CN114875379B - 一种氧化铝复合涂层、其制备方法以及切削装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝复合涂层、其制备方法以及切削装置，所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA层与α‑Al2O3层，其制备方法在化学气相沉积TA层时，控制CH3CN与CH4的用量比例≥0.5，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1；在化学气相沉积α‑Al2O3层时，控制CO2与AlCl3的用量比例为1‑2.5，CO2与HCl的用量比例为1‑2。通过上述条件的控制，本发明所得α‑Al2O3的织构系数TC(1 0 10)≥3，使其具有(1 0 10)的晶面择优；包括所述氧化铝复合涂层的切削装置具有优良的耐热性能、韧性与抗崩缺性能。

Description

一种氧化铝复合涂层、其制备方法以及切削装置
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，涉及一种硬质合金涂层材料，尤其涉及一种氧化铝复合涂层、其制备方法以及切削装置。
背景技术
Al2O3涂层具有很高的化学稳定性和优良的热障特性，是高速切削装置理想的涂层材料。此外，化学气相沉积(CVD)仍然是经济生产高质量Al2O3涂层的唯一技术手段。通过CVD工艺沉积Al2O3涂层可以获得三种不同的相，分别是α-Al2O3、κ-Al2O3与γ-Al2O3，其中α-Al2O3是唯一稳定的Al2O3相。亚稳定的κ相和γ相通过沉积中的热处理、沉积后的热处理以及切削加工中产生的热量而转化为稳定的α相，在相变时发生的体积收缩将降低并最终破坏涂层的粘附性。因此，考虑到涂层的沉积效果和耐磨损性能，α-Al2O3相是最佳和最安全的选择。
为了进一步提高α-Al2O3涂层的使用性能，本领域技术人员对α-Al2O3进行了多方面的研究和优化。CN 103173761A公开的技术方案通过外层D与α-Al2O3涂层晶粒度的结合，提高了表层α-Al2O3涂层的均匀性、硬度和耐磨损性能，避免了晶粒尺寸过小出现的反向Hall-Petch现象。
CN 104085142A则公开了一种侧重控制晶粒取向的技术方案，其公开了一种刀片基体上的涂覆涂层，所涂覆涂层的总厚度为5-40μm，所述涂覆涂层中至少包括采用化学气相沉积方式沉积的一层氧化铝层。所述氧化铝层的厚度为1-15μm，具有非常明显的细柱状晶结构，氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列，定向均匀的生长，柱状晶的柱具有0.2-4μm的相同柱宽。其通过氧化铝晶粒结构的特定设置，降低了涂层的内应力，提高了涂层的韧性且减少了刀片崩刃。但在制备上述涂覆涂层的过程中，过渡层的制备步骤较为复杂，需要分别制备TiAlCNO层和TiCO层，且所得涂层的耐磨损性能与抗崩缺性能仍然存在提高空间。
因此，针对现有技术的不足，需要提供一种制备条件易于控制，并具有优良耐磨性能和抗崩缺性能的氧化铝复合涂层、其制备方法以及切削装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝复合涂层、其制备方法与切削装置，本发明通过控制氧化铝复合涂层的制备方法，使所得氧化铝复合涂层具有特定晶面择优取向，进而使其应用于切削装置时，切削装置具有优良的耐热性能、韧性与抗崩缺性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种氧化铝复合涂层的制备方法，所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA层与α-Al2O3层，所述制备方法包括如下步骤：
(1)化学气相沉积得到TA层；
(2)TA层外侧化学气相沉积，得到α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥0.5，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2。
本发明提供的制备方法，通过控制化学气相沉积过程中各原料气的用量比例，使所得α-Al2O3层具有(1 0 10)晶面的择优取向，尤其使其织构系数TC(1 0 10)≥3，配合特定化学气相沉积制备条件得到的TA层，使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时，具有优良的耐热性能、韧性与抗崩缺性能。
在制备本发明所述α-Al2O3层时，所述CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5，例如可以是1、1.2、1.5、1.6、1.8、2、2.1、2.4或2.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在制备本发明所述α-Al2O3层时，还需使CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2，例如可以是1、1.2、1.5、1.6、1.8或2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
另外，为了进一步提高具有上述α-Al2O3层的氧化铝复合涂层的性能，使制备得到的TA层更好的为α-Al2O3生长提供可控的形核位点，在制备TA层时，需要控制CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥0.5，例如可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.2、1.5、1.6、1.8或2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在制备TA层时，还需控制AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1或1.1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1，包括AlCl3用量为0的技术方案，此时在制备TA层时，不进行AlCl3的使用添加。
优选地，步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为2-4.5vol％，AlCl3的体积分数为1-2.5vol％，HCl的体积分数为1.5-3vol％，H2S的体积分数为0.1-0.5vol％，余量为H2。
在化学气相沉积制备α-Al2O3层时，在保证CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2的前提下，使步骤(2)所述化学气相沉积所用气体中，CO2的体积分数为2-4.5vol％，AlCl3的体积分数为1-2.5vol％，HCl的体积分数为1.5-3vol％，H2S的体积分数为0.1-0.5vol％，余量为H2。
具体的，步骤(2)所述化学气相沉积所用气体中，CO2的体积分数为2-4.5vol％，例如可以是2vol％、2.5vol％、3vol％、3.5vol％、4vol％或4.5vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(2)所述化学气相沉积所用气体中，AlCl3的体积分数为1-2.5vol％，例如可以是1vol％、1.2vol％、1.5vol％、1.6vol％、1.8vol％、2vol％、2.1vol％、2.4vol％或2.5vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(2)所述化学气相沉积所用气体中，HCl的体积分数为1.5-3vol％，例如可以是1.5vol％、1.6vol％、1.8vol％、2vol％、2.1vol％、2.4vol％、2.5vol％、2.7vol％、2.8vol％或3vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(2)所述化学气相沉积所用气体中，H2S的体积分数为0.1-0.5vol％，例如可以是0.1vol％、0.2vol％、0.3vol％、0.4vol％或0.5vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为进一步优选的技术方案，进一步提高所得α-Al2O3层的性能效果，步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1.4-2.2，例如可以是1.4、1.6、1.8、2、2.1或2.2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1.3-1.9，例如可以是1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8或1.9，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述氧化铝复合涂层通过TA层与α-Al2O3层配合，协同作用使包括所述氧化铝复合涂层的切削装置具有优良的耐热性能、韧性与抗崩缺性能。
优选地，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为0.1-1vol％，CH4的体积分数为0.5-2vol％，AlCl3的体积分数≤2.5％，TiCl4的体积分数1-3vol％，CO的体积分数为0.1-2vol％，余量为H2。
在化学气相沉积制备TA层时，在保证CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥0.5，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1的前提下，使步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，CH3CN的体积分数为0.1-1vol％，CH4的体积分数为0.5-2vol％，AlCl3的体积分数≤2.5％，TiCl4的体积分数1-3vol％，CO的体积分数为0.1-2vol％，余量为H2。
具体的，步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，CH3CN的体积分数为0.1-1vol％，例如可以是0.1vol％、0.2vol％、0.3vol％、0.4vol％、0.5vol％、0.6vol％、0.7vol％、0.8vol％、0.9vol％或1vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，CH4的体积分数为0.5-2vol％，例如可以是0.5vol％、0.8vol％、1vol％、1.2vol％、1.5vol％、1.6vol％、1.8vol％或2vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，AlCl3的体积分数≤2.5vol％，例如可以是0、0.5vol％、0.8vol％、1vol％、1.2vol％、1.5vol％、1.6vol％、1.8vol％、2vol％、2.1vol％、2.4vol％或2.5vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，TiCl4的体积分数为1-3vol％，例如可以是1vol％、1.5vol％、2vol％、2.5vol％或3vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，CO的体积分数为0.1-2vol％，例如可以是0.1vol％、0.3vol％、0.5vol％、0.6vol％、0.8vol％、1vol％、1.2vol％、1.5vol％、1.8vol％或2vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，还包括体积分数≤30vol％的N2。
步骤(1)所述化学气相沉积所用气体中，N2的体积分数≤30vol％，例如可以是0vol％、5vol％、10vol％、15vol％、20vol％、25vol％或30vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
当N2的体积分数为0vol％时，在制备TA层时，不进行N2的使用添加。
优选地，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥1，例如可以是1、1.2、1.5、1.6、1.8或2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤0.55，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.55，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述化学气相沉积的温度为950-1050℃，绝对压力为50-150mbar。
本发明步骤(1)所述化学气相沉积的温度为950-1050℃，例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(1)所述化学气相沉积的绝对压力为50-150mbar，例如可以是50mbar、60mbar、80mbar、100mbar、120mbar或150mbar，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明不对步骤(1)所述化学气相沉积的时间作进一步限定，随着化学气相沉积时间的延长，所得TA层的厚度增加，本领域技术人员能够根据所需TA层的厚度选择化学气相沉积时间，本发明在此不做过多限定。
优选地，步骤(2)所述化学气相沉积的温度为950-1050℃，绝对压力为50-80mbar。
本发明步骤(2)所述化学气相沉积的温度为950-1050℃，例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)所述化学气相沉积的绝对压力为50-80mbar，例如可以是50mbar、55mbar、60mbar、65mbar、70mbar、75mbar或80mbar，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明不对步骤(2)所述化学气相沉积的时间作进一步限定，随着化学气相沉积时间的延长，所得α-Al2O3层的厚度增加，本领域技术人员能够根据所需α-Al2O3层的厚度选择化学气相沉积的时间，本发明在此不做过多限定。
作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)温度为950-1050℃、绝对压力为50-150mbar的条件下，化学气相沉积得到TA层；
(2)温度为950-1050℃、绝对压力为50-80mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积，得到α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥0.5，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1；CH3CN的体积分数为0.1-1vol％，CH4的体积分数为0.5-2vol％，AlCl3的体积分数≤2.5vol％，TiCl4的体积分数1-3vol％，CO的体积分数为0.1-2vol％，N2的体积分数≤30vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2；CO2的体积分数为2-4.5vol％，AlCl3的体积分数为1-2.5vol％，HCl的体积分数为1.5-3vol％，H2S的体积分数为0.1-0.5vol％，余量为H2。
第二方面，本发明提供了一种氧化铝复合涂层，所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA层与α-Al2O3层，所述α-Al2O3层的织构系数TC满足：
TC(1 0 10)≥3，TC(0 1 2)<1，TC(1 0 4)<1，TC(1 1 0)<1，TC(1 1 3)<1，TC(0 24)<1，TC(1 1 6)<1，TC(2 1 4)<1且TC(3 0 0)<1；
所述TA层包括碳氧化钛、碳氮氧化钛、碳氧化铝钛或碳氮氧化铝钛中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括碳氧化钛与碳氮氧化钛的组合，碳氧化钛与碳氧化铝钛的组合，碳氮氧化钛与碳氮氧化铝钛的组合，碳氮氧化钛、碳氧化铝钛与碳氮氧化铝钛的组合，或碳氧化钛、碳氮氧化钛、碳氧化铝钛与碳氮氧化铝钛的组合。
本发明所述α-Al2O3层采用CuKα辐射和2θ扫描测量所得的X射线谱图进行表征，其织构系数TC的计算公式如下：
其中I(hkl)为(hkl)衍射的测量强度，I0(hkl)为ICDD第46-1212号PDF卡片的标准强度，n为衍射晶面的数量，本发明表征α-Al2O3层时的衍射晶面包括(1 010)、(0 1 2)、(1 04)、(1 1 0)、(1 1 3)、(0 2 4)、(1 1 6)、(2 1 4)以及(3 0 0)这9个衍射晶面。
其中TC(1 0 10)≥3，例如可以是3、4、5、6、7或8，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为TC(1 0 10)≥5。
其余各衍射晶面的织构系数TC分别独立地<1，例如可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的同样适用。作为进一步优选的技术方案，除(1 0 10)晶面与(1 1 0)晶面外，其余各衍射晶面的织构系数TC优选为≤0.5。
作为进一步优选的技术方案，本发明第二方面所述氧化铝复合涂层采用第一方面所述制备方法得到。
本发明第一方面所述制备方法制备得到的氧化铝复合涂层满足TA层包括碳氧化钛、碳氮氧化钛、碳氧化铝钛或碳氮氧化铝钛中的任意一种或至少两种的组合；且α-Al2O3层的织构系数TC：TC(1 0 10)≥3，TC(0 1 2)<1，TC(1 0 4)<1，TC(1 1 0)<1，TC(1 1 3)<1，TC(0 2 4)<1，TC(1 1 6)<1，TC(2 1 4)<1且TC(3 0 0)<1的技术效果。
第三方面，本发明提供了一种切削装置，所述切削装置包括如第二方面所述的氧化铝复合涂层。
优选地，所述切削装置包括硬质合金基体以及依次设置于所述硬质合金基体的TiN硬质涂层、TiCN硬质涂层与所述氧化铝复合涂层；所述氧化铝复合涂层的TA层与TiCN硬质涂层连接。
为了保证硬质合金基体的抵抗裂纹扩展能力，所述硬质合金基体的富钴层厚度≥18μm。所述“富钴层”是指硬质合金基体中无脆性相的区域，该区域的钴含量为硬质合金基体芯部钴含量的1.5-2.5倍，芯部钴含量的范围为7.2-7.5wt％，本发明不做进一步限定。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过控制化学气相沉积过程中各原料气的用量比例，使所得α-Al2O3层具有(1 0 10)晶面的择优取向，尤其使其织构系数TC(1 0 10)≥3，配合特定化学气相沉积制备条件得到的TA层，使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时，具有优良的耐热性能、韧性与抗崩缺性能；
(2)本发明提供的制备方法使α-Al2O3层的TC(1 0 10)≥3，且TC(0 1 2)<1、TC(1 04)<1、TC(1 1 0)<1、TC(1 1 3)<1、TC(0 2 4)<1、TC(1 1 6)<1、TC(2 1 4)<1以及TC(3 0 0)<1，并通过特定化学气相沉积制备条件得到的TA层，保证了包括氧化铝复合涂层的切削装置的耐热性能、韧性与抗崩缺性能。
附图说明
图1为实施例1所得α-Al2O3层的XRD谱图；
图2为对比例1所得α-Al2O3层的XRD谱图；
图3为实施例1所得切削刀具的前刀面磨损图；
图4为实施例1所得切削刀具的后刀面磨损图；
图5为对比例1所得切削刀具的前刀面磨损图；
图6为对比例1所得切削刀具的后刀面磨损图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
为了便于技术方案的说明与对比，本发明具体实施所述切削刀具包括硬质合金基体以及依次设置于所述硬质合金基体的TiN硬质涂层、TiCN硬质涂层与氧化铝复合涂层。其中硬质合金基体的组成为：7.4wt％的Co，8.24wt％的(Ti,Ta,Nb)C立方碳化物，以及余量的WC，富钴层厚度为24μm。
所述TiN硬质涂层与TiCN硬质涂层分别独立地采用化学气相沉积的方法制备得到，其中TiN硬质涂层的化学气相沉积条件为：化学气相沉积所用气体中包括1.7vol％的TiCl4、39vol％的N2以及余量的H2，温度为900℃，绝对压力为160mbar，时间为60min；
其中TiCN硬质涂层的化学气相沉积条件为：化学气相沉积所用气体中包括1.8vol％的TiCl4、30vol％的N2、0.8vol％的CH3CN以及余量的H2，温度为850℃，绝对压力为80mbar，时间为480min。
上述条件限定的目的为清楚说明对比技术方案，并不应视为对本发明技术方案的限制。
实施例1
本实施例提供了一种切削刀具，所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下，化学气相沉积得到厚度为0.9μm的TA层，所述TA层成分为碳氮氧化铝钛；
(2)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积得到厚度为5.2μm的α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为0.7vol％，CH4的体积分数为0.5vol％，AlCl3的体积分数为0.8vol％，TiCl4的体积分数为2vol％，CO的体积分数为1vol％，N2的体积分数为5vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为3.5vol％，AlCl3的体积分数为2.5vol％，HCl的体积分数为1.75vol％，H2S的体积分数为0.4vol％，余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的XRD图谱如图1所示，其织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.5，TC(1 0 4)＝0.5，TC(1 1 0)＝0.7，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝0.2，TC(1 1 6)＝0.2，TC(2 1 4)＝0.4，TC(3 0 0)＝0且TC(1 0 10)＝6.2。
实施例2
本实施例提供了一种切削刀具，所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)温度为950℃、绝对压力为50mbar的条件下，化学气相沉积得到厚度为0.7μm的TA层，所述TA层成分为碳氮氧化铝钛；
(2)温度为1050℃、绝对压力为80mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积得到厚度为6.0μm的α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为0.5vol％，CH4的体积分数为0.5vol％，AlCl3的体积分数为1.1vol％，TiCl4的体积分数为2vol％，CO的体积分数为0.5vol％，N2的体积分数为15vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为3.5vol％，AlCl3的体积分数为2.2vol％，HCl的体积分数为2.69vol％，H2S的体积分数为0.5vol％，余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.8，TC(1 0 4)＝0.4，TC(1 1 0)＝0.6，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝0.4，TC(1 1 6)＝0.3，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.3且TC(1 0 10)＝5.5。
实施例3
本实施例提供了一种切削刀具，所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)温度为1050℃、绝对压力为150mbar的条件下，化学气相沉积得到厚度为0.8μm的TA层，所述TA层成分为碳氮氧化铝钛；
(2)温度为950℃、绝对压力为50mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积得到厚度为4.5μm的α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为0.75vol％，CH4的体积分数为0.5vol％，AlCl3的体积分数为0.4vol％，TiCl4的体积分数为2vol％，CO的体积分数为0.1vol％，N2的体积分数为10vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为3.5vol％，AlCl3的体积分数为1.6vol％，HCl的体积分数为1.85vol％，H2S的体积分数为0.1vol％，余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.5，TC(1 0 4)＝0.6，TC(1 1 0)＝0.6，TC(1 1 3)＝0.5，TC(0 2 4)＝0.3，TC(1 1 6)＝0.5，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.3且TC(1 0 10)＝5.3。
实施例4
本实施例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(1)所述化学气相沉积过程中CH3CN的体积分数为0.25vol％(CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4为0.5)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.5，TC(1 0 4)＝0.8，TC(1 1 0)＝0.7，TC(1 1 3)＝0.5，TC(0 2 4)＝0.3，TC(1 1 6)＝0.5，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.3且TC(1 0 10)＝5。
实施例5
本实施例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(1)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为2.2vol％(AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4为1.1)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.9，TC(1 0 4)＝0.5，TC(1 1 0)＝0.5，TC(1 1 3)＝0.5，TC(0 2 4)＝0.5，TC(1 1 6)＝0.3，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.2且TC(1 0 10)＝5.2。
实施例6
本实施例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(1)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为0vol％(AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4为0)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.3，TC(1 0 4)＝0.5，TC(1 1 0)＝0.9，TC(1 1 3)＝0.4，TC(0 2 4)＝0.2，TC(1 1 6)＝0.4，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.2且TC(1 0 10)＝5.7。
实施例7
本实施例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(2)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为1.4vol％(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为2.5)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.4，TC(1 0 4)＝0.6，TC(1 1 0)＝0.7，TC(1 1 3)＝0.4，TC(0 2 4)＝0.2，TC(1 1 6)＝0.4，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.1且TC(1 0 10)＝5.8。
实施例8
本实施例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(2)所述化学气相沉积过程中CO2的体积分数为2vol％，AlCl3的体积分数为2vol％(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1)，HCl的体积分数为2vol％(CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.8，TC(1 0 4)＝0.5，TC(1 1 0)＝0.7，TC(1 1 3)＝0.4，TC(0 2 4)＝0.4，TC(1 1 6)＝0.3，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0且TC(1 0 10)＝5.5。
实施例9
本实施例提供了一种切削刀具，所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)温度为950℃、绝对压力为50mbar的条件下，化学气相沉积得到厚度为0.9μm的TA层，所述TA层成分为碳氮氧化铝钛；
(2)温度为1050℃、绝对压力为80mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积得到厚度为5.2μm的α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为1.0vol％，CH4的体积分数为2.0vol％，AlCl3的体积分数为1.0vol％，TiCl4的体积分数为1.0vol％，CO的体积分数为0.5vol％，N2的体积分数为15vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为4.5vol％，AlCl3的体积分数为2.5vol％，HCl的体积分数为3.0vol％，H2S的体积分数为0.5vol％，余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.9，TC(1 0 4)＝0.4，TC(1 1 0)＝0.4，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝0.5，TC(1 1 6)＝0.4，TC(2 1 4)＝0.3，TC(30 0)＝0.4且TC(1 0 10)＝5.4。
实施例10
本实施例提供了一种切削刀具，所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)温度为950℃、绝对压力为50mbar的条件下，化学气相沉积得到厚度为0.9μm的TA层，所述TA层成分为碳氮氧化铝钛；
(2)温度为1050℃、绝对压力为80mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积得到厚度为5.2μm的α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为1.0vol％，CH4的体积分数为1.0vol％，AlCl3的体积分数为2.5vol％，TiCl4的体积分数为3.0vol％，CO的体积分数为0.5vol％，N2的体积分数为15vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为2.0vol％，AlCl3的体积分数为1.0vol％，HCl的体积分数为1.5vol％，H2S的体积分数为0.5vol％，余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.6，TC(1 0 4)＝0.7，TC(1 1 0)＝0.4，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝0.3，TC(1 1 6)＝0.8，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.4且TC(1 0 10)＝5.1。
实施例11
本实施例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(1)所述化学气相沉积过程中N2的体积分数为0外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氧化铝钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.5，TC(1 0 4)＝0.5，TC(1 1 0)＝0.6，TC(1 1 3)＝0.5，TC(0 2 4)＝0.2，TC(1 1 6)＝0.3，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.4且TC(1 0 10)＝5.6。
实施例12
本实施例提供了一种切削工具，使步骤(1)所述化学气相沉积过程中N2的体积分数为0，AlCl3的体积分数为0vol％(AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4为0)外，其余均与实施例1相同。步骤(1)得到的Ta层的成分为碳氧化钛。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.8，TC(1 0 4)＝0.7，TC(1 1 0)＝0.9，TC(1 1 3)＝0.5，TC(0 2 4)＝0.5，TC(1 1 6)＝0.4，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.1且TC(1 0 10)＝4.9。
对比例1
本对比例提供了一种切削刀具，所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下，化学气相沉积得到厚度为0.9μm的TA层，所述TA层成分为碳氮氧化铝钛；
(2)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积得到厚度为5.2μm的α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为0vol％，CH4的体积分数为3.5vol％，AlCl3的体积分数为0.8vol％，TiCl4的体积分数为1.2vol％，CO的体积分数为1vol％，N2的体积分数为5vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为3vol％，AlCl3的体积分数为2.1vol％，HCl的体积分数为2.2vol％，H2S的体积分数为0.2vol％，余量为H2。
本对比例所得α-Al2O3层的XRD图谱如图2所示，其织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝1.8，TC(1 0 4)＝2.2，TC(1 1 0)＝1.2，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝1.0，TC(1 1 6)＝0.6，TC(2 1 4)＝0.3，TC(3 0 0)＝0.1且TC(1 0 10)＝1.5。
对比例2
本对比例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(1)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为2.4vol％(AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4为1.2)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝1.5，TC(1 0 4)＝1.8，TC(1 1 0)＝2，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝0.8，TC(1 1 6)＝0.5，TC(2 1 4)＝0.3，TC(3 00)＝0.1且TC(1 0 10)＝1.7。
对比例3
本对比例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(2)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为4vol％(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为0.875)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝1.2，TC(1 0 4)＝1.3，TC(1 1 0)＝1.9，TC(1 1 3)＝0.3，TC(0 2 4)＝0.5，TC(1 1 6)＝0.2，TC(2 1 4)＝0.4，TC(30 0)＝0.2且TC(1 0 10)＝2.0。
对比例4
本对比例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(2)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为1.25vol％(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为2.8)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.8，TC(1 0 4)＝1.0，TC(1 1 0)＝2.3，TC(1 1 3)＝0.7，TC(0 2 4)＝0.3，TC(1 1 6)＝1.6，TC(2 1 4)＝0.2，TC(30 0)＝0且TC(1 0 10)＝2.1。
对比例5
本对比例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(2)所述化学气相沉积过程中HCl的体积分数为4vol％(CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为0.875)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝2.9，TC(1 0 4)＝0.7，TC(1 1 0)＝1.5，TC(1 1 3)＝0.2，TC(0 2 4)＝1.3，TC(1 1 6)＝0.2，TC(2 1 4)＝0.3，TC(30 0)＝0且TC(1 0 10)＝1.9。
对比例6
本对比例提供了一种切削刀具，除了制备所述切削刀具的氧化铝复合涂层时，使步骤(2)所述化学气相沉积过程中HCl的体积分数为1.6vol％(CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为2.18)外，其余均与实施例1相同，步骤(1)制得的TA层成分为碳氮氧化铝钛。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足：TC(0 1 2)＝0.6，TC(1 0 4)＝0.7，TC(1 1 0)＝3.2，TC(1 1 3)＝0.4，TC(0 2 4)＝0.3，TC(1 1 6)＝0.5，TC(2 1 4)＝0.5，TC(30 0)＝0.4且TC(1 0 10)＝2.4。
性能测试
实施例1-12以及对比例1-6提供的切削刀具进行连续切削试验与断续切削试验。
连续切削试验的条件为：进行热处理圆棒状钢件的外圆车削试验，工件材料为圆棒状热处理钢件1045，切削速度为250m/min，切削深度为2mm，给进量为0.3mm/rev，切削方式为连续湿切，冷却方式为水冷；最终寿命评判以后刀面磨损值达0.3mm时对应的加工时间，切削过程中每分钟记录磨损值情况，每个实施例提供的样品重复进行5组试验，取平均值。
断续切削试验的条件为：进行纵向均分四槽圆棒状热处理钢件的断续车削试验，工件材料为纵向均分四槽圆棒状热处理钢件1045，切削速度为200m/min，切削深度为1.5mm，给进量为0.3mm/rev，切削方式为断续湿切，冷却方式为水冷；最终寿命评判以刀尖出现崩缺且缺口深度达0.3mm时对应的加工时间为准，每个实施例提供的样品重复进行6组试验，取平均值。
所得结果如表1所示。
表1
图3、图4为实施例1提供的切削刀具在加工18min后前刀面和后刀面的磨损失效情况，图5、图6为对比例1提供的切削刀具在加工15min后前刀面和后刀面的磨损失效情况。由图3-6可知，对比例1提供的切削刀具在加工寿命最后，出现了较严重的月牙洼磨损和崩刃现象，这说明在所选择的加工条件下，存在较严重的热过载作用，同时也表现出韧性不足；而实施例1提供的切削刀具则呈现出正常的后刀面磨损和轻微的塑性变形，说明实施例1提供的切削刀具的耐热性能和韧性均有所提升。
由表1可知，本发明提供的氧化铝复合涂层的制备方法，通过控制化学气相沉积TA层时CH3CN与CH4的用量比例以及AlCl3与TiCl4的用量比例，并控制化学气相沉积α-Al2O3层时CO2与AlCl3的用量比例以及CO2与HCl的用量比例，使制备得到的氧化铝复合涂层具有优良韧性与抗崩缺性能。
由对比例1可知，当化学气相沉积TA层时，若CH3CN与CH4的用量比例无法满足CH3CN/CH4≥0.5的要求时，所得氧化铝复合涂层的韧性与抗崩缺性能存在明显的降低。与实施例1相比，其连续切削试验的结果由18.4min降低至15.6min，断续切削试验的结果由239s降低至157s。
由对比例2可知，当化学气相沉积TA层时，若AlCl3与TiCl4的用量比例无法满足AlCl3/TiCl4≤1.1的要求时，所得氧化铝复合涂层的韧性与抗崩缺性能存在明显的降低。与实施例1相比，其连续切削试验的结果由18.4min降低至15.2min，断续切削试验的结果由239s降低至169s。
由对比例3与对比例4可知，当化学气相沉积α-Al2O3层时，若CO2与AlCl3的用量比例无法满足CO2/AlCl3＝1-2.5的要求时，所得氧化铝复合涂层的韧性与抗崩缺性能存在明显的降低。与实施例1相比，其连续切削试验的结果由18.4min分别降低至15.0min与15.7min，断续切削试验的结果由239s降低至174s与139s。
由对比例5与对比例6可知，当化学气相沉积α-Al2O3层时，若CO2与HCl的用量比例无法满足CO2/HCl＝1-2.0的要求时，所得氧化铝复合涂层的韧性与抗崩缺性能存在明显的降低。与实施例1相比，其连续切削试验的结果由18.4min分别降低至15.5min与15.1min，断续切削试验的结果由239s降低至166s与173s。
综上所述，本发明提供的制备方法，通过控制化学气相沉积过程中各原料气的用量比例，使所得α-Al2O3层具有(1 0 10)晶面的择优取向，尤其使其织构系数TC(1 0 10)≥3，配合特定化学气相沉积制备条件得到的TA层，使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时，具有优良的耐热性能、韧性与抗崩缺性能；本发明提供的制备方法使α-Al2O3层的TC(1 010)≥3，且TC(0 1 2)<1、TC(1 0 4)<1、TC(1 1 0)<1、TC(1 1 3)<1、TC(0 2 4)<1、TC(1 16)<1、TC(2 1 4)<1以及TC(3 0 0)<1，并通过特定化学气相沉积制备条件得到的TA层，保证了包括氧化铝复合涂层的切削装置的耐热性能、韧性与抗崩缺性能。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种氧化铝复合涂层的制备方法，所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA层与α-Al2O3层，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)化学气相沉积得到TA层；
(2)TA层外侧化学气相沉积，得到α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
所述TA层包括碳氧化钛、碳氮氧化钛、碳氧化铝钛或碳氮氧化铝钛中的任意一种或至少两种的组合；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥0.5，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2的体积分数为2-4.5vol％，AlCl3的体积分数为1-2.5vol％，HCl的体积分数为1.5-3vol％，H2S的体积分数为0.1-0.5vol％，余量为H2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1.4-2.2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1.3-1.9。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN的体积分数为0.1-1vol％，CH4的体积分数为0.5-2vol％，AlCl3的体积分数≤2.5vol％，TiCl4的体积分数1-3vol％，CO的体积分数为0.1-2vol％，余量为H2。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，还包括体积分数≤30vol％的N2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述化学气相沉积过程中，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤0.55。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述化学气相沉积的温度为950-1050℃，绝对压力为50-150mbar。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化学气相沉积的温度为950-1050℃，绝对压力为50-80mbar。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)温度为950-1050℃、绝对压力为50-150mbar的条件下，化学气相沉积得到TA层；
(2)温度为950-1050℃、绝对压力为50-80mbar的条件下，TA层外侧化学气相沉积，得到α-Al2O3层，完成所述氧化铝复合涂层的制备；
步骤(1)所述化学气相沉积过程中，CH3CN与CH4的用量比例CH3CN/CH4≥0.5，AlCl3与TiCl4的用量比例AlCl3/TiCl4≤1.1；CH3CN的体积分数为0.1-1vol％，CH4的体积分数为0.5-2vol％，AlCl3的体积分数≤2.5vol％，TiCl4的体积分数1-3vol％，CO的体积分数为0.1-2vol％，N2的体积分数≤30vol％，余量为H2；
步骤(2)所述化学气相沉积过程中，CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5，CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2；CO2的体积分数为2-4.5vol％，AlCl3的体积分数为1-2.5vol％，HCl的体积分数为1.5-3vol％，H2S的体积分数为0.1-0.5vol％，余量为H2。
12.一种氧化铝复合涂层，所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA层与α-Al2O3层，其特征在于，所述α-Al2O3层的织构系数TC满足：
TC(1 0 10)≥3，TC(0 1 2)<1，TC(1 0 4)<1，TC(1 1 0)<1，TC(1 1 3)<1，TC(0 2 4)<1，TC(1 1 6)<1，TC(2 1 4)<1且TC(3 0 0)<1；
所述TA层包括碳氧化钛、碳氮氧化钛、碳氧化铝钛或碳氮氧化铝钛中的任意一种或至少两种的组合。
13.一种切削装置，其特征在于，所述切削装置包括如权利要求12所述的氧化铝复合涂层。
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