CN109001026A - 一种金相微观组织网格化动态表征方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金相微观组织网格化动态表征方法及装置，属于金相显微分析技术领域。本发明所述方法为在金属片状样品的应力集中区域制备网格线，网格为边长为0.01‑100μm的矩形网格；将金属片状样品固定于拉伸台，以0.001‑0.2mm/秒的拉伸速率进行塑性变形，按1‑6000帧/秒摄录材料金相显微组织连续变化图片，直至实验样品断裂终止实验；对所获得的系列金相显微图片进行分析，本发明具有如下优点：①动态连续观察，实时获得大量的金相显微组织图片；②样品预设应力集中区域，保证显微镜聚焦无偏移；③样品区域网格化，可使后续有限元模拟边界条件优化，也便于裂纹扩展计算。
Description
技术领域
本发明涉及一种金相显微材料微观结构表征方法及装置，属于金相显微分析技术领域。
背景技术
金相显微分析是通过金相显微镜研究金属及合金组织大小、形态、分布、熟料和性质的一种方法，显微组织包括晶粒、夹杂物以及相变产物等特征组织。金相显微分析是金属材料产品质量检验及金属材料试验研究的重要手段之一，通过金相分析可确定产品组织相貌、评判热处理后工件组织状态，同时通过二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算。可确定金属微观组织的三维空间形貌，建立金属材料成分、组织和性能间的关系。金相显微分析技术经历近百年的发展，已经在材料领域得到了广泛的应用，同时数码技术和图形处理技术的进步，目前金相显微技术无论是样品制备技术，金相显微镜的分辨率，图像分析能力均得到较大的发展，且针对不同材料体系的分析检验方法也不断完善和深入，涉及金属材料生产、应用和科研，金相显微分析技术已成为评定金属材料内在质量的一种常规检验方法，也是分析材料缺陷机理和辅助工艺改善的必要手段。
但目前的金相显微分析技术仅限于对样品的静态观察，定性描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，且对工况条件下的样品只能事后取样分析，产品在服役状态过程中的显微组织变化无法观测，这就造成了分析手段与实际过程不完全吻合的问题，另外在传统研究方法是针对不同变形特点，以起始态和终了态作为边界条件建立有限元模拟模型，以此研究材料晶粒塑性变形机理，网格划分精度极大影响到模拟结果，往往不能反映真实变形情况。鉴于此，获得材料在服役过程中材料微观结构变化信息，特别是晶粒晶界协调变形特点、断裂机制特征等服役状态下微观结构变化规律，对于指导材料组织设计、热处理工艺的制定具有巨大意义；本发明提供一种材料在服役过程中材料微观结构变化信息分析、观察手段，为材料研究、热处理工艺研究、材料性能日常检验提供一种新的测试手段。
发明内容
本发明的目的在于弥补传统金相显微分析技术存在的局限性，提供一种金相微观组织网格化动态表征方法，具体包括以下步骤：
（1）在应力集中区域制备网格线，网格为边长为0.01-100μm的矩形网格。
（2）将金属片状样品固定于拉伸台，以一定的拉伸速率进行塑性变形，利用金相显微镜及数码摄、录像系统摄录材料金相显微组织连续变化图片，直至实验样品断裂终止实验。
（3）对所获得的系列金相显微图片进行分析；可获得金相微观组织中的晶粒形状、大小和分布在受力变形条件下的连续变化规律，以及裂纹尖端前沿晶粒内部位错形成机制、断裂机制；还可以可根据预先划定网格的变化规律，界定有限元方法的边界条件，优化有限元网格动态划分和扩展原则，获得空间和时间上的精确全程动态模拟过程。
优选的，本发明所述网格线通过机械刻画、印刷或光敏蚀刻得到。
优选的，本发明所述拉伸速率为0.001-0.2mm/秒，数码摄、录像系统摄录速率为1-6000帧/秒。
本发明的目的在于提供一种金相微观组织网格化动态表征装置，包括步进电机1、蜗杆2、滑块3、拉力传感器4、拉伸台5、固定螺钉6、支架7、滑杆9、位移传感器10、金相显微镜，步进电机1与蜗杆2连接，蜗杆2与滑块3连接，在滑块3上安装有拉力传感器4，拉力传感器4另一端连接拉伸台5，试样8一端通过固定螺钉6固定于拉伸台5上，试样8另一端通过固定螺钉6固定于支架7；支架7的两侧设有滑杆9，滑块3和拉伸台5依次穿过滑杆9，可沿滑杆9滑动；在支架7与滑块3之间安装有位移传感器10，金相显微镜位于试样8的正上方。
本发明的原理：本发明得到的金相显微微观结构变化结合应力应变曲线，可以获得材料体系在受力作用下晶粒尺寸和晶粒取向的变化过程，以及在预先设定的网格体系下，网格内晶粒数目、形状的变化过程，结合网格化限定区域优化有限元模拟边界条件条件，建立材料体系的塑性变形模型，研究材料体系在受力作用的微观变形行为，通过有限元优化模拟得到变形过程中的宏观应力应变响应；该方法通过动态金相显微的连续观察在预设网格中晶粒数目和形状的变化，获得真实材料体系的几何学性质和拓扑性质，通过连续金相图谱观察到晶格边界变化，同时也能获得晶粒取向的在塑性变形中的变化规律，这些实验数据均有助于后期再预设网格条件下的进一步网格划分和晶粒数目确定，提高计算精度，有利于建立材料的塑性变形模型。
本发明的有益效果为：
与传统的金相显微分析技术相比，本发明借助多功能拉伸台和数码摄像系统，对各类金属材料在给定试样标准条件下，获得材料金相显微组织的连续变化图谱，以网格化优化边界条件有利于直观、准确、全面、快速分析金属微观组织在受力状态下的变化规律，进而结合材料力学理论、腐蚀理论和有限元模拟方法研究材料的性能、微观结构与在工况条件下的联系，因此具有很高的实用推广价值和重大的科学研究价值。
综上所述:本发明所述方法具有如下优点：①动态连续观察，实时获得大量的金相显微组织图片；②样品预设应力集中区域，保证显微镜聚焦无偏移；③样品区域网格化，可使后续有限元模拟边界条件优化，也便于裂纹扩展计算，进而获得金属材料在服役条件下，性能失效的临界力学条件，有助于材料加工的工艺参数优化，有助于设计过程中材料选用标准细化。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图；
图2为本发明所述V型缺口试样示意图；
图3为本发明所述锁孔型缺口试样示意图；
图4为本发明所述半圆型缺口试样示意图；
图5为本发明所述实施例2样品0秒时金相照片；
图6为本发明所述实施例2样品2秒时金相照片；
图7为本发明所述实施例2样品4秒时金相照片；
图8为本发明所述实施例2样品6秒时金相照片；
图9为本发明所述实施例2样品8秒时金相照片；
图10为本发明所述实施例2样品10秒时金相照片；
图11为本发明所述实施例2样品12秒时金相照片。
图中：1-步进电机；2-蜗杆；3-滑块；4-拉力传感器；5-拉伸台；6-固定螺钉；7-支架；9-滑杆；10-位移传感器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所用装置如图1所示，包括步进电机1、蜗杆2、滑块3、拉力传感器4、拉伸台5、固定螺钉6、支架7、滑杆9、位移传感器10，步进电机1与蜗杆2连接，蜗杆2与滑块3连接，在滑块3上安装有拉力传感器4，拉力传感器4另一端连接拉伸台5，试样8一端通过固定螺钉6固定于拉伸台5上，试样8另一端通过固定螺钉6固定于支架7；支架7的两侧设有滑杆9，滑块3和拉伸台5依次穿过滑杆9，可沿滑杆9滑动；在支架7与滑块3之间安装有位移传感器10，试样8的正上方设有金相显微镜。
使用过程为：步进电机1驱动蜗杆2转动、蜗杆2带动滑块3向步进电机1方向运动，控制步进电机1的转速及方向即可使拉伸台5与支架7产生相对移动，从而控制对试样8的变形，在支架7、滑块3、拉伸台5之间设有滑杆9使拉伸过程沿水平方向精确移动，在支架7与滑块3之间安装有位移传感器10可以测量试样形变量。
本发明实施例中拉伸台5温度调节范围：-196℃-1600℃，环境气氛不做限制，可为氧化（纯氧、空气气氛等）、还原（氢气、一氧化碳等）、惰性（氮气、氩气、氦气等）、腐蚀气氛（氯气，酸雾等）。
本发明实施例中所用样品形状如图2所示，样品尺寸为长20-80mm，宽2-10mm，厚1-0.05mm。为了保证观察区域的稳定，以V型缺口、半圆缺口或者钥匙型缺口三种缺口之一形式获得应力集中区域（如图2~4所示）。
本发明实施例中拉伸速率为0.001-0.2mm/秒，相机自动摄影频率为1-2000帧/秒，直至实验样品断裂终止实验；对蠕变实验和腐蚀实验，在恒应力状态下，相机自动摄影频率为1-30帧/小时。
对所获得的系列金相显微图片进行分析，研究金相微观组织中的晶粒形状、大小和分布在受力变形条件下的连续变化规律；也可研究金相微观组织中第二相如铁素体、渗碳体、马氏体、贝氏体，第二相夹杂物等组织在受力条件下对裂纹扩展的影响。可观察到裂纹从微观缺陷中产生、扩展直至断裂失效的全过程，可观察裂纹尖端前沿的晶粒内部位错连续形成过程、孪晶连续形成过程，晶界撕裂、以及穿晶破坏失效机制。也可观察到受力条件下相变过程中的边界移动规律。同时根据预先划定网格的变化规律，界定有限元方法的边界条件，优化有限元网格动态划分和扩展原则，尤其根据实际金相微观组织变化调整节点力示范模型，使有限元在微观层面上完成单个晶粒形变全过程的全程分析，最终获得空间和时间上的精确全程动态模拟过程。
对在恒应力作用下的蠕变实验所获得的系列金相显微图片进行研究，可观察到韧窝尺寸大小、密度连续变化规律，以及胞状亚晶形成及第二相析出长大全过程，明晰蠕变机制。
对在恒应力作用下的腐蚀实验所获得的系列金相显微图片进行研究，可获得网格内腐蚀点密度，腐蚀点尺寸变化规律，以及晶粒、晶界及第二相形貌的连续变化全过程，氧化物形核、生长动态过程。
实施例1
材料为黄铜H59，样品长80mm，宽10mm，厚1mm， 以半圆缺口获得应力集中区域，于真空下650℃退火1.5小时，在对应力集中区域进行抛光腐蚀，在应力集中区域以印刷方式获得10μm×10μm的网格线，在金相显微镜200倍下调焦到清晰图像。在室温条件下，氢气还原环境中，以0.01 mm/秒的拉伸速率进行拉伸，相机自动摄影频率为50帧/秒，直至样品断裂。获得5000张高像素金相组织图片。
H59黄铜为两相，从金相图谱中可以看出合金组织晶粒平均为73μm，包含具有良好塑性的α相外，以及硬质β相。当裂纹出现时，对应应变为22%（图5），在后续过程中，裂纹沿晶界移动扩展，α相晶粒A发生位错塞积，晶粒内部出现孪晶（图6）；当应变为23%时栾晶生长至整个晶粒，（图7）；当应变为23.6%时，α相晶粒内开始出现穿晶裂纹，（图8）；在随后的变形中，裂纹继续沿晶界扩展（图9），晶粒中的穿晶裂纹将晶粒分分割为两部分（图10、图11）。最终的失效方式依然是沿晶断裂。从测试结果来看，黄铜工件在服役状态下的的断裂模式为沿晶断裂，晶粒大小起到关键作用，在黄铜工件生产工序中必须进行晶粒细化工艺段处理，提高黄铜的抗拉强度。
实施例2
材料为纯铜，样品长20mm，宽2mm，厚0.05mm， 以V形缺口获得应力集中区域，于真空下700℃退火1小时，在对应力集中区域进行抛光腐蚀，在应力集中区域以机械方式刻画100μm×100μm的网格线，在金相显微镜100倍下调焦到清晰图像。在室温条件下，大气环境中，以0.2 mm/秒的拉伸速率进行拉伸，相机自动摄影频率为100帧/秒，直至样品断裂；获得2000张高像素金相组织图片，对所获得的系列金相显微图片进行分析。
实施例3
材料为AgCu28，样品长40mm，宽5mm，厚0.05mm， 以钥匙型缺口获得应力集中区域，于真空下520℃退火2小时，在对应力集中区域进行抛光腐蚀，在应力集中区域以光敏蚀刻方式获得0.01μm×0.01μm的网格线，在金相显微镜1000倍下调焦到清晰图像。在室温条件下，惰性气体氩气环境中，以0.001 mm/秒的拉伸速率进行拉伸，相机自动摄影频率为1000帧/秒，直至样品断裂。获得50000张高像素金相组织图片，对所获得的系列金相显微图片进行分析。
实施例4
材料为45#钢，样品长20mm，宽2mm，厚1mm， 以钥匙型缺口获得应力集中区域，于大气环境下860℃退火1小时，在对应力集中区域进行抛光腐蚀，在应力集中区域以印刷方式获得1μm×1μm的网格线，在金相显微镜500倍下调焦到清晰图像。在500℃条件下，惰性气氛氮气环境中，加载30KN啦恒力，相机自动摄影频率为30帧/小时，经500小时，获得15000张高像素金相组织图片，对所获得的系列金相显微图片进行分析。
Claims (4)
1.一种金相微观组织网格化动态表征方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）在应力集中区域制备网格线，网格为边长为0.01-100μm的矩形网格；
（2）将金属片状样品固定于拉伸台，以一定的拉伸速率进行塑性变形，利用金相显微镜及数码摄、录像系统摄录材料金相显微组织连续变化图片，直至实验样品断裂终止实验；
（3）对所获得的系列金相显微图片进行分析。
2.根据权利要求1所述金相微观组织网格化动态表征方法，其特征在于：网格线通过机械刻画、印刷或光敏蚀刻得到。
3.根据权利要求1所述金相微观组织网格化动态表征方法，其特征在于：拉伸速率为0.001-0.2mm/秒，数码摄、录像系统摄录速率为1-6000帧/秒。
4.权利要求1~3任意一项所述方法所用装置，其特征在于：包括步进电机（1）、蜗杆（2）、滑块（3）、拉力传感器（4）、拉伸台（5）、固定螺钉（6）、支架（7）、滑杆（9）、位移传感器（10）、金相显微镜，步进电机（1）与蜗杆（2）连接，蜗杆（2）与滑块（3）连接，在滑块（3）上安装有拉力传感器（4），拉力传感器（4）另一端连接拉伸台（5），试样（8）一端通过固定螺钉（6）固定于拉伸台（5）上，另一端通过固定螺钉（6）固定于支架（7）；支架（7）的两侧设有滑杆（9），滑块（3）和拉伸台（5）依次穿过滑杆（9），可沿滑杆（9）滑动；在支架（7）与滑块（3）之间安装有位移传感器（10），金相显微镜位于试样（8）的正上方。
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