒によって形成される外層の表面が粗いことを示す。本発明における外層は、その表面が滑らかであることにより、外層が基材に対して水平方向に成長することになるため、外層の結晶構造が緻密な組織となり、強度を高めることができる。このような外層を有する被膜は、接線交差角が鈍角になっているため、被削材が溶着しにくくなり、耐摩耗性および耐チッピング性に優れるという性質を示す。
ここで、上記の「50%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒」における百分率は、外層の表面に存在するα型酸化アルミニウム結晶粒の個数に対し、100°以上170°以下を満たす接線交差角となる2本の半直線に挟まれるα型酸化アルミニウム結晶粒の個数の割合を意味する。すなわちたとえば、外層の表面に10個のα型酸化アルミニウム結晶粒が存在すると仮定し、そのうちの5個のα型酸化アルミニウム結晶粒によって描かれる接線交差角がいずれも100°以上170°以下を満たし、それ以外のα型酸化アルミニウム結晶粒によって描かれる接線交差角が100°以上170°以下を満たさない場合は、外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの50%のα型酸化アルミニウム結晶粒が所望の接線交差角を有することになる。
上記で規定する接線交差角は、外層の表面に存在するα型酸化アルミニウム結晶粒同士の間に形成される溝の形状に着目したものであるため、従来公知の表面粗さのパラメータ(たとえばRz、Ra、Sm等)のように、一定区間における表面粗さの最大値や平均値のみに着目したものとは技術的に関係なく、本発明の外層の表面形状をRzやRa、Sm等のパラメータによって規定することは不可能である。すなわち、本発明は、従来公知のパラメータ(Rz、Ra、Sm等)によってα型酸化アルミニウム結晶粒同士の間に形成される溝の形状を規定することが不可能であったため、従来公知のパラメータに代わる新たなパラメータ(接線交差角)によって、被削材が溶着しにくい外層の表面形状を規定する。このような接線交差角は、α型酸化アルミニウム結晶粒同士の間に形成される溝の形状を表現したものであるため、α型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒径の大小にも依存しない値であることは言うまでもない。このような溝の形状が耐溶着性に影響を与えるという着想そのものが斬新で、この点で本発明は過去に類を見ない画期的な発明である。
上記の被膜表面の法線を含む平面で表面被覆切削工具を切断した断面の外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの65%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、上記の接線交差角を満たすことがより好ましく、さらに好ましくは、外層の表面に位置するα酸化アルミニウム結晶粒のうちの80%以上の酸化アルミニウム結晶粒によって満たすことである。
<α型酸化アルミニウム結晶粒の表面R>
図2は、本発明の表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面において、外層の表面をFE−SEMによって観察した画像である。図2に示すように、被膜表面の法線を含む平面で切断した断面を10000倍で観察したときの外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの30%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、該α型酸化アルミニウム結晶粒1つの表面凸部に接する内接円の半径(表面R)が3mm以上であることが好ましい。
ここで、上記の「表面R」は、α型酸化アルミニウム結晶粒の表面の平滑性を示す指標となる数値であり、図2に示すように、α型酸化アルミニウム結晶粒の断面を表わす凹凸部の凸部であり、かつ最も外層に位置する部分に接する内接円の半径を意味する。この表面Rの値が大きいほどα型酸化アルミニウム結晶粒の表面が滑らかであることを示し、表面Rの値が小さいほどα型酸化アルミニウム結晶粒の表面が尖っていることを示す。そして、α型酸化アルミニウム結晶粒の表面Rが、3mm以上であると、外層の表面が所望の平滑性を有し、切削時に被削材が溶着しにくいものとなる。このような外層を有する被膜は、上記の外層の結晶面の配向性によって得られる効果と相俟って、耐溶着性および耐チッピング性に優れる。外層の表面における3mm以上の表面Rを有するα型酸化アルミニウム結晶粒が多いほど、外層の表面が滑らかになることから、3mm以上の表面Rを有するα型酸化アルミニウム結晶粒の個数は、可能な限り多いことが好ましい。
上記の表面Rの測定方法としては、表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面に対し、外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒をFE−SEMを用いて10000倍で観察することによって測定する。
また、上記の「30%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒」における百分率は、外層の表面の20μmの領域に存在するα型酸化アルミニウム結晶粒の個数に対する、表面Rが3mm以上となるα型酸化アルミニウム結晶粒の個数の割合を意味する。たとえば、外層の表面の20μmの領域に10個のα型酸化アルミニウム結晶粒が存在すると仮定し、そのうちのいずれか3個のα型酸化アルミニウム結晶粒の表面Rが3mm以上であり、それ以外の7個のα型酸化アルミニウム結晶粒の表面Rが3mm未満である場合、外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの30%のα型酸化アルミニウム結晶粒が3mm以上の表面Rを有することになる。
本発明で規定される結晶粒の表面Rは、外層の表面に存在するα型酸化アルミニウム結晶粒の最外層の形状に着目したものであるため、従来公知の表面粗さのパラメータ(たとえばRz、Ra、Sm等)のように、一定区間における表面粗さの最大値や平均値のみに着目したものとは技術的に関係なく、RzやRa、Sm等のパラメータによって本発明の外層の表面形状を規定することは不可能である。すなわち、本発明は、従来公知のパラメータ(Rz、Ra、Sm等)によってα型酸化アルミニウム結晶粒の最外層の形状を規定することが不可能であったため、従来公知のパラメータに代わる新たなパラメータ(結晶粒の表面R)によって、被削材が溶着しにくい外層の表面形状を規定している。このようにして規定される結晶粒の表面Rは、α型酸化アルミニウム結晶粒の最外層の形状を表現したものであるため、α型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒径の大小にも依存しない値であることは言うまでもない。このような結晶粒の最外層の形状が耐溶着性に影響を与えるという着想そのものが斬新で、この点で本発明は過去に類を見ない画期的な発明である。
上記の被膜表面の法線を含む平面で表面被覆切削工具を切断した断面の外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの50%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒の表面凸部に接する内接円の半径(表面R)が3mm以上であることがより好ましく、さらに好ましくは、外層の表面に位置するα酸化アルミニウム結晶粒のうちの70%以上の酸化アルミニウム結晶粒の表面Rが3mm以上である。
<状態表示層>
本発明の被膜は、最表面側に被膜の表面を構成する状態表示層を含むことが好ましい。ここで、状態表示層は、Tiの炭化物、窒化物、炭窒化物、および硼化物のいずれかを主成分とするものであることが好ましい。「Tiの炭化物、窒化物、炭窒化物、および硼化物のいずれかを主成分とする」とは、Tiの炭化物、窒化物および炭窒化物のいずれかを90質量%以上含むことを意味し、好ましくは不可避不純物を除きTiの炭化物、窒化物および炭窒化物のいずれかのみにより構成されることを意味する。また、Tiの炭化物、窒化物および炭窒化物のそれぞれにおいて、TiとTi以外の元素(すなわちC、N、およびCN)との質量比は、Tiが50質量%以上とすることが好ましい。
そして、Tiの炭化物、窒化物および炭窒化物のいずれかのうち、特に好ましくはTiの窒化物(すなわちTiNで表される化合物)である。TiNはこれらの化合物のうちで色彩が最も明瞭(金色を呈する)であるため、切削使用後の切削チップのコーナー識別が容易であるという利点がある。
上記の状態表示層は、0.05μm以上2μm以下の厚みを有することが好ましい。その厚みが0.05μm未満の場合、圧縮残留応力が付与される場合その効果が十分ではなく、耐欠損性向上にあまり効果がなく、2μmを超えると状態表示層の内側に位置する層との密着性が低下する場合がある。
<製造方法>
本発明の被膜は、化学蒸着法(CVD法)により形成されたものである。
被膜を構成する各層のうちの外層を除く各層は、従来公知の化学蒸着法を特に限定することなく使用することができ、条件等が限定されることはない。たとえば、800〜1050℃程度の成膜温度を採用することができ、使用するガスとしてもアセトニトリル等のニトリル系のガス等従来公知のガスを特に限定することなく使用することができる。一方、外層は、X線回折の等価ピーク強度PR(024)が1.3を超えるようにするために、以下の方法によって成膜する。
すなわち、外層の形成は、アルミナ結合層を形成した後に、アルミナ結合層の表面を酸化することによりαアルミナの核生成を行なってもよいし、そもそも酸化物からなるアルミナ結合層の上にαアルミナの核生成を行なってもよい。外層を成膜するときの成膜温度は、850〜1050℃を採用することができる。成膜圧力は、40hPa以上150hPa以下とすることができる。AlCl3ガスを2体積%以下の比較的低流量とし、触媒であるH2Sガスの流量を10秒〜5分で連続的に増減させながら外層を成膜する。このようにして外層を形成することにより、(024)面に配向した結晶構造からなる外層を形成することができる。また、H2Sガスの流量を0.15体積%以下の非常に低流量とすることにより、(012)面を最強ピークとする外層を形成することができる。さらに、CO2の流量を4.5体積%以上の比較的大流量とすることにより、(110)面の配向性指数を高めることができる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
<実施例1〜15、比較例1〜5>
各実施例および各比較例は、外層の成膜条件が異なる他は、同様の製造方法で作製した。まず、基材として、83.1質量%のWCと、5.7質量%のTiCと、1.3質量%のTaCと、1.5質量%のNbCと、0.4質量%のZrCと、0.2質量%のCr32と、7.8質量%のCoという組成比となるように超硬合金の原料粉末を混合した。
次に、上記の原料粉末をプレス成形し、真空雰囲気において1400℃で1時間保持することにより、超硬合金の原料粉末を焼結した。その後、炉内からプレス成型体を取り出して、その表面を平坦研磨処理した。次に、刃先稜線に対し、すくい面側から見て0.05mm幅のホーニング量の刃先処理をSiCブラシを用いて行なった。以上のようにして、CNMG120408N−GE(住友電工ハードメタル株式会社製)形状の基材を作製した。このようにして基材の表面に、20μmの厚みの脱β層を形成した。
次に、基材をCVD炉にセットし、公知の熱CVD法を用いて、基材側から順に、結合層(TiN層)、内層(MT−TiCN層)、アルミナ結合層(TiCNO層)、外層(α−Al23)、および状態表示層(TiN層)をこの順に形成した。
具体的には、まず、炉内の温度を900℃に設定し、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、1μm程度の厚みのTiN層を形成した。次に、炉内の温度を860℃に設定し、原料ガスとして2.3体積%のTiCl4と、0.5体積%のCH3CNと、25体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を70hPaとして、10μmの厚みのMT−TiCN層を形成した。
そして、炉内の温度を980℃に設定し、原料ガスとして2体積%のTiCl4と、0.1体積%のCH4と、10体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を67hPaとしてTiCN結合層を形成した。その後、原料ガスとして2体積%のTiCl4と、0.1体積%のCH4と、10体積%のN2と、1体積%のCOと、2体積%のCO2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を67hPaとすることにより、合計厚みが1μm以下のTiCNO層を形成した。
次いで、以下の表1に示す炉内温度、圧力、原料ガスの組成比の条件によって4μmの厚みの外層を形成した。ここで、表1中の「H2S」の原料ガスの体積比「0.30±0.05変動/30s」とは、H2Sを導入する体積比を0.30体積%から連続的に増加させて0.35体積%とし、そこから連続的に減少させて0.25体積%とした後に、さらに連続的に増加させて0.30体積%とするH2Sの体積比の変動を1サイクルして、この1サイクルを30秒で繰り返して外層を形成したことを意味する。
最後に、外層を形成したときの炉内の温度と同一の温度で、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、1.5μm程度の厚みのTiN層を形成した。このようにして各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を作製した。
<外層の等価ピーク強度の評価>
上記で作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の外層に対し、CuのKα1(波長λ=1.5405A)のX線源を用いて、2θ−θ走査法のX線回折方法によりX線回折強度を測定した。その結果を表2の「X線強度」の欄に示し、X線回折強度が最大となる反射面を表2の「最大ピーク」の欄に示す。
そして、次式で定義される(hkl)面による等価ピーク強度PR(hkl)を算出し、このPR(hkl)によって外層の(024)面からのX線ピーク強度を定量的に評価した。
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]。
ただし、(hkl)は、ASTMファイルNo.10−173(powder Diffraction File Published by JCPDS International Center for Diffraction Data)に記載されているピーク強度が30以上である主なピークの反射面とし、具体的には(hkl)=(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)、(030)の8面である。PR(hkl)は、ASTMのデータに記載された等方粒子X線ピーク強度に対する、X線回折で実測した被膜の(hkl)面からのX線回折ピーク強度の相対強度を示すものである。PR(hkl)の幅が大きいほど(hkl)面からのX線ピーク強度が他のピーク強度よりも強いことを示し、(hkl)方向に配向していることを示す。表2の「PR(024)」の欄に(024)面による等価ピーク強度PR(hkl)を示す。
上記式中のI(hkl)は、(hkl)面による実測時のX線回折強度を示すものであり、I0(hkl)は、ASTMファイル No.10−173に記載されるX線回折強度であり、配向が等方的である粉末粒子の(hkl)面からのX線回折強度を示している。
<切削試験>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を用いて、以下の切削条件Aで鋼の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具のすくい面摩耗量(mm)を評価した。また、切削条件Bで鋳鉄の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具の逃げ面摩耗量(mm)を評価した。
(切削試験A)
被削材:S55C丸棒
切削速度:300m/min
送り速度:0.30mm/rev(湿式切削)
切り込み:2.0mm
切削時間:23分
(切削試験B)
被削材:FCD700丸棒
切削速度:150m/min
送り速度:0.30mm/rev(湿式切削)
切り込み:1.5mm
切削時間:15分
ここで、すくい面摩耗量および逃げ面摩耗量は、切削試験前後の表面被覆切削工具の摩耗幅を測定した。その結果を表3の「すくい面摩耗量」および「逃げ面摩耗量」の欄に示す。なお、すくい面摩耗量および逃げ面摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐摩耗性が優れることを示している。
表3に示される結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比して、すくい面摩耗量および逃げ面摩耗量が少ないことが明らかである。この結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性に優れたものであると言える。このように耐摩耗性が向上したのは、外層の強度が向上したことによるものと考えられる。一方、各比較例の表面被覆切削工具は、外層の強度が十分ではなかったため、すくい面および逃げ面の摩耗量が多くなったものと考えられる。
<実施例16〜21、比較例6〜9>
各実施例および各比較例は、外層の成膜条件が異なる他は、同様の製造方法で作製した。まず、基材として、73.5質量%のWCと、9.0質量%のTaCと、6.7質量%のTiCと、0.3質量%のCr32と、10.5質量%のCoという組成比となるように超硬合金の原料粉末を混合した。
次に、上記の原料粉末をプレス成形し、真空雰囲気において1400℃で1時間保持することにより、超硬合金の原料粉末を焼結した。その後、炉内からプレス成型体を取り出して、その表面を平坦研磨処理した。次に、刃先稜線に対し、すくい面側から見て0.04mm幅のホーニング量の刃先処理をSiCブラシを用いて行なった。以上のようにして、SPGN120412形状の基材を作製した。このようにして作製した基材の表面には、脱β層が形成されていなかった。
次に、基材をCVD炉にセットし、公知の熱CVD法を用いて、基材側から順に、結合層(TiN層)、内層(MT−TiCN層)、アルミナ結合層(TiBN層)、外層(α−Al23)、および状態表示層(TiN層/Al23層の交互層)をこの順に形成した。
具体的には、まず、炉内の温度を870℃に設定し、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、0.5μm程度の厚みのTiN層を形成した。次に、炉内の温度を870℃に保持し、原料ガスとして2.0体積%のTiCl4と、0.4体積%のCH3CNと、15体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を65hPaとして、3μmの厚みのMT−TiCN層を形成した。
そして、炉内の温度を950℃に設定し、原料ガスとして2体積%のTiCl4と、0.01体積%のBCl3と、13体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を50hPaとして、0.5μm程度の厚みのTiBN層を形成した。その後、炉内にCOガスを導入することにより、TiBN層の表面を酸化した。
次いで、以下の表4に示す炉内温度、圧力、原料ガスの組成比の条件によって、2.5μmの厚みの外層を形成した。
次に、炉内の温度を900℃として、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、0.5μm以下の厚みのTiN層を形成し、再度0.5μm以下の厚みの外層を形成した。この0.5μmの厚みのTiN層と、0.5μmの厚みの外層とを交互に各3層ずつ積層した。そして、最後に、0.5μm程度の厚みのTiNからなる状態表示層を成膜した。このようにして各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を作製した。
<外層の等価ピーク強度の評価>
上記で作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の外層に対し、実施例1〜15で用いたX線回折方法と同じ方法によりX線回折強度を測定した。その結果を表5の「X線強度」の欄に示し、X線回折強度が最大となる反射面を表5の「最大ピーク」の欄に示す。
<切削試験>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を用いて、以下の切削条件Cで鋼の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具の逃げ面摩耗量(mm)を評価した。また、切削条件Dで鋳鉄の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具のすくい面摩耗量(mm)を評価した。
(切削試験C)
被削材:SCM435ブロック材
切削速度:330m/min
送り速度:0.25mm/rev(湿式切削)
切り込み:2.0mm
切削長さ:10m
(切削試験D)
被削材:FC250ブロック材
切削速度:250m/min
送り速度:0.3mm/rev(乾式切削)
切り込み:1.5mm
切削長さ:12m
ここで、すくい面摩耗量および逃げ面摩耗量は、切削試験前後の表面被覆切削工具の摩耗幅を測定した。その結果を表6の「すくい面摩耗量」および「逃げ面摩耗量」の欄に示す。なお、すくい面摩耗量および逃げ面摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐摩耗性が優れることを示している。
表6に示される結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比して、すくい面摩耗量および逃げ面摩耗量が少ないことが明らかである。この結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性に優れたものであると言える。このように耐摩耗性が向上したのは、外層の強度が向上したことによるものと考えられる。一方、各比較例の表面被覆切削工具は、外層の強度が十分ではなかったため、すくい面および逃げ面の摩耗量が多くなったものと考えられる。
以上の結果から、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比して、耐摩耗性および耐欠損性に優れたものであることが示された。
<実施例22〜36、比較例10〜14>
各実施例および各比較例は、外層の成膜条件が異なる他は、同様の製造方法で作製した。まず、基材として、82.1質量%のWCと、7.7質量%のTiCと、1.2質量%のTaCと、1.4質量%のNbCと、0.2質量%のCr32と、7.4質量%のCoという組成比となるように超硬合金の原料粉末を混合した。
次に、上記の原料粉末をプレス成形し、真空雰囲気において1410℃で1時間保持することにより、超硬合金の原料粉末を焼結した。その後、炉内からプレス成型体を取り出して、その表面を平坦研磨処理した。次に、刃先稜線に対し、すくい面側から見て0.05mm幅のホーニング量の刃先処理をSiCブラシを用いて行なった。以上のようにして、CNMG120408N−GU(住友電工ハードメタル株式会社製)形状の基材を作製した。このようにして作製した基材の表面には、脱β層が形成されていなかった。
次に、基材をCVD炉にセットし、公知の熱CVD法を用いて、基材側から順に、結合層(TiN層)、内層(MT−TiCN層)、アルミナ結合層(TiCNO層)、外層(α−Al23)、および状態表示層(TiN層)をこの順に形成した。
具体的には、まず、炉内の温度を890℃に設定し、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、1μm程度の厚みのTiN層を形成した。次に、炉内の温度を870℃に設定し、原料ガスとして2.1体積%のTiCl4と、0.45体積%のCH3CNと、26体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を68hPaとして、8μmの厚みのMT−TiCN層を形成した。
そして、炉内の温度を980℃に設定し、原料ガスとして2.1体積%のTiCl4と、0.1体積%のCH4と、10体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を67hPaとしてTiCN結合層を形成した。その後、炉内の温度を1010℃に設定し、原料ガスとして2.3体積%のTiCl4と、0.1体積%のCH4と、10体積%のN2と、1.1体積%のCOと、1.1体積%のCO2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を67hPaとすることにより、厚みが1μm程度のTiCNO層を形成した。
次いで、以下の表7に示す炉内温度、圧力、原料ガスの組成比の条件によって4μmの厚みの外層を形成した。ここで、表7中の「H2S」の原料ガスの体積比「0.13±0.01変動/35s」とは、H2Sを導入する体積比を0.13体積%から連続的に増加させて0.14体積%とし、そこから連続的に減少させて0.12体積%とした後に、さらに連続的に増加させて0.13体積%とするH2Sの体積比の変動を1サイクルして、該1サイクルを35秒で繰り返して外層を形成したことを意味する。
最後に、外層を形成したときの炉内の温度と同一の温度で、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、1.0μm程度の厚みのTiN層を形成した。このようにして各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を作製した。
<外層の等価ピーク強度の評価>
上記で作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の外層に対し、CuのKα1(波長λ=1.5405A)のX線源を用いて、2θ−θ走査法のX線回折方法によりX線回折強度を測定した。その結果を表8の「X線強度」の欄に示し、X線回折強度が最大となる反射面を表8の「最大ピーク」の欄に示す。
そして、次式で定義される(hkl)面による等価ピーク強度PR(hkl)を算出し、このPR(hkl)によって外層の(024)面からのX線ピーク強度を評価した。表8の「PR(024)」の欄に(024)面による等価ピーク強度PR(hkl)を示す。
<外層の接線交差角の評価>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面に対し、機械研磨した後に、さらにイオン研磨を行なった。そして、該研磨面の20μmの長さ領域に対し、FE−SEMを用いて5000〜20000倍で外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を3視野測定することにより、外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を観察した。次に、隣接するα型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点として外層の外側に向けてα型酸化アルミニウム結晶粒に接する半直線を引き、該半直線同士が交差する角度のうちの外層に向いて凸となる角(接線交差角)を求めた。そして、20μmの長さ領域に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒に対し、接線交差角が100°〜170°となるα型酸化アルミニウム結晶粒の割合を求め、その結果を表8の「100°〜170°割合」の欄に示した。
<切削試験>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を用いて、以下の切削条件Aで鋼の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具の逃げ面摩耗量(mm)を評価した。また、切削条件Bでステンレス鋼の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具の境界部の摩耗量(mm)を評価した。
(切削試験A)
被削材:S45C丸棒
切削速度:280m/min
送り速度:0.25mm/rev(湿式切削)
切り込み:1.7mm
切削時間:15分
(切削試験B)
被削材:SUS316丸棒
切削速度:180m/min
送り速度:0.4mm/rev(湿式切削)
切り込み:1.5mm
切削時間:15分
ここで、「逃げ面摩耗量」は、切削試験前後の表面被覆切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定して得た値を採用し、表9の「逃げ面摩耗量」の欄に示した。なお、逃げ面摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐摩耗性が優れることを示している。
また、「境界摩耗量」は、切削試験前後の表面被覆切削工具の横逃げ面境界摩耗を測定して得た値を採用し、表9の「境界摩耗量」の欄に示した。なお、境界摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐溶着性および耐酸化性が優れることを示している。
表9に示される結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比して、逃げ面摩耗量および境界摩耗量が少ないことが明らかである。この結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性に優れたものであると言える。各実施例の表面被覆切削工具の耐摩耗性が向上したのは、外層の強度が向上したことによるものと考えられる。一方、各比較例の表面被覆切削工具は、外層の強度が低いことにより、切削初期から外層が剥離し、逃げ面摩耗および境界摩耗が進んだものと考えられる。
<実施例37〜42、比較例15〜18>
各実施例および各比較例は、外層の成膜条件が異なる他は、同様の製造方法で作製した。まず、基材として、72.5質量%のWCと、8.5質量%のTaCと、6.7質量%のTiCと、0.5質量%のCr32と、11.8質量%のCoという組成比となるように超硬合金の原料粉末を混合した。
次に、上記の原料粉末をプレス成形し、真空雰囲気において1395℃で1.5時間保持することにより、超硬合金の原料粉末を焼結した。その後、炉内からプレス成型体を取り出して、その表面を平坦研磨処理した。次に、刃先稜線に対し、すくい面側から見て0.04mm幅のホーニング量の刃先処理をSiCブラシを用いて行なった。以上のようにして、SPGN120412形状の基材を作製した。このようにして作製した基材の表面には、脱β層が形成されていなかった。
次に、基材をCVD炉にセットし、公知の熱CVD法を用いて、基材側から順に、結合層(TiN層)、内層(MT−TiCN層)、アルミナ結合層(TiBN層)、外層(α−Al23)、および状態表示層(TiN層/Al23層の交互層)をこの順に形成した。
具体的には、まず、炉内の温度を880℃に設定し、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、0.5μm程度の厚みのTiN層を形成した。次に、炉内の温度を880℃に保持し、原料ガスとして2.1体積%のTiCl4と、0.3体積%のCH3CNと、15体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を65hPaとして、3μmの厚みのMT−TiCN層を形成した。
そして、炉内の温度を950℃に設定し、原料ガスとして2体積%のTiCl4と、0.01体積%のBCl3と、13体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を50hPaとして、1μm程度の厚みのTiBN層を形成した。その後、炉内にCOガスを導入することにより、TiBN層の表面を酸化した。
次いで、以下の表10に示す炉内温度、圧力、原料ガスの組成比の条件によって、2.5μmの厚みの外層を形成した。
次に、炉内の温度を900℃として、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、0.4μm程度の厚みのTiN層を形成し、再度0.5μm程度の厚みの外層を形成した。この0.5μmの厚みのTiN層と、0.5μmの厚みの外層とを交互に各4層ずつ積層した。そして、最後に、0.4μm程度の厚みのTiNからなる状態表示層を成膜した。このようにして各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を作製した。
<外層の等価ピーク強度の評価>
上記で作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の外層に対し、実施例22〜36で用いたX線回折方法と同様の方法によりX線回折強度を測定した。その結果を表11の「X線強度」の欄に示し、X線回折強度が最大となる反射面を表11の「最大ピーク」の欄に示す。
<外層の接線交差角の評価>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を被膜表面の外層に対し、実施例22〜36で用いた方法と同様の方法により、接線交差角が100°〜170°となるα型酸化アルミニウム結晶粒の割合を算出し、その結果を表11の「100°〜170°割合」の欄に示した。
<切削試験>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を用いて、以下の切削条件Cで鋼の旋削試験を行なうとともに、切削条件Dで鋳鉄の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具のすくい面摩耗量(mm)を評価した。
(切削試験C)
被削材:SCM435ブロック材
切削速度:320m/min
送り速度:0.25mm/rev(湿式切削)
切り込み:1.5mm
切削長さ:10m
(切削試験D)
被削材:FC250ブロック材
切削速度:260m/min
送り速度:0.25mm/rev(乾式切削)
切り込み:1.5mm
切削長さ:12m
ここで、「逃げ面摩耗量」は、切削試験前後の表面被覆切削工具の摩耗幅を測定することにより得た。その結果を表12に示す。なお、逃げ面摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐摩耗性が優れることを示している。
表12に示される結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比して、逃げ面摩耗量が少ないことが明らかである。各比較例の表面被覆切削工具は、外層の強度が弱いため、切削加工の所期の段階から外層が剥離し、逃げ面摩耗が進んだものと考えられる。したがって、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性に優れたものであると言える。このように耐摩耗性が向上したのは、外層の強度が向上したことによるものと考えられる。
以上の結果から、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比して、耐摩耗性に優れたものであることが示された。
<実施例43〜52、比較例19〜23>
各実施例および各比較例は、外層の成膜条件が異なる他は、同様の製造方法で作製した。まず、基材として、81.4質量%のWCと、6.7質量%のTiCと、1.4質量%のTaCと、1.2質量%のNbCと、2.0質量%のZrCと、0.4質量%のCr32と、6.9質量%のCoという組成比となるように超硬合金の原料粉末を混合した。
次に、上記の原料粉末をプレス成形し、真空雰囲気において1390℃で1時間保持することにより、超硬合金の原料粉末を焼結した。その後、炉内からプレス成型体を取り出して、その表面を平坦研磨処理した。次に、刃先稜線に対し、すくい面側から見て0.06mm幅のホーニング量の刃先処理をSiCブラシを用いて行なった。以上のようにして、CNMG120408N−GE(住友電工ハードメタル株式会社製)形状の基材を作製した。このようにして作製した基材の表面には、10μmの厚みの脱β層が形成されていた。
次に、基材をCVD炉にセットし、公知の熱CVD法を用いて、基材側から順に、結合層(TiN層)、内層(MT−TiCN層)、アルミナ結合層(TiCNO層)、外層(α−Al23)、および状態表示層(TiN層)をこの順に形成した。
具体的には、まず、炉内の温度を890℃に設定し、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、1μm程度の厚みのTiN層を形成した。次に、炉内の温度を860℃に設定し、原料ガスとして2.2体積%のTiCl4と、0.47体積%のCH3CNと、25体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を70hPaとして、10μmの厚みのMT−TiCN層を形成した。
そして、炉内の温度を後述する外層の成膜温度と同一の温度(表13の「炉内温度」)に設定し、原料ガスとして2.0体積%のTiCl4と、0.2体積%のCH4と、10体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を70hPaとしてTiCN結合層を形成した。その後、炉内の温度を保持したまま、原料ガスとして2.2体積%のTiCl4と、0.2体積%のCH4と、10体積%のN2と、1.2体積%のCOと、1.2体積%のCO2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を70hPaとすることにより、厚みが1μm程度のTiCNO層を形成した。
次いで、以下の表13に示す炉内温度、圧力、原料ガスの組成比の条件によって4.5μmの厚みの外層を形成した。ここで、表13中の「H2S」の原料ガスの体積比「0.14±0.01変動/35s」とは、H2Sを導入する体積比を0.14体積%から連続的に増加させて0.15体積%とし、そこから連続的に減少させて0.13体積%とした後に、さらに連続的に増加させて0.14体積%とするH2Sの体積比の変動を1サイクルして、該1サイクルを35秒で繰り返して外層を形成したことを意味する。
最後に、外層を形成したときの炉内の温度と同一の温度で、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、1.0μm程度の厚みのTiN層を形成した。このようにして各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を作製した。
<外層の等価ピーク強度の評価>
上記で作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の外層に対し、CuのKα1(波長λ=1.5405A)のX線源を用いて、2θ−θ走査法のX線回折方法によりX線回折強度を測定した。その結果を表14の「X線強度」の欄に示す。
そして、次式で定義される(hkl)面による等価ピーク強度PR(hkl)を算出し、このPR(hkl)によって外層の(024)面、(110)面、および(012)面からのX線ピーク強度を定量的に評価した。
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(110)={I(110)/I0(110)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(012)={I(012)/I0(012)}/[Σ{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
<α型酸化アルミニウム結晶粒の表面Rの評価>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を被膜表面の法線を含む平面で切断した断面に対し、機械研磨した後に、さらにイオン研磨を行なった。そして、該研磨面の20μmの長さ領域に対し、FE−SEMを用いて10000倍で外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を3視野測定することにより、外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒の凸部に接する内接円の半径(表面R)を算出した。そして、20μmの長さ領域にあるα型酸化アルミニウム結晶粒に占める、表面Rが3mm以上となるα型酸化アルミニウム結晶粒の割合を求め、その結果を表14の「R=3mm以上の割合」の欄に示した。
<切削試験>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を用いて、以下の切削条件Aで鋼の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具の逃げ面摩耗量(mm)を評価した。また、切削条件Bで鋳鉄の断続切削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具にチッピングや欠損が生じるまでの衝撃回数(回)を評価した。
(切削試験A)
被削材:S45C丸棒
切削速度:260m/min
送り速度:0.4mm/rev(湿式切削)
切り込み:2.0mm
切削時間:12分
(切削試験B)
被削材:FC250(4本溝入り丸棒)
切削速度:190m/min
送り速度:0.25mm/rev(湿式切削)
切り込み:1.5mm
ここで、切削試験前後の表面被覆切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定して得た値を採用し、表15の「逃げ面摩耗量」の欄に示した。なお、逃げ面摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐摩耗性が優れることを示している。
また、表面被覆切削工具を用いて鋳鉄を断続切削し続けたときに、表面被覆切削工具がチッピングまたは欠損するまでの衝撃回数を表15の「衝撃回数」の欄に示した。なお、衝撃回数が多いほど、欠損が生じにくいことを示している。
表15に示される結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比して、逃げ面摩耗量が少なく、衝撃回数が多いことが明らかである。この結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性および耐欠損性に優れたものであると言える。このように耐摩耗性および耐欠損性が向上したのは、外層の強度および被膜の耐溶着性が向上したことによるものと考えられる。一方、各比較例の表面被覆切削工具は、外層の強度が低いことにより、切削初期から外層が剥離し、逃げ面摩耗が進んだり、チッピングまたは欠損が生じたりしたものと考えられる。
<実施例53〜57、比較例24〜27>
各実施例および各比較例は、外層の成膜条件が異なる他は、同様の製造方法で作製した。まず、基材として、74.4質量%のWCと、7.5質量%のTaCと、7.7質量%のTiCと、0.3質量%のCr32と、10.8質量%のCoという組成比となるように超硬合金の原料粉末を混合した。
次に、上記の原料粉末をプレス成形し、真空雰囲気において1380℃で1.5時間保持することにより、超硬合金の原料粉末を焼結した。その後、炉内からプレス成型体を取り出して、その表面を平坦研磨処理した。次に、刃先稜線に対し、すくい面側から見て0.03mm幅のホーニング量の刃先処理をSiCブラシを用いて行なった。以上のようにして、SPGN120412形状の基材を作製した。このようにして作製した基材の表面には、脱β層が形成されていなかった。
次に、基材をCVD炉にセットし、公知の熱CVD法を用いて、基材側から順に、結合層(TiN層)、内層(MT−TiCN層)、アルミナ結合層(TiBN層)、外層(α−Al23)、および状態表示層(TiN層/Al23層の交互層)をこの順に形成した。
具体的には、まず、炉内の温度を880℃に設定し、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、0.5μm程度の厚みのTiN層を形成した。次に、炉内の温度を840℃に保持し、原料ガスとして2.0体積%のTiCl4と、0.4体積%のCH3CNと、17体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を70hPaとして、3μmの厚みのMT−TiCN層を形成した。
そして、炉内の温度を後述する外層の成膜温度と同一の温度(表16の「炉内温度」)に設定し、原料ガスとして1.8体積%のTiCl4と、0.02体積%のBCl3と、15体積%のN2とを用い、残りをキャリアガスとしてH2ガスを導入し、炉内圧力を50hPaとして、1μm程度の厚みのTiBN層を形成した。
次いで、以下の表16に示す炉内温度、圧力、原料ガスの組成比の条件によって、2.0μmの厚みの外層を形成した。
次に、上記の外層を成膜したときの成膜温度を保持して、原料ガスとしてTiCl4ガスとN2ガスとを用い、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、0.4μm程度の厚みのTiN層を形成し、再度0.4μm程度の厚みの外層を形成した。この0.4μmの厚みのTiN層と、0.4μmの厚みの外層とを交互に5層ずつ積層した。そして、最後に、0.4μm程度の厚みのTiNからなる状態表示層を成膜した。このようにして各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を作製した。
<外層の等価ピーク強度の評価>
上記で作製した各実施例および各比較例の表面被覆切削工具の外層に対し、実施例43〜52で用いたX線回折方法によりX線回折強度を測定した。その結果を表17の「X線強度」の欄に示した。また、実施例43〜52で用いた解析手法と同様にして解析することにより、(024)面、(110)面、および(012)面による等価ピーク強度PR(hkl)を算出し、その値を表17の「PR(024)」「PR(110)」「PR(012)」の欄に示した。
<α型酸化アルミニウム結晶粒の表面Rの評価>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を被膜表面の外層に対し、実施例43〜52で用いた方法と同様の方法により、表面Rが3mm以上となるα型酸化アルミニウム結晶粒の割合を算出し、その結果を表17の「R=3mm以上の割合」の欄に示した。
<切削試験>
各実施例および各比較例の表面被覆切削工具を用いて、以下の切削条件Cで鋳鉄の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具の逃げ面摩耗量(mm)を評価した。また、以下の切削条件Dで鋼の旋削試験を行なうことにより、表面被覆切削工具に欠損が生じるまでの切削長さ(mm)を評価した。
(切削試験C)
被削材:FC250ブロック材
切削速度:270m/min
送り速度:0.35mm/rev(乾式切削)
切り込み:1.5mm
切削長さ:12m
(切削試験D)
被削材:S50C板材 4枚
切削速度:150m/min
送り速度:0.27mm/rev(乾式切削)
切り込み:2.0mm
ここで、切削試験前後の表面被覆切削工具の摩耗幅を測定することにより逃げ面摩耗量を得た。その結果を表18に示す。なお、逃げ面摩耗量が少ないものほど、表面被覆切削工具の耐摩耗性が優れることを示している。また、「切削長さ」は、表面被覆切削工具を用いて鋼を旋削加工し続けたときに、表面被覆切削工具がチッピングまたは欠損するまでの切削長さを表18の「切削長さ」の欄に示した。なお、切削長さが長いほど、欠損が生じにくいことを示している。
表18に示される結果から、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比して、逃げ面摩耗量が少なく、欠損が生じにくいことが明らかである。よって、各実施例の表面被覆切削工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性および耐欠損性に優れたものであると言える。各実施例の表面被覆切削工具の耐摩耗性および耐欠損性が向上したのは、外層の強度が向上したことによるものと考えられる。一方、各比較例の表面被覆切削工具は、外層の強度および密着性が弱いことにより、切削加工の所期の段階から外層が剥離し、逃げ面摩耗が進んだり、欠損が生じたりしたものと考えられる。
以上の結果から、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比して、耐摩耗性に優れたものであることが示された。
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (9)

  1. 基材と、該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
    前記被膜は、内層と外層とを少なくとも含み、
    前記内層は、周期律表のIVa族元素、Va族元素、VIa族元素、Al、およびSiからなる群より選ばれる1種以上の元素、または該元素のうちの1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる1種以上の元素との化合物によって構成される単層または2層以上を積層した多層からなり、
    前記外層は、α型酸化アルミニウムを主として含み、かつX線回折の(024)面による等価ピーク強度PR(024)が1.3を超え
    前記外層は、α型酸化アルミニウム結晶粒を含み、
    前記被膜表面の法線を含む平面で前記表面被覆切削工具を切断した断面の前記外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの50%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、
    前記外層の表面に位置する隣接する3つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの、隣接する2つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線と、他の隣接する2つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線とが交差する接線交差角が100°以上170°以下である、表面被覆切削工具。
  2. 前記等価ピーク強度PR(024)が2.0を超える、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 前記外層は、(012)面がX線回折の最高ピーク強度を示す、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  4. 記被膜表面の法線を含む平面で前記表面被覆切削工具を切断した断面の前記外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの65%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、
    前記外層の表面に位置する隣接する3つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの、隣接する2つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線と、他の隣接する2つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線とが交差する接線交差角が100°以上170°以下である、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  5. 記被膜表面の法線を含む平面で前記表面被覆切削工具を切断した断面の前記外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒のうちの80%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、
    前記外層の表面に位置する隣接する3つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの、隣接する2つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線と、他の隣接する2つの前記α型酸化アルミニウム結晶粒同士によって形成される凹部の最深部を起点とする接線とが交差する接線交差角が100°以上170°以下である、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  6. 前記外層は、X線回折の(110)面による等価ピーク強度PR(110)およびX線回折の(012)面による等価ピーク強度PR(012)のいずれもが1を超える、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  7. 記被膜表面の法線を含む平面で前記表面被覆切削工具を切断した断面の前記外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を10000倍で観察したとき、該α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの30%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、該α型酸化アルミニウム結晶粒1つの表面凸部に接する内接円の半径が、3mm以上である、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  8. 記被膜表面の法線を含む平面で前記表面被覆切削工具を切断した断面の前記外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を10000倍で観察したとき、該α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの50%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、該α型酸化アルミニウム結晶粒1つの表面凸部に接する内接円の半径が、3mm以上である、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  9. 記被膜表面の法線を含む平面で前記表面被覆切削工具を切断した断面の前記外層の表面に位置するα型酸化アルミニウム結晶粒を10000倍で観察したとき、該α型酸化アルミニウム結晶粒のうちの70%以上のα型酸化アルミニウム結晶粒において、該α型酸化アルミニウム結晶粒1つの表面凸部に接する内接円の半径が、3mm以上である、請求項1に記載の表面被覆切削工具。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016026896A (ja) * 2011-05-10 2016-02-18 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104254781B (zh) * 2012-03-07 2021-10-15 爱德万测试公司 转移电子探针组件到空间变换器
JP5879664B2 (ja) * 2013-12-26 2016-03-08 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
US10100405B2 (en) 2015-04-20 2018-10-16 Kennametal Inc. CVD coated cutting insert and method of making the same
JP6519057B2 (ja) * 2016-01-08 2019-05-29 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具の製造方法
CN106891011B (zh) * 2017-03-23 2019-08-02 洛阳理工学院 一种叠层复合刀具材料及制备方法
US11628503B2 (en) 2018-06-28 2023-04-18 Ab Sandvik Coromant Coated cutting tool
JP6799152B1 (ja) 2018-10-24 2020-12-09 アドバンスド ニュー テクノロジーズ カンパニー リミテッド クリックグラフ上のベクトル伝播モデルに基づくインテリジェントなカスタマーサービス
EP3848485A1 (en) * 2020-01-10 2021-07-14 Sakari Ruppi Improved alpha alumina layer deposited with controlled textures
JP7268691B2 (ja) * 2021-01-27 2023-05-08 株式会社タンガロイ ドリル

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11335870A (ja) * 1998-05-25 1999-12-07 Hitachi Metals Ltd 炭窒化チタン・酸化アルミニウム被覆工具
JP2000144427A (ja) * 1998-11-05 2000-05-26 Hitachi Metals Ltd 酸化アルミニウム被覆工具
JP2003340610A (ja) * 2002-05-08 2003-12-02 Seco Tools Ab 切削工具インサート
JP2008073847A (ja) * 2000-11-22 2008-04-03 Sandvik Intellectual Property Ab 硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工具

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0818163B2 (ja) 1986-03-31 1996-02-28 京セラ株式会社 アルミナコ−テイング工具およびその製造方法
SE502174C2 (sv) 1993-12-23 1995-09-04 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
SE502223C2 (sv) 1994-01-14 1995-09-18 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
JP3560303B2 (ja) 1996-11-29 2004-09-02 日立金属株式会社 酸化アルミニウム被覆工具およびその製造方法
JP3331929B2 (ja) 1997-11-10 2002-10-07 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を有する表面被覆超硬合金製切削工具
JP3573256B2 (ja) * 1998-07-27 2004-10-06 住友電気工業株式会社 Al2O3被覆cBN基焼結体切削工具
JP3901477B2 (ja) 2001-08-21 2007-04-04 日立ツール株式会社 酸化アルミニウム被覆工具
KR100682416B1 (ko) 2002-08-08 2007-02-15 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 α형 결정 구조 주체의 알루미나 피막의 제조 방법, α형결정 구조 주체의 알루미나 피막과 그 알루미나 피막을포함하는 적층 피막, 그 알루미나 피막 또는 그 적층피막으로 피복된 부재와 그 제조 방법, 및 물리적 증착 장치
CN100413998C (zh) 2002-08-08 2008-08-27 株式会社神户制钢所 α型晶体结构为主体的氧化铝被膜相关技术
SE526602C2 (sv) * 2003-10-27 2005-10-18 Seco Tools Ab Belagt skär för grovsvarvning
SE528430C2 (sv) 2004-11-05 2006-11-14 Seco Tools Ab Med aluminiumoxid belagt skärverktygsskär samt metod att framställa detta
US7799413B2 (en) * 2005-06-17 2010-09-21 Sandvik Intellectual Property Ab Coated cutting tool insert
US8968866B2 (en) * 2011-05-10 2015-03-03 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Surface-coated cutting tool

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11335870A (ja) * 1998-05-25 1999-12-07 Hitachi Metals Ltd 炭窒化チタン・酸化アルミニウム被覆工具
JP2000144427A (ja) * 1998-11-05 2000-05-26 Hitachi Metals Ltd 酸化アルミニウム被覆工具
JP2008073847A (ja) * 2000-11-22 2008-04-03 Sandvik Intellectual Property Ab 硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工具
JP2003340610A (ja) * 2002-05-08 2003-12-02 Seco Tools Ab 切削工具インサート

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016026896A (ja) * 2011-05-10 2016-02-18 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具

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