CN101532970A - 多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法 - Google Patents

多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，包括以下步骤：(1)用浸蚀方法处理试样待测表面；(2)对试样待测表面进行显微组织观察；(3)用电解抛光方法处理试样待测表面；(4)再次对试样待测表面进行观察，确认多晶体试样的晶界是否可见；(5)针对晶界可见和晶界不可见两种情况，在试样待测表面刻划不同的网格；(6)对于晶界可见和晶界不可见两种试样，在试样待测表面进行不同顺序的纳米压入与电子背散射衍射测试；(7)将测得的各晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度的有效数据进行分析。

Description

多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法
技术领域
本发明涉及一种金属多晶体力学性能的测定方法。
背景技术
包括钢铁、有色金属等在内的多晶体结构材料在国民经济中占有十分重要的地位，而此类材料的力学性能是与其应用相关的最重要的性能。现代材料科学研究的一个基本原理是，材料性能与其内部微观结构直接相关。目前，有关材料性能与微观结构关系的研究，已从传统上基于微观结构对材料性能进行解释向为了获得特定的性能而进行微观结构设计的方向发展。为了实现通过微观结构设计来达到特定材料性能的目的，则需要建立微观结构与性能之间定量的直接关系。随着现代高性能材料及其应用的发展，从微纳米尺度分别对材料的力学性能及微观结构进行定量表征，以及建立它们之间的联系和规律，越来越具有十分重要的理论及实践意义。
传统上，人们通常从宏观角度研究材料的力学行为，或从原子尺度、显微尺度对材料的微观结构进行表征。宏观工程材料学往往从“连续介质”和“各向同性体”两个前提出发，因而不能与材料微观结构建立很好的联系。而微观材料学多在显微观察手段能够达到的微米、纳米尺度表征材料的微观结构，这类研究的结果通常不具备全面的宏观统计意义，因而往往不能直接、定量地联系到材料的宏观力学性能。为了实现材料力学行为与微观结构之间的直接定量联系，一个显然的途径就是在同一个或相当的尺度下对材料的力学性能及微观结构进行定量表征。
在材料微观结构表征技术中，真正能具有统计意义的分析手段是近十年发展起来的电子背散射衍射(EBSD)分析技术(稀有金属材料与工程，35(2006)500-504)。该技术可以数十纳米的空间分辨率，在扫描电子显微镜(SEM)中对块状样品表面晶体相分布及晶体取向进行完全自动化的定量测定。在材料微观力学性能表征技术中，过去二十年中逐渐发展起来的纳米压入测试技术(J.Mater.Res.，1992，7(1992)：1564-1583；J.Mater.Res.，19(2004)：3-20)已成为强有力的测试手段，它可以同时测定材料的杨氏模量和硬度两个重要的力学性能指标。如果能够将EBSD和纳米压入技术结合起来，同时测得多晶体中各组成晶粒的取向信息，以及杨氏模量、硬度等力学性能指标，将为建立多晶体材料力学行为与微观结构之间的直接定量联系提供重要的依据。
目前，商业化的纳米压入仪大都配备了光学观察系统，再配合适当的数据分析方法，可以对多晶体中不同相的微观力学性能进行定量表征。中国专利文献(多相材料中各组成相含量的测试方法.申请号200610031069.6)和(一种多相材料中各组成相微观力学性能的测定方法。申请号200710036709.7)介绍了纳米压入技术在这方面的应用。试验方案是在试样待测表面进行以网格形式分布的点群压入，来获得具有统计意义的多相材料中各组成相的硬度和杨氏模量。
在一些学术论文中，也有利用纳米压入技术获得多相材料中组成相微观力学性能的报道。文献(Thin Solid Films，308-309(1997)297-303)利用压入技术测定了双相不锈钢中铁素体和奥氏体两个组成相的杨氏模量和硬度；文献(Scr.Mater.，45(2001)1401-1406)利用纳米压入技术测定了超细晶粒X65管线钢中铁素体和马氏体的杨氏模量和硬度；文献(Mater.Sci.Eng.，A328(2002)26-32)则利用纳米压入技术测定了TRIP钢中铁素体、贝氏体、奥氏体和马氏体的硬度。这些文献所采用的试验方案均是瞄准组成相的某一个或若干个晶粒直接进行压入测试，可以获得压入点所在个别晶粒的性能。
以上专利和学术文献所采用的试验方案除了能够获得多晶体中具有统计意义的各组成相或者各组成相中某一个或若干个晶粒的杨氏模量和硬度之外，不能同时获得所测试晶粒的取向信息。
虽然一些纯金属多晶体材料典型取向(例如<111>、<110>、<001>)晶粒的杨氏模量可通过查表或者是理论计算方式(Physica B，390(2007)106-111)来获得，但实际应用中的多晶体材料大多是合金，即便是材料中含有极少的杂质元素，其杨氏模量也会与纯金属相距甚远，因此，非直接测试方法无法获得其具体值。而且，不通过直接测试，也无法获得与材料强度直接相关的硬度指标。
目前商业化的材料分析测试仪器尚未将纳米压入与EBSD二者结合起来，这给多晶体中各组成晶粒的力学性能及其晶体取向进行原位表征带来了极大的困难。其中一个根本原因是，纳米压入测量的深度范围通常在纳米或亚微米级，所形成的压痕平面尺寸通常在亚微米级(一方面是受载荷量程的限制，更主要的是为了有效地避免基底效应或边界效应对材料微区力学性能测试结果的影响)，测试后一旦样品从纳米压入仪上取出，就很难在扫描电子显微镜中寻找并定位压痕，以至于不能对已知性能晶粒的取向进行原位表征。
迄今为止，有关纳米压入技术在测定多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能方面的应用，尚未见诸任何专利文献。这方面的应用，仅发表在为数极少的学术论文中。文献(Acta Materialia，53(2005)5101-5115)利用纳米压入技术测试了Ti-6Al-4V中多个α晶粒的硬度，同时利用EBSD技术测试了各晶粒对应的晶体取向。遗憾的是，该文献没有报道在纳米压入试验后进行EBSD测试的试验细节，而这恰恰是同时测定多晶体中各组成晶粒的晶体取向和力学性能的关键。
发明内容
本发明的目的是通过提供一种多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，能同时测得多晶体中各组成晶粒的取向信息，以及杨氏模量、硬度等力学性能指标，为建立多晶体材料力学行为与微观结构之间的直接定量联系提供重要的依据。
本发明的技术构思如下：
(1)用浸蚀方法处理试样待测表面，目的是显示材料的显微组织。浸蚀处理可以采用化学浸蚀或电解浸蚀等方法。
(2)对试样待测表面进行显微组织观察，从整体上评估多晶体试样中的组成相及其晶粒尺寸。显微组织观察可以利用光学显微镜或扫描电子显微镜等手段。
(3)用电解抛光方法处理试样待测表面，以消除应变层对纳米压入和EBSD测试所造成的干扰。同时要求待测表面光滑、无污染、且与对面(试样底面)相互平行。所述电解抛光的试样，可以是做过上述浸蚀处理的试样，也可以是与浸蚀试样出处相同的另一平行试样。
(4)再次对试样待测表面进行观察，确认多晶体试样的晶界可见性。待测表面观察可以利用光学显微镜或扫描电子显微镜等手段。
(5)在试样待测表面刻划网格，目的是以网格为标记，确保对多晶体试样各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能进行原位表征。对于试样待测表面经电解抛光后晶界可见和晶界不可见两种情况，网格的刻划方法也有所不同。
情况I：如果试样待测表面的晶界可见，典型的网格刻划方法如下：
在试样待测表面刻划若干正方形或矩形网格。网格数量、每个网格所包含的单元格数、单元格的边长，以及网格在试样待测表面的排布方式、可根据以下四个条件来确定：一是试样待测表面经电解抛光处理面积的大小；二是所要进行测试的区域(晶粒个数)的多少；三是待测试样的晶粒尺寸；四是在光学显微镜或扫描电子显微镜下寻找目标网格及单元格的难易程度。
每个网格所包含的单元格数最好不超过10个，以4～8个为宜。以防止在光学显微镜或扫描电子显微镜下寻找目标单元格时，造成混乱。
单元格边长不能太大，要保证在接近扫描电子显微镜最小放大倍数下，在同一视场能够观察到至少一个单元格；同时单元格边长最好不超过待测试样晶粒平均直径的20～30倍，以晶粒直径的2～10倍为宜，以防止在上述目标单元格中寻找目标晶粒时，造成混乱。单元格边长又不能太小，最好不小于晶粒平均直径的2倍，否则将很难在单元格内找到未受刻划损伤的晶粒区域来进行纳米压入测试。通常，0<单元格边长<5mm。
各网格在试样上的排布方式，以相互平行为宜，各网格之间最好用长的横线和竖线分隔开。还要在这些网格的旁边用平行于网格某一边的单向箭头或其它符号标出网格的排布方向，以便在后续试验过程中，以其作为参考方向，在扫描电子显微镜和纳米压入测试系统下装卡试样，保证各网格在视场下沿水平或竖直方向分布，且试样不会发生倒转。从而，方便在扫描电子显微镜和纳米压入测试系统光学显微镜下寻找这些网格。
将在试样待测表面所刻划的网格、分隔线，以及箭头重现在标记图上，并对每个单元格进行编号。
情况II：如果试样待测表面的晶界不可见，典型的网格刻划方法如下：
在试样待测表面刻划若干相互平行的横线和竖线，这些直线相交后会形成网格及若干格点。横线和竖线的条数、间距，及其形成网格格点的数目，根据以下三个条件来确定：一是试样待测表面经电解抛光处理面积的大小；二是所要进行测试的区域(晶粒个数)的多少；三是在光学显微镜或扫描电子显微镜下寻找目标格点的难易程度。
横线或竖线的间距可以相等，也可以不相等。间距的大小没有严格的限制。通常，0<间距<10mm。在这些横线和竖线的旁边，用平行于二者之一的单向箭头或其它符号标出横线和竖线的排布方向，以便在后续试验过程中，以其作为参考方向，在扫描电子显微镜和纳米压入测试系统下装卡试样，保证各横线和竖线在视场下沿水平或竖直方向分布，且试样不发生倒转。从而，方便在扫描电子显微镜和纳米压入测试系统光学显微镜下寻找这些直线及其相交所形成的网格和格点。
将在试样待测表面所刻划的横线和竖线及其所形成的网格和格点，以及箭头重现在标记图上，并对每个格点周围临近的四个区域进行编号。
刻划网格可以利用尖利器具(如小刀或尖针)，通过手工方法完成；也可以利用能够自动控制载荷和水平位移的微纳米划入试验机完成。微纳米划入试验机采用的划针由金刚石、碳化钨、不锈钢等材料制成，其形状可以是圆锥、球形、扁铲等。
微纳米划入试验机刻划的网格更精确和规整。
(6)利用纳米压入与EBSD相结合的方法，测定试样中各组成晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度。对于试样待测表面经电解抛光后晶界可见和晶界不可见两种情况，进行不同顺序的纳米压入与EBSD测试。
情况I：如果试样待测表面的晶界可见，先进行EBSD扫描，再进行纳米压入测试。
试验过程中，以标记图作为参考，在扫描电子显微镜下寻找并定位要进行测试的单元格，并对各单元格包含区域进行EBSD扫描试验，确定单元格内所包含晶粒的晶体取向。为了方便后续在纳米压入测试系统光学显微镜下寻找并定位该扫描区域内的目标晶粒，每个被测单元格的四条边也要包含在上述扫描区域中。
根据EBSD扫描所显示的各晶粒形态及其在对应单元格中的分布位置，在纳米压入测试系统光学显微镜下寻找并定位这些已知晶粒取向的晶粒，对这些晶粒或感兴趣取向的晶粒进行杨氏模量和硬度测试。
情况II：如果试样待测表面的晶界不可见，先进行纳米压入测试，再进行EBSD扫描。
在试验过程中，以标记图作为参考，在纳米压入系统光学显微镜下寻找并定位网格格点，在各网格格点周围临近的区域选择位置进行纳米压入试验，测试处于该位置晶粒的杨氏模量和硬度。纳米压入测试位置和邻近的横线和竖线的距离通常小于5mm，在能够避免测试受到划痕影响的情况下，距离越小越好。
在扫描电子显微镜下，以上述纳米压入测试位置邻近的横线、竖线，以及网格格点作为参考寻找并定位压痕，利用EBSD对压痕所在的晶粒进行晶体取向测定。
EBSD扫描所采用的步长一般不超过晶粒平均直径的1/5，最好不超过1/10，以保证在扫描图象上晶界清晰可见，同时所获得的晶体取向信息准确可靠。
纳米压入测试系统所配光学显微镜的放大倍数不能低于100倍，最好不低于200倍。
纳米压入测试系统应具有纳牛和纳米量级载荷和位移的分辨力。在压入测试过程中，控制参数(载荷、位移等)能够连续变化，可自动记录载荷-位移曲线，并自动进行成批试验点的连续试验，无须操作人员时时监控。
纳米压入测试系统的压头由金刚石、蓝宝石等材料制成，其形状可以是Berkovich，立方角、维氏等等。压头尖端的曲率半径以小为好。考虑到现有的压头加工技术，曲率半径可以在1～100nm之间。由此，可以提高纳米压入试验方法的测试精度，使其能够应用到具有更小晶粒尺寸的多晶体材料。
纳米压入测试的取值深度最好小于多晶体材料中最小晶粒直径的1/10。由此，可以保证压入过程在材料中造成的塑性及弹性应变场仅限于测试点所落的每一晶粒范围之内，从而避免在该晶粒上的测试受到与之相邻的不同取向晶粒或不同相所造成的基底效应的影响。
鉴于纳米压入测试不可避免地存在数据波动(试样不均匀性及测量误差)，各取向晶粒的纳米压入有效数据点数不能少于5个，最好是不少于10个。
(7)对有效数据进行列表或做图分析。将利用纳米压入和EBSD相结合方法测得的各晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度按照某种方式(例如，按照杨氏模量由低到高排序)列表，或在直角坐标系中画散点图。
散点图横坐标可以是被测晶粒的晶体取向或者是被测晶粒的晶体取向与某一参照晶体取向族之间的最小夹角，纵坐标是对应的杨氏模量和硬度。通常，可以从<111>、<110>或者<001>这三族重要的立方低指数晶向族中选择一个晶向族作为参照晶体取向族。无论是从学术研究角度，还是从工程应用角度来看，建立被测晶粒的杨氏模量和硬度与各晶粒晶体取向和<111>、<110>或者<001>这三族重要低指数晶向之间夹角的关系，对于确定多晶体材料力学行为与微观结构之间的直接定量联系，都具有非常重要的意义。
本发明实现上述目的的技术方案为：一种多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，包括以下步骤：
(1)用浸蚀方法处理试样待测表面，执行步骤(2)；
(2)对试样待测表面进行显微组织观察，执行步骤(3)；
(3)用电解抛光方法处理试样待测表面，执行步骤(4)；
(4)再次对试样待测表面进行观察，确认多晶体试样的晶界是否可见，如晶界可见，执行步骤(5)；如晶界不可见，执行步骤(6)；
(5)在试样待测表面刻划网格，在扫描电子显微镜下寻找划格区域进行电子背散射衍射测试，然后对不同取向晶粒进行纳米压入测试，执行步骤(7)；
(6)在试样待测表面刻划网格，在格点附近区域进行纳米压入测试，然后在扫描电子显微镜下寻找压痕，对压痕点所在晶粒进行电子背散射衍射测试，执行步骤(7)；
(7)将测得的各晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度的有效数据进行分析。
优选地，所述步骤(1)的浸蚀方法为化学浸蚀或电解浸蚀。
优选地，所述步骤(2)和步骤(4)采用光学显微镜或扫描电子显微镜进行观察。
优选地，所述步骤(5)中，在试样待测表面刻划若干相互平行的正方形或矩形网格，每个网格所包含的单元格数不超过10个，单元格边长为待测试样晶粒平均直径的2～30倍，各网格之间用长的横线和竖线分隔开；在网格的旁边，用平行于网格某一边的单向箭头或其它符号标出网格的排布方向；将在试样待测表面所刻划的网格、分隔线，以及箭头重现在标记图上，并对每个单元格进行编号。
优选地，所述步骤(5)中，每个网格所包含的单元格数为4～8个。
优选地，所述步骤(5)中，单元格边长为待测试样晶粒平均直径的2～10倍。
优选地，所述步骤(5)中，0<单元格边长<5mm。
优选地，所述步骤(5)中，以标记图作为参考，在扫描电子显微镜下寻找并定位要进行测试的单元格，并对各单元格包含区域进行电子背散射衍射扫描试验；对各单元格包含区域进行电子背散射衍射扫描时，单元格的四条边也包含在扫描区域中。
优选地，所述步骤(5)中，根据电子背散射衍射扫描所显示的各晶粒形态及其在对应单元格中的分布位置，在纳米压入测试系统光学显微镜下寻找并定位已知晶粒取向的晶粒。
优选地，所述步骤(6)中，在试样待测表面刻划若干相互平行的横线和竖线，且0<平行线间距<10mm；在横线或竖线的旁边，用平行于二者之一的单向箭头或其它符号标出横线和竖线的排布方向；将在试样待测表面所刻划的横线和竖线及其所形成的网格和格点，以及箭头重现在标记图上，并对每个格点周围临近的四个区域进行编号。
优选地，所述步骤(6)中，以标记图作为参考，在纳米压入系统光学显微镜下寻找并定位网格格点，在各网格格点周围临近的区域选择位置进行纳米压入试验，纳米压入测试位置和邻近的横线和竖线的距离小于5mm。
优选地，所述步骤(6)中，以纳米压入测试位置邻近的横线、竖线及网格格点作为参考寻找并定位压痕。
优选地，所述网格的刻划利用小刀或尖针等尖利器具人工完成。
优选地，所述网格的刻划利用微纳米划入试验机完成。
优选地，所述微纳米划入试验机采用的划针由金刚石、碳化钨或不锈钢材料制成。
优选地，所述划针形状采用圆锥、球形或扁铲。
优选地，所述电子背散射衍射扫描所采用的步长不超过晶粒平均直径的1/5。
优选地，所述电子背散射衍射扫描所采用的步长不超过晶粒平均直径的1/10。
优选地，所述纳米压入测试系统所配光学显微镜的放大倍数不低于100倍。
优选地，所述纳米压入测试系统所配光学显微镜的放大倍数不低于200倍。
优选地，所述步骤(7)中，将测得的各晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度在直角坐标系中画散点图，散点图横坐标是被测晶粒的晶体取向与某一参照晶体取向族之间的最小夹角，纵坐标是对应的杨氏模量和硬度。
优选地，参照晶体取向族为<111>、<110>或者<001>这三族重要的立方低指数晶向族。
本发明由于采用了以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：
其一，根据待测多晶体试样经电解抛光处理后是否显示晶界的不同情况，巧妙设计不同网格，采取不同的纳米压入和电子背散射衍射测试顺序，确保对同一晶粒的晶体取向和力学性能进行原位表征，从而解决了无法同时测定多晶体中各组成晶粒晶体取向和力学性能的难题；
其二，将测试结果表示为被测晶粒的杨氏模量和硬度与各晶粒晶体取向和<111>、<110>或者<001>这三族重要立方低指数晶向之间最小夹角的关系图，它为研究多晶体材料力学行为与微观结构之间的直接定量联系奠定了基础。
附图说明
图1是本发明的检测步骤的流程图。
图2是晶界可见时待测试样表面所刻划的典型网格示意图。
图3是晶界不可见时待测试样表面所刻划的典型网格示意图。
图4是实施例1的工业纯铁试样浸蚀处理后的待测表面显微组织照片。
图5是实施例1的工业纯铁试样电解抛光处理后的待测表面照片。
图6(a)是实施例1的工业纯铁试样表面两个单元格的EBSD测试结果示意图。
图6(b)是图6(a)中7个不同取向晶粒的纳米压痕照片。
图7(a)是实施例1的工业纯铁试样83个晶粒的杨氏模量随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<111>最小夹角的变化关系示意图。
图7(b)是实施例1的工业纯铁试样83个晶粒的硬度随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<111>最小夹角的变化关系示意图。
图7(c)是实施例1的工业纯铁试样83个晶粒的杨氏模量随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<110>最小夹角的变化关系示意图。
图7(d)是实施例1的工业纯铁试样83个晶粒的硬度随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<110>最小夹角的变化关系示意图。
图7(e)是实施例1的工业纯铁试样83个晶粒的杨氏模量随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<001>最小夹角的变化关系示意图。
图7(f)是实施例1的工业纯铁试样83个晶粒的硬度随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<001>最小夹角的变化关系示意图。
图8是实施例2的工业纯铜试样浸蚀处理后的待测表面显微组织照片。
图9是实施例2的工业纯铜试样电解抛光处理后的待测表面照片。
图10(a)是实施例2的工业纯铜试样表面一个临近网格格点区域的纳米压痕照片。
图10(b)是图10(a)中纳米压痕所在晶粒的EBSD测试结果示意图。
图11(a)是实施例2的工业纯铜试样67个晶粒的杨氏模量随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<111>最小夹角的变化关系示意图。
图11(b)是实施例2的工业纯铜试样67个晶粒的硬度随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<111>最小夹角的变化关系示意图。
图11(c)是实施例2的工业纯铜试样67个晶粒的杨氏模量随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<110>最小夹角的变化关系示意图。
图11(d)是实施例2的工业纯铜试样67个晶粒的硬度随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<110>最小夹角的变化关系示意图。
图11(e)是实施例2的工业纯铜试样67个晶粒的杨氏模量随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<001>最小夹角的变化关系示意图。
图11(f)是实施例2的工业纯铜试样67个晶粒的硬度随各晶粒对应取向<hkl>与低指数晶向<001>最小夹角的变化关系示意图。
图12是实施例3的超级双相不锈钢试样浸蚀处理后的待测表面显微组织照片。
图13是实施例3的超级双相不锈钢试样电解抛光处理后的待测表面照片。
图14(a)是实施例3的超级双相不锈钢试样表面一个单元格的EBSD测试结果示意图，图中标出了铁素体晶粒的晶体取向。
图14(b)是图14(a)中铁素体晶粒的纳米压痕照片。
图14(c)是实施例3的超级双相不锈钢试样表面一个单元格的EBSD测试结果示意图，图中标出了3个感兴趣晶体取向的奥氏体晶粒。
图14(d)是图14(c)中3个奥氏体晶粒的纳米压痕照片。
具体实施方式
实施例1：
测试步骤如图1所示，本实施例的待测多晶体试样为工业纯铁，其显微组织如图4所示，晶粒的平均直径在300μm左右。经电解抛光处理后，试样待测表面的晶界可以清楚地显现出来，如图5所示。利用微纳米划入试验机，采用圆锥划针在待测试样表面刻划类似于图2所示的5个正方形网格，每个网格包括8个单元格，其中A1～A8，B1～B8，C1～C8，D1～D8，E1～E8均为单元格标号。单元格的长边和短边尺寸分别为1mm和0.5mm，分别约为试样平均晶粒直径的3倍和2倍。
首先，在扫描电子显微镜下寻找并定位要进行测试的单元格，并对各单元格包含区域(包括单元格格的四条边)在EBSD下进行扫描试验。图6(a)给出的是通过一次EBSD扫描得到的两个单元格所包含的多个晶粒的晶体取向测试结果，图中标出了7个感兴趣的将要进行纳米压入测试晶粒的晶体取向。
然后，根据EBSD扫描所显示的各晶粒形态图(6(a))及其在对应单元格中的分布位置，在纳米压入测试系统光学显微镜下寻找上述7个晶粒，设置压入试验。在每个晶粒上进行10次压入测试，10个压痕点构成一个以10μm为间距的5×2矩形网格。试验过程中，采用的是Berkovich金刚石压头，其尖端的曲率半径<50nm；设定压入深度为400nm，用连续刚度法进行压入测试。图6(b)给出的是7个晶粒上的纳米压痕照片，其中箭头所指为压痕所在的具体位置。试验后，以150～200nm压入深度范围内的杨氏模量和硬度平均值作为各晶粒的性能结果。
在本实施例中，对工业纯铁试样总计83个晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度进行了测试。图7(a)～7(f)给出了这83个晶粒的杨氏模量和硬度随各晶粒对应取向<hkl>和三个低指数晶向<111>、<110>、<001>最小夹角的变化关系。由图7(a)可见，随<hkl>与<111>最小夹角的减小，即<hkl>向<111>晶向趋近时，杨氏模量有增大的趋势；杨氏模量随<hkl>与<001>最小夹角的变化规律与随<hkl>与<111>最小夹角的变化规律近似相反，即<hkl>越趋近于<001>晶向，杨氏模量越小，见图7(e)；而杨氏模量随<hkl>与<110>最小夹角的变化无明显规律，见图7(c)。由图7(b)、(d)和(f)可见，硬度随<hkl>与<111>、<110>、<001>最小夹角的变化均无明显规律。统计结果表明，工业纯铁试样的杨氏模量最小值为213.88GPa，最大值为249.76GPa，相差16.8％；硬度最小值为2.01GPa，最大值为2.79GPa，相差38.8％。
实施例2：
待测的多晶体试样为工业纯铜，其显微组织如图8所示，晶粒的平均直径在200μm左右。经电解抛光处理后，试样待测表面的晶界没有显示，如图9所示。利用尖针，通过手工方法在试样待测表面划类似于图3所示的由7条相互平行的横线和6条相互平行竖线组成的1个矩形网格，形成了42个格点。其中A1～A4，B1～B4，C1～C4，D1～D4，E1～E4，F1～F4，G1～G4，H1～H4，I1～I4均为格点标号。平行线的间距约为1mm。
首先，在纳米压入系统光学显微镜下寻找并定位网格格点、在格点周围临近的区域选择位置，设置纳米压入试验。图10(a)给出的是在一个临近格点的区域进行纳米压入测试所形成的压痕照片，其中箭头所指为压痕所在的具体位置。在该区域进行了10次压入测试，10个压痕点构成一个以12μm为间距的5×2矩形网格。试验过程中，采用的是Berkovich金刚石压头，其尖端的曲率半径<50nm；设定压入深度为400nm，用连续刚度法进行压入测试。
然后，在扫描电子显微镜下，以上述纳米压入测试位置邻近的横线、竖线及网格格点作为参考寻找并定位压痕，利用EBSD对压痕所在的晶粒进行取向测定。图10(b)给出的是EBSD扫描得到的压痕所在晶粒的晶体取向测试结果，在图中标出了压痕点数较多(8个)的一个晶粒的晶体取向。
最后，以落在此晶粒上的8次纳米压入测试在150～200nm压入深度范围内的杨氏模量和硬度平均值作为该晶粒的性能结果。
在本实施例中，对工业纯铜试样总计67个晶粒的杨氏模量和硬度，以及晶体取向进行了测试。图11(a)～11(f)给出了这67个晶粒的杨氏模量和硬度与各晶粒对应取向<hkl>和三个低指数晶向<111>、<110>、<001>最小夹角的变化关系。由图11(a)可见，随<hkl>与<111>最小夹角的减小，即<hkl>向<111>晶向趋近时，杨氏模量有增大的趋势；杨氏模量随<hkl>与<001>最小夹角的变化规律与随<hkl>与<111>最小夹角的变化规律近似相反，即<hkl>越趋近于<001>晶向，杨氏模量越小，见图11(e)；而杨氏模量随<hkl>与<110>最小夹角的变化无明显规律，见图11(c)。由图11(b)、(d)和(f)可见，硬度随<hkl>与<111>、<110>、<001>最小夹角的变化均无明显规律。统计结果表明，工业纯铜试样杨氏模量最小值为116.83GPa，最大值为137.35GPa，相差17.6％；硬度最小值为1.12GPa，最大值为1.38GPa，相差23.2％。
实施例3：
待测的多晶体试样为超级双相不锈钢，其显微组织如图12所示。此双相不锈钢试样具有粗大的铸态组织，树枝晶非常发达。基体为铁素体，奥氏体枝晶短轴方向的平均尺寸约为50μm。经电解抛光处理后，试样待测表面的晶界可以清楚地显现出来，如图13所示。利用尖针，通过手工方法在试样待测表面刻划类似于图2所示的5个正方形网格，每个网格包括8、12或者16个单元格，每个单元格的边长约为0.5mm，约为奥氏体枝晶短轴方向尺寸的10倍。
首先，在扫描电子显微镜下寻找并定位要进行测试的单元格，并对各单元格包含区域(包括单元格的四条边)在EBSD下进行扫描试验。图14(a)和14(c)分别给出了通过一次EBSD扫描得到的一个单元格所包含的铁素体晶粒和多个奥氏体晶粒的晶体取向测试结果，图中标出了感兴趣的将要进行纳米压入测试的1个铁素体晶粒和3个奥氏体晶粒的晶体取向。
然后，根据EBSD扫描所显示的各晶粒的形态(见图14(a)和14(c))及其在对应单元格中的分布位置，在纳米压入测试系统光学显微镜下寻找上述晶粒，设置压入试验。在每个晶粒上进行10次压入测试，10个压痕点构成一个以10μm为间距的5×2矩形网格，或者按10×1线形分布。试验过程中，采用的是Berkovich金刚石压头，其尖端的曲率半径<50nm；设定压入深度为400nm，用连续刚度法进行压入测试。图14(b)和14(d)分别给出了上述1个铁素体和3个奥氏体测试位置的纳米压痕照片，其中箭头所指为压痕所在的具体位置。试验后，以150～200nm压入深度范围内的杨氏模量和硬度平均值作为各晶粒的性能结果。
在本实施例中，对超级双相不锈钢试样总计24个铁素体晶粒和50个奥氏体晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度进行了测试。表1给出了这74个晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度测试结果。这些铁素体和奥氏体晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度结果在表1中是按照杨氏模量由低到高排列的。统计结果表明，超级双相不锈钢试样中铁素体的杨氏模量最小值为222.17GPa，最大值为236.80GPa，相差6.6％；硬度最小值为4.35GPa，最大值为4.94GPa，相差13.6％。奥氏体杨氏模量最小值为193.07GPa，最大值为228.07GPa，相差18.1％；硬度的最小值为4.71GPa，最大值为5.82GPa，相差23.6％。
表1 超级双相不锈钢多个不同取向铁素体和奥氏体晶粒的杨氏模量及硬度
 
铁素体晶粒序号       晶体取向 杨氏模量GPa      硬度GPa  奥氏体晶粒序号       晶体取向 杨氏模量GPa      硬度GPa 
 
铁素体晶粒序号       晶体取向 杨氏模量GPa      硬度GPa  奥氏体晶粒序号       晶体取向 杨氏模量GPa      硬度GPa 
1 <7511> 222.17 4.49 1 <39811> 193.07 5.01
2 <209> 223.10 4.35 2 <4322> 195.57 5.12
3 <207> 224.30 4.47 3 <218> 196.17 5.10
4 <7117> 225.62 4.69 4 <37314> 197.92 5.10
5 <402813> 225.76 4.45 5 <105> 198.95 5.16
6 <19601> 227.62 4.59 6 <13314> 199.28 5.23
7 <1065> 227.90 4.65 7 <8445> 199.32 5.08
8 <9613> 228.76 4.78 8 <9210> 199.42 5.26
9 <7310> 229.21 4.61 9 <31413> 199.90 5.12
10 <526> 229.59 4.71 10 <313> 202.43 5.29
11 <509> 230.06 4.60 11 <614> 202.44 5.30
12 <26112> 230.27 4.77 12 <32529> 202.50 5.29
13 <649> 230.30 4.78 13 <328> 202.75 5.07
14 <9117> 230.69 4.74 14 <517> 203.25 5.15
15 <7413> 230.71 4.55 15 <351624> 203.46 5.09
16 <7310> 231.17 4.66 16 <11315> 204.66 5.36
17 <261117> 232.13 4.88 17 <8111> 204.71 5.23
18 <9613> 232.43 4.89 18 <662950> 205.04 5.06
19 <9411> 233.08 4.83 19 <3115> 205.70 5.19
20 <6178> 233.14 4.69 20 <1114036> 210.93 5.17
21 <3211> 234.05 4.82 21 <214> 211.11 5.22
22 <5116> 235.80 4.73 22 <11912> 212.54 5.10
23 <207> 236.74 4.87 23 <8213> 212.81 5.24
24 <216> 236.80 4.94 24 <3215> 212.84 4.84
—— —— —— —— 25 <131114> 213.45 5.09
—— —— —— —— 26 <3211> 213.47 5.24
—— —— —— —— 27 <272011> 213.51 5.04
—— —— —— —— 28 <546> 213.77 4.89
—— —— —— —— 29 <3215> 214.16 5.19
—— —— —— —— 30 <5411> 215.03 5.50
—— —— —— —— 31 <317> 215.84 4.98
—— —— —— —— 32 <5317> 216.12 5.13
—— —— —— —— 33 <101912> 216.79 4.71
—— —— —— —— 34 <2176> 218.27 4.84
—— —— —— —— 35 <217> 218.45 4.81
 
铁素体晶粒序号       晶体取向 杨氏模量GPa      硬度GPa  奥氏体晶粒序号       晶体取向 杨氏模量GPa      硬度GPa 
—— —— —— —— 36 <134311> 218.51 5.20
—— —— —— —— 37 <261215> 219.32 5.62
—— —— —— —— 38 <5315> 220.41 4.89
—— —— —— —— 39 <3124> 221.21 4.85
—— —— —— —— 40 <15317> 221.23 5.08
—— —— —— —— 41 <5133> 222.16 5.02
—— —— —— —— 42 <31285> 222.24 5.13
—— —— —— —— 43 <9218> 222.31 5.41
—— —— —— —— 44 <5314> 222.53 5.02
—— —— —— —— 45 <4311> 222.62 5.00
—— —— —— —— 46 <439> 222.70 5.25
—— —— —— —— 47 <144120> 223.02 4.98
—— —— —— —— 48 <2118> 223.41 5.52
—— —— —— —— 49 <537> 223.62 5.43
—— —— —— —— 50 <7610> 228.07 5.82

Claims (22)

1.一种多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用浸蚀方法处理试样待测表面，执行步骤(2)；
(2)对试样待测表面进行显微组织观察，执行步骤(3)；
(3)用电解抛光方法处理试样待测表面，执行步骤(4)；
(4)再次对试样待测表面进行观察，确认多晶体试样的晶界是否可见，如晶界可见，执行步骤(5)；如晶界不可见，执行步骤(6)；
(5)在试样待测表面刻划网格，在扫描电子显微镜下寻找划格区域进行电子背散射衍射测试，然后对不同取向晶粒进行纳米压入测试，执行步骤(7)；
(6)在试样待测表面刻划网格，在格点附近区域进行纳米压入测试，然后在扫描电子显微镜下寻找压痕，对压痕点所在晶粒进行电子背散射衍射测试，执行步骤(7)；
(7)将测得的各晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度的有效数据进行分析。
2.如权利要求1所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(1)的浸蚀方法为化学浸蚀或电解浸蚀。
3.如权利要求2所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(4)采用光学显微镜或扫描电子显微镜进行观察。
4.如权利要求1-3任意一项所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，在试样待测表面刻划若干相互平行的正方形或矩形网格，每个网格所包含的单元格数不超过10个，单元格边长为待测试样晶粒平均直径的2～30倍，各网格之间用长的横线和竖线分隔开；在网格的旁边，用平行于网格某一边的单向箭头或其它符号标出网格的排布方向；将在试样待测表面所刻划的网格、分隔线，以及箭头重现在标记图上，并对每个单元格进行编号。
5.如权利要求4所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，每个网格所包含的单元格数为4～8个。
6.如权利要求4所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，单元格边长为待测试样晶粒平均直径的2～10倍。
7.如权利要求4所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，0<单元格边长<5mm。
8.如权利要求4所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，以标记图作为参考，在扫描电子显微镜下寻找并定位要进行测试的单元格，并对各单元格包含区域进行电子背散射衍射扫描试验；对各单元格包含区域进行电子背散射衍射扫描时，单元格的四条边也包含在扫描区域中。
9.如权利要求4所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，根据电子背散射衍射扫描所显示的各晶粒形态及其在对应单元格中的分布位置，在纳米压入测试系统光学显微镜下寻找并定位已知晶粒取向的晶粒。
10.如权利要求1-3任意一项所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(6)中，在试样待测表面刻划若干相互平行的横线和竖线，且0<平行线间距<10mm；在横线或竖线的旁边，用平行于二者之一的单向箭头或其它符号标出横线和竖线的排布方向；将在试样待测表面所刻划的横线和竖线及其所形成的网格和格点，以及箭头重现在标记图上，并对每个格点周围临近的四个区域进行编号。
11.如权利要求9所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(6)中，以标记图作为参考，在纳米压入系统光学显微镜下寻找并定位网格格点，在各网格格点周围临近的区域选择位置进行纳米压入试验，纳米压入测试位置和邻近的横线和竖线的距离小于5mm。
12.如权利要求10所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(6)中，以纳米压入测试位置邻近的横线、竖线及网格格点作为参考寻找并定位压痕。
13.如权利要求9或12所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述网格的刻划利用小刀或尖针等尖利器具人工完成。
14.如权利要求9或12所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述网格的刻划利用微纳米划入试验机完成。
15.如权利要求14所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述微纳米划入试验机采用的划针由金刚石、碳化钨或不锈钢材料制成。
16.如权利要求15所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述划针形状采用圆锥、球形或扁铲。
17.如权利要求16所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述电子背散射衍射扫描所采用的步长不超过晶粒平均直径的1/5。
18.如权利要求16所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述电子背散射衍射扫描所采用的步长不超过晶粒平均直径的1/10。
19.如权利要求18所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述纳米压入测试系统所配光学显微镜的放大倍数不低于100倍。
20.如权利要求18所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述纳米压入测试系统所配光学显微镜的放大倍数不低于200倍。
21.根据权利要求1所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：所述步骤(7)中，将测得的各晶粒的晶体取向、杨氏模量和硬度在直角坐标系中画散点图，散点图横坐标是被测晶粒的晶体取向与某一参照晶体取向族之间的最小夹角，纵坐标是对应的杨氏模量和硬度。
22.根据权利要求19所述的多晶体中各组成晶粒的晶体取向和微观力学性能测定方法，其特征在于：参照晶体取向族为<111>、<110>或者<001>这三族重要的立方低指数晶向族。
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