CN106596356A - 基于二维x射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法，属于晶粒尺寸测量技术领域。该方法首先对参考样品进行金相或EBSD数据采集，得到参考样品的平均晶粒大小、晶粒分布情况等，对参考样品多个检测视场进行标记，对比标记视场的金相结果和X射线衍射结果，建立衍射信息与晶粒尺寸关系；从而建立基于平均晶粒尺寸公式和晶粒尺寸分布模型。然后对测试样品采集X射线衍射信息，依据参考样品的计算模型即可计算平均晶粒和晶粒尺寸分布。该方法能够实现对晶粒尺寸的快速检测，适用于多晶材料晶粒尺寸快速检测的工业应用。
Description
技术领域
本发明涉及晶粒尺寸测量技术领域，特别是指一种基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法。
背景技术
晶粒尺寸及其分布是反映金属材料微观组织的重要特征参数，并且直接影响金属材料的力学性能和物理性能，所以也是实际生产工艺控制中一个重要参数。因此，晶粒尺寸检测无论对于基础理论研究或实际工业生产均具有重要意义，尤其晶粒尺寸在线检测是现代化大规模工业生产急需的技术。目前，工业上比较常用的晶粒尺寸检测方法是金相法，这种方法的检测结果比较准确，但是需要对试样进行抛光和腐蚀等处理，属静态、离线和破坏性检测方法。晶粒尺寸无损检测法中主要是X射线法，其中又可以分为线形分析法和照相法，线形分析法只适用于纳米材料，照相法只能表征半定量信息。一般而言，工业上使用的大多数金属和合金的晶粒尺寸范围大约是在几微米至几百微米范围之间。因此，上述方法虽然各有优势，但是都无法用于工业生产过程中的晶粒尺寸在线检测。因此，研究和开发金属材料的晶粒尺寸在线检测技术，尤其能作到无损、实时和全程地将晶粒尺寸以最快的速度检测出来并反馈到相应的生产工序，以及时调整其工艺参数，同时实现产品质量全程监控，具有十分重要的意义。
晶粒尺寸的变化使X射线衍射信息发生本质变化，据此可以通过建立X射线衍射信息与晶粒尺寸之间的关系研究，开发晶粒尺寸X射线检测模型。近年来发展的X射线面探测器技术，使传统的零维或一维衍射信息变成二维衍射信息，可以即时采集上百万个衍射数据，显著地提高了采集衍射数据的数量和速度，是研究和开发晶粒尺寸在线检测技术的关键。然而，目前的技术存在检测效率等，过程复杂等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法。
该方法具体步骤如下：
(一)制备参考样品并采集参考样品的金相或EBSD数据，得到参考样品的平均晶粒大小、晶粒分布情况以及待测织构含量；
(二)利用X射线增感屏确定X射线光斑位置，对参考样品的三个以上的检测视场进行标记；
(三)获得标记视场的金相或EBSD结果以及X射线衍射结果，标记视场的金相结果或EBSD结果与X射线衍射结果对比，建立衍射信息与晶粒尺寸的关系；
(四)统计每个衍射结果的光斑个数以及光斑信息；
(五)基于视场中光斑平均个数的数据，建立计算平均晶粒尺寸公式；基于每个光斑的衍射强度信息，建立平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布计算模型；
(六)对测试样品采集X射线衍射信息，根据平均晶粒尺寸模型和平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布计算模型，计算平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。
其中，参考样品和测试样品性质相同。
步骤(三)中X射线衍射结果包括光斑衍射的光斑峰值、光斑面积、光斑强度均值和光斑强度总值，其中，光斑峰值为光斑中像素点强度的最大值，光斑面积为光斑中像素点的个数，光斑强度均值为光斑中每个像素点强度的均值，光斑强度总值为光斑中每个像素点强度的和。
区别于其他晶粒尺寸的计算，本发明直接对X射线衍射图像信息进行统计分析，而不对数据进行积分等处理；且区别于谢乐公式仅适用于微米级晶粒尺寸的检测。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明以X射线面探测器技术为基础，仅对材料的关键衍射数据进行采集和分析，进一步提高了检测效率，建立关键衍射信息与晶粒尺寸的关系模型，实现对晶粒尺寸的快速检测。该方法能够实现对晶粒尺寸在生产过程中的无损、快速检测，对晶粒尺寸及其分布进行实时的监测，有利于对生产工艺做及时调整，减少产品质量波动，提高质量稳定性，适用于多晶材料晶粒尺寸快速检测的工业应用。
附图说明
图1为本发明的基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法流程示意图；
图2为本发明中X射线光斑在样品中的标记位置，椭圆为光斑；
图3a为本发明中被标记位置的X射线衍射图像，图3b为光斑二值化后对光斑的识别图；
图4为晶粒尺寸与光斑衍射的光斑面积、光斑峰值、光斑强度均值、光斑强度总值的关系图；
图5为本发明中多个衍射图像上的获得的晶粒尺寸分布直方图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法。
如图1所示，该方法步骤如下：
(一)制备参考样品并采集参考样品的金相或EBSD数据，得到参考样品的平均晶粒大小、晶粒分布情况以及待测织构含量；
(二)利用X射线增感屏确定X射线光斑位置，对参考样品的三个以上的检测视场进行标记，如图2所示；
(三)获得标记视场的金相或EBSD结果以及X射线衍射结果，如图3a和图3b所示，标记视场的金相结果或EBSD结果与X射线衍射结果对比，建立衍射信息与晶粒尺寸的关系，如图4所示；
(四)统计每个衍射结果的光斑个数以及光斑信息；
(五)基于视场中光斑平均个数的数据，建立计算平均晶粒尺寸公式；基于每个光斑的衍射强度信息，建立平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布计算模型；
(六)对测试样品采集X射线衍射信息，根据平均晶粒尺寸模型和平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布计算模型，计算平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。
其中，参考样品和测试样品性质相同。
步骤(三)X射线衍射结果包括光斑衍射的光斑峰值、光斑面积、光斑强度均值和光斑强度总值，其中，光斑峰值为光斑中像素点强度的最大值，光斑面积为光斑中像素点的个数，光斑强度均值为光斑中每个像素点强度的均值，光斑强度总值为光斑中每个像素点强度的和。
在实际检测中，步骤(四)中，通过随机移动样品，对样品进行多次X射线衍射检测；统计每个衍射图像中的光斑个数以及光斑强度总值信息；使用直径D的准直管，算出X射线光斑视场面积s，认为衍射图中一个光斑即为一个晶粒的衍射信息。统计光斑个数均值，每个视场中并不是所有的晶粒都发生衍射并投影在探测器上，从而有可能使最终的晶粒尺寸大小产生偏差，材料某种织构含量的因素也要考虑在晶粒尺寸的计算中。如假设晶粒为正方形，由公式(1)计算晶粒的平均尺寸：
式中s为X射线光斑视场面积；ni为第i个视场的光斑个数；m为视场个数；A为参考样品某种织构的含量。
根据多次测量的光斑信息统计多个衍射图像上的光斑的总衍射强度信息，做光斑总衍射强度的直方图，对晶粒尺寸以及光斑总衍射强度数据进行归一化处理，如图5所示。此外，也可以进行正态分布拟合，图5中曲线为正态拟合结果。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法，其特征在于：具体步骤如下：
(一)制备参考样品并采集参考样品的金相或EBSD数据，得到参考样品的平均晶粒大小、晶粒分布情况以及待测织构含量；
(二)利用X射线增感屏确定X射线光斑位置，对参考样品的三个以上的检测视场进行标记；
(三)获得标记视场的金相或EBSD结果以及X射线衍射结果，标记视场的金相结果或EBSD结果与X射线衍射结果对比，建立衍射信息与晶粒尺寸的关系；
(四)统计每个衍射结果的光斑个数以及光斑信息；
(五)基于视场中光斑平均个数的数据，建立计算平均晶粒尺寸公式；基于每个光斑的衍射强度信息，建立平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布计算模型；
(六)对测试样品采集X射线衍射信息，根据平均晶粒尺寸模型和平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布计算模型，计算平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。
2.根据权利要求1所述的基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法，其特征在于：所述参考样品和测试样品性质相同。
3.根据权利要求1所述的基于二维X射线检测技术晶粒尺寸的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(三)X射线衍射结果包括光斑衍射的光斑峰值、光斑面积、光斑强度均值和光斑强度总值，其中，光斑峰值为光斑中像素点强度的最大值，光斑面积为光斑中像素点的个数，光斑强度均值为光斑中每个像素点强度的均值，光斑强度总值为光斑中每个像素点强度的和。
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