CN112945774A - 一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区宽度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纳米力学测试技术领域的一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区宽度的方法。所述复合材料包括增强体、界面相和基体；利用纳米压痕仪测定复合材料选区位置的压痕硬度和压痕弹性模量，记录压痕硬度和压痕弹性模量突变的起始和终止位置，并于扫描电镜下确定起始和终止位置之间的距离，即为界面微区宽度。本发明提供了一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区宽度的方法，对复合材料界面微区进行纳米压痕测试时，能获得有效的界面微区宽度，对复合材料中界面过渡区性能的研究具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于纳米力学测试技术领域，尤其涉及一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区 宽度的方法。
背景技术
复合材料在应用过程中经常出现低应力破坏、低塑性、低断裂韧性等问题，这些问题都与 复合材料中界面结合状态有关，目前，国内外已积累了大量组织结构变化对宏观性能影响的实 验数据，而在界面附近微区的测定等方面依然存在着极大的困难，目前大多采用计算模拟的方 法对界面应力、应变场的分布进行预测，
有时会对界面进行简化处理，而在实际复合材料中，界面特性会对微区应力、应变场产生 影响，但是，对于界面特性的测试依然没有恰当的实验方法，又是急待解决的问题，尤其对于 界面区域不明显的材料更增加了测试的难度。纳米压痕技术是一种可对真实复合材料在原位测 定力学性能的实验方法，它的实验取样来自于真实的材料，因此，此项技术测得的性能可真实 地表征实际复合材料界面的力学行为，可以解决目前复合材料增强体与基体界面微区力学性能 存在极大困难的问题，可指导复合材料结构的设计、开发及生产工艺的改进，为我国复合材料 的发展奠定技术支持。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区宽度的方法，所 述复合材料包括增强体、界面相和基体；利用纳米压痕仪测定复合材料选区位置的压痕硬度和 压痕弹性模量，记录压痕硬度和压痕弹性模量突变的起始和终止位置，于扫描电镜下确定突变 的起始和终止位置之间的距离，即为界面微区宽度。
确定增强体和基体的平均压痕硬度和平均压痕弹性模量，与增强相或基体的平均压痕硬度 和平均压痕模量数值的偏差为10-20％，即为压痕硬度和压痕弹性模量的突变值，具体值根据 复合材料的特性决定。
具体过程为：将复合材料置于纳米压痕仪中，通过纳米压痕仪自带的光学显微镜定位复合 材料的增强体，以增强体为中心延伸至基体测定复合材料选区位置内不同位置的压痕硬度和压 痕弹性模量；选择压入载荷或压入深度的控制方式，使得压头保持恒定的压入载荷或压入深度， 以一定的压痕间距依次压过增强体、界面相和基体，完成多次测量，得到一系列压痕和对应的 系列压痕硬度和压痕弹性模量的数据；记录压痕硬度和压痕弹性模量的数据突变的起始和终止 位置。突变的起始位置，其压痕硬度和压痕弹性模量的数据与增强体平均压痕硬度和平均压痕 弹性模量的数值偏差在10-20％；突变的终止位置，其压痕硬度和压痕弹性模量的数据与基体 平均压痕硬度和平均压痕弹性模量的数值偏差在10-20％。最后在扫描电镜下确定两者之间的 距离，即为界面微区宽度。
如果以基体为中心延伸至增强体测定复合材料选区位置内不同位置的压痕硬度和压痕弹 性模量；突变的起始位置，其压痕硬度和压痕弹性模量的数据与基体平均压痕硬度和平均压痕 弹性模量的数值偏差在10-20％；突变的终止位置，其压痕硬度和压痕弹性模量的数据与增强 体平均压痕硬度和平均压痕弹性模量的数值偏差在10-20％。
复合材料中增强体的体积分数为5～80％。
所述复合材料的增强体为颗粒增强体或纤维增强体，颗粒增强体的平均粒径的范围为 1～50μm，纤维增强体的平均直径为1～100μm。
所述颗粒增强体包括碳化硅、硅、氮化硅或氮化硼；纤维增强体包括有机纤维或无机纤维； 具体包括碳纤维和玻璃纤维。
纳米压痕法测定过程的压入载荷范围为1～500mN，压入深度范围为1～100μm，压痕间距 为0.3～15μm。
纳米压痕法测试过程使用的纳米压痕仪的压头包括玻氏压头、维氏压头或金刚石球形压头。
所述复合材料的前处理过程包括：在复合材料上截取试样，试样长×宽×厚尺寸为 20×20×10mm；将试样镶嵌、研磨、抛光，制成用于测试纳米压痕的试样。
将抛光后的试样用酒精清洗，并在光学显微镜下观察，经过反复抛光直至试样表面无明显 划痕，试样表面粗糙度为Ra0.05～0.4。
用原子力显微镜观察试样中增强体和基体之间界面微区的表面形貌的平整度，以检验试样 的增强体与基体之间没有因研磨、抛光产生表面不平，且Ra、Ry、Rz均小于0.4μm，如不满 足要求，需重新取样、研磨、抛光。
本发明的有益效果在于：
一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区宽度的方法，该方法所测定的界面层宽度可以 很好地反映复合材料界面特征，由于界面微区性质及界面层厚度是影响金属基复合材料宏观性 能的关键因素，因此，研究界面微观力学性能(如硬度、弹性模量等)及界面层宽度有助于解 决复合材料中低应力破坏、低塑性、低断裂韧性及热循环条件下性能变化等问题，对复合材料 的研究具有非常重要的实际意义。目前，国内外在界面附近微区应力及界面层的测定等方面依 然存在着极大的困难，如何测出微区的力学性能及界面层宽度是十分困难的，又是急待解决的 问题，当不能判断界面相的宽度时，对于复合材料各组成材料的纳米压痕力学性能测试往往是 盲目的。因此该发明方法对复合材料结构的设计、开发及生产工艺的改进有重要的意义。
附图说明
图1为15％SiCp/2024铝基复合材料微观组织图；
图2为三向碳碳复合材料微观组织图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
选取碳化硅颗粒增强铝基复合材料(15％SiCp/2024铝基复合材料)，由图1的微观组织图 中可以看出，增强体平均粒径为30μm，在该材料上截取20×20×10mm试样，将试样进行镶嵌、 研磨、抛光后用酒精清洗表面，并在显微镜下观察无明显划痕，其表面粗糙度为Ra0.26,用原 子力显微镜观察抛光后的样品表面形貌，尤其是SiC颗粒与铝合金基体之间界面区域由于研磨 和抛光形成的不平度，经检测界面微区不平度为Ra＝0.28μm，Ry＝0.21μm，Rz＝0.30μm，符合 本发明对纳米压痕样品的要求，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一特定增强相，并以增强 相中心区域为圆心，半径长度可以延伸至基体为准，压痕起始位置为圆形区域中心，从圆形区 域的中心延径向依次压过颗粒、界面相和基体，压痕间距为0.8μm，压入深度为50nm，使得 玻氏压头保持恒定的压入深度完成一系列压痕；获得一系列压痕模量和压痕硬度，根据图1 中微观形貌观测压痕位置于SiC颗粒和Al基体的压痕点，确定其压痕硬度和压痕模量的平均 值，其中SiC颗粒压痕硬度的平均值为35.44GPa，压痕模量的平均值为291.31GPa，Al基体 压痕硬度的平均值为1.67GPa，压痕模量的平均值为83.42Gpa。记录压痕硬度和模量突变的起 始和终止位置，与增强相和基体压痕硬度和压痕模量的平均值偏差为10-20％，即为压痕硬度 和压痕弹性模量突变值。界面相的压痕硬度和压痕模量介于增强相和基体压痕硬度和压痕模量 的大小之间，
由表1中数据可以看出，由第3组到第4组数据过渡开始发生突变，第4组数据的压痕硬 度和压痕模量与Al基体的平均压痕硬度和压痕模量差值介于10-20％；第8组数据的压痕硬度 和压痕模量与SiC颗粒的平均压痕硬度和压痕模量差值介于10-20％；因此，第4-8组数据为 突变值之间的数值；并于扫描电镜下确定两者之间的距离，即为界面微区的界面宽度为4.0μm， 测试增强体-基体的系列硬度和弹性模量，如表1所示。
实施例2：
选取硼化钛颗粒增强铁基复合材料(20％TiB2/Fe基复合材料)，增强体平均粒径为35μm， 在该材料上截取20×20×10mm试样，将试样进行镶嵌、研磨、抛光后用酒精清洗表面，并在 显微镜下观察无明显划痕，其表面粗糙度为Ra0.31,用原子力显微镜观察抛光后的样品表面形 貌，尤其是TiB2颗粒与Fe基体之间界面区域由于研磨和抛光形成的不平度，经检测界面微区 不平度为Ra＝0.32μm，Ry＝0.30μm，Rz＝0.38μm，符合本发明对纳米压痕样品的要求，通过纳 米压痕仪自带光学显微镜定位一特定增强相，并以增强相中心区域为圆心，半径长度可以延伸 至基体为准，压痕起始位置为圆形区域中心，从圆形区域的中心延径向依次压过颗粒、界面相 和基体，压痕间距为1.2μm，压入深度为100nm，使得玻氏压头保持恒定的压入深度完成一系 列压痕；获得一系列压痕模量和压痕硬度，如下表1所述。根据硼化钛颗粒增强铁基复合材料 的微观形貌观测压痕位置于TiB2颗粒和Fe基体的压痕点，确定其压痕硬度和压痕模量的平均 值，其中TiB2颗粒压痕硬度的平均值为43.68GPa，压痕模量的平均值为511.25GPa，Fe基体 压痕硬度的平均值为5.75GPa，压痕模量的平均值为198.7GPa，如下表1所述。记录压痕硬度 和模量突变的起始和终止位置，与增强相和基体压痕硬度和压痕模量的平均值偏差超过 10-20％，即为压痕硬度和压痕弹性模量突变值。由表1数据可知，由第3组数据向第4组数 据开始发生突变，突变值为第4-7组数据；并于扫描电镜下确定两者之间的距离，即为界面微 区的界面宽度为4.8μm。
实施例3：
选取三向碳碳复合材料，微观组织形貌图如图2所示，增强体平均直径为10μm，在该材 料上截取20×20×10mm试样，将试样进行镶嵌、研磨、抛光后用酒精清洗表面，并在显微镜 下观察无明显划痕，其表面粗糙度为Ra0.39，用原子力显微镜观察抛光后的样品表面形貌， 尤其是界面区域由于研磨和抛光形成的不平度，经检测界面微区不平度为Ra＝0.37μm， Ry＝0.39μm，Rz＝0.32μm，符合本发明对纳米压痕样品的要求，通过纳米压痕仪自带光学显微 镜定位一特定碳纤维，并以碳纤维开始延伸至基体依次压过碳纤维、界面相和基体，压痕间距 为1.8μm，压入深度为200nm，使得玻氏压头保持恒定的压入深度完成一系列压痕；获得一系 列压痕模量和压痕硬度，根据微观形貌观测压痕位置于碳纤维和热解炭的压痕点，确定其压痕 硬度和压痕模量的平均值，其中碳纤维压痕硬度的平均值为3.26GPa，压痕模量的平均值为 32.07GPa，热解炭压痕硬度的平均值为0.3GPa，压痕模量的平均值为5.41GPa。记录压痕硬度 和模量突变的起始和终止位置，与增强相和基体压痕硬度和压痕模量的平均值偏差超过10-20％，即为压痕硬度和压痕弹性模量突变值。由表1可知，由第4组数据向第5组数据开 始发生突变，突变值为第5-7组数据；并于扫描电镜下确定两者之间的距离，即为界面微区的 界面宽度为5.4μm。
表1增强体-基体系列硬度和弹性模量
Claims (9)
1.一种利用纳米压痕法测试复合材料界面微区宽度的方法，其特征在于，所述复合材料包括增强体、界面相和基体；利用纳米压痕仪测定复合材料选区位置的压痕硬度和压痕弹性模量，记录压痕硬度和压痕弹性模量突变值的起始和终止位置，并于扫描电镜下确定起始和终止位置之间的距离，即为界面微区宽度；
确定增强体和基体的平均压痕硬度和平均压痕弹性模量，与增强相或基体的平均压痕硬度和平均压痕模量数值的偏差为10-20％，即为压痕硬度和压痕弹性模量的突变值。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，复合材料中增强体的体积分数为5～80％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，纳米压痕法测定过程的压入载荷范围为1～500mN，压入深度范围为1～100μm，压痕间距为0.3～15μm。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述复合材料的增强体为颗粒增强体或纤维增强体，颗粒增强体的平均粒径的范围为1～50μm，纤维增强体的平均直径为1～100μm。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述颗粒增强体包括碳化硅、硅、氮化硅或氮化硼；纤维增强体包括有机纤维或无机纤维。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，纳米压痕法测试过程使用的纳米压痕仪的压头包括玻氏压头、维氏压头或金刚石球形压头。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述复合材料的前处理过程包括：在复合材料上截取试样，试样长×宽×厚尺寸为20×20×10mm；将试样镶嵌、研磨、抛光，制成用于测试纳米压痕的试样。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，将抛光后的试样用酒精清洗，并在光学显微镜下观察，经过反复抛光直至试样表面无明显划痕，试样表面粗糙度为Ra0.05～0.4。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，用原子力显微镜观察试样中增强体和基体之间界面微区的表面形貌的平整度，保证Ra、Ry、Rz均小于0.4μm。
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| CN105259034A (zh) * | 2015-10-22 | 2016-01-20 | 东南大学 | 一种测试表征沥青混凝土微观界面相的方法 |
| CN106033040A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-10-19 | 江苏省（丹阳）高性能合金材料研究院 | 一种金属基复合材料剪切强度的测试方法及试样制备方法 |
| CN108956349A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-07 | 东南大学 | 一种测量沥青混合料界面过渡区特征参数的试验方法 |
| CN111638103A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-09-08 | 扬州大学 | 再生骨料沥青混合料微观界面过渡区识别方法 |
-
2021
- 2021-01-28 CN CN202110117025.XA patent/CN112945774B/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113945465A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-18 | 哈尔滨工业大学 | 一种高温高强钨铼合金的热力模拟试验方法及应用 |
| CN113945465B (zh) * | 2021-10-18 | 2023-12-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种高温高强钨铼合金的热力模拟试验方法及应用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112945774B (zh) | 2023-04-28 |
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