CN106033040A - 一种金属基复合材料剪切强度的测试方法及试样制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属基复合材料剪切强度的测试方法及该测试方法中所应用试样的制备方法，其原理是，利用聚焦离子束刻蚀出含有单独的增强体-基体界面的微纳米尺寸柱体，且该微纳米尺寸柱体的增强体-基体界面与该柱体轴向成45°角，然后使用纳米压痕仪在微纳米尺寸柱体的顶面沿其轴向施加压力，以使微纳米尺寸柱体发生压缩形变，在此过程中与压缩方向成45°的增强体-基体界面方向将会承受最大的剪切强度，直至增强体-基体界面处将会发生剪切行为，通过纳米压痕仪记录的微纳米尺寸柱体的应力-应变曲线计算出增强体-基体界面的剪切强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效测试金属基复合材料中增强体和基体界面剪切强度的方法，以及该测试方法中所应用试样的制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
金属基复合材料中增强体和基体之间的界面是连接两者的“纽带”，是两者之间力学及其它功能，如导热、导电、阻尼等特性传递的“桥梁”。因此，界面结构、界面结合强度及界面微区的性质是影响金属基复合材料性能的关键。然而，增强体-基体界面的结构和结合方式相当复杂，并高度依赖于增强相的种类、原始状态和制备工艺；另一方面，由于增强体（特别是颗粒、晶须等非连续增强体）形状的不规则性，通过传统的实验方法难以直接测量增强体-基体界面的结合强度，从而极大地阻碍了对其复合界面响应机制的研究和阐释，以及对其性能的准确拟实和计算。为了解决这一难题，研究者通常需要建立一定的理论模型，并将宏观材料的实验结果与模型进行对照及拟合，进而得到界面结合强度。然而，这类建模和计算往往对增强体的形状、分布状态以及界面的形变方式进行了相当程度的简化处理。例如，在常用的“粘接区模型”中，研究者一般假设增强体为球形并在基体内呈周期性规则排列，通过对具有相同增强体体积分数但不同增强体尺寸的宏观样品拉伸曲线的拟合，得到界面结合强度及粘着功；而在对复合材料断裂行为的模拟中，研究者将增强体颗粒近似为嵌入基体中的二维圆盘，通过计算单轴拉应力条件下圆盘上应力分布的情况，求取界面的结合强度。
虽然人们已经开展了许多工作来研究金属基复合材料、特别是非连续增强金属基复合材料复合界面的结构及结合强度，但主要的研究工作仅限于从界面的显微结构观察来推测界面结合的情况，以及依赖特定的假设或简化模型，在一定的模型假设条件下通过数据拟合与数值计算获得与特定实验数据相匹配的界面结合强度，而尚没有形成一个能准确测定金属基复合材料界面结合强度的有效方法和技术，而其中测试试样的制备是制约测试金属基复合材料剪切强度的关键，如何制得合适的测试式样、建立一个行之有效的界面结合强度的定量测试和评价方法，为理论建模与计算提供准确、直接的定量数据支持以阐释“界面-性能”的耦合关系也就成为本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种直接、易于实现的测试金属基复合材料剪切强度的方法，以及该测试方法中所应用试样的制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种金属基复合材料剪切强度的测试方法，其原理是，利用聚焦离子束（Focus Ion Beam，FIB）刻蚀出含有单独的增强体- 基体界面的微纳米尺寸柱体，且该微纳米尺寸柱体的增强体- 基体界面与该柱体轴向具有一定夹角，然后使用纳米压痕仪在微纳米尺寸柱体的顶面沿其轴向施加压力，以使微纳米尺寸柱体发生压缩形变，在此过程中增强体- 基体界面方向将会承受剪切力，直至增强体- 基体界面处将会发生剪切行为，通过纳米压痕仪记录的微纳米尺寸柱体的应力-应变曲线计算出增强体- 基体界面的剪切强度。该测试由于在 FIB切割试样过程中对试样台采取了人为倾斜，最终获得“小到不丧失宏观复合材料的性能，大到实验能处理”的、含有单独增强体- 基体界面的微纳米尺寸柱体试样。
进一步，所述增强体- 基体界面与该微纳米尺寸柱体试样轴向的夹角为45°，所述微纳米尺寸柱体直径为200nm至10μm、长径比为2：1～6:1，微纳米尺寸柱体顶面的锥度不大于3°，纳米压痕仪在压缩微纳米尺寸柱体试样的过程中，使得在压缩实验过程中增强体- 基体界面受到最大剪切分量的加载；在对柱体试样失效方式进行合理调控后，使压缩测试时增强体-基体界面发生剪切滑动，以直观、简便地测得界面的结合强度；在测试过程中，可采取逐级增加压力的方法，并使用扫描电镜(SEM)、透射电镜（TEM）观察不同压缩力条件下压缩实验前后微纳米尺寸柱体试样中增强体- 基体界面及其微区的微观组织结构特征，从而判定增强体- 基体界面是否失效。
上述微纳米尺寸柱体的制备方法，选用的金属基复合材料为铝基碳化硅，包括如下步骤，用线切割机将4H-SiC单晶片切割成10*10 mm 方形小片；按照酒精、丙酮、异丙醇的先后顺序对SiC单晶小片进行每次10min超声清洗，去除晶片表面杂质；将SiC单晶小片浸入700℃熔融的Al（纯度99.99%）液中，手动搅拌4S中提出，重复以上动作直到Al层的厚度超过1mm，制备出Al-SiC-Al三明治结构复合材料；选择Al-SiC-Al三明治结构复合材料样品的一面进行抛光，使得该面光滑且Al层面平行于SiC晶片；将抛光后的复合材料样品固定在45°倾角的楔形台上，且抛光的一面紧贴楔形载台；对样品平行于楔形载台底部的一面进行抛光，获得一个平行于底部的平面；在样品平行于楔形底部的平面上，利用FIB刻蚀出直径200nm至10μm、长径比为2：1～6:1，SiC-Al 高度比约1:1的微纳米尺寸柱体，且微纳米尺寸柱体的顶部锥度小于3°，获得“小到不丧失宏观复合材料的性能，大到实验能处理”的、含有单独增强体- 基体界面的微纳米尺寸柱体试样。
一种金属基复合材料剪切强度的测试方法制造方法，包括如下具体步骤：
A、选择合适尺寸的金属基复合材料，使得所研究的增强体- 基体界面对应的两相材料的尺寸可以用来制备微纳米尺寸柱体，所述增强体和基体尺寸处在微米量级上。
B、使用FIB刻蚀出具有单独增强体- 基体界面、该界面与柱体轴向具有一定夹角的微纳米尺寸柱体。
C、根据预设的压缩参数，使用纳米压痕仪的平头压头在微纳米尺寸柱体的顶面沿其轴向施加一定压力，进行应力-应变测试，使用TEM观察形变后的增强体-
基体界面，判断增强体- 基体界面是否失效。
D、逐步增加压缩参数，通过不同压缩参数条件下的实验结果比对，可以更加精确的测得增强体与基体界面之间的剪切强度，根据应力-应变曲线上出现的大幅度的应力-应变突变得出增强体与基体界面的剪切强度。
进一步，步骤B中，所述微纳米尺寸柱体直径为200nm至10μm、长径比为2：1～6:1，微纳米尺寸柱体顶面的锥度不大于3°，以使试验便于观察，避免应力-应变曲线的硬化，引起数据失真。
进一步，所述增强体与基体两相高度比约为1:1，以使试验便于观察。
进一步，所述步骤B中，所述增强体- 基体界面与该柱体轴向之间的夹角为45°，所述增强体- 基体界面的剪切强度等于应力-应变曲线上出现大范围突变点的应力的一半值。
发明的技术效果：（1）本发明的测试金属基复合材料增强体与基体界面剪切强度的方法，利用微纳力学方法可直接测得界面剪切强度，克服了传统方法无法直接测得的难题；（2）将微纳米尺寸柱体设计成单独的、与增强体- 基体界面成45°的倾斜界面可使剪切行为更加容易发生；（3）微纳米尺寸柱体的顶面锥度不大于3°，避免应力-应变曲线的硬化，引起数据失真；（4）采用逐级且逐渐增加压缩量的压缩方式，可以更加精确的测得增强体与基体界面之间的剪切强度；（5）使用扫描电镜(SEM)、透射电镜（TEM）表征不同压缩力条件下压缩实验前后微纳米尺寸柱体试样中增强体- 基体界面及其微区的微观组织结构特征，可以有效的对结果进行验证。
附图说明
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细说明：
图1是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体的压缩受力分析示意图；
图2是本发明实施例中FIB刻蚀出的SiC/Al复合微柱1#试样的SEM形貌图；
图3是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样缩前增强体- 基体界面的TEM形貌图；
图4是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样压缩量为7%时的应力-应变曲线图；
图5是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样压缩量为7%后的SEM形貌图；
图6本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样压缩量为9%时的应力-应变曲线图；
图7是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样压缩量为9%后的SEM形貌图；
图8本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样压缩量为11%时的应力-应变曲线图；
图9是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样压缩量为11%后的SEM形貌图；
图10本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体1#试样失效后增强体- 基体界面的TEM形貌；
图11是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体2#试样压缩量为11%时的应力-应变曲线图；
图12是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体3#试样压缩量为11%时的应力-应变曲线图；
图13是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体4#试样压缩量为11%时的应力-应变曲线图；
图14是本发明实施例中SiC/Al微纳米尺寸柱体5#试样压缩量为11%时的应力-应变曲线图。
具体实施方式
实施例1
铝基碳化硅颗粒增强复合材料充分结合了碳化硅陶瓷和金属铝的不同优势，具有高导热性、与芯片相匹配的热膨胀系数、密度小、重量轻，以及高硬度和高抗弯强度，是新一代电子封装材料中的佼佼者，满足了封装的轻便化、高密度化等要求，适于应用航空、航天、高铁及微波等领域。本实施例以铝基碳化硅（SiC/Al）进行具体说明。
如图1所示，使用FIB刻蚀出含有单独的增强体- 基体界面2的微纳米尺寸柱体1，该柱体的顶面3的截面积为A， 增强体- 基体界面2与柱体轴向的夹角为θ，在柱体的顶面3沿柱体轴向施加的压力为P，该柱体沿其轴向的压强为P/A，增强体-
基体界面2的截面积为A/ cosθ，该压力使得微纳米尺寸柱体1沿其轴向产生变形，由于增强体- 基体界面处为两相结合结构，该结合处的应力相较于单独金属基或单独增强体的应力都要小，因此当压力足够大时增强体- 基体界面处首先产生应变失效，微纳米尺寸柱体1沿增强体- 基体界面2方向产生断裂，应力-应变曲线产生大幅度突变；该压力在增强体- 基体界面2处沿平行于界面方向的分量为P*sinθ，该分量作用在增强体- 基体界面2的沿平行于界面方向的压强（即增强体- 基体界面的剪切强度）为P*sinθ/(A/ cosθ)，即P*sinθ* cosθ/A，在试样制备时，确保增强体- 基体界面2与柱体轴向的夹角θ为45°，因此该增强体- 基体界面2处的剪切强度为该微纳米尺寸柱体轴向压缩强度的1/2。
上述微纳米尺寸柱体1的制备：用线切割机将4H-SiC单晶片切割成10*10 mm 方形小片；按照酒精、丙酮、异丙醇的先后顺序对SiC单晶小片进行每次10min超声清洗，去除晶片表面杂质；将SiC单晶小片浸入700℃熔融的Al（纯度99.99%）液中，手动搅拌4S中提出，重复以上动作直到Al层的厚度超过1mm，制备出Al-SiC-Al三明治结构复合材料。选择Al-SiC-Al三明治结构复合材料样品的一面进行抛光，使得该面光滑且Al层面平行于SiC晶片；将抛光后的复合材料样品固定在45°倾角的楔形台上，且抛光的一面紧贴楔形载台；对样品平行于楔形载台底部的一面进行抛光，获得一个平行于底部的平面；在样品平行于楔形底部的平面上，利用FIB刻蚀出直径约1μm，长径比4:1，SiC-Al 高度比约1:1的微纳米尺寸柱体1#试样，且微纳米尺寸柱体的顶部锥度小于3°，使用SEM观察该微纳米尺寸柱体1#试样，得到的SEM形貌图如图2，使用TEM观察该微纳米尺寸柱体1#试样的增强体- 基体界面2，得到的TEM形貌图如图3所示。
利用纳米压痕仪对微纳米尺寸柱体1#试样进行压缩实验，将柱体轴向的变形率设定为7%，获得应力-应变曲线，如图4所示，根据此时的应力-应变曲线可判断，增强体- 基体界面并未产生断裂，使用SEM观察此时的微纳米尺寸柱体，得到SEM形貌图，如图5所示，由此可确认，增强体- 基体界面未产生断裂；调整纳米压痕仪，将柱体轴向的变形率设定为9%，再次获得应力-应变曲线，如图6所示，根据此时的应力-应变曲线可判断，增强体- 基体界面仍未产生断裂，使用SEM观察此时的微纳米尺寸柱体，再次得到SEM形貌图，如图7所示，由此可确认，增强体- 基体界面仍未产生断裂；再次调整纳米压痕仪，将柱体轴向的变形率设定为11%，再次获得应力-应变曲线，如图8所示，此时的应力-应变曲线产生突变，由此判断增强体- 基体界面未产生断裂，使用SEM观察此时的微纳米尺寸柱体，得到SEM形貌图，如图9所示，增强体- 基体界面产生断裂，再使用TEM对压缩后的微纳米尺寸柱体的强体- 基体界面处进行放大观察，得到的TEM形貌图如图10所示，由此可确认增强体- 基体界面确实发生断裂，已经失效。
经上述同样的方法依次制得尺寸与微纳米尺寸柱体1#试样尺寸基本相同的微纳米尺寸柱体2#试样、微纳米尺寸柱体3#试样、微纳米尺寸柱体4#试样、微纳米尺寸柱体5#试样，并使用纳米压痕仪依次进行11%形变的压缩试验，得到的应力-应变曲线如图11至图14所示，由应力-应变曲线可知，微纳米尺寸柱体2#试样、微纳米尺寸柱体3#试样、微纳米尺寸柱体4#试样、微纳米尺寸柱体5#试样的增强体-
基体界面均发生断裂；纳米压痕仪记录的上述各试样的突变应力值参见表1，由此得到铝基碳化硅颗粒增强复合材料的剪切强度为133±26Mpa。
表1 各试样的突变应力值
| Number | #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | Average |
| ShearStress | 113Mpa | 108Mpa | 125Mpa | 153Mpa | 167Mpa | 133±26Mpa |
本发明的测试金属基复合材料增强体与基体界面剪切强度的方法，利用微纳力学方法可直接测得界面剪切强度，克服了传统方法无法直接测得的难题；将微纳米尺寸柱体设计成单独的、与增强体- 基体界面成45°的倾斜界面可使剪切行为更加容易发生。
本发明提出的研究思路不局限于特定的材料体系，可以较为方便地拓展到其他材料中。同样的研究思路可以应用于实际宏观块材金属基复合材料（即：直接在增强体颗粒上进行 FIB 刻蚀并贯穿至基体部分，获得含有增强体-基体界面的复合材料微尺度柱体试样，进而进行压缩测试），为实际宏观块体金属基复合材料的拟实、建模和优化设计提供有力的实验依据和理论支持。
Claims (7)
1.一种金属基复合材料剪切强度的测试方法，其特征在于，包括：利用聚焦离子束刻蚀出含有增强体- 基体界面的微纳米尺寸柱体（1），且该微纳米尺寸柱体（1）的增强体- 基体界面（2）与该柱体轴向之间具有一定夹角，然后使用纳米压痕仪在微纳米尺寸柱体（1）的顶面沿其轴向施加压力，以使微纳米尺寸柱体（1）发生压缩形变，在此过程中增强体- 基体界面（2）将会承受剪切力，直至增强体- 基体界面处将会发生剪切行为，通过纳米压痕仪记录的微纳米尺寸柱体的应力-应变曲线计算出增强体- 基体界面的剪切强度。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述增强体- 基体界面（2）与该柱体轴向之间的夹角为45°。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在测试过程中，采取逐渐增加压力的方法，并使用扫描电镜、透射电镜观察不同压缩力条件下压缩实验前后微纳米尺寸柱体试样中增强体- 基体界面及其微区的微观组织结构特征，从而判定增强体- 基体界面是否失效。
4.一种如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、选择合适尺寸的金属基复合材料，使得所研究的增强体- 基体界面对应的两相材料的尺寸可以用来制备微纳米尺寸柱体，所述增强体和基体尺寸处在微米量级上；
B、使用FIB刻蚀出具有单独增强体- 基体界面、该界面与柱体轴向具有一定夹角的微纳米尺寸柱体；
C、根据预设的压缩参数，使用纳米压痕仪的平头压头在微纳米尺寸柱体的顶面沿其轴向施加一定压力，进行应力-应变测试，使用TEM观察形变后的增强体- 基体界面，判断增强体- 基体界面是否失效；
D、逐步增加压缩参数，通过不同压缩参数条件下的实验结果比对，可以更加精确的测得增强体与基体界面之间的剪切强度，根据应力-应变曲线上出现的大幅度的应力-应变突变得出增强体与基体界面的剪切强度。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，步骤B中，所述增强体- 基体界面（2）与该柱体轴向之间的夹角为45°，所述增强体- 基体界面的剪切强度等于应力-应变曲线上出现大范围突变点的应力的一半值。
6.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，步骤B中，所述微纳米尺寸柱体直径为200nm至10μm、长径比为2：1～6:1，微纳米尺寸柱体顶面的锥度不大于3°。
7.一种如权利要求2所述的微纳米尺寸柱体制作方法，其特征在于，所述金属基复合材料为铝基碳化硅，使用线切割机将4H-SiC单晶片切割成方形小片；按照酒精、丙酮、异丙醇的先后顺序对SiC单晶小片进行超声清洗，去除晶片表面杂质；将SiC单晶小片浸入熔融的Al液中，手动搅拌后提出，重复以上动作直到Al层的厚度超过1mm，制备出Al-SiC-Al三明治结构复合材料；选择Al-SiC-Al三明治结构复合材料样品的一面进行抛光，使得该面光滑且Al层面平行于SiC晶片；将抛光后的复合材料样品固定在45°倾角的楔形台上，且抛光的一面紧贴楔形载台；对样品平行于楔形载台底部的一面进行抛光，获得一个平行于底部的平面。
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