CN108376656B - 基于二维x射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于超大晶粒尺寸测量技术领域，具体涉及基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法。所述方法以二维X射线探测器技术为基础，针对超大晶粒材料进行衍射，对得到的衍射图像进行分析处理后得到衍射数据，再根据所述衍射数据绘制得到所述超大晶粒材料的晶粒图。本发明的检测方法区别于其他晶粒尺寸的计算，本发明是直接对样品的X射线衍射图像信息进行分析，得到的是材料一定精度下的真实晶界位置，区别于传统检测得到的平均晶粒尺寸，同时区别于谢乐公式仅适用于微米级以下晶粒尺寸的检测。

Description

基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法

技术领域

本发明属于超大晶粒尺寸测量技术领域，特别涉及基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法。

背景技术

晶粒尺寸及其分布是反映金属材料微观组织的重要特征参数，并且直接影响金属材料的力学性能和物理性能，所以也是实际生产工艺控制中一个重要参数。同时，晶界对于微观下材料内部磁畴等的运动有一定的影响。因此，超大晶粒尺寸检测无论对于基础理论研究或实际工业生产均具有重要意义，尤其晶粒尺寸在线检测是现代化大规模工业生产急需的技术。目前，对于晶粒的晶粒尺寸和晶界检测还普遍是取样处理后检测的方法，例如金相法，背散射电子衍射等，这些方法的检测结果比较准确，但是需要对试样进行抛光和腐蚀等处理，属静态、离线和破坏性检测方法。X射线法应用于晶粒尺寸的无损检测法中，主要包括线形分析法和照相法，线形分析法只适用于纳米材料，照相法只能表征半定量信息。而且，工业上大多检测对象其晶粒尺寸范围大约是在几微米至几百微米范围之间的金属和合金，对于大尺寸晶粒的无损检测方法鲜有研究。因此，研究和开发金属材料的超大晶粒尺寸在线检测技术，尤其能做到无损、实时和全程地将晶粒尺寸以最快的速度检测出来并反馈到相应的生产工序，以及时调整其工艺参数，同时实现产品质量全程监控，具有十分重要的意义。

对于取向比较集中的超大晶粒材料，在X射线的照射下，衍射方向大都为一个或几个集中的方向，在相应的方向上放置面探测器，就能够检测到一定步长下，每次参与衍射的检测对象区域的衍射数据，由衍射图像的衍射光斑的位置和强度信息，可以判断在每个步长下参与衍射的晶粒是否发生变化。近年来发展的X射线面探测器技术，显著地提高了采集衍射数据的数量和速度，是研究和开发晶粒尺寸在线检测技术的关键。然而，目前的技术在检测精度和检测速度两方面需要有一定的取舍。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，所述方法能够实现对超大晶粒晶界在生产过程中的无损、快速检测，对晶粒尺寸及其分布进行实时的监测，有利于对生产工艺做及时调整，同时对后续材料加工处理具有参考意义，适用于精细化的材料应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，所述方法以二维X射线探测器技术为基础，针对超大晶粒材料进行衍射，对得到的衍射图像进行分析处理后得到衍射数据，再根据所述衍射数据绘制得到所述超大晶粒材料的晶粒图。

进一步地，所述对得到的衍射图像进行分析处理得到衍射数据过程包括：读取所述衍射图像后经预处理、特征提取、判断衍射光斑的数量以及判断光斑位置信息的变化情况以对不同晶粒的面积进行划分这四个处理步骤即得到所述衍射数据；

所述衍射数据包括光斑数量、光斑位置信息、光斑位置信息的变化情况、各光斑衍射强度信息和不同晶粒面积信息。

进一步地，所述对得到的衍射图像进行分析处理过程中，每次处理的是单张所述衍射图像，且对逐个光斑进行分析处理；当当前所述衍射图像中的光斑处理完毕后，再对下一张衍射图像进行分析处理。

进一步地，所述对得到的衍射图像进行分析处理得到衍射数据的具体步骤如下：

①读取衍射图像：读取单张衍射图像；

②对所述衍射图像进行预处理：二值化、滤波和闭运算；

③对图像进行特征提取：识别衍射图像中衍射斑点的中心位置和强度；

④判断晶粒个数：a.光斑个数为0表示当前衍射光斑未被所述探测器接收到，当前位置没有特定织构类型的晶粒，输出该图像的晶粒图像；b.光斑个数为1或大于1时，进入下一步；

⑤判断晶粒种类：选取其中一个点（光斑），判断所选取的点与其左边和上边是否为同一晶粒，若均为同一晶粒，则表示该点为同一晶粒；若均不为同一晶粒，则表示该点为不同晶粒；

⑥检测所述衍射图像中是否还有其他点（光斑），若还有，则循环进行上述⑤的步骤；若没有，则计算所述衍射图像中的斑点（光斑）强度比，根据强度比划分单位面积晶界，而后输出晶粒图像；

⑦读取下一幅衍射图像，当所述衍射图像均读取完全，则输出结果（衍射数据）；当还有未读取的衍射图像，则需要循环进行②、③、④、⑤、⑥和⑦步，直至所有衍射图像读取完全后输出结果。

进一步地，所述结果为所述超大晶粒材料的晶粒图。

进一步地，所述判断衍射光斑的数量的具体内容为：单张所述衍射图像中，光斑个数为0表示当前衍射光斑未被所述探测器接收到，当前位置没有特定织构类型的晶粒；光斑个数为1时表示参与衍射的晶粒个数为1；光斑个数大于1则表示有相应个数的多个晶粒参与衍射。

进一步地，所述读取所述衍射图像并预处理的具体内容为：通过二值化处理保留需要的图像特征；采用中值滤波，滤除衍射斑以外的噪声；采用形态学闭运算保证衍射斑为单一联通区域，识别图中衍射光斑的中心点，表示当前衍射光斑的位置信息，并用此时衍射斑面积区域求灰度图相关区域的强度信息；

所述特征提取的具体内容为：提取所述衍射图像中光斑位置信息和各光斑衍射强度信息，位置信息表征了衍射晶粒的取向是否变化；强度信息保证了当衍射图像中出现了多个衍射斑点时，如何在检测结果中量化单位衍射面积的划分。

进一步地，所述判断光斑位置信息的变化情况以对不同晶粒的面积进行划分的具体内容为：根据某一衍射光斑的位置与其周围已测得的衍射光斑的位置作对比，像素距离超过设定的阈值，表示衍射晶粒已发生变化；若有多个衍射光斑，则计算多个衍射光斑的衍射强度，并根据各光斑之间衍射强度的比例进行当前衍射位置处不同晶粒面积的划分。

进一步地，所述无损检测方法具体包括以下步骤：

步骤1，获取样品的主要织构类型：采用电子背散射衍射（EBSD）仪或常规X射线衍射仪扫查获取所述样品的主要织构类型；

步骤2，获取衍射图像：根据织构类型在相应的衍射方向放置探测器，并由探测器得到每个单位运动步长下的衍射图像：由X射线增感屏确定X射线光斑位置，标定所述X射线衍射仪的衍射初始位置，将所述样品放置在所述X射线衍射仪的初始位置，并根据所述织构类型在相应的衍射方向放置探测器，在样品的长度和宽度方向分别按照设定的单位运动步长移动，在每个位置进行衍射，由所述探测器获取多个单位运动步长下的衍射图像；

步骤3，提取衍射数据：采用基于衍射图像处理的晶粒检测程序对多个所述衍射图像分别进行分析处理，提取其中所需要的衍射数据；

步骤4，绘制晶粒图：根据步骤3所得的衍射数据，组合绘制得到所述样品的晶粒图，不同的晶粒用不同的填充标识。

进一步地，步骤2中所述自行设计构建的衍射仪设备参数一致。

进一步地，所述样品为超大晶粒织构类型集中的材料。

进一步地，所述超大晶粒织构类型集中的材料为高磁感取向硅钢。

进一步地，所述样品为高磁感取向硅钢片。

进一步地，步骤2中所述单位运动步长可根据样品晶粒大小调整。

进一步地，所述衍射数据包括光斑数量、光斑位置信息、光斑位置信息的变化情况和各光斑衍射强度信息。

进一步地，所述光斑数量表示参与衍射的晶粒的数目；所述光斑位置信息与所述光斑位置信息的变化情况表示参与衍射的晶粒是否发生变化，当单张所述衍射图像中的光斑数量为两个或两个以上时，用各光斑之间的衍射强度的比例来分配各运动步长下参与衍射区域中各个晶粒所占的面积，并综合相邻的衍射区域信息给出当前衍射区域内各晶粒的区域范围。

进一步地，所述光斑位置的变化情况通过图像处理方法定位光斑中心，所述光斑位置的变化包含在设定阈值内表示相邻运动步长下参与衍射的所述样品的面积属于同一晶粒；所述衍射强度信息表示通过同一阈值下图像形态学闭运算得到的衍射光斑面积，所述衍射光斑面积下原图像的强度。

进一步地，所述设定阈值是可变化的，在实际检测中根据晶粒大小进行设定。

进一步地，所述方法的检测原理是X射线由射线源产生并通过准直管后，照射在样品上，衍射数据由二维探测器接收到；试样平台沿着平面上的两个方向运动，每一个步长进行衍射，采集数据；因为取向硅钢中晶粒之间的微小取向差，衍射斑点的变换表示参与衍射的晶粒发生了变化，以此来表征晶界的位置。

本发明具有如下有益效果：

（1）本发明的检测方法区别于其他晶粒尺寸的计算，本发明是直接对样品的X射线衍射图像信息进行分析，得到的是材料一定精度下的真实晶界位置，区别于传统检测得到的平均晶粒尺寸，同时区别于谢乐公式仅适用于微米级以下晶粒尺寸的检测。

（2）本发明的检测方法能够实现对超大晶粒晶界在生产过程中的无需对样品进行破坏（无损），并能对样品快速检测，对晶粒尺寸及其分布进行实时的监测，有利于对生产工艺做及时调整，同时对后续材料加工处理具有参考意义，适用于精细化的材料应用。

附图说明

图1为本发明原理中不同晶粒衍射示意图。

图2为本发明实例中二维X射线衍射仪采集的衍射图像。

图3为本发明实例中X射线衍射图像处理流程图。

图4为本发明实例中图像预处理和特征提取过程示意图。

图5为本发明实例中的晶粒图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

实施例1

本实施例提出基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，如图1~图5所示，所述方法包括以下步骤：

（一）获取样品的主要织构类型：采用电子背散射衍射（EBSD）仪或常规X射线衍射仪扫查获取所述样品的主要织构类型。

（二）获取衍射图像：由X射线增感屏确定X射线光斑位置，标定所述X射线衍射仪的衍射初始位置，将所述样品放置在所述X射线衍射仪的初始位置，并根据所述织构类型在相应的衍射方向放置探测器，在样品的长度和宽度方向分别按照设定的单位运动步长移动，在每个位置进行衍射，由所述探测器获取多个单位运动步长下的衍射图像；

本实例中X射线衍射仪的工作电压为35kV，电流为40mA，准直管直径为1mm，因X射线是倾斜照射在样品上，且所述X射线衍射仪在当前工作条件下，参与衍射的样品面积为椭圆形，X射线与水平面角度为26.42°，经过计算，该椭圆形长轴为2.25mm，且所述椭圆形长轴的方向与所述样品的长度方向或宽度方向并不平行，将所述椭圆形长轴的长度2.25mm投影到所述样品的长度和宽度方向，均为1.6mm，故选择电控导轨在试样长度和宽度方向的运动步长为2mm，即每隔2mm采集一幅衍射图像。二维X射线衍射仪采集的衍射图像如图2所示。

（三）提取衍射数据并绘制晶粒图：对多个所述衍射图像分别进行分析处理，提取其中所需要的衍射数据以绘制晶粒图；对得到的衍射图像进行分析处理提取衍射数据并绘制晶粒图如图3所示。具体内容如下：

①读取衍射图像：读取单张衍射图像；

②对所述衍射图像进行预处理 二值化、滤波和闭运算；通过二值化处理以保留需要的所述衍射图像特征：采用中值滤波，选取为8×8的正方形模版，滤除衍射斑以外的噪声；采用形态学闭运算保证衍射光斑为单一联通区域，识别图中衍射光斑的中心点，表示当前衍射光斑的位置信息，并用此时衍射光斑面积区域求灰度图相关区域的强度信息

③对图像进行特征提取 识别衍射图像中衍射斑点的中心位置和强度：提取所述衍射图像中光斑位置信息和各光斑衍射强度信息，位置和强度信息表征了参加衍射的晶粒是否发生变化；所述各光斑衍射强度信息保证了当衍射图像中出现了多个衍射光斑时，如何在检测结果中量化单位衍射面积的划分。

④判断晶粒个数：a.光斑个数为0表示当前衍射光斑未被所述探测器接收到，当前位置没有特定织构类型的晶粒，输出该图像的晶界图像；b.光斑个数为1或大于1时，进入下一步；

⑤判断晶粒种类 选取其中一个点（光斑），判断所选取的点与其左边和上边是否为同一晶粒，若均为同一晶粒，则表示该点为同一晶粒；若均不为同一晶粒，则表示该点为不同晶粒：根据某一衍射光斑的位置与其周围已测得的衍射光斑的位置作对比，像素距离超过设定的阈值，表示衍射晶粒已发生变化；若有多个衍射光斑，则计算多个衍射光斑的衍射强度，并根据各光斑之间衍射强度的比例进行当前衍射位置处不同晶粒面积的划分；

⑥检测所述衍射图像中是否还有其他点（光斑），若还有，则循环进行上述⑤的步骤；若没有，则计算所述衍射图像中的斑点（光斑）强度比，根据强度比划分单位面积晶界，而后输出晶粒图像；

⑦读取下一幅衍射图像，当所述衍射图像均读取完全，则输出结果；当还有未读取的衍射图像，则需要循环进行②、③、④、⑤、⑥和⑦步，直至所有衍射图像读取完全后输出结果；

所述结果为组合绘制得的样品的晶粒图，不同的晶粒用不同的填充标识，纯白色表示在衍射图像中未检测到衍射斑，其他线条填充表示高斯织构的不同晶粒。其结果如图5所示。

所述样品为高磁感取向硅钢片。

所述方法的检测原理是X射线由射线源产生并通过准直管后，照射在样品上，衍射数据由二维探测器接收到；试样平台沿着平面上的两个方向运动，每一个步长进行衍射，采集数据；因为取向硅钢中晶粒之间（晶粒A和晶粒B）的微小取向差（如图1所示），衍射斑点的变换表示参与衍射的晶粒发生了变化，以此来表征晶界的位置。

本实施例将选取一片高磁感取向硅钢片作为样品，首先用于本实施例上述方法得到的所述晶粒图；然后采用同样的样品采用以下常规方法进行处理：用2000#砂纸打磨至对照品表面无明显划痕，然后用4%盐酸酒精溶液浸泡，肉眼即可明显观察到对照品的晶粒和晶界，即为对照品的金相结果。

通过对比本实施例的方法绘制的晶粒图与对照品的金相结果可知，本发明的方法的晶界检测准确度较高，检测到的晶粒尺寸为20~30mm，与对照品采用的破坏结构表面的方法而显示的结果相符合；根据超大晶粒的高磁感取向硅钢产品(HiB)取向硅钢的金相结果，晶界检测符合程度较高。

Claims (8)

1.基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述方法以二维X射线探测器技术为基础，针对超大晶粒材料进行衍射，对得到的衍射图像进行分析处理后得到衍射数据，再根据所述衍射数据绘制得到所述超大晶粒材料的晶粒图；

所述对得到的衍射图像进行分析处理得到衍射数据过程包括：读取所述衍射图像后经预处理、特征提取、判断衍射光斑的数量以及判断光斑位置信息的变化情况以对不同晶粒的面积进行划分这四个处理步骤即得到所述衍射数据；

所述衍射数据包括光斑数量、光斑位置信息、光斑位置信息的变化情况、各光斑衍射强度信息和不同晶粒面积信息；

所述读取所述衍射图像并预处理的具体内容为：通过二值化处理保留需要的图像特征；采用中值滤波，滤除衍射斑以外的噪声；采用形态学闭运算保证衍射斑为单一联通区域，识别图中衍射光斑的中心点，并用此时衍射斑面积区域求灰度图相关区域的强度信息；

所述特征提取的具体内容为：提取所述衍射图像中光斑位置信息和各光斑衍射强度信息。

2.根据权利要求1所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述对得到的衍射图像进行分析处理过程中，每次处理的是单张所述衍射图像，且对逐个光斑进行分析处理。

3.根据权利要求1所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述判断光斑位置信息的变化情况以对不同晶粒的面积进行划分的具体内容为：根据某一衍射光斑的位置与其周围已测得的衍射光斑的位置作对比，像素距离超过设定的阈值，表示衍射晶粒已发生变化；若有多个衍射光斑，则计算多个衍射光斑的衍射强度，并根据各光斑之间衍射强度的比例进行当前衍射位置处不同晶粒面积的划分。

4.根据权利要求1所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

步骤1，获取样品的主要织构类型：采用电子背散射衍射仪或X射线衍射仪扫查获取所述样品的主要织构类型；

步骤2，获取衍射图像：根据织构类型在相应的衍射方向放置探测器，并由探测器得到每个单位运动步长下的衍射图像；

步骤3，提取衍射数据：对多个所述衍射图像分别进行分析处理，提取其中所需要的衍射数据；

步骤4，绘制晶粒图：根据步骤3所得的所有所述衍射数据，组合所述样品的所有衍射图像绘制得到所述样品的晶粒图。

5.根据权利要求4所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述样品为超大晶粒织构类型集中的材料。

6.根据权利要求4所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，步骤2中所述单位运动步长根据当前晶粒大小进行计算设定。

7.根据权利要求6所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述光斑数量表示参与衍射的晶粒的数目；所述光斑位置信息与所述光斑位置信息的变化情况表示参与衍射的晶粒是否发生变化，当单张所述衍射图像中的光斑数量为两个或两个以上时，用各光斑之间的衍射强度的比例来分配各运动步长下参与衍射区域中各个晶粒所占的面积，并综合相邻的衍射区域信息给出当前衍射区域内各晶粒的区域范围。

8.根据权利要求1-7任一项所述的基于二维X射线检测技术的超大晶粒尺寸的无损检测方法，其特征在于，所述对得到的衍射图像进行分析处理得到衍射数据再根据所述衍射数据绘制得到所述超大晶粒材料的晶粒图的具体步骤如下：

①读取衍射图像：读取单张衍射图像；

②对所述衍射图像进行预处理：二值化、滤波和闭运算；

③对图像进行特征提取：识别衍射图像中衍射斑点的中心位置和强度；

④判断晶粒个数：a.光斑个数为0表示当前衍射光斑未被所述探测器接收到，当前位置没有特定织构类型的晶粒，输出该位置的晶粒图像；b.光斑个数为1或大于1时，进入下一步；

⑤判断晶粒种类：选取其中一个点，判断所选取的点与其左边和上边是否为同一晶粒，若均为同一晶粒，则表示该点为同一晶粒；若均不为同一晶粒，则表示该点为不同晶粒；

⑥检测所述衍射图像中是否还有其他点，若还有，则循环进行上述⑤的步骤；若没有，则计算所述衍射图像中的斑点强度比，根据强度比划分单位面积晶界，而后输出晶粒图像；

⑦读取下一幅衍射图像，当所述衍射图像均读取完全，则输出结果；当还有未读取的衍射图像，则需要循环进行②、③、④、⑤、⑥和⑦步，直至所有衍射图像读取完全后输出结果，所述结果为所述超大晶粒材料的晶粒图。

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