JP6608937B2 - 被覆工具 - Google Patents

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Description

本態様は、基体の表面に被覆層を有する被覆工具に関する。
従来から、超硬合金からなる基体表面に、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層及び窒化チタンアルミニウム層等が単数又は複数形成された被覆工具が知られている。
被覆工具においては、耐摩耗性および耐欠損性を高めることが要求されており、例えば、切削工具では、切削加工の高能率化に従って、大きな衝撃が切刃にかかる重断続切削等に用いられる機会が増えている。このような過酷な切削条件においては、被覆層にかかる大きな衝撃によるチッピングや被覆層の剥離を抑制することが求められている。
特許2011−152602号公報(特許文献1)には、基体の表面に被覆層として窒化チタン層を物理蒸着した切削工具が開示されている。また、後方散乱電子回折(EBSD:Electron Backscatter Diffraction)装置で測定することによって得られた、被覆層の表面における窒化チタン結晶粒の結晶方位を所定の範囲内とすることが開示されている。
一態様の切削工具は、超硬合金からなる基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを有し、該被覆層は、前記基体に接するとともに、Ti(CxN1−x)(0≦x≦1)を含有する第1層を有し、前記基体は、表面から200μm以上の深さの領域における炭素含有量に対し、表面から5μmまでの深さの領域における炭素含有量の比が、0.95〜1であり、前記基体の表面から5μmまでの深さの領域におけるWC粒子を、隣接するピクセル間の距離(ステップサイズ)を0.1μmとし、隣接するピクセル間の方位差が5°以上であるとき結晶粒界とみなす条件で、後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡による後方散乱電子回折(EBSD)法にて測定したKAM平均値が1°以下である。
一実施形態の切削工具の概略斜視図である。 図1に示す切削工具の概略断面図である。
被覆工具においては、加工効率を上げるため、より厳しい加工条件で使用できることが求められており、超硬合金からなる基体と被覆層との密着性を高めて、チッピングや被覆層の剥離を抑制することが求められている。このような要求を満たす被覆工具の一実施形態として、切削工具(以下、単に工具と略す)1を示す。工具1は、図1に示すように、第1面2(図1における上面)と、第2面3(図1における側面)とを備えている。図2に示すように、工具1は、基体4と、この基体4上に位置する被覆層5とを有している。
図1に示す工具1においては、第1面2の少なくとも一部がすくい面として機能しており、第2面3の少なくとも一部が逃げ面として機能している。また、第1面2と第2面3とが交わる稜線の少なくとも一部が切刃6をなしている。
基体4は超硬合金からなる。超硬合金の組成としては、例えば、WC−Co、WC−TiC−CoおよびWC−TiC−TaC−Coが挙げられる。ここで、WC(炭化タングステン)、TiC(炭化チタン)、TaC(炭化タンタル)は硬質粒子であり、Co(コバルト)は結合相である。なお、上記の組成は一例であり、基体4の構成としては、例えば、WC粒子と、周期表第4、5、6族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも1種の硬質相と、Coからなる結合相とを有する他の構成であってもよい。
被覆層5は、基体4に接する第1層7を有する。第1層7は、Ti(C1−x)(0≦x≦1)を含有している。
本実施態様においては、基体4の表面から5μm深さの領域におけるWC粒子の後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡によるEBSD法にて測定されたKAM平均値が1°以下である。KAM平均値が上記の値であることにより、基体4の表面に存在するWC粒子の変形量が小さくなり、基体4と第1層7との間の残留応力が小さくなる。これによって、基体4と被覆層5との密着性が高まり、被覆層5の耐剥離性が向上するため、被覆層5のチッピングが抑制される。KAM平均値が0.8°以下である場合には、基体4と被覆層5との密着性をより一層高めることができる。
KAM(Karnel Average Misorientation)とは、EBSD法にて測定した隣接測定点間の結晶方位の差である局所方位差を表し、KAM値は塑性ひずみ等の大きさと相関を有する値である。また、KAMは微視レベルで局所的な変形や転移密度を反映するので、KAM値を測定することによって微視レベルでの局所的な塑性変形が確認できる。KAM平均値は、観測領域内の各位置におけるKAM値を測定して、これを平均したものである。
従来の被覆層を成膜する工程においては、超硬合金からなる基体とこれに接する被覆層との間に歪みが生じる場合がある。これは、基体の内部に比べて基体の表面近傍の領域においては炭素が減少し、被覆層を成膜する工程において基体の表面が変質することが原因として考えられる。基体の表面が変質することによって、基体の表面に存在するWC粒子の一部に微小な塑性歪みが残存しやすくなるため、被覆工具に衝撃がかかった際に、被覆層が基体から剥離しやすくなる場合がある。
本実施形態では、基体4の内部に対する基体4の表面近傍の領域における炭素の減少量を抑制することによって、基体4と被覆層5との間の歪みを小さくしている。このように炭素の減少量を抑制することによって、KAM平均値が1°以下になっている。
また、本実施形態における基体4は、表面から200μm以上の深さの領域における炭素含有量に対し、表面から5μmまでの深さの領域における炭素含有量の比が、0.95〜1の構成となっていてもよい。言い換えれば、基体4は、表面からの深さが200μm以上の領域における炭素含有量に対して、被覆層5の直下に位置する表面から5μmまでの深さにおける炭素含有量の減少量が5質量%以下になっていてもよい。このような構成を満たすときには、基体4と被覆層5との密着性がさらに向上する。
本実施形態では、基体4の表面近傍に存在するWC粒子に発生する微小な塑性歪みが抑制されているため、基体4と被覆層5との間の歪みが小さくなっている。その結果、工具1に大きな衝撃がかかった場合であっても、被覆層5が基体4から剥離することを抑制できる。
第1層7の厚みは特に限定されるものではないが、例えば、6〜15μmに設定できる。第1層7の厚みが6μm以上、特に10μm以上である場合には耐摩耗性が高められる。また、第1層7の厚みが15μm以下、特に13μm以下である場合には耐欠損性が高められる。
Ti(C1−x)(0≦x≦1)を含有する第1層7は、1つの層によって構成されていてもよいが、本実施形態においては、2つの領域が積層された構成となっている。具体的には、第1層7は、基体4に接する第1領域8と、第1領域8の上に位置する第2領域9とを有している。
そして、本実施形態の工具1は、第1領域8に含まれる炭素が、第2領域9に含まれる炭素よりも少なくなっていてもよい。具体的には、第1領域8は、主成分が窒化チタン(TiN)であり、第2領域9は、主成分が炭窒化チタン(Ti(C1−x)(0<x<1))である。第1層7が上記の構成である場合には、基体4と第1層7との密着性がより高められる。特に、第1層7における第1領域8がTiNによって構成されている場合には、基体4から被覆層5への超硬合金の成分の拡散が抑制されるため、基体4の表面の変質を抑制できる。
本実施形態における第1領域8は、平均粒径が0.05〜0.5μmの窒化チタン粒子によって構成されており、窒化チタン粒子は基体4の表面に対して垂直な方向に伸びる柱状結晶となっている。
本実施形態において、基体4の表面に位置するWC粒子と、第1領域8中における基体4の側に位置する窒化チタン粒子との間でエピタキシャル成長する箇所が存在している。また、第1領域8にはCoが0.2〜3質量%の比率で拡散している。このようにCoが拡散している場合には、基体4と被覆層5との密着性をさらに高めることができる。
本実施形態における第2領域9は、いわゆるMT(Moderate Temperature)−炭窒化チタンを主成分とする層9aと、この層9aの上に位置して、HT(High Temperature)−炭窒化チタンを主成分とする層9bとによって構成されている。
層9aは、アセトニトリル(CHCN)ガスを原料として含み、成膜温度が780〜900℃と比較的低温で成膜した柱状結晶からなる。このとき、柱状結晶における基体4の表面に平行な方向の幅が0.4μm以下となっている。柱状結晶が上記の構成である場合には、基体4と第1領域8との密着性がより高められる。層9bは、成膜温度が950〜1100℃と比較的高温で成膜した粒状結晶からなる。
本実施態様では、層9bの表面には上方に向かって先細りする断面視で三角形形状の突起が形成されている。このような突起を有している場合には、後述する第2層10との密着力が高まり、被覆層5の剥離やチッピングを抑えることができる。
第1領域8の厚みは特に限定されるものではないが、例えば、0.5〜3μmに設定できる。また、第2領域9の厚みも特に限定されるものではないが、例えば、5.5〜14.5μmに設定できる。第1領域8の厚みが0.5〜3μm、特に0.5〜2.0μmであり、かつ、第2領域9の厚みが5.5〜14.5μm、特に8.0〜12.5μmである場合には、被覆層5の基体4への密着性をさらに高めることができ、また、耐摩耗性も高めることができる。
また、本実施形態における被覆層5は、第1層7に加えて第2層10及び第3層11をさらに有している。第2層10は、第1層7の上に位置しており、第3層11は、第2層10の上に位置している。第2層10は、層9bの上に位置している。
第2層10は、チタン及び酸素を含有し、例えばTiCO、TiNO、TiCNO、TiAlCO、TiAlCNO等からなる。具体的には、本実施形態における第2層10は、Ti(C1−x−y)(0<x<1、0<y<1)を含有している。また、第3層11は、酸化アルミニウムを含有している。
上記の第3層11を有している場合には、被覆層6の耐摩耗性をさらに高めることができる。さらに、第1層7と第3層11との間に、第2層10が位置している場合には、第1層7と第3層11との間の密着性を高めることができる。
また、第2層10が上記の成分を含有している場合には、第3層11を構成する酸化アルミニウム粒子がα型の結晶構造となる。α型の結晶構造の酸化アルミニウムによって構成された第3層11は、硬度が高い。そのため、被覆層6の耐摩耗性を高めることができる。
第2層10が、Ti(C1−x−y)を含有している場合において、x+y=1であるときには、第2層10におけるTi(C1−x−y)が針状となり、基体4の表面に対して垂直な方向に向かって0.05〜0.5μmの高さで伸びる結晶構造となる。この構造であれば、第2領域9と第3層11との間の密着性を高めることができる。
また、第3層11がα型の結晶構造の酸化アルミニウムからなる場合には、第3層11の硬度が高められ、工具1の耐摩耗性を向上させることができる。このとき、第3層11の表面側からX線回折測定にて検出されるピークにおいて、I(116)およびI(104)が、一番目と二番目に強くなっている場合には、被覆層5の摩耗が抑制される傾向にある。
なお、各層の厚みおよび各層を構成する結晶の性状は、工具1の断面における電子顕微鏡写真(走査型電子顕微鏡(SEM)写真または透過型電子顕微鏡(TEM)写真)を観察することにより、測定することが可能である。また、本実施形態においては、被覆層5の各層を構成する結晶の形態が柱状であるとは、各結晶の被覆層5の厚み方向の長さに対する平均結晶幅の比が平均で0.3以下の状態を指す。一方、この各結晶の被覆層5の厚み方向の長さに対する平均結晶幅の比が平均で0.3を超えるものは、結晶形態が粒状であると定義する。
本実施形態における被覆層5は、第1層7、第2層10及び第3層11に加えて第4層12をさらに有している。第4層12は、第3層11の上に位置しており、第4層12は、Ti(C1−x−y)(0≦x≦1、0≦y<1)を含有している。第4層12は、窒化クロム等の他の材質によって構成されていてもよい。本実施形態における第4層12は0.1〜3μmの厚みで設けられる。
本実施形態の被覆層6は、基体4の側から順に、窒化チタンからなる第1領域8、炭窒化チタン層からなる第2領域9、第2層10、第3層11、第4層12が積層されたものからなる。
工具1は、すくい面と逃げ面とが交わる稜線の少なくとも一部に形成された切刃6を被切削物に当てて切削加工するものであり、上述した優れた効果を発揮することができる。また、本実施形態の工具1は、切削工具以外にも、掘削工具、刃物等の各種の用途へ応用可能であり、この場合にも優れた機械的信頼性を有するものである。
次に、本実施形態に係る被覆工具の製造方法について、工具1の製造方法の一例を参考にして説明する。
まず、基体4となる硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合する。次に、この混合粉末を、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形する。その後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体4を作製する。そして、上記基体4の表面に所望によって研磨加工や切刃部のホーニング加工を施す。
次に、その表面に化学気相蒸着(CVD)法によって被覆層を成膜する。
まず、超硬合金からなる基体4に対して、一酸化炭素(CO)ガスを1〜5体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を700〜800℃、5〜50kPaとする前処理を施す。この前処理によって、基体4の表面における炭素の含有比率を向上させる。これによって、次に第1層7を成膜する際に、基体4の表面で炭素成分が第1層7の側に拡散、移動することを抑制して、基体4の表面におけるWC粒子に大きな歪が生じることを抑制できる。
次に、反応ガス組成として四塩化チタン(TiCl)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N)ガスを10〜60体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を800〜940℃、8〜50kPaとして、窒化チタン(TiN)を主成分とする第1領域8を成膜する。このとき、成膜開始温度は、成膜終了時の成膜温度よりも10〜50℃低い温度とし、成膜中に温度を上昇させることによって、基体の表面におけるWおよびCo元素の拡散を抑制して、基体4の表面におけるWC粒子に大きな歪が生じることを抑制できる。
その後、第2領域9を成膜する。まず、反応ガス組成として、体積%で四塩化チタン(TiCl)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N)ガスを5〜60体積%、アセトニトリル(CHCN)ガスを0.1〜3.0体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を780〜880℃、5〜25kPaとして、MT−炭窒化チタンを主成分とする層9aを成膜する。このとき、アセトニトリル(CHCN)ガスの含有比率を成膜初期よりも成膜後期で増すことによって、層9aを構成する炭窒化チタンの柱状結晶の平均結晶幅を基体4の側よりも表面側のほうが大きい構成とすることができる。
次に、第2領域9における構成するHT−炭窒化チタンを主成分とする層9bを成膜する。本実施態様によれば、HT−炭窒化チタン層の具体的な成膜条件は、四塩化チタン(TiCl)ガスを1〜4体積%、窒素(N)ガスを5〜20体積%、メタン(CH)ガスを0.1〜10体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を900〜1050℃、5〜40kPaとして成膜する。
さらに、第2層10を作製する。本実施態様についての具体的な成膜条件は、四塩化チタン(TiCl)ガスを3〜15体積%、メタン(CH)ガスを3〜10体積%、窒素(N)ガスを10〜25体積%、一酸化炭素(CO)ガスを0.5〜2.0体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを調整する。これらの混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を900〜1050℃、5〜40kPaとして成膜する。なお、本工程は上記窒素(N)ガスをアルゴン(Ar)ガスに変更してもよい。この工程によって、第2層10中に、基体4の表面に対して垂直な方向に伸びる針状結晶が生成され、次に成膜される第3層11との密着性を高めることができる。
そして、第3層11を成膜する。まず、酸化アルミニウム結晶の核を形成する。三塩化アルミニウム(AlCl)ガスを5〜10体積%、塩化水素(HCl)ガスを0.1〜1.0体積%、二酸化炭素(CO)ガスを0.1〜5.0体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを用い、950〜1100℃、5〜10kPaとする。
次に、三塩化アルミニウム(AlCl)ガスを0.5〜5.0体積%、塩化水素(HCl)ガスを1.5〜5.0体積%、二酸化炭素(CO)ガスを0.5〜5.0体積%、硫化水素(HS)ガスを0〜1.0体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを用い、950〜1100℃、5〜20kPaに変えて成膜する。この第2段階の成膜工程によって、第3層11における第2層10の側に成膜される酸化アルミニウム結晶の成長状態を調整して、酸化アルミニウム結晶の配向性を制御する。
続いて、三塩化アルミニウム(AlCl)ガスを5〜15体積%、塩化水素(HCl)ガスを0.5〜2.5体積%、二酸化炭素(CO)ガスを0.5〜5.0体積%、硫化水素(HS)ガスを0.1〜1.0体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを用い、950〜1100℃、5〜20kPaに変更して酸化アルミニウムを成膜する。この第3段階の成膜工程によって、第3層11における表面側に成膜される酸化アルミニウム結晶の成長状態を調整して、酸化アルミニウム結晶の配向性を制御する。第3層11の成膜工程における第2段階と第3段階は、独立した工程でなく、混合ガスの組成が連続的に変化するものでもよい。
そして、所望により、第4層12を成膜する。具体的な成膜条件は、第4層12がTiNからなる場合、反応ガス組成として四塩化チタン(TiCl)ガスを0.1〜10体積%、窒素(N)ガスを10〜60体積%、残りが水素(H)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を960〜1100℃、10〜85kPaとして成膜する。
その後、所望により、成膜した被覆層5の表面における少なくとも切刃6が位置する部分を研磨加工する。この研磨加工により、切刃6が平滑に加工され、被削材の溶着を抑制して、さらに耐欠損性に優れた工具となる。
まず、平均粒径1.2μmの金属コバルト粉末を6質量%、平均粒径2.0μmの炭化チタン粉末を0.5質量%、平均粒径2.0μmの炭化ニオブ粉末を5質量%、残部が平均粒径1.5μmのタングステンカーバイト粉末の割合で添加、混合し、プレス成形により工具形状(CNMG120408)に成形した。その後、脱バインダ処理を施し、1500℃、0.01Paの真空中において、1時間焼成して超硬合金からなる基体を作製した。その後、作製した基体にブラシ加工をし、切刃となる部分にRホーニングを施した。
次に、上記超硬合金の基体に対して、化学気相蒸着(CVD)法により、表1の成膜条件で被覆層を成膜して、切削工具を作製した。表1、2において、各化合物は化学記号で表記した。
上記試料について、まず、すくい面において、被覆層に対して研磨することなくCuKα線によるX線回折分析を行い、得られた回折ピークについて、最も強度の高いピークと2番目に強度の高いピークとを確認した。
上記工具の破断面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察し、各層の厚みを測定した。また、EBSD法によるKAMの測定は次のように実施した。
切削工具の断面について、コロイダルシリカを用いてバフ研磨した後、オックスフォード社製EBSD(型番JSM7000F)を用い、測定領域を四角形の領域(ピクセル)に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得てピクセルの方位を測定した。測定した方位データを同システムの解析ソフトを用いて解析し、各種パラメータを算出した。
観察条件は、加速電圧15kV、測定面積は基体である超硬合金の表面において、幅60μm×深さ5μmとし、隣接するピクセル間の距離(ステップサイズ)は0.1μmとした。隣接するピクセル間の方位差が5°以上を結晶粒界とみなした。KAMは結晶粒内のあるピクセルと、結晶粒界を超えない範囲に存在する隣接ピクセルとの方位差の平均値を計算し、測定全面積を構成する全ピクセルにおける平均値としてKAM平均値を測定した。なお、上記KAM平均値の測定は、任意の3視野について測定し、その平均値で評価した。結果は表2、3に示した。
次に、得られた切削工具を用いて、下記の条件において、連続切削試験及び断続切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。結果は表3に示した。
(連続切削条件)
被削材 :クロムモリブデン鋼材(SCM435)
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/分
送り速度:0.30mm/rev
切り込み:1.5mm
切削時間:25分
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:走査型電子顕微鏡にて刃先ホーニング部分を観察し、実際に摩耗している部分において、逃げ面におけるフランク摩耗幅を測定。
(断続切削条件)
被削材 :クロムモリブデン鋼 4本溝入り鋼材(SCM440)
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/分
送り速度:0.30mm/rev
切り込み:1.5mm
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:欠損に至る衝撃回数を測定。
Figure 0006608937
Figure 0006608937
Figure 0006608937
表1〜3の結果によれば、KAM平均値が1°より小さい0.4°〜1°の範囲である試料No.1〜5では、被覆層の剥離もほとんど発生せず、フランク摩耗幅がより小さく、衝撃回数も多くなった。特に、第1層の厚みが6〜15μmである試料No.2〜4では、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数も多かった。また、第1層が、TiNからなる第1領域と、Ti(C1−x)(0<x<1)からなる第2領域とを順に積層した試料No.1〜4では、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数も多かった。
また、第1領域の厚みが0.5〜3μmであり、第2領域の厚みが5.5〜14.5μmである試料No.2〜4では、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数も多かった。
1・・・切削工具
2・・・第1面
3・・・第2面
4・・・基体
5・・・被覆層
6・・・切刃
7・・・第1層
8・・・第1領域
9・・・第2領域
10・・第2層
11・・第3層
12・・第4層

Claims (6)

  1. 超硬合金からなる基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを有し、
    該被覆層は、前記基体に接するとともに、Ti(C1−x)(0≦x≦1)を含有する第1層を有し、
    前記基体は、表面から200μm以上の深さの領域における炭素含有量に対し、表面から5μmまでの深さの領域における炭素含有量の比が、0.95〜1であり、
    前記基体の表面から5μmまでの深さの領域におけるWC粒子を、隣接するピクセル間の距離(ステップサイズ)を0.1μmとし、隣接するピクセル間の方位差が5°以上であるとき結晶粒界とみなす条件で、後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡による後方散乱電子回折(EBSD)法にて測定したKAM平均値が1°以下である、被覆工具。
  2. 前記第1層の厚みが6〜15μmである、請求項1に記載の被覆工具。
  3. 前記第1層は、前記基体に接する第1領域と、該第1領域の上に位置する第2領域とを有し、
    前記第1領域に含まれる炭素が、前記第2領域に含まれる炭素よりも少ない、請求項1または2に記載の被覆工具。
  4. 前記第1領域の厚みが0.5〜3μmであり、前記第2領域の厚みが5.5〜14.5μmである、請求項3に記載の被覆工具。
  5. 前記被覆層は、
    前記第1層の上に位置するとともに、Ti(C1−x−y)(0<x<1、0<y<1)を含有する第2層と、
    該第2層の上に位置するとともに、酸化アルミニウムを含有する第3層とをさらに有する、請求項1〜4のいずれか1つに記載の被覆工具。
  6. 前記第1層は、前記基体の表面に対して垂直な方向に伸びた炭窒化チタンの柱状結晶を有し、
    該柱状結晶における前記基体の表面に平行な方向の幅が0.4μm以下である、請求項1〜5のいずれか1つに記載の被覆工具。
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