SE514695C2 - Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och sätt för dess framställning - Google Patents

Description

25 30 35 l 514 695 'i 2 U.S. Patent nr. 4,399,l68, 4,0l8,63l, 4,490,l9l och 4,463,033.

Dessa patent beskriver oxidbelagda kroppar och hur olika förbe- handlingar av t.ex. TiC-belagd hàrdmetall förbättrar vidhäft- ningen hos det därefter pàlagda oxidskiktet. Aluminiumoxidbe- lagda kroppar beskrivs ytterligare i U.S. Patent nr. 3,736,l07 samt EP nr. 0 403 461 och 0 408 535 i vilka Al2O3-skikten om- fattar a, K resp. u+K-kombinationer.

Smith U.S. Patent nr. 4,6l9,866 beskriver en metod att tillverka snabbt växande Al2O3-skikt genom att utnyttja en hyd- rolysreaktion av en metallhalid under inverkan av ett dopmedel t.ex. vätesulfid (H2S). Det resulterande skiktet bestár av en blandning av de mindre K-kornen och de större a-kornen. Proces- sen ger skikt med en jämn skikttjockleksfördelning runt den be- lagda kroppen.

U.S. fasig K-Al2O3 pàlagt epitaxiellt pà ett MX-skikt där MX är en Patent nr. 5,07l,696 beskriver en kropp belagd med en- karbid, karbonitrid eller oxykarbonitrid av en metall ur grup- perna IVb, Vb eller VIb i det periodiska systemet. Svensk pa- tentansökan 9101953-9 beskriver en metod att få ett finkornigt skikt av K-aluminiumoxid att tillväxa.

Enfasigt skikt av a-Al2O3 med prefererad kristalltillväxt orienterad i (012)-riktningen beskrivs i svensk patentansökan nr. 9203852-O, i 9304283-6 och i 9400089-O.

Syftet med den föreliggande uppfinningen är sàledes att pà (110)-riktningen i svensk patentansökan nr. (104)-riktningen i svensk patentansökan nr. ett hàrdmetallsubstrat eller företrädesvis pà det tidigare nämnda skiktet av TiCXNyOz applicera minst ett, huvudsakligen enfasigt, Al2O3-skikt av polymorfen K med en önskad mikrostruk- tur och kristallografisk textur genom att utnyttja lämpliga kärnbildnings- och tillväxtförhállanden sà att nämnda egenska- per hos Al2O3-skiktet stabiliseras.

Uppfinningen har dessutom syftet att ge ett aluminiumoxid- belagt skär en förbättrad livslängd vid skärande bearbetning i kullagerstal.

Fig.l visar en bild ovanifràn i 2000x förstoring i svep- elektronmikroskop (SEM) av ett typiskt Al2O3-skikt tillverkat med den patentsökta processen. 10 15 20 25 30 35 t 3514 695 Enligt uppfinningen föreligger ett skärverktyg omfattande en kropp av hárdmetall på vilken en slitstark beläggning har pålagts. Beläggningen omfattar ett eller flera refraktära skikt av vilka minst ett skikt är ett tätt och texturerat Al2O3-skikt av polymorfen K.

Ett skärverktyg belagt enligt föreliggande uppfinning upp- visar förbättrad slitstyrka jämfört med tidigare kända verktyg vid skärande bearbetning med skärvätska i kullagerstàl.

Mer specifikt omfattar det belagda verktyget ett substrat av en sintrad kropp av hàrdmetall, cermet eller en keram före- trädesvis av minst en metallkarbid i en metallisk bindefas. De individuella skikten i beläggningsstrukturen kan vara TiC eller likartad karbid, nitrid, karbonitrid, oxykarbid och oxy- karbonitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metaller i grupperna IVb, Vb och VIb i det periodiska systemet, B, Al och Si och/eller blandningar av dessa. Minst ett av nämnda skikt är i kontakt med substratet. Åtminstone ett av skikten i beläggningsstrtkturen omfattar emellertid ett 0.5-25 um tjockt tätt, från mikroporositet och kristallografiska defekter. finkornigt, huvudsakligen enfasigt skikt av K-Al2O3 fri Skiktet av Al2O3 enligt uppfinningen har en prefererad ori- entering för kristalltillväxt i (210)-riktningen som fast- ställes genom röntgendiffraktion (XRD). En texturkoefficient, TC, kan definieras som: Tqhkl) z 10114) G2 101m) 10 (hkl) 10 (hkl) där I(hkl) = uppmätt intensitet för (hkl)-reflexen I0(hkl) = standardintensitet ur ASTM's diffraktionsdata för standardpulver reflexer som använts i beräkningarna där de ut- nyttjade (hkl)-reflexerna är: (002), (112), (013), (122), (113), (032), (210), (222) (050).

Enligt uppfinningen är TC för kristallplangruppen (210) n = antal och större än 1.5, företrädesvis större än 2.5 och allra helst större än 3.0.

I ett prefererat utförande är aluminiumoxidskiktet enligt föreliggande uppfinning företrädesvis det yttersta skiktet men 10 20 25 30 " 514 695' 1/ ovanpå det kan även deponeras ett tunt, skikt.

I ännu ett prefererat utförande är nämnda aluminiumskikt i <1 pm tjockt, Tiw- kontakt med ett TiCXNyOZ-skikt som företrädesvis är belägg- ningens innersta skikt.

Det texturerade Al2O3-skiktet enligt uppfinningen erhålls genom noggrann kontroll av processförhållandena under kärn- bildningen av Al2O3. Det är dessutom av stor betydelse att processgasernas syrepotential, dvs halten vattenånga, är mindre än 5 ppm innan kärnbildningen av Al2O3 påbörjas. Denna kärnbildning initieras genom en kontrollerad ordningsföljd för reaktionsgaserna enligt följande: H2 och HCl släpps först in i reaktorn i därvid nämnd ordning följt av AlCl3 och till sist C02. Mängden tillsatt HCl bör kontrolleras så att den är mellan 2.5 och 10 %, företrädesvis mellan 3.0 och 6.0 %, allra helst mellan 3.5 och 5.0 % under kärnbildningen. Temperaturen skall företrädesvis vara mellan 950 och 1000 °C under kärnbildningen. Tillväxtsteget under beläggningsprocessen för aluminiumoxid kan utföras vid samma temperatur som under kärn- bildningssteget men ett dopmedel, en gas innehållande svavel, företrädesvis H28, tillsätts för att höja beläggningshastighe- förhållandena beror emellertid i viss utsträck- Det är upp till fackmannen att bestämma om den erforderliga textu- ten. De exakta ning på utformningen av den utrustning som man använder. ren och skiktmorfologin har erhållits och att modifiera kärn- bildningen och beläggningsförhållandena i enlighet med före- liggande specifikation för att, om möjligt, påverka graden av textur och skiktmorfologi.

Det har också visat sig att en slät skiktyta ytterligare förbättrar livslängden för skäret i verktyget. En slät skiktyta kan erhållas genom en mild våtblästring av skiktytan (400-150 mesh) med finkornigt aluminiumoxidpulver. 10 15 20 25 30 35 _* 514 695 6' Exempel 1.

A. Hárdmetallskär med sammansättningen 5.5% Co, 8.6% kubis- ka karbider och resten WC belades i en kemisk förángningspro- cess med 4 um TiCN. I en efterföljande process inom samma be- läggningscykel pálades ett 6 um tjockt skikt av K-Al2O3. Skikt- processen för Al2O3 uppdelades i tva delar: en kärnbildningsdel och en tillväxtdel under vilken processen katalyserades med H28 som dopmedel. Under kärnbildningssteget för Al2O3 kontrollera- des processparametrarna för att främja (210)-texturen hos Al2O3~Skiktet.

Innan beläggningsprocessen för Al2O3 startades hölls syre- potentialen i den gas som passerade genom reaktorn pà ett mini- mum för att säkerställa att ytsammansättningen skulle gynna be- läggning av K-Al2O3_ Processförhàllandena under Al2O3-beläggningen var: Kärnbildning Tillväxt C02, % 3.5 3.5 AlCl3, % 2.3 2.3 HCl, % 3.5 4.5 HZS, % - 0.4 H2 rest. rest.

Tryck, mbar 55 55 Temperatur, °C 980 980 Tid, tim. 1 8.5 XRD-analys visade att skiktet bestod av enfasig K-Al2O3 med en texturkoefficient TC(2lO) (210)-planen. SEM-stu- dier visade pá ett 6 pm tjockt skikt av Al2O3.

B. Hárdmetallskär av samma sammansättning som i A ovan ge- av 3.3 för nomgick en beläggningsprocess och belades med 5 pm TiCN och därefter 5.8 pm K-Al2O3. Beläggningen med K-Al2O3 utfördes en- ligt tidigare känd teknik.

XRD-analys av beläggningen visade att Al2O3-skiktet bestod av enfasig K-Al2O3 med en texturkoefficient TC(0l3) av 3.1 för (013)-planet.

C. Hárdmetallskär enligt A belades i en process med TiCN följt av en Al2O3-process enligt tidigare känd teknik resulterande i en blandning av grova korn av a-Al2O3 och fina korn av K-Al2O3.

I ett polerat tvärsnitt befanns skikttjocklekarna vara 5.0 pm 10 15 20 25 30 35 514 695 se TiCN och cirka 6.2 pm för den blandfasiga Al2O3. En XRD-under- sökning visade att förhàllandet K/G var omkring 0.4. K- -Al2O3 uppvisade en texturkoefficient TC(0l3) av 2.6 för (013)- planen och a-Al203 visade ej någon prefererad orientering.

D. Skär från beläggning A genomgick en värmebehandling un- der 8 timmar i flödande H2-atmosfär. Detta gav upphov till en omvandling av K-Al2O3 till 100 % a-Al2O3. Enligt XRD-analys uppvisade a-Al2O3 en texturkoefficient TC av 1.5 för (104)- planet liksom för (110)-planet.

Skären provades sedan med avseende pà fasslitstyrkan i en längssvarvningsoperation i kullagerstál (liknande DINlOOCrMo6).

Skärdata: Hastighet: 200 m/min Skärdjup: 2.0 mm Matning: 0.36 mm/varv Kylvätska användes.

Resultaten i tabellen nedan är uttryckta som den tid som krävs för att uppnà en förutbestämd fasförslitning av 0.3 mm av skä- ren.

Tid att nà 0.3 mm fasförslitning, min.

Prov 1 Prov 2 A K-Al2O3 (210) 22.5 22.5 (uppfinning) B K-Al2O3 (013) 15 17.5 C (X+K-Al2O3 15 15 D värmebehandlad A 15 17.5 Exempel 2.

A. Hàrdmetallskär med sammansättningen 5.5% Co, 8.6% kubiska karbider och resten WC som i exempel 1 ovan belades i (CVD) med 4 pm TiCN följt av 5.8 p m K-Al2O3 enligt uppfinningen. en kemisk föràngningsprocess Processförhállandena under Al2O3-beläggningen var: 10 15 20 25 30 35 5143695 7 Kärnbildning Tillväxt C02, % 3.5 3.5 AlCl3, % 2.3 2.3 HCl, % 5.0 3.5 H23, % - 0.4 H2 rest. rest.

Tryck, mbar 55 55 Temperatur, °C 980 980 Tid, tim. 1 8.5 XRD-analys visade att skiktet bestod av enfasig K-Al2O3 med en texturkoefficient TC(210) av 2.2 för (210)-planen.

B. Hárdmetallskär av samma sammansättning som i A ovan ge- nomgick en beläggningsprocess och belades med 4 pm TiCN och därefter 6.3 um K-Al2O3. Beläggningen med K-Al2O3 utfördes en- ligt tidigare känd teknik.

XRD-analys av beläggningen visade att Al2O3~skiktet bestod av enfasig K-Al2O3 med en kristallorientering av (013) och med (013)-planet. SEM-studier av skären visade att aluminiumoxidskiktet hade en medelkornstorlek en texturkoefficient TC av 3.2 för av 2.8 pm.

C. Hàrdmetallskär enligt C i exempel 1 ovan.

Skären provades sedan med avseende pà fasslitstyrkan i en längssvarvningsoperation i kullagerstàl (liknande DINlOOCrMo6).

Skärdata: Hastighet: 200 m/min Skärdjup: 2.0 mm Matning: 0.36 mm/varv Kylvätska användes.

Resultaten i tabellen nedan är uttryckta som den tid som krävs för att uppna en förutbestämd fasförslitning av 0.3 mm av skä- ren.

Tid att ná 0.3 mm fasförslitning, min.

Prov 1 Prov 2 A K-Al2O3 (210) 30 35 (uppfinning) B x-A12o3 (013) 22.5 22.5 c a+1<-A12o3 12.5 15 10 15 20 25 30 35 514 695 8 Exempel 3.

Skär fràn exempel 1 genomgick vätblästring med 150 mesh Al203 efter beläggningsprocesserna för att få skiktytan slät.

De provades sedan i en plansvarvningsoperation i SS2172-4.

Flagning i eggen är en kritisk slitagemekanism i denna svarv- ningsoperation. tre Skärdata: Hastighet: 130 m/min Mätning: 0.2 mm/varv Skärdjup: 2.0 mm Arbetsstyckets utformning var sädan att ingreppet avbröts gänger under varje varv.

Eggflagning (%) Skär B, exempel 1 78 Skär A, exempel l 67 Skär exempel l, vätblästrade 3

Claims (7)

W U 20 25 30 35 514 695 “i Krav

1. Skärverktyg av hårdmetall, titanbaserad karbonitrid eller keramik åtminstone delvis belagt med ett eller flera refraktära skikt av vilka minst ett är aluminiumoxid k ä n n e t e c k n a t av att nämnda aluminiumoxid har en skikt- tjocklek av 0.5-25 pm och består av enfasig K-Al2O3 texturerad i (210)-riktningen med en texturkoefficient större än 1.5, företrädesvis större än 2.5 och allra helst större än 3.0, varvid texturkoefficienten definieras enligt följande: Tc(hk1)= I(hkl) _! I0(hkl) 10 (hkl) där I(hkl) = uppmätt intensitet för (hkl)-reflexen I0(hkl) = standardintensitet ur ASTM's diffraktionsdata för standardpulver n = antal reflexer som använts i beräkningarna där de ut- (002), éll2), (013), (222) (050).

2. Skärverktyg enligt föregående krav nyttjade (hkl)-reflexerna är: /n-vr\\ (122), (113), (032), trio), och k ä n n e t e c k n a t av att nämnda aluminiumoxidskikt utgör det yttersta skiktet. A

3. Skärverktyg enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att nämnda aluminiumoxidskikt är i kon- takt med ett skikt av TiCXNyOz.

4. Skärverktyg enligt kravet 3 k ä n n e t e c k n a t av att nämnda skikt av TiCXNyOZ utgör beläggningens innersta skikt.

5. Skärverktyg enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att ovanpå nämnda aluminiumoxidskikt är ett tunt, upp till l pm tjockt, TiN-skikt.

6. Sätt att belägga ett skärverktyg av hårdmetall, titanbaserad karbonitrid eller keramik med ett 0.5-25 pm tjockt skikt av enfasig K-aluminiumoxid texturerad i (210)-riktningen med en texturkoefficient större än 1.5, k ä n n e t e c k n a t av att verktyget är i kontakt med en bärargas av väte innehållande en eller flera halider av aluminium och en hydrolyserande och/eller oxiderande agent såsom C02 vid hög temperatur, 514 695 /o syrepotentialen, innan aluminiumoxidbeläggningen startas, hålls på en låg nivå hållande en total koncentration av H20 eller andra oxiderande ämnen under 5 ppm, kärnbildningen av aluminiumoxiden startas genom kontrollerad ordningsfoljd för reaktionsgaserna, så att HCl och H2 kommer in i reaktorn i nämnd ordning följt av AlCl3, samt till sist C02, mängden HCl kontrolleras till att vara 2.5-10 %, 3.0-6 %, allra helst 3.5-5 %, temperaturen är 950-1000 °C under kärnbildningen, samt att företrädesvis en svavelinnehållande gas, företrädesvis H25, tillsätts under tillväxten av Al2O3-skiktet.

7. Sätt att belägga ett kropp med ett skikt av K-aluminiumoxid enligt krav 6, k a n n e t e c k n a t av att aluminiumoxiden genomgår en efterbehandling såsom våtblästring.