JP2003039212A - 被覆された切削工具 - Google Patents
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Abstract
くとも一つのアルミナ(Al2O3)層を含む切屑形成
切削加工用の被覆した切削工具を提供する。 【解決手段】 本発明の切削工具は、実質的に微細粒の
κAl2O3からなる少なくとも1層または複数層の耐
火層で少なくとも部分的に被覆されたボディを含む。上
記κAl2O3層は、0.5μm未満の平均粒径を有す
る実質的に等軸粒からなる。さらに、Al2O3層は、
Al、Si及びOを含有する少なくとも1層の副層を含
む。この特に微細な粒のκAl2O3顕微鏡組織は、A
l2O3蒸着工程の際に、珪素のハロゲン化物、好まし
くはSiCl4を周期的に導入することによって達成さ
れる。
Description
用の被覆した切削工具に関する。この被膜は、微細で等
軸の粒を特徴とする少なくとも一つのアルミナ(Al2
O3)層を含む。
2O3層の種々のタイプ、例えば、純κAl2O3、κ
とαとのAl2O3の混合物、粗粒のαAl2O3及び
微細粒の集合組織化したαAl2O3とで被覆した超硬
合金切削工具は、他の金属の炭化物及び/または窒化物
の層とムライト組合せ物を、一般的に数年来入手可能で
あり、この金属は周期律表のIVB、VB及びVIB群
の遷移金属から選択される。
α、κ、γ、δ、θ等に結晶化する。CVDで作られた
耐磨耗性のAl2O3層に最も頻繁に生じる二つの相
は、熱力学的に安定なα相と、準安定なκ相と、それら
の混合物である。一般的にκ相は0.5〜3.0μmの
範囲の粒径(層厚みに依存する)を示し、且つこの粒は
柱状晶タイプの被膜形態を全体的な被覆形成によって著
しく成長させる。さらに、κAl2O3層は結晶学的欠
陥がなく、また微細孔及びボイドも存在しない。
孔質と結晶学欠陥を示し、一方微細粒の集合組織のαA
l2O3は、欠陥の無い非常に著しい柱状晶形状の粒で
ある。
蒸着温度と高濃度硫黄化合物を用いることによる微細粒
のκAl2O3層の成長させる方法を開示する。
細粒の(012)に集合組織化したαAl2O3層を得
るための方法を開示し、このαAl2O3は小さな断面
(1μm)の柱状晶の粒からなる。
状晶の微細粒の(104)に集合組織化したαAl2O
3層を得るための方法を開示する。
使用された被覆材料の顕微鏡組織に密接に関係する。上
記先行技術によって作られた被膜は良好な切削特性を示
すとはいえ、特別な切削条件及び加工物材料に適応させ
るために、被膜の顕微鏡組織をさらに改良することがま
だ強く望まれる。
れた全てのAl2O3層は、多かれ少なかれ柱状晶状の
粒組織を示す。しかしながら、等軸の粒組織を有するA
l2O3層は、柱状晶の粒組織を有する層と比較する
と、幾つかの好ましい機械的性質、例えば耐割れ伝播性
及び高切刃靭性を示すことが期待される。さらに、微細
粒の層は、一般的に粗粒の層より滑らかな表面を有す
る。切削の際に、滑らかな被膜面は加工物材料の付着が
少ないく、これは同様に切削力が暗に低いことを意味
し、被膜の剥離傾向を減少する。現在被膜された切削イ
ンサートはほとんどがSiC基のブラシでブラシがけさ
れるか、または滑らかな被膜表面を得るために微細粒の
Al2O3粉末でブラストするが、むしろ高価な処理工
程となる。
長を抑制するための良く知られ且つ可能な技術は、いわ
ゆる多層組織を蒸着することであり、この組織において
は、例えばAl2O3の柱状晶の成長が、米国特許第
4,984,940号及び米国特許第5,700,56
9号に記載されるように、異なる材料の0.05〜1μ
m厚みの層の成長によって周期的に中断される。後者の
層は、最初の層の再核生成を開始することを可能にする
ために、好ましくは異なる結晶組織、または少なくとも
異なる格子間距離を有する必要がある。このような技術
の一例は、Al2O3成長が短期のTiN蒸着工程によ
って中断される場合であり、この蒸着工程は、0.1〜
1μmの範囲の各TiN層の厚みを有する(Al2O3
+TiN)xnの多層組織となる。例えば、Proceeding
of the 12th European CVD Conference, page 8 to349
を参照。しかしながら、この多層組織は、二つの異な
るタイプの層の間の低付着を非常に頻繁に被る。
−1には、1μm未満の粒径を有する実質的に等軸の粒
からなる微細粒αAl2O3層を得るための方法を開示
する。粒の精製は、Al2O3工程を周期的に中断する
こと及びTiCl4/H2の混合物でAl2O3の表面
を処理することによって達成される。Al2O3工程は
αAl2O3の再核生成を抑制する場合に行われる。
法を使用することはできない。これは、αAl2O3相
のみがTiCl4/H2処理を施したAl2O3面の核
生成するためである。
びαAl2O3被膜は、異なる材料を切削する場合に
は、僅かに異なる摩耗特性を有する。したがって、制御
可能な粒組織を備える微細粒のκAl2O3を作る手段
を有することが望まれる。
基体に、好ましくはTiCxNyOz及び/またはZr
CxNyOzの層(x+y+z=1、及びx,y,z≧
0)上に、少なくとも1層の微細粒単一相κAl2O3
の層を備えることであり、この微細粒単一相κAl2O
3の層は、上述した先行技術の柱状晶κAl2O3のC
VD層とは相違する顕微鏡組織を有する。
膜を提供することを本発明の目的とする。
された切削機能を有するアルミナ被覆切削工具インサー
トを提供することを本発明の目的とする。
図1のa、図2のa及び図3のaは、上面投影法による
高倍率の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。図1
のaには、本発明にしたがうAl2O3層を示し、且つ
図2のaには、先行技術のκAl2O3層を示す。図3
のaには、先行技術のムライト層のAl2O3+TiN
被膜被膜を示す。
した断面の高倍率で撮影したいわゆる後方散乱における
走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示す。図1のCに
は、本発明にしたがうSiリッチ層Aを有するAl2O
3層を示し、図2のbには、先行技術のκAl2O3層
を示し、且つ図3のbには、先行技術のムライト層のκ
Al2O3+TiN被膜を示す。図1のb及び図4に
は、本発明にしたがう横断面試料のSEM顕微鏡写真を
示す。
で、等軸のκAl2O3層が、Al2O3の蒸着工程の
際に、珪素のハロゲン化物好ましくはSiCl4を周期
的に導入することによって蒸着することができることが
判明した。
化物濃度は、それぞれが重要な因子であり、所望の結果
を達成するために最適化する必要がある。珪素のハロゲ
ン化物濃度があまりにも少なく、及び/または熱処理時
間があまりにも短い場合、Al2O3層の再核生成が十
分な濃度に達成されずに、全被覆表面の十分な部分を覆
えない。一方、珪素のハロゲン化物濃度があまりにも多
く、及び/または熱処理時間があまりにも長い場合、そ
れぞれの粒の間の結合があまりにも弱くて、低品位の被
膜を生ずる。
l2O3層で被覆することに関し、被覆する工程の際
に、このボディは1種または複数のアルミニウムのハロ
ゲン化物好ましくはAlCl3である水素キャリアガス
と、加水分解剤及び酸化剤好ましくはCO2と、800
〜1050℃のボディ温度で接触する。Al2O3の成
長の際に、珪素のハロゲン化物好ましくはSiCl
4が、20〜50%濃度のAlCl3の流れの反応混合
物に、1〜5分の間隔で添加される。この工程は、所望
の粒径を有する微細粒のκAl2O3層組織を達成する
ために、周期的に実施される。
反対に、本発明にしたがうκAl2O3層の粒は、実質
的に等軸である。得られた粒径と粒分布状況は、実施さ
れたSiCl4処理の回数に依存する。さらに頻繁に、
Al2O3工程がSiCl4処理を受ければ受けるほ
ど、より小さなAl2O3粒となる。200回以上のS
iCl4処理を実施することが可能である。しかしなが
ら、一般的に100回未満の処理が好ましい。SiCl
4の導入がAi、Si及びOを含む超微細粒層の成長を
開始させ、Ai、Si及びOの濃度は使用するAlCl
3/SiCl4の流速度に依存する。SiCl4の流れ
が止められた場合、κAl2O3粒の再核生成が生じ
る。
の異なる元素(Si)がAl2O3蒸着工程の際に、粒
精製を作り出すために添加される。これは、先行技術と
は反対に、Al2O3粒とは全く相違する材料であるT
iNまたは(TixAly)(CzOwNy)からなる
再核生成層を使用する技術である。
料でなされた高倍率のSEM組織写真から決定すること
ができる。
硬合金、サーメットまたはセラミックの基材、及び硬質
耐磨耗性材料からなる被膜を有する切削工具を含み、且
つこの被膜は、少なくとも一つの層が、0.5〜25μ
mの厚みと0.5μm未満の粒径を有する実質的に単一
相の微細粒のκAl2O3層である。微細粒のκAl 2
O3層は、Ai、Si及びOを含む0.02〜3μmの
厚みを有する少なくとも1つの副層を含む。Si濃度は
4〜34at%の範囲にあり、Al濃度は0〜37at
%の範囲にあり、O濃度は60〜67at%の範囲にあ
る。この被覆された組織の他の層は、αAl2O3、先
行技術の粗粒のκAl2O3層(0.5〜3.5μ
m)、Zr02、TiC、または関連する炭化物、窒化
物、炭窒化物、オキシ炭化物及びオキシ炭窒化物でよ
い。この関連する炭化物、窒化物、炭窒化物、オキシ炭
化物及びオキシ炭窒化物は、周期律表の群IVB、VB
及びVIBから選択された金属、元素B、Al及びSi
及び/またはそれらの混合物からなる。このような層
は、CVD、PACVD(プラズマCVD)、PVD
(物理気相蒸着)またはMTCVD(中温度CVD)に
よって蒸着することができる。このような他の層の少な
くとも一つは、基材と接触する。切削工具の被膜の全厚
みは、1〜30μmの間で変化させることができる。
サイト(andalusite)、ケイセン石(sillminite)、カヨナ
イト(kayonaite)及びムライト(mulite,Al6Si4O
13)のような幾つかの鉱物中に互いに存在することが
できる。CVDによってムライト被膜を蒸着する方法
は、米国特許第5,763,008号に記載され、Al
Cl3、SiCl4、CO2及びH2の混合ガスを使用
する。本発明は同一の化合物を使用するが、硫黄化合物
が添加され珪素を含む前述の副層の成長を形成及び制御
する。本発明の工程条件の下で、ムライトは観察されな
かった。
1.8wt%のTiC、0.5wt%のTiN、3wt
%のTaC、0.4wt%のNbC、及び残部WCの組
成を有する形式CNMG120408−PMの超硬合金
切削インサートは、従来のCVD法を用いて1μmの厚
みのTiNを被覆し、引続いて、工程ガスとしてTiC
l4、H2、N2及びCH3CNを用いそしてMTCV
Dを使用して6μmのTiCN層を被覆した。同一の被
覆サイクルの際の後処理工程において、x=0.5、Y
=0.3及びz=0.2にほぼ相当する組成を有する
0.5μmのTiCxNyOz層は、本発明の被覆方法
にしたがって蒸着された6μ厚みのκAl2O3層をさ
らに蒸着した。Al2O3の核生成の前に、キャリアガ
スH2の酸化ポテンシャル(反応器に存在する唯一のガ
ス)、すなわち水蒸気濃度は、5ppm未満の低いレベ
ルまで正確に表示された。その後、Al2O3の工程が
開始された。Al2O3蒸着の際の工程条件は以下のと
おりである。すなわち、 工程 1 2 3 4 CO2 4% 4% 4% 4% AlCl3 4% 4% 4% 4% H2S − 0.15% 0.2% 0.2% HCl 1.5% 5% 5% 5% H2 残部 残部 残部 残部 SiCl4 − − − 2% 圧力 60mbar 60mbar 60mbar 60mbar 温度 1000℃ 1000℃ 1000℃ 1000℃ 存続期間 30分 20分 22分 2分 Al2O3層は、工程1、2、3及び4によって処理す
ることによって蒸着され、その後工程4と工程3との間
で8回繰り返された。したがって、このAl2O3工程
は、全部で9回SiCl4で処理された。
質的にκ相からなることを示した。ムライト層(Al6
Si2O13)からの回折ピークは検出されなかった。
したSEM顕微鏡写真から、約5μm厚みの9層のAl
2O3層と、約0.15μm厚みを有するSiCl4処
理工程4に相当する9層の極端に微細粒の層を観察する
ことが可能であった。粒径は、70000倍率の破壊し
た試料から、Al2O3層に対しては0.5μmであ
り、且つSiを含有する層に対しては0.1μm未満で
あることが見積もられた。インサートは、透過層組織の
光干渉によって多数の色が見られた。被覆された表面は
非常に滑らかであった。
いて、リンクSi(Li)検出器が付いたEDSシステ
ムを装備する日立S-4300FEG-SEMで行った。
この見積もりは、次の見積もり濃度、すなわちAl=3
2at%、Si=8at%及びO=60at%であっ
た。
する形式CNMG120408−PMの超硬合金切削イ
ンサートは、慣用のCVD技法を使用して1μmの厚み
のTiN層を、引続いて、工程ガスとしてTiCl4、
H2、N2及びCH3CNを用いそしてMTCVDを使
用して6μmのTiCNを被覆した。同一の被覆サイク
ルの際の後処理工程において、x=0.5、Y=0.3
及びz=0.2にほぼ相当する組成を有する0.5μm
のTiCxNyOz層は、本発明の被覆方法にしたがっ
て蒸着されて6μ厚みのκAl2O3層をさらに蒸着し
た。Al2O3の核生成の前に、キャリアガスH2の酸
化ポテンシャル(反応器に存在する唯一のガス)、すな
わち水蒸気濃度は、5ppm未満の低いレベルまで正確
に表示された。その後、第1のAl2O3層の工程1が
開始された。Al2O3蒸着の際の工程条件は以下のと
おりである。すなわち、 工程 1 2 3 CO2 4% 4% 4% AlCl3 4% 4% 4% H2S − 0.2% 0.2% HCl 1.5% 5% 5% H2 残部 残部 残部 SiCl4 − − 2% 圧力 60mbar 60mbar 60mbar 温度 1000℃ 1000℃ 1000℃ 存続期間 30分 5分 1.5分 Al2O3層は、工程1、2及び3によって処理するこ
とによって蒸着され、その後工程3と工程2との間にお
いて全部で35回繰り返された。したがって、このAl
2O3工程は、全部で36回SiCl4で処理された。
質的にκ相からなることを示した。ムライト層(Al6
Si2O13)からの回折ピークは検出されなかった。
EM顕微鏡写真から、粒径は、Al 2O3層に対しては
0.13μmであり、且つSiCl4処理工程3に相当
する層に対しては0.04μm未満であることが見積も
られた。インサートは、色彩において紫と緑が見られ、
非常に滑らかな表面を備えた。
(5μm)、0.5μmのTiCxNyOz層、及び
A)に示すと同じ6μmのAl2O3の相で被覆された
が、Al2O3処理が、先行技術にしたがいすなわち
A)に記載された工程1と工程2に従って実施され且つ
工程2の処理時間が290分であったのを除く。図2の
aに示すと同じ粒組織の約2μmの平均粒径を備えた実
質的にκAl2O3相からなるAl2O3層が得られ
た。
(5μm)、0.5μmのTiCxNyOz層、及び6
μmの多層のAl2O3/TiN被膜で被覆された。
したがって、このAl2O3工程は、TiN工程によっ
て10回中断された。
iN層とが得られた。Al2O3層は実質的にκ相から
なることが決定された。
サートが、SiC粒を含有する環状のナイロンブラシで
ブラシがけされた。
シがけしたインサートとしないインサートとは、エッジ
ラインとすくい面剥離とに関して、異なる切削条件のも
とで二つのタイプの加工物材料において試験を行った。
業(AISI 60-40-18, DIN CGC40)、切削加工された加工
物の形状は、切刃が加工物の回転あたり2回断続切削す
るようにした。
この試験は、球状化黒鉛鋳鉄を切削する場合、非常に明
確な結果をもたらし厳しいものである。
パーセントは、ならびに切削インサートに逃げ面に生じ
る剥離の広がりが、試験された各インサートに対して記
録された。その結果を、4個のインサート(4個の切
刃)の平均値として以下の表1に示す。
1518, W-no 1.0580)、加工物の形状は、切刃が回転あ
たり3回断続切削するようにした。
切削走行した。表2の結果は、被膜の剥離を生じた切削
におけるエッジラインのパーセントとして表示する。
が、合金鋼においてブラシがけ有りのインサートと同様
の作業をすることを示し、且つ表2の結果は、本発明の
インサートが球状化鋳鉄において先行技術のインサート
よりも優れ著しく良好な作業をすることを示す。
真を示し、aは上面投影法による高倍率の走査型電子顕
微鏡写真(SEM)であり本発明にしたがうAl2O3
層を示し、bは本発明にしたがう横断面試料のSEM顕
微鏡写真を示し、且つcは研磨した断面の高倍率で撮影
したいわゆる後方散乱における走査型電子顕微鏡写真
(SEM)を示し本発明にしたがうSiリッチ層Aを有
するAl2O3層を示す。
電子顕微鏡組織写真であり、aは上面投影法による高倍
率の走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示し、且つbは
研磨した断面の高倍率で撮影したいわゆる後方散乱にお
ける走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示す。
l2O3+TiN被膜の電子顕微鏡組織写真を示し、a
は上面投影法による高倍率の走査型電子顕微鏡写真(S
EM)であり、且つbは研磨した断面の高倍率で撮影し
たいわゆる後方散乱における走査型電子顕微鏡写真(S
EM)を示す。
顕微鏡写真を示す。
Claims (5)
- 【請求項1】 焼結超硬合金、サーメットまたはセラミ
ックのボディを含み、前記ボディの表面の少なくとも機
能部分上に、硬質で耐磨耗性の被膜が被覆された切削工
具であって、 前記被膜が一つまたは複数の耐火物層の組織を含み、少
なくとも一つの前記層が0.5〜25μmの厚みと0.
5μm未満の粒径とを有する実質的に等軸で微細粒のκ
Al2O3からなり、且つ微細粒の前記κAl2O3の
層が、4〜34at%濃度のSiと、0〜37at%濃
度のAlと、60〜67at%濃度のOとを有するA
l、Si及びOを含有し、0.02〜3μmの厚みを有
する少なくとも一つ副層を含む、ことを特徴とする硬質
で耐磨耗性の被膜が被覆された切削工具。 - 【請求項2】 微細粒の前記κAl2O3が、TiCx
NyOz層と接触することを特徴とする請求項1記載の
切削工具。 - 【請求項3】 微細粒の前記κAl2O3が、αAl2
O3層と接触することを特徴とする請求項1記載の切削
工具。 - 【請求項4】 微細粒の前記κAl2O3が、Al、S
i及びOを含有する1〜200層の副層、好ましくは1
00層未満の副層を含むことを特徴とする請求項1〜3
のいずれか1項に記載の切削工具。 - 【請求項5】 少なくとも一つの微細粒のκAl2O3
の層でボディを被覆する方法であって、 前記ボディが、1種または複数のアルミニウムのハロゲ
ン化物好ましくはAlCl3である水素キャリアガス
と、加水分解剤及び酸化剤好ましくはCO2と、800
〜1050℃で接触し、且つ硫化剤好ましくはH2S
が、成長速度を促進するために反応混合物に添加される
ボディを被覆する方法において、 前記κAl2O3の層が、珪素のハロゲン化物好ましく
はSiCl4をさらに周期的に導入することによって蒸
着された少なくとも一つの珪素豊富副層を含むことを特
徴とするボディを被覆する方法。
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