CN111445964B - 成分分析结果的可视化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶炼技术领域，特别涉及一种成分分析结果的可视化方法，对待分析物料进行成分分析得到其目标元素与杂质元素的含量代表值，计算并在成分相图中标出其相图坐标，根据标出的坐标点所处区域判断所检测的物料种类和/或品质，这样在成分相图上能直观地看到检测的物料所处区位，从而能快速判断其所述物料种类；成分相图上同种物料标点之间的距离大小表征了物料品质差异，从而能判断该物料品质，进而指导生产。

Description

成分分析结果的可视化方法
技术领域
本发明属于冶炼技术领域，特别涉及一种成分分析结果的可视化方法。
背景技术
金属冶炼过程通常涉及原始矿料、成品及多种过程产物。目前，采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对金属冶炼过程中的各种物料进行定性分析时，由于其分析结果数据晦涩难懂，需要对应用人员做专业培训，使得检测仪器的运维成本高，限制仪器的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成分分析结果的可视化方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
步骤A：待分析物料包括金属冶炼过程中的原始矿料、过程产物及成品，根据待分析物料选定目标元素和杂质元素，各待分析物料中，至少含有目标元素、杂质元素中的一种；
步骤B：选定元素在待分析物料中的占比或与占比正相关的变量为元素含量代表值r；
步骤C：以目标元素的含量代表值r1为纵坐标、杂质元素的含量代表值r2为横坐标绘制成分相图；
步骤E：对待分析物料进行成分分析得到其目标元素与杂质元素的含量代表值r1、r2，计算并在成分相图中标出其相图坐标，根据标出的坐标点所处区域判断所检测的物料种类和/或品质。
与现有技术相比，本发明存在以下技术效果：在成分相图上能直观地看到检测的物料所处区位，从而能快速判断其所述物料种类；成分相图上同种物料标点之间的距离大小表征了物料品质差异，从而能判断该物料品质，进而指导生产。
附图说明
下面对本说明书各附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1是实施例的成分相图示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
成分分析结果的可视化方法，包括如下步骤：
步骤A：待分析物料包括金属冶炼过程中的原始矿料、过程产物及成品，根据待分析物料选定目标元素和杂质元素，各待分析物料中，至少含有目标元素、杂质元素中的一种；
步骤B：选定元素在待分析物料中的占比或与占比正相关的变量为元素含量代表值r。
本实施例中，含量代表值r选定为元素的光谱能量占比，
其中，ci为第i元素的含量权重，由采用元素特征矩阵W对LIBS检测仪器对待分析物料检测获得的光谱信号分析获得。
步骤C：以目标元素的含量代表值r1为纵坐标、杂质元素的含量代表值r2为横坐标绘制成分相图；
记待分析物料的相图坐标为(r1，r2)，则成分相图的原点为(0，0)，代表无目标元素及杂质元素的物料，成分相图的纵坐标顶点为(0，100)，代表纯目标元素的物料，成分相图的横坐标顶点为(100，0)，代表纯杂质元素的物料；
步骤D：在成分相图中划分各待分析物料所处的区域，以便于快速判断待分析物料的种类。
本实施例中，待分析物料区域方法划分如下：
步骤D1：采集各待分析物料的样品，每种待分析物料采集多个样品；
步骤D2：在相同实验条件下检测各样品元素，计算得到其目标元素含量代表值r1和杂质元素含量代表值r2；记同一种待分析物料的目标元素含量代表值的数据组合为R1＝(r11，r12，…，r1i)、杂质元素含量代表值的数据组合为R2＝(r21，r22，…，r2i)，
i为样品检测数量，r1i为第i次检测所获得的目标元素含量代表值，r2为第i次检测所获得的杂质元素含量代表值；
步骤D3：根据同一种待分析物料的R1、R2分别得到该物料中目标元素、杂质元素的取值范围并在成分相图中标识其所对应的区域。
为了直观、快速判断物料品质，在各待分析物料区域内进一步标识最优品质点、线或区域。即步骤D4，在成分相图中标识物料的最佳品质点/区，在步骤E中，根据待分析物料的坐标点与最佳品质点/区的间距大小判断品质优劣。
步骤E：对待分析物料进行成分分析得到其目标元素与杂质元素的含量代表值r1、r2，计算并在成分相图中标出其相图坐标，根据标出的坐标点所处区域判断所检测的物料种类和/或品质。
应用于在线检测时，为区分并跟踪记录检测结果，对待分析物料进行在线检测并将检测结果标识在成分相图中，位于同种物料区域内的标识点选用同样的符号标识，每个标识点还包括检测时间信息，即相图坐标为(r1，r2，t)，t为该相图坐标的检测时间。
含量代表值r，即光谱能量占比的具体计算方式如下：
先采用LIBS检测仪器对待测物料进行检测，得到待测物料的检测光谱。记检测光谱为sc＝(s1，s2，…，sL)T，其中S1，S2，…，sL为检测仪器检测待测物料所获得的原始的测量光谱信号，L为测量获得的光谱数据长度。
然后对检测光谱进行预处理得到标准光谱。LIBS检测仪器检测所获得的光谱测量信号均为非负信号，经滤波处理后，标准光谱包括负信号。记标准光谱为其中为预处理获得的标准光谱信号。
再对标准光谱的全光谱进行分析得到各元素在待测物料中的含量权重ci(i＝1，2，…，k)，根据含量权重计算获得目标元素与杂质元素的光谱能量占比r1、r2。
这里所说的“对标准光谱的全光谱进行分析”，指的是对标准光谱所包含的各个标准光谱信号均进行分析，亦即对待测物料各波长的测量值均进行分析。其中，波长范围、检测精度与LIBS检测仪器相关。
ci(i＝1，2，…，k)为第i元素的含量权重；含量权重与待测物料中的成分含量为一一对应的强相关关系，根据各含量权重的取值及其相关关系便能判断待测物料的种类及品质。
作为成分分析矩阵的元素特征矩阵W高为k、宽为L，可以根据理论推导计算或采样分析获得。
其中，k为待测物料所包含的元素种类，L为测量获得的光谱数据长度，wk为第k元素的特征向量。
本实施例以铜冶炼为例，其元素特征矩阵W的获得方式如下：
步骤1：采集冶炼过程所涉及的各待分析物料的样品，待分析物料包括金属冶炼过程中的原始矿料、过程产物及成品，采集的样品总数为N。
采用多种相关物料的大量样本进行分析学习，能有效降低光谱噪声的影响，得到的投影向量更加光滑、可靠，从而有效提升成分分析的鲁棒性和精度。由于同种待分析物料的成分含量也会存在差异，故优选方案中，每种待分析物料采集多个样品。
步骤2：在相同实验条件下，采用LIBS检测仪器对待测物料进行检测，得到各样品的检测光谱si＝(si1，si2，…，siL)T。
每个样品分别多次采集LIBS光谱。优选的，每个样品在a个不同的位置分别采集b个光谱，共得到n＝N·a·b个光谱。则si为第i个检测光谱且i＝1，…，n，L为光谱的数据长度，siL为第i个检测光谱在L处的光谱检测信号。
本实施例中，每个样品分别经压片处理得到大小、形状相同的10个待分析样片，检测仪器在相同的环境条件下采集每个分析样片的LIBS光谱，各分析样片分别采集100个光谱，共得到n＝1000N个光谱。各待分析物料的光谱形态如图1所示，图中，横坐标为波长、纵坐标为测得的光谱强度。
步骤3：对检测光谱进行预处理得到标准光谱本步骤中的预处理操作应当与光谱能量占比的具体计算中的预处理操作一致，预处理操作至少包括滤波。
组合各样品的标准光谱得到光谱矩阵S，光谱矩阵S的高为L、宽为n：
步骤4：采用盲源分离算法对光谱矩阵S进行成分分析，分离得到元素特征向量w1，w2，…，wk，k为分析得到的元素种类个数，组合各元素特征向量得到元素特征矩阵W。
本实施例采用ICA独立成分分析法对光谱矩阵S进行成分分析，具体分析步骤为，设第k成分的最优化方向投影向量为wk,成分分析的目标就是求解wk使的峭度绝对值最大化，即而其峭度绝对值的梯度为
利用牛顿迭代法优化得到w1，然后在w1正交的空间中找w2，使得最大化，依此类推找到所有的w1，…，wk，将所有的最优化方向投影向量wk组合得到元素特征矩阵，记为W＝(w1，w2，…，wk)T。
对元素特征矩阵W求逆获得元素特征光谱矩阵E＝E-1＝(e1，e2，…，ek)，再结合光谱权重向量c进行光谱重构，得到重构标准光谱将e1，e2，…，ek分别与元素的理论谱进行比对可以判断其所对应的ek、wk、ck与何种元素相关。
本实施例以铜冶炼为例，对铜冶炼过程所涉及的冰铜、粗铜、铜精矿和炉渣这4种物料进行采样，获得的铜、铁、硅等元素的含量百分比如下表所示：
Cu Fe Si 其他
冰铜 48 24 0 28
粗铜 99 0 0 1
炉渣 0 36 30 34
铜精矿 22 25 10 43
以铜、铁元素在待分析物料中的含量作为物料种类、冶炼品质的判断基准，铜铁元素成分相图如附图1所示，横坐标为铁元素占比，纵坐标为铜元素占比，待分析物料的相图坐标为(rFe，rCu)。从图中可以看到，纯铜坐标为(0，100)，位于相图左上角，纯铁坐标(100，0)，位于相图右下角，纯铜铁合金为从右下角到左上角的45度斜线，无铜铁合金位于坐标原点。在实际冶炼中，不存在纯元素或纯合金物料，故相图中仅在相互垂直的横、纵坐标及坐标终点连线构成的三角区内有描点，即前述铜冶炼过程所涉及的4种物料均分布在图示三角形中。
铜冶炼中的四种物料坐标绘制到成分相图中，在附图1可以看到：粗铜的铜含量在98％以上，故在左上角纯铜附近聚类，即图示1处；冰铜主要包含铜、铁、硫元素，而硫光谱较难被LIBS激光激发，故硫元素谱较弱，造成冰铜坐标沿纯铜铁合金线分布，即图示2处；炉渣几乎不包含铜元素，故位于横坐标上，即图示3处；铜精矿含有微量铜、大量铁，故位于炉渣之上，偏向纯铁的右下角，即图示4处。
从铜铁元素成分相图可以清楚的理解铜冶炼过程中铜元素的富集过程：铜精矿从大自然中采集获得，主要包含Cu、Fe、S、Si等元素，其铜元素含量并不高。铜精矿经过闪速炉冶炼，得到冰铜和炉渣，其中冰铜由铜元素富集得到，故铜含量显著提升；而炉渣为冶炼残余，几乎不包含铜元素。冰铜主要由铜元素和铁元素组成，由于铁元素比较活泼，闪速炉无法彻底将其与铜元素分离，故需要进一步借助转炉完成冶炼。在转炉中，铜元素得到充分富集，得到粗铜，其铜元素占比达到98％以上，而铁元素在冶炼过程中以炉渣形式得到彻底剔除。
在铜冶炼相图中，可以清晰地看到冶炼过程各物料的聚类出现由下到上的移动过程，形象直观地呈现铜冶炼制造过程中铜铁元素含量的变化，有助于普通工人快速获知冶炼进度和品质，进而加以控制，实现冶炼效率的优化。
成分相图中，相近的点具有相近的元素含量，从下到上铜含量越来越高，从左到右铁含量越来越高，所以基于LIBS仪器可以随时采集物料光谱，并在成分相图中描点，从而有助于快速了解样品品位，如对于不同产地的铜精矿样品，描点越低，铜含量越低，品位越差，相应需要改进冶炼参数，实现冶炼效果改善，达到品位诊断、生产指导的目的。

Claims (4)

1.一种成分分析结果的可视化方法，包括如下步骤：
步骤A：待分析物料包括金属冶炼过程中的原始矿料、过程产物及成品，根据待分析物料选定目标元素和杂质元素，各待分析物料中，至少含有目标元素、杂质元素中的一种；
步骤B：选定元素在待分析物料中的占比或与占比正相关的变量为元素含量代表值r；
步骤C：以目标元素的含量代表值r1为纵坐标、杂质元素的含量代表值r2为横坐标绘制成分相图；
记待分析物料的相图坐标为(r1，r2)，则成分相图的原点为(0，0)，代表无目标元素及杂质元素的物料，成分相图的纵坐标顶点为(0，100)，代表纯目标元素的物料，成分相图的横坐标顶点为(100，0)，代表纯杂质元素的物料；
步骤D：在成分相图中划分各待分析物料所处的区域；
步骤D1：采集各待分析物料的样品，每种待分析物料采集多个样品；
步骤D2：在相同实验条件下检测各样品元素，计算得到其目标元素含量代表值r1和杂质元素含量代表值r2；记同一种待分析物料的目标元素含量代表值的数据组合为R1＝(r11，r12，…，r1i)、杂质元素含量代表值的数据组合为R2＝(r21，r22，…，r2i)，
i为样品检测数量，r1i为第i次检测所获得的目标元素含量代表值，r2i为第i次检测所获得的杂质元素含量代表值；
步骤D3：根据同一种待分析物料的R1、R2分别得到该物料中目标元素、杂质元素的取值范围并在成分相图中标识其所对应的区域；
步骤E：对待分析物料进行成分分析得到其目标元素与杂质元素的含量代表值r1、r2，计算并在成分相图中标出其相图坐标，根据标出的坐标点所处区域判断所检测的物料种类和/或品质。
2.根据权利要求1所述的成分分析结果的可视化方法，其特征在于：在线检测物料并将检测结果标识在成分相图中，位于同种物料区域内的标识点选用同样的符号标识，每个标识点还包括检测时间信息，即相图坐标为(r1，r2，t)，t为该相图坐标的检测时间。
3.根据权利要求1所述的成分分析结果的可视化方法，其特征在于：所述的步骤D还包括D4，在成分相图中标识物料的最佳品质点/区，在步骤E中，根据待分析物料的坐标点与最佳品质点/区的间距大小判断品质优劣。
4.根据权利要求1所述的成分分析结果的可视化方法，其特征在于：所述的步骤B中，元素含量代表值r选定为元素的光谱能量占比，
Figure FDA0004148170150000021
ci为第i元素的含量权重，取自光谱权重c＝W·s＝(c1，c2，…，ck)T,其中W为根据经验、理论推导计算或采样分析获得的元素特征矩阵，s由LIBS检测仪器对待分析物料检测获得。
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