CN113218767A - 纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，包括：加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，令块体试样的第一平面与第二平面平行相对，第一平面表面光滑，且多根纤维轴向垂直第一平面；将块体试样固定在微纳力学测试系统中，令第一平面与微纳力学测试系统的压头方向垂直，装配与纤维的直径相匹配的金刚石平压头；选取多根纤维，逐根进行纤维顶入测试，记录各根纤维对应的顶入载荷‑位移曲线；对每根纤维，基于顶入载荷‑位移曲线，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度，并对多根纤维对应的计算结果求平均值，得到最终的复合材料界面剪切强度。本发明能够直接从复合材料块体结构中获取界面剪切强度数值。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试技术领域，尤其涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料由于其优异的高温抗氧化特性和热机械性能，目前已广泛应用于高超声速飞行器端头、翼前缘等部位热防护系统。由于增强纤维和陶瓷基体的脆性材料特征，纤维增强陶瓷基复合材料在承受气动载荷或机械载荷过程中往往呈现脆性断裂的特征。通过在纤维/基体界面引入界面相材料，进而调控界面结合强度，是实现纤维增强陶瓷基复合材料强韧化设计的主要技术途径。当前针对纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度的测试方法主要有纤维拔出(pull-out)技术、纤维顶出(push-out)技术等。
纤维拔出技术是基于单向复合材料发展的一种界面剪切强度测试方法。区别于工程上广泛应用的二维/三维编织陶瓷基复合材料，单向复合材料中增强纤维为定向排列。由于增强纤维与陶瓷基体力学特性差异，在纤维排布方向(即纤维轴向)施加拉伸载荷后，在拉伸断口处往往存在大量不同长度的拔出纤维。该技术通过大量统计拔出纤维的长度，并结合理论模型来计算界面剪切强度。但纤维拔出的技术原理决定了其仅可应用于纤维单向排布的纤维增强陶瓷基复合材料，无法推广到工程中更广泛使用的编织陶瓷基复合材料。此外，该技术主要依赖统计学原理计算界面剪切强度，由此可能带来两个问题：一是由于纤维增强陶瓷基复合材料中纤维难以直接剥离，纤维原位强度的韦布尔参数(Weibull参数)测试困难，一般用原始纤维强度的韦布尔参数代替，导致评估得到的界面结合强度准确性低；二是由于需要人工统计断口处纤维拔出长度，统计工作量大，主观随意性强，数据准确度不高。
区别于纤维拔出技术，纤维顶出技术可应用于多类编织陶瓷基复合材料，且可直接对单根纤维开展测试，无需开展大量统计工作。该技术利用微纳力学测试系统对复合材料薄片试样中的单根纤维沿纤维轴向施加压缩载荷。纤维顶出技术虽无需开展大量统计工作，但其小尺度加载特性决定了该技术实现难度较高。首先，为保证单根纤维能被顺利顶出，需从被测试的纤维增强陶瓷基复合材料中提取加工薄片试样，且需抛光处理。然而纤维增强陶瓷基复合材料往往具有高硬度、高强度和脆性特征，加工难度较大，且抛光过程中极易导致薄片试样破裂。其次，尽管该技术可应用于多类纤维增强陶瓷基复合材料，但仍不属于原位测试，薄片试样在研磨抛光过程中易破坏纤维增强陶瓷基复合材料的界面结构，人为引入界面缺陷，甚至诱发界面脱粘，从而影响测试结果的可靠性。最后，为方便纤维顶出，薄片试样需固定在专门的装置上，操作难度相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对上述至少一部分不足之处，提供一种简单、高效、准确的陶瓷基复合材料中纤维/基体界面剪切强度原位测试方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，包括：
加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，令所述块体试样的第一平面与第二平面平行相对，所述第一平面表面光滑，且多根纤维轴向垂直所述第一平面；
将所述块体试样固定在微纳力学测试系统中，令所述第一平面与所述微纳力学测试系统的压头方向垂直，装配与纤维的直径相匹配的金刚石平压头；
选取多根纤维，逐根进行纤维顶入测试，记录各根纤维对应的顶入载荷-位移曲线；
对每根纤维，基于顶入载荷-位移曲线，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度，并对多根纤维对应的计算结果求平均值，得到最终的复合材料界面剪切强度。
在一种可能的实现方式中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，表达式为：
其中，r为纤维的半径，Ef为纤维的轴向弹性模量，S0为纤维及周围基体弹性变形的刚度，Pc为纤维顶入测试的线性-非线性转变载荷临界值。
在一种可能的实现方式中，所述加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，包括对纤维增强陶瓷基复合材料进行切割、打磨及抛光；切割时，令所述块体试样的第一平面与第二平面之间的间距大于等于1mm。
在一种可能的实现方式中，所述加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，包括抛光所述第一平面，且抛光过程中最小抛光膏粒径小于等于1μm；抛光后，利用光学显微镜检查所述第一平面的表面光洁度。
在一种可能的实现方式中，所述块体试样的所述第一平面尺寸不小于100μm×100μm，且有不少于30根纤维轴向垂直所述第一平面。
在一种可能的实现方式中，所述选取多根纤维，包括随机挑选不少于10根轴向垂直所述第一平面且周边无缺陷的纤维。
在一种可能的实现方式中，进行纤维顶入测试包括弹性变形测试过程与界面破坏测试过程，单根纤维最大顶入位移小于等于2μm。
在一种可能的实现方式中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，对纤维所对应的顶入载荷-位移曲线的初始线性段进行线性拟合，取拟合后线性拟合线的斜率为S0。
在一种可能的实现方式中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，将线性拟合线在顶入载荷-位移曲线图上右移阈值h，取平移后线性拟合线与顶入载荷-位移曲线交点的纵坐标为Pc，其中h的取值范围为不超过最大顶入位移的2％。
在一种可能的实现方式中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，
对于采用碳纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，将碳纤维原始轴向模量作为纤维的轴向弹性模量Ef；
对于采用SiC纤维或陶瓷纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，通过纳米压痕技术测量纤维的轴向弹性模量Ef。
本发明的上述技术方案具有如下优点：本发明提供了一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，该方法在纤维增强陶瓷基复合材料块体试样上，沿纤维轴向对单根纤维施加单轴压缩载荷，纤维在顶入过程中发生泊松膨胀，同时在纤维-基体弹性失配作用下，在界面处产生剪切应力，并最终引发界面剪切破坏，该方法基于载荷传递剪切滞迟模型，结合测得的顶入载荷-位移曲线，可最终原位获得复合材料界面剪切强度。本发明直接从复合材料块体结构中获取界面剪切强度数值，从而有效避免额外加工复合材料薄片所带来的加工难题，且原位测试的另一优势是结果可靠性高，由于是在复合材料块体上开展的测试，测试结果是纤维增强陶瓷基复合材料真实微观结构的映射，可在工程上直接推广应用。本发明通过简单、高效的测试流程，同时克服了当前现有方法制样困难、数据可靠度差的缺点。
附图说明
图1是本发明实施例中一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法步骤示意图；
图2(a)是有限元仿真技术得到的多根纤维的顶入载荷-位移曲线图；
图2(b)示出了计算剪切强度与预设剪切强度的对应关系；
图3是一种典型的纤维增强陶瓷基复合材料抛光后金相显微照片；
图4示出了本发明实施例中典型SiCf/SiC复合材料轴向圆心纳米压痕实验结果；
图5示出了本发明实施例中典型SiCf/SiC复合材料纤维顶入测试结果；
图6示出了在顶入载荷-位移曲线图上确定线性-非线性转变载荷临界值Pc的方式。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供的一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，包括：
步骤101、加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，令块体试样的第一平面与第二平面平行相对，第一平面表面光滑，且多根被测试的纤维轴向垂直第一平面(及第二平面)。
此步骤101制备块体试样，块体试样的第一平面、第二平面，即块体试样的顶面、底面，令第一平面表面光滑，且第一平面需含大量垂直第一平面的纤维(即被测试的纤维的轴向沿块体试样的厚度方向)，用以开展后续界面测试。
步骤102、将块体试样固定在微纳力学测试系统中，令第一平面与微纳力学测试系统的压头方向垂直，装配与被测试的纤维的直径相匹配的金刚石平压头。
微纳力学测试系统可采用现有技术，例如Hysitron TI950、NanoTest Vantage等。为降低微纳力学测试系统柔度，一般选用502强力胶水或银浆固定块体试样。固定过程需特别注意块体试样的平行度，以便令第一平面与微纳力学测试系统的压头方向尽可能垂直，从而使测试载荷主要沿纤维轴向。块体试样固定后，接下来需装配金刚石平压头。基于被测试的纤维的直径选取测试所用金刚石平压头的尺寸，金刚石平压头直径优选略小于纤维直径。若纤维直径为5～10μm(如碳纤维、石英纤维)，一般可选用直径为5μm的金刚石平压头；若纤维直径为10～15μm(如SiC纤维)，则可选直径为10μm的金刚石平压头。
为确保结果的准确性，需特别注意微纳力学测试系统的柔度校准，用以准确测量纤维的顶入位移。此外，由于是对单根纤维开展的测试，还需校准微纳力学测试系统的位置参数，使压头载荷尽可能沿纤维轴心处施加。商用的微纳力学测试系统的技术手册内有详细的系统柔度及位置参数校准流程，在此不再赘述。
步骤103、选取多根纤维，利用微纳力学测试系统，逐根进行纤维顶入测试，持续顶入单根纤维至纤维被顶入块体试样，记录各根纤维对应的顶入载荷-位移曲线。
此步骤103利用金刚石平压头在微纳力学测试系统内开展界面测试，为使所选取纤维具有代表性，可挑选纤维束内的、且周边无明显缺陷的单根纤维。纤维顶入测试中，采用位移控制或载荷控制的加载方式施加顶入载荷，实时获取测试过程中顶入载荷与位移信息。为使得到的顶入位移数据尽可能精确，单次测试还需获取热漂移偏差，以衡量压头-纤维热膨胀/收缩所附加的热位移。需要注意的是，微纳力学测试系统获得的原始位移信息无法直接使用，需要扣除系统柔度偏差及热漂移偏差，得到更为精确的顶入位移。系统柔度偏差通过系统柔度校准确定。
步骤104、对每根纤维，基于记录的顶入载荷-位移曲线，利用剪切滞迟模型(Shear-Lag模型)计算界面剪切强度，并对多根纤维对应的计算结果求平均值，得到最终的复合材料界面剪切强度。
本发明在纤维增强陶瓷基复合材料制成的块体试样上，沿纤维排布方向(即纤维轴向)对单根纤维施加单轴压缩载荷，纤维在顶入过程中发生泊松膨胀，同时在纤维-基体弹性失配作用下，在界面处产生剪切应力，并最终引发界面剪切破坏，基于载荷传递剪切滞迟模型，结合顶入载荷-位移曲线，可原位获得准确的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度数值。本发明直接在块体的复合材料上进行原位测试，获取准确的界面剪切强度，同时克服了当前现有方法制样困难、数据可靠度差的缺点。
优选地，步骤101中，加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，包括对纤维增强陶瓷基复合材料进行切割、打磨及抛光，目的是获得表面光滑的抛光面(即第一平面)，用以开展后续界面测试。切割时，令块体试样的第一平面与第二平面之间的间距大于等于1mm，即令块体试样的厚度大于等于1mm。厚度较大的块体试样的加工难度低于纤维顶出技术所需的薄片试样，且制样成功率高。
进一步地，为避免打磨抛光过程中表面纤维的损伤及应力层的产生，步骤101中抛光时，抛光第一平面，且抛光过程中最小抛光膏粒径小于等于1μm。抛光后，利用光学显微镜检查第一平面的表面光洁度，确保第一平面无抛光划痕，且单根纤维的剖面清晰。
优选地，步骤101中，加工得到的块体试样的第一平面尺寸不小于100μm×100μm，且有不少于30根纤维轴向垂直第一平面。若第一平面的尺寸偏小或块体试样中可用的被测试纤维较少，会提高制样难度，降低测试的准确度。
优选地，步骤103中，选取多根纤维，包括随机挑选不少于10根轴向垂直第一平面且周边无缺陷的单根纤维，逐根进行纤维顶入测试，分别记录对应的顶入载荷-位移曲线，以便后续进行界面剪切强度计算。
优选地，步骤103中，进行纤维顶入测试包括弹性变形测试过程与界面破坏测试过程，使得记录的顶入载荷-位移曲线中含弹性变形段及界面破坏段，分别对应初始线性段和非线性段，为方便数据处理，建议的单根纤维最大顶入位移小于等于2μm。
优选地，步骤104中，对于单根纤维，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，表达式为：
其中，r为纤维的半径，Ef为纤维的轴向弹性模量，S0为纤维及周围基体弹性变形的刚度，Pc为纤维顶入测试的线性-非线性转变载荷临界值。对每根顶入载荷-位移曲线逐一计算界面剪切强度τSL，取平均值，得到最终的结果。
步骤104中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，可用光学显微镜测量纤维直径d，得到被测试纤维的半径r数值。
进一步地，步骤104中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，对纤维所对应的顶入载荷-位移曲线的初始线性段进行线性拟合，并取拟合后得到的线性拟合线的斜率为S0。
进一步地，步骤104中，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，将线性拟合线在顶入载荷-位移曲线图上右移阈值h，即向着顶入位移增大的方向移动h，取平移后线性拟合线与顶入载荷-位移曲线交点的纵坐标为Pc，其中h的取值范围为不超过纤维顶入测试中单根纤维的最大顶入位移的2％。
顶入载荷-位移曲线中，顶入载荷达到线性-非线性转变载荷临界值(简称临界值)Pc时，曲线将发生线性-非线性的转变，对应界面裂纹生成及裂纹沿界面扩展过程。人为选取临界值Pc会带来较大不确定度，通过将线性拟合线在顶入载荷-位移曲线图上右移最大顶入位移的2％，例如，若最大顶入位移为2μm，则右移40nm，取平移后交点的纵坐标为Pc，该处理流程好处是在数据提取计算过程中排除人为因素的干扰，使所有结果在同一标准流程下处理，且在此范围内，能够获得较为准确的临界值Pc。
利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，还需知道纤维的轴向弹性模量Ef，该参数的获取可分两种情况：
对于采用碳纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，由于碳纤维独特的层片状结构及优异的热力学稳定性，复合材料中碳纤维力学特性基本保持不变，可利用碳纤维原始轴向模量计算界面剪切强度。优选地，对于采用碳纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，将碳纤维原始轴向模量作为纤维的轴向弹性模量Ef。
而对于采用SiC纤维或陶瓷纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，在复合材料制备过程中，有可能引发纤维晶粒粗化、强度衰减等现象。对于采用SiC纤维或陶瓷纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，优选通过纳米压痕技术测量纤维的轴向弹性模量Ef。在利用微纳力学测试系统对轴向纤维开展纳米压痕实验时，为避免界面及周围陶瓷基体的影响，压痕点应选在轴向纤维圆心位置，且最大压痕深度优选不超过纤维直径的1/10。例如，对于SiC纤维，若其平均直径≈14μm，则最大压痕深度优选≤1.4μm。最大压痕深度的选取同样还需注意压痕尺寸效应对轴向弹性模量Ef的影响，可在最大压痕深度范围内进行不同压痕深度的纳米压痕实验，获得不同压痕深度的弹性模量数值，以此为依据，判断压痕尺寸效应，并决定最终进行测量的压痕深度。通过纳米压痕技术测量纤维的轴向弹性模量Ef时，在块体试样的第一平面随机挑选不少于10根纤维，开展纳米压痕实验，并取实验所得的弹性模量平均值作为剪切滞迟模型中纤维的轴向弹性模量Ef。纳米压痕技术及纳米压痕实验的具体步骤可参考现有技术，在此不再进一步限定。
本发明还利用有限元仿真技术验证了该纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法的有效性，基本思路为：1)参考陶瓷基复合材料真实微观结构特征，利用有限元技术构建周期结构等效体积单元微观模型，等效体积单元微观模型的截面尺寸不小于100μm×100μm，等效体积单元微观模型内含至少30根单向排布的增强纤维；2)利用内聚力结构单元定义纤维/基体界面本构特性，并人为预设纤维/基体界面剪切强度τ0数值；3)在等效体积单元微观模型内随机挑选多根纤维，利用直径略小于纤维直径的刚性体对单根纤维施加压缩载荷，直至界面发生剪切破坏，记录每根纤维被顶入过程的顶入载荷-位移数值，得到顶入载荷-位移曲线；4)基于顶入载荷-位移曲线，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度，并与人为预设的τ0数值比对，以此验证该纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法的有效性。
本发明利用现有的Abaqus软件构建的典型Cf/SiC复合材料(一种纤维增强陶瓷基复合材料)等效体积单元微观模型，碳纤维、SiC基体均为纯弹性体，SiC弹性模量为300GPa，泊松比为0.21。碳纤维为各向异性材料，其本构参数可通过现有技术中公开的文献获取。在该等效体积单元微观模型中，纤维/基体界面用内聚力结构单元描述，人为预设界面剪切强度τ0为10～100MPa。
请参阅图2(a)和图2(b)，图2(a)示出了当τ0＝100MPa时，多根纤维的顶入载荷-位移曲线，曲线中的初始线性段代表被测试的纤维及其周围基体的弹性变形，刚度为S0。当顶入载荷达到临界值Pc时，曲线发生线性-非线性的转变，对应界面裂纹生成及裂纹沿界面扩展过程。根据剪切滞迟模型，代入公式计算界面剪切强度τSL。图2(b)示出了当τ0从10MPa增加到100MPa时与τSL对应关系，基于该对应关系，得到τSL≈1.09τ0，计算的界面剪切强度(简称计算剪切强度)τSL与人为预设界面剪切强度(简称预设剪切强度)τ0非常接近，从而证明该方法的有效性。
本发明还基于典型SiCf/SiC复合材料(一种纤维增强陶瓷基复合材料)进行了实际制样及测试，图3给出了一种典型SiCf/SiC复合材料抛光后放大1000倍时的金相显微照片，图4示出了典型SiCf/SiC复合材料制成的块体试样的SiC纤维轴向圆心纳米压痕实验结果(Ef≈230GPa)，图5示出了典型SiCf/SiC复合材料制成的块体试样的SiC纤维顶入测试结果(金刚石平压头尺寸10μm)，图6示出了在顶入载荷-位移曲线图上确定线性-非线性转变载荷临界值Pc的方式。
综上所述，本发明提供的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法在块体试样上开展，仅需对纤维增强陶瓷基复合材料进行简单切割、打磨和抛光处理，制作块体试样的难度大大减小，制样过程能更好地避免材料结构损伤；并且，该测试方法适用于多类纤维增强陶瓷基复合材料，适用性更广，且测试流程简单、高效，通过标准化测试及数据处理流程，避免人为因素干扰，无需专门的夹具、载台装置，即可快速获得大量可靠数据。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于，包括：
加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，令所述块体试样的第一平面与第二平面平行相对，所述第一平面表面光滑，且多根纤维轴向垂直所述第一平面；
将所述块体试样固定在微纳力学测试系统中，令所述第一平面与所述微纳力学测试系统的压头方向垂直，装配与纤维的直径相匹配的金刚石平压头；
选取多根纤维，逐根进行纤维顶入测试，记录各根纤维对应的顶入载荷-位移曲线；
对每根纤维，基于顶入载荷-位移曲线，利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度，并对多根纤维对应的计算结果求平均值，得到最终的复合材料界面剪切强度。
2.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于，
利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，表达式为：
其中，r为纤维的半径，Ef为纤维的轴向弹性模量，S0为纤维及周围基体弹性变形的刚度，Pc为纤维顶入测试的线性-非线性转变载荷临界值。
3.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
所述加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，包括对纤维增强陶瓷基复合材料进行切割、打磨及抛光；切割时，令所述块体试样的第一平面与第二平面之间的间距大于等于1mm。
4.根据权利要求3所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
所述加工纤维增强陶瓷基复合材料的块体试样，包括抛光所述第一平面，且抛光过程中最小抛光膏粒径小于等于1μm；抛光后，利用光学显微镜检查所述第一平面的表面光洁度。
5.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
所述块体试样的所述第一平面尺寸不小于100μm×100μm，且有不少于30根纤维轴向垂直所述第一平面。
6.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
所述选取多根纤维，包括随机挑选不少于10根轴向垂直所述第一平面且周边无缺陷的纤维。
7.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
进行纤维顶入测试包括弹性变形测试过程与界面破坏测试过程，单根纤维最大顶入位移小于等于2μm。
8.根据权利要求2所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，对纤维所对应的顶入载荷-位移曲线的初始线性段进行线性拟合，取拟合后线性拟合线的斜率为S0。
9.根据权利要求8所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，将线性拟合线在顶入载荷-位移曲线图上右移阈值h，取平移后线性拟合线与顶入载荷-位移曲线交点的纵坐标为Pc，其中h的取值范围为不超过最大顶入位移的2％。
10.根据权利要求2所述的纤维增强陶瓷基复合材料界面剪切强度原位测试方法，其特征在于：
利用剪切滞迟模型计算界面剪切强度τSL时，
对于采用碳纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，将碳纤维原始轴向模量作为纤维的轴向弹性模量Ef；
对于采用SiC纤维或陶瓷纤维的纤维增强陶瓷基复合材料，通过纳米压痕技术测量纤维的轴向弹性模量Ef。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113740159A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-12-03 | 中国空气动力研究与发展中心超高速空气动力研究所 | 一种陶瓷基复合材料微观断裂韧性原位测试方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104182565A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-12-03 | 中国空气动力研究与发展中心超高速空气动力研究所 | 一种二级轻气炮试验模型的设计方法 |
| CN110487643A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-11-22 | 南京航空航天大学 | 一种微米级纤维剪切强度测试方法 |
| CN111157362A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-15 | 南京航空航天大学 | 一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置与测试方法 |
| CN111189703A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-22 | 南京航空航天大学 | 一种连续纤维增强复合材料界面剪切强度测试装置及方法 |
| CN112284843A (zh) * | 2020-09-10 | 2021-01-29 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘制样和测试方法 |
| CN112668204A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-04-16 | 南京航空航天大学 | 一种陶瓷基复合材料热解碳PyC界面模型建立及剪切强度预测方法 |
-
2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104182565A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-12-03 | 中国空气动力研究与发展中心超高速空气动力研究所 | 一种二级轻气炮试验模型的设计方法 |
| CN110487643A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-11-22 | 南京航空航天大学 | 一种微米级纤维剪切强度测试方法 |
| CN111189703A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-22 | 南京航空航天大学 | 一种连续纤维增强复合材料界面剪切强度测试装置及方法 |
| CN111157362A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-15 | 南京航空航天大学 | 一种基于纳米压痕仪界面剪切强度测量装置与测试方法 |
| CN112284843A (zh) * | 2020-09-10 | 2021-01-29 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 用于测量氧化物/氧化物陶瓷纤维复合材料界面剪切强度的微滴脱粘制样和测试方法 |
| CN112668204A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-04-16 | 南京航空航天大学 | 一种陶瓷基复合材料热解碳PyC界面模型建立及剪切强度预测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| L.W. YANG: "Processing-temperature dependent micro- and macro-mechanical properties of SiC fiber reinforced SiC matrix composites" * |
| 刘海韬等: "连续纤维增强陶瓷基复合材料微观力学研究进展" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113740159A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-12-03 | 中国空气动力研究与发展中心超高速空气动力研究所 | 一种陶瓷基复合材料微观断裂韧性原位测试方法 |
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