CN111998979B - 一种薄膜瞬时应力的计算方法 - Google Patents

一种薄膜瞬时应力的计算方法 Download PDF

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Abstract

一种薄膜瞬时应力的计算方法，包括下述的步骤：在基底上进行薄膜沉积试验，并实时测量基底曲率半径R与沉积层厚度hf；根据下式计算第i时刻的薄膜瞬时应力σfi
Figure DDA0002601607380000011
。本发明可适用于基底和薄膜不同弹性模量比及厚度比情况下的应力计算，在电沉积过程中可以准确显示初始阶段的应力变化，可精确得到整个厚度上每一个采样点的瞬时应力，结果更准确，适用于电化学沉积、CVD气相沉积、表面喷涂等领域的薄膜应力计算。

Description

一种薄膜瞬时应力的计算方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜瞬时应力的计算方法，适用于电化学沉积、CVD气相沉积、表面喷涂等领域的薄膜应力计算。
背景技术
随着薄膜器件的尺寸不断减小，薄膜应力成为薄膜器件产生断裂、滑移和分层等失效形式的重要原因。薄膜应力不仅影响薄膜结构，而且与薄膜光学，电学，力学等性质相关，因此，薄膜应力研究已逐渐成为薄膜研究领域的热点之一。微电子和微机电系统(MEMS)制造过程中需要确定薄膜应力。有很多方法可以用来测量薄膜应力，如X射线衍射，拉曼光谱法和基底曲率法等。其中通过测量基底曲率变化来表征应力的基底曲率法正在广泛应用于薄膜应力的离线及在线检测中。Stoney公式(1)是测量薄膜应力的理论基础，其将应力与基底曲率变化相关联。
Figure BDA0002601607360000011
式中
Figure BDA0002601607360000012
和hs为双轴弹性模量
Figure BDA0002601607360000013
和基底厚度，k是测量曲率，
Figure BDA0002601607360000014
为平面内平均应力，hf为薄膜厚度。测得的曲率取决于薄膜平均应力和薄膜厚度的乘积。
值得注意的是，Stoney公式是通过能量最小化方法推得，同时加入了若干假设条件，具体假设条件见参考文献。它是弹性模量相近，Hs/Hf趋于0的特殊例子，使用条件受限于薄膜弹性模量及厚度。为了解决大变形应力计算问题，通过释放薄膜厚度远小于基底厚度及薄膜材料与基底材料弹性模量相近的假设条件，获得了适用于任意厚度比及弹性模量比的公式(2)：
Figure BDA0002601607360000015
Stoney公式及其推广公式计算的为薄膜平均应力，通常认为应力在整个膜中是均匀的，膜中任意深度处的应力与平均值相同。实际上，薄膜在生长过程中由于热膨胀系数失配、相变和晶格失配等多种因素引起的应力，使得应力在整个厚度方向上不均匀。为了更好地研究薄膜生长过程中的应力产生机制，Hearne和Chason假设已有层中的应力在沉积后没有发生变化。他们认为曲率是厚度的函数，瞬时应力与曲率的斜率与厚度成正比。它可以表示为:
Figure BDA0002601607360000016
为了提高薄膜基板系统的变形能力，从传统的硬膜-硬基底系统逐渐发展为硬膜-软基底系统。根据以往工作的要求，衬底材料往往是硬材料，如Si、石英、钢等。目前，对软基底材料的需求有所增加，如PDMS、PMMA等。但是PDMS太软，不能满足线性弹性的假设，不能作为基底曲率法的基底。PMMA具有弹性区域，可以在一定的应力范围内进行测量。软基底上硬膜的生长与硬基底上的生长是不同的。整个系统的弹性模量随着硬膜在软基板上的生长而增加，由于薄膜是软的，所以生长的薄膜对整个系统的弹性模量有很大的影响。如果忽略这一影响，将降低薄膜应力计算的精度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种适用情况更广、计算精度更高的薄膜瞬时应力的计算方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种薄膜瞬时应力的计算方法，包括下述的步骤：
S1.在基底上进行薄膜沉积试验，并实时测量基底曲率半径R与沉积层厚度hf；
S2.根据下式计算第i时刻的薄膜瞬时应力σfi
Figure BDA0002601607360000021
其中：Ri为i时刻的基底曲率半径，
Figure BDA0002601607360000022
Es为基底弹性模量，Ef为沉积层弹性模量，vs为基底泊松比，vf为沉积层泊松比，hs为基底厚度，hf为沉积层厚度，a＝b+hf(i-1)，b＝hs-y0，ht＝hfi－hfi-1，
Figure BDA0002601607360000023
进一步的，所述沉积试验为在一定的电流密度下进行电沉积。
进一步的，所述基底为硅、石英玻璃、钢或聚甲基丙烯酸甲酯。
进一步的，所述基底为平面矩形，单面进行导电化处理。
进一步的，所述沉积层厚度hf根据下式计算
Figure BDA0002601607360000024
式中η为阴极电流效率；i为阴极电流密度，单位A/mm2；t为电沉积时间，单位s；E为沉积金属的电化学当量，g/A·h；ρ为沉积金属的密度，g/mm3。
进一步的，采用横向剪切波前传感器测量基底曲率半径。
进一步的，所述基底曲率半径的测量装置包括激光发生器和横向剪切波前传感器，激光发射后经基底背面反射至横向剪切波前传感器，获取激光相位图，拟合激光相位曲率半径，根据激光相位曲率半径计算出基底曲率半径。
进一步的，所述基底曲率半径计算公式为：Ri＝(Rj+L)×2，式中Rj为激光相位曲率半径，L为横向剪切波前传感器到基底表面的距离，当基底为凹面时式中取+号，凸面时取－号。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的薄膜瞬时应力的计算方法，相比于现有的平均应力计算方法，可适用于基底和薄膜不同弹性模量比及厚度比情况下的应力计算，在电沉积过程中可以准确显示初始阶段的应力变化。相比于已有的瞬时应力计算方法，本发明计算方法可精确得到整个厚度上每一个采样点的瞬时应力，结果更准确。本发明可以计算硬膜-软基底系统的薄膜应力。本发明方法适用于电化学沉积、CVD气相沉积、表面喷涂等领域的薄膜应力计算。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明薄膜-基底系统力矩分析图；
图2是根据现有公式(2)计算的不同基底材料的平均应力随时间变化曲线；
图3是根据本发明公式(10)计算的不同基底材料的瞬时应力随时间变化曲线；
图4采用现有文献的斜率法得到的不同沉积电流密度下曲率随沉积厚度变化曲线；
图5是采用本发明方法得到的不同沉积电流密度下瞬时应力随时间变化曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
图1是本发明建立的薄膜-基底系统力矩分析图，y轴垂直薄膜平面，x轴为薄膜长度方向。下部深色部分为基底(Substrate)，其厚度为hs，其双轴弹性模量为
Figure BDA0002601607360000031
虚线为薄膜-基底系统的中性面位置，其距离基底底部的距离为y0。上部浅色部分为生长的薄膜(Film(1)，Film(i-1)，Film(i))。h1，hfi-1，hfi分别为第1、i-1和i时刻的薄膜总厚度，其双轴弹性模量为
Figure BDA0002601607360000032
以第i时刻为例，hfi为第i时刻时薄膜总厚度，第i时刻和第i-1时刻之间的时间间隔内沉积的薄膜为Film(i)，第i时刻时Film(i)为最上层，定义其厚度是ht，此时Film(i)为新沉积层，其余为已沉积层，其厚度为hfi-1。新沉积层(Film(i))在生长过程会产生应力，从而对中性面产生力矩，定义为Mf。同时，基底及已沉积层会在中性面产生附加力矩，来抵抗试件的弯曲变，定义为Ms。
本发明假定应力在薄膜的平面上是均匀的，但在整个厚度上是不均匀的。时间相关的曲率可以分解为两个分量：(1)新层的瞬时应力和(2)已有层的应力随时间的变化。它可以表示为：
Figure BDA0002601607360000041
式中k是测量曲率，t为时间，
Figure BDA0002601607360000042
为双轴弹性模量，σf为薄膜瞬时应力，hs为基底厚度，hf为薄膜厚度。
曲率主要受生长层的应力(σf(h(t)))和生长层
Figure BDA0002601607360000043
的应力变化影响。我们假设已沉积层中应力不随新沉积层改变
Figure BDA0002601607360000044
即公式(4)的第二部分等于0。曲率的变化只与新沉积层的瞬时应力有关。
除了上述假设外，还需要满足其他假设。在假设沉积-基底体系的变形是纯弯曲的情况下，有两个假设：一是平面假设(平行于z-y平面的横截面仍保持为平面)，二是平行于x-y平面的纵向截面没有正应力。电沉积前后曲率半径分别为R0、R1；y0和ε(y)分别是中性面和y轴弹性应变；θ是变形前后的相对旋转角度。应变变化Δε(z)可以表示为：
Figure BDA0002601607360000045
在假定沉积-基底系统的变形是弹性的情况下，应力-应变关系满足胡克定律。应力变化Δσ(y)在y平面上可以表示为：
Figure BDA0002601607360000046
式中
Figure BDA0002601607360000047
Figure BDA0002601607360000048
Ef,vs,vf,hs和hf分别为基底和沉积层的双轴弹性模量、弹性模量、泊松比、厚度。
在纯弯曲条件下，内部和外部的力量必须满足平衡方程:∑Fx＝0和∑My＝0。平衡方程可以表示为(y0为中性面距离基底底部的距离)：
∫∫Δσ(y)dA＝0 (7)
∫∫(y-y0)Δσ(y)dA＝0 (8)
薄膜最上层的厚度是ht，其平均应力可以在每个tf区间内得到。间隔时间越小，越接近沉积层的瞬时应力。基于Stoney公式的厚度扩展和上述推导，ti时的瞬时应力可以表示为公式(10)。
Figure BDA0002601607360000051
Figure BDA0002601607360000052
式中，Ri为i时刻测得的基底曲率半径，
Figure BDA0002601607360000053
a＝b+hf(i-1)和b＝hs-y0。当i＝1时，公式与平均应力公式相同。与平均应力公式相比，在瞬时应力公式中，基体
Figure BDA0002601607360000054
不仅包含镀层的变形，而且还包含现有镀层
Figure BDA0002601607360000055
的变形。相比现有的斜率法瞬时应力计算公式，公式(10)可用于任意厚度比及弹性模量比。
实施例1：
通过测量电沉积过程中薄膜-基底系统的变形确定薄膜应力；基底为平面矩形基体材料，其尺寸为80*20mm。基底单面采用磁控溅射一层30nm厚金层，进行导电化处理。将矩形基底一端固定，并在其导电面沉积镍薄膜。基底和薄膜的材料和几何特性参见表-1。
表-1实施例1中采用的材料和几何特性参数
弹性模量(Gpa) 泊松比 厚度(mm)
薄膜(Ni) 219(E<sub>f</sub>) 0.31(v<sub>f</sub>)
基底(Si) 170(E<sub>s</sub>) 0.28(v<sub>s</sub>) 0.3(h<sub>s</sub>)
基底(石英玻璃) 55(E<sub>s</sub>) 0.25(v<sub>s</sub>) 0.5(h<sub>s</sub>)
基底(PMMA) 3(E<sub>s</sub>) 0.40(v<sub>s</sub>) 0.769(h<sub>s</sub>)
为了说明不同弹性模量比及厚度比对公式(10)的影响，以及对比平均应力与本发明瞬时应力的差别，分别对不同弹性模量比及厚度比条件下的电沉积Ni层的瞬时应力进行计算，得到图2和图3。
其中平均应力采用现有技术的公式(2)计算。第i时刻的瞬时应力采用本发明推导的公式(10)计算，也即下式：
Figure BDA0002601607360000056
其中，σfi为i时刻薄膜瞬时应力(MPa)，Ri为i时刻测得的基底曲率半径(m)，
Figure BDA0002601607360000057
Figure BDA0002601607360000058
Es为基底弹性模量(GPa)，Ef为沉积层弹性模量(GPa)，vs为基底泊松比，vf为沉积层泊松比，hs为基底厚度(m)，hf为沉积层厚度(m)，a＝b+hf(i-1)和b＝hs-y0，ht为薄膜最上层的厚度(m)，ht＝hfi－hfi-1，y0为中性面距离基底底部的距离(m)，
Figure BDA0002601607360000061
沉积层厚度hf根据下式计算
Figure BDA0002601607360000062
式中η为阴极电流效率；i为阴极电流密度，单位A/mm2；t为电沉积时间，单位s；E为沉积金属的电化学当量，g/A·h；ρ为沉积金属的密度，g/mm3。本实施例采用的沉积金属为Ni。
本实施例采用横向剪切波前传感器测量基底弯曲曲率半径，测量平台主要由光学平台、激光发生器、横向剪切波前传感器、电铸液槽组成。激光发射后经阴极基底背面反射至波前传感器，利用四波横向剪切干涉技术对激光参数进行分析，获取激光相位图，拟合激光相位曲率半径，检测电沉积过程中激光反射波前相位的实时变化情况。通过测量得出的激光相位曲率半径可转换为基底弯曲曲率半径，计算公式如下：
Ri＝(Rj+L)×2
式中Rj为激光相位曲率半径，单位mm，L为波前传感器到测量基底表面的距离，单位mm，当基底为凹面时式中取+号，凸面时取－号。
本实施例中，基底厚度s为0.769e-3m，采样时间为20s，t为2.017e-08m，基底双轴弹性模量
Figure BDA0002601607360000063
为5Gpa，沉积金属镍的双轴弹性模量
Figure BDA0002601607360000064
为304.348Gpa。前4个点的数据如表1。
表1
Figure BDA0002601607360000065
其他时刻的瞬时应力的计算与之类似，最终得到图3。图中PMMA的应力曲线仅测到900s，这是由于PMMA弹性模量较低，大于900s时，试样变形较大，测量光斑超出了传感器的测试范围。从图2、3可知，整体上看，不同弹性模量比及厚度比的平均应力及瞬时应力曲线分别重合，说明公式(10)可应用于不同弹性模量比及厚度比应力计算。但小于400s时，不同弹性模量的平均应力相差较大，而瞬时应力较为接近，这是由于初始阶段应力值不随工艺参数影响。对比石英玻璃的平均应力及瞬时应力曲线可知，其前七个点平均应力为拉应力，然后对应的第2-6个点的瞬时应力却为压应力。这是由于第一点的拉应力太大，其后压应力太小，平均应力仍显示为拉应力。所以采用平均应力无法准确显示初始阶段的应力变化。
实施例2：
采用与实施例1相同的实验过程。
为了对比文献中斜率法瞬时应力计算方法(根据公式(4)，参考文献Hearne S J,Floro J A.Mechanisms inducing compressive stress during electrodeposition ofNi[J].Journal of Applied Physics,2005,97(1):504-216.)与本发明方法，采用两种方法分别对不同电流密度下电沉积Ni层的瞬时应力进行计算，得到图4、5(图4是文献方法的结果，图5是本发明结果)。根据公式(3)，图4中每条曲线的斜率就是对应的瞬时应力。从图中可以看出，每条曲线n初始斜率为负值或接近于零，随后斜率突然变为正值，并且逐渐趋于稳定。这说明在室温下，电沉积镍过程中，初始应力表现为压应力或零，随后应力逐渐变为拉应力。随着电流密度的增加，曲线稳态时的斜率逐渐升高，表明随着电流密度的增加，电沉积层的稳态应力逐渐增加。根据本发明的瞬时应力计算方法，得到的曲线也有相同的规律。不同的是，从图4看出，稳定状态应力接近直线，也就是说瞬时应力基本不变，但是从图5可以得出，瞬时应力仍在不断增加。斜率法无法准确计算每个点瞬时应力值，同时无法适用于任意厚度比及弹性模量比。与文献方法对比可知，本发明计算方法可精确得到每一个采样点的瞬时应力，表达更为直观，准确。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，包括下述的步骤：
S1.在基底上进行薄膜沉积试验，并实时测量基底曲率半径R与沉积层厚度hf；
S2.根据下式计算第i时刻的薄膜瞬时应力σfi
Figure FDA0003035229600000011
其中：Ri为i时刻的基底曲率半径，
Figure FDA0003035229600000012
Es为基底弹性模量，Ef为沉积层弹性模量，vs为基底泊松比，vf为沉积层泊松比，hs为基底厚度，hf为沉积层厚度，a＝b+hf(i―1)，b＝hs―y0，ht为第i时刻和第i-1时刻沉积层厚度的差值，ht＝hfi－hf(i―1)，
Figure FDA0003035229600000013
2.根据权利要求1所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，所述沉积试验为在一定的电流密度下进行电沉积。
3.根据权利要求2所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，所述基底为硅、石英玻璃、钢或聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求2所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，所述基底为平面矩形，单面进行导电化处理。
5.根据权利要求2所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，所述沉积层厚度hf根据下式计算
Figure FDA0003035229600000014
式中η为阴极电流效率；i为阴极电流密度，单位A/mm2；t为电沉积时间，单位s；E为沉积金属的电化学当量，g/A·h；ρ为沉积金属的密度，g/mm3。
6.根据权利要求1～5任一项所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，采用横向剪切波前传感器测量基底曲率半径。
7.根据权利要求6所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，所述基底曲率半径的测量装置包括激光发生器和横向剪切波前传感器，激光发射后经基底背面反射至横向剪切波前传感器，获取激光相位图，拟合激光相位曲率半径，根据激光相位曲率半径计算出基底曲率半径。
8.根据权利要求7所述的薄膜瞬时应力的计算方法，其特征在于，所述基底曲率半径计算公式为：Ri＝(Rj+L)×2，式中Rj为激光相位曲率半径，L为横向剪切波前传感器到基底表面的距离，当基底为凹面时式中取+号，凸面时取－号。
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CN111998979A (zh) 2020-11-27

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