CN104085142A - 一种刀片基体上的涂覆涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种刀片基体上的涂覆涂层，所涂覆涂层的总厚度为5-40μm，所述涂覆涂层中至少包括采用化学气相沉积方式沉积的一层氧化铝层；所述氧化铝层的厚度为1μm至15μm，具有非常明显细柱状晶结构，氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列，定向均匀的生长，柱状晶的柱具有0.2μm至4μm的相同柱宽。本发明一方面能有效降低涂层的内应力，提高涂层的韧性，阻止裂纹的扩展，减少刀片崩刃；另一方面，能提高刀具的耐磨性能。本发明的切削刀具涂层韧性优秀、耐磨性好，在钢、铸铁、不锈钢等材料的切削加工领域上具有优异的切削性能。
Description
技术领域
本发明涉及包含涂覆有细柱状晶α-Al2O3涂层主体的切削工具，特别是涉及一种在刀片基体上的涂覆涂层。
背景技术
Al2O3涂层具有很高的化学稳定性和优良的热障特性，是高速切削刀具理想的涂层材料。此外，需要强调的是，CVD仍然是能够经济生产高质量的Al2O3涂层的唯一技术手段。通过CVD工艺沉积Al2O3涂层可以获得三种不同的相，分别是α-Al2O3,κ-Al2O3和γ-Al2O3，其中α-Al2O3是唯一稳定的Al2O3相。亚稳定的κ相和γ相将通过如沉积中的热处理、沉积后的热处理以及切削加工中产生的热量而转化为稳定的α相。在相变时发生的体积收缩将降低并最终破坏κ-Al2O3涂层的粘附性，如美国专利US5700569。因此，考虑到涂层的沉积效果和耐磨损性能(尤其在高速切削时),α-Al2O3相应该是最佳和最安全的选择，如美国专利US5137774。
通常，刀片CVD涂层主要由碳氮化钛内部层和α-Al2O3外部层组成。最近十几年来，氧化铝涂层的晶体学取向(织构)进行了大量的研究:US 20040028951、US 20060115662、US 20060141271、US 20060199026、US 20070104945、US 6869668、US 6333103等专利公开了分别单独获得具有强{012}生长织构、强{110}生长织构、强{116}生长织构、强{104}生长织构、强{006}生长织构、强{300}生长织构、强{1010}生长织构的α-Al2O3涂层，各自涂层都表现出优异的切削性能。这些专利主要通过对氧化铝成核和生长顺序、粘结层、反应气体的使用顺序、添加织构改性剂等措施进行织构改善，并提高了刀片的使用寿命。这些涂层通过X射线衍射(XRD)技术和织构系数的概念确定所述织构。
当α-Al2O3涂层厚度为7μm时，晶粒已很粗大，平均晶粒度达4μm以上，很难获得稳定不易脱落的α-Al2O3厚膜涂层，而且粗大的氧化铝经常含有孔洞和晶体缺陷。为了获得高质量、细颗粒的α-Al2O3涂层，通常采用多层分步沉积的方法。如：美国专利US6713172公开的氧化铝采用分层多次沉积的方法，层与层之间通过极薄的钛氧化物来间隔，可以获得表面平均颗粒约0.5μm的α-Al2O3涂层。美国专利US5071696通过控制成核条件及利用κ-Al2O3亚稳定相转化为α-Al2O3相，获得细颗粒的氧化铝涂层，颗粒大小在0.5～2μm之间。ZL201110024134通过氧化铝在成核过程及生产过程控制CO2与CO之间的比例细化氧化铝晶粒，涂层厚度为7μm时，平均晶粒度小于1μm。ZL201110439260通过涂层过渡层有效的组合，当氧化铝涂层厚度为d＝0.5μm～4μm，其平均晶粒度S为0.2μm≤S≤0.5μm。
但是，氧化铝涂层在传统的CVD氧化铝涂层中，晶体的生长方向都是随机的，这就会造成涂层易产生裂纹，涂层的内应力增大，涂层的韧性不足等弊端。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种在刀片基体上的涂覆涂层，通过对氧化铝层的工艺改进，一方面能有效降低涂层的内应力，提高涂层的韧性，阻止裂纹的扩展，减少刀片崩刃；另一方面，能提高刀具的耐磨性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种刀片基体上的涂覆涂层，所涂覆涂层的总厚度为5-40μm，优选为5-25μm，所述涂覆涂层中至少包括采用化学气相沉积方式沉积的一层氧化铝层；所述氧化铝层的厚度为1μm至15μm，具有非常明显细柱状晶结构，氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列，定向均匀的生长，柱状晶的柱具有0.2μm至4μm的相同柱宽。
所述氧化铝层的晶粒非常均匀，柱状晶的柱具有0.7μm至1.5μm的相同柱宽。
所述氧化铝层包括氧化铝成核层，所述氧化铝成核层是沉积在过渡层上，所述过渡层包括TiAlCNO层和TiCO层；所述TiAlCNO层厚度为0.1-3μm，所述TiCO层的厚度为0.1～0.5μm。
所述TiAlCNO层中各元素百分含量进行梯度的变化，其中Al元素、O元素的百分含量进行梯度递增变化，Ti元素、C元素、N元素的百分含量进行梯度递减变化。
所述TiAlCNO层上生长受控氧含量的TiCO层，在沉积TiCO层过程中，控制CO2/CO气体流量比在0.2≤(CO2/CO)≤5。
所述的沉积TiCO层过程中，控制CO2/CO气体流量比在0.4≤(CO2/CO)≤0.8。
所述氧化铝层生长在所述TiCO层上方，沉积氧化铝层过程包括沉积氧化铝成核层过程和沉积氧化铝涂层过程；所述氧化铝成核层的厚度为0.1～0.8μm；所述氧化铝涂层的厚度为2～15μm。
在沉积氧化铝成核层过程中，反应气体包含体积1％～5％的CO2、2％～10％的AlCl3、1％～15％的HCl以及其余为H2的气体混合物；温度在900～1020℃；压力为50～200mbar。
在沉积氧化铝涂层过程中，反应气体包含体积2％～10％的AlCl3、0.1～10％的CO、1～10％的CO2、0～15％的HCl，0.01％～1％的H2S以及其余为H2的气体混合物；温度在900～1020℃；压力50～200mbar。
所述的涂覆涂层与TiN层、MT-TiCN层、MT-ZrCN层结合，配合基体可以定制各种不同用途的涂层刀片。
所述的刀片基体包含硬质合金，优选为具有结合相富集表面区域的硬质合金，CBN或CBN烧结合金。
本发明氧化铝柱状晶涂层生长在过渡层上，该过渡层包含TiAlCNO层和沉积TiCO层。在沉积粘结相AlTiCNO层过程中，是在反应室内通入体积0.2％～10％的TiCl4、0.2％～8％的AlCl3，0.2～3％的CO、0.3％～5％的CO2、0.2％～7％的CH4、0～15％的N2以及其余为H2的气体混合物，在900～1020℃温度下，并且在50～200mbar的压强下，沉积粘结相AlTiCNO层；在沉积TiCO层过程中，是在反应室内通入体积2％～6％的TiCl4、1％～3％的CO、0.2％～9％的CO2、0.2％～7％的CH4、0～15％的N2以及其余为H2的气体混合物中，在900～1020℃温度下，并且在50～200mbar的压强下，沉积TiCO层；其中，TiCO层是沉积在粘结相AlTiCNO层表面上；所述氧化铝成核层是沉积在TiCO层表面上；TiAlCNO层厚度约为0.1-1.5μm，通过对涂层工艺进行优化，控制该过渡层各元素百分含量进行梯度的变化，其中Al、O元素的百分含量进行梯度递增变化变化，Ti、C、N等元素的百分含量进行梯度递减变化。在该层上生长受控氧含量的TiCO层，通过调节优化层CO2与CO之间的比例来控制氧化气氛，为氧化铝柱状晶提供了必要条件，所述CO2/CO气体流量比在0.2≤(CO2/CO)≤5、优选0.4≤(CO2/CO)≤0.8。
本发明在氧化铝成长过程中，采用CO2\CO气体有效的控制氧化铝涂层形貌，沿着同一方向定向的成长，并形成独有的柱状晶结构，CO2/CO气体流量比在0.1≤(CO2/CO)≤20、优选2≤(CO2/CO)≤6，进行连续地或阶梯式地循环变化。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：
本发明技术的氧化铝涂层晶体形成非常明显的柱状晶。氧化铝涂层的每个晶体都以相同的方向排列，定向均匀的生长。均匀的结构可使涂层具有可控的优化性能，晶体定向排列的α-Al2O3柱状晶涂层将会裂纹较少，能有效降低涂层的内应力，提高涂层的韧性，阻止裂纹的扩展，减少刀片崩刃。同时氧化铝柱状晶晶粒比较细，耐磨性能得到了有效的保证。在切削时即使受到反复的机械冲击及热冲击，涂层也不容易产生剥离或破坏，从而改善了刀具在连续切削条件下的抗崩刃性能，这对加工不锈钢，合金钢，球墨铸铁等十分有利。
通过本发明最优化的条件限定α-Al2O3生长形貌，使氧化铝涂层生长成均匀的柱状晶结构，并沿着同一方向定向的生长，能大幅度提高了氧化铝涂层的耐磨损性和抗崩刃性能。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种刀片基体上的涂覆涂层不局限于实施例。
附图说明
图1为本发明柱状晶α-Al2O3涂层的表面电镜照片；
图2为本发明柱状晶α-Al2O3涂层的断面电镜照片；
图3为现有技术α-Al2O3涂层的表面电镜照片；
图4为现有技术α-Al2O3涂层的断面电镜照片。
具体实施方式
实施例
本发明的一种刀片基体上的涂覆涂层，所涂覆涂层的总厚度为5-40μm，优选为5-25μm，所述涂覆涂层中至少包括采用化学气相沉积方式沉积的一层氧化铝层；所述氧化铝层的厚度为1μm至15μm，具有非常明显细柱状晶结构，氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列，定向均匀的生长，柱状晶的柱具有0.2μm至4μm的相同柱宽。
所述氧化铝层的晶粒非常均匀，柱状晶的柱具有0.7μm至1.5μm的相同柱宽。
所述氧化铝层包括氧化铝成核层，所述氧化铝成核层是沉积在过渡层上，所述过渡层包括TiAlCNO层和TiCO层；所述TiAlCNO层厚度为0.1-3μm，所述TiCO层的厚度为0.1～0.5μm。
所述TiAlCNO层中各元素百分含量进行梯度的变化，其中Al元素、O元素的百分含量进行梯度递增变化，Ti元素、C元素、N元素的百分含量进行梯度递减变化。
所述TiAlCNO层上生长受控氧含量的TiCO层，在沉积TiCO层过程中，控制CO2/CO气体流量比在0.2≤(CO2/CO)≤5。
所述的沉积TiCO层过程中，控制CO2/CO气体流量比在0.4≤(CO2/CO)≤0.8。
所述氧化铝层生长在所述TiCO层上方，沉积氧化铝层过程包括沉积氧化铝成核层过程和沉积氧化铝涂层过程；所述氧化铝成核层的厚度为0.1～0.8μm；所述氧化铝涂层的厚度为2～15μm。
在沉积氧化铝成核层过程中，反应气体包含体积1％～5％的CO2、2％～10％的AlCl3、1％～15％的HCl以及其余为H2的气体混合物；温度在900～1020℃；压力为50～200mbar。
在沉积氧化铝涂层过程中，反应气体包含体积2％～10％的AlCl3、0.1～10％的CO、1～10％的CO2、0～15％的HCl，0.01％～1％的H2S以及其余为H2的气体混合物；温度在900～1020℃；压力50～200mbar。
所述的涂覆涂层与TiN层、MT-TiCN层、MT-ZrCN层结合，配合基体可以定制各种不同用途的涂层刀片。
所述的刀片基体包含硬质合金，优选为具有结合相富集表面区域的硬质合金，CBN或CBN烧结合金。
本发明氧化铝柱状晶涂层生长在过渡层上，该过渡层包含TiAlCNO层和沉积TiCO层。在沉积粘结相AlTiCNO层过程中，是在反应室内通入体积0.2％～10％的TiCl4、0.2％～8％的AlCl3，0.2～3％的CO、0.3％～5％的CO2、0.2％～7％的CH4、0～15％的N2以及其余为H2的气体混合物，在900～1020℃温度下，并且在50～200mbar的压强下，沉积粘结相AlTiCNO层；在沉积TiCO层过程中，是在反应室内通入体积2％～6％的TiCl4、1％～3％的CO、0.2％～9％的CO2、0.2％～7％的CH4、0～15％的N2以及其余为H2的气体混合物中，在900～1020℃温度下，并且在50～200mbar的压强下，沉积TiCO层；其中，TiCO层是沉积在粘结相AlTiCNO层表面上；所述氧化铝成核层是沉积在TiCO层表面上；TiAlCNO层厚度约为0.1-1.5μm，通过对涂层工艺进行优化，控制该过渡层各元素百分含量进行梯度的变化，其中Al、O元素的百分含量进行梯度递增变化变化，Ti、C、N等元素的百分含量进行梯度递减变化。在该层上生长受控氧含量的TiCO层，通过调节优化层CO2与CO之间的比例来控制氧化气氛，为氧化铝柱状晶提供了必要条件，所述CO2/CO气体流量比在0.2≤(CO2/CO)≤5、优选0.4≤(CO2/CO)≤0.8。
本发明在氧化铝成长过程中，采用CO2\CO气体有效的控制氧化铝涂层形貌，沿着同一方向定向的成长，并形成独有的柱状晶结构，CO2/CO气体流量比在0.1≤(CO2/CO)≤20、优选2≤(CO2/CO)≤6，进行连续地或阶梯式地循环变化。
以下通过具体的实例及实验比较，来说明本发明的抗冲击性和耐磨性。
在保持晶粒尺寸的同时大幅提高α-Al2O3涂层柱状晶结构的形貌，在钢材和铸铁中比现有技术α-Al2O3涂层在耐磨性方面和韧性上得到明显的提高。根据本发明的涂层与TiN、MT-TiCN涂层结合可以定制各种不同用途的刀具涂层。采用现代CVD反应器在850-1050℃以受控的方式进行该工艺。
具体实例：组分为8％(质量百分比)Co，4％(Ta、Nb)C、1％TiCN，余量为WC的硬质合金切削刀片，其表面涂覆有TiN层、MT-TiCN层，α-Al2O3层，厚度分别为0.5～1μm、7-9μm、6-8μm。过渡层及氧化铝层即涂层a详细的工艺参数如表1所示。
表1
| 步骤 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| AlTiCNO | TiCO | Al2O3成核 | Al2O3 | |
| TiCl4(％) | 4.0～2 | 2.1 | ||
| N2(％) | 4.0 | |||
| CO2(％) | 0.2～1.5 | 0.2～2.5 | 2 | 3.0 |
| CO(％) | 0.3～2 | 0.2～2.5 | 6.0 | |
| CH4(％) | 1.0 | 1.0 | ||
| AlCl3(％) | 0.5～3.0 | 2.8 | 4 | |
| H2S | 0.3 | |||
| HCl | 1.6 | 1.3 | ||
| H2 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
| 压力(mbar) | 150 | 150 | 100 | 70 |
| 温度(℃) | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 时间(min) | 40 | 20 | 30 | 500 |
参考例，作为参考，根据现有技术α-Al2O3涂层，沉积涂层b，并采用与涂层a同样的刀片基体，同样的涂层结构及同样的刀片型号。
利用电子扫描显微镜对α-Al2O3涂层断面进行分析，如图1、图2、图3、图4所示。确定涂层a和涂层b的α-Al2O3涂层的形貌，如表2所示。
表2
实验一，对涂层a及涂层b进行抗冲击实验比较，实验结果如表3所示。
工件：带4个断槽的圆柱棒 材料：45#钢 刀片型号：WNMG080412；
切削参数：V＝150r/min,ap＝2mm,F＝0.20mm/r。
表3
| 序号 | 牌号 | 时间(min) | 冲击次数(次) | 备注 |
| 1 | 涂层a(本发明) | 8 | 4800 | 崩掉 |
| 2 | 涂层a(本发明) | 8.4 | 5040 | 崩掉 |
| 3 | 涂层a(本发明) | 7.6 | 4560 | 崩掉 |
| 4 | 涂层b现有技术 | 3.2 | 1920 | 崩掉 |
| 5 | 涂层b现有技术 | 2 | 1200 | 崩掉 |
| 6 | 涂层b现有技术 | 1.3 | 780 | 崩掉 |
从表3可以看出，本发明涂层a的韧性比现有技术涂层b好。
实验二，使用水冷的方式对进行切削实验，验证涂层a及涂层b耐磨性能，实验结果如表4所示。
工件：圆柱棒 材料：45#钢 刀片型号：WNMG080412；
切削参数：V＝350m/min,ap＝2mm，F＝0.26mm/r；
刀具寿命标准：刀尖磨损量超过0.3mm。如表4所示。
表4
| 序号 | 工艺或牌号 | 刀具寿命 |
| 1 | 涂层a(本发明) | 18.1min |
| 2 | 涂层a(本发明) | 17.4min |
| 3 | 涂层a(本发明) | 19.3min |
| 4 | 现有技术 | 16.4min |
| 5 | 现有技术 | 15.8min |
| 6 | 现有技术 | 17.0min |
从表4可以看出，本发明涂层a的耐磨性能比现有技术涂层b好。
从上述具体实例可以看出本发明细晶粒柱状晶α-Al2O3涂层比现有的技术具有更好的韧性及耐磨性能。
本发明技术的氧化铝涂层晶体形成非常明显的柱状晶。氧化铝涂层的每个晶体都以相同的方向排列，定向均匀的生长。均匀的结构可使涂层具有可控的优化性能，晶体定向排列的α-Al2O3柱状晶涂层将会裂纹较少，能有效降低涂层的内应力，提高涂层的韧性，阻止裂纹的扩展，减少刀片崩刃。同时氧化铝柱状晶晶粒比较细，耐磨性能得到了有效的保证。在切削时即使受到反复的机械冲击及热冲击，涂层也不容易产生剥离或破坏，从而改善了刀具在连续切削条件下的抗崩刃性能，这对加工不锈钢，合金钢，球墨铸铁等十分有利。
通过本发明最优化的条件限定α-Al2O3生长形貌，使氧化铝涂层生长成均匀的柱状晶结构，并沿着同一方向定向的生长，能大幅度提高了氧化铝涂层的耐磨损性和抗崩刃性能。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种刀片基体上的涂覆涂层，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (11)
1.一种刀片基体上的涂覆涂层，所涂覆涂层的总厚度为5-40μm，所述涂覆涂层中至少包括采用化学气相沉积方式沉积的一层氧化铝层；其特征在于：所述氧化铝层的厚度为1μm至15μm，具有非常明显细柱状晶结构，氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列，定向均匀的生长，柱状晶的柱具有0.2μm至4μm的相同柱宽。
2.根据权利要求1所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述氧化铝层的晶粒非常均匀，柱状晶的柱具有0.7μm至1.5μm的相同柱宽。
3.根据权利要求1或2所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述氧化铝层包括氧化铝成核层，所述氧化铝成核层是沉积在过渡层上，所述过渡层包括TiAlCNO层和TiCO层；所述TiAlCNO层厚度为0.1-3μm，所述TiCO层的厚度为0.1～0.5μm。
4.根据权利要求3所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述TiAlCNO层中各元素百分含量进行梯度的变化，其中Al元素、O元素的百分含量进行梯度递增变化，Ti元素、C元素、N元素的百分含量进行梯度递减变化。
5.根据权利要求3所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述TiAlCNO层上生长受控氧含量的TiCO层，在沉积TiCO层过程中，控制CO2/CO气体流量比在0.2≤(CO2/CO)≤5。
6.根据权利要求5所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述的沉积TiCO层过程中，控制CO2/CO气体流量比在0.4≤(CO2/CO)≤0.8。
7.根据权利要求5或6所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述氧化铝层生长在所述TiCO层上方，沉积氧化铝层过程包括沉积氧化铝成核层过程和沉积氧化铝涂层过程；所述氧化铝成核层的厚度为0.1～0.8μm；所述氧化铝涂层的厚度为2～15μm。
8.根据权利要求7所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：在沉积氧化铝成核层过程中，反应气体包含体积1％～5％的CO2、2％～10％的AlCl3、1％～15％的HCl以及其余为H2的气体混合物；温度在900～1020℃；压力为50～200mbar。
9.根据权利要求7所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：在沉积氧化铝涂层过程中，反应气体包含体积2％～10％的AlCl3、0.1～10％的CO、1～10％的CO2、0～15％的HCl，0.01％～1％的H2S以及其余为H2的气体混合物；温度在900～1020℃；压力50～200mbar。
10.根据权利要求1或2所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述的涂覆涂层与TiN层、MT-TiCN层、MT-ZrCN层结合，配合基体可以定制各种不同用途的涂层刀片。
11.根据权利要求1或2所述的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于：所述的刀片基体包含硬质合金，优选为具有结合相富集表面区域的硬质合金，CBN或CBN烧结合金。
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