CN111157362A - 一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置与测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置及其测量方法,其中测量装置包括柱台1和底座2,所述柱台1的一端固定于底座2上,所述柱台1的另一端的端面上设置有若干根用于容纳被推出纤维的凹槽4,若干个测试试样通过液体胶贴附于柱台端面不同的凹槽上;本发明提供的测量装置,一次安装可测试多个试样,一个试样可对多个凹槽内纤维进行测试,避免试样拆卸及再次固定过程中造成的机械损伤,同时减少了多次涂胶过程对试样和工作台的污染。
Description
技术领域
本发明属于材料测试技术领域,特别涉及一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置与测试方法。
背景技术
连续纤维增强复合材料具有比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳等优点,广泛应用于航空航天、船舶、交通等承载能力要求较高的行业。连续纤维增强复合材料通常由纤维、基体及两者之间的界面相组成,其中界面相不仅起着连接纤维与基体的“桥梁作用”,也是外加载荷从基体向纤维传递的纽带。界面剪切强度作为表征界面性能的重要参数,对复合材料的力学性能及破坏模式有着重大的影响,因而准确表征界面剪切强度一直是连续纤维增强复合材料领域里十分重要的研究问题。
目前用于测试复合材料切向粘结强度的方法主要有单纤维推入拔出法、临界纤维长度法、微脱粘法,其中单纤维推入拔出法是最直观有效的可以测试界面切向粘结强度的方法。单纤维推入拔出主要是基于两种方式,一种是将单根纤维一端埋入树脂基体中,待树脂固化后脱模取出形成单纤维复合材料,通过试验机在纤维上端施加沿纤维轴向作用力将单纤维从树脂基体中脱离,记录拔出过程中产生的最大荷载从而获得界面剪切强度、摩擦系数等,例如专利CN105928800A“一种纤维增强热固性树脂基复合材料界面剪切强度测试装置及方法”、专利CN206573411U“单纤维界面剪切强度测试装置”,但是这种方式只适用于树脂基复合材料,不适用于陶瓷基以及金属基复合材料。另一种是基于纳米压痕技术的纤维推入拔出方式,该技术是一种可对真实复合材料在原位测定力学性能的实验方法。它的实验取样来自于真实的材料,因此,此项技术测得的界面切向强度可真实地表征实际复合材料的界面性能,例如专利CN105928800A“一种与纳米压痕仪配套使用的纤维顶出实验装置”提供了一种与纳米压痕仪配套使用的纤维顶出装置中提供了一种测试碳纤维增强树脂基复合材料界面切向强度的测量装置及方法,该装置需要将材料用胶水粘贴在中间带有一个矩形槽的支座上,然后利用金刚石压头对纤维进行推出,获取推出的力-位移曲线,基于该曲线和纤维外表面面积,计算得到界面的切向粘结强度。然而,由于试验件的尺寸较小,槽的宽度也很窄,在槽的尺寸范围内的纤维是有限的,因此可以被推出的纤维也只有少数几根,因此获取的界面切向强度样本也是有限的。而由于测试的样品厚度只有100微米左右,如果采用机械方法将样品取下换个位置继续测量,一方面,在取样过程中,难免会对样品造成损伤,另一方面,除了槽尺寸范围内的纤维以外,其他位置的纤维沾上了胶水,造成了样品污染,直接进行纤维推出测试,测试结果的准确性难以保证。另外,即使采用水浴对样品进行清洗,也很难有效清除样品表面的胶水,由于试样很薄,在清洗过程中,试样很可能发生损坏。
因此,有必要提供一种基于纳米压痕仪可以推出多根纤维的界面剪切强度测试装置与测试方法,实现对复合材料界面切向强度的准确测量。
发明内容
本发明提供一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置与测试方法,以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,包括柱台和底座,所述柱台的一端固定于底座上,所述柱台的另一端的端面上设置有若干根用于容纳被推出纤维的凹槽。
进一步的,所述柱台的截面为拱形,拱形包括圆弧边和直线边,若干根凹槽中一部分排布于柱台的端面向圆弧边发散,若干根凹槽中另一部分均匀的垂直于直线边排布,每个凹槽边上均设置有对应的编号,不同的凹槽设置不同的宽度。
进一步的,所述底座上设置有通孔,所述柱台与底座相接的一端端面上设置有盲孔,且盲孔内壁上设置有内螺纹,固定螺栓穿过底座上的通孔并插入柱台端面的盲孔将底座和柱台固定连接。
进一步的,若干个测试试样通过液体胶贴附于柱台端面不同的凹槽上。
进一步的,所述测试试样为长方形、圆形、椭圆形或不规则形状的薄片状结构,薄片状结构的厚度为0.1~0.3mm。
进一步的,所述测试试样的材质为陶瓷基复合材料、金属基复合材料或树脂基复合材料。
一种基于纳米压痕仪界面剪切强度的测量方法,包括以下步骤:
S1、制备厚度为0.1~0.3mm的纤维推入拔出测试试样;
S2、根据测试试样的纤维直径大小以及测试试样的截面形状选择相应宽度的凹槽及粘贴位置,用棉签沾少许胶水,在柱台端面局部均匀擦拭,将单个或多个测试试样粘贴至胶水处,用镊子轻轻按压20分钟至测试试样固定;
S3、将柱台固定于底座,保持被压凹槽竖直向下,拧紧固定螺栓;
S4、焦平面校准:首先移动测试试样与平压头接触,再倒退30μm,然后将测试试样移到显微镜下,在5→10→20→40倍镜下依次聚焦清楚,达到最高倍数后确定焦平面位置;
S5、十字线校准:在grid模式下,采用平压头施加载荷压出2×2矩阵压痕,移动十字线到首个压痕中心位置,保存校准结果;
S6、在低倍物镜下记录测试试样对应凹槽的序号并确定凹槽竖直向下,采用显微镜自带标尺测量凹槽的宽度,逐级聚焦直至最高倍数,移动测试试样使十字线中心位于测试试样边缘与凹槽交界处,调整测试试样位置保证十字线中心与凹槽的中线重合,采用力-位移模式设置最大载荷为25N、加载时间为20s、保载时间60s、卸载时间20s,在speciallocation模式下通过点击十字线竖线,结合凹槽的宽度,采集拟推出纤维中心的坐标,开始压痕测试;
S7、试验完成,十字线回到首个压痕位置,测试试样返回焦平面,移动到最高倍显微镜下,观测压痕大小及位置;采用NanoTest软件的分析模块查看力-位移曲线,根据力-位移曲线结合强度计算公式,计算界面剪切强度;
S8、拧松螺栓,旋转柱台,调整测试试样的凹槽位置,并使测试试样的下一个测试凹槽竖直向下,重复步骤S6-S7,直至该测试试样上对应的凹槽内的纤维均被推出。
S9、下一个测试试样的测试:拧松螺栓,旋转柱台,调整下一个测试试样,使得下一个测试试样的试验凹槽竖直向下,重复步骤S4-S8。
进一步的,所述步骤S4和S5中,平压头为上大下小的圆台。
进一步的,所述步骤S7中,计算界面剪切强度τ的公式为:
其中,τ为界面剪切强度,F为纤维被推出的压力,d为纤维直径,l为试件厚度,π为圆周率。
进一步的,所述步骤S8中,推出的纤维为步骤S6中已采集坐标的纤维。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明提供的一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置与测试方法,一次安装可测试多个试样,一个试样可对多个凹槽内纤维进行测试,避免试样拆卸及再次固定过程中造成的机械损伤,同时减少了多次涂胶过程对试样和工作台的污染;
2.本发明柱台采用拱形截面设计,开有不同宽度凹槽,适用于不同直径纤维和不同截面形状试样的推入拔出试验,可用于多种复合材料包括陶瓷基复合材料、金属基复合材料、树脂基复合材料等的界面剪切强度测试;
3.采用本测试装置与测试方法,可大大提高试验效率,便于获得大量样品数据,并有效节省人力物力。
附图说明
图1是界面剪切强度测试装置的侧视图;
图2是界面剪切强度测试装置的侧视图;
图3是试件安装的截面示意图;
图4是SiCf/Ti复合材料试件安装的截面图;
图5是图3中A部试件安装的局部放大图;
图6是十字线校准的示意图;
图7是图3和图4中B部十字线采集纤维坐标的示意图;
图8是测试流程图;
图9是SiCf/Ti复合材料界面剪切强度测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
如图1-7所示,一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,包括柱台1和底座2,所述柱台1的一端固定于底座2上,所述柱台1的另一端的端面上设置有若干根用于容纳被推出纤维的凹槽4;若干个测试试样通过液体胶贴附于柱台1端面不同的凹槽4上;
具体地讲,所述柱台1的截面为拱形,拱形包括圆弧边和直线边,若干根凹槽4中一部分排布于柱台1的端面向圆弧边发散,若干根凹槽4中另一部分均匀的垂直于直线边排布,每个凹槽4边上均设置有对应的编号,不同的凹槽4设置不同的宽度,不同宽度凹槽4保证装置适用不同直径纤维的推入拔出。柱台1为不同截面形状的测试试件提供合适的粘贴位置,如图3所示。
具体地讲,所述底座2上设置有通孔,所述柱台1与底座2相接的一端端面上设置有盲孔,且盲孔内壁上设置有内螺纹,固定螺栓3穿过底座2上的通孔并插入柱台1端面的盲孔将底座2和柱台1固定连接。保证柱台1可以绕轴线调整适当角度。
优选地,所述测试试样为长方形、圆形、椭圆形或不规则形状的薄片状结构,薄片状结构的厚度为0.1~0.3mm。
优选地,所述测试试样的材质为陶瓷基复合材料、金属基复合材料或树脂基复合材料。
实施例2
本实施例以SiCf/Ti复合材料为例,SiCf/Ti复合材料的纤维直径约为100μm,选择宽为0.4mm凹槽,针对圆形截面和长方形截面,分别选择柱台的半圆截面和长方形截面部分粘贴测试试件,如图4所示。采用以上测量装置及方法测试SiCf/Ti复合材料界面剪切强度,流程如图8所示,具体地讲:
一种基于纳米压痕仪界面剪切强度的测量方法,包括以下步骤:
S1、制备纤维推入拔出测试试样5-13,测试试样5-13的平均厚度为0.15mm;
S2、根据测试试样的纤维直径大小以及测试试样的截面形状选择相应宽度的凹槽及粘贴位置(如长方形的测试试样5、13、11和12均粘贴于直线边的凹槽上,圆形的测试试样6和10、椭圆形的测试试样7、不规则形状的测试试样8和9均粘贴于圆弧边的凹槽上),用棉签沾少许胶水,在柱台端面局部均匀擦拭,将单个或多个测试试样粘贴至胶水处,用镊子轻轻按压20分钟至测试试样固定;
S3、将柱台固定于底座,保持被压凹槽竖直向下(如本实施例中,选测试测试试样5,即要求编号为11的凹槽竖直向下),拧紧固定螺栓;
S4、焦平面校准:首先移动测试试样与平压头(平压头为上大下小的圆台)接触,再倒退30μm,然后将测试试样移到显微镜下,在5→10→20→40倍镜下依次聚焦清楚,达到最高倍数后确定焦平面位置;
S5、十字线校准:在grid模式下,采用平压头(平压头为上大下小的圆台)施加载荷压出2×2矩阵压痕16,移动十字线15到首个压痕中心位置,保存校准结果;
S6、在低倍物镜下记录测试试样对应编号11的凹槽并确定凹槽竖直向下,采用显微镜自带标尺测量凹槽的宽度,逐级聚焦直至最高倍数,移动测试试样使十字线中心位于测试试样边缘与凹槽交界处,调整测试试样位置保证十字线中心与凹槽的中线重合,采用力-位移模式设置最大载荷为25N、加载时间为20s、保载时间60s、卸载时间20s,在speciallocation模式下通过点击十字线竖线,结合凹槽的宽度,采集拟推出纤维中心的坐标,开始压痕测试;
S7、试验完成,十字线15回到首个压痕位置,测试试样返回焦平面,移动到最高倍显微镜下,观测压痕大小及位置;采用NanoTest软件的分析模块查看力-位移曲线,根据力-位移曲线结合强度计算公式,计算界面剪切强度;
S8、拧松螺栓,旋转柱台,调整测试试样的凹槽位置,并使测试试样的下一个测试凹槽竖直向下,重复步骤S6-S7,直至该测试试样上对应的凹槽内的纤维均被推出(推出的纤维为步骤S6中已采集坐标的纤维),重复步骤S6-S7即完成测试试样5上所有凹槽内的纤维14均被推出;
S9、下一个测试试样的测试:拧松螺栓,旋转柱台,调整下一个测试试样6,使得测试试样6编号23的凹槽竖直向下,重复步骤S4-S8,完成测试试样6的测试,再进行下一个测试试样。
所述步骤S7中,计算界面剪切强度τ的公式为:
其中,τ为界面剪切强度,F为纤维被推出的压力,d为纤维直径,l为试件厚度,π为圆周率。
已知SiCf/Ti复合材料纤维直径d为100μm,试件厚度为0.15mm,由图9可知纤维被推出的压力为5.798N时,计算界面剪切强度为123.1MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,其特征在于:包括柱台和底座,所述柱台的一端固定于底座上,所述柱台的另一端的端面上设置有若干根用于容纳被推出纤维的凹槽。
2.根据权利要求1所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,其特征在于:所述柱台的截面为拱形,拱形包括圆弧边和直线边,若干根凹槽中一部分排布于柱台的端面向圆弧边发散,若干根凹槽中另一部分均匀的垂直于直线边排布,每个凹槽边上均设置有对应的编号。
3.根据权利要求1所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,其特征在于:所述底座上设置有通孔,所述柱台与底座相接的一端端面上设置有盲孔,且盲孔内壁上设置有内螺纹,固定螺栓穿过底座上的通孔并插入柱台端面的盲孔将底座和柱台固定连接。
4.根据权利要求1所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,其特征在于:若干个测试试样通过液体胶贴附于柱台端面不同的凹槽上。
5.根据权利要求1所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置,其特征在于:所述测试试样为长方形、圆形、椭圆形或不规则形状的薄片状结构,薄片状结构的厚度为0.1~0.3mm;所述测试试样为陶瓷基复合材料、金属基复合材料或树脂基复合材料。
6.根据权利要求1-5任一所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置的测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备纤维推入拔出测试试样;
S2、根据测试试样的纤维直径大小以及测试试样的截面形状选择相应宽度的凹槽及粘贴位置,将单个或多个测试试样粘贴固定至柱台端面;
S3、将柱台固定于底座,保持被压凹槽竖直向下,拧紧固定螺栓;
S4、焦平面校准:首先移动测试试样与平压头接触,然后将测试试样移到显微镜下,在5→10→20→40倍镜下依次聚焦清楚,达到最高倍数后确定焦平面位置;
S5、十字线校准:在grid模式下,采用平压头施加载荷压出压痕,移动十字线到首个压痕中心位置,保存校准结果;
S6、在低倍物镜下记录测试试样对应凹槽的序号并确定凹槽竖直向下,采用显微镜自带标尺测量凹槽的宽度,逐级聚焦直至最高倍数,移动测试试样使十字线中心位于测试试样边缘与凹槽交界处,调整测试试样位置保证十字线中心与凹槽的中线重合,采用力-位移模式设置载荷、加载时间、保载时间、卸载时间,在special location模式下通过点击十字线竖线,结合凹槽的宽度,采集拟推出纤维中心的坐标,开始压痕测试;
S7、试验完成,十字线回到首个压痕位置,测试试样返回焦平面,移动到最高倍显微镜下,观测压痕大小及位置;采用NanoTest软件的分析模块查看力-位移曲线,根据力-位移曲线结合强度计算公式,计算界面剪切强度;
S8、拧松螺栓,旋转柱台,调整测试试样的凹槽位置,并使测试试样的下一个测试凹槽竖直向下,重复步骤S6-S7,直至该测试试样上对应的凹槽内的纤维均被推出。
7.根据权利要求6所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置的测量方法,其特征在于,S9、下一个测试试样的测试:拧松螺栓,旋转柱台,调整下一个测试试样,使得下一个测试试样的试验凹槽竖直向下,重复步骤S4-S8。
8.根据权利要求6所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置的测量方法,其特征在于,所述步骤S4和S5中,平压头为上大下小的圆台。
10.根据权利要求7所述的基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置的测量方法,其特征在于,所述步骤S8中,推出的纤维为步骤S6中已采集坐标的纤维。
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GR01 | Patent grant | ||
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