JP6143158B2 - 表面被覆部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、基材と、その表面に形成された、1または2以上の層により構成される硬質被膜とを含む表面被覆部材の製造方法であって、層のうち少なくとも1層をCVD法により形成するCVD工程を含み、該CVD工程は、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1ガスを基材の表面に向かって噴出する第1工程と、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2ガスを基材の表面に向かって噴出する第2工程と、を含み、第1工程および第2工程は交互に繰り返される、表面被覆部材の製造方法である。
<表面被覆部材>
本発明の表面被覆部材は、基材と、その表面に形成された硬質被膜とを含む構成を有する。このような硬質被膜は、基材の全面を被覆することが好ましいが、基材の一部がこの硬質被膜で被覆されていなかったり、硬質被膜の構成が部分的に異なっていたとしても本発明の範囲を逸脱するものではない。
本発明の表面被覆部材に用いられる基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれのものも使用することができる。たとえば、超硬合金(たとえばWC基超硬合金、WCの他、Coを含み、あるいはTi、Ta、Nb等の炭窒化物を添加したものも含む)、サーメット(TiC、TiN、TiCN等を主成分とするもの)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど)、立方晶型窒化硼素焼結体、又はダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
本発明の硬質被膜は、1または2以上の層により構成され、該層のうち少なくとも1層は、CVD法により形成され、第1単位層と第2単位層とが交互に積層された多層構造を含む。本発明の硬質被膜は、上記の多層構造を含む層を少なくとも1層含む限り、他の層を含んでいてもよい。他の層としては、たとえばAl2O3層、TiB2層、TiBN層、AlN層(ウルツ鉱型)、TiN層、TiCN層、TiBNO層、TiCNO層、TiAlN層、TiAlCN層、TiAlON層、TiAlONC層等を挙げることができる。
本発明の硬質被膜は、1または2以上の層により構成され、該層のうち少なくとも1層は、CVD法により形成され、第1単位層と第2単位層とが交互に積層された多層構造を含む。この多層構造を含む層(以下、「多層構造含有層」ともいう。)において、第1単位層は、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1化合物を含み、第2単位層は、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2化合物を含む。
<表面被覆部材の製造方法>
本発明の表面被覆部材の製造方法は、基材と、その表面に形成された、1または2以上の層により構成される硬質被膜とを含む表面被覆部材の製造方法であって、該層のうちの少なくとも1層をCVD法により形成するCVD工程を含む。該CVD工程は、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1ガスを基材の表面に向かって噴出する第1工程と、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2ガスを基材の表面に向かって噴出する第2工程と、を含み、第1工程および第2工程は交互に繰り返される。なお、本発明の表面被覆部材の製造方法は、上記のCVD工程を行なう限り、他の工程を含むことができる。他の工程としては、たとえば、多層構造含有層以外の層を形成する工程、洗浄工程などを挙げることができる。以下、第2の実施形態における各工程について詳述する。
本発明のCVD工程は、本発明の硬質被膜を構成する層のうちの少なくとも1層をCVD法により形成する工程である。このCVD工程においては、図1に示すCVD装置を用いることができる。
本工程では、上記のCVD装置1を用いて、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1ガスを基材の表面に向かって噴出する。
本工程では、上記のCVD装置1を用いて、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2ガスを基材の表面に向かって噴出する。
本発明の製造方法において、上記第1工程および上記第2工程は交互に繰り返される。すなわち、導入管6には、第1ガスと第2ガスとが交互に導入され、これにより、基材2の表面に向かって第1ガスと第2ガスとが交互に噴出されることになる。
本発明の第1工程において、第1ガスはAlをさらに含んでもよい。すなわち、上記第1工程および第2工程が交互に繰り返されている間、Alを含む金属系ガスは、その導入量(mol/min)については一定である場合と変化する場合とがあるものの、少なくとも反応容器4内に常時導入されることになる。換言すれば、CVD工程において、Alを含む金属系ガスと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む非金属系ガスとが反応容器4内に常時導入され、Tiを含む金属系ガスが反応容器4内に間欠的に反応容器4内に導入されることになる。
<表面被覆部材の製造方法>
本発明の表面被覆部材の製造方法は、基材と、その表面に形成された、1または2以上の層により構成される硬質被膜とを含む表面被覆部材の製造方法であって、該層のうちの少なくとも1層をCVD法により形成するCVD工程を含む。該CVD工程は、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1ガスを基材の表面に向かって噴出する第1工程と、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2ガスを基材の表面に向かって噴出する第2工程と、を含み、第1工程および第2工程は交互に繰り返される。以下、本実施形態においては、上述した第2の実施形態と異なる部分を主に説明する。
本発明のCVD工程は、本発明の硬質被膜を構成する層のうちの少なくとも1層をCVD法により形成する工程である。このCVD工程においては、図2に示すCVD装置を用いることができる。
本工程では、上記のCVD装置11を用いて、Tiと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第1ガスを基材の表面に向かって噴出する。
本工程では、上記のCVD装置11を用いて、Alと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素とを含む第2ガスを基材の表面に向かって噴出する。
本発明の製造方法において、上記第1工程および上記第2工程は交互に繰り返される。すなわち、導入口17より、Tiを含む金属系ガスとAlを含む金属系ガスとが交互に導入され、導入口18より、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む非金属系ガスが連続的に導入される。このとき、導入管16が回転することにより、導入口17からTiを含む金属系ガスが導入されている場合には、反応容器14内に第1ガスが分散され、導入口17からAlを含む金属系ガスが導入されている場合には、反応容器14内に第2ガスが分散されることになる。
本発明の第1工程において、第1ガスはAlをさらに含んでもよい。すなわち、上記第1工程および第2工程が交互に繰り返されている間、Alを含む金属系ガスは、その導入量(mol/min)については一定である場合と変化する場合とがあるものの、少なくとも反応容器4内に常時導入されることになる。換言すれば、CVD工程において、Alを含む金属系ガスと、B、C、NおよびOからなる群より選ばれる1種以上の元素を含む非金属系ガスとが反応容器4内に常時導入され、Tiを含む金属系ガスが反応容器4内に間欠的に反応容器4内に導入されることになる。
以下の表1に記載の基材Aおよび基材Bを準備した。具体的には、表1に記載の配合組成からなる原料粉末を均一に混合し、所定の形状に加圧成形した後、1300〜1500℃で1〜2時間焼結することにより、形状がCNMG120408NUXとSEET13T3AGSN−Gとの2種類の形状の超硬合金製の基材を得た。すなわち、各基材毎に2種の異なった形状のものを作製した。なお、表1の「残り」とは、WCが配合組成(質量%)の残部を占めることを示している。
上記で得られた基材に対してその表面に多層構造含有層を形成した。具体的には、図2に示すCVD装置11を用い、基材を反応容器14内にセットし、CVD法を行うことにより、基材上に多層構造含有層を形成した。各多層構造含有層の形成条件は以下の表2に記載した通りである。
形成された各多層構造含有層の構成を、SEM、EPMAおよびX線回折法を用いて確認した。この結果を表3に示す。表3中、形成条件aにおいて、「fcc−TiN(50nm)/hcp−AlN(100nm)」とあるが、これは、第1単位層を構成する第1化合物がfcc結晶構造のTiNであってその厚みが50nmであり、第2単位層を構成する第2化合物がhcp結晶構造のAlNであってその厚みが100nmであり、各層が交互に積層されていることを示している。また、「積層周期」とは、TiN層の厚み方向の中点から1つのAlN層を介して隣接するTiN層の厚み方向の中点までの距離、すなわち、1つのTiN層の厚みと1つのAlN層の厚みとの和を示しており、「厚み(μm)」は多層構造含有層の厚みを示している。また、表3に、比較例として形成条件x、yにより形成した層を示した。形成条件xにおいては特許文献1に開示されるPVD法を用いて硬質被膜を形成し、形成条件yにおいては特許文献2に開示されるCVD法を用いて硬質被膜を形成した。
形成条件a〜gのそれぞれで形成された多層構造含有層、形成条件x、yのそれぞれで形成された層について、以下の条件でピンオンディスク試験を行って摩擦力を求め、これにより摩擦係数(摩擦力/荷重)を算出した。また、ピンオンディスク試験後の各層の各表面について、試験後の摺動溝を横切る形で触針式表面粗さ計にて各々4回ずつ測定し、これにより、摺動部への溶着量(μm2)を求めた。なお、溶着量(μm2)は被膜最表面よりも上に凸となった部分の面積、すなわち、摺動溝断面での上凸部面積を溶着量とした。
<ピンオンディスク試験条件>
ボール材質:SUS304
ボール半径:2mm
荷重:1N
回転速度:3m/min
摺動距離:3m
環境:大気圧環境下
摩擦係数および溶着量の結果を表3に示す。表3から明らかなように、形成条件a〜gにより形成された本発明の多層構造含有層は、形成条件xおよびyにより形成された従来の各層に比し、摩擦係数が小さく、また、溶着量が少ない、すなわち耐溶着性が高く、もって、高い摺動特性を有していた。
上記の表2および下記の表4の条件により基材上に硬質被膜を形成することにより、以下の表5に示した実施例1〜15および比較例1〜6の表面被覆部材としての切削工具を作製した。表4に記載した各層については、表4に示す各ガスを表4に示した容積%の比となるように混合した混合ガスを、表4に示した全ガス量(L/min)となるように導入口17から導入し、表4に示す環境下でCVD工程を行うことにより形成した。なお、表4中の「残り」とは、H2が原料ガス(反応ガス)の残部を占めることを示している。また、「全ガス量」とは、標準状態(0℃、1気圧)における気体を理想気体とし、単位時間当たりに反応容器14内に導入された全体積流量を示す。
上記で得られた切削工具のそれぞれを用いて、以下の4種類の切削試験を行った。
以下の表6に記載した実施例および比較例の切削工具(基材の形状がCNMG120408NUXであるものを使用)について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表6に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐溶着性に優れていることを示す。
被削材:SUS316丸棒外周切削
周速:180m/min
送り速度:0.15mm/rev
切込み量:1.0mm
切削液:あり
以下の表7に記載した実施例および比較例の切削工具(基材の形状がCNMG120408NUXであるものを使用)について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表7に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐溶着性に優れていることを示す。
被削材:FCD700丸棒外周切削
周速:200m/min
送り速度:0.15mm/rev
切込み量:1.0mm
切削液:あり
以下の表8に記載した実施例および比較例の切削工具(基材の形状がSEET13T3AGSN−Gであるものを使用)について、以下の切削条件により欠損または逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmになるまでの切削距離を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表8に示す。切削距離が長いもの程、耐溶着性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐熱衝撃性に優れていることを示す。
被削材:SUS304ブロック材
周速:200m/min
送り速度:0.3mm/s
切込み量:2.0mm
切削液:なし
カッタ:WGC4160R(住友電工ハードメタル社製)
以下の表9に記載した実施例および比較例の切削工具(形状がSEET13T3AGSN−Gであるものを使用)について、以下の切削条件により欠損または逃げ面摩耗量(Vb)が0.20mmになるまでの切削距離を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表9に示す。切削距離が長いもの程、耐溶着性に優れていることを示す。また、最終損傷形態が正常摩耗に近いもの程、耐熱衝撃性に優れていることを示す。
被削材:SCM435ブロック材
周速:300m/min
送り速度:0.3mm/s
切込み量:2.0mm
切削液:あり
カッタ:WGC4160R(住友電工ハードメタル社製)
Claims (3)
- 基材と、その表面に形成された硬質被膜とを含み、
前記硬質被膜は、1または2以上の層により構成され、
前記層のうち少なくとも1層は、第1単位層と第2単位層とが交互に積層された多層構造を含み、
前記基材は、超硬合金であり、
前記第1単位層は、第1化合物を含み、
前記第2単位層は、第2化合物を含み、
前記第1化合物は、fcc型結晶構造を有するTiNまたはfcc型結晶構造を有するTiCNであり、
前記第2化合物は、hcp型結晶構造を有するAlNであり、
前記多層構造を含む層は、2.5μm以上15μm以下の厚みを有し、
前記第1単位層は、50nm以上200nm以下の厚みを有し、
前記第2単位層は、50nm以上200nm以下の厚みを有する、表面被覆部材の製造方法であって、
前記層のうち少なくとも1層をCVD装置を用いたCVD法により形成するCVD工程を含み、
前記CVD工程は、
TiとCおよびNの1種以上の元素とを含む第1ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第1工程と、
AlとNとを含む第2ガスを前記基材の表面に向かって噴出する第2工程と、を含み、
前記第1工程および前記第2工程は交互に繰り返され、
前記CVD装置は、導入管および反応容器を含み、
前記導入管は、第1導入口、第2導入口および複数の貫通孔を有し、
前記第1ガスは、Tiを含む第1金属系ガスと、CおよびNの1種以上の元素を含む第1非金属系ガスの混合ガスであり、
前記第1金属系ガスは、前記第1導入口から前記導入管に導入され、
前記第1非金属系ガスは、前記第2導入口から前記導入管に導入され、
前記第1金属系ガスと前記第1非金属系ガスとは、前記導入管内において混合されることなく、それぞれ異なる前記貫通孔を経て前記反応容器内に噴出され、その後混合されて前記第1ガスを構成し、
前記第2ガスは、Alを含む第2金属系ガスと、Nを含む第2非金属系ガスの混合ガスであり、
前記第2金属系ガスは、前記第1導入口から前記導入管に導入され、
前記第2非金属系ガスは、前記第2導入口から前記導入管に導入され、
前記第2金属系ガスと前記第2非金属系ガスとは、前記導入管内において混合されることなく、それぞれ異なる前記貫通孔を経て前記反応容器内に噴出され、その後混合されて前記第2ガスを構成する、表面被覆部材の製造方法。 - 前記第1ガスはN2、NH3、N2H4からなる群より選ばれる1種以上を含む、請求項1に記載の表面被覆部材の製造方法。
- 前記第2ガスは、N2、NH3、N2H4からなる群より選ばれる1種以上を含む、請求項1または2に記載の表面被覆部材の製造方法。
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