CN105259034A - 一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，该方法利用环氧树脂AB胶包裹沥青混凝土小块，在模具中固化成扁圆柱形试件，用于保护沥青混凝土小块在后续打磨过程中不剥落不变形，提高打磨平整度，随后用金相砂纸打磨试件，打磨完成超声波清洗后即得到满足要求的最终试件，进入测量步骤，用纳米压痕仪放大观察试件表面各相，选定包含多个相的测量区域，等距打点测量，记录荷载-位移曲线及显微镜图像，试验结束，根据荷载位移曲线电算得各点杨氏模量及硬度，结合各测点所在相，即得各相的模量及硬度指标。最后根据各测点间距离及力学指标的变化情况，可分析估算当前试样中沥青与集料间微观界面过渡区大小及其力学特性。

Description

一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法

技术领域

本发明属于公路沥青路面的技术领域，具体涉及一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，用于从微观角度表征沥青混合料多相行为(集料相、沥青胶浆相、界面相),尤其是界面相的力学性质，以帮助研究者从微观联系宏观，更深入的理解沥青混凝土的宏观性能，解决相关争议与实际工程问题。

背景技术

1.沥青混凝土微观性能

沥青混凝土是由沥青、集料、矿粉等组成的复合材料，其路用性能优良，因此广泛应用于路面铺装。沥青混凝土的路用性能主要受其力学性能影响，然而目前大多对沥青混凝土性能的研究都是从宏观的整体的，即将沥青胶浆和集料等作为一个整体进行研究或测量，如直接测定沥青混凝土的抗压模量、劈裂强度等。但沥青混凝土作为一个多相共混体系(集料相、胶浆相、界面相)，其宏观性能是由其微观各相以及各相界面过渡区力学性质决定的，忽略微观各相各有的性能而直接测定整体，则必定过于笼统，无法准确揭示其性能形成机理，因而无法对其进行更深入细致的分析，对许多实际问题就显得无能为力。例如在离散元模型方面，由于目前无法准确测定沥青混凝土微观各相的力学性能，则难以为离散元模型的建立提供数据，用于沥青混凝土力学性能及疲劳过程模拟分析等，只能通过间接试验反算、拟合试验参数，费时且不经济；又比如老路性能评估方面，直接测量试样整体力学性能很难准确反映其老化、破坏程度，因为往往集料老化和破坏程度较轻，而胶浆相老化严重，并不均衡，而如果能获得其微观各相的性能指标，与原始数据对比分析，确定各相的性能变化情况，则能更准确地判断老路性能状况，制定合理措施。

更为重要的是沥青混凝土微观各相的力学性能迥异，受力时响应不同，在各相的界面过渡区易发生应力集中现象，这往往是沥青混凝土强度破坏的主要诱因。但现有研究对此表征较少，缺乏有效的测量表征界面区力学性质的技术手段，则无法深入研究沥青混凝土性能劣化的微观机理。

因此，目前研究者们在积极探索各种分析沥青混凝土微观性能的新技术，例如CT扫描、声发射技术等，但这些技术无法表征各相的力学性能，因此在沥青混凝土微观性能，尤其是不同相的力学性能方面的研究还有待深入与补充。

2.纳米压痕技术

纳米压痕技术是一种新兴的测量材料微观力学性能的试验方法，主要应用于测量材料表面层或薄膜试样的纳米力学性能，如硬度和杨氏模量指标。纳米压痕试验原理上即用纳米级的金刚石压头触探平整的试样表面，通过记录压头压入材料的深度和压头的负载，得到加卸载的荷载-位移数据曲线，用相关计算模型分析计算该曲线即可得到材料的硬度和杨氏模量。所以纳米压痕技术理论上完全适用于测量沥青混凝土微观各相的力学性能，进而表征界面区的力学性质。但纳米压痕试验对试样的制作要求极其严格，且以往极少应用于沥青领域，因此目前针对沥青混凝土没有可行且规范的试件制备方法。此外纳米压痕理论上只适用于常规硬性材料，而沥青混凝土作为一种黏弹性材料，其黏弹性会影响荷载-位移曲线的采集和计算，进而导致试验失败。因此应用纳米压痕技术测定沥青混凝土的微观各相性能并深入表征其界面相力学性质方面尚无可靠的试验方案。

发明内容

本发明的目的是提供一整套应用纳米压痕技术测量表征沥青混凝土微观界面相力学性质的试验方法，该方法从制备合格试样出发，到合理设置实验参数，消除沥青混凝土黏弹性对试验结果的影响以及最后的数据分析，是一整套实际可行的纳米压痕试验方法，能较好的测量分析沥青混凝土微观各相及界面区的力学性能，为离散元模型的建立及相关研究提供准确数据。

本发明采用的技术方案为：一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，包括以下步骤：

(一)首先制备试样

1)将沥青混凝土试件切割成小块；

2)将环氧树脂AB胶混合，搅拌至清澈，与沥青混凝土小块一起浇入扁圆柱形模具中，要求小块被树脂胶完全包裹，常温固化数天后脱模；

3)将所得树脂试样固定在工作台上，进行打磨，首先用打磨机配合80、150目粗金相砂纸打磨掉沥青混凝土表面的树脂并初步磨平，打磨过程中每三十秒为一轮，每轮间隔需暂停二十秒以防止试样温度过高，每种目数砂纸打磨五到六轮；

4)得到粗平试样后改用手工打磨确保试样表面平整均匀，即用240、400、800、1000、1200目金相砂纸进行精细打磨，每目打磨约五分钟，手工打磨可不等待降温，但每目打磨完成需用超声波清洗仪洗去残留的粉末，最后1200目需延长一倍打磨时间。最后打磨并清洗完成即得最终试样。

(二)然后进行试验操作

1)将最终试样固定在纳米压痕试验仪的平台上，用纳米压痕仪自带的高倍显微镜选择包含集料相、砂浆相和界面相的测量区域，等距打点测量；

2)试验前需拟定试验参数，包括加载速率、饱载时间(即加载到最大荷载后一段时间内维持荷载不变)及最大荷载等，用于消除沥青材料的黏弹性行为；

3)确定参数后开始测量，仪器自动记录加卸载过程中的荷载-位移数据，得到荷载-位移曲线；

4)重复测量其他点，两点间需间隔20微米消除残余应力影响。

(三)最后进行数据分析

1)根据荷载-位移曲线，纳米试验仪可自动利用奥利弗-法尔法计算得出所测各相的杨氏模量与硬度；

2)获得各测量点的杨氏模量与硬度指标后，结合测量时的显微图像和数据特征加以汇总整理，即可得到组成该沥青混凝土的微观各相的力学指标，即集料相、胶浆相、界面相的模量和硬度，根据测点间距离及模量、硬度值变化情况，分析估算当前试样沥青与集料间微观界面相的大小和力学特性。

3)以上各相力学指标可用于离散元模型的建立，用于对沥青混凝土力学性能及老化、水损、疲劳过程的模拟分析，也可用于老路沥青混合料性能评估等实际工程方面。

4)改变加卸载速率、最大荷载等试验参数，可获取不同条件下的试验数据，用于探究微观各相力学性能随荷载、加载速率的变化情况；或者通过改变饱载时间，观察曲线形状变化，探究沥青混凝土微观层面的黏弹性行为。

作为优选，所述步骤(一)中将沥青混凝土试件切割成尺寸约1.5厘米的小块。

作为优选，所述步骤(一)中将环氧树脂AB胶按体积比2.5:1或重量比3:1混合，搅拌至清澈，与沥青混凝土小块一起浇入直径3～4厘米的扁圆柱形模具中。

作为优选，所述步骤(二)中试验参数的饱载时间选为200秒。

本发明利用环氧树脂AB胶包裹沥青混凝土小块，在模具中固化成扁圆柱形试件，用于保护沥青混凝土小块在后续打磨过程中不剥落不变形，提高打磨平整度。随后用金相砂纸打磨试件，打磨时按砂纸目数大小从80目至1200目依次打磨，先用打磨机配合80、150目粗金相砂纸打磨，暴露出树脂下的沥青混凝土，再手工进行200目以上的打磨，确保得到的试件表面精细平整，打磨完成超声波清洗后即得到满足要求的最终试件。进入测量步骤，用纳米压痕仪放大观察试件表面各相，选定测量区域，此时设置饱载时间(200秒或以上)、最大荷载及其他基础参数，等距打点测量，记录荷载-位移曲线及显微镜图像。试验结束，根据荷载位移曲线电算得各点杨氏模量及硬度，结合各测点所在相，即得各相的模量及硬度指标，根据各测点之间的距离及指标数值变化，分析得出界面过渡区大小及其力学特性变化规律，将以上数据输入离散元模型可进行宏观模拟分析。

有益效果：本发明方法首次将纳米压痕技术应用于沥青混凝土微观性能的测定，探索出了一整套实际可行的试验方案，能测定沥青混凝土微观各相及界面过渡区的杨氏模量与硬度指标，有助于分析沥青混凝土的微观性能，加深对沥青混凝土力学性能形成机理及其劣化机理的理解，解决实际问题，如离散元模型数据采集及老路性能评估。与现有评价沥青混凝土微观性能的技术相比，本发明更加直观准确，能直接测量微观各相的力学指标，并进一步表征以往技术很难触及的界面相的力学特性，包括估算其大小、分析其力学性质随宽度变化规律等。

发明人已利用该种试验方法测定多种沥青混凝土微观各相的杨氏模量与硬度指标，所得数据符合实际，并用所得数据分析推断沥青混凝土微观界面过渡区的相关特性，结论合理可靠，说明本发明试验方法具有充分的实用性和准确性。

附图说明

图1为本发明环氧树脂AB胶包裹沥青混凝土小块示意图；

图2为本发明荷载-位移曲线示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，包括以下步骤：

(一)首先制备试样

纳米压痕试验要求试样表面平整光滑，以减小在Z轴方向不平整对数据造成的变异，减小误差，保证数据可靠性，因此试样必须经过精细打磨，但沥青混凝土打磨过程中易剥落变形，且不易固定，因此本试验方法中将其固定在环氧树脂中，具体操作步骤如下：

1)将沥青混凝土试件切割成尺寸约1.5厘米的小块；

2)如图1所示，将环氧树脂AB胶2按比例(体积比2.5:1，重量比3:1)混合，搅拌至清澈，与沥青混凝土小块1一起浇入直径3～4厘米的扁圆柱形模具中，要求沥青混凝土小块1被环氧树脂AB胶2完全包裹，常温固化数天后脱模；

3)将所得树脂试样固定在工作台上，进行打磨，首先用打磨机配合80、150目粗金相砂纸打磨掉沥青混凝土表面的树脂并初步磨平，打磨过程中每三十秒为一轮，每轮间隔需暂停二十秒以防止试样温度过高，每种目数砂纸打磨五到六轮；

4)得到粗平试样后改用手工打磨确保试样表面平整均匀，即用240、400、800、1000、1200目金相砂纸进行精细打磨，每目打磨约五分钟，手工打磨可不等待降温，但每目打磨完成需用超声波清洗仪洗去残留的粉末，最后1200目需延长一倍打磨时间。最后打磨并清洗完成即得最终试样。

(二)然后进行试验操作

1)将最终试样固定在纳米压痕试验仪的平台上，用纳米压痕仪自带的高倍显微镜选择包含集料相、砂浆相和界面相的测量区域，等距打点测量(在试验前可先用光学显微镜初步观察熟悉，方便选择)。

2)试验前需拟定试验参数，包括加载速率、饱载时间(即加载到最大荷载后一段时间内维持荷载不变)及最大荷载等，一般饱载时间选为200秒，用于消除沥青材料的黏弹性行为，最大荷载需根据试验材料合理确定，不能过大，以免压头探入过深并影响临近点的测量

3)确定参数后开始测量，仪器自动记录加卸载过程中的荷载-位移数据，得到荷载-位移曲线，如图2所示；

4)重复测量其他点，两点间需间隔20微米消除残余应力影响。

(三)最后进行数据分析

1)根据荷载-位移曲线，纳米试验仪可自动利用奥利弗-法尔法计算得出所测各相的杨氏模量与硬度，在此过程中，研究人员还需检查荷载位移曲线是否正常，避免出现突变或其他不合理曲线形式，确保数据的准确性；

2)获得各测量点的杨氏模量与硬度指标后，结合测量时的显微图像和数据特征加以汇总整理，即可得到组成该沥青混凝土的微观各相的力学性能，即集料相、胶浆相、界面相的模量和硬度。其中，集料相指标代表该沥青混凝土所用集料在混合物中的力学性能(往往与混合前差别不大)；胶浆相指标则代表在该配合比下，沥青与矿粉、细集料等形成沥青胶浆后在混合料中的力学性能；界面相指标则代表沥青混凝土微观层面下集料与沥青之间过渡区的力学性质变化情况。根据测点间距离及模量、硬度值变化情况，可分析估算得当前试样沥青与集料间微观界面相的大小和力学特性。另外以上各相性能指标结合沥青混凝土整体的力学性能，即可建立微观与宏观之间的联系，探索微观各相力学性能对宏观性能的影响。

3)以上各相力学指标可用于离散元模型的建立，对沥青混凝土力学性能及老化、水损、疲劳过程的模拟分析有重要意义，也可用于老路沥青混合料性能评估等实际工程方面。

4)改变加卸载速率、最大荷载等试验参数，可获取不同条件下的试验数据，用于探究微观各相力学性能随荷载、加载速率的变化情况；或者通过改变饱载时间，观察曲线形状变化，探究沥青混凝土微观层面的黏弹性行为。

以上结合附图对本发明的实施方式做出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的普通技术人员而言，在本发明的原理和技术思想的范围内，对这些实施方式进行实施方式进行多种变化、修改、替换和变形仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（一）首先制备试样

1）将沥青混凝土试件切割成小块；

2）将环氧树脂AB胶混合，搅拌至清澈，与沥青混凝土小块一起浇入扁圆柱形模具中，要求小块被树脂胶完全包裹，常温固化数天后脱模；

3）将所得树脂试样固定在工作台上，进行打磨，首先用打磨机配合80、150目粗金相砂纸打磨掉沥青混凝土表面的树脂并初步磨平，打磨过程中每三十秒为一轮，每轮间隔需暂停二十秒以防止试样温度过高，每种目数砂纸打磨五到六轮；

4）得到粗平试样后改用手工打磨确保试样表面平整均匀，即用240、400、800、1000、1200目金相砂纸进行精细打磨，每目打磨约五分钟，手工打磨不需等待降温，但每目打磨完成需用超声波清洗仪洗去残留的粉末，最后1200目需延长一倍打磨时间；最后打磨并清洗完成即得最终试样；

（二）然后进行试验操作

1）将最终试样固定在纳米压痕试验仪的平台上，用纳米压痕仪自带的高倍显微镜选择包含集料相、砂浆相和界面相的测量区域，等距打点测量；

2）试验前需拟定试验参数，包括加载速率、饱载时间及最大荷载等，用于消除沥青材料的黏弹性行为；

3）确定参数后开始测量，仪器自动记录加卸载过程中的荷载-位移数据，得到荷载-位移曲线；

4）重复测量其他点，两点间需间隔20微米消除残余应力影响；

（三）最后进行数据分析

1）根据荷载-位移曲线，纳米试验仪自动利用奥利弗-法尔法计算得出所测各相的杨氏模量与硬度；

2）获得各测量点的杨氏模量与硬度指标后，结合测量时的显微图像和数据特征加以汇总整理，即得到组成该沥青混凝土的微观各相的力学指标，即集料相、胶浆相、界面相的模量和硬度，根据测点间距离及模量、硬度值变化情况，分析估算当前试样沥青与集料间微观界面相的大小和力学特性；

3）以上各相力学指标用于离散元模型的建立，用于对沥青混凝土力学性能及老化、水损、疲劳过程的模拟分析，也用于老路沥青混合料性能评估等实际工程方面；

4）改变加卸载速率、最大荷载试验参数，获取不同条件下的试验数据，用于探究微观各相力学性能随荷载、加载速率的变化情况；或者通过改变饱载时间，观察曲线形状变化，探究沥青混凝土微观层面的黏弹性行为。

2.根据权利要求1所述的一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，其特征在于：所述步骤（一）中将沥青混凝土试件切割成尺寸约1.5厘米的小块。

3.根据权利要求1所述的一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，其特征在于：所述步骤（一）中将环氧树脂AB胶按体积比2.5:1或重量比3:1混合，搅拌至清澈，与沥青混凝土小块一起浇入直径3~4厘米的扁圆柱形模具中。

4.根据权利要求1所述的一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法，其特征在于：所述步骤（二）中试验参数的饱载时间选为200秒。