CN110702497B - 一种预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，属于材料力学行为技术领域，包括以下步骤：将待测金属材料表面进行电解抛光腐蚀后进行显微组织观察，利用光刻机对金属表面掩膜版和光刻胶曝光、显影后，在金属表面物理气相沉积一层金属，从而形成规则的网格形状；利用SEM‑EBSD对待测网格区内材料表面晶体取向进行表征；测量材料表面塑性变形前后网格节点相对坐标值变化，并据此计算分析微区应变量分布、应变集中区及塑性变形方向等信息，判断材料表面的位错滑移方向，进而预测金属表面裂纹萌生位置和扩展方向。本发明实现了结合物理气相沉积网格法和SEM‑EBSD法，预测金属材料表面裂纹萌生位置和扩展方向的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，属于材料力学行为技术领域。
背景技术
随着航空工业对发动机长寿命、高可靠性要求越来越高，发动机用结构材料承受单向或多向静力、交变载荷的作用时的失效行为研究也愈加受到研究者们的重视。一般结构材料(多晶材料、复合材料、薄膜材料)由形貌各异、取向随机分布的特征结构聚合而成，常常表现出宏观力学性能各向均匀的。然而，由于各组成特征结构晶体结构、物理和力学性能各异，甚至表面微区存在微观缺陷，因此塑性变形过程中微观尺度塑性应变量分布并不均匀，其中最大应变量位置即为材料首先发生失效位置，即材料薄弱位置。且结构材料特征结构间协调变形行为及机制较为复杂，缺乏系统地定量研究。通过对材料表面微区应变量分布和表面晶体取向的表征，可实现以微区应变量和晶体取向为定量指标揭示结构材料微观尺度力学行为的目的，为优化航空发动机用结构材料设计提高服役寿命提供更为先进的表征方法。
金属材料表现微区变形量与裂纹萌生和扩展行为直接相关，通过建立晶体取向与变形量分布关系，有助于揭示金属材料失效机理和寿命预测，目前材料表面全场应变分布采集多采用DIC实验方法，然而受限于DIC设备的测试精度和实验条件，无法对微区小变形量行为进行准确表征。
随着对飞机发动机结构材料失效机理和寿命预估研究的迫切需求，材料微观尺度塑性应变量的表征和测量及对应区域的晶体取向、位错滑移方向表征则是完成上述研究的关键技术条件，而现有的材料表面塑性应变量测量方法难以满足上述研究需求，而且也尚未通过建立应变量、晶体取向相结合的方法，预测裂纹萌生和扩展行为。因此开发能够精确测量材料表面微观尺度高精度应变量的方法以及相应区域的晶体取向表征，建立一种金属材料表面微区晶体取向与变形量相关性表征方法，以预测裂纹萌生位置和扩展方向。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种金属材料表面微区晶体取向与变形量相关性测试方法，用以预测材料表面裂纹萌生位置和扩展方向。通过简单利用材料表面涂覆的网格节点相对坐标变化，计算得到网格节点处位置的微观尺度应变，直观、精确测量材料表面微区塑性应变量，通过表征材料表面网格区晶体取向，获得位错滑移方向。结合材料表面应变集中区域和位错滑移方向，从而预测材料表面裂纹萌生位置和扩展方向。
本发明技术方案：一种预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测金属材料表面抛光腐蚀后，进行微观组织观察，采用物理气相沉积法对表面待表征区域进行网格制备，测量并记录金属材料表面所制备网格的原始坐标；
(2)采用EBSD法，对网格制备后的待表征区域进行晶体取向表征，获得该区域晶体取向数据；
(3)对待测金属开展力学测试，使沉积网格后的金属材料表面待表征区发生塑性变形；
(4)将力学测试后金属材料表面待表征区沉积网格坐标进行重新测量，并记录坐标值；
(5)对金属表面力学测试塑性变形前后网格坐标差进行计算，获得微区变形量或应变量分布，并可采用三维云图或三维等高线图形式表达；
(6)对网格区的晶体取向进行表征，结合网格区应变分布，获得应变集中区域的位错滑移方向；
(7)通过材料表面网格区应变分布和位错滑移方向，直观描述微区结构特征对应变量的影响，并预测裂纹萌生位置或扩展方向。
所述待表征区域的变形量或应变量可与该区域晶体取向数据准确对应。
所述网格制备是将塑性变形前的材料表面涂覆一层形状规则的精密网格，具体操作步骤包括：(1)首先材料表面抛光后，在其表面均匀涂覆一层光刻胶，之后进行烘干；(2)将烘干后的材料置于刻有网格的掩膜板下，利用光刻机对表面掩膜版和光刻胶曝光、显影；(3)将显影后的材料放入电子束蒸发仪中在其表面蒸镀一层金属，最终在材料表面形成一层覆有金属的精密网格；(4)通过计算金属材料表面变形前后网格节点坐标差，计算得到微区变形量或应变量。
所述光刻胶厚度为0.5-50μm。
所述利用光刻机对表面光刻胶进行曝光和显影，曝光时间根据光刻胶厚度确定，采用60s-600s。
所述掩膜板面积根据材料表面需观测的微区面积确定，掩膜版网格单个格子边长根据应变量测量精度确定。
所述金属材料为金属、金属合金或化合物等。
所述步骤(8)的坐标差计算为：首先测量塑性变形前材料表面网格每个节点相对原点的坐标值(xi0,yj0)及变形后相对原点坐标值(xi,yj)，计算变形前后同一网格节点相对坐标差，获得材料表面微区相对变形量(ui,vj)，将应变量与被测区域长度比值确定为应变量(εi,εj)。
所述掩膜版材质采用熔融石英、不锈钢等，掩蔽层一般为铬，厚度为2-10mm。
本发明的有益效果是：
1)本发明所述的材料表面高尺寸精度网格，可准确采集塑性变形后材料表面特征结构处微观尺度的塑性应变量，可结合特征结构形貌、尺寸、取向及本征力学性能特征，直观反映特征结构与塑性应变量间定量关系。
2)本发明所述的材料表面高尺寸精度网格，覆盖面积可通过制定掩膜版尺寸进行调整，相比其他测试方法，塑性应变量测量面积大，可更为真实的表征材料表面较大区域变形行为。
3)本发明所述的相对应变量计算方法，计算步骤简单、准确，可操作性强。
4)本发明所述的材料表面应变量测量方法，可应用于单向、多向静力载荷或交变载荷条件下的应变量测量，数据准确，使用范围广，具有广泛的适用性。
5)本发明所述的通过微区变形量与晶体取向相结合的方法预测裂纹萌生位置和扩展方向的方法简单、直观。
附图说明
图1为实施例1中铸造钛合金微观组织及表面精细网格形貌
图2为实施例2中两个集束范围内沿(a)X方向(b)Y方向的位移量等高线图
图3为实施例3中铸造钛合金表面变形后网格形貌及α/β集束的晶体取向、位错滑移方向示意图
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种金属材料表面微区晶体取向与变形量相关性表征方法，包括以下步骤：
1)将金属材料表面进行抛光、腐蚀后，在其表面变形量或应变量待测区域均匀涂覆一层光刻胶，为保证表面光刻胶涂覆均匀，采用旋转甩胶的涂覆方法，转速为(500-3000rpm)，然后对光刻胶进行软烘(60～150℃,30～90s)。
2)将掩膜版表面清洗烘干后，置于金属材料表面均匀涂覆后的光刻胶上，利用光刻机对掩膜版和待测金属材料进行接触式或接近式曝光，曝光时间为(1-15min)，然后将曝光后的材料进行高温烘焙(50-300℃)，之后浸入显影液中，显影后形成网格图形。
3)采用物理气相蒸镀的方法在显影后的覆有网格图形的材料表面沉积一层金属、金属合金或化合物等，最终在材料表面形成一层精细网格。
4)利用SEM-EBSD表征沉积网格区域待测金属材料表面晶体取向。
5)利用金相显微镜、扫描电镜等设备记录塑性变形前后材料表面网格形貌，首先确定网格某个节点为坐标原点，并测量记录材料塑性变形前表面网格每个节点相对原点的坐标值(xi0,yj0)及塑性变形后相对原点坐标值(xi,yj)。
6)利用Origin、MATLAB等软件，计算材料表面同一网格节点塑性变形前后相对坐标差，获得材料表面微区相对变形量(ui,vj)，或通过计算变形量与被测范围总长度比值得到微区应变量(εi,εj)，并可采用三维云图或三维等高线图等形式表达变形量或应变量分布。
7)计算得到的三维云图或等高线图可以与材料表面微区结构特征(微观组织形貌、晶体取向及位错组态等)对应，可直观描述微区结构特征对微区应变量的影响。
8)根据上述计算或表征得到数据，建立金属材料表面晶体取向与微区变形量相关性，并判断位错滑移方向。
9)根据材料表面微区应变集中区位错滑移方向等信息，预测裂纹萌生或扩展位置。
实施例1
一种预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，如图1、2所示，由以下步骤制备：
1)采用机加工方法制备铸造钛合金疲劳裂纹扩展试样，对试样表面进行抛光、腐蚀显示微观组织形貌，用酒精清洗后吹干；
2)利用甩胶法(转速为800rpm)在钛合金表面均匀涂覆一层0.5μm厚光刻胶后，烘干后。将掩膜版(单个网格边长20μm)覆于光刻胶上，利用光刻机对材料表面掩膜版和光刻胶曝光60s后显影，在钛合金表面形成网格形貌；
3)将2)中钛合金置于电子束蒸发仪中，参数为：电子束蒸发仪真空度<10-5Torr，电子束蒸发源功率：15KW，旋转速率为500rpm，蒸镀材料为金属镍。在钛合金表面形成如图1所示的钛合金表面网格形貌，可同时观测到精细网格和钛合金组织形貌；
4)利用SEM-EBSD对试样表面待侧区域的晶体取向进行表征，确定位错滑移方向，如图2箭头所示。
5)对试样进行疲劳裂纹扩展试验，然后测量并计算试样表面每个网格节点相对原点的坐标值；
6)根据4)中网格节点坐标值差，利用origin软件对坐标差值进行数据处理，获得两个集束范围内沿(a)X方向(b)Y方向的位移量等高线图；
7)根据等高线图确定应变集中区域，及材料表面集束的晶体取向，预测裂纹萌生位置，如图2曲线位置所示。
实施例2
一种通过钛合金表面微区网格变形量测定，结合组织形貌、晶体取向和滑移线特征描述，以期获得预测钛合金微区疲劳裂纹萌生位置的方法。包含以下步骤：
1)采用机加工方法制备铸造钛合金疲劳试样，对试样表面进行抛光、腐蚀显示微观组织形貌，用酒精清洗后吹干；
2)利用甩胶法(转速为3000rpm)在钛合金表面均匀涂覆一层50μm厚光刻胶后，烘干后。将掩膜版(单个网格边长20μm)覆于光刻胶上，利用光刻机对材料表面掩膜版和光刻胶曝光600s后显影，在钛合金表面形成网格形貌；
3)将2)中钛合金置于电子束蒸发仪中，参数为：电子束蒸发仪真空度<10-5Torr，电子束蒸发源功率：15KW，旋转速率为450rpm，蒸镀材料为金属铬。在钛合金表面形成如图3(a)所示的钛合金表面网格形貌，可同时观测到精细网格和钛合金组织形貌；
4)利用SEM记录表面精细网格的形貌，按每个网格边长20μm标记每个网格节点的相对坐标；利用SEM-EBSD对钛合金表面α/β集束晶体取向进行表征(图3(b)所示)；
6)对该钛合金样品进行疲劳加载后，再次利用SEM对塑性变形后网格形貌进行表征(图3(b)白色格线)，并计算疲劳加载前后网格节点坐标差，获得应变集中区域；利用SEM观察不同集束中位错滑移线方向(图3(b)所示)；
7)根据应变分布及晶体取向信息，预测裂纹萌生位置，如图3(a)所示。
Claims (5)
1.一种预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测金属材料表面抛光腐蚀后，进行微观组织观察，采用物理气相沉积法对表面待表征区域进行网格制备，测量并记录金属材料表面所制备网格的原始坐标；
所述网格制备是将塑性变形前的材料表面涂覆一层形状规则的精密网格，具体操作步骤包括：(1)首先材料表面抛光后，在其表面均匀涂覆一层光刻胶，之后进行烘干；(2)将烘干后的材料置于刻有网格的掩膜板下，利用光刻机对表面掩膜版和光刻胶曝光、显影；(3)将显影后的材料放入电子束蒸发仪中在其表面蒸镀一层金属，最终在材料表面形成一层覆有金属的精密网格；(4)通过计算金属材料表面变形前后网格节点坐标差，计算得到微区变形量或应变量；
所述掩膜板面积根据材料表面需观测的微区面积确定，掩膜版网格单个格子边长根据应变量测量精度确定；
(2)采用EBSD法，对网格制备后的待表征区域进行晶体取向表征，获得该区域晶体取向数据；
(3)对待测金属开展力学测试，使沉积网格后的金属材料表面待表征区发生塑性变形；
(4)将力学测试后金属材料表面待表征区沉积网格坐标进行第二次测量，并记录坐标值；
(5)对金属表面力学测试塑性变形前后网格坐标差进行计算，获得微区变形量或应变量分布，并可采用三维云图或三维等高线图形式表达；
所述坐标差计算为：首先测量塑性变形前材料表面网格每个节点相对原点的坐标值(xi0,yj0)及变形后相对原点坐标值(xi,yj)，计算变形前后同一网格节点相对坐标差，获得材料表面微区相对变形量(ui,vj)，将应变量与被测区域长度比值确定为应变量(εi,εj)；
(6)对网格区的晶体取向进行表征，结合网格区应变分布，获得应变集中区域的位错滑移方向；
所述的应变集中区域，为网格节点坐标差最大区域；
(7)通过材料表面网格区应变分布和位错滑移方向，直观描述微区结构特征对应变量的影响，并预测裂纹萌生位置或扩展方向。
2.根据权利要求1所述的预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，其特征在于，所述光刻胶厚度为0.5-50μm。
3.根据权利要求1所述的预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，其特征在于，所述利用光刻机对表面光刻胶进行曝光和显影，曝光时间根据光刻胶厚度确定，采用60s-600s。
4.根据权利要求1所述的预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，其特征在于，所述物理气相沉积法蒸镀金属材料为金属、金属合金或化合物。
5.根据权利要求1所述的预测金属表面裂纹萌生位置或扩展方向的方法，其特征在于，所述掩膜版材质采用熔融石英、不锈钢，掩蔽层为铬，厚度为2-10mm。
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