JP4312989B2 - αアルミナ被覆切削工具 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属機械加工用の切削工具を記述し、詳しくは超硬合金、サーメット、又はセラミックの基体を有し、上記基体の表面に硬い耐摩耗被膜が蒸着されている切削工具を記述する。被膜は基体に接着するように結合して工具の全ての機能部分を覆っている。被膜は一種類以上の耐熱物の層から構成され、そのうち少なくとも一つの層は強い組織を有するアルファアルミナ(αAl2O3)から成っている。
【0002】
【従来の技術】
金属機械加工に用いられる超硬切削工具では、金属酸化物、炭化物又は窒化物の薄い、硬い表面層を、周期律表の第IV、V、及びVI族からの遷移金属、又はシリコン、ホウ素、及びアルミニウムの群から選択される金属と共に用いることによって、工具の刃の耐摩耗性を顕著に高めることができるということは良く知られている。被膜の厚さは、普通、1から15μmの範囲にあり、その被膜を蒸着するために最も広く用いられる方法はCVD法(化学的蒸気堆積法)である。
【0003】
切削工具の性能をさらに向上させるために金属炭化物及び窒化物の層の上にアルミナなどの純セラミック層を被覆するという手法は、Re29,420(Lindstroem等)及び米国特許第3,836,392号(Lux等)に見られるように、早くから認識されていた。アルミナ被覆切削工具は、さらに米国特許第4,180,400号(Smith等)、米国特許第4,619,866号(Smith等)、米港特許第5,071,696号(Chatfield等)、米国特許第5,674,564号(Ljungberg等)、及び米国特許第5,137,774号(Ruppi)に開示されており、そこでは、Al2O3層はα相、κ相、及び/又はその組合せである。例えば、米国特許第4,180,400号では、Ti、Zr又はHfなどの四価の硫黄ンをハロゲン化物組成で反応気体混合物に加え、本質的に単一相のκAl2O3を蒸着するというアルミナ蒸着工程が開示されている。
【0004】
複合セラミック被膜を蒸着するために異なる金属ハロゲンか物を混合するという手法は、米国特許第4,701,384号(Sarin等)、米国特許第4,745,010号(Sarin等)、及び米国特許第5,827,570号(Russel)に見られ、そこでは例えばAl2O3とZrO2の混合物を蒸着する工程が記述されている。
【0005】
アルミナ被覆超硬切削工具の切削性能を、特に球状黒鉛鋳鉄の機械加工における切削性能をさらに向上させる努力として、特定の結晶方位(組織)及び表面仕上げを示す細かい粒の単一相αAl2O3を生ずる蒸着工程は、米国特許第5,654,035号(Ljungberg等)、米国特許第5,766,782号(Ljungberg)、米国特許第5,834,061号(Ljungberg)、に開示されている。
【0006】
それにもかかわらず、球状黒鉛鋳鉄の機械加工は依然として難しい金属機械加工作業であると考えられている。これは特に重い、中断のない機械加工作業で明らかであり、その場合、αAl2O3被覆工具はしばしば工具基体からのアルミナ層の広範な剥離(フレーキング)を生ずる。したがって、本発明の目的は、適当な核生成及び成長条件による蒸着工程を用いて、所望の微細構造と結晶組織を有する比較的厚い多形アルファAl2O3層を硬い工具基体上に形成し、得られたAl2O3層の性質によって、鋼、ステンレス鋼、鋳鉄、特に球状黒鉛鋳鉄、における切削性能を向上させたアルミナ被覆切削工具を提供することである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明によれば、旋削(ねじ切り、突っ切り)、フライス削り、及び穴あけ、などの金属機械加工のための工具であって、超硬合金、サーメット、又はセラミックの硬い合金の基体に硬質で耐摩耗性の耐熱物被膜を蒸着して成る切削工具が提供される。上記被膜は、一種類以上の耐熱物層の構造を含み、そのうち少なくとも一つの層は、層厚が0.5〜25μm、好ましくは1〜10μm、のアルミナから成る。アルミナ層は、柱状細粒組織が顕著な本質的に単一相のαアルミナから成る。
【0008】
【課題を解決するための手段、及び発明の実施の形態】
本発明に係わるαアルミナ層の成長方向に直角の細かい粒状構造の結果として、この工具の切削刃では滑らかな表面仕上げが得られ、従来のαAl2O3被覆工具に比べて、機械加工される作業片の表面仕上げも改善される。
【0009】
本発明によるαAl2O3層は、また、別の粒の形又はアルミナ粒との固溶体の形で存在する“組織改良剤”の残留分を低い濃度でしか含まない。上記残留分の濃度は、αアルミナ被膜のwt%で、0.01〜10%、好ましくは0.01〜5%、最も好ましくは1%未満、という範囲になり、上記残留分の量は十分少なくアルミナ被膜自身の内在的性質には何も影響を及ぼさない。
【0010】
本発明によるαAl2O3層は、X線回折(XRD)で決定される[300]方向に優先的な成長方向を示す。図3及び4は、本発明によって蒸着されたαAl2O3層(図3)及び従来技術によって蒸着されたαAl2O3層(図4)のX線回折パタンを示す。図3から、[300]方向に顕著な成長方向が容易に見て取れる。
【0011】
組織(texture)係数、TC、は次の式で定義される:
TC(hkl)=[I(hkl)/I0(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/I0(hkl)}-1
I(hkl)=(hkl)反射の測定強度
I0(hkl)=ASTM標準粉末パタン回折データ、カードナンバー43-1484標準強度
n=計算で用いられた反射の数、用いられる(hkl)反射は次のものである:(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)及び(300)。
【0012】
本発明によると、(300)結晶面の組のTCは、1.5より大きく、好ましくは3より大きく、最も好ましくは5より大きい。
【0013】
切削工具に用いられる被膜は、強く組織されたαAl2O3層(単数又は複数)の他に、周期律表のIVB、VB、及びVIB族、又はB、Al、及びSiの群、から選択される金属元素(Me1、Me2...)の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化炭化物、及び/又は酸化炭窒化物、及び/又はそれらの混合物(Me1、Me2...)CxNyOz、好ましくはTiCxNyOz、の少なくとも一つの層を含む。ある好ましい実施の形態では、本発明によるαAl2O3層は好ましくは被膜の最も外側の層であり、TiCxNyOz層が被膜の最も内側の層である。しかし、金属CxNyOz層を、アルファアルミナ層(単数又は複数)の上に蒸着することもできる。ある好ましい実施の形態では、最も外側のαAl2O3層上の外側層はTiNである。
【0014】
本発明による組織されたαAl2O3層はCVD法(化学蒸気堆積法)で蒸着され、被覆される工具基体は950〜1050℃という温度に保持され、一つ以上のアルミニウム・ハロゲン化物、及び加水分解物質及び/又は酸化物質を含む水素キャリア気体と接触させられる。Al2O3核生成前のCVD反応器雰囲気の酸化ポテンシャルは、5ppm未満の濃度の水蒸気(H2O)又は他の酸化分子種、例えばCO2、O2、等によって低いレベルに抑えられている。Al2O3の核生成は、HCl及びCO2が最初にAr及び/又はH2雰囲気中で反応器に入り、次にAlCl3が入るという反応気体の継起的導入によって開始される。Al2O3の核生成が起こると、蒸着速度を高めるために硫黄触媒、好ましくはH2S、が反応気体混合物に加えられる。
【0015】
驚いたことに、Al2O3層の成長期にZrCl4を反応気体混合物に加えると、[300]方向の非常に強い組織を有する結晶構造が得られることが見出された。第二のハロゲン化物、いわゆる組織改良剤、好ましくはZrCl4、の濃度は、反応気体の全体積に対する体積%で0.05〜10%、好ましくは0.2〜5%、最も好ましくは0.5〜2%、の範囲にある。
【0016】
上述の本発明によるCVD法は、所望の微細構造と方位を有するαAl2O3層を蒸着することを可能にしたが、上記の層は比較的大きな厚さにまで成長させることができ、しかも驚いたことに工具基体への優れた付着性質が依然として保たれ、かつ、以下の実施例で見られるように切削工具の耐摩耗性に望ましい改善が得られた。被覆切削工具の性質をさらに改善するために、表面を標準的なブラッシング法によって滑らかにすることもできる。
【0017】
このCVD工程の正確な条件は、使用する設備の設計形状にもある程度依存する。必要な組織及び被膜の形態が得られたかどうかを判断して、望ましい場合、本明細書に従って核生成及び蒸着条件を組織の度合い及び被膜の形態に影響するように変更することは、当業者の裁量の範囲内にある。
【0018】
【実施例、及び発明の効果】
実施例1
A)組成が6.0重量%Co及び残りがWCである超硬合金切削インサートを、標準CVD工程で、3μmの厚さのTiCN層で被覆した。同じ被膜サイクルのその後の工程で、7μmの厚さのαAl2O3層が以下で述べる方法によって蒸着された。
【0019】
まず、CVD反応器にH2、HCl、及びCO2から成る反応気体混合物が導入された。反応気体は与えられた順序で継起的に加えられた。所定の時間の後、AlCl3が反応器に入れられた。Al2O3が蒸着されている間、H2Sが触媒として、ZrCl4が組織改良剤として用いられた。Al2O3蒸着工程の間の気体混合物及びその他の工程条件は次のようなものであった:
XRD(X線回折)分析は、単一α相のAl2O3層について6.2という組織係数、TC(300)、の値(10個のインサートの平均)を示した。SEM顕微鏡写真は、7μmの厚さのAl2O3層が、図1に示されているように顕著な柱状細粒構造を有することを示した。
【0020】
B)A)の超硬合金基体が、A)で述べたようにTiCN(3μm)及びAl2O3(7μm)で被覆されたが、異なる点はAl2O3の蒸着・工程が従来の方法によって行われたことである。
【0021】
Al2O3蒸着工程の間の気体混合物及びその他の工程条件は次のようなものであった:
XRD(X線回折)分析は、単一α相のAl2O3層について0.9という組織係数、TC(300)、の値(10個のインサートの平均)を示した。XRDパタンは図4に示されている。SEM顕微鏡写真は、7μmの厚さのAl2O3被膜が、図2に示されているような等軸粒状構造を有することを示した。
実施例2
A)及びB)からの被覆された工具インサートに、標準生産方法によるブラッシングを施して被膜表面を滑らかにした。次に、切削インサートは、旋削作業におけるエッジ・ライン及びすくい面フレーキング、球状黒鉛鋳鉄における面削り(AISI、60−40−18、DIN、GGG40)、に関して試験された。これは被膜付着力の強度についての良い基準試験であると証明されている機械加工テストである。
【0022】
切削データ:
切削速度=250m/分
切削深さ=2.0mm
送り=0.2mm/回転
冷却材が用いられた。
【0023】
結果は下の表に、切削において被膜の剥離、すなわちフレーキングが発生したエッジ・ラインのパーセンテージとして表され、さらに、すくい面と作業片の間の全接触面積に対するフレーキングが生じたすくい面面積の比率として表されている。下の表に示されている数字は5つのテストされた切削エッジの平均値である。
【0024】
図5及び6は、上述の方法でテストされた摩耗した切削エッジの光学顕微鏡(LOM)写真を示す。図5は、本発明による被覆切削インサートの摩耗パタンを示し、図6は従来技術による被覆切削インサートの摩耗パタンを示す。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明によるαアルミナ層の倍率8000倍での走査電子顕微鏡(SEM)断面顕微鏡写真を示し、特徴的な柱状微細構造を示している。
【図2】図2は、従来技術によるAl2O3層の倍率8000倍での走査電子顕微鏡(SEM)断面顕微鏡写真を示し、従来技術に典型的な粗い粒状微細構造を示している。
【図3】図3は、本発明によって蒸着されたαAl2O3層のX線回折パタンを示す。
【図4】図4は、従来技術によって蒸着されαAl2O3層のX線回折パタンを示す。
【図5】図5は、本発明に係わる被覆切削インサートの摩耗した切削刃の光学顕微鏡(LOM)写真を示す。
【図6】図6は、従来技術による被覆切削インサートの摩耗した切削刃の光学顕微鏡(LOM)写真を示す。
Claims (2)
- 被覆切削工具を製造する方法であって、
[300]方向に組織されたαアルミナから成る少なくとも一つの耐熱層が化学的蒸気堆積法によって蒸着されことにより、被覆される工具表面が加水分解剤及び酸化剤の少なくとも1種と、アルミニウム・ハロゲン化物との一種以上を含む水素キャリア気体と接触する被覆切削工具を製造する方法において、
αアルミナの核生成前の化学蒸着用反応器雰囲気の酸化ポテンシャルが、5ppm未満の濃度の水蒸気H2O又は他の酸化分子種としてのCO2またはO2によって低いレベルに抑えられ、HClとCO2がH2及びArのいずれか1種の雰囲気中で反応器に最初に入り、続いてAlCl3が入るという反応気体の順序づけによってαアルミナの核生成が開始され、温度は核生成期の間950〜1050℃に保たれ、αAl2O3層の成長期の間硫黄触媒と組織改良剤が添加され、該触媒はH2Sであり、該組織改良剤はZrCl4であって前記αアルミナ層中の含有量が1wt%未満であることを特徴とする被覆切削工具を製造する方法。 - 反応気体混合物への組織改良剤、ZrCl4、の添加は、全反応気体混合物に対し体積%で0.05〜10の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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