KR100985211B1 - 알루미나 피복, 피복된 생성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

기재 및 상기 기재 위의 피복 조직을 포함하는 피복체. 상기 기재 위의 피복 조직으로서 상기 피복 조직이 알파-알루미나의 표면에서 판상형 입자 형태를 나타내는 알파-알루미나 피복층 또는 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태(lenticular grain morphology) 또는 다면-렌즈 모양의 입자 형태를 나타내는 카파-알루미나 피복층 또는 그 표면에서 커다란 다각 입자 형태(large multifaceted grain morphology) 또는 다면-다각 입자 형태(polyhedra-multifaceted grain morphology) 중 하나를 나타내는 알파-카파-알루미나 피복층을 포함하는 피복 조직.
절삭 인서트, 피복 조직

Description

알루미나 피복, 피복된 생성물 및 그 제조 방법{Alumina coating, coated product and method of making the same}
본 발명은 알루미나 피복 및 피복된 생성물에 관한 것으로, 특히 예를 들면, 기계가공(machining), 터닝(turning), 및 밀링(milling)과 같은 재료 제거(material removal) 용도에 유용한 피복된 절삭 인서트(coated cutting insert)에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 피복이 알파-알루미나 또는 카파-알루미나 또는 알파 및 카파-알루미나의 혼합물의 피복층을 포함하는 절삭 인서트, 및 상기 피복 및 피복된 절삭 인서트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
지금까지, 피복된 절삭 인서트는 재료 제거 용도에 사용되어 왔다. 피복층은 통상적으로 내마모성을 나타내는 단단한 내화성 재료를 포함한다. 절삭 인서트 위에 피복을 사용하는 주요한 목적 중 하나는 절삭 인서트의 유용 수명을 연장시키기 위한 것이다. 피복 조직(coating scheme)이 알루미나 피복층을 포함하는 그러한 피복 조직의 예는 수많은 특허 문헌에 개시되어 있으며, 이러한 특허 문헌 중 예시적인 것들을 이하 기술한다.
이시이(Ishii) 등의 미국 특허 제6,156,383호는 위에 α-알루미나층을 증착한 산화층을 구비하는 것이 효과적이라고 인식하는 것으로 보인다. 추도(Chudo) 등 의 미국 특허 제4,720,437호는 TiCO 또는 TiCNO이 알루미나층의 결합을 향상시킨다고 언급하고 있다.
나카무라(Nakamura) 등의 미국 특허 제5,770,261호는 900℃에서 알루미나를 TiCNO층 위에 증착하는 것을 나타내는 것으로 보인다. 미국 '261 특허는 적층 피복 조직을 나타내는 것으로 보인다. 미츠비시 머티리얼 주식회사(Mitsubishi Materials Corp.)의 유럽 특허 출원 제0,900,860 A2호(및 이치카와(Ichikawa) 등의 미국 특허 제6,207,262 B1호)는 TiCO 또는 TiCNO을 증착하고 이러한 Ti0-함유층 중 하나 위에 알루미나를 증착하는 것을 개시하는 것으로 보인다. 미츠비시 머티리얼 주식회사의 유럽 특허 출원 제0,786,536 A1호(및 우에다(Ueda) 등의 미국 특허 제5,985,427호)는 950℃에서 TiCNO층 또는 TiCO층에 적용된 알루미나층을 나타내는 것으로 보인다. 미츠비시 머티리얼 주식회사의 유럽 특허 출원 제0,686,707 A1호는 티타늄 탄화산화물(titanium carboxide)층 또는 티타늄 옥시탄화질화물(titanium oxicarbonitride)층 위에 χ-형태 알루미나를 CVD 증착하는 것을 개시한다.
산드빅 악티에볼라그(Sandvik AB)의 유럽 특허 출원 제1,209,255 A2호는 피복 조직에 관한 것으로 상기 피복 조직에서 Ti를 함유한 줄무늬 구역(striated zones)과 함께 등축 입자(equiaxed grains)를 구비한 α-알루미나층이 TiCNO층 위에 증착된다. α-알루미나층의 증착 온도는 약 1000℃이다.
요시무라(Yoshimura) 등의 미국 특허 제6,093,479호는 TiCNO층 또는 TiCO층 위에 증착된 알루미나를 포함하는 피복 조직에 관한 것이다. 알루미나는 850 -1000℃에 상당하는 온도에서 적용되는 것으로 보이나, 상기 알루미나는 κ-알루미나 또 는 카파 및 알파 알루미나의 조합이며 조합 중 카파 함량이 알파 함량보다 크다.
NGK 스파크 플러그(NGK Spark Plug)의 유럽 특허 제0,247,630호는 TiCNO층 위에 알루미나가 증착된 실시예를 제공한다. 미츠비시 머티리얼 주식회사의 유럽 특허 제0,263,747 B1호는 바인더가 풍부한 기재 위의 피복 조직을 개시한다. 상기 피복은 TiCO 및 TiCNO 위에 증착된 알루미나를 포함한다.
상기 문헌들로부터 명백하듯이, 과거 절삭 인서트를 위한 많은 상이한 피복 조직이 이용되어 왔다. 이러한 특허 문헌에 따르면, 이러한 피복 조직 각각은 일정 장점을 제공한다. 일정 장점을 제공하는 것으로 추측되는 피복 조직이 있어 왔지만, 유용 수명을 오래 유지하고, 또한 피복된 절삭 인서트의 성능을 향상시키려는 소망은 계속 존재하고 있었다.
이와 같이, 향상된 알루미나 피복 및, 예를 들면, 절삭 인서트와 같은 피복된 생성물을 제공하되, 상기 피복이 알파-알루미나 (또는 카파-알루미나 또는 알파-카파 알루미나)의 피복층을 포함하며 절삭 인서트가 재료의 제거 용도에 유용하며, 절삭 인서트의 공구 수명이 연장된다면 이는 매우 바람직할 것이다. 또한 개선된 알루미나 피복 및, 예를 들면, 피복된 절삭 인서트와 같은 피복 생성물을 제공하여, 피복이 알파-알루미나(또는 카파-알루미나 또는 알파-카파 알루미나)의 피복층을 포함하고 상기 절삭 인서트가 재료 제거 용도에 유용하며, 절삭 인서트가 개선된 성능을 나타낸다면 이는 바람직할 것이다.
본 발명의 한 형태는 기재, 및 상기 기재 위의 피복 조직(coating scheme)을 포함하는 피복체(coated body)이다. 상기 피복 조직은 알파-알루미나 피복층의 표면에서 판상형 입자 형태(platelet grain morphorlogy)를 나타내는 알파-알루미나 피복층을 포함한다.
본 발명의 다른 형태는 기재를 포함하는 피복체이다. 기재 위에 피복 조직이 있고, 피복 조직은 카파-알루미나 피복층의 표면에 렌즈 모양의 입자 형태(lenticular grain morphology) 또는 다면-렌즈 모양의 입자 형태(polyhedra-lenticular grain morphology) 중 어느 하나를 나타내는 카파-알루미나 피복층을 포함한다.
본 발명의 또 다른 형태는 기재를 포함하는 피복체이다. 기재 위에 피복 조직이 있고, 상기 피복 조직은 알파 알루미나 및 카파-알루미나를 함유하는 알루미나 피복층을 포함하며, 피복층은 커다란 다각 입자 형태(multifaceted grain morphology) 또는 다면-다각 입자 형태(multifaceted grain morphology) 중 어느 하나를 나타낸다.
본 발명의 다른 형태는 기재를 포함하는 피복체이다. 기재 위에 피복 조직이 있고, 상기 피복 조직은 알파-알루미나 피복층 및 카파-알루미나 피복층 및 카파-알파-알루미나 피복층으로 이루어진 군에서 선택되는 알루미나 피복층을 포함하며, 피복층은 약 750 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)에 의하여 적용된다.
본 발명의 또 다른 형태는 기재를 피복하는 방법으로서: 약 750℃ 및 약 920℃ 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 알파-알루미나 피복층을 적용하는 단계를 포함하는 방법이며, 상기 알파-알루미나 피복층은 그 표면에서 판상형 입자 형태를 나타낸다.
본 발명의 또 다른 형태는 기재를 피복하는 방법으로서: 약 750℃ 및 약 920℃ 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 카파-알루미나 피복층을 적용하는 단계를 포함하는 방법이며, 상기 카파-알루미나 피복층은 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태 또는 다면-렌즈 모양의 입자 형태 중 어느 하나를 나타낸다.
본 발명의 다른 형태는 기재를 피복하는 방법으로서: 750℃ 및 약 920℃ 사이 범위의 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 알파-카파-알루미나 피복층을 적용하는 단계를 포함하는 방법이며, 알파-카파-알루미나 피복층은 그 표면에서 커다란 다각 입자 형태 또는 다면-다각 입자 형태를 나타낸다.
본 발명체의 또 다른 형태는 다결정 입방정 붕소 질화물(cubic boron nitride)로 이루어진 기재를 포함하는 피복체이다. 기재 위에 피복 조직이 있으며, 상기 피복 조직은 알루미나 피복층을 포함한다. 상기 알루미나 피복층은 하기 중 어느 하나이다: 그 표면에서 판상형 입자 형태를 가지는 알파-알루미나 피복층, 또는 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태 또는 그 표면에서 다면-렌즈 모양의 입자 형태 중 어느 하나를 가지는 카파-알루미나 피복층, 또는 그 표면에서 커다란 다각 입자 형태 또는 그 표면에서 다면-다각 입자 형태 중 어느 하나를 가지는 알파-카파-알루미나 피복층.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
도면을 참조하면, 도 1 및 도 2는 본 발명의 특정 구현예를 도시하며, 여기서 피복된 절삭 인서트는 일반적으로 (20)으로 표기된다. 피복된 절삭 인서트 (20)은 기재 (22)를 포함한다. 상기 기재 (22)는 다수의 기재 재료 중 임의의 하나로부터 만들어진다. 기재를 위한 예시적인 재료는 소결 탄화물(cemented carbides), 탄화물(carbides), 세라믹, 서멧트(cermets), 및 다결정 입방정 보론 나이트라이드(polycrystalline cubic boron nitride, PcBN)를 포함하나, 그들에 국한되지 않는다.
예시적인 소결 탄화물은 코발트 소결 텅스텐 탄화물을 포함하며, 그 중 코발트의 함량은 약 15 중량 퍼센트까지여서 코발트가 조금도 없는 텅스텐 탄화물 기재도 포함한다. 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물의 경우에 있어서, 상기 기재는, 기재의 표면으로부터 시작하여 그 내부로 확장된 바인더 농축 구역을 나타낼 수 있다.
다른 대안으로서, 소결 탄화물 기재는 바인더 농축을 제공하지 않을 수도 있다. 소결 탄화물 기재는 또한 하나 이상의 첨가제, 예를 들면, 하기 원소 및/또는 그들의 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 티타늄, 니오븀(niobium), 바나듐, 탄탈룸(tantalum), 크롬(chromium), 지르코늄(zirconium) 및/또는 하프늄(hafnium). 상기 소결 탄화물 기재는 그 안에 질소를 함유할 수도 있다.
예시적인 세라믹류은 실리콘 질화물계 세라믹(silicon nitride-based ceramics), SiAlON계 세라믹, 티타늄 탄소질화물계(carbonitride-based) 세라믹, 티타늄 이붕소화물계(titanium diboride-based) 세라믹 및 알루미나계 세라믹을 포함한다. 예시적인 서멧(cermets)은 니켈-코발트 바인더 및 고 함량의 티타늄을 포함하며, 또한 텅스텐 탄화물, 및 타나늄 탄화물을 더 포함할 수 있다. 상기 서멧는 또한 그 안에 질소를 함유할 수도 있다.
예시적인 PcBN 재료는 세라믹 또는 금속 바인더를 가지는 것들을 포함한다. 상기 PcBN 재료는 여러 가지 기본적인 방식으로 절삭 인서트와 접합(conjunction)하여 사용될 수 있다. 한가지 방식에 있어서, 상기 PcBN 인서트는 절삭 인서트 몸체(cutting insert body)와 함께 납땜(brazing)될 수 있다. 다른 방식에 있어서, 상기 PcBN 절삭 인서트는 풀 톱(full top) 절삭 인서트일 수도 있다. 또 다른 방식에 있어서, 상기 절삭 인서트는 고체의 PcBN일 수도 있다.
예시적인 PcBN 기재는 하기 PcBN 재료를 포함하며, 그 조성물을 설명하기로 한다.
PcBN 제1 조성물은 약 12 중량 퍼센트의 코발트 바인더 및 약 88 중량 퍼센트의 입방정 붕소 질화물에 상당하는 조성을 함유하고 있다. PcBN 제1 조성물은 통상적으로 경강에 있어서 보통 내지 중(moderate to heavy) 단속 절삭(interrupted cutting)용, 및/또는 초합금 기계가공에 있어서 홈가공 경강(grooving hard steel) 및 주철(cast iron)용으로 사용되고 있다.
PcBN 제2 조성물은 약 50 중량 퍼센트의 티타늄 탄화물 바인더 및 50 중량 퍼센트의 입방정 붕소 질화물에 상당하는 조성을 함유하고 있다. PcBN 제2 조성물은 통상적으로 경강의 마감(finishing)에 사용되고 있다.
PcBN 제3 조성물은 알루미늄 질화물 및 실리콘 탄화물 및 티타늄 이붕소화물을 포함하며, 알루미늄 질화물이 바인더의 주된 성분인 바인더 10 중량 퍼센트, 및 입방정 붕소 질화물 90 중량 퍼센트에 상당하는 조성을 함유하고 있다.
PcBN 제4 조성물은 약 18 퍼센트의 알루미늄 질화물 결합제 및 82 중량 퍼센트의 입방정 붕소 질화물에 상당하는 조성을 함유하고 있다. PcBN 제1 조성물 및 제4 조성물은 통상적으로 고체 조각 PcBN으로서, 그러한 절삭 인서트는 통상적으로 보통 내지 중 단속 절삭을 위한 경 및 연 주철로 사용된다.
피복된 절삭 인서트 (20)은 측면(flank surface) (24) 및 경사면(rake surface) (26)을 구비하고 있다. 상기 측면 (24) 및 상기 경사면 (26)은 교차하여 그 교차에서 절삭날(cutting edge) (28)을 형성한다. 피복된 절삭 인서트 (20)는 그 안에 개구(aperture) (30)를 포함한다. 상기 개구 (30)는 절삭 인서트 (20)를 공구 홀더에 고정하는데 유용하다.
피복된 절삭 인서트 (20)는 도 2에서 중괄호 (32)로 도시되는 피복 조직을 구비하고 있다. 상기 특정 피복 조직 (32)는 네 개의 피복층을 포함한다. 상기 피복층들 중 각각을 이하 기술한다.
베이스 피복층 (34)은 화학 기상 증착에 의하여 기재 (22)의 표면에 적용된다. 일부 경우에 있어서, 상기 기재의 표면은 피복 이전에, 예를 들면, 단단한 입자를 함유한 슬러리와 충돌 처리될 수 있다. 표면 처리의 일 실시 형태는 물 및 알루미나 입자를 포함하는 슬러리를 이용하여 표면을 습식-블라스팅(wet-blasting)하는 것이다. 다른 경우에 있어서 상기 표면은 피복 이전에 처리되지 않는다.
이러한 피복 조직에 있어서, 베이스 피복층 (34)은 티타늄 질화물을 포함한다; 그러나, 상기 기재에 피복을 최상으로 부착시키기 위하여, 상기 베이스 피복층의 조성은 기재 재료의 조성에 따라 다를 수 있다는 것을 인식하여야 한다. 예를 들어, PcBN 또는 세라믹인 기재의 경우에 있어서, 알루미나의 베이스층이 적용될 수 있다. 도 1 및 2의 피복 조직에 있어서, 티타늄 질화물 베이스 피복층 (34)을 증착하는 프로세스에서 사용되는 기체는 H2, N2 및 TiCl4이다. 베이스 피복층 (34)은 약 850 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용될 수 있다. 대안의 범위로서, 상기 베이스 피복층 (34)은 약 890 도씨 및 약 910 도씨의 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용될 수 있다.
상기 베이스 피복층 (34)을 증착하는 프로세스의 압력 및 기간은 소망하는 피복 두께에 이르기 위하여 달라진다. 상기 베이스 피복층 (34)의 두께에 관하여, 하나의 대안으로서, 상기 베이스 피복층 (34)의 두께는 0 마이크로미터 초과 및 약 3 마이크로미터 사이의 범위에 이른다. 다른 대안 범위로서, 상기 베이스 피복층 (34)의 두께는 0 마이크로미터 초과 및 약 1 마이크로 사이의 범위에 이른다. 또 다른 대안 범위로서, 상기 베이스 피복층 (34)의 두께는 0 마이크로미터 초과 및 약 0.5 마이크로미터 사이의 범위에 이른다. 인지될 수 있듯이, 상기 베이스 피복층 (34)의 특정 두께는 절삭 인서트의 특정 용도에 따라 다를 수 있다.
중간 피복층 (36)은 화학 기상 증착에 의하여 베이스 피복층 (34) 위에 적용된다. 상기 프로세스 단계에서 사용되는 기체는 H2, N2, CH3CN 및 TiCl4이다. 상기 중간 피복은, 예를 들면, 에탄 및 질소, 및 메탄 및 질소, 및 다른 공지의 혼합물과 같은 기체 혼합물과 함께 적용될 수 있다. 상기 중간 피복층 (36)은 약 800 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용된다. 대안의 범위로서, 상기 중간 피복층 (36)은 약 850 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용될 수 있다. 또 다른 대안 범위로서, 상기 중간 피복층은 약 870 도씨 및 약 910 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용될 수 있다.
상기 중간 피복층 (36)을 증착하는 프로세스의 압력 및 기간은 소망하는 피복 두께에 달하기 위하여 달라진다. 이러한 관점에서, 상기 중간 피복층 (36)의 두께는 약 1 마이크로미터 및 약 25 마이크로미터 사이의 범위에 이를 수 있다. 다른 대안 범위로서, 상기 중간 피복의 두께는 약 3 마이크로미터 및 약 15 마이크로미터 사이의 범위에 이를 수 있다. 또 다른 대안 범위로서, 상기 중간 피복의 두께는 약 1 마이크로미터 및 약 5 마이크로미터 사이의 범위에 이를 수 있다. 상기 중간 피복층 (36)의 두께에 대한 또 다른 대안 범위는 약 5 마이크로미터 및 약 25 마이크로미터 사이이다.
개질 피복층 (38)은 화학 기상 증착에 의하여 중간 피복층(36) 위에 적용된다. 상기 프로세스 단계에 사용될 수 있는 기체는 H2, N2, 및 TiCl4, AlCl3, HCl, CO, CO2 및 CH3CN 이다. 상기 개질 피복층 (38)은 티타늄, 알루미늄, 질소, 산소 및 탄소를 포함할 수 있다. 상기 원소 모두가 존재할 때, 상기 개질 피복층 (38)은 티타늄 알루미늄 옥시탄화질화물(TiAlOCN)으로 이루어진 것으로 본 출원인은 믿고있다. 그러나, 상기 개질층이 다중층으로 이루어지며, 이러한 층들이 티타늄 알루미늄 옥시탄화질화물과 함께 티타늄 옥시탄화질화물(TiOCN) 및/또는 티타늄 옥시질화물(TiON)을 포함하는 경우가 있다. 상기 개질 피복층 (38)은 약 750 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용된다. 대안의 온도로서, 상기 개빌 피복층 (38)은 약 850 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용된다. 또 다른 대안의 온도로서, 상기 개질 피복층 (38)은 약 870 도씨 및 약 890 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용될 수 있다.
상기 개질 피복층 (38)을 증착하는 프로세스의 압력 및 기간은 소망하는 피복 두께에 달하기 위하여 달라진다. 이와 관련하여, 상기 개질 피복층 (38)의 두께는 약 0.5 마이크로미터 및 약 5 마이크로미터 사이이다. 대안의 범위로서, 상기 개질 피복층 (38)의 두께는 약 .1 마이크로미터 및 약 1.5 마이크로미터 사이의 범위에 이를 수 있다.
상기 중간 피복층 (36) 및 상기 개질 피복층 (38)의 총 조합 두께는 약 1 마이크로미터 및 약 30 마이크로미터 사이의 범위에 이른다. 대안의 범위로서, 상기 중간 피복층 (36) 및 상기 개질 피복층 (38)의 조합 두께는 약 1.5 마이크로미터 및 약 25 마이크로미터 사이의 범위에 이른다.
외부 피복층 (40)은 화학 기상 증착에 의하여 상기 개질 피복층 (38)에 적용된다. 상기 프로세스 단계에서 존재하는 기체는 H2, N2, AlCl3, HCl, CO, CO2 및 H2S이다. 외부 피복층 (40)은 알루미나를 포함하며, 알루미나의 다중층을 포함할 수 있다. 아래의 개시로부터 명백하듯이, 알루미나의 결정상(crystalline phase)은 알파 단독, 또는 카파 단독 또는 알파 및 카파 상의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명에 의하여 증착된 알파-알루미나층의 경우에 있어서, 알파-알루미나 피복층 (40)의 표면은 그 표면에서 판상형 입자 형태를 띤다. 본 발명에 의하여 증착된 카파-알루미나층의 경우에 있어서, 카파-알루미나 피복층 (40)의 표면은 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태 또는 다면-렌즈 모양의 입자 형태를 나타낸다. 본 발명에 의하여 증착된 알파-카파 알루미나층의 경우에 있어서, 알파-카파-알루미나 피복층 (40)의 표면은 그 표면에서 커다란 다각 입자 형태 또는 다면-다각 입자 형태를 나타낸다.
상기 알루미나 피복층 (40)은 약 750 도씨 및 약 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 적용된다. 알루미나 피복층 (40)의 적용을 위한 다른 대안의 온도 범위는: 약 800 도씨 및 약 920 도씨 사이; 약 850 도씨 및 약 920 도씨 사이; 및 약 865 도씨 및 약 895 도씨 사이를 포함한다.
상기 외부 피복층 (40)을 증착하기 위한 프로세스의 압력 및 기간은 소망하는 피복 두께에 달하기 위하여 달라진다. 상기 알루미나 피복층 (40)의 두께를 위한 범위는 약 1 마이크로미터 및 약 20 마이크로미터 사이이다. 상기 알루미나 피복층 (40)의 두께에 대한 대안의 범위는 약 2 마이크로미터 및 약 3 마이크로미터 사이이다. 상기 알루미나 피복층 (40)의 두께에 대한 또 다른 대안의 범위는 약 4 마이크로미터 및 약 15 마이크로미터 사이이다. 또한, 상기 알루미나 피복층 (40)의 두께에 대한 또 다른 대안의 범위는 약 6 마이크로미터 및 약 12 마이크로미터이다.
모든 피복 조직 (32)의 총 두께는 약 3 마이크로미터 및 약 40 마이크로미터 사이의 범위에 이른다. 대안으로서, 상기 피복 조직 (32)의 총 두께는 약 20 마이크로미터 및 약 35 마이크로미터 사이의 범위에 이른다. 대안으로서, 상기 피복 조직 (32)의 총 두께는 약 8 마이크로미터 및 약 12 마이크로미터 사이의 범위에 이른다. 또 다른 대안의 범위로서, 상기 피복 조직의 총 두께는 약 5 마이크로미터 및 약 7 마이크로미터 사이의 범위에 이른다.
하기 표 1-1은 기재 위에 피복 조직을 증착하기 위한 보통 온도의 화학 기상 증착(MT-CVD) 방법의 특정 구현예에 대한 프로세스 단계, 예를 들면, 본 발명의 열처리 번호 1(Inventive Heat No.1)를 기술한다. 본 발명의 열처리 번호 1은 도 4의 절삭 인서트(또는 기재)를 피복하기 위하여 사용되는 MT-CVD 프로세스다. 본 발명의 열처리 번호 1은 표 1-5에서의 본 발명의 절삭 인서트로 식별되는 절삭 인서트를 피복하기 위하여 사용되는 프로세스다.
[표 1-1]
본 발명의 열처리 번호 1(Inventive Heat No. 1)을 위한 프로세스 파라미터
단계/피복층 단계 1: 티타늄 질화물의 베이스층 [두께 > 0 마이크로미터] 단계 2: 티타늄 탄화질화물의 중간층 [두께 > 0 마이크로미터] 단계 3: TiALOCN의 개질층 [두께 = 약 4.0 마이크로미터] 단계 3: 알파 알루미나의 외부층 [두께 = 약 2.0 마이크로미터]
온도 범위 (℃) 900-905 880-900 총 단계에 대하여 880 총 단계에 대하여 880
압력 범위 (mb) 70-160 70-75 75-90 총 단계에 대하여 75
본 단계에서의 총 시간 (분) 35 분 157 분 41 분 360 분
본 단계 도중 존재하는 기체 H2, N2, 및 TiCl4 H2, N2, 및 TiCl4 및 AlCl3, H2, N2, TiCl4, AlCl3, HCl, CO, CO2 및 CH3CN H2, N2, AlCl3, HCl, CO, CO2, 및H2S
특정 피복층은 표 1-1의 좌측 편로부터 두 번째 내지 다섯 번째 열에 나타나 있다. 좌측 열은 각 피복층에 대한 네 가지 프로세스 파라미터를 나타낸다. 이러한 프로세스 파라미터들은: 도씨(℃)의 온도 범위, 밀리바(mb)의 압력 범위, 상기 피복층을 증착하기 위한 분(minutes)의 총 시간(또는 기간), 및 피복층을 증착하는 도중의 하나의 기간 또는 다른 기간에서 존재하는 기체. 표 1-1에서 기술된 특정 방법, 예를 들면, 본 발명의 열처리 번호 1는 표 1-2에서 기술된 바와 같은 하기 특성을 지니는 피복 조직을 생성한다.
[표 1-2]
본 발명의 열처리 번호 1의 피복 조직의 선택된 특성
특성 값
TiN 베이스층의 두께 0.4 마이크로미터
TiCN 중간층 및 TiAlOCN 개질층의 총 두께 3.2 마이크로미터
외부 알루미나층의 두께 2.3 마이크로미터
25 그램 하중을 사용한 경도 비커스 경도(Vickers Hardness)-테스트 1 2398 ± 168 VHN
25 그램 하중을 사용한 경도 비커스 경도(Vickers Hardness)-테스트 2 2365 ± 66 VHN
도 6은 본 발명의 열처리 번호 1의 파라미터에 의하여 피복된, 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재의 x-레이 회절 패턴이다. 도 6은 외부 피복층이 알파-알루미나 피복층임을 나타낸다. 도 4의 SEM 현미경사진(photomicrograph)에 나타나듯이, 알파-알루미나 피복층의 표면, 예를 들면 피복된 절삭 인서트 또는 피복된 기재의 표면은 판상형 입자 형태를 갖는 것으로 보인다.
본 발명의 열처리 번호 1에 의하여 피복된 절삭 인서트를 표준 화학 기상 증착 방법에 따라 피복된 종래 기술의 피복된 절삭 인서트에 대하여 비교하였다. 표준 화학 기상 증착 피복 과정은 티타늄 질화물의 베이스층을 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재에 적용하는 단계, 티타늄 탄화질화물을 포함하는 중간 피복 조직을 상기 베이스층에 적용하는 단계, 티타늄, 알루미늄, 탄소, 질소 및 산소를 포함하는 혼합 피복층(blended coating layer)을 상기 중간 피복 조직에 적용하는 단계, 및 알루미나층을 상기 혼합 피복층에 적용하는 단계를 포함한다. 일부 중간 피복층 및 모든 혼합층 및 모든 알파-알루미나 피복층은 화학 기상 증착에 의하여 약 1000 도씨의 온도에서 적용되었다. 하기 표 1-3는 상기 공지 기술 프로세스에 의하여 제조된 피복 조직의 선택된 특성을 나타낸다.
[표 1-3]
공지 기술의 피복 조직의 선택된 특성
특성 값
TiN 베이스층의 두께 0.5마이크로미터
TiCN (890 ℃) 및 TiCN (1000 ℃) 및 혼합층의 두께 3.6마이크로미터
외부 알루미나층의 두께 2.3 마이크로미터
25 그램 하중을 사용한 경도 비커스 경도(Vickers Hardness)-테스트 1 2431 ± 240 VHN
25 그램 하중을 사용한g 비커스 경도(Vickers Hardness)-테스트 2 2400 ± 147 VHN
종래 기술의 절삭 인서트의 알루미나 피복층 표면은 도 5의 SEM 현미경사진에 의하여 나타나듯이 괴상(blocky) 외관을 지니고 있다.
본 발명의 열처리 번호 1의 프로세스에 따라 피복된, 본 발명의 피복된 절삭 인서트와 상기 종래 기술의 프로세스에 따라 피복된, 종래 기술의 피복된 절삭 인서트를 비교하는 절삭 테스트가 수행되었다. 본 발명의 절삭 인서트 및 종래 기술의 절삭 인서트 모두에 대하여 기재는 텅스텐 탄화물(밸런스)-6 중량 퍼센트 코발트-0.4 중량 퍼센트 크롬을 포함하였다. 상기 테스트의 파라미터는 다음과 같다: 인서트 유형: SPHX1205PCERGPB; 절삭기: 100B08RP90SP12C2WUFP; 리드각(lead angle): 0 도; 가공물(workpiece): 회색 주철, 분류 40, 구멍이 있는 블록; 작동: 플라이컷 페이스밀링(flycut facemilling); 속도: 분당 1200 표면 피트(feet) (분당 393.4 표면 미터); 투입량(feed): 0.01 ipt(inch per tooth) (이당 0.254 밀리미터); 절삭 깊이: 반지름은 3인치(7.6 센티미터)이며, 축은 0.08 인치(2.03 밀리미터)이다; 냉각제: 건식; 길이/이송: 24 인치(61 센티미터). 실패 기준(failure criteria)은 다음과 같다: 0.012 인치(0.305 밀리미터)에 상당하는 플랭크 마모(flank wear); 0.016 인치(.406 밀리미터)에 상당하는 최대 마모 및 노즈 마모(nose wear); 0.02 인치(0.508 밀리미터)에 상당하는 절삭 노치의 깊이(DOCN;depth of cut notch); 0.004 인치(.102 밀리미터)에 상당하는 크레이터 마모(crater wear). 이러한 테스트에 대하여 실패 모드(failure mode)는 최대 플랭크 마모 및 노즈 마모이다. 상기 테스트 결과를 하기 표 1-4 및 1-5에 나타내었다.
표 1-4 및 1-5를 참조하면, 첫 번째 열은 피복 조직을 적용하기 전의 기재의 상태를 나타낸다. 용어 "그라운드 상태(as ground)"는 피복을 적용하기 전에 기재의 표면이 처리되지 않았음을 의미한다. 용어 "알루미나 슬러리 블라스트 처리(alumina slurry blasted)"은 기재의 표면이 알루미나 입자 및 물의 슬러리에 의하여 블라스트 처리되었음을 의미한다. 두 번째 열은 절삭 인서트에서 날(edge)의 제조를 나타내며, 절삭날(cuting edge)은 연마만 되거나 또는 T-랜드를 가지며 연마도 되었다. 세 번째 내지 다섯 번째 열은 독립적인 세 개의 테스트 중 각 하나에 대하여 실패(실패 모드는 최대 플랭크 마모 및 노즈 마모이다) 때까지의 이송 횟수를 나타낸다. 여섯 번째 열은 실패 때까지의 평균 이송 횟수를 나타낸다. 표 1-5에서, 일곱 번째 열은 표 1-4에 기술된 종래의 절삭 인서트의 성능에 비교하여 본 발명의 열처리 번호 1에 의하여 피복된 절삭 인서트의 향상 퍼센트를 나타낸다.
[표 1-4]
종래 기술의 절삭 인서트의 공구 수명 테스트 결과
미리-피복된 기재 표면 상태 날의 제조 1회 2회 3회 평균 이송 횟수
그라운드 상태 (as ground) 연마 7 8 6 7
그라운드 상태 T-랜드 및 연마 10 8 6 8
알루미나 슬러리 블라스트 처리 연마 10 7 6 7.7
알루미나 슬러리 블라스트 처리 T-랜드 및 연마 8 6 6 6.7
[표 1-5]
본 발명의 열처리 번호 1에 의하여 피복된 본 발명의 절삭 인서트에 대한 공구 수명 테스트 결과
(실패 때까지의 이송 횟수)
미리-피복된 기재 표면 상태 날의 제조 1회 2회 3회 평균 이송 횟수 표 1-4에서의 종래 기술의 절삭 인서트 결과에 대한 향상 퍼센트
그라운드 상태 연마 8 8 7 7.7 10%
그라운드 상태 T-랜드 및 연마 11 7 10 9.3 16%
알루미나 슬러리 블라스트 처리 연마 10 8 10 9.3 21%
알루미나 슬러리 블라스트 처리 T-랜드 및 연마 12 8 11 10.3 54%
표 1-4 및 1-5를 참조하면, 본 발명의 절삭 인서트는 종래 기술의 절삭 인서트에 비교하여 매우 향상된 성능 결과를 제공함은 명백하다. 이는 특히 피복의 적용 이전에 알루미나-물 슬러리를 이용하여 블라스트 처리된 기재를 가지며 T-랜드 및 연마를 포함하는 날의 제조를 구비한 본 발명의 피복된 절삭 인서트들에 해당되는 경우이다.
도 4는 주사 전자 현미경(SEM)으로 찍은 현미경사진으로서, 본 발명의 열처리 번호 1의 프로세스에 의하여 피복된, 피복된 절삭 인서트의 표면을 나타낸다. 도 4는 본 발명의 열처리 번호 1의 프로세스에 의하여 제조된 알파-알루미나 피복이 그 표면에서 판상형 입자 형태를 지니고 있음을 도시한다. 본 발명의 열처리 번호 1에 의하여 증착된 알파 알루미나 피폭층을 육안 관찰하면 그것이 외관상 빛나고 있음을 알 수 있다.
도 5는 상기 고온의 종래 기술의 프로세스에 의하여 피복된 종래 기술의 피복된 절삭 인서트의 표면을 도시하는 SEM 현미경사진이다. 도 5는 종래 기술의 알루미나 피복이 표면에서 괴상이란 것을 나타낸다. 상기 종래 기술 과정에 의하여 증착된 고온 알파 피복층을 육안 관찰하면 그것이 외관상 무딤(dull)을 알 수 있다.
x-레이 회절 결과 및 현미경사진으로부터 알 수 있듯이, 약 880℃에서 알루미나층의 화학 기상 증착을 통한 보통 온도 적용을 포함하는 본 발명의 열처리 번호 1은 그 표면에서 판상형 입자 형태를 갖는 알파-알루미나층을 야기한다는 것은 명백하다.
하기 표 1에 본 발명의 열처리 번호 2에 대한 프로세스 파라미터가 나타나 있으며, 또한 피복층을 포함하는 재료가 기술되어 있다. 표 1을 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타내며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 나타내며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대하여 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다.
[표 1]
본 발명의 열처리 번호 2에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
α-알루미나 & κ-알루미나 870-890 79 180 H2 + AlCl3 + HCl + CO2 + H2S [고 증착률]
α-알루미나 & κ-알루미나 870-890 79 30 H2 + N2 + AlCl3 + HCl+ CO + CO2
**개질층** * * * *
TiOCN 870-890 79 15 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO2 + CH4 (낮은 TiCl4 함량)
TiAlOCN 870-890 100 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO2 + CH4
TiOCN 870-890 500 20 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO2 + CH4
**개질층** * * * *
TiCN 870-890 500 60 H2 & N2 & CH4 & TiCl4
TiCN 870-890 100 160 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
TiN 870-890 158 35 H2 & N2 & TiCl4
기재
도 7은 본 발명의 열처리 번호 2에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재의 표면에 대한 현미경사진(10,000×에 상당하는 배율)이다. 도 7은 알루미나 피복층이 알루미나의 알파 결정상 및 알루미나의 카파 결정상 모두를 포함하며 이러한 알파-카파 알루미나 피복층은 다면 입자(polyhedra grains) 및 다각 입자(multifaceted grains)의 혼합물을 구비하여 그 표면에서 다면-다각 입자 형태를 제공하는 것을 도시한다.
도 8은 본 발명의 열처리 번호 2에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 질화물 기재에 대한 알루미나 피복층의 x-레이 회절(XRD) 패턴이다. 도 8에서, 알루미나의 알파 결정상 및 알루미나의 카파 결정상의 존재는 그들의 상응하는 피크에 의하여 알 수 있다. 또한, 도 8은 타타늄 질화물, 타타늄 탄화질화물 및 텅스텐 탄화물의 존재를 그들의 상응하는 피크에 의하여 나타낸다.
전체적으로, 도 7 및 8로부터, 본 발명의 열처리 번호 2에 의하여 적용된 MT-CVD 알루미나 피복층은, 특히 870-890℃에 상응하는 온도에서 증착률이 높은 경우, 그 표면에서 다면-다각 입자 형태를 지니는 알파-카파 알루미나층을 야기한다는 것은 명백하다.
하기 표 2에 본 발명의 열처리 번호 3에 대한 프로세스 파라미터가 나타나 있으며, 또한 피복층을 포함하는 재료가 기술되어 있다. 표 2를 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타내며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대하여 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 나타내며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대하여 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대하여 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다.
[표 2]
본 발명의 열처리 번호 3에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
κ-알루미나 870-890 79 240 H2 + AlCl3 + HCl + CO2 + H2S
κ-알루미나 870-890 79 30 H2 + N2 + AlCl3 + HCl+ CO + CO2
**개질층** * * * *
TiAlOCN 870-890 79 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO + CH4 (낮은 TiCl4 함량)
TiAlOCN 870-890 100 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO + CH4
TiOCN 870-890 500 20 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO2 + CH4
**개질층** * * * *
TiCN 870-890 500 60 H2 & N2 & CH4 & TiCl4
TiCN 870-890 100 130 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
TiN 870-890 158 35 H2 & N2 & TiCl4
알루미나 870-890 H2 + N2 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + H2S
기재 (세라믹 및 고체의 고 함량 Pc BN)
표 2는 본 발명의 열처리 번호 3이 PcBN 기재를 피복하기 위하여 사용되었음을 나타낸다.
표 형식으로 제공되지 않았지만, 본 발명의 열처리 번호 5가 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재를 피복하기 위하여 사용된 점, 및 본 발명의 열처리 번호 5는 본 발명의 열처리 번호 3와 같이 MT-알루미나 베이스 피복층의 증착을 포함하지 않았다는 점을 제외하고, 본 발명의 열처리 번호 5는 본 발명의 열처리 번호 3와 본질적으로 동일하다.
도 9는 본 발명의 열처리 번호 5에 의하여 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재에 적용된 알루미나 피복층의 표면에 대한 현미경사진(5000×에 상당하는 배율)이다. 도 9는 카파 알루미나층의 표면이 렌즈 모양의 입자 형태를 띠고 있음을 도시한다. 도 12는 본 발명의 열처리 번호 5에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재에 대한 x-레이 회절(XRD) 패턴이다. 도 12에서, 알루미나의 카파 졀정상의 존재는 그에 상응하는 피크의 존재에 의하여 알 수 있다. 도 12는 또한 그들에 상응하는 피크에 의하여 티타늄 질화물, 티타늄 탄화질화물 및 텅스텐 탄화물을 나타낸다.
전체적으로, 도 12의 x-레이 회절 결과 및 도 9의 현미경사진으로부터, 870-890℃의 온도 범위에서의 알루미나층의 MT-CVD 적용을 포함하는, 본 발명의 열처리 번호 5, 또는 그것에 관한한 본 발명의 열처리 번호 3에 의하여 적용된 피복 조직의 알루미나 피복층은 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태를 갖는 카파-알루미나 피복층을 야기한다는 것은 명백하다.
표 3에 본 발명의 열처리 번호 4에 대한 프로세스 파라미터가 나타나 있으며, 또한 피복층을 포함하는 재료가 기술되어 있다. 표 2를 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타하며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 나타내며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대하여 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다.
[표 3]
본 발명의 열처리 번호 4에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
알루미나 870-890 79 240 H2 + AlCl3 + HCl + CO2 + H2S [고 증착률]
알루미나 870-890 79 30 H2 + N2 + AlCl3 + HCl+ CO + CO2
**개질층** * * * *
TiOCN 870-890 79 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO + CH4 (낮은 TiCl4 함량)
TiAlOCN 870-890 100 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO + CH4
TiOCN 870-890 500 20 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO + CH4
**개질층** * * * *
TiCN 870-890 500 60 H2 + N2 + CH4 + TiCl4
TiCN 870-890 100 130 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
TiN 870-890 158 50 H2 & N2 & TiCl4
기재 (세라믹 및 고체 고함량 Pc BN
본 발명의 열처리 번호 4에 의하여 피복된 기재는 다결정 입방정 붕소 질화물(Polycrystalline cubic boron nitride)이 팁핑된(tipped) 절삭 인서트이며, 상기 PcBN 팁은 약 12 중량 퍼센트의 코발트 및 약 88 중량 퍼센트의 PcBN를 포함하는 조성을 가진다. 본 발명의 열처리 번호 4로서 개시된 프로세스는 또한 텅스텐 탄화물 기재를 피복하기 위하여 사용된다.
도 10은 본 발명의 열처리 번호 4에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재 중 하나의 표면에 대한 현미경사진(10,000×에 상당하는 배율)이다. 도 10은 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나의 혼합물의 존재를 나타낸다. 상기 현미경사진은 알파-카파 알루미나 피복층이 그 표면에서 커다란 다각 입자 형태를 띠고 있다는 것을 나타낸다.
도 13은 본 발명의 열처리 번호 8에 의하여 피복된, 피복된 기재의 x-레이 회절 패턴을 나타낸다. 이러한 기재에 대한 알루미나 피복의 결정상은 그 상응하는 피크에 의하여 도시되듯이 카파 상이다.
표 5에서, 본 발명의 열처리 번호 6에 대한 프로세스 파라미터를 나타내며, 또한 피복층을 포함하는 재료에 대하여 기술한다. 표 5를 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타내며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 나타내며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대한 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다. 본 발명의 열처리 번호 6의 알루미나 피복의 x-레이 회절(XRD) 패턴은 알루미나의 알파 결정상의 존재를 나타낸다.
[표 5]
본 발명의 열처리 번호 6에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
α-알루미나 880 75 330 H2 + N2 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + H2S
알루미나 및 질소 880 75 30 H2 + N2 + AlCl3 + HCl+ CO + CO2 + H2S
**개질층** *** *** *** ***
TiON 880 75 6 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO + CO2 + CH3CN
TiAlOCN 880 75 5 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + CH3CN
TiOCN 880 90 30 H2 + N2 + TiCl4 + CO + CO2 + CH3CN
**개질층** *** *** *** ***
TiCN 880-900 70-90 157 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
TiN 900-905 70-160 35 H2 & N2 & TiCl4
기재
표 6에서, 본 발명의 열처리 번호 7에 대한 프로세스 파라미터를 나타내며, 또한 피복층을 포함하는 재료에 대하여 기술한다. 표 6를 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타내며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 나타내며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대한 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다. 알루미나층은 알파 알루미나인 것으로 예상된다. 몇 개의 피복층은 알파-알루미나층 상부에 증착되었다는 점을 인지하여야한다.
[표 6]
본 발명의 열처리 번호 7에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
TiN 880 200 111 H2 & N2 & TiCl4
TiCN 880 200-500 66 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
접착층 880 80-500 30 H2 + CH4 + N2 + TiCl4 + AiCl3
α-알루미나 880 75 960 H2 + N2 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + H2S
알루미나 + 질소 880 75 30 H2 + N2 + AlCl3 + HCl+ CO + CO2 + CH3CN
**개질층** *** *** *** ***
TiON 880 75 6 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO + CO2 + CH3CN
TiAlOCN 880 75 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + CH3CN
TiOCN 880 90 90 H2 + N2 + TiCl4 + CO + CO2 + CH3CN
**개질층** * * * *
TiCN 880-900 70-90 569 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
TiN 900-905 70-160 35 H2 & N2 & TiCl4
기재
도 3을 참조하면, 이는 본 발명의 열처리 번호 7의 프로세스에 따라 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재의 표면에서의 피복 조직의 미세구조(microstructure)를 도시하는 현미경사진이다(그 스케일은 10 마이크로미터이다). 이와 관련하여, 상기 피복 조직은 기재의 표면 위에 타타늄 질화물의 베이스 피복층을 포함한다. 상기 티타늄 질화물 베이스층은 상대적으로 얇고 색은 황금빛이며, 지시 화살표 및 상응하는 범례에 의하여 도시되었다. 베이스 피복층에 화학 기상 증착에 의하여 적용된 티타늄 탄화질화물의 중간 피복층이 존재하며 이는 상대적으로 두껍고 색이 청-회색이며 지시 화살표 및 상응하는 범례에 의하여 도시된다. 상기 중간층 위에 개질 피복층이 존재하며, 이는 상대적으로 얇고 색은 황금빛이며 지시 화살표 및 상응하는 범례에 의하여 도시된다. 상기 개질 피복층은 티타늄, 알루미늄, 산소, 탄소 및 질소를 함유하며, 이는 티타늄 알루미늄 옥시탄화질화물 (TiAlOCN)의 화합물로 여겨진다. 상기 개질 피복층 위에 적용된 알파-알루미나의 피복층이 존재하며 이는 상대적으로 두껍고 색은 회색이며, 또한 지시 화살표 및 상응하는 범례에 의하여 도시된다. 티타늄 탄화질화물 및 티타늄 질화물 조합인 외부 피복이 존재하되, 먼저 티타늄 탄화질화물이 이어서 티타늄 질화물이 적용된다. 외부층은 색이 황금빛이다.
표 7에서, 본 발명의 열처리 번호 8에 대한 프로세스 파라미터를 나타내며, 또한 피복층을 포함하는 재료에 대하여 기술한다. 표 7을 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타내며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 제공하며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대하여 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대한 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다. 알루미나 피복층은 카파-상인 것으로 예상된다.
표 7
본 발명의 열처리 번호 8에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
κ-알루미나 (MT) 870-890 79 240 H2 + AlCl3 + HCl + CO2 + H2S
κ-알루미나 (MT) 870-890 79 30 H2 + N2 + AlCl3 + HCl + CO + CO2
**개질층** * * * *
TiAlOCN 870-890 79 15 H2 + N2 + TiCl4 + AlCl3+ HCl + CO + CH4
TiOCN 870-890 79 15 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO + CH4
TiAlOCN 870-890 100 15 H2+ N2 + TiCl4 + AlCl3+ HCl + CO + CH4
TiOCN 870-890 500 20 H2+ N2 + TiCl4 + HCl + CO + CH4
**개질층** * * * *
TiCN 870-890 500 60 H2 & N2 &
CH4 & TiCl4
TiCN 870-890 100 130 H2 & N2 &
CH4CN & TiCl4
TiN 870-890 158 50 H2 & N2 & TiCl4
기재
도 13은 본 발명의 열처리 번호 8에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재의 알루미나 피복층의 표면을 도시하는 현미경사진(5000×에 상당하는 배율)이다. 상기 알루미나 피복층의 결정상은 카파상이다. 상기 카파-알루미나 피복층은 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태를 나타낸다.
도 14는 본 발명의 열처리 번호 8의 프로세스에 의하여 피복된, 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재의 x-레이 회절 패턴이다. 도 14는 그들에 상응하는 피크에 의하여 파악되는 카파-알루미나, 티타늄 질화물, 티타늄 탄화질화물 및 텅스텐 탄화물의 존재를 나타낸다.
도 15는 종래 기술의 고온 피복 프로세스에 대한 알루미나 (카파) 피복층의 SEM 현미경사진(15,000×에 상당하는 배율)이다. 상기 카파-알루미나층은 HCl 및 H2S를 함유하는 기체 분위기 중에서 약 90 torr의 압력 및 970℃ 내지 약 1000℃ 범위의 온도에서 적용되었다. 도 19에 도시된 고온 카파-알루미나 피복층은 그 표면에서 괴상 형태(blocky morphology)를 지닌다.
표 8에서, 본 발명의 열처리 번호 9에 대한 프로세스 파라미터를 나타내며, 또한 피복층을 포함하는 재료에 대하여 기술한다. 표 8을 참조하면, "재료"로서 식별되는 열은 피복층의 재료를 나타내며, "온도 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 도씨 (℃)의 온도 범위(또는 온도)를 나타내며, "압력 범위"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 밀리바(mb)의 압력 범위(또는 압력)를 나타내며, 및 "총 시간"으로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하는 프로세스 단계에 대한 분(min)의 총 기간을 나타내며, 및 "존재하는 기체"로서 식별되는 열은 상응하는 피복층을 증착하기 위한 프로세스 단계에 대하여 하나의 시간 또는 다른 시간에 존재하는 기체들을 식별한다. 알루미나층의 결정상은 알파-상인 것으로 예상된다.
[표 8]
본 발명의 열처리 번호 9에 대한 프로세스 단계
재료 온도 범위 (℃) 압력 범위 (mb) 총 시간 (분) 존재하는 기체
α-알루미나 870-890 79 300 H2 + N2 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + H2S (고 증착률)
α-알루미나 870-890 79 150 H2 + N2 + AlCl3 + HCl + CO + CO2 + H2S (저 증착률)
**개질층** * * * *
TiOCN 870-890 79 15 H2 + N2 + TiCl4 + HCl + CO + CH4 (낮은 TiCl4 함량)
TiAlOCN 870-890 100 15 H2+ N2 + TiCl4 + AlCl3+ HCl + CO + CH4
TiOCN 870-890 500 20 H2+ N2+ TiCl4 + HCl + CO + CH4
**개질층** * * * *
TiCN 870-890 500 60 H2 & N2 & CH4 & TiCl4
TiCN 850-870 100 155 H2 & N2 & CH3CN & TiCl4
TiN 870-890 158 35 H2 & N2 & TiCl4
기재
본 발명의 열처리 번호 10에 의하여 피복된 기재가 PcBN 기재라는 점을 제외하고, 본 발명의 열처리 번호 10는 본 발명의 열처리 번호 9와 본질적으로 동일하다. 또한, 본 발명의 열처리 번호 10는 MT-알루미나 베이스 층을 증착하는 첫 번째 단계를 포함한다.
본 발명의 열처리 번호 11에 의하여 피복된 기재가 PcBN이며, 본 발명의 열처리 번호 11가 MT-CVD 알루미나 피복층을 증착하는 첫 번째 단계를 포함하는 점을 제외하고, 본 발명의 열처리 번호 11는 본 발명의 열처리 번호 7와 본질적으로 동일하다.
위에서 언급하였듯이, 또한 상기 본 발명의 열처리 중 특정 하나에 나타나듯이, PcBN 재료(예를 들면, 기재)는 본 발명에 따라서 피복될 수 있다. 이와 관련하여, 하기 피복 조직은 화학 기상 증착에 의하여 PcBN에 적용될 수 있으며, 특정 PcBN 조성물은 앞서 더욱 상세히 개시되었다.
PcBN 피복 조직 번호 1은 하기 연속적인 단계들을 포함한다: 단계 1은 기재의 표면에 티타늄 질화물을 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4; 단계 2는 보통 온도(870-890 도씨)에서 티타늄 탄화질화물을 적용하는 단계로서 하기 기체를 사용한다: H2, N2, TiCl4 및 CH3CH 이 후 H2, N2, TiCl4 , 및 CH4의 사용; 단계 3은 (870-890 도씨에서) 티타늄 옥시탄화질화물을 적용하는 단계로서 하기 기체 혼합물 중 어느 하나를 사용한다: (a) H2, N2, TiCl4, CH4 및 CO2 또는 (b) H2, N2, TiCl4, CH4 및 CO; 단계 4는 알루미나를 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, AlCl3, HCl, CO 및 H2S; 및 단계 5는 타타늄 질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4. 상기 알루미나 피복층은 알파 알루미나 또는 카파 상 알루미나 또는 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나의 혼합물 어느 하나를 포함할 수 있다.
PcBN 피복 조직 번호 2는 하기 연속적인 단계들을 포함한다: 단계 1은 기재의 표면에 티타늄 탄화질화물을 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, TiCl4 및 CH3CH 이 후 H2, N2, TiCl4 및 CH4의 사용; 단계 2는 (870-890 도씨에서) 옥시탄화질화물을 적용하는 단계로서 하기 기체 혼합물 중 어느 하나를 사용한다: (a) H2, N2, TiCl4, CH4 및 CO2 또는 (b) H2, N2, TiCl4, CH4 및 CO; 단계 3은 티타늄 알루미늄 옥시탄화질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체 혼합물 중 어느 하나를 사용한다: (a) H2, N2, TiCl4, CH4, AlCl3 및 CO2 또는 (b) H2, N2, TiCl4, AlCl3, CH4 및 CO; 단계 4는 알루미나를 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, AlCl3, HCl, CO 및 H2S; 및 단계 5는 타타늄 질화물을 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4; 단계 6은 티타늄 탄화질화물을 (870-890 도씨에서)적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, TiCl4, 및 CH3CH; 및 단계 7은 티타늄 질화물을 (87-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4. 상기 알루미나 피복층은 알파 알루미나 또는 카파 상 알루미나 또는 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나의 혼합물 중 하나를 포함할 수 있다.
PcBN 피복 조직 번호 3은 하기 연속적인 단계들을 포함한다: 단계 1은 기재의 표면에 티타늄 질화물을 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4; 단계 2는 (870-890 도씨에서) 티타늄 탄화질화물을 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, TiCl4, 및 CH3CH 이후 H2, N2, TiCl4, 및 CH4의 사용; 단계 3은 티타늄 옥시탄화질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체 혼합물 중 어느 하나를 사용한다: (a) H2, N2, TiCl4, CH4, 및 CO2 또는 (b) H2, N2, TiCl4, CH4 및 CO; 단계 4는 티타늄 알루미늄 옥시탄화질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체 혼합물 중 어느 하나를 사용한다: (a) H2, N2, TiCl4, CH4, AlCl3 및 CO2 또는 (b) H2, N2, TiCl4, AlCl3, CH4 및 CO; 단계 5는 알파-알루미나를 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, AlCl3, HCl, CO 및 H2S; 단계 6은 티타늄 탄화질화물을 (870-890 도씨에서)적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4; 단계 7은 티타늄 탄화질화물을 (87-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, TiCl4 및 CH3CH: 및 단계 8은 타타늄 질화물을 (87-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4. 상기 알루미나 피복층은 알파 알루미나 또는 카파 상 알루미나(알파 상 알루미나를 미량 함유) 또는 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나의 혼합물 중 하나를 포함할 수 있다.
PcBN 피복 조직 번호 4은 하기 연속적인 단계들을 포함한다: 단계 1은 기재의 표면에 티타늄 질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, 및 TiCl4; 단계 2는 티타늄 탄화질화물을 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, TiCl4, 및 CH3CH 이후 H2, N2, TiCl4, 및 CH4의 사용; 단계 3은 티타늄 옥시탄화질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들 H2, N2, TiCl4, CH4, 및 CO2을 사용한다; 단계 4는 티타늄 알루미늄 옥시탄화질화물을 (870-890 도씨에서) 적용하는 단계로서 하기 기체들 H2, N2, TiCl4, CH4, AlCl3 및 CO2을 사용한다; 및 단계 5는 알루미나를 보통 온도(870-890 도씨)에서 적용하는 단계로서 하기 기체들을 사용한다: H2, N2, AlCl3, HCl, CO 및 H2S. 상기 알루미나 피복층은 알파 알루미나 또는 카파 상 알루미나 또는 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나의 혼합물 중 하나를 포함할 수 있다.
상기 피복 조직은 PcBN 조성물 번호 1 및 2는 PcBN 재료를 피복하기에 적합하다. PcBN 재료 PcBN 조성물 번호 3 및 4를 최상으로 피복하기 위하여, 기재의 표면은 AlCl3의 기체상 에칭 단계에 놓이게 되고 이어서 알루미나의 층이 적용된 후 상기 PcBN 피복 조직 번호 1, 3 및 4 중 임의의 하나가 시작된다. 테스트 과정에서, PcBN 피복 조직 번호 2가 가장 우수한 결과를 제공한 것으로 나타난다.
통상적인 피복된 절삭 인서트에 대하여 특정 발명의 피복된 절삭 인서트 중 선택된 것들의 상대적 마모를 비교하기 위하여 테스트를 수행하였다. 하기 표 9는 하기 조건 하에서 G2 펄라이트 주철(G2 pearlitic cast iron, 경도 8 내지 27.6 HRC)의 절삭에 대한 상대적 마모 결과를 나타낸다: 분당 2000 표면 피트(분당 655.7 표면 미터), 회전당 0.015 인치에 상당하는 주입량(회전당 .38 밀리미터) 및 DOC(depth of cut) 0.050 인치(1.27 밀리미터). 절삭 인서트 형태는 -5도 리드각에서 CNGA432S0420MT 또는 CNGA433S0420MT 중 하나이다.
[표 9]
G2 펄라이트 주철(pearlitic cast iron)의 절삭에 대한 테스트 결과
시료 마모 비교 습식 마모 비교 건식 알루미나 피복층의 결정상
피복되지 않은 PcBN 기재 1 1 적용할 수 없음
1000℃에서 통상의 PCD 피복으로 피복된 PcBN 기재 0.7 1.7 괴상 알파 알루미나 피복
본 발명의 열처리 번호 3을 구비한 PcBN 기재 2.4 2.8 카파 알루미나(미량의 알파 상 알루미나를 함유) 피복
본 발명의 열처리 번호 4를 구비한 PcBN 기재 1.4 테스트되지 않음 알파-카파 알루미나
표 9의 테스트 결과는 본 발명의 프로세스에 의하여 피복된 PcBN 절삭 인서트의 각 구현예가 통상적으로 피복된 PcBN 절삭 인서트에 비하여 향상된 성능을 나타낸다는 것을 보여준다. 이와 관련하여, 본 발명의 열처리 번호 3에 의하여 피복된 상기 PcBN 절삭 인서트는 통상적으로 피복된 절삭 인서트보다 3배가 넘는 내마모성을 나타내며 또한 본 발명의 열처리 번호 4에 의하여 피복된 PcBN 인서트는 통상적으로 피복된 절삭 인서트 내마모성의 두 배를 나타낸다.
표 9의 테스트와는 별개의 테스트에서 G2 펄라이트 주철의 절삭에 있어서 물리 기상 증착 기술(PVD)에 의하여 티타늄 알루미늄 질화물로 피복된 PcBN 절삭 인서트는 피복되지 않은 PcBN 절삭 인서트만큼 우수한 성능을 나타내지 못하였다.
통상적인 피복된 절삭 인서트에 대하여 본 발명의 피복된 절삭 인서트의 특정 실시예 중 특정의 것들에 대하여 상대적 마모성을 비교하기 위하여 추가적인 테스트를 수행하였다. 하기 표 10는 하기 조건 하에서 G2 펄라이트 주철(경도 8 내지 27.6 HRC))의 절삭에 대한 상대적 마모 결과를 나타낸다: 분당 2000 표면 피트(분당 655.7 표면 미터), 회전당 0.009 인치에 상당하는 주입량(회전당 .229 밀리미터) 및 DOC(depth of cut) 0.040 인치(1.02 밀리미터). 절삭은 윤활제와 함께 수행되었다. 본 발명의 열처리 번호 4의 피복을 구비한 PcBN 기재의 형태가 SNGA432S0820MT라는 점을 제외하고, 절삭 인서트 형태는 15도 리드각에서 SNGA432S0420MT이었다.
[표 10]
G2 펄라이트 주철의 절삭에 대한 테스트 결과
시료 마모성 비교 습식 알루미나 피복층의 결정상
피복되지 않은 PcBN 기재 1
1000℃에서 통상의 PCD 피복으로 피복된 PcBN 기재 1.7 알파 알루미나
본 발명의 열처리 번호 3을 구비한 PcBN 기재 2.9 카파 알루미나(미량의 알파 상 알루미나 함유)
본 발명의 열처리 번호 4를 구비한 PcBN 기재 1.9 알파-카파 알루미나
본 발명의 열처리 번호 8을 구비한 PcBN 기재 3.3 카파 알루미나
본 발명의 열처리 번호 9를 구비한 PcBN 기재 2.7 알파 알루미나
표 10의 테스트 결과는 본 발명의 프로세스에 의하여 피복된 PcBN 절삭 인서트의 각 구현예는 통상적으로 피복된 PcBN 절삭 인서트에 대하여 향상된 성능을 나타냄을 보여준다. 이와 관련하여, 본 발명의 열처리 번호 8에 의하여 피복된 PcBN 절삭 인서트는 통상적으로 피복된 PcBN 절삭 인서트의 거의 두 배의 내마모성을 나타낸다. 또한, 본 발명의 열처리 번호 3, 9 및 4에 의하여 피복된 PcBN 절삭 인서트는 통상적으로 피복된 PcBN 절삭 인서트에 대하여, 각각, 약 70 퍼센트, 59 퍼센트 및 12 퍼센트의 향상된 내마모성을 나타낸다.
본원에서 확인되는 특허 및 다른 문헌들은 본 명세서의 참조로서 본 명세서에 인용되었다. 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 본 명세서의 고찰 또는 본원에서 개시된 발명의 실시로부터 본 발명의 다른 구현예가 가능함은 명백할 것이다. 본 명세서 및 실시예들은 단지 예시하기 위한 목적이며, 본 발명의 범위를 제한하려는 목적이 아니다. 본 발명의 진정한 범위 및 취지는 하기 청구범위에 의해서만 지시된다.
이하 본 특허 출원의 일부를 구성하는 도면에 대한 간단한 설명이다.
도 1은 본 발명의 피복된 절삭 인서트(coated cutting insert)의 특정 구현예에 대한 등축도(isometric view)로서, 상기 피복된 절삭 인서트는 거기에 적용된 피복과 함께 기재를 구비하고 있다;
도 2는 도 1의 구분 선 2-2를 따라 취해진 도 1의 절삭 인서트의 단면도로서, 상기 피복된 절삭 인서트의 모퉁이 하나가 도시되어 있다;
도 3은 본 발명의 열처리(heat) 번호 7에 의하여 증착된 피복 조직의 특정 구현예에 대한 컬러 현미경사진(photomicrograph)으로서, 상기 현미경사진은 지시선 및 범례에 의하여 식별되는 서로 다른 피복층을 도시하며, 상기 현미경사진은 그 위에 10 마이크로미터 눈금을 포함하고 있다;
도 4는 본 발명의 열처리 번호 1의 프로세스에 의하여 피복된, 피복된 절삭 인서트의 특정 구현예의 알루미나 (외부) 피복층을 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 15,000× 배율에서 찍은 현미경사진(phothomicrograph)으로서, 상기 알루미나 피복층은 판상형 입자 형태(platelet grain morphology)를 갖고 있으며, 상기 현미경사진은 그 안에 4 마이크로미터 눈금을 포함하고 있다;
도 5는 종래 기술의 피복된 절삭 인서트의 고온 알루미나 (외부) 피복층 표면을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 15,000× 배율에서 찍은 현미경사진으로서, 상기 현미경사진은 그 안에 4 마이크로미터 눈금을 포함하고 있다;
도 6은 본 발명의 열처리 번호 1에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물(cemented (cobalt) tungsten carbide) 기재의 알루미나 피복층에 대한 x-레이 회절 패턴으로서, 여기서 알파 상 알루미나(alpha phase alumina), 및 티타늄 질화물, 티타늄 탄화질화물 및 텅스텐 탄화물의 존재는 그들의 상응하는 피크에 의하여 알 수 있다;
도 7은 본 발명의 열처리 번호 2에 의하여 피복된, 피복된 소결 (탄화물) 텅스텐 탄화물 기재에 대한 현미경사진(10,000X에 상당하는 배율)으로서, 여기에 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나(kappa phase alumina)의 혼합물이 존재하고 알파 상 알루미나가 주된 상이며, 상기 현미경사진은 알파-카파 알루미나 피복층이 커다란 다각 알루미나 입자(large multifaceted alumina grains)를 함유하여 그 표면에서 커다란 다각 입자 형태를 나타냄을 도시한다.
도 8은 본 발명의 열처리 번호 2에 의하여 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물에 대한 x-레이 회절 패턴으로서, 여기서 상기 x-레이 회절 패턴은 도 7의 현 미경사진의 위치 부근에서 찍은 것이며, 상기 x-레이 회절 패턴은 상(phase)들에 대한 그 상응하는 피크에 의해 나타나듯이 알루미나 피복층이 알파 결정상 및 카파 결정상 알루미나의 혼합물을 포함함을 나타내며, 또한 텅스텐 탄화물, 티타늄 질화물 및 티타늄 탄화질화물의 존재는 그 상응하는 피크에 의하여 알 수 있다;
도 9는 본 발명의 열처리 번호 5에 의하여 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재에 적용된 알루미나 피복층의 표면에 대한 현미경사진(5000×에 상당하는 배율)으로서, 상기 알루미나 피복층은 카파-알루미나이며 상기 현미경사진은 카파 알루미나 피복층이 그 표면에서 다면-렌즈 모양의 입자 형태(polyhedra-lenticular grain morphology)를 나타냄을 도시한다;
도 10은 본 발명의 열처리 번호 4에 의하여 피복된 텅스텐 탄화물 기재의 알루미나 피복층의 표면에 대한 전자 현미경사진(5000×에 상당하는 배율)으로 상기 알루미나 피복층은 알파 상 알루미나 및 카파 상 알루미나의 혼합물을 포함하고, 상기 현미경사진은 알파-카파 알루미나 피복층이 다면-알루미나 입자 및 다각 알루미나 입자의 혼합물을 함유하여 다면-다각 입자 형태(polyhedron-multifaceted grain morphology)를 나타냄을 도시한다.
도 11은 본 발명의 열처리 번호 4에 의하여 피복된, 피복된 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재에 대한 x-레이 회절 패턴으로서, 카파-알파 알루미나, 텅스텐 탄화물, 티타늄 질화물 및 타타늄 탄화물의 존재는 그들의 상응하는 피크에 의하여 알 수 있다;
도 12는 본 발명의 열처리 번호 5에 의하여 피복된, 피복된 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 기재에 대한 x-레이 회절 패턴으로 상기 알루미나 피복층은 그 상응하는 피크에 의하여 알 수 있듯이 카파 결정상이며(이와 함께 그 상응하는 피크에 의하여 알 수 있듯이 미량의 알파 상 알루미나를 함유한다) 또한 텅스텐 탄화물, 티타늄 질화물 및 티타늄 탄화질화물의 존재는 그들의 상응하는 피크에 의하여 알 수 있다;
도 13은 본 발명의 열처리 번호 8에 의하여 소결 (코발트) 텅스텐 탄화물 위에 증착된 카파-알루미나 피복의 표면에 대한 현미경사진(5000×에 상당하는 배율)으로서, 상기 현미경사진은 카파-알루미나 피복이 렌즈 모양의 형태을 나타냄 것을 도시한다;
도 14는 본 발명의 열처리 번호 8에 의하여 피복된, 피복된 텅스텐 탄화물 기재에 대한 x-레이 회절 패턴으로서, 여기서 카파-알루미나, 텅스텐 탄화물, 티타늄 질화물, 및 티타늄 탄화질화물의 존재는 그들의 상응하는 피크에 의하여 알 수 있다;
도 15는 고온 CVD에 의하여 기재 위에 증착된 종래 기술의 카파-알루미나 피복의 표면에 대한 현미경사진(5000×에 상당하는 배율)으로서, 현미경사진은 카파-알루미나 피복이 그 표면에서 괴상 입자 형태(blocky grain morphology)을 나타내는 것을 도시한다;

Claims (31)

  1. 기재; 및
    상기 기재 위의 피복 조직(coating scheme)을 포함하는 피복체(coated body)로서,
    상기 피복 조직이 알파-알루미나 피복층의 표면에서 판상형 입자 형태(platelet grain morphology)를 나타내는 알파-알루미나 피복층을 포함하며; 및
    상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 적용된 개질 피복층을 더 포함하며, 상기 개질 피복층이 산소 및 알루미늄 및 탄소와 질소 중 하나 이상 및 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상을 포함하며; 상기 알파-알루미나 피복층이 상기 개질 피복층 위에 적용되며; 및 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 적용된 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 탄화질화물(carbonitride)을 함유하는 중간 피복층을 더 포함하고, 상기 개질 피복층이 상기 중간 피복층 위에 적용되며; 및 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 상기 기재에 적용된 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 질화물을 함유하는 베이스 피복층을 더 포함하고, 상기 중간 피복층이 상기 베이스 피복층 위에 적용되는 것을 특징으로 하는 피복체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알파-알루미나 피복층이 750 도씨 및 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 적용된 것을 특징으로 하는 피복체.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 기재가 소결 탄화물(cemented carbide), 세라믹, 서멧트(cermet) 및 다결정 입방정 붕소 질화물(polycrystalline cubic boron nitride) 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 피복체가 피복된 절삭 인서트(coated cutting insert)를 포함하며, 상기 피복된 절삭 인서트가 경사면(rake surface), 측면, 및 상기 경사면 및 상기 측면의 접합에서 절삭날(cutting edge)를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  6. 제1항에 있어서, 상기 피복 조직이 상기 알파-알루미나 피복층 위에 하나 이상의 피복층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 베이스 피복층이 알루미나를 함유하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  8. 기재; 및
    기재 위의 피복 조직을 포함하는 피복체로서, 상기 피복 조직이 카파-알루미나 피복층의 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태(lenticular grain morphology) 또는 다면-렌즈 모양의 입자 형태(polyhedra-lenticular grain morphology) 중 하나를 나타내는 카파-알루미나 피복층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  9. 제8항에 있어서, 상기 카파-알루미나 피복층이 750 도씨 및 920 도씨 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 적용된 것을 특징으로 하는 피복체.
  10. 제8항에 있어서, 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 적용된 개질 피복층을 더 포함하며, 상기 개질 피복층이 산소 및 알루미늄 및 탄소 및 질소 중 하나 이상 및 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상을 포함하며; 및 상기 카파-알루미나 피복층이 상기 개질 피복층 위에 적용되며; 및 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 적용된 주기율표 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 탄화질화물을 함유하는 중간 피복층을 포함하고, 상기 개질 피복층이 상기 중간 피복층 위에 적용되며; 및 상기 피복 조직이 상기 기재 위에 화학 기상 증착에 의하여 적용된 주기율표 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 질화물을 함유하는 베이스 피복층을 포함하고, 상기 중간 피복층이 베이스 피복층 위에 적용된 것을 특징으로 하는 피복체.
  11. 제8항에 있어서, 상기 기재가 소결 탄화물, 세라믹, 서멧트 및 다결정 입방정 붕소 질화물 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  12. 제8항에 있어서, 상기 피복체가 피복된 절삭 인서트를 포함하며, 상기 피복된 절삭 인서트가 경사면, 측면, 및 상기 경사면 및 측면의 접합부에서의 절삭날을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  13. 제8항에 있어서, 상기 피복 조직이 상기 카파-알루미나 피복층 위에 하나 이상의 피복층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  14. 제8항에 있어서, 상기 피복 조직이 상기 기재 위에 알루미나의 베이스 피복층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  15. 기재; 및
    상기 기재 위의 피복 조직을 포함하는 피복체로서, 상기 피복 조직이 알파-알루미나 및 카파-알루미나를 함유하는 카파-알파 알루미나 피복층을 포함하며, 상기 카파-알파 피복층이 상기 알루미나 피복층의 표면에서 다각 입자 형태(large multifaceted grain morphorlogy) 또는 다면-다각 입자 형태(polyheadra-multifaceted grain morphology)를 나타내는 것을 특징으로 하는 피복체.
  16. 제15항에 있어서, 상기 카파-알파 알루미나 피복층이 750 도씨 및 920 도씨 사이에 달하는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 적용되는 것을 특징으로 하는 피복체.
  17. 제15항에 있어서, 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 적용된 개질 피복층을 더 포함하며, 상기 개질 피복층이 산소 및 알루미늄 및 탄소 및 질소 중 하나 이상 및 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상을 포함하며; 및 상기 카파-알파 알루미나 피복층이 개질 피복층 위에 적용되며; 및 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 적용된 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 탄화질화물을 함유하는 중간 피복층을 포함하고, 상기 개질 피복층이 상기 중간 피복층 위에 적용되며, 상기 피복 조직이 화학 기상 증착에 의하여 상기 기재에 적용된 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 질화물을 함유하는 베이스 피복층을 포함하며, 상기 중간 피복층이 베이스 피복층 위에 적용되는 것을 특징으로 하는 피복체
  18. 제15항에 있어서, 상기 기재가 소결 탄화물, 세라믹, 서멧트(cermet) 및 다결정 입방정 붕소 질화물 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  19. 제15항에 있어서, 상기 피복체가 피복된 절삭 인서트를 포함하며, 상기 피복된 절삭 인서트가 경사면, 측면, 및 상기 경사면 및 상기 측면의 접합에서 절삭날을 구비하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  20. 제15항에 있어서, 상기 피복 조직이 상기 카파-알파 알루미나 피복층 위에 하나 이상의 피복층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  21. 제15항에 있어서, 상기 피복 조직이 상기 기재 위에 알루미나의 베이스 피복층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  22. 기재; 및
    상기 기재 위의 피복 조직을 포함하는 피복체로서,
    상기 피복 조직이 그 표면에 판상형 입자 형태를 갖는 알파-알루미나 피복층 및 그 표면에 렌즈 모양의 입자 형태 또는 그 표면에 다면-렌즈 모양의 입자 형태를 갖는 카파-알루미나 피복층 및 그 표면에 다각 입자 형태 또는 그 표면에 다면-다각 입자 형태를 갖는 카파-알파 알루미나 피복층으로 이루어진 군에서 선택된 알루미나 피복층을 포함하며, 상기 피복층이 750 도씨 이상 920 도씨 미만의 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 적용된 것을 특징으로 하는 피복체.
  23. 제22항에 있어서, 상기 알루미나 피복층이 알파 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  24. 제22항에 있어서, 상기 알루미나 피복층이 카파 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  25. 제22항에 있어서, 상기 알루미나 피복층이 알파-카파 알루미나 피복층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  26. 750℃ 및 920℃ 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 알파-알루미나 피복층을 적용하는 단계를 포함하는 기재 피복 방법으로서, 상기 알파-알루미나 피복층이 그 표면에서 판상형 입자 형태를 나타내는 것을 특징으로 하는 기재 피복 방법.
  27. 750℃ 및 920℃ 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 카파-알루미나 피복층을 적용하는 단계를 포함하는 기재 피복 방법으로서, 상기 카파-알루미나 피복층이 그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태 또는 다면-렌즈 모양의 입자 형태 중 하나를 나타내는 것을 특징으로 하는 기재 피복 방법.
  28. 750℃ 및 920℃ 사이의 범위에 이르는 온도에서 화학 기상 증착에 의하여 알파-카파-알루미나 피복층을 적용하는 단계를 포함하는 기재 피복 방법으로서, 상기 알파-카파-알루미나 피복층이 그 표면에서 다각 입자 형태 또는 다면-다각 입자 형태 중 하나를 나타내는 것을 특징으로 하는 기재 피복 방법.
  29. 다결정 입방정 붕소 질화물을 포함하는 기재; 및
    상기 기재 위의 피복 조직을 포함하는 피복체로서, 상기 피복 조직이 알루미나 피복층을 포함하며, 상기 알루미나 피복층은:
    그 표면에서 판상형 입자 형태를 갖는 알파-알루미나 피복층, 또는
    그 표면에서 렌즈 모양의 입자 형태 또는 그 표면에서 다면-렌즈 모양의 입자형태 중 하나를 갖는 카파-알루미나 피복층, 또는
    그 표면에서 다각 입자 형태 또는 그 표면에서 다면-다각 입자 형태를 갖는 알파-카파-알루미나 피복층 중 어느 하나이며; 및
    상기 피복 조직이 상기 기재 위에 적용된 알루미나 베이스 피복층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  30. 삭제
  31. 제1항에 있어서, 상기 베이스 피복층이 화학 기상 증착에 의하여 상기 기재 위에 적용된 주기율표의 ⅣB족 원소 중 하나 이상의 질화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 피복체.
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