WO2017038762A1 - 被覆工具 - Google Patents

被覆工具 Download PDF

Info

Publication number
WO2017038762A1
WO2017038762A1 PCT/JP2016/075187 JP2016075187W WO2017038762A1 WO 2017038762 A1 WO2017038762 A1 WO 2017038762A1 JP 2016075187 W JP2016075187 W JP 2016075187W WO 2017038762 A1 WO2017038762 A1 WO 2017038762A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
substrate
region
coating layer
gas
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/075187
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
隼人 久保
Original Assignee
京セラ株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 京セラ株式会社 filed Critical 京セラ株式会社
Priority to KR1020187005544A priority Critical patent/KR102141354B1/ko
Priority to US15/755,589 priority patent/US10837104B2/en
Priority to DE112016003954.9T priority patent/DE112016003954B4/de
Priority to JP2017538017A priority patent/JP6608937B2/ja
Priority to CN201680049741.6A priority patent/CN107921551B/zh
Publication of WO2017038762A1 publication Critical patent/WO2017038762A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36—Carbonitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/148—Composition of the cutting inserts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/042—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material including a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxides, ZrO2, rare earth oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2224/00—Materials of tools or workpieces composed of a compound including a metal
    • B23B2224/04—Aluminium oxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2224/00—Materials of tools or workpieces composed of a compound including a metal
    • B23B2224/32—Titanium carbide nitride (TiCN)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2228/00—Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23B2228/10—Coatings
    • B23B2228/105—Coatings with specified thickness
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23C—MILLING
    • B23C2228/00—Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23C2228/10—Coating

Definitions

  • This aspect relates to a coated tool having a coating layer on the surface of a substrate.
  • coated tools it is required to improve wear resistance and fracture resistance.
  • Patent Document 1 discloses a cutting tool in which a titanium nitride layer is physically vapor-deposited as a coating layer on the surface of a substrate. Further, it is disclosed that the crystal orientation of the titanium nitride crystal grains on the surface of the coating layer obtained by measurement with a backscattered electron diffraction (EBSD) apparatus is within a predetermined range.
  • EBSD backscattered electron diffraction
  • the cutting tool includes a substrate made of a cemented carbide and a coating layer positioned on the surface of the substrate.
  • the coating layer is in contact with the substrate and Ti (C x N 1-x ) ( Backscattered electron diffraction (EBSD) by a scanning electron microscope with a backscattered electron diffraction imaging system of WC particles in a region having a depth of 5 ⁇ m from the surface of the substrate, the first layer containing 0 ⁇ x ⁇ 1) )
  • EBSD Backscattered electron diffraction
  • the KAM average value measured by the method is 1 ° or less.
  • FIG. 1 It is a schematic perspective view of the cutting tool of one Embodiment. It is a schematic sectional drawing of the cutting tool shown in FIG.
  • Coated tools are required to be able to be used under stricter processing conditions in order to increase processing efficiency, and improve adhesion between the substrate made of cemented carbide and the coating layer to suppress chipping and peeling of the coating layer. It is demanded.
  • a cutting tool hereinafter simply referred to as a tool 1 is shown.
  • the tool 1 includes a first surface 2 (upper surface in FIG. 1) and a second surface 3 (side surface in FIG. 1).
  • the tool 1 includes a base body 4 and a coating layer 5 positioned on the base body 4.
  • At least a part of the first surface 2 functions as a rake surface, and at least a part of the second surface 3 functions as a flank surface. Further, at least a part of the ridge line where the first surface 2 and the second surface 3 intersect forms the cutting edge 6.
  • the substrate 4 is made of cemented carbide.
  • cemented carbide examples include WC—Co, WC—TiC—Co, and WC—TiC—TaC—Co.
  • WC tungsten carbide
  • TiC titanium carbide
  • TaC tantalum carbide
  • Co cobalt
  • composition is an example, As a structure of the base
  • the covering layer 5 has a first layer 7 in contact with the substrate 4.
  • the first layer 7 contains Ti (C x N 1-x ) (0 ⁇ x ⁇ 1).
  • the KAM average value measured by an EBSD method using a scanning electron microscope with a backscattered electron diffraction image system of WC particles in a region 5 ⁇ m deep from the surface of the substrate 4 is 1 ° or less.
  • the KAM average value is the above value, the deformation amount of the WC particles existing on the surface of the substrate 4 is reduced, and the residual stress between the substrate 4 and the first layer 7 is reduced.
  • the adhesion between the substrate 4 and the coating layer 5 is enhanced and the peeling resistance of the coating layer 5 is improved, so that chipping of the coating layer 5 is suppressed.
  • the KAM average value is 0.8 ° or less, the adhesion between the substrate 4 and the coating layer 5 can be further enhanced.
  • KAM Kernel Average Misorientation
  • KAM represents a local orientation difference which is a difference in crystal orientation between adjacent measurement points measured by the EBSD method
  • the KAM value is a value having a correlation with the magnitude of plastic strain or the like. Further, since KAM reflects local deformation and transition density at the microscopic level, local plastic deformation at the microscopic level can be confirmed by measuring the KAM value.
  • the KAM average value is obtained by measuring KAM values at each position in the observation region and averaging them.
  • distortion may occur between the substrate made of cemented carbide and the coating layer in contact therewith. This is considered to be because carbon is reduced in a region near the surface of the substrate as compared with the inside of the substrate, and the surface of the substrate is altered in the step of forming the coating layer. As the surface of the substrate changes, minute plastic strain tends to remain in a part of the WC particles existing on the surface of the substrate, so that the coating layer is easily peeled off from the substrate when an impact is applied to the coated tool. There is a case.
  • the strain between the base 4 and the coating layer 5 is reduced by suppressing the amount of carbon decrease in the region near the surface of the base 4 relative to the inside of the base 4.
  • the KAM average value is 1 ° or less by suppressing the amount of decrease in carbon.
  • the substrate 4 in this embodiment has a configuration in which the ratio of the carbon content in the region having a depth of 5 ⁇ m from the surface to the carbon content in the region having a depth of 200 ⁇ m or more from the surface is 0.95 to 1. It may be.
  • the substrate 4 has a carbon content reduction amount of 5 mass at a depth of 5 ⁇ m from the surface located immediately below the coating layer 5 with respect to a carbon content in a region having a depth of 200 ⁇ m or more from the surface. % Or less.
  • the adhesion between the substrate 4 and the coating layer 5 is further improved.
  • the thickness of the first layer 7 is not particularly limited, but can be set to 6 to 15 ⁇ m, for example.
  • the thickness of the 1st layer 7 is 6 micrometers or more, especially 10 micrometers or more, abrasion resistance is improved. Further, when the thickness of the first layer 7 is 15 ⁇ m or less, particularly 13 ⁇ m or less, the fracture resistance is improved.
  • the first layer 7 containing Ti (C x N 1-x ) (0 ⁇ x ⁇ 1) may be composed of one layer, but in this embodiment, two regions are stacked. It has a configuration. Specifically, the first layer 7 has a first region 8 in contact with the base 4 and a second region 9 located on the first region 8.
  • the carbon contained in the first region 8 may be less than the carbon contained in the second region 9.
  • the first region 8 is mainly composed of titanium nitride (TiN)
  • the second region 9 is composed mainly of titanium carbonitride (Ti (C x N 1-x ) (0 ⁇ x ⁇ 1 )).
  • TiN titanium nitride
  • Ti (C x N 1-x ) 0. ⁇ x ⁇ 1 )
  • the adhesion between the substrate 4 and the first layer 7 is further enhanced.
  • the first region 8 in the first layer 7 is made of TiN, the diffusion of the cemented carbide component from the base 4 to the coating layer 5 is suppressed, so that the surface of the base 4 is not altered. Can be suppressed.
  • the first region 8 in the present embodiment is composed of titanium nitride particles having an average particle diameter of 0.05 to 0.5 ⁇ m, and the titanium nitride particles include columnar crystals extending in a direction perpendicular to the surface of the substrate 4. It has become.
  • the present embodiment there are locations where epitaxial growth occurs between the WC particles located on the surface of the substrate 4 and the titanium nitride particles located on the substrate 4 side in the first region 8.
  • Co is diffused at a ratio of 0.2 to 3 mass%.
  • the adhesion between the substrate 4 and the coating layer 5 can be further enhanced.
  • the second region 9 in the present embodiment has a so-called MT (Moderate Temperature) —a layer 9a mainly composed of titanium carbonitride and an HT (High Temperature) —titanium carbonitride mainly disposed on the layer 9a. And a layer 9b as a component.
  • MT Mode Temperature
  • HT High Temperature
  • the layer 9a is made of columnar crystals containing acetonitrile (CH 3 CN) gas as a raw material and formed at a relatively low temperature of 780 to 900 ° C. At this time, the width of the columnar crystal in the direction parallel to the surface of the substrate 4 is 0.4 ⁇ m or less. When the columnar crystal has the above-described configuration, the adhesion between the base 4 and the first region 8 is further improved.
  • the layer 9b is made of granular crystals formed at a relatively high temperature of 950 to 1100 ° C.
  • triangular protrusions are formed on the surface of the layer 9b in a sectional view that tapers upward.
  • the adhesion with the second layer 10 to be described later is increased, and peeling and chipping of the coating layer 5 can be suppressed.
  • the thickness of the first region 8 is not particularly limited, but can be set to 0.5 to 3 ⁇ m, for example.
  • the thickness of the second region 9 is not particularly limited, but can be set to 5.5 to 14.5 ⁇ m, for example.
  • the thickness of the first region 8 is 0.5 to 3 ⁇ m, particularly 0.5 to 2.0 ⁇ m, and the thickness of the second region 9 is 5.5 to 14.5 ⁇ m, particularly 8.0 to 12.5 ⁇ m.
  • the adhesion of the coating layer 5 to the substrate 4 can be further enhanced, and the wear resistance can be enhanced.
  • the coating layer 5 in this embodiment further includes a second layer 10 and a third layer 11 in addition to the first layer 7.
  • the second layer 10 is located on the first layer 7, and the third layer 11 is located on the second layer 10.
  • the second layer 10 is located on the layer 9b.
  • the second layer 10 contains titanium and oxygen, and is made of, for example, TiCO, TiNO, TiCNO, TiAlCO, TiAlCNO, or the like. Specifically, the second layer 10 in this embodiment contains Ti (C x N 1-xy O y ) (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1).
  • the third layer 11 contains aluminum oxide.
  • the wear resistance of the coating layer 6 can be further improved. Further, when the second layer 10 is located between the first layer 7 and the third layer 11, the adhesion between the first layer 7 and the third layer 11 can be enhanced.
  • the aluminum oxide particles constituting the third layer 11 have an ⁇ -type crystal structure.
  • the third layer 11 made of aluminum oxide having an ⁇ -type crystal structure has high hardness. Therefore, the wear resistance of the coating layer 6 can be increased.
  • the second layer 10 contains Ti (C x N 1-xy O y )
  • x + y 1, Ti (C x N 1-xy O y in the second layer 10).
  • y becomes needle-like and has a crystal structure extending at a height of 0.05 to 0.5 ⁇ m in a direction perpendicular to the surface of the substrate 4. With this structure, the adhesion between the second region 9 and the third layer 11 can be enhanced.
  • the third layer 11 is made of aluminum oxide having an ⁇ -type crystal structure
  • the hardness of the third layer 11 can be increased and the wear resistance of the tool 1 can be improved.
  • the coating layer 5 tends to be suppressed.
  • each layer and the properties of the crystals constituting each layer are measured by observing an electron micrograph (scanning electron microscope (SEM) photograph or transmission electron microscope (TEM) photograph) in the cross section of the tool 1. It is possible.
  • the form of the crystals constituting each layer of the coating layer 5 is columnar, which means that the ratio of the average crystal width to the length in the thickness direction of each coating layer 5 is 0.3 on average. Indicates the following state.
  • the crystal form is defined as granular.
  • the covering layer 5 in the present embodiment further includes a fourth layer 12 in addition to the first layer 7, the second layer 10, and the third layer 11.
  • the fourth layer 12 is located on the third layer 11, and the fourth layer 12 is Ti (C x N 1-xy O y ) (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1). Contains.
  • the fourth layer 12 may be made of other materials such as chromium nitride.
  • the fourth layer 12 in this embodiment is provided with a thickness of 0.1 to 3 ⁇ m.
  • the coating layer 6 of the present embodiment includes a first region 8 made of titanium nitride, a second region 9 made of a titanium carbonitride layer, a second layer 10, a third layer 11, and a fourth layer 12 in order from the base 4 side. Are made of laminated layers.
  • the tool 1 cuts by applying the cutting edge 6 formed on at least a part of the ridgeline where the rake face and the flank face to the workpiece, and can exhibit the above-described excellent effects.
  • the tool 1 of this embodiment is applicable to various uses, such as an excavation tool and a cutter, besides a cutting tool, and also has excellent mechanical reliability in this case.
  • metal powder, carbon powder, etc. are appropriately added and mixed with inorganic powder such as metal carbide, nitride, carbonitride, oxide, etc. that can form the hard alloy to be the base 4 by firing.
  • this mixed powder is molded into a predetermined tool shape by a known molding method such as press molding, casting molding, extrusion molding, cold isostatic pressing.
  • substrate 4 which consists of a hard alloy mentioned above is produced by baking in a vacuum or non-oxidizing atmosphere. Then, the surface of the substrate 4 is subjected to polishing or honing of the cutting edge as desired.
  • CVD chemical vapor deposition
  • a mixed gas consisting of 1 to 5% by volume of carbon monoxide (CO) gas and the remainder of hydrogen (H 2 ) gas is prepared and introduced into the chamber with respect to the substrate 4 made of cemented carbide.
  • Pretreatment is performed at a film temperature of 700 to 800 ° C. and 5 to 50 kPa. By this pretreatment, the carbon content ratio on the surface of the substrate 4 is improved.
  • the carbon component is prevented from diffusing and moving to the first layer 7 side on the surface of the base 4, and the WC particles on the surface of the base 4 are large. Generation of distortion can be suppressed.
  • a mixed gas composed of 0.5 to 10% by volume of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, 10 to 60% by volume of nitrogen (N 2 ) gas, and the balance of hydrogen (H 2 ) gas as a reaction gas composition.
  • the first region 8 containing titanium nitride (TiN) as a main component is formed at a film forming temperature of 800 to 940 ° C. and 8 to 50 kPa.
  • the film formation start temperature is 10 to 50 ° C. lower than the film formation temperature at the end of film formation, and the temperature is increased during film formation to suppress the diffusion of W and Co elements on the surface of the substrate. And it can suppress that a big distortion arises in the WC particle in the surface of substrate 4.
  • the reaction gas composition is 0.5 to 10% by volume of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, 5 to 60% by volume of nitrogen (N 2 ) gas, and 0.1% of acetonitrile (CH 3 CN) gas in volume%.
  • TiCl 4 titanium tetrachloride
  • N 2 nitrogen
  • CH 3 CN acetonitrile
  • a mixed gas composed of 1 to 3.0% by volume and the remainder consisting of hydrogen (H 2 ) gas was prepared and introduced into the chamber, the film formation temperature was 780 to 880 ° C., 5 to 25 kPa, and MT-titanium carbonitride was added.
  • a layer 9a as a main component is formed.
  • the average crystal width of the columnar crystals of titanium carbonitride constituting the layer 9a is larger than the surface of the substrate 4 side.
  • the side can be configured larger.
  • a layer 9b mainly composed of HT-titanium carbonitride is formed in the second region 9.
  • the specific film forming conditions of the HT-titanium carbonitride layer are as follows: titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas is 1 to 4% by volume, nitrogen (N 2 ) gas is 5 to 20% by volume, A mixed gas composed of 0.1 to 10% by volume of methane (CH 4 ) gas and the remaining hydrogen (H 2 ) gas is prepared and introduced into the chamber, and the film forming temperature is set to 900 to 1050 ° C. and 5 to 40 kPa. Form a film.
  • the second layer 10 is produced.
  • the specific film formation conditions for this embodiment are 3 to 15% by volume of titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas, 3 to 10% by volume of methane (CH 4 ) gas, and 10 to 10% of nitrogen (N 2 ) gas.
  • a mixed gas consisting of 25% by volume, 0.5% to 2.0% by volume of carbon monoxide (CO) gas, and the balance of hydrogen (H 2 ) gas is prepared.
  • These mixed gases are adjusted and introduced into the chamber to form a film at a film forming temperature of 900 to 1050 ° C. and 5 to 40 kPa.
  • the nitrogen (N 2 ) gas may be changed to argon (Ar) gas.
  • acicular crystals extending in a direction perpendicular to the surface of the substrate 4 are generated in the second layer 10, and the adhesion with the third layer 11 to be formed next can be improved.
  • the third layer 11 is formed.
  • nuclei of aluminum oxide crystals are formed. 5 to 10% by volume of aluminum trichloride (AlCl 3 ) gas, 0.1 to 1.0% by volume of hydrogen chloride (HCl) gas, 0.1 to 5.0% by volume of carbon dioxide (CO 2 ) gas, A mixed gas consisting of hydrogen (H 2 ) gas is used, and the temperature is set to 950 to 1100 ° C. and 5 to 10 kPa.
  • AlCl 3 aluminum trichloride
  • HCl hydrogen chloride
  • CO 2 carbon dioxide
  • the fourth layer 12 is formed as desired.
  • the film forming conditions include titanium tetrachloride (TiCl 4 ) gas of 0.1 to 10% by volume and nitrogen (N 2 ) gas of 10 to 60 volume as the reaction gas composition. %, And the remaining mixed gas consisting of hydrogen (H 2 ) gas is adjusted and introduced into the chamber to form a film at a film forming temperature of 960 to 1100 ° C. and 10 to 85 kPa.
  • the cutting edge 6 is processed smoothly, the welding of the work material is suppressed, and the tool is further excellent in fracture resistance.
  • a coating layer was formed on the cemented carbide substrate by the chemical vapor deposition (CVD) method under the film formation conditions shown in Table 1 to produce a cutting tool.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the fracture surface of the tool was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the thickness of each layer was measured. Moreover, the measurement of KAM by the EBSD method was implemented as follows.
  • the measurement area is divided into square areas (pixels) using EBSD (model number JSM7000F) manufactured by Oxford, and each divided area is incident on the sample surface.
  • EBSD model number JSM7000F
  • the Kikuchi pattern was obtained from the reflected electrons of the electron beam, and the orientation of the pixel was measured.
  • the measured orientation data was analyzed using the analysis software of the system, and various parameters were calculated.
  • the observation conditions were an acceleration voltage of 15 kV, a measurement area of 60 ⁇ m wide ⁇ 5 ⁇ m deep on the surface of the cemented carbide substrate, and a distance (step size) between adjacent pixels of 0.1 ⁇ m.
  • An orientation difference between adjacent pixels of 5 ° or more was regarded as a crystal grain boundary.
  • KAM calculates the average value of misorientation between a certain pixel in a crystal grain and an adjacent pixel existing in a range not exceeding the crystal grain boundary, and measures the KAM average value as an average value in all the pixels constituting the entire measurement area. did.
  • the measurement of the said KAM average value measured about arbitrary 3 visual fields, and evaluated it with the average value. The results are shown in Tables 2 and 3.
  • the thickness of the first region is 0.5 to 3 ⁇ m and the thickness of the second region is 5.5 to 14.5 ⁇ m.
  • the flank wear width was small and the number of impacts was large.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

一態様の切削工具は、超硬合金からなる基体と、基体の表面に設けられた被覆層とを有し、被覆層は、基体に接するとともに、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０≦ｘ≦１）を含有する第１層を有し、基体の表面から５μｍまでの深さの領域におけるＷＣ粒子の後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて測定されたＫＡＭ平均値が１°以下である。

Description

被覆工具
　本態様は、基体の表面に被覆層を有する被覆工具に関する。
　従来から、超硬合金からなる基体表面に、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層及び窒化チタンアルミニウム層等が単数又は複数形成された被覆工具が知られている。
　被覆工具においては、耐摩耗性および耐欠損性を高めることが要求されており、例えば、切削工具では、切削加工の高能率化に従って、大きな衝撃が切刃にかかる重断続切削等に用いられる機会が増えている。このような過酷な切削条件においては、被覆層にかかる大きな衝撃によるチッピングや被覆層の剥離を抑制することが求められている。
　特許２０１１－１５２６０２号公報（特許文献１）には、基体の表面に被覆層として窒化チタン層を物理蒸着した切削工具が開示されている。また、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction）装置で測定することによって得られた、被覆層の表面における窒化チタン結晶粒の結晶方位を所定の範囲内とすることが開示されている。
　一態様の切削工具は、超硬合金からなる基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを有し、該被覆層は、前記基体に接するとともに、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０≦ｘ≦１）を含有する第１層を有し、前記基体の表面から５μｍまでの深さの領域におけるＷＣ粒子の後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡による後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）法にて測定されたＫＡＭ平均値が１°以下である。
一実施形態の切削工具の概略斜視図である。 図１に示す切削工具の概略断面図である。
　被覆工具においては、加工効率を上げるため、より厳しい加工条件で使用できることが求められており、超硬合金からなる基体と被覆層との密着性を高めて、チッピングや被覆層の剥離を抑制することが求められている。このような要求を満たす被覆工具の一実施形態として、切削工具（以下、単に工具と略す）１を示す。工具１は、図１に示すように、第１面２（図１における上面）と、第２面３（図１における側面）とを備えている。図２に示すように、工具１は、基体４と、この基体４上に位置する被覆層５とを有している。
　図１に示す工具１においては、第１面２の少なくとも一部がすくい面として機能しており、第２面３の少なくとも一部が逃げ面として機能している。また、第１面２と第２面３とが交わる稜線の少なくとも一部が切刃６をなしている。
　基体４は超硬合金からなる。超硬合金の組成としては、例えば、ＷＣ－Ｃｏ、ＷＣ－ＴｉＣ－ＣｏおよびＷＣ－ＴｉＣ－ＴａＣ－Ｃｏが挙げられる。ここで、ＷＣ（炭化タングステン）、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＴａＣ（炭化タンタル）は硬質粒子であり、Ｃｏ（コバルト）は結合相である。なお、上記の組成は一例であり、基体４の構成としては、例えば、ＷＣ粒子と、周期表第４、５、６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種の硬質相と、Ｃｏからなる結合相とを有する他の構成であってもよい。
　被覆層５は、基体４に接する第１層７を有する。第１層７は、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０≦ｘ≦１）を含有している。
　本実施態様においては、基体４の表面から５μｍ深さの領域におけるＷＣ粒子の後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて測定されたＫＡＭ平均値が１°以下である。ＫＡＭ平均値が上記の値であることにより、基体４の表面に存在するＷＣ粒子の変形量が小さくなり、基体４と第１層７との間の残留応力が小さくなる。これによって、基体４と被覆層５との密着性が高まり、被覆層５の耐剥離性が向上するため、被覆層５のチッピングが抑制される。ＫＡＭ平均値が０．８°以下である場合には、基体４と被覆層５との密着性をより一層高めることができる。
　ＫＡＭ（Karnel Average Misorientation）とは、ＥＢＳＤ法にて測定した隣接測定点間の結晶方位の差である局所方位差を表し、ＫＡＭ値は塑性ひずみ等の大きさと相関を有する値である。また、ＫＡＭは微視レベルで局所的な変形や転移密度を反映するので、ＫＡＭ値を測定することによって微視レベルでの局所的な塑性変形が確認できる。ＫＡＭ平均値は、観測領域内の各位置におけるＫＡＭ値を測定して、これを平均したものである。
　従来の被覆層を成膜する工程においては、超硬合金からなる基体とこれに接する被覆層との間に歪みが生じる場合がある。これは、基体の内部に比べて基体の表面近傍の領域においては炭素が減少し、被覆層を成膜する工程において基体の表面が変質することが原因として考えられる。基体の表面が変質することによって、基体の表面に存在するＷＣ粒子の一部に微小な塑性歪みが残存しやすくなるため、被覆工具に衝撃がかかった際に、被覆層が基体から剥離しやすくなる場合がある。
　本実施形態では、基体４の内部に対する基体４の表面近傍の領域における炭素の減少量を抑制することによって、基体４と被覆層５との間の歪みを小さくしている。このように炭素の減少量を抑制することによって、ＫＡＭ平均値が１°以下になっている。
　また、本実施形態における基体４は、表面から２００μｍ以上の深さの領域における炭素含有量に対し、表面から５μｍまでの深さの領域における炭素含有量の比が、０．９５～１の構成となっていてもよい。言い換えれば、基体４は、表面からの深さが２００μｍ以上の領域における炭素含有量に対して、被覆層５の直下に位置する表面から５μｍまでの深さにおける炭素含有量の減少量が５質量％以下になっていてもよい。このような構成を満たすときには、基体４と被覆層５との密着性がさらに向上する。
　本実施形態では、基体４の表面近傍に存在するＷＣ粒子に発生する微小な塑性歪みが抑制されているため、基体４と被覆層５との間の歪みが小さくなっている。その結果、工具１に大きな衝撃がかかった場合であっても、被覆層５が基体４から剥離することを抑制できる。
　第１層７の厚みは特に限定されるものではないが、例えば、６～１５μｍに設定できる。第１層７の厚みが６μｍ以上、特に１０μｍ以上である場合には耐摩耗性が高められる。また、第１層７の厚みが１５μｍ以下、特に１３μｍ以下である場合には耐欠損性が高められる。
　Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０≦ｘ≦１）を含有する第１層７は、１つの層によって構成されていてもよいが、本実施形態においては、２つの領域が積層された構成となっている。具体的には、第１層７は、基体４に接する第１領域８と、第１領域８の上に位置する第２領域９とを有している。
　そして、本実施形態の工具１は、第１領域８に含まれる炭素が、第２領域９に含まれる炭素よりも少なくなっていてもよい。具体的には、第１領域８は、主成分が窒化チタン（ＴｉＮ）であり、第２領域９は、主成分が炭窒化チタン（Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０＜ｘ＜１））である。第１層７が上記の構成である場合には、基体４と第１層７との密着性がより高められる。特に、第１層７における第１領域８がＴｉＮによって構成されている場合には、基体４から被覆層５への超硬合金の成分の拡散が抑制されるため、基体４の表面の変質を抑制できる。
　本実施形態における第１領域８は、平均粒径が０．０５～０．５μｍの窒化チタン粒子によって構成されており、窒化チタン粒子は基体４の表面に対して垂直な方向に伸びる柱状結晶となっている。
　本実施形態において、基体４の表面に位置するＷＣ粒子と、第１領域８中における基体４の側に位置する窒化チタン粒子との間でエピタキシャル成長する箇所が存在している。また、第１領域８にはＣｏが０．２～３質量％の比率で拡散している。このようにＣｏが拡散している場合には、基体４と被覆層５との密着性をさらに高めることができる。
　本実施形態における第２領域９は、いわゆるＭＴ(Moderate Temperature)－炭窒化チタンを主成分とする層９ａと、この層９ａの上に位置して、ＨＴ(High Temperature)－炭窒化チタンを主成分とする層９ｂとによって構成されている。
　層９ａは、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスを原料として含み、成膜温度が７８０～９００℃と比較的低温で成膜した柱状結晶からなる。このとき、柱状結晶における基体４の表面に平行な方向の幅が０．４μｍ以下となっている。柱状結晶が上記の構成である場合には、基体４と第１領域８との密着性がより高められる。層９ｂは、成膜温度が９５０～１１００℃と比較的高温で成膜した粒状結晶からなる。
　本実施態様では、層９ｂの表面には上方に向かって先細りする断面視で三角形形状の突起が形成されている。このような突起を有している場合には、後述する第２層１０との密着力が高まり、被覆層５の剥離やチッピングを抑えることができる。
　第１領域８の厚みは特に限定されるものではないが、例えば、０．５～３μｍに設定できる。また、第２領域９の厚みも特に限定されるものではないが、例えば、５．５～１４．５μｍに設定できる。第１領域８の厚みが０．５～３μｍ、特に０．５～２．０μｍであり、かつ、第２領域９の厚みが５．５～１４．５μｍ、特に８．０～１２．５μｍである場合には、被覆層５の基体４への密着性をさらに高めることができ、また、耐摩耗性も高めることができる。
　また、本実施形態における被覆層５は、第１層７に加えて第２層１０及び第３層１１をさらに有している。第２層１０は、第１層７の上に位置しており、第３層１１は、第２層１０の上に位置している。第２層１０は、層９ｂの上に位置している。
　第２層１０は、チタン及び酸素を含有し、例えばＴｉＣＯ、ＴｉＮＯ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＡｌＣＯ、ＴｉＡｌＣＮＯ等からなる。具体的には、本実施形態における第２層１０は、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ－ｙＯｙ）（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を含有している。また、第３層１１は、酸化アルミニウムを含有している。
　上記の第３層１１を有している場合には、被覆層６の耐摩耗性をさらに高めることができる。さらに、第１層７と第３層１１との間に、第２層１０が位置している場合には、第１層７と第３層１１との間の密着性を高めることができる。
　また、第２層１０が上記の成分を含有している場合には、第３層１１を構成する酸化アルミニウム粒子がα型の結晶構造となる。α型の結晶構造の酸化アルミニウムによって構成された第３層１１は、硬度が高い。そのため、被覆層６の耐摩耗性を高めることができる。
　第２層１０が、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ－ｙＯｙ）を含有している場合において、ｘ＋ｙ＝１であるときには、第２層１０におけるＴｉ（ＣｘＮ１－ｘ－ｙＯｙ）が針状となり、基体４の表面に対して垂直な方向に向かって０．０５～０．５μｍの高さで伸びる結晶構造となる。この構造であれば、第２領域９と第３層１１との間の密着性を高めることができる。
　また、第３層１１がα型の結晶構造の酸化アルミニウムからなる場合には、第３層１１の硬度が高められ、工具１の耐摩耗性を向上させることができる。このとき、第３層１１の表面側からＸ線回折測定にて検出されるピークにおいて、Ｉ（１１６）およびＩ（１０４）が、一番目と二番目に強くなっている場合には、被覆層５の摩耗が抑制される傾向にある。
　なお、各層の厚みおよび各層を構成する結晶の性状は、工具１の断面における電子顕微鏡写真（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真）を観察することにより、測定することが可能である。また、本実施形態においては、被覆層５の各層を構成する結晶の形態が柱状であるとは、各結晶の被覆層５の厚み方向の長さに対する平均結晶幅の比が平均で０．３以下の状態を指す。一方、この各結晶の被覆層５の厚み方向の長さに対する平均結晶幅の比が平均で０．３を超えるものは、結晶形態が粒状であると定義する。
　本実施形態における被覆層５は、第１層７、第２層１０及び第３層１１に加えて第４層１２をさらに有している。第４層１２は、第３層１１の上に位置しており、第４層１２は、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ－ｙＯｙ）（０≦ｘ≦１、０≦ｙ＜１）を含有している。第４層１２は、窒化クロム等の他の材質によって構成されていてもよい。本実施形態における第４層１２は０．１～３μｍの厚みで設けられる。
　本実施形態の被覆層６は、基体４の側から順に、窒化チタンからなる第１領域８、炭窒化チタン層からなる第２領域９、第２層１０、第３層１１、第４層１２が積層されたものからなる。
　工具１は、すくい面と逃げ面とが交わる稜線の少なくとも一部に形成された切刃６を被切削物に当てて切削加工するものであり、上述した優れた効果を発揮することができる。また、本実施形態の工具１は、切削工具以外にも、掘削工具、刃物等の各種の用途へ応用可能であり、この場合にも優れた機械的信頼性を有するものである。
　次に、本実施形態に係る被覆工具の製造方法について、工具１の製造方法の一例を参考にして説明する。
  まず、基体４となる硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合する。次に、この混合粉末を、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形する。その後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体４を作製する。そして、上記基体４の表面に所望によって研磨加工や切刃部のホーニング加工を施す。
　次に、その表面に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって被覆層を成膜する。
  まず、超硬合金からなる基体４に対して、一酸化炭素（ＣＯ）ガスを１～５体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を７００～８００℃、５～５０ｋＰａとする前処理を施す。この前処理によって、基体４の表面における炭素の含有比率を向上させる。これによって、次に第１層７を成膜する際に、基体４の表面で炭素成分が第１層７の側に拡散、移動することを抑制して、基体４の表面におけるＷＣ粒子に大きな歪が生じることを抑制できる。
　次に、反応ガス組成として四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．５～１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを１０～６０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を８００～９４０℃、８～５０ｋＰａとして、窒化チタン（ＴｉＮ）を主成分とする第１領域８を成膜する。このとき、成膜開始温度は、成膜終了時の成膜温度よりも１０～５０℃低い温度とし、成膜中に温度を上昇させることによって、基体の表面におけるＷおよびＣｏ元素の拡散を抑制して、基体４の表面におけるＷＣ粒子に大きな歪が生じることを抑制できる。
　その後、第２領域９を成膜する。まず、反応ガス組成として、体積％で四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．５～１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを５～６０体積％、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスを０．１～３．０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を７８０～８８０℃、５～２５ｋＰａとして、ＭＴ－炭窒化チタンを主成分とする層９ａを成膜する。このとき、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスの含有比率を成膜初期よりも成膜後期で増すことによって、層９ａを構成する炭窒化チタンの柱状結晶の平均結晶幅を基体４の側よりも表面側のほうが大きい構成とすることができる。
　次に、第２領域９における構成するＨＴ－炭窒化チタンを主成分とする層９ｂを成膜する。本実施態様によれば、ＨＴ－炭窒化チタン層の具体的な成膜条件は、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを１～４体積％、窒素（Ｎ２）ガスを５～２０体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを０．１～１０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を９００～１０５０℃、５～４０ｋＰａとして成膜する。
　さらに、第２層１０を作製する。本実施態様についての具体的な成膜条件は、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを３～１５体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを３～１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを１０～２５体積％、一酸化炭素（ＣＯ）ガスを０．５～２．０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整する。これらの混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を９００～１０５０℃、５～４０ｋＰａとして成膜する。なお、本工程は上記窒素（Ｎ２）ガスをアルゴン（Ａｒ）ガスに変更してもよい。この工程によって、第２層１０中に、基体４の表面に対して垂直な方向に伸びる針状結晶が生成され、次に成膜される第３層１１との密着性を高めることができる。
　そして、第３層１１を成膜する。まず、酸化アルミニウム結晶の核を形成する。三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを５～１０体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを０．１～１．０体積％、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを０．１～５．０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０～１１００℃、５～１０ｋＰａとする。
　次に、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを０．５～５．０体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを１．５～５．０体積％、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを０．５～５．０体積％、硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスを０～１．０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０～１１００℃、５～２０ｋＰａに変えて成膜する。この第２段階の成膜工程によって、第３層１１における第２層１０の側に成膜される酸化アルミニウム結晶の成長状態を調整して、酸化アルミニウム結晶の配向性を制御する。
　続いて、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを５～１５体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを０．５～２．５体積％、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを０．５～５．０体積％、硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスを０．１～１．０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０～１１００℃、５～２０ｋＰａに変更して酸化アルミニウムを成膜する。この第３段階の成膜工程によって、第３層１１における表面側に成膜される酸化アルミニウム結晶の成長状態を調整して、酸化アルミニウム結晶の配向性を制御する。第３層１１の成膜工程における第２段階と第３段階は、独立した工程でなく、混合ガスの組成が連続的に変化するものでもよい。
　そして、所望により、第４層１２を成膜する。具体的な成膜条件は、第４層１２がＴｉＮからなる場合、反応ガス組成として四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．１～１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを１０～６０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を９６０～１１００℃、１０～８５ｋＰａとして成膜する。
　その後、所望により、成膜した被覆層５の表面における少なくとも切刃６が位置する部分を研磨加工する。この研磨加工により、切刃６が平滑に加工され、被削材の溶着を抑制して、さらに耐欠損性に優れた工具となる。
　まず、平均粒径１．２μｍの金属コバルト粉末を６質量％、平均粒径２．０μｍの炭化チタン粉末を０．５質量％、平均粒径２．０μｍの炭化ニオブ粉末を５質量％、残部が平均粒径１．５μｍのタングステンカーバイト粉末の割合で添加、混合し、プレス成形により工具形状（ＣＮＭＧ１２０４０８）に成形した。その後、脱バインダ処理を施し、１５００℃、０．０１Ｐａの真空中において、１時間焼成して超硬合金からなる基体を作製した。その後、作製した基体にブラシ加工をし、切刃となる部分にＲホーニングを施した。
　次に、上記超硬合金の基体に対して、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法により、表１の成膜条件で被覆層を成膜して、切削工具を作製した。表１、２において、各化合物は化学記号で表記した。
　上記試料について、まず、すくい面において、被覆層に対して研磨することなくＣｕＫα線によるＸ線回折分析を行い、得られた回折ピークについて、最も強度の高いピークと２番目に強度の高いピークとを確認した。
　上記工具の破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、各層の厚みを測定した。また、ＥＢＳＤ法によるＫＡＭの測定は次のように実施した。
　切削工具の断面について、コロイダルシリカを用いてバフ研磨した後、オックスフォード社製ＥＢＳＤ（型番ＪＳＭ７０００Ｆ）を用い、測定領域を四角形の領域（ピクセル）に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得てピクセルの方位を測定した。測定した方位データを同システムの解析ソフトを用いて解析し、各種パラメータを算出した。
　観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、測定面積は基体である超硬合金の表面において、幅６０μｍ×深さ５μｍとし、隣接するピクセル間の距離（ステップサイズ）は０．１μｍとした。隣接するピクセル間の方位差が５°以上を結晶粒界とみなした。ＫＡＭは結晶粒内のあるピクセルと、結晶粒界を超えない範囲に存在する隣接ピクセルとの方位差の平均値を計算し、測定全面積を構成する全ピクセルにおける平均値としてＫＡＭ平均値を測定した。なお、上記ＫＡＭ平均値の測定は、任意の３視野について測定し、その平均値で評価した。結果は表２、３に示した。
　次に、得られた切削工具を用いて、下記の条件において、連続切削試験及び断続切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。結果は表３に示した。
（連続切削条件）
被削材　：クロムモリブデン鋼材（ＳＣＭ４３５）
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
切削時間：２５分
その他　：水溶性切削液使用
評価項目：走査型電子顕微鏡にて刃先ホーニング部分を観察し、実際に摩耗している部分において、逃げ面におけるフランク摩耗幅を測定。
（断続切削条件）
被削材　：クロムモリブデン鋼　４本溝入り鋼材（ＳＣＭ４４０）
工具形状：ＣＮＭＧ１２０４０８
切削速度：３００ｍ／分
送り速度：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
その他　：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数を測定。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１～３の結果によれば、ＫＡＭ平均値が１°より小さい０．４°～１°の範囲である試料Ｎｏ．１～５では、被覆層の剥離もほとんど発生せず、フランク摩耗幅がより小さく、衝撃回数も多くなった。特に、第１層の厚みが６～１５μｍである試料Ｎｏ．２～４では、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数も多かった。また、第１層が、ＴｉＮからなる第１領域と、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０＜ｘ＜１）からなる第２領域とを順に積層した試料Ｎｏ．１～４では、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数も多かった。
　また、第１領域の厚みが０．５～３μｍであり、第２領域の厚みが５．５～１４．５μｍである試料Ｎｏ．２～４では、フランク摩耗幅が小さく、衝撃回数も多かった。
１・・・切削工具
２・・・第１面
３・・・第２面
４・・・基体
５・・・被覆層
６・・・切刃
７・・・第１層
８・・・第１領域
９・・・第２領域
１０・・第２層
１１・・第３層
１２・・第４層

Claims (7)

  1. 　超硬合金からなる基体と、該基体の表面に位置する被覆層とを有し、
    　該被覆層は、前記基体に接するとともに、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ）（０≦ｘ≦１）を含有する第１層を有し、
    　前記基体の表面から５μｍまでの深さの領域におけるＷＣ粒子の後方散乱電子回折像システム付きの走査電子顕微鏡による後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）法にて測定されたＫＡＭ平均値が１°以下である、被覆工具。
  2. 　前記第１層の厚みが６～１５μｍである、請求項１に記載の被覆工具。
  3. 　前記第１層は、前記基体に接する第１領域と、該第１領域の上に位置する第２領域とを有し、
    　前記第１領域に含まれる炭素が、前記第２領域に含まれる炭素よりも少ない、請求項１または２に記載の切削工具。
  4. 　前記第１領域の厚みが０．５～３μｍであり、前記第２領域の厚みが５．５～１４．５μｍである、請求項３に記載の被覆工具。
  5. 　前記被覆層は、
    　　前記第１層の上に位置するとともに、Ｔｉ（ＣｘＮ１－ｘ－ｙＯｙ）（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を含有する第２層と、
    　　該第２層の上に位置するとともに、酸化アルミニウムを含有する第３層とをさらに有する、請求項１～４のいずれか１つに記載の被覆工具。
  6. 　前記第１層は、前記基体の表面に対して垂直な方向に伸びた炭窒化チタンの柱状結晶を有し、
    　該柱状結晶における前記基体の表面に平行な方向の幅が０．４μｍ以下である、請求項１～５のいずれか１つに記載の被覆工具。
  7. 　前記基体は、表面から２００μｍ以上の深さの領域における炭素含有量に対し、表面から５μｍまでの深さの領域における炭素含有量の比が、０．９５～１である、請求項１～６のいずれか１つに記載の被覆工具。
PCT/JP2016/075187 2015-08-29 2016-08-29 被覆工具 WO2017038762A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020187005544A KR102141354B1 (ko) 2015-08-29 2016-08-29 피복 공구
US15/755,589 US10837104B2 (en) 2015-08-29 2016-08-29 Coated tool
DE112016003954.9T DE112016003954B4 (de) 2015-08-29 2016-08-29 Beschichtetes Werkzeug
JP2017538017A JP6608937B2 (ja) 2015-08-29 2016-08-29 被覆工具
CN201680049741.6A CN107921551B (zh) 2015-08-29 2016-08-29 被覆工具

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015-169886 2015-08-29
JP2015169886 2015-08-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017038762A1 true WO2017038762A1 (ja) 2017-03-09

Family

ID=58188934

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2016/075187 WO2017038762A1 (ja) 2015-08-29 2016-08-29 被覆工具

Country Status (6)

Country Link
US (1) US10837104B2 (ja)
JP (1) JP6608937B2 (ja)
KR (1) KR102141354B1 (ja)
CN (1) CN107921551B (ja)
DE (1) DE112016003954B4 (ja)
WO (1) WO2017038762A1 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019010707A (ja) * 2017-06-30 2019-01-24 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層が優れた耐摩耗性・耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2019107720A (ja) * 2017-12-18 2019-07-04 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
EP3567133A1 (en) 2018-05-09 2019-11-13 Tungaloy Corporation Coated cutting tool
LU100871B1 (en) * 2018-07-11 2020-01-13 Tungaloy Corp Coated cutting tool
US10766076B2 (en) 2018-05-09 2020-09-08 Tungaloy Corporation Coated cutting tool
JP2020151805A (ja) * 2019-03-20 2020-09-24 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層が優れた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2021160017A (ja) * 2020-03-31 2021-10-11 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
WO2023276209A1 (ja) * 2021-07-02 2023-01-05 京セラ株式会社 被覆工具

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014223722A (ja) * 2013-02-27 2014-12-04 京セラ株式会社 切削工具
JP2015101747A (ja) * 2013-11-22 2015-06-04 住友電気工業株式会社 超硬合金およびこれを用いた表面被覆切削工具

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6200671B1 (en) * 1995-11-30 2001-03-13 Sandvik Ab Coated turning insert and method of making it
SE9504304D0 (sv) * 1995-11-30 1995-11-30 Sandvik Ab Coated milling insert
DE102004063816B3 (de) * 2004-12-30 2006-05-18 Walter Ag Al2O3-Multilagenplatte
SE529856C2 (sv) * 2005-12-16 2007-12-11 Sandvik Intellectual Property Belagt hårdmetallskär, sätt att tillverka detta samt dess användning för fräsning
JP4854359B2 (ja) * 2006-03-29 2012-01-18 京セラ株式会社 表面被覆切削工具
US8185726B2 (en) * 2006-04-27 2012-05-22 Qualcomm Incorporated Sleep optimization based on system information block scheduling
US7906230B2 (en) * 2006-09-05 2011-03-15 Tungaloy Corporation Coated cutting tool and method for producing the same
WO2008066887A2 (en) * 2006-11-30 2008-06-05 Albert Einstein College Of Medicine Of Yeshiva University Small molecule inhibitors of bcl6
SE532048C2 (sv) * 2008-03-07 2009-10-13 Seco Tools Ab Oxidbelagt skärverktygsskär för spånavskiljande bearbetning av stål
CN101532970B (zh) * 2008-03-11 2011-07-20 宝山钢铁股份有限公司 多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法
KR101104493B1 (ko) * 2009-06-17 2012-01-12 한국야금 주식회사 절삭공구 또는 내마모성 공구용 표면 피복 박막
JP5462549B2 (ja) * 2009-08-20 2014-04-02 住友電気工業株式会社 超硬合金
JP2011152602A (ja) 2010-01-27 2011-08-11 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具
WO2011105420A1 (ja) * 2010-02-24 2011-09-01 京セラ株式会社 切削工具
JP5815709B2 (ja) * 2011-06-27 2015-11-17 京セラ株式会社 硬質合金および切削工具
JP6052502B2 (ja) 2013-03-25 2016-12-27 三菱マテリアル株式会社 表面被覆超硬合金製切削工具
JP5835308B2 (ja) * 2013-11-22 2015-12-24 住友電気工業株式会社 超硬合金およびこれを用いた表面被覆切削工具

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014223722A (ja) * 2013-02-27 2014-12-04 京セラ株式会社 切削工具
JP2015101747A (ja) * 2013-11-22 2015-06-04 住友電気工業株式会社 超硬合金およびこれを用いた表面被覆切削工具

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019010707A (ja) * 2017-06-30 2019-01-24 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層が優れた耐摩耗性・耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2019107720A (ja) * 2017-12-18 2019-07-04 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP7029106B2 (ja) 2017-12-18 2022-03-03 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
EP3567133A1 (en) 2018-05-09 2019-11-13 Tungaloy Corporation Coated cutting tool
US10766076B2 (en) 2018-05-09 2020-09-08 Tungaloy Corporation Coated cutting tool
LU100871B1 (en) * 2018-07-11 2020-01-13 Tungaloy Corp Coated cutting tool
JP2020151805A (ja) * 2019-03-20 2020-09-24 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層が優れた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP7373110B2 (ja) 2019-03-20 2023-11-02 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層が優れた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2021160017A (ja) * 2020-03-31 2021-10-11 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP7051052B2 (ja) 2020-03-31 2022-04-11 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
WO2023276209A1 (ja) * 2021-07-02 2023-01-05 京セラ株式会社 被覆工具

Also Published As

Publication number Publication date
JP6608937B2 (ja) 2019-11-20
KR20180034564A (ko) 2018-04-04
KR102141354B1 (ko) 2020-08-05
JPWO2017038762A1 (ja) 2018-06-07
US20190010606A1 (en) 2019-01-10
DE112016003954T5 (de) 2018-05-09
DE112016003954B4 (de) 2023-11-16
CN107921551B (zh) 2019-12-20
US10837104B2 (en) 2020-11-17
CN107921551A (zh) 2018-04-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6608937B2 (ja) 被覆工具
KR102216094B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
KR102259274B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
JP6284034B2 (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
KR102320077B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
JP2016137549A (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
KR102312226B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
US10744568B2 (en) Coated tool
JP2017030076A (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
KR20130028080A (ko) 절삭 공구
JP2019136823A (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐溶着性と耐異常損傷性を発揮する表面被覆切削工具
CN112839761B (zh) 切削工具
WO2023276209A1 (ja) 被覆工具
EP3868501A1 (en) Cutting tool
JP7125013B2 (ja) 硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP7486045B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP2019063900A (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
US20230109216A1 (en) Surface-coated cutting tool
CN112839760B (zh) 切削工具
WO2016084938A1 (ja) 表面被覆切削工具
WO2020158426A1 (ja) 切削工具及びその製造方法
EP3868502A1 (en) Cutting tool
JP2021154432A (ja) 表面被覆切削工具
EP3511097A1 (en) Cutting tool and method for producing same
JP2022139720A (ja) 表面被覆切削工具

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16841794

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017538017

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20187005544

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 112016003954

Country of ref document: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16841794

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1