CN107921551B - 被覆工具 - Google Patents
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Abstract
一个方式的切削工具具有包含超硬合金的基体和设置于基体表面的被覆层，被覆层具有与基体接触且含有Ti(CxN1‑x)(0≤x≤1)的第一层，自基体表面起至5μm为止的深度区域内的WC粒子的通过EBSD法测定的KAM平均值为1°以下，所述EBSD法基于附带背散射电子衍射图像系统的扫描电子显微镜。
Description
技术领域
本方式涉及在基体表面具有被覆层的被覆工具。
背景技术
以往已知在包含超硬合金的基体表面形成有单层或多层碳化钛层、氮化钛层、碳氮化钛层、氧化铝层和氮化钛铝层等的被覆工具。
对于被覆工具而言，要求提高耐磨损性和耐缺损性，例如，随着切削加工的高效率化，切削工具被用于对切削刃施加较大冲击的重断续切削等的机会正在增加。在这种苛刻的切削条件下，要求抑制因施加于被覆层的较大冲击而导致的崩裂、被覆层的剥离。
日本专利2011-152602号公报(专利文献1)中公开了在基体表面物理蒸镀作为被覆层的氮化钛层而得到的切削工具。另外，公开了将通过背散射电子衍射(EBSD：ElectronBackscatter Diffraction)装置测定而得到的、被覆层表面的氮化钛晶粒的晶体取向设定在特定的范围内。
发明内容
一个方式的切削工具具有包含超硬合金的基体和设置于该基体表面的被覆层，该被覆层具有与上述基体接触且含有Ti(CxN1-x)(0≤x≤1)的第一层，自上述基体表面起至5μm为止的深度区域内的WC粒子的通过背散射电子衍射(EBSD)法测定的KAM(Karnel AverageMisorientation，核平均取向差)平均值为1°以下，所述背散射电子衍射(EBSD)法基于附带背散射电子衍射图像系统的扫描电子显微镜。
附图说明
图1是一个实施方式的切削工具的立体示意图。
图2是图1所示的切削工具的截面示意图。
具体实施方式
对于被覆工具而言，为了提高加工效率，要求能够在更严格的加工条件下使用，要求提高包含超硬合金的基体与被覆层的密合性，抑制崩裂、被覆层的剥离。作为满足这种要求的被覆工具的一个实施方式，示出切削工具(以下简写为工具)1。工具1如图1所示具备第一面2(图1中的上表面)和第二面3(图1中的侧面)。如图2所示，工具1具有基体4和位于该基体4上的被覆层5。
在图1所示的工具1中，第一面2的至少一部分作为切削面而发挥功能，第二面3的至少一部分作为后刀面而发挥功能。另外，第一面2与第二面3相交的棱线的至少一部分形成切削刃6。
基体4包含超硬合金。作为超硬合金的组成，可列举出例如WC-Co、WC-TiC-Co和WC-TiC-TaC-Co。此处，WC(碳化钨)、TiC(碳化钛)、TaC(碳化钽)是硬质粒子，Co(钴)是结合相。需要说明的是，上述组成是一个例子，作为基体4的构成，可以是例如具有WC粒子、选自元素周期表第4、5、6族金属的碳化物、氮化物、碳氮化物的组中的至少1种硬质相、以及包含Co的结合相的其它构成。
被覆层5具有与基体4接触的第一层7。第一层7含有Ti(CxN1-x)(0≤x≤1)。
本实施方式中，自基体4表面起5μm的深度区域内的WC粒子通过EBSD法测定的KAM平均值为1°以下，所述EBSD法基于附带背散射电子衍射图像系统的扫描电子显微镜。通过使KAM平均值为上述值，在基体4的表面存在的WC粒子的变形量变小，基体4与第一层7之间的残留应力变小。由此，基体4与被覆层5的密合性提高，被覆层5的耐剥离性提高，因此，被覆层5的崩裂受到抑制。KAM平均值为0.8°以下时，能够进一步提高基体4与被覆层5的密合性。
KAM(Karnel Average Misorientation)表示通过EBSD法测定的相邻测定点之间的晶体取向的差异、即局部取向差，KAM值是与塑性应变等的大小存在相关性的值。另外，KAM以微观水平反映出局部的变形、位错密度，因此，通过测定KAM值，能够确认微观水平的局部塑性变形。KAM平均值是测定观测区域内的各位置处的KAM值，并对其进行平均而得的值。
在以往的对被覆层进行成膜的工序中，有时在包含超硬合金的基体与接触基体的被覆层之间产生应变。认为其原因是：通过使基体的表面附近区域的碳与基体的内部相比减少，在对被覆层进行成膜的工序中基体表面发生改质。通过使基体表面发生改质，存在于基体表面的一部分WC粒子容易残留微小的塑性应变，因此，对被覆工具施加冲击时，有时被覆层容易从基体上剥离。
本实施方式中，通过抑制与基体4内部相对的位于基体4表面附近区域的碳的减少量，减小了基体4与被覆层5之间的应变。通过这样地抑制碳的减少量，KAM平均值达到1°以下。
另外，本实施方式中的基体4可以呈现自表面起至5μm为止的深度区域内的碳含量相对于自表面起200μm以上的深度区域内的碳含量之比为0.95～1的构成。换言之，基体4的位于被覆层5正下方的自表面起至5μm为止的深度处的碳含量相对于自表面起的深度为200μm以上的区域内的碳含量的减少量可以达到5质量％以下。满足这种构成时，基体4与被覆层5的密合性进一步提高。
本实施方式中，由于存在于基体4表面附近的WC粒子中产生的微小塑性应变受到抑制，因此，基体4与被覆层5之间的应变变小。其结果，即使在对工具1施加较大冲击的情况下，也能够抑制被覆层5从基体4上剥离。
第一层7的厚度没有特别限定，例如可以设定为6～15μm。第一层7的厚度为6μm以上、尤其是10μm以上时，能够提高耐磨损性。另外，第一层7的厚度为15μm以下、尤其是13μm以下时，能够提高耐缺损性。
含有Ti(CxN1-x)(0≤x≤1)的第一层7可以由1个层构成，但在本实施方式中，呈现由2个区域层叠而成的构成。具体而言，第一层7具有与基体4接触的第一区域8、以及位于第一区域8之上的第二区域9。
并且，本实施方式的工具1中，第一区域8中包含的碳可以少于第二区域9中包含的碳。具体而言，第一区域8的主要成分为氮化钛(TiN)，第二区域9的主要成分为碳氮化钛(Ti(CxN1-x)(0<x<1))。第一层7为上述构成时，能够进一步提高基体4与第一层7的密合性。尤其是，第一层7中的第一区域8由TiN构成时，超硬合金的成分自基体4向被覆层5的扩散受到抑制，因此能够抑制基体4表面的改质。
本实施方式中的第一区域8由平均粒径为0.05～0.5μm的氮化钛粒子构成，氮化钛粒子形成沿着与基体4表面垂直的方向延伸的柱状晶体。
本实施方式中，在位于基体4表面的WC粒子与位于第一区域8中的基体4一侧的氮化钛粒子之间，存在进行外延生长的部位。另外，Co在第一区域8中以0.2～3质量％的比率进行扩散。像这样，在Co发生扩散的情况下，能够进一步提高基体4与被覆层5的密合性。
本实施方式中的第二区域9由以所谓的MT(Moderate Temperature，中温)-碳氮化钛作为主要成分的层9a、以及位于该层9a之上且以HT(High Temperature，高温)-碳氮化钛作为主要成分的层9b构成。
层9a包含柱状晶体，所述柱状晶体是包含乙腈(CH3CN)气体作为原料，且在成膜温度为780～900℃的较低温度下成膜而成的。此时，柱状晶体的与基体4表面平行的方向的宽度达到0.4μm以下。柱状晶体为上述构成时，能够进一步提高基体4与第一区域8的密合性。层9b包含在成膜温度为950～1100℃的较高温度下成膜而成的粒状晶体。
本实施方式中，在层9b的表面形成有朝向上方逐渐变细的从截面观察为三角形的突起。具有这种突起时，与后述第二层10的密合力提高，能够抑制被覆层5的剥离、崩裂。
第一区域8的厚度没有特别限定，例如可以设定为0.5～3μm。另外，第二区域9的厚度也没有特别限定，例如可以设定为5.5～14.5μm。第一区域8的厚度为0.5～3μm、尤其是0.5～2.0μm，并且，第二区域9的厚度为5.5～14.5μm、尤其是8.0～12.5μm时，能够进一步提高被覆层5对基体4的密合性，另外，也能够提高耐磨损性。
另外，本实施方式中的被覆层5在第一层7的基础上，还具有第二层10和第三层11。第二层10位于第一层7之上，第三层11位于第二层10之上。第二层10位于层9b之上。
第二层10含有钛和氧，包含例如TiCO、TiNO、TiCNO、TiAlCO、TiAlCNO等。具体而言，本实施方式中的第二层10含有Ti(CxN1-x-yOy)(0<x<1、0<y<1)。另外，第三层11含有氧化铝。
具有上述第三层11时，能够进一步提高被覆层6的耐磨损性。进而，在第二层10位于第一层7与第三层11之间时，能够提高第一层7与第三层11之间的密合性。
另外，第二层10含有上述成分时，构成第三层11的氧化铝粒子呈现α型的晶体结构。由α型晶体结构的氧化铝构成的第三层11的硬度高。因此，能够提高被覆层6的耐磨损性。
在第二层10含有Ti(CxN1-x-yOy)的情况下，x+y＝1时，第二层10中的Ti(CxN1-x-yOy)呈现针状，朝向与基体4表面垂直的方向形成以0.05～0.5μm的高度进行延伸的晶体结构。如果是该结构的话，能够提高第二区域9与第三层11之间的密合性。
另外，第三层11包含α型晶体结构的氧化铝时，能够提高第三层11的硬度，能够提高工具1的耐磨损性。此时，利用X射线衍射测定自第三层11的表面侧检测到的峰中，I(116)和I(104)变为第一强和第二强的情况下，存在被覆层5的磨损受到抑制的倾向。
需要说明的是，各层的厚度和构成各层的结晶的性状可以通过观察工具1的截面处的电子显微镜照片(扫描电子显微镜(SEM)照片或透射电子显微镜(TEM)照片)来进行测定。另外，本实施方式中，构成被覆层5的各层的晶体的形态为柱状是指：各晶体的平均晶体宽度相对于被覆层5的厚度方向的长度之比平均为0.3以下的状态。另一方面，将该各晶体的平均晶体宽度相对于被覆层5的厚度方向的长度之比平均超过0.3的状态定义成晶体形态为粒状。
本实施方式中的被覆层5在具有第一层7、第二层10和第三层11的基础上，还具有第四层12。第四层12位于第三层11之上，第四层12含有Ti(CxN1-x-yOy)(0≤x≤1、0≤y<1)。第四层12可以由氮化铬等其它材质构成。本实施方式中的第四层12以0.1～3μm的厚度进行设置。
本实施方式的被覆层6包含：自基体4一侧起依次层叠有包含氮化钛的第一区域8、包含碳氮化钛层的第二区域9、第二层10、第三层11、第四层12的产物。
工具1将形成于切削面与后刀面相交的棱线的至少一部分处的切削刃6抵接于被切削物来进行切削加工，能够发挥出上述优异效果。另外，本实施方式的工具1除了应用于切削工具之外，还可应用于挖掘工具、刀具等各种用途，此时也具有优异的机械可靠性。
接着，对于本实施方式所述的被覆工具的制造方法，参照工具1的制造方法的一个例子进行说明。
首先，向通过烧成能够形成将成为基体4的硬质合金的金属碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物等无机物粉末中适当添加金属粉末、碳粉末等并混合。接着，通过冲压成形、浇铸成形、挤出成形、冷等静压冲压成形等公知的成形方法将该混合粉末成形为特定的工具形状。其后，通过在真空中或非氧化性气氛中进行烧成，制作由上述硬质合金构成的基体4。并且，在上述基体4的表面上实施根据期望的研磨加工、切削刃部的珩磨加工。
接着，通过化学气相蒸镀(CVD)法在其表面形成被覆层。
首先，对于由超硬合金构成的基体4，调整包含一氧化碳(CO)气体1～5体积％、余量为氢气(H2)的混合气体并导入至腔室内，实施将成膜温度设为700～800℃、5～50kPa的前处理。通过该前处理来提高基体4表面的碳的含有比率。由此，在接下来形成第一层7时，能够抑制在基体4的表面的碳成分向第一层7的一侧扩散、移动，从而能够抑制基体4表面处的WC粒子产生较大应变。
接着，调整包含四氯化钛(TiCl4)气体0.5～10体积％、氮气(N2)10～60体积％、余量为氢气(H2)作为反应气体组成的混合气体并导入至腔室内，将成膜温度设为800～940℃、8～50kPa，从而形成以氮化钛(TiN)作为主要成分的第一区域8。此时，成膜起始温度设为比成膜结束时的成膜温度低10～50℃的温度，通过在成膜中使温度上升，能够抑制基体表面处的W和Co元素的扩散，从而能够抑制基体4表面处的WC粒子产生较大应变。
其后，形成第二区域9。首先，调整以体积％计包含四氯化钛(TiCl4)气体0.5～10体积％、氮气(N2)5～60体积％、乙腈(CH3CN)气体0.1～3.0体积％、余量为氢气(H2)作为反应气体组成的混合气体并导入至腔室内，将成膜温度设为780～880℃、5～25kPa，从而形成以MT-碳氮化钛作为主要成分的层9a。此时，通过使乙腈(CH3CN)气体的含有比率在成膜后期比成膜初期更高，能够制成构成层9a的碳氮化钛的柱状晶体的平均晶体宽度为表面侧大于基体4侧的构成。
接着，形成构成第二区域9的以HT-碳氮化钛作为主要成分的层9b。根据本实施方式，HT-碳氮化钛层的具体成膜条件为：调整包含四氯化钛(TiCl4)气体1～4体积％、氮气(N2)5～20体积％、甲烷(CH4)气体0.1～10体积％、余量为氢气(H2)的混合气体并导入至腔室内，将成膜温度设为900～1050℃、5～40kPa来进行成膜。
进而，制作第二层10。本实施方式相关的具体成膜条件为：调整包含四氯化钛(TiCl4)气体3～15体积％、甲烷(CH4)气体3～10体积％、氮气(N2)10～25体积％、一氧化碳(CO)气体0.5～2.0体积％、余量为氢气(H2)的混合气体。调整这些混合气体并导入至腔室内，将成膜温度设为900～1050℃、5～40kPa来进行成膜。需要说明的是，本工序中，可以将上述氮气(N2)变更为氩气(Ar)。通过该工序，能够在第二层10中生成沿着与基体4表面垂直的方向延伸的针状晶体，并且提高其与后续成膜的第三层11的密合性。
并且，形成第三层11。首先，形成氧化铝晶体的核。使用包含三氯化铝(AlCl3)气体5～10体积％、氯化氢(HCl)气体0.1～1.0体积％、二氧化碳(CO2)气体0.1～5.0体积％、余量为氢气(H2)的混合气体，设为950～1100℃、5～10kPa。
接着，使用包含三氯化铝(AlCl3)气体0.5～5.0体积％、氯化氢(HCl)气体1.5～5.0体积％、二氧化碳(CO2)气体0.5～5.0体积％、硫化氢(H2S)气体0～1.0体积％、余量为氢气(H2)的混合气体，变更为950～1100℃、5～20kPa来进行成膜。通过该第二阶段的成膜工序，调整在第三层11的第二层10一侧成膜的氧化铝晶体的生长状态，从而控制氧化铝晶体的取向性。
接着，使用包含三氯化铝(AlCl3)气体5～15体积％、氯化氢(HCl)气体0.5～2.5体积％、二氧化碳(CO2)气体0.5～5.0体积％、硫化氢(H2S)气体0.1～1.0体积％、余量为氢气(H2)的混合气体，变更为950～1100℃、5～20kPa来形成氧化铝。通过该第三阶段的成膜工序，调整在第三层11的表面侧成膜的氧化铝晶体的生长状态，从而控制氧化铝晶体的取向性。第三层11的成膜工序中的第二阶段和第三阶段不是独立的工序，混合气体的组成也可以连续变化。
并且，根据期望，形成第四层12。关于具体的成膜条件，在第四层12由TiN构成的情况下，调整包含四氯化钛(TiCl4)气体0.1～10体积％、氮气(N2)10～60体积％、余量为氢气(H2)作为反应气体组成的混合气体并导入至腔室内，将成膜温度设为960～1100℃、10～85kPa来进行成膜。
其后，根据期望，对已成膜的被覆层5的表面处的至少切削刃6所处于的部分进行研磨加工。通过该研磨加工，切削刃6被加工得平滑，抑制被切削件的熔敷，进而形成耐缺损性优异的工具。
实施例
首先，以平均粒径1.2μm的金属钴粉末为6质量％、平均粒径2.0μm的碳化钛粉末为0.5质量％、平均粒径2.0μm的碳化铌粉末为5质量％、余量为平均粒径1.5μm的碳化钨粉末的比例进行添加并混合，利用冲压成形而成形为工具形状(CNMG120408)。其后，实施脱粘结剂处理，在1500℃、0.01Pa的真空中烧成1小时，从而制作由超硬合金构成的基体。其后，对制作的基体实施刷磨加工，并对成为切削刃的部分实施R珩磨。
接着，对于上述超硬合金的基体，通过化学气相蒸镀(CVD)法，按照表1的成膜条件形成被覆层，制作切削工具。在表1、2中，用化学符号来表示各化合物。
对于上述试样，首先在切削面处不对被覆层进行研磨而通过CuKα线进行X射线衍射分析，对于所得衍射峰，确认强度最高的峰和强度第二高的峰。
利用扫描电子显微镜(SEM)观察上述工具的断裂面，测定各层的厚度。另外，基于EBSD法的KAM测定如下实施。
使用胶体二氧化硅对切削工具的截面进行抛光后，使用Oxford公司制造的EBSD(型号：JSM7000F)，将测定区域划分成四边形的区域(像素)，对于划分成的各区域，由射入至试样表面的电子射线的反射电子得到菊池图案，从而测定像素的取向。使用同一系统的分析软件，对所测定的取向数据进行分析，算出各参数。
观察条件为：加速电压设为15kV、测定面积设为在作为基体的超硬合金的表面处的宽度60μm×深度5μm，相邻像素间的距离(步长)设为0.1μm。将相邻像素间的取向差为5°以上视作晶界。关于KAM，计算晶粒内的某个像素与不超过晶界的范围内存在的相邻像素的取向差的平均值，以构成测定总面积的全部像素的平均值的方式，测定KAM平均值。需要说明的是，上述KAM平均值的测定对于任意的3个视野进行测定，并以其平均值的形式进行评价。结果示于表2、3。
接着，使用所得切削工具，在下述条件下，进行连续切削试验和断续切削试验，评价耐磨损性和耐缺损性。结果示于表3。
(连续切削条件)
被切削件：铬钼钢材(SCM435)
工具形状：CNMG120408
切削速度：300m/分钟
进给速度：0.30mm/rev
切口：1.5mm
切削时间：25分钟
其它：使用水溶性切削液
评价项目：利用扫描电子显微镜观察刀尖珩磨部分，在实际发生磨损的部分，测定后刀面的齿侧面磨损宽度。
(断续切削条件)
被切削件：铬钼钢带4个槽的钢材(SCM440)
工具形状：CNMG120408
切削速度：300m/分钟
进给速度：0.30mm/rev
切口：1.5mm
其它：使用水溶性切削液
评价项目：测定至缺损为止的冲击次数。
[表1]
*TiCN-1(MT)、Al2O3-4、Al2O3-9：
使混合气体中的各气体(AlCl3、CH3CN、HCl)的添加量从x连续地变化至y。*使TiN-1的炉内温度从800℃连续地上升至850℃。
[表2]
注1)()注释示出层的厚度(单位μm)。
[表3]
根据表1～3的结果，KAM平均值为1°以下且处于0.4°～1°范围的试样No.1～5中，几乎未发生被覆层的剥离，齿侧面磨损宽度更小，冲击次数也变多。尤其是，第一层的厚度为6～15μm的试样No.2～4中，齿侧面磨损宽度小，冲击次数也多。另外，第一层是由TiN构成的第一区域和由Ti(CxN1-x)(0<x<1)构成的第二区域依次层叠而成的试样No.1～4中，齿侧面磨损宽度小，冲击次数也多。
另外，第一区域的厚度为0.5～3μm、第二区域的厚度为5.5～14.5μm的试样No.2～4中，齿侧面磨损宽度小，冲击次数也多。
附图标记说明
1···切削工具
2···第一面
3···第二面
4···基体
5···被覆层
6···切削刃
7···第一层
8···第一区域
9···第二区域
10··第二层
11··第三层
12··第四层
Claims (6)
1.一种被覆工具，其具有包含超硬合金的基体和位于该基体的表面的被覆层，
该被覆层具有与所述基体接触且含有Ti(CxN1-x)的第一层，其中，0≤x≤1，
所述基体的自表面起至5μm为止的深度区域内的碳含量相对于自表面起200μm以上的深度区域内的碳含量之比为0.95～1，
自所述基体的表面起至5μm为止的深度区域内的WC粒子的通过背散射电子衍射法、即EBSD法测定的KAM平均值为1°以下，所述EBSD法基于附带背散射电子衍射图像系统的扫描电子显微镜。
2.根据权利要求1所述的被覆工具，其中，所述第一层的厚度为6μm～15μm。
3.根据权利要求1或2所述的被覆工具，其中，所述第一层具有与所述基体接触的第一区域和位于该第一区域之上的第二区域，
所述第一区域中包含的碳少于所述第二区域中包含的碳。
4.根据权利要求3所述的被覆工具，其中，所述第一区域的厚度为0.5μm～3μm，所述第二区域的厚度为5.5μm～14.5μm。
5.根据权利要求1或2所述的被覆工具，其中，所述被覆层还具有：
位于所述第一层之上且含有Ti(CxN1-x-yOy)的第二层，其中，0<x<1、0<y<1；以及
位于该第二层之上且含有氧化铝的第三层。
6.根据权利要求1或2所述的被覆工具，其中，所述第一层具有在与所述基体的表面垂直的方向上延伸的碳氮化钛的柱状晶体，
该柱状晶体的与所述基体的表面平行的方向的宽度为0.4μm以下。
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