JP6519057B2 - 表面被覆切削工具の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、表面被覆切削工具およびその製造方法に関する。

従来から、基材上に被膜を形成した表面被覆切削工具が用いられている。最近、Ａｌ₂Ｏ₃の結晶配向性を変化させることによって被膜の膜質改良を図るなど、表面被覆切削工具の性能向上を図った様々な技術が提案されている。たとえば、特開２００８−２４６６６４号公報（特許文献１）において、超硬合金を基材とする上に（００６）集合組織を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を備えた切削工具が提案されている。

また、欧州特許出願公開第２５７０５１０号明細書（特許文献２）では、超硬合金を基材とする上に（００１２）集合組織を有し、かつ硫黄が１００ｐｐｍ以上含まれるα−Ａｌ₂Ｏ₃層を備えた切削工具が提案されている。

特開２００８−２４６６６４号公報 欧州特許出願公開第２５７０５１０号明細書

しかしながら、上記特許文献１、２に記載の切削工具では、耐摩耗性が高まる一方、耐欠損性が不十分であったり、摩擦係数を低減する効果が十分に得られなかったりした。

本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、優れた耐摩耗性と同時に優れた摺動性をもつ被膜を形成することで、長寿命化を達成可能な表面被覆切削工具およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備え、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒と硫黄とを含み、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超え、該硫黄は、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、該基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布を有する。

上記によれば、優れた耐摩耗性とともに優れた摺動性を発揮し、長寿命化を達成することができる。

ＥＤＳによって硫黄（Ｓ）の含有量を測定するために用いたα−Ａｌ₂Ｏ₃層内の測定点を顕微鏡写真上に示した図面代用写真である。

[本発明の実施形態の説明]
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ね、本発明に到達した。α−Ａｌ₂Ｏ₃層の核生成時に多量のＨ_２Ｓをパルス状に変動させながら導入することによって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に硫黄の濃度分布を持たせた。具体的には、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側から遠ざかる方向に減少していく硫黄の濃度分布を持たせた。これにより、優れた耐摩耗性とともに優れた摺動性を発揮することが可能となることを見出した。

以下、まず最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
［１］本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備え、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒と硫黄とを含み、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超え、該硫黄は、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、該基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布を有している。このような構成の表面被覆切削工具は、優れた耐摩耗性とともに優れた摺動性を発揮することができる。

［２］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面または上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の上記基材側とは反対側に隣接する層との界面に平行であって、かつ該表面または該界面から０．５μｍの深さに位置する測定面において、粒径が０．２〜２μｍである前記α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が２０〜８０面積％を占めることが好ましい。これにより、耐摩耗性を向上させることができる。

［３］上記ＴＣ（００６）は、６を超えることが好ましい。これにより、工具の耐摩耗性および摺動性が効果的に向上する。

［４］上記ＴＣ（００６）は、７超えることがより好ましい。これにより、工具の耐摩耗性および摺動性がより効果的に向上する。

［５］上記濃度分布における上記硫黄の最大濃度Ｃｓｍａｘは、上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において上記基材との界面または上記基材側に隣接する層との界面から１μｍまでの領域に現れ、上記濃度分布における上記硫黄の最小濃度Ｃｓｍｉｎは、上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面または上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側に隣接する層との界面から１μｍまでの領域に現れ、上記Ｃｓｍａｘは０．００５〜１原子％であり、上記Ｃｓｍｉｎは０．００１〜０．１原子％であり、かつＣｓｍａｘ＞Ｃｓｍｉｎの関係を満たすことが好ましい。これにより、耐摩耗性を向上させることができる。

［６］上記濃度分布における上記硫黄の最大濃度Ｃｓｍａｘは、０．００５〜１原子％であることが好ましい。これにより、特に摺動性を向上させることができる。

［７］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、平均層厚が１〜１５μｍであることが好ましい。これにより、耐摩耗性と耐欠損性を両立させることができる。

［８］上記被膜は、その表面にＴｉの炭化物、窒化物または硼化物のいずれかを主成分とする最表面層が配置されることが好ましい。これにより、工具のコーナー部の識別が容易となる。

［９］上記被膜は、上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層と上記基材との間に中間層を有し、該中間層は、針状のＴｉＣＮＯまたは針状のＴｉＢＮを含み、かつ平均層厚が０．３〜１μｍであり、該中間層の最大厚みと最小厚みとの差が０．３μｍ以上であることが好ましい。これにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の被膜における密着性を向上させることができる。

［１０］本発明の一態様に係る表面被覆切削工具の製造方法は、上記基材上にＣＶＤ法で上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む上記被膜を形成する工程を含み、該工程において、上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成初期における原料ガスに含まれるＨ₂Ｓガスの配合量を０．５〜５体積％とし、瞬間的に上記配合量を０．６５〜７体積％に高める。これにより、優れた耐摩耗性とともに優れた摺動性を発揮することができる表面被覆切削工具を製造することができる。

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明する。

＜表面被覆切削工具＞
本実施形態の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備える。被膜は、基材の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても本発明の範囲を逸脱するものではない。

本実施形態の表面被覆切削工具は、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具として好適に使用することができる。

＜基材＞
基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれも使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえば、ＷＣ基超硬合金、ＷＣのほか、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂなどの炭窒化物を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮなどを主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化ホウ素焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。

これらの各種基材の中でも超硬合金、特にＷＣ基超硬合金を選択すること、またはサーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。これらの基材は、特に高温における硬度と強度のバランスに優れ、上記用途の表面被覆切削工具の基材として優れた特性を有している。

表面被覆切削工具が刃先交換型切削チップなどである場合、基材はチップブレーカーを有するものも、有さないものも含まれる。また、刃先稜線部は、その形状がシャープエッジ（すくい面と逃げ面とが交差する稜）、ホーニング（シャープエッジに対してアールを付与したもの）、ネガランド（面取りをしたもの）、ホーニングとネガランドを組み合わせたものの中で、いずれのものも含まれる。

＜被膜＞
被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む。たとえば被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を１層以上含み、さらに他の層を含んだ複数の層から構成することができる。

上記他の層として、ＴｉＣＮＯ層、ＴｉＢＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＡｌＮ層、ＴｉＳｉＮ層、ＡｌＣｒＮ層、ＴｉＡｌＳｉＮ層、ＴｉＡｌＮＯ層、ＡｌＣｒＳｉＣＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＳｉＣ層、ＣｒＳｉＮ層、ＡｌＴｉＳｉＣＯ層、ＴｉＳｉＣＮ層などを例示することができる。ここで本明細書において上記のように化合物を化学式で表わすとき、原子比を特に限定しない場合は従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されない。

たとえば「ＴｉＡｌＮ」と記載されている場合、ＴｉＡｌＮを構成する原子数の比はＴｉ：Ａｌ：Ｎ＝０．５：０．５：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれるものとする。このことは、「ＴｉＡｌＮ」以外の化合物の記載についても同様である。また、本実施形態において、チタン（元素記号：Ｔｉ）、アルミニウム（元素記号：Ａｌ）、ケイ素（元素記号：Ｓｉ）、ジルコニウム（元素記号：Ｚｒ）またはクロム（元素記号：Ｃｒ）などの金属元素と、窒素（元素記号：Ｎ）、酸素（元素記号：Ｏ）または炭素（元素記号：Ｃ）などの非金属元素とは、必ずしも化学量論的な組成を構成している必要がない。

被膜は、平均層厚が３〜３５μｍ（３μｍ以上３５μｍ以下、なお本願において数値範囲を「〜」を用いて表わす場合、その範囲は上限および下限の数値を含むものとする）である。さらには被膜の平均層厚は、５〜２０μｍであることが好適である。この平均層厚が３μｍ未満であれば、耐摩耗性が不十分となる恐れがある。この平均層厚が３５μｍを超えると、断続加工において被膜と基材との間に大きな応力が加わった際に、被膜の剥離または破壊が高頻度に発生する恐れがある。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃（結晶構造がα型である酸化アルミニウム）の結晶粒と硫黄（元素記号：Ｓ）とを含んでいる。α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含んだ多結晶のα−Ａｌ₂Ｏ₃を含んでいる。通常この結晶粒は、約０．１〜２μｍ程度の大きさの粒径をもつ。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、多くのα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が（００６）配向する。そしてα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、下記式（１）で示される配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超える。

式（１）中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射面のＸ線回折強度を示し、Ｉ₀（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００−０１０−０１７３による標準強度を示す。また式（１）中のｎは、計算に用いた反射数を示し、本実施形態では８である。反射に用いた（ｈｋｌ）面は、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（００６）、（１１３）、（０２４）、（１１６）および（３００）である。

ＩＣＤＤ（登録商標）とは、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ（国際回折データセンター）の略称である。また、ＰＤＦ（登録商標）とは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅの略称である。

なお、本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）は、下記式（２）で示すことができる。

「配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超える」とは、上記式（１）にＴＣ（００６）を代入してなる上記式（２）により求まる数値が５を超えることを意味する。そして、ＴＣ（００６）の値が５を超えるα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、硬度とヤング率が過酷な切削条件に伴う衝撃および振動に対し優位になるため、耐摩耗性の向上に資することができる。

上記ＴＣ（００６）の値は、６を超えることが好ましく、より好ましくは７を超える。ＴＣ（００６）の値が大きいほど、耐摩耗性を効果的に向上させることができる。ＴＣ（００６）の値の上限は制限されないが、計算に用いた反射面が８つであるから、８以下とすればよい。

以上のようなＴＣ（ｈｋｌ）の測定は、Ｘ線回折装置を用いた分析により可能となる。ＴＣ（ｈｋｌ）は、たとえば、リガク株式会社製ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）（スキャンスピード：２１．７°／分、ステップ：０．０１°、スキャン範囲：１５〜１４０°）を用いて以下のような条件で測定することができる。なお、本実施形態において、Ｘ線回折装置を用いたＴＣ（ｈｋｌ）の測定の結果を「ＸＲＤ結果」と称する。

特性Ｘ線： Ｃｕ−Ｋα
管電圧： ４５ｋＶ
管電流： ２００ｍＡ
フィルター： 多層ミラー
光学系： 集中法
Ｘ線回折法： θ−２θ法。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層に含まれる硫黄の濃度分布＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層に含まれる硫黄（以下、元素記号である「Ｓ」で記す場合がある）は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布を有している。具体的には、たとえば、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側から遠ざかる方向に向けて順にＡ点、Ｂ点、Ｃ点を設定し、これらの点のＳの含有量を測定すれば、Ａ点のＳの含有量＞Ｂ点のＳの含有量＞Ｃ点のＳの含有量となる濃度分布を有している。このようなＳの濃度分布の形態により、優れた耐摩耗性が得られるとともに摺動性を飛躍的に向上させることができる。

ここで、硫黄の「α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布」とは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、硫黄の濃度が基材側から遠ざかる方向に減少する部分が含まれていればよいことを意味する。さらに、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材との界面（α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側に隣接する層がある場合には、その層との界面）の直上をＸ点とし、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面（Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側に隣接する層がある場合には、その層との界面）の直下をＹ点としたとき、これらの点のＳの含有量を測定すれば、必ずＸ点のＳの含有量＞Ｙ点のＳの含有量となる濃度分布を有することを意味する。

上記硫黄の濃度が基材側から遠ざかる方向に減少する部分が含まれ、かつＸ点のＳの含有量＞Ｙ点のＳの含有量となる限り、基材側から遠ざかる方向においてＳの濃度が一定となる部分があってもよい。また、基材側から遠ざかる方向にその濃度が増加する部分があってもよいし、硫黄が含まれていない部分などがあってもよい。

さらに、上記濃度分布における硫黄の最大濃度Ｃｓｍａｘは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材との界面またはα−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側に隣接する層との界面から１μｍまでの領域に現れることが好ましい。上記濃度分布における硫黄の最小濃度Ｃｓｍｉｎは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面またはα−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側に隣接する層との界面から１μｍまでの領域に現れることが好ましい。そして、Ｃｓｍａｘは０．００５〜１原子％であり、Ｃｓｍｉｎは０．００１〜０．１原子％であり、かつＣｓｍａｘ＞Ｃｓｍｉｎの関係を満たすことが好ましい。これにより耐摩耗性を向上させることができる。たとえば、Ｃｓｍａｘは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材との界面またはα−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側に隣接する層の直上に現れる場合がある。Ｃｓｍｉｎは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面またはα−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側に隣接する層との界面の直下に現れる場合がある。

ＣｓｍａｘとＣｓｍｉｎとの差は０．１原子％以上であることがさらに好ましい。ＣｓｍａｘとＣｓｍｉｎとの差の上限は、０．９原子％とすればよい。差がこれ以上大きくなると、粗大粒が発生する恐れがある。また、Ｃｓｍａｘは０．００５〜１原子％であることが好ましく、０．０５〜１原子％であることがさらに好ましく、０．１〜０．７原子％であることがさらにまた好ましい。これにより摺動性を向上させることができる。Ｃｓｍａｘが０．００５原子％未満であれば摺動性が不十分となり、切削時に被削材の溶着が進みやすくなる恐れがある。Ｃｓｍａｘが１原子％を超えると耐欠損性が低下する恐れがある。

またＣｓｍｉｎは、０．００１〜０．０１原子％であることが好ましい。なお、Ｃｓｍｉｎが０．００１原子％未満となっても、それ以上の耐摩耗性を得ることは難しい。

本実施形態において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層に含まれるＳの含有量は、原子％で表される。具体的には、Ｓの含有量はＡｌの原子数、Ｏの原子数、Ｃの原子数、塩素（元素記号：Ｃｌ）の原子数、Ｔｉの原子数およびＳの原子数の合計を分母とし、Ｓの原子数を分子とする原子組成百分率［Ｓ／（Ａｌ＋Ｏ＋Ｃ＋Ｃｌ＋Ｔｉ＋Ｓ）×１００］で表すことができる。

Ｓの含有量は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向の断面と平行な被膜断面をイオンミリング処理により研磨し、その研磨面を電界放出型走査電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｐｙ）で分析することによって測定可能である。また、ＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｐｙ）分析法を使用することにより、Ｓの含有量をより詳細に測定することができる。

上記のイオンミリング処理の条件は、たとえば以下のとおりである。
加速電圧： ６ｋＶ
照射角度： 法線から０−５°
照射時間： ３００分。

本実施形態では、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ６６００（型番）の電界放出型走査電子顕微鏡を用いたＥＤＳによりＳの含有量を測定した。測定時には、電界放出型走査電子顕微鏡の加速電圧を１５ｋＶに設定した。ＥＤＳの条件は、フレーム数：１５０、選択原子：Ｃ、Ｏ、Ａｌ、Ｓ、Ｃｌ、Ｔｉにそれぞれ設定した。図１に示すように、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１の基材側の層（ＴｉＣＮ層２）との界面部（ＴｉＣＮＯ層３）から被膜表面側へ向け、厚み方向に所定の間隔でα−Ａｌ₂Ｏ₃層１のＳの含有量を測定し、その分布を分析した。

図１には、ＥＤＳによってＳの含有量を測定するために用いたα−Ａｌ₂Ｏ₃層１内の測定点が、顕微鏡写真上に示されている。図１において、被膜は、基材上にＴｉＣＮ層２が形成され、このＴｉＣＮ層２上にＴｉＣＮＯ層３が積層され、ＴｉＣＮＯ層３上にα−Ａｌ₂Ｏ₃層１が積層されている。分析では、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１のＴｉＣＮ層２との界面部であるＴｉＣＮＯ層３の直上から、被膜表面側へ厚み方向に所定の間隔（たとえば、１．０μｍ毎）で、測定点４（第１測定点４１、第２測定点４２、第３測定点４３、第４測定点４４、第５測定点４５）を設定した。そして、第１測定点４１から第５測定点４５までの各測定点のＳの含有量を測定した。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層に含まれるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面またはその基材側とは反対側に隣接する層との界面に平行であって、かつ該表面または該界面から０．５μｍの深さに位置する測定面において、粒径が０．２〜２μｍであるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が２０〜８０面積％を占めることが好ましい。この測定面において、２０〜８０面積％を占めるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径が０．２μｍ未満であれば、耐欠損性が低下する恐れがある。この粒径が２μｍを超えると、耐摩耗性が低下する恐れがある。

また、この粒径の上限値は、好ましくは１．８５μｍ以下である。一方、この粒径の下限値は０．２μｍであり、０．２μｍ未満とならない限り、好ましい値であるといえる。このような粒径の範囲とすれば、耐摩耗性と同時に耐欠損性を向上させることができるからである。

また、上記測定面において粒径が０．２〜２μｍであるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の占める割合が、２０面積％未満であったり、８０面積％以上であったりすると、耐欠損性および耐摩耗性の向上が図れなくなるので好ましくない。粒径が０．２〜２μｍであるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が占めるさらに好ましい割合は、５０〜７０面積％である。

本実施形態では、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の上記測定面におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径の測定を、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向の断面と平行な破断面で行なった。具体的には、その破断面において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面（Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側に隣接する層がある場合には、その層との界面）からα−Ａｌ₂Ｏ₃層側へ０．５μｍ離れた箇所を電界放出型走査電子顕微鏡で観察した。α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径は、その顕微鏡画像から切片法を用いて測定することができる。また、その破断面をイオンミリング処理により研磨し、その研磨面の顕微鏡画像を用いたＥＢＳＤ解析から、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径を測定することもできる。

上記α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径の測定に用いた切片法として、特定の幅を横切る粒子の数を数え、その幅を粒子数で除することで粒径を算出する方法を採用した。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、平均層厚が１〜１５μｍであることが望ましい。これにより、耐摩耗性と耐欠損性とを両立させることができる。α−Ａｌ₂Ｏ₃層の平均層厚を１μｍ未満とすれば、摩耗が進みやすくなる恐れがある。この平均層厚が１５μｍを超えると耐欠損性が低下する恐れがある。

＜他の層＞
被膜は上述のとおり、α−Ａｌ₂Ｏ₃層以外に他の層を含むことができる。そのような他の層として、たとえばＴｉＣＮ層をあげることができる。このＴｉＣＮ層は耐摩耗性に優れるため、被膜により好適な耐摩耗性を付与することができる。ＴｉＣＮ層は、とりわけＭＴ−ＣＶＤ（ｍｅｄｉｕｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＣＶＤ）法により形成することが好ましい。ＭＴ−ＣＶＤ法は約８００〜１０００℃というＣＶＤ法の中でも比較的低温で成膜することができ、成膜時の加熱による基材のダメージを低減することができる。ＴｉＣＮ層は、たとえば、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と基材との間に配置することができる。

ＴｉＣＮ層は、平均層厚が２〜２０μｍであることが望ましい。ＴｉＣＮ層の平均層厚を２μｍ未満とすれば摩耗が進みやすくなる恐れがある。この平均層厚が２０μｍを超えると耐欠損性が低下する恐れがある。なお、後述する最表面層、中間層なども他の層に含まれる。

＜最表面層＞
被膜は、その表面にＴｉの炭化物、窒化物または硼化物のいずれかを主成分とする最表面層が配置されることが好ましい。最表面層は、被膜において最も表面側に配置される層である。ただし、刃先稜線部を含む領域においては形成されない場合もある。最表面層は、たとえば、α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されていない場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の直上に配置される。

「Ｔｉの炭化物、窒化物または硼化物のいずれかを主成分とする」とは、Ｔｉの炭化物、窒化物および硼化物のいずれかを９０質量％以上含むことを意味する。また、好ましくは不可避不純物を除きＴｉの炭化物、窒化物および硼化物のいずれかからなることを意味する。

そして、最表面層を構成した場合、明瞭な色彩色を呈するなどの効果によって、切削使用後の切削チップのコーナー識別（使用済み部位の識別）が容易となる。

最表面層は、平均層厚が０．０５〜１μｍであることが好ましい。最表面層の平均層厚の上限を好ましくは０．８μｍとし、さらに好ましくは０．６μｍとする。また、この平均層厚の下限を好ましくは０．１μｍとし、さらに好ましくは０．２μｍとする。この平均層厚を０．０５μｍ未満とすれば、圧縮残留応力が被膜に付与される場合に、その効果が十分に得られないで耐欠損性の向上につながらない恐れがある。この平均層厚が１μｍを超えると、最表面層に隣接する層との密着性が低下する恐れがある。

＜中間層＞
被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と基材との間に中間層を有することが好ましい。中間層は、針状のＴｉＣＮＯまたは針状のＴｉＢＮを含んで構成される。たとえば、中間層はα−Ａｌ₂Ｏ₃層と、α−Ａｌ₂Ｏ₃層および基材の間に配置されるＴｉＣＮ層との間に配置されることが好ましく、α−Ａｌ₂Ｏ₃層およびＴｉＣＮ層の間であって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層およびＴｉＣＮ層にいずれも接して配置されることがさらに好ましい。被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性が高まるからである。中間層は、公知の方法により形成可能である。

また中間層は、平均層厚が０．３〜１μｍであることが好ましい。被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性がさらに高まるからである。中間層の平均層厚は、より好ましくは、０．４〜０．８μｍである。さらに、中間層の最大厚みと最小厚みとの差が０．３μｍ以上であることが好ましい。これにより、被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性を確実に高めることができる。中間層の最大厚みと最小厚みとの差が０．３μｍ未満であると、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性が向上する効果が十分に得られない恐れがある。また、中間層の最大厚みと最小厚みとの差の上限は、０．９μｍである。この差が０．９μｍを超えると、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が不均一となり、密着性が低下する恐れがある。

なお、中間層の層厚の測定方法は、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒径の測定に用いた方法と同様である。すなわち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向の断面と平行な被膜断面を電界放出型走査電子顕微鏡で観察することにより測定することができる。中間層の平均層厚は、たとえば、上記の測定法によって中間層の複数の箇所で層厚が測定されるので、ここから任意の数か所をピックアップし、この数か所の層厚の平均値を算出することで決定することができる。中間層の最大厚みと最小厚みも、上記の測定法によって測定された中間層の複数の箇所の層厚の中から、最大値および最小値をピックアップすることにより決定することができる。また、その断面をイオンミリング処理により研磨し、その研磨面の顕微鏡画像を用いた測定も可能である。

＜被膜の製造方法＞
本実施形態の表面被覆切削工具の製造方法は、基材上にＣＶＤ法でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を形成する工程を含み、該工程において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成初期における原料ガスに含まれるＨ₂Ｓガスの配合量を０．５〜５体積％とし、瞬間的に該配合量を０．６５〜７体積％に高めている。ここで、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成初期とは、Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう時期をいう。

表面被覆切削工具は、基材上に被膜を、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法により形成することによって好適に製造することができる。ＣＶＤ法を用いると、成膜温度が８００〜１２００℃であるので物理蒸着法と比較して高く、基材との密着性が向上する。被膜のうち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層以外の他の層を形成する場合、それらの層は従来公知の方法で形成することができる。また、α−Ａｌ₂Ｏ₃層およびその他の層の厚みは、成膜時間を適宜調節することにより調整することができる（各層の成膜速度は、約０．５〜２．０μｍ／時間である）。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、たとえばＣＶＤ法を用い、以下の方法によって形成することができる。

まず、基材上に他の層を介して、または介さずに公知の方法でＴｉＣＮ層を形成し、このＴｉＣＮ層の表面にＴｉＣＮＯ層を形成する。さらに、ＴｉＣＮＯ層の表面を酸化し、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう。そして、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する（α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶を成長させる）。α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成およびα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成（α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶成長）を行なう際には、導入する原料ガスに配合されるＨ₂Ｓガスの配合量を０．５〜５体積％から選ばれる配合量に設定する。この原料ガスのＨ₂Ｓガス以外の各組成ガスの配合量は、ＡｌＣｌ₃が１．３〜２．５体積％、ＨＣｌが２．８〜６体積％、ＣＯが１〜５体積％、ＣＯ₂が０．４〜３体積％、Ｏ₂が０．００２〜０．００８体積％であり、残部がＨ₂である。また、ＣＶＤ装置の炉内温度は、９７０〜１０２０℃、炉内圧力は、７０〜１１０ｈＰａである。

なお、ＴｉＣＮＯ層の表面は、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう原料ガスの組成のうちのＣＯ、ＣＯ₂およびＯ₂によって酸化される。

また、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時においては、原料ガスに含まれるＨ₂Ｓガスに関し、瞬間的（パルス状）に０．５〜５体積％から選ばれる配合量よりも高めた配合量に変えて原料ガスを導入する。この操作は、１回または２回以上行なうことができる。すなわち、まずＨ₂Ｓガスの配合量をパルス状に変調させてα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の核生成をし、その後、上記した各組成の配合量からなる原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を成長させ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成していく。これにより、その厚み方向において、基材側から遠ざかる方向に濃度が減少するＳの濃度分布を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することができる。なお、核生成時にＨ₂Ｓガスの配合量を瞬間的に高めるときには、高める分を原料ガスの残部を占めるＨ₂ガスの配合量を下げることで調整すればよい。これにより、その他のガスの配合量およびＣＶＤ装置の炉内温度、炉内圧力を不変とすることができて便宜である。

ここで、瞬間的に高めたＨ_２Ｓガスの配合量（パルス高さ）は、０．５〜５体積％から選ばれる配合量に対して１３０〜１６０％であることが好ましい。１３０％未満では、Ｃｓｍａｘが０．００５原子％以下となる恐れがある。また、１６０％を超えると結晶粒が粗大化し、優れた耐摩耗性が得られない恐れが生じる。

従来、Ｈ_２Ｓガスの濃度を過度に高くして導入すると、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が基材上で形成される前に気相中で反応し、結晶粒が粗大化するとともに、被膜が異常成長してしまうことが指摘されていた。本実施形態の表面被覆切削工具では、導入するＨ_２Ｓガスが高濃度であっても、これをパルス状に変調させながら導入することでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の異常成長を抑制することができる。その結果、効率的にα−Ａｌ₂Ｏ₃の中の硫黄濃度を高めることが可能となって、その厚み方向において基材側から遠ざかる方向に濃度が減少するＳの濃度分布を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することができる。このようなＳの濃度分布を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層の性能評価を行なうと、後述するように優れた耐摩耗性とともに優れた摺動性を備えるという効果が得られる。なお、優れた耐摩耗性および優れた摺動性をより一層効果的に得ようとすれば、原料ガスの酸素源としてＣＯ₂に加えてＯ₂を添加すればよい。Ｏ₂の添加によって、より効果的に高い（００６）配向が得られるからである。

また、原料ガスに配合するＨ₂Ｓガスを、ＳＯ₂ガス、ＳＦ₆ガス又はこれらのガスとＨ₂Ｓガスを組み合わせたガスに置換しても、上述したようなＳの濃度分布をα−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に形成することができる。

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜実施例１＞
＜基材の調製＞
ＪＩＳ（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ） Ｂ ４１２０（１９９８）に規定されるＣＮＭＧ１２０４０８の形状を有する超硬合金母材（住友電気工業製）からなる基材を準備した。準備した基材は、試料Ａ１〜Ａ７と名付けた７グループに分類される。また、一つのグループごとに基材を６個準備した。これらの基材は、８７．０ｗｔ％のＷＣと、８．０ｗｔ％のＣｏと、２．５ｗｔ％のＴｉＣと、１．５ｗｔ％のＮｂＣ、１．０％のＴａＣとからなる組成を有する。

なお、後述のとおり、試料Ａ１〜試料Ａ４は実施例となり、試料Ａ５〜試料Ａ７は比較例となるものである。

＜被膜の形成＞
試料Ａ１〜Ａ７の基材を公知の方法でホーニングし、化学気相蒸着装置内にセットし、その表面にそれぞれＣＶＤ法で被膜を形成した。被膜の形成条件に関し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を除く各層の形成条件を以下の表１に記載した。

ＣＶＤ法でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する過程では、ＴｉＣＮ層の表面に形成したＴｉＣＮＯ層の表面を酸化することでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行ない、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。特に、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成と、これに続くα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成の際には、導入する原料ガスに含まれるＨ₂Ｓガスの配合量を０．６体積％に設定した。なお、原料ガスのＨ₂Ｓガスを含む各組成ガスの配合量は、以下の表２に示すとおりである。

ただし、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時に、０．６体積％としていたＨ₂Ｓガスの配合量を、瞬間的に０．６体積％よりも高めて導入した。その後、Ｈ₂Ｓガスの配合量を０．６体積％に設定し、Ｈ₂Ｓガスを含む各組成ガスの配合量を以下の表２に示すとおりとした上記原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を成長させ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。

特に実施例１では、試料Ａ１〜Ａ７に対して導入する瞬間的に高めたＨ₂Ｓガスの配合量（パルス高さ）および、瞬間的に高めた配合量でＨ₂Ｓガスを導入する時間（パルス幅）を異ならせた。具体的には、試料Ａ１〜Ａ４に対し、Ｈ₂Ｓガスの配合量である０．６体積％の１５０％のパルス高さ（すなわち、０．９体積％）とし、０．８〜１．３分の範囲でパルス幅を異ならせてＨ₂Ｓガスを導入した。その一方で、試料Ａ５〜Ａ６に対して、配合量を瞬間的に高めてＨ₂Ｓガスを導入することをしなかった。試料Ａ７に対し、Ｈ₂Ｓガスの配合量である０．６体積％の１３０％のパルス高さ（すなわち、０．７８体積％）とし、パルス幅を１．０分としてＨ₂Ｓガスを導入した。なお、瞬間的に高めた配合量でＨ₂Ｓガスを導入する回数は３回である。これらの諸条件は、以下の表２に示すとおりである。

また、試料Ａ１〜Ａ７において形成した被膜の層構造は、基材側から順にＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層である。以下の表３に、試料Ａ１〜Ａ７の層構造およびその層厚（μｍ）を示した。

＜試験の内容＞
実施例１では上述のとおり、それぞれ６個の試料Ａ１〜Ａ７を準備している。この６個のうち１個目に対し、逃げ面部にＸ線を照射してα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）を測定した。２個目に対し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＳの含有量を測定した。３個目に対してα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粒径を測定した。また４個目に対して摺動性を評価した。５個目に対して耐摩耗性を評価した。６個目に対して耐欠損性を評価した。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＳの含有量は、被膜断面におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側に隣接するＴｉＣＮＯ層との界面の直上から被膜表面側へ１μｍ毎に設定した測定点（第１測定点〜第５測定点）において測定した（図１参照）。また、α−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粒径は、Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側で隣接しているＴｉＣ層との界面からα−Ａｌ₂Ｏ₃層側へ０．５μｍ離れた箇所において測定した。

耐摩耗性および耐欠損性、摺動性の評価方法は、それぞれ以下に示すとおりである。また、評価結果を以下の表４に示した。

＜耐摩耗性評価＞
被削材： ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ）
切削速度： ３００ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： ２．０ｍｍ
切削油： 乾式
切削時間： １５ｍｉｎ
評価： 切削時間１５ｍｉｎ後の逃げ面摩耗幅Ｖｂ（ｍｍ）を測定。

耐摩耗性は、切削工具をＮＣ旋盤にセットし、被削材を所定時間切削した後に当該切削工具の逃げ面に形成される摩耗幅（Ｖｂ）を観察して評価する。摩耗幅（Ｖｂ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れていると評価することができる。

＜耐欠損性評価＞
被削材： ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ）溝入材
切削速度： ２００ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 湿式
評価： チッピング又は欠損するまでの時間（分）を測定。

耐欠損性は、切削工具をＮＣ旋盤にセットし、被削材を切削して当該切削工具にチッピング又は欠損が生じるまでの時間を計って評価する。したがって、チッピング又は欠損するまでの時間が長いほど、耐欠損性に優れていると評価することができる。

＜摺動性評価＞
また、摩擦係数（μ）を測定することにより摺動性を評価した。摩擦係数（μ）は、ピンオンディスク法を１０Ｎの荷重、室温の条件で行なって測定した。摩擦係数（μ）の値が小さいほど滑らかであるといえ、摺動性に優れると評価することができる。

なお、表４中で記号ＡＡなどで示した性能評価は、以下のように定義される。
ＡＡ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が非常に優れている（Ｖｂが０．１６５以下、欠損までの時間が６分以上および摩擦係数（μ）が０．３５以下）
Ａ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が優れている（Ｖｂが０．１６５以下、欠損までの時間が６分以上および摩擦係数（μ）が０．３５以下の要件のうち２つを満たす）
Ｂ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が必要十分である（Ｖｂが０．１６５〜０．１７０、欠損までの時間が４〜６分および摩擦係数（μ）が０．３５〜０．５４）
Ｃ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が不十分である（Ｖｂが０．１７０〜０．１８０または欠損までの時間が４〜６分であって、摩擦係数（μ）が０．５４超）
Ｄ： 不能（粗大粒発生が発生したので、評価不可能）。

＜評価結果＞
表４から理解されるように、試料Ａ１〜Ａ４である実施例において、Ｖｂ（ｍｍ）が０．１７０以下の性能、かつ欠損までの時間が５分以上である性能を示し、優れた耐摩耗性および耐欠損性を備えると評価することができた。また、摺動性の評価において、実施例の摩擦係数（μ）は０．５４以下であって、特に０．３８以下の値を示して十分な摺動性を備えることが明らかとなった。

さらに表４においてＸＲＤ結果から、実施例は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５を超えていた。Ｓの含有量は、第１測定点であるα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴｉＣＮＯ層側で０．０５〜０．３３０原子％というＣｓｍａｘが得られた。また、その厚み方向においてＴｉＣＮＯ層から遠ざかる方向にＳの濃度は減少し、第５測定点であるα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴｉＣ層側で０．００３〜０．００５原子％というＣｓｍｉｎが得られた。したがって、実施例のＳの濃度分布は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布を有することが分かった。また実施例において、ＣｓｍａｘとＣｓｍｉｎとの差は０．０４７〜０．３２５であった。ＴｉＣ層との界面からα−Ａｌ₂Ｏ₃層側へ０．５μｍ離れた箇所のα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粒径は、１．８５μｍ以下だった。

一方、Ｈ₂Ｓガスの配合量を瞬間的に高めることをしなかった比較例（試料Ａ５、Ａ６）では、表４から理解されるように、優れた耐摩耗性および耐欠損性を備えると評価することができなかった。また、十分な摺動性を備えていなかった。

＜考察＞
すなわち本実施例では、その配合量を０．６体積％としたＨ₂Ｓガスの導入の他に、所定のパルス幅（０．８〜１．３分）およびパルス高さ（１５０％）でＨ₂Ｓガスを３回導入し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。このα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、ＴＣ（００６）が５を超え、かつ、その厚み方向において、基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少するＳの濃度分布を有していた。このようなα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を備えた実施例の切削工具は、Ｖｂが０．１６８以下、かつ欠損までの時間が５．９分以上である性能を示し、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有していた。また、摩擦係数（μ）も０．３８以下の値を示して優れた摺動性を同時に有することが明らかとなった。したがって、実施例の切削工具は、長寿命化を果たすことができる。

＜実施例２＞
＜基材の調製＞
実施例１と同様のＣＮＭＧ１２０４０８の形状を有する超硬合金母材（住友電気工業製）からなる基材を準備した。準備した基材は、試料Ｂ１〜Ｂ３と名付けた３グループに分類される。また、一つのグループごとに基材を６個準備した。この基材は、９２．５ｗｔ％のＷＣと、６．０ｗｔ％のＣｏと、１．５ｗｔ％のＮｂＣとから構成されている。なお、後述のとおり、試料Ｂ１は実施例となり、試料Ｂ２〜Ｂ３は比較例となるものである。

＜被膜の形成＞
実施例１と同様な条件で、試料Ｂ１〜Ｂ３の基材をホーニングし、化学気相蒸着装置内にセットし、その表面にそれぞれＣＶＤ法で被膜を形成した。なお、実施例２では被膜の構成にＴｉＮ層を含めることをしなかった。

ＣＶＤ法でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する過程では、ＴｉＣＮ層の表面に形成したＴｉＣＮＯ層の表面を酸化することでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行ない、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。特に、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成と、これに続くα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成の際には、導入する原料ガスに含まれるＨ₂Ｓガスの配合量を１．７体積％に設定した。なお、原料ガスのＨ₂Ｓガスを含む各組成ガスの配合量は、以下の表５に示すとおりである。

ただし、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時に、瞬間的にＨ₂Ｓガスの配合量を１．７体積％よりも高めて導入した。その後、Ｈ₂Ｓガスを１．７体積％に設定し、Ｈ₂Ｓガスを含む各組成ガスの配合量を以下の表５に示すとおりとした上記原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を成長させ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。

特に実施例２では、配合量を瞬間的に高めてＨ₂Ｓガスを導入する周期（パルス周期）を、試料Ｂ１〜Ｂ３で異ならせた。具体的にはパルス周期は、試料Ｂ１で３分とし、試料Ｂ２で７分とし、試料Ｂ３で１分とした。また、試料Ｂ１〜Ｂ３に対し共通して、Ｈ₂Ｓガスの配合量である１．７体積％に比べて１３０％のパルス高さ（すなわち、２．２１体積％）とし、２分間のパルス幅として、配合量を瞬間的に高めてＨ₂Ｓガスを２回導入した。これらの諸条件は、以下の表５に示すとおりである。

また、試料Ｂ１〜Ｂ３で形成した被膜の層構造は、基材側から順にＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層、ＴｉＣ層である。以下の表６に、試料Ｂ１〜Ｂ３の層構造およびその層厚（μｍ）を示している。

＜試験の内容＞
実施例２では上述のとおり、それぞれ６個の試料Ｂ１〜Ｂ３を準備している。この６個のうち１個目に対し、逃げ面部にＸ線を照射してα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）を測定した。２個目に対し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＳの含有量を測定した。３個目に対してα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粒径を測定した。また４個目に対して摺動性を評価した。５個目に対して耐摩耗性を評価した。６個目に対して耐欠損性を評価した。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＳの含有量は、被膜断面におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側に隣接するＴｉＣＮＯ層との界面の直上から被膜表面側へ１．０μｍ毎に設定した測定点（第１測定点〜第５測定点）において測定した（図１参照）。また、α−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粒径は、Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側とは反対側で隣接しているＴｉＣ層との界面からα−Ａｌ₂Ｏ₃層側へ０．５μｍ離れた箇所において測定した。

耐摩耗性および耐欠損性、摺動性の評価方法は、それぞれ以下に示すとおりである。また、評価結果を以下の表７に示した。

＜耐摩耗性評価＞
被削材： ＦＣＤ７００（ＪＩＳ）
切削速度： １２０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： ２．０ｍｍ
切削油： 湿式
切削時間： １０ｍｉｎ
評価： 切削時間１０ｍｉｎ後の逃げ面摩耗幅Ｖｂ（ｍｍ）を測定。

耐摩耗性は、切削工具をＮＣ旋盤にセットし、被削材を所定時間切削した後に当該切削工具の逃げ面に形成される摩耗幅（Ｖｂ）を観察して評価する。摩耗幅（Ｖｂ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れていると評価することができる。

＜耐欠損性評価＞
被削材： ＦＣＤ４５０（ＪＩＳ）溝入材
切削速度： ２５０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 湿式
評価： チッピングまたは欠損するまでの時間（分）を測定。

耐欠損性は、切削工具をＮＣ旋盤にセットし、被削材を切削して当該切削工具にチッピングまたは欠損が生じるまでの時間を計って評価する。したがって、チッピングまたは欠損が生じるまでの時間が長いほど、耐欠損性に優れていると評価することができる。

＜摺動性評価＞
また、摩擦係数（μ）を測定することにより摺動性を評価した。摩擦係数（μ）は、ピンオンディスク法を１０Ｎの荷重、室温の条件で行なって測定した。摩擦係数（μ）の値が小さいほど滑らかであるといえ、摺動性に優れると評価することができる。

なお、表７中で記号ＡＡなどで示した性能評価は、以下のように定義される。
ＡＡ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が非常に優れている（Ｖｂが０．１６５以下、欠損までの時間が６分以上および摩擦係数（μ）が０．３５以下）
Ａ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が優れている（Ｖｂが０．１６５以下、欠損までの時間が６分以上および摩擦係数（μ）が０．３５以下の要件のうち２つを満たす）
Ｂ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が必要十分である（Ｖｂが０．１６５〜０．１７０、欠損までの時間が４〜６分および摩擦係数（μ）が０．３５〜０．５４）
Ｃ： 耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が不十分である（Ｖｂが０．１７０〜０．１８０または欠損までの時間が４〜６分であって、摩擦係数（μ）が０．５４超）
Ｄ： 不能（粗大粒発生が発生したので、評価不可能。）。

＜評価結果＞
表７から理解されるように、試料Ｂ１である実施例においてＶｂ（ｍｍ）が０．１５６の性能、かつ欠損までの時間が４．２分である性能を示し、優れた耐摩耗性および耐欠損性を備えると評価することができた。また、摺動性の評価において、実施例の摩擦係数（μ）は０．３９の値を示して十分な摺動性を備えることが明らかとなった。

さらに表７においてＸＲＤ結果から、実施例は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）が５を超えていた。Ｓの含有量は、第１測定点であるα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴｉＣＮＯ層側で０．８５０原子％というＣｓｍａｘが得られた。また、その厚み方向においてＴｉＣＮＯ層から遠ざかる方向にＳの濃度は減少し、第５測定点であるα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴｉＣ層側で０．００８原子％というＣｓｍｉｎが得られた。したがって、実施例のＳの濃度分布は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布を有することがわかった。また実施例において、ＣｓｍａｘとＣｓｍｉｎとの差は０．８４２であった。ＴｉＣ層との界面からα−Ａｌ₂Ｏ₃層側へ０．５μｍ離れた箇所のα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粒径は、０．８３μｍだった。

＜考察＞
すなわち本実施例では、その配合量を１．７体積％としたＨ₂Ｓガスの導入の他に、所定のパルス周期（３分）で配合量を瞬間的に高めてＨ₂Ｓガスを２回導入し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。このα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、ＴＣ（００６）が５を超え、かつ、その厚み方向において、基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少するＳの濃度分布を有していた。このようなα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を備えた実施例の切削工具は、Ｖｂが０．１５６、欠損までの時間が４．２分である性能を示し、必要十分な耐摩耗性および耐欠損性を有することが分かった。また、摩擦係数（μ）は０．３９を示して優れた摺動性を同時に有することが明らかとなった。したがって、実施例の切削工具は、長寿命化を果たすことができる。

表４、７から明らかなように、実施例の表面被覆切削工具は、刃先の耐摩耗性、耐欠損性および摺動性が優れていた。以上の結果、各実施例は各比較例に比して優れ、長寿命化を果たすことができるといえる。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形したりすることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ α−Ａｌ₂Ｏ₃層、２ ＴｉＣＮ層、３ ＴｉＣＮＯ層、４ 測定点、４１ 第１測定点、４２ 第２測定点、４３ 第３測定点、４４ 第４測定点、４５ 第５測定点。

Claims (6)

1. 基材と該基材上に形成された被膜とを備え、
   前記被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒と硫黄とを含み、かつ下記式（１）で示される配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超え、
   前記硫黄は、前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、前記基材側から遠ざかる方向にその濃度が減少する濃度分布を有する、表面被覆切削工具の製造方法であって、
   前記基材上にＣＶＤ法で前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む前記被膜を形成する工程を含む、表面被覆切削工具の製造方法。
   
   但し、上記式（１）中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射面のＸ線回折強度を示し、Ｉ ₀ （ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００−０１０−０１７３による標準強度を示し、式（１）中のｎは、計算に用いた反射数を表す８であり、反射に用いた（ｈｋｌ）面は、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（００６）、（１１３）、（０２４）、（１１６）および（３００）である。
2. 前記被膜を形成する工程は、
   α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう工程と、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する工程と、を含み、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう工程および前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する工程において導入する原料ガスに含まれるＨ₂Ｓの配合量を、０．５〜５体積％とする、請求項１に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
3. 前記α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう工程は、前記原料ガスに含まれるＨ₂Ｓの配合量を、瞬間的に１３０〜１６０％まで増加させる操作を含む、請求項２に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
4. 前記操作は、１回または２回以上である、請求項３に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
5. 前記原料ガスは、前記Ｈ₂Ｓ以外にＡｌＣｌ₃、ＨＣｌ、ＣＯ、ＣＯ₂、Ｏ₂およびＨ₂を含み、
   前記ＡｌＣｌ₃は１．３〜２．５体積％含まれ、前記ＨＣｌは２．８〜６体積％含まれ、前記ＣＯは１〜５体積％含まれ、前記ＣＯ₂は０．４〜３体積％含まれ、前記Ｏ₂は０．００２〜０．００８体積％含まれ、残部がＨ₂である、請求項２〜請求項４のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
6. 前記α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう工程および前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する工程は、炉内温度を９７０〜１０２０℃とし、炉内圧力を７０〜１１０ｈＰａとした条件により行なわれる、請求項２〜請求項５のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。