KR102399559B1 - 내박리성이 향상된 절삭 공구용 피막 - Google Patents

내박리성이 향상된 절삭 공구용 피막 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 밀착력이 우수하고, 내마모성과 인성이 향상된 절삭공구용 경질 피막을 제공함에 있다.
본 발명에 따른 절삭공구용 경질 피막은, 경질 기체의 표면에 형성되는 경질 피막으로, 상기 경질 기체 상에 형성되는 hcp(hexagonal closed pack) 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층과, 상기 제 1층 상에 형성되고, hcp(hexagonal closed pack) 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (x, y의 범위가 필요합니다)을 주상으로 포함하는 제 2층, 및 상기 제 2층 상에 형성되고, fcc(face centered cubic) 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (x, y의 범위가 필요합니다)을 주상으로 포함하는 제 3층을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

내박리성이 향상된 절삭 공구용 피막 {Hard coating layer for cutting tools with improved peeling resistance}
본 발명은 절삭공구용 경질피막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 경질 기체 상에 접합력이 우수한 AlTiN 박막을 형성함으로써 만들어지는 우수한 내박리성을 가지는 절삭공구용 경질피막에 관한 것이다.
절삭성능 향상 및 수명개선을 위해 초경합금, 서멧(cermet), 엔드밀, 드릴류 등의 경질기체 위에 경질피막인 TiN, TiAlN, AlTiN, Al2O3와 같은 박막을 증착하는 방식이 사용되고 있다.
1980년대까지는 절삭공구에 TiN을 코팅하여 절삭성능 및 수명을 향상시키고자 하였으나, 일반적인 절삭가공시 약 600 ~ 700℃ 정도 열이 발생하게 되므로, 1980년대 후반에는 기존의 TiN 보다 경도와 내산화성이 높은 TiAlN으로 코팅기술이 변천되었고, 내마모성 및 내산화성을 더욱 향상시키기 위해 Al을 더 첨가시킨 AlTiN 박막이 개발되었다. AlTiN 박막은 Al2O3 산화층을 형성함으로써, 고온 내산화성과 내마모성을 향상시키는 효과를 얻었으나, 경질 기체와의 결합력이 약한 문제가 있다.
최근 들어, 피삭재는 점차 고경도화되고 있으며, 열전도도가 낮고 공구와 용착이 심한 난삭재에 대한 절삭가공이 많아지고 있다. 이러한 고경도 피삭재에 대한 고속 절삭 가공 및 난삭재에 대한 고속 절삭 가공 시 우수한 절삭성능 및 수명을 얻기 위해서는 우수한 내산화성과 내마모성을 가지는 것이 중요하다.
이러한 요구에 대하여, 내산화성과 내마모성이 우수한 AlTiN 박막이 새로운 대안으로서 부각되고 있으나, 낮은 내박리특성이 문제가 되어 적용 범위를 넓히는데 제약이 되고 있다.
일례로, 하기 특허문헌에서는 라멜라 구조를 가지면서 동시에 특정한 결정면으로 우선 배향시킨 집합조직을 갖는 AlTiN 박막을 통해 보다 향상된 내마모성을 구현한 경질피막에 대해 개시하고 있다. 하지만, AlTiN 박막의 적용에 가장 문제가 되는 경질 기체와의 결합력을 향상시키는 기술에 대해서는 개시하지 않고 있다.
대한민국공개특허공보 제2016-0130752호
본 발명의 목적은 밀착력이 우수하고, 내마모성과 인성이 향상된 절삭공구용 경질피막을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 경질 기체의 표면에 형성되는 경질 피막으로, 상기 경질 기체 상에 형성되는 hcp(hexagonal closed pack) 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층과, 상기 제 1층 상에 형성되고, hcp(hexagonal closed pack) 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 포함하는 제 2층, 및 상기 제 2층 상에 형성되고, fcc(face centered cubic) 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 포함하는 제 3층을 포함하는, 절삭공구용 경질 피막을 제공한다.
본 발명에 따른 절삭공구는, 내산화성과 내마모성이 우수한 AlTiN을 주상으로 포함하는 내마모층과 경질 기체 간의 결합력을 높이기 위해, 경질 기체와 내마모층과의 사이에 경질 기체에 대한 결합력이 우수한 TiN을 주상으로 하는 하지층을 형성시키고, 상기 하지층과 접하는 부분에 형성되는 내마모층의 결정구조를 하지층과 일치시키며 그 상부에는 내마모성이 우수한 결정구조를 갖는 AlTiN을 형성함으로써, 향상된 내박리성, 내산화성 및 내칩핑성을 얻는다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 경질 피막의 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 경질 피막의 구조를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 경질 피막의 결정립에 대한 모식도를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 따른 경질 피막의 EBSD 결정구조를 나타낸 것이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명에 따른 경질 피막은, 경질 기체의 표면에 형성되는 경질 피막으로, 상기 경질 기체 상에 형성되는 hcp 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층과, 상기 제 1층 상에 형성되고 hcp 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 포함하는 제 2층, 및 상기 제 2층 상에 형성되고 fcc 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 포함하는 제 3층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서 '주상'이라고 하면, 제 1층 또는 제 2층을 구성하는 부피분율로 80% 이상, 바람직하게는 90% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상을 이루는 상(phase)을 의미한다.
상기 제 2층 및 제 3층의 주상을 구성하는 Ti1-xAlxC1-yNy 에 있어서, x가 0.6 미만일 경우 내마모성이 감소하고, 1.0 일 경우 내칩핑성이 감소하므로 0.6 이상이고 1.0 미만인 경우가 바람직하며, 보다 바람직한 x의 범위는 0.8~0.9이다. y가 0일 경우 경도가 급격히 증가해 박리현상이 발생하므로 0<y≤1가 바람직하며, 보다 바람직한 y의 범위는 0.5~1.0 이다.
상술한 바와 같이 일반적으로 Ti1-xAlxC1-yNy(0.6≤x<1.0, 0<y≤1) (이하 'AlTiN'이라 함)이 주상인 피막의 경우, 초경합금, 서멧(cermet) 등과 같은 경질 기체 상에 형성되면 경질 기체와의 접합력이 약해서 절삭 가공 중 쉽게 박리되는 문제가 있다.
이와 같은 문제를 해결하기 위해, 본 발명에서는 경질 기체와 AlTiN 피막 사이에 경질 기체와 결합력이 우수한 TiN을 주상으로 하는 하지층을 형성한다. 이렇게 만들어지는 TiN 하지층에 대한 AlTiN 피막의 결합력을 높이기 위하여, 본 발명에서는 hcp 구조를 가지는 TiN 하지층과 접하는 부분에 형성되는 AlTiN 피막의 결정구조를 hcp가 되도록 형성한다. 한편, hcp 구조를 가지는 AlTiN 피막은 fcc 구조를 가지는 AlTiN 피막에 비해 내마모성이 낮으므로, hcP 구조의 AlTiN 피막의 상부에는 fcc 구조를 갖는 AlTiN 피막이 형성되도록 하는 경질 피막 구조를 제공한다.
이러한 경질 피막 구조를 도 1에서 나타내었는데, 경질 기체(100) 위에 hcp 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층(200)과 hcp 구조의 AlTiN을 주상으로 하는 제 2층(300)과 fcc 구조의 AlTiN을 주상으로 하는 제 3층(400)을 차례로 적층하여 경질 피막을 제조함으로써, 제 1층과 제 2층을 통해 전체 경질 피막의 결합력(내칩핑성)을 높이고 제 3층의 피막을 통해 경질 피막에 우수한 내산화성과 내마모성을 부여할 수 있게 된다.
또한, 상기 경질 피막에 있어서, 상기 제 1층은 (200)결정면이 우선 성장된 것일 수 있다.
TiN을 주상으로 하는 제 1층은 경질 기체와 경질 피막 사이의 결합력을 높이는 역할을 하게 되는데, 결정면이 (200)인 것이 기계적 마모저항성에서 우수하므로 (200)면으로 성장하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 경질 피막에 있어서, 상기 제 2층과 상기 제 3층 사이에 경계층을 가지고, 상기 경계층은 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 하면서, 연속 또는 단속적인 형태로, 상기 제 2층에 접하는 면에서 상기 제 3층에 접하는 면 방향으로 hcp 구조에서 fcc 구조로 결정구조의 점진적 변화가 있는 경사구조를 가질 수 있다.
제 2층과 제 3층은 모두 AlTiN을 주상으로 하지만 그 결정구조가 hcp와 fcc로 상이하기 때문에, 동일한 결정구조로 형성되는 것에 비해 결합력이 저하될 수 있다. 이에 따라, hcp 구조의 제 2층 위에 fcc 구조의 제 3층을 바로 적층하기 보다는 제 2층과 제 3층의 사이에 경계층을 두고 경계층 내에서 제 2층과 접하는 면에서는 hcp 구조가 주상이고 제 3층과 접하는 면에서는 fcc가 주상이 되도록, 연속적 또는 단속적으로, 점진적으로 결정구조가 변하는 경사구조를 가지게 함으로써, 경질 피막 내에서 층간 결합력을 높일 수 있게 된다.
또한, 상기 경질 피막에 있어서, 상기 경사구조를 가지는 경계층의 두께가 0.5~4.0㎛ 일 수 있다.
경계층은 제 2층과 제 3층 사이의 결합력을 높이기 위해 만들어지는 층으로 전체 경질 피막의 두께를 고려하여 적절한 두께로 형성되는 것이 바람직하다. 경계층의 두께가 너무 얇으면 결합력 향상 효과가 크지 않을 것이고, 너무 두꺼우면 물성 저하가 발생하여 바람직하지 않다. 이에 따라 경계층의 두께는 0.5~4 ㎛인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 1~3㎛이다.
또한, 상기 경질 피막에 있어서, 상기 제 1층의 두께는 0.3~3.0 ㎛ 일 수 있다.
TiN을 주상으로 하는 제 1층은 경질 기체와 결합력이 우수한 특성을 이용하여 최종 경질피막의 결합력을 향상시키는 것을 목적으로 형성되는 것으로 내마모성이나 내산화성 등 기계적 물성은 AlTiN을 주상으로 하는 제 2층, 제 3층 또는 경계층 보다 열세이다. 따라서, 제 1층의 두께는 제 2층과의 결합력을 향상시킬 수 있을 만큼만 유지하는 것이 바람직하고, 이를 위해서 제 1층의 두께는 0.3~3.0㎛인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.7~1.5㎛이다.
또한, 상기 경질 피막에 있어서, 상기 제 2층의 두께는 제 3층 두께의 1 ~ 50%일 수 있다.
hcp 결정구조를 가지는 AlTiN으로 이루어진 제 2층은 하지층과의 결합력 향상을 위해 도입된 층이고, fcc 결정구조를 가지는 AlTiN에 비해 내마모성이 낮으므로 결합력을 일정 이상 향상시킬 수 있는 두께 범위로 형성되는 것이 바람직하므로, 제 3층 두께의 1 ~ 50%인 것이 바람직하고, 보다 더 바람직하게는 1~30%이다.
또한, 상기 경질 피막에 있어서, 상기 제 3층의 두께는 1.0~6.0㎛ 일 수 있다.
제 3층은 공구의 내산화성과 내마모성에 큰 영향을 주는 층으로 이러한 특성을 고려하여 형성되는 것이 바람직한데, 1.0㎛ 미만일 경우 마모저항성이 부족하고, 6.0㎛ 초과일 경우 내박리성이 부족하므로, 1.0~6.0㎛로 형성되도록 하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 2.0~5.0㎛이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기에서 설명되는 실시예에 한정되지는 않는다.
[실시예 1]
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 경질 피막의 구조를 나타낸 것이다. 도 1에 도시되는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따른 경질 피막은, 경질 기체(100) 바로 위에 hcp 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층(200)을 형성하고, 제 1층(200) 위에는 hcp 구조의 AlTiN을 주상으로 포함하는 제 2층(300)을 형성한 후, 그 위에 다시 fcc 구조의 AlTiN을 주상으로 포함하는 제 3층(400)을 형성하여 만들어진다.
구체적으로, 초경합금의 모재는, 초경합금의 결합제로 역할하는 Co함량이 9중량%를 가지며, 4족, 5족 그리고 6족의 원소를 포함하는 탄화물 또는 탄질화물은 그 함량을 6중량%를 첨가하여 10시간 혼합 분쇄 이후 스프레이 드라이 공법을 이용하여 혼합분말형태를 얻는다. 얻어진 혼합분말을 가지고 SPCN1203EDR 형번 제작을 위해 2ton/cm2의 압력으로 프레스를 수행하여 성형체를 제조하였다.
이어서, 600℃에서 탈지(dewaxing) 공정을 수행하여, 성형체 제조과정에 투입된 유기 바인더 성분을 제거한 후, 불활성 가스 분위기에서 1 ~ 2시간 동안 소결을 진행하고, 600℃까지 불활성 가스 분위기에서 소정의 냉각속도 냉각시킨 후, 자연냉각시키는 방법으로 소결공정을 수행하여, 경질피막 형성용 모재를 제조하였다.
본 발명에 따라 열적 CVD 방법에 의해 Ti1-xAlxC1-yNy 층을 WC/Co 경질 금속 커팅 인서트 상에 증착하였다. 제 1층을 형성하기 위해 860℃, 55mbar의 압력하에서, 75mm 핫월(hot-wall) CVD 반응기 내에 8ml/min의 TiCl4, 15ml/min의 N2, 50ml/min의 H2 가스를 도입하여 TiN층을 형성 하였다. 이후 제 2층을 형성하기 위해, 800℃, 7mbar의 압력하에서, 6ml/min의 TiCl4, 17ml/min의 AlCl3, 750ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하여 60ml/min의 NH3 및 100ml/min의 N2, 0.3ml/min의 CH3CN 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과 시켰다. 10분의 코팅 시간이 지난 후 Ti1-xAlxC1-yNy 이 형성되었다. 그리고 다시 제 3층을 형성하기 위해, 800℃, 5mbar의 압력하에서, 4ml/min의 TiCl4, 20ml/min의 AlCl3, 1200ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하여 80ml/min의 NH3 및 160ml/min의 N2, 0.5ml/min의 CH3CN 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과 시켰다. 25분의 코팅 시간이 지난 후, 두께 6㎛의 검은 회색층의 AlTiN 층이 형성되었다.
[실시예 2]
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 경질 피막의 구조를 나타낸 것이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 2에 따른 경질피막은, 경질 기체(100) 바로 위에 hcp 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층(200)을 형성하고, 제 1층(200) 위에는 hcp 구조의 AlTiN을 주상으로 하는 제 2층(300)을 형성한 후, 그 위에는 AlTiN이면서 hcp에서 fcc로 점차 결정구조가 변하는 경계층(350)을 형성하고, 그 위에 다시 fcc 구조의 AlTiN을 주상으로 포함하는 제 3층(400)을 형성하여 만들어진다.
구체적으로, 초경합금의 모재는, 초경합금의 결합제로 역할하는 Co함량이 10중량%를 가지며, 4족, 5족 그리고 6족의 원소를 포함하는 탄화물 또는 탄질화물은 그 함량을 7중량%를 첨가하여 10시간 혼합 분쇄 이후 스프레이 드라이 공법을 이용하여 혼합분말형태를 얻는다. 얻어진 혼합분말을 가지고 SPCN1203EDR 형번 제작을 위해 2ton/cm2의 압력으로 프레스를 수행하여 성형체를 제조하였다.
이어서, 600℃에서 탈지(dewaxing) 공정을 수행하여, 성형체 제조과정에 투입된 유기 바인더 성분을 제거한 후, 불활성 가스 분위기에서 1 ~ 2시간 동안 소결을 진행하고, 600℃까지 불활성 가스 분위기에서 소정의 냉각속도 냉각시킨 후, 자연냉각시키는 방법으로 소결공정을 수행하여, 경질피막 형성용 모재를 제조하였다.
본 발명에 따라 열적 CVD 방법에 의해 Ti1-xAlxC1-yNy 층을 WC/Co 경질 금속 커팅 인서트 상에 증착하였다. 제 1층을 형성하기 위해 860℃, 55mbar의 압력하에서, 75mm 핫월(hot-wall) CVD 반응기 내에 8ml/min의 TiCl4, 15ml/min의 N2, 50ml/min의 H2 가스를 도입하여 TiN층을 형성 하였다. 이후 제 2층을 형성하기 위해, 800℃, 7mbar의 압력하에서, 6ml/min의 TiCl4, 17ml/min의 AlCl3, 750ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하여 60ml/min의 NH3 및 100ml/min의 N2, 0.3ml/min의 CH3CN 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과 시켰다. 10분의 코팅 시간이 지난 후 Ti1-xAlxC1-yNy 이 형성되었다. 다음으로, 경계층을 형성하기 위해, 800℃, 5mbar의 압력하에서, 4ml/min의 TiCl4, 20ml/min의 AlCl3, 1200ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하고 80ml/min의 NH3 및 160ml/min의 N2, 0.5ml/min의 CH3CN 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과시키기 위해 0.5분마다 목표 함량까지 점진적으로 감소 또는 증가를 시키는 방법을 적용하였다. 3분의 코팅 시간이 지난 후, 두께 1㎛의 검은 회색층의 Ti1-xAlxC1-yNy 이 형성되었다. 그리고 다시 제 3층을 형성하기 위해, 800℃, 5mbar의 압력하에서, 4ml/min의 TiCl4, 20ml/min의 AlCl3, 1200ml/min의 H2 혼합 가스를 도입하여 80ml/min의 NH3 및 160ml/min의 N2, 0.5ml/min의 CH3CN 혼합물을 제2 가스 공급으로 반응기 내로 통과 시켰다. 25분의 코팅 시간이 지난 후, 두께 6㎛의 검은 회색층의 AlTiN 층이 형성되었다.
경질피막의 EBSD 분석 결과
실시예 2에 따른 경질 피막에 대한 EBSD(Electron Backscatter Diffraction)분석결과를 도 4에서 나타내었다. 도4에서 3b와 3b'은 hcp 구조를 형성한 AlTiN 피막을 형성하고 있으며, 3c와 3c'은 fcc 구조를 형성한 AlTiN 피막을 형성하고 있는 것을 확인하였다. 3b와 3b'사이 그리고 3c와 3c'사이는 결정구조가 혼재되어 있어 경계층을 형성하고 있는 것을 보이고, 20과 20'은 모두 AlTiN 피막을 형성하고 있음을 의미한다.

Claims (7)

  1. 경질 기체의 표면에 형성되는 경질 피막으로,
    상기 경질 기체 상에 형성되는 hcp 구조의 TiN을 주상으로 하는 제 1층과,
    상기 제 1층 상에 형성되고, hcp 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 포함하는 제 2층, 및
    상기 제 2층 상에 형성되고, fcc 구조의 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 포함하는 제 3층을 포함하고,
    상기 제 2층과 상기 제 3층 사이에 경계층을 가지고, 상기 경계층은 Ti1-xAlxC1-yNy (0.6≤x<1.0, 0<y≤1)을 주상으로 하면서, 연속 또는 단속적인 형태로, 상기 제 2층에 접하는 면에서 상기 제 3층에 접하는 면 방향으로 hcp 구조에서 fcc 구조로 결정구조의 점진적 변화가 있는 경사구조를 가지는,
    절삭공구용 경질 피막.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1층은 (200)결정면으로 우선 성장된, 절삭공구용 경질 피막.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 경사구조를 가지는 경계층의 두께는 0.5~4㎛인, 절삭공구용 경질 피막.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1층의 두께는 0.3~3.0㎛인, 절삭공구용 경질 피막.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2층의 두께는 제 3층 두께의 1 ~ 50% 인, 절삭공구용 경질 피막.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제 3층의 두께는 1.0~6.0㎛인, 절삭공구용 경질 피막.
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