CN114199725A - 一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法 - Google Patents

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田小革
袁慧童
张志军
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
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    • G01N2013/003—Diffusion; diffusivity between liquids

Abstract

本发明公开了一种新沥青与旧沥青之间扩散融合的程度的测试与分析方法。首先将玻璃试管直立在试管架上，然后用注射器抽取一定量的旧沥青并缓慢注入到试管中；将分散性能良好的示踪剂，通过高速剪切的方式均匀分散在新沥青中；然后用注射器将等量的新沥青注入到试管中旧沥青的表面；将试管连同试管架一同保持竖直地放入烘箱中，保温一定时间后取出，立即放入冰箱中冷冻24h；取出试管，轻轻敲碎玻璃，取得完整的沥青条；将沥青条从初始的新旧沥青界面往下每隔1mm切取一小段沥青，利用扫描电镜进行观测并得到各段沥青的扫描电镜图像；利用图像处理软件Imagej Pro对其进行处理和分析，计算出各切片中示踪剂的浓度，根据不同位置处的示踪剂的浓度判断新旧沥青之间的扩散融合程度。

Description

一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法
技术领域
本发明涉及道路工程材料性能评价领域，尤其涉及一种新旧沥青之间扩散融合程度的测试方法。
背景技术
废旧沥青混合料(RAP)的再生利用具有显著的经济价值和环保效益，近些年来得到了广泛的应用。再生沥青混合料中新旧沥青的扩散、融合很大程度上影响了再生混合料的性能，但目前被关注的主要是新旧沥青混合后的宏观力学性能，而对于新沥青与旧沥青在再生沥青混合料中的真实存在状态、新旧沥青的融合程度没有确切的评价方法，无法对其扩散融合程度进行准确的表征，从而影响了RAP的利用率。
本发明人提出一种测试与分析方法，利用示踪技术标记新沥青，并通过扫描电镜追踪示踪剂的分散状态，采用图像分析技术分析新沥青在旧沥青中的分布浓度，从而判定新旧沥青的扩散融合程度。
发明内容
一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法，其特征在于，该方法的步骤为：
(1)将玻璃试管直立在试管架上，用注射器抽取一定量的旧沥青，缓慢地注射到试管底部，记录下此时的液面位置，作为新旧沥青的起始分界面。
(2)将一定重量比例的示踪剂通过高速剪切的方式掺入到新沥青中，搅拌均匀，制备得到含示踪剂的新沥青。
(3)用注射器抽取一定量的新沥青，将注射器插入到试管中，在接近旧沥青表面时，缓慢地将新沥青滴定到旧沥青层的表面。
(4)将试管连同试管架一同直立地放入烘箱中保温一定时间。
(5)保温结束后取出，立即放入冰箱中急速冷冻。
(6)冷冻一定时间后取出，轻轻敲碎玻璃试管，取出完整的沥青条；
(7)从新旧沥青分界面处往下每隔1mm切取一块沥青试样，得到不同厚度位置处的沥青试样；
(8)采用扫描电镜对各沥青试样进行观测，并采集图像。
(9)采用图像分析软件Imagej Pro对获取的系列图像进行处理和分析，计算出各断面处的示踪剂的浓度。
(10)根据不同深度处的沥青试样中示踪剂的浓度，以及新沥青中示踪剂的浓度，通过式(1)得到不同深度处的新旧沥青的融合程度。
Figure BDA0002686857800000021
附图说明
图1为本发明实施例中加入了三氯氰胺(质量比为6％)的新沥青的扫描电镜图像；
图2为本发明实施例中新旧沥青在130℃下扩散30min后不同深处的图像；
图3为本发明实施例中所用Imagej pro软件计算结果。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
(1)按新沥青重量的6％称取三聚氰胺作为示踪剂，通过高速剪切的方式掺入到新沥青中，转速6000r/min，剪切时间60min。剪切完毕后置入135℃烘箱中保温30min，排出剪切时混入的空气，制备得到含示踪剂的新沥青。
(2)将玻璃试管竖直放置在试管架上；用注射器抽取一定量的旧沥青，缓慢地注射到试管底部，记录下此时的液面位置，作为新旧沥青的起始分界面。
(3)用注射器抽取一定量的含示踪剂的新沥青，将注射器插入到试管中接近旧沥青表面时，缓慢地将新沥青滴定到旧沥青层的表面。
(4)将试管连同试管架一同直立地放入150℃的烘箱中保温90分钟。
(5)保温结束后取出，立即放入冰箱中急速冷冻。
(6)冷冻24小时后取出，轻轻敲碎玻璃试管，取出完整的沥青条。从新旧沥青分界面处往下每隔1mm切取一块沥青试样，得到不同厚度位置处的沥青试样；
(7)采用扫描电镜对各沥青试样进行观测，并采集图像。
(8)利用图像处理软件Imagej Pro对获取的系列图像进行处理和分析。
①打开Imagej Pro软件，通过菜单中的File/Open将扫描电镜的图片导入。
②通过菜单中的Image/Type/8-bit将图像转换为8位灰度图像，使其处于合适的像素。
③通过菜单中的Analyze/Set scale进行比例尺的设置，像素距离Distance inpixels取0.5，已知距离Known distance取1，长度单位Unit of length为微米micron。
④进行面积分析，设置Analyze/Set mesurements，勾选Area，并设置小数点取5位Decimal places。
⑤调整阈值，增强对比度。通过Image/adjust/Threshold打开阈值界面，选定black&white，点击Apply，得到阈值调整后的图像。
⑥统计三聚氰胺区域的面积，点击Analyze/Analyze Particals，设置面积size从1微米到无穷大，选择显示白色区域轮廓线outlines，勾选统计结果display results、摘要summarize。
⑦根据图像中三聚氰胺的面积比，可计算出不同深度处的三聚氰胺浓度，如表1所示。
表1.不同深度的三聚氰胺浓度
Figure BDA0002686857800000051
(9)根据不同深度处的沥青试样中示踪剂三聚氰胺的浓度，通过式(1)计算可得新旧沥青界面下1～5mm处，新旧沥青融合程度分别为84.31％，74.43％，60.55％，23.20％，0.94％。
Figure BDA0002686857800000052
需要说明的是，以上的实施例仅是为了理解本发明，并非对本发明作任何的限制。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法，其特征在于，所述的步骤包括：
(1)将玻璃试管直立在试管架上，用注射器抽取一定量的旧沥青，缓慢地注射到试管底部，记录下此时的液面位置，作为新旧沥青的起始分界面。
(2)将一定重量比例的示踪剂通过高速剪切的方式掺入到新沥青中，搅拌均匀，制备得到合示踪剂的新沥青。
(3)用注射器抽取一定量的新沥青，将注射器插入到试管中，在接近旧沥青表面时，缓慢地将新沥青滴定到旧沥青层的表面。
(4)将试管连同试管架一同直立地放入烘箱中保温一定时间。
(5)保温结束后取出，立即放入冰箱中急速冷冻。
(6)冷冻一定时间后取出，轻轻敲碎玻璃试管，取出完整的沥青条；
(7)从新旧沥青分界面处往下每隔1mm切取一块沥青试样，得到不同厚度位置处的沥青试样；
(8)采用扫描电镜对各沥青试样进行观测，并采集图像。
(9)采用图像分析软件Imagej Pro对获取的系列图像进行处理和分析，计算出各断面处的示踪剂的浓度。
(10)根据不同深度处的沥青试样中示踪剂的浓度，以及新沥青中示踪剂的浓度，通过式(1)得到不同深度处的新旧沥青的融合程度。
Figure FDA0002686857790000021
2.根据权利要求1所述的一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法，其特征在于，所述步骤中多次强调使试管直立，目的是保证试验过程中新、旧沥青的间的扩散在试管横截面上各处是均匀的；
3.根据权利要求1所述的一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将示踪剂均匀加入到新沥青中，是为了标记新沥青，以便于在后续的测试中区分新旧沥青；
4.根据权利要求1所述的一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将新沥青注入旧沥青表面时，将注射器伸入到试管中，并接近旧沥青表面时才开始缓慢注入，目的是避免新沥青从高处过快注入时会侵入到旧沥青内部；
5.根据权利要求1所述的一种新旧沥青间扩散融合程度的测试与分析方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将从烘箱中取出的热试管立即放入冰箱中，目的是使新旧沥青间的扩散迅速停止。
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