SE522735C2 - Aluminiumoxidbelagt skärverktyg - Google Patents
Aluminiumoxidbelagt skärverktygInfo
- Publication number
- SE522735C2 SE522735C2 SE0101902A SE0101902A SE522735C2 SE 522735 C2 SE522735 C2 SE 522735C2 SE 0101902 A SE0101902 A SE 0101902A SE 0101902 A SE0101902 A SE 0101902A SE 522735 C2 SE522735 C2 SE 522735C2
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- layer
- al2o3
- grained
- fine
- cutting tool
- Prior art date
Links
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 title claims description 21
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- -1 silicon halide Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 30
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 23
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 28
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 7
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 5
- 229910001141 Ductile iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 4
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 4
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001502129 Mullus Species 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 229910034327 TiC Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052849 andalusite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010420 art technique Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
- C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
- Y10T428/252—Glass or ceramic [i.e., fired or glazed clay, cement, etc.] [porcelain, quartz, etc.]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/26—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
- Y10T428/263—Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
- Y10T428/264—Up to 3 mils
- Y10T428/265—1 mil or less
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Drilling Tools (AREA)
Description
W Ü 20 25 30 35 5222735 Som nämnts ovan har alla Al2O3-skikt framställda med CVD-tek- nik en mer eller mindre kolumnärlik kornstruktur. Ett Al2O3-skikt med en likaxlig kornstruktur förväntas emellertid visa några för- delaktiga mekaniska egenskaper, t ex motstånd mot sprickfortplant- ning och högre skäreggsseghet än ett skikt med en kolumnär korn- struktur. Dessutom har finkorniga skikt vanligen slätare ytor än grovkorniga skikt. Under bearbetning kommer mindre arbets- styckematerial att fästa ovanpå en jämn beläggningsyta vilket i sin tur innebär lägre skärkrafter och mindre tendens för belägg- ningen att flaga. Numera är belagda skär ofta borstade med SiC-ba- serade borstar eller blästrade med finkorniga Al2O3-pulver för att erhålla en jämn beläggningsyta, ett ganska kostsamt produktions- steg.
En välkänd och möjlig teknik att producera en finkornig struktur och att hålla tillbaka en kolumnär korntillväxt är att utfälla en så kallad multiskiktstruktur vari den kolumnära till- växten av t ex Al2O3 avbryts periodiskt genom tillväxt av ett 0,05-1 pm tjockt skikt av ett annat material som beskrivs i US 4,984,940 och US 5,700,569. ha en annan kristallstruktur eller åtminstone andra gitteravstånd Det senare skiktet skall företrädesvis för att kunna påbörja nykärnbildning av det ursprungliga skiktet.
Ett exempel på en sådan teknik är när Al2O3-tillväxten periodiskt avbryts av en kort TiN-beläggningsprocess vilket resulterar i en (Al2O3+TiN)xn multiskiktstruktur med en tjocklek av varje indivi- duellt TiN-skikt i området 0,1-l pm t ex se Proceedings of the l2:th European CVD Conference sida pr.8-349. Men sådana multi- skiktstrukturer lider mycket ofta av dålig vidhäftning mellan de två olika slagen av skikt.
I svenska patentansökan SE 0004272-1 visas en metod för er- hållande av ett finkornigt a-Al2O3-skikt huvudsakligen bestående av likaxliga korn med en kornstorlek <1 pm. Kornförfiningen genomförs genom periodiska avbrott av Al2O3-processen och behandling av Al2O3-ytan med en blandning av TiCl4/H2. När Al2O3- processen omstartas sker nykärnbildning av a-Al2O3.
Det är inte möjligt att använda denna metod för att producera finkornig K-Al2O3 eftersom endast a-Al2O3-fas kommer att kärnbil- das pà den TiCl4/H2 behandlade Al2O3-ytan.
K-Al2O3- och a-Al2O3-beläggningar som verktygsmaterial har något olika förslitningsegenskaper vid bearbetning av olika mate- 10 15 20 25 30 35 5223735 rial. Det är därför även önskvärt att ha sätt att producera fin- kornig K-Al2O3 med en kontrollerbar kornstruktur.
Det är ett syfte med föreliggande uppfinning att förse ovanpå ett hårt substrat, eller företrädesvis ovanpå ett hårt substrat belagt med ett TiCXNyOZ och/eller ZrCXNyOz-skikt (x+y+z=l och x,y,z¿O), åtminstone ett finkornigt, enfasigt K-Al2O3-skikt med en mikrostruktur som är olik den för tidigare kända kolumnära K-Al2O3 CVD-skikt nämnd ovan.
Det är även ett syfte med föreliggande uppfinning att före- lägga en högpresterande verktygsbeläggning omfattande det uppfunna Al2O3-skiktet.
Det är ett ytterligare syfte med uppfinningen att förelägga ett aluminiumoxidbelagt skär med förbättrade skärprestanda i stål och nodulärt gjutjärn.
Fig. la-3a visar svepelektronmikroskop(SEM)mikrofoton vid hög förstoring i toppvyprojektioner. I Fig la visas ett Al2O3-skikt enligt föreliggande uppfinning och i Fig. 2a ett tidigare känt K- A12o3-skikt. I Fig.
Al2O3+TiN-beläggning. 3a visas en tidigare känd multiskikt K- Fig. lc, 2b och 3b visar svepelektronmikroskop(SEM)mikrofoton i så kallad backscattermod vid hög förstoring av polerade tvär- snitt. I Fig. lc visas ett Al2O3-skikt med ett Si-rikt skikt, A, enligt föreliggande uppfinning, i Fig. 2b ett tidigare känt K- Al2O3-skikt och i Fig. 3b en tidigare känd multiskikt K-Al2O3+TiN beläggning. Fig. lb och i Fig. 4 visar SEM-mikrofoton av tvärsnitt av prov enligt föreliggande uppfinning. Överraskande det har visat sig att ett icke-kolumnärt, fin- kornigt, likaxligt K-Al2O3-skikt kan utfällas genom att upprepade gånger introducera en kontrollerad mängd av en kiselhalid, före- trädesvis SiCl4, under en Al2O3-beläggningsprocess.
Varaktigheten av behandlingsperioderna såväl som kiselhalid- koncentrationen är viktiga parametrar, som måste optimeras för att erhålla det önskade resultatet. Om kiselhalidkoncentrationen är alltför låg eller/och behandlingstiden är alltför kort, blir nykärnbildningen av Al2O3-skiktet inte tillräckligt tät för att täcka en tillräcklig del av hela beläggningsytan. Om, à andra si- dan, kiselhalidkoncentrationen är alltför hög och/eller behand- lingstiden alltför lång, blir kohesionen mellan kornen alltför svag vilket resulterar i ett skikt av låg kvalitet. 10 15 20 25 30 35 40 sz; vas Metoden enligt föreliggande uppfinning avser alltså belägg- ning av en kropp med ett K-Al2O3-skikt under vilken kroppen bringas i kontakt med en vätebärargas innehållande en eller flera halider av aluminium, företrädesvis AlCl3, och en hydrolyserande och/eller oxiderande agent, företrädesvis C02, vid en temperatur av kroppen mellan 800 och 1050 OC. Under Al2O3-tillväxten till- sättes en kiselhalid, företrädesvis SiCl4, till reaktionsbland- ningen med l-5 minuters intervall i en koncentration av 20-50 % av AlCl3-flödet. Detta förfarande utförs upprepade gånger för att erhålla en finkornig K-Al2O3-skiktstruktur med den önskade kornstorleken.
I kontrast till de kolumnära kornen i tidigare kända Al2O3- skikt, är kornen i K-Al2O3-skikt enligt föreliggande uppfinning väsentligen likaxliga. Den resulterande kornstorleken och fördel- ningen av densamma är beroende på antalet SiCl4-behandlingar som utförs. Ju oftare Al2O3-processen utsätts för SiCl4-behandlingar, ju mindre blir Al2O3-kornen. Upp till 200 SiCl4-behandlingar är möjligt att utföra men vanligen föredras mindre än 100 behand- lingar. Introduktionen av SiCl4 påbörjar en tillväxt av ett super- finkornigt skikt omfattande Al, Si och O i koncentrationer som är beroende på det använda AlCl3/SiCl4-flödesförhållandet_ När SiCl4- flödet avbryts, kommer nykärnbildning av K-Al2O3-korn att äga rum.
Fördelen med den uppfunna metoden är att endast ett främmande element (Si) tillsättes under Al2O3-processen för att skapa korn- förfiningen, detta i kontrast till tidigare kända tekniker vilka använder nykärnbildningskikt bestående av TiN eller (TiX,Aly)(Cz,Ow,Nj) som är ett helt annat material än Al2O3.
Den resulterande kornstorleken för K-Al2O3-skiktet bestäms från ett SEM-mikrofoto vid hög förstoring taget från tvärsnitt.
Mera speciellt omfattar den belagda kroppen ett skärverktyg med ett substrat av hårdmetall, cermet eller keramik och en be- läggning bestående av ett hårt slitstarkt material och i sagda be- läggning åtminstone ett skikt väsentligen en enkelfasig finkornig K-Al2O3 med en tjocklek av 0,5-25 pm och med en kornstorlek av mindre än 0,5 pm. Det finkorniga K-Al2O3-skiktet omfattar åtmins- tone ett subskikt med en tjocklek mellan 0,02 och 3 um innehål- lande Al, Si och O. Si-koncentrationen är i området 4-34 at%, Al- koncentrationen i området O-37 at% och O-koncentrationen i området 60-67 at%. De andra skikten i beläggningsstrukturen kan vara a- Al2O3, tidigare känd grovkornig K-Al2O3 (0,5-3,5 um), ZrO2, TiC el- 10 U 20 25 30 35 40 522 vag ler besläktad karbid, nitrid, karbonitrid, oxykarbid och oxykarbo- nitrid av en metall vald från grupperna IVB, VB och VIB i det pe- riodiska systemet, elementen B, Al och Si och/eller blandningar därav. Sådana andra skikt kan utfällas med CVD, PACVD (Plasma CVD), PVD (Fysisk Ångavsättning) eller MT-CVD (Medeltemperatur- CVD). Åtminstone ett av sådana andra skikt är i kontakt med sub- stratet. Den totala tjockleken för beläggningen på skärverktyget kan variera mellan l och 30 um.
Aluminium, kisel och syre kan existera tillsammans i några mineral såsom andalusit, silliminit, (Al6Si4O13). i US Patent 5,763,008, en gasblandning av AlCl3, SiCl4, C02 och H2 kayanit och mullit En metod att utfälla mullitbeläggningar med CVD visas används. Föreliggande uppfinning använder samma kemiska föreningar men en svavelförening tillsättes för att bilda och styra tillväx- ten av nämnda subskikt innehållande kisel. Under de uppfunna pro- cessbetingelserna har ingen mullit observerats.
Exempel A) Hårdmetallskär av typ CNMG 120408-PM med sammansättningen 7,5 vikt-% Co, 1,8 % vikt% TiC, 0,5 vikt% TiN, 3 Vikt% TaC, 0,4 vikt% NbC och rest WC belades med ett l um tjockt skikt av TiN med användning av konventionell CVD-teknik följt av ett 6 um TiCN- skikt med MTCVD-teknik med användning av TiCl4, H2, N2 och CH3CN som processgaser. I följande processteg under samma beläggnings- cykel utfälldes ett 0,5 pm TiCxNyOZ-skikt med en ungefärlig sam- mansättning motsvarande x=O,5, y=O,3 och z=O,2 följt av ett 6 pm tjockt skikt av K-Al2O3 utfällt enligt den uppfunna beläggnings- processen. Före kärnbildningen av Al2O3 sattes oxidationspotentia- len för bärargasen H2 (enda gas närvarande i reaktorn) d v s vat- tenångkoncentrationen, uttryckligen till en låg nivå, mindre än 5 ppm. Sedan startades Al2O3-processen. Processbetingelserna under Al2O3-beläggning var enligt nedan: steg 1 2 3 4 co2= 4% 4% 4% 4% AlCl3: 4% 4% 4% 4% H28 - 0,15 O,2% O,2% HCl l,5% 5% 5% 5% H2 rest rest rest rest N U 20 25 30 35 522 735 6 Tryck: 60 mbar 60 mbar 60 mbar 60 mbar Temperatur: 1OOOOC IOOOOC lOOOOC l0O0OC Tid: 30 min 20 min 22 min 2 min 3 och 4 och därefter upprepning av steg 4 och steg 3 åtta gånger. Således behandlades Al2O3-skiktet utfälldes genom steg 1, 2, Al2O3-processen med SiCl4 totalt nio gånger.
Röntgendiffraktionsanalys av det utfällda Al2O3-skiktet vi- sade att det bestod väsentligen av kappafas. Inga toppar från mul- lit-fas (Al5Si4O13) kunde upptäckas.
Från SEM-mikrofoton tagna från ett polerat tvärsnitt av pro- vet, liknande Fig lc, var det möjligt att observera nio Al2O3- skikt med en tjocklek av ungefär 0,5 um och nio ytterst finkorniga skikt motsvarande SiCl4-behandlingen steg 4 med en tjocklek av un- gefär O,l5 um. Kornstorleken uppskattades från en brottyta vid 70 000 gånger förstoring till 0,5 pm för Al2O3-skikten och mindre än 0,1 pm för de Si-haltiga skikten. Skären verkade mångfärgade beroende på interferens i den transparenta skiktstrukturen. Be- läggningens ytor var mycket jämna.
En kemisk analys av de tunna subskikten utfördes på ett tvär- snitt i en Hitachi S-4300 FEG-SEM utrustad med ett EDS-system med en LINK Si(Li)-detektor. Analysen resulterade i följande uppskat- tade koncentrationer Al= 32 at%, Si= 8 at% och O=60 at%.
B) Hårdmetallskär av typ CNMG 120408-PM med samma sammansätt- ning som i A) belades med ett 1 um tjockt skikt av TiN med använd- ning av konventionell CVD-teknik följt av ett 6 pm TiCN-skikt med MTCVD-teknik med användning av TiCl4, H2, N2 och CH3CN som pro- cessgaser. I följande processteg under samma beläggningscykel, ut- fälldes ett 0,5 pm TiCxNYOz-skikt med en ungefärlig sammansättning motsvarande x=0,5, y=0,3 och z=O,2 följt av ett 6 um tjockt skikt av K-A12O3 utfällt enligt den uppfunna beläggningsprocessen. Före kärnbildningen av Al2O3 sattes oxidationspotentialen för bärarga- sen H2 (enda gas närvarande i reaktorn) d v s vattenångkoncentra- tionen, uttryckligen till en låg nivå, mindre än 5 ppm.
Därefter startades det första Al2O3-skiktsteget 1. Processbe- tingelserna under Al2O3-beläggning var enligt nedan: N ß 20 25 30 522 735 7 Steg 2 3 C02: 4% 4% 4% AlCl3: 4% 4% Hzs - o,2% o,2% HCl l,5% 5% 5% H2 rest rest rest sic14 - - 2 % Tryck: 60 mbar 60 mbar 60 mbar Temperatur: 1000 OC 1000 OC 1000 OC Tid: 30 min 5 min 1,5 min Al2O3-skiktet utfälldes genom steg l, 2 och 3 och sedan upp- repning av steg 3 och steg 2 totalt 35 gånger. Därför behandlades Al2O3-processen med SiCl4 totalt 36 gånger.
Röntgendiffraktionsanalys av det utfällda Al2O3-skiktet vi- sade att det bestod väsentligen av kappafas. Inga diffraktionstop- par från mullitfas (Al6Si4O13) kunde upptäckas.
Från ett SBM-mikrofoto av ett tvärsnitt vid en förstoring av 70 000 gånger uppskattades kornstorleken till 0,13 pm för Al2O3- skiktet och till mindre än 0,04 pm för skikten motsvarande SiCl4- behandlingen steg 3. Skären verkade violett/gröna i färg och hade ytterst jämna beläggningsytor.
C) Hàrdmetallsubstratet från A) belades med TiCN (5 pm), ett 0,5 pm TiCXNyOz-skikt och 6 pm Al2O3 enligt A) förutom att Al2O3- processen utfördes enligt känd teknik d v s, endast steg l och 2 som beskrivits under A) och processtiden för steg 2 var 290 min.
Detta resulterade i ett Al2O3-skikt bestående väsentligen av K- Al2O3-fas med en medelkornstorlek av omkring 2 pm med en korn- struktur liknande den i Fig 2a.
D) Hårdmetallsubstratet från A) belades med TiCN (5 pm), ett 0,5 pm TiCXNyOz-skikt och en 6 pm multiskikt Al2O3/TiN-beläggning enligt nedan: W ß 20 25 30 35 40 522 735 8 Steg l 2 3 4 C02 4% 4% 0% 4% AlCl3 4% 4% 0% 4% Hzs - o,2% 0% o,2% HCl l,5% 5% 0% 5% H2 rest rest rest rest TiC14 - - 2% N2 40% Tryck: 60 mbar 60 mbar 60 mbar 60 mbar Temperatur: lO00OC l0OO°C l0O0OC IOOOOC Tid: 30 min 20 min 3 min 20 min Al2O3-skiktet utfälldes genom stegen 1, 2, 3 och 4 och däref- ter upprepning av steg 4 och steg 3 nio gånger. Därför avbröts Al2O3-processen tio gånger av en TiN-process.
Detta resulterade i en multiskiktbeläggning bestående av elva skikt av Al2O3 och tio tunna skikt av TiN. Al2O3-skiktet bestämdes till att bestå av väsentligen kappafas. och D) lindrisk nylonborste innehållande SiC-korn.
Några av skären från A), B), C) borstades med en cy- B), C) och D) sedan med avseende på egglinje- och spånsideflagning i två slags Borstade och oborstade skär från A), provades arbetsstyckematerial under olika skärbetingelser.
Skäroperation 1: En planingsoperation i nodulärt gjutjärn (AISI 60-40-18, LARM CGC40). stycket var sådan att skäreggen var ur ingrepp två gånger per varv Formen på det bearbetade arbets- av arbetsstycket.
Skärdata: Hastighet = 160 m/min Matning = 0,1 mm/varv Skärdjup = 2,0 mm Skären kördes ett ingrepp över ytan av arbetsstycket. Detta prov är mycket avgörande och krävande vid bearbetning av nodulärt gjutjärn.
Procenttalet av egglinjen i ingrepp som erhållit flagning re- gistrerades för varje skär som provades såväl som i vilken ut- N U 20 25 30 35 40 522 73% sträckning flagning uppstått på spånsidan av skäret. Resultatet är uttryckt i tabell l nedan som ett medelvärde av fyra skär (fyra eggar).
Skäroperation 2: En planingsoperation i ett legerat stål (AISI l5l8,W-no l.O580). skäreggen var ur ingrepp tre gånger per varv.
Formen av arbetsstycket var sådan att Skärdata: Hastighet: 130-220 m/min Matning: 0,2 mm/varv Skärdjup: 2,0 mm Fem skär (eggar) kördes ett ingrepp över arbetsstycket. Re- sultaten i tabell 2 är uttryckta som procenttal av egglinjen i in- grepp som fått flagning av beläggningen.
Tabell 1 Skäroperation 1.
Variant Egglinje flagning A oborstat (enligt uppfinningen) 5 % A borstat (enligt uppfinningen) 0 % B oborstat (enligt uppfinningen) O % B borstat (enligt uppfinningen) 0 % C oborstat (tidigare känd) 65 % C borstat (tidigare känd) 5 % D oborstat (tidigare känd) 30 % D borstat (tidigare känd) 0 % Tabell 2 Skäroperation 2 Variant Egglinje Spånsideflagning flagning A borstat (enligt uppfinningen) 5 % Endast fläckvis Al2O3-flagning B borstat (enligt uppfinningen) 3 % Endast fläckvis Al2O3-flagning C borstat (tidigare känd) 90 % Svår Al2O3-flagning D borstat (tidigare känd) 70 % Flagning av Al2O3 och stegvis mellan TiN- och Al2O3-skikten 522 7350 Resultaten från tabell 1 visar att oborstade beläggningar en- ligt föreliggande uppfinning fungerar lika bra som borstade skär i legerade stål och resultaten i tabell 2 visar att skären enligt uppfinningen även arbetar överraskande väl i nodulärt gjutjärn och avsevärt bättre än tidigare kända skär.
Claims (4)
1. l. Skärverktyg omfattande en kropp av sintrad hårdmetall,, ~ cermet eller keramik och för vilket åtminstone på de verksammašde- larna av ytan av kroppen, en hård och slitstark beläggning är ut- fälld med en CVD-metod k ä n n e t e c k n a t av att beläggningen- omfattar en struktur av ett eller flera refraktära skikt av vilka åtminstone ett skikt väsentligen består av likaxlig, finkornig K- Al2O3 med en tjocklek av 0,5-25 pm och med en kornstorlek av mindre än 0,5 um, varvid det finkorniga K-Al2O3-skiktet omfattašw åtminstone ett subskikt med en tjocklek mellan 0,02 och 3 pm inne- hållande Al, Si och O med en Si-halt av 4-34 at%, en Al-halt av O- 37 at% och en O-halt av 60-67 at% varvid beläggningen utfälls ge- nom att kroppen bringas i kontakt med en vätebärargas innehållande en eller flera halider av aluminium, företrädesvis AlCl3, och en hydrolyserande och/eller oxiderande agent, företrädesvis C02, vid 800-1050 OC och en svavelagent, företrädesvis H28, tillsättes till reaktionsblandningen för att förbättra tillväxthastigheten och ge- nom att dessutom periodiskt introducera en kiselhalid, företrädes- vis SiCl4.
2. Skärverktyg enligt krav 1 k ä n n e t e c k n a t av att den finkorniga K-Al2O3 är i kontakt med ett TiCXNyOz-skikt.
3. Skärverktyg enligt krav l k ä n n e t e c k n a t av att den finkorniga K-Al2O3 är i kontakt med ett a-Al2O3-skikt.
4. Skärverktyg enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att det finkorniga K-Al2O3-skiktet har 1-200 subskikt innehållande Al, Si och O, företrädesvis mindre än 100 skikt. fiviu
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE0101902A SE522735C2 (sv) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg |
DE60236047T DE60236047D1 (de) | 2001-05-30 | 2002-05-23 | Cvd-al2o3-beschichtetes schneidwerkzeug |
EP02445065A EP1262576B1 (en) | 2001-05-30 | 2002-05-23 | CVD Al2O3 coated cutting tool |
AT02445065T ATE465280T1 (de) | 2001-05-30 | 2002-05-23 | Cvd-al2o3-beschichtetes schneidwerkzeug |
IL149884A IL149884A (en) | 2001-05-30 | 2002-05-28 | Oxide coated cutting tool |
US10/155,168 US6673393B2 (en) | 2001-05-30 | 2002-05-28 | Oxide coated cutting tool |
JP2002157237A JP4184712B2 (ja) | 2001-05-30 | 2002-05-30 | 被覆された切削工具 |
US10/688,966 US6855413B2 (en) | 2001-05-30 | 2003-10-21 | Oxide coated cutting tool |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE0101902A SE522735C2 (sv) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE0101902D0 SE0101902D0 (sv) | 2001-05-30 |
SE0101902L SE0101902L (sv) | 2002-12-01 |
SE522735C2 true SE522735C2 (sv) | 2004-03-02 |
Family
ID=20284291
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE0101902A SE522735C2 (sv) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US6673393B2 (sv) |
EP (1) | EP1262576B1 (sv) |
JP (1) | JP4184712B2 (sv) |
AT (1) | ATE465280T1 (sv) |
DE (1) | DE60236047D1 (sv) |
IL (1) | IL149884A (sv) |
SE (1) | SE522735C2 (sv) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102004044240A1 (de) * | 2004-09-14 | 2006-03-30 | Walter Ag | Schneidwerkzeug mit oxidischer Beschichtung |
AT7941U1 (de) * | 2004-12-02 | 2005-11-15 | Ceratizit Austria Gmbh | Werkzeug zur spanabhebenden bearbeitung |
SE529856C2 (sv) | 2005-12-16 | 2007-12-11 | Sandvik Intellectual Property | Belagt hårdmetallskär, sätt att tillverka detta samt dess användning för fräsning |
US8080312B2 (en) | 2006-06-22 | 2011-12-20 | Kennametal Inc. | CVD coating scheme including alumina and/or titanium-containing materials and method of making the same |
KR100920835B1 (ko) * | 2007-12-20 | 2009-10-08 | 주식회사 하이닉스반도체 | 반도체 메모리 장치 |
DE102008026358A1 (de) * | 2008-05-31 | 2009-12-03 | Walter Ag | Werkzeug mit Metalloxidbeschichtung |
EP2446988A1 (en) | 2010-10-29 | 2012-05-02 | Seco Tools AB | Cutting tool insert with an alpha-alumina layer having a multi-components texture |
US9650714B2 (en) | 2014-12-08 | 2017-05-16 | Kennametal Inc. | Nanocomposite refractory coatings and applications thereof |
KR102216097B1 (ko) * | 2015-08-28 | 2021-02-15 | 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤 | 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE406090B (sv) * | 1977-06-09 | 1979-01-22 | Sandvik Ab | Belagd hardmetallkropp samt sett att framstalla en dylik kropp |
US4619866A (en) * | 1980-07-28 | 1986-10-28 | Santrade Limited | Method of making a coated cemented carbide body and resulting body |
US4701384A (en) * | 1987-01-20 | 1987-10-20 | Gte Laboratories Incorporated | Composite coatings on cemented carbide substrates |
US4984940A (en) * | 1989-03-17 | 1991-01-15 | Kennametal Inc. | Multilayer coated cemented carbide cutting insert |
EP0408535B1 (en) * | 1989-07-13 | 1994-04-06 | Seco Tools Ab | Multi-oxide coated carbide body and method of producing the same |
SE9101953D0 (sv) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | Sandvik Ab | A1203 coated sintered body |
SE501527C2 (sv) | 1992-12-18 | 1995-03-06 | Sandvik Ab | Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt |
SE502223C2 (sv) | 1994-01-14 | 1995-09-18 | Sandvik Ab | Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt |
US5759462A (en) * | 1994-10-14 | 1998-06-02 | Amoco Corporaiton | Electrically conductive tapes and process |
US5763008A (en) | 1995-01-06 | 1998-06-09 | Trustees Of Boston University | Chemical vapor deposition of mullite coatings |
EP0727509B1 (en) | 1995-02-17 | 2001-12-12 | Seco Tools Ab | Multilayered alumina coated cemented carbide body |
US5786069A (en) * | 1995-09-01 | 1998-07-28 | Sandvik Ab | Coated turning insert |
SE511211C2 (sv) * | 1996-12-20 | 1999-08-23 | Sandvik Ab | Ett multiskiktbelagt skärverktyg av polykristallin kubisk bornitrid |
FI118804B (sv) * | 1999-12-03 | 2008-03-31 | Asm Int | Förfarande för framställning av av oxidfilmer |
SE519339C2 (sv) | 2000-11-22 | 2003-02-18 | Sandvik Ab | Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och sätt att tillverka detsamma |
-
2001
- 2001-05-30 SE SE0101902A patent/SE522735C2/sv unknown
-
2002
- 2002-05-23 AT AT02445065T patent/ATE465280T1/de active
- 2002-05-23 EP EP02445065A patent/EP1262576B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-05-23 DE DE60236047T patent/DE60236047D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-05-28 IL IL149884A patent/IL149884A/en not_active IP Right Cessation
- 2002-05-28 US US10/155,168 patent/US6673393B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-05-30 JP JP2002157237A patent/JP4184712B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-10-21 US US10/688,966 patent/US6855413B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2003039212A (ja) | 2003-02-12 |
SE0101902L (sv) | 2002-12-01 |
US6673393B2 (en) | 2004-01-06 |
EP1262576B1 (en) | 2010-04-21 |
DE60236047D1 (de) | 2010-06-02 |
IL149884A0 (en) | 2002-11-10 |
US20040081824A1 (en) | 2004-04-29 |
US20030008181A1 (en) | 2003-01-09 |
ATE465280T1 (de) | 2010-05-15 |
SE0101902D0 (sv) | 2001-05-30 |
JP4184712B2 (ja) | 2008-11-19 |
EP1262576A1 (en) | 2002-12-04 |
IL149884A (en) | 2006-12-31 |
US6855413B2 (en) | 2005-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1209255B1 (en) | Oxide coated cutting tool | |
EP1947213B1 (en) | Process for producing an oxide coated cutting tool | |
RU2131330C1 (ru) | Режущий инструмент с окисным покрытием и способ его нанесения | |
SE522736C2 (sv) | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg och metod för att framställa detsamma | |
EP0784715A1 (en) | Al 2?O 3?-COATED CUTTING TOOL PREFERABLY FOR NEAR NET SHAPE MACHINING | |
IL111997A (en) | Alumina-coated cutting tool and methods for the preparation thereof | |
SE514695C2 (sv) | Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och sätt för dess framställning | |
EP2580370B1 (en) | Textured alumina layer | |
SE522735C2 (sv) | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg | |
JP3768136B2 (ja) | 被覆工具 | |
KR100600573B1 (ko) | 절삭공구/내마모성 공구용 표면 피복 경질부재 | |
JP2001025905A (ja) | 炭窒酸化チタン被覆工具 | |
JP2006175596A (ja) | 被覆工具 |