CN102883841B - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐磨性优异的表面被覆切削工具。本发明的表面被覆切削工具包括基材和形成于基材上的覆盖层。所述覆盖层包括内层和外层。所述内层为单层，或者为由两层以上构成的多层层叠体，所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素构成，或者由选自该组中的至少一种元素和选自碳、氮、氧和硼所构成的组中的至少一种元素所形成的化合物构成。所述外层包含α-氧化铝作为主要成分，并且其（024）面的X射线衍射的等效峰强度PR（024）显示为大于1.3。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面被覆切削工具，包括基材和形成于该基材上的覆盖层。
背景技术
用于对钢、铸铁等进行切削加工的表面被覆切削工具通常包括由碳化钨基硬质合金制成的基材和覆盖该基材表面的覆盖层。覆盖层为由两层或者更多层（例如，Ti化合物层和氧化铝层）叠加而成的层叠体。此处，形成覆盖层的氧化铝层具有抗氧化性和耐热稳定性优异、并且硬度高这些优点。同时，氧化铝层的缺点在于，与Ti化合物层相比，其硬度相对较低并且易碎。由于存在这一缺点，例如，当切削工具在苛刻条件（例如，高速切削，或者高速且高进给率切削）下对钢或者铸铁进行切削时，切削刃可能发生碎裂，或者切削刃的磨损可能增加。
为了尝试克服氧化铝层的这一缺点， （例如）日本专利公开No.11-138308（专利文献1）提供了分别形成于氧化铝层的上部和下部的不同的晶体结构。具体而言，氧化铝层的下部是由纵向多样化的晶体结构构成，而氧化铝层的上部是由纵向单一的晶体结构构成。
另外，根据日本专利公开No.2002-120105（专利文献2），当将要形成氧化铝时，引入添加有H2S气体和SO2气体的气体，并且另外引入大量的CO2，以形成氧化铝层。因此，所形成的氧化铝层具有主要由α晶体构成的晶体结构，并且满足以下关系。即，作为主峰的（030）面的X射线衍射峰强度I（030）与（104）面的X射线衍射峰强度I（104）的比值满足I（030）/I（104）＞1，并且作为主峰的（030）面的X射线衍射峰强度I（030）与（012）面的X射线衍射峰强度I（012）的比值满足I（012）/I（030）＞1。
此处，沿（030）面取向的α-氧化铝的结晶密度高于沿（104）面取向的α-氧化铝的结晶密度。因此，如上所述，可增加（104）面的X射线衍射峰强度，从而形成由高密度晶体构成的α-氧化铝晶体。
日本专利公开No.07-216549（专利文献3）公开了一种具有单相α-结构的氧化铝层，所述单相α-结构沿X射线衍射的（110）方向织构而成，使得织构系数TC（hkl）的值大于1.5。该氧化铝层对底层的基材具有良好的粘附性，因此具有耐磨性优异的优点。
欧洲专利公开No.1655387A1（专利文献4）公开了一种氧化铝层，其（110）面的织构系数TC（110）大于2，并且除（110）面外的其它晶面的织构系数小于1.5。另外，根据专利文献4，氧化铝层的下层的氧化铝接触层也包含Al，从而使氧化铝接触层和氧化铝层之间的粘结强度增加。
日本专利公开No.09-507528（专利文献5）公开了厚度为2.5μm至25μm、并且晶粒尺寸为0.5μm至4μm的氧化铝层。该氧化铝层的织构系数TC大于2.5，并且在（104）方向具有单相α-结构。具有这种晶体结构的氧化铝层表现出耐磨性和韧性优异的性质。
日本专利公开No.10-156606（专利文献6）公开了一种表面被覆切削工具，其包括表面被覆有内层的基材，该内层还被氧化铝层覆盖。根据专利文献6，除了作为主要成分的非氧化性气体成分之外，还进一步引入了氧化性气体以形成内层。因此，氧化铝层的（110）面表现出最大X射线衍射峰强度，并且氧化铝层和内层的晶格条纹在它们之间的界面上是连续的。
作为改进氧化铝层的强度的方法，除了上面的专利文献1至6所述方法之外，还有对氧化铝层厚度和表面粗糙度、以及构成氧化铝层的颗粒的平均粒径进行调节的技术。例如，根据日本专利公开No.62-228305（专利文献7），氧化铝层的厚度为0.5μm至5μm，并且表面粗糙度不大于1μm，从而提高了氧化铝层的强度和粘附性。
另外，专利文献WO1995/019457（专利文献8）公开了厚度为2.5μm至25μm、并且构成晶粒的粒径为0.5μm至4μm的氧化铝层。该氧化铝层具有沿（104）面方向织构而成的单相α结构。日本专利公开No.2002-205205（专利文献9）也公开了一种氧化铝层，通过使用平均粒径为2μm以下的氧化铝颗粒将该氧化铝层的厚度调节至2.5μm以下。通过形成具有这样的厚度和粒径的氧化铝层，从而能够提高表面被覆切削工具的韧性。
引用列表
专利文献
专利文献1:日本专利公开No.11-138308
专利文献2:日本专利公开No.2002-120105
专利文献3:日本专利公开No.07-216549
专利文献4:欧洲专利公开No.1655387A1
专利文献5:日本专利公开No.09-507528
专利文献6:日本专利公开No.0-156606
专利文献7:日本专利公开No.62-228305
专利文献8:WO1995/019457
专利文献9:日本专利公开No.2002-205205
发明内容
技术问题
然而，由上述专利文献1至9的方法所形成的氧化铝层不具有足够的强度，在用于切削时，其覆盖层易于磨损。另外，常规技术通过改变氧化铝层形成的条件、对氧化铝层进行加工、或者形成由多个氧化铝层构成的层叠体，从而降低了构成氧化铝层的颗粒的粗糙度和粒径。然而，氧化铝层不具有足够高的强度，因而易于磨损。
鉴于上述现状，进行了本发明，并且本发明的目的是提供一种耐磨性优异的表面被覆切削工具。
解决问题的手段
本发明的发明者们对形成氧化铝层的α-氧化铝的晶体取向进行了深入的研究，发现可通过增加（024）面的等效峰强度从而提高氧化铝层的强度，由此完成了本发明，其中所述（024）面与形成氧化铝基材的材料的晶面垂直。另外，氧化铝层的表面具有由α-氧化铝晶粒形成凹部/凸部。发现通过增加相交切线间的夹角（下文中也称作“切线夹角”），从而使氧化铝层（下文中也称为“外层”）相对于基材进行水平生长，使外层具有致密的结构，并提高强度，其中该相交切线分别延伸自凹部/凸部中凹部的最深点。
另外，还发现可以使（012）面的等效峰强度与（110）面的等效峰强度大于1，从而增强氧化铝层的强度和粘附性，其中（012）面为平行于外层的（024）面的晶面，（110）面为垂直于（024）面的晶面。
本发明的发明者们还重点研究了α-氧化铝晶粒的表面光滑度，并发现α-氧化铝晶粒表面的光滑度越高（即表面R越大），则可使覆盖层具有更高的抗粘附性。
具体而言，本发明的表面被覆切削工具包括基材和形成于基材上的覆盖层。所述覆盖层至少包括内层和外层。所述内层为单层，或者为由两层以上堆叠叠加而成构成的多层多层叠体，所述单层或者所述多层层叠体多层由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素构成，或者所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素与选自碳、氮、氧和硼所构成的组中的至少一种元素所形成的化合物构成。所述外层包括包含α-氧化铝作为主要成分，并且其展现出的（024）面的X射线衍射的（024）平面的等效峰强度PR（024）显示为大于1.3。
优选的是，等效峰强度PR（024）大于2.0。氧化铝层的（024）面优选显示X射线衍射的最大峰。
优选的是，外层的（012）面显示X射线衍射的最大峰强度。
优选的是，外层包含α-氧化铝晶粒，并且在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少50%的晶粒满足以下条件：相交切线之间的切线夹角大于或等于100°并且小于或等于170°，其中所述相交切线中的一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由位于所述外层的表面处的三个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的一个组合而形成的，并且所述相交切线中的另一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由上述三个α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的另一个组合而形成的。
优选的是，所述外层的（110）面的X射线衍射的等效峰强度PR（110）和（012）面的X射线衍射的等效峰强度PR（012）均显示为大于1。
优选的是，所述外层包含α-氧化铝晶粒，并且在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，以10000倍的放大倍率进行观察，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少30%的晶粒满足以下条件：与一个所述α-氧化铝晶粒的表面凸部相邻接的内切圆的半径不小于3mm。
本发明的有益效果
经上述方式进行构造，本发明的表面被覆切削工具能够具有更高的耐磨性。
附图说明
图1示出了在沿包含表面被覆切削工具中覆盖层表面的法线的平面切割而得到的横截面中，使用场发射扫描电子显微镜所观察得到的外层的表面及其附近的图像。
图2示出了在沿包含表面被覆切削工具中覆盖层表面的法线的平面切割而得到的横截面中，使用场发射扫描电子显微镜所观察得到的外层的表面及其附近的图像。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明。需要注意的是，本发明的层的厚度或者覆盖层的厚度是用光学显微镜或者扫描电子显微镜（SEM）测量的，并且形成覆盖层的各层的组成是用能量色散X射线光谱（EDS）仪等测量的。
<表面被覆切削工具>
本发明的表面被覆切削工具包括基材和形成于基材上的覆盖层。具有这种基本结构的本发明的表面被覆切削工具可非常有利地用作（例如）钻头、端铣刀、铣削或车削用可转位刀片、金工锯、齿轮切削工具、铰刀、螺丝攻、曲轴针铣用刀片等。
前刀面为本发明表面被覆切削工具表面的一个组成部分，前刀面是指当切削工作完成时，与工件的切屑发生接触的表面。这样的前刀面优选具有呈凸状或者凹凸不平状的断屑台。通过设置切屑槽，使得切屑卷曲并碎裂为适当大小的细小碎片。因此，可以防止切屑发生缠绕并妨碍切削工作。需要注意的是，可以不必形成端屑槽，即使不设置切屑槽也不影响本发明的效果。
<基材>
作为本发明的表面被覆切削工具的基材，可以使用这种切削工具的任何常规已知基材，而对其没有特别的限制。这种基材的例子为（例如）硬质合金（例如，包括WC基硬质合金，含有WC和Co的硬质合金，含有WC和Co、并且额外含有Ti碳氮化物、Ta碳氮化物或Nb碳氮化物等的硬质合金）、金属陶瓷（主要成分为TiC、TiN或TiCN等）、高速钢、陶瓷（例如，碳化钛、碳化硅、氮化硅、氮化铝、氧化铝、以及它们的混合物）、立方氮化硼烧结体、金刚石烧结体等。当使用硬质合金作为基材时，硬质合金的结构中可含有游离碳或称作η相的异常相，这种情况下仍可产生本发明的效果。
需要注意的是，这些基材可经过表面改性。例如，在为硬质合金的情况中，可在硬质合金表面上形成脱β层（β-free layer）。在为金属陶瓷的情况中，可形成表面硬化层。即使经过这种表面改性，也可显示本发明的效果。
<覆盖层>
本发明的覆盖层至少包括内层和外层。所述内层为单层，或者为由两层以上构成的多层层叠体，所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素构成，或者所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素与选自碳、氮、氧和硼所构成的组中的至少一种元素所形成的化合物构成。所述外层包含α-氧化铝作为主要成分，并且其（024）面的X射线衍射的等效峰强度PR（024）显示为大于1.3。
（024）面的平面指数表示与（012）面相同的方向，并且（024）面中原子的排列相当于（012）平面的一半。因此，可提高（024）面的等效峰强度，以使其大于1.3，从而使更多的原子沿垂直于基材的方向排列。这样可以提高氧化铝层的强度。具有这种氧化铝层的覆盖层具有优异的耐磨性，并且显示出难以发生断裂的优异性能。
关于外层，优选的是，（012）面显示出X射线衍射的最大峰强度。
（024）面的平面指数表示与（012）面相同的方向，并且（024）面的原子排列相当于（012）面的一半。因此，可提高（024）面的等效峰强度，以使其大于1.3，从而使更多的原子沿垂直于基材的方向排列。这样可以增加外层的强度。另外，在外层中，（012）面显示出X射线衍射的最大峰强度，因此，沿垂直于基材的方向的原子排列最强，并且可以增强氧化铝层的强度。具有这样的外层的覆盖层具有优异的耐磨性，并且具有难以发生断裂的优异性能。
关于外层，优选的是，外层的（110）面的X射线衍射的等效峰强度PR（110）和（012）面的X射线衍射的等效峰强度PR（012）均大于1。因此，原子沿α-氧化铝生长的方向和与该方向垂直的方向排列，由此可以提高外层的强度和粘附性。含有这样的外层的覆盖层具有优异的耐磨性，并且显示出难以发生断裂的优异性能。
本发明的这种覆盖层包括如下实施方案：覆盖层覆盖基材的全部表面的实施方案；局部未形成覆盖层的实施方案；以及在部分覆盖层中，覆盖层的层叠方式不同的实施方案。另外，本发明的覆盖层的总覆盖层厚度优选为大于或等于2μm并且小于或等于25μm。如果厚度小于2μm，则耐磨性可能劣化。如果厚度大于25μm，则对基材的粘附性和抗断裂性可能劣化。该覆盖层的特别优选的厚度为大于或等于3μm并且小于或等于20μm。下面将对该覆盖层的各个构成层进行说明。
关于本发明，从基材侧开始，覆盖层优选依次包括结合层、内层、氧化铝结合层、外层和状态指示层。下面将从位于基材侧上的层开始，依次对构成覆盖层的各个层进行说明。
<结合层>
本发明的覆盖层优选包括结合层（与基材邻接的层），该结合层位于基材和内层之间，并且结合层优选由Ti的氮化物构成。具有这样的组成的结合层对基材具有高粘附性，并且即使在苛刻的切削条件下，也可以防止覆盖层发生全部剥落。可形成这样的结合层，从而使得即使覆盖层的至少一层上施加有压缩残余应力时，也能获得足以承受切削的粘附性。结合层的厚度优选为大于或等于0.05μm且小于或等于1μm。
<内层>
本发明的覆盖层优选包括至少一个内层。所述内层为单层，或者为由两层以上构成的多层层叠体，所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素构成，或者所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素与选自碳、氮、氧和硼所构成的组中的至少一种元素所形成的化合物构成。含有氮和上述组中的元素的内层具有优异的韧性，并且具有这样的优点：即使增加厚度，覆盖层也难以破碎。相反，含有碳、氮和上述组中的元素的内层可以提高耐凹坑磨损性（crater wear resistance）。另外，含有氧的内层具有优异的抗氧化性和抗粘附性，因此是优选的。需要注意的是，内层不局限于由化合物构成的内层，还包括由元素周期表中第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si中的一种元素所构成的内层。
优选的是，内层由选自Cr、Al、Ti和Si所构成的组中的至少一种元素构成，或者由选自该组中的至少一种元素与选自由碳、氮、氧和硼所构成的组中的至少一种元素所形成的化合物构成。更优选的是，内层为包含TiCN作为主要成分的层。此处，“包含TiCN作为主要成分”表示包含90质量%以上的TiCN，优选表示除了不可避免的杂质外，内层仅由TiCN构成。这样的TiCN（Ti的碳氮化物）中所包含的元素之间的原子比包括各种惯常公知的原子比，并且此处对原子比没有特别的限制。
在本发明的化合物由化学式（例如TiN）表示的情况下，如果对原子比没有特别的限制，则原子比包括各种惯常公知的原子比，并且不一定仅仅局限于化学计量范围内的原子比。例如，在化合物仅表示为“TiCN”的情况下，“Ti”、“C”和“N”之间的原子比不仅仅局限于50:25:25。另外，在化合物表示为“TiN”的情况下，“Ti”和“N”之间的原子比也不仅仅局限于50:50。这些原子比包括各种惯常公知的原子比。
内层的平均厚度优选为大于或等于2μm并且小于或等于20μm。满足该条件的内层可以恰当的保持耐磨性和抗断裂性之间的平衡。如果内层的厚度大于20μm，则抗断裂性劣化，从而在某些情况中是不优选。如果内层的厚度小于2μm，则在高速切削加工中，覆盖层的磨损增加，而这是不优选的。
<氧化铝结合层>
本发明的覆盖层优选包括氧化铝结合层，该氧化铝结合层位于内层和下述外层之间。通过设置氧化铝结合层，以增加内层和外层之间的粘附力，并使外层不易发生剥落。
关于氧化铝结合层，为了增加内层和外层之间的粘附力，氧化铝结合层的表面优选具有相当精细的针状结构。氧化铝结合层的例子可以为直接位于内层上的TiBxNy（其中x和y表示原子比，并且满足0.001≤x/(x+y)≤0.2）层。
另外，该氧化铝结合层也可以含有本发明覆盖层中其它构成层所包含的元素（尤其是与氧化铝结合层邻接的层中所包含的元素）。该氧化铝结合层的厚度优选为大于或等于0.05μm并且小于或等于1μm。如果其厚度大于1μm，则耐磨性劣化，这在一些情况中是不优选的。如果厚度小于0.05μm，则在一些情况中氧化铝结合层和外层之间可能不会显示出充分的粘附性。
<外层>
本发明的覆盖层的特征在于：其包括至少一个外层，并且优选包括位于状态指示层（将在下文中对其进行描述）和氧化铝结合层之间的外层。该外层包含具有α晶体结构的α-氧化铝作为主要成分，因此，在高速切削加工中显示出良好的抗氧化磨损性能，并且有助于提高耐磨性。此处，“包含α-氧化铝作为主要成分”表示外层包含50质量%以上的α-氧化铝，并且优选的是，除了不可避免的杂质外，外层仅由α-氧化铝构成。除了α-氧化铝之外，该外层还可以包含锆、铬等。α-氧化铝的优点在于，其在高速切削加工中通常具有优异的耐磨性。需要注意的是，外层的晶体结构可以通过X射线衍射来鉴定。
上述外层的特征在于：（024）面的X射线衍射的等效峰强度PR（024）大于1.3。通常，在一些情况中，人们关注于与基材平面方向垂直的（012）面，以将其作为对形成氧化铝层的晶体结构进行定义的指数。然而，与本发明不同的是，人们未关注（024）面以试图研究其最佳当量峰强度。
根据本发明，重点研究了（024）面的X射线衍射，并发现当（024）面的X射线衍射的等效峰强度PR（024）大于1.3时，使得包含氧化铝为主要成分的外层具有优异的强度。（024）面的平面指数和（012）面的平面指数表示相同的方向，并且（024）面的原子排列相当于（012）面的一半。因此，通过增加（024）面的等效峰强度，能够增加沿垂直于基材的方向排列的原子的数目。因此，外层的原子密度得以增加，并且外层的强度得以提高。等效峰强度PR（024）优选为大于2。相反，如果等效峰强度PR（024）为1.3以下，则不能提高外层的强度。尽管其原因还不清晰，但有可能是由于并不一定需要高原子密度这一事实而造成的。
在本发明的外层中，（012）面显示出X射线衍射的最大峰强度，因此外层具有优异的强度。另外，本发明的外层的等效峰强度PR（110）和等效峰强度PR（012）均大于1，因此外层具有优异的强度和抗粘附性。
（104）面也是垂直于基材的晶体平面。根据ASTM文件No.10-173（由JCPDS-衍射数据国际中心出版的Powder DiffractionFile），（024）面的标准衍射强度比低于垂直于基材的（012）面以及（104）面的标准衍射强度比。因此，为了增加（024）面的衍射强度，有效的方式是提高（024）面的衍射强度，而不是提高（104）面的衍射强度。
此处，PR（024）表示通过x射线衍射实际测得的覆盖层的（024）面的x射线衍射峰相对于ASTM数据所标示的各向同性颗粒的X射线峰强度的相对强度。即，PR（024）的宽度越大，表示来自于（024）面的X射线峰强度较其它峰强度越大，并且取向为（024）的方向。
按照如下方式计算上述PR（024）、PR（110）和PR（012）。对于表面被覆切削工具的外层，使用CuKα1（波长λ=1.5405A）X射线源。通过2θ-θ扫描X射线衍射法，测量八个平面（即，（012）面、（104）面、（110）面、（113）面、（024）面、（116）面、（124）面和（030）面）的各X射线衍射强度。基于由下式定义的（hkl）平面，对强度进行计算。作为这8个晶面，采用了ASTM文件No.10-173所示的反射面，该反射面具有峰强度为30以上的主峰。
PR（024）={I(024)/I0(024)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR（110）={I(110)/I0(110)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR（012）={I(012)/I0(012)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
在上式中，I(hkl)表示实际测量的（hkl）平面的X射线衍射强度。I0(hkl)为ASTM文件No.10-173中所示的X射线衍射强度，并且表示来自于各向同性取向的粉末颗粒的（hkl）面的X射线衍射强度。
在本发明的外层中，优选的是，（024）面显示出X射线衍射的最大峰。因此，外层中（024）晶面的比例较高，由此可以形成这样的外层，该外层由与（012）面相同方向的平面指数表示，并且具有高原子密度。
上述外层的厚度优选为大于或等于0.5μm并且小于或等于15μm，更优选的是，其厚度的下限为2μm，并且厚度的上限为8μm。如果厚度大于15μm，则易于从切削刃的尖部或者切削刃的边缘发生剥落，并且有时候抗断裂性会劣化。如果厚度小于0.5μm，则前刀面的耐凹坑磨损性优异，并且在重复切削（例如，车螺纹或者切槽）中，有时候抗咬合性（biting resistance）会劣化。
<切线夹角>
图1示出了在沿包含本发明表面被覆切削工具中覆盖层表面的法线的平面切割而得到的横截面中，使用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）所观察得到的外层的表面的图像。根据本发明，外层优选包含α-氧化铝晶粒。如图1所示，在沿包含表面被覆切削工具中覆盖层表面的法线的平面切割而得到的横截面中，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少50%的晶粒满足以下条件：切线夹角大于或等于100°并且小于或等于170°。此处，切线夹角定义如下。在位于外层表面中的彼此相邻的三个α-氧化铝晶粒中，两个彼此相邻的α-氧化铝晶粒的一个组合形成一个凹部，两个彼此相邻的α-氧化铝晶粒的另一个组合形成另一个凹部。延伸自一个凹部的最深点的切线与延伸自另一个凹部的最深点的切线之间的角为切线夹角。
此处，切线夹角表示按照下列方式定义的角（见图1）。三个彼此相邻的α-氧化铝晶粒形成两个凹部。分别从两个凹部各自的最深点开始，绘制与α-氧化铝晶粒邻接的两条半直线，使得这两条半直线在朝向外层的表面侧（朝向与基材相反的一侧）相交。在相交的半直线之间所形成的夹角中，朝向外层突出的角为切线夹角（见图1）。该切线夹角为钝角的情况表示α-氧化铝晶粒所形成的外层表面光滑。相反，切线夹角为锐角的情况表示α-氧化铝晶粒所形成的外层表面粗糙。本发明的外层具有光滑的表面，因此外层相对于基材水平生长。因此，外层的晶体结构为致密结构，并且强度增加。具有这种外层的覆盖层的切线夹角为钝角，因此，被切削的工件难以粘附到覆盖层上，并且覆盖层显示出耐磨性和抗碎裂性优异的性质。
此处，上述“α-氧化铝晶粒中的至少50%的晶粒”中的百分比表示：相对于外层表面中所存在的α-氧化铝晶粒的数目，位于如下两条半直线之间的α-氧化铝晶粒的数目所占的比率，其中所述两条半切线所形成的切线夹角满足大于或等于100°并且小于或等于170°。具体而言，假设（例如）外层表面中存在10个α-氧化铝晶粒。当这10个α-氧化铝晶粒中的5个α-氧化铝晶粒所形成的全部切线夹角均满足大于或等于100°并且小于或等于170°的条件，而由余下的α-氧化铝晶粒所形成的切线夹角不满足大于或等于100°并且小于或等于170°这个条件时，则位于外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少50%的晶粒具有所期望的切线夹角。
上述切线夹角是通过对凹槽的形状进行重点研究而发现的，该凹槽形成于外层表面中存在的α-氧化铝晶粒之间。因此，切线夹角与仅对某个部分的最大或者平均表面粗糙度进行重点研究而发现的参数（例如，惯常公知的表面粗糙度参数(例如，Rz、Ra和Sm)）在技术上是不相关的。不可能通过诸如Rz、Ra和Sm之类的参数来限定本发明的外层的表面形状。即，本发明不可能通过惯常公知的参数（例如Rz、Ra和Sm）来限定α-氧化铝晶粒之间所形成的凹槽的形状。因此，本发明使用了新的参数（切线夹角）代替惯常公知的参数来限定工件难以粘附于其上的外层的表面形状。由于该切线夹角表示形成于α-氧化铝晶粒之间的凹槽的形状，因此切线夹角的值显然不取决于α-氧化铝晶粒的大小。该凹槽形状影响抗粘附性的这个想法本身是独创的，在此方面，本发明为过去所不存在的创新发明。
更加优选的是，在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少65%的晶粒满足上述切线夹角。进一步更加优选的是，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少80%的晶粒满足上述切线夹角。
<α-氧化铝晶粒的表面R>
图2示出了在沿包含本发明表面被覆切削工具中覆盖层表面的法线的平面切割而得到的横截面中，使用FE-SEM所观察得到的外层的表面的图像。如图2所示，优选的是，在沿包含覆盖层的表面的法线的平面切割覆盖层表面而得到的横截面中，以10000倍的放大倍率进行观察，位于外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少30%的晶粒满足以下条件：与由一个α-氧化铝晶粒形成的表面凸部相邻接的内切圆的半径（表面R）大于或等于3mm。
此处，上述“表面R”为用以表示α-氧化铝晶粒表面光滑度的指数。如图2所示，“表面R”表示与α-氧化铝晶粒横截面中的凹部和凸部中的凸部的最外面部分邻接的内切圆的半径。表面R的值越大，表示α-氧化铝晶粒的表面越光滑，而表面R的值较小，则表示α-氧化铝晶粒的表面具有尖锐的部分。当α-氧化铝晶粒的表面R为3mm以上时，则外层表面具有所期望的光滑度，并且在切削加工中，工件不易于粘附于其上。与上述通过外层晶面的取向而获得的效果相结合，具有这样的外层的覆盖层具有优异的抗粘附性和抗碎裂性。由于外层表面中的表面R为3mm以上的α-氧化铝晶粒的数目越多，则外层表面越光滑，因此，优选尽可能多的α-氧化铝晶粒的表面R为3mm以上。
通过以下方法测量表面R。沿包含覆盖层表面的法线的平面切割表面被覆切削工具。在所得到的横截面中，利用FE-SEM以10000倍的放大倍率对位于外层表面中的α-氧化铝晶粒进行观察。
上述“α-氧化铝晶粒中的至少30%的晶粒”中的百分比表示：相对于外层表面中的20μm的区域内所存在的α-氧化铝晶粒的数目，表面R为3mm以上的α-氧化铝晶粒的数目所占的比率。例如，假设外层表面中的20μm的区域内存在10个α-氧化铝晶粒。当α-氧化铝晶粒中的任意3个晶粒的表面R为3mm以上，并且余下的7个α-氧化铝晶粒的表面R小于3mm时，则位于外层表面中的α-氧化铝晶粒中的30%的晶粒的表面R为3mm以上。
本发明所限定的晶粒的表面R是通过对存在于最外层表面中的α-氧化铝晶粒的最外层的形状进行重点研究而发现的。因此，表面R与仅对某个部分的表面粗糙度的最大值或者平均值进行重点研究而发现的参数（例如，Rz、Ra和Sm）在技术上是不相关的。不可能通过诸如Rz、Ra和Sm之类的参数来限定本发明的外层的表面形状。即，本发明不可能通过惯常公知的参数（例如，Rz、Ra和Sm）来限定α-氧化铝晶粒的最外层的形状。因此本发明使用新参数（晶粒的表面R）取代惯常公知的参数来限定工件难以粘附于其上的外层的表面形状。由于这样限定的晶粒的表面R表示α-氧化铝晶粒的最外层的形状，因此表面R的值显然不取决于α-氧化铝晶粒的大小。晶粒最外层的形状影响抗粘附性这一想法实质上是独创的，在此方面，本发明是过去所不存在的创新发明。
更加优选的是，在沿包含覆盖层的表面的法线的平面切割表面被覆切削工具而得到的横截面中，位于外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少50%的晶粒满足以下条件：与表面凸部相邻接的内切圆的半径为至少3mm。又更优选的是，位于所述外层表面中的α-氧化铝晶粒中的至少70%的晶粒满足表面R为至少3mm的条件。
<状态指示层>
本发明的覆盖层优选包括状态指示层，该状态指示层形成了覆盖层的最外层表面。此处，状态指示层优选包含Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物和Ti的硼化物中的一种作为主要成分。“包含Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物和Ti的硼化物中的一种作为主要成分”表示包含至少90质量%的Ti的碳化物、Ti的氮化物和Ti的碳氮化物中的一种。优选的是，其表示除了不可避免的杂质外，状态指示层仅由Ti的碳化物、Ti的氮化物和Ti的碳氮化物中的一种构成。另外，对于各Ti的碳化物、Ti的氮化物和Ti的碳氮化物，Ti和Ti以外的元素（即，C、N和CN）的质量比优选为，Ti的比率为50质量%以上。
在Ti的碳化物、Ti的氮化物和Ti的碳氮化物中，特别优选的是Ti的氮化物（即，表示为TiN的化合物）。由于在这些化合物中，TiN具有最明亮的颜色（金色），因此其具有这样的优点：在用于切削加工后，容易辨别切削刀头的弯角。
上述状态指示层的厚度优选为大于或等于0.05μm并且小于或等于2μm。如果厚度小于0.05μm，则在施加有残余压缩应力的情况下不能提供充分的效果，并且不能有效地提高抗断裂性。如果厚度大于2μm，则其对位于状态指示层内的层的粘附性有时候会劣化。
<制造方法>
本发明的覆盖层是通过化学气相沉积法（CVD）来形成的。
对于除外层之外的构成覆盖层的其他各层，可以不加特别限制地使用惯常公知的化学气相沉积法，并且不限制条件等。例如，可以使用约800℃至1050℃的温度作为沉积温度。作为所使用的气体，同样可以使用惯常公知的气体（例如，诸如乙腈之类的腈类气体），而对其没有特别的限制。关于外层，按照以下的方法形成外层，使得X射线衍射的等效峰强度PR（024）大于1.3。
具体而言，外层可通过以下方法生成：形成氧化铝结合层，然后使氧化铝结合层的表面氧化，从而形成α-氧化铝核，或者在氧化铝结合层（该氧化铝结合层的内部由氧化物构成）上形成α-氧化铝核。可以使用850℃至1050℃的温度作为外层的形成温度。外层形成时的压力可以为大于或等于40hPa并且小于或等于150hPa。通过以2体积%以下的较低流速供给AlCl3气体，并且在10秒至5分钟内连续增加/减少作为催化剂的H2S气体的流速，从而形成外层。这样可形成外层，使得外层具有沿（024）面取向的晶体结构。另外，H2S气体的流速可以设置为0.15体积%以下的相当低的流速，从而形成具有（012）面上的最大峰的外层。另外，CO2的流速可以被设置为4.5体积%以上的较高流速，从而增加（110）面的取向指数。
[实施例]
下面将结合实施例对本发明进行更详细的说明。然而本发明并不局限于此。
<实施例1-15，对比例1-5>
实施例和对比例的制造方法类似，不同之处在于：各外层的形成条件彼此不同。首先，作为基材，混合硬质合金原料粉末，使各成分的含量为：83.1质量%的WC、5.7质量%的TiC、1.3质量%的TaC、1.5质量%的NbC、0.4质量%的ZrC、0.2质量%的Cr3C2和7.8质量%的Co。
接下来，对原料粉末进行挤压成型，并在真空气氛中，在1400℃下保持1小时，从而使硬质合金原料粉末烧结。然后，将挤压成型体从炉中移出，并将压型体的表面打磨光滑。然后，在切削刃棱线上，用SiC刷进行刃处理，从而使距前刀面侧的珩磨宽度为0.05mm。通过这一方式，制备了具有CNMG120408N-GE形状的基材（由Sumitomo Electric Hardmetal株式会社生产）。由此在基材的表面中形成了厚度为20μm的脱β层。
接下来，将基材放置在CVD炉中，使用公知的热CVD法，从基材侧起依次形成结合层（TiN层）、内层（MT-TiCN层）、氧化铝结合层（TiCNO层）、外层（α-Al2O3）和状态指示层（TiN层）。
具体而言，首先将炉温设置为900℃。将TiCl4气体和N2气用作原料气体，将H2气体用作载气，从而形成厚度为约1μm的TiN层。然后，将炉温设置为860℃。使用2.3体积%的TiCl4、0.5体积%的CH3CN和25体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为70hPa。由此形成厚度为10μm的MT-TiCN层。
然后，将炉温设置为980℃。使用2体积%的TiCl4、0.1体积%的CH4和10体积%的N2用作原料气体。引入余量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为67hPa。从而形成TiCN结合层。然后，使用2体积%的TiCl4、0.1体积%的CH4、10体积的%N2、1体积%的CO和2体积%的CO2作为原料气体。引入剩量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为67hPa。从而形成总厚度为1μm以下的TiCNO层。
随后，在如下表1所示的炉温、压力和原料气体组成这些条件下，形成厚度为4μm的外层。此处，关于表1中的原料气体“H2S”的体积比率，“0.30±0.05变动量/30秒”表示所引入的H2S的体积比率从0.30体积%连续增加到0.35体积%，然后连续减小至0.25体积%，然后再连续增加到0.30体积%，H2S体积比率的变动在30秒内完成这一个循环，然后重复该循环，由此形成外层。
表1
最后，在与形成外层时的炉温相同的温度下，将TiCl4气体和N2气体用作原料气体，并且将H2气体用作载气，从而形成厚度大约为1.5μm的TiN层。由此方法，制备了各个实施例和对比例中的各表面被覆切削工具。
<外层的等效峰强度的评价>
对于通过上述方法制备的实施例和对比例中的表面被覆切削工具的各外层，使用CuKα1（波长λ=1.5405A）X射线源，基于2θ-θ扫描X射线衍射法对X射线衍射强度进行测量。结果如表2中的“X射线强度”栏所示。“最大峰”一栏示出了提供最大X射线衍射强度的反射面。
表2
然后，对由下式所定义的（hkl）面的等效峰强度PR（hkl）进行计算。基于该PR（hkl），定量评价来自于外层的（024）面的X射线峰强度。
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
需要注意的是，（hkl）表示ASTM文件No.10-173（由JCPDS-衍射数据国际中心出版的Powder Diffraction File）中所示的、提供峰强度为30以上的主峰的反射面。具体而言，（hkl）指这八个晶面：（012）、（104）、（110）、（113）、（024）、（116）、（124）和（030）。PR（hkl）表示通过x射线衍射实际测得的覆盖层的（hkl）面的x射线衍射峰强度相对于ASTM数据所标示的各向同性颗粒的X射线衍射峰强度的相对强度。PR（hkl）的宽度越大，表示来自于（hkl）面的X射线峰强度较其它峰强度越大，并且取向为（024）的方向。在表2中的“PR（024）”一栏中，显示了（024）面的等效峰强度PR（hkl）。
在上式中，I（hkl）表示实际测量的（hkl）面的X射线衍射强度。Io(hkl)为ASTM文件No.10-173中所示的X射线衍射强度，并且表示来自于各向同性取向粉末颗粒的(hkl)面的X射线衍射强度。
<切削测试>
使用实施例和对比例的各表面被覆切削工具，在以下切削条件A下进行钢加工测试，从而对表面被覆切削工具的前刀面磨损量（mm）进行评价。另外，在切削条件B下进行铸铁加工测试，从而对表面被覆切削工具的后刀面磨损量（mm）进行评价。
切削测试A：
工件：S55C圆棒
切削速度：300m/分钟
进给速度：0.30mm/rev（湿式切削）
切削深度：2.0mm
切削时间：23分钟
切削测试B
工件：FCD700圆棒
切削速度：150m/分钟
进给速度：0.30mm/rev（湿式切削）
切削深度：1.5mm
切削时间：15分钟
此处，通过测量切削测试前后的表面被覆切削工具的磨损宽度，从而获得前刀面磨损量和后刀面磨损量。结果如表3中的“前刀面磨损量”栏和“后刀面磨损量”栏所示。需要注意的是，前刀面磨损量较小且后刀面磨损量较小的表面被覆切削工具的耐磨性优异。
表3
由表3所示的结果可清楚地看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，实施例的各表面被覆切削工具具有较小的前刀面磨损量和较小的后刀面磨损量。由该结果可以看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，实施例的各表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。耐磨性增强的原因认为是由于外层强度得以增强。相反，对比例的各表面被覆切削工具的外层强度不够高，因此具有较大的前刀面和后刀面磨损量。
<实施例16-21，对比例6-9>
用类似的制造方法来制备实施例和对比例，不同之处在于：在不同的条件下形成外层。首先，作为基材，将硬质合金原料粉末混合，使各成分的含量为：73.5质量%的WC、9.0质量%的TaC、6.7质量%的TiC、0.3质量%的Cr3C2和10.5质量%的Co。
接下来，对原料粉末进行挤压成型，并在真空气氛中，在1400℃下保持1小时，从而使硬质合金原料粉末烧结。然后，将挤压成型体从炉中移出，并将压型体的表面打磨光滑。然后，在切削刃棱线上，用SiC刷进行刃处理，从而使距前刀面侧的珩磨宽度为0.04mm。通过这一方式，制备了具有SPGN120412形状的基材。在制得的基材表面上，未形成脱β层。
接下来，将基材放置在CVD炉中，使用公知的热CVD法，从基材侧起依次形成结合层（TiN层）、内层（MT-TiCN层）、氧化铝结合层（TiBN层）、外层（α-Al2O3）和状态指示层（交替的TiN层/Al2O3层）。
具体而言，首先将炉温设置为870℃。将TiCl4气体和N2气体用作原料气体，将H2气体用作载气，从而形成厚度为约0.5μm的TiN层。然后，将炉中的温度保持在870℃。使用2.0体积%的TiCl4、0.4体积%的CH3CN和15体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气体作为载气。将炉中的压力设置为65hPa。由此形成厚度为3μm的MT-TiCN层。
然后，将炉温设置为950℃。使用2体积%的TiCl4、0.01体积%的BCl3和13体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气体作为载气。将炉中的压力设置为50hPA。从而形成厚度为约0.5μm的TiBN层。然后，将CO气体引入炉中，由此对TiBN层的表面进行氧化。
随后，在下表4所示的炉温、压力和原料气体各成分含量的条件下，形成厚度为2.5μm的外层。
表4
接下来，将炉温设置为900℃。将TiCl4气体和N2气用作原料气体，将H2气体用作载气，从而形成厚度为0.5μm以下的TiN层。再次形成厚度为0.5μm以下的外层。将厚度为0.5μm的TiN层和厚度为0.5μm的外层彼此交替层叠，使三个TiN层和三个外层交替层叠。最终形成厚度为约0.5μm的TiN状态指示层。通过这一方式，制备了实施例和对比例的各表面被覆切削工具。
<外层的等效峰强度的评价>
对于通过上述方式所制备的实施例和对比例中的表面被覆切削工具的各个外层，使用与实施例1至15相同的X射线衍射法对X射线衍射强度进行测量。结果如表5中的“X射线强度”一栏所示。“最大峰”一栏示出了具有最大X射线衍射强度的反射面。
表5
<切削测试>
使用实施例和对比例的各表面被覆切削工具，在切削条件C下进行钢加工测试，从而对表面被覆切削工具的后刀面磨损量（mm）进行评价。另外，在切削条件D下进行铸铁加工测试，从而对表面被覆切削工具的前刀面磨损量（mm）进行评价。
切削测试C：
工件：SCM435块体材料
切削速度：330m/分钟
进给速度：0.25mm/rev（湿式切削）
切削深度：2.0mm
切削长度：10m
切削测试D
工件：FC250块体材料
切削速度：250m/分钟
进给速度：0.30mm/rev（干式切削）
切削深度：1.5mm
切削长度：12m
此处，通过对切削测试前后的表面被覆切削工具的磨损宽度进行测量，从而获得前刀面磨损量和后刀面磨损量。结果如表6中的“前刀面磨损量”一栏和“后刀面磨损量”一栏所示。需要注意的是，前刀面磨损量较小和后刀面磨损量较小的表面被覆切削工具的耐磨性优异。
表6
从表6所示出的结果可明显地看出，与对比例的表面被覆切削工具相比，实施例的各表面被覆切削工具具有较小的前刀面磨损量和较小的后刀面磨损量。由该结果可以看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，实施例的各表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。耐磨性增强的原因认为是由于外层强度得以增强。相反，对比例的各表面被覆切削工具的外层强度不够高，因此前刀面和后刀面的磨损量较大。
上述结果证明，相对于对比例的表面被覆切削工具，实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性和抗断裂性。
<实施例22-36，对比例10-14>
通过类似方式制备实施例和对比例，不同之处在于：外层的形成条件不同。首先，作为基材，将硬质合金原料粉末混合，使各成分的含量为：82.1质量%的WC、7.7质量%的TiC、1.2质量%的TaC、1.4质量%的NbC、0.2质量%的Cr3C2和7.4质量%的Co。
接下来，对原料粉末进行挤压成型，并在真空气氛中，在1410℃下保持1小时，从而使硬质合金原料粉末烧结。然后，将挤压成型体从炉中移出，并将压型体的表面打磨光滑。然后，在切削刃棱线上，用SiC刷进行刃处理，从而使距前刀面侧的珩磨宽度为0.05mm。通过这一方式，制备了具有CNMG120408N-GU形状的基材（由Sumitomo Electric Hardmetal株式会社生产）。在如此制得的基材表面上，未形成脱β层。
接下来，将基材放置在CVD炉中，使用公知的热CVD法，从基材侧起依次形成结合层（TiN层）、内层（MT-TiCN层）、氧化铝结合层（TiCNO层）、外层（α-Al2O3）和状态指示层（TiN层）。
具体而言，首先将炉温设置为890℃。将TiCl4气体和N2气用作原料气体，H2气用作载气，从而形成厚度大约为1μm的TiN层。然后，将炉中的温度设置为870℃。使用2.1体积%的TiCl4、0.45体积%的CH3CN和26体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为68hPa。由此形成厚度为8μm的MT-TiCN层。
然后，将炉中的温度设置为980℃。使用2.1体积%的TiCl4、0.1体积%的CH4和10体积%的N2气作为原料气体。引入余量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为67hPA。从而形成TiCN结合层。然后，将炉温设置为1010℃。将2.3体积%的TiCl4、0.1体积%的CH4、10体积%的N2、1.1体积%的CO和1.1体积%的CO2用作原料气体。引入余量的H2气作为载体。将炉中的压力设置为67hPa。由此形成厚度为约1μm的TiCNO层。
随后，在下表7所示的炉温、压力和原料气体各成分含量的条件下，形成厚度为4μm的外层。此处，关于表7中的原料气体“H2S”的体积比率，“0.13±0.01变动量/35秒”表示所引入的H2S的体积比率从0.13体积%连续增加至0.14体积%，然后连续减小至0.12体积%，然后再连续增加至0.13体积%，H2S的体积比率变动在35秒内完成一个循环，重复该循环以形成外层。
表7
最后，在与形成外层时的炉温相同的温度下，将TiCl4气体和N2气用作原料气体，并且将H2气用作载气，从而形成厚度为约1.0μm的TiN层。通过这种方式，制备了各个实施例和对比例中的表面被覆切削工具。
<外层的等效峰强度的评价>
对于通过上述方式制得的实施例和对比例中的表面被覆切削工具的各个外层，使用CuKα1（波长λ=1.5405A）X射线源，基于2θ-θ扫描X射线衍射法，对X射线衍射强度进行测量。结果如表8中的“X射线强度”一栏所示。表8中的“最大峰”一栏示出了提供最大X射线衍射强度的反射面。
表8
然后，对由下式定义的（hkl）面的等效峰强度PR（hkl）进行计算。基于该PR（hkl），对来自于外层的（024）面的X射线峰强度进行评价。在表8的“PR(024)”一栏中，示出了（024）面的等效峰强度PR（hkl）。
<外层的切线夹角的评价>
沿包含覆盖层表面的法线的平面切割各实施例和对比例的表面被覆切削工具，并且将所得到的截面进行机械打磨，然后再进行离子打磨。对于打磨表面中长度为20μm的区域，使用FE-SEM，以5000至20000的放大倍率对位于外层表面中的α-氧化铝晶粒进行三场测量（three-field measurement），由此对位于外层表面中的α-氧化铝晶粒进行观察。然后，从由彼此相邻的α-氧化铝晶粒所形成的各个凹部的最深点处，朝向外层外部的方向绘制与α-氧化铝晶粒邻接的半直线。在相交的半直线之间所形成的交角中，确定朝向外层突出的角（切线夹角）。然后，确定所提供的切线夹角为100°至170°的α-氧化铝晶粒相对于位于长度为20μm的区域内的α-氧化铝晶粒的比例。该结果在表8中的“100°至170°的比例”一栏中示出。
<切削测试>
使用实施例和对比例的各表面被覆切削工具，在如下切削条件A下进行钢加工测试，从而对表面被覆切削工具的后刀面磨损量（mm）进行评价。另外，在切削条件B下进行不锈钢加工测试，从而对表面被覆切削工具的边界区域的磨损量（mm）进行评价。
切削测试A：
工件：S45C圆棒
切削速度：280m/分钟
进给速度：0.25mm/rev（湿式切削）
切削深度：1.7mm
切削时间：15分钟
切削测试B
工件：SUS316圆棒
切削速度：180m/分钟
进给速率：0.4mm/rev（湿式切削）
切削深度：1.5mm
切削时间：15分钟
此处，通过对切削测试前后的表面被覆切削工具的后刀面磨损宽度进行测量，从而获得表示“后刀面磨损量”的值，该数值示出在表9中的“后刀面磨损量”一栏中。需要注意的是，后刀面磨损量较小的表面被覆切削工具的耐磨性优异。
另外，通过对切削测试前后的表面被覆切削工具的侧后刀面的磨损进行测量，从而获得表示“边界磨损量”的值，该数值示出在表9中“边界磨损量”一栏中。需要注意的是，具有较小的边界磨损量的表面被覆切削工具的抗粘附性和抗氧化性优异。
表9
由表9所示结果明显看出，与对比例的表面被覆切削工具相比，各个实施例的表面被覆切削工具的后刀面磨损量和边界磨损量较小。由该结果可以看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，各个实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。各个实施例的表面被覆切削工具的耐磨性增强的原因被认为是由于外层强度得以增强。相反，各个对比例的表面被覆切削工具的外层强度不够高，因此在切削加工中的初始阶段，外层发生剥落，并且后刀面磨损和边界磨损增加。
<实施例37-42，对比例15-18>
用类似的制造方法来制备实施例和对比例，不同之处在于：在不同的条件下形成外层。首先，作为基材，将硬质合金原料粉末混合，使各成分的含量为：72.5质量%的WC、8.5质量%的TaC、6.7质量%的TiC、0.5质量%的Cr3C2和11.8质量%的Co。
接下来，对原料粉末进行挤压成型，并在真空气氛中，在1395℃下保持1小时，从而使硬质合金原料粉末烧结。然后，将挤压成型体从炉中移出，并将压型体的表面打磨光滑。然后，在切削刃棱线上，用SiC刷进行刃处理，从而使距前刀面侧的珩磨宽度为0.04mm。通过这一方式，制备了具有SPGN120412形状的基材。在制得的基材表面上，未形成脱β层。
接下来，将基材放置在CVD炉中，使用公知的热CVD法，从基材侧起依次形成结合层（TiN层）、内层（MT-TiCN层）、氧化铝结合层（TiBN层）、外层（α-Al2O3）和状态指示层（交替的TiN层/Al2O3层）。
具体而言，首先将炉温设置为880℃。将TiCl4气体和N2气体用作原料气体，将H2气体用作载气，从而形成厚度为约0.5μm的TiN层。然后，将炉中的温度保持在880℃。使用2.1体积%的TiCl4、0.3体积%的CH3CN和15体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气体作为载气。将炉中的压力设置为65hPa。由此形成厚度为3μm的MT-TiCN层。
然后，将炉温设置为950℃。使用2体积%的TiCl4、0.01体积%的BCl3和13体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气体作为载气。将炉中的压力设置为50hPA。从而形成厚度为约1μm的TiBN层。然后，将CO气体引入炉中，由此对TiBN层的表面进行氧化。
随后，在下表10所示的炉温、压力和原料气体各成分含量的条件下，形成厚度为2.5μm的外层。
表10
接下来，将炉温设置为900℃。将TiCl4气体和N2气用作原料气体，H2气用作载气，从而形成厚度大约为0.4μm的TiN层。再形成厚度大约为0.5μm的外层。将厚度为0.5μm的TiN层和厚度为0.5μm的外层彼此交替层叠，使四个TiN层和四个外层彼此交替。最后，形成厚度为约0.4μm的TiN状态指示层。由此方法，制备了各个实施例和对比例的表面被覆切削工具。
<外层的等效峰强度的评价>
对于用上述方法所制备的实施例和对比例中的表面被覆切削工具的各个外层，使用与实施例22至36所用的X射线衍射法相似的方法，对X射线衍射强度进行测量。结果如表11中的“X射线强度”一栏所示。表11中的“最大峰”一栏示出了具有最大X射线衍射强度的反射面。
<外层的切线夹角的评价>
对于各个实施例和对比例的表面被覆切削工具的覆盖层表面的外层，使用与实施例22至36相似的方法，对切线夹角为100°至170°的α-氧化铝晶粒的比率进行计算。结果如表11中的“100°至170°的比率”一栏中所示。
表11
<切削测试>
使用各个实施例和对比例的表面被覆切削工具，在下述切削条件C下进行钢加工测试，并且在切削条件D下进行铸铁加工测试，从而对表面被覆切削工具的后刀面磨损量（mm）进行评价。
切削测试C：
工件：SCM435块体材料
切削速度：320m/分钟
进给速度：0.25mm/rev（湿式切削）
切削深度：1.5mm
切削长度：10m
切削测试D
工件：FC250块体材料
切削速度：260m/分钟
进给速度：0.25mm/rev（干式切削）
切削深度：1.5mm
切削长度：12m
此处，通过对表面被覆切削工具在切削测试前后的磨损的宽度进行测量，从而获得“后刀面磨损量”。结果如表12中所示。需要注意的是，具有较小的后刀面磨损量的表面被覆切削工具的耐磨性优异。
表12
从表12所示的结果可显然看出，与对比例的表面被覆切削工具相比，各个实施例的表面被覆切削工具具有较小的后刀面磨损量。据认为，这是因为各个对比例的表面被覆切削工具的外层强度较低，因此在切削加工的初始阶段，外层发生剥落，并且后刀面的磨损增加。因此，相对于对比例的表面被覆切削工具，各个实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。耐磨性增强的原因被认为是由于外层强度得以增强。
上述结果证明，相对于对比例的表面被覆切削工具，实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。
<实施例43-52，对比例19-23>
实施例和对比例的制造方法类似，不同之处在于：各外层的形成条件彼此不同。首先，作为基材，混合硬质合金原料粉末，使各成分的含量为：81.4质量%的WC、6.7质量%的TiC、1.4质量%的TaC、1.2质量%的NbC、2.0质量%的ZrC、0.4质量%的Cr3C2和6.9质量%的Co。
接下来，对原料粉末进行挤压成型，并在真空气氛中，在1390℃下保持1小时，从而使硬质合金原料粉末烧结。然后，将挤压成型体从炉中移出，并将压型体的表面打磨光滑。然后，在切削刃棱线上，用SiC刷进行刃处理，从而使距前刀面侧的珩磨宽度为0.06mm。通过这一方式，制备了具有CNMG120408N-GE形状的基材（由Sumitomo Electric Hardmetal株式会社生产）。由此在基材的表面中形成了厚度为10μm的脱β层。
接下来，将基材放置在CVD炉中，使用公知的热CVD法，从基材侧起依次形成结合层（TiN层）、内层（MT-TiCN层）、氧化铝结合层（TiCNO层）、外层（α-Al2O3）和状态指示层（TiN层）。
具体而言，首先将炉温设置为890℃。将TiCl4气体和N2气用作原料气体，将H2气体用作载气，从而形成厚度为约1μm的TiN层。然后，将炉温设置为860℃。使用2.2体积%的TiCl4、0.47体积%的CH3CN和25体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为70hPa。由此形成厚度为10μm的MT-TiCN层。
然后，将炉温（表13中的“炉温”）设置为与后面所述的外层形成温度相同的温度。使用2.0体积%的TiCl4、0.2体积%的CH4和10体积%的N2用作原料气体。引入余量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为70hPa。从而形成TiCN结合层。然后，维持炉温不变，使用2.2体积%的TiCl4、0.2体积%的CH4、10体积的%N2、1.2体积%的CO和1.2体积%的CO2作为原料气体。引入剩量的H2气作为载气。将炉中的压力设置为70hPa。从而形成厚度为约1μm以下的TiCNO层。
随后，在如下表13所示的炉温、压力和原料气体组成这些条件下，形成厚度为4.5μm的外层。此处，关于表13中的原料气体“H2S”的体积比率，“0.14±0.01变动量/35秒”表示所引入的H2S的体积比率从0.14体积%连续增加到0.15体积%，然后连续减小至0.13体积%，然后再连续增加到0.14体积%，H2S体积比率的变动在35秒内完成这一个循环，然后重复该循环，由此形成外层。
表13
最后，在与形成外层时的炉温相同的温度下，将TiCl4气体和N2气用作原料气体，并且将H2用作载气，从而形成厚度大约为1.0μm的TiN层。通过这种方式，制备了各个实施例和对比例中的表面被覆切削工具。
<外层的等效峰强度的评价>
对于通过上述方式制备的各个实施例和对比例中的表面被覆切削工具的外层，使用CuKα1（波长λ=1.5405A）X射线源，基于2θ-θ扫描X射线衍射法，对X射线衍射强度进行测量。结果如表14中的“X射线强度”一栏所示。
表14
然后，对由下式定义的（hkl）平面的等效峰强度PR（hkl）进行计算。基于该PR（hkl），对来自于外层的（024）面、（110）面、和（012）面的X射线峰强度进行定量评价。
PR(024)={I(024)/I0(024)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(110)={I(110)/I0(110)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
PR(012)={I(012)/I0(012)}/[∑{I(hkl)/I0(hkl)}/8]
<α-氧化铝晶粒的表面R的评价>
沿包含覆盖层表面的法线的平面切割各实施例和对比例的表面被覆切削工具，并且将所得到的截面进行机械打磨，然后再进行离子打磨。对于打磨表面中长度为20μm的区域，使用FE-SEM，以10000的放大倍率对位于外层表面中的α-氧化铝晶粒进行三场测量（three-field measurement）。由此计算与由位于外层表面处的α-氧化铝晶粒形成的凸部相邻接的内切圆的半径（表面R）。然后确定表面R为3mm以上的α-氧化铝晶粒相对于位于长度为20μm的区域内的α-氧化铝晶粒的比例。该结果在表14中的“R=3mm以上的比率”一栏中示出。
<切削测试>
使用各个实施例和对比例的表面被覆切削工具，在下面的切削条件A下进行钢加工试验，从而对表面被覆切削工具的后刀面磨损量（mm）进行评价。另外，在下面的切削条件B下进行铸铁的间歇式切削测试，从而对表面被覆切削工具碎裂或者断裂前所施加的冲击次数（次）进行评价。
切削测试A：
工件：S45C圆棒
切削速度：260m/分钟
进给速度：0.4mm/rev（湿式切削）
切削深度：2.0mm
切削时间：12分钟
切削测试B
工件：FC250（具有4个凹槽的圆棒）
切削速度：190m/分钟
进给速率：0.25mm/rev（湿式切削）
切削深度：1.5mm
此处，对切削测试前后的表面被覆切削工具的后刀面的磨损宽度进行测量，所得到的表示磨损宽度的值如表15中的“后刀面磨损量”一栏中所示。需要注意的是，后刀面磨损量较小的表面被覆切削工具的耐磨性优异。
另外，表15中的“冲击次数”一栏中示出了在使用表面被覆切削工具对铸铁进行间歇式切削时，表面被覆切削工具在发生碎裂或者断裂前所施加的冲击的次数。需要注意的是，撞击次数越大，断裂越难以发生。
表15
从表15所示的结果可明显看出，与对比例的表面被覆切削工具相比，各个实施例的表面被覆切削工具具有较小的后刀面磨损量和较多的冲击次数。由该结果可以看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，各个实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性和抗断裂性。耐磨性和抗断裂性增强的原因被认为是由于外层强度得以增强并且覆盖层抗粘附性得以增强。相反，据认为，由于各个对比例的表面被覆切削工具的外层强度不够高，因此在切削加工的初始阶段，外层发生剥落，并且后刀面磨损增加，或者发生碎裂或断裂。
<实施例53-57，对比例24-27>
用类似的制造方法来制备实施例和对比例，不同之处在于：在不同的条件下形成外层。首先，作为基材，将硬质合金原料粉末混合，使各成分的含量为：74.4质量%的WC、7.5质量%的TaC、7.7质量%的TiC、0.3质量%的Cr3C2和10.8质量%的Co。
接下来，对原料粉末进行挤压成型，并在真空气氛中，在1380℃下保持1小时，从而使硬质合金原料粉末烧结。然后，将挤压成型体从炉中移出，并将压型体的表面打磨光滑。然后，在切削刃棱线上，用SiC刷进行刃处理，从而使距前刀面侧的珩磨宽度为0.03mm。通过这一方式，制备了具有SPGN120412形状的基材。在制得的基材表面上，未形成脱β层。
接下来，将基材放置在CVD炉中，使用公知的热CVD法，从基材侧起依次形成结合层（TiN层）、内层（MT-TiCN层）、氧化铝结合层（TiBN层）、外层（α-Al2O3）和状态指示层（交替的TiN层/Al2O3层）。
具体而言，首先将炉温设置为880℃。将TiCl4气体和N2气体用作原料气体，将H2气体用作载气，从而形成厚度为约0.5μm的TiN层。然后，将炉中的温度保持在840℃。使用2.0体积%的TiCl4、0.4体积%的CH3CN和17体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气体作为载气。将炉中的压力设置为70hPa。由此形成厚度为3μm的MT-TiCN层。
然后，将炉温（表16中的“炉温”）设置为与后面所述的外层形成温度相同的温度。使用1.8体积%的TiCl4、0.02体积%的BCl3和15体积%的N2作为原料气体。引入余量的H2气体作为载气。将炉中的压力设置为50hPA。从而形成厚度为约1μm的TiBN层。然后，将CO气体引入炉中，由此对TiBN层的表面进行氧化。
随后，在下表16所示的炉温、压力和原料气体各成分含量的条件下，形成厚度为2.0μm的外层。
表16
接下来，保持形成外层时的温度。将TiCl4气体和N2气用作原料气体，H2气用作载气，从而形成厚度大约为0.4μm的TiN层。再次形成厚度大约为0.4μm的外层。将厚度为0.4μm的TiN层和厚度为0.4μm的外层彼此交替层叠，使五个TiN层和五个外层彼此交替。最后，形成厚度为约0.4μm的TiN状态指示层。通过这种方式，制备了各个实施例和对比例的表面被覆切削工具。
<外层的等效峰强度的评价>
对于通过上述方式制备的实施例和对比例中的表面被覆切削工具的各个外层，使用与实施例43至52所用的X射线衍射法相似的方法，对X射线衍射强度进行测量。结果如表17中的“X射线强度”一栏所示。另外，使用与实施例43至52所用分析方法相似的方法进行分析，从而计算（024）面、（110）面和（012）面的等效峰强度PR（hkl）。表17中的“PR（024）”、“PR（110）”和“PR（012）”栏中示出了强度值。
<α-氧化铝晶粒的表面R的评价>
对于各个实施例和对比例的表面被覆切削工具的覆盖层表面的外层，使用与实施例43至52相似的方法，对表面R为3mm以上的α-氧化铝晶粒的比率进行计算。结果如表17中的“R=3mm以上的比率”栏中所示。
表17
<切削测试>
使用各个实施例和对比例的表面被覆切削工具，在以下切削条件C下进行铸铁加工试验，从而对表面被覆切削工具的后刀面磨损量（mm）进行评价。另外，在下面的切削条件D下进行钢加工试验，从而对表面被覆切削工具发生断裂前的切削长度（mm）进行评价。
切削测试C：
工件：FC250块体材料
切削速度：270m/分钟
进给速度：0.35mm/rev（干式切削）
切削深度：1.5mm
切削长度：12m
切削测试D
工件：四个S50C板状材料
切削速度：150m/分钟
进给速度：0.27mm/rev（干式切削）
切削深度：2.0mm
此处，通过对表面被覆切削工具在切削测试前后的磨损的宽度进行测量，获得后刀面磨损量。结果如表18中所示。需要注意的是，后刀面磨损量较小的的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。表18中的“切削长度”表示在使用表面被覆切削工具连续进行钢加工时，被覆切削工具发生碎裂或者断裂前的切削长度。需要注意的是，切削长度越长，断裂越难以发生。
表18
由于表18所示的结果可明显看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，各个实施例的表面被覆切削工具具有较小的后刀面磨损量并且不易于发生断裂。由此可以看出，相对于对比例的表面被覆切削工具，各个实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性和抗断裂性。各个实施例的表面被覆切削工具的耐磨性和抗断裂性增强的原因被认为是由于外层强度得以增强。相反，据认为，由于各个对比例的表面被覆切削工具的外层具有较弱的强度和粘附性，因此在加工过程的初始阶段，外层发生剥落，并且后刀面磨损增加或者发生断裂。
上述结果证明，相对于对比例的表面被覆切削工具，各个实施例的表面被覆切削工具具有优异的耐磨性。
虽然已经如上文所述对本发明的实施方案和实施例进行了说明，但是从开始就意图根据需要来组合上述实施方案和实施例的构造。
应当理解的是，本文所公开的实施方案和实施例在每个方面都是示例性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求书的权项、而不是上文的说明来限定，并且意图包括在与权利要求书的权项等同的范围和含义内的任何修改。
Claims (10)
1.一种表面被覆切削工具，包括基材和形成于该基材上的覆盖层，
所述覆盖层至少包括内层和外层，
所述内层为单层，或者为由两层以上构成的多层层叠体，
所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素构成，或者
所述单层或者所述多层层叠体由选自元素周期表中的第IVa族元素、第Va族元素、第VIa族元素、Al和Si所构成的组中的至少一种元素与选自碳、氮、氧和硼所构成的组中的至少一种元素所形成的化合物构成，并且
所述外层包含α-氧化铝作为主要成分，并且其(024)面的X射线衍射的等效峰强度PR(024)显示为大于1.3，
所述外层包含α-氧化铝晶粒，
在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少50％的晶粒满足以下条件：
相交切线之间的切线夹角大于或等于100o并且小于或等于170o，其中所述相交切线中的一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由位于所述外层的表面处的三个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的一个组合而形成的，并且所述相交切线中的另一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由上述三个α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的另一个组合而形成的。
2.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中所述等效峰强度PR(024)大于2.0。
3.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中所述外层的(024)面显示出X射线衍射的最大峰。
4.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中所述外层的(012)面显示出X射线衍射的最大峰强度。
5.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中
所述外层包含α-氧化铝晶粒，
在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少65％的晶粒满足以下条件：
相交切线之间的切线夹角大于或等于100o并且小于或等于170o，其中所述相交切线中的一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由位于所述外层的表面处的三个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的一个组合而形成的，并且所述相交切线中的另一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由上述三个α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的另一个组合而形成的。
6.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中
所述外层包含α-氧化铝晶粒，
在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少80％的晶粒满足以下条件：
相交切线之间的切线夹角大于或等于100o并且小于或等于170o，其中所述相交切线中的一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由位于所述外层的表面处的三个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的一个组合而形成的，并且所述相交切线中的另一条切线延伸自一个凹部的最深点，该凹部是由上述三个α-氧化铝晶粒中的两个彼此相邻的所述α-氧化铝晶粒的另一个组合而形成的。
7.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中
所述外层的(110)面的X射线衍射的等效峰强度PR(110)和(012)面的X射线衍射的等效峰强度PR(012)均显示为大于1。
8.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中
所述外层包含α-氧化铝晶粒，并且
在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，以10000倍的放大倍率进行观察，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少30％的晶粒满足以下条件：与一个所述α-氧化铝晶粒的表面凸部相邻接的内切圆的半径不小于3 mm。
9.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中
所述外层包含α-氧化铝晶粒，并且
在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，以10000倍的放大倍率进行观察，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少50％的晶粒满足以下条件：与一个所述α-氧化铝晶粒的表面凸部相邻接的内切圆的半径不小于3 mm。
10.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具，其中
所述外层包含α-氧化铝晶粒，并且
在沿包含所述覆盖层的表面的法线的平面切割所述表面被覆切削工具而得到的横截面中，以10000倍的放大倍率进行观察，位于所述外层的表面处的α-氧化铝晶粒中的至少70％的晶粒满足以下条件：与一个所述α-氧化铝晶粒的表面凸部相邻接的内切圆的半径不小于3 mm。
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| JP特开平11-335870A 1999.12.07 * |
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